香气成分

香气成分（精选5篇）

香气成分 篇1

摘要：利用固相微萃取 (SPME) 和气质联用检测方法, 对延边烤烟上部烟、中部烟、下部烟3种不同部位的烟叶进行了分析研究, 共分离鉴定出了挥发性香气组分共54种。其中酮类物质16种、醛类物质7种、醇类物质6种、酸类物质9种、酯类物质6种、碱类物质5种、其他物质5种。分析结果显示, 不同部位的烟叶样品香气成分种类基本相同, 但在具体含量上存在一定差异。固相微萃取前处理方法能够将挥发性香气成分快速萃取吸附, 相对于传统前处理方法更加简便, 快速, 适用于烟叶挥发性香气成分的快速检测。

关键词：烤烟,部位,香气成分,固相微萃取,气质联用

烟叶是卷烟生产最重要的原料, 烟叶质量直接决定了卷烟制品的品质。受不同气候条件、生长环境因素影响, 不同地区、同一地区不同品种的烟叶吸食品质迥异, 香气质量差别较大。决定烟叶品质好坏一个重要的因素就是香气组分。目前, 烟草行业已经对烟叶香气成分进行了系统深入的研究, 并取得了一定的成果。对于同一品种, 不同生长部位的叶片, 由于在烟株生长期间受到光照、养分等环境因素影响, 其化学成分必然存在一定差异。本文选取延边上、中、下3种不同部位的烤烟烟叶样品, 对其挥发性香气成分进行了对比分析。

现阶段, 对于烟叶挥发性香味成分的分析, 主要依靠气相色谱、气质联用[1]等检测仪器。为满足该类型仪器的进样要求, 必须对烟叶样品进行针对性的前处理。对于烟叶样品处理的方法多种多样, 如传统的水蒸气蒸馏[2]、静态及动态顶空[3]、常规溶剂提取、SDE[4]等, 本文尝试采用了新型的SPME处理技术[5]。固相微萃取 (SPME) 技术是由国外科学家研制开发出的一种新型样品处理方法, 这项技术是基于固相萃取发展起来的, 巧妙地将样品富集、萃取、吸附结合在一起。在不需要有机溶剂前提下, 可以对目标组分进行选择吸附。SPME技术相对于传统的固相萃取方法, 回收率更高, 操作过程更加简化, 进样器体积小, 使用便利, 同时由于全程不需要有机溶剂, 在节约试验成本的前提下, 更加环保安全。该项技术在烟叶样品前处理中得到越来越多的应用。

1 材料与方法

1.1 实验材料

延边烤烟B3L, C3L, X3L

实验仪器:TURBOMASS气质联用仪 (美国P.E)

SPME进样器 (美国SUPELCO)

65μm PDMS/DVB萃取头 (美国SUPELCO)

快速烘箱 (德国Binder)

电子天平 (瑞士Mettler)

1.2 实验方法

1.2.1 烟叶样品处理

将烟叶样品放置在快速烘箱中, 40℃低温烘干6h, 取出后用粉碎机粉碎成烟末, 过40目筛后密封保存。

1.2.2 香味物质采集

首先对双极性萃取头进行老化处理, 处理温度设置为250℃, 处理时间定为1h, 保证萃取头无挥发性有机物残留。准确称取0.1g的烟末置于15m L专用顶空瓶中, 压盖密封, 然后将该萃取头刺穿顶空瓶密封圈, 插入装有烟末的萃取瓶中进行富集萃取, 设定温度为100℃, 吸附时间为60min, 吸附完成后将萃取头取出迅速直接手动进样, 在气相色谱仪进样口进行组分脱附, 处理时间设置为3min。 (实验用SPME便携手柄及相关萃取头详见图1)

1.2.3 气质联用条件

P.E-5MS毛细管柱 (30m×0.25mmi.d×0.25umd.f)

进样口:250℃

柱头压:10psi

程序升温:40℃ (5min) ~220℃ (10min)

升温速率:4℃/min

分流比:10∶1

电离电压:70ev

EI离子源温度:200℃

传输线温度:250℃

质谱扫描范围:33~450amu

扫描时间:0.45s

定性方法:谱图检索 (NISTWILEY数据库)

定量方法:内标法

2 实验与分析

2.1 实验条件的选择

2.1.1 涂层选择

固相微萃取关键在于石英纤维涂层 (吸附剂) 的正确选择, 要使待测的挥发性有机物能够附着在涂层上, 同时保证不需要的化合物和溶剂的不被吸附。理论上, 非极性涂层用来吸附非极性物质;极性涂层用来吸附极性物质。经过查阅相关文献, 选择美国SUPELCO公司推出的PDMS/DVB萃取头 (65μm) 。该萃取头涂层为二乙烯苯, 是一种双极性萃取头, 对弱极性及极性物质都有着良好的萃取效果, 针对固体烟叶样品较为适合。

