有害金属元素（精选10篇）
有害金属元素 篇1
不锈钢是指以不锈、耐蚀性为主要特性,且铬含量至少为10.5%,碳含量最大不超过1.2%的钢[1]。不锈钢按其热处理后的显微组织可分为五大类,即铁素体、马氏体、奥氏体、奥氏体-铁素体双相及沉淀硬化。
目前市场上不锈钢原材料牌号众多,生产厂家多关注产品的外形设计和外观质量,有些生产企业为了降低生产成本,对原材料没有严格控制,使用了杂质含量多的不锈钢原材料,可能带入有害重金属污染。部分生产企业未将重金属溶出量列入安全项目进行监测检验,可能使重金属溶出量超标的产品流入市场。人们长期使用重金属溶出量较高的不锈钢餐厨具时,重金属会随着食物进入人体,在人体中慢慢累积,引起消化道溃疡、消化功能紊乱、神经衰弱、肾脏损害及肝脏中毒等危害[2]。
目前我国对不锈钢餐具的相关卫生标准有GB/T 15067.2-1994[3]、GB/T 29601-2013[4]等,在这些产品标准中对不锈钢餐具指标的要求都是按GB9684-2011[5]中的要求进行,在该标准中主要是对铅、镉、镍、铬及砷,共5种元素进行检测,相应的检验方法标准为GB/T 5009.81-2003[6]。除了卫生标准以外,有GB/T 20878-2007对不锈钢的化学成分提出了要求。德国、日本、韩国、意大利、法国和美国等国家对金属类食品接触材料主要是对金属(铅、铬、镉和镍等)的溶出量作出了相关规定[7]。
本文对不锈钢餐具中铅、铬、镍3种元素,在两种不同浸泡溶液中的迁移情况进行研究,试图摸索不同型号的不锈钢餐具有害物质的迁移规律,为以后的研究提供数据支持,同样也希望能找出风险点。
1材料与方法
1.1试剂与仪器
Pb、Ni、Cr标准溶液(国家有色金属分析测试中心);磷酸二氢铵(优级纯)。
电炉、240FS+240Z火焰石墨原子吸收光谱仪(安捷伦)。
1.2实验方法
1.2.1实验材料
本次试验的不锈钢餐具全部来源于流通领域(包括超市/大型商场/农贸市场/批发市场)。
1.2.2检测方法
本次实验按以下两种条件浸泡,并参照GB/T 5009.81-2003对可迁移元素铅、镍、铬进行迁移测定。条件1:4%乙酸溶液,小火煮沸30 min,室温放置24 h;条件2:含300 mg/L Na Cl的4%乙酸溶液,小火煮沸30 min,室温放置24 h。
2结果与分析
2.1不锈钢材质
本次试验的不锈钢餐具抽样情况见表1。在本次抽查的样品中,高达32.5%的不锈钢餐具未在产品包装上标注不锈钢材质,而无任何标签标识的不锈钢餐具在批发市场和农贸市场非常普遍。
2.2不锈钢餐具Pb迁移结果分析
由表2可知,与GB 9684-2011的要求(铅≤0.01 mg/dm2)进行比较,条件1和条件2合格率均为98.8%。从不锈钢型号分析,奥氏体与马氏体在两个条件下Pb检出率最低,铁素体次之。而从浸泡条件分析,奥氏体在两个条件中Pb均无检出,安全性最好;而铁素体、马氏体和未标注型号的不锈钢在条件2中的铅检出率均高于条件1。数据表明,奥氏体铅迁移的风险最低,马氏体次之,铁素体最差;此外,相对于条件1中,条件2中在4%醋酸溶液中加入含量为300 mg/L氯化钠,其铅迁移的检出率由5.0%增加至10.0%,这明显增加了铅迁移的风险。
2.3不锈钢餐具Ni迁移结果分析
由表3可知,与GB 9684-2011的要求(镍≤0.1 mg/dm2)进行比较,条件1和条件2合格率分别为98.8%和93.8%。从不锈钢型号方面分析,奥氏体在两个条件下Ni检出率均最低;而相对的,铁素体Ni检出率在两个条件下均最高,其在条件1和条件2中的检出率分别为17.8%和44.4%。而从浸泡条件方面分析,相对于条件1,所有材质不锈钢Ni的检出率在条件2中均有升高,其总检出率从16.2%增加到31.2%,而不合格批次也由1批次增加至5批次。数据表明,在4%醋酸溶液中加入含量为300 mg/L氯化钠,会大大增加镍迁移的风险。
2.4不锈钢餐具Cr迁移结果分析
因GB 9684-2011标准中,对于马氏体Cr迁移不作要求,故本次监测过程中无法对未标注不锈钢材质的产品进行合格率判定。在本次80批次样品中,有26批次属于未标注材质产品,若只对其他54批次样品进行判定,其中条件1合格率为96.3%,而条件2合格率为92.9%(见表4)。
从不锈钢型号方面分析,奥氏体在两个条件下Cr检出率和合格率依旧最低,安全性最好,而马氏体在两个条件下均是100%检出。而从浸泡条件方面分析,相对于条件1,所有材质不锈钢Cr迁移的检出率在条件2中均有升高。而铁素体的不合格批次也从1批次增加至3批次。数据表明,在4%醋酸溶液中加入含量为300 mg/L氯化钠,会大大增加铬迁移的风险。
3结论与讨论
本次研究发现,在流通领域中还有很大一部分不锈钢餐具在其外包装上未标注其材质,这不仅不符合GB9684-2011标准要求,也给样品是否属于问题样品的判定带来很大困难。笔者建议加强对生产企业的相关标准宣传贯彻,尤其是对该类产品标识标注规定的宣传贯彻。标识宣传贯彻整改以后,开展大规模不锈钢餐具质量监督抽查,重点检测其标识及化学成分。对不符合要求企业按相关法规标准进行处理。
注:表中铬合格率均参照GB 9684-2011中的要求判定。
本次研究发现有部分材质的产品,尤其是铁素体有重金属(铅、铬、镍)析出,说明产品在使用过程存在着一定的风险,建议从源头防控风险,严把质量关。企业应进行金属制品的原材料采购控制和产品的出厂检验控制。
本次研究发现,在酸-盐浸泡液中,部分材质的不锈钢产品重金属迁移会明显高于酸浸泡液,建议加强宣传不锈钢餐具的正确使用方法,避免在酸-盐环境中长时间使用不锈钢产品。
摘要：在流通领域进行抽样,设定两种浸泡条件,对不同材质的不锈钢餐具的重金属迁移进行研究。结果发现:在相同条件下,奥氏体型不锈钢的重金属铅铬镍迁移的检出率及超标率均低于铁素体型不锈钢和马氏体型不锈钢;而在相同材质下,于4%乙酸浸泡溶液中加入300 mg/L氯化钠,会使镍、铬迁移的检出率和超标率大大增大。
关键词：食品接触材料,不锈钢,餐具,铬,镍
参考文献
[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.不锈钢和耐热钢牌号及化学成分(GB/T 20878-2007)[S].北京:中国标准出版社,2007.
