超声辅助（共11篇）
超声辅助 篇1
0 引言
21世纪以来,全球资源短缺问题和环境污染日益严峻,而纤维素乙醇是一种清洁且资源丰富的可再生能源。生产纤维素乙醇的原料广泛,如农林废弃物、能源作物等[1]。目前纤维素乙醇的大规模生产技术尚未成熟,主要问题之一是低密度生物质导致运输和存储成本较高[2]。传统的生物质固化成型技术是将各类生物质原料经粉碎、干燥、高压成型等环节使原来分散的、没有一定形状的原料压缩成具有一定几何形状、密度较大的成型颗粒[3]。本文采用超声振动辅助制粒,超声波通过变幅杆产生高频机械振动对秸秆表面产生冲击。唐爱民[4]研究发现,超声波作为预处理能使木浆纤维的形态结构和超微结构发生明显变化,对提高纤维素酶的可及度和化学反应性能非常有利,最终会提高生物质乙醇的产量。张琦等人研究发现当超声功率从30%提升至50%时,颗粒质量显著提高[5],但并未明确超声制粒时超声功率与振幅之间的关系。
本文将超声制粒机与压力机相连接,通过单因素实验对这种新型制粒方法制成的颗粒进行分析,研究了超声功率对苜蓿草颗粒质量(密度、抗碎性、抗渗水性)的影响,明确了超声功率与振幅之间的关系,为这种新型制粒方法的研究提供理论补充。
1 材料与方法
1.1 实验过程
超声振动辅助制粒成型工艺流程图如图1所示。从扬州大学农场购买的苜蓿草,使用微型植物粉碎机(型号FZi02,天津市泰斯特仪器有限公司,中国)进行粉碎,粉碎机筛孔直径为1.5 mm。将粉碎后的苜蓿草取10 g放入105℃干燥箱(DHG-92240A,上海精宏实验设备有限公司,中国)中干燥直至恒重,测定苜蓿草颗粒含水率为12%,李美华等人研究表明在生物质致密成型技术中生物质含水率在5%~15%时成型效果更佳[3],所以本次试验直接选用含水率为12%的苜蓿草。称取2 g苜蓿草装入制粒腔中,使用定时器设置压制时间(压制时间90 s,待机时间120 s),压力机将变幅杆压头调整至基准面(模具上表面)以下16 mm,通过改变超声功率比来改变超声功率(超声功率比是指键合时所设定超声功率与最大可调功率的比值),试验中的超声功率比分别设置为:20%、40%、60%、80%。等待超声发声器工作90 s后提升变幅杆,取出颗粒。当变幅杆以32 mm/s下行16mm时,苜蓿草颗粒受力变化如图4所示。当超声制粒机开始工作时,苜蓿草表面受到15~20 N的力。
制粒工艺装置(如图2所示)包括:压力机伺服电机控制系统(型号DNS100,长春机械科学研究院有限公司,中国)、超声波系统包括电源(将50 Hz的市电转换为约18 000 Hz的脉冲电)、超声波发生器、超声波换能器(将高频电能转换成超声波振动、超声最大功率为1 k W)、指数型变幅杆(底部直径为20mm)和颗粒模具。如图3所示模具制粒腔的直径为20.6 mm,比变幅杆直径稍大,制粒腔深度为36 mm,在制粒腔中放入直径为20 mm、高度为10 mm的圆柱体,当颗粒成型后通过直径为10 mm的孔,将颗粒顶出。超声制粒机由超声波发生器发出高频振荡信号,通过换能器转换成高频机械振荡[7],再通过变幅杆将机械位移迅速放大并将能量集中对苜蓿草颗粒进行制粒。
1.2 测量方法
1.2.1 颗粒密度
成型颗粒的密度是反映成型块物理性质的重要指标之一。选取3个样品,在假设成型颗粒为圆柱体的前提下,用游标卡尺测其长度l和直径d,并用天平称其质量m,生物质颗粒密度ρ按公式(1)计算[8]。公式如下:
式(1)中ρ表示颗粒密度(kg/m3),m表示颗粒质量(kg),d表示颗粒直径(m),l表示颗粒长度(m)。
1.2.2 颗粒跌碎性
成型颗粒在运输或移动过程中会因跌落损失一定的质量,成型颗粒跌落后残存的质量百分数(即总质量与损失量的差值除以总质量)反映了产品的抗跌碎能力的大小。在本实验中称取制粒形成的颗粒m0(约2 g)的成型颗粒放入塑料袋中,将其置于2 m高处后落在水泥地上,共落下2次,称量碎料质量m。生物质颗粒抗跌碎率v按公式(2)计算[8]。公式如下:
式(2)中:v表示颗粒碎屑与原质量的百分比;m0表示颗粒原有质量(kg);m表示颗粒跌落后的质量(kg)。
1.2.3 颗粒吸水性
成型颗粒的抗吸水能力是评价其稳定性的一个重要指标,耐水浸能力差的成型颗粒会给运输、储存带来不便,需要增加防水防潮投资。在本实验中称取成型颗粒质量m1,将其放入盛有蒸馏水的烧杯中,浸没10 s之后取出,拭去表面水珠之后,称其质量m2。生物质颗粒的吸水率v1按公式(3)计算[8]。公式如下:
式(3)中:v1表示颗粒吸水性;m1表示颗粒原有质量(kg);m2表示颗粒放入水后的质量(kg)。
1.2.4 超声振幅的测定
超声变幅杆振幅位移是表征超声系统输出声功率大小的重要性能指标[8]。本实验使用激光位移传感器(LK-G5000,基恩士(中国)有限公司,日本),开启超声发生器并将控制器置于超声变幅杆下,待控制器显示为绿色时依次调节超声功率,从电脑LK-Navigator 2软件中导出各时间段的的超声振幅数据。
2 测试结果与分析
2.1 超声功率与超声振幅之间的关系
超声振幅的大小不仅反映了超声功率输出的大小,而且反映了发生器、换能器、变幅杆和工具各级联环节频率和电学匹配的效果好坏[8]。实验结果表明超声振幅超声振幅随超声功率的增加不断增加,如图5所示在超声功率为10%时超声振幅最小且为0.016 mm,超声振幅在超声功率为80%时,超声振幅最大且为0.033 6 mm。
2.2 超声功率对松弛密度的影响
超声功率与颗粒密度的测试实验数据见图6数据显示,使用10%超声功率时,压制颗粒的密度较低,只有425.6 kg/m3;使用10%~40%超声功率时,颗粒的密度增加至520.77 kg/m3左右;使用40%~60%超声功率时,颗粒密度持续上升至524 kg/m3左右;使用60%~70%超声功率时,颗粒密度显著增加,达到575 kg/m3,使用70%~80%超声功率时,颗粒密度仍有少量提升。这是因为随着功率的不断增加,超声振幅也在变化。总体来说,颗粒的密度会随着超声功率的升高而增加,在制粒过程中应尽量选择中等超声功率(60%~70%),这是因为能够在保证颗粒密度的同时节约电能消耗。
2.3 超声功率对颗粒抗跌碎性的影响
跌碎率测试实验数据见图7所示,数据显示,使用20%超声功率的颗粒的跌碎率大于50%;随着超声功率的增加,颗粒的抗跌碎性能力逐步增加,在超声功率为80%时颗粒抗跌碎性达到最高为82%。Song X[9]等人发现随着超声功率的增加加大了麦秆颗粒粒子间的接触面积,并且超声振动产生的热量使麦秆颗粒粒子局部熔化,且与其他部分形成更加结实的分子键。在本实验中伴随超声功率的增加,超声振幅也在不断增加,加大了苜蓿草颗粒粒子间的接触面积,并且超声振动产生的热量使苜蓿草粒子局部熔化,且与其他部分形成更加结实的分子键。
2.4 超声功率对颗粒吸水性的影响
颗粒吸水性测试实验数据见图8所示,数据显示,超声功率越大,颗粒吸水率越低。当使用10%超声功率时苜蓿草颗粒吸水率较高,吸水能力较强;使用30%~50%超声功率时,颗粒的吸水率有明显的下降,颗粒吸水能力明显下降;在使用80%超声功率时,颗粒的吸水率比其他功率都低为42.3%。这可能是因为超声功率越大,颗粒密度越大,导致颗粒粒子间的间隙越小,相对吸水率越小。在超声振动辅助制粒时,70%的超声功率产生的颗粒吸水率较低。
3 结论
本文通过单因素试验研究超声功率对颗粒个体密度、跌碎率、吸水率的影响。实验显示,超声功率对颗粒个体密度、跌碎率、吸水率有显著的影响。
3.1 颗粒的密度随超声功率的增加而增加,颗粒密度从425.64 kg/m3升至576.23 kg/m3。
3.2 颗粒的抗跌碎性随超声功率的增加而增加,颗粒抗跌碎性从50%升至82%。
3.3 颗粒的吸水性随超声功率的增加而降价,颗粒吸水性从73.7%降至42.3%。
3.4 苜蓿草颗粒在含水率为12%时,建议超声振动辅助制粒使用70%的超声功率会获得较高的颗粒密度、较高的抗跌碎率、较低的吸水率。
摘要：以苜蓿草为原料并利用超声振动辅助制粒。通过单因素实验研究超声功率对颗粒质量(密度、抗碎性、吸水性)的影响。实验结果表明,成型颗粒的密度、抗跌碎率随超声功率的升高而升高,成型颗粒的吸水性随超声功率的升高而降低。当使用70%超声功率(超声振幅为0.031 mm)制成的苜蓿草颗粒颗粒质量最优,颗粒密度达到最高值为575.84 kg/m3,抗跌碎率达到最高值为80%,吸水率降低为最低值45.6%。
关键词：超声波,生物质,密度,抗碎性,抗渗水性
参考文献
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超声辅助 篇2
研究了超声辅助萃取法提取北方地区早园竹叶中黄酮的工艺.通过单因素试验确定了影响总黄酮得率的.主要因素及其最佳水平范围,通过正交试验确定了最佳萃取条件.结果表明:用物料比为1∶15(原料质量比溶剂体积比)80%的乙醇,在70℃、500W的超声强度下萃取125min,可以使总黄酮得率达到2.4%.
