连续染整设备

连续染整设备（精选3篇）

连续染整设备 篇1

1 海上连续油管设备主要部件

连续油管是国外九十年代发展起来的一项新设备。连续油管具有“应用广泛, 起下钻快速, 节省时间, 综合成本低廉”等优点, 在陆地石油勘探开发中应用非常广泛, 特别是在常规修井、试油作业中, 具有操作简便, 施工安全, 防止污染和占地小、人员少、效率高等优点。中油海于2010年从加拿大Hydra Rig公司引进了一套以1.25〞和1.5〞油管为主的撬装连续油管设备。

1.1 注入器

注入器是连续油管设备的关键部件, 包括连续油管鹅颈架、重负荷链条牵引总成、防喷盒, 液压动力马达以及支撑架、支撑腿等。

1.2 防喷器组

防喷器系统是连续油管作业时的必备部件, 有四组闸板, 包括全封闸板、剪切闸板、卡瓦闸板和半封闸板。在剪切和卡瓦间装有法兰出口和旋塞阀, 作业时关闭旋塞阀, 油井失控时打开旋塞阀进行外部压井。

1.3 连续油管滚筒

海洋公司装备是海德瑞2072式可拆卸连续油管滚筒, 拆卸快速, 便于海上平台小型吊机作业。

1.4 动力撬和控制室

中油海的连续油管设备控制室和动力撬是可以叠放在一起, 既节省甲板空间也较大缩短了设备之间液压管线的距离。

1.5 连续油管

连续油管装在的专用的绞盘上, 它是进行作业的主体, 海洋公司装备的是QT900系列的1.25〞3500m和1.5〞4500m两盘连续油管。

2 连续油管设备的实际应用

2.1 连续油管设备冲砂

在油田生产井地层出砂, 引起生产管柱砂堵, 或压裂管柱沉砂时, 要进行冲砂作业。但往往由于砂柱较高, 砂堵 (卡) 较严重或油管、套管之间无循环回路、管柱动不了, 或其它因素而制约了常规冲砂作业的实施。在这种情况下, 利用连续油管设备冲砂技术, 在不动管柱、管内或过管的情况下, 就可以在较短时间内解除砂堵。

应用实例:蓬莱193油田B23井冲砂作业

2.1.1 B23井作业目的

利用连续油管连接冲砂工具, 在1622m～1768m筛管内进行循环冲砂, 达到清理筛管目的, 便于射孔枪下入进行射孔作业。

2.1.2 B23井作业风险点及控制措施

(1) 作业最高泵压为4800psi, 连续油管入井前做好试压, 5000psi/5min不降;

(2) 最大井斜为53.4°, 连续油管入井过程中注意观察管轻、管重变化, 每下入100m上提下放管柱一次, 防止卡钻。

(3) 做好冲砂的水利计算, 在油管下井前进行泵压和排量测试, 便于在到达冲砂位置时选择合适的泵压和排量进行冲洗。

(4) 在连续油管下入过程中, 如果遇到阻力, 需反复核实砂面后, 提高泵压和排量进行冲砂。

2.1.3 连续油管冲砂过程

连续油管设备连接完毕后, 试压合格开始下入连续油管, 边下边打入冲砂液, 保证建立循环。在到达冲砂目的位置时, 提高排量打入冲砂液, 泵压4800psi、排量1.2bbl/min, 返出见砂, 循环2.5h, 打入10bbl高粘, 在这期间连续油管保持上下活动, 防止砂卡。

2.1.4 连续油管作业效果

经过连续油管冲砂作业, 该井顺利完成了射孔作业, 完成作业目的。

2.1.5 连续油管设备冲砂的优势

在此次作业中连续油管设备发挥了不动原管柱、不压井、起下灵活、边下入边冲洗等的特点, 完成了传统方式无法完成的施工作业。

2.2 连续油管设备水平井、大斜度井打捞作业

在水平井、大斜度井中用连续油管设备下入的打捞工具通常用于回收许多不同类型的落鱼, 这些包括已脱手的连续油管输送的底部钻具组合, 不能用电缆打捞的工作筒内的被卡的流量控制装置, 膨胀式桥塞的回收, 掉入井中的电缆, 和连续油管本身等。水平井或大斜度井眼中打捞很困难, 首先要使打捞工具 (液压打捞矛和打捞筒) 在正确的位置上联入落鱼, 鱼顶可能在套管内的任一位置, 甚至在井的高侧面上。把液压扶正器和万向节用在打捞矛和打捞筒上, 是为了抓住落鱼, 可允许工具管柱的端部处于不同的位置。通过连续油管的泵速变化, 使扶正器扩展到不同的角度, 改变打捞装置端部的位置。

应用实例:锦州21-1油田A3井打捞Y堵作业

2.2.1 A3井作业目的

由于井斜较大 (58.4°) , 钢丝无法完成作业, 故用连续油管打捞Y堵, 然后下入电缆进行测井。

2.2.2 A3井作业风险点及控制措施

(1) 油管中有蜡堵, 需要边下入连续油管边清蜡。在蜡堵解决后, 易于产生高压, 所以在下入过程中时刻观察管轻、管重表以及井口压力表, 防喷盒控制压力在500psi以上, 保证不渗漏。

(2) SB打捞工具串在入井前做好功能测试, 确保使用正常。

(3) 做好工具的长度计量, 计数器精准清零, 以保证确定打捞位置。

(4) 打捞工具到达目的位置进行打捞时, 时刻观察管轻、管重表以及循环压力表读数, 如果在上提连续油管时管重降低, 则表明打捞成功。

2.2.3 连续油管打捞作业过程

连续油管连接打捞工具串 (卡瓦接头+双瓣单向阀+液压丢手+扶正器+S B打捞工具) , 试压合格后连续油管开始下入。连续油管作业开始, 初期速度5m/min, 管轻、管重表读数显示正常, 提速至10m/min, 每100米上提下放管柱一次, 连续油管下至打捞段, 经过多次打捞, 最后上提, 管重读数由3T下降至2.5T, 连续油管上提至井口后发现成功捕获Y堵。

2.2.4 连续油管打捞作业效果 (如图1所示)

2.2.5 连续油管设备在大斜度、水平井打捞作业的优势

传统打捞Y堵作业是利用钢丝进行打捞, 但是在大斜度井、水平井中进行打捞作业就无法进行, 连续油管设备弥补了该项业务。

3 总结

通过以上2口井的实例, 说明连续油管设备作业对比以往传统作业模式有着非常明显的优势。在大斜度井或水平井中连续油管可以出色的完成连续冲砂、打捞作业。

当前, 海上的油气井多为大斜度井或水平井, 为传统的作业模式提出了挑战, 但是连续油管设备的出现, 满足了与日俱增的大斜度井或水平井增产改造及修井作业需要。因此, 应充分发挥连续油管设备的技术优势, 认真研究连续油管工艺技术和配套完善相应作业工具装备, 推动连续油管设备在海上的应用, 促进海上油气进一步开发。

摘要：连续油管设备已成为当今油气开发领域中一个不断发展的实用设备。在国外应用已经十分成熟, 但在国内海上的应用情况却不尽人意, 没有完全发挥该设备的优势和特点。本文通过对中石油集团海洋工程有限公司引进的海上撬装连续油管设备实际应用中作业工艺控制及作业数据的介绍, 向业界展示了此项技术在国内市场的巨大潜力。

关键词：连续油管,海上,实际应用

参考文献

[1]李宗田.连续油管技术手册[M].石油工业出版社, 2003, 9

连续染整设备 篇2

中药提取是中药生产过程中最重要的单元操作,其工艺方法、流程的选择和设备配置都直接关系到产品的质量、经济效益以及GMP的实施。中药的有效成分提取是一个复杂的过程,影响有效成分浸出速度的主要因素有浸出液温度、浸出压力、药材的粒度、溶媒黏度和药材的性质等。因此,在中药有效成分不被破坏的基础上,合理地选择最佳工艺和设备显得极为重要。目前,对中药所含有的有效成分进行提取普遍采用的工艺多以间歇式提取为主,其所使用的设备大多是渗滤罐、多功能提取罐、动态提取罐和热回流机组等,在这些设备中提取有效成分时,由于被浸的原料并不移动,仅仅是溶媒做一定的流动,使得原料和溶媒之间不能充分、有效的接触,传质阻力大,含有效成分的溶液在整个提取过程中不能形成理想的浓度梯度。