[2]张卫国,秋婵,韦友欢.浅谈不锈钢餐具与人体健康[J].微量元素与健康研究,2008,25(5):60-61.
[3]中华人民共和国国家技术监督局.不锈钢餐具(GB/T 15067.2-1994)[S].北京:中国标准出版社,1994.
[4]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.不锈钢器皿(GB/T29601-2013)[S].北京:中国标准出版社,2013.
[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.食品安全国家标准不锈钢制品(GB 9684-2011)[S].北京:中国标准出版社,2011.
[6]中华人民共和国卫生部.不锈钢食具容器卫生标准的分析方法(GB/T 5009.81-2003)[S].北京:中国标准出版社,2003.
[7]胡加文,李天宝,王春利,等.金属类食品接触材料和制品的安全性研究进展与相关法规[J].轻工科技,2014(2):33-37.
有害金属元素 篇2
CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素
研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的.干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.
作 者：刘志红 刘丽 李宣 陈向阳 李英 李彬 刘贤杰 陈麒宇 LIU Zhi-hong LIU Li LI Xuan CHEN Xiang-yang LI Ying LI Bin LIU Xian-jie CHEN Qi-yu 作者单位：深圳出入境检验检疫局,深圳,518045 刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 26(6) 分类号：O657.31 关键词：化肥 CCD-ICP-AES 测定 有害元素 微波消解 钇 内标法服用含铝元素的药物对身体有害吗 篇3
三个月前，我被查出患有胃溃疡，医生建议我服用硫糖铝等胃黏膜保护剂进行治疗。但我听说，铝元素对人的神经系统具有很强的破坏作用。请问，服用含铝元素的药物对身体有害吗？
山东 王金祥
王金祥读者：
铝元素不是人体所必需的微量元素，它对人体的危害要大于对人体的益处。研究发现，铝元素具有破坏人神经系统功能的作用。人们若长期过量地摄入铝，就会出现失眠、反应迟钝、记忆力减退等病症，严重者还可出现记忆力完全丧失、运动功能紊乱和痴呆等病症。此外，铝元素还具有置换骨骼中钙离子的作用。因此，人们若长期过量地摄入铝，还可能患上骨质疏松或是骨软化症。
铝元素在进入人体后，主要经过肾脏来代谢。正常情况下，人们每天会通过饮食摄入30～40毫克的铝。而人的肾脏每天最多可代谢出约50毫克的铝。因此，人们通过正常饮食摄入的铝基本不会在人体内蓄积，也不会对人体产生大的危害。不过，铝具有中和胃酸的作用，因此常被用于制作具有保护胃黏膜作用的药物，如硫糖铝等。人们在服用含有铝元素的药物期间，会将每天铝的摄入量提高到200～300毫克。这么多的铝进入人体后，人的肾脏无法将其全部排出，从而会给人体造成严重的损害。据调查资料显示，正常人连续服用含有铝元素的药物一年以上，出现记忆力减退的几率高达12%，患骨质疏松症或骨软化症的几率高达8%。
由此可见，含有铝元素的药物的确会给人体带来损害。因此，人们不可随意服用含有铝元素的药物，如必须使用时，应咨询医生，而且连续使用此类药物的时间最长不能超过3个月。肾脏病患者、老年人及3岁以下的儿童最好不要使用含有铝元素的药物。
重庆市第五人民医院老年病科
有害金属元素 篇4
1 材料和方法
1.1 仪器、设备
测汞仪 (型号为NCG-1) , 购自浙江金华仪器有限公司;分析天平 (型号为FA1004N) , 购自上海精密科学仪器有限公司;分光光度计 (型号为757型) , 购自上海光谱仪器有限公司。烧杯、量筒、玻棒、漏斗、容量瓶、测砷装置、分液漏斗等, 由辽宁医学院动物防疫检疫实验室提供。
1.2 试剂
95%硝酸、95%硫酸、50%硫酸、50 g/L高锰酸钾、盐酸羟胺、氯化亚锡、五氧化二钒、锌粒、二乙基二硫代氨基甲酸银、酸性氯化亚锡、碘化钾、三氯甲烷、砷和汞标准品等, 均为国产分析纯, 市购。
1.3 样品的来源及制备
将购自锦州市海鲜市场的海产品燕鱼、鲭鱼、鲅鱼、带鱼、梭鱼分别洗净, 除鳞, 剔骨, 去皮, 取可食用部分绞碎, 取样[3], -20 ℃保存, 备用。
1.4 冷原子吸收法检测汞含量
1.4.1 样品的处理
