成分检测

成分检测（精选11篇）

成分检测 篇1

饮食业油烟 (以下简称油烟) 指食油在烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。食油分为植物油和动物油, 植物油有豆油、菜籽油和花生油等, 主要成分为亚麻酸、亚油酸等不饱和脂肪烃;动物油主要是猪油, 主要成分为饱和脂肪酸甘油酯[1,2]。食油的沸点不尽相同, 主要成分的沸点约300℃, 在传统的中国式烹饪方法如溜、炒、爆、炸等过程中 (260℃左右) 可产生大量含有各种短链醛、酮以及多环芳烃 (PAHs) 等成分的油烟, 其中PAHs大部分具有致癌及致突变危害, 易造成低空污染。随着餐饮服务业的迅速发展, 由该行业大型厨房产生的油烟对周围空气的污染及居民生活的危害日益严重[3,4]。食油 (如菜籽油) 在加热过程中会发生热分解及氧化分解而产生大量挥发性和不挥发性有机物。大量研究表明, 长期暴露于油烟环境中的人患呼吸道疾病的几率不亚于长期吸烟者, 还会引发多种突变病症。因此, 对油烟成分的检测分析意义重大。

1 油烟采样技术

油烟包括食用油在高温加热 (260℃) 时产生的液相和固相有机物, 由于其痕量、易挥发等特征, 油烟的采样成为影响分析的关键环节。目前, 油烟采样大部分采用富集技术, 主要分为吸收和吸附2类。吸收法采样原理与气体洗涤类似, 是采用有机溶剂对油烟进行溶解富集, 该类溶剂必须具备有机溶解性好、极性强, 并且不与目标物反应等性质, 常用的有石油醚、丙酮以及四氯化碳等。吸附则是利用吸附剂与吸附质之间的作用力而实现对油烟的富集, 常采用滤纸吸附、活性炭吸附以及滤筒吸附等技术, 其中滤筒吸附采样方法于2000年被列为我国饮食业油烟分析的标准采样技术。常用的吸附试剂有活性炭、Tneax-GC、滤纸 (膜) 等。

1.1 溶液吸收

溶液吸收采样的操作步骤与实验室气体洗涤程序类似, 但由于油烟排放的不稳定性以及油烟性质的不确定性, 必须选择正确的溶液, 同时必须保证操作环境稳定。实际操作中常需配备大气采样装置提供动力。石油醚 (60~90℃) 能将大豆油、植物色拉油以及猪油等食用油的油烟富集。吸收后的溶液直接稀释定容后采用紫外可见光分光光度法分析油烟含量, 同时采用GC-MS进行定量分析。该方法使用石油醚作为有机溶剂能很好地定性及定量分析出油烟中的醛类有机物, 但酮、PAHs等成分则未能分析出。由于溶液直接富集法采样中将气溶胶全部通过溶液洗涤, 因此可能会导致部分气相中的物质同样被溶解于吸收液中, 从而造成分析结果不准确, 工况复杂的采样环境尤为严重。

1.2 试剂吸附

试剂吸附法是油烟的一种间接富集方式, 首先将油烟固定在固相, 然后再用有机溶剂将其从固相上洗涤下来。吸附法可避免溶液吸收过程中出现的气相溶解现象, 方便长时间采样。活性炭、Tenax-GC以及滤纸 (膜) 等是常用的几种吸附试剂。滤纸具有很好的吸附性能, 吸附了油烟的滤纸用丙酮或乙醇溶解后再用索氏提取器浓缩, 然后采用GC-MS进行定性及定量分析。吸附了油烟的活性炭一般采用三氯甲烷作溶剂洗涤, Tenax管则直接热脱附解吸。金属滤筒吸收采样法是我国饮食油烟的标准采样技术, 也是利用吸附原理。相比于吸收法, 吸附法的适用面更广, 选择性更好, 更能适合于连续采样与长时间采样, 误差较吸收法小, 样品也更具有代表性, 是目前油烟监测上使用最为常见的采样技术。

2 油烟成分特征

饮食油烟成分复杂, 醛、酮、醇、酸、二烯烃以及PAHs等均有检出, 其中醛和PAHs 2类有机物最为引人关注。油烟中醛含量最高, PAHs虽然含量低, 但由于其生殖毒害性、致癌性以及致突变性而成为油烟中最危险成分。由于油烟成分极其复杂, 目前文献中的数据基本都是针对某一类特征成分进行分析, 还没有关于油烟中全部成分一次性全部检测出的报道, 不过这也和油的种类有关。

2.1 醛类有机物

菜籽油和色拉油的油烟中分别含有的醛类有机物20种, 豆油和猪油含17种, 其中有15种醛在这4种食油油烟中均存在, 分别为:3-methyl-2-butenal、hexanal、2-hexenal、heptanal、2-heptenal、2, 4-heptadienal、octanal、2-octenal、nonanal、2-nonenal、2, 4-nonandienal、decanal、2-decenal、2-undecenal、9, 17-octadecadienal。在这4种食油油烟中, 猪油中醛类含量最高, 油烟总波谱图中峰面积达49.77%, 其次为菜籽油和色拉油, 分别为40.98%和40.02%, 豆油油烟中的醛类含量最低, 波谱中峰面积仅有29.62%。这表明, 食油油烟中醛类有机物约占总有机物的1/2, 是油烟中含量最高的一类有机物。

2.2 PAHs

早期的报道中都发现高温食油中含有生殖毒害性、致癌性以及致突变性的多环芳香烃类有机物, 但都没能检测出该类物质具体成分, 直到苯并 (a) 芘、二苯并[a, h]蒽等在菜籽油中被检出后, 人们才开始陆续认识食油油烟中PAHs的真面目。菲、芘、荧蒽、苯并 (a) 蒽、苯并呋喃以及苯并 (a) 芘是菜籽油、花生油等食油油烟中存在的主要PAHs, 如表1所示。3种被检测油烟中, 花生油油烟中的PAHs总量最高, 达到22.8μg/m3, 其次为玉米油, 为5.50μg/m3, 菜籽油最低, 为1.08μg/m3。除以上几种PAHs外, 苯并 (b) 呋喃蒽在玉米油中也被检出。此外, 高温下PAHs的一些高致突变性反应产物, 如苯胺类的萘胺、氨基联苯以及杂环芳香胺等硝基芳香化合物等同样被检测出。相比而言, 植物油油烟中的PAHs含量及种类均要高于动物油, 但动物油油烟中的PAHs仍有待于进一步的分析确认。

3 毒害性

油烟中PAHs毒害性不断被证明。研究表明, 烹饪过程中食油油烟中PAHs的浓度相当于在1间通风不畅的办公室6 h内燃烧96支香烟, 虽然油烟中的PAHs毒性不如直接燃烧的香烟烟气, 但由于其溶解在可吸入液滴里, 能更深入到人的呼吸系统而使致癌风险倍增, 这也说明了吸烟不多的中国妇女 (家庭主妇, 基本负责家庭烹饪工作) 患肺癌的几率却远高于男性的原因。此外, 油烟中的PAHs还会引发如子宫颈肿瘤等妇科疾病, 已成为厨房无形杀手之一。

摘要：从溶液吸收法、试剂吸附法等方面介绍了饮食油烟的来源及采样技术, 叙述了其成分特征, 主要包括醛类有机物、PAHs, 并介绍了油烟的毒害性。

关键词：饮食油烟,采样技术,成分,毒害性

参考文献

[1]宋环宇.油烟排放控制标准的探讨[J].环境科学与技术, 2006, 29 (B08) :48-49.

