月桂酸钠

2024-10-15

月桂酸钠（精选3篇）

月桂酸钠篇1

苯甲酸作为合成醇酸树脂、医药和染料等的中间体及食品防腐剂,在各行业中应用广泛[1]。制备苯甲酸的常用方法[2]是用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸,但高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解,因此造成实验产率低,甚至使个别实验失败。本实验采用月桂醇硫酸钠作为相转移催化剂[3,4],对苯甲酸制备方法进行改进,使高锰酸钾充分发挥氧化剂的作用,促使反应条件温和、产率提高、反应时间缩短,达到令人满意的结果。

1实验部分

1.1仪器及试剂

仪器:上海精密科学仪器有限公司X-4显微熔点仪(温度计未经校正),德国BRUKER公司VECTOR-22傅立叶红外光谱仪(KBr压片)。

试剂:所有试剂均为分析纯或化学纯。月桂醇硫酸钠参照文献[5]方法自制。

1.2合成

1.2.1 苯甲酸的合成

称取8.7g高锰酸钾置于100mL烧杯中,用50mL蒸馏水溶解;将该高锰酸钾溶液移至三口烧瓶中,并在带有电力搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加人2.7mL甲苯、0.29g月桂醇硫酸钠和50mL蒸馏水,用电热套加热回流反应至回流液不出现油珠(约需1.5h),将反应混合液趁热减压过滤,并用少量热水洗涤滤饼,然后将滤液置于250mL的烧杯中,在冰水浴中冷却下用浓盐酸酸化滤液,直到pH 1～3为止。将析出的苯甲酸减压抽滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分,用红外灯进行干燥,称重,产量为2.03g,产率为66.5%,熔点为122℃。IR(KBr,v/cm-1):3300cm-1～2500cm-1:羧基O-H的伸缩振动;1687.6cm-1:C=O的伸缩振动;933.5cm-1:O-H非平面摇摆振动;707.8cm-1,667.3cm-1:单取代苯环上的C-H弯曲振动。这些特征峰,与文献值基本一致[5]。

2结果与讨论

2.1反应机理

在相转移催化剂月桂醇硫酸钠催化下,甲苯合成苯甲酸的反应机理为:

注:Q+=[CH3(CH2)11OSO2]+

2.2反应物摩尔比对产率的影响

在催化剂为0.29g,反应温度90℃,反应时间为3h的条件下进行反应,研究反应物摩尔比对产率的影响,结果见表1。

由上表可知,当甲苯与KMnO4的物质的量比为1:2.2时,产率最高。KMnO4的量一般超过理论值,其原因是在一定条件下,KMnO4部分分解成MnO2并放出氧气。

$4 Μ n Ο_{4}^{-} + 2 Η_{2} Ο =_{}^{} 4 Μ n Ο_{2} + 3 Ο_{2} + 4 Ο Η^{-}$

所以,在该反应体系中,实际上存在两个反应:一个是甲苯的氧化,另一个是KMnO4自身的分解。如何控制这两个反应的速度,对提高苯甲酸的产率非常重要。

2.3催化剂用量对产率的影响

在相转移催化反应中,催化剂的摩尔分数一般为反应物的0.5%～10%。本实验是催化剂与甲苯的摩尔分数进行投料的。在n(甲苯)/n(高锰酸钾)=1:2.2,反应温度为90℃,反应时间为3h的条件下进行反应,研究催化剂月桂醇硫酸钠的用量对产率的影响,结果见表2。

当月桂醇硫酸钠的量为甲苯的4%时,产率最高。加入过多或过少的PTC对反应均不利。

2.4反应温度对产率的影响

该氧化反应是一个放热反应,降低温度有利于反应进行,但温度太低反应速度太慢。为了寻求一个适宜的温度,在n(甲苯)/n(高锰酸钾)=1:2.2,催化剂用量为0.29g,反应时间为3h的条件下进行反应,研究不同温度对产率的影响,结果见表3。

可知:当温度为90℃时,产率最高。温度太高,收率反而降低,其原因可能是甲苯与水一起回流(甲苯沸点110.6℃,共沸点84.1℃),有部分底物冷凝在冷凝管上,不能与氧化剂接触,因而,确定反应温度为90℃为宜。

2.5反应时间对产率的影响

以摩尔比甲苯:高锰酸钾:水为1:2.2:250进行投料,月桂醇硫酸钠加入0.29g,反应温度90℃,研究了反应时间对产率的影响,结果见表4。

根据实验结果,确定最佳反应时间为3h。

2.6水的用量对产率的影响

水量增大,即KMnO4浓度降低,不利于KMnO4的分解,在上述条件下,改变水量,考察水量对反应产率的影响,结果见表5。

可见,当水与甲苯的物质的量比为250:1时,收率最高,进一步增加水量,产率并没有提高。

2.7正交试验

影响产率的主要因素有:催化剂用量、反应时间、原料摩尔比、反应温度、水用量。采用正交试验的方法,对每个因素选择四个水平,选用L9(34)正交表安排试验。正交试验的因素和水平见表6,正交试验结果见表7。

