压力热聚合（精选4篇）
压力热聚合 篇1
芳烃石油树脂是以乙烯装置裂解副产的C9芳烃馏份为主要原料聚合而成的热塑性树脂。芳烃石油树脂以其良好的溶解性、互溶性、耐水性、绝缘性, 对酸碱有优良的化学稳定性等特点, 被广泛地应用于热熔胶、压敏胶、胶粘剂、橡胶加工、涂料、油墨、路标漆等方面。近年来, 芳烃石油树脂生产工艺主要有酸催化聚合[1]、热聚合[2]和自由基引发聚合[3,4]3种方法。酸催化聚合一般采用Levis酸或质子酸 (一般为BF3) 为聚合反应催化剂, 该方法反应速度快, 条件温和, 是目前工业生产上应用最广泛的生产工艺, 其缺点是聚合反应完成后需对催化剂进行脱除, 工艺复杂且产生大量的含氟废碱水, 造成严重的环境污染[5,6]。
茂名华粤石油树脂厂以茂名石化100 t·a-1乙烯副产的裂解C9馏份为原料, 采用无污染连续压力热聚工艺, 热聚合生产高品质芳烃石油树脂, 有效地解决芳烃石油树脂质量不稳定、污染严重等问题。
自从茂名乙烯2006年10月份扩建投产后, 由于乙烯裂解的原料和工艺发生了变化, 导致裂解C9馏份连续压力热聚装置无法正常生产出合格的石油树脂。本文主要研究了C9馏分组成变化后, 我厂压力热聚合石油树脂工艺的改进方法。
1 工艺概述
碳九连续压力热聚工艺主要是在一定温度和压力的条件下, 应用自由基聚合原理, 通过聚合、减压蒸馏或水蒸汽汽提分离及溶剂油回收系统等实现棕色石油树脂的生产。本装置的热聚条件是:温度控制在230～250 ℃, 压力控制在0.8～1.2 MPa, 热聚时间为24 h, 经蒸馏分离出未聚合组分, 得到软化点为95～120 ℃, 色相为15～18# (Gardner色度) 的棕色石油树脂和未聚合组分 (溶剂) 。其工艺流程示意图见图1。
2 试验部分
2.1 裂解C9馏份的组成及其对棕色石油树脂质量的影响
C9是乙烯裂解副产物, 其组成极其复杂, 有150多种组分, 总体分活性组分和非活性组份2大类。主要活性组份可分为3类: (1) 环戊二烯和双环戊二烯; (2) 苯乙烯、乙烯基甲苯; (3) 茚、甲基茚。茂名乙烯扩建后由于裂解C9馏份的活性组分含量发生了明显变化, 裂解C9馏份中的活性组分活性含量降低, 导致裂解C9馏份的连续压力热聚工艺无法生产出合格的棕色石油树脂。表1列出了茂名乙烯扩建前后裂解C9馏份中主要活性组分的百分含量。
当热聚合条件不变时双环戊二烯的含量不同对树脂软化点的影响见图2。由图2可见, 双环戊二烯含量对压力热聚合工艺有较大的影响, 随其含量的提高有利于树脂软化点的提高。
由于裂解C9馏份活性组分的百分含量对连续压力热聚工艺的影响较大, 特别是双环戊二烯对石油树脂的软化点起着关键作用, 所以必须根据原料组成性质对原料进行预处理, 使裂解C9馏份中双环戊二烯的浓度达到15%以上, 才能满足连续压力热聚工艺的要求。
2.2 裂解C9馏份的预分离
当裂解C9馏份中的双环戊二烯的含量达不到要求时, 须将原料进行切割分离, 将原料切割为塔顶料 (精C9) 和塔底料两部分, 达到要求的精C9去连续压力热聚装置生产棕色石油树脂, 塔底料生产深色石油树脂。表2为裂解C9馏份切割前后活性组分的百分含量。表3为裂解C9馏份切割分离前后棕色石油树脂的质量实验情况。
2.3 二级降膜蒸发脱溶剂
合成的石油树脂料中含有一定量的非活性组分, 这些组分不参与聚合反应, 以溶剂的形式存在于聚合反应产物中, 无论是催化聚合还是热聚合都需要在聚合完成后脱除这部分溶剂。溶剂脱除不完全, 树脂软化点降低, 且使树脂带难闻的气味, 影响树脂质量。目前工业上一般采用减压釜式蒸发或水蒸汽汽提工艺脱除溶剂, 由于聚合物粘度很大, 尤其在蒸发后期传热效果很差, 容易造成蒸发器内局部温度过高, 使树脂色相恶化, 严重时甚至使树脂焦化。
