化肥检测准确度的方法（精选5篇）
化肥检测准确度的方法 篇1
化肥也就是化学肥料的简称, 通常是在土壤中运用这种技术, 也可以将化肥喷洒在农作物的叶片上, 同时在进行农业生产的过程中, 化肥也是作为一种较为重要生产用的资料, 化肥的合理科学使用能够最大促进农业的整体效益和作物产量, 因此为了保证农作物的产量能够增加, 获得生产中所得的生产效益, 必须对作物中化肥的检测工作进行完善, 本文主要对化肥中的微量元素N和Cl进行相应的检测, 希望能够对相关行业起到一些借鉴作用。
1 化肥中氮氯元素的检测原理
氮氯元素在进行检测过程中, 相关实验的工作人员首先会将一些样品进行称取, 同时在样品中加入一种叫做甲醛的溶液, 之后甲醛会与样品发生化学反应, 从而形成甲基四胺及酸。之后会选择氢氧化钠溶液进行滴定, 将其作为指示剂, 如果滴定工作完成, 整个溶液会发生一定变化, 也就是铬酸钾指示剂, 之后再选用硝酸银溶液作为一种标准溶液进行滴定, 从而实验过程中会形成砖红色沉淀铬酸银以及白色沉淀氯化银, 前者很容易与铬酸根进行反应, 形成砖红色铬酸银, 而后者也就是氯化银密度非常小, 同时溶解度下, 通过观察就可以将其容量分析出来, 因而一般会选用砖红色沉淀铬酸银作为最终滴定的指示。
2 化肥中氮氯的检测具体分析试剂以及分析方法
2.1 选择试剂
分析试剂法在进行Cl、N元素的检测工作中最为常见, 同时具备很好的效果, 根据化学中相关成分的检测工作来看, 主要是 (Na OH) 发生化学反应, 从而进行最终检测工作, 在分析过程中, Na OH溶液通过与相关指标进行配置和融合, 从而形成相应的标准和规范, 按照要求进行结合过程, 同时还要准备一些AgNO3, 分析和关注Ag NO3的用量以及标准, 只要保证各项指标能够满足要求才能够进行下一步实验, 另外除了需要对化肥中的Cl、N元素的含量进行确定, 还可以在实验中将一些溶液运用于其中, 主要是有CH2O溶液、KNO3、酚酞溶液、以及甲基红等试剂, 整个检测过程与之前实验过程是一致的, 但是在实际检测工作中还是有一些需要注意的地方, 首先就是对化肥中运用说明书进行详细阅读和理解, 同时将其中所包含的元素以及其含量进行了解, 试验中所选择的化学试剂主要是包括Na OH (aq) 以及Ag NO3 (aq) , 分别选用量均为0.1mol/L, C2H5OH (aq) 以及K2Cr O4 (aq) 指示剂, 质量分数分别为0.1%和1%以及5%, 这些试剂用量规范和要求都是参照的国家标准进行配制的。
2.2 检测分析方法
首先检测人员将样品准备好, 把它放在实验专用的容器当中, 将容器中倒入水, 将样品放入水中溶解之后, 相关工作人员将溶解物中加入甲基红, 将其滴入样品中, 注意用量不能够过多, 之后再加入氢氧化钠, 这样就能够得到实验所需要的橙色, 加入氢氧化钠主要是为了进行色彩调剂, , 氢氧化钠也能够进行调色, 因此, 相关研究工作人员能够选择这两种中的一种来进行, 溶液显现出橙色之后, 工作人员可以将甲醛溶液与酚酞添入其中, 将溶液与试验样品能够充分融合, 对其颜色发生变化情况进行观察, 过一段时间会发生有一些沉淀物存在于其中, 而颜色是不会发生改变的, 这说明, 这个化学反应过程已经完成。研究工作人员后期进行计算中注意要通过样品净体积与浓度在试验中所消耗掉的量来进行相应计算, 同时要注意实验过程中, 容易混合之后, 并不是要立即加入试剂, 需要间隔一段时间, 才能够调节颜色。
整个实验工作完成之后, 工作人员将氮含量进行计算, 之后可以再次进行一次实验工作, 将含有氮的溶液中加入一些铬酸钾, 将溶液和试验样品进行混合, 看看均匀之后, 如果加入硝酸银, 样品颜色是否会发生改变, 如果颜色变成了砖红色, 那么就可以停止实验工作了, 之后就可以进行相应计算,
