酸度变化

酸度变化（通用7篇）

酸度变化 篇1

酸奶是牛乳经乳酸菌发酵而制得的乳制品。保加利亚乳杆菌 (L.bulgaricus) 和嗜热链球菌 (S.thermophilus) 是酸奶生产中常用的发酵剂菌种[1,2,3]。不同的菌株之间产酸能力有所不同, 产酸能力是酸奶生产用菌种筛选的重要考量指标, 一般以产酸能力中等, 同时前产酸力较强, 后产酸较弱为优良菌种筛选标准。目前关于发酵菌的产酸特性、β-半乳糖苷酶的酶学特性的研究已有不少报道, 但关于乳酸菌蛋白酶的研究工作开展不多, 而酸乳冷藏过程中的产酸特性与β-半乳糖苷酶和蛋白酶关系的研究很少。笔者以实验室保存的6株乳酸菌制得的酸奶为基础, 研究酸度、β-半乳糖苷酶和蛋白酶在酸乳冷藏过程中的变化规律及相互关系, 探讨乳酸菌活动过程中的产酸机理, 以期为酸乳生产试验和产品研发提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 菌种。

供试菌种为实验室保藏的保加利亚乳杆菌 (L.bulgaricus0601, L.bulgaricus0602, L.bulgaricus0606) 和嗜热链球菌 (S.thermophilus0602, S.thermophilus0606, S.thermophil us0607) 。

1.1.2 培养基。

牛奶培养基:10%脱脂奶粉于121℃加热15min。

1.2 主要试剂与仪器

1.2.1 主要试剂。

三氯乙酸 (TCA) 、十二烷基磺酸钠 (SDS) 、邻苯二甲醛 (OPA) 、β-巯基乙醇、硼酸钠、甲醇、0.5%酚酞酒精指示剂、0.1moL/L NaOH、溶菌酶、乙二胺四乙酸 (EDTA) 、ONP、ONPG。

1.2.2 主要仪器设备。

Tu-1901型双光束紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司) 、HH-S型电热恒温水浴锅 (江苏国胜实验仪器厂) 、BECKMAN型高速冷冻离心机 (美国) 、SW-CJ-1F型超净工作台 (苏净集团苏州安泰空气技术有限公司) 、全自动立式压力蒸汽灭菌器 (上海博迅实业有限公司医疗设备厂) 、恒温培养箱 (上海实验仪器厂有限公司) 和KQ3200DE型数控超声波清洗器 (江苏昆山市超声仪器有限公司) 。

1.3 试验方法

1.3.1 酸奶制备。

以灭过菌的10%的脱脂牛奶为培养基, 按3%接种量分别接入保加利亚乳杆菌 (L.bulgaricus0601, L bulgaricus0602, L.bulgaricus0606) 和嗜热链球菌 (S.thermophilus0602, S.thermophilus0606, S.thermophilus0607) 。按此方法制成的酸奶分别定为“酸乳L.b01”、“酸乳L.b02”、“酸乳L.b06”、“酸乳S.t02”、“酸乳S.t06”、“酸乳S.t07”。

1.3.2 酸度测定。

采用酸碱滴定法。用标定过的浓度为0.1moL/L的氢氧化钠标准溶液滴定, 求出酸度。同一样品, 至少连测3次, 取平均值[5]。

1.3.3 β-半乳糖苷酶的测定。

将酸奶制品溶于冷的1%EDTA (pH值为12, 4℃) 溶液中 (每1g酸奶溶于20mg EDTA) , 4℃、15 000rpm离心10min得菌体沉淀, 将菌体细胞悬浮于磷酸盐缓冲液 (pH值为7.0, 0.1moL/L KH2PO4、5moL/L Mg SO4, 0.1moL/L MnCl2) 中, 用0.2%的溶菌酶和冻融法进行细胞破壁[6]。破壁之后将样品离心, 去除细胞残骸和未破壁细胞, 得到β-半乳糖苷酶液。采用ONPG为酶作用底物, 生成有色产物ONP, 通过比色法测定[7]。

1.3.4 蛋白酶的测定。

用蛋白水解力 (总游离氨基酸量) 反映蛋白酶活力, 蛋白水解力测定采用OPA试剂法[8]。

1.3.5 统计方法。

利用Excel软件和SAS8.2软件对数据进行分析处理。

2 结果与分析

2.1 不同乳酸菌发酵的酸奶在冷藏过程中的酸度变化

由表1可见, 不同乳酸菌种发酵的酸奶酸度值间存在差异, 酸度值随冷藏天数的增加呈上升趋势。通过SAS的ANOVA过程对表1的数据进行分析, 结果表明, 冷藏15d时, L.b06酸乳的酸度值高于S.t02、S.t06、S.t07、L.b01、L.b02酸乳的酸度值。但在冷藏至11d时发生了后酸化现象, S.t02、S.t06的产酸能力处于中等水平, 后期产酸比较缓慢, 未发生后酸化现象, 适宜做优良的产酸发酵剂。

2.2 不同乳酸菌发酵的酸奶在冷藏过程中β-半乳糖苷酶活力变化

由表2可见, 不同乳酸菌种发酵的酸奶产生的β-半乳糖苷酶值间存在差异, β-半乳糖苷酶值随冷藏天数的增加总体呈下降趋势, 并且β-半乳糖苷酶在冷藏过程中的活力比较小, 除酸乳S.t02、S.t06、L.b01在开始有所上升随后呈下降趋势外, 其他酸乳均呈下降趋势。通过SAS的ANOVA过程对表2的数据进行分析, 结果表明, 冷藏到15d时, 酸乳S.t02、S.t06产生的β-半乳糖苷酶值明显高于酸乳S.t07、L.b06、L.b01、L.b02产生的β-半乳糖苷酶值。

