中丹比较（共7篇）
中丹比较 篇1
引言
随着低碳经济发展模式的进一步推广和可持续发展理念的逐步落实,开发可再生能源的必要性和紧迫性日益凸显。风力发电依赖清洁的风能资源,凭借无需外燃料费用和近零排放的特点,成为了典型的环境友好型能源利用方式[1]。近年来,风力发电增长迅速。2014年底全球新增装机总量51.48GW,累计达369.55GW,可减少二氧化碳排放5.4亿吨[2]。其中,中国以45.2%的新增装机容量和31%的累计装机容量居于全球首位。《中国风电发展路线图2050》指出,中国的风电目标是到2020年、2050年装机容量分别达到2亿KW和10亿KW,预计为全国提供5%和17%左右的电力需求[3]。中国风电市场的扩大直接促进了风电设备制造业的发展。据中国风能协会(CWEA)统计,2011年中国共有29家风电整机供应商,以30GW成为风电设备制造行业产能世界第一的国家,同时国产设备在本国市场中的份额不断增加[4]。然而,产能优势并不等于技术质量优势和产业竞争优势。《中国风电发展报告2012》显示,国产设备40%以上的产能处于闲置状态,产能严重过剩[4]。此外,从2005年开始,中国风电装机规模增加的背后是持续不断的弃风现象。根据国家能源局公布的数据显示,2015年上半年中国弃风电量高达175亿千瓦时,平均弃风率为15.2%[5]。与此同时,中国风电制造企业还处在核心技术缺乏、创新能力薄弱的劣势地位[6]。从微笑曲线来看,中国企业多处于中间环节,难以把握产业核心价值增加部分。
目前,对风电的研究大多集中在供给侧改革和需求侧并网技术上。本文认为,依靠市场优势发展产业优势,提高风电技术发展水平,从规模化、高速度发展向高质量、高效益转型,必须系统全面地提高企业的创新能力,加强产业发展的科学管理。这既需要客观全面地分析中国风电产业发展过程中的阻碍,也需要借鉴国外的发展经验。丹麦是世界上风能开发最为成功的国家[7],其在过去几十年的累计研发投入上远远低于美国和德国,却主导全球市场近30年[8],并以39%的比例(2014年数据)成为风电占全国用电比例最高的国家[9]。因此,本文将以产业创新系统的视角全面对比中国和丹麦的风电产业制度环境、创新网络和知识技术,找出中国风能产业发展落后的差距以及自主创新能力薄弱的原因,并提出促进中国风电产业发展的建议。
1 理论基础
1.1 产业创新系统
产业创新系统(Sectoral System of Innovation)是由意大利学者Breschi和Malerba(1997)在技术创新系统、国家创新系统和演化经济学等理论基础上提出的。他们认为产业创新系统是为了满足既有或新出现的需求,通过各种活动以及市场和非市场的交互作用来制造、生产和使用特定的产业产品群的行为者的集合[9]。
产业创新系统既是国家创新系统在产业层面的细化,也是产业经济研究向系统研究方向的扩展。Carlsson(1994)曾指出,国家创新系统的概念具有很强的解释能力,却不能区分不同的产业和技术,尤其是在具有明显国际特征的领域[10]。传统的产业研究大多遵循“结构———行为———绩效”的研究路径(SCP范式),认为产业边界是静止的、有限的,没有考虑到市场网络中相互联系和知识流动的重要性,较少关注非企业组织的行为、企业知识和学习过程。产业创新系统则弥补了这些缺陷,强调了非企业组织在系统中的作用以及非市场行为交互作用;将创新看作知识、技术、相关机构、产业间的关联与互补、政策激励、制度规制等多种要素综合作用的结果;采用动态的、系统的观点,对产业发展过程中的知识基础、行为主体及其关系、制度环境等进行综合分析[11];并认为边界是内生的,在各产业特定条件下形成,不受区域或者国家的限制[10]。
因此,产业创新系统的组成要素和研究范围更加宽泛。Malerba(2002)认为,产业创新系统由以下基本要素构成[9]:(1)产品;(2)行为者;(3)知识和学习过程;(4)基本技术、生产投入、市场需求、特定的关联与互补性;(5)企业内部和企业外部的交互作用机制;(6)产业竞争过程与选择过程;(7)制度。Malerba对产业创新系统组成模块进行了简化,认为对产业创新系统的分析可以从知识和技术、行为主体和网络关系、制度等3个维度出发。基于Malerba的3个维度,本文将教育水平,社会基础纳入了制度环境要素的研究范围,结合创新网络理论以及知识技术管理理论综合建立风电产业创新系统模型框架。图1揭示了各要素之间的联系。
1.2 制度环境
制度环境是国家创新系统作用于社会经济系统的结果[10],其作用主要体现在产业发展合法性的建立以及市场机制的引导。产业发展合法性的建立是产业长远发展的前提条件,只有当政府、企业和个人认识到产业发展的必要性和合理性时,产业发展才能顺利进行。本文认为,制度环境主要与以下要素相关。
1.2.1 人口的教育水平
知识密集型产业强调了国际竞争中人力资本的重要性,尤其是在高科技行业,人才的作用至关重要[10]。同时,受过良好教育的公众价值标准和思维模式不仅能更快地接受新生事物,同时也是企业外部创新的来源。
1.2.2 社会基础
它是一个国家历史的积淀,不仅包含硬件上的基础设施建设,还包括软件上的居民行为习惯,道德标准等[10]。同时本文认为一个国家的经济实力(消费者购买力)对于产业发展具有重要影响。消费者购买力反映特定产业中一定时期全社会市场容量的大小。社会基础为一个行业的发展提供了发展空间和平台,决定了产业发展的难易程度和发展战略。
1.2.3 政策制度
制度是一种行为约束和激励机制,引导边学边做的进程以及隐性知识的发展[11]。政策制度中对产业发展起核心作用的是产业政策,既包括财政、金融和外贸等间接引导性政策,也包括配额制、许可证制(审批制)等直接限制手段,还包括信息指导手段,即政府利用所掌握的信息进行政策引导,同时还有法律等强制性措施[12]。在经济全球化的过程中,本地政府所创造的商业环境变得越来越重要,因为资本的流动性会快速地对政府政策做出反应[10]。
1.3 创新网络
网络由不同节点(行为者)以及节点之间的关系组成。产业创新系统的节点除包含研究开发和使用新技术的关键参与者———企业,还包含许多非企业组织参与者,包括大学、金融机构、政府机构、产业协会等等,这些组织通过多种形式支持企业的创新活动,也被称为开放式创新[11]。网络不仅是一种静态结构,同时也是一种动态的组织方式(Scott和Davis)[13]。它主要通过两种方式影响成员行为。一种是通过网络内部的信息流动与共享。另一种方式是,通过节点在网络不同位置的差异,导致权力和控制的失衡。而权利的来源包括技术、人才、信任、经济实力以及合法性。网络对于企业创新具有重要的作用,不仅提供分享稀少或者昂贵资源的机会,而且可以促进共同学习的过程,提高效率,降低风险。如SMMT产业论坛,以共同创新为目的来保持竞争力[13]。
1.4 知识技术
知识对于产业发展的推动作用有多方面的研究。Tidd(2013)指出,知识推动是创新思维来源的根本。知识是创新的原动力,它为创新提供了无限的机会,推动了创新的可能性[13]。OECD在1997年提出的以知识为基础的经济[14]也指出,企业成功的决定因素在于搜集和利用知识的效率。经济变成网络体系,并由变化速率和学习速率的加速度所推动。网络的构建使不同行为者之间得以交流,为知识管理提供了平台和环境。其中包含了知识整合、知识转移和知识创造(Fruin,1997)[15]。
制度环境、创新网络以及知识技术作为产业创新系统的三方面要素并不是独立存在的,三者之间相互依存,相互作用,通过系统的协同演进共同影响产业创新与发展(图1)。
2 中国和丹麦风电产业对比分析
2.1 制度环境分析
丹麦是一个高度重视教育的国家,每年约8.5%的GDP用作教育经费(中国为4.28%,2012)[16]。教育的普及为丹麦风电的发展提供了有利的环境,在其社会价值标准中,风电发展具有充分的合理性和必要性。1973年能源危机爆发并诱发了全民的反核运动,强烈的环境保护意识为风电的发展提供了市场,并掀起了草根创新的浪潮(Popular Spirit of Engineering)[17]。彼时,大多数风机的探索以私人项目开始,为风电的大规模发展奠定了基础。其中最为著名的便是Tvind涡轮机:在15KW风机盛行的1975年,Tvind学校社区在几乎无人支持的条件下完成了2MW风机,并就此建立了组件涡轮机的概念。即使在当前,风电已涵盖了39%的全社会用电,最新调查显示,超过90%的丹麦人仍支持风电的大力发展,甚至包括住在风电场周围的居民[18]。相比而言,中国居民缺乏对风电的认知和危机意识,更缺乏保护环境的能力:(1)中国的电力消费结构尚未区分绿色电力,消费者缺乏信息渠道和绿电发展积极性;(2)消费者整体教育水平不高,思维相对固化,缺乏长足发展意识和专业知识支撑风电技术创新。据中国第六次人口普查结果显示,每10万人中拥有高中以上文化程度的仅22962人,约占23%的比例[19],远低于丹麦教育水平[16]。