其所应用的计算公式如下:
在这组公式当中, 标准溶液的浓度是通过c来表示的, 通过mol/L来表示其用量, 而标准溶液量主要是通过V来表示, 单位是m L, 质量的表示方式是m, 0.04002指的是氮元素中所含有的摩尔质量, 通过g/mmol来进表示, 下面公式中数据也是如此进行表示。
总之, 这种在实际工作中也能够运用的方式有着非常大的推广意义, 将甲醛检测法以及莫尔检测法相互结合, 能够提升整个检测工作结果准确程度, 同时也对检测中所运用条件进行选择, 保证了实验的适用性。
摘要：化肥元素中氮元素和氯元素是其重要组成部分, 这两种元素在化肥检测中占有者很重要的比例, 也对其质量控制有着很大保障, 尤其是在近些年来, 我国的耕地面积不断减少, 如果想要保证我姑哦农业工程的产量能够得到保证, 就必须对农业工程的单位面积产量进行保证和确定, 因此, 将化肥运用于其中能够最大程度提升农作物的产量, 因此, 对化肥进行质量检测至关重要, 也为氮氯元素的检测方式提出了更高的要求, 氮氯元素作为化肥中一种微量元素, 是化肥工作中的检验重点。
关键词：化肥,氮氯,检测方法
参考文献
[1]李程, 赵爽, 周欣.化肥中氮氯的检测方法[J].乡村科技, 2016, 12:92.
[2]夏天.化肥中氮氯的检测方法分析[J].黑龙江科技信息, 2015, 15:46.
[3]孙德辉.提高化肥分析检验准确度方法的探讨[J].化工管理, 2015, 26:182.
试论提高食品检测准确性的方法 篇2
关键词：食品 检测准确性 方法
中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）04-0047-02
食品的质量的好坏关系到人民的身体健康和生命安全。对食品的监督和检测是非常重要的，从多个角度，提高食品的检测准确性，从而有效促进企业食品生产的规范性。
1 食品检测的必要性
在食品的制作过程中，食品添加剂的使用是比较常见的，也是很有必要的，在添加的过程中存在添加的不合理现象和没有按照有关的规章制度来进行设计添加的量。当这些问题食品出现在市场上时，如果对食品的检测不到位的话，就会使得消费者食用在生产过程中添加不当添加剂的食品时，出现不良的身体反应，危害到食用者的身体健康，特别对儿童的危害尤为突出。目前我国一些食品生产加工企业为了能够使得食品的口感更加的优越，和节约生产成本，在生产过程中不使用国家规定的合格的食品添加剂，对食品的添加剂不按量和不按照数据要求进行生产加工，在食品的销售过程中，消费者食用这些添加剂违规的食品，可能会使得儿童产生过敏、发育不良、生长畸形等严重的危害。对食品的检测是非常有必要的。检测部门在对食品的添加剂进行检测时，应该按照相关的检测标准进行检测，对不同的添加剂，采用相对应的添加方法。严格的对食品安全进行检测，保障消费者的安全食用。
2 食品检测中所出现的问题
随着科技的发展，在我国的食品检测工作中，虽然对一些先进的科学技术和科学仪器运用到检测中去，但是由于多方面因素的影响，使得在检测过程中出现一些相关的问题，使得监测工作效率比较低，对食品的检测的准确性方面也有待提高。主要的问题体现在以下几个方面：
（1）在食品的检测的过程中，对样品的提取没有严格的按照相关的操作要求，使得在对样品试剂进行检测的过程中，样品试剂缺乏平衡性，使得在检测结果上会出现误差，影响食品检测的准确性。（2）在食品的检测过程中，所选取的样品试剂中存在着许多的杂质，这些杂质会给检测的最终结果来带干扰，使得在对食品的检测结果中出现大幅度的偏差，影响食品检测的准确性。（3）在对不同的食品的检测过程中，检测员对检测仪器的挑选出现错误，没有正确的选择针对性的检测仪器，检测仪器使用也没有按照相关的要求进行，使得在检测过程中，该仪器对食品的检测出现较大的误差，从而影响到最终食品检测的准确性。导致食品检测性减低的主要的影响因素有仪器、样品、检测人员的专业能力和食品检测方法等，因此提升食品的检测准确性应该从这几个方面进行考虑和设计相关的解决方案。
