成分检测分析（共12篇）
成分检测分析 篇1
饮食业油烟 (以下简称油烟) 指食油在烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。食油分为植物油和动物油, 植物油有豆油、菜籽油和花生油等, 主要成分为亚麻酸、亚油酸等不饱和脂肪烃;动物油主要是猪油, 主要成分为饱和脂肪酸甘油酯[1,2]。食油的沸点不尽相同, 主要成分的沸点约300℃, 在传统的中国式烹饪方法如溜、炒、爆、炸等过程中 (260℃左右) 可产生大量含有各种短链醛、酮以及多环芳烃 (PAHs) 等成分的油烟, 其中PAHs大部分具有致癌及致突变危害, 易造成低空污染。随着餐饮服务业的迅速发展, 由该行业大型厨房产生的油烟对周围空气的污染及居民生活的危害日益严重[3,4]。食油 (如菜籽油) 在加热过程中会发生热分解及氧化分解而产生大量挥发性和不挥发性有机物。大量研究表明, 长期暴露于油烟环境中的人患呼吸道疾病的几率不亚于长期吸烟者, 还会引发多种突变病症。因此, 对油烟成分的检测分析意义重大。
1 油烟采样技术
油烟包括食用油在高温加热 (260℃) 时产生的液相和固相有机物, 由于其痕量、易挥发等特征, 油烟的采样成为影响分析的关键环节。目前, 油烟采样大部分采用富集技术, 主要分为吸收和吸附2类。吸收法采样原理与气体洗涤类似, 是采用有机溶剂对油烟进行溶解富集, 该类溶剂必须具备有机溶解性好、极性强, 并且不与目标物反应等性质, 常用的有石油醚、丙酮以及四氯化碳等。吸附则是利用吸附剂与吸附质之间的作用力而实现对油烟的富集, 常采用滤纸吸附、活性炭吸附以及滤筒吸附等技术, 其中滤筒吸附采样方法于2000年被列为我国饮食业油烟分析的标准采样技术。常用的吸附试剂有活性炭、Tneax-GC、滤纸 (膜) 等。
1.1 溶液吸收
溶液吸收采样的操作步骤与实验室气体洗涤程序类似, 但由于油烟排放的不稳定性以及油烟性质的不确定性, 必须选择正确的溶液, 同时必须保证操作环境稳定。实际操作中常需配备大气采样装置提供动力。石油醚 (60~90℃) 能将大豆油、植物色拉油以及猪油等食用油的油烟富集。吸收后的溶液直接稀释定容后采用紫外可见光分光光度法分析油烟含量, 同时采用GC-MS进行定量分析。该方法使用石油醚作为有机溶剂能很好地定性及定量分析出油烟中的醛类有机物, 但酮、PAHs等成分则未能分析出。由于溶液直接富集法采样中将气溶胶全部通过溶液洗涤, 因此可能会导致部分气相中的物质同样被溶解于吸收液中, 从而造成分析结果不准确, 工况复杂的采样环境尤为严重。
1.2 试剂吸附
试剂吸附法是油烟的一种间接富集方式, 首先将油烟固定在固相, 然后再用有机溶剂将其从固相上洗涤下来。吸附法可避免溶液吸收过程中出现的气相溶解现象, 方便长时间采样。活性炭、Tenax-GC以及滤纸 (膜) 等是常用的几种吸附试剂。滤纸具有很好的吸附性能, 吸附了油烟的滤纸用丙酮或乙醇溶解后再用索氏提取器浓缩, 然后采用GC-MS进行定性及定量分析。吸附了油烟的活性炭一般采用三氯甲烷作溶剂洗涤, Tenax管则直接热脱附解吸。金属滤筒吸收采样法是我国饮食油烟的标准采样技术, 也是利用吸附原理。相比于吸收法, 吸附法的适用面更广, 选择性更好, 更能适合于连续采样与长时间采样, 误差较吸收法小, 样品也更具有代表性, 是目前油烟监测上使用最为常见的采样技术。
2 油烟成分特征
饮食油烟成分复杂, 醛、酮、醇、酸、二烯烃以及PAHs等均有检出, 其中醛和PAHs 2类有机物最为引人关注。油烟中醛含量最高, PAHs虽然含量低, 但由于其生殖毒害性、致癌性以及致突变性而成为油烟中最危险成分。由于油烟成分极其复杂, 目前文献中的数据基本都是针对某一类特征成分进行分析, 还没有关于油烟中全部成分一次性全部检测出的报道, 不过这也和油的种类有关。
2.1 醛类有机物
菜籽油和色拉油的油烟中分别含有的醛类有机物20种, 豆油和猪油含17种, 其中有15种醛在这4种食油油烟中均存在, 分别为:3-methyl-2-butenal、hexanal、2-hexenal、heptanal、2-heptenal、2, 4-heptadienal、octanal、2-octenal、nonanal、2-nonenal、2, 4-nonandienal、decanal、2-decenal、2-undecenal、9, 17-octadecadienal。在这4种食油油烟中, 猪油中醛类含量最高, 油烟总波谱图中峰面积达49.77%, 其次为菜籽油和色拉油, 分别为40.98%和40.02%, 豆油油烟中的醛类含量最低, 波谱中峰面积仅有29.62%。这表明, 食油油烟中醛类有机物约占总有机物的1/2, 是油烟中含量最高的一类有机物。
2.2 PAHs
早期的报道中都发现高温食油中含有生殖毒害性、致癌性以及致突变性的多环芳香烃类有机物, 但都没能检测出该类物质具体成分, 直到苯并 (a) 芘、二苯并[a, h]蒽等在菜籽油中被检出后, 人们才开始陆续认识食油油烟中PAHs的真面目。菲、芘、荧蒽、苯并 (a) 蒽、苯并呋喃以及苯并 (a) 芘是菜籽油、花生油等食油油烟中存在的主要PAHs, 如表1所示。3种被检测油烟中, 花生油油烟中的PAHs总量最高, 达到22.8μg/m3, 其次为玉米油, 为5.50μg/m3, 菜籽油最低, 为1.08μg/m3。除以上几种PAHs外, 苯并 (b) 呋喃蒽在玉米油中也被检出。此外, 高温下PAHs的一些高致突变性反应产物, 如苯胺类的萘胺、氨基联苯以及杂环芳香胺等硝基芳香化合物等同样被检测出。相比而言, 植物油油烟中的PAHs含量及种类均要高于动物油, 但动物油油烟中的PAHs仍有待于进一步的分析确认。
3 毒害性
油烟中PAHs毒害性不断被证明。研究表明, 烹饪过程中食油油烟中PAHs的浓度相当于在1间通风不畅的办公室6 h内燃烧96支香烟, 虽然油烟中的PAHs毒性不如直接燃烧的香烟烟气, 但由于其溶解在可吸入液滴里, 能更深入到人的呼吸系统而使致癌风险倍增, 这也说明了吸烟不多的中国妇女 (家庭主妇, 基本负责家庭烹饪工作) 患肺癌的几率却远高于男性的原因。此外, 油烟中的PAHs还会引发如子宫颈肿瘤等妇科疾病, 已成为厨房无形杀手之一。
摘要：从溶液吸收法、试剂吸附法等方面介绍了饮食油烟的来源及采样技术, 叙述了其成分特征, 主要包括醛类有机物、PAHs, 并介绍了油烟的毒害性。
关键词：饮食油烟,采样技术,成分,毒害性
参考文献
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[3]叶琳.烹调油烟对健康危害的研究进展[J].中国公共卫生, 2003, 19 (5) :620-622.
[4]胡敏, 张健.饮食业油烟气快速检测——检气管法[J].上海环境科学, 2003, 22 (11) :840-843.