2.1.2 样品用量

由于使用双极性萃取纤维头, 过少的样品量会导致色谱峰数量较少, 同时, 由于采用了体积较大的15m L专用样品瓶, 因此样品用量确定在0.1g, 保证烟末能够以薄层形式平铺于样品瓶下方, 在较大的空间中达到吸附平衡, 结果证明, 该样品量的设定, 出峰良好, 可达到较好的实验效果。

2.1.3 吸附温度

在萃取头涂层温度允许范围内, 采用较高的温度, 有利于加快样品平衡吸附时间, 提高工作效率, 但是由于烟叶本身的特性, 过高的温度会导致烟末中化学成分发生反应, 影响检测结果, 因此, 通过查阅文献[6], 确定吸附温度为100℃。

2.1.4 吸附时间

为保证烟末中挥发性成分能够被萃取头充分吸附, 经查阅文献[6], 设定吸附时间为60min, 过长的吸附时间, 对于目标化合物没有太大作用, 影响实验效率。

单位:ug/g

3 结果与讨论

3.1 本次实验

应用固相微萃取及气质联用技术, 鉴定出挥发性香味成分共计54种。其中酮类化合物16种、醛类化合物7种、醇类化合物6种、酯类物质6种、酸性物质9种, 碱性物质5种、其他物质5种。

3.2 在香味成

分总量方面, 中部叶含量最高, 下部叶含量最低。其中, 上部烟叶中醛类、有机酸和烟碱含量最高;中部叶酮类、醇类、酯类和新植二烯含量最高。烟碱含量, 上部及中部烟叶明显高于下部叶。

3.3 酮类物质

和醇类物质作为烤烟香气成分组成中最重要的部分, 对烤烟香气质量影响最大。高含量的酮类及醇类物质的存在, 会明显提高卷烟的感官评吸质量, 卷烟香气会更加醇和细腻。新植二烯是烟叶中性香气成分中含量最高的物质, 烟叶经过燃烧后, 该物质会进入烟气, 对降低刺激性、平和烟气具有重要作用。本次实验的延边烤烟中部叶酮类、醇类、新植二烯及香气成分总量最高, 感官评吸质量也最佳。

3.4 由于不同

叶位叶片在烟株生长期间所处的环境条件不同, 导致其香气组分存在差异。下部叶片组织结构疏松, 油分少, 烟碱及挥发性香气成分相对于其它部位烟叶均较少, 烟味平淡, 缺少香气, 刺激性较大。中部烟叶由于自身的生长期与植株的旺长期相适应, 养分足, 烟碱含量适中, 刺激性较小, 感官评吸较醇和。上部烟叶由于所处植株位置原因, 光照强度高, 烟碱含量最高, 感官评吸劲头最大, 刺激性、杂气等不良感觉也较重。

3.5 固相微萃

取 (SPME) 技术相对于传统的样品前处理手段, 操作简便快速, 无溶剂萃取过程, 更加安全环保。在基于合适的萃取头及实验条件下, 能达到理想的的色谱峰分离, 峰型较好, 适用于烟叶样品挥发性香气成分的快速分析。

参考文献

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[5]刘百战, 张映.卷烟烟丝香气成分的固相微萃取-气相色谱-质谱法分析[J].分析测试学报, 2000 (04) .

[6]唐纲领, 刘惠民.固相微萃取/气相色谱/质谱法定性定量分析烟叶中香味成分的研究[J].中国烟草学报, 2002 (03) .

香气成分 篇2

关键词：烤烟；移栽期；化学成分；香气成分

中图分类号： S572.01文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）01-0084-02

收稿日期：2013-06-14

基金项目：国家烟草专卖局项目（编号：110200401003）。

作者简介：朱波（1990—），男，江苏盐城人，硕士研究生，研究方向为烟叶质量评价。E-mail：820130079@qq.com。

通信作者：于建军，教授。E-mail：yujj5655@163.com。在烤烟生产中，移栽期对烟草的生长发育、产量、质量[1-4]以及叶片结构[5]均有影响。选择最佳的移栽期是烤烟获得最佳产量、质量的必要条件之一。如果烟苗移栽过早，烟株长期处于低温、光照不足的条件下，会影响烟株正常的营养生长，烟株提早进行花芽分化而出现早花，烟株叶数减少，产量和品质降低；如果烟苗移栽过迟，烟苗前期、中期处于高温环境下生长加快，干物质积累少，叶片薄，烟叶不能正常成熟，品质降低[3，6]。因此，移栽期在烤烟栽培上有着重要意义[7]。四川省凉山州会理县烤烟生长季光照充足，前期光照强烈，中后期光照和煦；热量条件充足，温度适宜，无高温影响；降水量充沛，前期偏少，中后期偏多，与烤烟喜光、喜温、需水特性一致。本研究分析了不同移栽期对烟叶化学成分和香气成分的影响，旨在为会理县烤烟生产提供指导。