本厂采用先进的二级降膜蒸发脱除溶剂工艺 (见图3) , 取得了令人满意的效果。该工艺与传统工艺相比有2大优势, 一是降膜式蒸发器为膜状流动, 没有静压强效应, 不会由此引起温度差损失, 且传热系数高, 在同样的操作条件下可以使用温度较低的加热介质, 这对石油树脂热敏物质的蒸发操作非常有利;二是串联的两级蒸发器可以在不同压力和温度下操作, 灵活的操作方式为降低树脂料的高温区的停留时间提供了更大的可能性, 对保证溶剂脱除效率和改善产品色相都非常重要。由于连续压力热聚合反应进行得比较完全, 反应产物中烯烃减少, 溶剂油的质量也相应得到提高。
3 结论
通过以上的工业试验, 裂解C9馏份连续压力热聚生产棕色石油树脂工艺在确定了热聚合温度、压力及聚合时间的条件下, 裂解C9馏份连续压力热聚工艺与裂解C9原料的性质组成有密切关系, 即裂解C9馏份中双环戊二烯的含量达到18%以上, 同时苯乙烯的含量在3.5%～6%时, 连续压力热聚工艺就能生产出色相为15～17# (Gardner色度) , 软化点>100 ℃的棕色石油树脂。若裂解C9馏份中苯乙烯的含量过高 (8.5%～10%) 就会影响棕色石油树脂的色相, 使其色相达到18#, 甚至>18#;若双环戊二烯的含量过低就会影响到连续压力热聚工艺的正常生产, 使生产出的棕色石油树脂的软化点过低, 双环戊二烯的含量越高连续压力热聚生产的棕色石油树脂软化点越高。因此当裂解C9原料中的双环戊二烯含量达不到连续压力热聚工艺指标时, 必须对裂解C9原料进行预处理, 使其达到工艺指标后再作为连续压力热聚的原料进行生产。
摘要：针对C9组分变化后, 压力热聚合工艺生产石油树脂质量不合格现象进行试验研究, 对C9组分中的主要活性组分双环戊二烯进行考察, 通过改变工艺条件确保双环戊二烯含量, 生产出合格产品。
关键词：C9馏分,芳烃石油树脂,压力热聚合,双环戊二烯
参考文献
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压力热聚合 篇2
本研究在以往研究工作的基础上[13-14],采用静置热聚合法,在没有氮气保护和引发剂作用下,采用正交试验的方法成功制备了三元共聚高吸水树脂CTS/AM/AMPS。并对树脂的吸水过程进行了分析。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS,工业品),山东寿光联盟精细化工有限公司;壳聚糖(CTS,AR),上海蓝季有限公司;丙烯酰胺(AM,AR),天津市博迪化工有限公司;NMBA,CP,国药集团化学试剂有限公司;氢氧化钠(NaOH,AR),天津市博迪化工有限公司;冰乙酸(AR),湖南汇虹试剂有限公司。恒温水浴锅,国华电器有限公司;电热恒温干燥器,上海福玛实验设备有限公司;pH自动电位滴定仪,上海大中分析仪器厂;热分析仪(SDT-2960型),美国TA公司。
1.2 高吸水树脂的合成、纯化和吸水速率的测定
所制备的CTS/AM/AMPS三元共聚高吸水树脂的合成、纯化及吸水速率的测定过程参见相关文献[13]。
2 结果与讨论
2.1 树脂的正交试验分析
树脂的正交试验见表1和表2所示。由表2可知:合成该树脂的最佳方案为A1B1C1D1,即:nAM:nAMPS=2:1,CTS用量为总单体质量的1.5%,NMBA用量为总单体质量的0.05%,pH值为1.5,在此条件下得到该树脂的最高吸水倍率为1016.1g/g。