成分检测分析 篇2
所谓导电油漆，就是涂层具有导体，半导体的性能。
导电漆的成分：导电漆采用含铜，银等复合微粒作为导电颗粒。（当然，导电漆涂料涂完后必须完全冷却干固，才会发挥作用。）从性能上讲，我们可以检测的项目有：
覆盖率，膜厚，方块电阻，附着力，硬度等。
另外还可以检测固含量，密度，稀释配比，粘度，电阻率等。
对于油漆类，我们可以测试的种类有：
调和漆，清漆，磁漆，底漆，生漆，绝缘漆，防污漆，船舶漆，耐酸漆，防腐漆，锅炉漆，黑板漆，汽车漆，木器漆，美术漆，铅笔漆，机床漆，家电漆，塑料漆，乳胶漆，罐头漆，导电漆，透明漆，金属漆，环氧漆，橡胶漆，沥青漆，硝基漆，聚氨酯漆等。
青岛森博提供成分分析主要的优势：
具备先进的材料分析仪器：红外光谱仪（IR,FTIR）扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM），差示量热扫描仪（DSC），热失重分析仪（TGA），激光粒度仪，凝胶色谱仪，气相色谱仪，原子光谱发射仪，核磁共振等常规分析仪器。
成分分析 配方分析 质量控制 工业诊断
食品营养成分检测的研究现状 篇3
关键词：食品 营养成分检测 现状 食品安全
中图分类号：F203 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）04-0041-01
我国的食品行业正处于转型期，一方面，随着经济生活水平的提高，消费者的购买能力也不断提高；另一方面，近来曝光的“地沟油”、“瘦肉精”等食品安全问题也不断危害食品行业的健康有序发展。2009年我国的《食品安全法》颁布，将食品定义为“能促进人体健康的、安全营养的”。[1]随着人们对食品营养要求不断提高，因此建立准确、统一的食品营养成分检测标准就十分必要。
1 我国食品营养成分检测内容及方法
随着国家对食品安全的重视，近年来我国开始注重对食品营养成分的检测。现阶段，食品营养检测主要包括六方面的内容：脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素、水及蛋白质。而在具体的营养成分鉴定中，常采用法定分析法，其许多原理和操作与AOAC规定基本相同。截止到现在，我国在食品检测过程中，已经制定了一些国家检测标准，其中脂肪酸，膳食纤维等六种成分的测试方法正在制定中。
2 营养成分检测存在的问题
2010年我国对一些食品企业的食品营养进行了抽样检测，根据相关统计结果，在抽查食品种类中，休闲类食品占比例最大，其次是营养保健类。通过数据可以发现，我国的食品营养检测存在很大的问题。
虽然我国正在不断建立食品营养检测标准，但在具体的检测过程中，还存在许多弊端。一方面，在营养成分检测方法上，还没有设定统一标准。其中有些营养成分的概念还未进行清晰地界定，这就导致了一些检测部门在检测过程中出现问题。如常常出现把“不溶性膳食纤维”和“总膳食纤维”看成一个概念，出具报告时不加区分。[2]实际上，这是两个差别很大的概念，在检测中，出现的最终结果也有很大差距。同时，在检测中，检测方法及程序比较单一僵化，这就使得检测人员无法选择适合的测定方法，导致检测出现困难。而且有些食品在特定的条件下容易发生一些变化，这可能会对检测的结果产生影响。
另一方面，在食品检测中，由于第三方检测及企业检测的竞争，导致出现了一系列问题。检测机构相互竞争，检测标准不同，这在很大程度上影响了检测结果的权威性。最后，基础设施不完善，实验室建设薄弱，仪器与西方发达国家相比，还十分落后。这与我国现阶段食品营养检测的要求不相适应。
以上这些问题的存在，严重制约了我国食品营养检测的发展，因此需要采取相应的措施，解决这一问题，使得我国食品营养监测行业健康有序的发展。
3 提高我国食品营养成分检测发展的建议
3.1 加强对食品营养成分检测监督
我国的食品营养检测的发展需国家加大监督力度，严化检测流程与技术。同时在相关法律的规定下，政府要加大制度建设，系统优化，流程规范。实行问责制度，使得企业、政府及检测机关形成良好的运行系统。[3]
3.2 完善营养检测分析方法
随着科学技术的进步，我国的食品营养检测分析方法也在不断完善。在新形势下，检测机构应该明确食品营养检测标准，采用统一的国家规定，与国际食品营养监测标准接轨，从而使得检测结果更具有可信性。[4]同时，针对较为复杂、容易发生变化的食品，检测机构要加大研究力度，通过实验来获取比较准确、可信的数据，简化检测程序，节约时间，从而防止因为操作复杂带来的食品发生变化，提高食品营养检测的准确度。最后，将已经准确检测的成分进行推广，提高消费者的认知度。
4 结语
科学技术促进了食品工业的发展，在消费市场上，各种各样的食品令人眼花缭乱。如何在满足消费者多样性需求的同时，提高食品的安全性，这就对食品营养成分的检测提出了挑战。因此要不断完善食品营养检测技术，加大政府监管部门的市场监督，严格监管食品企业执行国家制定的营养标准，同时也要加大打击力度，对不合法的企业严格取缔。食品营养检测是食品工业发展中的重要环节，它既可以为企业提供生产标准，也可以让消费者了解食品的营养状况，指导其均衡膳食，提高生活水平。因此，对其研究就具有了现实意义。
参考文献
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[4] 叶松，杜青华.《基层食品检测机构现状与发展思考》[J].科技创新导报，2011：237.
乳成分分析仪检测可信性分析 篇4
1实验材料与分组
全国畜牧总站提供的两套DHI盲样各12瓶,每瓶样品检测3次,为获得更多的平行数据。分别用机器一和机器二进行检测。
2检测试剂和方法
2.1机器一
2.1.1试剂
机器一公司提供的Zero Solution(调零液):一袋S-6060加入5L去离子水溶解、Cleaning Solution(清洗液):一袋S-470加入5L去离子水溶解。
2.1.2检测方法
将全国畜牧总站提供的DHI标准物质置于42℃水浴15min后,将奶样放入奶样架,翻转摇匀,放在机器传送带上,机器自动检验分析,每个样品测试3次后求平均值。机器一的检测原理:使用了一个带有单束光,一个观察室和两面镜子的紧凑型红外线系统。红外线11片光学滤光片被安装在一个连续旋转的滤光片轮上,只要仪器接通电源瞄准滤光片的红外线光束以快速连续的穿过滤光片。对于脂肪、蛋白组份各使用两片红外线滤光片。一片对组份测量具有最大红外线吸收的样品滤光片而另一对组份测量具有最小红外线吸收的参考滤光片。
2.2机器二
2.2.1试剂
机器二公司提供的载液RBS,1L去离子水或蒸馏水中加入RBS35缩液配制成2%RBS;调零液用去离子水。
2.2.2检测方法
将全国畜牧总站提供的DHI标准物质置于42℃水浴中15min,将奶样放入奶样架,翻转摇匀,放在机器传送带上,机器自动检验分析,每个样品测试3次后求平均值。机器二的检测原理:当光束通过含有样品的流体池时,会根据所采用的数据分析类型,光束被样品吸收或是被样品表面反射。在激光光源通过样品时,系统使用一个检测器测量在每个频率处透过的红外线能量,然后绘制出强度和频率的光谱图像。通过“解码”技术得到有用的信息,运用傅里叶变换计算强度和频率的光谱图像的频谱。通过电脑转换成一个完整的谱图,为用户提供光谱信息用于数据分析。
3检测结果
本特利机器检测DHI标准物质的乳成分中乳脂肪率和乳蛋白率的结果详见附表。
Mean Difference(MD)(平均差值):均值差等于测定值和参考值之间的平均值。Standard Mean Difference(SDD)(差值的标准是个体差值变化的测度)。
4讨论
(1)两台机器均能检测出的CV%SDD、MD,均在中国奶牛数据中心和两机器允许的误差范围内MD=-0.15~+0.15,SDD=0~0.2,重现性CV<0.5%,精准度CV<1.5%。
(2)本次实验的两台机器的测定结果与中国畜牧总站提供的DHI标准物质参考值差异不显著,测定值在可信范围内。
(3)笔者实验室两台机器测定数据可信度和准确度都很高,测定分析能为奶牛场提供较好的判定标准值。