2.3 不同乳酸菌发酵的酸奶在冷藏过程中的蛋白酶活力变化

由表3可见, 不同乳酸菌种发酵的酸奶产生的蛋白酶值间存在差异, 蛋白酶值随冷藏天数的增加总体呈上升趋势, 但变化并不呈一定的规律性。通过SAS的ANOVA过程对表3的数据进行分析, 结果表明, 冷藏到15d时, 酸乳S.t02产生的蛋白酶值明显高于酸乳S.t06、S.t07、L.b06、L.b01、L.b02产生的蛋白酶值, S.t06产生的蛋白酶值高于酸乳S.t07、L.b01产生的蛋白酶值。

2.4 不同乳酸菌发酵的酸奶在冷藏过程中的酸度与β-半乳糖苷酶和蛋白酶活力的相关性

从表4可见, 冷藏到15d时, 酸度值与β-半乳糖苷酶活力呈负相关, 酸度值与蛋白酶活力呈正相关。其中S.t02的酸度值与蛋白酶活力呈显著正相关 (P<0.05) , S.t07的酸度值与β-半乳糖苷酶活力呈显著负相关 (P<0.05) , S.t07的酸度值与蛋白酶活力呈极显著正相关 (P<0.01) , L.b06的酸度值与β-半乳糖苷酶活力呈极显著负相关 (P<0.01) , L.b02的酸度值与β-半乳糖苷酶活力呈显著负相关 (P<0.05) 。综合分析可见, 由保加利亚乳杆菌发酵的酸乳在冷藏过程中的酸度值与β-半乳糖苷酶活力的相关性大, 由嗜热链球菌发酵的酸乳在冷藏过程中的酸度值与蛋白酶活力的相关性大。

注:*、**分别代表P<0.05、P<0.01。

3 结论与讨论

(1) 酸奶的风味很大程度上取决于酸度, 因此研究酸奶中乳酸菌在冷藏过程中的产酸能力对酸奶发酵剂菌种的选择具有重要意义。适度的蛋白水解可改善制品风味和品质, 特别是乳酸菌蛋白水解和菌体破裂释放的酶对酸奶成熟发挥着重要作用。β-半乳糖苷酶活性高低, 对外表现为能不能有效地利用乳糖, 它可以将乳糖分解成葡萄糖和半乳糖, 之后单糖被分解代谢, 在乳糖代谢中起着重要作用。

(2) 乳酸菌经发酵产生乳酸、柠檬酸等, 其中乳酸是乳酸菌将乳中的乳糖分解而得到的, 是酸乳酸度的主要来源。而乳糖经β-半乳糖苷酶分解所产生的乳酸, 反过来又抑制β-半乳糖苷酶的活性, 使其活性下降, 并且乳酸对不同乳酸菌发酵的酸奶在冷藏过程中的β-半乳糖苷酶活力抑制程度不同, 这使不同乳酸菌发酵的酸奶在冷藏过程中的β-半乳糖苷酶活性大小不同, 并且下降幅度存在差异。但在冷藏到15d时, β-半乳糖苷酶活力还有进一步下降的可能, 此时的乳酸度还不足以抑制β-半乳糖苷酶的活性。由上述分析可知, β-半乳糖苷酶可作为酸奶冷藏过程中的关键酶。

(3) S.t02的蛋白酶活力从一开始就居高不下, 变化却不呈一定规律性, 这一点可以反映出S.t02具有较高的蛋白酶活力, 开始的变化幅度比较小, 可能原因是乳酸菌的生长摄取了自身酶分解蛋白质释放的游离氨基酸。

摘要：以实验室保存的3株保加利亚乳杆菌和3株嗜热链球菌制作酸奶, 研究蛋白酶、β-半乳糖苷酶和酸度在酸奶冷藏过程中的变化规律和相关性。结果表明, 在酸奶冷藏过程中, 酸度值与蛋白酶活力总体呈上升趋势, 但蛋白酶活力变化不呈规律性, β-半乳糖苷酶活力总体呈下降趋势。酸度与蛋白酶呈正相关, 酸度与β-半乳糖苷酶呈负相关。

关键词：酸奶,酸度,β-半乳糖苷酶,蛋白酶

参考文献

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淀粉水解最佳酸度的探究 篇2

一、实验步骤及现象

(1) 溶液的配制。分别配制0.08mol/L I2-KI、0.1mol/L Na2S2O3、0.8mol/L Na OH和2mol/L HCl溶液。配制I2-KI溶液时, I2和KI质量比为1∶2。配制Na2S2O3溶液时, 要加入少量碳酸钠增强溶液稳定性。

(2) 不同反应时间下淀粉水解液消耗Na2S2O3溶液体积的测定。取6个三角烧瓶, 编号分别为1、2、3、4、5、6。用移液管在每个三角烧瓶中精确加入10m L0.08mol/L I2-KI溶液, 塞紧备用。在大试管中加入8m L20%的H2SO4溶液, 塞上塞子, 放入沸水浴中预热2min (水浴受热均匀, 可减少淀粉脱水炭化) 。再加入1g淀粉, 塞紧、摇匀并计时, 从2min开始每隔2min取1m L水解液, 依次注入三角烧瓶中, 立即用0.8mol/L Na OH溶液缓缓滴定 (滴定速度要慢, 否则淀粉水解产物来不及被氧化, 结果偏小, 约需5min) 至溶液颜色较浅 (黄色) 为止。放置10min后, 加入2m L2mol/L HCl和2滴淀粉溶液 (接近终点时加入) , 用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定, 记录每次消耗的Na2S2O3溶液体积, 见表1———步骤2实验结果。

(3) 不同酸度下淀粉水解液消耗Na2S2O3溶液体积的测定。取7支干燥洁净的试管, 编号分别为1、2、3、4、5、6、7。取7个三角烧瓶, 编号分别为1、2、3、4、5、6、7。用移液管在每个三角烧瓶中精确加入10m L0.08mol/L I2-KI溶液, 塞紧备用。在1-7号试管中依次加入10%、20%、30%、40%、50%、60%和70%的H2SO4溶液各4m L, 塞上塞子, 把试管依次放入沸水浴预热2min后, 分别加入0.5g淀粉, 用步骤2的方法测定消耗的Na2S2O3溶液体积, 并记录反应液颜色。实验结果如表2所示———步骤3实验结果。