[2]何溱, 吴南翔, 张幸.烹调油烟毒性研究进展[J].浙江省医学科学院学报, 2003, 14 (2) :33-35.

[3]叶琳.烹调油烟对健康危害的研究进展[J].中国公共卫生, 2003, 19 (5) :620-622.

[4]胡敏, 张健.饮食业油烟气快速检测——检气管法[J].上海环境科学, 2003, 22 (11) :840-843.

成分检测 篇2

一：稳定剂检测概述（003）

科标无机检测中心提供稳定剂成分检测、稳定剂含量检测、稳定剂含量测定、稳定剂相关性能检测等。稳定剂是指能增加溶液、胶体、固体、混合物的稳定性能化学物都叫稳定剂。它可以减慢反应，保持化学平衡，降低表面张力,防止光、热分解或氧化分解等作用。广义的化学稳定剂来源非常广泛，主要根据配方设计者的设计目的，可以灵活的使用任何化学物以达到产品品质稳定的目的。狭义地讲，主要是指保持高聚物塑料、橡胶、合成纤维等稳定，防止其分解、老化的试剂。

二：主要相关检测产品

催化助剂、塑料用试剂、橡胶用化学品、抽提助剂、高分子材料助剂、表面活性剂、机械、冶金用助剂、石油化学品、白炭黑、电子工业用助剂、生物化工试剂、选矿药剂、脱模剂 印染化学品、水处理药剂 皮革添加剂、农药用化学试剂、钻井化学品、选矿药剂、纸张化学品、其他精细化学品：植物生长调节剂、除草剂、植绒胶、制绒液等以及微谱分析。同时我们单一成分也可以做（如矿石中含有多少铁、铜等）。

三：相关检测标准

HG/T 4434-2012涤纶低弹丝油剂

FZ/T 20012-1995纺纱油剂可洗涤性试验方法

HG/T 4437-2012纺织染整助剂 氟系防水防油剂

GB/T 6371-2008 表面活性剂 纺织助剂 洗涤力的测定

HG/T 4261-2011纺织染整助剂 涤用匀染剂 高温分散性的测定

HG/T 4262-2011纺织染整助剂 涤用匀染剂 缓染性能的测定

HG/T 4263-2011纺织染整助剂 涤用匀染剂 移染性能的测定

HG/T 4436-2012纺织染整助剂 涤用匀染剂 染色消色性的测定

GB/T 20708-2006纺织助剂产品中部分有害物质的限量及测定

试论中药重金属成分的分析检测 篇3

【关键词】中药；重金属；成分

引言

中药对于我国的医学界来说，是传统医术治疗过程中所涉及到的专门的药物。中药既可以依照厨房来进行搭配熬煮，也可以直接制造成为中成药。数千年来，我国医学界都在利用大量的中药技术抵抗病魔的侵袭，并且经过实践，总结出了大量的用药经验，这直接使得医药知识在这一过程中得到了极大的丰富。但在现代社会发展中药材的过程中，中药所呈现出来的重金属超标现象越发严重，所以，必须要针对市场上所出现的重金属成分进行全面的检测，从而找出原因，避免重金属现象的再次出现。

1、重金属对人体的危害

在我国当前的药材市场之中，会由于多种不同的复杂因素，而直接导致大量的重金属超标现象在这一过程中直接流入到了中药市场之中。同时，在对大量药材进行分析检测来看，中药之中所存在的重金属成分主要有铅、汞、锑、锡、铜等大量对于人体有着较大毒性的物质。除此之外，在部分中药之中，甚至还有非金属的有毒物质存在，那就是砷，这一物质所产生的毒性远比重金属所产生的危害要大。如果说人体在摄入药材的过程中，其重金属含量超标，那么便会直接导致人体的部分机能在这一过程中呈现出衰竭的状态，严重情况还可能会置人于死地。例如，当人体在出现铅中毒之后，人体之中的整个神经系统、消化系统都会在这一过程中遭受到毁灭性的伤害。也正是由于重金属成分所具有的巨大危害性，就必须要针对中药材的重金属成分分析检测工作进行严格的把控。

2、中药中重金属污染的主要来源

2.1 处方性。在中药之中，有部分导致重金属污染的源头就是处方本身，部分中医在进行治疗的过程中，会在处方之中加入适量的重金属物质，例如包含有大量硫化汞的朱砂，这也就导致了重金属被直接掺入到了其中，甚至在部分成方制剂之中，自身也包含了大量的重金属成分。

2.2 非处方性。重金属的污染现象，是导致中药本身被直接污染的一个关键因素，尤其是在种植、运输、存储等几个部分，如果说由于操作不当或者说第三方的情况存在，也必然会导致重金属污染的现象存在。特别是在当前社会逐渐发展的过程中，有大量药农为了获得更好的收成，便违规的使用化肥，这间接的导致了重金属物质的存在。

3、中药中重金属的检测

3.1限量标准世界卫生组织（WHO）明确规定重金属人体吸收基线值，即短期可耐受1周摄取量铅为3mg、镉0.4～0.5mg、汞0.3mg。此外，许多国家对于重金属含量各有限定标准，但每个国家侧重点有所不同。2001年7月1日国家对外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标为：重金属总量应≤20.0mg/kg，铅（Pb）≤5.0mg/kg，镉（Cd）≤0.3mg/kg，汞（Hg）≤0.2mg/kg，铜（Cu）≤20.0mg/kg，砷（As）≤2.0mg/kg。