摘要：本文对全国畜牧总站提供的两套DHI盲样,实验室分别用两台乳成分分析仪对乳成分测定结果 进行比较测试。结果表明,两台机器检测数据准确性无差异,均能够较好地快速的检测出数据。此实验表明,实验室两台机器的检测数据能够较好地帮助奶牛场进行管理,且使用较为方便,具有较强的推广使用前景。
碳酸钙含量检测 碳酸钙成分检测 篇5
科标无机检测中心专注于碳酸钙等化工产品方面的成分检测、含量检测等，主要包括碳酸钙含量检测、碳酸钙成分检测、碳酸钙配方分析、碳酸钙密度检测等相关服务。
一：碳酸钙成分检测概述
碳酸钙是一种无机化合物，俗称灰石、石灰石、石粉、大理石等。主要成分、方解石，是一种化合物，化学式是CaCO₃，呈中性，基本上不溶于水，溶于盐酸。它是地球上常见物质，存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内，亦为动物骨骼或外壳的主要成分。碳酸钙是重要的建筑材料，工业上用途甚广。碳酸钙是由钙离子和碳酸根离子结合生成的，所以既是钙盐也是碳酸盐。
二：主要适用的产品范围
单质检测：工业金属钠、工业硫磺、工业赤磷、工业黄磷、工业用液氯等
氧化物检测：二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化铁、过氧化氢、二氧化硫、二氧化氯、二硫化碳等
无机酸检测：硫酸、硼酸、磷酸、盐酸、硝酸、氨基磺酸、氯磺酸等 无机碱检测：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化镁、氢氧化钙等
无机盐检测：碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钡、硫酸钠、硝酸钠、氯化钙、磷酸钙、氯酸钠、硅酸钠、硫氰酸钠、氰化钠、重铬酸钠、硼氢化钠等
三：主要的检测项目及部分检测标准 GB12596-2008工作基准试剂碳酸钙 GB/T15897-1995化学试剂碳酸钙
GB/T16632-2008水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法 GB1898-2007食品添加剂碳酸钙 GB/T19281-2003碳酸钙分析方法 GB/T19590-2011纳米碳酸钙
GB/T20460-2006橡胶配合剂天然碳酸钙试验方法 GB/T23957-2009牙膏工业用轻质碳酸钙
HG/T2024-2009水处理剂阻垢性能的测定方法鼓泡法 HG/T2226-2010普通工业沉淀碳酸钙 HG/T2567-2006工业活性沉淀碳酸钙
HG/T2776-2010工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙 HG2940-2000饲料级轻质碳酸钙 HG/T3249.1-2008造纸工业用重质碳酸钙 HG/T3249.1-2013造纸工业用重质碳酸钙
HG/T3249.1～HG/T3249.4-2008工业用重质碳酸钙 HG/T3249.2-2008涂料工业用重质碳酸钙 HG/T3249.2-2013涂料工业用重质碳酸钙 HG/T3249.3-2008塑料工业用重质碳酸钙 HG/T3249.3-2013塑料工业用重质碳酸钙 HG/T3249.4-2008橡胶工业用重质碳酸钙 HG/T3249.4-2013橡胶工业用重质碳酸钙
成分检测分析 篇6
关键词 毛细管电泳；茶叶；氨基酸；维生素；无机离子；检测
中图分类号：O657.8；TS272.7 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2016）06--02
现阶段，随着生活水平的提高，人们对生活的要求也越来越高。当前，好多人都开始崇尚茶道，尤其是一些老年人。但是现在的工业等对环境的破坏非常大，环境遭受了很大的污染，一些茶叶在生长期都已经遭受了污染和破坏，现在单单依靠人们的肢体感觉是无法检测出茶叶里的众多有害物质的，只有运用高新技术，才可以更好地发现茶叶的问题，毛细管电泳技术现在在我国的茶叶领域得到了广泛的应用。
1 毛细管电泳技术相关概念
毛细管电泳，是指通过把毛细管作为分离的通道，然后利用高压的直流电流作为主要的驱动力，实现液体相分离的技术。这种技术相对与传统的茶叶等鉴定技术有了非常大的改进，它的液体分离效率高，速度快；同时，其使用的成本也是相对较低，不会给环境造成破坏。这种高新技术除了在茶叶的鉴定领域得到运用以外，还在医药化工、食品和生物等众多领域得到了广泛的应用。毛细管电泳的方法技术得到广泛的应用的原因就是其具有众多的优势相对于其他的技术。毛细管的容积非常小，同时因为其更容易散热，可以在更高的电场下正常的工作[1]。毛细管电泳的使用范围相对比较广，自由溶液、凝胶等都可以作为其支持介质，可以开展多种的分离模式。所以相对于传统的电泳的技术，毛细管电泳技术的工作效率更高、速度更快、模式更多、样品对象更广以及更加经济，可以实现自动化。毛细管电泳技术是20世纪90年代美国研究发现，之后在相关的领域开始运用，但是这种毛细管电泳的技术在茶叶分析领域的应用研究处于刚刚起步的地位，所以对它的研究还会有更加广阔的空间。
2 毛细管电泳技术在茶叶有效成分分析中的应用
2.1 茶叶的有效成分以及相关的功效
茶叶作为一种不含酒精的天然饮料，它本身含有500多种的化合物，其中有机化合物占有90%以上，茶叶的药用价值相对也是非常高，它里面的茶色素、维生素、氨基酸及各种微量元素等都会发挥很高的药效。人体现在生活中需要有14种微量元素，而这些微量元素在茶叶中都可以找到，矿物质也有很多，所以现在对于茶叶的药物研究非常的广泛。茶多酚在茶叶中非常容易被找到，它是茶叶的主要功能性物质之一，它最主要的功效就是抗氧化，降低人体内的脂肪，降低血液中的胆固醇等，提高人体的免疫系统，防止细胞发生癌变。茶多糖是一种酸性糖蛋白，它经常和蛋白质相结合，它具有降血脂、降血压、抗血栓等功效，可以明显的增强人体的非特异性免疫功能。咖啡碱是茶叶生物碱的主要组成部分，它是由嘧啶环和咪唑环结合而成，具有强心、利尿、解毒的功效[2]。茶皂素主要是由配基赫糖体两部分组成，具有很好的抗菌作用；同时，它还是一种非常好的天然表面活性剂，在工业里得到了广泛的应用。除了以上的一些主要的元素还有众多的矿物质和化合物。
2.2 毛细管电泳技术测定茶叶中的有效成分
现在，毛细管电泳技术在茶叶的分析领域刚刚运转，但随着研究的不断深入和技术的不断发展，它的研究会具有非常高的现实意义，可以为茶叶的分析提供科学准确的数据依据。茶多酚的测定、氨基酸的测定、微量元素的测定、维生素的测定、生物碱的测定、茶多糖的测定、有机酸的测定等都可以通过毛细管电泳技术来实现，并且可以得到非常准确的数据，以此可以有效的帮助茶叶的更高水平的运用。
3 毛细管电泳检测茶叶芳香族氨基酸
毛细管电泳可以分析4种非衍生氨基酸，它们主要是精氨酸、色氨酸、苯丙氨酸及络氨酸等，同时可以在不同的发酵阶段进行详细的鉴定。组成蛋白质的基本单元就是氨基酸，同时经过大量的研究分析氨基酸对人体具有非常好的功效。例如，可以抗肿瘤、降压安神等功效，氨基酸在生命科学研究领域占有重要的地位，而茶叶中就有众多的氨基酸。氨基酸的含量和种类直接的影响到了每一种茶叶的整体滋味和茶汤的品质，茶叶中的氨基酸恰好对人体具有非常好的疗效，所以通过毛细管电泳技术对茶叶中的氨基酸进行检测分析具有非常高的现实价值，促进茶叶的更好利用，使茶叶得到更好的评价。
4 茶叶中微量有机酸的毛细管电泳法分析
作为分子结构中一类化合物的有机酸它具有多种显著的生理功能，苹果酸、酒石酸等可以很好的作为药用，作用于人体的中枢神经，还有土槿皮乙酸具有很高的抗真菌的作用。茶叶中富含有机酸，在茶叶的干物质中占有重大的比例，其中游离有机酸非常多，如苹果酸、柠檬酸、琥珀酸及草酸等，除了茶叶天生具有的有机酸，在茶叶制作过程中还会产生众多的有机酸，是茶叶香气的主要来源[3]。
5 毛细管电泳法测定茶叶中维生素