三、结果分析

自然界的淀粉从分子结构看可分为两种, 一种是直链淀粉, 另一种是支链淀粉。直链淀粉溶于热水, 而支链淀粉不溶于热水。市售的淀粉一般是在550C~650C间将能溶于水的部分提取得到的直链淀粉, 是由约250~300个葡萄糖单位通过α-1, 4糖苷键连接成的一条长链。淀粉水解的过程, 实质上就是糖苷键断裂, 生成较小分子的过程。每断裂一个糖苷键, 就产生一个-CHO。市售淀粉 (直链淀粉) 水解度 (HD) 可用 (1) 式表示:

其中 (-CHO) 表示反应液中醛基的物质的量, m表示淀粉的质量, M表示淀粉分子中一个葡萄糖单位的摩尔质量 (为162g/mol) 。

测定淀粉的水解度可用碘量法, 其基本原理可用 (2) 式表示:

R-CHO~I2~2Na2S2O3 (2)

淀粉水解度计算公式可换算为 (3) 式:

其中V (I2) 表示I2-KI溶液体积, C (I2) 表示I2-KI溶液浓度, V (Na2S2O3) 表示Na2S2O3溶液体积, C (Na2S2O3) 表示Na2S2O3溶液浓度。

依据表1, 20%H2SO4溶液催化下淀粉水解度随时间变化关系见表3。可见, 随着反应时间延长, 淀粉的水解度不断增大。人教版教材加热淀粉水解时间为“3min~4min”, 对应的淀粉水解度不足50%, 水解度较小。延长反应时间到10min以上, 淀粉才能大部分水解, 但这样又占用了较多的课时。能否通过改变H2SO4的浓度, 使淀粉在规定的反应时间内达到较大的水解度呢?为此, 设计了步骤3的实验。

依据表2, 4min时H2SO4浓度与淀粉水解度数据如表4所示。可见, 随着H2SO4浓度增大, 淀粉水解度升高, H2SO4浓度在30%时淀粉水解度达到最大值。但随着H2SO4浓度的进一步升高, 淀粉水解度反而减小。这是因为淀粉被浓度较高的H2SO4脱水炭化, 使反应液的颜色也逐渐加深。当H2SO4浓度达到70%时, 反应液为黑色, 后续实验已无法进行。而且产物葡萄糖也会部分被H2SO4氧化, 因此表现为淀粉的水解度变小。

正硅酸乙酯酸度测定方法的研究 篇3

正硅酸乙酯是一种外观无色透明或者淡黄色的液体, 熔点-77°C, 沸点168.5°C, 密度0.9346克/立方厘米。它对空气较稳定;微溶于水, 在纯水中水解缓慢, 在酸或碱的存在下能加速水解作用;与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应, 可得较高级醇的正硅酸酯[1,2,3]。易溶于乙醇、乙醚。广泛应用于防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体等。

正硅酸乙酯成分中含有游离的酸, 酸度对其产品质量有直接的影响。传统的测试酸值的方法在水溶液中, 加入合适的指示剂, 使用一定浓度的碱液进行酸碱滴定, 根据滴定体积计算酸值[4,5,6,7]。正硅酸乙酯微溶于水, 以水作为样品的溶剂, 传统的酸碱滴定法显然不适合。对于不溶于水的样品, 也有标准使用无二氧化碳的水作为萃取剂。标准中取一定量的无二氧化碳水, 加入规定的指示剂使用规定的滴定剂滴定到终点后, 再加入样品, 用分液漏斗静置分层后, 取出一定量的水相, 加入规定的指示剂, 使用规定的滴定剂进行滴定[8]。此种方法中适用于试剂的非水滴定, 对于结构比较复杂的样品, 很难保证能完全萃取其中的游离酸。如果不能萃取完全, 则会影响实验结果的准确性。

本文通过试验探索正硅酸乙酯酸度的测定方法, 借鉴有机试剂含量测定不应加入水的经验, 结合酸碱测定, 采用无水中性乙醇作为溶剂溶解样品, 边滴定边摇匀, 确保其中的游离酸全部反应。滴定剂氢氧化钠滴定液使用水溶液和乙醇-氢氧化钠溶液进行对比试验。最终通过试验建立正硅酸乙酯酸度的测定方法, 并得到两种滴定剂对试验结果的并无影响的结论。

2 试验部分[9,10,11,12]

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器:

碱式滴定管, 锥形瓶, 烧杯, 电子天平 (感量0.0001g)

2.1.2 试剂及其溶液的配置

无水乙醇、氢氧化钠、去离子水, 试剂均为分析纯。

中性乙醇的配置:取200 m L的无水乙醇 (北京进丰) , 以酚酞为指示剂, 用C (Na OH) =0.02mol/L滴定至微粉色, 备用。

C (Na OH) =0.02mol/L的配置:取0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液 (水溶液, 购买) 100m L, 放置到500m L容量瓶, 并定容至500m L。

0.02mol/LNa OH-乙醇溶液的配置:称取0.4000g (准确至0.0001g) 氢氧化钠固体, 溶于无水乙醇中, 定容至500m L, 用C (HCl) =0.1mol/L的标准溶液 (水溶液) 标定其浓度。

C (Na OH) =0.02mol/L溶液的配置:取C (Na OH) =0.1mol/L的标准溶液 (乙醇溶液) 稀释一倍, 用于中性无水乙醇的制备。

2.2 试验方法与步骤

称取10g左右的 (精确至0.0001g) 正硅酸乙酯, 记录样品质量, 加入50m L中性乙醇溶解样品, 滴入3滴酚酞指示剂, 用C (Na OH) =0.02mol/L的标准溶液滴定由无色转为粉色。记录滴定体积。图1、2为滴定起始点溶液的颜色变化。

2.3 重复性实验

取5个烘干的250m L锥形瓶, 在每个锥形瓶中称取10g左右的 (精确至0.0001g) 正硅酸乙酯, 记录样品质量, 加入50m L中性乙醇溶解样品, 滴入3滴酚酞指示剂, 用C (Na OH) =0.02mol/L的标准溶液滴定至粉色。记录滴定体积。