作 者：张珊珊 赵晓红 ZHANG Shan-shan ZHAO Xiao-hong 作者单位：张珊珊,ZHANG Shan-shan(首都师范大学生命科学学院,北京,100037)
赵晓红,ZHAO Xiao-hong(北京联合大学应用文理学院,北京,100083)
超声辅助 篇3
摘 要 提出了酶-超声双辅助提取中华芦荟多糖工艺，并优化提取条件，最终获得到最佳提取工艺条件为，纤维素酶、果胶酶之比（V∶m）为1∶2、超声温度80 ℃、超声时间60 min、料液比1∶20、乙醇浓度80%、超声功率300 W、超声次数3次。
关键词 中华芦荟多糖；酶；超声；提取工艺
中图分类号：TQ461 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2016）01--02
中华芦荟又称斑纹芦荟，是库拉索芦荟的变种，属于可食芦荟。具有一定的药用价值。芦荟多糖能扶正祛邪，增強免疫，美容护肤，抗肿瘤，降血脂、血糖，有助于肝炎、肾炎、红斑狼疮等病的治疗，有利于老年人的保健[1]。
本文在参考传统提取方法的基础上，创新性地提出酶-超声双辅助提取中华芦荟多糖，并通过单因素和正交设计实验优化提取条件。
1 材料与方法
1.1 材料
无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯酚、浓硫酸、果胶酶、纤维素酶、中药粉碎机、超声清洗仪、烘箱、电子天平和紫外分光光度计。
1.2 方法
1.2.1 酶-超声双辅助提取中华芦荟多糖
新鲜、肥厚的中华芦荟若干，清洗，小心去皮，取肉质部分，搅碎，加水浸泡过夜，加果胶酶/纤维素酶作用2 h，超声恒温水浴加热，4层纱布过滤得滤液，浓缩，搅拌，滴加入乙醇溶液中，5 000 r/min离心5 min，取上清，用丙酮、无水乙醇、乙酸乙酯洗涤离心得沉淀，烘干。
称取样品若干溶于水，移入2 mL比色管中，加入1.0 mL 6%苯酚溶液及5.0 mL浓硫酸，静置20 min，摇匀，40 ℃放置15 min。以空白组作试剂空白，于490 nm处测吸光度值。
1.2.2 工艺优化实验
酶种类：果胶酶/纤维素（mL∶g）为0∶0、0 ∶0.1、0.1∶0、0.2∶0.1、0.1∶0.2、0.2∶0.2、0.2∶0.3。料液比为1∶5、1∶10、1∶20。超声时间：20、30、40、50、60 min。超声温度为40、50、60、70、80 ℃。超声功率为40、60、80、100 W。超声次数响：1、2、3、4、5次。乙醇浓度：滴加入1、2、2.5、3、3.5倍体积95%乙醇沉淀。
在单因素实验基础上设计正交设计实验见表1。
2 结果与分析
优化实验结果表明，酶的加入有利于多糖的提取，综合考虑成本及效率，确定纤维素酶：果胶酶（v∶m）比例为1∶2；溶剂的增加对产率为负增长，说明溶剂的量不是提取的关键，确定料液比1∶5；乙醇浓度为80%时，芦荟多糖提取产率最高。
超声时间对多糖产率的帮助呈现先增后趋于稳定，确定超声时间应为50 min；超声时间对多糖产率的帮助呈现先增后减，确定超声温度为70 ℃。超声功率和超声次数对芦荟多糖的提取产率影响均不是很大，考虑能耗和效率，最终超声功率为60 W、超声次数为3次；
正交试验结果表明，在4种因素的作用下，对中华芦荟多糖产率影响的排序为超声温度>超声时间>料液比>乙醇浓度，最终确定最佳提取条件为A3C3B3D2，即超声温度80 ℃、超声时间60 min、料液比1∶20、乙醇浓度80%。
3 结论与讨论
本试验优化了由酶-超声联用双辅助提取中华芦荟多糖的提取工艺，最佳提取工艺条件为，纤维素酶：果胶酶（v∶m）为1∶2、超声温度80 ℃、超声时间60 min、料液比1∶20、乙醇浓度80%、超声功率300 W、超声次数3次。
参考文献
[1]陈闯，邵淑丽，李怀永，等.芦荟多糖药理作用及提取工艺研究[J].高师理科学刊，2014（4）：55-57
超声辅助大蒜多糖提取研究 篇4
大蒜为单子叶植物百合科葱属植物蒜的鳞茎, 含有多种营养物质, 具有药、食、保健等多种功效, 大蒜多糖是其主要活性成分之一[1]。相关研究表明, 大蒜多糖具有抗菌消炎、抗血凝、降血脂、防止动脉粥样硬化、保护肝功能、抗肿瘤和预防衰老等作用, 目前国内外对大蒜多糖的研究非常活跃[2,3,4]。大蒜中的大蒜多糖含量比大蒜素高一个数量级且更为稳定, 因此开发研究大蒜多糖更有优势和积极意义。
超声波技术因具有成本低、安全、操作简单、无污染等一系列优点[5], 近年来越来越多地被用于植物有效成分的提取。与传统提取方法相比, 其优势表现在缩短提取时间、提高提取效率、节约能源、环保等优势, 因此被看作是“绿色技术”, 美国环保局 (EPA) 已将超声波提取法作为基本分析方法[6]。利用超声波辐射使植物细胞内的极性物质尤其是水分子吸收电磁能产生大量的热量, 使细胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞, 细胞壁和细胞内部水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹, 使胞外溶剂易进入细胞内, 从而有利于对大蒜多糖的提取[7,8]。
2 大蒜多糖的提取
大蒜中富含蛋白质、碳水化含物、矿物质、维生素等营养元素。新鲜大蒜鳞茎每100g约含有水分70g、蛋自质4.4g、脂肪0.2g、碳水化合物23g、粗纤维0.7g、灰分1.3g、钙8mg、磷44mg、铁0.4mg、硫胺素0.24mg、核黄素0.03mg、尼克酸0.9mg、抗坏血酸3mg、生物素2.2mg, 以及微量的硒、铜、锌、锗、碘等。其中, 碳水化合物含量为22%—26%, 占其总干物质含量的80%以上, 碳水化合物主要为菊糖类多糖[9]。
2.1 主要试剂和仪器
试剂:纤维素酶、二次蒸馏水、无水乙醇、丙酮、乙醚、苯酚、葡萄糖、正丁醇、氯仿、丙酮、石油醚、正己烷、无水乙醇、浓硫酸、3, 5-二硝基水杨酸等, 均为国产分析纯。
仪器:打浆机、低速离心机、海尔冰箱、SHB-III型循环水真空泵、真空干燥箱和722N型可见光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) 、UV751-GD型紫外/可见光分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) 、HH.S21-Ni6型恒温水浴锅 (北京长安科学仪器厂) 、RE-5299型旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂) 、KQ-500DE型数控超声波清洗器 (昆山超声仪器有限公司) 、DDS-307型数字式电导率仪 (上海精密科学仪器有限公司) 、PHS-3C型酸度计 (上海精密科学仪器有限公司) 、精密电子分析天平等。
2.2 实验方法
工艺流程:大蒜去皮清洗→粉碎→脱脂 (乙醚、丙酮、石油醚) →过滤→脱脂蒜泥→ 超声辅助酶解→加水、灭酶→提取→离心、分离、醇析→纯化得大蒜多糖。