3 提高食品检测准确性的对策
3.1 仪器和试剂的保养和选择
为了提高食品检测准确性，检测人员在对仪器的选择时，应该根据食品安全检测方法表（见表1），准确的对应检测的项目。仪器在使用的过程中常常会出现损耗，检测人员应该每周对仪器进行校准和维护，对一些蒸馏装置对密封性要进行检测，对相关的仪器材料要进行及时的补充和更换，保证检测工作能够更加的准确。在检测过程中，化学试剂能够直接的参与各种化学反应中去，并且对检测的结果产生重要的影响作用。一些试纸上常常会有限定的检测使用期限，对此，检测人员必须在规定的时间进行使用，如碘化钾溶液和淀粉溶液，在检测的过程中就必须要在检测中现用现配，而对于一些像金属元素溶液的使用期限一年之内都可以使用。对于测量一些亚硝酸盐的显色剂就必须要在低温的环境下保存，防止显色剂实效而影响正常的检测工作的进行。一些溶液在放置的时间越长，就越容易与其它的溶液发生反应，如高锰酸钾溶液在配置的过程中对相关的溶液反应时，反应的速度比较慢，但是放置一段时间之后，更容易发生氧化还原反应，在反应的过程中，溶液的颜色会发生变化，从深黄向淡黄发生转变，使得在检测的结果中得出的数据不准确。检测人员在对溶液的存放过程中，应该要对相关的溶液存放的相关事项和正确的存放方式有一个全面的了解，提高试剂的使用率和有效率，按照相关的标准规定对试剂进行保养和更换，确保食品检测的准确性。
3.2 合理选择检测方法
3.2.1 样品的选取
样品的选取过程中应该要遵循随机性的原则，对每种食品进行取样的时候，应该根据不同的口味或者是不同的生产规格从中选取一定量的样品，在选取的过程中，选取的工具应该要保证清洁、没有杂质[1]。在对样品的提取中应该注意保证各项指标和相关的微生物群没有杂质，在检测之前应该要避免样品中杂质的进入，确保不产生变化，提取足够的样品使得在实验检测过程中能够满足不同测试的需求。
3.2.2 检测中试剂的合理使用
在食品的检测中，不同的食品的检测需要不同的试纸，对试纸的正确选择可以保证检测工作得出正确准确的结果。如在对苏丹红等油脂性非食用色素的快速检测，对试纸的要求就要能够与油脂类物质发生反应的试纸，对其进行层析定性，检测苏丹红的量；在对食品中酸性的检测就必须用到PH试纸对其进行检测，观察PH试纸的颜色对照PH读数表进行检测，观察该食品酸性的程度。严格按照试纸的保质期来使用，超过保质期的就要按照规定进行处理掉，对于一些容易快速反应的试纸，应该密封保存好，保证试纸在测试过程中的准确性。
3.2.3 保证制备样品的均匀
如在检测酱油、醋等可溶性无盐固态物的时候，应该进行充分的混合摇匀，然后将样品提取出，检测过程中还要对样品进行充分的摇匀，用滤纸进行过滤然后保持监测物在摇匀后没有杂质残留，确保检测的准确进行[2]。对于一些固态的样品，应该要充分的粉碎混合均匀，如一些挂面、大米等物质应该要粉碎后然后再对其进行取样。
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3.3 把握对实验室环境的控制