2.4 同种正硅酸乙酯分别使用C (Na OH) =0.0 2 mol/L的标准溶液和0.0 2 mol/L Na OH-乙醇溶液的对比实验

取6个烘干的250m L锥形瓶, 在锥形瓶中称取10g左右的 (精确至0.0001g) 正硅酸乙酯, 记录质量。加入50m L中性乙醇溶解样品, 滴入几滴酚酞指示剂, 分别使用C (Na OH) =0.02mol/L的标准溶液和0.02mol/L的Na OH-乙醇溶液滴定至粉色。记录滴定体积。

2.5 不同厂家正硅酸乙酯酸值的比较实验

取3个烘干的250 m L锥形瓶, 在锥形瓶中称取10g左右的 (精确至0.0001g) 正硅酸乙酯待测样品, 加入50m L中性乙醇溶解样品, 滴入几滴酚酞指示剂, 用C (Na OH) =0.02mol/L的标准溶液滴定至粉色。记录滴定体积。

2.6 结果计算

结果以盐酸的百分含量计算

式中:0.1为单位换算常数;C为氢氧化钠标准液浓度。mol/L;V为滴定时耗用的氢氧化钠毫升数;m L;36.5为盐酸的摩尔质量, g/mol;m为样品质量, g。

3 结果与讨论

3.1 重复性试验评价

为了验证试验方法的可行性, 对已知的酸值的正硅酸乙酯进行测试, 并进行重复性试验。表1为同一样品五次重复性实验结果。

注:样品质量m=15.67g, 使用的厂家甲生产的正硅酸乙酯。

科龙生产的正硅酸乙酯的产品指标中酸值为0.015%, 本实验结果中测试平均值为0.015%, 与产品标明的指标相吻合.并且, 从表1中可看出, 本实验重复性很好, 说明本试验方法切实可行。

3.2 同种正硅酸乙酯不同滴定液酸值测试评价

乙醇-氢氧化钠的配置比较繁琐, 且需进行标定。使用氢氧化钠的标准可直接进行购置, 为了比较两种标准溶液对实验结果的影响, 对同种正硅酸乙酯分别分别使用C (Na OH) =0.02mol/L的标准溶液和0.02mol/L Na OH-乙醇溶液进行滴定, 表2为氢氧化钠的水溶液与氢氧化钠的乙醇溶液滴定结果比较。

注:使用的正硅酸乙酯为厂家甲产品。

从表2中可以看出, 使用氢氧化钠水溶液对结果的影响可以忽略不计。故本实验中可以直接用购置的氢氧化钠的标准溶液进行稀释五倍后滴定, 可不必自配置乙醇的氢氧化钠溶液。由于是滴定管滴定, 为了减小滴定管的系统误差, 增大滴定体积, 故将氢氧化钠的标准液稀释后进行滴定。同时, 产品指标中给定酸值亦是0.015%, 再一次验证了试验方法的准确性。

3.3 不同厂家同种滴定液的正硅酸乙酯的酸值测试评价

使用C (Na OH) =0.02mol/L氢氧化钠标准水溶液, 对不同厂家的正硅酸乙酯进行了酸值的测定, 表3为不同厂家的正硅酸乙酯酸值结果。

注:厂家甲m=15.67g, 厂家乙m=9.90495g厂家丙m=8.1633g

从表3中可以看出, 不同厂家生产的正硅酸乙酯酸值各不相同, 可以根据试验的需要选择不同的正硅酸乙酯。另外, 采取本研究方法测试值与厂家标示值也相一致。说明本测试方法可靠性。

四结论

本文使用无水中性乙醇做为样品的溶剂, 以酚酞为指示剂, 氢氧化钠标准溶液为滴定液, 建立了正硅酸乙酯酸度的测试方法, 通过实验验证, 本方法是可靠、可行的。另外, 方法中氢氧化钠标准水溶液中水的引入不影响实验结果, 可直接使用, 故不需要重新配置氢氧化钠的乙醇溶液。

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多种食醋酸度与微量元素分析 篇4

现代医学已证明,微量元素对人体健康、生长发育和防治疾病都有着密切的关系[1]。测定食醋中K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd的含量,分析研究不同种类食醋中微量元素含量的差异性。

1 仪器和材料

1.1 仪器

ZEEnit 700p型原子吸收分光光度计(德国耶拿分析仪器公司);配置微机数据集及处理系统;K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd空心阴极灯(国产);标准口玻璃消化装置(北京玻璃仪器总厂);KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);KDM型控温电热套(山东向阳仪器厂);电热鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司);SZ-93型自动纯水蒸馏器(上海亚荣);氩气钢瓶;空气压缩机;玛瑙研钵;容量瓶;万分之一电子分析天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);PHS-2F酸度计;电热套等。

1.2 材料

保健醋:张掖临泽200 m L/瓶(临泽县京沙食品有限公司)。

小米香醋:武威凉州区430 m L/袋(凉州区九天食品有限责任公司)。

云晓熏醋:武威凉州区400 g/袋(甘肃凉州益民有限责任公司)。

精制白醋:江苏连云港480 m L/瓶(江苏统万酿造有限公司)。

红枣熏醋:张掖临泽350 m L/袋(临泽县京沙食品有限公司)。

凉州熏醋:武威凉州区340 m L/袋(武威市西关熏醋厂)。

2 实验部分

2.1 原子吸收前处理

在原子吸收前应测定样品的酸度,对所使用的玻璃仪器进行预处理,并且配置好K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd的标准储备液。

2.2 酸度的测定

该实验用PHS-2F测定6种样品的酸度,测定值如表1所示。

2.3 样品前处理

准确吸取某一试样100 m L于250 m L圆底烧瓶中,平行3份,置于电热套上加热蒸发,蒸发近干至固状时结束。

待圆底烧瓶冷却后,加入32 m L硝酸和8 m L高氯酸,平行3份。静置24 h后,用电热套加热硝化至完全(溶液变为无色为止),将溶液蒸发至约1 m L,冷却至室温,加一定量的4%的硝酸溶液溶解消化产物,用3次水定容至100 m L容量瓶中成为供试液。其他5种样处理方法同上。

