单细胞组分分析研究

2024-10-17

单细胞组分分析研究(精选7篇)

单细胞组分分析研究 篇1

大川芎片由川芎、天麻两味中药组成, 对偏头痛有较好的治疗效果, 且毒副作用小, 现已广泛用于临床[1]。目前, 普遍认为偏头痛发病机制主要与大脑皮质高度兴奋有关。当交感神经兴奋时, 释放大量去甲肾上腺素, , 引引起起相相应应脑脑组组织缺血缺氧, 从而产生头痛, 因此可通过缺氧损伤程度对头痛进行评价[2]。本课题组经过前期研究发现, 川芎多糖、总酚酸、挥发油及天麻多糖、总苷对缺氧损伤细胞有很好的保护作用, 但未研究其配伍关系。本研究拟应用均匀设计方法, 采用Na2S2O4所致神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y缺氧损伤模型, 以细胞存活率为药效学指标, 并通过通路分析对实验结果验证, 从细胞水平筛选川芎、天麻有效组分对缺氧损伤模型保护作用的最佳配伍关系, 提高复方药效, 为大川芎片更好地应用于临床提供理论基础[3]。

1 实验材料

1.1 仪器

NUAIRETM US AUTOFLOW型CO2培养箱 (德国Nuaire公司) ;Sunrise酶标仪 (瑞士TECAN公司) ;HD2-BCN-1360B型生物洁净工作台 (哈尔滨东联电子技术开发有限公司) 。

1.2 试药

大川芎片 (大连富生制药有限公司) ;天麻药材 (购于大连权健中药有限公司, 批号为:C141002) , 经辽宁中医药大学翟延君教授鉴定为兰科植物天麻 (Gastrodia elata B1.) 的干燥块茎;川芎药材 (购于大连权健中药饮片有限公司, 批号为:C160385) , 经辽宁中医药大学翟延君教授鉴定为伞形科植物川芎 (Ligusticumchuanxiong) 的干燥根茎。

噻唑蓝 (美国Gibco公司) ;DMEM/F12混合培养基 (美国Gibco公司) ;人神经母细胞瘤细胞株SH-SY5Y (购于中科院上海细胞库) ;乳酸脱氢酶 (LDH) 试剂盒 (购于上海朗顿生物科技有限公司) 。

2 方法

2.1 各有效组分制备工艺

2.1.1 川芎酚酸制备

取10g川芎药材加100mL 90%的乙醇回流提取3次, 每次1h, 采用HPD-300型大孔吸附树脂对其纯化, 上样浓度为0.2g·mL-1 (生药) , 药材树脂比为1∶1 (药材/湿树脂) , 用1BV水洗除杂, 用8BV 90%的乙醇洗脱, 收集洗脱液, 重复上样两次, 干燥, 备用。

2.1.2 川芎多糖制备

取10g川芎药材加100mL水回流提取3次, 每次2h, 最佳纯化工艺为药液浓度0.5g·mL-1, 90%的乙醇醇沉12h, 干燥, 备用。

2.1.3 川芎挥发油制备

取10g川芎药材加10倍量水, 连接挥发油提取器与回流冷凝管, 提取器中油量不再增加, 停止加热, 吸取挥发油, 备用。

2.1.4 天麻总苷制备

取10g天麻药材加100mL70%的乙醇回流提取3次, 每次1h, 采用AB-8型大孔吸附树脂对其纯化, 上样药液浓度为0.5g·mL-1 (生药) , 药材树脂用量比为0.5∶1 (药材/湿树脂) , 用1BV水除杂, 5BV90%的乙醇洗脱, 收集洗脱液, 干燥, 备用。

2.1.5 天麻多糖制备

取10g天麻药材加300mL水回流提取3次, 每次2h, 最佳纯化工艺为药液浓度0.7g·mL-1, 90%的乙醇醇沉12h, 干燥, 备用。

2.2 运用均匀设计表设置有效组分不同配伍组

本研究因素为川芎多糖、酚酸、挥发油及天麻多糖、总苷, 按均匀设计水平数应不小于因素数2倍原则, 本研究选用U10 (108) 均匀设计表[4]。在保证各配伍组生药材与大川芎片总生药量相等的条件下, 各配伍组药量减少为原来的1/10, 每个因素均取10个水平数, 各配伍组有效组分膏重见表1。

(mg)

2.3 细胞造模方法及MTT法检测细胞存活率

取培养2~3天、处于对数生长期、生长状态良好的SH-SY5Y细胞株, 经PBS洗2~3遍, 用0.25%的胰酶消化, 加培养液使细胞密度达到5×104个/mL, 接种于96孔培养板, 每孔100μL, 培养12h待细胞贴壁完全加药, 设空白对照孔 (加细胞, 但不加造模剂) 、调零孔 (不加细胞只加培养液) 、造模剂Na2S2O4孔、不同配伍组孔 (药物用含有造模剂的培养液溶解) , 每组设5个复孔。继续培养, 12h后, 每孔避光加180μL培养液, 20μLMTT, 继续培养4h后吸净孔内上清液, 每孔加入150μL DMSO, 摇床振摇10min, 用酶标仪在492nm处扫描, 测定吸光度值[5]。细胞的存活率= (给药组-调零组) / (空白对照组-调零组) ×100%。

2.4 不同配伍组对SH-SY5Y细胞缺氧损伤LDH活性的影响

细胞给药培养12h后, 吸取上清于EP管, 离心, 取上清, 按照乳酸脱氢酶 (LDH) 说明书进行操作, 检测450nm处吸光度 (A) , 从而计算LDH的含量及抑制率, 抑制率= (LDH模型组-LDH给药组) / (LDH模型组-LDH空白对照组) ×100%。

2.5 数据处理

本实验运用SPSS 19.0软件one-way ANOVA进行分析, 以均数加减标准差 (±s) 表示, 采用t检验, 若P<0.05或P<0.01, 则代表数据有显著性差异, 并通过CSZ均匀设计软件, 找出各有效组分最佳配伍比例[6]。应用灰色系统理论建模软件将各组分给药量与LDH相关联, 得到相关系数。