维生素可以维持有机体的生长，满足人身体的代谢需求，起着非常重要的作用在调节人体物质代谢方面。一般来说，人们认为主要的维生素来自于蔬菜水果当中，但是茶叶中也存在着众多的维生素，而且众多都是人体所需要的维生素，毛细管电泳法是一种非常有效的、简单快速的测定食品和药物中维生素含量的方法，对于食品、医疗保健具有重要的现实意义。
6 总结
当前，人类生活在一个高新技术的时代，茶叶是人生活中的必需品，茶叶中的高新技术具有非常广阔的发展前景。毛细管电泳分析法在茶叶领域中也是刚刚的起步，现在依然存在着众多的问题，人需要去不断的探索和解决，提高人们的生活水平。
参考文献
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成分检测分析 篇7
材料与仪器
材料
本文研究中所使用的大花红景天药材均由云南农业大学热带作物学院提供, 经专家鉴定为大花红景天根茎。
实验器材
研究中制备型HPLC主要采用Shimadazu SPD-20A、LC-6AD紫外检测器;HR-ESI-MS主要采用Agilent 6520Q-TOFLC/MS型质谱仪;Sephadex LH-20 (GE) ;紫外光谱图检测主要采用SHIMADZU UV-2550型紫外可见分光光度仪;核磁共振谱主要采用Inova500M型核磁共振光谱仪;实验中涉及的化学试剂为分析纯、色谱纯。
提取、分离方法
选取经干燥处理后的20 kg大花红景天药材, 加入纯度为80%的乙醇混合加热, 回流反复提取三次, 每次提取时间为2 h, 将提取液压缩为回收溶剂, 获得4000 g浸膏;乙醇提取浸膏, 在浸膏内加入5000 ml水混悬, 在使用等体积的乙酸乙酯进行三次萃取, 将萃取液压缩为回收溶剂, 获得320g乙酸乙酯浸膏, 3600g水层浸膏;采用大孔吸附树脂对水层浸膏进行分离处理, 获得纯水洗脱部分及15%、50%、95%乙醇洗脱部分。选取15%乙醇洗脱部分置入Sephadex LH-20柱内, 然后使用甲醇-水系统进行梯度洗脱处理, 最后获得48个流分。将流分中14~16混合后经制备型HPLC进行分离, 得到三个化合物 (即:化合物3、化合物4、化合物5) ;将流分18~21合并后经制备型HPLC进行分离, 得到四个化合物 (即:化合物6、化合物7、化合物8、化合物9) ;将流分22~24合并后可经制备型HPLC分离后产生三个化合物, 即:化合物10、化合物11、化合物12。选取50%乙醇洗脱部分放入Sephadex LH-20柱中, 饲养甲醇-水系统对50%乙醇进梯度洗脱, 得到51个流分, 将其中流分22~25合并后经制备型HPLC分离后可得到两个新型化合物, 即:化合物1、化合物2 (化学分子结构图如图1所示) 。
大花红景天化学成分鉴定结果
通过对大花红景天进行纯化、洗脱、分离等一系列处理后, 分离出12个化合物, 并经波普方法及理化性质等对化合物结构进行鉴定分析, 其化学成分为:crenulatanoside A (1) ;c r e n u l a t a n o s i d e B (2) ;r h o d i o c y a n o s i d e D (3) ;rhodiocyanoside A (4) ;sarmentosin (5) ;红景天苷 (6) ;没食子酸 (7) ;酪醇 (8) ;3-甲氧基没食子酸 (9) ;3-甲氧基原儿茶酸-4-β-D-葡萄糖苷 (10) ;3, 5-二甲氧基没食子酸-4-β-D-葡萄糖苷 (11) ;对羟基苯甲酸 (12) 。研究中发现了两个新化合物crenulatanoside A (1) 、c r e n u l a t a n o s i d e B (2) , 其中crenulatanoside A (1) 在目前相关研究报道中均属于少见。接下来我们重点分析这两种新化合物的化学分子结构鉴定方法。
结论
成分检测分析 篇8
研究表明, 影响植物油的风味的最主要因素是挥发物质, 每种植物油都对应特定的挥发物质, 因此各有差异。我国物产丰富, 植物油种类繁多, 由于相互间的差异, 导致市场价格的不同, 如今, 针对于植物油挥发物质的有效性研究不足, 需加强力度, 更广泛、全面、细致地进行研究, 目前相关研究正在进行, 并已取得良好成果。
利用ISFME-GC×GC/TOF MS理论分析探测油菜籽、大豆和花生中挥发物成分
利用羰基铁粉提取油料样品中的挥发物, 提取样品的数量与羰基铁粉比为5∶1, 体现出无溶剂提取的快捷与便利。GC×GC/TOF MS选自DB-17ht柱 (2D) 和正交分离柱系统DB-5MS柱 (1D) , 将调节周期设置为4s, 初始温度设置为35℃, 可更好地实现分离。上述实验采用控制变量的实验方法, 对比CSFME与ISFME, 可看出ISFME在提取实验操作时更为方便, 所需时间少, 能耗较低, 值得采用。经过一系列实验的论证, 两种方法均可提取油料挥发物质主要的化学成分, 并提取出大量的氧化物 (醛、醇、酮、碳氢化合物和酸酯) 、杂环类化学物质等成分。实验结果显示, 杂环类物质占主要成分, ISFME提取效果更佳, 更有利于风味物质的生成, 同时也为下面的研究奠定基础。
用气相色谱法分析植物油料中脂肪酸组成
以云南的几种植物油料油脂为实验材料, 利用甲脂化方法, 以纯脂肪酸甲酯的混合物作为对比依据, 用气相色谱法分析其脂肪酸的组成成分, 用面积归一化方法计算其相对含量。结果显示, 这些油脂中共有4~7种脂肪酸, 其中油酸、亚油酸、亚麻酸等含量较多。不饱和脂肪酸最高可达92.62%, 这说明这些植物油料都具备优质的植物油料资源, 对人体的健康十分有益, 应多加以利用并推广种植。
利用HS-GC×GC/TOF MS方法分析冷榨类植物油挥发物
该研究重视实际的实验验证, 优化后, 首先是样品的选择和重量的确定, 为2.0 g, 样本体积为0.5 m L、最佳震动速率为500 r/min、调节周期为4 s、初始柱温为35℃、加热30 min。采用HS-GC×GC/TOF MS技术提取检测冷榨菜籽油、花生油和大豆油中的挥发物质, 从而得出对应的三维指纹图谱, 对实验数据进行整理并录入指纹图谱库, 分析得出含量较高的杂环类和氧化挥发物质等成分。
利用HS-GC×GC/TOF MS技术检测20种常见的冷榨植物油中挥发物风味化学成分
20种冷榨植物油中得到的挥发物化学成分包括醇、杂环类、醛、酮、酸酯和碳氢化合物6大类化合物;在不同冷榨植物油中这6类化合物的含量各不相同。通过对大量冷榨植物油的挥发物化学成分比较, 得到15种共性挥发物, 其中包括C4~C9的醛、烷烯烃、酮和杂环类。从葵花籽、葡萄籽、芝麻、沙棘、菜籽、花生、小麦胚芽、红花、亚麻和大豆榨出的油中分别鉴定出9、4、12、5、12、17、2、1、7和6种异于其他冷榨植物油的特征性风味的化学成分。上述一系列植物再加上棕榈、米糠、棉籽, 在这11种冷榨油中, 醛类的相对含量极高, 其中棕榈油中有46.04%的醛类;醇类是小麦胚芽油、亚麻油、核桃油、菜籽油、大豆油中相对含量最高的化合物, 尤其是亚麻油含量为52.57%。
结语
成分检测分析 篇9
1 材料
产蛋日龄250 d、健康状况良好、产蛋率在86%的海兰粉蛋种鸡所产种蛋750枚,山东润都农牧发展有限公司提供。
2 方法
2.1 试验分组及处理
将750枚种蛋随机分为4组,包括入孵前(0天)600枚,入孵7天50枚、入孵14天50枚、入孵21天(出苗鸡后)50枚。孵化过程与管理随同批次种蛋在某种鸡孵化厂同机同时进行,整个孵化操作均为电脑自动化控制。
2.2 蛋壳与蛋壳膜的分离
采用人工物理分离的方法破开种蛋并清水冲净,保湿置于冰箱冷冻20~30 min,逐一取出剥离表层蛋壳与内外蛋壳膜,存放于冰箱冷冻保存,待检。
2.3 蛋壳与蛋壳膜重量的测定
分离前随机抽取15枚完整种蛋逐一称重记录,再将其完整分离的蛋壳与蛋壳膜分别放置于玻璃平皿中,置于60℃干燥箱中烘干48 h,利用电子天平逐一称重,计算其平均重量。
2.4 蛋壳Ca、P、Mg含量的测定