3 结果与分析

3.1 仪器工作条件

运用火焰原子吸收光谱法测定K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu8种微量元素的含量,运用石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cd的含量,并分析测定结果。通过实验详细考察了10种待测元素的仪器工作条件,并分别进行了优化选择。

3.2 石墨炉过程

从样品开始被送入石墨管到最后检测完毕,共经过如下4个阶段:(1)干燥阶段:通过低温加热把样品烘干、蒸发,从而除去溶剂。(2)灰化阶段:将样品加热到适当温度,从而破坏、挥发、进而除去基体组分,降低背景干扰。(3)原子化阶段:在短时间内把样品加热到足以使样品中待测元素能原子化的温度,并且这个温度要适当。(4)除残阶段:即石墨管的清洗阶段,测定完每一次样品后,迅速使石墨炉温度升至最高,通过高温加热燃尽残留在石墨管中的残渣。该实验对Pb、Cd的石墨化过程中,Pb的含量较低,Cd的含量未检测出。

3.3 分析参数

分别移取不同含量的金属离子的标准溶液和供试液在仪器最佳工作条件下测定吸光度值,以确定标准溶液浓度范围。在选定的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈现良好的线性关系。

3.4 微量元素含量测定结果

取各供试液,采用火焰原子吸收光谱法测其微量元素含量。结果如表2、表3所。

从表2中易看出食醋中K、Ca、Na、Mg含量较高,Mn、Zn、Fe、Cu含量较低,主要是由于食醋中含有丰富的无机盐如钾、钠、钙、镁等,对微量元素的含量有一定的影响。从表3中看出,食醋中的Pb含量小于1 mg/L符合国家标准,而Cd未检出。

3.5 精密度的测定

对样品供试液各取3份平行测定9次(每份测3次),计算样品中微量元素的相对标准偏差,以检测测定结果的精密度,保健醋中各微量元素的相对标准偏差在0.24%~3.31%,小米香醋中各微量元素的相对标准偏差在0.71%~2.89%,云晓熏醋中各微量元素的相对标准偏差在0.42%~2.74%,精制白醋中各微量元素的相对标准偏差在0.32%~6.19%,凉州熏醋中各微量元素的相对标准偏差在0.40%~4.26%,红枣熏醋中各微量元素的相对标准偏差在0.32%~3.17%,试出火焰原子吸收法对K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd测定时的良好精密度,表明测定结果准确可靠。

4 结语

采用V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1混酸消化,原子吸收光谱法测定食醋中金属元素的方法,具有测定速度快、准确度高、选择性好等特点。科学研究已经证明特定状态的微量元素是维持健康和防病治病的必要条件之一,微量元素与人体的免疫、内分泌,人体的某些腺素、维生素和激素的合成,能量的转换,人体的生长发育,大脑的思维和记忆,神经系统的结构与功能等都有着密切关系。所以,食用保健醋和红枣熏醋可以补充丰富的微量元素,增强人体的保健功能。

摘要：现代医学研究证明,食醋有益但喝醋未必有利健康。因此,研究食醋酸度和微量元素,探究人体健康与它们的关系是非常有意义的。实验在常温下用p H计测定多种食醋的酸度,然后在常压微沸(90℃95℃)条件下采用V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1消化食醋,应用火焰原子吸收光谱法和石墨炉法测定不同食醋中金属元素的含量,其中用火焰原子吸收光谱法测定了K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu的含量,用石墨炉法分析研究了食醋中Pb、Cd的含量。研究了测定不同元素时仪器的最佳工作条件、并作了方法精密度的考察,相对标准偏差(n=9)在0.24%~6.19%。结果表明食醋中K、Ca、Na、Mg的含量较高,Mn,Fe、Zn、Cu、Pb的含量较低,Cd的含量未检测出。

关键词：食醋,火焰原子吸收分光光度法,微量元素

参考文献

[1]王夔.生命科学中的微量元素分析与数据手册[M].北京:中国计量出版社,1998.

[2]GB2719-2003,食醋卫生标准[S].

低酸度酒精阳性乳产生原因分析 篇5

根据酒精阳性乳的酸度差异, 可将其分为高酸度酒精阳性乳和低酸度酒精阳性乳两种。高酸度酒精阳性乳是指酒精试验呈阳性并且酸度高于18°T的牛奶, 这种牛奶是发酵变质的牛奶, 也正是乳品企业通过酒精试验需要拒收的牛奶。低酸度酒精阳性乳则是指新鲜牛奶酸度正常, 在11~18°T之间, 但酒精试验呈阳性。当奶牛发生低酸度酒精阳性乳症时, 牛奶的酸度在正常酸度条件下, 牛奶在酒精的作用下也发生凝集, 其凝集的原因主要有两种解释:一是酪蛋白胶体微粒的变性学说[4];二是由于牛奶中的二价阳离子 (主要是Ca2+、Mg2+) 与多价阴离子 (磷酸和柠檬酸) 的比例不当导致酪蛋白微胶粒的稳定性降低, 即离子平衡紊乱学说。因此单纯利用酒精试验的阳性反应结果来判定牛奶酸度过高并由此推断出牛奶不新鲜则不科学, 也给奶农造成了极大的经济损失。

1 低酸度酒精阳性乳的发生规律

1.1 产犊胎次

1~6胎次均有发生, 但多集中于1~3胎次, 约占66%。说明胎次较低的奶牛所产牛奶酒精阳性出现概率较高。

1.2 泌乳时期

奶牛各个泌乳期均有发生。尤其是泌乳后期 (孙荣鑫, 2004) 奶牛所产牛乳对酒精稳定性较低, 易于发生低酸度酒精阳性乳。

1.3 产乳量

低产奶牛和高产奶牛均有可能发生低酸度酒精阳性乳。

1.4 季节变化

酒精阳性乳一年四季均有发生, 但多发生于高温、高湿气候变化大的炎热夏季。

1.5 挤乳时间

每日早晚所挤取的乳汁均能检测到酒精阳性乳, 但叶平等 (2004) 观察到, 在夏季某些酒精阳性乳症患牛在16∶00~18∶00, 所挤取牛奶呈酒精阳性, 而6∶00~8∶00和21∶00~23∶00所挤取的牛奶呈酒精试验阴性。肖定汉 (1992) 试验报道酒精阳性乳的发生与高温天气的出现, 昼夜温差平均变化差在2℃以上等应激因素有关[5]。