3.2在对样品进行检测处理之前，还需要对样品进行消除处理，从而使得有机物完全被消化。使用最为常见的方法主要有以下几个方面：灰化法、压力消解罐消解法、湿式消解法等措施。第一种措施，在实际执行的过程中，所涉及到的相关设备都较为普遍，并且不存在任何试剂污染，但是耗时远比其他测量方法要上，测试过程中对于元素的选择，也有着相应的局限性、特殊性；第二种方法，其操作极为简单、明了，是对于中药样品进行预处理中极为良好的一种处理措施，但是操作的过程中必须要使用耐高温、高压的器皿来作为实验的器具；第三法试剂用量较大，空白值略高，但适用性广，是普通实验室较常采用的消化方法。

3.3分析检测方法3.3.1比色法该法被《中国药典》收载。最低检测限适用于常规重金属的有效控制，其优点为设备简单，操作方便，容易推广，但精确度略差。可用于普查重金属污染的程度。

3.3.2紫外分光光度法进行中药重金属测定时，通常可以测定甘草和天竺黄、川贝母以及动物药蜈蚣等中药的重金属含量，通过诸多试验证明该方法具有可靠性，稳定性、重现性均可。

3.3.3原子吸收光谱法进行中药重金属成分分析检测时，通常采用石墨炉原子进行吸收分光光度计，从而有效的测定出中药中的重金属铅含量。

3.3.4在进行中药重金属检测时，分析检测的方法多种多样，而各种方法的优缺点都有所不同。

AFS法的优点是灵敏度高，目前已有多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。王志嘉等采用微波消解—原子荧光光谱法测定丹参、白芍、黄芪、甘草、人参、细辛6味中药材中铅、镉、砷、汞、镝的含量。R>0.9992，回收率为90.0%～107.4%。

ICP-AES法具有灵敏度高，干扰小，线性宽，可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点。李春香等采用微波消解/ICP-AES法同时测定野菊花、蒲公英、蝉蜕等5种中药中Cd、Hg、Pb的含量。

4、中药中重金属的去除方法

4.1防止中药被重金属污染方法有：1）合理选择种植基地，在环境达标的基地种植中药。2）研究中药特性，为科学管理中药材种植环境提供依据。3）治理环境特别是土壤中的重金属。

4.2重金属净化技术的研究对于中药重金属污染问题，国内外提倡栽培出无污染的绿色中药材，但无公害中药材的栽培是一个长期的、复杂的过程，因此，对中药重金属净化技术的研究，引起了许多专家和学者的关注。

4.2.1超临界二氧化碳络合技术是采用ICP-MS测定在不同的萃取条件下橘红中重金属的含量，探讨这些条件对超临界CO2萃取橘红中重金属含量的影响。结果在样品为10g时，萃取压力25MPa，温度60℃，配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠用量2g，萃取时间3h，夹带剂乙醇用量10mL，萃取后药材中重金属含量显著下降，可达到美国FDA标准，为降低中药材中重金属提供了一条新的思路和研究方法。

4.2.2大孔螯合树脂法，魏继新等考察了两种螯合树脂对板蓝根提取液中重金属离子的去除率，结果去除重金属后干膏得率损失低于7%，而且重金属含量低于国家限量。

5、结束语

综上所述，由于重金属等大量有害物质对于人体所造成的伤害不断增大，中药材之中的重金属现象已经成为了人们广泛关注的一个问题。尤其是在当前世界医学组织逐渐认可中药的情况下，中药材所存在的中实属残留现象，已经成为了制约中药材走上国际发展道路的一个关键因素。所以，在解决中药材重金属问题的过程中，必须要针对其中的种植源头开始进行监督，其中生产、运输等多个环节，也必须要加以良好的处理，通过这一方式，才能够最大限度的避免重金属超标的现象出现，这对于我国的中药材发展来说，有着极其重要的作用。

参考文献

[1]郭伟.中药中的重金属及其检测和去除方法.《天津中医药》，2010-08-12

[2]罗晓健，孙婷婷，高丽丽，肖志强，辛洪亮，杨世林.中药重金属研究概况.《江西中医学院学报》，2007-12

姓名：付饶 身份证号：230106198807032525

姓名：韩颖 身份证号：230107198206091825

宁夏野生苦味枸杞化学成分检测 篇4

笔者在宁夏野外考察中却频频发现苦味枸杞。果味苦而润嗓,颇似西洋参味。关于苦味枸杞,在其他省、市也有发现和描述。本项研究针对野生苦味枸杞的主要化学成分、苦味成分进行了初步研究。

1 材料与方法

1.1 参试材料

供试材料:宁夏海原县西安镇园河村(N 36°35.525′、E 105°27.181′ ) 苦味枸杞、 西吉县震湖乡(N 35° 50.747′ 、E 105° 27.882′)苦味枸杞及宁杞7 号(CK)。

供试仪器为UPLC-MS(HRMS),仪器型号:Aglient 1260UPLC-DAD-6530 ESI-OTOF MS。

1.2 主要化学成分检测

1.2.1 枸杞甜菜碱测定。按照 《甜菜中甜菜碱的测定比色法(NY/T 1746-2009)》[6]的方法进行测定。

1.2.2 枸杞多糖测定。按照 《 枸杞(GB/T 18672-2014)》 附录A[7]方法进行测定。

1.2.3 枸杞总糖测定。 按照 《枸杞(GB/T 18672-2014)》附录B[7]方法进行测定。

1.2.4 枸杞黄酮测定。按照 《荞麦及其制品中总黄酮含量的测定(NY/T 1295-2007)》[8]方法进行测定。

1.3 苦味物质检测

1.3.1样品处理。称取西吉震湖乡苦味枸杞、海原西安乡苦味枸杞、宁杞7号(CK)鲜果样品各140 g,加入约7倍量甲醇,超声提取1 h,提取3次,合并提取液,减压蒸馏,除去甲醇;加水分散,分别使用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取,然后取样品待分析。

1.3.2 UPLC-MS分析。取宁夏野生苦味枸杞、宁杞7 号得萃取样品,以UPLC-MS(HRMS)分析。液相色谱条件:C18 色谱柱,流速为0.3 m L/min,柱温35 ℃,流动相为甲醇-水(含0.1% 甲酸),0~60 min, 甲醇5%~100% , 保持15 min正离子模式(MS-MS)。

2 结果与分析

从表1 可以看出,栽培品种宁杞7 号的总糖含量最高,为6.960 g/100 g,分别比西吉震湖乡苦味枸杞、海原西安乡苦味枸杞高40.3%、32.3%。然而,西吉震湖乡野生苦味枸杞、海原西安乡野生苦味枸杞多糖含量分别比宁杞7 号高54.5% 、74.2% 。宁夏野生苦味枸杞中总糖含量较栽培品种低、多糖含量高,说明苦味枸杞总糖中的二糖,即果糖、蔗糖含量低。因此,苦味枸杞品尝起来不如栽培枸杞甜。此外,西吉震湖乡苦味枸杞、海原西安乡苦味枸杞甜菜碱含量分别比宁杞7 号高30.0%、26.7%。至于黄酮含量,西吉震湖乡苦味枸杞的黄酮含量比宁杞7 号高14.3%,而海原西安乡苦味枸杞的黄酮含量比宁杞7 号低8.6%。这说明,三者黄酮含量是有差异的。

