小麦中铅含量测定（共8篇）
小麦中铅含量测定 篇1
1 基本原理
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:1配合物。由于两者的绝对稳定平衡常数相差很大, 故可利用酸效应, 控制不同的酸度, 进行分别测定。在p H=1时滴定Bi3+, 在p H=5~6滴定Pb2+。
在Bi3+与Pb2+的混合液中, 首先调节溶液的p H=1, 以二甲酚橙为指示剂, Bi3+与指示剂形成紫红色配合物, 此时Pb2+在此条件下不会与二甲酚橙形成有色配合物, 用EDTA标准溶液滴定Bi3+, 当溶液由紫红色变为黄色, 即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中, 加入六亚甲基四胺溶液, 调节溶液的p H=5~6, 此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色配合物, 溶液再次呈紫红色, 然后用EDTA标准溶液继续滴定, 当溶液由紫红色恰恰转变为黄色时, 即为滴定Pb2+的终点。
2 实验部分
2.1 主要试剂和仪器
EDTA标准溶液, 二甲酚橙2g·L-1, 六次甲基四胺溶液200g·L-1, 1:1HCl。Bi3+、Pb2+混合液, 含Bi3+、Pb2+各约0.01mol·L-1。分析纯Zn O。
锥形瓶 (250m L) , 酸式滴定管 (25.00m L) , 移液管 (25.00m L) 。
2.2 实验方法
2.2.1 样品制备及处理
在所研究区域内随机选取土壤, 将土样混合均匀后, 用4分法取100g进行风干、去异物、筛选、研磨、混匀备用。准确称取经处理后的土样20.00g, 将其放置在聚四氟乙烯烧杯中, 加入一定量的蒸馏水, 湿润即可, 再在烧杯中加入100m L盐酸, 将其放置在电热板上, 130℃温下, 加热2h, 使土壤初步分解;取下稍微冷却后, 再加入100m L盐酸、80m L氢氟酸、40m L高氯酸, 加盖后放置在电热板上进行1h 160℃高温加热处理, 1h后加高温度到180℃进行继续加热1h, 使黑色有机物充分分解, 直到冒出白烟且溶液为无色透明时停止加热。如黑色有机物未充分分解, 可再加入硝酸40m L, 氢氟酸40m L, 高氯酸20m L重复上述过程。对烧杯进行冷却处理, 并利用蒸馏水洗残渣, 然后移到另一个干净的聚四氟乙烯烧杯中, 加热浓缩, 最后将浓缩液完全转入50m L容量瓶中, 定容、摇匀, 待测。同时做空白试验。
2.2.2实验步骤
9494.27=标定EDTA准确称取分析纯Zn O 0.4~0.44g于250m L烧杯中, 加3~5m L 1:1HCl, 完全溶解后再加30m L蒸馏水, 转移到500m L容量瓶中, 稀释至刻度, 定容, 摇匀, 待用。用移液管移取20.00m L Zn标准溶液, 于250m L锥形瓶中, 加25m L水, 再加20m L六次甲基四胺溶液, 最后滴加1~2滴二甲酚橙, 溶液呈紫红色, 用EDTA滴定至溶液颜色恰变为黄色, 即为终点。重复5次实验。计算EDTA的浓度 (以mol·L-1表示) 。
Bi3+-Pb2+混合液的测定用移液管移取20.00m L Bi3+-Pb2+混合液三份于250m L锥形瓶中, 加1~2滴二甲酚橙指示剂, 用EDTA标准溶液滴定, 当溶液由紫红色恰恰变为黄色, 即为Bi3+的终点, 根据消耗的EDTA体积, 计算混合液中Bi3+的含量 (以g·L-1表示) 。
在滴定Bi3+后的溶液中, 加入六次甲基四胺溶液, 至呈现稳定的紫红色后中, 再过量加入5m L, 此时溶液的p H=5~6, 用EDTA标准溶液滴定, 当溶液的紫红色转变黄色, 即为Pb2+的滴定终点, 根据消耗的EDTA体积, 计算混合溶液中Pb2+的含量 (以g·L-1表示) 。
Bi3+-Pb2+混合液的测定实验重复3次。
2.2.3 EDTA、Pb2+、Bi3+浓度计算公式
计算EDTA浓度
计算Bi3+浓度
计算Pb2+浓度
3 结果与讨论
3.1 数据记录
从表1中, 可以看出, 标定得到了EDTA的浓度。
从表2中, 可以看出, 得到了混合液中Bi3+、Pb2+的浓度。并可出计算出土壤样品中Bi3+、Pb2+的质量百分数。Bi3+、Pb2+的质量百分数基本一致。
3.2 讨论
此种分析方法为经典的配位滴定法, 并且实现了Bi3+、Pb2+两种离子的连续测定。方法简便、实用。
针对不同区域的土壤样品, Bi3+、Pb2+在样品中的含量是不同的, 那么如何还能继续采用经典的配位滴定法实现两种离子Bi3+、Pb2+的连续并且可靠的测定, 需要思考。
在滴定过程中, 指示剂颜色的突变有两次, 需要掌握其变色的原理, 一定要控制滴定体系的酸碱度。
参考文献
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[2]李琪光, 杨秋明, 刘香.关于土壤中铅测定方法改进的分析[J].机械化工, 2016 (02) .