称取2.5 g样品置于100 mL锥形瓶中, 加五氧化二钒粉末50 mg, 再加95%硝酸8 mL, 放置4 h;加95%硫酸5 mL, 移至140 ℃沙浴上加热, 待瓶口基本无棕色气体逸出时, 用少量水冲洗瓶口, 再加热5 min;取下锥形瓶, 放冷, 加50 g/L高锰酸钾溶液5 mL, 放置4 h;滴加盐酸羟胺, 使紫色褪去, 放置数分钟;移入100 mL容量瓶, 定容。同时做试剂空白试验。
1.4.2 标准曲线的绘制
吸取0.1 μg/mL汞标准溶液0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL分别置于6个50 mL容量瓶中, 各加50%硫酸1 mL、50 g/L高锰酸钾溶液1 mL, 加20 mL水, 混匀, 滴加200 g/L盐酸羟胺溶液使紫色褪去, 加水至刻度混匀, 分别吸取10.0 mL上述溶液用测汞仪检测, 读取仪器最大读数。根据汞标准溶液中汞的重量和测汞仪的最大读数 (即吸收值) 绘制标准曲线。
1.4.3 样品的分析
分别吸取10.0 mL样品消化液, 经测汞仪检测, 读取仪器最大读数, 根据标准曲线计算样品消化液中的汞含量。
1.5 银盐法检测砷含量
1.5.1 样品的处理
称取5.00 g样品置于250 mL定氮瓶中, 加5 mL硝酸、高氯酸混合液 (含95%硝酸4 mL、95%高氯酸1 mL) , 混匀后沿瓶壁加入95%硫酸5 mL, 加热, 并不断沿瓶壁滴加硝酸、高氯酸混合液 (含95%硝酸4 mL、95%高氯酸1 mL) 至有机质分解完全;室温放冷;转移入50 mL容量瓶中定容。
1.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取1.0 μg/mL砷标准溶液2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 mL, 分别置于150 mL锥形瓶中, 加水至40 mL, 再加50%硫酸10 mL、150 g/L碘化钾3 mL、50 g/L酸性氯化亚锡溶液0.5 mL, 混匀后静置15 min。各加入3 g锌粒, 立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管, 并使尖端插入盛有4 mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液的离心管液面下, 在常温下反应45 min。取下离心管, 加三氯甲烷补足4 mL。用1 cm比色杯调节零点, 在520 nm处测吸光度, 列出回归方程。
1.5.3 样品的分析
取与消化样品相同的硝酸、高氯酸混合液 (含95%硝酸4 mL、95%高氯酸1 mL) 和95%硫酸, 按相同方法做试剂空白试验。试剂空白液、样品消化液分别绘制标准工作曲线, 测定砷含量。
1.6 汞、砷含量的计算
样品中的汞、砷含量用公式X = (A1-A0) ×1 000/ m×V2/ (V1×1 000) [其中, X为样品溶液中汞、砷含量 (mg/kg) , A1为样品消化液中汞、砷的重量 (ng) , A0为试剂空白中汞、砷的重量 (ng) , V1为样品消化液总体积 (mL) , V2为样品消化液体积 (mL) , m为样品质量 (g) ]计算。
2 结果与分析
2.1 汞含量检测标准曲线
汞含量检测标准曲线见图1。
2.2 海产品中的汞含量 (见表1)
2.3 砷含量检测标准曲线
砷含量检测标准曲线见图2。
2.4 海产品中的砷含量 (见表2)
3 分析与讨论
鲅鱼是一种食肉鱼类, 在食物链的传递过程中会比其他食草的鱼类多富集一些汞;同时鲅鱼的体积比其他几种海产品稍大, 使其对汞的富集能力更强[4]。汞对人体的伤害是通过累积作用实现的;因此, 虽然其他几种鱼的汞含量没有超标, 但汞在海产品中的残留问题是不容忽视的。在检测的5种海产品中未发现砷超标, 这可能与含砷的工业废水和污水的排放量较少有关。
控制含汞、砷的污水排入海中是控制海产品中有害元素残留量的有力措施。建议卫生防疫部门加强监测力度, 以保证海产品食品安全;还要积极协调各有关部门, 加强对“三废”的治理, 共同努力保障食品安全, 创建和谐社会。
4 结论
1) 试验检测的鲅鱼体内汞含量平均值为0.577 1mg/kg, 超出《食品中污染物限量》 (GB2762—2005) 对无公害海产品中汞的限量标准 (≤0.5 mg/kg) 。
2) 试验检测的5种海产品中砷含量的平均值在0.07～0.09mg/kg之间, 符合《食品中污染物限量》 (GB2762—2005) 中对无公害海产品中砷的限量标准 (≤0.1 mg/kg) 。
参考文献
[1]杨惠芬.我国部分地区食品中汞含量的调查[J].卫生研究, 2004, 23 (2) :95-96.
[2]蓝天.膳食接触铅、镉、汞和多氯联苯[J].国外医学:卫生分册, 2003 (5) :290-294.
[3]曲祖乙.食品分析与检验[M].北京:中国环境科学出版社, 2006.