在对食品进行化学或者是物理方面分析的时候，实验室的环境是非常重要的[3]。温度和空气，都会对实验检测的本身产生一定的影响。因此，在进行检测实验时，检测人员应该保证室内的空气环境良好，室内的温度控制在25℃恒温。如在进行检测葡萄糖酒精含量的时候，对样品进行蒸馏，提取出相应的残留物，在对实验室的温度进行恒定，确保温度对样品体积的影响，随后将样品放入酒醇仪内进行检测，确定最后的读数，对照相关的读数表，确定葡萄糖的酒精含量，在进行实验的过程中，如果实验室的环境发生了变化，那么就应该采取相应的措施，保证实验室的环境的稳定，和排除影响检测的相关因素，使得在检测中能够更好的得出结论[4]。对一些产生干扰的实验结果，应该舍去，重复多次，确定检测的最终数据，以提高食品检测中的准确性。
3.4 提高检测人员检测技能和素质
对食品的检测过程中，检测结果的准确性高低主要还是依靠检测人员的技能和综合素质。检测人员在实际的操作过程中以及在对数据的分析上都会对食品检测结果产生一定的影响。检测人员在检测中的这种错误或者是过失，在工作中应该要杜绝出现。有关检测部门对检测人员应该组织进行相关的检测技能和综合素质的培训，来提高检测人员的整体的操作水平。同时，对检测人员的工作态度和工作的责任心进行培养，使得监测人员在进行检测的过程中能够认真严谨的把握好检测过程中的每一个环节，对实验的结果，严格的按照相关的标准进行分析，这样才能使得食品的检测结果更加的准确。对一些超标的食品做到有拒可依，保证消费者在食用食品的健康。
4 结语
综上所述，提高食品的检测准确性是很有必要的，对仪器和试剂的保养和选择，确保实验器材在检测中的准确性。合理选择检测方法，把握对实验室环境的控制，使得对检测实验更好的进行。提高检测人员检测技能和素质，是提升食品检测准确性的关键，培养检测人员的工作态度和工作责任心，使得对市场上食品的检测工作能够更加的高效、准确，从而保障了消费者的身体健康，促进了市场经济的良性发展。
参考文献
[1]吴彤.现代生物技术在食品检测领域中的应用[J].大众标准化，2014（5）：21-25.
[2]王旭东，赖伟华，王绪明.高效液相色谱-质谱技术在食品检测中的应用[J].光谱仪器与分析，2013（6）：14-17.
[3]韦超，逯海，张庆合.食品检测实验室无机成分检测国家标准、技术规范及标准物质概述[J].中国计量，2014（6）：15-16.
[4]周炜环.高效液相色谱法在食品检测中的应用[J].大众标准化，2014（5）：16-18.
化肥检测准确度的方法 篇3
化肥在农业发展中发挥着重要的作用,有着最为广泛的利用市场,已经成为一线农业耕种过程中不可或缺的元素。化肥可以强化农产品质量,提高产量,最终提高农民收入。但是,如果化肥质量不过关,会起到相反的作用,最终损害农民的利益。因此,如何提高化肥分析检验的准确度就显得尤为重要了。只有准确检验化肥的成分和有效含量,才能保证企业的生存和农业经济的稳步发展。
1 国内化肥行业的概述
1.1 化肥在国内市场上的现状
随着我国化肥需求总量和农业施肥水平不断提高,经过近30 年的发展,我国已经成为世界上化肥施用总量最高的国家,约占世界总消费量30%[1]。化肥在农业增产、农民增收方面起到了不可替代的作用,合理使用有效的化肥,可以实现农业经济的可持续发展。
1.2 化肥在使用过程中存在的问题
通过施肥促进农业生产,保证粮食安全一直广泛的适用于农业生产。但是我国地域辽阔,自然环境差异大,不同地区和作物对化肥需求量存在着较大差异,而在实际生产中,一直盲目的采用农民传统的用肥习惯。久而久之,造成了土壤肥力不均,一种养分严重过剩,一种养分严重不足。同时,化工企业为了追求高利润,在生产过程中使用了不合格的原料,以次充好,导致化肥功能下降。
1.3 化肥分析检验的重要性
化肥分析检验可以规避化肥成分不准确、化肥原料不合格的问题,提高化肥分析检验的准确度,是保证化肥质量的前提,充分保证农业生产,提高农产品产量和质量。
检测化肥成分是化肥企业发展的重要工作,它关系到企业的生死存亡。通过化肥分析检验可以准确判断化肥的质量好坏、确定等级,为化肥企业建立良好的信誉,推进企业的稳步发展。