2.2 树脂吸盐水能力的测试
树脂在相同浓度的不同盐溶液中的吸盐水的倍率如表3所示。由表3可知,所得吸水树脂的吸盐水能力远远低于吸蒸馏水的能力。对于相同浓度的不同盐溶液,随着盐中金属离子所带电荷和半径大小的增加,树脂的吸盐水的能力不断降低。这主要是因为金属离子的存在导致树脂分子链的伸展受到一定的限制,从而使得网络结构的扩张程度下降,因此吸液倍率下降;并且金属离子所带电荷越多,半径越大,扩张程度就越小,所以导致树脂的吸盐水的能力按NaCl、KCl、CaCl2、FeCl3的顺序依次降低[4]。
2.3 树脂吸水速率及吸水动力学研究
树脂吸水速率的测试方法参考相关文献[15],得到树脂的吸水速率曲线如图1所示。由图1可知,树脂在前25min内吸水速率很快,以后渐渐变慢,75min时达到饱和状态。这主要是由于水分子不断进入树脂内部,树脂内溶液离子浓度不断降低,从而内外渗透压差不断降低,因此水分子进入树脂的速率不断降低,即树脂的吸水速率降低,最后达到平衡状态。
参照相关文献[13-14],对树脂的吸水过程做理论推测,假设树脂的吸水全过程符合一级动力学方程,设树脂吸水时间为t,相应的吸水倍率为Qt,则室温下树脂的吸水速率为:
积分并整理可得:
或写为
式(1)为树脂吸水动力学方程。其中:k为吸水速率常数;Qe为平衡吸水倍率;Q0为起始吸水倍率。以lg(Qe-Qt)对t作图,得到树脂的溶胀动力学曲线如图2所示。由图2可知,虽然理论推测得到的吸水动力学曲线与实验值有一定的偏差,但两者基本上吻合,因此表明以上假定是正确的,即该吸水性树脂的溶胀行为符合一级动力学方程。
2.4 树脂保水率的测试
树脂在80℃下的保水率曲线如图3所示。由图3可知,树脂有良好的保水能力,在恒温80℃的条件下,200min时树脂保水率仍为50%左右。随着时间增加,树脂的失水速率不断减慢。这些能力主要是因为树脂的三维网状结构中含有很多离子基团,并且能与水分子形成很强的氢键,因此水分子被牢牢吸附在网络内,从而表现出良好的保水能力[16]。又由于树脂内吸附的水分成三种类型:自由水、非正常水和结合水。树脂在失去前两种水时,会在树脂粒子表面形成一层膜,从而使失水的速率下降[4]。
2.5 树脂的结构表征
树脂的红外光谱如图4所示:酰胺基中N-H的伸缩振动吸收峰在3380cm-1处;树脂中C-H的伸缩振动吸收峰在2935cm-1处;酰胺基中C=O的伸缩振动吸收峰在1668cm-1处;酰胺基中N-H的弯曲振动吸收峰在1544cm-1处;甲基中C-H的振动吸收峰在1450cm-1处;磺酸基中-SO2的伸缩振动吸收峰在1301cm-1处;磺酸基中S=O的对称伸缩振动吸收峰和反对称伸缩振动吸收峰在分别为1199cm-1和1045cm-1处;长碳链中C-H的平面摇摆振动吸收峰在765cm-1处;磺酸基中S-O的伸缩振动吸收峰在626cm-1处。这些吸收峰的位置初步证实AM和AMPS与壳聚糖发生了反应。
2.6 树脂的热稳定性测定
图5为树脂的热重分析曲线,从图中可看出,树脂在160℃前有失重现象,且在这范围内,随着温度的升高,失重曲线趋于水平,分析其可能原因是树脂内部含有部分结合水和小分子齐聚物的存在,当温度超过170℃时,失重曲线趋于平缓,当温度进一步升高,当温度达到250℃时树脂开始分解,从DTG曲线中可以看出树脂的分解温度在320℃左右,且失重最大,为28%,随着温度的升高,失重曲线继续下降但趋于平缓,结合TG和DTG曲线可以看出树脂在380℃左右还有一个小的放热峰,分析其原因可能是树脂中的磺酸钠盐进一步分解造成的[17]。
