超声实验（共9篇）
超声实验 篇1
近年来,随着超声造影(contrast-enhanced ultrasound, CEUS)技术的发展,超声评估肾脏血流灌注的研究逐渐向实时谐波CEUS定量分析方向发展[1]。目前常用的超声造影剂是Sono Vue[2],但在常用的动物模型新西兰大耳白兔上,Sono Vue剂量和CEUS定量分析肾血流灌注效果的关系鲜有系统报道。本实验应用CEUS定量分析技术评估健康实验兔肾脏血流灌注,比较在不同Sono Vue剂量下定量分析结果有无差异,探讨不同Sono Vue剂量对健康实验兔CEUS定量分析结果的影响及其变化规律,指导后期实验研究。
1材料与方法
1.1实验动物健康新西兰大耳白兔10只,由广州军区广州总医院动物实验中心提供,体重2.5~3.0 kg,雌雄不限。本实验经广州军区广州总医院实验动物伦理委员会批准。实验兔经耳缘静脉注射3% 戊巴比妥钠1 ml/kg进行麻醉并备皮,取仰卧位固定于动物板。经耳缘静脉置入22G留置针作为注射通道。
1.2超声造影剂Sono Vue(Bracco公司)按说明书配置成混悬液,微泡浓度为2×108个 /ml,微泡平均直径2.5 μm,90% 的微泡直径 <8 μm,渗透压为290 m Osm/kg,与人体血浆等渗。
1.3仪器与方法采用GE LOGIQ-E9超声诊断仪, 9L-D探头,频率为6~9 MHz。整个实验过程中,保持仪器设置固定,其中输出功率 =10%、动态范围 =54 d B、 频率 = 通用、机械指数 =0.14、增益90%、聚焦深度2~3 cm。将Sono Vue剂量分为0.02 ml/kg、0.04 ml/kg、 0.06 ml/kg、0.08 ml/kg 、0.10 ml/kg、0.12 ml/kg、0.14 ml/kg、 0.16 ml/kg 8个水平,分别经兔耳缘静脉团注不同剂量Sono Vue混悬液,随后注入1.5 ml生理盐水冲管。对右肾进行CEUS,间隔时间至少15 min,以免相互影响。团注Sono Vue同时启动图像采集,挑选肾最大截面,观察100 s内肾实质回声变化,进行自动序列采集,检查结束后,使用数字化医学成像及交互(digital imaging and communication in medicine,DICOM)格式记录肾灌注各时间点的数据。
感兴趣区(ROI)取样面积相同,放置在与声束垂直的外层皮质内,观察ROI内各像素及造影剂微泡回声量的变化,采用伽马拟合(Gamma variate)方式,获得肾灌注时间 - 强度曲线(time-intensity curve, TIC)并得出相关定量参数,包括曲线下面积(area under curve,AUC)、达峰时间(time to peak,TTP)、到达时间(arrival time,AT)、峰值强度(peak intensity, PI)。每只健康实验兔肾采用自身对照,观察肾血流灌注CEUS表现规律和不同Sono Vue剂量对定量参数的影响。
1.4统计学方法采用SPSS 19.0软件,CEUS定量参数与Sono Vue剂量的相关性采用双变量相关分析, P<0.05表示差异有统计学意义。
2结果
2.1 CEUS表现在造影过程中,新西兰大耳白兔肾动脉、肾皮质、肾髓质内信号回声随时间呈动态顺序增强、消退,反映了Sono Vue在肾内渡越过程。皮质期: 注射Sono Vue后,肾动脉率先高增强,时间非常短暂, 紧接着皮质快速高增强,然后肾静脉开始高增强(图1A、B);髓质期:髓质自外向内逐渐呈高增强,持续时间较短(图1C);消退期:髓质自内向外开始消退, 然后皮质也自内而外开始消退,持续时间不等,直至整个肾完全无增强(图1D)。肾集合系统无增强。在不同Sono Vue剂量下,均可以直接观察完整造影过程; 随着Sono Vue剂量增加,可见增强信号消退减慢。
图1 CEUS正常兔肾各期增强特征。皮质期,肾动脉快速显著增,肾主动脉、段动脉、叶间动脉顺序增强(A);皮质期,肾,肾静脉增强(B);髓质期,髓质自外向内增强 (C);消退期,皮质自内向外逐渐呈低增强,直至完全消退, 肾集合系统和输尿管无增强(D)
2.2定量分析TIC曲线上升陡直,迅速达到峰值,而后缓慢下降到基础水平,客观地反映了Sono Vue在ROI的渡越过程(图2)。不同Sono Vue剂量下CEUS所测AT、TTP、PI、AUC值见表1。
图2 肾皮质TIC曲线。箭示ROI,TIC曲线上升陡直,迅速达到峰,而后缓慢下降到基础水平,反映Sono Vue在ROI的渡越过程
双变量相关分析结果显示,Sono Vue在0.02~0.10 ml/kg剂量范围内,PI及AUC随剂量增加而增大,Sono Vue剂量与PI、AUC呈显著正 相关(r=0.962、0.965, P<0.05);随后进一步增大剂量,AUC增加变化不明显,PI反呈略下降趋势(图3A、B)。AT随Sono Vue剂量的增加而逐渐缩短,呈显著负相关(r= - 0.917, P<0.05)(图3C);Sono Vue剂量与TTP呈正相关(r=0.49, P<0.05)(图3D)。
3讨论
新型超声造影剂及造影技术的发展为CEUS定量研究提供了有力的手段。目前最常用的超声造影剂Sono Vue属于包膜微泡型,是一种真正的血池造影剂[3], 不会被肾小管滤过和转运,不存在放射性污染和肾毒性[4]。在低机械指数条件下,Sono Vue稳定性好,且具有良好的谐振特性,能特异、敏感地显示微米级的血管血流,使得精确的定量分析成为可能[5]。CEUS定量分析技术基于指示剂稀释理论,采用伽马拟合的数学模型绘制TIC曲线进行量化分析,对组织血流灌注做出评价,是一种功能成像[6,7,8]。造影剂量会影响CEUS定量分析结果,确定剂量和效果的关系及认识其规律是进行CEUS及定量分析的前提条件[6]。本实验研究采用Sono Vue作为造影剂对常用实验动物兔行肾CEUS检查,通过TIC测量肾血流灌注参数进行定量分析,探讨不同Sono Vue剂量对CEUS定量分析结果的影响,并分析其变化规律。
注:AT:到达时间;TTP:达峰时间;PI:峰值强度;AUC:曲线下面积
图3 CEUS定量参数与Sono Vue剂量的关系。SonoVue在0.02~0.10 ml/kg剂量范围内,AUC随剂量增加而增大,进一步增加剂量,AUC 增大变化不明显(A);Sono Vue在0.02~0.10 ml/kg剂量范围内,PI随剂量增加而增大,进一步增加剂量,PI反呈略下降趋势(B); AT随Sono Vue剂量的增加而呈逐渐缩短(C);Sono Vue剂量与TTP相关程度一般(D)
