浸提条件

浸提条件（共3篇）

浸提条件 篇1

银杏 (Ginkgo Biloba L.) 为我国特有孑遗植物, 又名白果树, 其资源占世界总量的70%以上[1～3]。银杏的叶、果、树皮均可入药, 尤以叶的药用价值最高。银杏叶中含有多种生理活性成分, 如黄酮类化合物、萜内酯等, 具有改善心脑血管循环、抗过敏、抗病毒、抗癌、抗衰老及降低胆固醇等作用, 而且银杏叶提取物毒副作用很小, 食用安全[4,5], 我国卫生部已批准将银杏叶提取物作为新的保健食品添加剂[6]。银杏叶的提取方法包括有机溶剂萃取法、水提取法、碱性稀醇或碱性水提取法、超临界萃取法、超声波提取法、酶法等[7], 本文主要研究采用乙醇逆流萃取工艺从银杏叶中提取有效成分的工艺设计。

1 材料与方法

1.1 试验材料

干银杏叶:泰兴收购;

芦丁 (生化试剂) :上海生化试剂厂;

食用酒精 (95%) :符合GB 10343-2002标准;

氢氧化钠 (分析纯) :国药集团化学试剂有限公司;

硝酸铝 (分析纯) :国药集团化学试剂有限公司;

亚硝酸钠 (分析纯) :国药集团化学试剂有限公司;

722光栅分光光度计:上海第三分析仪器厂。

1.2 试验方法

1.2.1 银杏叶总黄酮浸出率的计算

总黄酮浸出率 (%) = (提取液所含黄酮质量 (g) /银杏叶质量 (g) ) ×100%

1.2.2 影响银杏叶总黄酮提取的因素

影响银杏叶总黄酮提取的因素有:浸提时间、乙醇浓度、浸提温度及浸提液固比等。

1.2.3 银杏叶总黄酮提取工艺条件选择

根据企业现有平转逆流浸提设备的实际, 实验计划为6级逆流浸提, 每级2 0分钟, 分别选取对浸提效果影响显著的乙醇浓度 (6 0%、70%、80%) 、浸提温度 (50℃、60℃、70℃) 、两因素三水平进行交互试验, 以确定银杏叶浸提的乙醇浓度和湿度, 再在适合的条件下确定浸提液固比, 以达到浸提工艺的确定。

1.2.4 银杏叶总黄酮的检测

准确称取在12 0℃烘至恒重的芦丁20 m g, 以6 0%乙醇溶解定容置至10 0 m L。取25 m L芦丁乙醇溶液用蒸馏水稀释至50 m L (即芦丁浓度为0.1mg/mL) , 准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别置于10mL具塞试管中, 蒸馏水空白对照, 以30%乙醇补足至5mL。加5%亚硝酸钠溶液0.3mL, 摇匀, 放置6min;再加10%硝酸铝溶液0.3mL, 摇匀, 再放置6min;再加4%氢氧化钠溶液4 m L;用蒸馏水补足至l0 m L, 放置20 min, 在波长510 n m处测定各试管中溶液的吸光度 (蒸馏水作空白) 。以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标, 绘出标准曲线图[8]。得回归方程C=0.1816A-0.0049;R2=0.9990。

用同样方法可测得各浸提液样品的吸光度值, 准确吸取样品溶液1mL置于10mL具塞试管中, 空白取蒸馏水1mL, 以下操作同标准曲线制作。由对应的吸光度标准曲线可计算出浸提液中总黄酮含量。

2 结果与分析

2.1 浓度、温度对浸提效果的影响

以液固比4∶1, 分别以6 0%、70%、80%的乙醇浓度在50℃、60℃、70℃条件下, 进行6级逆流浸提, 单级浸提时间为20分钟。交互试验方案和结果见表1。

注:K1j、K2j、K3j在A列分别为乙醇浓度为60%、70%、70%时浸出率的平均值, 在B列分别为50℃、60℃、70℃时浸出率的平均值。

从表1结果的方差分析得出, 温度对浸提效果的影响大于乙醇溶液浓度的影响。其中, 浸提温度对银杏叶总黄酮浸出率的影响达到显著水平, 温度的提高, 有利于银杏叶总黄酮的浸提。在选定的水平范围内, 溶液浓度提高则浸出率升高, 但各水平间的差异极小, 对银杏叶总黄酮浸出率的影响不是很明显。从分析结果来看, 最佳的水平组合应为A5B5, 即在60℃条件下用70%浓度的乙醇溶液进行浸提效果最好。