3 结论与讨论

3.1 宁夏野生苦味枸杞主要化学成分

枸杞子中含有的枸杞多糖是发挥免疫药理作用的主要成分,具有调节细胞免疫和体液免疫的功能[9]。枸杞子润肺的作用机制与它能提高呼吸系统的免疫功能有关,能增强机体防御呼吸道疾病的能力[10]。甜菜碱被认为是保肝和防止纤维化的有效药物。甜菜碱在遗传性等因素(如酶缺陷)所致的高同型半胱氨酸血症的治疗中安全而有效,防治酒精、非酒精性脂肪变性肝疾病,防止脂质过氧化,脂肪变性及纤维化,降低肝脏的氧化压有效[11]。宁夏苦味枸杞多糖含量比宁杞7 号高出54.5%~74.2%、甜菜碱含量比宁杞7 号高26.7%~30.0% 。与目前栽培枸杞新品种宁杞7 号主要化学成分相比,宁夏野生苦味枸杞的药用成分开发与利用应引起高度重视。

3.2 宁夏野生苦味枸杞苦味的化学成分初步分析

李时珍在《本草纲目》[12]中认为:“窃谓枸杞苗叶味苦甘而气凉,根味甘淡气寒,子味甘气平。气味既殊,则功用当别”。然而并未见其“药用功能另当别论”的记载。在现代药典中,无论是《中华人民共和国药典》[13]《中华本草》[14]《中国药材学》[15]《中国中药材及原植(动)物彩色图谱》,还是《救荒本草校注》《藏府药式补正》,均称枸杞果“味甘,平”,即微甜带酸。只有《中药材手册》中称枸杞“味甜微酸后稍苦”。另外,《河北药材》一书中所描述的地骨皮为苦味,实际上是枸杞的根皮,并非认为浆果为苦味。唯有《名医别录》中的《本草经集注》记载,枸杞,味苦,寒。由于《名医别录》不是底本,有多种版本,现代出版的是一种辑校本,不能确定是否有误,这里是指枸杞的根、茎、叶等苦呢?还是指果实味苦呢?不好确定。但是所描述的功能与李时珍的《本草纲目》中的枸杞相同。本项研究初步推测宁夏野生苦味枸杞苦味素成分可能为具有二氢槲皮素结构的黄酮类化合物。经检索枸杞所有发现的黄酮类成分,未发现该质荷比结构,同时检索黄酮类化合物,目前也尚未发现类似质荷比结构。槲皮素具有抗肿瘤、抗氧化、 抗辐射、 抗病毒、 抗心血管系统疾病、改善毛细血管微循环、改善脑部血液循环、抗血小板凝聚等作用,用于治疗脑梗及其后遗症、脑血栓、心脏冠状动脉等疾病,因此将其开发为食品添加剂、保健食品和药品等相关产品,具有很高的开发潜力的物质。檞皮素及二氢檞皮素具有中枢脑组织对抗CI/R伤害之保护作用,且二氢檞皮素略优于檞皮素。目前,通过二级质谱主要离子碎片304.262 6等,初步分析主要物质结构单元为二氢槲皮素。但是,目前在保留时间65.493 min处,一级质谱[M+H]+, 分子量585.537 0 的物质尚不能确定该化合物结构,下一步的研究重点为采集更多的苦味枸杞,分离纯化其中关键黄酮类化合物成分并确定其结构。

摘要：为了挖掘、开发我国枸杞种质资源,本项研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法[UPLC-MS(HRMS)]、滴定分析法、比色法等方法,对宁夏野生苦味枸杞的主要化学成分、苦味物质进行了观察和检测。结果表明:宁夏野生苦味枸杞的多糖、甜菜碱含量分别比栽培枸杞宁杞7号高54.5%~74.2%、26.7%~30.0%。初步判定,苦味物质的主要来源可能为具有二氢槲皮素结构的黄酮类化合物,其中最主要物质的分子量为304.2626。

稳定剂的成分检测（模版） 篇5

中国化工科学技术研究所

2013.12.13

成分检测 篇6

关键词 毛细管电泳；茶叶；氨基酸；维生素；无机离子；检测

中图分类号：O657.8；TS272.7 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2016）06--02

现阶段，随着生活水平的提高，人们对生活的要求也越来越高。当前，好多人都开始崇尚茶道，尤其是一些老年人。但是现在的工业等对环境的破坏非常大，环境遭受了很大的污染，一些茶叶在生长期都已经遭受了污染和破坏，现在单单依靠人们的肢体感觉是无法检测出茶叶里的众多有害物质的，只有运用高新技术，才可以更好地发现茶叶的问题，毛细管电泳技术现在在我国的茶叶领域得到了广泛的应用。

1 毛细管电泳技术相关概念

毛细管电泳，是指通过把毛细管作为分离的通道，然后利用高压的直流电流作为主要的驱动力，实现液体相分离的技术。这种技术相对与传统的茶叶等鉴定技术有了非常大的改进，它的液体分离效率高，速度快；同时，其使用的成本也是相对较低，不会给环境造成破坏。这种高新技术除了在茶叶的鉴定领域得到运用以外，还在医药化工、食品和生物等众多领域得到了广泛的应用。毛细管电泳的方法技术得到广泛的应用的原因就是其具有众多的优势相对于其他的技术。毛细管的容积非常小，同时因为其更容易散热，可以在更高的电场下正常的工作[1]。毛细管电泳的使用范围相对比较广，自由溶液、凝胶等都可以作为其支持介质，可以开展多种的分离模式。所以相对于传统的电泳的技术，毛细管电泳技术的工作效率更高、速度更快、模式更多、样品对象更广以及更加经济，可以实现自动化。毛细管电泳技术是20世纪90年代美国研究发现，之后在相关的领域开始运用，但是这种毛细管电泳的技术在茶叶分析领域的应用研究处于刚刚起步的地位，所以对它的研究还会有更加广阔的空间。

