抗辐射活性

2024-05-18

抗辐射活性（精选5篇）

抗辐射活性篇1

引言

在对沙枣仁内抗辐射活性实验中, 针对不同的颜色变化进行对比。在p H显示为酸性状态下, 说明含有抗辐射活性因子, 当酸性逐渐增大时, 沙枣仁内含有的抗辐射活性便越强。在成分测定过程中, 基于不用物质的检测, 含有大量人体所需的氨基酸。

1 对新疆野生沙枣的认识

1.1 生长长势

沙枣又名香柳, 外形为大冠的落叶乔, 身体外部长有碎刺, 刺长大约为30mm左右, 呈锯齿状。叶片厚度薄弱, 上行呈现披针形, 长度大约在4~6cm, 宽度大约为长度的1/3。植株开放时, 呈现银白色, 形状直挺并且叶脉长势良好。在后期发育过程中花梗慢慢退却, 最后收缩至初始状态。当花朵的子房在退化过程中, 裂片中的宽卵开始萌发, 待使内表面的叶片的顶端开始向上凸起。当沙枣树花朵开始绽放时, 花朵的外表面会有短小的绒毛包围, 使整个植株呈现银白色。在后期果实发育阶段, 果实的花蕾呈现粉红色, 内部果实的颜色呈现乳白色, 整个果实的长度大约在1cm左右, 内部直径的长度为7~9mm左右, 植株杆茎短小、粗壮, 在果实发育阶段过程中提供充足的养料和水分。

1.2 主要组成成分分布区域

沙枣的生长条件适于沙地, 在我国新疆地区, 沙枣的生长条件非常适宜。在其他各国地区也均有适宜的生存环境。比如:在地中海西部地区长有大面积的沙枣树, 主要是因为该地区呈现沙漠化, 地质松软并且气候适宜。在俄罗斯西北部干旱地区也长有大面积的沙枣树, 该地区位于赤道附近, 属于亚热带气候, 对沙枣树的生长能够提供适宜的生长环境。

1.3 各含量成分测定

在沙枣果实中含有较高的糖分, 在整体成分中能占到40%~50%, 此外还有果胶。果实中还有人体所需的维生素, 包括钙铁锌硒等矿质元素, 主要是因为在干旱地区生长条件下, 在树干部位堆积了大量的矿质化合物, 使之在后期生长过程中合成了有机化合物。在测定成分中还包括蛋白质、脂肪、氨基酸等, 其中蛋白质能占到4%, 脂肪大约能占到6%。

2 对沙枣总酚抗辐射活性的研究

2.1 材料与仪器

实验研究的对象为产自新疆西部地区的沙枣仁。在选用试剂过程中要对试剂的纯度进行检验, 试剂包括:氢氧化钠、稀盐酸、偏氯酸钾、正戊烷等。在检验纯度过程中保证氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含有量在50%以上;浓度为13%的稀盐酸;在标准状况下, 正戊烷的含有量在32%;在仪器选用上可分为2种:基于灼烧的方法进行检验, 需要烧杯、三脚架、蒸发皿、酒精灯、镊子、氨基酸分析测试仪、色谱带等。基于显微镜形式的观察, 采用的仪器有载玻片、镊子、酒精、醋酸洋红溶液, 在本实验过程中采用灼烧的方法进行实验。

2.2 方法

将采取的沙枣仁切碎, 放置在烘烤箱内进行烘烤, 烘烤温度保持在105℃左右, 烘烤时间为8h。用氢氧化钠溶液浸泡3h, 除去沙枣仁中过多的脂肪酸, 再真空干燥箱内进行蒸发表面的水分, 待水分静置后再用烘干后的沙枣仁放置在偏氯酸钾和正戊烷的混合溶液中, 在配比溶液容量上保证偏氯酸钾和正戊烷的配比关系为1:1.5。在切碎的沙枣仁进行均匀震荡, 待溶液表面形成一层薄膜后, 用滤网进行取量, 取少量的上层薄膜, 用浓度13%的稀盐酸进行洗涤, 放置在支有三脚架的烧杯中, 进行灼烧, 将残留的粉末在氨基酸测试仪内观察, 观察到的颜色与标准色谱带进行对比。