小麦中铅含量测定 篇2
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱 微波消解 动物源食品 铅 镉 砷 汞
中图分类号：TS272.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）10-0018-02动物源性食品主要包括各种家畜家禽的肉、内脏及其制品，其质量好坏关系到人们的身体健康，铅、砷、汞、镉等重金属元素是动物源性食品中主要的有毒元素，世界各国尤其是西方发达国家非常重视，包括我国在内都制定了相当严格的残留限量标准。
食品中的重金属检测方法较多，包括石墨炉原子吸收法[1-2]、比色法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4]、荧光光谱法[5]，这些方法存在检测种类不全等问题，对动物源食品中的重金属同时检测的方法少有报道，因此，应用ICP-OES同时测定动物源食品中的铅、镉、砷、汞具有实际意义。由于ICP6300特有的CID检测器与水平置炬端视技术相结合，使仪器增加了取样信号量，分析能力得到提高。微波高压密闭消解样品，能安全快速处理样品，且样品中的成分不容易损失。本文采用微波消解-ICP-OES法同时测定各类动物源性食品中的铅、镉、砷、汞，该方法操作简单、快速、准确，能适用于动物源食品中重金属的检测。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
ICP6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国Thermo Scientific），CID检测器，石英同心雾化器； MARS-5 微波消解仪 （配XP1500高压消解罐），美国CEM公司；超纯水（18.2MΩ.cm）；浓硝酸（G.R）；30%过氧化氢（G.R）；铅、砷、汞、镉标准溶液（1mg/ml），国家标准物质中心。
1.2 仪器条件
RF发射功率1150w，辅助气流量0.5L/min，雾化气压力0.18MPa，冷却气流速16L/min，样品清洗时间20s，泵稳定时间5s，短波积分时间15s，长波积分时间5s，观测方式：水平观测，蠕动泵转速为75r/min，分析谱线：Pb220.353nm；As193.759nm；Hg184.950nm；Cd214.438nm。
1.3 微波消解程序
室温～140℃，升温时间10min，恒定140℃，保持5min；140℃～180℃，升温5min，恒定180℃，保持10min。
1.4 实验方法
称取0.5000～1.0000g粉碎均匀的样品于微波消解罐中，加入5ml浓硝酸和2mL过氧化氢，放置10min，将消解罐放入微波消解仪中，依照设定的消解程序处理样品，消化完全后，转移至25ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，同时做样品空白。
将标准和样品溶液及空白分别上ICP仪器测试，在最佳仪器条件下进行分析，仪器软件自动绘制工作曲线并计算结果。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
查阅仪器中的谱线数据库，考虑各元素的检出限、基体和光谱干扰情况，选用Pb220.353nm、As193.759nm、Hg184.950nm、Cd214.438nm为各元素的分析谱线。As193.759nm无须氩气高吹，在动物源性食品基体检测中，干扰少，也有较好的检测限，更能适应经济快速检测需要。
2.2 仪器条件的优化
2.2.1 RF发射功率
增加RF发射功率，高频电流能量将加大，使中心管道温度上升，有利于提高硼谱线强度，但功率的增加，背景干扰也加大，而且功率过大影响矩管的使用寿命，综合考虑信背比及功率增大时对仪器寿命的影响，选择RF发射功率为1150W。
2.2.2 雾化气压力
增大雾化器压力对提高信背比、改善检测能力有利，但压力过高基体影响严重，试验选用雾化器压力为0.18MPa。
2.2.3 辅助气流量
在RF功率一定的情况下，随着辅助气流量的增加，信号强度也增加，但流量过大，易熄火，有可能损坏仪器，试验选用辅助气流量为0.5L/min。
2.2.4 冷却气流速
通过对冷却气流速分析，研究表明，冷却气流速低于14L/min时，等立体焰不稳定，且容易损坏炬管；若冷却气流速大于18L/min，等离子体火焰容易熄灭并浪费气体。最终选择冷却气流速为16L/min。
2.2.5 蠕动泵转速
研究了蠕动泵转速分别为25、50、75、100、125r/min时对分析灵敏度的影响。结果表明，当泵的转速为25r/min时分析灵敏度较低，进样速度太慢，125r/min时蠕动泵转速太快，雾化效率受到影响且样品也被浪费。因此选择蠕动泵转速为75r/min。
2.3 标准曲线的制作
采用称量法配制不同元素的系列标准溶液（介质为5%HNO3），通过仪器测试混合标准溶液，测定不同元素的线性方程，如表1所示，各元素在0～25mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.99960～0.99999。
2.4 方法的检测限、精密度及回收实验
对样品空白进行11次平行测定，按照IUPAC方法计算各元素方法检出限，铅、镉、砷、汞的方法检出限分别为0.013、0.0012、0.015、0.020mg/L。采用加标回收实验考察方法的准确度及精密度，每个样品平行测定6次，回收率及RSD%见表2。
2.5 实际样品测定结果对比
按本文实验方法，用ICP-OES对动物源食品中的铅、镉、砷、汞进行检测，并进行了方法验证实验，结果见表3。结果显示，同一样品在不同实验室之间的检测结果无显著性差异，误差小于5%。因此该方法重复性好、分析结果令人满意。
3 结语
本文采用微波消解处理样品，通过优化仪器分析条件，对鱼肉、猪肾、猪肝、鸡肾及肠衣等中的重金属元素进行同时测定，检测结果满意。该方法快速、简便、准确，可以用于各类动物源性食品中铅、砷、汞、镉重金属含量的测定。
参考文献
[1]李秀丽，李达，李洁莎.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铁、钠、铜、铅、砷和镉[J].分析试验室，2008（27）：448-450.
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[4]戴骐，鲍晓霞，裘慧 等.微波消解-端视ICP-AES测定茶叶中微量重金属元素[J].分析试验室，2008（27）：24-27.
[5]马戈，谢文兵，冯锐.氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞[J].分析化学，2006（34）：254-256.