2 毛细管电泳技术在茶叶有效成分分析中的应用

2.1 茶叶的有效成分以及相关的功效

茶叶作为一种不含酒精的天然饮料，它本身含有500多种的化合物，其中有机化合物占有90%以上，茶叶的药用价值相对也是非常高，它里面的茶色素、维生素、氨基酸及各种微量元素等都会发挥很高的药效。人体现在生活中需要有14种微量元素，而这些微量元素在茶叶中都可以找到，矿物质也有很多，所以现在对于茶叶的药物研究非常的广泛。茶多酚在茶叶中非常容易被找到，它是茶叶的主要功能性物质之一，它最主要的功效就是抗氧化，降低人体内的脂肪，降低血液中的胆固醇等，提高人体的免疫系统，防止细胞发生癌变。茶多糖是一种酸性糖蛋白，它经常和蛋白质相结合，它具有降血脂、降血压、抗血栓等功效，可以明显的增强人体的非特异性免疫功能。咖啡碱是茶叶生物碱的主要组成部分，它是由嘧啶环和咪唑环结合而成，具有强心、利尿、解毒的功效[2]。茶皂素主要是由配基赫糖体两部分组成，具有很好的抗菌作用；同时，它还是一种非常好的天然表面活性剂，在工业里得到了广泛的应用。除了以上的一些主要的元素还有众多的矿物质和化合物。

2.2 毛细管电泳技术测定茶叶中的有效成分

现在，毛细管电泳技术在茶叶的分析领域刚刚运转，但随着研究的不断深入和技术的不断发展，它的研究会具有非常高的现实意义，可以为茶叶的分析提供科学准确的数据依据。茶多酚的测定、氨基酸的测定、微量元素的测定、维生素的测定、生物碱的测定、茶多糖的测定、有机酸的测定等都可以通过毛细管电泳技术来实现，并且可以得到非常准确的数据，以此可以有效的帮助茶叶的更高水平的运用。

3 毛细管电泳检测茶叶芳香族氨基酸

毛细管电泳可以分析4种非衍生氨基酸，它们主要是精氨酸、色氨酸、苯丙氨酸及络氨酸等，同时可以在不同的发酵阶段进行详细的鉴定。组成蛋白质的基本单元就是氨基酸，同时经过大量的研究分析氨基酸对人体具有非常好的功效。例如，可以抗肿瘤、降压安神等功效，氨基酸在生命科学研究领域占有重要的地位，而茶叶中就有众多的氨基酸。氨基酸的含量和种类直接的影响到了每一种茶叶的整体滋味和茶汤的品质，茶叶中的氨基酸恰好对人体具有非常好的疗效，所以通过毛细管电泳技术对茶叶中的氨基酸进行检测分析具有非常高的现实价值，促进茶叶的更好利用，使茶叶得到更好的评价。

4 茶叶中微量有机酸的毛细管电泳法分析

作为分子结构中一类化合物的有机酸它具有多种显著的生理功能，苹果酸、酒石酸等可以很好的作为药用，作用于人体的中枢神经，还有土槿皮乙酸具有很高的抗真菌的作用。茶叶中富含有机酸，在茶叶的干物质中占有重大的比例，其中游离有机酸非常多，如苹果酸、柠檬酸、琥珀酸及草酸等，除了茶叶天生具有的有机酸，在茶叶制作过程中还会产生众多的有机酸，是茶叶香气的主要来源[3]。

5 毛细管电泳法测定茶叶中维生素

维生素可以维持有机体的生长，满足人身体的代谢需求，起着非常重要的作用在调节人体物质代谢方面。一般来说，人们认为主要的维生素来自于蔬菜水果当中，但是茶叶中也存在着众多的维生素，而且众多都是人体所需要的维生素，毛细管电泳法是一种非常有效的、简单快速的测定食品和药物中维生素含量的方法，对于食品、医疗保健具有重要的现实意义。

6 总结

当前，人类生活在一个高新技术的时代，茶叶是人生活中的必需品，茶叶中的高新技术具有非常广阔的发展前景。毛细管电泳分析法在茶叶领域中也是刚刚的起步，现在依然存在着众多的问题，人需要去不断的探索和解决，提高人们的生活水平。

参考文献

[1]李保会，余莉萍，王朝晖，等.基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析[J].光谱学与光谱分析，2005，25（8）：1336-1338.

[2]陈发荣，郑立，王志广，等.毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态[J].光谱学与光谱分析，2014（6）：1675-1678.

[3]袁瑞娟，王雄飞，詹雪艳，等.磺酸化β-环糊精聚合物的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用[J].分析化学，2013，41（4）：559-564.

乳粉包装顶空气体成分的检测研究 篇7

氮气为惰性气体, 充入包装后可使乳粉处于一种惰性气体氛围中, 既可防止乳粉氧化变质, 还能抑制需氧型微生物的生长, 二氧化碳气体可溶于脂肪、水等成分中形成一个弱酸性的环境, 从而抑制微生物的生长。因此, 理论上而言, 对于同种材质结构的包装材料, 充氮包装或气调包装对乳粉的保质效果明显优于普通包装。然而在实际应用过程中, 由于成品包装对内部气体的阻隔能力或密封效果不同, 充氮包装或气调包装的实际保质效果取决于包装内部氮气、二氧化碳、氧气等气体成分含量的变化, 故乳粉生产现场包装内气体浓度是否达到预期的要求、货架期包装内的气体浓度是否发生变化是乳粉生产企业非常关注的问题。

本文利用HGA-03顶空气体分析仪对市面上常见的四种乳粉成品包装内的气体成分含量进行跟踪检测, 分析包装内的气体含量随存储时间的变化。

试验仪器与方法

试验仪器与试样

测试原理

HGA-03顶空气体分析仪:济南兰光机电技术有限公司自行研发, 专业用于测试包装袋、瓶、罐等包装容器中氧气、二氧化碳、氮气含量的检测仪器。该仪器中配置了高精度的氧气与二氧化碳传感器, 可准确测试包装中氧气及二氧化碳的含量。充氮包装或气调包装中的主要气体成分是氧气、二氧化碳和氮气三种气体, 因其他气体含量可忽略不计, 因此氮气含量即可用包装内的气体总量减去氧气、二氧化碳含量而得。

仪器结构

HGA-03顶空气体分析仪同时配置了氧气传感器、二氧化碳传感器, 可同时测试氧气、二氧化碳的含量, 打破了常见的顶空分析仪一次只能检测一种气体的弊端;仪器配备了可滑动式测试头, 可适用于任意高度试样的测试;设备提供了自动刺破试样装置, 通过设置升降台, 将试样送至穿刺针处, 自动刺破试样, 还可以调节试样的上升速度, 控制刺破强度, 克服了大多数顶空分析仪只能测试软质包装的弊端, 节省了定制测试硬质包装所需配套夹具的昂贵费用, 同时避免了手工操作刺破试样, 提高了测试精度及试样效率;尽可能缩短设备内的管路长度, 缩短了试验时间, 使设备更加适用于食品、药品等产品生产现场的应用;设备采用了高精密度、高气密性、小体积的气体取样器, 以适用于气体体积较小的成品包装内气体成分的测试;取样器内配备了防堵式结构设计, 防止奶粉、药品等粉末类样品造成仪器堵塞。