随着人们对中药性能的逐渐重视与市场的需求量越来越大,间歇式提取的方式已远不能适应现代市场的需求。针对间歇式提取效率低、能耗大、不利于控制等缺点,许多从事中药制药研究的工艺、设备人员开始研究中药材的连续提取方式。连续动态逆流提取技术就是近些年的新型提取工艺,它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体。该提取技术具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点,是一种值得推广的新技术、新工艺。连续动态逆流提取技术是在多个提取单元之间,通过药材和溶剂的合理浓度梯度排列和相应的流程配置,结合物料的粒度、提取单元数和提取温度,以循环组合的方式对物料进行提取的方法。该技术主要利用了固液(药材与溶剂)两相中有效成分的浓度差,逐级将药材中的有效成分溶出扩散至起始浓度较低的提取溶剂中,达到最大限度转移药材中有效成分的目的。动态逆流提取技术的主要工艺参数有药材粒度、提取温度、溶剂用量、提取时间和提取单元组数,可根据具体对象,对工艺参数进行优化,获得最佳提取工艺[1]。

1连续动态逆流提取技术的原理

连续动态逆流提取就是将溶剂和物料分别从设备两端连续加入,物料向出渣口方向运动,而溶剂从另一端(靠近出渣口一侧)加入,向药材运动的反方向流动,两者逆流接触,浓度梯度可以始终保持在较高水平,从而形成较大的传质推动力,药液出来即可达到较高浓度。连续逆流提取由湿润、渗透、解析、溶解、扩散和置换等相互关联的过程组成。提取过程是物料中的溶质由固相传递到液相的传质过程,用扩散理论解释,就是溶质从高浓度向低浓度渗透的过程,其浸出扩散力来源于液态提取溶剂和固态物料组织内有效成分的浓度差,浓度差越大,其扩散传质的动力越大,有效成分浸出速率越大。因此,要快速完全地提取出物料中的有效成分,就必须经常更新固液两相界面层,使两相的浓度差保持在较高的水平。

2连续动态逆流提取技术的特点

2.1连续动态逆流提取技术的优点

(1)提高有效成分的收率。提取过程中固液两相浓度梯度大,溶液始终未达到饱和状态,溶剂与物料间的相对运动使溶剂与物料间界面层更新加快,有效成分的收率和提取效率都得到提高。

(2)能连续作业,生产效率高。动态逆流提取设备适用于大规模生产,可连续不间断工作,产量大,生产效率高,且节约能源。

(3)应用范围广。动态逆流提取作业一般可在25~100℃之间任意选择,既适用于热稳定好的物料的提取,又适用于热敏性物料的提取;既适用于水为溶媒的提取,又适用于有机溶媒的提取。

(4)降低生产成本。动态逆流提取液系数小,所需的提取溶剂少,浸出液浓度高,节省溶剂就可节省后道工序的生产成本。

2.2连续动态逆流提取技术的缺点

(1)药材需特殊加工炮制,提取溶媒需提前预热,有效成分如果一次提取不完全,需将分离出的药渣重新返回动态提取罐再提取一次,在某种意义上,增加了劳动强度,增加了生产成本。

(2)生产过程复杂,技术要求高,对操作人员要求高。

(3)因物料过细,容易将植物淀粉、树脂、鞣质、植物蛋白一并提出,有时容易糊化,给后道工序分离杂质带来困难。

(4)动态逆流提取过程中,药材和溶媒均匀分散同步运动,不适用于比重相对较大、质地较硬的中药材,更不适用于动物药类材和矿物类药材。

(5)设备造价高,占地面积大,需要人员多,维修费用大。

3各种类型的连续逆流提取设备

连续逆流提取装置按传动机构形式划分,主要有螺旋推进式、平转式和拖链式等。其中,应用较广泛的是螺旋推进式逆流提取设备和罐组式逆流提取机组。

3.1螺旋式连续提取机组

我国20世纪80年代由哈尔滨某研究所设计出了“螺旋式连续逆流提取机组”样机,后来陆续也出现了类似的“螺旋式连续逆流提取机组”以及“多级槽式连续双逆流浸出机组”,之后又出现“螺旋式连续双逆流超声波提取机组”,这些提取机组可统称为“管式螺旋连续逆流提取机组”。其共同特点是设有一个带夹套的管式螺旋输送机,物料从设备的一端连续加入,通过螺旋叶片的运动将其推向另一端,溶剂则从另一端加入,流向中药材进料的一端,期间固体物料完全浸泡在溶剂中,同溶剂呈逆向流动,使有效成分能尽可能溶出。虽然该技术所需的溶剂剂量小,提取液浓度高,能节省浓缩所需的能源,但固体物料和溶剂缓慢对流的返混现象比较严重,相对运动速度缓慢,降低了提取的效率。

螺旋推进式连续逆流提取设备的主体结构(图1)由螺旋定量送料器和螺旋结构浸出舱(带加热夹层)、连续固液分离器、连续排渣器、溶媒定量加入器及传动机构等组成。

图1 螺旋推进式连续逆流提取设备的结构

该设备具有如下技术特点:

(1)针对不同品种物料,设计不同倾角的浸出舱和多种推进方式的螺旋体,满足了物料平稳均匀运动的要求;

(2)螺旋结构分为单螺旋和双螺旋结构,双螺旋结构在生产工艺、提取效率和处理能力等方面更优于单螺旋结构;

(3)一体化连续固液分离器位于浸出舱低端,实现了固体物料和提取液的高效分离,主要包括螺旋滤网、旋转滤网、超声滤网及旋转超声滤网等几种形式;

(4)一体化连续排渣器位于浸出舱高端,经过配套的残渣挤压器、盘式物料蒸发器及冷凝器等进一步处理形成干残渣,并回收有机溶媒。

3.2平转式连续提取器

平转式连续提取器主要由转动体(转子)、假底(活络筛网)、轨道、提取液收集格、喷淋装置、传动装置等组成,整个设备由外壳密封。该设备是以平转式植物油浸出器为原型改造而成的,实现了从投料、提取到出渣的连续化逆流提取,并实现自动化控制。然而,物料与溶剂采用喷淋式断续接触,使溶剂溶解溶质后所产生的渗透压难以不停地向周围扩散,因此降低了提取的效率。

3.3拖链式逆流提取设备

王玉祖[2]发明研制出的新型拖链型连通器式连续逆流提取设备(图2)是一种适合天然产物成分浸出提取的方法。这种提取设备的特征,在于其一组闭合环形的拖链型连续逆流浸出提取装置相互之间,以出料口与进料口连接组成连通器各个装置的上部进料口和出料口,最低部位有残液出口,最高部位有排气口。

1—出液口 2—投料器 3—进料口 4—提取器5—拖链 6—从动链轮 7—主动链轮 8—排气口9—出料渣口 10—进液口 11—卸料式离心机 12—湿渣罐13—冷凝管 14—加热夹套 15—残液出口

在提取的过程中,固体物料在润料机中浸润后,经湿料储罐的进料口缓慢加入到第1个装置内,在拖链的推动下缓慢运动后进入第2个装置。继续重复第1个装置中的过程,依此类推。提取剂自储罐经流控制器加入最后一个装置的进液口,与物料运动的方向相反,且与物料形成逆流提取。拖链式连续动态逆流提取设备具有很多优点:(1) 采用了连通器原理,省去了输液泵高位计量罐等装置;(2)成本较低;(3)各装置之间的平面布置灵活,根据情况可以设计成直线型、曲线型等;(4)无需从高到低排列,降低了整机的高度等。其缺点在于不利于大批量生产和不方便对拖链进行清洗。

3.4罐组式逆流提取机组

罐组式逆流提取技术是在多个提取单元之间,通过药材和溶剂的合理浓度梯度排列和相应的流程配置,结合物料的粒度、提取单元数和提取温度,以循环组合的方式对物料进行提取的方法。该技术主要利用了固液(药材与溶剂)两相中有效成分的浓度差,逐级将药材中有效成分溶出扩散至起始浓度较低的提取溶剂中,达到最大限度地转移药材中有效成分的目的。