护肝片中铅、镉含量测定 篇3
Pb和Cd是对人体有害的元素, Pb使得免疫系统障碍并引起神经、内分泌、肝、肾功能受损, 甚至引起肿瘤[2], Cd对神经系统有明显的毒性, 即使当Cd含量较低时也可造成不同程度的损伤[3]。同时, Pb和Cd在人体内又可以富集, 近年来有关Pb中毒的临床报道屡见不鲜[4,5,6]。该药目前生产厂家较多, 因此对其进行质量监控显得非常重要。本研究对不同产地的11批护肝片进行Pb、Cd测定, 考察其含量, 旨在建立护肝片中Pb、Cd含量的测定方法及对研究护肝片质量控制与安全性评价标准等提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料
(1) 仪器:MARS微波消解仪 (CEM仪器公司) 、AA-7000原子吸收分光光度计 (岛津仪器公司) 、电子天平 (A&D compony) 。 (2) 试剂与试药:Pb标准品 (中国计量科学研究院, 中国标准物质GBW08619) ;Cd标准品 (中国计量科学研究院, 中国标准物质GBW08612) ;硝酸 (J.T.Baker公司) ;水 (纯化水) 。
1.2 样品
样品来源、药品名称、生产厂家和批号, 见表1。
1.3 方法
1.3.1 对照品制备
1.3.1. 1 Pb标准液制备
(1) Pb标准储备液的制备:精密量取Pb单元素标准溶液适量, 用2%硝酸溶液稀释, 制成每毫升含Pb 1μg的溶液, 即得 (0~5℃贮存) 。 (2) 标准曲线的制备:分别精密量取Pb标准储备液适量, 用2%硝酸溶液制成每毫升分别含Pb 0、5、10、15、20、30 ng的溶液。
1.3.1. 2 Cd标准液制备
(1) Cd标准储备液的制备:精密量取Cd单元素标准溶液适量, 用2%硝酸溶液稀释, 制成每毫升含Cd 0.4μg的溶液, 即得 (0~5℃贮存) 。 (2) 标准曲线的制备:分别精密量取Cd标准储备液适量, 用2%硝酸溶液制成每1毫升分别含Pb 0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 ng的溶液。
1.3.2样品处理
取上述11批样品, 分别研细, 混合均匀后, 精密称取约0.5 g加入10 ml硝酸, 浸泡过夜, 后放入微波消解仪消化 (条件:5 min, 室温20~120℃, 保持5 min;5 min, 120~150℃, 保持20 min;取出放置室温后重新放入微波消解仪中;5 min, 室温20~120℃, 保持5 min;5 min, 120~150℃, 保持20 min;5 min, 150~170℃, 保持20 min) , 消解完全后, 取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽, 并继续缓缓浓缩至1~2 ml, 放冷, 用纯化水定容置25 ml容量瓶中定容。同法同时制备试剂空白溶液。
1.3.3 加样回收率
取2号样品, 研碎, 混合均匀后, 取6份, 精密称取约0.5 g样品, 加入Cd 25 ng, Pb 270 ng后加入10 ml硝酸浸泡过夜, 后放入微波消解仪消化 (条件:同样品处理条件) , 消解完全后, 取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽, 并继续缓缓浓缩至1~2 ml, 放冷, 用纯化水定容置25 ml容量瓶中定容。
1.3.4测定方法
(1) Pb条件:波长283.3 nm, 干燥温度120℃, 持续20 s, 灰化温度700℃, 持续25 s;原子化温度2000℃, 持续5 s, 背景校正为氘灯。精密吸取20μl注入石墨炉原子化器, 测定吸光度, 以吸光度为纵光标, 浓度为横坐标, 绘制标准曲线。 (2) Cd条件:波长228.8 nm, 干燥温度120℃, 持续20 s, 灰化温度400℃, 持续25 s;原子化温度1500℃, 持续5 s, 背景校正为氘灯。精密吸取10μl注入石墨炉原子化器, 测定吸光度, 以吸光度为纵光标, 浓度为横坐标, 绘制标准曲线。
1.4 方法学考察标准
标准曲线的绘制: (1) Pb标准曲线回归方程:Abs=0.011948Conc+0.020197 (r=0.9978) , 0~30 ng/ml线性关系良好。 (2) Cd标准曲线回归方程:Abs=0.26975Conc+0.031169 (r=0.9971) , 0~3 ng/ml线性关系良好。
2 结果
2.1 最低检出限
平行制备11批试剂空白, 按选定的仪器条件, 测定了11批试剂空白值, 其标准差的3倍除以工作曲线的斜率, 所对应的样品浓度为检出限。Pb、Cd 2种元素的检出限分别为3.163ng/ml、0.036 ng/ml。
2.2 精密度
精密度试验取Pb、Cd, 标准溶液在已设定的仪器条件下测定含量, 重复7次, RSD分别为2.0%、2.5%, 结果表明仪器精密度良好。
2.3 加样回收率
结果表明样品的Pb和Cd回收率回收效果较好, 见表1。
2.4 样品含量
11批样品中Pb和Cd的含量测定结果, 见表2。
注:“-”代表未检出
3 讨论
3.1 本试验采用微波消解仪法和原子吸收分光光度计法测定护肝片中Pb和Cd的含量, 结果方法简便, 准确性高, 回收率在规定范围内。
3.2 以据药用植物及制剂进出口绿色行业标准[7], 重金属及砷盐限量指标:Pb≤5.0mg/kg、Cd≤0.3 mg/kg, 对照测得结果, 11批样品中, Pb、Cd含量均未超标。
3.3 重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用, 并抑制人正常生理作用的发挥, 同时人体内重金属含量过量会导致各种疾病的发生。中医对一些慢性病和疑难杂症习惯用中成药治疗, 服药时间较长, 易造成慢性Pb中毒[8]。2010版药典对护肝片中的重金属含量未有规定, 对11批样品的考察发现, Cd含量7批样品中的低于检出限, 另外4批差距较大, Pb含量为72.77~931.8 ng/g。护肝片由于生产厂家在原材料选择、制剂生产中的污染, 生产管理, 工艺处理不同, 重金属含量差距较大, 为防止药源性重金属中毒, 进一步提高中成药质量。中成药重金属的含量测定更为重要。
3.4通过调查研究不同厂家的护肝片, 为今后制定护肝片中重金属的标准提供依据, 同是提供一种重金属检测的可靠方法。
摘要：目的 对护肝片的铅 (Pb) 、镉 (Cd) 含量进行考察。方法 采用微波消解——石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定。结果 加样回收率为94.81%100.47%, 标准曲线R值分别为0.9978和0.9971, 精密度分别为2.0%和2.5%。Pb含量为72.77931.8 ng/g。Cd含量为未检出20.77 ng/g。结论 不同生产厂家的护肝片中Pb、Cd含量差距较大。本检测方法简单、快速、灵敏, 可作为护肝片中重金属元素的测定一种可靠方法。
关键词：护肝片,原子吸收光谱,铅,镉
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典 (一部) .北京:中国医药科技出版社, 2010:760.