1材料与方法

1.1试验地点及材料

试验地点位于会理县南阁乡，海拔为1 800 m左右，以当地主栽品种红花大金元为供试品种，土壤质地为水稻土，前茬为光叶紫花苕。田间操作以当地优质烟叶生产理论为指导，N ∶P2O5 ∶K2O=1 ∶1.5 ∶3，纯氮用量为90 kg/hm2。有机肥一次性全部施用，基肥、追肥比例为7 ∶3。在移栽后7 d追施硝酸钾45 kg/hm2，兑水100 kg/hm2，移栽后12 d追施硝酸钾 105 kg/hm2。移栽后30 d揭膜上厢，做到厢体饱满。

1.2试验设计

试验设4个处理，苗龄一致，分别為：处理1（T1），移栽期为4月25日；处理2（T2），移栽期为5月5日；处理3（T3），移栽期为5月15日；处理4（T4），移栽期为5月25日。随机区组设计，每个处理3次重复，行距110 cm，株距55 cm，每小区种植120株烟。

1.3测定项目及方法

1.3.1烟叶常规化学成分总糖、还原糖、总氮、烟碱、钾、氯含量分别按照YCT 159—2002、YC-T 161—2002、YCT 160—2002、YCT 173—2003、YCT 162—2002《中华人民共和国烟草行业标准》的方法测定，并计算糖碱比、钾氯比。

1.3.2烟叶香气成分在500 mL圆底烧瓶中加入10 g烟样、1 g柠檬酸、500 μL内标硝基苯，再加入60 mL二氯甲烷、350 mL蒸馏水于另一圆底烧瓶中。用SDE加热蒸馏约 2.5 h。收集有机相，加入Na2SO4进行干燥至溶液澄清，再将干燥后的溶液转移至100 mL鸡心瓶中，在60 ℃水浴下浓缩到约1 mL，进样2.0 μL。仪器：HP5890-5972气质联用仪。GC/MS分析条件：色谱柱：HP-5（60 m×0.25 mm，025 μm）；载气：He；流速：0.8 mL/min；进样口温度：250 ℃；传输线温度：280 ℃；离子源温度：177 ℃；升温程序：50 ℃、2 min，以 2 ℃/min 的速度升至120 ℃，5 min后再以 2 ℃/min 的速度升至240 ℃，30 min；分流比：1 ∶15；进样量：2 μL；电离能：70 eV；质量数：50～500 u；MS谱库NIST02；采用内标法定量。

2结果与分析

2.1不同移栽期对烟叶总氮、烟碱含量的影响

国内普遍认为优质烟叶的总氮含量为1.5%～3.5%，烟碱的适宜含量为1.5%～3.5%[8]。如图1所示，就上部叶而言，烟碱、总氮含量随着移栽期的推迟而降低；对中部叶、下部叶来说，烟碱含量随着移栽期的延迟而升高，但是总氮含量仍随着移栽期的延迟而降低。

2.2不同移栽期对烟叶总糖、还原糖含量的影响

总糖含量高的烟叶比较柔软，富有弹性，色泽鲜亮，耐压而不易破碎。如图2所示，各部位烟叶的总糖含量总体表现为T2>T1>T3>T4。还原糖含量的总体变化规律同总糖含量相似，表现为T2>T1>T3>T4，中部叶和上部叶的还原糖

2.3不同移栽期对烟叶钾、氯含量的影响

钾、氯含量影响烟叶的燃烧性，优质烟叶中钾含量高于2%，氯含量的适宜范围为0.3%～0.8%。如图3所示，各移栽期烟叶中钾含量基本相当，上部叶、中部叶、下部叶钾含量均随着移栽期的延长而降低。烟叶中氯含量高时，烟叶易造碎，成丝率低。各处理氯含量均小于1%，下部叶氯含量随着移栽期的延迟而降低，中部叶、上部叶氯含量则与移栽期无明显关系，说明烟叶中氯含量与移栽期没有明显相关性。

2.4不同移栽期对烟叶常规化学成分协调性指标的影响

用单一化学成分含量并不能完全衡量烟叶质量，各化学成分的协调性更能反映烟叶的平衡性。糖碱比可以较好地反映烟气酸碱平衡性，一般认为糖碱比达到8～12较好。钾氯比反映了烟叶的燃烧性，一般认为优质烟叶的钾氯比大于4。随着大田积温增加，总糖含量提高，烟碱含量则有所下降，从而使糖碱比升高并趋于合理，提高烟叶的可用性。如图4所示，就上部叶的糖碱比而言，T4>T3>T1>T2；中部叶的糖碱比为T2>T1>T3>T4；下部叶的糖碱比为T1>T2>T3>T4。不同移栽期和不同部位间的钾氯比均无明显规律。

nlc202309041821

2.5不同移栽期对烟叶中性致香成分含量的影响

以中部叶为材料研究不同移栽期对烟叶中性致香成分含

量的影响。将中性致香成分按照前体物质分为苯丙氨酸类降解产物、类胡萝卜素类降解产物、类西柏烷类降解产物、美拉德反应产物和新植二烯[9]。

如图5所示，烟叶中美拉德反应产物含量的高低顺序为T3>T2>T4>T1；苯丙氨酸类降解产物含量的高低顺序为 T2>T1>T3>T4；类西柏烷类降解产物含量的高低顺序为T2>T1>T4>T3；类胡萝卜素类降解产物含量的高低顺序为T2>T1>T4>T3。

