食品级磷酸

食品级磷酸（通用3篇）

食品级磷酸 篇1

白砂糖质量直接关系到制糖企业的效益和发展,而白砂糖色值在制糖质量控制中居首要地位。为除去色素,制糖企业投入的费用在总成本中所占比例是相当大的。因此,制糖澄清技术对于制糖行业具有重要的影响。制糖产业发展至今已有100多年,形成了亚硫酸法、碳酸法、二步法3种典型的制糖澄清技术。亚硫酸澄清法分5种:碱性-亚硫酸法、酸性-亚硫酸法、中性-亚硫酸法,中间汁-亚硫酸法和磷酸-亚硫酸法[1,2,3]。磷酸-亚硫酸法的澄清剂主要由磷酸、石灰、SO2等组成,而作为榨糖过程的重要澄清辅助剂,磷酸的品质会直接影响澄清效果。因此研究磷酸品质与白砂糖澄清效果的关系,对指导制糖生产具有重要的现实意义。

食品级磷酸的生产方法分为湿法净化和热法路线两种。由于热法磷酸生产成本高、污染大、能耗高,因而用湿法来生产工业级磷酸和食品级磷酸越来越受到人们的关注。现以食品级湿法磷酸为对象,研究其作为澄清辅助剂在制糖澄清工艺中的作用。根据糖厂甘蔗榨糖工艺流程,在实验室模拟磷酸-亚硫酸法澄清工艺,热法磷酸与湿法磷酸作为澄清剂,并对比澄清效果。旨在为食品级湿法磷酸在澄清技术中的应用提供科学依据,并推广于制糖生产中。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

甘蔗,市售。

食品级石灰乳,食品级湿法磷酸,食品级热法磷酸,亚硫酸、浓盐酸、三乙醇胺、钼酸钠、氯化亚锡、磷酸二氢钾、亚硫酸、石灰,均为分析纯。

甘蔗榨汁机(手动式),PHSJ-4A型p H计,WAY-2S阿贝折射仪,722N紫外可见分光光度计,滤膜过滤器(0.45μm滤膜)。

1.2 实验方法

1.2.1 澄清预实验

为确保可探究出具有良好清净效果的澄清工艺条件,分别以预灰p H值(6.5、7.0、7.5、8.0)、磷酸添加量(150、300、450、600、750 mg/kg)、一次加热温度(60、65、70℃)、硫熏强度(20、30、40、50 m L/kg)、中和汁p H值(6.8、7.0、7.3、7.5)5个因素为变量进行单因素实验,得出澄清工艺最佳条件。

具体操作过程:取100 g甘蔗汁于250 m L烧杯中,加入一定量磷酸,并用石灰乳调节p H,进行一次加热后,加入亚硫酸,并用石灰调节中和汁p H,二次加热到沸腾后,静置,取上层清汁进行分析。实验设3个重复。

1.2.2 湿法磷酸与热法磷酸的对比实验

湿法磷酸与热法磷酸的对比实验处理方案见表1。

具体操作过程:取500 g甘蔗汁于1 000 m L烧杯中,加入150 mg磷酸,并用石灰乳调节p H至7.5,进行一次加热至65℃后,加入20 m L亚硫酸,并用石灰调节中和汁p H至6.8,二次加热到沸腾后,静置,取上层清汁进行分析。实验设3个重复。

1.2.3 澄清重现性实验

按照1.2.2的方法,进行重现性验证实验。做5次澄清重现性实验,每次重复3次。

1.2.4 检测方法

参照《甘蔗制糖化学管理分析方法》、GB/T317-2006白砂糖国家标准,对甘蔗清汁的脱色度、色值、浑浊度等进行检测[4,5]。

1.2.5 数据处理方法

采用SPSS16.0软件中的One-Way ANOVA对实验数据进行分析,用LSD确定组间差异性[6]。结果以“均值±标准偏差”表示,标注相同字母(P>0.05)表示无差异,标注不同字母(P<0.05)表示存在差异,EXCEL软件作表。