本研究结果显示,Sono Vue在0.02~0.10 ml/kg剂量范围内,PI及AUC随剂量增加而增大,Sono Vue剂量与PI、AUC相关程度极高(r=0.962、0.965,P<0.05); 随后进一步增加剂量,AUC增大变化不明显,PI反呈略下降趋势。PI是ROI增强最明显时的信号强度; AUC指TIC曲线下的面积,是强度随时间变化的积分值,与造影剂分布容积、血流速度、平均渡越时间密切相关。CEUS的TIC定量分析是建立在增强信号与造影剂浓度存在线性关系的假设基础上,许多研究已经证实了在相对低剂量下的这种线性关系[6]。但是在相对高剂量时,声影现象和多重散射效应可以影响这种线性关系。Soetanto等[9]最先观察到声影现象,但无法解析其产生的原因。2006年,Chen等[10]研究发现,超声微泡造影剂产生的声影现象是由多重散射效应所致。当微泡造影剂密集度增加,微泡间的距离缩短;超声波入射后会被多个微泡散射后才传回探头接收,而散射的超声波也会影响周边微泡的振动及后续的散射;超声和微泡的互相作用导致了多重散射效应。 当微泡浓度较低时,多重散射效应不明显;当微泡密集度较高时,可以影响CEUS成像及定量分析结果。 李静[11]通过理论仿真分析证实:Sono Vue微泡浓度约为3.0×105个 /ml时信号强度达到最大,然后增加浓度造影回波信号强度不再增强,甚至下降。本研究中实验兔肾CEUS定量分析结果的变化规律与上述国内外学者的研究相符,提示对于实验兔行CEUS检查时0.10 ml/kg是比较理想的Sono Vue剂量。
本研究结果表明,随Sono Vue剂量增加,AT逐渐缩短,两者相关程度极高(r= - 0.917,P<0.05)。 AT指从注射造影剂至造影剂到达ROI所用的时间。 Madjar等[12]应用4种Sono Vue剂量水平0.3~2.4 ml对40例患者行乳腺彩色多普勒CEUS检查,发现随造影剂剂量增加,AT缩减而造影持续时间延长;王萤萤[13]应用4种Sono Vue剂量水平1.2~2.4 ml对31例肾脏恶性肿瘤患者行实时CEUS检查,发现AT随着造影剂剂量增加而逐渐缩短。本研究结果的变化规律与上述国内外研究结果类似,提示Sono Vue剂量因素对AT影响较大。另外,图像开始采集时间和造影剂注射时间的同步性、多次造影操作的一致性等人为因素也较容易对AT产生影响。上述原因均使AT在CEUS定量分析中的应用受到一定的限制。
本研究显示,Sono Vue剂量与TTP相关程度一般 (r=0.49,P<0.05)。TTP是ROI内开始出现造影剂增强至达到峰值强度的时间。与AT相比,TTP的测量区间均位于TIC内部,不易受人为因素的影响。因此, 在应用CEUS定量评估肾血流动力学改变时,TTP能相对排除剂量因素及人为因素的影响,更准确地反映血流动力学的变化及其规律。
总之,在使用Sono Vue行CEUS定量分析过程中应选择合理的剂量。增加造影剂剂量能延长造影增强持续时间,有利于观察;但造影剂过量一方面造成造影剂的浪费,另一方面也容易引起声影现象和多重散射效应,影响CEUS成像效果。在实验兔肾的CEUS定量研究中,0.10 ml/kg是比较理想的Sono Vue剂量, 既兼顾了增强信号强度和造影持续时间,又未引起明显的声影现象和多重散射效应导致衰减。
超声实验 篇2
利用PS-Ⅱ激光衍射粒度仪对一种新型内超声气泡雾化喷嘴进行了实验研究,主要分析了喷嘴内簧片哨的不同结构尺寸和工作状况对液体雾化颗粒直径分布的影响.
作 者：刘联胜 吴晋湘 韩振兴 傅茂林 作者单位：刘联胜,吴晋湘,韩振兴(河北工业大学热能动力系,天津,300130)
傅茂林(天津大学内燃机燃烧学国家重点实验室,天津,300072)
非线性超声实验系统的改进与优化 篇3
固体媒介的微观细小缺陷, 即非线性性质, 会与频率单一的正弦超声波产生非线性作用, 这些非线性作用主要源于固体介质的晶格非谐和性或位错、滑移带等晶体缺陷。以最简单的各项同性固体中二次谐波激发为例, 当一列正弦超声波A0sinωt在固体中传播时, 其三级近似解为:
式 (1) 中:x——位移;
t——时间;
A1——基波幅值;
k——波数;
ω——角频率;
γ——三阶非线性系数。
二次谐波幅值为:
式 (2) 中:β——二阶非线性系数。
三次谐波幅值为:
由式 (1) (2) (3) 可知, 二阶非线性系数β为:
由式 (4) 可知, 在一定的样品大小和声波频率条件下, 通过测量基波及高次谐波幅值A1, A2, 可以实现对二阶非线性系数的计算, 而二阶非线性系数β可以对复合材料的微观缺陷进行检测和评价。为了简化烦琐的计算过程, 采用相对非线性系数β~A2/A12来表征复合材料的内部结构。
2 实验系统的建立、优化及改进
实验室所搭建的非线性实验系统主要包括函数发生器Tektronic AFG 3102、T&C Power Conversion公司的功率放大器AG1020、Tektronix TDS3032B数字式荧光示波器、发射与接收换能器和计算机。改进后的实验系统原理如图1所示。
3 系统可靠性的验证
为了确定新系统非线性评价方法的可靠性, 利用RAM-5000-SNAP超声非线性测试系统检验实验系统测量结果是否准确, 测试用高阶非线性系数评价RTM/纺织复合材料中孔隙率变化是否准确。实验样品为含有一定量孔隙的RTM/纺织复合材料的试样和厚度约为3 mm的试块 (面积为150 mm×150 mm) 。取试块中30 mm×30 mm的区域, 将每块试块所选区域均匀划分为9个10 mm×10 mm的小区域。实验分为三组, 分别基于RAM-5000-SNAP平台、自搭建实验平台和改进后的自搭建实验平台。实验测量用超声换能器接收二次谐波。在相同的耦合条件下, 对每个区域测量三次, 然后取其平均值。经过式 (1) ~式 (4) 的计算, 得出对应的相对非线性系数。三组实验对比结果如图2所示。
由图2可以看出, 此RTM/纺织复合材料试块在三个系统中的二阶非线性系数都呈现递增的趋势, 且走势基本一致。在第一个点处, β1在1.03E~03左右, 在第九个点处, β9在1.20E~03左右, 说明改进后的实验系统和原来的自搭建系统与SNAP非线性超声系统测量结果一致。综上所述, 改进后的实验系统保持了原有系统的特性, 同时又提升了整个实验系统的工作效率, 能够保证新系统对非线性超声检测实验的后续研究工作。
4 结论
改进后的系统利用集成有采集卡的计算机精简了原有实验系统, 简化了实验的操作步骤, 从而提高了实验系统的工作效率。新系统与原系统及商业化SNAP实验平台的实验结果一致, 可将其用于后续的实验研究工作。
摘要：对实验室已建立的非线性超声实验系统的数据采集与处理进行了改进和优化。结果表明, 新系统在保证实验结果准确、可靠的同时, 提高了数据采集、分析的速度和整个系统的集成化程度, 从而提升了实验系统的工作效率。
关键词：非线性超声技术,检测系统,正弦超声波,二次谐波
参考文献
[1]税国双, 汪越胜, 曲建民.材料力学性能退化的超声无损检测与评价[J].力学进展, 2005, 35 (01) .
超声实验 篇4
利用PVDF传感器检测激光超声的实验研究
简要介绍了激光超声技术以及声表面波的`基本特点、激光超声产生和接收的基本原理及激光超声技术的应用.概述了聚偏二氟乙烯(PVDF)压电薄膜材料的结构、性质和应用,以及薄膜压电性产生的机理.对PVDF换能器的设计思路和实验方法进行了简单讨论.具体实验采用脉冲激光器激发声表面波,利用PVDF传感器接收实验信号调试实验信号,得出波形,并对实验现象作出初步分析.证实了该实验装置应用于激光超声无损检测的可行性与可靠性.