3 结果

3.1 各配伍组对SH-SY5Y细胞缺氧损伤保护作用

结果可知, Na2S2O4诱导SH-SY5Y细胞缺氧损伤有较好的效果, 各配伍组对缺氧损伤均有不同程度的保护作用, 且与模型组比较均有显著性差异 (P均<0.01) , 应用CSZ均匀设计软件对配伍数据进行处理, 回归方程为:Y=0.641 2-0.024 4X1+0.036 3X3+0.001 9X12-0.002 6X32+0.002 3X52+0.000 8X1X3+0.000 2X1X5+0.000 3X2X4, R2=1.0000, F=3 747.650 7, 得到保护缺氧损伤细胞有效组分的最佳生药配伍剂量为:川芎多糖:420.61mg, 川芎酚酸:88.82mg, 川芎挥发油:406.65mg, 天麻多糖:773.18mg, 天麻总苷:110.63mg;最佳生药配伍比例为当川芎多糖∶川芎酚酸∶川芎挥发油∶天麻多糖∶天麻总苷生药量=4.7∶1∶4.6∶8.7∶1.2。见图1、图2。

注:与模型组比较, **P<0.01。

注:与模型组比较, **P<0.01。

3.2 对缺氧损伤细胞上清中LDH活性的影响

与对照组比较, 模型组SH-SY5Y细胞是由于缺氧损伤促进LDH的释放, 表明细胞膜受到明显的损伤, 细胞通透性增加, 其清除氧自由基的能力下降, 各有效组分配伍组均可显著抑制细胞上清液中LDH的增加 (P<0.01) , 且各配伍组对LDH抑制程度与细胞存活率成正相关。结果见表2。

3.3 各组分与LDH抑制率相关性

应用灰色系统理论建模软件计算得到川芎多糖、川芎酚酸、川芎挥发油、天麻多糖、天麻总苷取样量与LDH抑制率相关系数分别为0.643 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9。

4 讨论

与传统正交实验方法相比较, 均匀设计更适用于条件范围变化较大需进行多水平实验的情况, 可减少实验次数, 且需与因素水平数相等次数的实验即可达正交实验的效果, 从理论上看, 用于中药配伍组合的研究是可行的[7,8,9]。

川芎、天麻治疗头痛性疾病具有较好的效果, 川芎行气血、熄风止痛, 偏行于外以治标;天麻性甘缓, 偏行于里以滋阴, 二者合用可增强疗效[10,11,12]。现代药理药效研究表明, 两者有效组分有川芎多糖、川芎酚酸、川芎挥发油、天麻多糖、天麻总苷等, 其不同配伍组合可使药效强弱发生变化, 故本实验以上述五种有效组分为研究对象, 以细胞存活率为药效评价指标, 将均匀设计方法与药效学实验相结合, 经统计分析筛选出大川芎片有效组分保护缺氧损伤细胞最佳配比关系。

MTT法测得细胞吸光度原理为其应用活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶 (SDH) , 可使外源性四甲基偶氮蓝还原为水不溶性的蓝紫色结晶并沉积在细胞中, 通过蓝紫色结晶生成量与活细胞数量的关系, 从而获得活细胞数量的一种测量方法[13]。SDH是三羧酸循环中与细胞氧化及线粒体氧化磷酸化有关的重要酶, 其位于线粒体内膜, 被视为线粒体的标志酶, 因此SDH的活性检测常用于反映三羧酸循环的情况[14]。LDH是细胞质膜标记酶, 当神经细胞缺氧受损时会释放出LDH, 神经细胞缺氧损伤程度与LDH漏出率成正比, 故测定培养基中LDH活性为反映细胞缺氧受损程度的常用生化指标[15]。当SDH含量减少时, 三羧酸循环被抑制, 细胞呈现缺氧状态, 故细胞释放到培养基中的LDH含量增加。本实验中, 细胞造成缺氧损伤模型, 其SDH含量减少, 即可还原MTT的琥珀酸脱氢酶含量降低, OD值降低, 存活率降低;细胞缺氧损伤后, LDH释放量增加, LDH抑制率降低。给药后, SDH含量增加, 故LDH抑制率提高。

通过灰色关联软件发现川芎酚酸、川芎挥发油、天麻多糖、天麻总苷与LDH抑制率相关系数均较高, 为今后研究各组分保护缺氧损伤细胞作用靶点与LDH所在通路的关系奠定基础, 其具体关系有待于今后实验深入研究。

新配伍方验证实验表明, 以CSZ均匀设计软件得出的有效组分最佳配伍与模型组相比有显著性差异, 与其他配伍组比较对缺氧损伤细胞有更好的保护作用, 表明筛选出的大川芎片新配方疗效确切, 可达到或超过原药材的疗效。由此可见, 基于整体观的中药药效是各活性成分协同作用的结果, 是进行传统中药研究的有效方法, 能较好反映不同配伍的量效关系, 为临床上多功效复杂中药复方综合药效评价提供一定的基础和科学依据[16]。

单细胞组分分析研究 篇2

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

Jurkat细胞、IM-9细胞、MT2细胞和THP-1细胞均为本实验室保存。蝎素组份Ⅲ(SVC-Ⅲ)由新乡医学院分析测试研究室提供。RPMI-1640培养基,美国GIBCO公司生产。胎牛血清为杭州四季青公司产品。四甲基偶唑盐(MTT),Sigma公司产品。细胞周期检测试剂盒购自江苏碧云天生物技术公司。

1.2 试验方法

1.2.1 细胞来源及培养

Jurkat细胞是急性T淋巴细胞白血病细胞,IM-9细胞是EB病毒转化的人类B淋巴样干细胞,来自于多发性骨髓瘤病人,MT2细胞是人T细胞白血病病毒(Human T-cell Leukemia Virus,HTLV)感染的T淋巴细胞系,THP-1细胞是人类急性单核细胞白血病细胞。这4种细胞均为本实验室液氮保存。复苏时从液氮罐中取出细胞冻存管,迅速放入37℃水中,不断晃动,1~2 min内使之完全融化。无菌环境下,消毒管颈后,打开冻存管,用吸管将细胞悬液吸入到装有5 m L RPMI 1640培养基的15 m L离心管中,800 r/min离心5 min,弃去上清,细胞沉淀用培养基重悬后,接种于无菌培养瓶中。这4种细胞均生长于含有体积比为10%灭活胎牛血清的新鲜RPMI 1640培养液中,内含100 U/m L的青霉素、100 U/m L的链霉素、Hepes、谷氨酰胺,在37℃,5%二氧化碳、饱和湿度的培养箱中培养,2~3d传代1次,细胞密度不超过1×106/m L,Jurkat细胞、IM-9细胞、MT2细胞呈悬浮生长,THP-1细胞半贴壁生长。