2.3 沙枣仁中各种成分的含量标准

在测定沙枣仁内各种成分含量中, 其中蛋白质的在真体结构中能达到46%, 脂肪酸能占到15%, 水的含有量能达到17%, 其余各种组成部分能占到22%。在蛋白质含量成分中, 球蛋白在结构组成部分中占有量能达到整个蛋白质含量的57%。此外, 在蛋白质含量中次于球蛋白的是清蛋白, 清蛋白在整个蛋白质含量中能占到21%, 还有谷蛋白、膜蛋白、精蛋白和核蛋白等, 这些蛋白质在组成含量中依次占有6%、17%、11%和8%。沙枣仁成分含量中主要是以蛋白质为主, 脂肪酸在结构组成比例上主要起到外围合成单细胞的作用。沙枣仁内的酸性物质种类也非常多, 主要以脂肪酸和亚麻酸。

2.4 研究结果及讨论

在实验过程中观察到的颜色由红色变为褐色, 最后变为浅绿色, 这种颜色的变化说明了沙枣仁内含有的物质发生了变化。最后显示的颜色表明沙枣仁内含有的物质成分中包含有与总酚抗辐射活性有关的物质。在测定数据分析中, 在折光指数为1.562~1.670时, 枣仁内的物质含量约为76%, 期间的皂化数值的变化范围为186~194, 相对性的酸性值为5.8。在实验结果表明中含有的物质种类分别有谷氨酸、亮氨酸、赖氨酸以及苯丙氨酸等, 这些氨基酸都是人体所必须含有的氨基酸种类, 此外含有的总酚抗辐射活性的指数与酸性的p H有关, 酸性越强总酚抗辐射活性越强。

3 结语

通过对野生沙枣仁中主要成分测定与总酚抗辐射活性的研究分析, 在实验结果后期颜色变化上, 说明不同的颜色变化物质内的含有成分会发生变化。在检测结果中, 此物质内包含多种人体所必需的氨基酸, 并且总酚抗辐射活性与酸性成正比关系。

摘要：在对野生沙枣仁内各种成分分析过程中, 采用物理烘干的烧杯内上层清液的方法, 对颜色的变化范围进行测定。针对不同的颜色变化范围, 统计不同的含有物质成分, 笔者在此进行了详细的分析, 以便今后可提供参考性的依据。

关键词：沙枣仁,成分测定,抗辐射活性

参考文献

[1]中国科学院植物志编辑委员会.中国植物志 (第52卷第2分册) [M].北京:科学出版社, 2004, 14 (32) :21-22.

[2]米吉提, 胡达拜尔地, 徐建国.新疆高等植物检索表[M].乌鲁木齐:新疆大学出版社, 2000, 54 (22) :348.

[3]江发寿, 谢建新, 刘金荣, 等.沙枣的营养成分分析及沙枣油的理化常数测定[J].石河子大学学报, 2002 (3) :20-22.

[4]张万年, 刘泽鹰, 王哲民.沙枣树药用价值和有效成分研究的进展[J].中草药, 2006, 17 (7) :41-44.

抗辐射活性篇2

低强度超声波辐射活性污泥处理高浓度污水

摘要：在采用高负荷活性污泥法处理高浓度污水的`工艺中引入超声波辐射活性污泥的预处理单元,考察了低强度超声波辐射对污泥活性及其降解有机物的影响.结果表明,活性污泥经21 kHz、20 w的低强度超声波辐射10 min后,其活性得到了提高,对有机物的降解效率也有所提高.本试验所采用的低强度超声波辐射活性污泥的预处理方法,在提高污泥活性及其对有机物降解效率的同时也降低了能耗.作者：龙腾锐杨霏丁文川 LONG Teng-rui YANG Fei DING Wen-chuan 作者单位：重庆大学,三峡库区生态环境教育部重点实验室,重庆,400045期刊：中国给水排水 ISTICPKU Journal：CHINA WATER & WASTEWATER年，卷(期)：,23(13)分类号：X703关键词：低强度超声波辐射活性污泥高浓度污水