主要操作过程:①大蒜脱脂。取去皮大蒜100g, 用打浆机打碎后用300mL 95%的乙醇回流两次, 除去大蒜中的脂肪, 每次60min, 过滤, 滤渣用乙醚、丙酮、石油醚洗涤, 收集滤渣即为大蒜泥。②大蒜多糖的超声辅助酶解。将脱脂大蒜泥置于洁净干燥的500mL烧杯中, 加入NaAc-HAc缓冲溶液调节pH值, 再加入一定量的纤维素酶搅拌均匀, 在一定温度下超声波辅助酶解反应一段时间, 再调节溶液pH为7.0, 在95—105℃下60min使纤维素酶失去活性[10,11]。③热水提取。在中性环境中以二次蒸馏水作为提取剂, 以一定的料液、时间和温度提取大蒜多糖。④离心、浓缩、醇沉、烘干得粗品。将提取液在3000—3500r/min下离心, 取上层清液置入旋转蒸发浓缩仪中, 使提取液浓缩至原体积的1/4, 取上层清液测定多糖含量;浓缩液加入95%乙醇, 使浓缩液中乙醇浓度达到70%—80%, 放入冰箱4℃中静置24 h醇沉, 再在3000—3500 r/min条件下离心20 min, 分离乙醇与沉淀, 冷冻干燥得淡黄色粉末即为大蒜多糖, 称重并记录。⑤纯化。提取之后, 用乙醇进行反复沉淀洗涤, 除去醇溶性蛋白质、色素、低聚糖等杂质, 然后用Sevage法脱游离蛋白质, 或用硅溶胶膨润土等除去蛋白, 即得大蒜多糖纯品[12]。
多糖含量与提取率测定:采用苯酚—硫酸法测定总糖含量, 采用3, 5-二硝基水杨酸 (3, 5-dinitro salicylic acid, DNS) 法测定还原糖含量, 以葡萄糖作为标准品[13,14,15], 总糖含量undefined, 还原糖含量undefined。式中, C1、C2分别为样品总糖浓度和还原糖浓度 (mg/mL) , D为测定总糖时的稀释倍数, V为定容体积, m为供试样品质量 (g) 。多糖含量 (g/g) =总糖含量 (g/g) -还原糖含量 (g/g) , 多糖提取率undefined。
3 结果与分析
前期试验采用纤维素酶提取大蒜多糖。研究表明, 在温度为50℃、pH=5时, 5%的纤维素酶活性最大, 此时大蒜多糖的提取率也将增大。因此, 在预先确定超声波酶解温度为50℃、pH=5, 5%的前期条件下进行提取研究。
3.1 单因素试验
超声酶解时间对多糖提取率的影响:超声波研究发现, 一定超声波条件能破坏植物组织的细胞结构但不破坏分子结构, 使提取物易于从组织中快速溶解到提取溶剂中, 同时能增强提取物的生物活性, 因此提高了提取效率。按照本文以上的方法, 分别取去皮大蒜100g, 在脱脂后加5%的纤维素酶超声波酶解, 分别设定超声酶解时间为20min、40min、60min、80min、100min, 之后调节pH=7灭酶, 在一定的料液比下进行水蒸气蒸馏, 测定提取液中大蒜多糖含量, 结果见图1。由图1可知, 在超声波40min之前大蒜多糖的提取率呈上升趋势。随着超声时间的推移, 大蒜多糖的提取率增加缓慢。这是由于超声波产生强烈震动, 高速、强烈的空化效应和搅拌作用加速了大蒜多糖的浸出速度, 增大了酶的接触面积, 但不破坏大蒜多糖的主要化学成分, 因此加速了反应, 约40min超声波就可打碎大蒜组织细胞, 使组织几乎完全溶解到溶剂中, 而且超声波有助于溶剂、酶与大蒜多糖充分均匀混合, 再延长时间其作用就非常有限。在实际提取过程中, 为了节约时间和能耗, 故选定40min为最佳超声时间。
料液比对多糖提取率的影响:由于酸碱提易破坏多糖的立体结构与活性, 而单纯水法提取时间长且效率低[16]。本试验采用水溶液加酶法提取多糖, 在温和条件下尽可能不引入杂质易, 提高大蒜多糖提取率。按照本文以上方法, 分别设定料液比 (m/V) 为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5进行水蒸气蒸馏, 测定大蒜多糖含量, 结果见图2。由图2可知, 料液比 (m/V) 在1∶3时提取率最大。如提取时加水过少, 大蒜不能完全润湿;加水越多, 溶液越稀越易沸, 损失也越多, 使大蒜多糖的提取率降低, 因此选用的料液比 (m/V) 为1∶3。
提取温度对多糖提取率的影响:按照本文以上方法, 分别设定提取温度为55℃、65℃、75℃、85℃、95℃进行水蒸气蒸馏, 取提取液测定大蒜多糖含量, 结果见图3。由图3可知, 随着提取温度的升高, 大蒜多糖提取率不断增加, 在85℃前提取率增加明显, 但升高温度使水分蒸发也增加, 随之损失的大蒜多糖增多, 提取率反而下降。此外, 考虑到高温可能对多糖的结构与活性有一定的影响, 因此选择最佳提取温度为85℃。
提取时间对多糖提取率的影响:按照本文以上方法, 分别设定提取时间为10min、30min、50min、70min、90min进行水蒸气蒸馏, 取提取液测定大蒜多糖含量, 结果见图4。由图4可知, 提取率随着提取时间的延长而增加, 但增幅趋于平缓, 在50min前提取率明显增大, 50min之后其增大率减小, 可以认为大蒜多糖基本被提取, 因此在实际提取中采用50min。
3.2 正交试验优化大蒜多糖提取工艺条件
正交试验设计:根据单因素结果, 以大蒜多糖提取率为评定指标, 选择大蒜的超声波酶解时间、料液比 (m/V) 、提取温度、提取时间为考察因素, 每个因素3个水平, 选择L9 (34) 正交表, 试验设计见表1。
正交试验结果:由表2中极差直观分析, 各因素主次顺序为A>C>D>B。表3的方差分析结果表明, 在A、B、C、D四个因素中, A、C的影响具有非常显著的意义 (P<0.05) , 最佳水平为A2B2C3D2, 即超声波酶解时间为40min、料液比 (m/V) 为1∶3、提取温度85℃、提取时间为50min。
3.3 验证试验
为了进一步验证正交试验结果的可靠性与重现性, 按正交法的最佳工艺条件进行3次平行试验, 大蒜多糖的提取率分别为72.25%、73.18%、72.49%, 平均含量为72.64%。
3.4 传统热水提取法与超声波辅助提取法比较
由表4可知, 与传统的热水浸提法相比, 超声波辅助提取可显著提高大蒜多糖得率, 而且能缩短提取时间, 降低能量消耗, 具有快速、节能、高效、绿色等优点。
注:F0.05 (2.2) =19.00, F0.01 (2.2) =99.00;表中**表示P<0.01, 有极显著统计学意义。
4 结论
通过单因素试验和正交试验方法, 确定了超声波酶解大蒜多糖的最佳条件。即先期在温度为50℃、pH=5时, 5%的纤维素酶条件下超声波辅助酶解40min、料液比 (m/V) 1∶3、温度85℃、提取50min, 提取率可达到72.64%。
摘要：大蒜多糖具有众多的生理功能, 有很高的经济价值。以大蒜为原料, 采用超声辅助酶解法提取大蒜多糖, 具有高速、高效、节能、环保等优点。在单因素试验的基础上, 通过正交试验进一步优化提取工艺条件, 确定影响提取率的主次因素分别为超声酶解时间、料液比、提取温度和提取时间。结果表明, 先期酶解条件为温度50℃、pH 5.0、酶用量5.0%, 最佳提取条件为超声波酶解时间40min、料液比 (m/V) 1∶3、提取温度85℃、提取时间50min, 多糖提取率达72.64%。
超声波辅助热提艾蒿黄酮工艺优化 篇5
关键词： 艾蒿；超声波；黄酮，
中图分类号： R284 2 文献标志码： A
文章编号：1002-1302（2015）08-0267-02
艾蒿（Artemisia argyi）别称冰台、甜艾、艾草、灸草等，是菊科蒿属多年生野生草本植物，主要分布于亚洲东部，在我国东北、华北、华东、西南等地均有分布。艾蒿具有温经止血、散寒止痛、镇咳平喘、止漏安胎、燥湿止痒等功效 [1-5]。我国民间将艾蒿制作成“艾团” “艾米果” “艾粑粑”等传统食物。艾蒿的主要化学成分有挥发油、桉叶烷、三萜类、黄酮，还含有多种氨基酸、脂肪酸、微量元素等 [5-10]。植物黄酮类化合物具有降脂、抗血栓、抗氧化、降糖、抗肿瘤、增强免疫力、延缓衰老、治疗慢性前列腺炎等多种功能。艾蒿的黄酮类化合物因具有抗病原微生物、保肝、抗炎、抗肿瘤等药理活性，而受到广泛关注 [11-13]。本研究采用超声波辅助加热提取艾蒿黄酮，以乙醇为溶剂，以芸香苷为对照品，测定艾蒿中总黄酮含量，优化提取工艺条件，旨在为艾蒿利用开发提供理论依据。