3结论与讨论

随着移栽期的推迟，烟叶总氮含量总体上呈降低趋势，烟碱含量总体上呈上升趋势。移栽期的延迟促进了烤烟地上部对氮素的吸收，一方面用于提高烟碱合成比例，另一方面用于提高各器官中的烟碱含量[10]。在一定范围内，光照时间、强度以及气温均随着移栽期的推迟而提高，烤烟生理代谢能力加强，有利于烟株根系發育和新生根的生成，从而提高烤烟吸收的氮素用于烟碱合成的比例，提高地上部烟碱含量。

烟叶中总糖和还原糖含量均表现为T2>T1>T3>T4，但

总糖含量较高，这和会理县光照和煦、降水量较多有关，对烟草生长有利，使烟叶含糖量较高、品质较好[11]。各移栽期烟叶中钾含量基本相当，各部位叶钾含量随移栽期延迟而降低。但移栽期对钾含量无明显影响，烟叶钾含量均低于2%，因此提高烟叶钾含量仅能通过以下方式：加大钾肥施用；保证水分供应，促进烟株对钾的吸收[12]。不同移栽期处理的钾氯比均无明显规律。总的来看，5月5日移栽的烤后烟叶化学成分较为协调。

烟叶中性致香成分含量以T2处理最高，T1、T3处理相近，T4处理最低。

综上所述，根据会理县光照和热量充足、降水量充沛等气候条件，会理县烤烟的最佳移栽期在5月5日。

参考文献：

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香气成分 篇3

国外有采用超临界提取法分析鉴定山核桃的香气成分的相关研究报道, 国内对山核桃香气成分的研究报道较少, 有气相色谱分析法、色谱-质普联用仪法和顶空固相微萃取的方法对山核桃仁油中挥发性成分进行了确定和分析。据相关报道可知山核桃香气物质大多是微量或痕量成分, 这给分析带来了一定的困难, 每一种方法亦有其自身的优点和不足。质谱图提供了有关物质的分子量、元素组成及分子结构等样品的碎片信息, 从而鉴定出物质的分子结构, 由此可对样品中各组分进行定性和定量分析。质谱具有灵敏度高和定性能力强的特点, 而气相分离效率高和定量分析简便。气质联用既发挥了色谱法的高分离能力, 又发挥了质谱法的高鉴别能力, 二者功能相辅相成, 分析数据的可靠性极大提高, 甚至能检测出气相色谱未分离的色谱峰。本文采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱 (HS/SPME-GC/MS) 联用技术, 通过单因素试验, 确立山核桃香气成分分析方法, 并对临安山核桃香气成分进行分析。

1 试验材料与方法

1.1 样品及来源

山核桃, 产地浙江临安横路。

1.2 主要试剂

色谱乙醇;标准品:正己醛、辛醇、壬醛和庚醇 (上海安谱) 。

1.3 主要仪器

电子天平;恒温培养箱;手动固相微萃取装置, 美国supelco公司;萃取头, 50μm/30mm DVB/CAR-PDMS, PA (聚丙烯酸酯) , CAR/PDMS萃取头和PDMS DVB萃取头;岛津气相色谱质谱 (GC-MS) 联用仪。

1.4 试验方法

1.4.1 样品前处理

山核桃成熟采摘→去外皮晒干→萃取前剥壳取仁→切片→用研磨机磨粉待用 (现用现磨, 以减少香气的流失)

1.4.2 顶空固相微萃取条件的优化

(1) 萃取头对萃取效果的影响。

分别选用CAR/PDMS萃取头, PDMS/DVB萃取头, PA (聚丙烯酸酯) 萃取头和50μm/30mm DVB/CAR-PDMS萃取头, 通过测定各芳香成分的萃取效果, 确定最佳萃取头。

(2) 萃取温度对萃取效果的影响。

温度设置40、50、60和70℃4个水平, 通过测定芳香成分的萃取效果, 确定最佳萃取温度条件。

(3) 萃取时间对萃取效果的影响:

萃取时间设置10、20、30和40min 4个水平, 通过测定芳香成分的萃取效果, 确定最佳萃取时间。

1.4.3 顶空固相微萃取的操作

取样品2g置于15mL样品萃取瓶中, 充分摇匀, 加入磁力转子后, 置于固相微萃取工作台 (加热磁力搅拌器) 上预热;将固相微萃取器的萃取头通过瓶盖的聚四氟乙烯隔垫插入样品萃取瓶的顶空, 在此条件下保持10min, 然后推出吸附头使其暴露于萃取瓶顶空蒸汽中 (注意萃取头不要碰到粉末, 以免污染萃取头) 。当样品萃取完成后, 缩回纤维头, 迅速将针管插入气相色谱仪的进样口, 推出纤维头解析3min, 同时启动气相色谱仪采集数据。