3 结论
压力热聚合 篇3
关键词：镧,吡啶-3,5-二羧酸,草酸,水热合成,晶体结构,热性能
具有开放框架或微多孔结构的配位聚合物由于分子识别、分离、催化等方面的潜在应用而受到关注。近年来,在水热合成条件下利用对苯二甲酸、吡啶-4-羧酸以及吡啶二羧酸等刚性配体与金属离子反应生成了具有大孔洞的配位聚合物[1,2,3,4]。吡啶-3,5-二羧酸(以下简称pdc)属于刚性多齿配体,因其具有多个配位点以及较为复杂多变的配位模式而往往形成多维配位聚合物。以稀土金属(如Ce、Eu、Sm、Ho、Dy和Tb)为中心离子的三维配位聚合物[5,6,7]已经得到了广泛研究,本文将介绍以镧为中心离子,以吡啶-3,5-二羧酸和草酸为配体的三维配位聚合物La2(H2O)4(PDC)2(XO)·2H2O的晶体结构以及热性能。
1 实 验
1.1 La2(H2O)4(PDC)2(XO)·2H2O的合成
La2(C2O4)3·10H2O (0.10mmol,0.0710 g), 吡啶-3,5-二羧酸(0.10 mmol, 0.0340 g)和蒸馏水(15 mL)的混合物被密封在容积在25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应罐中,在160℃下反应120h,然后自然冷却至室温,过滤后,用水和乙醇分别洗涤,在室温下自然干燥,得到标题化合物La2(H2O)4(PDC)2(XO)·2H2O的无色块状晶体,收率为47%(以加入的吡啶-3,5-二羧酸为基准)。
1.2 晶体结构解析
选取0.25mm×0.20mm×0.15mm的单晶,在带有石墨单色器的Rigaku R-axis Rapid IP单晶面探仪上进行衍射实验。用Mo Kα 射线(λ=0.071073 nm)和ω扫描方式,在3.16°<θ<25.50°扫面范围内收集到9076个反射数据,其中独立衍射2141(R(int)=0.0375)。衍射数据经LP因子校正和吸收因子校正(multi-scan)。晶体结构用直接法SHELXTL-97[8]解出。然后用全矩阵最小二乘法对所有非氢原子进行各向异性修正,所有氢原子坐标均由理论加氢,在进行各向同性修正得到。最终偏离因子R1=0.0290,wR2=0.0880。
1.3 热分析
标题化合物的热重分析(TGA)在ZRY-1P热重分析仪上进行。取8.01mg标题化合物的粉状物置于陶瓷坩埚,在空气中以10℃/min的速度从室温加热到800℃,选取a-Al2O3作为参比物质。
2 结果与讨论
晶体学数据和晶体优化列于表1,主要键长和键角列于表2,氢键列于表3。
如图1所示,标题化合物的晶体结构中包含二维[La(PDC)]+阳离子层、草酸根和水分子,其中中心离子La(III)呈八配位模式,分别与2个来自同一个草酸配体的氧原子(O1,O2#1)、4个来自4个PDC配体的氧原子(O3, O4#2, O5#3, O6#4)以及2个来自2个配位水分子的氧原子(OW1, OW2)配位,形成变形的四方反棱柱体构型。所有原子都通过单基模式和中心离子La(III)配位,La-O的键长为
Symmetry transformations used to generate equivalent atoms: #1: -x,-y+1,-z+2; #2: x,y+1,z; #3: -x+1/2,y+1/2,-z+3/2; #4: -x+1,-y+2,-z+2.