1.2.2 细胞增殖实验

采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测细胞增殖。将处于对数生长期的细胞接种于96孔培养板中,每孔中含2×104细胞。实验设空白对照组和SVC-Ⅲ处理组9个组(SVC-Ⅲ浓度分别为:0.1μg/L,1μg/L,10μg/L,100μg/L,1 mg/L,5 mg/L,10 mg/L,20 mg/L和40 mg/L),每组设3个复孔。按照分组加入不同浓度的SVC-Ⅲ,在37℃,5%二氧化碳饱和湿度的培养箱中培养48 h和72 h。每孔加20μL MTT(5 g/L),在培养箱中继续培养4 h。弃上清,每孔加0.1 m L DMSO,在振荡器上振荡混匀,让还原产物充分溶解。置酶标仪上测定光密度(OD)值,检测波长570 nm,参考波长630 nm。

1.2.3 细胞周期检测

将生长状态良好的Jurkat细胞接种于24孔培养板中,按照细胞增殖实验结果选取1 mg/L,5 mg/L,10 mg/L,20 mg/L和40 mg/L浓度的SVC-Ⅲ刺激,于37℃,5%二氧化碳培养箱中培养48 h。离心收集细胞,弃上清,用预冷PBS洗细胞两次。加入1 m L冰浴预冷70%乙醇,轻轻吹打混匀,4℃固定2 h,离心收集细胞,以1 m L的PBS洗细胞1次,每管细胞样品中加入0.5 m L碘化丙啶染色液,缓慢并充分重悬细胞沉淀,37℃避光温浴30min。用流式细胞仪在激发波长488 nm波长处检测,用分析软件进行分析。

1.3 统计学分析

所有数据采用软件SPSS 13.0软件包进行分析。实验结果以均数±标准差(x±s)表示,采用单因素方差χ2分析(One-Way ANOVA),检验水准为α=0.05。

2 结果

2.1 S VC-Ⅲ对白血病细胞增殖的影响

采用MTT法检测SVC-Ⅲ对Jurkat细胞、IM-9细胞、MT2细胞和THP-1细胞增殖的影响。从图1和2可以看出:不同浓度SVC-Ⅲ对Jurkat细胞、IM-9细胞、MT2细胞和THP-1细胞的影响呈现一致的趋势。SVC-Ⅲ浓度在0.1μg/L和1μg/L时,对Jurkat细胞、IM-9细胞、MT2细胞和THP-1细胞有促进增殖的趋势,但之后又呈现抑制的作用,当SVC-Ⅲ浓度>1 mg/L时,这种抑制作用开始明显,并随着浓度的增高,呈现剂量-效应关系。同样,在SVC-Ⅲ刺激Jurkat细胞48 h和72 h后具有相同的趋势,在SVC-Ⅲ浓度>1 mg/L时,呈现时间-效应关系。

2.2 不同浓度S VC-Ⅲ对J urka t细胞周期的影响

采用PI标记FCM法检测细胞周期的变化。结果显示,当SVC-Ⅲ浓度>1 mg/L作用48 h后,Jurkat细胞的G0/G1期细胞数均开始增多,SVC-Ⅲ浓度>5mg/L时与对照组相比差异有显著性(P<0.05)。SVC-Ⅲ浓度>20 mg/L时Jurkat细胞的G0/G1期细胞数均明显增高,S期细胞数明显减少(P<0.01);表明,SVC-Ⅲ可诱导Jurkat细胞发生G1和G2期阻滞,进而抑制Jurkat细胞的增殖。

注:1)与对照组比较,差异有显著性,P<0.05;2)与对照组比较,差异有显著性,P<0.01

3 讨论

全蝎是中国传统医学中用于治疗肿瘤的一味重要药物,蝎毒是全蝎发挥药理作用的重要成分。蝎毒(scorpion venom)是成年活蝎受激惹时尾节毒囊分泌的毒液,其具有包括抗癌、生物应答调节等多种药理作用[4,5,6,7]。国内学者已证实蝎毒或其提取成分对人早幼粒白血病细胞株HL-60、人肝细胞癌细胞株SMMC-7721、人低分化鼻咽上皮癌细胞株CNE-2Z和人胃癌细胞株MGC-803等肿瘤细胞有显著的细胞毒性作用[8]。

本研究首先用MTT法观察了SVC-Ⅲ对4种白血病细胞Jurkat细胞、IM-9细胞、MT2细胞和THP-1细胞增殖的影响。结果表明,在1 mg/L以下的SVC-Ⅲ浓度对细胞的生长影响不明显,甚至1μg/L浓度还呈现一定的促进作用,这和笔者以前的研究是一致的,即低浓度能促进T淋巴细胞转录因子的活化和细胞因子的分泌[9,10]。但在1 mg/L以上的浓度能抑制Jurkat细胞、IM-9细胞、MT2细胞和THP-1细胞增殖,并呈现剂量和时间依赖性(P<0.01)。

肿瘤的发生是多因素、多步骤、复杂的过程,细胞增殖是通过细胞周期来实现的,细胞周期调控紊乱可引起细胞无限增殖,与肿瘤的发生、发展及预后密切相关[11,12]。本研究应用流式细胞术检测了1 mg/L以上的浓度对Jurkat细胞细胞周期时相的变化,结果发现,SVC-Ⅲ可使人急性T淋巴细胞白血病细胞发生细胞周期阻滞,将细胞阻滞于G0/G1期,随着剂量的增高阻滞越明显,40 mg/L SVC-Ⅲ作用Jurkat细胞48 h,G0/G1期细胞由对照组的(46.43±4.04)%升高至(60.42±6.82)%,两者差异有显著性(P<0.01),提示SVC-Ⅲ抗肿瘤机制可能与阻滞肿瘤细胞周期有关。

多组分反应研究现状 篇3

多组分反应(Multicomponent Coupling Reactions,简称:MCRs),就是将三种或三种以上的相对简单易得的原料加入到反应中,用一锅煮的方法,不经中间体的分离,直接获得结构复杂的分子,在终产物的结构中含有所有加入的原料片断的合成方法。MCRs被认为是合成分子多样性和复杂性的有效手段[1,2,3,4,5,6,7,8,9]。

第一次多组分反应是由Strecker在1850年合成α-氨基酸报道的[10],其方法是醛、氨和氢氰酸的三组分反应;但直到1921年才由Passerini用基于异氰化合物的多组分反应[11,12,13,14,15]提出多组分这个概念;1961年ugl用四组分法合成了第一个化合物库,之后的很少有人对此产生兴趣[16,17,18,19,20];20世纪70年代,Divnafid等利用四组分法合成了一些生物碱[21];1993年,Domling和Ugi发表了将两个四组分反应联合起来的七组分反应[22],提出了将两个MCR联合起来建立新的更多组分的MCRs;1995年,Keating等[23]和weber等[24]第一次使用ugl的四组分法方法建立化合物库中的化合物,将其应用到医学药物的产业中。之后,多组分反应的关注度急速上升,发表的相关论文也随之迅速增多。