2.2 液固比对浸提效果的影响

采用液固比为3、4、5、6四种比例, 在60℃条件下用70%浓度的乙醇溶液, 进行6级每级20分钟逆流浸提。结果见图1。

从图1可看出, 提高液固比有利于提高银杏叶总黄酮的浸出率, 但提高水平不大。由于银杏叶吸附浸提溶液量大 (为银杏叶2倍) , 在企业连续逆流浸提过程中无挤压 (或真空) 脱溶操作, 故液固比小会直接影响到浸提总得率。液固比大固然能获得更大的银杏叶总黄酮的浸出率, 但也会提高浓缩和溶剂回收成本。因此, 选择液固比为4是较理想的。

3 结论

在设定的6级逆流浸提, 每级20分钟的条件下, 不同的乙醇浓度、浸提温度和液固比对银杏叶黄酮提取效果均产生不同程度的影响, 其中温度和浓度的影响显著。银杏叶黄酮乙醇浸提的理想条件为:4倍 (v/w) 的70%浓度乙醇溶液于60℃条件下进行6级 (单级20分钟) 逆流浸提。

摘要：本文对银杏叶黄酮的逆流浸提工艺进行了研究, 结果表明, 采用70%浓度乙醇溶液, 在v (乙醇) ∶m (银杏叶) =4∶1, 浸提温度60℃条件下, 对银杏叶进行每级20分钟的6级逆流浸提, 符合企业生产实际的工艺条件。

关键词：银杏,温度,逆流浸提

参考文献

[1]李明新.我国银杏产销态势与发展策略.林业科技开发, 2000, 14 (1) :13-14.

[2]梁立兴等.我国银杏产业发展前景预测及战略调控.林业科技开发, 1999, 13 (3) :6-7.

[3]江德安.叶用银杏研究进展.孝感学院学报, 2002, 21 (6) :63-66.

[4]中国科学院植物研究所等.治疗冠心病的银杏叶制剂及其药理实验.中草药通讯, 1972, 4:15-48.

[5]江苏新医学院.中药新辞典 (上) .上海科学技术出版杜, 1966:36.

[6]刘俊红.银杏叶的保健作用及其功能保健食品.食品研究与开发, 1999, 20 (6) :4B51.

[7]冯晓萍等.银杏叶黄酮提取工艺研究现状.四川化工与腐蚀控制, 2002, 5 (2) :13.

[8]李纯等.银杏叶总黄酮提取测定方法研究.安徽农学学报, 1998, 14 (3) :20.

山楂片清汁浸提工艺研究 篇2

山楂 (Cratagus pinnatifida var.major) 又名红果, 山里红, 属蔷薇科山楂属落叶乔木, 是我国特有的栽培果树。在我国原产果树中, 以果实娇小玲珑、嫣红悦目、酸甜适中、风味上乘而著称。山楂不仅是加工的良好原料, 而目果实中含有多种营养成分, 具有很重要的保健价值。山楂果实中主要含柠檬酸, 山楂酸, 苹果酸, 黄酮类, 糖类 (主要是果糖) , 维生素C, 蛋白质及脂肪等, 其VC含量达800mg/100g, 还有碳水化合物为22%, 蛋白质9.7%, 脂肪9.2%等[1]。山楂果实及其制品被称为“疗效食品”, 有散淤、消积、化痰、解毒、止血、防暑降温、提神、清胃、醒脑、增进食欲等功效。近年又有抗癌的报道[1, 2], 从资料和市场信息来看, 山楂可以与沙棘媲美, 且其分布广, 产量高。

另外山楂饮料的开发充分利用产地的资源促进产地经济的发展, 其潜在的巨大经济效益正日渐受到人们的重视。

由于山楂不耐贮藏, 易霉烂, 经常制成山楂片保藏, 用以延长它的保存期, 同时也延长了山楂加工的时期[3]。本试验就是以山楂片为原料, 采用正交试验, 从山楂片浸提工艺参数着手对山楂片浸提工艺进行了研究。

一、材料与方法

1、试验材料:市售山楂片, 选用剔除霉烂、虫蛀及杂质等不合格原料;

2、主要设备:

二、工艺流程及方法

1、工艺流程:

筛选山楂片→清洗→破碎→浸提→自然浸提→过滤→装罐→密封→杀菌→检验→成品

2、工艺操作:

(1) 筛选:购入市售山楂片, 剔除霉烂, 虫蛀, 果梗, 以及其它不合格的原料。

(2) 清洗、破碎:用清水洗干净后, 用人工的方法破碎, 破碎至大小适宜即可, 过小影响清汁质量。

(3) 浸提:采用水煮制法, 将破碎的山楂片用水浴加热至70℃、80℃、90℃三个温度, 保温时间分别为20min、30min、40min。加水量分别为1:30, 1:40, 1:50。