从表7实验结果可以看出, 影响收率的主要因子的顺序为:B>A>D>C,即反应时间大于催化剂用量大于原料摩尔比大于反应温度。其最佳反应条件为:催化剂用量0.29g,反应时间3h,原料摩尔比n(甲苯)/n( 高锰酸钾)=1:2.2,反应温度90℃。

3.8重复性实验

采用最佳反应条件,进行重复性试验。由表8可知,本实验重复性比较好。

注:反应时间为3h,反应温度为90℃。

3.9放大实验

根据所确定最佳工艺,作了放大性实验。实验结果如表9所示。

从实验结果来看,放大实验是比较成功的,说明本合成工艺适宜放大生产。

4结论

月桂醇硫酸钠最为相转移催化剂催化甲苯合成苯甲酸,催化活性高,用量少,选择性好,能减少副反应的发生,产品收率高,防止设备腐蚀,大大减少了废液的排放,是一种具有开发前景的环保型催化剂。

摘要：在相转移催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。本文对影响反应的因素如催化剂用量、原料摩尔比、水用量、反应时间、反应温度等进行了研究,并通过正交实验确定了最佳反应条件。

关键词：相转移催化,合成,苯甲酸,月桂醇硫酸钠

参考文献

[1]王建发.苯甲酸新用途[J].北方牧业,2009(08):8.

[2]周科衍.有机化学实验(第三版)[M].北京:高等教育出版社,1997.

[3]白林,张力,明凯.微波相转移催化快速合成苯甲酸[J].化学世界,2001,42(9):470-471.

[4]李晓如,成本诚.相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸[J].化学世界,2001,42(11):595-598.

[5]刘玉婷.有机合成化学实验[M].吉林:吉林大学出版社,2006.

月桂酸钠篇2

二、-市场供给趋势及影响因素分析

三、表面活性剂月桂酰肌氨酸钠行业新增产能分析

1、新增产能分布情况

2、20市场整体产能分析

第三节 20国内表面活性剂月桂酰肌氨酸钠行业产品消费总体情况分析

一、区域消费市场分析

二、2012-年市场需求趋势及影响因素分析

三、年市场需求领域及构成分析

1、主要需求行业及需求份额分析

2、下游需求结构变化情况分析

第四节 2017-国内表面活性剂月桂酰肌氨酸钠产品供需格局预测

一、市场供给预测(2017-20)

二、市场需求预测(2017-年)

月桂酸钠篇3

本实验采用天然胶乳和丁苯胶乳为原料,通过研究月桂酸钠的不同用量对SBRL/NRL并用胶乳胶体性能与胶膜性能的影响,确定适宜SBRL/NRL并用的月桂酸钠的用量以及SBRL/NRL并用比,以期获得具有优良性能的并用胶乳,为胶乳的应用提供参考依据。

1 实验部分

1.1 原材料

浓缩天然胶乳(60%):中国热带农业科学院试验场胶乳厂 ; KSL-341型丁苯胶乳(69%):上海立深行国际贸易有限公司;氢氧化钾:分析纯,广州化学试剂厂;氨水:分析纯,广州化学试剂厂;月桂酸钠:化学纯,SCRC国药集团化学试剂有限公司;酪素:化学纯,SCRC国药集团化学试剂有限公司;扩散剂NF、硫磺、氧化锌、防老剂D、促进剂ZDC,为市售工业级产品。

1.2 仪器设备

XL-50A型拉力试验机:广州实验仪器厂制造; CPJ-25型冲片机:承德市试验机有限责任公司;西班牙Fungilab落球试黏度计;JWY-200A自动界面张力仪:承德市试验机总厂; 电子天平:上海精密科学仪器有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 并用胶乳的硫化配方

并用胶乳硫化配方见表1。

1.3.2 分散体的制备

硫磺(50%)、氧化锌(40%)、防老剂D(40%)、促ZDC(50%)的分散体制备参考相关文献[4]制备。

1.3.3 SBRL/NRL并用胶乳胶膜的制备

不同用量的月桂酸钠加入天然胶乳中,与丁苯胶乳掺和并用。根据并用胶乳的硫化配方依次加入20%氢氧化钾、50%硫磺、50%促ZDC、40%氧化锌、40%防老剂D、软水,制备成SBRL/NRL配合胶乳,静置4h除气泡后,分别倒入具边框的玻璃板中,静置3d,待胶膜干燥,把胶膜放入100℃烘箱中热风硫化0.5h,取出放入干燥器中,备用。