作 者：郝晶晶 朱日宏 陆健 HAO Jing-jing ZHU Ri-hong LU Jian 作者单位：南京理工大学,电子工程与光电技术学院,江苏,南京,210094刊 名：应用光学 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF APPLIED OPTICS年，卷(期)：28(6)分类号：O431.1 TN247-3关键词：激光超声 声表面波 PVDF压电薄膜
超声实验 篇5
1 材料与方法
1.1 实验分组及动物模型建立
雄性新西兰大白兔24只,月龄3月,体质量1.95～2.55 kg,单笼喂养。1周后随机分为2组:高胆固醇组12只,给予2.5%胆固醇+15%蛋黄+10%猪油+普通标准饲料喂养;高蛋氨酸组12只,给予1%蛋氨酸+普通标准饲料;以上2组每只每天进食约120～150 g,自由饮水,连续喂养8周。
1.2 实验方案
1.2.1 彩超检测腹主动脉:
分别于第0、4、8周,采用ATL HDI5000彩色多普勒超声仪,探头频率3～10 MHz。实验前兔12 h禁饮食,取仰卧位,剪去腹毛,充分涂抹耦合剂。于兔剑突下腹主动脉起始部开始到髂总动脉分叉处连续纵、横向扫描,于髂动脉分叉处以上2～3 cm处获得腹主动脉血管长轴后,测量腹主动脉内膜-中层厚度,M超测量血管舒张期内径(D1)和收缩期内径(D2),为血管前后壁两内膜面之间的垂直距离,整个过程中探头位置保持不变。计算:血管弹性=D1-D2[1]。
1.2.2 生化指标测定:
于第0、4、8周空腹耳缘静脉采血4 ml,离心(3000 r/min)6 min,取血清,-20 ℃冻存,成批测血清总Hcy、血清胆固醇(CHOL)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)。
1.2.3 病理学检查:
以上2组分别于0周、4周末、8周末各处死2只动物,取腹主动脉约1 cm,甲醛固定,石蜡包埋,行HE染色光镜检查,另取1 mm3戊二醛固定,行电镜检查。
1.3 统计学分析
所有计量资料均以undefined表示,应用SPSS 12.0软件包统计分析,采用t检验;P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 高Hcy血症与高脂血症的判定
在给予特殊喂养后,高脂饮食组血脂测定结果显示各项指标显著高于0周时(P<0.05),说明高脂血症模型形成。高蛋氨酸组Hcy水平显著高于0周时,说明高Hcy模型成功。见表1。
注:与0周时比较,*P<0.05,**P<0.01
2.2 2组兔腹主动脉超声检测
2组0、4周兔腹主动脉内膜光滑完整、连续、不厚、彩色充盈佳。8周动脉内膜欠光滑,部分可见中断,内膜不厚,彩色充盈尚好。M超测量血管壁D1和D2,计算兔腹主动脉血管弹性。4周时高胆固醇组及高蛋氨酸血症组动脉弹性未发生变化,8周时均较0周时减低(P<0.05)。见表2。
注:与0周时比较,*P<0.05
2.3 腹主动脉病理
光镜下:高胆固醇组和高蛋氨酸组(0周、4周)内皮细胞连续光整,为单层内皮细胞覆盖,弹力纤维结构清晰,呈波浪状排列,管壁厚度均匀,中膜平滑肌细胞排列有序。8周时显示内皮细胞部分脱落,内膜及细胞增生,可见少量泡沫细胞。电镜下:0周内皮细胞呈扁平形;4周时内皮细胞间隙增大,内质网变形,线粒体肿胀; 8周时内皮细胞部分脱落,表面损伤,核裸露,内质网扩张、线粒体肿胀,染色质浓集靠边,内弹力纤维断裂,平滑肌细胞线粒体肿胀,空泡变性。
3 讨论
AS是严重威胁人类健康和生命的心血管疾病,自1973年Ross等[2]首次提出“内皮损伤反应”假说以来,血管内皮功能愈来愈成为血管领域研究的重点,胆固醇过高时容易沉积在动脉壁上,直接导致动脉硬化的发生[3],动脉硬化为动脉弹性僵硬的功能性变化,表现为弥漫性血管壁病变,可导致动脉缓冲功能降低[4],血管弹性指数包括动脉扩张性指数和僵硬度指数,已有研究证明,动脉扩张性指数与心动周期血管内径之差呈显著正相关,而僵硬度指数与血管内径之差呈显著负相关。但动脉扩张性指数和僵硬度指数计算较复杂,临床多采用舒张期及收缩期内径之差估计动脉弹性[1]。M型超声可以准确测量动脉血管壁舒张期内径及收缩期内径,从而计算血管内径之差以评价动脉壁弹性[5]。本实验结果提示:① 动物AS斑块形成是一个漫长的病理过程。给予特殊喂养4周后,高脂饮食组血脂测定结果显示各项指标显著高于0周时(P<0.05),高血脂及高Hcy模型成功,但兔腹主动脉弹性及动脉内膜-中层增厚均未发生明显变化。说明从血液中血脂及Hcy浓度增高到AS形成需要一定的时间。② 8周时兔腹主动脉血管弹性已发生改变,而超声显示兔腹主动脉内膜欠光滑,未现增厚,电镜下细胞器结构发生变化。说明在血管内膜增厚之前,血管壁超微结构及动脉弹性已发生改变[6]。因此通过测量血管壁内径的变化可以及时、准确预测AS的发生,对于AS早期发现具有重要意义。
近年来有关研究显示,Hcy血症可能是导致AS的独立危险因素[7]。由Hcy代谢异常导致的高Hcy血症与AS疾病危险性增加密切相关,其致病机制尚不十分明确。近几年的研究发现高Hcy可直接或间接损伤血管内皮细胞,造成内皮细胞功能障碍,促进血管平滑肌细胞增殖,改变血液凝固状态及血小板功能等多方面机制而引起血管疾病[8]。本实验采用1%蛋氨酸饮食,造高Hcy血症模型,同时以经典高脂血症模型作为阳性对照组,采用高分辨率超声通过测量动脉内径计算动脉弹性,结果显示高Hcy血症与高脂血症组8周时兔腹主动脉弹性均较0周时减低,说明高脂血症与高Hcy血症均是引起动脉硬化的危险因素。与高Hcy血症相比,高血脂仍是动脉粥样硬化的一个重要的危险因素,但是胆固醇浓度与Hcy浓度没有相关性,两者致AS的作用相对独立[9]。
综上所述,高脂血症及高Hcy血症均可引起动脉硬化的形成,高分辨率超声作为一种无创、简便、准确的方法,可通过测量血管壁内径之差计算动脉弹性,测量动脉内膜-中层厚度评价动脉硬化[10],两者结合可为临床早期诊断AS提供依据。本实验仅做了一部分研究,还需进一步探索。
摘要：目的应用高分辨率超声检测动脉硬化兔模型腹主动脉弹性,探讨其与高脂血症、血浆同型半胱氨酸的关系。方法雄性新西兰大白兔24只,高胆固醇组12只、高蛋氨酸组12只。应用ATLHDI5000彩色多普勒超声检测仪检测以上2组兔腹主动脉弹性,并进行病理学检查(光镜和电镜)、血脂(胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇)及血浆同型半胱氨酸水平的测定。结果①实验第4周末2组生化指标均有不同程度增高:高胆固醇组血脂水平明显升高(P<0·05),高蛋氨酸组血浆同型半胱氨酸水平明显升高(P<0·05)。②8周末高胆固醇组和高蛋氨酸组腹主动脉弹性减低(P<0·05)。结论高脂血症与高同型半胱氨酸均是引起动脉硬化的危险因素,分别与动脉硬化呈正相关,胆固醇浓度与同型半胱氨酸浓度无显著相关;动脉弹性的变化发生于动脉内膜-中层增厚之前。
关键词：超声,动脉弹性,高脂血症,高同型半胱氨酸血症,动脉硬化
参考文献