抗辐射活性篇3

二氧化锰能高产率地将不饱和醇选择氧化为不饱和醛和酮,利于大规模工业生产,其中活性Mn O2具有较高的反应活性,可缩短反应时间。根据MnO2氧化性能的启示,笔者选取活性MnO2选择氧化糠醇合成糠醛,为进一步探寻环境友好的催化氧化反应提供了依据。同时,笔者通过研究活性Mn O2液相选择氧化糠醇合成糠醛的反应,实现了高选择氧化制备糠醛的合成工艺。反应式如下[2,3]:

1 实验

1)仪器和试剂。仪器有:巩义市予华仪器有限公司生产的微电脑微波化学反应器、郑州长城科工贸有限公司生产的循环式多用真空泵和Agilent生产的6820气相色谱仪。试剂有:天津市风船化学试剂科技有限公司生产的环己烷、武汉制氨厂生产的乙酸乙酯、天津津沽工商实业公司化工部生产的高锰酸钾和硫酸锰、天津市光复精细化工研究部生产的氢氧化钠、石家庄市有机化工厂生产的丙酮(分析纯)和上海金山亭新化工试剂厂生产的糠醇(化学纯)。

2)活性MnO2的制备。首先加入20 g高锰酸钾溶于130 mL热水中,搅拌并加入40 mL含18 g一水硫酸锰的水溶液和40%氢氧化钠水溶液25 mL,很快析出棕色MnO2细小沉淀。继续反应1 h,减压抽滤,滤饼用水洗至中性后放入烘箱在100~117℃下干燥2 h。使用前磨成细粉,储存在普通干燥器中。新制备的MnO2还须用环己烷蒸馏1 h,便制得活性MnO2[2,4]。

3)糠醛的合成。在圆底烧瓶中依次加入准确计量的氧化剂和溶剂,调节好微波功率及时间,开始慢慢滴加糠醇,定时取样,用气相色谱仪分析产物组成检测反应进程。反应结束后对反应液进行减压抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,合并滤液和洗涤液,常压蒸馏除去杂质,在150~155℃下收集馏分后得浅黄色油状液体糠醛[1,2]。

2 实验结果和讨论

1)不同来源的MnO2对氧化反应的影响。用3种不同来源的MnO2(商品MnO2,新制备MnO2及活性MnO2)作氧化剂,乙酸乙酯作溶剂(15 mL),糠醇0.76 g,m(糠醇)∶m(MnO2)=1∶4(质量比及溶剂的用量参考文献[1]),反应及回流时间为20 min,其余反应条件同糠醇的合成,实验结果见第106页图1。结果表明,可能是由于其中含有的少量Mnn3+增加了MnO2的氧化活性[2],活性MnO2最好,产率可达90%。

2)溶剂种类的影响。以活性MnO2作氧化剂,其他反应条件同活性MnO2的制备,用丙酮、环己烷、乙酸乙酯作溶剂,考察它们对糠醛产率的影响(见图2)。结果表明,乙酸乙酯作溶剂,糠醛的产率达到90%以上。

3)微波辐射功率的影响。本试验主要考察了不同功率对氧化反应的影响(见图3)。结果表明,功率偏高或偏低对反应的产率都有影响,功率在240 W左右时糠醛产率最好,此时糠醛产率达到90%以上[2,5]。

4)微波辐射时间的影响。主要考察了反应不同的时间对氧化反应的影响(见图4)。结果表明,辐射反应时间在20 min左右最好,此时糠醛的产率达到90%以上[2,5]。

综上所述,糠醇选择氧化合成糠醛效果最佳的条件是以乙酸乙酯为溶剂,活性MnO2为氧化剂,功率为240 W的微波辐射,反应及回流时间为20min时,糠醛产率达到90%以上。此反应条件温和,且活性MnO2为绿色选择氧化剂,对环境污染小,微波也可大大节省反应时间。

摘要：在微波辐射条件下,通过研究活性MnO2液相选择氧化糠醇合成糠醛的反应。得出:活性MnO2在微波辐射下表现出很好的选择氧化性能,在糠醇质量为0.76 g,m(糠醇)∶m(MnO2)=1∶4,糠醛收率高达90%以上。

关键词：微波辐射,糠醇,糠醛,活性MnO2,选择氧化

参考文献

[1]张力平.糠醛深加工产品的应用前景[J].化学工程师,1994,4(1):33-34.