依据GB/T 3286.1—2012石灰石及白云石化学分析方法(第1部分)进行氧化钙和氧化镁含量的测定,即络合滴定法和火焰原子吸收光谱法测定Ca、Mg含量;依据GB/T 5009.87—2003食品中磷的测定方法进行操作。
2.5 内外蛋壳膜主要成分的测定
蛋壳膜成分的测定分入孵前(第0天)和出苗后(第21天)2次测定,依据GB/T 5009.124—2003《食品中氨基酸的测定》和GB 5009.5—2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》。
2.6 蛋壳超微结构形貌变化的观察
采用电子场发射扫描电镜(型号为JSM-6701f)观察蛋壳超微结构,得到每个样品的结构形貌图。
3 结果与分析
3.1 种蛋、蛋壳、蛋壳膜重量的测定
结果见表1。
从表1可见,随着孵化胚胎的发育,整体蛋重逐渐降低,但蛋壳与蛋壳膜的重量以及其占分离前完整蛋重的比例均有所增高,蛋壳均重由入孵前5.27 g/枚增至出苗后的5.75 g/枚,所占完整蛋重比例由9.11%升至10.88%,增加了1.77%。蛋壳膜均重由入孵前的0.13 g/枚增至0.30 g/枚,所占完整蛋重比例由0.23%升至0.57%,净增重及比例均超2.2倍以上。蛋壳膜占全蛋壳(含内外壳膜)的比例由2.41%增至4.96%,即增加了1倍,但入孵前分离的蛋壳与蛋壳膜总量占完整蛋的比例为9.33%,与多数报道所占比例的10%~12%略有差异,可能是干燥方法不同所致。
3.2 蛋壳Ca、P、Mg含量的测定
结果见表2。
%
从表2可见,Ca、P、Mg的含量在孵化过程中直至出苗后不但没有减少,反而呈增加趋势,尤其P的含量增加明显,由入孵前的0.10%增加至0.13%,与杨海明[2]报道,种蛋经孵化后蛋壳不仅没有为胚胎发育提供P,而且还富集了P的结论相同,但Ca的含量在整个胚胎发育过程中的变化并未如报道中所述大量减少。
3.3 内外蛋壳膜主要成分的测定
结果见表3。
从表3可见:孵化出苗后内外蛋壳膜中18种氨基酸总量为69.50%,蛋白质的含量为70.06%,较入孵前分别减少了10.67%和10.14%,差异显著(P<0.05);氨基酸种类中谷氨酸、缬氨酸、天门冬氨酸、脯氨酸和精氨酸含量较高,均占蛋壳膜的5%以上,而丙氨酸、亮氨酸、酪氨酸较孵化前分别提高了0.367%、0.187%、0.858%,均无显著差异(P>0.05);脂肪、碳水化合物的富集明显,脂肪增加了3倍,差异显著(P<0.05),碳水化合物增加了21.33倍,差异极显著(P<0.01)。
注:与入孵前比较,同行数据肩标﹡﹡表示差异极显著(P<0.01),﹡表示差异显著(P<0.05),无肩标表示差异不显著(P>0.05)。
3.4 蛋壳超微结构
见294页彩图1。
从294页彩图1可见:从孵化前至出苗后蛋壳表面凹凸不平的深度逐渐加大,蛋孔随蛋壳表面胶护膜的脱落众多细微蛋孔被打开,孔径亦逐渐增大,尤其表面的微细裂缝明显,通透性增强(图1a、c、e、g);柱状结晶层和锥状层微小气孔孔径明显增大、数目增多,断裂面从细小粗糙面逐渐变为较大面积的平块(图1b、d、f、h)。说明蛋壳结构性质发生变化,由致密性向疏松性转变,脆性增强。
4 总结
通过人工分离蛋壳与蛋壳膜发现,随着孵化胚龄的延长,蛋壳脆性明显增加,蛋壳膜的厚度和柔韧性逐渐增强,壳与膜分离时从入孵前需冷冻20~30 min,至孵化苗鸡出壳后只需清水洗净沥水后便可直接分离。同样,通过扫描电镜法观察超微结构形貌特征,均证明蛋壳的化学结构发生变化,蛋壳主要矿物质由入孵前的Ca CO3、Mg CO3经过20多天、37.8~37.3℃、湿度60%~70%、通风良好的孵化期,逐渐自然转化为优良易吸收、利用率高的Ca O、Mg O等。据报道,新鲜鸡蛋蛋壳的钙90%以上是Ca CO3,即无机沉淀钙,在体内不易被消化吸收,也不能直接用于食品、饲料生产中,需经高温锻烧得优良Ca O[1]。
蛋壳膜是以角蛋白为主与黏多糖类相结合的复合蛋白质,经孵化后内外蛋壳膜的有机营养成分发生变化,并引起蛋壳膜的厚度和韧性增强。蛋壳膜中氨基酸总量为69.50%,粗蛋白的含量仍达70.06%,脂肪、碳水化合物富集明显,表明蛋壳膜具有良好的营养价值。
蛋壳与蛋壳膜的净重增加可能与鸡胚胎发育过程中将蛋清和蛋黄中的有机物和无机物经胚胎循环代谢排泄物富集有关,尤其内外蛋壳膜增重更加明显,从出苗后蛋壳分离的蛋壳膜肉眼所见,内蛋壳膜附黏有鸡胚尿囊膜、羊膜、绒毛膜、断残血管及绒毛粉等,可能是引起其重量及碳水化合物、脂肪、灰分增加的主要原因。
在蛋壳综合利用方面,当前仍主要局限于鲜蛋加工后蛋壳的利用,而先进国家(欧美、日本)技术领先,将蛋壳与蛋壳内膜分离后分别用于蛋壳粉补钙和营养制造业、制药和化工业、化妆品等[3]。我国对蛋壳的综合利用并未引起足够重视,未能开展深入和广泛的研究,对孵化后蛋壳(含内外壳膜)的开发利用罕见报道。本试验结果表明,胚胎的发育主要是利用蛋清与蛋黄中的有机物和无机物,并将发育过程中的代谢产物富集于蛋壳和蛋壳膜,经孵化后蛋壳的化学结构和营养成分较孵化前更有利于动物直接吸收利用,极大地提高了蛋壳的再利用价值,为进一步的应用研究提供了科学依据。
摘要：为了对规模化种禽场种蛋孵化后蛋壳进行再利用,试验对种蛋孵化前后蛋壳与蛋壳膜(含内外双层)的重量、主要成分及其结构变化进行测定。结果表明:胚胎发育主要是利用蛋清与蛋黄中的有机物和无机物,并将循环代谢过程中的代谢产物富集于蛋壳和蛋壳膜,经孵化后蛋壳与蛋壳膜的营养结构更有利于动物直接吸收利用,极大地提高了蛋壳的再利用价值,为进一步的应用研究提供了科学依据。
关键词：种蛋,孵化,蛋壳,蛋壳膜,成分,结构,检测
参考文献
[1]宾冬梅,马美湖,易诚,等.蛋壳综合开发利用研究进展[J].农产品加工(学刊),2006(4):7-11.
[2]杨海明.孵化期间鸡蛋内物质转移及利用的规律性研究[D].扬州:扬州大学,2005.
成分检测分析 篇10
1材料与方法
1.1材料:2000例标本均来自我院2015年4月至9月门诊和住院随机患者, 其中男890份, 女1110份, 年龄1~80岁。
1.2仪器和试剂:sysmex公司AVE-761尿液有形成分分析仪和配套试剂、试纸条、质控品, Olympus显微镜和800型离心机。
1.3实验方法:用一次性尿杯随机收集患者晨尿, 分成两管各5 m L。一管做尿有形成分分析, 另一管用于尿干化学分析仪做尿11项, 并按操作规程离心沉淀后取沉渣0.2 m L混合进行显微镜检查。
1.4判断结果:标准AVE-761尿液有形成分分析仪:男RBC>12/μL, 女>24/μL为阳性, WBC>15/μL为阳性, 透明管形>0.89/μL为阳性。显微镜检查:RBC>3/HP, WBC>5/HP为阳性标本, 透明管形>2/LP为阳性。
1.5统计学方法:所有数据应用SPSS17.0软件处理, 进行t或χ2检验, P<0.05差异有统计学意义。
2结果
对2000份尿标本通过仪器检测和人工镜检, 红细胞、白细胞、管型结果不完全一致。尿液有形成分分析仪红细胞阳性443例, 阳性率为22.1%, 白细胞阳性598例, 阳性率为29.9%, 管型阳性240例, 阳性率为12.0%, 镜检法红细胞阳性370例, 阳性率为18.5%;白细胞阳性564例, 阳性率为28.2%, 管型阳性206例, 阳性率为10.3%, 两种方法红细胞阳性检测结果符合率为83.5% (P<0.01) , 差异有显著性, 白细胞阳性检测结果符合率为94.3% (P<0.05) , 差异有统计学意义, 管型阳性检测结果符合率为85.8% (P<0.01) , 差异有显著性。见表1。
3讨论
AVE-761尿液有形成分分析仪, 对尿液中有形成分经荧光色素染色后, 利用流式细胞术和电阻抗原理对尿液中各种有形成分进行定量分析, 使尿液分析更快速、误差小、结果更准确、可靠。但也存在一定的干扰因素, 导致不同程度的假阳性和假阴性结果。显微镜镜检人为因素影响较大, 但尿沉渣镜检能及时发现某些尿液分析仪的错误报告并及时纠正[1]。