1 材料与仪器
1 1 材料
艾蒿采自广西壮族自治区柳州市郊区沙塘镇野外，经柳州师范高等专科学校覃逸明博士鉴定为菊科蒿属植物的地上部分。芸香苷标准品 （中国成都曼斯特生物科技有限公司，批号：2010-A0103），无水乙醇、氢氧化钠、亚硝酸钠、氯化铝等均为分析纯，试验用水为蒸馏水（自制）。
1 2 主要仪器
FA2004B型电子天平（上海恒平科学仪器有限公司），SHB-BP5A型水循环真空泵（武汉金宝华科技有限公司），KQ3200DA型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），HH-S4型数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂），FW100型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司），UV-2550型紫外可见分光光度计（日本岛津公司）等。
1 3 方法
1 3 1 提取方法
1 3 1 1 原料的准备 将艾蒿清洗、阴干，50 ℃下烘干1 h后粉碎，过40目筛，所得主要为叶子部分粉末。将艾蒿粉末置于干燥洁净的广口瓶内备用。
1 3 1 2 艾蒿黄酮的提取 称取3 00 g艾蒿粉末置于烧瓶内，加入一定量的乙醇溶液，选择适当的超声功率提取一定时间，转至水浴中加热回流提取一段时间，抽滤，低温保存所得艾蒿提取液，待测。
1 3 1 3 标准曲线绘制 以芸香苷作为黄酮标准品，采用Al（NO3）3比色法 [14]测定其含量，绘制芸香苷标准曲线。称取32 mg芸香苷置于烧杯中，以70%乙醇溶解后转移至容量瓶中，配成64 0 μg/mL的标准品溶液，分别移取0、1 0、2 0、3 0、4 0、5 0 mL置于50 mL容量瓶中，依次加入1 mL 0 05 mg/mL NaNO2溶液、1 mL 0 10 mg/mL Al（NO3）3溶液、5 mL 4% NaOH溶液，用30%乙醇溶液定容，摇匀，静置 10 min 后用分光光度计在波长510 nm下测定吸光度。以吸光度为横坐标（x），芸香苷浓度为纵坐标（y）绘制标准曲线，得回归方程为：y=93 842x-0 375 6，相关系数r=0 999 6，说明在0～64 μg/mL浓度范围内有较好的线性关系。
1 3 1 4 黄酮含量的测定 移取1 0 mL艾蒿提取液置于25 mL容量瓶中，加入30%乙醇7 5 mL稀释，加5% NaNO2溶液1 0 mL，摇匀，静置6 min，加入Al（NO3）3溶液1 0 mL，摇匀，静置6 min后再加入4% NaOH溶液10 mL，摇匀，用30%乙醇溶液定容，静置15 min，以空白为参比，于波长 510 nm 下测定吸光度，平行3次，取平均值，用回归方程计算黄酮浓度，并计算黄酮提取率。黄酮提取率计算公式如下：
[JZ]黄酮提取率=黄酮质量/艾蒿质量×100%。
1 4 正交试验
在单因素试验基础上，选取料液比、乙醇体积分数、超声功率、超声时间、加热温度、提取时间作为正交试验因素，每个因素取5个水平，利用正交表L25（56）进行试验，优化艾蒿黄酮提取工艺。试验因素与水平安排见表1。
1 5 验证试验
根据正交试验优化工艺条件，利用最佳工艺条件，按照 “1 3 1 2”节的方法处理及制备样品，按“1 3 1 4”节的方法测定黄酮含量及提取率，重复3次，计算平均值。
2 结果与分析
2 1 正交试验结果
由表2可知，6个因素对超声波辅助热提艾蒿黄酮提取效果的影响主次顺序为：超声波功率>超声提取时间>加热温度>乙醇浓度>料液比>加热时间，最佳工艺条件为A1B1C1D1E5F3，即加热温度为55 ℃，加热时间为50 min，料液比为1 g ∶ 10 mL，乙醇浓度为50%，超声功率为250 W，超声提取时间为15 min，在该提取条件下，艾蒿黄酮的提取率较高。
2 2 方差分析
为了考察试验安排的6个因素对结果的影响，对正交试验结果进行方差分析（表3）。从表3可以看出，E、F因素对黄酮提取率影响显著，其余4个因素影响均不显著，因此可以认为，在该试验方案中，超声波功率、超声时间是影响黄酮得率的关键因素。
nlc202309011509
2 3 验证试验结果
经过对正交试验进行分析，得出最佳提取工艺条件，进行3次平行验证试验，结果见表4。 由验证试验可知，该工艺条件下黄酮提取率为6 581%，该提取条件为超声波辅助热提法提取艾蒿黄酮的最佳工艺条件。
3 结论与讨论
本研究结果表明，超声波辅助热提法提取艾蒿黄酮的最佳提取工艺条件是：加热温度为55 ℃，加热时间为50 min，料液比为1 g ∶ 10 mL，乙醇浓度为50%，超声功率为250 W，超声提取时间为15 min，提取用时短，提取温度低，降低了提取能耗。超声波作用于液体中时，液体中每个气泡的破裂瞬间会产生能量极大的冲击波，相当于瞬间产生几百度的高温和高达上千个大气压，形成“空化作用” [15] 。植物组织中的空化气泡在超声波的作用下，经历多次周期性膨胀—收缩循环振荡直至细胞被破坏，从而使细胞内部的有效成分被释放出来。本研究采用L25（56）正交表设计试验，安排了6因素5水平试验，仅需25次试验就能得到最佳试验条件，是较好的优选提取工艺条件的方法。
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超声辅助 篇6
超声波是一种特殊的能量, 巨大的能量输入可以产生强大的冲击波很好地提高反应的速度, 缩短反应时间。通过控制超声时间的不同可以很好的控制所需合成材料的形貌和结构。可以得到具有特殊形貌的纳米球、纳米棒和纳米环等。与此同时也可以生成尺寸很小且粒径分布窄的产物。声化学作为新兴学科备受科研小组青睐, 越来越多的研究者加入到此方面研究。超声法在近几年得到飞速发展, 目前已经成为一种快速合成金属-有机骨架材料的合成方法, 超声时, 由于分散高效的降低纳米粒子团聚, 产生瞬时局部高温高压, 同时弱化了粒子相互间的纳米作用能, 使得晶体的形成过程加快[2]。
1 实验部分
1.1 实验试剂与仪器
醋酸锌、无水乙醇, 均为分析纯, 国药集团化学试剂有限公司;对苯二甲酸, 分析纯, 北京市兴津化工厂;氢氧化钠, 分析纯, 上海化学试剂四厂;盐酸, 分析纯, 振兴化工二厂有限公司。
真空干燥箱:上海和晟仪器科技有限公司DZF 6020B, 电子天平:METTLER TOLEDO AL104, 磁力加热搅拌器:上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司MYP11-2, 在SU8010 15k V的扫描电镜下进行形貌的表征, 在丹东菲利普合资公司Siemens Y-4Q型X射线衍射仪上测定粉末X射线衍射。
1.2 制备与合成
将0.219g醋酸锌溶17m L蒸馏水, 0.332g的Na2BDC溶解于10m L蒸馏水, 并将二者混合, 搅拌均匀;将混合反应后的溶液分成相同的5组, 分别编号为1、2、3、4、5。将5组溶液在数控超声波清洗器对其进行超声辅助反应。1、2、3、4组分别控制超声时间为5 min、15 min、30 min、60 min。将第5组不做超声处理反应60 min作为空白对照组;将反应后的5组混合溶液进行抽滤, 抽滤后, 水洗 (5×5m L) , 醇洗 (5×5m L) , 自然干燥, 别得白色粉末固体[3]。
2 结果与讨论
2.1 结构分析
通过对不同超声时间合成的产物进行XRD表征, 我们能够看出产物是高度晶化, 并且就是我们的目标产物Zn BDC·x H2O, 通过计算便可以得知晶粒的大小是与SEM显示的晶粒形貌大小是相符合的。