[2]王小梅,李谦和.活性二氧化锰选择氧化紫苏醇合成紫苏醛[J].合成化学,2004,12(4):408-410.

[3]纪红兵,佘远斌.绿色氧化与还原[M].分析化学,2001,29(1):103-108.

[4]何地平,石先莹,林福娟,等.超声波催化二氧化锰氧化吡哆醇为吡哆醛的简便方法[J].陕西师范大学学报,2004,32(2):61-63.

抗辐射活性篇4

关键词：波长,辐射强度,活性艳蓝KN-R,光催化,废水处理

蒽醌染料是目前印染行业中用量第二大的染料,因颜色鲜艳,所以在红、紫、蓝、绿等深色染料中占有无可取代的重要地位[1]。然而由于蒽醌分子结构中两侧的苯环同时受两个羰基影响,导致其芳香结构不易被破坏,使得蒽醌染料废水毒性大、可生化性差(BOD5/COD<1),且脱色较慢[2,3]。因此,需要开发对该类废水行之有效的处理新工艺,以满足越来越严格的环保排放标准。

光催化氧化技术是一种高级氧化技术,是近年来涌现的众多新技术、新工艺中对生物难降解废水进行处理(特别是预处理)最有效的方法之一,近年来引起了越来越多的关注[4,5,6,7]。然而,该技术要实现工业化应用仍然面临TiO2光量子效率低及悬浮态催化剂易流失等瓶颈问题。因此对于TiO2本身的研究成了解决问题的焦点[8,9,10,11,12]。而光源作为光催化氧化方法中极为重要的一个组成部分,其研究极为有限[13,14,15,16,17,18,19,20]。近年来,也有部分应用新型光源进行光催化降解生物难降解污染物的报道,但从本质上讲,光源对光催化的效果的影响主要体现在光照的强度与波长上,因此研究不同波长条件下各种类型污染物的光催化降解动力学具有很强的现实意义。

本工作研究了两种紫外光源波长及辐射强度对活性艳蓝KN-R光催化降解效果的影响。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

活性艳蓝KN-R:天津化工试剂采购供应站; TiO2催化剂:P25,德国Degussa公司;活性艳蓝KN-R模拟废水:质量浓度为50 mg/L。

UV-1201型紫外-可见分光光度计:北京瑞利分析仪器有限公司;BT3235型电子天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司;PHS-25B型精密酸度计:上海大普仪器有限公司;紫外光源:4W,主要发射波长分别为254 nm和365 nm,北京电光源研究所;KQ-200KDE型超声清洗器:昆山市超声仪器有限公司;LDZ4-0.8A型离心机:北京医用离心机厂;UVA/UVB型紫外照度计:北京师范大学光电仪器厂;CJJ78-1型磁力搅拌器:金坛市晓阳电子仪器厂。

1.2 实验方法

各试样的废水体积为20 mL、TiO2加入量为0.8 g/L,分别用紫外灯照射(通过调节光源与废水之间的距离控制辐射强度),匀速持续搅拌。反应一定时间后,各试样依次离心分离30 min,取上清液在594 nm下测定吸光度,计算废水质量浓度。两种光源的发射光谱谱图见图1。辐射强度通过紫外照度计测量。

2 结果与讨论

2.1 活性艳蓝KN-R在波长254 nm下的光催化降解

在波长为254 nm紫外灯照射下,辐射强度对废水质量浓度的影响见图2。由图2可见,随波长254 nm下辐射强度增大,降解60 min后,废水质量浓度逐渐减小。通过模拟计算发现:在波长254 nm不同辐射强度下,光催化对活性艳蓝KN-R的降解很好地吻合一级反应动力学方程,见式(1)。