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超声实验 篇6
随着液晶显示技术的快速发展, LCD的制造成本不断降低, 目前正逐步取代传统的CRT显示屏, 广泛应用于电脑、电视、手机等各类显示设备中[1,2]。据统计, 仅2010年全球大尺寸TFT液晶面板的出货量就达6.65亿片, 2011年全球的LCD产品中, 液晶电视面板的总出货量就达到2.1亿片。
一方面, LCD一般用于更新换代较快的电子产品, 常在使用寿命尚未终结时即被废弃, 会产生大量废弃的LCD面板, 因此, 亟待寻找一种有效的资源回收方法;另一方面, 由于液晶面板制造工艺复杂, 从而导致生产良品率低, 且全球的液晶玻璃基板生产技术长期以来一直被美国和日本的少数几家企业所垄断, 因此, 对于次品面板特别是大尺寸次品面板, 亟待寻找一种有效的无损分离方法, 对玻璃基板进行重新利用, 从而降低液晶面板生产成本。
近年来, 国内外学者对LCD面板玻璃的回收利用已经做了一些研究。日本SHARP公司将废弃的液晶面板玻璃破碎后作为硅石的替代材料[3];德国VICOR公司将玻璃基板破碎后对其进行筛选回收[3];高雄大学的研究表明, 向混凝土中添加20%的废玻璃基板粉末, 可以显著提高混凝土的性能指标[4,5];宜兰大学的研究者将废玻璃基板用作添加料制成生态砖和生态陶瓷, 这样的生态砖和生态陶瓷具有吸水率低和耐压强度高等优点[6,7,8];韩国全北国立大学的研究者将废液晶玻璃基板的粉末与水泥、Ca (OH) 2以不同的质量比在高温下融合, 测定了混合水泥的物理特性[9];清华大学研究者先用高温分离出偏振片, 再将玻璃基板粉碎, 然后用超声波清洗去除液晶, 最后用混合酸溶解ITO (氧化铟锡) 中的铟[10]。上述研究主要针对废弃不用的液晶面板, 多通过破碎的方式对玻璃基板进行回收利用。而本文主要针对废弃液晶面板中没有机械损伤的面板或生产过程中产生的次品面板, 对玻璃基板的高效无损分离进行探索, 提出基于超声波的高效无损分离方法, 为玻璃基板的再重用提供技术支持。
1 LCD面板的组成
LCD面板主要由中间封有液晶的两块玻璃基板 (CF层和TFT层) 构成, 其中两块玻璃基板的四周通过封框胶进行粘接。图1为LCD面板的结构示意图, 在上玻璃基板 (CF层) 的下表面附着有彩色滤光膜和透明电极;在下玻璃基板 (TFT层) 的上表面附着有信号电极、扫描电极和透明电极, 透明电极的主要成分为ITO。LCD玻璃基板的化学组成与普通玻璃差别很大, 其耐热性、化学稳定性和机械性能都比普通玻璃强很多。
2 LCD面板玻璃封框胶的化学溶解特性实验
将从液晶显示器上拆下来的液晶显示屏裁剪成若干3cm×3cm的矩形小块, 选择带有封框胶的小块玻璃基板7片, 分别放入丙酮、乙酸乙酯、正己烷、松香水、0.5mol/L的盐酸+硝酸溶液 (体积比3∶1) 、0.5mol/L的NaOH溶液以及0.5mol/L的KOH溶液中, 分别测试有机溶剂、无机酸类溶剂和无机碱类溶剂对LCD面板玻璃封框胶的溶解特性, 在室温状态下得到的结果如表1所示。
可以看出有机溶剂和酸性溶剂的溶解效果很差, 唯有NaOH和KOH的碱性溶剂对玻璃基板的分离有一定的效果, 其原因是玻璃基板的分离关键在于破坏封框胶中环氧树脂与固化剂发生一系列聚化反应组成的网状大分子结构[11], 在OH-作用下, 整个固化体系的结构发生变化, 分子结构破坏的原因是固化体系中极性基团-COO与OH-发生化学作用, 即水解反应[12,13], 但由于两块玻璃基板之间的缝隙很微小, 溶剂不能充分有效进入, 所以腐蚀封框胶中的固化体系的速度较慢, 不能较为快速地实现玻璃基板的无损分离。因此, 要想高效分离玻璃基板, 必须寻找一种有效的方法, 以加快溶剂的溶解腐蚀速度。
3 超声波作用下LCD面板玻璃的无损分离实验
3.1 超声波无损分离的原理
超声波无损分离LCD面板玻璃的原理是利用超声波的空穴作用, 由超声波发生器产生的高频振荡信号, 通过换能器转换成高频的机械振荡波而传播到溶剂中, 超声波在溶剂中疏密相间地向前辐射, 使溶剂流动而产生数以万计的微小气泡, 这些微小气泡 (空化核) 在声场的作用下产生振动, 当声压达到一定值时, 气泡迅速增长, 然后又突然闭合, 气泡闭合时产生冲击波, 在其周围产生约100MPa的压力, 使溶剂不停地处于流动状态, 从而能够高效地溶解封框胶、彩色滤光膜或ITO, 以实现LCD面板玻璃的无损分离。
3.2 上下玻璃基板的分离
将从液晶显示器上拆下来的整块LCD玻璃面板2块, 分别放入2台超声波清洗机 (工作频率为59kHz, 功率为500W) 中。其中的一台加入0.5mol/L的NaOH溶液, 另一台加入0.5mol/L的KOH溶液, 直至玻璃面板被溶液充分淹没。然后设定50℃、65℃、80℃三种不同的加热温度, 测试两种碱性溶液在超声振动状态下对LCD面板玻璃的分离效果, 如表2所示。
从表2可以看出, 在超声波的辅助作用下, 两种碱性溶液对上下玻璃基板的分离作用还是比较理想的。其中KOH溶液在80℃高温下对玻璃基板的分离效果最好, 30min后偏光膜完全脱落, 彩色滤光膜开始溶解, 1.5h后上下玻璃基板完全分开, 彩色滤光膜完全溶解。图4为上下玻璃基板分离效果图, 图5为未经处理和经过处理 (超声波作用下0.5mol/L的KOH溶液) 的上玻璃基板 (CF层) 的彩色滤光膜溶解微观形貌对比图。
3.3 上玻璃基板 (CF层) 表面ITO的去除
通过JSM-6490LV型扫描电子显微镜对上述分离后的上下玻璃基板表面进行仔细观察, 并对表面物质进行元素图谱分析。可以发现, 上玻璃基板 (CF层) 的表面已经完全不含铟 (In) 和锡 (Sn) 了, 下玻璃基板 (TFT层) 的表面仍含少量铟, 但不含锡。
表3所示为采用KOH溶液在超声波处理前后上玻璃基板表面中元素百分比值的对比, In的含量 (原子百分比) 由7.08%降为0, Sn的含量也由0.83%降到0。这主要是由于上玻璃基板的透明电极 (ITO) 不是直接蚀刻在玻璃基板上的, 而是涂在中间的彩色滤光膜上 (图1) , 而彩色滤光膜易被强碱所腐蚀, 在KOH溶液和超声波的作用下很快被溶解脱落 (但透明电极ITO并未被溶解) , 所以上玻璃基板的表面已经不含ITO了, 将其取出后用离子水进行清洗, 即可得到不含ITO镀层的上玻璃基板, 这样的玻璃基板经处理后可用于生产新的LCD面板。将最后所得KOH溶液进行过滤, 得到ITO的固态混合物, 与下玻璃基板一道准备在下道工序用加有MnO2的H2SO4溶液进行溶解, 此处过滤所得KOH溶液可以循环使用。
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3.4 下玻璃基板 (TFT层) 表面ITO的去除
至于下玻璃基板 (TFT层) , 透明电极 (ITO) 直接蚀刻在玻璃基板上, 碱性溶液虽不能溶解ITO (氧化铟锡) 中的In2O3, 但可溶解其中的SnO2, 导致下玻璃基板 (TFT层) 表面上Sn的含量 (原子百分比) 由0.07%降为0 (表4) , SnO2在溶解时带走了微量的In, 所以In的含量由0.70%降到了0.69% (表4) , 可见下玻璃基板中In2O3并未被去除。