在对尿中红细胞进行时, 由于尿液中存在其他成分, 如细菌、酵母样菌, 这些成分的荧光参数直接会对红细胞检测值造成干扰, 从而影响全自动尿液有形成分分析仪对红细胞计数检测, 导致结果呈现假阳性。相对与尿液干化学法, 尿液有形分析仪能够对粒细胞、淋巴细胞和单核细胞产生反应, 达到检测尿中所有白细胞的目的, 但该方法不能检测破损细胞[2]。在管型检测方面, 传统的尿沉渣分析仪检测机制是通过管型内容物染色后产生的荧光, 根据荧光强弱对病理管型和透明管型进行区分辨别, 此方法不能明确分类病理管型。但尿液有形成分分析仪能够检测管型长度、外型等, 通过前向散射光脉冲测定管型长度, 电阻抗脉冲测定管型外型。由于尿液中黏液丝的存在和聚集, 使得其电阻强度表现出与透明管型基本相同, 因此被误认为是透明管型。在对女性尿液进行管型检测时, 要注意上皮细胞的分布宽度和散射脉冲宽度对检测结果的影响, 从而被误认为是病理管型[3]。不是所有尿沉渣分析仪检测区分的透明管型都为非病理管型[4]。这是因为尿液中存在成团的脓细胞, 成串珠状排列在鞘流液中, 容易被仪器错误检测到, 而且脂肪管型内含有的脂肪荧光着色不良, 荧光分布区域和透明管型相似, 从而被误检为透明管型
AVE-761尿液有形成分分析仪检测时, 尿液不须离心、标本用量少、检测细胞多、检测速度快, 易于质量控制和标准化, 检测精确度较高。尿液有形成分分析比手工显微镜检查具有优势, 但也存在明显不足, 尿液有形成分分析仪目前尚不能鉴别异常细胞, 尤其不能明确病理性管型的分类, 因此还不能完全取代显微镜。在实际尿液常规检查工作中, 因仪器自身误差和局限性, 或实验操作差异, 都会使尿液自动化分析的准确性受到影响, 同时质控措施没有保障, 最终由造成检验误差甚至延误疾病的诊断。所以不能完全依赖AVE-761尿液有形成分的检测结果而必须重视显微镜镜检, 尿分析仪提示异常的标本, 必须严格按操作规程进行显微镜复检。必须注意检验前检验中的质量控制, 标本收集和检测均需严格按操作规程操作。
摘要：目的 探讨AVE-761尿液有形成分分析仪和镜检法在尿液检测中的相关性及分析尿液有形成分检测的影响因素。方法 采用AVE-761尿液有形成分分析仪和显微镜对我院门诊或住院患者2000例随机非离心尿标本进行检测和分析比较。结果 尿沉渣分析仪红细胞阳性率为22.3%, 白细胞阳性率为30.1%, 管型阳性率为12.1%;镜检法红细胞阳性率为18.6%, 白细胞阳性率为28.1%, 管型阳性率为10.4%, 两种方法红细胞阳性检测结果符合率为83.3% (P<0.01) , 白细胞阳性检测结果符合率为93.1% (P<0.05) , 管型阳性检测结果符合率为85.7%。结论 AVE-761尿液有形成分分析仪检测尿液有形成分敏感性高, 适合大批标本的筛查, 但特异性低于镜检法, 两种方法联合应用, 能有效提高检测结果的准确性。
关键词：尿液有形成分分析仪,镜检法,尿有形成分
参考文献
[1]丛玉隆.尿液有形成分检查及镜检筛选标准的的制定[J].中华检验医学杂志, 2011, 34 (6) :481-483.
[2]张改英, 赵彩青.UF-100沉渣分析仪和显微镜检测尿中血细胞的比较[J].包头医学院学报, 2009, 25 (2) :162-163.
[3]丛玉隆, 马骏龙, 张时民, 等.尿液细胞成分定量分析方法学研究[J].中华检验医学杂志, 2006, 2 (19) :211-214.
利率期限结构主成分分析 篇11
关键词：国债收益率；主成分分析；固定收益证券；利率期限结构；套期保值
中图分类号：F830.8 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2014）29-0108-03
一个国家的国债收益率一向是重要的指标，从宏观经济上看，国债收益率高说明市场经济走势好，稳定增长，投资回报稳定，投向国债的资金少；利率低说明宏观经济开始波动，市场对经济前景不看好，大量资金涌向国债。
从货币政策上看，如果国家执行稳健的货币政策，国债利率稍高，如果因为刺激经济执行宽松的货币政策，降低利率，这样国债利率也会降低。
因此我们对我国国债收益率曲线的变动模式进行探究，找出其主要受到哪些因素的影响，以及其收益率曲线的主要波动方式。
同时，我们试图找出可以更加准确的衡量债券的利率风险的方法，以达到更好的套期保值效果。
1 理论基础
Nelson-Siegel模型是一种通过参数模型来描述曲线动态变化的方法，大量应用于利率期限结构的估计中，由Nelson和Siegel在1987年提出。瞬时远期利率可以用包含参数的如下模型来描述：
由于R（t，x）是f（t，x）的一种积分，因此两者的图形属性一定是一致的，为了研究？茁0、？茁1、？茁2的性质，我们可以对τ取一个假定值，得到R（t，x）相对？茁0、？茁1、？茁2的偏导数。
式中，？茁0是R（t，x）在期限t趋于无穷大时的渐进值，其变动整体改变利率期限结构的水平高度，可以理解为“水平因子”；？茁1参数可以理解为“斜率因子”；？茁2参数可以理解为“曲率因子”；τ参数，在其他参数固定不变的情况下，决定了收益率曲线第一次驼峰出现的时间。
2 系统设计与实现
2.1 求取最佳τ取值
由于Nelson-Siegel模型中？茁0、？茁1、？茁2、τ参数之间的关系，在对期限结构进行估计时，需要选取合适的τ的取值，这里采用试值法。
分别取τ=0.5，1，1.5，…，5，6，7，8，9，10，15，20，25，30对公式（2）进行最小二乘估计，选取综合来看残差平方和最大，R最小的值。
2.2 估计收益率
根据得到的τ值以及方程式，我们分别对2013年8月到2014年5月的收益率进行模拟，得到不同年限的N-S估计利率。
2.3 利率期限结构的主成分分析
将EVIEWS中所构建的N-S模型所估计得到的利率期限结构数据导入SPSS软件中，选取所有变量进行主成分分析，得到了各变量的方差贡献率，得到显著的变量并整理。记录主成分的方差贡献率以及累计方差贡献率，代表原始多维数据进行统计分析。此外，根据三个主成分的成分矩阵可以作出利率变动的主成分分析表，见表1。
3 实验结果
3.1 数据分析
以2014年2月28日得到的国债数据作为样本，制作下表，见表2，并且由表中我们知道最佳的τ取值是8。
我们对从2013年8月31日至2014年5月31日中每月末取得的国债数据进行计算，从而到不同τ下的？茁0、？茁1和？茁2，通过选取最大的残差平方和以及最小的R2，得到最佳的τ。
例如，2013年8月30日得到最佳的τ，τ=1，此时得到的方程为：
4.196166+7.229851×（1-exp（-t））/（t）-14.65054×（（1-exp
（-t））/（t）-exp（-t）） （3）
2013年9月29日得到最佳的τ，τ=3，此时得到的方程为：
4.414798-1.352335×（1-exp（-t/3））/（t/3）-2.440788×（（1-exp
（-t/3））/（t/3）-exp（-t/3））（4）
2013年10月30日得到最佳的τ，τ=3，此时得到的方程为：
4.450086-1.459816×（1-exp（-t/3））/（t/3）-2.294317×
（（1-exp（-t/3））/（t/3）-exp（-t/3））（5）
3.2 估计收益率
每月末0.05年至30年N-S估计利率见表3。
3.3 利率期限结构的主成分分析
所得各变量的方差贡献率见表4。
4 结 语
从以上实验结果中可以看出，我国国债收益率曲线的变动模式也主要受到三个因素的影响，且收益率曲线的波动方式主要有三种形式：平行移动、斜率变动、曲率变动。
同时，通过主成分分析得到了影响利率期限结构变动的三个主成分，在一定程度上解释了利率非平行移动的原理，在此基础上构建的主成分久期相对于麦考利久期和修正久期而言，就可以更加准确的衡量债券的利率风险，达到更好的套期保值效果。
参考文献：
[1] 萨利赫N·内夫茨（美）.金融工程：金融工程原理（第1版）[M].北京：人民邮电出版社，2009.