社会经济基础是产业发展的重要支撑力量。一个国家的经济实力及个人可支配收入决定了消费者的购买力和市场容量。在中国,居民年用电消费占总消费支出的2%左右,若以等量用电消费比居民月均收入,中国占比则远高于丹麦,这一数据即使用城镇居民收入计算仍为丹麦的两倍。尽管丹麦居民用电的价格是商业用电价格的2.5倍(更高征税),其可观的人均月可支配收入成为了风电发展的重要支撑[21]。目前,中国仍属于发展中国家,社会承受能力有限,尽管风电发展迅速,其价格依旧缺乏竞争力。社会的环保意识、国家的发展战略、国民的经济实力以及风电资源条件限制都尚未使风电成为主要的电力来源。2013年,风力发电量为全社会用电的2.8%[22]。2015年上半年,火电项目新投产2343万千瓦,同比增长55%[23]。可持续发展的最终目的依旧是发展,商品(风电)终需消费者买单。风电产业的发展离不开政策的引导和政府的支持,通过产业政策比较分析以揭示中丹风电发展环境。
(1)财政补贴。丹麦政府对风电补贴始于1979年,种类繁多形式多样,且资金源自征收的能源税,循环推进风电发展。根据立法,只要通过国家实验室的测试和资质认证,私人投资风电可获得风机购买价格30%的补贴(后比例逐渐缩小,10年后取消)。这一措施极大地刺激了私人投资和民众参与热情。据统计,在这期间丹麦安装了超过3000名业主共同投资的风机(通常情况下为20~40名)。在1990年前后,在丹麦大约有100000~150000名风机业主[24]。此外,丹麦还设有电力节约基金,对提高能源效率的技术和设备进行补贴,鼓励技术创新[4]。同时通过补贴稳定上网电价。尽管丹麦的电力市场规定(1999)电价是由浮动的供求决定,风电业主仍然能获得市场价格和固定补贴两部分,且根据不同并网时间采取差异化的补贴政策。固定的上网电价不仅使风电更具吸引力,同时也激励了风机制造商降低制造成本,以增加销量[25]。不仅投资、生产、技术在政府的补贴范围内,风电项目推广、普及风电知识等方面的活动亦可获得相关补助。为促进当地参与新的风电项目,地方当局可向丹麦国家电网公司申请此类补贴,以助增强公民意识到开发风电的好处[25]。
注:MP指市场电价;0.02/k Wh为平衡补贴。
中国目前的补贴政策主要为发电项目的财政贴息,此外专门为发展风电等可再生能源上网而发生的输变电投资和运行维护费用也有补贴[4]。《可再生能源法》规定,对于符合信贷条件的可再生能源发电项目,可获得建设贷款2%的财政贴息。货款主要来源于国家开发银行等政策性银行[26]。相比之下,中国的财政补贴形式与资金来源都较为单一,缺乏可持续性,且补贴主要针对发电项目而非发电量,难以控制项目后续发展。从财政贴息获取记录来看,主要为央企风力发电企业。原因是财政贴息申请条件高,审批手续复杂,中小企业缺乏相应的人力,也难以负担时间成本[26]。
(2)在税收政策上,丹麦多通过对消费者征收能源税以鼓励广泛使用清洁能源,如:能源税(1977),碳税(1982,1992),空气污染税等。因此,丹麦的居民用电价格几乎是全欧洲最高的[20]。而使用包括风能在内的可再生能源则可享受税收优惠,进而使风电较其他电源结构而言更富竞争力[24]。同时,税收反过来又会被用于新能源的研究和上网电价中,吸引风电投资。针对风电项目,还可以收到0.1DKK/k Wh二氧化碳税以及能源税的返还,以增收益。此外,为支持丹麦风机产品的海外销售,本国制造商还可享受出口税收优惠。
中国目前并未对消费者征收能源税,对企业也未征收发电污染税,仅通过税收减免扶持绿色能源。2008年施行的《企业所得税法》规定,对于风电产业这类国家重点扶持的公共设施项目的经营所得,前3年免收企业所得税,第4年到第6年企业所得税税率减半。同时在风电企业的增值税上,对风电项目按17%增值税率减半征收增值税(2001)。2009年增值税专项改革后,允许企业在计算增值税时扣抵固定资产进项税额,扩大了风电企业增值税进项抵扣范围[26]。
(3)许可(审批)制度。1991年,丹麦开始推行风电机组强制认证,要求风电机组必须获得指定机构的认证才能在丹麦销售,且必须通过严格的安全和质量检测才能在丹麦安装使用[4]。为了确保新风力发电机组的运行安全和顺利并网,丹麦风力发电机组认证还于丹麦技术大学国家可再生能源实验室(Riso DTU)专门设立了秘书处,相关规定均在网上对外公布[25]。对于风电项目的建设,有严格的审批制度并积极吸纳居民意见。根据流程,项目投资人向当地政府提出附带环境影响评估报告的申请,政府需邀请当地居民对此提出建议和评价,综合各方反馈信息后,还有至少为期8周的公示。最终无反对意见时,由当地政府批准立项,并发给项目投资人一份环境影响评估许可证[25]。
相比之下,中国质量检测体系带来了企业低价劣质竞争的空间,同时也催生了技术创新的惰性。同时,中国的低电压穿越检测标准的起草和实施机构都是隶属于国家电网公司,而非第三方非盈利公共机构,本质上缺乏公正性和权威性。中国对风电设备技术的认证机构在技术手段、经验以及国际信用等方面也都有待提高[4]。在风电项目建设上,中国的审批权经过多次下放和回收,目前属于各地方政府,且各地审批方式不尽相同[27]。招标上采用特许权招标制度[28],认证招标于2015年7月开始逐步推行。
(4)绿色电力证书。在丹麦,可再生能源发电商除回收电费外,还在绿色电力证书交易市场上获得相关数量的绿电证书,并通过配额的方法来保证绿色电力交易证书的市场需求。每个电力消费者必须购买分配给自己的可再生能源配额,以扩大风能等可再生能源的使用。根据规定,2003年以后,全社会人均可再生能源消费比重须高于20%[4]。
在中国,绿色电力的概念还处在推广阶段,尚未建立绿色电力凭证的交易制度。其中,上海是最早试行绿色电力的地区(2005)。2006年6月,上海宝钢等15家中外企业与上海市电力公司签订了“绿色电力”购买协议,这些企业可以在产品上使用绿色电力的标志。然而,迄今绿电交易制度在宣传力度、配套政策方面仍存在诸多障碍,如何保障交易市场活力是政策制定者需要考虑问题之一。
(5)立法。丹麦政策对于风电产业的利益各方有着明确的规定和严格的要求,从根本上解决了供需不匹配问题。1984年,丹麦政府立法规定,电力公司有义务以零售价85%的价格购买风电[24]。1999年《电力供应法》要求可再生能源发电必须优先上网,电网有责任收购并付款,如果风场建成后不能及时入网,电网公司必须对风电场业主给予经济赔偿[4]。2008年《可再生能源法案》还提出了3个新的机制。财产损失赔偿机制:如果风电场的建设(25米以上)导致任何不动产价值损失超过1%,则必须向受损者赔偿所有的财产损失;参股机制:安装高于25米的风力发电机组的风电场,应至少向当地居民出售该项目20%的股份;融资担保机制:设立担保基金是项目融资更易获得商业贷款以及绿色机制,对于风能知识宣传等活动的补贴[25]。
相比之下,中国风电政策更多是缺乏具体的实施措施和细则。李俊峰曾指出,2011年修改后的《可再生能源法》含有诸多漏洞,某些核心条款用词含糊、对各有关方在发展可再生能源中的责任和权益界定不清。如对于“保障性收购”,电网方和发电方对于“保障性”一词的理解相差甚远,垄断的电网可以根据自己的理解任意控制尺度,弃风限电,致使法律失去约束力[4]。
2.2 创新网络分析
在创新主体上,丹麦的特点在于全民参与。反核运动激发的草根创新便为风电产业前期的发展奠定了良好的基础。之后30%的私人投资补贴以及参股机制等让更多的群众参与到风电产业的发展之中。据丹麦能源署统计,除1984~1994年2000座风力涡轮机隶属于当地风力发电机业主协会外,自1995年以来架设风力发电机组大多数属于个人、能源公司和其他商业风电公司[18]。