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果与分析

5种单因素对泥层厚度、色值、衰减度、浑浊度的影响,见表2。

注:每行上标相同字母无差异(P>0.05),不同字母代表有差异(P<0.05)。

由表2看出:

1)预灰p H值在7.5~8时,泥层厚度低;p H小于7.5时,厚度较高。从清汁的质量分析,预灰p H值在7.5~8之间时,清汁色度、浑浊度都较小,而预灰p H值在7.5时清净效果相对较好。因此,预灰p H值应取7.5;

2)随着磷酸加入量的增加,泥层厚度逐渐增大,加入30 mg和75 mg的清汁色度、浑浊度都较小,澄清效果较好,但75 mg沉淀的泥过多,不利于实验。因此,磷酸加入量定在300 mg/kg;

3)硫熏强度在3~4 m L范围内,色值、浊度相对较低。综合考虑,为达到较好的澄清效果以及降低成本,硫熏强度定为4 m L/kg;

4)一次加热温度在60、65、70℃时,无论在泥层厚度、色值、浊色度等方面均无显著性差异。因此,一次加热温度应在60~70℃之间。为统一实验条件,将一次加热温度设定在65℃;

5)中和汁p H值在6.8时,色值、浑浊度与其他几组相比,存在显著性差异。因此中和汁p H值应定为6.8。

综合实验结果,确定澄清实验最佳条件为预灰p H7.5、磷酸添加量300 mg/kg、一次加热温度65℃、硫熏强度40 m L/kg、中和汁p H值6.8,后续实验按此条件进行。

2.2 澄清对比实验结果与分析

澄清对比实验见图2,结果见表3。

注:每列上标相同字母无差异(P>0.05),不同字母代表有差异(P<0.05)。

由表3得出:空白CK平均色值为175.92IU,浑浊度为527.52MAU。阴性CK得到的清汁色值平均为90.90IU、浑浊度为151.53MAU、脱色率为55.8%,与空白CK比较,色值提高了48.33%,浑浊度降低了71.28%。用湿法磷酸对蔗汁进行澄清得到的清汁色值平均为46.71IU、浑浊度为58.80MAU、脱色率为81.5%,与空白CK比较,色值提高了73.45%、浑浊度降低了88.85%;与阴性CK比较,色值提高了48.61%、浑浊度降低了61.2%、脱色率提高了31.53%。用热法磷酸对蔗汁进行澄清得到的清汁色值平均为46.83IU、浑浊度为55.04MAU、脱色率为82.0%,与空白CK比较,色值提高了73.38%、浑浊度降低了89.57%;与阴性CK比较,色值提高了48.49%、浑浊度降低了63.68%、脱色率提高了31.95%。

由表3、图2还可知:湿法酸与空白CK、阴性CK对比,在脱色率、色值、浑浊度上均存在显著性差异;热法酸与空白CK、阴性CK对比,在脱色率、色值、浑浊度上也均存在显著性差异;而湿法酸和热法酸对比,在脱色率、色值、浑浊度上不存在显著性差异。

2.3 重现性实验

5次重现性实验结果表现一致,因此,湿法磷酸与热法磷酸对甘蔗汁的澄清效果,在脱色度、清汁色值、衰减度、浑浊度上均没有显著性差异。

3 结论

甘蔗汁澄清工艺最佳条件为预灰p H值7.5、磷酸添加量300 mg/kg、一次加热温度65℃、硫熏强度40 m L/kg、中和汁p H值6.8;湿法磷酸与热法磷酸相比,在脱色度、清汁色值、衰减度、浑浊度上均没有显著性差异。

摘要：对净化的湿法磷酸与热法磷酸在甘蔗制糖澄清工艺中的作用进行对比,分析湿法磷酸对澄清工艺的影响。结果表明,添加湿法磷酸的甘蔗清汁色值为46.71IU,浑浊度为58.80MAU,脱色率为81.5%,而添加热法磷酸的清汁色值为46.83IU,浑浊度为55.04MAU,脱色率为82.0%。由此可知,湿法磷酸与热法磷酸在脱色率、色值、浑浊度上不存在显著性差异。因此,甘蔗制糖澄清工艺中加入湿法酸和加入热法酸的效果基本一致。

关键词：湿法磷酸,热法磷酸,甘蔗制糖,澄清

参考文献

[1]刘慧霞.亚硫酸法白砂糖色值差异性的原因分析研究[J].甘蔗糖业,2001(5):29-33.