多组分反应中的多步反应可以从相对简单易的的原料出发,不经中间体的分离,直接获得结构复杂的分子‘而传统的有机合成是分步进行的,一个复杂天然产物的合成要20步以上的反应。这样的反应显然经济上和环境友好上较为有利。多组分合成法具有以下特点:高效性、高选择性、反应条件温和,操作简洁方便。这种方法能够容易地合成常规方法难以合成的目标分子。正由于多组分反应的诸上特点及优点,其很快成为有机合成的瞩目焦点。

多组分反应有利于药物发现过程中先导物的发现和优化,MCRs与药效和生物活性的虚拟筛选和体外筛选结合起来,成为一个新的新药研究工具[25,26,27,28,29]。在合成复杂结构的天然化合中时,MCRs可以一步就得到其关键的中间体或基子骨架[30]。

1 多组分反应的国内外研究现状

多组分反多组分反应的国内外研究现状多组分反应已经发展至今,已有液相和固相的多组分合成之分,并且已成功应用到嘧啶酮、吡唑、吡啶、吡喃、咪唑啉、吩嗪、喹唑啉、呋喃等衍生物的合成,而这些化合物或是具有多种药理活性或是重要的合成中间体。现将多组分反应概括如下。

1.1 液相多组分法合成应用

2008年,Chennan Ramalingan和Young-Woo Kwak用10 mol%的四氯化硅催化多组分一步方法合成具有药物功能的杂环嘧啶酮,其溶剂为DMF[31]。

2008年,刘海玲等人在液相条件下,分别用两种不同的溶剂和催化剂成功合成了吡唑化合物[32]。

李明等用离子液体研究了Biginelli反应,以芳香醛、5-氨基-1H-吡唑和丙二腈为原料,三组分“一锅煮”合成4,5-二氢吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物[33]。

吴晓金等人在以醋酸为溶剂的条件下,2-氰基取代吡啶、醛和醋酸铵反应成功合成了咪唑啉化合物[34]。

赵丽琴等研究了以碱性季铵盐(2-二甲氨乙基苄基二甲基氯化铵)为催化剂进行的“一锅法”合成四氢苯并[b]吡喃的水相反应,其反应快,操作简单,环境友好[35]。

王树良等研究了一锅两步法合成吩嗪衍生物的方法,先在常温下以醋酸溶剂,然后再在微波条件下以苯甲醛为溶剂合成目次产物[36]。

张展慧等报道了用一锅法三组分反应以N-羧基邻氨基苯甲酸酸酐、胺、芳醛在水相环境中,用可回收的纳米四氧化三铁为催化剂来合成喹唑啉的方法[37]。

王红娟等报道了五组分的多组分来合成四氢异喹啉,由芳香醛、脂肪胺、β-酮酯及硝酸铈铵和甲腈在常温下的缩合即可得到预想产物[38]。

1.2 固相多组分法合成应用

荣良策等人提出无溶剂合成2-嘧啶酮的简便方法,其反应物采用的是芳香醛、芳芳香酮和丙二腈,在Na OH存在的条件下,研磨充分,加热到75o C,反应速度快产率高,环境友好[39]。

将醛、1,3-二羰基化合物、尿素或硫脲用Fe(CF3CO2)3或Fe(CF3SO3)3催化,无溶剂条件下,在70℃反应30分钟,可以方便的发生Biginelli缩合[40]。

Kantevari等报道了无溶剂条件下,以HClO4·SiO2作为催化剂,胺、醛、二苯乙二酮和醋酸氨的反应,一锅法高产率合成了咪唑衍生物[41]。

Mohammad A.等学者研究了固相合成法让硫氰酸胺、酰氯和萘酚在室温条件下反应,反应得到预想产物[42]。

韩红霞等人报道了合成嘧啶的新方法,他们将固相多组分合成方法应用到嘧啶酮的合成,芳香醛、丙二睛以及碳酸胍和Na OH研磨后在70o C温度下加热,其方法较以往的方法简便而产率高[43,44]。

姚昌盛等人在无溶剂,无催化剂的条件下,查尔酮、1,3-二酮和醋酸铵反应得到高产率的1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-5-酮衍生物[45]。

庄启亚等学者使用无溶剂研磨法研磨芳醛、丙二睛、和N-甲基哌啶-4-酮,成功的合成了一系列的6-氨基-8-芳基-2-甲基-5,7,7(1H)-三腈基-2,3,8,8a-四氢异喹啉衍生物[46]。

荣良策等学者利用无溶剂研磨法提出一种合成喹唑啉的新方法,方法简单易操作,反应时间短,条件温和[47,48]。

Atul Kumar和Ram Awatar Maury报道了一种无溶剂合成嘧啶衍生物的方法[49]。

蒋虹等人提出用3,4-二氢-1-萘酮和查尔酮,在K2CO3-NaOH存在下,室温研磨,使其反应,得到2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮[50]。

2 结论

本文总结了多组分反应的发展史和诸多优点,并将多组分反应的应用分为固相和液相应用两部分进行总结概括,为多组分反应的后续研究提供参考。

渣油分离与组分含量的分析 篇4

1 渣油转化工艺简介

作为原油中最重的馏分, 渣油是加氢裂化工艺的重要原料之一。由于不同油田生产的原油其性质和组成相差甚远, 因此, 通过对渣油的性质和组成的分析与比较, 一方面, 为选择适宜的加工途径, 生产合适的石油产品提供必要的依据。另一方面, 为加氢裂化、加氢精制等生产过程中所使用催化剂的开发及其工艺的优化提供技术支持。针对该过程所加工的减压渣油及其在不同固定床加氢工艺处理下的生成油, 拟进行八组分的分离, 然后借助多种现代大型仪器进行密度、粘度、分子量、硫、氮含量等性质的测定, 以及原料油及其加氢处理生成油八组分硫、氮含量分布的测定, 全面深入地研究渣油原料油及两种加氢工艺处理生成油之间的关系, 进一步比较两种工艺的优缺点, 为催化剂级配优化, 催化剂选择, 工艺流程选择、装置操作条件和原料油的优化, 提供依据。

2 渣油分离与组分含量分析实验

减压渣油原料油 (YL) 及其在两种工艺下的加氢处理生成油:工艺A脱金属段生成油 (UFRA) , 脱硫、氮段生成油 (VRDSA) ;工艺B脱金属段生成油 (UFRB) , 脱硫、氮段生成油 (VRDSB) 。此外, 还有两种工艺加氢处理生成油的混合油 (WY) 。