2 化肥分析检验的方法
化肥的构成元素虽然有很多,但是化肥分析检验主要是针对化肥的氮、磷、钾主要营养成分。一般情况下,浓度较高的肥效较高。
2.1 氮肥检验方法
检验氮肥的主要方法有两种,分别是加热法和溶解法。
(1)加热法。这种方法一般与其他方法结合使用。将化肥样品直接在干锅上加热,如果产生刺激性气味的气体,则纯度较高。灼烧后,如果干锅中没有杂质,则可以判断样品较纯。
(2)溶解法。将少量样品与水融合,如果能溶解,则证明样品纯度较高。如果进一步确定的话,可以将溶液用盐酸或稀硫酸来容量滴定。
2.2 磷肥检验方法
磷肥主要成分是Ca H4O8/Ca(H2PO4)2等,不能溶于水和弱酸。首先制作胡萝卜皮的沸腾溶液,然后将磷肥样品加入其中,观察清液的变化。如果胡萝卜溶液的颜色由紫红色变为浅绿色,则说明磷肥纯度较高。
2.3 钾肥检验方法
钾肥检验的方法主要有两种,一种是溶解法,一种是焰色反应法。
(1)溶解法。将待检测的化肥样品与水融合,静置5 min。如果溶液无杂质,那么则说明钾肥纯度较高。
(2) 焰色反应。 首先将脱脂棉浸泡在浓度为95% 的乙醇溶液中,然后将脱脂棉粘上少量检测样品,最后点燃脱脂棉,观察脱脂棉的焰色反应。如果火焰的颜色是紫色,则证明纯度高。
3 提高化肥分析检验准确度的途径探讨
化肥分析检验的主要目的就是检测结果的准确度,考虑到化肥本身就是一个多种材料的复合物。结合工作实际,在4 个方面予以提升检验准确度。
3.1 增加分析样品量
化肥的有效成分仅仅是整个化肥的一小部分,对其检测其中的有效营养元素困难较大。国家现行的检测设备、采样标准都是针对科研所用,对样品的精度要求较高,否则无法发挥设备的功能。因此,我们可以提高样品的采样标准,根据情况按倍数放大采样量,通过加大样品量,减少误差带来的影响。
3.2 引入更高级别的设备
在现有的条件下,经常采用的检测方法以手工操作居多,自动化仪器检测较少,人工影响的因素再所难免。在下一步的分析检测中,要重点引入更高级别的检测设备,升级现有水平的仪器设施。通过计算机信息技术,结合分子感应材料,例如探针技术,在更高精度层次上分析数据,获取更加准确的结果。
3.3 提高检测人员的素质
化肥分析是一项十分严谨的工作,任何高级别的仪器都离开不人的操作。这需要技术人员要有牢固的专业技术、熟练的操作技能和严谨的工作态度。
一是通过组织相关人员参加培训班,邀请该领域的专家学者来单位讲座相结合的方式,加强对技术人员的培训,提高业务素质。二是通过明确奖惩机制,提高技术人员的工作积极性,让优秀的检测人员能够得到实惠,有干劲,有目标。三是加强思想教育,提高思想觉悟,让检测人员认识到每一个小数点的精度都是农民兄弟的期盼,把工作作为农民兄弟谋福利的落脚点。
3.4 及时总结以往的方法
在以往的检测中,积累了许多的经验和教训,要注意结合实际情况进行改良。例如样品是否消化完全,蒸馏装置密封是否严实。对于氮肥检测时,利用湿润的ph试纸检测连接管是否存在漏气的情况[2]。
4 结语
因此,化肥分析检验是确保化肥质量的重要手段,只有提高了分析检验的准确度,化肥质量才能得到有效提高,在农业生产中起到的作用才会更大。
本文着重探讨了化肥分析检验的基本方法, 并给出了几点检验精确度提高措施, 希望对同行工作有所帮助。
摘要：本文以化肥对农业科技发展中起到的角色作为切入点,简要概述了我国化肥在生产实用过程中化肥主要营养元素氮磷钾的分析检验存在的问题,并提出几点关于提高检验准精度的办法,目的在于降低化肥分析检验误差,提高化肥质量,利于农民增收。
关键词：化肥,分析检验,准确度,途径
参考文献
[1]韩姝.市场开放对我国化肥产业的影响[D].中国农业科学院,2008.