目前,实验室主要采用锥形瓶或烧瓶模拟罐组式逆流提取小试实验。适合工业化生产的罐组式逆流提取设备出现于20世纪90年代初,首先出现的是外循环动态提取罐,其特点为外加热、外循环动态提取,排渣口设有滤网、滤板,起过滤作用。进入21世纪后,对罐组式逆流提取设备的研究也逐渐增多。先后提出了多段罐式连续逆流提取机组、中药逆流连续浸出机、三级四罐式中药逆流浸出机、中药材的动态逆流提取装置等。目前,较为常用的是外循环式罐组逆流提取机组(图3)。该提取机组一般由4~9个单元罐组成,以5个单元罐为例,成套设备由A~E共5个相同的动态循环提取单元组成,通过总管K连接。提取单元A由提取罐2、储液罐3、循环泵6、阀门4、5、8、管道1、7等组成。循环泵6的进口通过进液管道7与储液罐3的底连接,循环泵6的出口通过阀门4、5分别与提取罐2的下封头和总管K连接,提取罐2的上封头通过管道1与储液罐3连接,储液罐3通过阀门8与总管K连接,管道连接可采用市售卡箍式快装接头,便于拆卸和清洗。

1—管道 2—提取罐 3—储液罐 4、5、8—阀门 6—循环泵7—管道 A、B、C、D、E—动态循环提取单元 K—总管

4连续动态逆流提取技术和设备的发展

近几年出现的槽式折流式连续逆流提取机、拖链式连续逆流提取设备、螺旋式连续逆流提取设备等的设备形状结构都是在一个平面内构成的,连续逆流提取的整机体积比较大、外观笨重,且螺旋式逆流提取设备较长,占地面积比较大,设备长而电机的最大功率有限,导致一部分物料无法带动,物料搅拌不均匀,提取率下降,这也是连续逆流提取技术至今没有得到很好推广的重要原因。

要想更好地发挥连续动态逆流提取天然产物的有效成分的优势,就需要结合其他方法,达到破碎细胞壁的效果。通常升高温度有利于提取,但提取温度升高,杂质的溶出率也相应增大,同时也容易破坏热不稳定成分。因此,就需要借助一些外界的机械效应、空化效应、热效应等来强化提取效率。对连续逆流提取的强化分为2种,一种是通过处理样品,使植物细胞破壁来提高连续动态逆流提取的效果,这种方法提取时间短、耗能较少;另一种是在动态连续逆流提取过程中添加各种物理场(如超声波、微波、电脉冲等)、外源温度、压力等作用,强化提取效率,可以大大缩短提取时间。目前,已研究出的有微波连续逆流提取装置、超声波强化连续逆流提取装置以及离心式连续逆流提取装置、电脉冲辅助逆流提取装置等。与其他现有分离技术中的一个(膜技术、高速离心及大孔树脂吸附技术等)或几个组合,可形成以动态连续逆流提取有效成分为核心的中药产业化技术体系。

4.1微波连续逆流提取装置

根据微波辅助提取的机理,可以考虑将微波发射装置安装到逆流提取器上,图4所示的是李晟等人[3]发明的微波逆流提取机,该设备是一种改进了的螺旋式连续逆流提取设备,其主要技术特征是主机滚筒上设有微波磁控管或中小微波发射管;主机滚筒呈V型设置,主机滚筒的两叉筒内腔中分别设有进料螺旋推进器和出渣螺旋推进器。设备采用了微波技术取代了传统的以蒸汽等热传导、热辐射由外向内传导热量的加热方式,克服了传统提取设备存在的加热不均、中心物料还没有被加热而外层物料已经糊化而造成的物料浪费等问题。

1—提取液出口 2—进料口 3—进料螺旋推进器4—变压器油箱 5—微波磁控管 6—清洗出水口 7—溶媒入口8—出渣螺旋推进器 9—出渣口 10—主机滚筒 11—支架

此外,李晟等人[4]还发明了一种环型微波逆流提取设备(图5),其包括机架、萃取筒、传输装置、微波加热系统。该设备的主要特点是萃取筒为首尾相接的环形管,萃取筒的外部设有微波加热系统,在萃取筒内设有传输装置,在传输装置上设有输送隔板。该结构新颖、紧凑、占地面积小,其占地面积仅为原设备的1/3~1/2。提取充分是微波能技术应用在植物提取技术方面的独特优势,对提高提取质量和效率都具有广泛的实用价值,适合制药、食品等行业工业化提取生产的需要,也适合作为科研院校及部门的提取研究设备。

1—溶媒入口 2—进料口 3—传输装置 4—提取液出口5—萃取筒 6—微波加热系统 7—机架 8—出渣口9—传输驱动装置 10—清洗出水口 11—液位显示器

刘刚[5]等发明了一种中药材提取的网带式微波连续逆流提取方法及其装置,其特征在于药材浸润后,以近水平方式运动进入溶剂,与溶剂做逆向运送,微波同时作用于溶剂和中药材,中药材与溶剂的相互运动过程经过不断反复挤压,最后挤压脱离溶剂,连续排出。溶剂由中药材排出方向进入,由中药材入口排出,与中药材反向运动。其特点:采用双层网带夹带中药材在溶剂中逆流运动,可以避免传统中药材溶剂罐煮过程中药材不能充分与溶剂接触,受热不完全的不足;连续提取的同时使用微波强化,提取效率高;与现有微波逆流提取设备相比,具有避免药材粘附阻塞、易于清洁和维护的优点。

4.2超声波强化连续逆流提取装置

连续逆流超声提取设备是将连续逆流和超声提取2种新工艺有机结合的产物。一方面,利用超声提取的加速介质质点运动、空化效应和超声振动均化作用,缩短了提取时间,提高了产品的得率;另一方面,采用连续逆流提取工艺将溶剂和药材饮片分别从设备两端连续加入,药材在机械力的推动下向出渣口方向运动,而溶剂从另一端(靠近出渣口一侧)加入,向药材运动的反方向流动,两者逆流接触,浓度梯度可以始终保持在较高水平,从而形成较大的传质推动力,药液出来即可达到较高浓度。从而使整个提取过程与传统提取工艺相比具有提取效率高、有效成分提取率高、出液系数小、提取速度快、大幅度节能等特点。连续逆流超声提取设备由喂送料系统、提取系统、提取溶媒控制系统、药渣处理系统、提取液处理系统、提取液浓缩系统、溶剂尾气回收系统等部分组成。连续逆流超声提取设备凝聚了超声提取、动态逆流提取、连续渣料挤压和蒸脱、连续自动渣液分离和过滤、动态循环蒸发浓缩、溶剂尾气回收等新技术,实现了全程连续化密封作业、自动控制、快速低温提取、浓缩等过程。与传统煮提工艺相比具有高效、节能、安全、环保等明显优势,但也存在投入高、占地大、不灵活、操作要求高等缺点。

王成东[6]发明了一种出液口带反冲机构的超声连续逆流提取装置(图6),其包括提取槽和传动机构。提取槽内置有螺旋送料机构;提取槽顶部的左边和右边分别设有物料进口和溶媒进口;提取槽底部的左边和右边分别设有出液口和出渣口,在出液口的上部设置有反冲机构的进气管;在提取槽的下部设置有若干个超声波发生器。

4.3离心式连续逆流提取装置

赵秀栩等[7]在研究了现有中药提取技术和设备后,对动态逆流提取设备的设计进行了改进,设计了离心式连续逆流提取装置(图7),该装置结合了渗漉式和浸渍式的混合方式,具有节能、浓度梯度良好、提取效率高、设备自动化程度高、体积紧凑、无需药渣脱水设备、适应多种药材形状等特点,可连续高效提取中药材有效成分。图中左部为渗漉提取、离心分离段,右部为浸渍逆流提取段。药材在螺旋推进器的推动作用下由下向上运动,最后进入离心装置。