1.4.4 山核桃油脂香气成分的GC-MS分析

岛津GC-2010气相质谱仪, 气相色谱 (GC) 条件:进样口温度为250℃;毛细管柱:HP-5MS (30.0m×250μm×0.25μm) ;程序升温:起始温度40℃, 保持8min, 以10℃/min的速度升温至230℃。质谱 (MS) 条件:辅助接口温度为280℃, 离子源温度230℃, 四极杆离子源温度为150℃。

利用GC-MS进行定性分析, 通过计算机检索与NIST02版本质谱库提供的标准质谱图对照, 鉴定结果。

2 试验结果与分析

2.1 固相微萃取的优化条件

2.1.1 萃取头对萃取效果的影响

由图1可知:在50μm/30mm DVB/CAR/PDMS、PA (聚丙烯酸酯) PDMS/DVB和CAR/PDMS这4种萃取头中, 50μm/30mm DVB/CAR/PDMS萃取头的萃取效果最佳, 因此, 本试验选用50μm/30mm DVB/CAR/PDMS萃取。

2.1.2 萃取温度对萃取效果的影响

萃取温度对萃取头吸附具有两面性的影响:一方面, 温度高有利于吸附;另一方面温度太高又会造成吸附物的解析。因此本试验采用50μm/30mm DVB/CAR/PDMS萃取头在不同的温度下进行试验。由图2可知:采用50μm/30mm DVB/CAR/PDMS萃取头在60℃下进行吸附是更适合山核桃样品中挥发性香气成分的吸附。

2.1.3 萃取时间对萃取效果的影响

由图3可知:在萃取时间为30min前, 随着吸附时间的延长, 总峰面积随之增加;在萃取时间超过30min后, 总峰面积下降。这说明在设计的4个时间段中, 吸附的时间为30min时, 萃取的效果最好, 本试验确定30min为最佳吸附时间。

综上所述采用50um/30mm DVB/CAR/PDMS在60℃的温度下萃取30min的条件是最佳的萃取条件。

2.2 方法验证

标准溶液的配制:将壬醛、己醛、辛醇和庚醇按一定量的比例溶于乙醇溶液配制成标准溶液, 然后配制6个不同浓度的溶液。

向2g山核桃粉末中加入一定量的标准溶液, 在相同的色谱条件下和最佳萃取条件下进行固相微萃取, 然后将加入前后的浓度差除以加入的量得到回收率。

回收率= (M1-M0) /M×100%

式中:M1为添加标样后样品中该物质检测到的含量;M0为样品中该物质的含量;M为该物质添加量。3次试验数据的响度标准偏差作为该方法的精确度, 结果见表1。

通过本试验, 对HS-SPME/GC-MS测定方法的有效性进行了验证, 包括线性范围和线性相关性系数等。将一系列不同浓度的标准溶液在确定好的色谱条件下检测分析, 结果显示标准曲线的线性相关系数R2的变化范围在0.99, 说明所得到的标准曲线的线性较好, 同时标准曲线的线性范围包含了样品挥发性物质的浓度范围。该方法的回收率大于80%, 相对标准偏差在10%以内, 精确度较好, 能够满足微量香气物质的分析要求, 结果的准确度较好。

2.3 山核桃香气成分分析

应用优化的HS-SPME条件捕集山核桃香气物质, 热脱附后进行GC-MS分析, 通过对检出物质总离子色谱图的分析与色谱图数据库 (NISTO8) 的检索, 取匹配度在80%以上的化合物, 在样品中共鉴定了53种的香气组分 (见图4, 表2) 。

3 结论与讨论

(1) 固相微萃取头是在一段细纤维表面涂渍高表面积多孔聚合物材料的装置, 其吸附强度主要取决于涂层材料的性质和厚度。根据相似相容原理, 不同极性的涂层可以吸附不同极性的香气物质, 本试验中通过比较不同萃取头萃取条件下, 香气物质总离子流量大小, 选用50μm/30mm DVB/CAR/PDMS萃取头, 该萃取头兼有极性和非极性涂层, 吸附范围较广, 这与山核桃香气成分复杂, 组分间极性差异较大有关。

(2) 萃取温度不仅对香气成分的含量有影响, 还对其具体组分的分析有影响。温度低时, 目标组分挥发速度慢, 且有利于低沸点的香气成分被吸附, 反之温度太高, 则会使不稳定的香气成分发生异构化或裂解, 影响分析结果。本试验采用50μm/30 mm DVB/CAR/PDMS萃取头, 以萃取香气成分总峰面积最大时为60℃作为最佳萃取温度。

