小分子羧酸（共7篇）
小分子羧酸 篇1
1引言
随着我国城市化和工业化的迅速发展,水污染日益加剧。传统的水处理技术在去除水体微污染、处理难降解有机废水等方面已很难达到处理要求,而高级氧化技术具有氧化能力强、反应速率快、适用范围广等特点,尤其是在处理农药、印染、制药等废水方面具有很大的优势[1,2]。高级氧化技术的特点是能产生氧化性极强的羟基自由基。
由表1可见,羟基自由基的氧化还原电位为2.8 V,比臭氧、氯气、过氧化氢等氧化剂的氧化电位高。 现阶段研究较 多的高级 氧化技术 有光催化 氧化法、 Fenton类氧化法、臭氧氧化法、超临界水氧化法、湿式氧化法、电化学氧化法等[3]。UV/H2O2联用工艺属于高级氧化技术中的一种,H2O2的氧化还原电位值为1.77V,高于用作消毒的次氯酸和氯气。在给水处理中,过氧化氢的降解速率较慢,可保证长时间的消毒能力,同时其降解产物为H2O和H2,不会产生二次污染。因此,利用UV/H2O2联用工艺产生的羟基自由基来降解水中污染物具有非常好的应用前景。
目前,国内外对UV/H2O2联用工艺降解水中污染物进行了大量研究。Salari D、Daneshvar、Aghazadeh F等[4]通过研究UV/H2O2联用工艺对水中汽油添加剂甲 基叔丁基 醚 (MTBE)的降解发 现,在单独H2O2工艺下,MTBE的降解速 率非常小,可忽略不 计;在单独UV工艺下,MTBE的降解速 率较低,而UV/H2O2联用工艺能有效降解水中的MTBE。当H2O2浓度过量时,MTBE的降解速率反而减慢,这是由于过量的H2O2与·OH发生反应,从而使整个反应的氧化能力降低。HU Q、Zhang C、Wang Z等[5]也对UV/H2O2联用工艺降解MTBE进行了研究,MTBE的降解存在一个最佳条件。当MTBE的投加浓度为1mmol/L、pH为3、紫外光波长为254nm、H2O2浓度为15mmol/L、反应时间为60min时,MTBE的降解率达到98%。 高乃云、芮旻、徐斌[6]研究了UV/ H2O2联用工艺对饮用水中所含内分泌干扰物双酚A (BPA)的降解。研究结果表明,采用单独UV工艺, 当UV光强为133.9W/cm2、反应时间 为60min时, BPA的去除率 达到38%;采用单独H2O2工艺,在H2O2初始浓度为200mg/L、反应60min后,BPA的去除率仅为13.35%。采用UV/H2O2联用工艺,当BPA底物浓度为1mg/L、H2O2初始浓度为10mg/L、 UV光强为133.9W/cm2、停留时间为40min时,BPA的去除率可达98.3%,可见UV/H2O2联用工艺能有效去除BPA。邓靖、邵益生、高乃云等[7]研究了UV/ H2O2联用工艺对水中典型药物卡马西平的降解。研究结果表明,在单独UV光照下,卡马西平的降解率基本无变化,而UV/H2O2联用工艺能显著去除卡马西平、卡马西平的降解速率,且随着H2O2浓度的增加而加快。但随着卡马西平底物浓度增加而降低,同时酸性和中性条件更有利于卡马西平的降解。胡栩豪、 高乃文、归谈纯等[8]对UV/H2O2联用工艺降解水中抗生素扑热息痛进行了研究。结果表明,在酸性条件下随着pH的增加,扑热息痛的降解速率降低;在一定范围内,扑热息痛的降解随着双氧水初始浓度的增加而加快;UV光照越强,扑热息痛的降解速率越快;不同阴离子对UV/H2O2联用工艺降解扑热息痛的影响不同,在含有各种阴离子的反应体系中,扑热息痛的降解速率大小依次为:NO3>SO24>Cl->CO23。
羧酸类物质对自然环境和人体健康具有较大的危害。2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)是一种羧酸类除草剂,应用历史久,使用范围广。该除草剂易溶于水,挥发性能差,进入水体后难以自然降解。以前有报道在地表或地下水中检测到2,4-D的存在[9,10],它具有一定的致癌和致突变性,对自然环境和人体健康具有很大的潜在危害[11,12]。1982年,根据世界卫生组织的相关规定,饮用水中 所含有的2,4-D浓度不能 高于0.1μg/L[13]。聚羧酸盐(PCA)被用作洗涤剂,虽然它在水中的浓度非常低,不存在生物累积和过肥化倾向, 但如果吸附在土壤中,将对环境产生一定的影响[14]。 可见,研究羧酸类物质的去除对污废水的处理具有非常重大的意义。
在水处理当中,根据氧化还原特性可知,小分子羧酸是大多数有机物化学氧化的最终产物,也是高级氧化技术降解的中间产物,能被高级氧化技术继续氧化, 最终生成CO2和H2O,可用降解小分子羧酸能力的强弱来反映体系处理有机污染物的氧化能力[15]。甲酸、 草酸、水杨酸是三种很常见的小分子羧酸,也是许多有机物氧化还原产物。本文采用这三种羧酸作为降解目标物,研究在不同H2O2浓度下,UV/H2O2联用工艺对不同种类的小分子羧酸的降解情况。
2实验材料与方法
2.1实验药品
本文的实验药品为亚硝酸钠(成都市科龙化工试剂厂)、磷酸二氢钾(成都市科龙化工试剂厂)、氢氧化钠(成都市科龙化工试剂厂)、草酸(天津市瑞金特化学品有限公司)、甲酸(天津市瑞金特化学品有限公司公司)、水杨酸(天津富宇精细化工有限公司)、过氧化氢 (成都市科龙化工试剂厂)、磷酸(天津市科密欧化学试剂有限公司)、甲醇(成都长联化工试剂有限公司)。在以上药品中,过氧化氢浓度为30%,其余均为国产分析纯。 超纯水采 用艾柯纯 水仪制取,电导率为18.25MΩ·cm。
2.2实验方法