1.4 性能测试

胶乳表面张力的测定,参照GB/T 18396-2001。胶乳黏度的测定,采用滚动落球黏度计法,参照相关文献[5]测试。

拉抻强度、定伸应力、拉断伸长率的测定按GB/T528-1998标准测试;撕裂强度按GB/T529-1999标准测试。

2 结果与讨论

2.1 月桂酸钠用量对并用胶乳胶体性能的影响

2.1.1 月桂酸钠用量对并用胶乳黏度的影响

考察了月桂酸钠用量对并用胶乳黏度的影响,结果如表2所示。

由表2可以看出,当天然胶乳在共混物中的比例为50%～70%时,黏度值增长很快,在天然胶乳中加入月桂酸钠作稳定剂,然后再与丁苯胶乳混合,可以防止起始的增稠,而且随着加入月桂酸钠用量的增加,并用胶乳的黏度也随之下降。由于天然胶乳粒子表面空隙被饱和或是表面饱和剂置换丁苯胶乳粒子的预先进行所致[6],在这两种情况下,都能降低天然胶乳粒子吸附丁苯胶乳稳定剂的能力。占并用胶乳干基比例为0.2质量份的月桂酸钠,已能使其表面充分饱和,当加入1质量份的月桂酸钠到天然胶乳中时,能有效的降低并用胶乳黏度。

2.1.2月桂酸钠用量对并用胶乳表面张力的影响

胶乳的表面张力对胶乳的应用影响较大,考察了月桂酸钠的用量对并用胶乳表面张力的影响,结果如表3所示。

由表3可知,当并用胶乳中没加月桂酸钠时,随着天然胶乳在并用胶乳比例的增加,并用胶乳的表面张力随之升高。两种胶乳并用时,表面保护物质的再分配决定于保护物质的表面活性和它们在混合物中的含量。天然胶粒子表面活性大于丁苯胶乳粒子,有更强的吸附能力,所以天然胶乳用量增加时,表面张力也增高。

当加入0.05质量份的月桂酸钠时,引起丁苯胶乳表面张力的显著升高,然后随月桂酸钠用量的增加,其表面张力下降。丁苯胶乳因表面吸附层的乳化剂不饱和,部分胶乳粒子表面未被表面物质覆盖,因此在丁苯胶乳中加入月桂酸钠时,丁苯胶乳粒子表面会吸附月桂酸钠使之饱和,从而引起表面张力的提升,月桂酸钠用量增加,表面张力降低;天然胶乳加入极少量的稳定剂后即达到饱和,也就是说,天然胶乳粒子的表面吸附层是饱和的,因此加入月桂酸钠后,表面张力下降。

2.2 月桂酸钠用量对并用胶乳胶膜力学性能的影响

2.2.1 月桂酸钠用量对并用胶乳胶膜的拉伸强度的影响

并用胶乳胶膜的拉伸性能对胶乳制品的性能有很大影响,在并用胶乳中加入不同用量的的月桂酸钠,对胶乳胶膜的拉伸强度的影响如表4所示。

由表4可以看出,随着天然胶乳在并用胶乳中用量的增加,并用胶乳的拉伸强度上升,天然胶乳比重为90%时,月桂酸钠用量为0.2质量份时,并用胶乳的拉伸强度达到最大值。

2.2.2 月桂酸钠用量对并用胶乳胶膜的撕裂强度的影响

天然胶乳的主要优点是综合性能优异,所得制品又具有优良的弹性,较高的强度,因此应用范围极广,但这些制品的撕裂强度还有待进一步的提高。在天然胶乳与丁苯胶乳并用胶乳中加入不同用量的月桂酸钠,对胶乳胶膜拉伸强度的影响如表5所示。

由表5得知,随着天然胶乳在并用胶乳中用量的增加,并用胶乳的撕裂强度上升;在并用胶乳中加入干基比为0.2质量份的月桂酸钠,可以使天然胶乳的撕裂性能达到最大值,天然胶乳用量比为90%时,并用胶乳撕裂性能也较好。

2.2.3 月桂酸钠用量对并用胶乳胶膜扯断伸长率的影响

并用胶乳胶膜扯断伸长率的变化对胶乳制品的影响很大,尤其是浸渍制品,因此对月桂酸钠不同用量所引起的并用胶乳胶膜扯断伸长率的变化在胶乳制品的应用领域有很大研究和应用意义。加入不同用量的的月桂酸钠,对胶乳胶膜的扯断伸长率的影响如表6所示。

由表6知,随着天然胶乳在SBRL/NRL并用胶乳中用量的增加,并用胶乳的扯断伸长率也随之提升;月桂酸钠的用量小于0.5质量份时,对并用胶乳胶膜的扯断伸长率影响不大,但是月桂酸钠的用量为1质量份时,并用胶乳胶膜的扯断伸长率下降。

3 结论

(1)在NRL/SBRL并用胶乳中加入月桂酸钠,可以防止并用胶乳起始的增稠;月桂酸钠加入量的增加,并用胶乳的黏度随之下降。