(4) 自然浸提、过滤:煮制结束后, 浸泡24h, 然后用四层纱布过滤, 要求滤液澄清、透明, 无肉眼可见悬浮物或沉淀。

(5) 装瓶、密封、杀菌:将过滤后的山楂汁灌注于已杀菌的玻璃瓶中, 上部稍留空隙封盖, 90℃、15min杀菌处理。

(6) 检验、成品:进行感官, 微生物及理化检验。

三、结果与分析

1、浸提工艺参数优选

采用正交实验设计, 以浸提温度, 时间, 加水量为实验因素, 各设计三个水平, 选用正交表, 用色度评分, 糖度, PH值, 吸光度为实验指标进行综合分析。

从表4可以看出:在同等条件下, 最优组合分别为:色度评分, 糖度:, 吸光度:, p H值:根据多数原则, 浸提时间和加水量分别选择水平最好。虽然浸提温度选择都可以, 但由于考虑经济因素以及温度高易使成分损失等因素的影响, 易采用, 因此得到较优的生产条件为;浸提温度为80℃, 浸提时间为40min, 加水量为1﹕30。

四、结论

1、通过本试验制得的山楂片清汁呈淡红色, 一种很好的山楂清汁, 能较好的为制山楂饮料提供原料。

2、采用浸提温度80℃, 浸提时间40min, 加水量1﹕3 0 的条件效果较佳。

3、在浸提前要破碎, 有助于浸提清汁, 自然浸提应在24h左右较佳。

摘要：对山楂片清汁浸提工艺进行了研究, 结果表明山楂片在温度80℃、时间40min、加水量1:30的条件下浸提, 所得到的山楂片清汁最好。

关键词：山楂片,清汁,浸提工艺

参考文献

[1]邓士贤:《对健康有益的山楂及其制品》, 《食品及开发》, 1989, (2) , 25。

[2]葛毅强:《山楂汁饮料的制造》, 《保鲜与加工》, 2001, (4) , 3-6。

浸提条件 篇3

金的市场价值导致废手机电路板金浸出技术研究备受关注。尽管电路板上金分布的基体有别于矿物资源,但其浸出技术基本源自矿物冶金[4,5,6,7]。氰化浸金是早期采用的方法之一,金浸提率高,但由于浸金后含氰余液的剧毒性而被逐步淘汰。目前,开始逐步研究寻找替代氰化法浸金的绿色浸金方法,如氯化浸金法[8,9]、碘化法[10]、硫脲法[11,12]、硫代硫酸盐法[13]等。目前,国内外已有一些电路板氯化浸金法的相关报道[14,15,16,17],金的浸提率为91%～95%。但是上述方法所用酸浓度、反应时间、温度以及氧化剂差异较大,这对该技术应用推广造成很大的不便。因此,本研究开展了不同氯化浸金体系浸金效果的比较研究,以期为电子废弃物资源化技术进步提供参考。

1 实验

1.1 实验材料

市场回收的废旧手机,手工拆解获取电路板,人工剥离表面元器件后破碎至粒径<1 mm。废手机电路板中含有多种有色金属和贵金属,铜、锡、铅含量高,在酸性浸提体系下能和金同时浸提出来,对金回收率影响较大,且分离过程复杂。因此,本研究[18],使用25%硝酸对前述实验材料进行预处理,剩余残渣洗净烘干后作为金浸提实验材料。

1.2 实验方法

一般来说,用王水浸金是公认的效果最好方法之一,可从理论上认为王水浸金后渣中不含金。考虑到王水浸金过程硝酸可溶解合金,对其浸提效果影响较大,本研究设计了不同盐酸、硝酸混合比例对浸金效果的影响实验。本研究与其他几种金的浸提方法比较见表1。

按表1所示,浸金实验结束后,样品抽滤、定容,所余残渣经王水进一步处理后测定金残留量。利用原子吸收分光光度计(日立,Z-2000)测定样品中金浓度。使用金标准液(1 000μg/mL)分别配置浓度为0、1、3、5 ppm标准系列。考虑到样品个体之间金含量的差异性,在此以表1所示浸提实验和残渣王水浸提实验所测金含量之和作为金的总量。

金的浸提率LAu(%)为:

浸提率

其中:m1为浸提液中含金量(mg/g);

m2为王水浸出液中含金量(mg/g)。

2 结果分析

2.1 氯化浸金体系分析

氯化浸金反应机理为:利用氯气或氯酸盐(或次氯酸盐)在酸性条件下所产生的氯气,使金单质以氯化物或氯络合物的可溶态存在于溶液中。氯化浸金过程中金发生如下反应:

当金被氧化成以金三价形式存在的AuCl4-时,金的氧化电位由1.50 V降低至0.99 V。在一定条件下,氯化浸金体系中氧化剂的电极电位只要高于0.99V,存在于电路板中的金便会以AuCl4-的形式溶出。目前研究了4种氯化浸金体系,具体包括:

(1)Cl2浸金体系,氧化剂为Cl2;

(2)NaCl+HCl+NaClO浸金体系,氧化剂为NaClO;

(3)NaCl+HCl+ClO2浸金体系,氧化剂为ClO2;

(4)NaCl+HCl+NaClO3浸金体系,氧化剂为NaClO3。

在上述浸金体系中金的主要反应式和各氧化剂的氧化电位如下:

因此,氧化剂的使用是氯化浸金体系中一个关键的影响因素。由上述反应式看出,4种体系中氧化剂的氧化电位φθ均高于理论上要求的0.99V,说明将氯化浸金法应用到电路板金的浸提在理论上是可行的。

2.2 不同氯化浸金条件对金的浸提率的影响

按照表1所列的几种浸提方法,得到金的浸提率如图1所示。与2#处理相比,1#处理加入了NaCl以补充Cl-,同时加热至50℃,样品处理时间长。但是从金的浸提率来看,1#处理并没有得出更好的结果。比较1#和4#可知,在相同酸浓度、时间以及同一氧化剂条件下,搅拌处理比加热更有利于样品中金的浸出。1#～4#是盐酸—氯酸盐(或次氯酸盐)体系下金的浸出实验结果,金的浸提率低于60%,均不理想。相对于盐酸—氯酸盐(或次氯酸盐)体系而言,硝酸—盐酸体系下的5#两组实验的金的浸提率明显提高。

2.3 不同氧化剂氯化浸金效果比较

以往的报道中,使用Cl2、NaClO3、NaClO都可以实现氯化浸金,这三种氧化剂在氯化浸金过程中反应机理是相同的。为了比较NaClO和NaClO3的浸金效果,本研究讨论了在同一酸度下两种不同氧化剂对金浸出的影响,结果如图2所示。

由图2可知,以NaClO3作为氧化剂,在相同HCl使用量条件下,随着酸浓度的增加,金的浸提率总体上呈逐步提高趋势,但是3 mol/L和5 mol/L酸浓度下金的浸提率相差不大。这说明3 mol/L的酸浓度已基本满足金的浸提需求。以NaClO作为氧化剂,在相同HCl使用量条件下,随着酸浓度的增加,金的浸提率先增加而后趋于平缓,但是浸提率非常低。在同一酸度下,使用NaClO3作为浸金氧化剂的体系整体的金浸提率高于使用NaClO作为氧化剂的体系。在利用氯化浸金法处理废电路板时,建议采用NaClO3作为氧化剂。

2.4 硝酸—盐酸体系下金的浸出

硝酸—盐酸体系也可以看作是一种特殊的氯化浸金体系,其氧化剂从次氯酸盐、氯酸盐等换成了硝酸。本研究为了探讨不同HNO3使用量对金的浸出效果影响,设计了在固定HCl用量条件下,按照一定比例逐步增加HNO3用量的实验。同时,也考虑了在硝酸—盐酸体系下氯酸盐对金的浸出影响,开展了对比实验研究,其结果如图3所示。

由图3可知,在固定HCl用量条件下,A组加入NaClO3,金的浸提率随HNO3用量的增大呈增大的趋势,在VHNO3∶VHCl=0.7∶3时达到最大值为89.19%,继续增加HNO3的用量,金的浸提率略有下降。B组不加NaClO3,金的浸提率随HNO3用量的增大而变化不大,浸提率基本在81%～87%。由此可以看出,在硝酸—盐酸体系中,NaClO3的使用意义不大。考虑到金的市场价值,进一步提高HNO3用量,对提高金的浸提率仍有一定意义。

3 结语

(1)从氯化浸金体系中金的主要反应式、过程产物来看,该方法浸金残留液中污染物相对较少,加热、搅拌有利于提高金的浸出速度。

(2)提高盐酸浓度有利于金的浸提率,在HCl浓度为3 mol/L时,不存在酸不足问题,但以盐酸和氯酸盐(或次氯酸盐)组成的浸金体系没有达到预期目标。估计与手机电路板中一部分金是以合金形式存在、该浸金体系不能满足合金溶解有关。