[2]霍汉镇.现代制糖化学与工艺学[M].北京:化学工业出版社,2008:109-110.

[3]杨军,石金鑫.试论亚硫酸法澄清工艺提高白砂糖质量的方法[J].广西蔗糖,2010(1):32-34.

[4]李墉,郑长庚.甘蔗制糖化学管理分析方法[M].北京:轻工业出版社,1995:51-56.

[5]GB/T 317-2006.白砂糖[S].

[6]李云雁,胡传荣.实验设计与数据处理[M].北京:化学工业出版社,2013:124-158.

食品级磷酸 篇2

关键词：食品级磷酸,熔磷,脱砷关键控制点,职业病危害

我国磷化工正处于飞速发展阶段, 食品级磷酸生产企业的生产环境和生产过程中存在较严重的职业病危害隐患, 笔者受该企业委托于2011年12月对其食品级磷酸生产工艺过程职业病危害进行关键控制点调查分析。现分析如下。

1 对象与方法

1.1 对象

选择2010年8月投产的年产8万t食品级磷酸生产企业作为研究对象, 主要包括磷酸生产装置、脱砷装置、储罐区和公用工程设施等。

1.2 方法

通过现场职业卫生学调查、检测及实验室分析, 对该装置作业场所职业病危害因素的浓度和强度进行判定。采样仪器为多功能电子定时采样器、个体空气采样器、倍频程噪声分析仪 (HS6288B) 。

1.3 依据

空气采样按《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》 (GBZ 159-2004) [1];噪声测定按GBZ/T 189.8-2007《工作场所物理因素测量第8部分:噪声》[2]。

2 结果

2.1 生产工艺流程

将熔融岗位的液态黄磷放入黄磷储槽保温备用, 温度保持在60~90℃之间, 供磷装置将液态黄磷通过输磷管送至燃磷塔下部的喷磷枪。压缩空气将供磷装置送来的液态磷在磷喷枪处充分雾化后喷入特种燃烧炉内氧化燃烧, 生成五氧化二磷。五氧化二磷再通过导气管进入水化塔与塔内喷洒的稀磷酸发生水化反应, 生成磷酸。

水化塔中产生的含磷酸雾的气体经文丘里除雾器除雾降温, 复挡除沫器分离酸沫, 纤维除雾器捕集剩余酸雾, 使尾气中的五氧化二磷含量低于50 mg/nm3, 由烟囱排放。稀酸槽内捕集的稀磷酸 (浓度约30%) 连续喷入水化塔和文丘除雾器循环使用, 工艺水自动补充至稀酸槽, 成品酸从热浓循环中连续取出, 经过滤后得到工业磷酸。

用工业磷酸加工食品磷酸主要是脱砷的过程, 首先化验工业磷酸中砷的含量, 确定五硫化二磷的加入量, 然后将五硫化二磷加入稀酸中, 酸温保持在70℃左右, 产生三硫化二砷沉淀。

反应完成后用真空过滤盘进行过滤, 将酸和砷渣分开, 并且在吹出槽中将产生的硫化氢利用压缩空气吹出, 砷渣作为危险废物处置。

生产工艺流程涉及的主要化学反应为:

2.2 职业病危害因素及存在的关键部位

生产企业按作业岗位可划分为黄磷熔融岗位、磷酸生产巡检岗位、砷渣处理岗位、装卸岗位、公用工程岗位。各生产岗位主要职业病危害因素种类见表1。

选择黄磷、五氧化二磷、磷酸、硫化氢、砷及其化合物、噪声作为关键控制因子。各关键控制因子分布的主要环节见表2。

2.3 检测结果

毒物检测浓度结果见表3。根据生产岗位对5个接毒作业岗位进行了检测, 获得样品75个, 结果显示, 样品合格率为85%。超标岗位集中在熔磷、巡检和砷渣处理岗位[3], 超标危害因素为黄磷、砷及其化合物、磷酸。噪声强度检测结果见表4。除个别巡检岗位噪声短时间接触浓度超标外, 其余所检数据基本合格。各岗位检测结果见表3、表4。