实验反应装置见 图1。主反应器 为自制玻 璃容器,紫外灯主波长为256nm,功率为20W,反应溶液定容为500mL,温度为室温。在反应瓶中加入反应所需的溶液,启动转子搅拌器,接通电源,开始计时,每次在反应时间点取样20mL,并采用预加0.5mL 0.1mol/ LNaNO2溶液来终止反应的进行。不同种类的羧酸浓度采用岛津高效液相色谱测定。液相色谱仪配备有一元泵、色谱柱 (Diamonsil C18,4.6mm ×150mm, 5μm)、手动进样器、SPD—10A单波长紫外检测器及N-2000在线色谱工作站。
甲酸的测定方法在参考有关文献[16]的基础上进行了改进,具体的测定参数为:检测波长为206nm,流动相体积比为7∶93的甲醇和0.5mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0mL/min,柱温控制为30℃,进样量为10μL。草酸的测定方法在参考有关文献[17]的基础上进行了改进,具体的测定参数为:检测波长为227nm, 流动相为10∶90的甲醇和0.2%磷酸水溶液,流速为1.0mL/min,柱温控制为30℃,进样量为10μL。水杨酸的测定方法在参考文献[18]的基础上也进行了改进, 具体的测定参数为:检测波长为237nm,流动相为体积比为40∶60的水和甲醇,流速为1.0mL/min,柱温控制为30℃,进样量为10μL。
3结果与讨论
3.1不同工艺对草酸降解效率的比较
采用液相色谱测得草酸的标准曲线见图2。我们对单独H2O2工艺、单独UV工艺、UV/H2O2联用工艺三种不同反应体系降解草酸的效果进行了对比(草酸初始浓度为200mg/L、H2O2浓度为80mM,mM代表mmol/L),具体的实验结果见图3。羧酸降解率 Ψ =(Ct-C0)/C0×100%(C0为初始羧酸浓度,Ct为t时刻羧酸浓度)。
由图3可见,三个体系中采用单独H2O2工艺对草酸的降解 效果最差,稳定后最 大降解率 仅为3. 43%;单独UV工艺对草酸的降解效果次之,最大降解率为8.05%;UV/H2O2联用工艺对草酸的降解效果最好,最大降解率能达到58.6%,分别是单独H2O2工艺和单独UV工艺的17.1倍和7.3倍。在单独UV工艺和UV/H2O2联用工艺作用下,草酸降解率均随着反应时间的延长而增加,达到某一时刻后,降解率趋于稳定。在单独H2O2工艺下,草酸浓度开始随H2O2浓度增加 而增加;20min之后,草酸浓度 随H2O2浓度增加反而减少;40min后,草酸浓度趋于稳定。
单独H2O2工艺对草酸有一定的降解能力。草酸具有一定的还原性,其氧化还原电位为 -0.49V[19]。 草酸与H2O2反应方程式为:H2O2+C2H2O4→2CO2+2H2O,该反应为可逆反应。随着反应的进行,草酸逐渐降解 产生CO2。 随着体系CO2浓度的升 高, 20min后反应向逆方向进行,草酸量降解率反而减少, 最后草酸降解率稳定在3.43%。
单独UV工艺对羧 酸分子有 一定的降 解能力。 根据Kim等[20]的研究,水分子在紫外光的照射下,能生成具有氧化性的·OH和·HO2,这些自由基与草酸发生反应,生成CO2和水。但是,由于水稳定性高, 在UV照射下生成的氧化性自由基比例低,因此羧酸的降解率仅为8.05%。
UV/H2O2联用工艺对有机物降解能力比单独使用H2O2工艺和单独使用UV工艺能迅速增强。这是由于在光照下,过氧化氢的氧化机理发生了变化。根据Marechal等[21]的研究,在UV光照下,每一分子H2O2可产生两分子羟基自由基,羟基自由基和草酸快速反应,生成二氧化碳和水。因此,该体系产生的羟基自由基提升了整个体系的氧化能力,使整个反应的反应速率迅速增加,草酸的降解率快速增长。
3.2不同H2O2浓度对草酸降解的影响研究
由以上分析可知,UV/H2O2联用工艺对草酸的 降解效果最好。本文对比了不同H2O2浓度对草酸降解的影响 (草酸浓度 为200mg/L、H2O2浓度变化 为20mM—120mM),实验结果见图4。由图4可知,随着H2O2浓度的增加,草酸的降解率逐渐增加。H2O2浓度为20mM时,草酸的最 大降解率 达到一个 较高值,为36.8%。从图4和表2可见,当H2O2浓度从20mM开始,浓度每增加20mM,体系对草酸的降解率增加量依 次为3.9%、5.8%、12.1%、0.7%、0.2%。 由此可见,当H2O2浓度从20mM增加到80mM时, 随着H2O2浓度的增加,草酸的降解率增加量逐渐增加。此时,随着H2O2浓度增加,UV/H2O2联用工艺中能提供的羟基自由基增多,增大了整个体系的反应速率。当H2O2浓度大于80mM时,草酸的降解率增加量随着H2O2浓度的增加反 而减少。这是由于 当H2O2增加到一定值时,过量的H2O2会与·OH发生反应,生成HO2·。HO2· 氧化能力比 ·OH弱[22], HO2·还能与·OH反应生成H2O和O2[23]。此时, 整个体系的氧化能力增加量减少,从而使草酸的降解率增加量降低。
注:反应体系 UV/H2O2联 工,最 降 率 对 加 为 H2O2浓度自20mM 开始,每增加20mM 羧酸最大降解率的增加值。
3.3UV/H2O2联用对不同种类小分子羧酸的降解
选取另外两种小分子羧酸———甲酸、水杨酸作为目标物(甲酸初始浓度为500mg/L、水杨酸初始浓度为60mg/L),考察UV/H2O2联用工艺对不同种类小分子羧酸的降解效果。甲酸和水杨酸的标准曲线见图5、图6,实验结果见图7、图8。
由图7、图8和表2可知,在UV/H2O2联用工艺中,不同浓度的H2O2对甲酸和水杨酸降解的影响与草酸的降解相类似,存在一个最适的H2O2浓度。低于最适的浓度,H2O2浓度每增加20mM,甲酸或水杨酸最大降解率增加量随之增加;高于最适浓度,甲酸或水杨酸最大降解率增加量随之减少。对甲酸和水杨酸而论,最适的H2O2浓度均为60mM。UV/H2O2联用工艺对不同种类的羧酸最大降解率不同,甲酸的最大降解率最高,为69.7%;草酸次之,为59.5%;水杨酸最小,为47.5%。