试样

从市场上购买了四种乳粉成品包装, 开始试验日期距生产日期不超过一周, 分别编号为#1、#2、#3、#4, 每种样品各取12个试样。其中#1、#2样品为罐装乳粉, #3、#4样品为袋装乳粉, 且均为铝塑复合膜包装袋。

试验步骤

用HGA-03顶空气体分析仪分别测试四种样品中的气体含量, 每种样品测试3个试样;每隔1个月, 分别从四种乳粉样品剩余的试样中抽取3个, 测试其包装内的气体含量, 直至12个试样均测试完毕。

结果与讨论

在连续4个月内, 每种乳粉样品包装内气体含量的测试结果如表1所示。

由于购买的乳粉距离生产日期不超过1周, 因此, 第1个月测试的成品包装内气体成分含量基本可以代表乳粉生产现场向包装充入的气体情况。从4种样品第1个月的检测数据可以看出, #1、#3样品包装中主要为氮气, 为充氮包装, #2样品中主要为氮气、二氧化碳的混合气体, 为气调包装, #4样品包装中的氧气、氮气、二氧化碳成分含量与空气中的相似, 为普通的空气包装。

另外, 从4种样品在连续4个月内包装内气体含量的变化可以看出, #1、#2、#4样品中氧气、氮气的含量基本保持不变, 3#样品中氧气含量逐渐增加, 氮气、二氧化碳含量逐渐减少。乳粉包装中气体含量的变化主要与包装材料的阻隔性、成品包装的密封性有关, 因此#1、#2、#4样品包装的阻隔性及成品包装的密封性均比较好, #3样品包装的阻隔性或密封性较差, 引起包装内气体成分发生变化。

结论

HGA-03顶空气体分析仪可同时检测出包装内氧气、二氧化碳的含量, 并间接推算出氮气的含量, 试验效率高, 试验结果的稳定性及重复性好, 可真实反映包装内气体成分含量。

成分检测 篇8

食品营养标签主要包括营养成分含量、营养声称和作用声称三方面内容, 其中营养成分含量的标示是后两种声称的基础。我国现行食品营养成分标示方法包括范围值、平均值或最高 (低) 值三种, 根据北京市场常见包装食品营养成分标示情况的调查结果, 婴幼儿配方食品是目前我国营养成分标示率最高的一类食品, 这与其强制性技术要求有关。本研究希望通过对婴幼儿配方乳粉和米粉主要营养成分标示情况的对比分析, 对食品营养标签标示方法的合理性进行探讨。

1 材料和方法

1.1 样品

在全国范围10个省市地区内开展婴幼儿乳米品样点分析调查, 其中, 奶粉被抽查企业共计60家, 样品198个。米粉被抽查36个品牌, 样品128个。蛋白质控物选择采用了两个品种, 即小麦粉 (GBW 08503b) 、乳粉 (GBW08509a) , 而其他的钙铁等微量元素的测量则使用了猪肉粉 (GBW 08552) 为控物, 经检测, 他们品质都符合国家标准。

1.2 方法

1.2.1 标签记录对所有被抽查的样品信息进行全面细致的台帐登记, 包括产品的品牌名称、生产日期、保质期、生产批次等, 尤其要产品配方的微量元素包括蛋白质、维生素A、钙、铁等的成分含量和标示量进行一一记录。

1.2.2 营养成分分析以GB 5413) -1997为参考依据, 进行内部各种元素的测量, 得出所标示值度的差异。

1.3 结果判定

1.3.1 非标样品的判定依据

以乳品种类为标准, 一般情况下, 对适宜人群进行了如下分类, 婴儿阶段 (一周以下) , 较大婴儿阶段 (半周~三周之间) , 以及谷物类食用阶段 (四月以上) , 按照政府曾颁布的实施标准即GB10767-1997和GB13432-2004, 对婴儿奶粉营养元素含量进行了具体规定。不合格分类和状况有三种, 一、标示不合格 (即未按上述国家标准进行配方) ;二, 检测值不合格, 一般是指某一类元素严重超标现象。即奶制品内各类成份均值与国标差异值必须保持在规定的区间内, 如蛋白质、脂肪元素波动不得超过15%, 维生素一般不得超过80%, 矿物质类差距不得大于20%。而元素若以区间形式标示时, 含量不得超过最大值。若以最小值标示时, 检测含量不得低于该值。第三, 质量不合格属于严重违规行为, 即标示量与检测值都不合规现象。

1.3.2

最大允许偏差评估调整偏差定义是指, 各类营养元素允许单位的最大值P与最小值的比值。为了确保计算的有效性, 必须保证评估基准的统一。计算实施依据为:若是平均值标示方式, 最大值不得超过1。若以范围标示方式, 其数值为高低比值等等。

1.4 质量控制

对抽检对象实施平行测定的方式, 以各种微量元素, 如蛋白质、钙铁锌等以控物为依据, 用测量结果实施质量监控。考虑到维生素A元素的特殊性, 必须采用已经实施了不少于10次的测量过程的试验品作为控物, 且它们的标准差不得高于5%。

1.5 统计分析

1.5.1 不合格率的计算经过分析, 得出该计算公式p=r/n×100%, 其中, r代表超标样品数量, n代表样品用量, p代表两者的比值大小。但注意, 凡是从不同地区抽取的相同样品只能按一次计算。

1.5.2标示方法间检测不合格率差异的分析首先要把所有样品内不符合标准的产品全部筛选掉, 依据该公式分别列出各类营养元素的超标情况, 根据行x列表V2的参数进行验证, 和分割V2检验的结果对两者的超标的差值大小情况。

1.5.3 统计软件建立Excel表格, 将各类营养元素的标示和检测结果一一录入其中, 编制IF判断方程式, 设定合格值为0, 不合格1, 。最终统计出所有不合格品的数量。然后将结果作用SPSS软件进行智能分类分析, 样品类型间和营养元素等的超标情况, 使用V2进行结果验证, 凡是P<0105的都代表效果显著意义。

2 结果

标示方法的实施表述通过上述计算, 结果显示, 有效样品的总数为276个, 其中乳粉类占到156个, 米粉类为120个。由于产品类型的不同, 标示方式也存在很大差异。例如, 乳粉类中, 几大主要营养元素, 如蛋白质等, 通常使用均值和区间的方式标明。而米粉类的普遍采用最小值方式标明。维生素片A的表述方式两类产品基本一致。营养元素钙的表述方式, 乳品业内基本都才用了最小值和区间的方式, 后者则部分采用了均值方式。铁锌元素, 乳品多数为区间标示法, 粉类品多采用最小值法。