摘 要：文章通过Nelson-Siegel模型描述我国国债收益率曲线的变动模式，依据β0、β1、β2、τ取得的最佳值建立方程式，进行不同期限的N-S估计利率分析，以及利率期限结构的主成分分析，得出我国国债收益率进行主要受到三个因素的影响，且收益率曲线的波动方式主要有三种形式：平行移动、斜率变动、曲率变动。这三个主成分在一定程度上解释了利率非平行移动的原理，因此在此基础上构建的主成分久期相对于麦考利久期和修正久期而言，就可以更加准确的衡量债券的利率风险，达到更好的套期保值效果。
关键词：国债收益率；主成分分析；固定收益证券；利率期限结构；套期保值
中图分类号：F830.8 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2014）29-0108-03
一个国家的国债收益率一向是重要的指标，从宏观经济上看，国债收益率高说明市场经济走势好，稳定增长，投资回报稳定，投向国债的资金少；利率低说明宏观经济开始波动，市场对经济前景不看好，大量资金涌向国债。
从货币政策上看，如果国家执行稳健的货币政策，国债利率稍高，如果因为刺激经济执行宽松的货币政策，降低利率，这样国债利率也会降低。
因此我们对我国国债收益率曲线的变动模式进行探究，找出其主要受到哪些因素的影响，以及其收益率曲线的主要波动方式。
同时，我们试图找出可以更加准确的衡量债券的利率风险的方法，以达到更好的套期保值效果。
1 理论基础
Nelson-Siegel模型是一种通过参数模型来描述曲线动态变化的方法，大量应用于利率期限结构的估计中，由Nelson和Siegel在1987年提出。瞬时远期利率可以用包含参数的如下模型来描述：
由于R（t，x）是f（t，x）的一种积分，因此两者的图形属性一定是一致的，为了研究？茁0、？茁1、？茁2的性质，我们可以对τ取一个假定值，得到R（t，x）相对？茁0、？茁1、？茁2的偏导数。
式中，？茁0是R（t，x）在期限t趋于无穷大时的渐进值，其变动整体改变利率期限结构的水平高度，可以理解为“水平因子”；？茁1参数可以理解为“斜率因子”；？茁2参数可以理解为“曲率因子”；τ参数，在其他参数固定不变的情况下，决定了收益率曲线第一次驼峰出现的时间。
2 系统设计与实现
2.1 求取最佳τ取值
由于Nelson-Siegel模型中？茁0、？茁1、？茁2、τ参数之间的关系，在对期限结构进行估计时，需要选取合适的τ的取值，这里采用试值法。
分别取τ=0.5，1，1.5，…，5，6，7，8，9，10，15，20，25，30对公式（2）进行最小二乘估计，选取综合来看残差平方和最大，R最小的值。
2.2 估计收益率
根据得到的τ值以及方程式，我们分别对2013年8月到2014年5月的收益率进行模拟，得到不同年限的N-S估计利率。
2.3 利率期限结构的主成分分析
将EVIEWS中所构建的N-S模型所估计得到的利率期限结构数据导入SPSS软件中，选取所有变量进行主成分分析，得到了各变量的方差贡献率，得到显著的变量并整理。记录主成分的方差贡献率以及累计方差贡献率，代表原始多维数据进行统计分析。此外，根据三个主成分的成分矩阵可以作出利率变动的主成分分析表，见表1。
3 实验结果
3.1 数据分析
以2014年2月28日得到的国债数据作为样本，制作下表，见表2，并且由表中我们知道最佳的τ取值是8。
我们对从2013年8月31日至2014年5月31日中每月末取得的国债数据进行计算，从而到不同τ下的？茁0、？茁1和？茁2，通过选取最大的残差平方和以及最小的R2，得到最佳的τ。
例如，2013年8月30日得到最佳的τ，τ=1，此时得到的方程为：
4.196166+7.229851×（1-exp（-t））/（t）-14.65054×（（1-exp
（-t））/（t）-exp（-t）） （3）
2013年9月29日得到最佳的τ，τ=3，此时得到的方程为：
4.414798-1.352335×（1-exp（-t/3））/（t/3）-2.440788×（（1-exp
（-t/3））/（t/3）-exp（-t/3））（4）
2013年10月30日得到最佳的τ，τ=3，此时得到的方程为：
4.450086-1.459816×（1-exp（-t/3））/（t/3）-2.294317×
（（1-exp（-t/3））/（t/3）-exp（-t/3））（5）
3.2 估计收益率
每月末0.05年至30年N-S估计利率见表3。
3.3 利率期限结构的主成分分析
所得各变量的方差贡献率见表4。
4 结 语
从以上实验结果中可以看出，我国国债收益率曲线的变动模式也主要受到三个因素的影响，且收益率曲线的波动方式主要有三种形式：平行移动、斜率变动、曲率变动。
同时，通过主成分分析得到了影响利率期限结构变动的三个主成分，在一定程度上解释了利率非平行移动的原理，在此基础上构建的主成分久期相对于麦考利久期和修正久期而言，就可以更加准确的衡量债券的利率风险，达到更好的套期保值效果。
参考文献：
[1] 萨利赫N·内夫茨（美）.金融工程：金融工程原理（第1版）[M].北京：人民邮电出版社，2009.
摘 要：文章通过Nelson-Siegel模型描述我国国债收益率曲线的变动模式，依据β0、β1、β2、τ取得的最佳值建立方程式，进行不同期限的N-S估计利率分析，以及利率期限结构的主成分分析，得出我国国债收益率进行主要受到三个因素的影响，且收益率曲线的波动方式主要有三种形式：平行移动、斜率变动、曲率变动。这三个主成分在一定程度上解释了利率非平行移动的原理，因此在此基础上构建的主成分久期相对于麦考利久期和修正久期而言，就可以更加准确的衡量债券的利率风险，达到更好的套期保值效果。
关键词：国债收益率；主成分分析；固定收益证券；利率期限结构；套期保值
中图分类号：F830.8 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2014）29-0108-03
一个国家的国债收益率一向是重要的指标，从宏观经济上看，国债收益率高说明市场经济走势好，稳定增长，投资回报稳定，投向国债的资金少；利率低说明宏观经济开始波动，市场对经济前景不看好，大量资金涌向国债。
从货币政策上看，如果国家执行稳健的货币政策，国债利率稍高，如果因为刺激经济执行宽松的货币政策，降低利率，这样国债利率也会降低。
因此我们对我国国债收益率曲线的变动模式进行探究，找出其主要受到哪些因素的影响，以及其收益率曲线的主要波动方式。
同时，我们试图找出可以更加准确的衡量债券的利率风险的方法，以达到更好的套期保值效果。
1 理论基础
Nelson-Siegel模型是一种通过参数模型来描述曲线动态变化的方法，大量应用于利率期限结构的估计中，由Nelson和Siegel在1987年提出。瞬时远期利率可以用包含参数的如下模型来描述：
由于R（t，x）是f（t，x）的一种积分，因此两者的图形属性一定是一致的，为了研究？茁0、？茁1、？茁2的性质，我们可以对τ取一个假定值，得到R（t，x）相对？茁0、？茁1、？茁2的偏导数。
式中，？茁0是R（t，x）在期限t趋于无穷大时的渐进值，其变动整体改变利率期限结构的水平高度，可以理解为“水平因子”；？茁1参数可以理解为“斜率因子”；？茁2参数可以理解为“曲率因子”；τ参数，在其他参数固定不变的情况下，决定了收益率曲线第一次驼峰出现的时间。
2 系统设计与实现
2.1 求取最佳τ取值
由于Nelson-Siegel模型中？茁0、？茁1、？茁2、τ参数之间的关系，在对期限结构进行估计时，需要选取合适的τ的取值，这里采用试值法。
分别取τ=0.5，1，1.5，…，5，6，7，8，9，10，15，20，25，30对公式（2）进行最小二乘估计，选取综合来看残差平方和最大，R最小的值。
2.2 估计收益率
根据得到的τ值以及方程式，我们分别对2013年8月到2014年5月的收益率进行模拟，得到不同年限的N-S估计利率。
2.3 利率期限结构的主成分分析
将EVIEWS中所构建的N-S模型所估计得到的利率期限结构数据导入SPSS软件中，选取所有变量进行主成分分析，得到了各变量的方差贡献率，得到显著的变量并整理。记录主成分的方差贡献率以及累计方差贡献率，代表原始多维数据进行统计分析。此外，根据三个主成分的成分矩阵可以作出利率变动的主成分分析表，见表1。
3 实验结果
3.1 数据分析