有害金属元素 篇5
当今社会，肉制品是人们饮食消费结构中重要的一部分，其中牛肉及其制品占据了全球肉制品市场的重要部分。在欧洲市场上，人均牛肉及其制品的消费量在2014年超过了10.5 kg。传统上，对肉品质的评价主要是通过对其水分、蛋白和脂肪含量等进行评价。然而目前，越来越关注来源于不同动物的肉中脂肪酸种类和含量、维生素组分、必需和有害微量元素等，这些品质参数与动物的品种、年龄、饲养条件和地理环境有关。从毒理学观点上来看，微量元素的积累是影响产品食用安全性的重要方面，欧盟也因此限制了部分有害微量元素的残留量。西班牙科学家对市售的10 个牛肉切块，以及隔膜、心肌和肝脏等进行必需元素和有害元素的分析。实验采用电感耦合等离子体质谱方法，检测的必需微量元素包括锌、硒、镍、钼、锰、铁、铜、钴和铬，有害元素包括砷、镉、汞和铅。在其检测的样品中，必需微量元素含量介于0.002～55.64 mg/kg之间，有害元素的含量特别低，多数样品的镉和铅含量无法量化。氧化的慢肌纤维含量高的肉块中必需微量元素含量明显较高，而眼肉等快肌纤维含量较高的肉块必需微量元素含量则较低。结果表明：必需微量元素和有害微量元素的含量可以作为评价肉品质的一项新的指标，或者是作为特殊标注，以此增加生长在宽阔场地和有充足运动的牲畜等特定产品的附加值。（预发表于2016年11月Meat Science）endprint
有害金属元素 篇6
1 微量元素的迁移规律分析
微量元素在实际生产中的分类分为易挥发性元素、半挥发性元素和难挥发性元素, 各类元素在燃烧过程中发生的变化都是不相同, 主要存在的变换形式有三种:第一是易挥发性元素和半挥发性性元素呈现出细粒径灰富集, 从而之间的与超细飞灰表面相结合, 其中的一部分向大气中扩散, 另一部分通过静电除尘器被吸附在物体表面所控制。第二是掺杂燃烧废气中呈气态形式一同释放至大气环境内。第三是难挥发和不挥发元素直接残留在飞灰和底灰中没有产生向空气中运移的过程。
在实际生产表明, 如果原煤的情况不同产生灰分含量也不一样, 燃烧后的产物最终质量也会存在一定的差异, 一般情况下该比例为15%至40%之间, 其中副产品的80%左右形成飞灰。在邯邢地区本身煤炭消耗量较大, 因此产生的飞灰量也相对较多, 如果不对其采取有效的管理措施, 有害元素直接进入空气中, 那么不管这些元素的存在形式是怎样的, 最终的结果都会对生态环境和人体带来巨大的影响。
2 微量元素的挥发控制
微量元素的最终富集情况的直接影响因素是煤的形成过程中受到环境的影响, 也就是地球的化学性和元素的赋存状态, 同时煤燃烧过程中的燃烧条件不同产生的飞灰情况也存在一定的差异。锅炉类型、燃烧室温度、煤粉在锅炉中的存留时间都会影响微量元素的挥发情况, 也就是对于微量元素的运移产生重要的影响, 因此在控制过程中可以从上述几个部分进行入手。
2.1 调整燃烧条件
微量元素的燃烧运移情况会随着温度条件的不同而发生变化, 并且温度越高产生的挥发物质越多。在实际条件允许的条件下合理的降低锅炉的负荷情况, 降低炉内的平均燃烧温度, 使炉内的氧化作用明显, 这样将会直接影响炉内微量元素的变化。较强的氧化作用可以减少熔沸点相对较低的物质转变为次氧化物的比例, 将飞灰中的微量元素的含量进行控制, 避免微量元素的运移数量过大。
2.2 使用吸附剂
利用部分矿物的自身存在物理性质来对微量元素进行吸收, 例如铝土矿、石灰石和高岭土等, 能够有效的降低微量元素的运移。
2.3 控制烟囱温度
在能够满足实际生产要求的情况下, 适当降低烟囱的温度, 其主要原因在于, 烟囱的温度情况将会直接影响燃烧之后的产物向大气中排放的能力, 烟囱的温度越高, 烟气排除的效果越高, 反之则越差。因此将烟囱温度适当调低, 可以使有害的气态或者蒸汽态的物质残留在烟囱内或者锅炉内, 降低进入大气中的含量, 在处理时也能比较集中的进行处理, 控制难度比较简单。
2.4 增强除尘器的运行效率
除尘器能够有效的将飞灰进行吸附, 从而保证进入大气中的有害物质含量在比较低的水平, 降低环境中的飞灰含量, 避免对于环境的重要危害。通过对有害元素的整体分布情况分析, 在飞灰中的富集程度远大于其他灰分中的富集程度, 因此提升除尘器的作用效果对于降低环境影响具有重要的意义。在邯邢地区使用的主要是电除尘器该除尘器的除尘效率比其他类型的除尘器效果更好, 基本能够对所有类型飞灰进行处理, 除尘效率能够达到97%。目前新型的除尘器是布袋除尘器, 该除尘器的除尘效率能够达到99.9%, 效果明显。
3 控制煤炭燃烧有害微量元素的运移
煤燃烧之后的产物主要是飞灰, 构成飞灰的元素中粉煤灰能够占到80%左右, 因此粉煤灰的排放量是目前最大的工业废渣之一, 我国年排渣量已经超过3200万吨。煤中的有害元素在粉煤灰中的主要存在形式残渣, 因此向环境中迁移的能力相对较弱, 但是在处理过程中会出现一定的问题, 在处理粉煤灰时通常采用的是湿法排灰的方式进行, 将粉煤灰转移至灰池中利用水的作用对其进行运载、淋滤和沉积作用, 在这一过程中有些稳定程度角度的有害物质将会在水中不断的富集, 当富集程度达到一定量时对于土壤环境和水环境都会造成很大的影响, 使地下水受到污染。目前常用的方法有以下两种方式:
第一, 处理储灰场所。在灰池的地区设置一定厚度的隔离层能够有效的避免部分迁移性较强的微量有害元素的迁移, 有效的避免这些元素对于地下水造成的危害。采用具有特性的植物来对有害物质进行吸收, 将有害的重金属物质直接从地下部分转移至地上部分, 避免其对于地下水和土壤的影响作用。
第二, 加强有关粉煤灰的处理, 为了避免粉煤灰由于长时间堆放而造成的微量元素迁移情况, 应当尽可能缩短微量元素的放置时间, 重视运输过程, 采用湿法运输的方式将粉煤灰应用于建材方面。
4 结束语
煤的燃烧过程会产生相对较多的有害物质, 对于环境和人体都会造成很强的影响, 在实际生产过程中应当加强对于粉煤灰的处理工作, 严格重视粉煤灰处理方法的研究, 减少燃烧产生的有害物质迁移。
摘要：煤是经过很长时间的地质演化而形成的不可再生资源, 对于我国的经济发展和生活具有十分重要的意义, 利用煤的燃烧产生的热量能够用来发电和制作各种化学用品为人所用, 具有很重要的实际意义。由于煤在地下经过复杂的化学和物理变化, 因此构成煤的物质组成成分较多, 在燃烧过程中, 不同物质的燃烧产生的物质各不相同, 某些是对于环境具有很大危害的有害物质, 通过煤的燃烧过程逐渐析出运移, 在邯邢地区具有大量的煤炭资源, 同时对煤的加工企业也十分广泛, 导致有害元素运移, 当这些元素积累达到一定水平时将会对环境和人体造成重大的负面影响。
关键词：邯邢地区,煤炭燃烧,有害元素,运移
参考文献
[1]杨崇涛.煤炭在燃烧过程中的污染和发展煤的深加工利用技术[J].北方环境, 2013 (06) :49-49.