2.2 形貌分析
我们选取了5组Zn BDC·x H2O样品进行扫描电镜的检测和分析, 来证明超声时间的不同与生成的纳米晶的微观形貌之间的关系, 它们分别是:超声5min;超声15min;超声30min;超声60min和不进行超声处理的产物。可以看出, 在无超声辅助的反应条件下, 生成的产物有很多大尺寸的块状微粒, 大小分布也不均匀, 其微观形貌是极不规则的。引入超声辅助合成后, 所生成的产物的微观形貌就发生了变化, 有很多尺寸很小的微粒形成, 分布较均匀。这说明在超声辅助的条件下, 更容易生成微观形貌分布规则的产物。并且在相同反应时间下, 随着超声辅助时间的增加, 生成的产物微观形貌整体呈现越来越细小和规则的趋势, 生成的产物尺寸更小, 分布更加均匀。这说明超声辅助时间的不同可以影响生成产物的微观形貌的分布情况。这些都说明超声辅助时间的不同会对反应中产生的产物的微观形貌有很重要的影响, 也就是说, 通过控制超声反应时间可以调控生成的纳米晶的微观形貌。
参考文献
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超声辅助 篇7
关键词：超声,引导,穿刺活检,乳腺癌,新辅助化疗
乳腺癌是临床上比较常见的一种疾病, 好发于女性, 对女性的生命安全及身心健康都带来极大的影响。随着人们生活节奏不断加快, 生活习惯日益恶化, 乳腺癌的发病年龄日益年轻, 已经成为我国不容小觑的一类疾病。乳腺癌患者新辅助化疗的前提条件是确切的病理组织学诊断, 超声引导下粗针穿刺活检是一种微创技术, 它能够安全准确的取得足量乳腺组织进行病理诊断[1,2]。探讨超声及超声引导下穿刺活检评价乳腺癌新辅助化疗的实际临床疗效, 分析其在乳腺癌新辅助化疗中的临床效果与推广价值。
1 资料与方法
1.1 一般资料
我院2008年8月-2011年9月收治可疑II期以上乳腺癌患者63例, 年龄为36~78岁, 平均年龄为46.8岁。肿瘤直径为0.9~6.7cm, 平均直径为2.4 cm。63例患者中, 23例行新辅助化疗。
1.2 穿刺方法
粗针穿刺活检要求患者凝血酶原时间在20 s以内, 血小板在50×109/L以上, 凝血酶原活动度在50%以上。患者取仰卧位, 先对患者肿瘤行常规超声扫描, 详细记录患者病灶大小、血供状况、回声、形态, 作肿瘤定位, 选择进针入路。患者行1%利多卡因局部麻醉, 按照常规铺巾和消毒。穿刺之前嘱咐患者屏气, 在超声引导下, 活检针呈45°穿入肿块, 取4~6条组织, 局部压迫3 min, 穿刺点不需要作缝合处理。所取出的组织应该立即置于滤纸片上, 用10%甲醛固定。然后是石蜡包埋和切片, 以及病理组织学检查。
2 结果
超声引导下粗针穿刺活检结果为浸润性导管癌20例, 乳腺增生症27例, 乳腺纤维瘤12例, 慢性炎症1例, 浸润性小叶癌2例, 髓样癌1例。而手术切除术后检测结果为浸润性导管癌21例, 乳腺增生症26例, 乳腺纤维瘤12例, 慢性炎症1例, 浸润性小叶癌2例, 髓样癌1例。两个结果相比较, 漏诊1例, 漏诊率为1.59%, 两个结果的符合率为98.41%。本组穿刺后无血肿、大出血、气胸、感染等并发症发生。两种检测结果详细情况对比统计见附表。
3 讨论
乳腺疾病, 无论是影像学检测到的还是可触及的, 在西方国家的许多大型医学中心, 都是粗针穿刺活检取代细针吸取细胞学, 并且这种方法已经成为他们最常用的诊断手段。随着医学水平的不断提高, 我国医疗技术得到不断完善, 对于乳腺癌的治疗方法也日益增加, 在治疗乳腺癌的过程中, 化疗作为辅助治疗手段的地位也显得越来越重要, 而乳腺癌患者新辅助化疗的前提条件是确切的病理组织学诊断。超声及超声引导下粗针穿刺活检的病理诊断, 其结果与手术切除病理诊断的结果相比较, 符合率高, 从而为实际临床中新辅助化疗的实施提供了依据, 并且, 超声引导下粗针穿刺活检还具有微创、安全、病理结果准确可靠、操作简单等优点[3,4,5]。
对新辅助化疗的病理诊断, 目前临床除了超声引导下粗针穿刺活检外, 还有彩超引导下细针穿刺活检和指诊下盲穿活检等方法。但在实际临床应用中, 超声引导下细针穿刺活检的探头频率较低, 在浅表组织探查中不相适宜, 同时, 细针穿刺取材的满意率不高, 对诊断结果的准确性有影响。指诊下盲穿活检容易引起出血, 且取样量不足, 取材的满意率也不高, 同样对诊断结果的准确性有影响。
超声引导下粗针穿刺活检, 能够避开大血管缓慢进针, 并能够监视全程针道, 进针的时候采取的方向是与胸壁平行, 能够避免穿透胸膜。同时, 超声引导下粗针穿刺活检是一种微创技术, 与手术活检不同, 超声引导下粗针穿刺活检术后表皮无切口瘢痕, 也不需作缝合处理, 穿刺针对正常组织破坏较少。特别是对于乳腺良性病患的患者来说, 更是免去不必要的手术, 减少病痛及经济负担。超声引导下粗针穿刺活检采取的是局部麻醉方法, 操作简单且时间短, 一般情况下, 15 min左右即可完成, 它属于微创手术, 创伤小, 患者很容易接受从检查到穿刺的全过程。在本组应用中, 取材4~6次, 使得病理结果准确率得到很大的提高, 这就为小直径的病变检测提供了帮助。通过超声引导下粗针穿刺活检, 不仅明确诊断患者的具体病症, 同时, 通过足够的取材, 还为雌孕激素状态提供定量的评价, 为化疗、放疗、内分泌治疗提供病理依据。本组应用中, 超声引导下粗针穿刺活检漏诊1例, 漏诊率仅为1.59%, 与手术切除术后检测病理结果相比较, 符合率高达98.41%, 同时, 本组应用中未出现任何并发症。在患者小病痛、短手术时间的前提下, 保障了检测的准确性。
通过实际临床应用, 超声及超声引导下粗针穿刺活检技术是一种并发症少、安全可靠的介入性超声诊断技术, 它为乳腺癌的临床评估提供了一个新的参考指标, 术前进一步了解乳腺癌组织对化疗的敏感性及乳腺癌的细胞增殖情况, 对乳腺癌患者的新辅助化疗起到指导作用, 判断乳腺癌的预后, 提供病理依据, 提高乳腺癌的治愈率。通过超声引导下粗针穿刺活检, 改善乳腺癌患者的临床分期, 更好的解决乳腺癌术后美观问题, 增加乳腺癌患者的保乳手术机会, 有效地指导乳腺癌术后化疗, 延长乳腺癌患者的生命, 预防术后乳腺癌的转移及复发, 增强乳腺癌患者的自信心, 提高乳腺癌患者的生活质量。在实际临床应用中, 医务工作者应该更加努力探索, 不断创新, 力争寻求更加完美的检测方法, 为实际临床中乳腺癌新辅助化疗提供帮助, 以保证乳腺癌患者能够取得很好的治疗效果。
参考文献
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超声辅助 篇8
关键词：超声辅助,桑葚,花色苷,提取,p H示差法
桑葚( Mulberry fruit) 是桑科桑属木本植物桑树的成熟聚花果,在国内种植面积广泛[1]。桑葚营养价值丰富,富含鞣酸、 苹果酸、多种维生素和人体必需的氨基酸及锌、钾、镁、磷等微量矿物元素[2],果实酸甜可口,色泽为紫黑色或紫红色,具有滋补肝肾,养血祛风的功效[3]。桑葚花色苷传统提取方法为溶剂浸渍法,利用花色苷的水溶性,通过调节溶液p H得到花色苷粗提取物。超声波产生的空化作用及热效应,加速促进细胞内的有效成分溶出,提取率显著提升[4]。本文首次对上述两种方法进行对比,并对超声辅助提取正交试验优化,以期为桑葚花色苷提取提供参考。
1材料与方法
1. 1材料与试剂
桑葚鲜果: 2014年4月采摘自贵州榕江桑葚种植基地,冷冻储藏; 95% 乙醇、盐酸、氯化钾、柠檬酸、磷酸氢二钠、醋酸钠,以上试剂均为分析纯。