相比之下,中国风电产业中最为突出的参与者是国有企业。在2014年中国风电新增装机量中,国有企业性质的机组制造商占据73.77%,而在项目建设上国有企业占全国总并网容量的80.9%。其中,五大发电集团占全国总并网容量的55%[29]。
创新需要行为者之间的知识分享和相互学习,仅依靠单一主体的孤立活动是远远不够的。早在发展之初,丹麦便采用“开源战略”服务整个系统[24]。在随后的发展进程中,丹麦构建了多种创新网络和不同类型的共享平台,以促进风电产业内知识的转移、整合与创造。如丹麦风力发电机组业主协会(DWTOA)每月发布期刊向成员提供生产数据及技术问题说明;丹麦风能协会(DWIA)组织开展广泛的信息化工作,参与政策分析、标准化活动以及国家和国际研发活动;2006年形成的公私合作伙伴关系———“Megavind”,联合产业、大学、政府(三螺旋理论)以形成未来风电技术领域创新活动的战略计划[24];Offshoreenergy.dk作为国家知识中心和创新网络服务于丹麦的陆上风电产业;Hub North通过加强区域合作成为北日德兰商业网等等。丹麦的合作网络不仅促进国内各行为者之间的资源共享,还与欧洲各国建立互联电网,共同发展。丹麦是欧洲输电网络运营商联盟ENTSO-E的一员,通过与周边国家电力交换来保障全国用电的稳定性。这些网络提供的分享资源的机会以及一些非正式扩散(知识的外溢效应)是成功创新的关键。同时这些统计数据库、用户组以及向成员提供的技术咨询服务等成为了确保基于知识共享的透明市场的重要工具。
创新网络的构建,最为关键的是如何围绕触发理念形成共享的观点并付诸实践。而这种系统的视角需要考虑多个角色———客户、供应商、竞争者、合作者,以及那些身处大环境之外却能对创新产生影响的人[13]。显然,中国对此还缺乏相应的意识和经验,企业发展一体化严重。
通过中丹风电产业网络比较分析发现,丹麦企业十分注重商业网络的整体特性,将产业发展视为一种有机的生态系统,而不仅仅是传统的供应链伙伴的联合体,认为整个范围内的角色具有一荣俱荣的特点,故而与竞争者共享资源形成互补市场,某些大企业则扮演商业生态系统中的核心角色。而中国企业则更多是将注意力放在自身内部能力的构建上,缺乏商业生态系统整体发展意识。原因一是中国目前实施特许权招标制度,价低者得的竞标模式压低了利润也导致了买方市场下风电机组制造商的低价经营策略,企业缺乏动力与竞争者共享资源;二是中国风电产业创新主体多为国有企业,创新网络构建意识薄弱,而研究机构科研经费大多来自于政府基金,与企业合作动力不足。同时中国政府对于风电产业产学研的合作推动亦较为滞后,于2010年才开始逐步与中国科学院工程热物理研究所在内的5家机构合作成立风电研发中心,成效难以评估。
2.3 知识技术分析
知识积累奠定了丹麦风电发展基础。丹麦的风力发电起步比中国早,其发电技术可追溯至1891年———第一座发电厂在欧登塞建立。在能源危机爆发前,其间的三项根本性技术创新为风电的发展奠定了深厚的基础:Agricco涡轮机,F.L.Smidth涡轮机以及Gedser涡轮机[17]。不仅如此,各风机制造商在进入风电领域前也具有深厚的相关背景,如20世纪70年代末,Vestas进入风电领域时便是具有农业机械背景,而这一企业起源于1898年。
丹麦国家实验室提供了基础研究、规范了行业发展并促进了知识扩散。丹麦的国家实验室在支持风能研发方面科学家和工程师阵容强大,从事空气动力、气象、风力评估、结构力学和材料力学等各方面的研究工作。早在1978年,公共风能测试中心成立,政府便明确要求制造商在获得公共投资前,风机的型号必须获得国家实验室审批。这一过程极大地促进了知识在风机制造商和投资者之间的转移和发展,刺激了相互的学习过程。同时,严格的安全和质量标准给制造商施加了压力,要求他们不断地更新技术与设计。
中国的风电产业起步晚,1986年才开始并网发电,而排名前十的风机制造商进入该领域较晚,集中在2006年前后,缺乏相应的知识积累和技术支撑,在风电发展中对于知识的创造和转移并没有形成产业系统性思维。表现在外部技术上,为专利申请主要集中在外观设计专利和实用新型专利,装机机组功率(大多数源自本国制造商,基本可以对比衡量技术水平[8])以1.5MW为主,与丹麦2005年的情况基本持平,相关服务难以支撑(如风电场预测预报系统),整体精确度不高[4]。中国———风电产业的后来者,采用的是从风电发达国家引进技术来发展本国的风机产业[8]。然而,由于缺乏基础研究的支撑,中国企业难以吸收的技术一方面阻碍企业自主创新能力的提升,另一方面没有本土化的技术也难以适应中国风力发电的自然环境。直到2010年,科技部和国家能源局才依托国内的风电龙头企业和主要科研机构,先后成立风能产业的重点实验室和研发中心,用以开展基础性研究。同时,在研发经费的结构上,中国亦多重视实验发展,基础研究投入仅占4.8%,远低于丹麦17.6%的比例[32]。在研发投入上,丹麦2011年研发支出为GDP的3.09%[33],从1975~2013年,平均投入16.43%的总研发成本到风能研究;而中国研发支出为GDP的1.84%,对于风能研发投入的相关数据并未统计公开。加之创新网络的缺乏(见2.2)限制了知识信息的流动速率,阻碍了学习进程,中国风电技术发展相对缓慢。
3 结论及启示
本文根据对产业创新系统的研究,从制度环境,创新网络和知识技术3个方面对中丹的风电产业进行了比较分析,发现丹麦风电的成功是技术、经济、组织以及政治等多方面因素综合协同作用的过程。而中国尚未形成完善的风电产业创新系统,市场机制不规范,缺乏活力,资源配置效率不高。综上,本文对完善中国对风电产业创新系统提出如下政策建议。
3.1 深入建立产业发展合法性,提升公众参与环保能力
丹麦的草根创新以及全民参与是风电产业发展的重要基础,中国也应从教育以及法律制度上着手,提升公众参与环境保护的意识和能力,普及风电(绿色能源)知识。从根本上意识到风电发展的战略意义,实现从外生动力(国际责任)到内生动力(生存基础和商业价值)的转变。同时,政府应在资金、人才、信息等方面予以支持,鼓励公众在环保领域创新创业,为风电产业及其它绿色能源的发展创造有利条件。
3.2 完善风电产业相关产业政策制度,创建有序竞争的市场环境
3.2.1 以财税政策改变成本———效益结构,以市场推动绿色创新
通过征收能源税、碳税、空气污染税等突出环境成本;并对风电投资、生产、技术创新以及风电知识普及活动等进行相关补助、税收优惠,增加效益;使风电在电源侧对于消费者而言与火电、水电区分开来,同时提高风电对于投资的吸引力。此外,通过税收优惠政策促进领先企业使用绿色能源,推行绿色产品,并通过建立企业环境信用评价体系将社会效益转化为经济价值,为绿色信贷的实施提供基础信息,促进企业绿色转型。
3.2.2 优化招标制度,科学甄别信息
政府在投标前先确定较为科学的风电上网价格并对竞标企业进行信息甄别,剔除竞标中不合格的企业,避免招标后拖延项目等行为。同时推进未获得型式认证的风电机组无法参加招标的工作,建立公开、透明的产业监测体系,定期发布风电装备质量白皮书,对优质设备给予招标优先选择待遇。并明确风电项目开发商和供应商之间的责任,对风电设备运行质量、售后服务、货款支付等问题制定合理合同条款并严格执行。
3.2.3 建立配额制(绿色电力交易证书)
通过配额制(配合绿色电力证书交易)给电网以及消费者施加压力,必须购买分配给自己的可再生能源配额,以扩大风能等可再生能源的使用。而政府需对初期配额量有着科学的衡量。
3.2.4 完善风电机组检测和设备技术认证,保障质量、促进出口
在中国风机产能过剩的条件下,开拓海外市场无疑是企业的发展良机,而风电设备进行认证则是满足出口合同的必要条件之一。因此,中国应尽快建立第三方非盈利公共检测机构,实行统一的行业技术和质量标准,增强公正性和权威性。
3.3 优化立法过程、加强执法能力
在产业政策的制定过程中,应积极吸收各利益相关方参与,各项标准规章在起草过程中应建立平等、有效地表达各方诉求的对话环境,充分征求各方意见,避免垄断集团的独断话语权。同时,中国政策在制定的过程中应以系统的视角来分析整体的成本———效益,充分识别政策的影响力及范围,平衡各利益相关方。此外,法律政策的执行需要司法机关的配合才能产生实际效力。如:当环评结果不合格移交公安(执行机构)时并不被认可,缺乏实际约束力。因此,应对各部门的权利和责任有着明确合理的划分,加强部门协调。