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将下玻璃基板 (TFT层) 从KOH溶液取出, 用蒸馏水进行清洗, 然后采用添加MnO2粉末的H2SO4溶液 (0.2mol/L) 进行浸泡 (MnO2粉末与H2SO4溶液的质量比为1∶80) , 并辅以超声振动。在酸性条件下, MnO2和In的低价氧化物 (InO、In2O) 形成原电池, 促进InO和In2O的溶解, 使In+和In2+氧化成In3+, 最后生成了含有In3+的溶液[14]。
表5所示为采用H2SO4溶液处理前后, 下玻璃基板 (TFT层) 表面元素百分比值的对比, 可以看出In的含量 (原子百分比) 由0.69%降到0, 全部得到溶解。将处理后的下玻璃基板用离子水清洗, 得到不含ITO镀层的下玻璃基板, 即可经处理后用于生产新的LCD面板。
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3.5 金属铟的回收
将上述含有铟离子的溶液, 根据具体的pH值, 采用中和反应后得到含铟的盐, 利用锌条置换出稀贵金属铟, 再经电解和精炼即可获得高纯度的金属铟[15,16]。
4 LCD面板玻璃的回收工艺
结合上述无损分离实验及现有的LCD面板回收工艺, 总结出面板玻璃的回收工艺, 如图6所示。整个工艺包括两个部分:针对玻璃基板有机械损伤的废弃LCD屏, 面板玻璃已经无法重用, 可采用整体破碎的方法, 对其中的有价值材料分步进行回收;针对玻璃基板没有机械损伤的废弃LCD屏或生产过程中产生的次品LCD屏, 选择适当的溶剂, 借助于超声振动来实现上下玻璃基板的无损分离, 进而对玻璃基板进行重用, 在玻璃基板无损分离后通过用酸和碱溶液溶解ITO, 进而可以回收到稀贵金属铟, 能够最大程度实现资源的循环利用。
5 结语
针对大量废弃的LCD屏和生产企业产生的不良品, 本文提出了一种高效回收再利用玻璃基板的方法。在碱性溶液或酸性溶液的作用下, 辅助以超声振动, 可以有效地溶解上下玻璃基板之间的封框胶, 并可去除ITO镀层, 从而获得无损干净的上下玻璃基板, 为生产新的LCD屏提供廉价材料, 大大降低了生产成本, 对减少环境污染、发展循环经济具有重要意义。
超声实验 篇7
现代高科技研究领域要求高精密的运动及支承定位元件, 如微细和纳米器件的加工设备、超净环境下集成电路硅片的无接触输运装置等, 特别是那些要求低摩擦、低磨损、无油润滑领域中的设备。传统支承方式已无法满足要求, 需开发高精度的新概念支承部件[1,2,3,4]。
气体轴承具有摩擦因数小、功耗低、精度高、无污染等优点, 是一种理想支承部件, 被广泛用于精密仪器、机床及高速旋转机械中, 也被用于高温、低温以及具有辐射的环境中。动压及静压支承需要表面相对运动或者外部压力气体, 使其在一些特殊场合的应用受到了限制。超声气体挤压膜支承兼有动压润滑和静压润滑的优点, 有着广阔的应用前景, 特别是可应用在动压和静压支承不能满足要求的场合, 因而对气体挤压膜的特性进行分析具有重要的意义。
国内外对气体挤压膜性能已进行了较深入的研究并取得了一定的成果。美国IBM公司以及Michagan州立大学进行了挤压膜性能的早期研究[5];以色列的Minikes等[6,7]对挤压圆盘进行了机电耦合分析;英国的Stolarski等[8]以及日本的Yoshimoto等[9]对气体挤压膜轴承的结构进行了创新, 发明了多种新的气体挤压膜轴承结构;在国内, 常颖等[10]、彭太江等[11]基于超声理论对气体挤压膜轴承性能进行了初步研究。目前, 对超声挤压膜悬浮性能及其支承的研究仍很不够, 需要在气体挤压膜理论及应用方面进行更为深入的研究, 特别需要研究高频挤压时的惯性、非连续、变形以及热等因素的影响, 发明新的高性能挤压膜轴承及其控制系统。此外, 随着微机电技术的进步, 机械结构特征尺寸越来越小, 润滑间隙已接近与表面粗糙度相当的量级, 因此表面粗糙度对气体挤压膜承载能力的影响已不可忽视[12,13,14,15], 也需要进行深入研究。
本文主要针对固定以及自由悬浮圆盘模型建立气体挤压膜性能及其影响参数的计算模型, 应用非线性数值解法对模型进行求解, 研究了超声气体挤压膜的性能特点, 分析了表面粗糙度对气体挤压膜承载能力的影响, 另外还对挤压膜的性能进行了初步的实验测试。
1 理论模型建立
1.1 考虑表面粗糙度的挤压膜压力方程
挤压膜的原理如图1所示, 下部是高频振动的激励圆盘, 上部是固定圆盘或者自由悬浮圆盘, 两圆盘之间是厚度为hT的挤压气膜。
一般假设挤压过程中两盘始终平行, 气膜分布具有轴对称特点, 则柱坐标下对应的可压缩气膜Reynolds方程为
式中, r为径向坐标, m;t为时间, s;p为气膜压力, Pa;hT为气膜厚度, m;, η为气体黏度, Pa·s;ρ为气体密度, kg/m3。
对于随机二维粗糙表面模型, 本文选用较为简单的Christensen模型进行初步分析, 对式 (1) 进行修正, 量纲一化后得
式中, σ1、σ2分别为两个挤压表面的粗糙度标准差, m;σ为挤压数;p0为环境压力, Pa;h0为初始气膜厚度, m;E (·) 为数学期望;ω为激励圆盘运动的角频率;c为表面粗糙度系数, m;, r0为圆盘半径, m;h为不考虑粗糙度的气膜厚度, m。
1.2 初值及边界条件
对应于式 (2) 的量纲一边界和初始条件如下:边界条件为 (环境边界条件) , (轴对称边界条件) ;量纲一初始条件为P|RT=0=1。
1.3 考虑表面粗糙度的气膜厚度公式
在超声悬浮模型中, 两盘之间的膜厚如下。
对于固定悬浮体, 瞬态膜厚由激励盘位移以及表面粗糙度两部分组成:
式中, ε为振幅比, ε=a/h0;a为激励盘振幅, m;Δ (R, θ) 为量纲一表面粗糙度, Δ (R, θ) =δ/h0;δ为表面粗糙纹理高度, m;θ为圆盘的周向坐标, rad。
对于自由悬浮体模型, 气膜厚度由激励盘位移、悬浮体的悬浮高度y (T) 、表面粗糙度影响三部分组成:
1.4 气膜承载力公式
对气膜压力进行面积分即可获得挤压膜的承载能力。瞬态量纲一承载力为
挤压膜的实际承载效应是气膜承载力的时间平均效应, 一个振荡周期内的气膜平均承载力为
式中, te为激励圆盘的运动周期, s。
1.5 悬浮圆盘的运动方程
工程实际中, 自由悬浮体比固定悬浮体情况更为常见, 通常的支承器件都可以简化为自由悬浮体, 根据动力学原理建立悬浮盘运动方程可获得自由悬浮盘的运动规律。自由悬浮状态下的悬浮盘运动方程为
式中, m为悬浮盘质量, kg;g为重力加速度 (取9.8m/s2) 。
2 计算结果及讨论
2.1 固定盘气膜瞬态过程分析
对挤压膜性能及悬浮体悬浮状态进行分析需要求解Reynolds方程, 以获得挤压膜的气膜压力。式 (2) 为二阶非线性抛物型方程, 综合考虑收敛精度、稳定性及计算量等因素, 本文采用非线性盒式差分格式[16]以及迭代方法进行求解。