以2014年2月28日得到的国债数据作为样本，制作下表，见表2，并且由表中我们知道最佳的τ取值是8。
我们对从2013年8月31日至2014年5月31日中每月末取得的国债数据进行计算，从而到不同τ下的？茁0、？茁1和？茁2，通过选取最大的残差平方和以及最小的R2，得到最佳的τ。
例如，2013年8月30日得到最佳的τ，τ=1，此时得到的方程为：
4.196166+7.229851×（1-exp（-t））/（t）-14.65054×（（1-exp
（-t））/（t）-exp（-t）） （3）
2013年9月29日得到最佳的τ，τ=3，此时得到的方程为：
4.414798-1.352335×（1-exp（-t/3））/（t/3）-2.440788×（（1-exp
（-t/3））/（t/3）-exp（-t/3））（4）
2013年10月30日得到最佳的τ，τ=3，此时得到的方程为：
4.450086-1.459816×（1-exp（-t/3））/（t/3）-2.294317×
（（1-exp（-t/3））/（t/3）-exp（-t/3））（5）
3.2 估计收益率
每月末0.05年至30年N-S估计利率见表3。
3.3 利率期限结构的主成分分析
所得各变量的方差贡献率见表4。
4 结 语
从以上实验结果中可以看出，我国国债收益率曲线的变动模式也主要受到三个因素的影响，且收益率曲线的波动方式主要有三种形式：平行移动、斜率变动、曲率变动。
同时，通过主成分分析得到了影响利率期限结构变动的三个主成分，在一定程度上解释了利率非平行移动的原理，在此基础上构建的主成分久期相对于麦考利久期和修正久期而言，就可以更加准确的衡量债券的利率风险，达到更好的套期保值效果。
参考文献：
成分检测分析 篇12
在人们对产品质量要求的不断提高下,为了提高检测的精度,缩短检测的时间,在目前对不锈钢成分的检测当中,应用了光电直读光谱仪来代替传统的化学检测方法,但是在检测的过程中,对由于测试的方法、环境和测试人员的水平问题,使检测结果产生一定的误差,在这样的情况下,需要对其中误差产生的原因进行分析,并且根据这样的原因,采取相关的对策来提高检测的整体精度。
1光电直读光谱仪的工作原理
在对物质的成分进行检测的过程中,由于在不同的物质当中,存在有不同的属性,在这样的情况下,物质当中的不同组成成分,在一定条件下发射的光谱特征不同,人们就可以利用这样的属性,来对不同的物质进行区别。光具有一定的波动性质,光的颜色不同,所产生的波长也就不同,按照波长的不同,可以将其进行相应的排列,这样的光就是所谓的光谱,而相应的物质能够对光谱进行发射,并且不同的物质能够对光进行相应的吸收和散射,根据这样的情况,可以对物质所发出的光谱用分光仪器进行检测,以此来对其中的组成成分进行确定。从目前的情况来看,利用光电直读光谱仪来对物质成分进行检测的过程中,其自动化程度较高,同时分析的速度较快,能够满足人们目前的检测需要,另外,利用光电光谱法可以在同一条件下来对不同含量的元素进行同时检测,而且检测的结果精度较高,使用的成本较高,根据以上使用优势,利用光电直读光谱仪来对物质中的成分进行检测,已经普遍被人们所接受,并且进行应用,其主要应用范围包括金属机械加工、建筑材料、电池和石油化工等行业,一般情况下,光电直读光谱应用最广的领域为钢铁行业,其中不锈钢中元素的标准值和标准误差体现如表1。
2光电直读光谱仪检测不锈钢成分中误差的产生原因
在利用光电直读光谱仪来对不锈钢的成分进行检测的过程中,存在着这样一种问题,同一个测量人员,在利用同样的测量方法和测量仪器,来对同一样品进行多次的检测,其检测结果不能保证完全相同,在这样的情况下可以看出,检测误差的产生是不可避免的,其中产生误差的原因有很多,其主要原因在于光谱的性能不稳定,另外是所检测物品表面的处理不符合相关的标准,在进行检测的过程中,激发光源是其中最为重要的一部分,其主要作用是为了使样品进行蒸发和激发,但是在实际的检测当中,不锈钢的蒸发或者激发之间没有明显的界线,这些过程几乎是在同步进行的,在这样的情况下,都会对检测结果造成一定程度的影响;除了光源激发的条件之外,检测的对象也会对检测结果造成影响,在进行检测的过程中,不能仅仅使用一种检测条件来对不锈钢中的成分进行分析,比如分析钢铁的工作条件,就不适合对有色金属进行分析;另外是在其中氩气进行放电的过程中,氩气的纯度会引起检测结果出现误差,另外样品本身会使氩气的放电的情况下引入一定量的氧气,从而会检测结果产生一定的影响。
另外,造成误差的原因还包括以下几下方面:首先是不锈钢当中和合金元素含量较高,这样会对其中非金属元素的含量造成影响,在这样的情况下,会造成非金属元素含量的测量结果不准确;其次在对不锈钢成分进行检测的过程中,其中非金属元素的分析通道会落到紫外区,在这样的情况下,就会引起分析结果的偏差;最后,在对不同的不锈钢种类进行检测的过程中,由于使用的仪器为同一台光谱仪,在这样的情况下会引起操作台的分析电极污染,从而造成其中的合金元素含量检测结果偏高,导致检测结果的不合理。
3光电直读光谱仪检测不锈钢成分中的误差消除对策
针对以上检测误差的产生原因,在具体的检测过程中,需要对其中的各个环节进行把握,在对打程度上保证检测结果的精确程度,一般情况下,其误差消除对策包括以下方面。
3.1正确取样
在进行光谱分析的时候,其中取样的方法和对样品的处理结果,也会对检测的精度产生一定的影响,在进行炉前分析的时候,需要对炉中的样品进行快速的红切,一旦发现样品出现有裂纹和气孔的情况,就需要进行重新选样,在对低碳钢进行检测的时候,为了进一步提高其中碳含量检测结果的准确度,需要将红料放在流水当中进行急速的冷却,以此来使样品形成马氏体和奥氏体;对于碳含量较高的不锈钢来说,需要在对其进行切割之后采取暖冷,这样可以避免样品产生裂缝;在对铸铁和球墨进行检测分析的过程中,需要保证样品进行充分的白口化,其中的取样温度、冷却速度和脱模时间需要按照相应的标准来进行确定;在对不同材料进行分析的时候,需要根据材料的不同性质,来采取不同的研磨工具,以此来去除样品表面的氧化层,保证检测结果的整体精度。
3.2提高操作人员的检测水平
在检测的过程中,工作人员是其中的主导者,操作人员的专业水平和操作能力直接决定了检测的准确程度,在这样的情况下,需要保证操作人员对样品和分析方法有着足够深的认识,另外,也需要保证操作人员的整体操作熟练程度;同时,也需要检测人员需要较深的质量控制意识,在这样的情况下,就能够对检测过程中的各个环节进行相应的控制;最后,由于分析过程所用的时间较长,这就需要检测人员的身体素质和心理素质达到相应的标准,才能专心的来完成整个检测工作。
3.3检测设备
为了提高检测分析结果的精度,消除其中的误差,需要对其中所使用的设备进行相应的保养,一般情况下,所使用的设备主要包括样品加工设备和分析检测仪器,在实际的检测过程中,需要保证其中分光计的整体精度,达到检测所需要的标准,另外也需要对光源的性能进行严格把握;针对不同样品的特性,来选择不同的样品加工设备,并且需要保证在引入样品的时候,不影响氩气系统的整体稳定程度;最后,需要定期对相关仪器进行保养,并且对仪器的整体精度进行调整。
3.4样品和检测环境
在对样品进行检测之前,需要根据相关的规定,来对样品的代表性、热处理状态和组织结构状态进行分析,另外需要对样品成分的均匀性进行及时控制,保证组成结构的统一性,在对样品进行磨制的过程中,需要根据样品的性质来采取合适的方法;另外,需要对进行样品检测环境的温度、湿度照明和电磁干扰等条件进行严格控制,以此来保证仪器的整体稳定性。
4结束语
在利用光电直读光谱仪来对不锈钢中成分进行检测的过程中,由于样品、操作人员、检测仪器和检测方法等方面的影响,会使检测的结果出现一定程度的误差,这就需要操作人员具有丰富的操作经验,并且保证设备和样品处于标准的检测状态,以此来保证检测的整体精度。
参考文献
[1]柴艳英,詹会霞.光电直读光谱仪测定不锈钢中元素含量不确定度评定[J].科技创新与生产力,2014,(2):110-112.
[2]高鹏.光电直读光谱仪对不锈钢检测中的误差分析[D].沈阳:东北大学,2014.
[3]项小平.光电直读光谱仪对钢铁成分分析值误差的管理[J].企业家天地月刊,2005(4):20-21.
[4]葛晶晶.光电直读光谱误差产生的原因及分析[J].化工管理,2016,(17).
[5]陶兰桂,辛连红,李成贤等.光电直读光谱仪分析的误差分析[J].中国机械,2014,(2):204-204.