[2]马亮.浅析煤炭燃烧排放大气污染物中SO2的控制技术和对策[J].城市建设理论研究, 2013 (22) :57-57.
有害金属元素 篇7
1 检测方法和检测结果
1.1 检测样品
本次调查样本的选择, 充分考虑了样品的地域分布、水泥品种和水泥强度等因素可能造成的影响, 共采集了46家企业的59个水泥样品。样品来自我国东北、华北、西北、西南、华南、华中和华北等地的20多个省市、自治区。水泥品种包括:硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥、油井水泥、中热水泥和硫铝酸盐水泥等。水泥等级包括:62.5R、52.5、52.5R、42.5、42.5R、32.5和32.5R等。
1.2 检测方法
水泥样品采用盐酸、硝酸、氢氟酸加高氯酸消解后, 以原子吸收分光光度计法测定铜、锌、铅、镍、镉和铬, 原子荧光光度计法测定砷和汞。
1.3 检测结果
59个水泥样品有害微量元素含量的检测结果见表1。
mg/kg
2 我国水泥产品中重金属含量水平的分析
2.1 与GB15618—1995《土壤环境质量标准》的比较
表2为我国现行GB15618—1995《土壤环境质量标准》中的土壤环境质量标准值。
mg/kg
与表2相比较, 表1中水泥各元素含量的平均值中镉和锌超出三级土壤环境质量标准值, 其他6种元素均满足二级土壤的环境质量标准要求;表1中水泥各元素含量的最大值, 满足二级土壤环境质量标准要求的只有铬、砷和汞, 镉、铅和锌都超出三级标准, 特别是锌, 大大超过三级标准。
2.2 与日本水泥有害微量元素含量的比较
表3是太平洋水泥株式会社近年来对其水泥产品中有害微量成分的跟踪统计结果。根据其2007年CSR报告, 该公司在处置利用废物时强化品质控制, 使得其水泥产品中各有害微量成分含量保持在日本天然土壤有害微量成分含量限值之内并且有降低的趋势[1]。
本次调查样品有害微量元素含量的平均值与表3比较, 互有高低, 相差不多。但镉、铅、锌和汞的最大值都远大于表3中相应成分的最大值。
3 问题与思考
从本次调查结果看, 我国水泥产品中有害微量元素与GB15618—1995《土壤环境质量标准》中的土壤环境质量标准值比较, 部分样品有害微量元素含量偏高;与太平洋水泥各有害微量元素含量比较, 平均值互有高低, 但我国水泥样品中各有害微量元素的最大值与最小值的差值很大, 波动幅度大于太平洋水泥样品, 明显处于无控制状态。
mg/kg
近年来, 越来越多的有识之士看好水泥工业这一工业废物处置方式, 钢铁、有色、电力和部分无机化工行业将水泥工厂作为其循环经济链条中的一环, 以便充分利用其生产过程中的固体废物从而实现污染物的零排放。近期, 国家发改委等部门在《关于抑制部分行业产能过剩和重复建设引导产业健康发展若干意见的通知》中, 针对水泥行业明确提出“支持企业在现有生产线上进行余热发电、粉磨系统节能改造和处置工业废物、城市污泥及垃圾等。”政府层面的这一产业政策导向, 将进一步调动企业的积极性, 推动水泥工业处置工业废物、城市污泥及垃圾在现有基础上向深度和广度发展, 水泥利用废物的种类和用量也将随之扩大和增长。或许对于以石灰石、黏土、铁粉为原料的传统水泥生产, 有害微量元素的控制与否尚不重要。但是面对水泥工业今后的发展方向, 面对更大规模的各类废物在水泥工业中的再利用, 有害微量元素的这种无控制状态显然已不再适合了。
水泥产品不仅用于建造桥梁、铁路、房屋, 同时也用于修建饮用水池、粮库等设施。如果水泥中有害微量元素过高, 在后一类用途中就可能污染设施中的饮用水或粮食, 造成人身健康伤害;在其他用途中也有可能通过雨水的浸泡造成环境的污染。水泥工业处置废物作为水泥行业的一个发展方向, 必须以不影响水泥产品的质量、不造成二次环境污染为前提。因此, 应尽快研究制定相关的技术标准和规范, 将水泥中有害微量元素的含量控制在安全范围之内, 以利于充分发挥水泥工业处置利用废物的优势, 保障水泥工业的健康发展。
参考文献
有害金属元素 篇8
微波消解技术是一种新的试样消解技术,国内自1986年首篇微波消解制样技术报告以来,近几年此方面的研究发展很快[5],已经广泛应用于消解食品、化妆品、冶金、地质、材料等。欧盟的Ro HS指令(Restriction of Hazardous Substance)规定对电子电气产品中铅、镉、汞等有毒有害元素的限量要求,我国七部委也发布《电子信息产品污染控制管理办法》,以控制和减少电子信息产品废弃后对环境造成的污染,促进生产和销售低污染电子信息产品,保护环境和人体健康[6]。本文成功地运用微波消解-全反射X荧光法测定聚丙烯材料中的铅、镉、汞等有害元素的含量,方法具有快速、准确、精密度高等优点,非常适合应用于Ro HS指令有害元素的检测。
1 实验部分
1.1 原理
聚丙烯材料经微波消解后,加入一定量的镓内标溶液,置于样品托上烘干,从X光管出来的X光束经准直后依次到达符合全反射条件的反射面和样品托平面上,样品产生的X荧光被Si(Li)探测器记录,其产生的X荧光的能量与元素种类相对应,而X荧光的强度与被测样品中元素的浓度成正比(见图1)。
1.2 仪器和试剂
1.2.1 仪器
TXRF8全反射X荧光分析仪(北京普析通用仪器有限责任公司);MDS-6微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);EH-35B型电子控温电热板(北京莱伯泰科有限公司);AB104-N型分析天平(梅特勒-托利多)。
1.2.2 试剂
硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);Pb、Cd、Hg、Ga均为国家标准溶液,浓度为1000μg/m L(国家钢铁材料测试中心)。
1.3 实验步骤
1.3.1 样品处理