2.1 渣油的分离

称取试样大约15g (准确到0.0001g) 于烧杯中, 按每克试样以40mL溶剂之比加入正庚烷。用超声波震荡仪震荡使样品与正庚烷混合均匀, 用离心机离心, 将上层清液倒出, 再加入正庚烷用超声波震荡仪溶解, 再用离心机离心, 如此反复三次后用无水乙醇清洗不溶物至小烧杯中。正庚烷可溶物部分, 在旋转蒸发仪上赶去大部分溶剂, 用于色谱柱分离。

2.2 渣油的性质表征

密度用石油产品密度法或相对密度测定法 (毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法) 测定, 采用GB/T13377-92标准;100℃粘度用石油产品运动粘度测定法, 采用GB/T265-1988标准;残炭用石油产品残炭法测定, 采用GB/T17144-1997标准;分子量用石油蜡和石油脂分子量测定法, 采用SH/T 0398-1992标准。

2.3 碳、氢元素测定

用德国生产的Elementar Vario EL元素分析仪测定碳、氢含量。高压氦做载气, 流速200mL/min, 高纯氧做燃烧气, 流速90 mL/min, 燃烧温度为1100℃, 还原管温度550℃, 产生的气体进色谱测定碳、氢含量。反应流出物在热高压分离器中气液分离, 顶部出来的热高分气分别经热高分气/混合进料换热器E103、热高分气/混合氢换热器E104换热后进入热高分气空冷器A101, 冷却后进入冷高压分离器V105进行气、油、水三相分离。热高压分离器底部出来的热高分液在液位控制下经过液力透平HT101回收能量后进入热低压分离器V104进行气液分离。

2.4 氮、硫含量测定

氮含量用ANTEK-7000化学发光定氮仪测定, 采用SH/T 0704-2001标准。高压氧气做载气, 流速150mL~200mL/min。氧气流速300mL~400mL/min。燃烧温度为1050℃。硫含量用ANTEK-7000B化学荧光定硫仪测定, 采用SH/T 0689-2000标准。反应气为裂解氧气, 流速450mL~500mL/min。入口载气为氧气, 流速130mL~160mL/min。炉温为1100℃。

3 渣油原料的性质

对于渣油这样复杂的混合物其化学组成的研究要从元素组成入手。采用上述一般性质的测定方法对YL进行了性质分析, 从化学组成看, 渣油含有较大量的金属、硫和氮等杂质元素以及胶质、沥青质等非理想组分, 不适合直接作RFCC的原料, 对其加工过程影响较大。在加工过程中带来的最主要问题是造成大量的生焦倾向, 不仅使转化率和汽油产率下降、生焦增多, 而且还会带来产品质量和环保问题。YL中饱和分质量分数较低, 为30.1%, 轻芳烃、中芳烃、重芳烃质量分数分别为18.95%、13.30%、18.30%, 轻胶质、中胶质、重胶质质量分数分别为3.45%、19.94%和0.31%, 沥青质质量分数为1.50%, 可知YL中芳烃尤其是多环芳烃组分所占比例较大, 对FCC不利, 不能直接作FCC原料。原料油性质对渣油加氢处理过程有重要的影响, 主要包括原料油中硫、氮和镍、钒等微量金属杂质含量等。

4 原料油及其加氢处理

渣油原料YL及其分别经两种加氢工艺处理, 反应温度是影响渣油加氢过程的重要因素之一。正常情况下, 渣油加氢催化剂随着运转周期的延长, 因积炭和金属沉积等原因而逐渐失活, 要获得合格产品, 就要提高催化剂的活性。补偿催化剂活性损失最简单和最重要的手段之一是提高催化剂床层的反应温度。由于反应温度提高, 使加氢反应速度加快, 催化剂活性损失得到补偿。

反应系统的压力对渣油加氢过程有重要的影响。因此, 渣油加氢装置在确保高压系统的工作压力处于设计范围内时, 应尽可能维持较高的系统压力。氢分压取决于反应系统压力和氢纯度, 系统压力越高, 氢纯度越高, 氢分压也就越高。氢分压提高, 一方面可抑制结焦反应, 降低催化剂失活速率, 另一方面可提高硫、氮、残炭和金属等杂质脱除率, 同时又可促进稠环芳烃加氢饱和反应。所以, 应当在设备和操作允许的范围内, 尽量提高反应系统氢分压。

摘要:随着能源危机的日益加剧, 原油变劣、变重, 轻质油品的需求日益增加以及对于环保要求越来越严格等多种因素的影响, 渣油的利用越来越被人们所重视, 渣油深度转化也成为炼油厂长期追求的目标。

关键词:渣油,转化,组分含量

参考文献

[1]张会成, 颜涌捷, 赵荣林, 等.渣油加氢处理过程中金属分布与脱除规律的研究[J].石油炼制与化工, 2006, 37 (11) :7~10.

[2]周永昌, 赵锁奇.渣油超临界萃取馏分中硫化物的分离富集研究[J].燃料化学学报, 2005, 33 (3) :304~308.

[3]文萍, 任振东, 石斌, 等.催化剂对渣油悬浮床加氢产物氮分布的影响[J].石油化工, 2006.

优化混合碳五组分色谱分析 篇5

1 主要仪器及材料

Agilent6890N气相色谱仪配有氢火焰检测器, 配有Agilent7683自动进样器;PONA色谱柱:长50m, 内径0.2mm, 液膜厚度0.5μm;氢气源:纯度>99.9%, 压力>0.4Mpa;

氮气源:纯度>99.9%, 压力>0.4MPa;空气源:纯度>99.9%, 压力>0.4MPa;色谱工作站:Agilent B0402。

2 实验部分

(1) 毛细管色谱柱选择

选用6890N毛细管柱色谱柱:50m×0.2mm×0.5μm, 其固定相为键合 (交联) 甲基硅酮, 液膜厚度为0.5μm熔融石英毛细管色谱柱。

(2) 实验条件

通过以上条件的改变, 将初始柱温控制在35±0.5℃较为适宜, 采用一阶程序升温:初始温度为35℃, 初始时间为10min, 升温速率6℃/min, 终止温度为60℃, 结束时间为3min;进样口温度:250℃。检测器温度:300℃。进样量为0.5μL, 按面积归一化法计算样品中各个组分的含量, 测定结果以质量百分数表示。选用载气:氮气, 柱子压力为13.00psi, 采用恒定压力, 分流比为159:1, 总流量为50.3m L/min, 分流流量为47.5 m L/min, 柱流量:0.3m L/min, 燃气:氢气, 流量为35m L/min。助燃气:空气, 流量为350m L/min。碳五馏分中有关组分基本都能得到较好的分离, 分析周期较短, 样品出峰时间仅25.5min。根据以上分析条件进一步作组分的定性和定量分析。