不合格率的判定及分析该文以GB10767-1997为研究的实施标准, 针对所有样品的营养含量和标示方式开展了综合论述, 得出结果, 被抽检对象中, 所有乳品的蛋白质和脂肪元素大部分都达标, 而相对来说, 微生素A元素则超标现象比较多, 且米粉类的又普遍高于乳粉类。最终表明, 成品的达标率受到样品的制造商和营养特性影响较大。

3 结语

作为食品企业, 应以科学合理的检测方法来向公众展示出食品的营养成分。通过平均值得标示方法来标示营养成分是比较透明的, 从透明的角度来说, 建议食品企业采用这种方法来进行产品营养成分上午含量标示。检测的营养成分的数据和标示中的营养成分数值并不完全一致, 有一个合理的误差范围, 能量的实际检测出来的数值也是由计算法获得的, 但标签中标示的能量数值允许有个误差范围, 这个数值如果与标示的数值的计算法得来的不一致, 但在允许误差范围内, 也是合格的。为保证营养检测的合理性和可信性, 建议有关部门在组织调研基础上针对食品种类和特性制定可操作性更强的判断标准。

参考文献

[1]GB13432-2004.预包装特殊膳食用食品标签通则[S].

[2]卫生部关于印发《食品营养标签管理规范》的通知[Z].卫监督发[2007]300号.

[3]冯悦红, 杨月欣, 石磊, 等.北京市场常见包装食品营养成分标识的调查[J].中国卫生监督杂志, 2012, 9 (6) :332-335.

保健食品中功效成分检测方法研究 篇9

关键词：高效液相色谱法,保健食品,检测方法

大豆异黄酮 (ISO) 是从大豆中分离提取的一种植物雌性激素, 是一种具有改善心血管、抗氧化等保健功能的活性成分。笔者通过建立保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱法检测, 其操作方便、灵敏度高以及回收率高, 具有较好的临床应用, 现总结分析如下。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

(1) 材料:甲醇含量99.8% (色谱纯) ;无水乙醚 (分析纯) ;染料木素和大豆苷元 (美观Sigma公司) ;Milli-Q超纯水。

(2) 仪器:LC-6A高效液相色谱仪, AS3120型超声波清洗器, SPD-10Avp紫外可见检测器, LC-10Atvp输液泵, shimadzu class-vp5.03工作站。

1.2 标准溶液的配制

(1) 大豆异黄酮标准溶液:取大豆苷元加少量的甲醇进行溶解后再用40%的甲醇定容并制成1.0mg/mL的标准准备液, 在放入4℃冰箱进行保存, 最后给予40%的甲醇稀释为25.0ug/mL的标准使用液。

(2) 染料木素标准溶液:取染料木素加少量甲醇进行溶解后再用40%的甲醇定容并制成1.0mg/mL的标准准备液, 在放入4℃冰箱进行保存, 最后给予40%的甲醇稀释为25.0ug/mL的标准使用液。

(3) 大豆异黄酮、染料木素混合标准溶液:取大豆异黄酮、染料木素给予40%的甲醇稀释为25.0ug/mL的标准使用液。

1.3 方法

(1) 样品制备。取含有大豆异黄酮的保健食品1g放于25mL的容量瓶中, 加入80%的乙醇溶液溶解至20 mL, 超声提取30min, 再加80%的乙醇溶液定容至刻度, 离心5min, 3000r/min, 摇匀静置, 在加入80%的乙醇溶液20倍稀释上述溶液, 过0.45μm滤膜, 待备用。

(2) 色谱条件。色谱柱:ODS—C18;检测器:紫外可见检测器;流动相:甲醇+水+冰醋酸 (45, 55, 1) ;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长260nm;进样量:10uL。

2 结果

2.1 标准曲线制作

分别取不同程度的大豆异黄酮、染料木素混合标准溶液10ul给予色谱分析, 纵坐标以色谱峰面积绘制, 横坐标用浓度以绘制。大豆苷元于1～80ug/mL的范围内呈线性, 线性相关系数r=0.9994, 回归方程y=132083x+151976。染料木素在8～100ug/mL范围内呈线性, 线性相关系数r=0.9992, 回归方程y=10858x+132794。

2.2 方法的准确度与精密度

取10、25、50ug/mL三种浓度水平的大豆异黄酮、染料木素混合标准溶液, 按色谱条件给予色谱测定。结果中染料木素回收范围为93.5%～103.1%, 平均回收率为99.5%;大豆苷元的回收范围为95.4%～106.3%, 平均回收率为97.8%。染料木素的相对标准偏差为2.09%～2.83%、大豆苷元的相对标准偏差为1.53%～2.69%。染料木素的RSD为2.10%～2.86%, 大豆苷元的RSD为1.53%～2.67%。

3 讨论

大豆异黄酮已广泛应用到保健食品的生产中, 目前有很多保健食品以大豆异黄酮为主要成分。但由于目前我国的保健食品缺乏严格的质量控制, 使得对其大豆异黄酮的检测还无相应的国家标准检验方法。大豆异黄酮与染料木素是大豆制品类保健食品的主要成分功效, 而大豆异黄酮则占30%左右, 染料木素则占50%左右, 而其他的含量则较低, 故一般对大豆制品类的保健食品给予检测时只需检测大豆异黄酮与染料木素。大豆异黄酮需通过酶解或酸水解, 而因游离的苷元才有活性故需以游离式的形式存在, 才能让体内易吸收。在对大豆异黄酮给予检测时, 一般给予气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法及紫外分光光度法。本文主要对大豆异黄酮与染料木素给予高效液相色谱法检测。

高效液相色谱法即HPLC, 是20世纪60～70年代发展的新型分析分离技术。它是一种传统的液相色谱方法、现代高压技术、高灵敏检测器及高效柱填充物的新型分析分离技术。因高效液相色谱法需样品制成溶液, 无须气化, 故无须受到样品的挥发性约束, 尤其是对热稳定性差, 挥发性低, 分子量大的离子型化合物及高分子化合物尤为有利, 而高效液相色谱法具有速度快、范围广、安全性高、分离效率高、灵敏度高及色谱柱可反复使用等优点, 故常用于对大豆制品类保健食品的检测。

成分检测 篇10

1 临床资料

1.1 一般资料

2009年1~6月期间本院门诊病人尿液标本620例, 每例患者采用一次性干净尿杯采集尿液, 充分混匀后分装在2支试管内, 1支试管用于Uritest-200A半自动尿液分析, 另1支试管用于显微镜观察。