1. 2设备与仪器
80 - Ⅰ 医用离心 机, 长沙平凡 仪器仪表 有限公司; KQ5200DE数控超声波清洗机,昆山市超声仪器有限 公司; UV2550紫外 - 可见分光光度计,日本岛津公司; ALC - 110. 4电子分析天平,德国赛多利斯; p HS - 25C酸度计,杭州奥立龙仪器有限公司。
1. 3桑葚花色苷的提取工艺
桑葚果解冻→研磨粉碎→提取→离心→抽滤→提取液→减压浓缩→冷冻干燥→含量测定。
1. 4桑葚花色苷提取单因素试验
称取适量冷藏解冻后的桑葚果,设定料液比、提取时间、 提取液p H、提取温度及乙醇体积分数5个因素,完成后合并提取液,离心,真空抽滤除渣,将滤液在40 ℃ 下旋转蒸发浓缩。
1. 5桑葚花色苷提取正交试验
在单因素实验基础上,选取L9( 43) 正交表进行正交试验优化,每次试验重复3次,取平均值。
1. 6提取次数 - 料液比对桑葚花色苷提取的影响
在已确定桑椹花色苷一次提取效率最高的前提下,还应确保桑葚中花色苷充分提取,故在上述正交实验条件下,还应综合考察提取次数及料液比对桑葚花色苷的提取效率的影响。
1. 7 p H示差法测定桑葚花色苷含量
1. 7. 1待测样品制备
取用10 m L桑葚浓缩液,再以蒸馏水定容至100 m L,移取10 m L的样液2份。并且用上述两种缓冲液进行稀释,待到平衡时间,测定其吸光度值。
1. 7. 2缓冲液的配置
pH 1. 0缓冲液: 准确称取3. 725 g KCl,并用蒸馏水定容至250 m L。再准确量取1. 7 m L浓盐酸,同样定容至500 m L,配得0. 2 mol/L HCl溶液,将二者混合后并且调节p H为1. 0。
pH 4. 5缓冲液: 用蒸馏水 溶解4. 10 g NaAc, 定容至250 mL。用0. 2 mol / L HCl调节pH为4. 5。
1. 7. 3平衡时间的确定
由于花色苷在溶剂中存在4种结构形式,并一定的p H环境下处于动态平衡。若p H降低,平衡向红色2 - 苯基苯并吡喃阳离子方向移动,若p H升高,平衡向蓝色醌式移动,达到新的平衡。因此在缓冲液稀释后,还需要一定时间确保平衡稳定,方可测得准确的吸光度值[5]。
由表2可知,在p H 1. 0的缓冲液中,样液的吸光度值随着时间的延长而增加,并在50 min后达到平衡; 同样,在p H 4. 5的缓冲液中,在100 min后达到平衡。
1. 7. 4计算公式
根据桑葚花色苷不同的p H环境下特征结构的变化,当p H = 1. 0时,为有色的黄烊盐阳离子形式; p H = 4. 5时,以无色的半缩酮形式存在,故采用p H示差法计算花色苷含量如下[6]:
式中: MW———矢车菊素色素 - 3 - 葡萄糖苷分子量449. 2 g / mol
DF———稀释倍数
L———光程,cm
ε———摩尔消光系数26900 L·mol- 1·cm- 1
V———提取液体积,mL
m———原料质量,g
2结果与分析
2. 1溶剂浸取法
通过对文献中[7]溶剂实验方案的验 证,得其提取 率为0. 128 mg / g。由此发现溶剂浸渍法虽具有一定提取效果,但此法存在浸取不完全,提取时间长,溶剂消耗量大等劣势,考虑选用超声技术进行辅助。
2. 2超声辅助提取法
2. 2. 1单因素试验结果
( 1) 料液比对桑葚花色苷提取的影响
由图1可知,桑葚花色苷的提取率在1∶15时达到最大, 继续增加料液比,提取率反而下降。因此考虑到节约生产成本,则1∶15的料液比为最佳选择。
( 2) 超声时间对桑葚花色苷提取的影响
由图2可知,5 ~ 30 min时间内桑葚花色苷的提取效果随着时间的延长缓慢提升,但随着时间延长,花色苷的提取率下降,说明提取时间过长则会导致花色苷的损失。因此,选择超声时间为30 min。
( 3) 提取液p H对桑葚花色苷提取的影响
由图3可知,桑葚花色苷的提取在p H = 1. 5时达到最高, 但随着p H继续升高,A值大幅下降因此,酸性环境有利于花色苷的提取,应控制提取液p H较低为宜。
( 4) 提取温度对桑葚花色苷提取的影响
由图4可知,在较低温度范围内吸光值随着温度升高而增加,并在50 ℃ 时达到峰值。但随着温度进一步升高,A值明显下降,说明高温环境下花色苷稳定性下降。
( 5) 乙醇体积分数对桑葚花色苷提取的影响
由图5可知,当乙醇体积分数为70% 时提取效果最好,因其提供了最适的溶液极性环境,有利于水溶性较大的花色苷提取,因此考虑成本,应选用HCl - 70% 乙醇( p H = 1) 作为提取剂。
2. 2. 2超声提取桑葚花色苷的正交试验
由表3可以看出: 各因素的试验结果提取效果的影响程度依次为D > B > C > A,由各因素的K值可知,A1B2C2D1为最佳提取条件。
2. 2. 3提取次数 - 料液比对桑葚花色苷提取的影响
在正交试验所得最佳提取条件下,考察提取液料液比及提取次数对桑葚花色苷提取的影响,进一步对试验方案优化,结果如图6所示。
最终确定超声辅助提取桑葚花色苷最佳试验方案为: 提取剂为HCl - 70% 乙醇( p H = 1) ,提取温度为50 ℃ ,提取时间为20 min,料液比为1∶10,提取次数为3次。
2. 4溶剂浸取与超声辅助提取桑葚花色苷方案对比
3结论
超声辅助 篇9
1 试验材料与方法
1.1 原料与试剂
白玉菇, 市售;葡萄糖、乙醇、苯酚和浓硫酸等, 均为分析纯。
1.2 仪器与设备
FA2004电子分析天平, 上海越平科学仪器有限公司;BILON92-IID超声波细胞粉碎机:上海比朗仪器有限公司;SENCO R201L旋转蒸发器, 上海申生科技有限公司;SHZ–D (Ш) 循环水式真空泵, 巩义市英峪予华仪器厂;HH-4型电热恒温水浴锅, 上海梅向医疗器械厂;7230G可见分光光度计, 上海精密科学仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 超声辅助提取
白玉菇干燥粉碎后过50目筛, 精确称取约3g, 置于烧杯中, 加入一定体积分数乙醇溶液后, 按照试验设计设置好超声功率、初始温度和超声时间 (占空比固定为2s/4s) 后开动超声制样, 然后将提取液过滤, 定容至100m L, 测定。
1.3.2 标准曲线的建立
按文献[8]方法稍加修改:精密称取105℃干燥恒重的葡萄糖标准品100mg, 置于100m L容量瓶中, 加蒸馏水至刻度, 摇匀。精密吸取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4和2.8m L分别置于50m L容量瓶中, 加蒸馏水至刻度, 摇匀。精密吸取上述各种溶液2.0m L置于10m L比色管中, 分别加入5%苯酚溶液1.0m L, 摇匀, 缓慢加入5.0m L浓硫酸, 振摇5min, 置100℃水浴中反应15min, 然后置冷水浴中冷却30min, 在490nm波长处测定吸光度。以标准溶液浓度为横坐标, 吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。标准曲线为A=51.733C-0.0147 (R2=0.9991) , 其在0~0.016mg/m L之间线性良好。
1.3.3 得率 (EY) 的计算
2 结果与分析
2.1 液料比对得率的影响
由图1可知:随着液料比的增加, 多糖得率先增加后降低, 在液料比为14m L/g时得率达到最大值。这是因为前期溶剂量越大, 有效成分浸出越完全, 得率也就越大;但当溶剂过大时, 探头式超声能量对沉滞低层的白玉菇颗粒的空化效应和机械效应等的强度减弱, 影响了超声辅助提取的效果, 同时会造成溶剂和能源的浪费, 并给后序的浓缩工作带来困难。因此选择液料比为14m L/g。