3 分析步骤

(1) 组分定性和定量

采用中国石油化工科学研究院的RIPP-Intelligence 1.00-Gasoline汽油单体烃组成分析的标准数据库, 对混合碳五进行定性和定量分析。

调节载气压力, 用正戊烷的保留时间定性, 确保其保留时间与石油科学研究院的标准数据库的保留时间相当, 即调整正戊烷的保留时间为11.565min, 此时的载气压力为13.0psi。之后就可做样品分析, 定量方法采用石油科学研究院的标准数据库软件工作站进行计算。

(1) 开机后, 按2 (2) 实验条件创建实验方法, 仪器运行平稳, 各项参数达到初始设定值, 可点击Agilent B0402工作站上的开始, 将样品瓶放在3号位置, 7683自动进样器就自动进样分析, 同样, 样品进样量为1.0微升。

(2) 实验分析的PONA定性定量表是石油化工科学研究院的汽油单体烃组成分析的标准数据库, 用正构烷烃调整其保留时间与标准数据库的保留时间相吻合, 以达到定性和定量的目的。

(2) 重复性考察

对同一样品进行五次重复测定, 重复性较好。其中≤C4组分相对标准偏差相对偏高。因为混合碳五组分很轻, 初馏点在20多度, 样品容易挥发, 故所取样品一定要在冰箱中保存。其中C5和>C5的相对标准偏差均满足分析的要求。

(3) 用6890N

毛细管色谱法分析混合碳五组分, 样品中各组分能一次有效分离完全, 毛细管方法精密度高, 重现性好, 分析结果准确可靠, 分析速度快, 适当改变分析条件, 能缩短分析时间。本方法还可应用于混合碳五分离装置运行控制分析。

摘要:中原油田分公司石油化工总厂的5万吨/年的轻烃装置是生产混合碳五、混合丙丁烷等产品的特色装置, 以中原油田轻烃为原料, 主要产品为混合碳五, 其主要质量指标是烃类组成, 而烃类组成的分析是利用现有分析石脑油的气相色谱仪, 对分析条件进行优化, 保证混合碳五的分析准确率。

地黄炮制过程氨基酸组分分析 篇6

1 材料

1.1 样品

实验采用的地黄均购自河南省焦作武陟县。鲜地黄为新鲜地黄收获后洗净获得;生地黄为新鲜地黄烘干后得到;熟地黄为将生地黄蒸制得到。药材由福建中医学院杨成梓教授鉴定。

1.2 试剂

所用试剂均为分析纯,所有溶液均用高纯水配制。

1.3 仪器

J-251型高速离心机,美国Beckman公司;HHS恒温水浴锅,厦门医疗仪器厂;日立L-8800型全自动氨基酸分析仪,日本日立公司; FW100型高速万能粉碎机,天津泰斯特公司;DK-8D型电热性恒温箱,上海精宏实验设备有限公司。

2 方法

称取一定数量鲜地黄、生地黄、熟地黄,将其切成小块,分别置于液氮中速冻,然后在高速万能粉碎机中粉碎。

测定总氨基酸:精密称取30 mg样品(鲜地黄、生地黄、熟地黄)放入玻璃水解管中,加3 mL 6 mol·L-1 HCl,抽真空下立即封管,在130 ℃下水解6 h,水解完冷却后打开水解管,用蒸馏水定容至25 mL,取5 mL蒸干,然后用0.02 mol·L-1 HCl稀释至一定浓度,14000 g 离心20 min,取上清液测定除色氨酸以外的氨基酸。

测定游离氨基酸:分别精密称取1 g 样品(鲜地黄、生地黄、熟地黄),加30 mL 0.02 mol·L-1 HCl,超声波振荡1 h,14000 g 离心20 min,取上清液测定除色氨酸以外的氨基酸。

3 结果

3.1 地黄中氨基酸含量测定结果

利用日立8350型氨基酸自动分析仪分别测定地黄炮制过程中的总氨基酸以及游离氨基酸含量,结果如表1。

从表1可以看出,地黄中含有除色氨酸(酸解时被破坏)外的所有种类的氨基酸,鲜地黄,生地黄以及熟地黄中质量分数较高的氨基酸为谷氨酸、精氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等。

随着炮制过程的进行,总氨基酸质量分数随之降低,新鲜状态的地黄经干制后总氨基酸质量分数从4.798%降到3.608%,而生地黄经炮制后,总氨基酸质量分数也从3.608%降到3.037%。炮制过程中,总氨基酸中各种氨基酸变化不一致,其中碱性氨基酸(精氨酸,赖氨酸)变化最大。鲜地黄精氨酸质量分数为0.960%,生地黄中降至0.497%,而在熟地黄中质量分数最终降至0.161%,下降了83.2%。鲜地黄中赖氨酸质量分数为0.217%,生地黄中降至0.119%,熟地黄中质量分数最终降至0.035%,下降了83.9%。

鲜地黄,经烘干得到的生地黄及生地黄经蒸制得到的熟地黄,其游离氨基酸变化很明显。鲜地黄游离氨基酸最高,质量分数较高的有:精氨酸,苏氨酸(其中苏氨酸在游离氨基酸中的含量高于在总氨基酸中的含量,作者重复测量2次,2次结果都一样,可能原因为总氨基酸在样品制备水解过程中,苏氨酸受到破坏)等,炮制后,生地黄以及熟地黄的游离氨基酸剧烈下降,生地黄中测出14种氨基酸,这与龚跃新等[3]报道的基本一致,熟地黄只测出11种氨基酸。鲜地黄中游离氨基酸质量分数占0.999%,干制后的生地黄游离氨基酸质量分数降为0.164%,熟地黄中游离氨基酸质量分数为0.034%。炮制过程中,游离氨基酸中的碱性氨基酸变化明显。鲜地黄中精氨酸质量分数为0.431%,而生地黄则降至0.068%,熟地黄进一步降至0.010%,下降了97.7%。鲜地黄中赖氨酸质量分数为0.005%,生地黄为0.002%,熟地黄检测不出。由此可知,总氨基酸中精氨酸的下降主要是游离的精氨酸下降所引起的,而赖氨酸的下降,主要是由于结合态的氨基酸引起的。