1—提取槽 2—螺旋送料机构 3—物料进口 4—溶媒进口5—反冲机构的进气管 6—出液口 7—出渣口8—超声波发生器 9—传动机构 10—提取装置

该设备所使用的提取溶媒根据提取物的亲水性和亲脂性可选用水、乙醇、石油醚或其他挥发性有机溶剂。经预处理的药材由进料口进入提取器,药材在螺旋推进器的推动下,一边作旋转运动,一边沿提取筒体由低端向高端移动。溶媒从溶媒入口以喷淋方式进入离心装置的前部,药材在转动过程中与溶媒充分混合,保证了良好的浓度梯度。药材与溶媒在离心装置的后部被甩干,甩干后的药渣在螺旋推进器的推力和离心装置离心力的综合作用下从药渣出口排出。由离心装置分离出溶媒通过管道进入提取滚筒,并向下端流动与提取滚筒内的药材进行浸渍式提取,最后从出液口排出。在浸渍提取阶段,提取溶剂与药材形成运动方向相反的逆流提取过程。该设备吸收了渗漉式和浸渍式提取方式的优点,采用了连续逆流提取工艺与离心技术有机结合,设计独特,提取段可根据需要设置加热夹套对料液进行加热,加速有效成分的渗出过程,缩短提取时间。同时,该设备也可以附加上超声装置,利用超声波的空化效应进一步强化浸出效果。最后再对药渣离心甩干,进一步得到提取液,最大程度地节约了药材。对于不宜过分煎煮的药材可以改变提取段的长度,也可以通过调速器改变送料速度,以适应不同药材的提取工艺要求。药材提取过程在于外界隔离的状态下自行完成,可稳定地实现连续逆流提取工艺。所有接触物料的部分均采用卫生级不锈钢制造,便于清洗和维护。

4.4电脉冲辅助逆流提取装置

刘丹等[8]发明了一种脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置,包括一个脉冲处理池及N个浸提单元,N≥1;脉冲处理池、N个浸提单元依次排列。N个浸提单元的上方设有溶剂注入口,脉冲处理池的下方设有提取液出口。工作时,首先将溶剂注入到第N个浸提单元,溶剂从被注满的浸提单元流向下一个浸提单元,最后经第1个浸提单元注入脉冲处理池。该发明还公开了上述装置实现脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法,其解决了现有传统方法提取葡萄皮渣多酚耗时长、提取效率低、操作工艺繁琐的问题。

5连续动态逆流提取在中药提取中的应用

5.1对药材中黄酮类成分的提取

连续逆流提取技术在中药活性成分提取方面具有广泛的应用,文献调查了解,应用最为广泛的为黄酮类活性成分的提取。目前,黄酮类主要成分的提取方法包括有热回流法、水煎法及渗漉法等,其中以热回流法最为常用。但这些方法存在着提取率低、提取时间长、溶剂用量大、后续工段能耗大等缺点,将连续逆流提取技术应用于中药黄酮类活性成分的提取可大大提高提取效率。

戴晓燕等[9]分别采用三级逆流提取与三效逆流提取工艺模型的实验室模拟方法提取山楂中总黄酮,并与常规回流提取方法进行比较,结果显示三级逆流、三效逆流提取与常规回流提取相比,山楂总黄酮提取得率结果相近,但溶剂用量明显减少,提取时间也大大缩短,在节省提取成本的同时也保证了提取的质量,且对提取设备无过高要求,既适合推广应用于山楂黄酮类相关药品、食品的生产,也适用于实验室的中药成分提取。张毅等[10]研究了逆流提取多穗柯黄酮的最佳提取工艺参数,通过实验确定了逆流提取最佳工艺为:提取级数3级、提取温度100℃、提取时间40 min、提取料液比1:30,最终提取率可达88.26%。

5.2对药材中多糖类活性成分的提取

孙达峰等[11]采用连续逆流提取设备对白芨多糖进行提取,在料液比1:14、提取时间3 h、提取温度60℃的提取条件下,多糖提取得率可达90.5%,与传统的单罐二次提取法相比,白芨多糖提取得率提高8.5%,提取时间缩短3 h,且原料可减少提取水用量10 L/kg,具有节水、节能的优点。郭脉玺等[12]通过单罐单因素实验,正交设计分析了提取时间、提取温度和料液比对蛹虫草多糖提取的影响;设计了罐组式动态逆流提取装置,重点探讨了料液比和提取级数对多糖提取得率的影响。罐组式动态逆流提取虫草多糖的条件:提取时间150 min、温度90℃、料液比1:15和级数为5级,提取率88.8%,显著高于单罐提取率79.5%。结论:蛹虫草多糖的罐组式动态逆流提取工艺节省能源,生产时间缩短,提取率较高。

5.3对药材中皂苷类活性成分的提取

陈红专等[13]人以参皂苷Rb1、Rg1和Re的总提取率为考察指标,采用正交试验设计对人参超声逆流提取工艺参数进行了考察,确定了人参超声逆流提取工艺最佳条件是药材粉碎过30目筛,用70%乙醇,溶媒逆流体积流量与进料质量流量之比为8。结果显示优选的提取工艺科学合理,适于大规模生产。

易克传等[14]在中试条件下,通过单因素试验和正交试验考察了不同因素对绞股蓝皂苷提取得率的影响,从而探讨了动态连续逆流提取绞股蓝皂苷的最佳工艺。结果:动态连续逆流提取绞股蓝皂苷最佳条件为提取溶剂温度80℃、料液比1:35(g/m L)、提取时间50 min。在此条件下,绞股蓝提取物平均提取得率为33.95%,皂苷得率为8.9%。动态连续逆流提取绞股蓝皂苷具有生产连续性好、皂苷提取得率高、产品纯度高等优点。

5.4对药材中生物碱类活性成分的提取

黄鑫等[15]按L16(44)正交设计表设计试验,分别考察了提取时间、提取温度、固液比和乙醇体积分数4个因素的影响。结果:通过极差分析得出罐组逆流提取荷叶生物碱的最佳工艺条件为:提取时间25 min、提取温度80℃、固液比1:50、乙醇体积分数为70%。因此可以将罐组逆流提取技术应用于荷叶提取生物碱工程。

5.5对药材中酚酸类活性成分的提取

梁华伦等[16]研究了罐组式动态逆流提取工艺在丹参提取酚酸类成分中的应用,分别用罐组式动态逆流提取与传统单罐煎煮提取工艺进行了丹参提取,测定提取液中丹参酚酸B的含量,比较各项工艺的能耗。结果:罐组式动态逆流提取工艺与传统单罐煎煮提取工艺比较,其减少了有效成分的降解,节省了能源,缩短了生产周期。

5.6对药材中挥发油活性成分的提取

罗喜荣等[17]进行了罐组式动态逆流提取当归油的工艺研究,采用响应曲面法考察了提取温度、乙醇用量、提取时间对当归油得率的影响。确定最优提取条件:三罐式逆流提取、提取温度53℃、乙醇用量6.5 m L/g、提取时间46 min/罐,此条件下当归油得率为3.43%。

6存在问题及展望

中药动态逆流提取技术是一门新兴的技术,应用时间较短,目前它还存在一些不足,由于动态提取工艺较传统工艺增加了一些工序,从而使操作步骤和设备投资增加。例如,由于采用动态提取工艺提取出的总浸出物增加,因此在后续分离操作中必须增加设施,以保证固液分离的效果;动态提取对一些药材(如根茎类药材)浸出效果突出,但对另一些药材(如含淀粉多的药材)则需要采取后续的固液分离措施;动态提取用于单方药材的浸出方便简单,但用于复方药材的提取则需要摸索适合的条件。目前与动态提取相配套的便于自动化控制的设备、工艺操作还有待完善。此外,由于传统的中药提取大多采用水煎煮法,其提取温度、时间与动态提取工艺不同。因此,在将传统提取工艺改为动态提取时,应对其有效组分群进行等同性实验,以消除可能因提取方式改变而导致的质量差异。

6.1中药复方制剂提取中遇到的问题

文献报道研究表明动态逆流提取技术较适用于单味药材的提取,由于复方内各味中药的有效部位的溶出速率不尽相同,难以确定提取完全的指标,因此尚需进一步的研究。目前,国内制药企业的中药生产仍以复方为主,认为“动态逆流提取技术不适宜于中药复方制剂”的观点成为了制约该项技术推广的重要因素之一。但应该看到,在中药生产中广泛使用的是多功能提取罐,该装置对不同药材有效部位的煎出速率同样是不尽相同的,其煎出速率与药材的材质以及药材所含有效成分、有效部位的理化性质密切相关,任何一种提取方法都会受到这些因素的影响,这并不仅仅是动态逆流提取技术遇到的问题。因此,可以参考多功能提取罐的提取工艺研究中普遍采用的方法,以主要有效成分、有效部位以及出膏率为指标进行工艺参数的筛选,必要时可以与多功能提取罐的复方提取物进行化学成分的定性定量比较,甚至进行主要药效学的对比,以确定其提取效果的优劣[3]。