(3) 在萃取时间对香气成分的影响表现为特定温度下时间短, 则吸附没有进行完全, 而时间太长则会使一些香气成分发生解析等变化, 从而影响总的香气含量。本试验中30min前, 随着吸附时间的延长, 总峰面积随之增加;在萃取时间超过30min后, 总峰面积下降, 故选用萃取时间30min, 萃取效果最好。

(4) 经过对山核桃53种香气成分归类分析可知山核桃主要香气成分中含量较多的是醛类 (7种, 相对含量36.630%, ) 、烯烷烃类 (13种, 相对含量24.955%) ;其次为醇类 (9种, 相对含量14.407%) 、酸类 (11种, 相对含量13.075%) 、酯类 (7种, 相对含量6.603%) ;含量较少的是酮类、芳香族及酚类化合物以及呋喃等其他类 (共6种, 相对含量4.330%) 。53种香气成分中单物质含量较高的有己醛、辛醛、壬醛和D-柠檬烯, 含量分别为10.110%、8.383%、15.225%和13.644%, 为本试验中山核桃的特征香气, 这与王丽霞山核桃油脂中的成分差异较大, 究其原因可能是: (1) 油脂制作过程中成分变化; (2) 不同的提取温度和时间造成了香气成分的差异。

摘要：本文采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱 (HS-SPME/GC-MS) 联用技术, 通过单因素试验, 确立山核桃香气成分分析方法, 并对临安山核桃香气成分进行分析。研究表明:2g山核桃仁粉末样, 采用50μm/30mmDVB/CAR/PDMS萃取头, 提取温度为60℃, 吸附时间为30min时达到最佳提取效果, 香气物质色谱峰面积最大。应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对临安山核桃的香气物质做了定性分析, 共检出53种香气化合物, 包括醛类、醇类、烃类、酯类、脂肪酸类、芳香族及酚类化合物以及其他类。

关键词：固相微萃取,气相色谱-质谱联用,香气成分,山核桃

参考文献

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香气成分 篇4

关键词：烤烟；留花打顶；经济性状；化学成分；感官评吸

中图分类号： S572.05文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）09-0101-02

收稿日期：2014-04-17

基金项目：重庆市烟草公司科技攻关（编号：NY20130301070001）

。

作者简介：陈代明（1968—），男，重庆武隆人，主要从事烟草生产管理工作。

通信作者：沈铮，硕士，主要从事烟叶生产及技术推广工作。E-mail：shenzheng1111@163.com。烤烟是以收获烟叶为主的经济作物[1-2]，在生产过程中为了提高烟叶的产量和质量，对烟株要进行打顶，避免生殖生长消耗过多烟株体内营养，有利于促进叶片的发育和成熟，增加烟叶内含物质，提升烟叶经济效益[3-4]。当前烟农打顶主要以扣心打顶、现蕾打顶、盛花打顶为主[5]，随着行业发展的要求，传统打顶方式已经不能完全适应新形势需要，需探索新型打顶方式，为此开展了不同方式留花打顶对烤烟经济性状、化学成分、香气质量影响的研究，通过保留一段时间中心花，仅打掉周边花絮，以改善烟叶的经济产量、质量以及化学成分等，以期实现烟农增收、行业增效、政府增税的目的。

1材料与方法

1.1试验地点和供试土壤

试验于2013年在重庆市武隆县和顺镇弹子村科技示范园进行。试验地海拔高度为1 050 m，土壤质地为壤土，地势平坦，肥力中等，土壤pH值为5.58，有机质含量为20.20 g/kg，碱解氮含量为159.68 mg/kg，有效磷含量为 44.21 mg/kg，有效钾含量为227.74 mg/kg，灌溉排水便利。

1.2试验设计

试验设置4个处理：（1）保留中心花打掉周边花，5 d后再打顶；（2）保留中心花打掉周边花，10 d后再打顶；（3）保留中心花打掉周边花，15 d后再打顶；（4）正常打顶（对照）；小区采取随机区组排列，重复3次，烟苗于5月2日移栽，行距为120 cm，株距为55 cm。在试验过程中，其他栽培管理措施按烤烟大田优质烟叶管理。其中施纯氮量为 105 kg/hm2，氮磷钾比例为9 ∶12 ∶25。

1.3测定项目与方法

成熟期分叶位采收，烘烤后取各处理的中部叶（C3F）2 kg左右，进行烟叶化学成分和香气成分分析。

经济性状： 分区计产，统计烟叶产量、产值、均价和上中等烟比例，产量、产值由小区产量、产值折合而来。

常规化学成分： 按照王瑞新等的方法[6]测定。香气成分在河南农业大学国家烟草栽培生理生化基地进行。

1.4数据处理

图表数据用Excel和SPSS13.0进行处理分析。

2结果与分析

2.1不同留花打顶处理对烤烟经济性状的影响

从表1可以看出，不同留花打顶处理对烤烟经济性状有较大影响，处理1产值、均价、级指、产指和上中等烟比例均较对照有较大增加，增幅分别达到14.09%、11.71%、11.63%、1410%、20.37%，产值、均价、上中等烟比例与对照差异显著；处理2产值、均价、上中等烟比例较对照增幅较小；处理3除产量和上中等烟比例略高于对照外，其他经济性状均低于对照。