根据Buxton等[24]人的研究,甲酸和UV/H2O2联用工艺产生的·OH反应生成·CO2和水,该反应的二阶反应速率常数为1.3×108M-1S-1;·CO2与O2反应生成CO2和·O2,该反应的二阶反应速率常数为3.2×109M-1S-1。由此可见,两个反应速率常 数都非常高,甲酸在该体系中被迅速降解。根据Hall等[25]人的研究,·OH攻击水杨酸,生成2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸等二羟基化合物,随后生成的二羟基化合物被 ·OH逐渐降解,最终矿化生成二氧化碳和水。甲酸的氧化还原电位为-0.2V[19], 可见其还原性比草酸弱,但其降解率却高于草酸。由此可见,氧化还原电位在此并没有起到决定性的作用。 分析这三种小分子羧酸的结构可知,水杨酸分子结构最复杂,带有苯环,相对分子质量为138;草酸分子结构较简单,相对分子质量为90;甲酸分子量最简单,相对分子质量为46。由此可得出,小分子羧酸结构越复杂,相对分子量越大,UV/H2O2联用工艺对其降解率越高。
4结论
UV/H2O2联用工艺对小分子羧酸的降解效果优于单独UV工艺或单独使用H2O2工艺,其最大降解率分别为单独H2O2工艺和单独使用UV工艺的17. 1倍和7.3倍。这是因为在UV作用下,H2O2激发生成了氧化性更强的羟基自由基。
H2O2浓度对UV/H2O2联用工艺降解不同种类羧酸的影响相类似,存在着一 个最适的H2O2浓度。 低于最适浓度,H2O2浓度每增加一定值,羧酸的最大降解率增加量随之增加;高于最适浓度,最大降解率增加量随之减少。草酸的最适H2O2浓度为80mM,甲酸和水杨酸的最适H2O2浓度为60mM。
研究结果表明,对不同种类的羧酸,UV/H2O2联用工艺对其降解率与羧酸分子的结构和相对分子的质量有关;结构越复杂,相对分子质量越高,小分子羧酸的降解率越低。
摘要：UV/H2O2联用工艺相对单独UV工艺和单独H2O2工艺对羧酸的降解率更高,主要是由于UV激发H2O2产生了氧化性更强的羟基自由基。通过在不同H2O2浓度下UV/H2O2联用工艺对甲酸、草酸、水杨酸三种小分子羧酸的降解实验发现,不同种类的羧酸存在一个最适H2O2浓度。低于最适浓度,H2O2浓度每增加一定值,羧酸的最大降解率增加量随之增加;高于最适浓度,最大降解率增加量随之减少。UV/H2O2工艺对小分子羧酸的降解率与羧酸分子的结构和相对分子质量有关,结构越复杂,相对分子质量越高,小分子羧酸的降解率越低。
关键词：UV,H2O2,小分子羧酸
喝小分子水走出降压误区 篇2
1990年,我50岁时发现自己患了高血压,医生让我服药,但我担心降压药不能治愈动脉硬化,而我也会像我的伯父和姑母一样,五十岁刚出头就患中风而不治。因而我怕吃降压药,幻想能根治好高血压。于是我检索基础医学研究成果,发现饲喂小分子水的哺乳动物血中高密度脂蛋白升高,可减轻和避免动脉粥样硬化。我就自制器具,经过物理检测和优选,把普通天然水处理成小分子水饮用了2～4个月,治好了自己和岳母的高血压及妻子的低血压后,接着做了15个自制器具,供南宁市科委主任和市卫生局长等人饮用,也都取得了良好的效果。于是朋友介绍我和一家工厂合作开发产品。
开发的产品在广西3家省级医院做临床试用了2～4个月,针对心脑动脉粥样硬化、高血压、高血脂和高黏血症取得了良好的医疗效果。1994年8月经北京和广西医学专家鉴定后,政府准予注册为准字号医疗器械上市。由于我国有437万名医生,医生的职业受人尊敬,医生都说高血压要终生服药,降压药的历史太悠久了,人们和医生都难以相信喝小分子水可以治愈高血压和冠心病,于是产品营销成本高,使开发企业无法收回投资。直至2000年初,我退休后办医疗器械研究所和公司,重新开发更轻巧适用的2型产品,并在全国几十份重要报刊上,撰写通讯报道,发表科普文章几百篇次,阐述其治病机理,才使认识和购用卓康小分子团离子水瓶的人日益增多。
该产品上市8年多来,已经过2.9万多用户的理疗实践。从该产品对心脑血管病产生的很好医疗效果来看,无论中年人或60岁以上至七八十岁的老年人,经过几个月饮用,都能治愈已患了三四十年的高(低)血压。他们不再服药,症状消除,血压稳定在110-130/70-80毫米汞柱的正常水平,脉压差为35-45毫米汞柱的理想值。这表明主动脉、大动脉的粥样硬化已消除,血管恢复了弹性。更可喜的是,许多人患了七八年至十多年的冠心病也痊愈了。很多脑动脉粥样硬化症患者也已治愈。许多用户在来信中附了检验报告,从报告中可见高密度脂蛋白逐渐升高,从1左右提高至1.4,再升高至1.85～3.24～3.8毫摩尔/升。这表明饮用后改善了人体内的生物化学作用,逐渐“抓走”了动脉脂质沉积,高(低)血压和冠心病及脑动脉粥样硬化能被除掉病根。说明人的心脑血管能靠它清理,也说明对高(低)血压和冠心病等心脑血管病通过理疗治愈是有科学根据的。许多用户来信反映,饮用后还治愈了高血脂和高黏血症,甚至治愈了许多人的前列腺增生和2型糖尿病,弥补了药治的缺失。许多人反映,饮用后因降血脂降血黏,改善了微循环,修复了衰弱的器官,治好了多年的顽疾。(详见www.nnzk.com)
小分子羧酸 篇3
1实验部分
1.1合成路线
以4-己氧基苯甲酸为质子给体, 以4-硝基苯乙烯基吡啶为受体, 通过氢键作用, 在四氢呋喃溶剂的溶解, 沉降, 蒸发的作用下, 合成了最终产物。合成路线如下:
1.2试剂与仪器