3.4 创建行业监测评价和信息披露体系,降低信息不对称
通过建立完善的行业监测体系,掌握各个风电相关设备的可利用率、发电利用小时数、设备重大事故等历史数据,形成能够反映整个行业设备运行质量的信息监测和评价系统,并将有关信息数据及时公开发布。作为鼓励企业重视质量、可靠性等核心竞争能力提高的激励手段,也可以作为设备招标的重要标准,同时还向有意参与和了解风电知识的公众提供信息平台,消除信息不对称,促进风电事业的发展。
3.5 构建产业创新网络,促进知识的创造、转移和整合
应推动风电产业领先企业形成开放、资源互补的商业生态环境,而非传统供应链伙伴的联合体,并扮演网络中核心领导者的角色。综合各类资源,牵头建设共享平台及合作研究网络,激发产业创新系统的创新活力。同时,政府应积极构建国家公共服务平台和研发中心,推进各利益相关方的合作,充分利用统计数据库、用户组及技术咨询服务等工具构建基于知识共享的透明市场,增强市场流动性。此外,在知识技术方面,在重视技术引进的同时,应加强风电产业的基础研究投入,加大风电技术人才培养,重视自主创新能力的培养。
中丹比较 篇2
一、中丹两国档案网站查询系统比较分析
1.查询系统页面布局比较。中国档案信息检索页面布局采用了图文结合的形式,颜色是以具有中国特色的中国红为主,以土黄色和天蓝色为辅设计而成。查询页面各部分均以中国著名古建筑为背景图片,并配有向导性文字,以供大众点击。整个页面布局较为饱满,含有丰富信息,分模块地向公众展示了多种可供查询的档案信息资源。档案信息查询页面的背景和模块设置高度贯彻落实了《中华人民共和国政府信息公开条例》的各项要求。丹麦国家档案馆网站的信息搜索页面设置非常简洁明了,背景颜色多为白、蓝,具有环保理念,图片为辅,多是有鲜明主题的专题检索信息资料库。档案信息搜索页面的信息分类简单规整,个性鲜明。形式上,中丹两国国家档案局(馆)网站查询系统页面设置都是以图文结合的方式向公众展示明了的档案信息,按内容分为不同的模块或检索信息库供公众搜索。颜色上,中国国家档案局网站的查询系统是红蓝相辅,丹麦国家档案馆网站的查询系统多是简单纯白,充分体现了各国的特色。
2.查询系统整体内容设置比较。中国国家档案局的官方网站中档案信息查询归属于在线服务模块,在线服务又按公众的不同需求分为查档指南、公布档案、珍档荟萃、档案展览馆、编研成果以及政府信息公开。中国国家档案局网站查询系统的内容整体上按时间顺序展示了共和国的脚步,涉及我国各行各业的行政业务档案信息资源;按地区设有29 个省市区直辖市的档案信息查档指南,并提供相关地方档案网站链接功能;按主题设置了专题栏目,其内容多是名人档案或大国关系发展历程展示。此外查询系统设置了视频档案,便于公众更直观了解档案信息。丹麦国家档案馆网站的查询系统分为三大部分,检索数据库分为View archival material on the Web at Arkivalieronline(在档案网站上查看档案资料)、Search people in Danish demographic database(在丹麦的人口数据库中检索个人信息)、Search research data in DDA’S the search catalog(在多哈发展议程中的研究数据搜索目录)三大板块。网站的查询内容条目设置很详细,分类较为系统,整个检索系统还配有Detailed search(详细搜索)和How to search(如何搜索)说明。网站档案资料查询的搜索栏中提供了多种可检索档案类型, 包括Switches (会议)、Civil marriages(民事婚姻)、Fire Insurance(火灾保险)、Real Estate Information(房地产信息)等涉及民生的各种档案资料。内容设置上,中国国家档案局的网上查询系统可查询的档案大多是行政部门各种会议和国务院或地方法律法规,以政务信息为主,科技档案信息为辅。丹麦国家档案馆网站查询系统大多是个人信息,其人口数据库占有较大比重,更加注重为公众提供个人服务。专栏设置上,中国国家档案局网站的查询系统专题栏目更多的是人物事迹和两国关系档案,涉及的名人档案仅有四个专栏,横向信息量较少,信息服务对象较集中,多为档案业内人士,档案利用者需要有一定的专业基础,其大众化服务和利用程度较低。丹麦国家档案馆网站的查询系统的三个专栏均与公众个人信息相交叉,每个专栏的内容设置以私人档案为基础,更注重档案信息资源在全民生活领域的普及,大众化服务观念较强。
3.查询系统档案信息更新速度比较。中国国家档案局网站查询系统公布的档案信息资源的更新频率总体而言较低。截止到笔者成文,只有公布档案和档案公告通知板块可以基本做到实时更新,而珍档荟萃、编研成果、网上展览、查档指南这些板块更新时间较固定,有的甚至长达1 年之久未有新信息发布。例如,档案编研成果板块的最新更新时间显示为2012 年8 月23 日,编研成果只有6 个标题可供点击查询。网上展览板块的视频栏目更新速度更加缓慢,除名人档案固定不变外,公布的档案只有共和国成立初和成立前的档案信息,未现1950 年后有关国家、社会或者民生的任何档案资料。丹麦国家档案馆网站中提供的三大档案信息数据库的更新速度总体上较快,其中查看档案资料数据库的内容能做到实时更新,例如,News的最新更新显示的是6.May.2015,Journalsandothersearchresourcesinthecounty archives digitized(期刊和其他县档案馆数字化搜索资源)支持在线档案馆综合档案的搜索资源。人口数据库中的个人信息和多哈发展议程数据库的信息是定期更新,方便广大公众及时准确掌握各种档案信息资源。内容更新速度上,中国国家档案局网站查询数据库更新及时性远不如丹麦国家档案馆网站查询数据库。我国网上公开的信息资源颇具中国特色,政治色彩档案比重较大,其信息量比较固定,更新需求较小。丹麦国家档案馆网站查询数据库的信息多为公众服务,涉及的期刊和公民个人信息需要定期更新,以满足公众对最新档案信息利用需求,实现网上档案信息查询与利用者间及时对接。
4.查询系统网上服务功能比较。中国国家档案局网站查询系统中没有设置线上服务功能,网站中只设有对整个国家档案局网站建设设置的征求意见板块,目前该板块还未正式开通使用。档案信息查询页面只涉及具体档案资源模块,缺乏档案网站与用户间的交流沟通平台。丹麦国家档案馆查询数据库网上服务功能很强大,为普通档案用户提供了多种信息利用和交流反馈渠道。各查询数据库的搜索框旁设置了Tips for searching(搜索提示),告知用户一些注意事项和检索方式,可以帮助用户更快速准确地定位到所需档案信息,同时还提供了Read out loud(朗读)、Tip a friend(提供给朋友)以及Print(打印)功能,以多种形式满足不同用户的需求。数据库查询页面底部提供了Provincial Archives(省档案馆)、Business Archives(企业档案)等一系列相关档案数据库的外网链接功能,为一般用户高效查询档案资源提供了便利。丹麦国家档案馆网站的首页提供了与档案工作人员交流互动的平台,如果你没有找到你问题的答案可以通过AskThe Archivist(咨询档案保管员)这一板块来解决。它提供了一些常见问题的自助服务,也提供了专门问题一对一的服务,通过填写个人信息和您的问题及信息用途来提交问题,网站会及时给予答复,实现档案网站与一般用户间的交流互动。网上服务功能方面很明显丹麦国家档案馆网上查询档案信息的服务功能更细化和规范,其用户服务意识和能力远高于我国,实现用户与档案资料的无缝隙链接,充分发挥档案为社会服务的价值。
二、网上档案查询系统改进建议
通过以上比较可以看出我国档案查询网站在页面设置、内容设置、内容更新速度和网上服务功能等方面还需进一步加强,丹麦在这些方面更注重开放和服务,其网上档案查询数据库的设置有很多值得我国借鉴之处。