式中:r为降解速率,mg/(L·min);ρ为活性艳蓝KN-R在废水中的质量浓度,mg/L;K′app为假一级反应表观速率常数,min-1;t为反应时间,min。

-ln(ρ/ρ0)与反应时间的关系见图3。活性艳蓝KN-R质量浓度变化曲线可经非线性拟合,见式(2)。

式中:ρ0为废水初始质量浓度,mg/L。通过式(2)可求出不同辐射强度下的K′app。实验结果表明,在本实验条件下,K′app与辐射强度I之间成正比,并满足直线方程式(3)。

这表明,在废水初始质量浓度不变的情况下,随着波长254 nm辐射强度的增加,K′app明显增加,半衰期由1.06 mW/cm2时的47.48 min-1明显降低到6.61 mW/cm2时的23.90 min-1。在辐射强度为6.61 mW/cm2时,光照60 min后废水质量浓度为3.05 mg/L,计算得活性艳蓝KN-R降解率达93.9%。

2.2 活性艳蓝KN-R在波长365 nm下的光催化降解

在波长为365 nm的紫外灯照射下,辐射强度对废水质量浓度的影响见图4。由图4可见,随波长365 nm辐射强度增大,降解120 min后,废水质量浓度逐渐减小。通过模拟计算发现:在波长365 nm不同辐射强度下,对活性艳蓝KN-R的降解很好地吻合二级反应动力学方程,见式(4)。

式中,K″app为二级反应表观速率常数,min-1。

1/ρ与反应时间的关系见图5。通过式(4)可求出不同辐射强度下的K″app。实验结果表明,在本实验条件下,辐射强度I与K″app成正比,见式(5)。

这表明,在废水初始质量浓度不变的情况下,随着波长365 nm辐射强度的增加,K″app明显增加,半衰期由0.33 mW/cm2时的181.82 min-1明显降低到3.23 mW/cm2时的54.05 min-1。在辐射强度为3.23 mW/cm2时,光照120 min后废水质量浓度为15.45 mg/L,计算得活性艳蓝KN-R降解率达69.1%。

2.3 不同波长紫外光的光量子效率对比

在365 nm和254 nm两个波长紫外光照射下,365 nm波长的入射光辐射强度约为254 nm波长入射光的31%～49%。由图3和图5可见:活性艳蓝KN-R在254 nm下的反应速率却比365 nm下高出2个数量级;在254 nm辐照强度为2.73 mW/cm2时,由式(2)计算得活性艳蓝KN-R的降解半衰期为36.67 min-1,而在365 nm辐照强度为3.23 mW/cm2时,由式(4)计算得活性艳蓝KN-R的降解半衰期为54.05 min-1,同时由于单个254 nm下光子的能量大于365 nm下光子的能量,说明总体入射的254 nm下光子数更少,由此说明,即使254 nm下的辐照强度更低,其对活性艳蓝KN-R的降解半衰期却更短,因此,254 nm辐照下的光量子效率比365 nm辐照下的光量子效率要高很多。

3 结论

a)活性艳蓝KN-R在不同波段紫外光照射条件下,其降解动力学机理是不同的,254 nm比365 nm具有更高的光量子效率,对活性艳蓝KN-R的降解效率也更高。

b)在365 nm波长紫外光照射下,活性艳蓝KN-R的降解动力学过程符合表观二级动力学方程,二级表观速率常数与辐射强度之间呈直线关系。在辐射强度为3.23 mW/cm2时,光照120 min后废水质量浓度为15.45 mg/L,活性艳蓝KN-R降解率达69.1%。

抗辐射活性篇5

微波加热技术是材料科学与微波技术交叉而发展起来的一种新型的快速技术[2]。微波加热是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量,材料在电磁场中的介质损耗使其材料整体加热至特定温度而实现致密化的方法。微波加热原理与目前的常规加热工艺有着本质区别[3]。与常规加热相比, 微波加热具有加热