1.2 仪器和试剂

桂林医疗电子仪器厂生产的Uritest-200A型半自动尿液分析仪及配套试剂, 普通光学显微镜。

1.3 尿液标本检测

采用Uritest-200A型半自动尿液分析仪对每份标本进行测定, 操作严格按仪器说明进行, 每天进行质控测定。显微镜镜检严格按《全国临床检验操作规程》规定方法操作。

2 结果

2 种方法检查尿液中细胞成分的检查结果见表1。

表1显示:半自动尿液分析仪检测尿白细胞阳性率为38.55%, 显微镜观察尿中白细胞阳性率为37.26%, 半自动尿液分析仪检测尿红细胞结果阳性率为40.97%, 显微镜观察尿中红细胞阳性率为39.84%, 经χ2检验, 检测结果差异无统计学意义 (P>0.05) 。

3 讨论

半自动尿液分析仪检测尿液中白细胞是基于中性粒细胞浆内的酯酶能够水解试纸条中底物而显示颜色变化而设计的, 其颜色深浅与细胞数量正相关。半自动尿液分析仪能够检查尿中完整的及溶解的中性粒细胞, 而对尿中淋巴细胞和单核细胞不起反应。显微镜观察尿液中细胞成分时, 要求细胞形态完整或相对完整, 无法检测形态受到较大破坏的细胞, 故其阳性率低于半自动尿液分析仪法[1]。为了提高细胞成分的检出阳性率, 就需要避免细胞破损。造成细胞破损的原因很多, 例如尿液标本留取时间过长, 使尿液中有形成份受到破坏。因此尿液标本一般要求新鲜, 冬季不超过2h, 夏季不超过1h[2]。

半自动尿液分析仪检测尿液中红细胞的原理是利用红细胞内血红蛋白的亚铁血红素具有过氧化物酶样活性, 能够氧化四甲基联苯胺并呈现蓝色反应。某些药物和化学物质也能使四甲基联苯胺呈现蓝色反应, 造成半自动尿液分析仪法检查尿中红细胞出现假阳性结果。另外, 使用半自动尿液分析仪法检测尿中红细胞时, 如果尿液中含有游离血红蛋白或某些不耐热的酶、肌红蛋白等, 尿液红细胞检查会出现假阳性结果。显微镜观察结果出现假阳性的主要原因则是大量细菌或结晶物干扰[3]。

半自动尿液分析仪检测尿中白细胞或红细胞, 具有简单快速、成本低以及不受细胞形态完整与否的影响等特点, 但受药物、化学试剂、尿色及混浊度等多种因素干扰。显微镜观察检测尿中白细胞或红细胞, 只能对尿中完整细胞成份进行检测, 无法检测破损细胞。本文结果显示, 半自动尿液分析仪检测尿中细胞成分的阴性结果与显微镜观察阴性结果之间符合率高, 能够做为初筛试验[4]。总之, 在尿常规检查中, 联合应用半自动尿液分析仪及显微镜观察法可以提高工作效率及结果准确性。

参考文献

[1]左新华.AVE762沉渣分析仪、尿干化学分析仪及尿沉渣镜检联合检测的临床应用价值[J].实验与检验医学, 28 (1) :75.

[2]贡黎颖.尿液检查临床分析[J].中外医疗, 2009, 28:152.

[3]赵玉德, 张显达, 张文陆.2种尿沉渣检测的结果差异原因分析[J].中华检验医学杂志, 2005, 28 (7) :137.

成分检测 篇11

材料与仪器

材料

本文研究中所使用的大花红景天药材均由云南农业大学热带作物学院提供, 经专家鉴定为大花红景天根茎。

实验器材

研究中制备型HPLC主要采用Shimadazu SPD-20A、LC-6AD紫外检测器;HR-ESI-MS主要采用Agilent 6520Q-TOFLC/MS型质谱仪;Sephadex LH-20 (GE) ;紫外光谱图检测主要采用SHIMADZU UV-2550型紫外可见分光光度仪;核磁共振谱主要采用Inova500M型核磁共振光谱仪;实验中涉及的化学试剂为分析纯、色谱纯。

提取、分离方法

选取经干燥处理后的20 kg大花红景天药材, 加入纯度为80%的乙醇混合加热, 回流反复提取三次, 每次提取时间为2 h, 将提取液压缩为回收溶剂, 获得4000 g浸膏;乙醇提取浸膏, 在浸膏内加入5000 ml水混悬, 在使用等体积的乙酸乙酯进行三次萃取, 将萃取液压缩为回收溶剂, 获得320g乙酸乙酯浸膏, 3600g水层浸膏;采用大孔吸附树脂对水层浸膏进行分离处理, 获得纯水洗脱部分及15%、50%、95%乙醇洗脱部分。选取15%乙醇洗脱部分置入Sephadex LH-20柱内, 然后使用甲醇-水系统进行梯度洗脱处理, 最后获得48个流分。将流分中14~16混合后经制备型HPLC进行分离, 得到三个化合物 (即:化合物3、化合物4、化合物5) ;将流分18~21合并后经制备型HPLC进行分离, 得到四个化合物 (即:化合物6、化合物7、化合物8、化合物9) ;将流分22~24合并后可经制备型HPLC分离后产生三个化合物, 即:化合物10、化合物11、化合物12。选取50%乙醇洗脱部分放入Sephadex LH-20柱中, 饲养甲醇-水系统对50%乙醇进梯度洗脱, 得到51个流分, 将其中流分22~25合并后经制备型HPLC分离后可得到两个新型化合物, 即:化合物1、化合物2 (化学分子结构图如图1所示) 。

大花红景天化学成分鉴定结果

通过对大花红景天进行纯化、洗脱、分离等一系列处理后, 分离出12个化合物, 并经波普方法及理化性质等对化合物结构进行鉴定分析, 其化学成分为:crenulatanoside A (1) ;c r e n u l a t a n o s i d e B (2) ;r h o d i o c y a n o s i d e D (3) ;rhodiocyanoside A (4) ;sarmentosin (5) ;红景天苷 (6) ;没食子酸 (7) ;酪醇 (8) ;3-甲氧基没食子酸 (9) ;3-甲氧基原儿茶酸-4-β-D-葡萄糖苷 (10) ;3, 5-二甲氧基没食子酸-4-β-D-葡萄糖苷 (11) ;对羟基苯甲酸 (12) 。研究中发现了两个新化合物crenulatanoside A (1) 、c r e n u l a t a n o s i d e B (2) , 其中crenulatanoside A (1) 在目前相关研究报道中均属于少见。接下来我们重点分析这两种新化合物的化学分子结构鉴定方法。

结论