1.页面化繁为简,多种展示形式相结合。页面是任何档案利用者进入查询数据库需要首先浏览的,因此整个页面的设计应条理性强,信息内容不宜过多,要使浏览者具有舒适感。中国网站的页面设置普遍比较满,信息量过大且重复率高,普通档案用户在浏览时会有迷茫感。网页整体设计应在原有基础之上化繁为简,用简洁的信息条理清晰地展示给公众,例如,查询页面右侧的查档指南板块只是提供了几个省级档案网站的外网链接功能,这一部分完全可以设置在页面下端以简化页面。我国网上档案信息查询页面采用的是图文结合方式,借鉴丹麦网站设计的形式,可以增加声音和视频影像档案查询,还可以采用网页的手机客户端形式,以便于用户随时随地地利用档案资料。
2.整合档案资源,丰富档案查询数据库信息。档案信息资源整合,可使众多的档案资料内容有序化、流向明确化。中国国家档案局网站查询数据库中的珍档荟萃和编研成果部分信息内容有重复交叉,整合过程中可把重复部分适当删减。就可查询档案的类型而言,网上可供查询的档案资源只有文字和图片信息,增加声像档案专题栏目,让用户能查找到全面、详细、生动的档案信息。就可查询档案的内容而言,公开的档案资源大多是带有政治色彩的会议或培训通知,受众群体范围很小,增加与民生联系密切的科技档案,充分发挥档案查询网站的作用。就可查询档案的数量而言,重点在公布档案板块增加档案内容,目前该模块只有1950 年以前的6 个专题档案栏目,共和国近70 年的档案信息均没有网络公开,应整合纸质档案信息,有计划、有目标地逐步实现档案信息的数字化和信息化,进一步丰富网络档案查询数据库的“馆藏量”。
3.以制度鞭策网站及时更新档案信息。一直以来我国政府网站的建设均有一个共同点,即缺乏动力和活力。我国国家档案局网上档案查询数据库更新相当滞后,除会议通知做到实时更新外,其他面向用户查询的档案板块更新停滞不前。今后应在网站管理制度中明确规定定期更新,把信息更新速度和频率划入网站管理绩效评估中,提高网站最新档案信息的公布效率。
4.商业化带动网站服务能力。网上档案查询系统缺乏互动服务功能的根本原因是网上档案查询系统既没有服务理念也没有服务能力。理念方面,查询系统的检索框设置可借鉴丹麦的做法,除简单查询以外还提供高级搜索。能力方面,查询系统建设中由于经费问题往往会出现有解决问题的方案却没有财力支持,此时网站需要自力更生,引用商业模式,开创档案购物专栏,网站可以根据档案的密级,把部分档案设置成付费下载或购买,例如老照片,对于某些有意义的照片可以提供给大众收藏,以此减轻网站运营维护压力,最大程度发挥网站和档案的社会价值。
参考文献
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[3]刘旭光,张莹.面向公众的国内档案网站检索服务体系构建研究[D].山东大学,2012.
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[5]徐瑞鸿.档案信息资源整合研究[J].兰台世界,2006(9).
牡丹皮中丹皮酚水蒸汽提取研究 篇3
关键词：牡丹皮,丹皮酚,水蒸汽提取
牡丹皮是中国医学治疗史中常用的药物之一, 最早记载牡丹皮的医学著作是《神农本草经》, 列为中品。牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮。主要产于安徽、河南、四川、陕西、甘肃等地[1]。牡丹皮中活性成分丹皮酚有镇静、催眠、镇痛、抗惊厥、解热、抗炎、抗过敏等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用[2]。而且其副作用小, 见效快。近年来应用丹皮酚开发出来的药物越来越多, 对于原料药牡丹皮的需求量越来越大。尽管丹皮酚可以进行化学合成, 但天然提取的纯度高、使用安全, 市场上天然提取的丹皮酚是化学合成品的好几倍。故需要进一步改进其提取工艺, 使从牡丹皮中提提取取的的丹丹皮皮酚酚的的量量更更多多、、质质更更优优, , 以以满满足足临临床床的的需需求求。。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
牡丹皮饮片 (购于郑州市药材市场并经河南省药检所鉴定为正品) ;丹皮酚对照品 (购于中国食品药品检定研究院) ;牡丹皮 (购于当地市场) , KQ-300V型超声波仪 (昆山市超声仪器有限公司) , 玻璃棒, TJ270-30A型红外分光光度计 (天津市光学仪器厂) , TU-1810紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司) , LC-20AT高效液相色谱仪 ( (日日本本岛岛津津株株式式会会社社) ) 。。
1.2 实验方法
1.2.1 丹皮酚提取方法
分别称取粉碎后的牡丹皮粉末, 粉碎后加蒸馏水浸泡, 切片的牡丹皮50g置于洁净的500m L圆底烧瓶中, 采用水蒸汽蒸馏法, 接收瓶接取从牛角管中流出的乳白色液体, 直到流出的液体变澄清后再接取大概10m L流出液停止提取。放置待其结晶后进行重结晶操作。连续提取3次同样量的牡丹皮粉末, 计算其平均提取率。
1.2.2 采用红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱法评价所提取的丹皮酚的纯度及提取率
采用红外光谱对提取物进行定性分析, 紫外分光光度法、高效液相色谱法对提取物的纯度进行鉴定和测定。
2 结果与讨论
2.1 牡丹皮原药材处理方法比较
采用“1.2.1”项方法研究不同提取方法的提取率, 结果见表1。由表1可知, 用切片直接提取时提取率最高, 所以采用切片直接提取法提取。
(g)
2.2 纯度研究
2.2.1 丹皮酚的红外色谱分析
采用红外光谱法对所制备的丹皮酚进行鉴别, 与标准图谱比较, 谱图一致。
2.2.2 丹皮酚紫外可见分光光谱法测定样品的纯度
采用紫外分光光度法测定制备的丹皮酚与标准品的浓度比较, 结果见表2。由表2计算可得, 所制备的丹皮酚的纯度约为94.1%。
2.2.3 高效液相色谱
色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相为甲醇-水 (65∶35) ;流速1m L/min;检测波长为274nm, 进样量为20μL。
2.2.4 标准品溶液制备
精密称取丹皮酚标准品10mg, 置100m L量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀作为对照品溶液。
2.2.5 标准曲线绘制
分别取丹皮酚标准品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5m L置10m L容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀。各取20μL进样, 以浓度 (X) 对色谱峰面积 (Y) 回归分析得方程为:Y=1010X+12 447, R2=0.999 7。
2.2.6 精密度试验
取对照品溶液, 重复进样4次, 其RSD=2.62%。
2.2.7 净提取率测定
取本品粗粉约0.5g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50m L, 密塞, 摇匀, 称定重量, 超声处理 (功率300W, 频率50k Hz) 30min, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过。精密量取续滤液1m L, 置10m L量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得[3]。
称取的丹皮酚粗粉的质量为0.504 6g, 其峰面积为2 927 521.000, 运用丹皮酚标准曲线计算其含丹皮酚的量为0.004 844g。则50g丹皮酚中应含丹皮酚的量为0.480 1g。然后测定所提取的丹皮酚的纯含量, 计算净提取率, 结果见表3, 由表3可进一步确定切片提取的丹皮酚净提取率最高, 结果最好。
3 结论
经过红外光谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法检验, 通过牡丹皮切片并直接进行水蒸汽蒸馏的方法提取效果最佳, 所提取的丹皮酚纯度和提取率都令人满意, 具有一定的生产指导价值。
参考文献
[1]李萍.生药学[M].第2卷.北京:中国医药科技出版社, 2010:298-321.