2 疾病与低酸度酒精阳性乳的关系

王玉田等 (2004) 对120头发生低酸度酒精阳性乳奶牛进行调查, 发现其中76%的奶牛白细胞超过50万个, 以上提示低酸度酒精阳性奶牛患有非特异性或慢性乳房炎[6]。但肖定汉等 (1989) 指出低酸度酒精阳性乳和隐性乳房炎乳是两种不同的临床疾病[1], 邓茂先 (1996) 调查也显示低酸度酒精阳性乳与隐性乳房炎之间不存在相互诱导 (或继发) ;叶平 (2004) 调查亦发现隐性乳房炎与低酸度酒精阳性乳在绝大多数情况下是两者独立发生, 但乳房炎能够影响牛奶的成分含量, 影响乳的质量, 能够使乳中SCC数目增加且SCC与牛奶营养成分也存在相关关系[7]。此外, 一些研究者认为奶牛酮病、生殖系统和胃肠疾病等易造成奶牛内分泌失调, 使乳腺细胞通透性降低和乳汁合成机能紊乱而引发低酸度酒精阳性乳, 如孙兆兰 (1997) 发现, 奶牛胃肠障碍性疾病与低酸度酒精阳性乳发生关系密切。但目前对于这些疾病引发乳腺组织分泌低酸度酒精阳性乳的确切致病机理尚未得到理论上的支持与揭示。

3 环境和饲养条件与低酸度酒精阳性乳的关系

3.1 环境的影响

环境的影响除遗传因素外, 还有饲养管理, 产乳期和季节等因素。一般来说, 春季发生较多, 到采食青草时自然治愈。开始舍饲的初冬, 气温剧烈变化, 或者在夏季盛暑期, 都易发生。卫生管理越差发生的情况越多。因此采用日光浴、放牧及改进换气设施等, 使环境条件得以改善, 可减少酒精阳性乳的发生。

3.2 不平衡日粮

喂给腐败饲料或者喂量不足, 养分 (TDN) 的过度或缺乏, 尤其是能量的不足和蛋白的过剩, 致使畜体在营养代谢中, 增加了肝功能的负担, 产生出有害物质———酮, 造成牛乳中“酮”的含量也随之升高。长期喂给单一饲料和过量喂给食盐, 发生低酸度酒精阳性乳的情况多。挤奶过度而热量供给不足时, 也容易产生耐热性低的酒精阳性乳。

3.3 矿物质的不足或过量

饲料中的钙过高, 使乳中钙离子增加, 酒精阳性反应也高。日粮中的钙过高, 使Ca和P比例失调, 牛易患软骨症, 而软骨症牛易出现酒精阳性乳。饲料中的Mg缺乏, K和Na过剩, 也容易引起机体代谢紊乱, 而发生酒精阳性乳。

3.4 饲料发霉变质

饲料发霉变质, 体内代谢平衡失调, 也是形成酒精阳性乳的一个重要原因。应该特别注意的是:在实际生产中, 如果某种饲料严重的发霉变质, 甚至到了奶牛拒食的地步, 往往容易引起人们的注意, 而饲料只是轻微的发霉, 甚至用肉眼观察不到, 尚不影响牛采食, 则不易引起人们的重视。但这种情况如果长期得不到纠正, 往往就是酒精阳性乳发生的原因。

3.5 其他不良因素

其他各种不良因素作用于奶牛, 都可能成为酒精阳性乳的诱因。例如酷热、寒冷、气候的突然变化、过度疲劳、牛舍阴暗潮湿、通风不良、刺激性气体, 均可能引起奶牛内分泌系统机能失调, 使乳腺组织分泌乳汁异常。高产奶牛受这些因素影响的机率更高。研究表明, 低酸度酒精阳性乳多发生在冷风过境或持续高温高湿的天气。

4 预防管理

迄今为止, 低酸度酒精阳性乳并没有特效方法进行治疗。因此应采取综合预防措施, 强调以预防为主。低酸度酒精阳性乳的发生受多种因素的影响, 除夏季发生率明显高于其他季节外, 也受饲料方面的影响, 只有合理调配日粮, 使乳中的酪蛋白结构稳定和Ca, P及乳PH值正常, 才可杜绝阳性乳的发生。改进饲养管理方法和减少各种应激因素对奶牛的刺激, 是防制低酸度酒精阳性乳的有效途径。一旦牛群中发生了低酸度酒精阳性乳, 就要逐一的解决日粮营养、管理等方面存在的问题。如得到合理的纠正, 也要经过3~5 d的时间, 尚能恢复正常。如果问题较严重, 时间可能更长一些。

4.1饲料日粮要相对稳定, 不要突然更换, 如必须更换时, 应逐步根据奶牛不同生理阶段的营养需要合理供应日粮。精料特别是蛋白饲料喂量不应过高或不足。粗饲料要充足, 保证优质青贮和优质干草的采食量。

4.2加强饲料保管, 饲料贮存时间不宜过长。严禁饲喂发霉、变质、腐败饲料。重视矿物质供应, 注意日粮中Ca, P, Mg, Na的供应量和比例。

4.3 加强挤乳卫生和环境卫生, 提供良好的环境条件。暑天做好防暑降温, 冬季做好防寒保暖工作。

5 小结

综上所述, 牛群中低酸度酒精阳性乳的出现往往是由各种不良因素, 如饲养环境, 饲料喂养, 生理机能综合作用的结果。对于此病应以预防和加强管理为主, 牛群中一旦有低酸度酒精阳性乳奶牛出现, 则管理人员就需要对饲料、饲养管理、牛舍环境等做全面的检查, 及早发现问题, 采取措施予以改善, 防止更多的奶牛出现该病, 并对患牛予以积极治疗, 最大程度的减少由此造成的经济损失。

参考文献

[1]肖定汉, 李兰华, 王翔.酒精阳性乳的产生原因与防制.中国兽医杂志, 1989 (03) :20-21.