2.2 超声功率对得率的影响
由图2可知:随着超声功率的增加, 多糖得率先增加后降低, 在超声功率为400W时得率达到最大值。这是因为前期超声功率增加, 提取的推动力增加, 但当超声功率达到400W以上时, 可能由于超声功率过大, 多糖受到了破坏, 导致得率下降。因此选择超声功率为400W。
2.3 乙醇浓度对得率的影响
由图3可知:随着乙醇浓度的增加, 多糖得率一直降低, 使用水时得率达到了最大值。这是因为多糖为极性较大的化合物, 根据相似相溶原理, 水作为提取剂的极性与此多糖的极性更加接近, 从而使得率最大。因此选择提取剂为水。
2.4 初始温度对得率的影响
由图4可知:随着初始温度的增加, 多糖得率先增加后降低, 在初始温度为20℃时得率达到最大值。这是因为前期温度增加使传质速度增加;但超过20℃之后, 加上超声波产生热量使物料温度升高, 多糖受到破坏, 同时造成溶剂挥发损失。因此选择初始温度为20℃。
2.5 超声时间对得率的影响
由图5可知:随着超声时间增加, 多糖的得率也随着增大;但当超声时间达到15min以后, 可能由于超声时间过长, 多糖受到了破坏, 导致得率下降。因此选择超声时间为15min。
2.6 Box-Behnken试验
根据Box-Behnken试验设计原理, 在单因素试验的基础上, 选取超声功率、初始温度和超声时间3个影响因素, 采用三因素三水平的响应曲面分析方法, 试验因素与水平设计见表1。共15个试验点:其中12个为析因点, 3个为中心点。
利用Design expert V7.0.0统计软件通过逐步回归对表1试验数据进行回归拟合, 得到得率对以上3个因素的二次多项回归模型为:
对该模型进行方差分析, 结果见表2。
注:**表示0.01水平显著;*表示0.05水平显著
由该模型的方差分析表2可知:模型具有极显著性 (P<0.01) , 失拟项 (P>0.05) 不显著以及R2Adj=0.9539和S/N (信噪比) 为15.733, 可知回归方程拟合度和可信度均很高, 试验误差较小, 故可用此模型对超声辅助提取白玉菇多糖的工艺结果进行分析和预测。模型的一次项x1 (P<0.01) 极显著, x2 (P<0.05) 和x3 (P<0.05) 显著;交互项x1x2 (P<0.05) 显著, x1x3 (P>0.05) 不显著, x2x3 (P<0.01) 极显著;二次项 (P<0.01) 都极显著, 表明各影响因素对得率的影响不是简单的线性关系。为进一步确定最佳提取工艺条件, 对所得方程进行逐步回归, 删除不显著项, 然后求一阶偏导, 并令其为0, 可得最佳工艺条件为超声功率380.04W、初始温度21.82℃和超声时间15.68min, 此时白玉菇多糖的最佳得率为7.74%。为检验Box-Behnken试验结果的可靠性, 采用上述最优提取条件进行白玉菇多糖的提取试验, 考虑到实际操作的可行性和便利性, 将最佳工艺条件修正为超声功率380W、初始温度22℃和超声时间16min, 在此条件下进行3次平行试验, 实际测得的平均得率为7.79%, 与预测值基本相符。因此, 基于Box-Behnken试验设计所得的最佳工艺条件准确可靠, 具有实用价值。
3 结论
在单因素试验的基础上, 采用Box-Behnken设计对超声辅助提取白玉菇多糖工艺中的超声功率、初始温度和超声时间3个因素的最优化组合进行了定量研究, 建立并分析了各因素与得率关系的数学模型。结果表明:最佳的工艺条件为超声功率380W、初始温度22℃和超声时间16min, 经试验验证此条件下得率为7.79%, 与理论计算值7.74%基本一致。说明回归模型能较好地预测白玉菇多糖的得率。
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超声辅助 篇10
关键词 双水相 ；牛大力 ；总黄酮 ；超声耦合
分类号 R284.2
牛大力（Millettia Specisoa Champ.），别名山莲藕、大力薯、金钟根、猪脚笠，为豆科植物崖豆藤属植物美丽崖豆的块根，具有清热止咳、舒筋活络、补肺滋阴等功效，用于治疗肾虚、跌打损伤、慢性肝炎、肺虚咳嗽等[1]。相关研究表明，牛大力中富含挥发油、黄酮、木脂素、多糖等活性成分[2-5]，但关于牛大力中总黄酮化合物的提取研究报道较少[6]。
双水相提取技术始于20世纪60年代，是利用物质在互不相容的两相中分配系数的不同来进行提取分离的方法[7]，传统聚合物与无机盐形成的双水相体系因为聚合物粘度较大，导致成本较高，提取物的后续处理比较困难等缺点，最近发展由低级醇如乙醇、丙醇与盐组成双水相体系[8-10]，该法具有提取分离条件温和、过程易于应用于实际生产、生物适应性广等优点，被广泛应用于生物提取、天然产物分离、食品化工等行业[11-14]。本研究拟采用超声耦合乙醇-水-硫酸铵双水相提取牛大力总黄酮，并通过单因素实验和正交实验对提取条件进行优化，为牛大力中总黄酮的提取开发利用提供基础。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 试验材料
牛大力饮片（广州南北行中药饮片有限公司）采购自广东省河源市，干燥后粉碎过40目筛，冷藏备用。
1.1.2 试验试剂
芦丁标准品，国家标准物质中心；其他试剂均为国药集团分析纯试剂。
1.1.3 主要仪器
北京中兴伟业FW-200万能粉碎机；上海科导SK5210HP超声清洗仪，上海精科UV759紫外-可见分光光度计；梅特勒AL204电子分析天平；上海一恒DZF-6053真空干燥箱。
1.2 试验方法
1.2.1 乙醇-硫酸铵双水相体系制备
在硫酸铵溶液加入一定浓度的无水乙醇，利用硫酸铵的盐析作用形成双水相体系，并通过改变成相后乙醇的浓度和硫酸铵的浓度控制双水相体系的组成[15]。
1.2.2 标准曲线的绘制
总黄酮含量的测定采用分光光度法，配制0.2 mg/mL芦丁为标准溶液，分别取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于25 mL比色管中，加入1 mL 5% NaNO2溶液，摇匀后放置6 min，然后加入1 mL 10% Al（NO3）3溶液，摇匀后放置6 min，再加入6 mL 4% NaOH溶液，用30%乙醇定容至刻度线[16]，摇匀，放置15 min后于510 nm波长处测定吸光度，以吸光度为横坐标，芦丁浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程A=0.012 5x-0.003 5，相关系数R2=0.999 8。
1.2.3 样品总黄酮的提取
取1 g牛大力干粉于100 mL圆底烧瓶中，按照超声功率500 W，超声温度60℃[6]，分别研究不同料液比（1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60）、不同硫酸铵浓度（0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4 g/mL）、乙醇浓度（50%、60%、70%、80%、90%）、不同超声时间（10、20、30、40、50、60 min）对牛大力总黄酮提取率的影响。
1.2.4 正交实验设计
为了对提取工艺进行优化，在上述单因素实验基础上，选择浸提料液比、硫酸铵浓度、乙醇浓度和超声时间4个因素按照L9（34）设计四因素三水平实验（见表1）。
1.2.5 样品总黄酮的分析