PDC配体在此充当四齿配体,吡啶环上的2个羧基上的4个氧原子分别和4个不同的La(III)连接配位,沿着[10ī]方向形成了扩展的二维网络[La(PDC)]+阳离子层,如图2所示。草酸根上的4个氧原子以螯合形式和2个La(III)配位,从而将二维 [La(PDC)]+阳离子层连接成三维框架结构,如图3所示。该三维结构沿着a-轴方向形成开放的孔道,标题化合物中的自由水分子占据了该孔道,并形成稳定的氢键作用力。
在标题化合物中,PDC配体中的氮原子未参与和La配位,这与钴-PDC配位化合物不同[9,10,11]。配位水分子和自由水分子上的所有氢原子都参与形成O-H...O氢键(表3),从而进一步加强了三维框架结构的稳定性。
Symmetry codes: #1: x-1, y,z;#2:-x+1/2,y-1/2,-z+3/2.
3 结 论
压力热聚合 篇4
通过羧甲基纤维素钠(CMC)接枝其他单体制备高吸水树脂已有很多报道[3,4,5,6],报道中大多采用微波辐射聚合法、超声波辐射聚合法、溶液聚合法等,本研究在以往研究[7,8,9,10,11]的基础上,采用简单的制备方法-静置热聚合法,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,以过硫酸铵(APS)为引发剂,在没有氮气保护的作用下,合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)/羧甲基纤维素钠(CMC)三元共聚高吸水树脂,并对树脂的基本性能进行了分析。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
CMC(AR),上海山浦化工有限公司;AMPS(工业品),山东寿光联盟精细化工有限公司;AM(AR),天津市博迪化工有限公司;NMBA(CP),国药集团化学试剂有限公司;氢氧化钠(NaOH,AR),天津市博迪化工有限公司;APS(AR),天津博迪化工有限公司。
电热恒温干燥器,上海福玛实验设备有限公司;pH自动电位滴定仪,上海大中分析仪器厂;调速机械搅拌器,国华电器有限公司;电子天平,上海精密科学仪器有限公司;傅里叶变换红外光谱仪(VECTOR33),德国Bruker公司;热分析仪(SDT2960),美国TA公司。
1.2 高吸水树脂的制备及纯化
AMPS/AM/CMC三元共聚高吸水树脂制备及纯化过程参见文献[8]。
2 结果与讨论
2.1 CMC用量对树脂吸水倍率的影响
固定n(AMPS)∶n(AM)=1∶1、pH=1、ω(NMBA)=0.2%和ω(APS)=0.55%,CMC质量分数对树脂吸水倍率的影响如图1所示。由图1可以看出:随着CMC质量分数的增加,树脂吸水倍率虽有波动,但基本上是先增加后减小。当CMC用量占单体总量的9% 时,树脂的吸水倍率最大为341g/g。当CMC用量减少时,纤维素大分子骨架相对减少,随之活性接枝点减少,接枝率下降,树脂的吸水倍率随之减小。当CMC用量不断增加时,反应体系的黏度增大,单体碰撞几率减少,总体反应速度变缓,形成的三维网状结构不够完善,树脂的吸水倍率不高[5]。
2.2 引发剂用量对树脂吸水倍率的影响
固定n(AMPS)∶n(AM)=1∶1、pH=1、ω(NMBA)=0.2%和ω(CMC)=9%,APS用量对树脂吸水倍率的影响如图2所示。由图2可以看出:随着APS用量的增加,树脂的吸水倍率先增大后减小,在ω(APS)=0.45% 时,得到最大值为487g/g。这主要是由于APS用量较少时,在CMC大分子骨架上产生的自由基少,接枝率低,因此树脂的吸水倍率小。当APS用量过多时,产生的自由基增多,CMC大分子链上产生的接枝点也不断增加,形成的交联点密度增加,网络结构过密,导致树脂的吸水倍率下降[6]。
2.3 pH值对树脂吸水倍率的影响