[2]李连奇, 宋长范, 黄德才, 等.酒精阳性乳产生的原因及对策.黑龙江畜牧科技, 1996 (01) :28-29.

[3]刘景华, 李艳, 等.酒精阳性乳脂肪球不稳定机理的研究.吉林农业大学学报, 1993 (03) :57-58.

[4]Greenberg R, Groves ML, Dower HJ.Human beta-casein Aminoacid sequence and identification sites.Jbiol Chem.1984, 259:5132-5138

[5]肖定汉, 李兰华, 王仁喜.酒精阳性乳的发生与气象因子关系的研究.黑龙江畜牧兽医, 1992 (02) :13-14.

[6]王玉田, 徐亚芬.低酸度酒精阳性乳的防制.中国畜牧兽医, 2004 (11) :31-32.

酸度变化 篇6

关键词：土壤,可交换酸度,实验室比对,实验条件

《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》 (HJ649-2013) 于2013年6月由环保部发布, 并于2013年9月1日起正式实施。该方法标准制定过程中经过了方法筛选、实验室内方法比对、实验室间方法验证、征求意见汇总等工作。本文主要论述方法标准制定过程中的条件优选过程。

1 标准方法的原理[1,4]

1.1 提取原理

用适量氯化[1]钾溶液反复淋洗土壤样品, 使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换, 形成三价铝离子和氢离子进入溶液。

1.2 可交换酸度的测定

提取完样品后, 取一部分土壤淋洗液, 用氢氧化钠标准溶液直接滴定, 所得结果为可交换酸度。

1.3 可交换铝的测定

提取完样品后, 另取一部分土壤提取液, 加入适量氟化钠溶液, 使氟离子与铝离子形成络合物, Al3+被充分络合。再用氢氧化钠标准溶液滴定, 所得结果为可交换氢。可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。

2 试样制备的条件优化

试样制备过程较为复杂, 为提高试样制备的可操作性和适用性, 对试样制备过程的土壤粒度、提取液选择及提取方法等条件进行优化试验。为使实验样品具有代表性, 选取2个不同浓度样品开展试验, 分别取江西鹰潭和辽宁丹东2个地方土壤样品。采用试样制备的方法, 每份样品平行测定3次, 取其平均值进行统计。

2.1 土壤粒度优化[2]

固定提取过程中其他条件不变, 改变土壤粒度进行测定。选择2种不同浓度的土壤, 将土壤研磨到粒度分别为8目和64目进行测定。查阅资料可知, 在8目和64目之间, 数据相对稳定。土壤粒度的变化, 对土壤可交换酸度值影响较小。参考相关资料, 结合实验结果, 选择过8目土壤筛样品已经达到实验要求, 即土壤研磨过2mm土壤筛即可。

2.2 提取液及提取方法的选择优化

选择8目的土壤粒度, 分别用氯化钾振荡和淋洗2种不同的方法进行测定。由资料可知, 采用KCl淋洗法比振荡法对可交换酸度的交换比率高。

选择8目的土壤粒度, 分别用氯化钡振荡和氯化钾淋洗2种不同的方法进行测定。由资料可知, 采用KCl淋洗法比氯化钡振荡法对可交换酸度的交换比率高。

淋洗方法较振荡方法还有以下优势:

2.2.1 省时间

淋洗方法:淋洗时间大约为40min。

振荡方法:振荡1h, 离心3次每次10min, 共用30min。一共用时1h30min。

2.2.2 避免了草根等漂浮物的影响

淋洗方法:由于土壤盛放在漏斗中, 所以土壤中的草根等漂浮物不会进入浸出液中。

振荡方法:振荡后的土壤经离心后, 漂浮物质仍旧在浸出液中, 在滴定时会造成一定程度的干扰。

结合相关资料, 土壤提取液选择氯化钾淋洗达到分析要求。

3 不同方法比较

鉴于《土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法》 (HJ631-2011) 已颁布, 本方法对相同土壤进行了2种方法的测定, 通过分析结果进行比较, 检验其结果的一致性。

实验室由同一化验员在相同实验条件下, 分别对同一批土样使用2种分析方法 (KCl淋洗和Ba Cl2振荡) 进行分析, 实验结果如下:

2种分析方法显著性差异的检验[3]:使用T检验分别对总酸、游离态酸、可交换性铝进行检验, 设定显著性水平α=0.05。

3.1 总酸的显著性差异检验

F=2.54

3.2 游离态酸的显著性差异检验

F=2.24

3.3 可交换性铝的显著性差异检验

F=2.53

通过T检验证明:用KCl淋洗和Ba Cl2振荡两种不同的方法测定土壤可交换酸, 测定的结果无显著性差异。

4 方法优选结果

该方法标准经过试验证明:样品制备选取过2mm土壤筛, 氯化钾淋洗的方法测定土壤可交换酸具有省时、干扰少、交换酸的交换率高等优点, 因此《土壤可交换酸度的测定》选用氯化钾提取-滴定法。

参考文献

[1]ISO14254土壤性质—在氯化钡提取液中测定可交换态酸性[S].2011.

[2]ISO11464土壤质量—物理化学分析用样品的预处理[S].2006.

[3]王晓蓉.环境化学[M].南京:南京大学出版社, 1993.