取粉碎后的样品粉末0.1g,精密称定(精确至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,精密加入优级纯硝酸4.0m L,慢慢滴加1m L双氧水,盖好内盖,旋紧外套,置于微波消解仪内进行消解(微波消解条件见表1),消解完毕,将消解罐放在通风橱内,降温至室温,将消解罐外罐上盖打开,待棕色氮氧化物散尽,然后取出内罐,置于电加热板上加热赶酸,至消解罐内溶液近干时,取下并冷却至室温,用少量去离子水转移至25.0m L容量瓶中并定容。精密移取上述溶液5.0m L于洗净的试管中,并向试管中加入50μLGa标准溶液(1000μg/m L),摇匀后取20μL该溶液滴于样品托上,低温烘干,待测。
1.3.2 灵敏度曲线的制作
根据仪器操作说明分别配制K系、L系混合溶液,并按照操作说明进行灵敏度曲线的制作(见图2)。
注:该灵敏度曲线在仪器正常使用的情况下可供长期使用,一般情况下可直接调用仪器内置的灵敏度曲线。
1.3.3 仪器最佳工作参数
Mo靶;45kV,1mA;测定时间(活时间):600s;死时间:16%~18%。
1.3.4 样品的测定
按照“1.3.3”所列的仪器最佳工作参数,对“1.3.1”中制备好的待测样品进行测定,采用内标法进行定量。
2 实验结果与讨论
2.1 样品测定和精密度
本实验对某厂家聚丙烯材料中的铅、镉、汞分别进行7次测定(见表2)。其相对标准偏差RSD均小于6%,说明该方法精密度良好,适合该样品的测定。
在电子信息产品有毒有害物质限量要求中规定,铅和汞的含量不得超过0.1%,镉的含量不得超过0.01%,说明该聚氯乙烯材料中这三种物质的含量都能符合要求。
2.2 回收率实验
取聚丙烯材料样品3份,每份0.1g,精密称定,各加入一定浓度的铅、镉、汞标准溶液,按“1.3.1”方法进行处理并测定,图3为一加标测定的样品能谱图;计算回收率的结果在88.0%~103.7%之间(见表3),说明该方法具有很好的准确度。
3 结论
目前用于测定铅、镉、汞的方法大多为原子吸收法,而这种方法存在称样量大、测试繁琐、耗时等问题[7],并无一例外的需要配制不同浓度的标准曲线,而且需要逐个元素分别测定,本方法采用微波消解-全反射X荧光法同时测定聚丙烯中的铅、镉、汞的含量,实验结果表明,方法简单、用样量少、测定速度快、精密度好、准确度高,从而大大提高工作效率,因此该方法对从事铅、镉、汞等有毒有害元素检测的分析人员来说无疑是利好消息。
参考文献
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[6]七部委2006年第39号令,电子信息产品污染控制管理办法,2006
有害金属元素 篇9
关键词：食品,有害元素,污染状况
重金属铅、镉、汞、铬及类金属砷是对人体毒性最强的5种有害元素[1].2011年初,国务院批复了《重金属综合防治十二五规划》,提出的重点监控与排放量控制的污染物有5种,即铅、镉、汞、铬及类金属砷,要求到2015年重点区域其排放量比2007年减少15%[2]。 为了解绍兴地区食品中5种有害元素的本底水平及污染状况,2013年对绍兴地区部分食品中5种有害元素的含量水平进行监测,为探索污染来源,采取相应控制措施提供依据。
1材料和方法
1.1样品来源和种类2013年在绍兴市区及下属县、县级市共7个监测点的农贸市场、超市、副食品店等地点随机采样,包括谷类、蔬菜、水果及其制品、婴幼儿辅助食品、坚果及籽类、甲壳类水产品、茶叶、食用菌及其制品、乳及乳制品、膨化食品、肉及肉制品等共14类1030份样品。
1.2检测方法及主要仪器5种元素的检测按照GB 5009.12-2010及GB 5009.15-2003的方法进行,使用仪器为美国热电公司SOLAAR M6原子吸收分光光度计和北京吉天公司9230型原子荧光分光光度计。 评价依据GB 2762-2012《食品中污染物限量》。
1.3质量控制进行空白试验、加标回收试验、平行样和国家标准物质测定,保证数据的准确性。加标回收率保证在80%~120%范围内;平行样测定值的相对标准偏差应满足检测方法要求,报告结果为平均值;国家标准物质的测定结果应在允许范围内。
1.4统计学方法比较采用 χ2检验,P<0.05为差异有统计学意义。
2监测结果
2.1样品中铅检测情况对10类919份样品进行铅含量监测,各类食品中均有铅检出,总体检出率67.5%,中位值和均值分别为0.012和0.036mg/kg。其中膨化食品、谷物、甲壳类检出率较高,分别为90.9%, 83.1%,77.9%。有5份蔬菜样品超标,总超标率的0.54%。10类食品中铅的检出率差异具有统计学意义(χ2=214.6,P<0.01)。见表1。
注:0.0025mg/kg为铅检出限的一半
2.2样品中镉检测情况对9类842份样品进行镉含量监测,总检出率81.2%,中位值和均值分别为0.10和0.0080mg/kg。其中甲壳类、蔬菜、茶叶检出率较高,分别为91.0%,87.0%,85.1%。有32份甲壳类超标,总超标率为4.1%,甲壳类超标率为11.4%,超标较为严重,最大值达到7.11,是国家标准限值的14倍。9类食品中镉的检出率差异具有统计学意义(χ2=163.9, P<0.01)。见表2。
注:0.0005mg/kg为镉的检出限的一半;“/”表示国家标准中无此类食品限量值;a无国家标准限值样品不计在内
2.3样品中总砷的检测情况共检测9类842份样品。总检出率为70.2%,47份茶叶中砷均有检出,另外食用菌、甲壳类水产品、坚果及籽类检出率也较高,分别达到96.9%,94.0%,85.0%。除水果及其制品、婴幼儿辅助食品、坚果及籽类、甲壳类四类食品中总砷国家标准未规定限量值外,其余5类食品中均没有总砷超标样品。9类食品中总砷的检出率差异具有统计学意义(χ2=274.8,P<0.01)。见表3。
注:0.0025mg/kg为总砷检出限的一半;“/”表示国家标准中无此类食品限量值
2.4样品中总汞的检测情况共检测9类842份样品。总检出率为53.3%,检出率最高的为甲壳类,达到91.0%。另外茶叶和食用菌检出率也都达到50.0%以上。共有2份样品中总汞含量超标,谷物类和蔬菜各一份,分别为国家标准限值的2.5倍和1.1倍。9类食品中总汞的检出率差异具有统计学意义(χ2=298.1, P<0.01)。见表4。