[2]刘毅, 邱昌贵.中药中重金属研究综述.微量元素与健康研究, 2008, 25 (4) :56-58.
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原子吸收光谱法测定汽油中铅含量 篇4
我们用GB/T 8020[1]方法测定汽油中铅含量,采用MIBK(甲基异丁基甲酮)溶剂直接稀释汽油,用碘、季铵盐(氯化甲基三辛基铵)与烷基铅反应,生成络合物,用空气-乙炔原子吸收光谱法测定。该方法使用的标准溶液需即配即用,而且由于标准溶液见光或贮存后易褪色及发生变化,需用棕色容量瓶配制。我们改用MIBK-5%冰醋酸作溶剂配制铅标准溶液,经试验,冰醋酸能提高溶剂体系的稳定性,解决使用GB/T 8020方法存在的铅标准溶液不稳定的问题。本法能准确、快速、简便地测定汽油中的铅含量,检测范围为2.5～25 mg·L-1。
1 实验部分
1.1 仪器
WYX-9003A型原子吸收光谱仪,铅空心阴极灯。
1.2 试剂和标准溶液的配制
甲基异丁基甲酮(MIBK)(分析纯)、冰醋酸(分析纯),碘-甲苯溶液(3%、重量/体积)的配制,碘、甲苯试剂均是分析纯;氯化甲基三辛基铵(纯度不低于90%)、贫铅汽油(铅含量低于1.25 mg·L-1,用作试剂空白)、氯化铅(分析纯),配制空白试液和铅标准工作溶液;
(1) 按GB/T
8020要求配制铅标准溶液,A组浓度分别为5.3、13.2、26.4 mg·L-1。B组浓度分别为5.3、13.2、26.4 mg·L-1,并各加入5%的冰醋酸。
(2) 在4个50
mL容量瓶中,分别加入30 mL MIBK和5.0 mL贫铅汽油,其中3个容量瓶分别加入(1)中A组的铅标准溶液各5.0 mL,另一个不加铅标准溶液用作空白,分别在这4个容量瓶中加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液,最后用MIBK稀释至刻度,得到浓度分别为0.53、1.32、2.64 mg·L-1的铅标准工作溶液。
(3) 另取4个50
mL容量瓶,分别加入30 mL MIBK和5.0 mL贫铅汽油,其中3个容量瓶分别加入(1)中B组的铅标准溶液各5.0 mL,另一个不加铅标准溶液用作空白,分别在这4个容量瓶中加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液和2.5 mL的冰醋酸,最后用MIBK稀释至刻度,得到浓度分别为0.53、1.32、2.64 mg·L-1的铅标准工作溶液。
1.3 仪器工作条件
测定铅的波长为283.3 nm;狭缝的光谱带宽0.2 nm;灯电流3.5 mA;乙炔流量1.2 L·min-1;空气流量8.0 L·min-1;火焰高度9 mm。
1.4 试样制备及分析步骤
在一个盛有30 mL MIBK的50 mL容量瓶中,用移液管加入5.0 mL已摇匀的待测汽油试样。加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,反应1 min,再加入5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液。最后用甲基异丁基甲酮稀释至刻度。调节原子吸收光谱仪处于最佳工作条件下,测定上述不加冰醋酸的铅标准工作溶液及试样,测定其吸光度,制作校准曲线,测出试液的浓度。
同样另取一个50 mL容量瓶,加入30 mL MIBK、5.0 mL已摇匀的待测汽油试样、0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液、5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液和2.5 mL冰醋酸,用甲基异丁基甲酮稀释至刻度。在原子吸收光谱仪处于最佳工作条件下,测定上述加冰醋酸的铅标准工作溶液及试样,测定其吸光度,制作校准曲线,测出试液的浓度。
2 结果与讨论
2.1 2种试验方法结果的比较
由图1可见,在不同溶剂下,0.53～2.64 mg·L-1浓度范围内铅校准曲线线性关系都很好,2种校准曲线的相关系数分别为0.9986,0.9979。同一汽油样品测得结果见表1,分别各测定6次。2种方法结果误差为0.04 mg·L-1,使用MIBK-5%冰醋酸体系的方法的准确度和精密度令人满意,能够满足分析的要求。
1.用MIBK-5%冰醋酸作溶剂;2.用MIBK作溶剂
2.2 方法的回收率实验
取4个50 mL容量瓶,分别加入30 mL MIBK和2.5 mL 5.3 mg·L-1铅标准溶液,再分别加入13.2 mg·L-1铅标准溶液各2 mL,4 mL,6 mL,8 mL,然后这4个容量瓶中分别加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液和2.5 mL的冰醋酸,最后用MIBK稀释至刻度。测定结果见表2,结果显示铅的回收率为98.6%～104.8%。
2.3 MIBK-5%冰醋酸体系稳定性实验
从表3的数据可以看出,MIBK-5%冰醋酸作为溶剂的铅标准溶液放置15 d时测得的吸光度变化不大,铅校准曲线线性关系较为满意。放置30 d后,可能由于金属离子的析出、吸附,使铅标准溶液浓度降低[2],测得吸光度变化较大,造成样品检测值不准确,误差较大。
3 结论
本方法采用MIBK-5%冰醋酸作为溶剂,测定结果与采用MIBK作为溶剂所得结果接近,回收实验证明本方法准确度较高,且操作简单,快速,干扰较少。解决了原方法存在的铅标准溶液不稳定、需即配即用的问题,明显延长了铅标准溶液的稳定时间,提高了分析工作的效率,因此该方法非常适合在石油化工生产中推广使用。
参考文献
[1]GB/T 8020,汽油铅含量测定法[S].