6.2中药生产综合自动化有待进一步提高

连续动态逆流提取的提取方式具有效成分提取率高、生产效率高且节约成本等优点。但是,连续提取过程中各阶段(如进溶媒、加热等)需要协调进行,以及设备之间的工艺关系复杂,需要駣取相对应的复杂控制系统和先进的控制策略才能保证正常运行。因此,需要综合自动化,以网络技术和数据库技术为支撑,实现管控一体化是自动化系统的更高形式。实现中药生产综合自动化对提高中药生产和管理的自动化水平也具有重要意义。

6.3动态逆流提取装置有待进一步改进和完善

近些年出现的槽式连续逆流提取机、拖链式连续逆流提取设备、螺旋式连续逆流提取设备等的设备形状结构都是在一个平面内构成的,连续逆流提取的整机体积比较大、外观笨重,并且螺旋式逆流提取设备较长,占地面积比较大,设备长而电机的最大功率有限,导致一部分物料无法带动,物料搅拌不均匀,提取率下降。这也是制约连续逆流提取技术发展应用的重要原因。虽然近些年出现了一些与其他方法相结合提高提取效率的技术,如微波连续逆流提取装置、超声波强化连续逆流提取装置以及离心式连续逆流提取装置、电脉冲辅助逆流提取装置等,但是动态逆流提取技术及装置的研究和应用还有待进一步研究。

6.4生产投入和运行成本问题

提取过程是一个复杂的系统工程,涉及的因素很多,如药材的前处理、溶剂的用量、提取过程的温度、时间、提取得率、有效成分含量、杂质含量、溶剂的回收、提取药液的过滤等包括生产操作控制、安全、清洗等方面。因此,不是一个简单的设备就能胜任的,往往需要一套完整的系统。连续动态逆流提取设备在中药提取过程中,可以连续化地进行提取生产、溶剂回收,既减少了过程中的损失和浪费,又能保证生产过程的安全性,减少了药渣对环境的污染,但是整套设备的投入往往较大,因此用户在选购设备时,除了考虑一次性投入外,还要重点考察设备运行的成本。

摘要：介绍了连续动态逆流提取技术及其原理、应用特点,综述了近些年动态逆流提取装置及其在中药制药过程中的应用情况,为今后更好地研究和应用这一技术提供了参考。

连续染整设备 篇3

众所周知, 提取物是中药制剂、保健品、食品饮料添加剂、化妆品等产品的生产原料, 产品的生产加工应符合国家药品管理法和食品安全法的规定, 其生产过程应该在GMP要求下进行, 产品质量必须符合《中国药典》、食品化妆品的行业质量标准。

由科学技术部等16部委制定的《国家中医药创新发展规划纲要》提出, 中药新产品的开发以高效、优质、安全、稳定为基本要求, 对中成药产品要以达到“三效” (高效、速效、长效) 、“三小” (剂量小、毒性小、副作用小) 、“三方便” (储存、携带、服用方便) 为目标。也就是说, 中药的剂型要改变, 剂量要缩减, 疗效要提高。《国家中医药创新发展规划纲要》同时提出, 要开展中药提取、分离、浓缩、干燥、制剂、辅料生产技术集成创新的研究, 借鉴现代制造技术、信息技术和质量控制技术, 加强符合中成药生产特点的新工艺、新技术、新装备的研究开发, 提高中药制造业的现代化水平。但是, 目前我国采用的传统提取纯化工艺存在诸多弊端, 导致能耗高、物耗大、污染重、产量低、质量差, 成本居高不下, 严重影响了植物提取产业的发展, 妨碍了相关行业的现代化发展进程。因此, 引入现代技术, 加速对传统工艺中不合理的生产方法进行技术改造迫在眉睫。

此外, 我们急需将无数实验室科研成果转化为生产力, 否则国家投入的巨额科研费用将打水漂, 这对装备开发者来说任重道远。但是, 要将原本以克为单位的科研试验仪器转变成能够获得成吨产品的生产设备, 需要有模拟放大的试验过程。设备的技术参数则是通过反复试验 (或正交试验) , 将所得提取物经分析检验确认所得有效成分是目标组分, 其含量或纯度研究可达到事半功倍的目的。因此, 我们需要对试验所获得的数据进行汇总整理、分析对比, 对试验条件进行优化组合, 确认不同质地的药材或单、复方品种的最佳技术参数, 并将其参数输入程控系统。我们通常利用小型连续提取设备 (专利号:CN101020126A) 进行大量实验, 并以此为孵化器逐步改进, 通过试验获得对药材浸泡、流量控制、微波能调节及材料选择的大量数据, 利用PLC进行筛选获得不同组分相应的控制参数, 使其为工业化生产创造条件。

当前植物提取物的提取纯化新工艺、新技术繁多, 萃取方面主要有超临界、超声波、半仿生、纤维酶、微波等;浓缩方面主要有真空浓缩 (膜蒸发、多效蒸发) 、常温膜分离 (反渗透或超滤) 浓缩;分离纯化方面主要有沉降、过滤、离心 (三足式+蝶式) 、透析、膜分离、大孔径树脂、色谱、升华等;干燥方面主要有喷雾、冷冻及微波真空等。为保护有效组分不被分解, 最好采用低温操作。笔者推荐微波提取→压滤+蝶式→膜浓缩+膜分离→刮板式浓缩器 (直接喷雾干燥) →真空微波干燥这条绝对节能、低耗、低成本的生产线。

本文将对微波提取技术及其装备进行研究, 以餐读者。

1 微波提取原理及其特性

微波即波长在1mm~1m、频率在300~300 000MHz的电磁波, 它介于红外线和无线电波之间。

1.1微波植物提取原理

极性分子接受微波辐射能量后, 通过分子偶极以每秒24.5亿次的频率旋转碰撞而产生热效应。在萃取时, 微波透过透明的萃取剂到达植物内部, 因其维管束和腺胞系统含水量高, 故吸收微波快速升温, 使细胞内压增大。当内压超过细胞壁承受能力时, 细胞壁破裂, 其内部的有效成分自动流出, 进入的萃取剂被溶解, 去渣存液, 达到提取目的。

利用微波 (频率2 450 MHz、波长12.2 cm、穿透深度≤4 cm的连续波) 在传输过程中遇到不同的物质, 以其不同性质产生反射、穿透、吸收的三大特性, 采用不同相关材料组合, 加工制造提取、浓缩、污水处理、干燥、灭菌设备。

1.2微波连续提取的特点

1.2.1 节能效果显著

微波连续提取 (简称为MAE, 下同) , 因微波使极性物质产生很强的内热效应, 热扩散与分子扩散运动方向一致, 产生的热量在传递过程中无热阻, 加热时间短、速度快, 其加热速度比常规加热方式快10~100倍, 溶质与溶剂互相渗透, 萃取时间一般只需30 s至2~3 min, 提取温度60~70 ℃。而传统提取 (索氏) 法提取时需100 ℃回流, 分2~3次提取, 共需8~16 h。此外, MAE法提取的固液比只有传统提取的40%~50%, 以可循环使用的热水取代一次性的蒸汽为加热源, 不需要使用冷却水, 所以能耗只有原来的20%~30%。

1.2.2 提取率及目标组分含量高

由于MAE法的提取温度低、时间短, 细胞破壁流出细胞液, 使有效成分提取更彻底。根据对药渣在电子显微镜下的观察, 传统提取法的植物细胞完整无损, 而MAE法提取的植物细胞则是破碎的。此外, MAE法提取温度低、时间短, 更有利于保护有效成分不被分解, 药材提取更彻底, 利用率更高。因此, MAE法的提取率和有效成分含量可提高15%以上, 可进一步提高药物疗效和食品的营养价值。

1.2.3 周期短、效率高

由于MAE法提取的浸泡升温及保温时间短、温差小, 不需要热回流, 微波辐射 (即提取) 是以秒为单位, 且其控制手段实现了自动化和操作连续化, 整个生产周期很短。而传统提取法整个提取周期需要提取3次, 需要12~18 h, 其操作方式属于间歇式。对每批提取等量药材所需的生产周期, MAE法提取只有索氏提取法提取的1/10~1/7, 设备利用率和生产效率大大提高。