备注:氨基酸质量分数均以各类地黄干物质计算.。

4 讨论

本文跟踪了地黄炮制前后其氨基酸组分的变化情况。研究结果显示地黄加工后的总氨基酸和游离氨酸质量分数均降低,其中碱性氨基酸特别是精氨酸、赖氨酸质量分数下降趋势最为显著。课题还对地黄中的糖组分进行了测定,发现其炮制过程中还原糖也会发生变化(结果未显示),这和已报道的地黄炮制过程中糖类化合物变化情况基本一致[5]。鲜地黄经过热加工炮制后,还原糖下降[6],结合生地黄中氨基酸下降,尤其是碱性氨基酸下降,以及炮制后生地黄颜色变黑,说明地黄的炮制过程中可能发生美拉德反应。生地黄经过蒸制后为熟地黄,其颜色黑润如漆,还原糖含量增加,目前有学者认为是在蒸制过程中,生地黄中多糖分解成还原糖,致其还原糖含量变高[7]。部分还原糖可能继续与氨基酸发生美拉德反应,使熟地黄中氨基酸进一步降低。地黄在炮制过程,会产生新的一类化学物质,5-羟甲基糠醛为炮制后产生的新物质之一,主要由葡萄糖降解形成与美拉德反应形成[8]。目前有很多学者在熟地黄中检测到5-羟甲基糠醛,并将其作为控制地黄炮制质量的量化指标之一[9]。熟地黄中的5-羟甲基糠醛可能是其氨基酸减少,与还原糖发生美拉德反应的证据之一。

传统中医中,地黄经过炮制后,色泽光黑油润如漆,性味发生巨大的改变,其性从寒转温,味从苦转甘。目前已对地黄的成分以及药理作用等做了许多研究,但是这种炮制后,性味发生巨大改变的原因很少有人分析[10]。地黄在炮制过程中,其氨基酸,糖分等发生巨大变化,产生了鲜地黄植物成分中所没有的大量新化合物,这些化合物主要为美拉德反应产物,其赋予地黄光黑润如漆的色泽,同时可能也是地黄炮制后性味发生巨大转变的原因。

本文结果中碱性氨基酸特别是精氨酸质量分数随加工而显著下降的趋势,从氨基酸成分的角度提供了地黄加工过程中发生美拉德反应的实验证据。地黄中质量分数较高的氨基酸依次为谷氨酸、精氨酸、天冬氨酸等,而项雷文等[11]板蓝根中测得的质量分数较高的氨基酸依次为精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸。不同中药材中各种氨基酸含量不同,它们在热加工过程中进行的美拉德反应所形成的产物就不一样,这可能是不同中药材具有不同疗效的原因之一。

摘要:利用氨基酸自动分析仪分别测定加工前后地黄中的总氨基酸和游离氨基酸质量分数。分析、比较炮制前后地黄的氨基酸成分变化。炮制前后地黄的氨基酸种类及含量有明显变化,多数氨基酸的含量在炮制后明显下降甚至消失。结论:炮制前后的地黄中氨基酸质量分数差别明显,其中碱性氨基酸质量分数的差别尤其显著,该差异可能是由于炮制过程中发生美拉德反应造成的。

关键词:地黄,氨基酸,美拉德反应

参考文献

[1]叶定江,张世臣.中药炮制学[M].北京:人民卫生出版社,1999.289~294.

[2]李军,张丽萍,张振凌.地黄研究进展[J].河南中医学院学报,2005,20(121):79~83.

[3]倪慕云,边宝林,姜莉.地黄及其炮制品中游离氨基酸的分析比较[J].中国中药杂志,1989,14(3):21~22.

[4]龚跃新.十味补益药中游离的氨基酸分析[J].中草药,1987,18

[5]刘中煜.生地黄与熟地黄含单糖量比较[J].中药通报,1984,9(1):17~18.

[6]李计萍,马华,王跃生等.鲜地黄与干地黄中梓醇、糖类成分含量的比较[J].中药及天然药物,2001,36(5):300~302.

[7]刘美丽,白荣枝,冯汉林.地黄的炮制研究Ⅱ.炮制对地黄中还原糖含量的影响[J].中草药,1996,8:470.

[8]傅紫琴,王明艳,蔡宝昌.5-羟甲基糠醛(5-HMF)在中药中的研究现状探讨[J].中华中医药学刊,2008,26(3):508~510.

[9]秦向阳,周军,李晓晔等.RP-HPLC法测定熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量[J].第四军医学报,2006,27(6):510~511.

[10]孙秀梅,张兆旺.谈地黄炮制的现代研究[J].长春中医学院学报,1994,10(45):48~49.

双组分慢反应聚脲的研究及应用 篇7

但是,喷涂聚脲弹性体自身仍存在一些缺点和不足:1)与基材浸润能力不足,附着力较差:喷涂聚脲弹性体固化速度快,且成膜后弹性体内部未反应的异氰酸酯基团和胺基仍会进一步固化交联,较高的交联度导致产品硬度大,后期内应力收缩率亦大,基材和涂层之间的粘附性下降,不易做阴阳角等特殊部位的施工;2)与绿色材料、绿色施工要求有一定距离,会对环境和人体造成一定的影响:喷涂聚脲弹性体在施工过程是以雾状形式喷涂于基材上,一旦人体吸入,很难排出体外,故施工人员必须佩戴防毒口罩、防护眼镜、橡胶手套等专业服装才能进入现场,且只能在上风位作业;3)易造成材料浪费,不便于小面积施工:喷涂料需按一定的比例混合均匀,才能得到合格的产品,调试阶段必然会造成材料的浪费,且因喷涂设备较大,在高层建筑施工面积较小时,使用不便。本文制备了一种适合小面积施工的、慢反应双组分聚脲,该产品无VOC挥发物,可用于阴阳角等特殊部位的施工,各项物化性能均符合相关国家标准的要求。

1 固化机理

喷涂聚脲A组分一般为二苯基甲烷二异氰酸酯与聚醚多元醇聚合反应得到的预聚体或半预聚体(图1);B组分一般由DETDA、DADMT等多种快速反应型氨基扩链剂与多种助剂组成。A、B两组分混合反应机理,见图2。

双组分慢反应聚脲采用预聚体和反应活性较低的氨基扩链剂反应,反应机理见图3。

2 实验部分

2.1 配方设计

双组分慢反应聚脲A组分为MDI-50与PPG-2000合成的具有一定—NCO%值的预聚体。配方1:B组分由扩链剂1和助剂组成;配方2:B组分由扩链剂2和助剂组成;配方3:B组分由扩链剂1、扩链剂2的复配体系与助剂组成。