注:0.0015mg/kg为总汞检出限的一半;“/”表示国家标准中无此类食品限量值;a无国家标准限值样品不计在内
2.5样品中总铬的检测情况共检测5类111份样品。总检出率为65.8%,检出率最高的为糖果类,达到94.7%,其他几类食品中的铬均有不同程度检出。肉及肉制品和乳及乳制品中铬含量均符合国家标准要求, 其余食品国家标准中暂无相应限值。5类食品中铬的检出率差异具有统计学意义(χ2=49.9,P<0.01)。见表5。
注:0.002mg/kg为铬检出限的一半;“/”表示国家标准中无此类食品限量值
3讨论
2013年绍兴市部分食品中5类有害元素监测结果表明,铅、镉、总砷、总汞、铬的总体合格率分别为99.5%(914/919)、95.9%(740/772)、100.0%(474/474)、 99.6%(509/511)、100%(49/49),食品中5种有害元素均有较高的合格率,其中铅、镉、汞的合格率均高于桂林[3]、达州[4]、厦门[5]、北京昌平[6]等地市级的监测结果, 说明我市食品中有害元素总体污染水平较低,绝大多数食品中5种有害元素的含量是安全的。
监测结果中有5份蔬菜铅超标,1份蔬菜总汞超标。蔬菜中铅、汞超标情况已有不少文献报道[7,8,9],有研究表明蔬菜中重金属污染与土壤中重金属污染存在相关性[10],蔬菜可以从土壤中富集重金属,从而通过食物链进入人体,损害人体健康。另外使用含重金属的农药和化肥以及受重金属污染的河水灌溉也会导致蔬菜重金属污染[11],蔬菜在保存、运输、包装时所用的设备和材料也可能是导致污染的原因[12]。因此,建议对蔬菜中重金属监测同时,有必要对蔬菜相关的土壤、水体、运输包装材料等进行重金属监测,以明确污染来源,更好的采取污染控制措施。
监测结果显示我市甲壳类水产品中有害元素污染较严重,铅、镉、总砷和总汞的平均值分别为0.042、 0.27、0.33和0.020mg/kg,均为各类食品中最高,检出率分别达到了77.9%、91.0%、94.0%和91.0%,其中有32份样品中镉超标,超标率为11.4%。水体有害元素污染是导致甲壳类水产品中有害元素含量高的主要原因[13],生长在重金属含量高水体中的甲壳类通过食物链将重金属富集于机体内,建议加强水产品中有害元素含量监测工作,控制水体重金属污染,加强食品安全教育工作,从而减少居民有害元素的暴露量。
有害金属元素 篇10
本研究按《中国药典》2015版四部2321项B铅、镉、砷、汞、铜测定法第二法(电感耦合等离子体质谱法)对四川省不同地区的30批红花的重金属及有害元素的含量进行测定。
1 仪器与材料
Thermo XSeries 2电感耦合等离子体质谱仪,CEM MARS 5微波消解仪。
铅(GBW080129,样品编号:14061,浓度为100μg/m L);砷(GBW080117,样品编号:15021,浓度为100μg/m L);镉(GBW080119,样品编号:10072,1浓度为100μg/m L);汞(GBW080124,样品编号:14124,浓度为100μg/m L);铜(GBW08615,样品编号:14125,浓度为1000μg/m L);铟(GBW080270,样品编号:8011,浓度为100μg/m L);铋(GBW080271,样品编号:9111,浓度为100μg/m L);金(GBW08650,样品编号:0905,浓度为100μg/m L)。锗由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供,浓度为1000μg/m L(GSB04-1728-2004,唯一标识:05A08),其他元素溶液均由中国计量科学研究院提供。调谐溶液由美国热电公司提供。硝酸、30%过氧化氢均为优级纯,其中硝酸(采用MILESTONE SUB/DUO PURE酸纯化设备,自制高纯度硝酸),水为超纯水。绿茶成分分析标准物质(GBW10052(GSB-30)),由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所提供。
30批红花,分别来自四川省内九个市州(包括资阳市、遂宁市、甘孜州等)的医疗机构、生产企业以及药品批发、零售企业。其中含有中药材4批,涉及新疆、四川两个产地,中药饮片26批,涉及23家药品生产单位。有生产批号的27批,占总批数的90%,其中2013年批号占13.3%,2014年批号(63.3%)和2015年批号(13.3%),3批无生产批号,均为中药材。
2 方法
2.1 仪器参数
采用调谐液将仪器调至最佳工作环境。射频功率为1400 W,雾化器流量为0.97 L/min,冷却气流量为13.02 L/min,辅助气流量为0.64 L/min,蠕动泵转速为30 r/min,扫描模式为跳峰,重复3次。
2.2 标准品溶液的制备
分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量,加10%硝酸溶液稀释制成每
1 m L分别含铅、砷、镉、汞、铜为1μg、1μg、0.5μg、1μg、10μg的溶液,作为标准品贮备液。精密量取铅、砷、镉、铜标准品贮备液适量,用5%硝酸溶液稀释制成每1 m L含铅、砷0、1、5、10、20、50 ng,含镉0、0.5、2.5、5、10、25 ng,含铜0、10、50、100、200、500 ng的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释至制成每1 m L含汞0、0.2、0.6、1、2、4 ng的溶液(临用新制)。
2.3 内标溶液的制备
精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量,用水稀释至成每1 m L各含20 ng的混合溶液,即得,采用在线内标加入。
2.4 供试品溶液的制备