氧化铅矿石中铅含量的测定及分析 篇5
我国铅锌矿产分布广泛, 从富集程度和现保有储量来看, 主要集中于云南、内蒙、甘肃、广东、湖南、广西等6个省。本文中所检测的铅矿石为内蒙古地区某氧化矿石。
铅矿石中铅的测定方法有很多, 其中E D TA容量法测定铅含量, 因它具有操作简便, 准确度较高等优点而被广泛使用。
1 测定原理
矿石试样用盐酸、硝酸分解, 在硫酸存在下, 使铅生成硫酸铅沉淀, 与其他元素分离, 再用乙酸-乙酸钠缓冲液 (p H5.4~p H5.9) 溶解硫酸铅, 以二甲酚橙作指示剂, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。
2 试剂的准备
(1) 盐酸 (l.19 g/m L) ;
(2) 硝酸 (l..42 g/m L) ;
(3) 无水乙醇;
(4) 抗坏血酸;
(5) 硫酸: (1+1) 和 (1+9) ;
(6) 二甲酚橙:0.2%水溶液;
(7) 乙酸-乙酸钠缓冲液 (p H5.4~p H5.9) :称取200 g乙酸钠溶于水后, 加9m L冰乙酸, 加水稀释至1000 m L。
(8) 铅标准溶液ρ (P b) =1.0 0m g/m L:精密称取1.0 0 0 0 g金属铅 (≥9 9.99%) , 置于250 m L烧杯中, 盖上表面皿, 沿烧杯壁加入10 m L硝酸 (1+1) , 加热溶解。冷却后用少量水洗去表面皿, 移入1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。
(9) EDTA标准溶液c (EDTA) =0.01mol/L的配制和标定:
(1) EDTA标准溶液配制:精密称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶于水, 转入1000 m L的容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。
(2) 用EDTA标准溶液标定铅标准溶液的滴定度:吸取20.00 m L铅标准溶液置于250m L烧杯中, 加入50 m L乙酸-乙酸钠缓冲液, 搅拌, 加入0.1 g抗坏血酸, 加水稀释至100m L。搅拌后, 加入3滴~5滴二甲酚橙溶液, 用EDTA标准溶液滴定至由溶液由红色变为亮黄色为终点。平行实验三次, 并同时进行空白试验。
按下式计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。计算结果表示到小数点后三位。
其中:
T—EDTA标准溶液相对于铅的滴定度, 单位为毫克每毫升 (mg/m L) ;
ρB—铅标准溶液的浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/m L) ;
V B—分取铅标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) ;
V—滴定铅标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的平均体积, 单位为毫升 (m L) ;
V0—滴定空白试验溶液消耗的E D TA标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) 。
3铅矿石试样的预处理
将铅矿石粉碎加工, 粒径小于97μm。再将试样放于60℃~80℃的烘箱中干燥2小时~4小时, 并放于干燥器中冷却至室温。
4 测定步骤
4.1 矿石试样
精密称取处理后的铅试样0.2 g~0.5 g, 精确至0.l mg。
4.2 矿石试样分解
(1) 将试样置于250 m L烧杯中, 用少量水润湿, 加入15 m L盐酸, 盖上表面皿, 放在电热板上加热溶解20分钟, 再加入5 m L硝酸, 继续加热溶解, 待试样溶解后, 用少量水洗表面皿, 蒸发至5 m L左右, 取下冷却。
(2) 向烧杯中加入20 m L (1+1) 硫酸加热至冒浓烟, 取下冷却。用少量水冲洗烧杯壁, 再加热蒸发至冒浓烟, 取下冷却。加入50 m L水加热煮沸2分钟, 放置两小时或放置过夜。
(3) 用脱脂棉过滤, 用硫酸溶液 (1+9) 洗涤烧杯和沉淀各5次, 滤渣可留在原烧杯中, 将滤棉连同沉淀放回原烧杯中, 加入50 m L乙酸-乙酸钠缓冲液搅拌加热至沸并保持5min, 使硫酸铅沉淀完全溶解, 取下冷却。
4.3 测定试样中铅含量
在试液中加人0.1 g抗坏血酸, 以消除Fe+3的干扰, 加水稀释至100 m L, 搅匀后, 加入3滴~5滴二甲酚橙溶液, 用EDTA标准溶液滴定, 至溶液由红色变为亮黄色为滴定终点。
4.4 测定结果计算
按下式计算铅的质量分数:
其中:
ω (Pb) —铅的质量分数, %;
V1—滴定试样溶液所消耗E D TA标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) ;
V0—滴定空白试验溶液所消耗E D TA标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) ;
T—EDTA标准溶液相对于铅的滴定度, 单位为毫克每毫升 (mg/m L) ;