2.2 性能测试

实验条件、样片养护及性能测试均参照GB/T19250—2003《聚氨酯防水涂料》的要求进行。

3 结果讨论

3 种配方的双组分慢反应聚脲产品性能测试结果,见表1。

如表1所示,采用配方1制备的双组分慢反应聚脲产品具有极佳的柔韧性,但缺乏刚性;采用配方2制备的双组分慢反应聚脲产品具有极好的刚性,但柔韧性相对欠缺;采用配方3制备的双组分慢反应聚脲产品则很好地结合了上述两种产品的优点,具有良好操作性能的同时,刚柔适度、力学性能优异(配方3的产品撕裂强度最高)。因此,本文最终采用配方3进行双组分慢反应聚脲的制备,所得产品的性能指标能够满足GB/T 23446—2009《喷涂聚脲防水涂料》的要求(表2)。

4 施工技术的研究

4.1 与混凝土基面的粘结性能研究

首先,对混凝土基材表面进行打磨处理,并将表面的灰尘和油污清理干净。然后,在相同基材上进行以下实验:实验1:使用基层处理剂对基材表面进行处理,待表干后按照配比将双组分慢反应聚脲混合均匀,涂刷于基层处理剂之上;实验2:不使用基层处理剂处理基材表面,将混合均匀的双组分慢反应聚脲直接涂刷在混凝土基材表面;实验3:将喷涂聚脲防水涂料喷涂于使用基层处理剂处理过的混凝土基面;实验4:将喷涂聚脲防水涂料直接喷涂于未使用基层处理剂处理过的混凝土基面。7 d后,在每个实验区域选择5个拉拔点,再经过3 d后,进行拉拔实验,测试双组分慢反应聚脲与混凝土基材的粘结强度,测试结果见表3。

如表3所示,同样是对未用基层处理剂处理过的混凝土基面,喷涂聚脲拉拔强度为1.05 MPa,双组分慢反应聚脲拉拔强度为2.64 MPa;而对用基层处理剂处理过的混凝土基面,喷涂聚脲拉拔强度为3.16MPa,双组分慢反应聚脲拉拔强度为3.28 MPa。可见,双组分慢反应聚脲具有与混凝土基材更好的浸润性,与混凝土基面的粘结强度显著提高,且无需对混凝土基面进行处理,就可达到较高的粘结强度(2.64MPa)。

4.2 与喷涂聚脲涂层的粘结性能研究

根据标准GB/T 23446—2009的要求,裁取两块性能指标相近的喷涂聚脲防水涂料II型标准样块,规格为500 mm×500 mm。将粘接面用清洗剂清洗干净,待粘接面表面干燥后,将按规定配比混合均匀的双组分慢反应聚脲刮涂于喷涂聚脲样片上,刮涂厚度为1.5~2.0 mm,然后用胶粘带[宽(25±1)mm,长200mm]将两块聚脲的粘接面整齐粘接,并用压辊赶出内部存留气泡,确保样片之间均匀粘接。试件养护7 d后,按照GB/T 2792—1998《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》的规定,测试试件剥离强度(表4)。

如表4所示,双组分慢反应聚脲与喷涂聚脲涂层试件的剥离强度约10 N/mm。因此,可以用双组分慢反应聚脲作为喷涂聚脲的修补料或层间粘结剂。

5 应用范围

5.1 喷涂聚脲防水层拉拔强度测试点的修补

高铁客运专线防水层施工,要求喷涂聚脲防水层与混凝土基面的粘结强度>2.5 MPa,喷涂一定面积就必须进行拉拔强度测试。测试会导致拉拔强度测试点部位混凝土基材暴露,不利于钢筋混凝土梁面保护,可以采用双组分慢反应聚脲进行修补(测试点面积较小,如采用喷涂聚脲进行修补,施工不方便,且容易造成材料浪费)。双组分慢反应聚脲与混凝土基面具有优异的粘结性能,只需按规定配比将双组分慢反应聚脲混合均匀并直接刮涂在测试点即可(刮涂应平整),无需对基面进行处理。

5.2 喷涂聚脲涂层鼓包现象的处理

喷涂聚脲涂层出现鼓包的原因有:基层处理剂未完全封闭基材微孔,基层处理剂未完全表干,基层表面处理剂处理后间隔时间太长,A、B料喷涂比例失调等。小面积鼓包可将鼓包处用刀切割掉,然后直接刮涂混合均匀的双组分慢反应聚脲即可(刮涂应平整);大面积鼓包一般需要切割掉重新喷涂。

5.3 高铁防水层二次施工

高铁一次施工中如出现大面积喷涂聚脲层与基材剥离的现象(图4),为了保证喷涂聚脲层防水效果的整体性,不能简单将其切割掉重新另做,但又要保证喷涂聚脲层与基材良好粘结,就可以选用与基材粘结性能良好、与喷涂聚脲涂层有较好相容性的双组分慢反应聚脲。施工步骤:1)对混凝土和剥离的喷涂聚脲层进行打磨处理,清理掉灰尘、浮土;2)使用基层处理剂封闭基材微孔,增强双组分慢反应聚脲与基材的粘结强度,同时清除粘接面层之间的水分;3)待基层处理剂表干后,将混合均匀的双组分慢反应聚脲刮涂于粘接面之间,将剥离的喷涂聚脲层压于慢反应聚脲层之上;4)用一定重量的钢管在剥离的喷涂聚脲层之上辊压几次,排除内部气泡和并保证粘结均匀;5)最后,将钢管压于剥离的喷涂聚脲层边缘处,保证喷涂聚脲层已卷曲变型的部位粘结牢固。

6 结论

1)双组分慢反应聚脲具有与喷涂聚脲防水涂料同样优越的物理性能,拉伸强度17.8 MPa、断裂伸长率480%、撕裂强度71.8 N/mm。

2)双组分慢反应聚脲具有喷涂聚脲防水涂料无法比拟的优越性,可操作时间≥20 min,适用于阴阳角等特殊部位和小面积的施工。

3)双组分慢反应聚脲与混凝土基材具有更好的粘结性能,同样对未用基层处理剂处理过的混凝土基面,双组分慢反应聚脲拉拔强度可达2.64 MPa,喷涂聚脲拉拔强度仅1.05 MPa。

4)双组分慢反应聚脲与喷涂聚脲层的剥离强度约10 N/mm,可用作喷涂聚脲层的修补料或层间粘结剂。

参考文献

[1]刘益军.聚氨酯原料及助剂手册[M].北京:化学工业出版社,2005.

[2]李绍雄,刘益军.聚氨酯树脂及其应用[M].北京:化学工业出版社,2008.

[3]黄微波.喷涂聚脲弹性体技术[M].北京:化学工业出版社,2005.

上一篇:拆迁法律救济下一篇:中学物理教师的理念