对于固定悬浮体模型, 可以直接求解式 (2) 得到气体挤压膜的相关性质, 而对于自由悬浮体的运动情况, 需要联立求解Reynolds方程及运动方程, 获得悬浮盘的悬浮高度y, 运动方程为非线性二阶微分方程, 采用Runge-kutta法进行求解。
本文首先对固定悬浮问题进行求解, 求解模型相关参数如表1所示。
对固定圆盘压力方程进行求解, 可以得到固定圆盘的瞬态压力分布。对应表1的计算参数, 气膜压力分布如图2所示。由图2可知, 圆盘沿半径方向上各点的压力在高频挤压过程中变化较小, 在出口处压力有所升高, 而沿时间方向, 压力变化剧烈且会出现负压。
保持圆盘半径以及初始膜厚固定不变, 改变激励频率及振幅, 得到不同激励频率和振幅下气膜的平均承载力, 计算结果如图3所示。对于某一给定的激励振幅, 气膜的平均承载力随着激励频率的增大而增大。而在同一激励频率下, 气膜承载力随着激励振幅的增大明显的增大。
为考虑表面粗糙度的影响, 给定初始膜厚h0为50μm, 激励振幅a为2μm, 激励频率f为20kHz, 计算得到不同表面粗糙度系数下的气膜承载力曲线, 见图4。可以看出, 表面粗糙度对气体挤压膜的承载能力有较大影响。随着粗糙度幅值的增大, 承载力也逐渐增大, 但过大的表面粗糙度会导致振动过程中粗糙峰穿透气膜而与圆盘表面接触, 经分析, 为提高承载能力, 应尽量使表面呈圆环形纹理。
(h0=50μm, a=2μm, f=20kHz)
2.2 自由悬浮体的瞬态响应过程
对于自由悬浮圆盘模型, 其气膜瞬态压力分布如图5所示, 表示在整个挤压过程中, 从开始挤压到稳定的不同时间节点上沿半径方向的压力分布情况。在半径方向以及时间轴方向, 除圆盘边缘外的各点上的压力都在变化, 并且有时高于环境压力, 有时低于环境压力。
图6所示为圆盘由起浮到达稳定状态的过程中承载力变化曲线, 图中每条曲线对应一个不同的初始膜厚h0。由图6可知, 气膜承载力有一个从波动到稳定的瞬态过程, 气膜承载力从起浮到稳定约需要60~90ms。图7所示为承载力达到稳定后一个周期内的气膜承载力的变化情况, 由图可见, 虽然初始膜厚不同, 但稳态后气膜承载力却很接近。稳态气膜承载力有正有负, 但在一个周期内的平均值大于零, 因此气体挤压膜承载力的产生需要一定的时间。
表2给出了计算条件, 计算结果如图8所示。图8中曲线是不同初始膜厚的圆盘悬浮高度响应曲线, 可见, 不管初始膜厚多大, 最后稳定悬浮高度都约为31μm。自由悬浮盘从初始位置经历一个过渡过程后最终停留在一个确定高度做小幅振动, 振幅约为膜厚的1/1000量级。稳定悬浮高度与初始膜厚无关, 其大小取决于激励振幅、激振频率、圆盘半径以及悬浮盘质量等因素。
(a=2μm, f=20kHz)
为了研究悬浮高度的影响因素, 对不同频率和不同激励振幅下的悬浮高度进行了求解。计算结果如图9所示。由图9可知, 悬浮盘最终悬浮高度随激励频率的增大而增大, 但最终趋于一个极限值;随着激励振幅的增大悬浮高度明显增大, 这一结论与固定悬浮体得到的结果一致。
同样, 当其他条件不变时, 可以得到不同激励振幅下表面粗糙度对悬浮高度的影响关系, 结果如图10所示, 可见增大表面粗糙度可以增加悬浮盘的悬浮高度, 并且对于不同的激励振幅, 其效果不同, 由图10可以看出, 随着振幅增大, 粗糙度的影响逐渐减小。
3 实验原理及结果对比
为深入理解超声挤压膜的性能特点并验证模型的准确性, 本文对超声悬浮承载能力以及悬浮高度进行了实验测试, 实验台原理如图11所示, 系统组成如图12所示。信号源产生的激励信号经过功率放大器放大后驱动压电换能器, 换能器通过变幅杆驱动激励圆盘高频振动, 在激励圆盘的上部是固定圆盘或悬浮圆盘, 可以通过一个弹性力传感器以及激光位移传感器测量激励的振幅、承载能力及悬浮高度等, 图13为实验系统的实物图片。
实验所用圆盘的表面经车削加工并抛光制成, 其表面纹理是同心圆形式 (图14a) , 表面粗糙度纹理经光学放大镜及表面形貌仪测量, 结果如图14b所示, 经测量, 表面粗糙度Rz≈0.4μm。
1.电源2.位移传感器3.计算机4.力传感器5.功率放大器6.信号发生器
实验主要完成了以下两方面的内容:激励圆盘的振幅测量, 固定圆盘的承载能力测试以及悬浮圆盘的悬浮高度测量。实验条件如下:激励信号取正弦信号, 根据实验台特性取激励频率f=20.5kHz, 激励电压U分别取100V, 200V, 300V;实验中采用的位移传感器LK-G5000的精度为0.01μm, 最高测量频率为392kHz, 力传感器为应变型力传感器, 其测量精度达0.01N, 满足实验要求。
经测量, 实验台中的激励圆盘在给定的三种电压条件下, 盘的振幅分别为1.1μm, 2.5μm和3.6 μm。固定圆盘承载能力测量结果见表3。
自由悬浮盘的结构尺寸及质量见表4。经反复测量, 所得自由悬浮圆盘的悬浮高度见表5。
4 结论
(1) 气体挤压膜的承载能力主要由结构尺寸及激励特性决定。对于已经确定结构尺寸的挤压膜, 气膜承载力的提高主要取决于激励盘的振幅及频率。增大激励盘的振幅对气体挤压膜压力的提高非常明显, 采用压电堆或设计特殊结构对压电陶瓷的振幅进行放大是行之有效的方案。提高激励频率对气体挤压膜的承载能力也有较明显的影响, 但这一影响是有限的, 当频率达到到一定范围时气体挤压膜的承载能力趋于稳定。
(2) 通过选取合适的加工工艺, 在圆盘表面上得到了合理的纹向, 可在一定程度上增大气膜的承载能力。
(3) 设计了相应的实验设施, 对挤压膜的承载能力、悬浮高度以及悬浮高度响应进行了测试, 经与理论分析结果比较, 二者较为一致。
上述结果可以作为超声悬浮器件设计的参考, 为挤压膜理论进一步的研究打下一定基础。本研究尚有许多不足, 如粗糙度模型较为简单、理论模型没有考虑惯性力影响等, 需要进一步完善。
超声实验 篇8
目前已有许多方法处理重金属废水,从效果与成本比看,铁氧体法[2]是一种理想的方法。该法是日本NEC公司首先提出的,用于重金属废水及实验室污水的处理,得到较好的效果。为了克服常规铁氧体法的缺陷,我们用一种复合的方法超声波-铁氧体法处理含镍废水,但就该法处理含镍废水,鲜见报道。
1 实验部分
1.1 试剂
硫酸亚铁、氢氧化钠、硫酸镍、双氧水、硫酸均为A.R级试剂。
1.2 废水
自制实验废水,含镍90mg/L,pH为3.8～4.5。
1.3 仪器
METTLER TOLEDO320pH计(梅特勒-托利多仪器上海有限公司),722N分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),KQ5200DB型数控超声波清洗器(40kHz昆山市超声仪器有限公司)。
1.4 实验原理
据文献报道[2]超声波在处理某些含重金属络合物的废水时,可以将重金属络合物的金属离子和络合剂分离,能较方便的除去重金属离子。近来日本电气公司发明了用超声波作用使铁氧体粗粒化,而易于进行固液分离的废水处理新方法。在重金属废水中至少加入亚铁盐,然后将废液pH值调至某一值,再在超声波作用下载入空气等氧化性气体,氧化亚铁盐。废液中的重金属则进入铁氧体晶格而生成大粒径的强磁性氧化物沉淀,因而改善了沉淀物的沉降和过滤性能,按此法处理,沉淀物中的重金属极少再溶出。