速度快、加热均匀、降低加热温度、安全无污染、高效节能以及改善材料组织、提高材料性能等一系列优点。目前该技术已用于陶瓷的烧结、纳米材料的制备及催化剂的制备和载体改性等方面[4,5], 但采用微波辐射加热对TiO2光催化剂进行改性的研究较少。TiO2属于低损耗物质, 在室温和低温时几乎不吸收微波, 只有达到一定温度后才能吸收微波而升温。研究表明,Ni2O3,MnO2,SnO2等含有变价的化合物具有很强的吸收微波的能力,在微波场中具有很高的活性[6]。本文选用SnO2作传热剂,在家用微波炉中以微波加热代替传统高温煅烧,制备了纳米TiO2光催化剂并对其催化

性能进行了测试。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

N-甲基咪唑(CP),溴代正丁烷(CP),二氧化锡(CP),六氟磷酸钾(AR),钛酸丁酯(AR),无水乙醇(AR),甲基橙,二次蒸馏水。

XH-100A型微波催化合成/萃取仪(北京祥鹄科技发展有限公司),家用微波炉(广东美的微波炉制造有限公司),722N型可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),GGZ2300Z型高压汞灯(上海亚明电器股份公司),自制光催化装置,SX-4-10型高温箱式电阻炉(长沙市华兴电炉厂)。

1.2 离子液体的制备

采用物质的量比为1∶1的1-甲基咪唑与溴代正丁烷,在微波加热条件下制备溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐[Bmim] Br(XH-100A型微波催化合成/萃取仪,微波功率500W,反应时间2h);然后用六氟磷酸钾与[Bmim]Br在去离子水中反应制备1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体[Bmim]PF6。由于该离子液体不溶于水,生成后很容易与水相分层,因而反应产物具有很高的收率,且所制得的离子液体经过洗涤、真空干燥脱水后即可用于催化材料的制备。

1.3 纳米TiO2光催化材料的制备

强烈搅拌下往17.5mL无水乙醇中逐滴滴加3.4mL钛酸四丁酯和5.6mL[Bmim]PF6离子液体,继续搅拌10min,往该混合溶液缓慢滴加18mL水,得白色溶胶,继续剧烈搅拌30min,真空抽滤,用二次蒸馏水洗涤。将滤饼放在干燥箱中100 ℃下干燥2h,研磨,所得样品即可进行微波辐射加热。

在40mL和30mL坩埚之间填充1cm厚的SnO2做导热剂,将样品放入其中即可在家用微波炉中按下列过程进行辐射加热:第一阶段,在功率为350W下加热10min;第二阶段,在功率为560W下加热3.5min;第三阶段,在功率为201W下加热6.0min;整个加热过程仅需19.5min,微波辐射加热后自然冷却至室温,然后测定其光催化活性。

1.4 光催化活性的测定

光催化降解反应在自制光降解反应仪中进行,反应器距光源15cm。每次实验于50mL10mg /L甲基橙溶液中加入0.05g光催化剂,用高压汞灯照射一定的时间后,定时取样,离心分离,取上层清液用分光光度计在最大吸收波长(464nm) 处测定吸光度A。降解率的计算:

η= (A0 - A)/ A0×100 %。

A0为甲基橙降解前的吸光度,A为甲基橙降解后的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 导热剂对TiO2催化剂光催化活性的影响

图1是采用不同加热方式所制备的TiO2光催化材料降解甲基橙的实验结果。由图可知,没有添加SnO2作导热剂时,所制得的TiO2光催化材料的催化活性很低,90min内的降解率仅为9.8%;当添加SnO2作导热剂时,所制得的TiO2光催化材料的催化活性显著提高,90min内的降解率达到了98.1%。可能的原因是SnO2在微波场的作用下能够吸收微波而迅速升温[6],从而把热量传递给TiO2光催化材料,使其快速升温而实现催化材料的加热活化;而未加导热剂时,由于没有导热剂的传热作用,因而在特定的时间和温度下TiO2不能有效吸收微波,从而不能升温实现有效的加热活化。