1.2.4 降低物耗, 提高药材利用率

MAE法提取所获提取物的增加是因细胞破壁和通过降低提取温度和缩短提取时间而有效降低药用 (营养) 成分的分解, 使药材的利用率大幅度提高, 通过定量分析证明, 有效成分含量比传统提取法增加了15%~20%。也就是说, MAE法提取的生产单位产品较传统提取法降低了15%~20%的药材消耗量。此外, MAE法提取比传统提取法的固液比降低了50%~60%, 即溶媒消耗量降低同等数量级。

1.2.5生产区污染物排放显著降低, 周围环境明显改善

因生产周期和加热时间的缩短及加热方式的改变, 在提取过程中不需要或极少量使用蒸汽。据统计, 产生1 t蒸汽需消耗标准煤108.57 kg, 而1 t标准煤燃烧时产生CO262 t、SO28.5 kg、氮氧化物7.4 kg和煤渣250 kg。若以一套微波功率48 k W的连续提取机组计算, 据粗略计算可获得1 t粉状提取物。若按传统提取浓缩法而言, 仅两道工序就将消耗220 t蒸汽 (也就是消耗23.25 t标准煤) , 产生CO260.9 t、SO2197.6 kg、氮氧化物172 kg、煤灰渣5 813 kg。据悉, 我国大概年产提取物为60 000 t, 由此可见其能耗相当大, 污染相当惊人。

1.2.6 电与微波的易控性便于实现生产过程的智能化

微波是交变高频电磁波, 其作用随电流的存在而产生, 瞬间即生、瞬间即逝, 而其功率密度可调、可控。因此, 温度、时间、功率、流量、压力、液位、转速等参数可通过传感器、变频器、编程器和触摸屏显示器进行调节控制, 利于操作过程实现自动化、连续化。

1.2.7 微波提取安全可靠

微波辐射装置不仅是全封闭, 而且凡是可能产生微波泄漏的接点都采取了安全屏蔽措施, 所以经国家检测单位实测, 微波泄漏量为0.1~0.2 m W/cm2 (国际安全标准5 m W/cm2) 。其次, 2.45 GHz的微波光子产生的微波能量远不足以断开分子中的共价键, 并且低于布朗运动所需的能量, 所以药物结构不会受到破坏。

此外, 若用有机溶剂进行提取, 由于系统是全封闭, 电器系统也完全按防爆要求设计, 生产环境有所需的排风系统, 因此生产环境的安全得到了充分保障。

1.2.8 技术先进、机组性价比高

微波连续提取机组的自动化程度高, 可实现连续化生产, 与传统热回流机组比较, 其能耗可节省70%以上, 物耗可减少20%左右, 直接污染物排放至少减少30%, 间接大量减少了工厂的CO2、SO2、氮氧化物、煤灰渣等污染物的排放。产品成本可降低40%左右, 可以为企业创造可观的经济效益。

1.2.9 减少占地面积, 节约投资

由于微波提取可实现连续化操作, 生产周期缩短, 极大地提高了设备的利用率, 一套微波连续提取装置的日产能相当于9~12套传统热回流提取装置, 不仅减少了设备, 还大大缩小了提取工序占用的空间面积, 这尤其适合于实现规模化生产。

2 国内微波提取设备现状

目前微波提取设备主要有两大类, 一类是间歇式, 另一类是连续式。

间歇式微波提取设备主要有釜罐式, 它是微波辐射与浸泡在同一台设备, 配有聚四氟乙烯搅拌器, 浸泡加热、辐射提取同时进行 (或前段利用内置蒸汽加热管加热) 。

连续式微波提取设备有带有连续带式螺旋推进器的管道式逆流 (以连续槽式渗漉器改进, 原夹层加热改为微波辐射加热, 带式推进器的材质为塑料) , 药材和溶剂在浸出容器中沿相反方向运动, 利用浓度差和水流自然压力相结合的方法来完成提取过程。高效连续动态逆流提取机的提取原理:利用微波穿透力强的加热方式, 使药材和溶媒能保持相对运动, 使料液浓度扩散更新, 持续作用, 进而保证料液浸出速度快。药材颗粒的输送方向与极性溶剂流向相反, 可连续出渣。另一种是管道式动态连续提取, 在此不再赘述。

上述提取设备均可用于水或醇类等极性溶剂的提取。

2.1微波多功能动态提取罐

以天水华圆的HWC1000-3000型微波多功能动态提取装置为例, 其具有以下特点:

(1) 设备的设计总体考虑到安全、稳定、可靠、卫生、便于操作和维修的要求, 微波加热箱及相关组件均采用不锈钢制作, 提供了完善的控制功能和测试功能, 设置了热电偶测温, 严格监控物料的升温情况, 超温会报警提醒, 采用PLC人机界面控制。

(2) 机组动态提取, 带搅拌、强制回流系统, 下部夹层可通蒸汽, 启动微波可同时升温至沸腾, 关闭蒸汽后用微波恒温煎煮, 时间短, 药汁有效成分高。

(3) 微波结构采用多点微波馈入, 利于物料加热均匀性。设备使用先进的微波工程CAD软件包设计, 冷测采用2M210专用模拟天线逐个进行馈入调度, 使得整机效率高。多个微波管同腔工作, 需用微波阵列天线技术确定磁控阵列多元组合方案, 消除微波之间的相互电子对抗。该技术可以提高磁控管的工作稳定性, 延后磁控失效期。

(4) 采用物料传感器, 将物料进入微波加热腔状态传入PLC处理。“傻瓜型”操作方式, 电控智能化, 具有随机故障锁定功能, 降低维修难度。

(5) 组合式结构, 将微波萃取罐分成微波主体腔、进料仓、出料门和微波源4个组件, 有利于生产制作、运输和现场安装。

(6) 防爆、隔爆处理。微波磁控管工作时, 带有几千伏高压, 并有热量排出, 故设备的防爆、隔爆设计有一定难度。所有电器箱可靠密封, 用气液热交换器维持腔内环境温度。设有电缆选用防爆级专用部件连接, 外露电器全部采用防爆级产品。

2.2微波逆流提取设备

以天水华圆的微波逆流提取设备为例, 其具有以下特点:

(1) 微波逆流提取设备有机地将微波和传统逆流提取设备结合起来, 能长时间连续安全运行, 易于维修维护。同时, 微波逆流提取设备又解决了传统逆流提取设备存在的物料无法搅拌、提取不均匀、密封性能差、内部机械部件磨损等问题。

(2) 提取物纯度高、质量好, 可有效地保护食品、药品、天然产品以及其他物料中的功能成分。

(3) 由于微波可以穿透式加热, 使提取时间大大缩短, 可节省50%~80%的时间, 效率高、产量大。

(4) 超强的提取能力, 同样的原料以常规的方法需要两三次才能提净, 在微波场下可一次提净, 大大简化了工艺流程。

(5) 微波提取没有热惯性, 易控制, 所有参数均可数据化, 方便与中药现代化相接轨, 溶剂使用广泛, 可水提、醇提、脂提, 溶剂用量少 (可较常规方法少50%~80%) 。

(6) 微波提取是用电设备, 不需要配备锅炉, 无污染, 安全, 属于绿色工程。

(7) 生产组成简单, 设备占用空间少, 节省投资, 运行成本低。

2.3管道式多功能动态微波连续提取装置

2.3.1 管道式多功能动态微波连续提取装置的工艺流程与主要结构

2.3.1.1 工艺流程

管道式多功能动态微波连续提取的工艺流程如图1所示。

药材经过按其硬实度粉碎成相应粒度, 称取规定数量分别投入浸泡罐, 加入相对固液比的溶剂, 设置加热温度、时间, 并启动已设置转速值的搅拌装置。夹层通进可循环已加热的饱和食盐水加热。随后, 设置转子泵转速、微波辐射腔进出口温度及微波功率。达到浸泡温度及时间即启动转子泵, 并开启出料阀、微波辐射器进出口阀门及过滤器阀门 (多数产品辐射一次, 个别需要辐射两次者则开启中间罐阀门, 关闭过滤器阀门) , 滤液进入中间储液罐。如果用有机溶媒者, 则浸泡加热时需打开冷凝器、冷却器及储液罐阀门。

2.3.1.2 主要结构

管道式多功能动态微波连续提取的设备外形如图2所示。

2.3.1.2.1 浸泡罐

出于提高传热速率及耐饱和热盐水腐蚀的需求考虑, 浸泡罐的材质为316L外加热盘管;搅拌为复合式, 为适应不同药材颗粒重度, 可选择不同搅拌速度;温度控制通过传感器由PLC控制;罐底采用下锥体, 配有不锈钢顶底阀, 通过调节执行装置控制启闭。