m—称取的矿石试样量, 单位为克 (g) 。
计算结果表示到小数点后两位。
5 测定结果记录及处理:
铅锌矿试样的质量:m矿样=0.2328g
基准物铅的质量:m铅=0.5003g
EDTA的质量:m EDTA=3.7225g
EDTA标准溶液对铅的滴定度:
铅在铅矿石中的含量:
6 测定结果分析
小麦中铅含量测定 篇6
关键词：原子吸收,萃取,尿铅
我市有蓄电池厂、大型油脂化工厂等多家铅危害作业厂家,每年卫生监督检验机构都要对大量接触铅作业工人进行尿铅测定,根据尿中铅含量高低,了解铅作业工人排泄铅和铅吸收情况。目前,尿铅测定方法主要有示波极谱法、氢化物发生—原子吸收法、石墨炉原子吸收法等[1],但这些方法所用仪器要么昂贵,要么方法耗时,尚不能在基层普及。起初,我们用经典方法——双硫腙法测尿铅,但该方法试剂消耗量大,操作步骤繁琐,工作量大,灵敏度无法提高,不适合大批量低含量铅样品的快速测定,后来参照盐酸—碘化钾/甲基异丁酮法[2]测定尿铅,几年来,通过摸索实践,对方法加以改进,收到很好的效果。
1 材料与方法
1.1 试剂
混合酸:硝酸+高氯酸=4+1;盐酸:1+1;碘化钾溶液(100 g/L);抗坏血酸溶液(100 g/L);甲基异丁酮(MIBK),又名4-甲基戊酮-2;用去离子水饱和;铅标准溶液(1000 μg/L):国家标准物质研究中心供应;铅标准使用液(1 μg/ml):把铅标准溶液用0.5 mol/L硝酸逐级稀释。方法用水为去离子水,如无特殊说明方法用试剂均为优级纯。
1.2 仪器
原子吸收分光光度计(WFX-1D型,原北京第二光学仪器厂产);可调试电热板;玻璃仪器:所用玻璃仪器均用稀硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
1.3 分析步骤
1.3.1 样品处理
准确吸取尿液20.0 ml于150 ml三角烧瓶中,加混合酸5 ml于电热板上加热至近干,立即取下,冷却后即得白色残渣。若残渣中带有黑色或黄色,说明消化不彻底,可再加数滴混合酸消化,直到呈现白色残渣。用去离子水分3次冲洗三角烧瓶内的白色残渣,倒入10 ml具塞比色管内(3次冲洗量为6 ml)。取与样品同量的混合酸按同一操作方法做空白试验。
1.3.2 标准系列的制作及样品测定
吸取0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ml标准使用液(相当于0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 μg铅),分别置于10 ml具塞比色管中,加水至6 ml。于样品消化液、试剂空白和铅标准系列中分别加入盐酸0.2 ml、碘化钾1.3 ml、抗坏血酸0.2 ml,补加去离子水至8 ml混匀,各加入2.0 ml MIBK剧烈振摇2 min,静置分层。将有机相导入原子化器进行测定。仪器参考条件:铅空心阴极灯电流2 mA,占空比电位器度数为4.5,λ=283.3 nm,狭缝0.2 nm,毛细管提升量控制在4～6 ml/min,火焰为紫蓝色贫燃焰。根据标准系列浓度对应的吸光度值绘制标准曲线或回归方程,各样品吸光度值与标准曲线比较或代入方程求得结果。
1.3.3 计算
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式中:X—尿液铅含量,mg/L;m1—从标准曲线上查出或代入回归方程算出样品铅的含量,μg;m0—试剂空白中铅含量,μg;20—样品处理用原尿体积,ml。
2 结果与讨论
2.1 条件试验
2.1.1 盐酸加入量对铅吸光度值的影响
本方法中,在碘化钾和抗坏血酸加入量不变的情况下,变化盐酸的加入量,变化梯度为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 ml,则对相对应的一定浓度的铅溶液吸光度值(有机层铅吸光度)也随着变化,产生最大吸光度值时盐酸加入量为0.2 ml。
2.1.2 碘化钾加入量对铅吸光度值的影响
本方法中,在盐酸和抗坏血酸加入量不变的情况下,变化碘化钾加入量,变化梯度为0、0.1、0.2……1.5、1.6,则对应的一定浓度值铅的溶液吸光度值(有机层铅吸光度)也随着变化,产生最大吸光度值时碘化钾加入量为1.3 ml。
2.1.3 抗坏血酸的影响
本方法中,其他条件不变,对一定浓度的铅溶液加抗坏血酸0.2 ml放置15 min,有机层铅吸光度值保持不变,不加抗坏血酸吸光度值降低。
2.2 方法的线性关系与精密度
铅含量在0～4.0 μg范围内作标准曲线,回归方程为Y=0.095 X+0.0015,相关系数r=0.9975。
取6份尿液平行样,按本方法进行精密度试验,结果为(0.155±0.010)mg/L,相对标准偏差为5.6%。
2.3 方法的准确度
在样品中分别加入含0.2、0.8、1.0 μg的铅标准使用液,测定铅的回收率为90.0%～94.5%。
2.4 方法优点