化肥检测准确度的方法 篇4
食品检测准确率一般是根据误差来进行有效判断, 简单来讲就是检测结果存在的误差越小, 则说明食品检测准确率越高, 反之, 则说明食品检测准确率越低。其中, 检测结果的误差又能够分为偶然性误差以及系统性误差, 前者一般是因为一些外在的不确定因素引起的, 而后者则一般是因为某些特定的原因引起的;所以, 在对食品进行检测的过程中, 相关的工作人员必须要做好每一项检测工作, 最好是在环境状况较优的情况下开展检测工作, 进而有效的提升食品检测的准确率。
使用的仪器
因为在进行食品检测的过程中, 会使用到很多的检测方法与仪器, 因此, 工作人员在使用仪器的时候, 最好是在选购的过程中, 选择一些可以进行自校的特殊仪器, 对精度进行调控, 对自校的周期进行制定, 校对仪器的时间, 同时需要注意在使用仪器前也要进行相应的自校, 确保蒸馏装置的气密性, 尽可能降低外界媒介的进入量, 盛放检验品的器皿定时清洗, 确保其清洁没有杂质。对使用的测试仪器定期进行保养、检修以及维护, 如果仪器中存有问题, 应当及时做出处理, 进而降低食品检测过程中存在的误差, 以确保食品测试最终结果的准确性。
选择合理的检测方法
选取样品
在工作人员选取样品的过程中, 应当充分遵循随机性的原则, 在对每一种食品进行取样的时候, 在各种各样的口味以及各种规格里面选取一定剂量的样品, 需要注意的一点是在选取工具的时候, 一定要确保所选工具清洁, 没有任何杂质。在实际提取样品的时候, 一定要确保样品的各项理化性指标, 还有样品的微生物群中没有任何杂质, 在开始进行检测以前需要尽量避免样品中有杂质介入, 只有这样才能确保其不会发生其他变化, 提取样品的时候一定要足量, 以用来满足食品检测过程中的各项需要。
合理使用样品检测的试剂
在进行食品检测的过程中, 适当的加入一些化学试剂, 能够对食品检测的结果带来较为直接的影响, 可以让检测的结果更加的准确、科学。同时, 工作人员需要注意对一些已经过期的检测试剂, 坚决不可以再进行使用, 换句话讲就是在使用检测试剂的时候, 一定要遵循试剂的保质期限进行正常的使用, 如果发现存在过了有效期限的试剂, 应及时的处理掉;对于一些需要现用现配的检测试剂, 不可以因为想要节省时间, 图一个方便, 就不按照其实用的规则进行配置;定期的对一些特殊的试剂溶液进行检查, 观察其是否在存放的过程中。有无发生其他化学反应, 例如, 氧化还原反应, 一旦发现试剂发生变化, 及时的处理掉避免其影响最终的检测结果。
提高检测人员的素质以及技能
进行食品检验的工作人员, 对食品检测准确率也有着直接的联系。工作人员在检测的过程中, 使用的操作方法是不是规范, 工作人员有没有较强的分析能力等等, 这些都会对食品检测的准确性带来直接的影响, 所以, 进行食品检测的工作人员, 一定要避免出现过失误差, 进而降低偶然误差的发生率。而上述所说的这些, 就需要相关部门对工作人员的素质以及技能进行全面的培训, 以提升食品检测工作人员的操作水平。除此之外, 部门还应当加强对工作人员责任心的培养, 确保工作人员在进行食品检测的过程中, 以最为严谨的工作态度对待每一项食品检测的操作环节, 并会对每一次检测得到的结果, 严格遵循相应的标准进行准确、有效的分析, 这样才可以有效的提升食品检测的准确率。同时, 还应当对食品里面含有的微生物、微量元素、食品添加剂超标以及违规等做到有据可依, 进而为食品检测工作提供一个有效的科学保障。
选择较优的检测环境
在进行食品检测的过程中, 环境因素也会对检测结果的科学性以及准确性带来一定的影响。工作人员在使用容量分析法进行检测时, 实验室内环境温度的控制非常重要, 尽可能要在室温为二十摄氏度的情况下进行相应的检测。在对溶性固形物的饮料进行检测时, 其对应的温度一般校正范围是在十摄氏度到三十摄氏度之间, 因为只有将温度控制在这个范围当中, 才可以查出有效的校正值, 进而得出最为准确的检测结果。
结语
化肥检测准确度的方法 篇5
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足
1.1 方法提要