3 讨论

3.1 职业危害因素超标原因分析

该企业以使用散装黄磷为主, 而散装黄磷由槽车转入储磷槽后再通过管道系统进入熔磷槽, 在熔磷槽位置未设置任何通风除尘设施, 可能是导致作业岗位工人对黄磷和五氧化二磷的暴露水平超过职业卫生接触限值。磷酸生产装置区生产设备较多, 主要有特种燃烧炉、水化塔、文丘里除雾器、纤维除雾器、磷酸冷却器、真空罐、磷酸循环泵等约40台设备及机泵类, 各类介质在反应器及其他主要设备中物料以气体或气液混溶的状态存在, 并带有一定的正压, 如设备、管线、泵的连接阀门法兰密闭不严, 易产生跑、冒、滴、漏。工人在巡检过程中进行开关泵阀、取样、简单维修等操作时接触磷酸而使暴露水平超过职业卫生接触限值的要求。砷渣处理岗位砷及其无机化合物超标可能原因为从过滤盘出来的滤渣直接堆放, 无任何通风除尘设施, 工人无个体防护有关。

3.2 控制措施

3.2.1 防毒

增加熔磷岗位的强制通风设施和局部排风装置及除尘设施。磷酸生产装置采取密闭、隔离、通风、正压等方式严格控制有害物质通过跑冒滴漏的方式逸散入装置[4], 有效降低和控制毒物逸散和暴露。对砷渣处理岗位的滤渣进行密闭并增加除尘设施。需进入装置内进行检修时, 应先检测装置内有害气体的浓度, 符合国家职业卫生标准时, 方可进入。现场应当有专人监护, 并设置警示标志。

3.2.2 减噪

选用低噪声设备, 在噪声较大的压缩机等设备上进行消声处理;车间内操作室采用隔音门、窗, 墙壁内贴隔音材料。

3.2.3 个人防护措施

依照劳动防护用品发放管理办法及发放标准, 为熔磷岗位、巡检岗位、砷渣处理岗位工人配备符合国家相关标准的职业病防护用品, 定期对个体防护进行检查、维护或更换, 确保正常使用[5]。

3.2.4 应急救援措施

该项目涉及的高毒物品有黄磷、硫化氢、砷及其化合物, 应对从事高毒物品作业的劳动者进行岗位轮换。对有可能发生高毒物品逸散从而导致急性中毒的场所, 应设自动报警装置和事故通风设施, 配备现场急救用品;高毒作业场所设置应急撤离通道和必要的泄险区。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范[S].北京:人民卫生出版社, 2009.

[2]中华人民共和国卫生部.GBZ/T 189.8-2007工作场所物理因素测量第8部分:噪声[S].北京:人民卫生出版社, 2007.

[3]中华人民共和国卫生部.GBZ 2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素[S].北京:人民卫生出版社, 2007.

[4]中华人民共和国卫生部.GBZ 1-2010工业企业设计卫生标准[S].北京:人民卫生出版社, 2010.

食品级磷酸 篇3

1.1 产品性质

食品添加剂 磷酸三钠 Food additeve Trisodium Phosphate

Na3PO4 分子量 (无水) 163.94 (按2007年国际相对原子质量)

Na3PO4·12H2O 分子量 (十二水合物) 380.12 (按2007年国际相对原子质量)

食品添加剂磷酸三钠为白色无嗅晶体或颗粒, 或晶状粉末。可溶于水, 不溶于有机溶剂 (如乙醇、二硫化碳) 。在干燥的空气中风化, 100℃时即失去十二个结晶水而成为无水物 (Na3PO4) 。水溶液呈碱性, 对皮肤有一定的浸蚀作用。

1.2 生产方法

以热法磷酸为原料, 加入纯碱和烧碱反应, 用钠原子取代磷酸中的三个氢原子而制得。

1.3 用途

由于磷酸盐能改善或赋予食品一系列优异性能, 广泛应用于食品加工中, 磷酸三钠也不例外, 主要用作水分保持剂、稳定剂、酸度调节剂等, 能改进食品的组织结构和口感, 提高食品的营养。