对硝基苯甲醛 (国药集团化学试剂有限公司, AR) ;4-甲基吡啶 (国药集团化学试剂有限公司, AR) ;醋酸酐 (无锡县化学试剂厂, AR) ;碘化钾 (天津市标准科技有限公司, AR) ;氢氧化钠 (天津市风船化学试剂科技有限公司, AR) ;对羟基苯甲酸 (天津市福晨化学试剂厂, AR) , 1-溴代己烷 (国药集团化学试剂有限公司, AR) , 四氢呋喃 (天津市大茂化学试剂厂, AR) 。
红外光谱:采用KBr压片法, 波数扫描范围为400～4000cm-1, 用VERTEX 70型傅立叶红外光谱仪测定, 德国Bruker公司;1H-NMR:用Mercury plus-400型核磁共振仪 (TMS为内标, DMSO、CDCl3为溶剂) , 美国Varian公司;DSC-2型示差扫描量热仪, 升降温速率均为10℃/min (日本岛津公司) ;ECLIPSE 80i Nikon偏振光显微镜, 配以热台 (日本岛津公司) 。
1.3氢键液晶复合物的合成
1.3.1 质子受体4-硝基苯乙烯基吡啶 (A) 的合成
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中, 加入对硝基苯甲醛 (0.02mol) 溶于适量乙酸酐中, 加入4-甲基吡啶 (0.02mol) , 油浴至120～130℃, 反应8h后停止反应, 冷却。将反应物倾入1000mL水中得对硝基苯乙烯基吡啶粗产品。将此固体和100mL 1 mol/L的NaHCO3溶液混合, 回流2h冷却后滤出固体, 无水乙醇重结晶3次, 得黄色固体对硝基苯乙烯基吡啶, 产率35%, m.p.:126.8～128.9℃.IR (KBr, νppm/cm-1) : 3020.4 (苯环-C-H与吡啶环上-C-H伸缩振动吸收峰发生重叠) ;3106.2 (双键=C-H) , 1751.9 (C=C) , 1598.5～1494.6 (苯环骨架伸缩振动) , 1524 (-NO2) , 970～960 (双键反式取代结构) .1H-NMR (CDCl3, 400MHz) , δ:8.662～8.265 (m, 4H, 吡啶环) , 7.761～7.437 (m, 4H, 苯环) , 7.422～7.171 (m, 2H, -CH=CH-) 。
1.3.2 质子给体4-己氧基苯甲酸 (B) 的合成
2.57gNaOH溶于60mLH2O 中冷却至室温, 加入装有磁力搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中, 0.022mol对羟基苯甲酸搅拌下溶于上述NaOH溶液中, 水浴至78～82℃, 在烧瓶中加入1gKI, 溶解后降低温度至50℃左右, 滴加0.022mol 1-溴代己烷, 滴加速度以不出现沸腾现象为宜。升温至78～82℃反应48h, 反应结束后冷却加入去离子水, 在稀释后的溶液中滴加浓HCl, 出现白色沉淀, 直至无沉淀析出为止, pH约为5, 抽滤得白色固体, 95%乙醇重结晶3次, 烘干。产率为88%, m.p.:121.6～123.9℃, IR (KBr, νppm/cm-1) :3300～3400 (-COOH;OH) , 3067 (Ar, C-H) , 2860～2956[CH3 (CH2) 5-], 1672 (C=O) , 1430～1600 (Ar) .1H-NMR (CD3COCD3, 400MHz) , δ:10.214 (s, 1H, -COOH) , 7.882～7.901 (m, 2H, Ar) , 7.012～7.067 (m, 2H, Ar) , 4.088～4.131 (m, 2H, -OCH2) , 2.153～2.162 (m, 2H, -CH2) , 1.945～1.990 (m, 2H, -CH2) , 1.537～1.621 (m, 4H, -CH2-) , 1.105～1.178 (m, 3H, -CH3) 。
1.3.3 复合物C的合成
将质子受体A与给体B按1∶1 (质量) 加入三口烧瓶中, 加入适量THF使之溶解, 室温下搅拌溶剂至干, 得灰褐色复合物C。
2结果与讨论
2.1分子间氢键的证实
分子间是否形成了氢键, 通常采用红外光谱的方法鉴别。如图1, 4-己氧基苯甲酸在3500cm-1处有宽的吸收谱带, 说明该酸存在羧基间的相互作用。而在复合物C中3500cm-1处的峰发生变化, 以及3500～2500cm-1处谱带强度的增强, 谱带变宽表明单体中的羧酸间的氢键断裂, 同时在复合物中羰基向高波数移动。这些都表明羧酸吡啶间氢键替代了原有的氢键。
(曲线a代表4-己氧基苯甲酸, 曲线b代表复合物C, 曲线c代表4-硝基苯乙烯基吡啶)
2.2液晶行为研究
采用差示扫描量热法 (DSC) 并结合偏光显微镜测定了4-己氧基苯甲酸和复合物C的相变温度, 如表1。
Cr :晶体;N :向列相;I :各向同性液体
由表1可知, 在升温时复合物C的液晶相范围要比质子供体4-己氧基苯甲酸宽31.8℃, 而降温时这个变化为57.3℃, 同时复合物C相变温度的最低温度要比化合物B的最低温度低, 最高温度要比化合物B的最高温度高。
以下用偏光显微镜证明了差式扫描量热法的结果, 化合物B和C的偏光照片如图2。
由图可以观察出化合物B和C有明显的液晶性, 在升温过程中, 质子供体B和超分子复合物C出现典型的丝状织构, 当温度继续升高逐渐接近清亮点时, 质子供体B和复合物C又出现鲜艳的纹影织构。当降温时两个化合物均在织构中出现结晶核, 逐渐增长扩大到整个视野, 样品进入结晶态。
3结论