将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂 (1份硼酸+2份无水碳酸钠) 的铂坩锅中, 混匀。将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950~1000℃熔融10min, 取出, 冷却。置于烧杯中, 加75m L (1+1) 盐酸, 低温加热浸出熔块, 冷却至室温。定容250m L。取20m L试液, 以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子, 在强碱介质中, 以钙指示剂作指示剂, 用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。另取20m L试液, 以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子, 在氨性缓冲溶液中, 以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂, 用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析
在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多, 且杂容易引起偶然误差等缺点, 不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子, 石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁, 极易溶于 (1+1) 盐酸溶液, 我们认为直接用 (1+1) 盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。于是我们进行盐酸直溶试样EDTA络合滴定法探索试验。
2 盐酸直溶试样络合滴定法探索
2.1 方法提要
试料滴加少量的蒸馏水润湿后再缓慢滴加盐酸 (1+1) 溶解, 加热至微沸, 冷却至室温, 定容250m L, 混匀。摘定方法与高温碱溶试样络合滴定法相同。
2.2 对比试验
2.3 试验结果
盐酸直溶试样络合滴定法和高温碱溶试样络合滴定法测量的结果在准确度、精密度上是基本相同, 都符合要求。盐酸直溶试样方法简单、节能、快速, 准确。分析一个样由原来5小时减少到3小时。石灰石粉质量检验由原来每周一次变成每周三次, 更好地控制了入厂石灰石粉的质量关。
2.4 存在不足及原因分析
盐酸直溶试样络合滴定法和高温碱溶试样络合滴定法都是人工络合滴定。由于每个人对颜色的敏感性不同, 易造成滴定终点提前产生或滴定过头, 供应商经常会对分析结果提出异议, 经常出现因测量结果争议要送第三方质检部门检测的现象。这个难题还是一直困扰着我厂。为解决这一问题, 我们采用了电位滴定技术。
3 盐酸直溶试样电位滴定技术在石灰石粉质量检验的探索应用
3.1 电位滴定仪的工作原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中, 与被测溶液组成一个工作电池, 然后加入滴定剂。在滴定过程中, 由于发生化学反应, 被测离子的浓度不断发生变化, 因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近, 被测离子的浓度发生突变, 引起电极电位的突跃, 因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点, 并给出测定结果。我们将电位滴定技术应用在石灰石粉质量检验中。
3.2 电位滴定仪的调试试验
备注:采用盐酸直溶试样, 加入药剂与盐酸直溶试样EDTA络合滴定法相同, 但不加指示剂.
3.3 试验结果
通过试验, 方案3的电位滴定法准确度、精密度和检测效率均满足国家标准, 快速、准确、节能、程序简单, 解决了滴定终点提前产生或滴定过头问题。
4 结论
4.1 三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
4.2 高温碱溶试样络合滴定法, 慢, 能耗高;盐酸直溶试样络合滴定法, 快, 节能, 但均存在个体对颜色的敏感性不同。
4.3电位滴定技术应用到石灰石粉质量检验, 避免了每个人对颜色的敏感性不同, 引起的误差, 简化了工作程序, 提高了工作效率, 达到快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的目的。
4.4电位滴定技术应用到入厂石灰石粉质量检验两年来, 测量结果表明其精确度及准确度较人工分析有大幅度提高。没有出现过因测量结果争议要送第三方质检部门检测的现象, 从而较好维护我厂经济利用及规避供应商对检验结果的异议。
参考文献
[1]GB/T 3286.1-1998电力化学技术标准[S].