固定n(AMPS)∶n(AM)=1∶1、ω(APS)=0.45%、ω(CMC)=9%和ω(NMBA)=0.2%,pH值对树脂吸水倍率的影响如图3所示。由图3可以看出:随着pH值的增加,树脂的吸水倍率呈现先增大后减小的趋势,当pH=1.2时树脂的吸水倍率达到最大值为454g/g。这是由于pH过低时,可反应的单体活性较高,形成的树脂网络结构较密,吸水倍率较低;当pH值过高时,单体的转化率较低,形成的树脂网络结构不完善,树脂的水溶性增加,吸水倍率减小。
2.4 交联剂用量对树脂吸水倍率的影响
固定n(AMPS)∶n(AM)=1∶1、pH=1、ω(APS)=0.45%和ω(CMC)=9%,NMBA用量对树脂吸水倍率的影响如图4所示。由图4可以看出:随着NMBA用量的增加,树脂的吸水倍率先增大后减小,在ω(NMBA)=0.085%时,达到最大值为700g/g。当NMBA用量逐渐减少时,交联反应进行的程度逐渐减小,交联度逐渐下降,网络结构逐渐变得松散,水溶性增加,因而树脂的吸水倍率不断减小。当NMBA用量逐渐增加时,交联密度不断增大,导致三维网络结构变得逐渐紧密,容纳水分子的空间不断减少,水分子越难渗到树脂的三维网状里,从而树脂的吸水倍率随之减小[2]。
综上所述,制备AMPS/AM/CMC共聚高吸水性树脂最佳的反应条件为:n(AM)∶n(AMPS)=1∶1、ω(APS)=0.45%、ω(CMC)=9%、ω(NMBA)=0.085%和pH=1.2,在此条件下制备的高吸水性树脂其最大吸水倍率为909g/g。
2.5 树脂的结构表征
2.5.1 树脂红外分析
将树脂在蒸馏水中反复纯化后,将样品进行红外测试获得图5。由图5可以看出:波数为3400cm-1处是O—H的伸缩振动吸收峰;波数为2933cm-1处是—CH3的伸缩振动吸收峰;波数为1666和1450cm-1处分别是C═O的对称和不对称伸缩振动吸收峰;波数为1549cm-1处是—NH2的弯曲振动吸收峰;波数为1200cm-1处是磺酸基中S ═ O键伸缩振动吸收峰;波数为1042和1120cm-1处分别是纤维素醚的振动吸收峰;波数为626cm-1处是磺酸基的S—O伸缩振动吸收峰。由上述分析可知,AM和AMPS与CMC发生了反应。
2.5.2 树脂的热稳定性分析
图6为该树脂的TG-DTA曲线,条件为:在氮气气氛下,以10℃/min的升温速度,将温度由室温升至800℃。由图6可知:树脂的热失重曲线可以分为3个阶段。在第一阶段中,DTG曲线上出现了显著的吸热峰,这可能因为树脂中含有过多结构水和纯化过程中所残留的小分子物质,使树脂在200℃以下有8.3%的失重;在第二阶段中,随着温度逐渐升高,失重曲线趋于水平,当温度的继续升高时,DTG曲线出现了一个很大的吸热峰,分解温度大概为325℃,最大失重为31.1%,该失重为树脂的分解;在第三阶段中DTG曲线仅出现一个很小的峰,该阶段失重在10.9%左右,这可能是体系中剩余的磺酸钠盐等灰分进一步分解产生的。由整个TG-DTA曲线可以看出,所得的树脂在200℃以下都有很好的热稳定性。
2.5.3 树脂的偏光分析
(目镜10X,物镜40X)
由图7可以看出:树脂颗粒表面比较松散且凹凸不平,不仅贯穿有明显的沟壑,而且具有较大的比表面积。因此当树脂表面与水接触时,水分子很容易渗透到树脂内部。
3 结论
(1)采用静置热聚合法,以NMBA为交联剂,以APS引发剂,在没有氮气保护的作用下,合成了CMC接枝AMPS和AM三元共聚高吸水树脂。
(2)通过单因素分析获得该树脂最佳反应条件为:n(AM)∶n(AMPS)=1∶1、ω(APS)=0.45%、ω(CMC)=9%、ω(NMBA)=0.085%、pH=1.2,在此条件下合成的高吸水树脂室温下最大吸蒸馏水倍率为909g/g。
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