[2]李玉贤, 万炎, 陈晓岚, 等.牡丹皮中丹皮酚的提取方法研究[J].河南中医学院学报, 2007, 22 (2) :37-38.
第二届中丹食品安全大会在京举行 篇4
本刊讯 (记者王崇民) 2008年4月22日, “第二届中丹食品安全大会”在北京隆重举行。本次会议是由中国国家质检总局与丹麦王国食品、农业、渔业部及丹麦王国驻华使馆共同主办。国家质检总局局长李长江先生及丹麦粮农及渔业部大臣伊娃·克杰·汉森女士应邀出席此次会议并发表了讲话。
本次会议的宗旨在于加强两国在食品安全领域的交流与技术合作, 促进两国双边进出口食品贸易的健康发展。与会代表主要围绕“肉类产品的安全管理”、“现代乳品工业的管理”及“迎接未来食品安全的新挑战和新方法”等议题进行了深入的交流和研讨。
为配合此次食品安全大会的召开, 4月21日, 丹麦粮农及渔业部大臣伊娃·克杰·汉森女士带领的丹麦代表团参观了蒙牛位于北京的生产基地。据悉, 蒙牛集团与科汉森、诺维信、福斯等多家知名丹麦公司有着深入合作。2006年, 由蒙牛集团和丹麦阿拉福兹共同出资建立了蒙牛阿拉公司, 其生产基地位于内蒙古呼和浩特, 公司管理总部设立在北京。
中丹比较 篇5
丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根茎。丹参含有脂溶性成分丹参酮,水溶性成分丹参酸A、B、C等。现代研究表明,丹参具有多方面的药理作用,可增加冠脉流量,降低心肌兴奋性和传导性,对急性心肌缺血缺氧所致的心肌损伤具有明显的保护作用。常用来治疗冠心病、心绞痛、心肌梗死、心动过速等症。治疗慢性肝炎、早期肝硬变等症,亦有良好效果。
1仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器,BP210电子天平(德国赛多利斯),日本岛津高效液相色谱仪 LC-10ATVP泵 SPD-10AVP检测器 ,AS-3120超声波振荡器(天津奥特赛恩斯)
1.2 试药
丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111562-200302,供含量测定用)丹参养心颗粒本医院研制甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、甲酸(分析纯)、甲醇(分析纯)、水(重蒸水)
2试验条件的选择
2.1 检测波长的选择
丹酚酸B对照品溶液的制备:精密称取丹酚酸B对照品4.00 mg,置100 ml量瓶中,加入75%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得。
丹参对照药材溶液的制备:取丹参粉末(过3号筛)约0.2 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入75%甲醇50 ml,称定重量,加热回流1 h,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取出续滤液,即得。
供试品溶液的制备:取本品研细,称取0.5 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入75%甲醇50 ml,称定重量,加热回流1 h,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取出续滤液,即得。
阴性对照溶液的制备:根据处方称取一定量除丹参外的其他药材,按照与样品相同的工艺制剂进行提取制备,与供试品相同的方法制备阴性对照溶液。
2.2 样品提取方法的选择
对照品溶液的制备:精密称取丹酚酸B对照品4.00 mg,置100 ml量瓶中,加入75%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得对照品溶液,浓度为0.040 mg/ml。
2.2.1 超声提取方法
取本品研细,称取0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50 ml,称定重量,超声15 min,放冷,再称定重量,用75%的甲醇补足减失的重量,摇匀,微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
2.2.2 回流提取方法
取本品内容物,称取0.5 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入75%甲醇50 ml,称定重量,加热回流1 h,放冷,再称定重量,用75%的甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
按照上述仪器及试验条件进行HPLC检测,分析结果见表1。
由上表可知,超声15 min提取效果优于回流1 h。因此,确定为超声提取。
2.3 样品提取取样量的选择
供试品溶液的制备:分别称取颗粒内容物0.2、0.5、0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50 ml,称定重量,超声15 min,放冷,再称定重量,用75%的甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
按照上述仪器及试验条件进行HPLC检测,分析结果见表2。
由上表可知,取样量为0.5 g时,样品中丹酚酸B提取量最高。因此,选择取样量0.5 g。
2.4 样品提取溶剂量的选择
供试品溶液的制备:称取样品3份,每份0.5 g,精密称定, 置具塞锥形瓶中,分别精密加入75%甲醇25,50,75 ml,称定重量,超声15 min,放冷,再称定重量,用75%的甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
按照上述仪器及试验条件进行HPLC检测,结果见表3。
由上表可知,25 ml比50 ml测的含量低1.45%<2%,从节约及环境保护角度考虑溶剂量定为25 ml。
2.5 样品提取时间的选择
供试品溶液的制备:称取样品三份,每份0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25 ml,称定重量,分别超声15,30,45 min,放冷,再称定重量,用75%的甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
按照上述仪器及试验条件进行HPLC检测,结果见表4。
由上表可知,15 min测的含量比30 min低0.95%M1%,从节约能源角度分析比较,提取时间定为15 min。
3试验方法与结果
3.1 色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱:流动相:乙腈-2.5%甲酸(20 ∶ 80);流速:1.0 ml/min;检测波长:286 nm;柱温:35℃。在此条件下。可使丹酚酸B与相临峰较好的分离。理论塔板数按丹酚酸B峰计应不低于4 000。
3.1.1 丹酚酸B对照品溶液的制备
精密称取丹酚酸B对照品4.00 mg,用75%甲醇定容至100 ml,得丹酚酸B对照品溶液,浓度为0.04 mg/ml。
3.1.2 丹参对照药材溶液的制备
称取丹参药材粉末0.1 g,按照样品的制备工艺提取。干膏按照供试品的制备方法制备对照药材溶液。
3.1.3 样品溶液的制备
取本品颗粒内容物,称取0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25 ml,称定重量,超声处理15 min,放冷,再称定重量,用75%的甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
3.1.4 空白溶液的制备
按处方工艺制备不含丹参药材的空白药粉,与供试品相同的方法制备空白溶液。
将上述空白对照溶液、丹酚酸B对照品溶液、丹参对照药材溶液、供试品溶液,按照上述仪器及实验条件进行HPLC检测,结果见图1-4。从色谱图可见,空白在此处无干扰。
3.2 标准曲线的制备
对照品溶液的制备:精密称取丹酚酸B对照品1.20 mg,置10 ml量瓶中,加入75%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,得对照品溶液,浓度为0.12 mg/ml。
分别精密量取上述对照品溶液0.5、1、2、3、4 ml于10 ml容量瓶中,加入75%甲醇稀释至刻度,摇匀。按照上述仪器及试验条件进行HPLC检测,以丹酚酸B对照品溶液的浓度为横坐标,面积为纵坐标,进行线性回归。试验结果见表5。