取1 mL牛大力提取液，于25 mL比色管中，加入1 mL 5% NaNO2溶液，摇匀后放置6 min，然后加入1 mL 10% Al（NO3）3溶液，摇匀后放置6 min，再加入6 mL 4% NaOH溶液，用30%乙醇定容至刻度线[16]，摇匀，放置15 min后于510 nm波长处测定吸光度，利用回归方程计算样品中总黄酮含量，并按照下面公式计算总黄酮得率。
总黄酮得率（%）=（提取液中总黄酮质量/原料质量）×100%
2 结果与分析
2.1 单因素影响试验
2.1.1 料液比对提取的影响
由图1可以看出，料液比直接影响牛大力总黄酮的得率，料液比过大或者过小都不利于总黄酮的提取，料液比过小，溶剂体积过少，黄酮类从样品扩散到溶剂中的速率低，而且极易达到饱和状态；料液比过大，不但会在加热过程中造成能源的浪费，更会因溶剂用量过多，硫酸铵用量增大，影响双水相的稳定性，从而导致总黄酮得率下降，因此选用1∶30（m∶V）为最佳料液比。
2.1.2 硫酸铵用量对提取的影响
从图2可以看出，随着硫酸铵用量的增加，总黄酮得率先上升后下降，在0.3 g/mL时达到最大值，总黄酮得率为0.557%。究其原因，可能是因为硫酸铵在0.3 g/mL时形成的双水相最为稳定，有利于黄酮的溶出和扩散。
2.1.3 乙醇浓度对提取的影响
乙醇浓度会影响双水相的组成及稳定性，进而对总黄酮得率产生影响。从图3可以看出，乙醇浓度为70%时，黄酮得率最高，达到5.72mg/g，过低的醇浓度不利于黄酮类化合物从植物细胞中溶解出来，而过高的醇浓度不易透过亲水性植物细胞壁。
nlc202309040459
2.1.4 超声时间对提取的影响
从图4可以看出，超声时间10～40 min总黄酮得率随超声时间的延长而提高，在40 min时达到最大值，之后继续超声提取得率会有所降低，可能是超声时间过长，黄酮类化合物部分氧化降解，从而导致提取得率下降，所以选定40 min为最佳超声时间。
2.2 牛大力总黄酮提取工艺的正交实验结果
以牛大力总黄酮得率为评价指标，使用正交设计助手Ⅱ进行数据统计分析，实验结果见表2。
从表2中可以看出，牛大力总黄酮的提取得率受到超声时间、乙醇浓度、料液比、硫酸铵浓度4个因素的交叉影响，通过极差R值的比较可以看出，影响牛大力总黄酮提取得率因素的主次顺序为料液比>乙醇浓度>硫酸铵浓度>超声时间，牛大力总黄酮的超声辅助双水相提取最佳条件是A3B2C3D3，即料液比为1∶40（g/mL），硫酸铵浓度为0.3 g/mL，超声提取时间为50 min，乙醇浓度为60%。
2.3 最佳条件组合试验
根据正交试验优化条件，按照乙醇浓度为80%，硫酸铵浓度为0.3 g/mL配制双水相溶液，料液比为1∶40（g/mL），超声提取时间为50 min，牛大力总黄酮进行5次平行提取试验，实验结果见表3。
由表3可见，在上述最佳提取工艺下，采用超声耦合乙醇-硫酸铵双水相提取牛大力总黄酮，平均得率为5.82 mg/g，实验结果平均标准误（RSD）为1.02%。与前人研究中超声辅助乙醇溶液提取牛大力总黄酮方法相比，得率有明显的提高[6]。
3 结论
本文通过单因素试验和正交优化实验设计，将超声提取与乙醇-硫酸铵双水相分离技术耦合集成，研究了牛大力中总黄酮的提取最佳工艺，并通过试验验证最佳工艺下总黄酮的得率，发现在乙醇浓度为80%、硫酸铵浓度为0.3 g/mL配制双水相溶液、料液比为1∶40（g/mL）、超声提取时间为50 min的条件下，牛大力总黄酮平均得率可以达到5.82 mg/g，该工艺耗时短，提取工艺简单，比超声辅助单纯乙醇溶液提取黄酮的得率明显要高，具有很高的实际生产应用价值。
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超声波辅助酒精发酵技术研究进展 篇11
近年来, 超声波技术发展迅速, 很多行业都在运用超声波技术, 如人们熟知的B超, 超声波洗牙, 雷达等。本文介绍超声波技术在酒精发酵技术上的运用, 通过深入研究超声波促进酒精发酵的原理, 在研究超声波处理前后的酵母菌数量和发酵液黏度、酒精产生量等的基础上, 利用核磁共振技术和扫描技术等进行研究, 发现超声波可促进原料的乳化分散, 并可有效优化发酵条件。
超声波技术的介绍
超声波技术利用到三种原理。第一种是利用超声波传播速度相对较慢的特点, 通过测定超声波发射到接收的时间, 计算出发射点到接收点的距离。第二种是利用平面定位原理, 先放一支用于定位的笔, 同时充当超声波发射器, 在屏幕的一边放置两个超声接收装置, 按固定距离分布, 当笔在屏幕的表面移动时, 其发射的超声波沿着屏幕的表面传到接收器, 被接收器检测到, 即可用收到超声波的时间计算出笔和接收器间的距离。第三种原理是三点定位, 即根据三角形的已知三个边长来确定笔所处的定点位置, 计算出笔的坐标。
超声波技术在酒精发酵中的运用
超声波提高酒精发酵效果的理论依据
运用超声波技术可辅助酒精发酵。超声波可对酒精发酵过程中的部分参数进行实时在线超声, 实现监控发酵过程的作用。人们深入研究超声波促进酒精发酵的原理, 研究结果表明, 对照组酵母菌落数在42 h达到最大值, 而酒精含量在90 h达到最大值。发酵末期, 水分子团17O半峰宽为85.39Hz。发酵液的黏度逐渐降低, 酵母细胞表面没有明显的凹陷。而超声组菌落总数提前18 h达到最大值, 还原糖的消耗速率较快。超声组产生酒精的速率较快, 发酵液的黏度也明显低于对照组。酵母细胞表面较粗糙, 不饱满, 且出现一定程度的凹陷。在发酵末期, 水分子团17O半峰宽为54.32 Hz。该研究结果不仅为超声波在酒精发酵中的应用提供可靠的理论基础, 还为超声波技术在生物科技中的应用提供了依据。
超声波分为能量高频率低的功率超声波和频率高但能量低的检测超声波。对于检测超声波而言, 微弱声波在液体介质中传播时, 其传播特性受介质性质的影响, 声速变化和液体介质浓度变化在一定范围内存在线性关系, 因而只需测得液体声速便可得到液体浓度, 进而得到其他参数, 实现过程参数的在线非接触测量。功率超声波具有热作用、空化作用和机械作用三种作用机制。机械作用可使发酵液的质量传递作用得以加速运行, 还可增强细胞膜的质量传递, 从而提高发酵的反应速度。空化作用可用于杀菌或使酶失活, 加快粒子运动速度, 使反应过程急剧加速。这种作用可促进原料的乳化分散过程, 可有效优化发酵条件。
超声波技术促进酒精发酵原理
淀粉以颗粒形状存在, 其外部有一层保护膜, 要破坏保护膜才可利用淀粉, 否则淀粉无法外露。为加速破坏保护膜, 可利用超声波技术破坏淀粉的保护膜。适当的低强度超声波作用于动植物细胞时会产生胞内激流、胞内质的旋转和涡流运动, 提高细胞膜和细胞壁穿透性, 这些效应可提高细胞的新陈代谢功能, 彻底破坏淀粉保护膜, 达到理想的效果。
超声波辅助酒精发酵技术的发展现状及展望
超声波辅助酒精发酵技术的现状
菌体浓度的在线测量一度是科学难题。酒精发酵的效果与菌体浓度密切相关, 因此菌体浓度是酒精发酵极为重要的参数。实时监控菌体浓度可控制白酒发酵进程, 从而提高产品质量。科学家研制出一种新的仪器, 即超声波传感器, 可用于酒精蒸馏生产过程中乙醇浓度的在线检测, 随时了解发酵酒醅中的酒精含量, 对人为控制白酒品质、提高白酒质量的稳定性起到非常重要的作用。
对超声波技术的未来展望
超声波技术已广泛运用在工业和民用设备上, 在社会各行各业和人们的生产生活中发挥着十分重要的作用。国内有些厂家已将超声波技术应用于酒精发酵, 但因为这是一项新兴技术, 对其理论方面的研究并未十分完善, 还需在实践中进一步探讨。超声波技术在酒精发酵中的成功, 为超声波技术应用于许多技术领域提供了理论依据和实践基础。
结语