2.2不同留花打顶处理对烤烟化学成分的影响

从表2可以看出，处理1、处理2还原糖含量明显高于对照，处理1与对照差异达到显著水平，处理3则略低于对照，但与对照差异不显著；不同处理烟碱含量以对照最高，处理1次之，各处理烟碱含量均在适合范围内[7]；总氮含量处理3与对照差异达到显著水平，其他处理与对照差异均未达到显著水平；各处理糖碱比均高于对照，处理1、处理2氮碱比高于对照，处理1表现较为明显，钾氯比对照最高，其他处理均低于对照。

2.3不同留花打顶处理对烤烟香气成分的影响

质在各处理中含量相对较高；处理3中多数香气物质含量处于中间水平。不同处理的香气物质总量，以处理1含量为最高，较对照增幅为35.99%，处理2次之，处理3略低于对照。

3结论与讨论

研究结果表明，保留中心花打掉周边花，5 d后再打顶处理的产值、均价、级指、产指和上中等烟比例在不同处理中表现最好，可能是由于中心花较正常打顶晚5 d，促进营养吸收，增加碳氮代谢及干物质积累，化学成分中还原糖含量也较高，化学成分较为协调，留中心花5 d后打顶处理中有15种香气物质含量较高，总香气物质含量也最高，与经济性状、化学成分表现较好有关，表明留中心花5 d后打顶对降低烤后烟叶杂气和刺激性，改善内在香气质量较为有利[8]，有利烟叶安全性提高。本试验是在精细管理模式下进行的，是对打顶方式的一种探索，相关烟株内在作用机理仍需进一步研究。

参考文献：

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香气成分 篇5

烟叶发酵包括自然发酵和人工干预发酵, 自然发酵具有工艺简单, 操作简便, 提高香气和吃味等优点, 但是发酵时间较长, 受环境影响较大, 存在较大风险。而通过人为控制温湿度条件, 提供给烟叶最适宜的发酵环境, 能够克服自然发酵的不足, 缩短发酵所需时间, 使烟叶朝着理想的发酵方向进行。现在国内所采用的雪茄烟发酵方法, 主要有堆积发酵法、装箱发酵法、糊米发酵法和红米发酵法[2]。

目前, 对于烟叶发酵机制的研究有3种假说, 即其发酵过程中涉及到微生物作用、酶的作用和化学作用[3]。在发酵过程中, 这3个作用相辅相成共同促使烟叶品质的提升。本实验是以该假说为依据, 通过喷施不同添加物以增加烟叶表面微生物群里数量, 提高酶的活性及数量, 通过微生物和酶的代谢, 促进烟叶大分子物质降解, 改善烟叶的品质。

1 材料与方法

1.1 实验设计

实验材料采用国产雪茄烟叶。对添加物进行不同处理, 喷施于叶面。实验为14个处理, 分别为不发酵M0 (CK1) 、清水M1 (CK2) 、红茶处理M2、绿茶处理M3、普洱茶处理M4、丁香浸提液处理M5、菊花浸提液处理M6、发酵奶处理M7、纯牛奶处理M8、肉桂浸提液处理M9、啤酒处理M10、白酒处理M11、红酒处理M12、米酒稀释5倍处理M13、米酒稀释10倍处理M14。处理后样品用自封袋包裹放置于温度为45 ℃烘箱内, 2 d进行一次翻叶, 处理时间70 d。

1.2 测定项目与方法

实验采用中性致香物质定性定量分析和雪茄烟样品的感官评析的方法进行分析研究。

2 结果与分析

2.1 不同发酵添加物对烟叶致香成分含量的影响

2.1.1 烟叶致香成分含量

使用不同发酵添加物料的烟叶与对照无发酵和喷施清水烟叶比较, 在测定的16种致香成分 (见表1) 中整体含量增加的有6-甲基5-庚烯-2-酮、2-乙酰吡啶、苯甲醇和巨豆三烯酮-3。其中米酒稀释5倍处理中6-甲基5-庚烯-2-酮和2-乙酰吡啶含量降低, 白酒和红茶的巨豆三烯酮-3含量减少。香气成分中整体含量减少的有糠醛、苯乙醛、糠醇、茄酮、香叶基丙酮、巨豆三烯酮-1、巨豆三烯酮-2、巨豆三烯酮-4和吲哚。其中米酒稀释5倍处理的糠醇含量是增加的。各处理中2-乙酰吡啶和2, 3'-联吡啶含量较高, 糠醛、苯甲醛、糠醇、巨豆三烯酮-3和苯甲醇含量较低。