回归方程:C=8.17×10-8A-1.15×10-4,相关系数r=0.999 3,结果表明在丹酚酸B进样量为0.06～0.48 μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系。
3.3 稳定性试验
取本品颗粒内容物,按照上述确定的方法制备供试品溶液。
按照上述仪器及试验条件,每间隔1 h进样一次,连续进样6次,比较丹酚酸B峰的峰面积,考察样品的稳定性。测定结果见表6。
结果分析其峰面积基本一致,RSD%=0.94%<1%,说明供试品溶液在5 h内具有良好的稳定性。
3.4 重复性试验
取同一批颗粒内容物,按照上述确定的方法制备供试品溶液6份。
按照上述仪器及试验条件,重复测定6次。测定结果见表7。
从测定结果可以看出,测定的平均含量为5.00 mg/g,RSD%=1.67%<2%。本法具有良好的重复性。
3.6 回收率试验
对照品溶液的制备:精密称取丹酚酸B对照品2.5 mg,制成浓度为0.25 mg/ml的对照品溶液。
供试品溶液的制备:称取0.25 g己知含量(5.000 mg/g)的颗粒样品6份,精密称定,于具塞锥形瓶中,分别精密加入浓度为0.25 mg/ml的丹酚酸B对照品溶液5 ml,再精密加入75%甲醇20 ml,称定重量,超声15 min,放冷,再称定重量,加75%甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,按下式计算回收率,结果见表8。
回收率
通过对回收率试验结果的分析,平均回收率=99.55%,RSD%=0.42%<1%,表明HPLC法用于本品的质量控制具有良好的准确度。
3.5 样品测定
4讨论
4.1
曾用不同比例流动相,但均分离不好,以乙腈-2.5%甲酸(20 ∶ 80)分离效果最好故选此流动相。
4.2
该方法操作简便,结果准确,重复性好,灵敏度高,基线分离效果好,可以用于丹参颗粒的质量控制。
摘要：目的建立丹参养心颗粒中丹酚酸B含量的测定方法。方法采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,色谱柱:OSD C18反相色谱柱(5μm,4.6×250 mm);流动相:乙腈-2.5%甲酸(20:80);流速:1.0 ml/min;检测波长:286 nm;柱温:35℃。结果平均回收率为99.55%,RSD%=0.42%。结论方法简便可行,重现性好,可很好地控制丹参养心颗粒的内在质量。
关键词：丹参养心颗粒,丹酚酸B,HPLC法
参考文献
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[4]王宝?.中成药质量标准与标准物质研究.中国医学科技出版社,1994:284.
中丹比较 篇6
1 光谱法
1.1 紫外分光光度发 (UV法)
UV法优缺点都比较突出, 其优点操作简单、费用低廉;其缺点是由于缺乏基本的分离能力, 因此对于样品的处理要求较为严格。故本法通常被用来测量数据要求不是很严格的测定, 以及中药材炮制方法、处理条件的比较、制剂工艺选择方面的测定。由于丹皮酚拥有一定挥发性, 光谱法中处理样品时提取方法一般选用水蒸汽蒸馏法或直接蒸馏法, 来降低杂质的混入。
1.1.1 水蒸汽蒸馏UV法
本法为《中国药典》收入的测定方法, 也称药典法。以袁宗焕[1]等研究桂附地黄丸改良成桂附地黄口服液后工艺质量研究为例, 为了考察丸剂改成口服液这一新剂型后有效成分质量, 采用水蒸气蒸馏UV法测定制剂中丹皮酚含量。首先用石油醚萃取样品后, 进行水蒸汽蒸馏, 馏出液在波长315nm紫外光下测定。结果显示, 此法有效避免了肉桂醛对测定结果的干扰, 丹皮酚回收率达到98.12%, 变异系数为2.72%。《中国药典》中采用的方法则是将样品直接进行水蒸汽蒸馏, 无需任何处理, 在274nm波长处测定, 吸收系数为908来计算丹皮和复方制剂六味地黄丸中丹皮酚含量。
1.1.2 直接蒸馏UV法
周海梅[2]等为了测定洛阳牡丹根皮中丹皮酚的含量, 选择直接蒸馏UV法。将样品置于烧瓶中, 加水直接蒸馏, 并收集馏液用乙醇稀释后, 在274nm处测定, 以吸收系数为908计算丹皮酚含量。同时考察其他可挥发性物质是否产生紫外吸收对结果有无影响。结果显示只有丹皮酚在274nm处产生紫外吸收, 平均回收率99.32%。
1.2 胶束荧光法 (MCF法)
胶束荧光法常用胶束试剂为十二烷基硫酸钠 (SDS) 在水溶液中可以形成一种向内为亲水基团、向外为疏水的基团的有序排列。当样品浓度大于等于胶束试剂临界浓度时, 胶束便可在溶液中形成。而这种亲水基团和疏水基团的有序排列可以在胶核内形成一个疏水环境, 有利于极性较小的丹皮酚溶解, 有利于丹皮酚浓度在微环境中的提高, 加之胶束的稳定作用, 能够提高荧光量子产率, 提高MCF法的灵敏度。样品用甲醇溶液浸泡一小时后, CCl4提取, 并将提取液蒸干, 用体积比1∶1的CCl4和HCHO溶解定容, 去20微升, 点硅胶薄板, 展开刮取丹皮酚斑点, 用95%的乙醇溶液浸泡洗脱, 取适量同时加两毫升浓度为1.5%的SDS溶液和水, 快速振荡五分钟, 重新用水定容, 在EX275nm, EM550nm处检测荧光强度, 丹皮酚在20pg/mL-800ng/mL浓度范围内成线性, r=0.9934, 平均回收率达到94.2%, 本法操作简单, 灵敏度极高, 适用于微量丹皮酚的测定。
1.3 差示分光光度法
1990版《中国药典》已将知柏地黄丸收载, 但是收载时未制定其含量标准。何再安[3]等使用乙醇溶液浸泡提取, 分别用蒸馏水和0.01mol/LNaOH溶液定容, 在352nm和387nm处测定, 后者为参比波长, 便可使用差示分光光度法测出知柏地黄丸中的丹皮酚含量, 无需分离即可消除其他成分对测定结果的干扰。平均回收达到102.6%, RSD为1.02。汪显阳[4]等采用相同方法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量, 结果表明, 其所在范围内, 吸光度差值与丹皮酚浓度线性关系良好。回收率达到101.7%, RSD为0.89。
2 色谱法
用于分析丹皮酚的色谱法主要有气相色谱法 (GC) 、高效液相色谱法 (HPLC) 、薄层色谱法 (TLC) 等, 由于色谱法的优点便是分离能力强、灵敏度高, 因此对于中药材以及其复方制剂的有效成分的定量和定性分析都是最合适的方法。
2.1 气相色谱法
气相色谱法由于分离能力强, 敏感度高因此只需极少的样品就能得到满意的测定结果。为了提高测量的分离能力和灵敏度, 同时出于保护色谱柱和检查器械, 无论GC还是HPLC法对样品处理的要求都非常严格。本法常用法为内标法和外标法[8]。
2.1.1 内表法
殷霞[5]等用气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。六味地黄丸粉碎用乙酸乙酯提取并蒸干浓缩, 残渣用HCHO溶液溶解得样品液, 色谱柱选择28mm×0.28mmFOST色谱柱, 涂布SE-30, df=0.26μm, 以正十六烷为内标。结果显示, 以分流进样所得谱带展宽较少, 出峰尖锐, 重现性好。在所要求的范围内, 丹皮酚与内标峰面积之比呈线性关系, 丹皮酚平均回收率100.3%。
2.1.2 外标法
禹凤英用外标法测定六味地黄口服液中丹皮酚的含量。使用的是近年来较新的技术闪蒸-气相色谱法。样品无需处理直接放在一定温度的加热炉内并连接气相色谱仪器, 再其挥发性成分快速蒸出后进入色谱柱中分离, 并进行检测。色谱柱选择3.1mm×3.2mm的2%OV-17玻璃填充柱。平均回收率100.26%, 无杂质峰干扰测定结果, 检测结果基本与部颁标准一致[6]。
2.2 高校液相气谱法
色谱柱选择Rp—18, 选择HCHO—水流动相, 配比70∶30, 在274nm波长下检测。萃取液选择乙醚, 乙醚挥去后选择甲醇溶解, 杂质峰与丹皮酚的峰基本分离。在所需范围内, 峰面积和丹皮酚浓度的线性关系较好[7]。
2.3 高效薄层法
高效薄层法具有分离能力, 同时与计算机扫描设备联合使用, 大大增加灵敏度, 即使在样品很少的情况下也可以取得良好的检测结果, 同时操作简单, 并可重复扫描[8]。但是本法很少用于分析丹皮酚的测量。
3 小结
目前除了以上方法外, 文献中还常看到的测量方法有溴量法、库伦滴定法、正交函数法等。由于这些方法都有各自的优缺点, 因此使用时应根据情况使用。考虑到大部复方制剂中药味较多, 有效成分以及构成复杂, 多数情况下还是选择高效液相或者气象色谱做定量分析比较理想, 同时操作简单、迅速, 结果也较为理想。
参考文献
[1]袁宗焕, 胡玉风, 金海龙, 等.桂附地黄Ll服液工艺质量研究—紫外分光光度法测定丹皮酚的含量[J].中成药, 1992, 14 (9) :8.