酸度系数与岩棉性质的关系研究 篇7

外墙外保温系统是我国建筑外墙保温的主导形式。岩棉是重要的A级不燃建筑保温材料。于2011年10月1日实施的GB/T 25975—2010《建筑外墙外保温用岩棉制品》以标准的形式明确了外墙外保温系统用岩棉的技术要求。该标准是以欧洲标准EN 13500和EN 13500为蓝本制订,与欧洲标准主要的不同点在于该标准规定了岩棉的酸度系数(MK)。欧洲的岩棉以高酸度系数为主,从现有样品的测试情况,酸度系数一般在1.8以上。在公开刊物上很难查到关于酸度系数与岩棉性能研究的报道。

酸度系数表述为MK=(SiO2+Al2O3)/(CaO+MgO),其中的成分为质量百分数。该指标的限制实际上一定程度地划分了岩棉和矿渣棉的区别[1]。矿渣棉以矿渣为主要原材料,而岩棉是以玄武岩或辉绿岩等火成岩为主要原材料。在实际生产中岩棉也可以矿渣为原材料,酸度系数可以通过硅石、铝矾土等高硅和高铝的原材料进行调整;矿渣棉也可以玄武岩或辉绿岩为原材料,酸度系数通过石灰石、白云石等高钙或高镁的原材料调整。岩棉和矿渣棉是密切相关,甚至是难以分辨的孪生兄弟。因此,用酸度系数来规定建筑用岩棉的品质是科学的方式。然而,酸度系数对于建筑保温的重要性,或者对性能的影响在文献中少有报道[2,3]。本文就酸度系数与岩棉性质的关系作了基础研究。

1 酸度系数与熔制温度的关系

不同酸度系数岩棉制品其粉末的XRD测试结果如图1所示。

从图1可以看出,2种岩棉均属于玻璃态。

不同酸度系数的岩棉组成见表1,采用玻璃熔化温度计算方法[4],计算得出的熔制温度如图2所示。

从图2可以看出,随着酸度系数的提高,岩棉的熔制温度相应提高。酸度系数为2.0的岩棉比酸度系数为1.0的岩棉熔制温度提高140℃。这意味着,高酸度系数的熔制难度增大,需消耗更多的燃料,对设备和耐火材料提出更高的要求。实际上,采用冲天炉为熔制装备的岩棉为块状原材料,其实际熔化温度比理论计算温度还要高50~100℃。

2 酸度系数与耐水性的关系

按照表1的成分,采用化学纯原料,配制配合料。配合料在1400~1550℃熔化,然后水淬成玻璃粒。按照GB/T 6582—1997《玻璃在98℃耐水性的颗粒试验方法和分级》测试耐水性,结果如图3所示。

从图3可以看出,试样的耐水性随酸度系数的增加迅速下降,酸度系数为1的耗酸量(耐水性)是酸度系数为2的3.45倍。碱土金属离子处于玻璃网络之外,易于迁移到水中,形成与酸中和的离子。酸度系数越高,碱土金属氧化物越高,不仅增加了迁移的离子,而且使玻璃网络断网,破坏网络结构的完整性,加剧其化学稳定性的恶化。

岩棉纤维的直径一般在4μm以上,长度为几厘米。这种短细纤维具有很大的表面积。外墙外保温系统构造中的粘结剂、抹面砂浆等均为水泥基材料,加之基层墙体现浇混凝土含有的水分,岩棉纤维受到水分侵蚀的机会始终存在。如果酸度系数过低,则耐水性变差,长期受到水分的作用,可以形成包括网络结构在内的水解作用。纤维断裂、粉化,最后失去应有的强度而下沉堆积,这就是实际工程观察到的“垮裤腰”现象。因此,酸度系数直接关系到岩棉纤维耐久性,这也就是我国岩棉标准中强调制品酸度系数的重要原因。

岩棉和矿渣棉二者在外观甚至在GB/T 6582—1997规定的性能上很难分辨。在它们的生产过程中喷洒了防水剂,现有的检测技术很难对产品直接进行耐水化学稳定性的检测,这样,对酸度系数的规定可以从组成上对材质进行限定。

3 酸度系数与热稳定性的关系

热稳定性是保温材料的重要性能之一,它表征材料在受热条件下,收缩、膨胀、变形、相态变化等物理变化,也反映分解、燃烧等化学变化。岩棉作为不燃材料,研究其热稳定性的目的在于受到温度作用时,能否维持正常的形态,特别是材料用于隔火作用。

将密度相同,不同酸度系数的岩棉制品切割成等面积的试块。将试块置于硅碳棒炉中以3℃/min的速率升温至900℃,测试其体积变化,结果如图4所示。

从图4可以看出,酸度系数最低的制品其体积收缩高达85%,随着酸度系数的增大,体积收缩急剧减小,酸度系数达2.01时,体积几乎没有变化。

在岩棉稳定性受热试验中,低酸度系数的岩棉制品开始表现为收缩,密度增大;随着温度的升高,表现为烧结作用,密度进一步增大气,在处理温度900℃终结时,烧结成为板状材料,并伴有少量的液相生成。酸度系数高于1.8的样品在受热过程中形态上没有变化,至900℃终结时,样品也没有粉化的现象。

4 结论

岩棉制品的XRD分析表明,其纤维表现为玻璃态。酸度系数2.0的岩棉理论熔制温度高出酸度系数1.0的140℃,其耐水性随酸度系数的增大而提高,其中酸度系数2.0的耐水性为酸度系数1.0的3.45倍,耐水性与组成形成的结构相关反映材料的耐久性。岩棉制品的体积收缩率随酸度系数增大而迅速下降,酸度系数接近2.0的岩棉制品的纤维几乎没有变化,而酸度系数1.33的岩棉制品的体积收缩率高达85%。

摘要：酸度系数是衡量用于外墙外保温系统的岩棉的重要指标。设计了不同酸度系数岩棉的组成,试验表明,样品的融制温度和耐水性随酸度系数的提高而上升,其中酸度系数2.0时耐水性为酸度系数1.0的3.45倍。岩棉制品的受热体积收缩率随酸度系数的降低而明显增大,酸度系数1.33的岩棉制品的体积收缩率高达85%,而酸度系数2.01时体积没有变化。分析了与酸度系数有关性能对外墙外保温系统的影响。

关键词：酸度系数,岩棉,耐水性,热稳定性,熔制温度

参考文献

[1]王佳庆“.建筑外墙外保温用岩棉制品”国家标准解读[J].墙材革新与建筑节能,2011(8):45-47.

[2]张碧茹.岩棉类外墙外保温系统及其应用[J].建设科技,2008,121(8):66-69.

[3]张碧茹.岩棉外墙外保温系统技术要求与应用研究[J].墙材革新与建筑节能,2007(10):37-39.