以4-己氧基苯甲酸为质子给体, 4-硝基苯乙烯基吡啶为受体, 利用分子间氢键合成了羧酸吡啶类氢键液晶复合物。研究结果表明:合成了目标化合物液晶复合物C, 相态及液晶行为研究证明了氢键复合物呈现明显的向列型液晶态;IR结果证明了羧基和吡啶环间分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键;液晶复合物C的液晶相范围宽于质子供体B , 说明分子间氢键可以起到稳定液晶相态的作用。
参考文献
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优质小分子水稳妥恢复心脏健康 篇4
中国地质大学高广立教授于2004年1月9日来信说:“原来血压、血脂偏高，形成冠心病，常有胸闷感觉，异常心电图，轻度脂肪肝;购买离子水瓶后，坚持饮用,一年后体检结果很好,各种指标包括心电图正常,心里感到欣慰。我向您表示衷心感谢。”
长春市郭全荣于2005年1月7日来信说：“我今年70岁，患冠心病已十多年了，曾突发心肌梗塞，经抢救好转，常年吃药，身体很衰弱。我买了离子水瓶后，经9个多月饮用，效果非常好，胸不闷痛，心律不齐没有了，不犯心绞痛，停药后去医院检查，血压120/80mmHg，血脂、血黏度不高，微循环改善，心血管功能正常，免疫力提高了。我非常感谢您发明制造的高科技产品。”
陕西省洋县杨雅栋于2006年8月20日来信说：“我老伴儿程云芳，原血压偏低为90/60mmHg，饮用小分子水后，现为110/70mmHg，已完全正常；她原来血黏稠度为4.9，饮用小分子水后，现为4.3（4.5从下为正常）；她原来经常胸部闷疼，舌苔黄厚，晚上睡不着觉，检查为冠心病，吃了好多藥都不见效。饮用小分子水一年后，症状消失。我原来血压偏高为140/90mmHg，饮用小分子水后，通过多次检查，血压始终稳定在120/80mmHg；血黏稠度原来4.7，饮用小分子水后为4.2，也正常了；原空腹血糖为7.6（3.9～6.1为正常），饮用小分子水后，空腹血糖为5.6。我俩饮用小分子水一年整，身体发生了根本变化，为此，我们衷心感谢您！优质小分子水功德无量！为使更多的人受益，我要大力宣传，希望它进入更多百姓之家，使卓康小分子水福泽人间！”（以上均详见:www.nnzk.com）
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小分子羧酸 篇5
建筑石膏制品具有质轻、保温隔热性较好、膨胀收缩小、耐火性好等优点[1]。由于建筑石膏浆体凝结时间短,标稠需水量在60%~80%之间,而其理论需水量只有18.6%[2,3],这对强度影响较大。因此需要采用缓凝剂和减水剂来弥补这一缺陷。但常用缓凝剂严重影响强度[4],聚羧酸减水剂对建筑石膏体系的适应性不好[5]。在水泥体系中,国内外学者[6,7]认为硫酸根的大量存在会削弱聚羧酸减水剂的性能。而在建筑石膏体系中,傅乐峰等[5]、童代伟[8]发现聚羧酸减水剂侧链越短、分子质量越小、电荷密度越大,对石膏的分散性能越好,且凝结时间越长。但该外加剂对强度方面的影响并没有作出分析,且其缓凝和减水之间的关系也没有解释清楚。
本研究采用在建筑石膏体系中缓凝效果较好的聚丙烯酸-甲基丙烯磺酸钠(PC-1)和减水效果较好的聚羧酸减水剂(PC-2),探讨其减水率与吸附量和Zeta电位、强度与微观晶型及凝结时间与过饱和度之间的关系,诠释其缓凝与减水之间的关系。并为建筑石膏体系中聚羧酸减水剂结构的调整提供一定的依据。
1 实验
1.1 原材料
建筑石膏:北新建材生产,标稠水膏比为0.69,粒径分布为:<20μm:28.9%;20~50μm:50.3%;50~90μm:17.7%;>90μm:3.1%。PC-1按文献[9]制备,其中Mv=6256,a∶b=6∶1;PC-2按文献[10-11]制备,Mv=19032,c∶d=1∶6,n=26。其结构式如下:
1.2 性能测试与表征
减水率、凝结时间按GB/T 17669.4—1999《建筑石膏净浆物理性能的测定》进行测试,绝干抗折、抗压强度按GB/T17669.3—1999《建筑石膏力学性能的测定》进行测试。
液相离子浓度测试[1]:掺入0.3%的减水剂,水膏比为10∶1,使浆体水化到一定时间(5、15、40、60 min)后过滤,取定量滤液稀释至一定倍数后,采用滴定法测试钙离子和硫酸根离子的浓度。
吸附量测试:配制不同浓度的减水剂溶液,水膏比为3∶1(按质量计),快搅3 min,静置5 min,取上层清液,采用离心机(转速为8000 r/min)离心10 min,将离心上层清液稀释20倍,采用紫外-可见吸收光谱法测试吸附量。其中λmax(PC-1)=190 nm,λmax(PC-2)=195 nm。
Zeta电位测试:水膏比为50∶1,测试不同减水剂掺量下石膏浆体的Zeta电位。
SEM分析:建筑石膏浆体水化1 d后,将硬化后的石膏切成薄片,并用无水乙醇终止水化。真空干燥后用S-3400型扫描电镜进行分析。
2 结果与讨论
2.1 减水剂对建筑石膏宏观性能的影响
减水剂掺量(以石膏质量计)对建筑石膏体系减水率的影响如图1所示。
由图1可以看出,在建筑石膏体系中,随着减水剂掺量的提高,2种减水剂的减水率呈先增大后饱和的现象。掺量为0.3%时,2种减水剂基本达到最大减水率,其中PC-1的减水率为22%,PC-2的减水率为28%。
最佳掺量(0.3%)下的绝干强度和凝结时间测试结果如图2和表1所示。
由图2可知,减水剂的掺入能一定程度的增加强度。PC-2虽然减水率较高,但其试块强度增加与高减水率并不对应。而PC-2的减水率较高,试块强度增加幅度也较大。