2.2 微波功率对TiO2光催化活性的影响

在家用微波炉中,采用不同的微波功率对TiO2样品辐射加热不同的时间,所得催化剂的光催化活性如表1所示。

从表1可以看出,采用三段加热,加热时间为19.5min时样品的光催化活性最高。微波功率决定加热速率,加热时间和加热速度对加热体的组织性能有较大的影响。高温快烧和低温慢烧均会造成组织晶粒尺寸不均匀, 孔隙尺寸过大等现象。由于待加热样品中含有一定量的水和有机物, 快速加热会导致样品膨胀。当达到一定温度后, 较快的加热速率则可以促进晶型转变并抑制晶粒长大, 从而提高光催化活性[7]。

2.3 微波加热时间对TiO2光催化活性的影响

将TiO2样品按上述三段加热方式进行微波辐射加热,重点考查功率为560w时的加热时间对光催化活性的影响,结果如表2所示。

从表2可以看出,随着第二段加热时间的延长,光催化活性先增后减,有极大值出现。即当加热时间为3.5min时,所得到的样品光催化活性最高,可能的原因是TiO2的晶体结构受到煅烧温度的影响。一般认为锐钛矿相比金红石相有较高的光催化活性, 温度较低时利于锐钛矿TiO2的形成;但温度过低时, 还没完全由无定形TiO2转化为锐钛矿,将影响活性。温度过高时,又发生锐钛矿型向金红石型的转变,同时, 温度升高, 晶粒尺寸将增大,比表面积减小,光催化活性降低,这与图2的XRD测试结果相符。

图2是不同微波煅烧时间所制得的TiO2的XRD谱图,TiO2在功率为560W下煅烧1.5min就已经开始晶化,2.5min~5.5min范围内晶体结构都是锐钛矿相,煅烧6.0min有金红石相的出现。从图2还可以看出,随着煅烧时间的延长,峰宽逐渐变窄,说明晶粒尺寸逐渐增大。

2.4 微波加热与常规加热的比较

图3为采用三段加热方式进行微波辐射加热19.5min和用传统加热方式在550℃加热2h后所得的样品对甲基橙进行光催化降解的情况。

从图3可以看到:把采用三段加热方式进行微波辐射加热19.5min所得的样品进行光催化降解90min后,降解率达到98.1%,而用传统加热方式在550℃加热2h后,相同条件下降解率仅为92.0%。显然,与常规加热相比较,微波辐射加热大大缩短了加热时间,并且有利于TiO2光催化材料的光催化活性的提高[7]。这是因为常规加热是由外部热源通过热辐射由表及里的传导式加热,热量从外向内传输,加热时间长,很难得到细晶;微波辐射加热不同于一般的常规加热方式,微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热,得以实现材料中大区域的零梯度均匀加热;同时由于微波能被材料直接吸收而转化为热能,所以能量利用率极高;另外,微波的存在降低了活化能,加快了材料的加热进程,所以能够降低加热温度和缩短加热时间;微波还具有升温速度快,内外同时加热和致密化等优点,使制得的样品在短时间内其晶粒不易长大,易获得均匀的细晶粒显微结构[8]。

图4为两种加热方式下所制得TiO2样品的SEM图。从该图可以看出,样品的形貌大体上为球形,微波烧辐射加热的样品的粒度分布比较均匀,晶粒明显细化,有利于光催化活性的提高,其结果与光催化活性测试相吻合。

3 结论

1) 具有变价的SnO2在微波场中能够吸收微波,可用做微波场中的导热剂。

2) 在导热剂的作用下,可用微波辐射加热技术制备纳米TiO2光催化材料,制备条件为:350W→560W→210W的三段加热,加热时间10+3.5+6.0=19.5min。在此条件下所制备的纳米TiO2,其对甲基橙的光降解率较高(98.1%)。

3) 与常规加热相比,微波加热能够显著缩短加热时间,减小样品的晶粒粒径,提高催化材料的光催化活性。

参考文献

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