①HCl-KI/MIBK体系试剂稳定,选择性好,一次能同时萃取和测定的元素不多(仅Cu,Pb,Zn,Cd等),可避免样品中大量Fe、Mn的干扰。萃取富集倍数一般为10,加之喷入火焰的是还原性燃料MIBK,能提高灵敏度几倍,因此,总的效果使灵敏度提高数十倍[2]。完全能满足低铅样品的测定。②尿中有大量盐分,可以干扰测定,产生背景吸收,使结果偏高,消除背景吸收干扰的方法可以用化学分离手段除去产生背景吸收干扰的组分[3]。本法尿液经萃取后,盐分不被萃取,从而排除尿中盐的干扰。③用具塞比色管萃取代替分液漏斗萃取,萃取后直接导入原子化器测定,操作简便,减少用分液漏斗萃取的繁琐过程,降低工作量,从而提高工作效率。10 ml具塞比色管刻度上部留有空间,可以满足萃取用。
2.5 注意事项
①喷有机溶剂MIBK于火焰,因MIBK为易燃溶剂,可以助燃,在测定时要控制毛细管流量,且要调小乙炔流量,以保持火焰为蓝紫色。②用混合酸分解样品时,在驱赶HClO4时不可将试样蒸至干涸(应为近干),因为此时Fe、Al盐可能生成难溶的氧化物而包裹待测金属,使结果偏低[2]。
参考文献
[1]孟亚军,张克荣.在线富集—火焰原子吸收法测定尿中痕量铅.中国卫生检验杂志,2003,13(4):191.
[2]魏复盛,齐文启.原子吸收光谱及其在环境分析中的应用.北京:中国环境科学出版社,1988:274,273,192.
小麦中铅含量测定 篇7
1 材料与方法
1.1 试验材料
AA6800原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;ASC-6100自动进样器;高密石墨管;微波消解仪;浓硝酸, 过氧化氢, 均为优级纯 (天津科密欧公司) ;铅标准液 (1 000 mg/mL;国家标准物质研究中心) 。
1.2 样品前处理
1.2.1 微波最佳消解温度的选择。
取0.35 g酵母样品4份, 分别加10 mL硝酸、2 mL过氧化氢, 放入微波消解仪里, 在消解温度为160、170、180、190℃条件下, 分别消解25 min。消解完待消解罐冷却至室温后, 将其取出放入精确控温电热消解器里, 设定温度185℃进行赶酸, 直至罐内溶液体积为1～2 mL时取出。待其冷却至室温后, 加少量去离子水继续赶酸至溶液体积为1～2 mL, 取出消解罐, 待其冷却至室温后, 加2遍去离子水, 同样进行赶酸至溶液体积为1～2 mL。结束后往消解罐内加少量0.5%的硝酸溶液, 转移至25 mL比色管中, 用0.5%的硝酸溶液定容至刻线并摇匀。将上步定容好的样品溶液吸取20μL至石墨炉中, 测定其吸光度值和浓度值[7,8,9,10,11,12]。
1.2.2 微波最佳消解时间的选择。
设定消解温度为180℃, 在消解时间为20、25、30、35 min条件下分别进行消解。其他步骤同上。
1.3 样品测定
各批次样品称0.35 g左右, 每批称3份于消解罐内, 加入10 mL硝酸, 2 mL过氧化氢浸泡2 h左右, 然后将每批中的1份加入1.5 mL 0.1 mg/L铅标准溶液。放入微波消解仪中进行消解, 消解完待消解罐冷却至室温后, 其他步骤同上。
1.4 计算方法
式 (2) 中:Ai为各元素每次测量的吸光度;为各吸光度的平均值;n为测量次数。
2 结果分析
2.1 微波消解法的条件优化
在硝酸和过氧化氢比例为5∶1, 称样量为0.35 g的条件下讨论酵母中铅的最佳消解时间。由表1可知, 酵母中铅的最佳消解时间为30 min左右。在硝酸和过氧化氢比例为5∶1, 称样量为0.35 g, 消解时间为30 min的条件下讨论最佳消解温度, 由表2可知, 最佳的消解温度在180℃左右。
2.2 分析方法
回收率是一个试验测定准确性的量度。回收率的计算结果见表3。由表3可知, 平均加标回收率为99.93%。按测试方法进行11次平行空白试验, 以3倍的标准偏差除以工作曲线斜率, 求得检出限为0.078 14 ng/mL, 对酵母样品进行11次平行测定, 相对误差在1.4%以下, 结果证明该法准确、可靠。
3 结论
通过压力自控密闭微波溶样系统消解酵母, 利用石墨炉原子吸收分光光度计测定酵母中铅元素的含量。通过试验确定最佳消解时间为30 min, 最佳消解温度为180℃。该方法的平均回收率为99.93%, 检出限为0.078 14 ng/mL。
摘要：选用微波消解试样技术, 采用原子吸收光谱法测定酵母中痕量铅, 研究铅含量随着微波消解时间、消解温度及称样量等因素的变化而变化的规律, 并通过单因素试验确定了微波消解酵母的最佳条件, 即消解时间30 min、消解温度180℃, 加标回收率为99.93%, 检出限为0.078 14 ng/mL。
关键词：微波消解,原子吸收,酵母,铅含量,测定
参考文献
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小麦中铅含量测定 篇8
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
AA240FS Varian石墨炉原子吸收光谱仪,热解涂层石墨管,SK-1快速混匀器;血液搅拌器;离心机。铅标准溶液(国家标准物质研究中心)1.0 mg/ml,使用时用1%硝酸溶液逐级稀释至1 μg/ml,再用4%的硝酸稀释为0.1 μg/ml标准应用液;基体改进剂配制:称取0.2 g氯化钯(分析纯),1%硝酸加热溶解并定容至1 000 ml;冻干牛血铅、镉混标准物质(GBW 09139g、 GBW 09140g由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供),试验中所用器材均用体积分数为30%硝酸浸泡24 h以上,用蒸馏水冲洗干净晾干备用。