1.5 实验方法与分析方法
1.5.1 实验方法
取含镍废水200mL(含镍90mg/L)于500mL烧杯中,向溶液中加入一定量的FeSO4,调节pH到一定范围,在超声波的辐射下滴入一定量的H2O2,静置一段时间,去上清液测定Ni2+的浓度。
1.5.2 分析方法
使用722N分光光度计,通过测定含镍废水的吸光度确定处理后废水中Ni2+离子的浓度。
2 试验结果和主要工艺参数讨论
废水处理主要考虑影响处理费用和处理效果的有关因素,对于该废水主要考虑药剂投加量、pH值、H2O2的用量及超声波辐射的影响,经筛选pH、亚铁投加量、H2O2用量以及超声波的辐射声强和时间的影响作为实验因素研究。
2.1 pH值对去除率的影响
根据铁氧体形成的原理,溶液中离子参与形成铁氧体化学反应,氢氧化钠的投入直接影响铁氧体的形成,我们把pH值变化对处理效果影响作为重要参数研究。根据文献[3,4]实验初步条件设定为Fe2+︰Ni2+=20︰1(mol/mol)、pH 7.0～13.0,pH值对废水处理效果的影响见图1。
由图1的实验结果可以看出,Fe2+:Ni2+=20:1(mol/mol)、pH≥10.0时的情况下,镍的去除率均在98.98%以上且均小于《污水综合排放标准》GB8978-1996一级标准值要求。在废水处理过程中pH值在10.0～13.0的范围内,镍浓度均达到排放标准,处理效果稳定。
实验中还发现:随着pH值的增大,沉渣的颜色由褐色向黑色加深,沉渣的磁性也由弱变强,表明其主要成分是铁氧体。因此实验选择pH=11.0。
2.2 加药量多少对去除率的影响
在废水处理过程中,加药量的多少一般以亚铁离子与废水中其他重金属离子摩尔比计算。投药量大有利于铁氧体的形成,在进行pH值变化对处理效果影响实验研究中,设定为Fe2+:Ni2+=20:1(mol/mol),处理后的废水镍浓度远远低于排放标准。但同时要考虑投加药量的多少对处理成本的影响,试验的目的就是寻求最佳投药量。实验条件设为pH=11.0,硫酸亚铁加入量对处理效果的影响见图2。
由图2可以看出,当Fe2+:Ni2+≥2时,镍离子达到排放标准,这是因为只有废水处理中亚铁离子达到一定的浓度才能与镍离子形成沉淀物而去除。在其他条件相同的情况下,硫酸亚铁加入量越大形成铁氧体颜色越深、磁性越强。但过多的硫酸亚铁会造成原料浪费,由图2可以看出硫酸亚铁的加入量以Fe2+和Ni2+的摩尔比为3为宜。
2.3 超声波辐射时间的影响
超声波辐射时间和辐射声强对处理效果及铁氧体磁性的影响见表1和表2。从表中可以看出, 随着超声波辐射时间和辐射声强的增加,对镍离子的浓度变化影响较大,这是因为辐射时间和辐射声强增加,会使Fe3O4(Fe2O3·FeO)中Fe2+过度氧化为Fe3+,Fe3O4(Fe2O3·FeO)中Fe2+的晶格数量减少,Ni2+不能完全占据Fe3O4(Fe2O3·FeO)中Fe2+的晶格,部分Ni2+游离在水溶液中,故导致镍离子浓度增大甚至达不到排放标准。
实验中发现超声波辐射时间和辐射声强的增加对铁氧体磁性的影响较明显。这是因为超声波空化作用能在空化泡周围的极小空间产生1900K～5200K的高温和50662kPa的高压,温度变化率达109K/s,并伴有强烈的冲击波和时速高达400km/h的射流。在此极端环境条件下,将泡内气体和液体交界面的介质加热分解产生强氧化性的自由基·O、·OH和H2O2[5]等。由于超声波空化作用与辐射时间长短和辐射声强大小有一定的关系,故超声波辐射时间和辐射声强的增加对铁氧体磁性的影响较明显,实验中发现辐射时间短、辐射声强小时,铁氧体磁性较弱,甚至无磁性,这是因为辐射时间短、辐射声强小,超声波的空化作用较弱,使氢氧化物胶体不易破坏或脱水分解,即得不到强磁性的氧化物。若辐射时间过长、辐射声强过大,铁氧体的磁性也减弱,这是因为随着辐射时间和辐射声强的增加,超声波的空化作用逐渐增强,产生大量具有强氧化性的·OH自由基,会使过量的Fe2+氧化为Fe3+而使Fe2+不足,这也不利于铁氧体生成,且浪费能源。综合考虑,实验选择辐射时间和辐射声强分别控制在50min、70W/cm2。
2.5 双氧水的加入量对铁氧体的影响
加入双氧水的目的是平衡所需Fe2+和Fe3+的量,促进铁氧体的形成,常规的氧化法方式是空气氧化,但考虑实际应用中的可操作性且H2O2用量控制比空气精确,本实验探讨用H2O2的氧化效果。文中0.3%H2O2的加入量对铁氧体磁性的影响见表3。由此可见0.3%H2O2的加入量过多过少均会影响Fe2+和Fe3+的合适比例,使铁氧体的磁性减弱,故本文选择加入量为1.0～2.0mL。
3 最佳处理条件的确定
上述单因素影响实验,已确定最佳操作条件,最佳操作条件:Fe2+:Ni2+=3:1(mol/mol)、pH=11.0,超声波辐射时间和辐射声强分别是50min和70W/cm2、H2O2用量为1.0～2.0mL时, Ni2+离子去除率达99.8%以上,且铁氧体的磁性最强。
4 结 语
利用超声波-铁氧体法处理含Ni2+离子废水,在最佳条件下,含Ni2+废水的去除率为99.8%以上,pH值在6.3～7.6之间,达到水的回用要求。在实验过程中发现,该法处理含Ni2+废水时与传统铁氧法相比对Ni2+的去除率没有显著差异,但它具有传统铁氧体法没有的以下优点:
(1)不需加热,就能得到磁性较强的铁氧体沉淀。而传统的方法须加热到70℃左右才能得到磁性较强的铁氧体,从而克服了传统铁氧体法能耗大的缺点。
(2)由于超声波作用使溶液中产生大量具有强氧化性自由基。因而双氧水的用量比传统铁氧体法要少得多,降低废水处理的成本。
(3)利用超声波的凝聚效应和空化作用可以大大提高铁氧体沉淀分离的速度。并且不需借助其它仪器,就可使分离速度提高1～3倍。改变传统方法铁氧体沉淀分离难的现状,提高废水处理效率。
因此,超声波-铁氧体法是一种高效的处理重金属的方法,它的工艺过程简单,处理条件温和,治理效果明显,不存在二次污染。生成的铁氧体沉淀可以用作催化剂和用于制磁流体[6],还可以用作填料、电磁吸收材料、磁性标志物等。
摘要：使用超声波-铁氧体法对含Ni2+废水进行处理,通过考察硫酸亚铁用量、pH值、H2O2用量、超声波的辐射时间和辐射声强对含Ni2+废水Ni2+去除率以及铁氧体磁性的影响,设计超声波-铁氧体法处理含镍废水的最佳操作条件。结果表明,随着硫酸亚铁用量的增加,Ni2+的去除率增大,最佳pH为11.0,当Fe2+:Ni2+=3:1(mol:mol)、超声波辐射时间和辐射功率分别是50min和70W/cm2时,去除率高达到99.8%以上,H2O2用量为1.02.0mL,铁氧体的磁性最强。
关键词：超声波,铁氧体法,含镍废水,去除率
参考文献
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[5]冯若,李化茂.声化学及其应用[M].安徽:安徽科技出版社,1992.