2.3.1.2.2 输送泵

输送泵的材质为不锈钢, 可用气动泵或转子泵, 由可调频电机控制浸泡液输送流量。

2.3.1.2.3 微波辐射器

根据微波穿透、吸收、反射三大功能设计, 为防止或减少微波能的损失, 我们对接受微波辐射的盛装浸泡液容器材料进行对比选择, 其中PTFE对微波穿透能力最强, 吸收量最少, 同时它具有耐腐蚀的特点, 对大多数化学药品和溶剂表现出惰性, 能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。PTFE材质特点: (1) 耐温变, 有塑料中最长的老化寿命; (2) 高润滑, 固体材料中摩擦系数最低者; (3) 不粘附, 有固体材料中最小的表面张力, 不粘附任何物质; (4) 无毒害, 具有生理惰性, 对生物无毒, 韧性好。故选择PTFE制作辐射腔内的盘管。由于PTFE波纹管可制作成盘管, 管内浸泡液流动时处于湍流状态, 而且PTFE管管径在7 cm以下, 完全在微波穿透深度范围内, 微波能被充分利用。

磁控管是微波发射元件, 为便于对微波能的控制, 选择小功率进行分组布局, 以适应不同物料对微波能吸收大小不同的调节需求, 它既可保证提取物质量, 又可避免能源的浪费。

辐射腔材料采用不锈钢制作, 它既是微波的防护装置, 也因其反射微波能, 可使尚未吸收的微波能经反复反射被吸收, 得到充分利用。

这些是管道式动态微波提取装置较其他形式微波提取装置具有的更大优势。

2.3.1.2.4 控制系统

将上述技术与温度、流量、压力、液位、电功率等传感技术相结合用于本装备系统, 使工作人员操作更加方便、直观, 避免操作参数失误, 使生产过程更轻松、安全。同时, 微波辐射集中于控制柜内, 防止微波泄漏对生产环境产生威胁, 整个控制柜5 cm周围范围内的微波泄漏量在1 m W/cm2 (国家及国际标准泄漏量为5 m W/cm2) 。此外, 各个控制参数及管道系统还设置了故障报警、超标安全报警等装置。

2.3.2 管道式多功能动态微波连续提取装置的技术要点

依据微波反射、穿透、吸收的特性进行微波谐振腔设计, 由于微波遇到金属进行反射, 所以利用不锈钢板制作可密闭的谐振腔, 使磁控管发射的未被吸收的微波在腔内不断反射、反复吸收、逐渐衰减。同时, 因金属的屏蔽使微波隔离在谐振腔内, 起到安全屏蔽的作用。

腔内物料对微波能的吸收与微波的辐射深度有关, 在透明的极性流体中微波的穿透深度通常为4 cm, 若超过此范围, 微波则辐射不到。

为充分利用微波能, 接受微波辐射, 提取液层的厚度需要不断更新, 以便充分利用微波能, 也便于提取液辐射温度的均匀控制, 为防止局部温度聚升, 被提取物料最好处于流动状态。鉴于此, 选择管径8 cm的PTFE波纹管道最为合适。

考虑到不同植物有效组分对微波能吸收的差异, 采用磁控管分组控制可以满足控制管道进出口温度调节的要求, 这也符合节能原则。为了证实其优点, 该设备经历过小型试验、中型放大、设备材料、结构的改进和动力装置的更新, 通过反复试验而获得可适用于规模化、产业化的微波辐射参数。

2.3.3管道式多功能动态微波连续提取与釜罐式微波提取的比较

管道式多功能动态微波连续提取所接受的微波辐射是在其波长范围之内, 所接受微波能不存在衰减影响。釜罐式微波提取罐是浸泡与微波辐射同一罐体, 釜罐式微波发射管是沿罐的周边布置, 罐体直径一般在1 m以上, 浸泡液接受微波能是通过搅拌将其驱赶至罐边, 仅是瞬间贴近罐壁4 cm的物料接受微波能, 超过此范围的物料则需等待搅拌动力将其驱赶到罐边, 而上次已经辐射过的物料又有可能再次一起被送到罐边再被辐射, 这难免导致辐射不均匀, 对微波能接受不完全。因此, 釜罐式微波提取的能耗比管道式多功能动态微波连续提取高, 提取率也不如管道式多功能动态微波连续提取高。

此外, 釜罐式微波提取的操作方式仍然是间歇式, 浸泡液的加热方式依然离不开蒸汽, 输送微波能的磁控管沿着提取罐的周边分层排列, 罐外需要设置屏蔽板, 如果磁控管需要检修或更换会带来诸多不便。管道式多功能动态微波连续提取则是浸泡与微波辐射分设, 其工作过程是浸泡液在罐内浸泡预热到一定温度, 经转子泵定量打入微波辐射腔, 通常经1 min左右辐射后即进入固液分离。辐射腔在控制柜内, 安全屏蔽可靠, 检修更换方便。管道式多功能动态微波连续提取因始终处于微波辐射深度范围内, 故提取率相对釜罐式微波提取要高, 其辐射功率调节控制方便, 更加节能。管道式多功能动态微波连续提取与釜罐式微波提取的比较如表1所示。

3 微波连续提取与传统提取的综合比较

温州神华轻工机械有限公司与温州某中药厂对神华公司生产的小型微波管道式连续提取装置进行了单方与复方小生产试验。同时, 将所得的干浸膏分别采用定性、定量、仪器 (显微观察、吸光度、薄层色谱、高效液相色谱等) 进行分析, 所得数据及图谱与样品相应数据及图谱进行对比, 而后得出相应的结论。为了验证效果, 他们按照2000版《中国药典》单方与复方的处方药材、处方量, 将益母草、甘草、板蓝根、山楂 (单方) 、苦参、黄芩、大黄、黄连、黄芪、槐米、绿茶、红茶、鸡蛋花、芦柑皮、竹叶、红景天等一定量 (2~3 kg) 的药材分别粉碎至要求的细度, 先加一定量冷水 (或乙醇、甲醇) 浸泡至规定时间, 然后加规定量的热水继续保持一定温度浸泡至规定时间。早期是采用气动泵来控制量程与频率, 现在则是启用调频转子泵以控制流量及浸泡液在微波辐射箱的内置塑料管 (长32 m、壁厚0.3 mm的聚四氟乙烯软盘管) 的微波功率从3 k W (循环辐射) 到48 k W可调, 以调节辐射时间及功率密度, 并控制提取温度 (辐射时间与温度取决于药材的理化性质) 以考察其提取效果。该试验应邀企业共同研究, 利用医药或食品企业的分析仪器、分析技术以及熟练的分析人员共同协作, 对粉碎后的药材、提取物和药渣中所含有效组分进行分析、对比, 根据分析结果打出分析报告, 根据分析报告及投料数据再计算得出提取率, 同时根据水、电、汽的消耗记录及查阅该产品生产中的水、电、汽等动力消耗指标, 得出技术参数对比并汇总成表。

6年多来, 我们用微波连续提取装备先后进行了300余次试验, 应用水、纯水、甲醇、乙醇等作为溶剂, 所涉及的有效成分有黄酮类、有机酸类、苷类、生物碱类、多酚类的28个单方成分和5个复方成分, 绝大多数都取得了满意的结果, 现将部分数据摘录如表2~表5所示。

4 有关微波提取安全问题的讨论

20 世纪60 年代初期, 微波已在西方工业、农业、化学、生物医学得到广泛应用, 如用于食品的干燥、灭菌, 农副产品的杀虫、杀菌、灭酶等。我国有关微波的研究应用始于20世纪70年代初, 首先被应用于生物医学, 其次被应用于电子工业及军事方面, 植物提取的应用在20世纪七八十年代就有人进行了试验研究并获得成果。近十年来, 微波干燥已在食品、药品、中药饮片等生产中得到普遍应用。2003年, 国家食品药品管理局编制的《中药验证指南》将微波提取编入了验证内容。该指南指出, 微波提取的原理是微波对药材的组织细胞迅速、均匀加热, 使药材细胞的液体迅速气化并使细胞壁破裂, 从而让有效成分快速释放。同时, 该指南还肯定了微波提取的优点:与传统提取方法比较, 微波提取省时、节能、收率高、选择性好。当微波提取被选择为生产工艺时, 药监局的有些部门领导、某些主管审批的人员及一些老专家, 对微波、超声波、膜分离等新技术的应用提出了一些安全问题, 甚至有些人对微波持有偏见, 阻碍中药生产的改革与创新。