从表1可以看出,2种减水剂都有一定的缓凝效果,其中PC-1的缓凝效果很明显。
2.2 减水剂在建筑石膏表面的吸附量和Zeta电位
2种减水剂的等温吸附曲线如图3所示,减水剂对Zeta电位的影响见图4。
由图3可见,随着减水剂掺量的提高,在建筑石膏体系中的吸附量呈先增加后持平的趋势,其吸附能力大小为PC-1>PC-2。减水剂在建筑石膏颗粒上的吸附趋势基本上符合Langmuir等温吸附方程。通过该等温吸附方程可计算得知,PC-1的饱和吸附量为4.66 mg/g,PC-2的饱和吸附量为
2.2 mg/g。其饱和吸附量大小为PC-1>PC-2。
由图4可知,建筑石膏在不掺入减水剂时,表面电荷为+2.6 m V,呈电正性,当2种阴离子型共聚物的掺入,由于吸附作用,使建筑石膏表面Zeta电位发生较大的变化。随着掺量提高,Zeta电位由正变负,且Zeta电位的绝对值呈现随掺量的增加而逐渐增大的趋势。静电斥力效应逐渐增大。其中,掺PC-1的石膏浆体Zeta电位变化较大,其Zeta电位绝对值相对较大,而掺PC-2的石膏浆体的Zeta电位绝对值相对较小。
线型共聚物PC-1无侧链,且电荷密度较高,即硫酸根竞争吸附对其影响较小[6]。所以PC-1具有较高的吸附量和较大的Zeta电位绝对值。由于吸附决定分散[13],这与傅乐峰等[5]的结论相类似。由于建筑石膏体系水化p H值基本呈中性,所以PC-1主链由于羧酸根之间的斥力伸展的并不会很充分[14],同时掺PC-1的石膏浆体液相离子浓度较高,就会使其产生较高的离子强度[7],更加压缩PC-1。因此PC-1的减水分散机理主要是由静电斥力引起。但对于PC-2而言,其吸附量和Zeta电位绝对值都比PC-1小,而其减水率却比PC-1高6个百分点。即在建筑石膏体系中,PC-2侧链产生的空间位阻确实起到了减水分散作用。这与傅乐峰等[5]提出的减水分散机理结论相悖。虽然硫酸根离子的竞争吸附[6]使其吸附量和Zeta电位都较小,但由于PC-2呈梳型结构,具有刚性结构[15],产生空间位阻作用。但吸附量确实较小,减水率受影响。所以在建筑石膏体系中,对于梳型聚羧酸类减水剂而言,侧链的空间位阻作用和较高的吸附量造就了较高的减水率。
2.3 减水剂对离子浓度的影响
由表2可知,掺减水剂的石膏浆体和空白组中钙离子、硫酸根离子的浓度随着时间的延长都有不同程度的减少:其中钙离子浓度降低幅度最大的是空白组,这可能与建筑石膏的水化速度快有关;掺PC-2的石膏浆体的钙离子浓度降低幅度次之,说明PC-2对建筑石膏有一定的延缓水化的作用;掺有PC-1的石膏浆体钙离子浓度降低幅度最小,这与PC-1的超强缓凝效果有关。硫酸根离子浓度随时间缓慢降低,掺PC-1的石膏浆体初始硫酸根离子浓度最大,3组浆体硫酸根离子下降幅度相当,这可能与浆体内电荷平衡有关。
半水石膏的水化主要是溶解析晶过程[8]。实验发现,PC-1促进了半水石膏的溶解,使其初始液相中离子浓度较高。同时PC-1吸附量较高,说明其络合钙离子的能力较强。使液相中离子浓度一直处于较高位置。严重影响二水石膏的生成,从而延长石膏的凝结时间。对于PC-2而言,初始离子浓度也较高,但PC-2的吸附能力较PC-1弱,所以离子浓度变化较大,凝结时间较PC-1短。综上,聚羧酸类减水剂主要通过抑制二水石膏晶体生成来延长凝结时间。
2.4 减水剂对建筑石膏微观晶型的影响
空白建筑石膏样品与掺有PC-1和PC-2的建筑石膏硬化体的扫描电镜照片如图5所示。
图5(a)为典型二水石膏晶体形貌,呈细长型针状晶体,排列无序,晶体相互之间连接较少;由图5(b)可见,掺入PC-1后,晶体形貌由细长疏松针状晶体变成致密少孔的层层堆积结构,层间排列杂乱无序;由图5(c)可见,掺入PC-2后,晶体形貌由细长疏松针状晶体变成粗长的棒状结构,排列较为整齐。
由于2种减水剂的减水分散效果使其用水量减少,提高了二水石膏结构的致密性;同时,PC-1较强的吸附能力使石膏晶型严重变形,呈片状层层堆积状,这种状态受压时容易滑移,所以虽然减水率较高,但强度不会提高,而PC-2的吸附量较小,使其微观晶型主要是由细长的晶型变成较粗的晶型,变化较小,使其接触点减少[1,16],这会使强度受损。但由于较高的减水率和晶型受损不严重,所以强度呈现较高的增长。综上,建筑石膏试块的强度是受减水剂的减水率和石膏微观晶型共同影响的。
3 结论
(1)聚羧酸类减水剂的掺入能提高建筑石膏浆体的流动性能,延长凝结时间,提高强度。
(2)线型结构减水剂(PC-1)的减水率和强度增长幅度都低于梳型结构减水剂(PC-2),缓凝作用却强于PC-2;PC-1的饱和吸附量为4.66 mg/g,PC-2的饱和吸附量为2.2 mg/g;PC-1的Zeta电位绝对值高于PC-2;PC-1的掺入使液相离子浓度高于PC-2;PC-1的掺入使石膏晶型由细长疏松针状晶体变成致密少孔的层层堆积结构,层间排列杂乱无序,PC-2的掺入使晶形由细长疏松针状晶体变成粗长的棒状结构,排列较为整齐。
小分子羧酸 篇6
关键词：磺酸盐,聚氨酯,表面活性,性能
前言
由于高分子表面活性剂具有优良的凝聚功能、分散稳定性、流变学特性、粘结性以及成膜性等,因此在能源工业、生物制药、造纸、皮革、纺织、涂料、胶黏剂等领域均获得了广泛应用[1,2,3,4]。然而,与小分子表面活性剂相比,高分子表面活性剂降低表面张力的能力有限,因此,合成表面活性高且兼具功能性的高分子表面活性剂,成为近年来研究的热点课题之一[5]。由于聚氨酯具备分子结构易于调控和生物相容性好等优点,聚氨酯类高分子表面活性剂倍受青睐。目前关于阴离子聚氨酯类高分子表面活性剂的研究主要集中在羧酸型聚氨酯上,而关于磺酸型聚氨酯高分子表面活性剂的合成研究报道很少。为了获得表面活性高的聚氨酯高分子表面活性剂,作者以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二元醇(CAPA)、二羟甲基丙酸(DMPA)和1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)为原料,合成了一种新型的基于羧酸-磺酸盐的聚氨酯表面活性剂,并对其乳化性能进行了研究。