超声实验 篇9
1 资料与方法
本实验经南方医科大学动物实验伦理委员会同意。
1.1 实验动物及单侧肾积水模型的建立
新西兰大白兔20只,雌雄不限,体质量2.0～3.0 kg,平均(2.4±0.5)kg,由南方医科大学实验动物中心提供,平均2.4 kg。剪去双侧肾区及下方体毛,先以超声初步检查,确定无先天畸形及其它肾脏疾患;利多卡因注射液肌肉注射麻醉,剂量0.3m L/kg,同时应用安定0.5 mg/kg肌肉注射以加强麻醉;待兔安静后手术结扎左侧输尿管,建立单侧肾积水模型。
1.2 仪器与方法
应用百胜Technos MPX-DU8型超声诊断仪(Esaote,Italy),内置Cn TI技术和声学定量时间强度曲线分析(wash-in/wash-out)软件,LA532E探头。进入CnTI造影模式,设置机械指数为0.088。造影剂采用SonoVue冻干粉(Bracco,Milan,Italy),使用前先将5 m L生理盐水注入装有25 mg的SonoVue中,按0.1 m L/kg剂量经耳缘静脉团注造影剂声诺维,尾随1.5 m L生理盐水冲管,观察肾增强过程210 s,将采集的图像存盘。使用wash-in/wash-out分析软件对图像进行分析,描记时间强度曲线(time-intense curse,TIC),得到峰值时间(time to peak,TTP)和皮质的灌注曲线下面积(area under curse,AUC)等相关指标。造影过程中显像深度、图像增益、声压均保持不变。造影时选取矢状位肾最大长轴切面。术前及术后隔日做1次超声造影检查,其后每2周1次,共10周。每次造影检查前抽取兔耳缘静脉血液1 m L,检测血尿素氮(BUN)、肌酐(Cr),并将7号静脉输液针留置于耳缘静脉内备用。在结扎后第2、4、6、8周各随机抽取1只实验兔,采用耳缘静脉空气栓塞处死,取右肾中极肾组织浸泡于甲醛液中固定,HE染色行积水肾病理检查。
1.3 统计学分析
计量资料以表示,使用SPSS 13.0软件包进行统计学分析,采用单因素方差分析和配对检验。检验水准为α=0.05。
2 结果
2.1 二维声像图
正常肾脏皮髓质境界清晰,无积液征象,肾血管树显示清晰,血流信号可达肾皮质。结扎后第2 d日检查即可见右肾盂分离、积液扩张,1例出现肾周无回声窄带样结构;随之,肾积水程度逐渐加重,肾实质逐渐变薄,至第8周肾脏呈气球样膨大,表面不光滑,肾皮质变薄,厚薄不均,皮髓质分界不清,肾盂肾盏呈巨大无回声区;彩色多普勒显示肾内血管走行紊乱,血管分布稀疏,皮质血流明显减少。
2.2 超声造影
正常肾造影后约5～8 s后开始充盈,起初见造影剂呈“树枝状”快速从肾窦达肾包膜下,然后造影剂开始逆向充盈,此时见肾叶间动脉、弓形动脉、皮质、髓质、肾窦回声依次明显增强,达到峰值后强度逐渐减弱,增强消失的次序为肾窦区间质-肾髓质-肾皮质-肾内粗大的动脉。6周后造影前造影后约15 s肾开始充盈,可见肾皮髓质充盈顺序,整个过程视频强度较前明显下降。10周后造影见肾皮髓质境界不清晰,造影剂在肾内充盈顺序不清,视频强度极低。
2.3 术前及术后各时间段肾功能检测结果与超声造影肾灌注参数分析见附表。
2.4 梗阻后肾脏的病理变化
病肾重量在术后2周及4周时增加,6周及其以后重量下降,肾周和输尿管周围水肿,肾盂肾盏出现不同程度充盈扩张,肾盂内见带状分隔,肾组织萎缩,皮质变薄,厚度不均,色泽苍白暗淡,部分可出现片状出血和坏死。第2、4周时肾细胞损害主要发生在近、远曲肾小管及集合管,先是管腔扩张,后为上皮细胞萎缩,镜下肾小球形态接近正常。第6、8周累及肾实质,肾皮质、髓质均变薄,肾小动脉坍陷,出现压迹,内膜不规则有锯齿样改变,皮质间隙增宽,大量胶原组织沉着,纤维母细胞、单核细胞浸润;第10周可见肾小球进一步萎缩,纤维化、玻璃样变,肾小球数量减少,大量毛细血管管壁坍陷、消失。
注:肾功能测值结果显示BUN及Cr测值波动不明显,各组数值比较差异无统计学意义(P>0.05);AUC和TTP数值在术前、术后1 d、术后2、4周组间比较差异无统计学意义(P>0.05),在术后6、8、10周组间比较,差异具有统计学意义(P<0.05)。
3 讨论
近年来,多普勒超声已常规应用于评价器官组织的血流动力学,但是此技术受到测量角度、取样框的大小.随心动周期改变的血管内径及血流状态等因素的影响,其可重复性有一定的限制;在反映小血管血流信息方面,误差别更大。由肾脏的解剖结构和生理基础可见,肾皮质血流灌注十分丰富,约占整个肾血流量的90%,是肾脏多种功能的组织学基础,其血流灌注的情况直接影响到肾功能。能够精确、敏感、直观、微创、简便地监测肾脏灌注功能,对许多肾脏疾病的诊断和疗效评估有着重要的作用。目前,超声造影定量分析技术在肝脏、心脏等脏器得到了初步的应用,但对于肾脏灌注方面的研究较少。超声造影剂和造影技术的飞速发展使其由形态学诊断向功能学诊断方向发展。本研究所用超声造影剂Sonovue是由外壳(包膜)包裹气体组成微泡,直径和血细胞相仿,能够随血液分布全身,正常情况下不会进入组织间隙,是一种最理想的血流示踪剂,通过对造影剂的分布动力学进行实时探测,能了解肾皮质微循环灌注的情况,进而对肾功能改变作出分析[1]。
本研究结果表明,结扎左输尿管后至10周实验结束时,病肾皮质灌注的AUC逐渐下降,TTP逐渐延长,术后1 d与术前及术后2周与4周组间比较差异无统计学意义,其余组间比较差异均具有统计学意义,提示早期输尿管梗阻后,肾功能仍处于代偿期内,4周后才进入失代偿期,而且随着积水时间的延长,肾皮质进一步破坏,其血流灌注量进一步下降,与造影参数变化一致。而实验结果也表明输尿管完全性梗阻导致的肾功能不全程度与梗阻的时间成正相关关系。
在正常生理状态下,肾皮质的血流灌注总是保持在相对恒定的范围内。当其发生病变时,无论是弥漫性还是局限性,其整个受损害的肾皮质或局部病灶内的血流灌注都会发生不同程度的异常改变[2]。急性完全性梗阻导致输尿管及肾盂内压急剧升高,如压力达到一定程度时,部分尿液通过肾盂静脉、肾盂肾小管、肾盂淋巴管、肾盂间质等四条途径逆流,暂时减缓肾小管内压力,相对延缓肾脏的损害,肾小球的泌尿功能得以暂时维持;随着时间延长,肾盂压力升高使肾小球、肾小管及其附近的血管受压,造成肾组织缺血缺氧,肾实质逐渐萎缩变薄,功能丧失。有学者对肾血管铸型扫描电镜研究发现,输尿管梗阻后肾小动脉收缩,出现压迹,内膜不规则,有锯齿样改变,梗阻解除后肾小动脉形态恢复与肾功能改善相一致,表明梗阻后的肾血管病变是肾功能变化的形态学基础,积水性肾萎缩是血管介导的缺血性损害[3,4,5]。这与本研究结果TIC曲线得出的定量参数如曲线下面积(AUC)和峰值时间,均与皮质血流的变化以及肾脏损害程度有良好的相关关系。
本研究生化检查提示术前与术后血液BUN及Cr结果差异比较无统计学意义,说明此两项指标不能对单侧肾积水肾功能变化作出评价。目前常用于肾积水病肾损害评定的方法主要有彩色多普勒超声、IVP以及核素肾动态扫描等。常规超声显像主要根据病肾积水多寡及形态改变来进行评定的,但事实上积水的多少并不与病肾损害程度一致;IVP检查是肾脏能否显影直接取决于肾内造影剂的吸收量,所以当肾功能受累造影剂吸收减少时可严重影响图像的质量及肾脏的显示;核素肾动态显像测定肾小球滤过率(GFR)虽有用于病肾功能检测的报道,但肾积水最先受累、损害最重的是肾小管,且GFR还受感兴趣区范围大小等因素的影响[4,5]。
综上所述,实时超声造影不仅具有无辐射、能实时显像、可多次重复检查等优点,而且能简便、无创、敏感、动态地反映实质脏器血流灌注,可对肾功能做出初步评估,有望成为一项新的超声评价肾功能的手段。但本组样本量较小,应进一步对各种肾脏病变超声造影参数与肾病理损害程度间建立定量分析指标,以期进一步应用于临床。
参考文献
[1]NILSSON A.Contrast-enhanced ultrasound of the kidneys[J].EurRadiol,2004,14(S8):P104-109.
[2]KISHIMOTO N,MORI Y,NISHIUE T,et al.Renal blood flowmeasurement with contrast-enhanced harmonic ultrasonography:evaluation of dopamine-induced changes in renal cortical perfu-sion in humans[J].Clinical Nephrology,2003,59(6):423-428.
[3]WEI K,ELIZABETH L,BIN JP,et al.Quantification of renal blood flow with contrast-enhanced ultrasound[J].Journal of the American College of Cardiology,2001,37(4):1135-1140.
[4]TRANQUART F,CORREAS JM,MARTEGANI A,et al.Feasability of real time contrast enhanced ultrasound in renal disease[J].J Radiol,2004,85:31-36.