为此, 笔者为微波研究人员、微波提取设备企业和中药提取物生产企业说几句公道话。

4.1微波技术的应用

我们日常生活中接触微波辐射比比皆是, 如遥感、通讯、探测、手机、微波炉、电视、电脑、微波紫外灯、日光灯管等;在医学治疗方面, 如微波理疗、微波热疗、微波组织凝固、微波手术刀、微波CT诊疗、微波针灸、共振法微波诊疗、毫米波治疗等;微波技术在警戒区的报警、自动门控制、车船速度探测、金属厚度测量等;在分析化学方面, 微波等离子体光谱分析、微波快速尿液分析、亚稳态能量转移光谱分析、微波耦合空心阴极发射光谱分析、微波等离子体色谱检测等;在工业方面, 微波炼钢、微波陶瓷烧结、微波消解、橡胶的微波硫化预热及再生脱硫等;在加热浓缩干燥及污水处理等方面微波也得到普遍应用。

现在许多食品、药品都有可能是通过微波干燥生产出来的, 只不过有的是直接, 有的是间接的, 现代科学技术已经渗透到我们生活的各个领域。任何事情都有个度, 药品是用来治病救人的, 但长期超剂量用药却会害命。中科院生物物理所研究员、辐射生物学专家曹恩华认为:微波炉的发明是20世纪的重大发明之一, 加工的食物是否对人体有害, 目前还缺乏有说服力的证据, 在严格的科学试验之前就妄言“微波食品对人体有害”显然是不负责任的。国家有关部门官员也表示, 目前尚未接到过任何有关微波食品对人体有害的报告。相反, 据食品卫生监督部门检测分析, 卷心菜经微波炉烹饪, 维生素C的损耗率为4.76%, 而传统烹饪方法导致的损耗率为19.04%。另外, 微波炉烹饪后, 食品中的矿物质、氨基酸的存有率也比其他烹饪方法要高得多, 如用微波炉烹饪蹄膀, 8种必需氨基酸为微波加热前的98.6%。腌肉、腊肉等食品在加工过程中会产生亚硝胺, 亚硝酸盐作为防腐剂与食品发生化学反应也会生成亚硝胺, 而亚硝胺能引起细胞癌变。美国药理学家研究发现, 将腌肉放在微波炉内烤45 min, 取出来时既香又脆、味美可口, 而且用化学方法分析, 找不到一点亚硝胺的痕迹。

4.2以维护百姓生命安全为己任开发新产品

我国一再鼓励改革创新、应用新技术、新装备, 但国家食药局的某些规定却不合时宜。据说, 中药产品的提取工艺必须完全符合药典标准, 不得随意改动。凡改变生产工艺的产品, 必须经过临床鉴定, 按照新药程序报批。如果确真如此, 那么任何一个药品投放市场前都按新药要求经过必要的化学、生物质量检测、临床试验、新药鉴定等专业专家和药政部门审查通过, 这是一个费力、费财、费时的漫长过程。如果企业为提高质量降低成本采用新技术、改革旧工艺, 但要按新产品重新进行费时、费财的临床鉴定, 那么多数企业必会望而却步, 导致中药企业推广应用新技术、新工艺困难重重。

笔者认为, 产品符合药典质量标准这是无可非议的, 药品是用来治病救人的特殊商品, 其质量关系到人民的生命安危。但是, 希望药典、食品标准应根据政策、技术等不断修改, 以适应产品质量提高和改革创新的需要。

4.3微波食品药品是否安全

目前, 微波干燥在医药、食品行业的应用越来越普遍, 尚未见受微波辐射的中药、药材、食品成分发生改变的报导。国家没有经微波辐射的药品、食品的产品不许进入市场的相关规定, 说明微波药品食品安全没有出现问题。2 450 MHz频率的微波其微波量子的能量为1.99×l0-25~1.99×10-21J。微波的量子能量还不够大, 不足以改变物质分子的内部结构或破坏分子之间的键 (部分物质除外, 如微波可对废弃橡胶进行再生, 就是通过微波改变废弃橡胶的分子键) , 尚未达到布朗运动的能量级, 故对物质结构是安全的。相对比较, 微波提取温度绝大多数是在低温下进行, 最高温度不会超过70 ℃, 比微波真空干燥温度还要低, 且药材颗粒周围是溶剂, 不会导致局部过热, 有效组分不可能产生分解。

4.4质量标准与工艺路线的关系

对关系到百姓健康的食药安全监管是必要的, 遵守药典规定, 尤其是质量标准不能降低, 但工艺不是一成不变的, 工艺需要随技术进步而经常修订。化学合成药物可以有多条合成路线, 但最终的成品只有一个, 产品质量标准也只有一个, 对此大家没有分歧。但是, 对中药产品, 药典除质量标准外还规定了热回流的提取条件, 如固液比、粒度、温度、时间等。如果死守药典工艺不变, 那必然障碍工艺技术的革新, 许多节能、低碳、降耗的新技术、新工艺就难以应用。因此, 新工艺是否适用的关键是其对质量是否有明显提高之功效。鉴定提取物的质量标准离不开《中国药典》等, 检测方法离不开定性、定量、生物检测等手段, 临床鉴定通常应用于新药。国家食药局除规定不能改变工艺条件外, 还规定凡是企业自己生产的提取物并分装不同剂型的产品, 如果改变了提取物生产条件, 即使提取物质量符合《中国药典》规定, 也必须重新进行临床鉴定。而自己不生产提取物的企业则购进提取物的质量标准和相应的制剂产品的质量标准均以《中国药典》为准。据说, 对药材与食品制品、提取物浸膏的干燥方式没有规定, 前者现在许多企业通常采用微波隧道式干燥箱, 后者则普遍采用真空微波干燥箱。如果确实是如此规定, 真是令人费解。建议国家食药局的有关部门深入中药生产企业和科研单位, 了解他们的呼声, 了解新技术、新工艺的好处, 推动中药企业的改革创新。

4.5微波应用于生产的安全防护

客观上微波确实会对人体产生危害, 因为人是生物体, 微波既然可杀菌, 也就会对人体细胞产生影响。因此, 了解其危害加强防护, 切不可违反操作规程, 尤其是未停机前绝对不能打开谐振腔箱门, 箱门必须严密, 经常用微波泄漏仪检测微波泄漏量, 超过安全值必须立即停机。操作人员应该熟悉微波及其防护知识, 管理人员应该向操作人员普及安全操作规程, 检查安全措施是否到位。尽管微波辐射范围属于安全的低辐射范围, 但微波也有积累效应, 所以建议在营养上多增加含维生素B的食品。

5 结语

从上述技术分析与数据说明可知, 管道式微波连续提取可实现连续操作, 产量大、提取率及有效组分含量高、操作周期短、生产效率高, 符合国家提出的节能、低耗、减排可持续发展经济的建设方针, 具有产业化、规模化的基本特点, 在工业推广应用上有较高的价值。值得指出的是, 我国有关科研单位已经公布的微波植物有效成分提取的科研成果数以百计, 每年陆续还有几十个成果涌现, 但绝大多数成果仍然停留在试验阶段, 尚未实现产业化。这些成果急需转化为生产力, 为国家经济建设、减轻老百姓医疗健康的经济负担作出应有的贡献。

此外, 我国传统的热回流提取和渗漉提取技术急需技术改造, 以改变其能耗高、污染大、收率低、含量少、物耗多、成本居高不下及劳动强度大、生产环境差等落后状态。多功能微波连续提取可以在科研成果转化及技术改造中发挥其潜力, 为植物提取业的现代化发展作出应有的贡献。

摘要：从微波提取的原理及特性入手, 阐述了国内微波提取设备的现状, 着重对管道式多功能动态微波连续提取设备进行了研究性探讨, 并对微波连续提取与传统提取进行了综合性对比, 最后就有关微波提取的安全问题进行了讨论。研究发现, 管道式微波连续提取可实现连续操作, 具有产量大、提取率及有效组分含量高、操作周期短、生产效率高的特点, 符合国家提出的节能、低耗、减排的可持续发展经济建设方针, 在工业推广应用上有较高的价值。