1 试验部分
1.1 主要试剂
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业品,广东盛方化工有限公司;
聚己内酯二元醇(CAPA),工业品,青岛润仓化工有限公司;
二羟甲基丙酸(DMPA),化学纯,天津市化学试剂一厂;
1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),自制;
二月桂酸二丁基锡(T-12),化学纯,北京科华特种试剂开发中心。
甲基丙烯酸甲酯(MMA),分析纯,天津市化学试剂一厂;
丙烯酸丁酯(BA),分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司。
1.2 DHPA的制备
将3-氯-2-羟基丙磺酸钠在p H值大于8的条件下水解,70～90℃下恒温反应2～4h后,将反应体系浓缩、冷冻、过滤和干燥,即可制得目标产物(DHPA),将产物保存在干燥器中备用。DHPA的产率约83.7%,纯度>92%。
1.3 聚氨酯表面活性剂的合成
在带有搅拌器、冷凝器的三口烧瓶中加入真空脱水后的CAPA、IPDI,加入催化剂T-12,升温至设定温度后反应。降温至70℃左右,加入计量的亲水扩链剂DMPA和DHPA反应一段时间,降至室温,加入有机碱成盐,继续搅拌20min。待体系的p H值稳定时,在高速搅拌下,向体系中慢慢加入去离子水即可制得泛蓝光的聚氨酯高分子表面活性剂乳液。根据DHPA与DMPA的质量比为0、1∶3、1∶1、3∶1,将制备的聚氨酯分别标记为PU0、PU1、PU2和PU3。
1.4 产物的表征及性能测试
红外光谱:采用德国BRUKER公司傅立叶变换红外光谱仪测试聚氨酯的结构。
表面张力测试:采用XJZ-200型全自动表面张力仪于25℃测定。
乳液粒子形态观察:将乳液稀释至1%的浓度,采用磷钨酸染色,于透射电子显微镜(TEM)下观察乳液的粒子形态。
乳液粒径测试:采用Mastersizer2000马尔文激光粒度分析仪,测试乳液的粒径和粒径分布。
流变性能:采用美国TA公司AR2000ex型共轴圆筒旋转式流变仪于,25℃下测定乳液表观黏度和剪切速率的关系。
2 结果与讨论
2.1 红外光谱
图1是自制聚氨酯PU2的红外光谱。在PU2谱线中,3 446.46cm-1处的弱吸收峰是氨基甲基甲酸酯中N—H键的伸缩振动引起的。2 935.23cm-1和2 879.55cm-1处是PU2中—CH3、—CH2和—CH的伸缩振动吸收峰,2 270.00cm-1附近没有出现吸收峰,说明异氰酸酯与聚酯二醇已充分反应,1 733.16cm-1处是氨基甲酸酯中CO的特征吸收峰,1 201.21cm-1是磺酸基团的特征峰,这些说明了DHPA已作为新型亲水扩链剂成功反应到聚氨酯分子链中。
2.2 乳液粒子形态及粒径分析
2种水性聚氨酯乳液的TEM照片如图2所示。从图2可看出:乳液粒子基本上呈圆球形,未发现棒状及不规则形态,乳胶粒分散均匀、排列整齐,且粒子间基本无明显的粘并现象。以DMPA为亲水扩链剂制备的PU0乳液粒径较大,以DMPA和DHPA为亲水扩链剂制备的PU3乳液颗粒明显变小,且PU3乳液的分散性明显比羧酸型聚氨酯乳液的好。
采用激光粒度分析仪Mastersizer2000测量乳液的粒径及粒径分布,结果见图3。由图3可知,PU0乳液的平均粒径为124.15nm,PU4的平均粒径只有60.13nm,和PU0乳液相比,羧酸-磺酸型WPU乳液的平均粒径更小,分散更均匀,这是因为强酸盐—SO3Na的亲水性远大于—COOH,含有—SO3Na侧基的聚氨酯链比含有—COOH侧基的聚氨酯链,更容易分散在水中,因此制得的乳液粒径更小。随着磺酸盐基团含量的增加,预聚体亲水性增加,有利于更加细小的分散体胶粒的形成,粒径分布宽度变窄。
2.3 乳液流变性能
剪切速率对WPU乳液表观黏度的影响见图4。由图4可知:随剪切速率的增加,聚氨酯乳液的表观黏度先迅速下降,然后缓慢下降,最后逐渐趋于平稳,即聚氨酯乳液存在“剪切变稀”行为,说明乳液具有假塑性流体的特征。随着DHPA用量的增加,乳液的表观黏度逐渐增大。这是由于亲水基—SO3Na含量的增加使乳液粒径减小,水合粒子的有效体积以及总表面积增大,导致了体系的黏度增加。
2.4 乳液的表面张力
图5为聚氨酯表面活性剂溶液的表面张力-质量浓度曲线。以DHPA为亲水扩链剂合成的聚氨酯分子含有—SO3Na侧基,—SO3Na基可以赋予聚氨酯乳液一定的表面活性。由图5可看出:相同浓度下,表面张力随着DHPA用量的增大而降低,羧酸型聚氨酯(PU0)的表面张力为44.0～58.1mN·m-1,PU3表面张力为42.8～55.8mN·m-1,表明磺酸型聚氨酯具有较低的表面张力,且远小于水的表面张力(70.98mN·m-1)。这是由水性聚氨酯本身的双亲性结构决定的。图5表明:当聚氨酯的质量浓度从0.25%增大到1.0%时,不同DHPA含量的PU乳液的表面张力基本不变,说明该聚氨酯表面活性剂的临界胶束浓度(质量分数)约为0.25%。当PU的质量浓度小于0.25%时,表面张力急剧增大,如图所示,出现“拐点”,当PU的质量浓度大于0.25%时,随着PU含量的增大,PU乳液中胶束的数目随之增加,但是界面吸附程度不再改变,表面张力不会出现显著变化。