取供试品,60℃加热2 h,研细,混匀,精密称取0.5 g,置微波消解管中,加硝酸6 m L放置至反应停止,加双氧水2 m L,密闭微波消解完全后(消解程序:从室温15 min升至120℃,保持20 min,再10 min升至190℃,保持30 min。),冷却取出,将消解液转入50 m L量瓶中,用水洗涤3次,洗液合并于量瓶中,加金单元素标准溶液(1μg/m L)200μL,用水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液测定。供试品溶液测定值如超出相应元素标准曲线范围,则将上清液继续用水稀释至该元素浓度落在相应标准曲线范围内测定。
2.5 测定与计算
选取同位素65Cu、75As、111Cd、202Hg和208Pb,其中65Cu、75As以72Ge作为内标,111Cd以115In作为内标,202Hg、208Pb以209Bi作为内标,进行测定,用标准曲线进行计算测定浓度(ng/m L)。含量(mg/kg)=测定浓度(ng/m L)×50(m L)×0.001/称样量(g)。
3 方法学验证
3.1 仪器检出限
对空白溶液重复进样20次,计算标准差σ,通过3σ/k(k为相应元素标准曲线的斜率)计算各元素的仪器检出限,结果见表1。
3.2 线性范围试验
取系列浓度标准品混合溶液进样,以浓度x为横坐标,响应值y为纵坐标,得到各元素的线性回归方程和相关系数见表2。结果表明Cu、As、Cd、Pb和Hg浓度分别在10~500 ng/m L、1~50 ng/m L、0.5~25 ng/m L、1~50 ng/m L和0.2~4 ng/m L范围内线性关系良好。
3.3 准确度试验
3.3.1 质量监控标准样
采用国家标准物质绿茶在相同分析条件下进行试验,测得值均在标准值范围内(见表3),该方法准确度较好。
注:“±”后数据为不确定度。
3.3.2 加标回收试验
精密称取红花细粉约0.5 g,共8份,其中两份作为原样品,3份分别加入Cu 5μg,As 0.5μg,Cd 0.075μg,Pb 1.25μg,Hg 0.050μg,作为低浓度加标样品,剩余3份分别加入Cu 10μg,As 1.0μg,Cd 0.150μg,Pb 2.50μg,Hg 0.100μg,作为高浓度加标样品,按“2.4”项下方法制备供试品溶液,按“2.5”项下方法进行测定,测得结果见表4,各浓度各元素的回收率均在91.8%~112.1%之间,RSD为0.61%~7.42%。
对国家标准物质的测定结果和加标回收试验的结果均表明所采用的微波消解-电感耦合等离子质谱法用于红花的重金属及有害元素含量检测具有较高的准确性。
3.4 重复性试验
精密称取红花细粉约0.5g,按“2.4”“2.5”项步骤操作,平行实验6次,计算测得各元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%。
综上所述,本研究所采用的微波消解-等离子电感藕合质谱法检测红花中重金属及有害元素含量的方法简便、快速、准确,方法的准确度高,精密度好,能满足红花中重金属及有害元素含量检测的要求。
4 结果与讨论
4.1 各批次红花中重金属及有害元素含量
按“2.4”和“2.5”项下方法对30批红花进行测定,结果见表5。
(mg/kg)
4.2 红花中重金属及有害元素结果分析
目前,重金属的含量超标问题受到各国研究者们的广泛关注,大部分国家地区均制定了严格的重金属含量标准[3],以规范市场中药材及其饮片的质量。
为了规范我国进出口药用植物质量和市场流通中药材及其饮片的质量,对外贸易经济合作部发布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》以及国家药典委员会编写的《中国药典》均对重金属的含量进行了相关的规定。其中《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中规定的铅、镉、砷、铜和汞5种金属元素的限度分别为Pb≤5.0 mg/kg、Cd≤0.3 mg/kg、As≤2.0 mg/kg、Cu≤20.0 mg/kg、Hg≤0.2 mg/kg,与《中国药典》2015版一部中金银花、黄芪、山楂、枸杞子等的重金属及有害元素的限度即含铅不得过百万分之五;含镉不得过千万分之三,含砷不得过百万分之二,含铜不得过百万分之二十,含汞不得过千万分之二相同。参考二者的限度,本研究中30批红花中有1批Cu超标,1批Pb超标,1批Hg超标,有2批为中药材,其中有1批无生产批号。不合格样品相关信息见表6。
5 结论
在该检验批次下,重金属及有害元素不合格率达到10%,可能是其生长环境重金属等元素含量较高所致。由此可见,为加强红花质量监管,有必要将重金属及有害元素纳入中国《中国药典》红花的检查项下。
值得注意的是,30批红花的铜含量均较高,且相关文献报道[4,5,6]中红花的铜含量几乎均高于10 mg/kg,应在考虑其生长环境的同时,关注红花的自身遗传特性,以便更好地防范与治理重金属及有害元素污染。
另外,所检样品中的四批中药材里有三批无生产批号,提示相关单位应加强中药材生产的质量管理,相关企业应在中药材生产的全过程中以《中药材生产质量管理规范》(GAP)为基本准则,以保证中药材质量,促进中药标准化、现代化。
摘要：建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的方法。采用微波消解法,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,用ICP-MS法测定上述元素的残留量。结果,各元素标准曲线的相关系数0.9996~0.9999,加标回收率为91.8%~112.1%,RSD为0.52%~7.52%。经测定,30批红花中按药典标准常规限量有3批超标。该方法简便快速,准确性好,适用于红花中重金属及有害元素的测定。
关键词：ICP-MS,微波消解法,红花,重金属及有害元素
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