[2]周海梅, 李克君, 郭巧霞, 等.UV测定月皮中牡丹酚[J].中草药, 1995, 26 (6) :325.
[3]何再安, 夏忠英, 刘本.知柏地黄丸中丹皮酚的差示分光光度测定[J].中国医药工业杂志, 1996, 27 (2) :79.
[4]汪显阳, 汪新.差示光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚含量汇[J].中国现代应用药学, 1998, 15 (5) :17.
[5]殷霞, 吴虹, 安登魁.高分辨气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量[J].现代应用药学, 1993, 10 (1) :24.
[6]何翠薇, 丁日玲, 黄俏妮, 等.RP-HPLC法同时测定知柏地黄丸中芒果苷和丹皮酚含量[J].中国当代医药, 2009, 2 (21) :38-39.
[7]翟宏焱, 颜晓航.毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸 (浓缩丸) 中丹皮酚的含量[J].安徽医药, 2008, 12 (11) :1043-1045.
中丹比较 篇7
关键词：芪参健骨颗粒,丹酚酸B含量,RP-HPLC方法,分析
芪参健骨颗粒是一种新型中药, 主要是适用于股骨头坏死, 组成成分为:延胡索、黄芪、菟丝子、丹参、当归、杜仲, 丹参属于中成药, 可养血止痛、活血通络, 具有抗菌消炎、降低血液黏度、改善微循环等作用, 主要生理活动成分是丹酚酸B含量[1]。笔者通过HPLC法, 测定芪参健骨颗粒中丹酚酸B含量, 取得了良好的检测效果, 现总结如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
测试系统:GC9790液相谱仪、紫外吸收检测器 (UVD) 、N2010色谱工作;对照品丹酚酸由上海易利生物科技有限公司提供;色谱纯度为99.96%, 色谱纯为乙腈;分析纯为甲酸;重蒸水为水。
1.2 方法
1.2.1 色谱条件
选择HPLC法, 色谱柱为5μm, 4.5mm×150mm的SB-C18柱, 1mol/L的水∶甲酸∶乙腈∶甲醇的流动相, 比例为62∶2∶7∶26。0.9mL/min-1的流速, 243mm的检测波长, 25℃的柱温, 10μL的进样量;样品溶液与对照品溶液的主峰相同的主峰保留时间, 丹酚酸B的理论板数根据尔峰计算>4000;丹酚酸计算出的尔峰同周围杂质峰按照标准进行分离。
1.2.2 试验线性
对照品丹酚酸进行适量的精密称取, 加甲醇进行溶解且稀释、摇匀至刻度, 每1mL的溶液含量分别为12.91μg, 25.90μg, 51.74μg, 103.5μg, 155.4μg, 206.2μg, 259μg, 并分别进行丹酚酸B的理论板数根据尔峰计算>4000;丹酚酸B计算出的尔峰同周围杂质峰按照标准进行分离。
1.2.3 试验空白干扰试验
对已知含量进行的空白辅料精密称取, 细分含量相当于100μg的丹酚酸B, 并按照上述方法进行操作。结果表明, 丹酚酸B含量不受空白辅料的干扰。
1.2.4 试验进样精密度
加入适量的对照品丹酚酸, 含量为51.81μg/mL, 加甲醇进行溶解且稀释、摇匀至刻度。按照上述方法进行连续5次的进样, 记录丹酚酸B的峰面积。选取155.4μg/mL对照液, 在1、2、3d内分别进行进样, 5针的平行进样, RSD计算值分别0.20%, 本法测量的精密度良好[2]。
1.2.5 试验稳定性
选取测定含量下的同一份溶液, 在0h, 2h, 4h, 8h, 24h, 48h的时间点分别进行测定, 并记录好峰面积, 平均峰面积为2449879, RSD值为0.38%, 丹酚酸B含量在48h内的流动相溶液较为稳定。
1.2.5 试验加样回收率
对已知含量进行对照品丹酚酸B的精密称取, 称取六份, 容量为0.25g, 并以辅料混匀, 每份加入2590mg/mL的对照品溶液, 并置入100mL的量瓶中, 加水进行溶解且稀释、摇匀至刻度, 用滤膜 (0.46μm) 滤过, 取续5mL滤液, 置入50mL的量瓶中, 加水进行溶解且稀释、摇匀至刻度;另外, 取适量对照品丹酚酸B, 通过流动相进行溶解, 稀释至100μg/mL对照品溶液, 根据上述同样方法进行操作, 进行回收率的计算。经过计算得知, 回收率平均值为99.5%, RSD=1.2%。
1.2.6 测定含量
选取3批本品, 精密称取, 每批两份, 一份0.5 g, 并置入1 0 0 m L的量瓶中, 加入适量的对照品, 加水进行溶解且稀释、摇匀至刻度, 用滤膜 (0.46μm) 滤过;另外, 加入155.45mg、25.90mg的对照品丹酚酸B, 加水进行溶解且稀释至110mL, 摇匀至刻度, 用滤膜 (0.46μm) 滤过进样, 根据外标法进行计算平均含量和RSD值[3]。
1.3 统计学处理
本次研究的所有患者的资料以及所得数据均采用SPSS18.0统计学软件进行处理分析, 计量资料采用t检验, 具有统计学意义。
2 结果
0.1295～2.590μg/mL的范围内, 丹酚酸B含量的线性关系呈现良好, r=0.9996, 回收率平均值为99.5%, RSD=1.2%。具体如表1与表2所示。
3 讨论
本组实验中, 色谱柱为5μm, 4.5mm×150mm的SB-C18柱, 1mol/L的水∶甲酸∶乙腈∶甲醇的流动相, 比例为62∶2∶7∶26。0.9m L/min的流速, 243mm的检测波长, 25℃的柱温。在0.1295～2.590μg/mL的范围内, 丹酚酸B含量的线性关系呈现良好, r=0.9996, 回收率平均值为99.5%, RSD=1.2%。测定丹酚酸B含量, 采用高效液相色谱法, 较为简单、快捷, 测定结果可靠。
参考文献
[1]尹华, 章建华, 张春霞, 等.芪参健骨颗粒的薄层鉴别研究[J].浙江中医药大学学报, 2011, 35 (1) :79-81.
[2]林婷, 李昌煜, 章建华, 等.芪参健骨颗粒抗炎镇痛作用的研究[J].中国实验方剂学杂志, 2011, 17 (4) :151-153.