2.5 乳化性能
研究表明:聚氨酯和聚丙烯酸酯在性质上具有一定的互补作用,通过两者复合,可以取长补短,发挥综合优势,使涂膜的性能得到明显改善,因而具有广阔的发展前景。因此近年来,聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)复合乳液成为国内外的研究热点[6]。传统乳液聚合产物中残留有游离的低分子乳化剂,影响聚合物的许多性能。为此,人们发展了无皂乳液聚合,以自制水性聚氨酯为种子乳液,不外加乳化剂,在其中加入乙烯基单体和引发剂,进行乳液聚合,获得高性能的改性聚氨酯乳液。
一般表面活性剂溶液(质量分数为0.001%～5.0%)的表面张力为30～50mN/m时,就能用于乳液聚合中[7]。制备水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液时,聚氨酯高分子表面活性剂的乳化性能好坏,对乳液聚合反应有很大影响,因此本文对试验所得的聚氨酯表面活性剂的乳化性能进行了考察。将5mL丙烯酸酯类单体加入到5mL质量分数2%的表面活性剂溶液中,搅拌5min,移入10mL量筒静置12h,分别在不同时间观察析出的水量(m L),与传统乳化剂OP-10对比,结果如表1所示。由表1可知,本试验所制得的聚氨酯表面活性剂对丙烯酸酯类单体的乳化性能,优于乳化剂OP-10。
3 结论
利用IPDI、CAPA、DMPA和DHPA为原料,合成了兼具磺酸和羧酸根的功能性聚氨酯表面活性剂。羧酸-磺酸型WPU乳液的平均粒径更小,分散更均匀。聚氨酯乳液表观黏度随着剪切速率的增加而下降,呈假塑性流体特征。该类聚氨酯表面活性剂的CMC值(质量分数)是0.25%。
所制得的聚氨酯表面活性剂对丙烯酸酯类单体具有良好的乳化性能,可用于此类单体的乳液聚合中。
参考文献
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喝小分子水，防病免疫更健康 篇7
锦州市民王文林于2004年6月6日来信说，原来血中高密度脂蛋白为1.4毫摩尔／升，饮用卓康小分子水3个月后，提高至1.8毫摩尔／升。四川省南充市蒋国新来信说，原来高密度脂蛋白1.78毫摩尔／升，低密度脂蛋白2.23毫摩尔，升，饮用卓康小分子水6个月后，在同一家市级医院检查，高密度脂蛋白升高为3.24毫摩尔／升，低密度脂蛋白降低为1.58毫摩尔／升；信中说：“结果表明，在提高高密度脂蛋白和降低低密度脂蛋白方面确实非常显著，与自己前几年的化验结果比较，可看出不是偶然的，证实了对人大有好处。感谢你给我带来健康的福音!”又如河南省开封县袁坊乡刘曼来信说，他饮用卓康小分子水6个月后，血压从服药前的195／10HD毫米汞柱，降至停服降压药后的135／80毫米汞柱，高血压得到明显的控制；眼看物也清楚了，而且几乎不感冒。他一年后写信来说：“我又去做了一次体检，一切指数正常，特别是高密度脂蛋白HDL-C：正常的1.551毫摩尔／升，我的2.631毫摩尔／升，低密度脂蛋白LDL-C：正常的1.56毫摩尔／升，我的1.167毫摩尔／升。医生特别用红笔加了两个好字。”于是他由衷地挥笔写下：“我喝小分子水，已根除高血压”和“宝瓶神水”寄赠给我。
喝小分子水，应在合理膳食条件下，注意使每日摄入的热量，与各人实际消耗的热量平衡，可操作的办法是以“先饥而食”来调整主食肉食量，这样才能真正改善人体内生物化学反应，提高血中高密度脂蛋白，使动脉内越来越干净。假设喝小分子水时，主食肉食量过多，每日供给的热量总是多于实际消耗量，则动脉内脂质沉积会继续越积越多。所以，想通过喝小分子水治愈冠心病、脑动脉粥样硬化、高(低)血压、高血脂和高黏血症者，必须改变多吃少动的生活方式，务必认识到主食肉食就是病源，必须阻扼“糖”和“脂”的摄入，这些“糖脂病”才有希望从根本上治愈。当动脉内越来越干净，就增大了动脉内的血容量和血流量，同时因降血脂和降低血黏度，改善了微循环，人的许多衰弱器官可能得以康复。使用卓康产品的用户反映，长期饮用小分子水，许多人的病弱器官得以康复，如几十例前列腺增生、鼻窦炎、喉炎、气管炎、支气管炎、慢性胃炎、肠炎、胆囊炎、胰腺炎、湿疹皮炎等被治愈，甚至18例糖尿病也奇迹般地痊愈，这说明能修复的病弱器官包括消化器官、呼吸器官、生殖器官、皮肤和免疫器官等。当肥大的前列腺微循环改善后，前列腺被修复至正常。当气管和小肠内壁上的绒毛、纤毛，因微循环改善而被修复后，器官就能逐渐恢复功能。当胃壁被修复后，久治不愈的慢性胃炎痊愈了。当真皮内的毛细血管被修复重建后，使缠身几十年的湿疹皮炎被祛除了。当脾脏和胸腺这两个重要的免疫器官被修复后，人的免疫力提高，所以许多老年人饮用后反映不感冒了，或很少感冒，显示喝小分子水能较好地提高免疫力。糖尿病患者也因微循环改善而使胰岛被逐渐修复，于是能分泌稍多至正常的胰岛素，使得按医嘱需“终身服药”的“终身疾病”被治愈(详见www.nn—zk.com)。
认清以上事实，健康人和亚健康人应当领悟出，“未病”者喝小分子水，同样可使动脉内越来越干净，逐渐减轻和消除动脉粥样硬化，同样可改善微循环，使人体各个器官更健康，从而延缓衰老和延长寿命。《大藏经》曰：“救灾解难，不如防之为易；疗疾治病，不如避之为吉。”《黄帝内经》日：“上医治未病”。优良的小分子水就是“上医”，愿健康人和亚健康人从此青睐!
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