2 国外食品添加剂磷酸三钠标准的指标参数

磷酸三钠作为食品添加剂, 在食品加工中得到了广泛的应用。国外对此产品都有相关的标准, 且指标要求都很严格, 如:联合国粮农组织 (FAO) 和世界卫生组织 (WHO) 食品添加剂联合专家委员会 (JECFA) (2006) (以下简称为JECFA) 、美国食品化学品法典[FCC-Ⅴ (2004) ] (以下简称为 FCC) 和日本食品添加物公定书 (第八版, 2007) (以下简称为日本公定书) , 其指标参数见表1。

从表1可以看出, 国外对食品添加剂磷酸三钠中一些有害的杂质都有比较严格的限制要求, 在FCC中分别控制砷、氟化物及铅指标为:不大于0.0003%、不大于0.005%、不大于0.0004%;在JECFA中分别控制砷、氟化物及铅指标为:不大于0.0003%、不大于0.005%、不大于0.001%;日本公定书中只控制砷指标为不大于0.0004% (As2O3) , 氟化物及铅指标不控制。目前, 国内尚无食品添加剂磷酸三钠国家标准, 但是产品广泛用于食品加工行业, 直接关系到人身健康, 严格控制产品质量和指标是十分必要的, 因此, 大多数的企业都按照FCC的指标参数来对产品进行控制。

3 国外食品添加剂磷酸三钠标准的分析方法

国外食品添加剂磷酸三钠标准中各项指标的分析方法, 均采用比较经典的和通用的方法, 利于生产企业日常的检验, 更好地控制产品质量。试验分析方法见表2。

4 国内食品添加剂磷酸三钠标准现状

目前国内食品添加剂磷酸三钠产量呈日益增加的趋势, 且产品出口量不断增加, 但是国内还没有食品添加剂磷酸三钠的国家标准。各个生产企业对产品质量的控制基本上按照FCC、JECFA的要求来进行, 有的企业也制定了自己的企业标准, 这些标准基本上等同于FCC。

4.1 国内部分企业产品质量情况

国内企业的生产工艺基本相同, 均以热法磷酸为原料, 加入纯碱或烧碱进行反应, 用钠原子取代磷酸中的三个氢原子而制得。各企业严格控制原料的品质、工艺条件和操作过程, 抽查部分企业的产品质量结果见表3。

4.2 食品添加剂磷酸三钠的标准情况

表3中数据可以看出, 国内企业生产的食品添加剂磷酸三钠产品质量比较高, 实测数据均达到或超过国外标准的要求。但是到目前为止国内还没有统一标准对产品质量进行约束, 为了规范企业生产及市场销售, 统一国内食品添加剂磷酸三钠的技术指标, 使产品质量满足国内、国际食品加工行业的要求。全国化学标准化技术委员会无机化工分会依据国外先进标准和国内产品的质量情况制定了食品添加剂磷酸三钠国家标准 (草案) 。标准的指标参数满足卫生要求, 检测方法方便可行, 易于操作。具体规定了磷酸三钠、水不溶物、砷、铅、重金属、氟化物、pH值和灼烧减量的指标要求, 这八项指标基本反映出产品的质量和用户要求。国家标准的指标参数和测定方法见表4。

随着人们对食品安全意识的不断提高, 做为食品添加剂磷酸三钠在食品加工行业中的安全性倍受人们关注, 制定《食品添加剂磷酸三钠》国家标准是十分必要的, 该标准将于明年批准发布。《食品添加剂磷酸三钠》国家标准的制定将对食品行业和国内市场起到统一和规范的作用, 也将为保障人民身体健康起到保驾护航的作用。

参考文献

[1]《联合国粮农组织 (FAO) 和世界卫生组织 (WHO) 食品添加剂联合专家委员会》 (JECFA) (2006)

[2]《美国食品化学品法典》[FCC V (2004) ]

[3]《日本食品添加物公定书》 (第八版, 2007)