2.1.2 烟叶致香成分分类分析

本实验按香气前体物分类方法 (见图1) , 将致香物质分为苯丙氨酸类、棕色化产物类、类西柏烷类和类胡萝卜素类[4]。

实验所测致香成分类胡萝卜素包括6-甲基-5庚烯-2-酮、香叶基丙酮、巨豆三烯酮-1、巨豆三烯酮-2、巨豆三烯酮-3和巨豆三烯酮-4。分类中, 该类成分在各处理香气成分中所占比例最大。对照M0与其他处理存在显著差异。M7和M5含量较高, 与其他处理差异显著。棕色化产物类致香成分包括糠醛和糠醇。M13与对照M0相比增加, 其他处理含量都降低。表现显著的有处理M4、M7、M13和M14、苯丙氨酸类包括苯甲醛、苯乙醛和苯甲醇, 该类整体含量差异不显著。类西柏烷类致香成分主要是茄酮, M3、M4、M12、M13和M14表现显著。

2.2 不同发酵添加物对烟叶评吸结果的影响

M0:劲头较大, 烟气较粗糙, 香气质地中到稍差, 浓度中+, 杂气稍有, 余味尚舒适, 略滞舌。M1:劲头适中, 烟气稍粗糙, 甜感好, 杂气稍有, 香气质地中等到中+, 有生津感, 浓度中等, 余味较舒适, 微滞舌。M2:劲头适中, 甜感好, 烟气尚细腻, 微有刺激, 杂气稍有, 香气质地中-, 烟气较集中, 余味较舒适、尚净。M3:劲头适中略大, 烟气尚细腻, 烟气微苦, 略生津回甜, 有茶香, 刺激小, 余味较舒适、较净。M4:劲头较小, 晒烟香气风格未变, 香气质地中, 浓度中等, 微有杂气, 烟气较细腻, 甜感好, 余味较舒适、较净, 刺激小, 微滞舌。M5:劲头稍小, 有一定的特殊香气, 烟气较浓, 有颗粒感, 刺激小, 余味尚净、尚适。M6:劲头适中, 香气质地中等, 稍有甜感, 烟气较飘逸、略粗。M7:香气质地较差, 杂气有, 有生津感, 烟气较浓, 有颗粒感, 余味不舒适、回苦。M8:劲头较小, 甜感好, 杂气小, 香气风格有变化, 但较协调, 刺激小, 余味较适、较净。M9:劲头稍小, 有一定的特殊香气, 有回甜感, 烟气细腻、飘逸, 余味净。M10:劲头适中, 香气质地中等, 烟气略粗糙, 生津感较好, 有甜感, 余味较舒适, 微滞舌, 刺激稍有。M11:劲头较小, 浓度中等, 烟气较细腻, 晒烟香气风格变化不大, 略甜, 刺激小, 有杂气, 余味较舒适, 略有残留。M12:劲头适中, 有甜感和生津感, 浓度较饱满, 杂气小, 香气质地中等, 刺激小, 余味较舒适、较净。M13:劲头较大, 烟气较粗糙, 香气质地较差, 刺激有, 甜感欠, 不生津, 余味不舒适, 有残留。M14:劲头适中到较小, 香气质地中等, 浓度中等, 烟气有甜感, 余味生津回甜、净、舒适, 烟气尚细腻, 微有杂气, 刺激小。

评吸结果整体表现较好的有M3、M6、M8和M14, 表现为劲头适中, 烟气细腻、飘逸、香气质中等或偏上, 浓度中等, 杂气稍有, 余味舒适、净、生津和刺激性小等。茶类处理M3、M4、M5, 烟叶烟气细腻, 有回甜, 余味舒适、干净。

香料类处理M5和M9劲头较小, 浓度大, 并且赋予烟叶特殊香味。

酒类处理整体劲头适中偏小, 香气质中等。

牛奶处理中, M8整体质量表现较好, M7烟气较浓, 有颗粒感, 香气质较差。

3 讨论

研究结果表明, 一些关键香气成分间有差异。肖协忠[5]等实验得出, 茄酮与烟叶香气量成正相关。绿茶、普洱、红酒和米酒处理茄酮成分含量较高, 这些处理能够提高烟叶香气量。糠醛和2-乙酰基吡啶能够提高烟香, 有甜感, M3与M6处理糠醛成分比其他处理含量较高, M3、M4和M5处理该成分较高。表面通过以上几个处理能够使得烟叶增香, 有甜感。

对于致香成分分类分析:4类致香成分比较, 各处理类胡萝卜素致香成分含量最高, 占香气成分比重大。因此影响浙江桐乡雪茄烟的主要致香成分为类胡萝卜素类, 这与马常力[6]等, 宫长荣[7]等研究得出相似结论。其中M3、M5、M7和M14处理类胡萝卜素致香成分含量较高, 说明通过该处理能够获得较高的香气成分。

参考文献

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