1.2 仪器工作条件
波长为283.3 nm,灯电流为6 mA,狭缝为0.5 nm,自动进样器进样,进样量为14 μl(其中基体改进剂4 μl),氘灯校正背景,石墨炉升温程序见表1。
1.3 标准曲线的制备
取7支塑料离心管,按照表2配制标准管。
将所取标准管在旋涡混合器上混旋15 s,静止15 min,在离心机上离心10 min(4 500 r/min,离心力为4 360 g),按仪器操作条件,取10 μl上清液加4 μl基体改进剂同时进样,以1～6号管吸光度(A)值减去0号管的A值为纵坐标,加入标准铅含量为横坐标,绘制标准曲线。
1.4 样品的测定
取0.08 ml血样置于盛有0.72 ml含体积分数为4%硝酸的小塑料离心管中,在旋涡混合器上混旋15 s,静止15 min,在离心机上离心10 min(4 500 r/min),按仪器操作条件,取10 μl上清液加4 μl基体改进剂同时进样,以4%的硝酸作为试剂空白,样品A值减去空白A值,由标准曲线查的浓度即为稀释血样中铅的浓度,按以下公式计算血铅的实际浓度。
X=10 C
式中:X—血中铅的浓度,μg/L;C—由曲线查得的铅的浓度,μg/L;10—稀释倍数。
2 结 果
2.1 标准曲线的线性关系与检出限
采用标准加入法,使用正常人全血制作标准工作曲线,按优化选定的测定条件,依次测量血铅标准系列,绘制标准曲线。计算回归方程Y=0.003 93 C+0.022 11,相关系数r=0.999 9。连续测定试剂空白吸光值20次,统计空白标准偏差S=0.000 832,按L=3S/K(L为检出限,K为校正曲线斜率) 计算,铅的最低检出限为0.50 μg/L,按血样稀释10倍计算样品的最低检出浓度为5.0 μg/L。
2.2 精密度与准确度试验
对由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所生产的国家标准物质冻干2个牛血铅、镉混标准样(GBW 09139g、GBW 09140g);1份血样分别测定6次,结果见表3。由表3可见,测定均值在标准物质标定值范围之内,RSD在1.17%～6.46%之间。
2.3 加标回收试验
取同一份血样,分别加入高、中、低3个不同浓度的铅标准溶液,进行加标回收试验,平行测定6次,其回收率范围在86.0%～98.8%之间,结果见表4。
2.4 样品测定结果
应用本方法测定了280例职业接触者血中铅的含量,参照GBZ 37-2002[3]将结果分成几个区间,结果如表5所示。
由表5可见职业性接触者血铅含量均较高,其中血铅值≥1.932 μmol/L为观察对象,占7.1%。≥2.898 μmol/L为疑似慢性铅中毒,提交职业病诊断机构进一步确诊者占5%。
3 讨 论
目前检测血铅的主要方法为石墨炉原子吸收光谱法,在仪器工作条件中干燥、灰化和原子化等步骤的温度和时间的选择尤为重要,为防止样品在灰化和原子化阶段爆溅,进样量适当减少,将干燥分为两步,并适当延长干燥时间。通过石墨炉摄像装置看到样品在石墨管中蒸干的过程,易于升温程序的优化,当灰化温度为700 ℃时,吸光值较高,峰形对称尖锐。原子化温度2 100 ℃不影响石墨管的寿命。
人血成分复杂,经试验发现,血样“脱蛋白”比“稀释法”要好,未经脱蛋白处理的样品在石墨管内残渣沉积较为严重,随着样品的检测进行,信号随之降低,石墨管内积碳现象也较为严重。根据文献[4]的报道,我们分别采用1%、2%、4%、10%浓度的硝酸进行酸化,随着酸浓度的升高离心后上清液的颜色分别为深红、浅红、无色,但由于酸度过高,石墨管的寿命也随之降低。本实验中4%硝酸酸化后离心得到的上清液基本澄清,无浑浊,测定结果比较稳定,故选择4%的硝酸作为预处理液。
为提高检测的灵敏度,笔者参考文献[5,6],用氯化钯作为基体改进剂,在较高的灰化温度下增加了铅信号的稳定性,消除了大部分的基体干扰,得到了理想的回收率与精密度。
目前石墨炉原子吸收法均是自动进样,要控制好进样量的多少和进样管的深度。进样量一般加上基改剂控制在15 μl以内,这样稳定性、重现性都较好,也不易至液体飞溅出来;进样深度控制在离石墨管内壁底部剩1/3左右。进样管内外壁一定不能沾液,经常清理好进样管内外壁。
用此法对280名职业接触者的血铅进行了检测,对结果分析显示职业接触者血铅浓度都偏高,应督促企业加强管理,定期为血铅浓度较高者进行职业健康监护,对超标者合并铅中毒症状者进行排铅治疗,尽可能减少铅作业工人的职业危害。
摘要：目的 建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法 用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论 该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。
关键词：石墨炉原子吸收法,全血,基体改进剂,氯化钯
参考文献
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