组织化学检测

组织化学检测（精选10篇）

组织化学检测 篇1

布鲁菌病是由布鲁菌属的细菌引起的人畜共患传染病, 目前仍是世界范围内严重的人畜共患传染病, 主要感染反刍动物和人类。自20世纪90年代初, 布鲁菌病在国内外都出现了回升势头。该病的病原是细胞内寄生的革兰阴性菌——布鲁菌 (Brucella) , 它主要引起人类波状热和慢性感染, 引起反刍动物睾丸炎和流产等, 多种动物对布鲁菌都有易感性。

养羊业是新疆畜牧业的支柱产业之一, 尤其是优良品种的种公羊价值更大, 一旦感染上布鲁菌, 染病公羊发生睾丸炎、附睾炎, 精液质量下降, 丧失繁殖力;染病母羊的病情虽轻于公羊, 但能引起母羊不孕及产羔率下降。因此, 本病已成为威胁新疆绵羊养殖业的疾病之一。本试验主要基于国内外对布鲁菌病致病机理的研究, 采集自然感染布鲁菌病的羊的内脏及生殖器官, 运用免疫组织化学法检测布鲁菌抗原, 了解其在内脏器官及生殖器官的分布, 为进一步探讨布鲁菌致病机理提供科学的理论依据。

1 材料

1.1 试剂

布鲁菌一抗, 石河子大学人畜共患病实验室保存;辣根过氧化物酶 (HRP) 标记的兔抗羊二抗, 购于北京博奥森生物技术有限公司;4%多聚甲醛固定液、二甲苯溶液、丙酮溶液、蛋白甘油、H.E.染色液 (哈瑞氏苏木素染液、0.5%～1%伊红乙醇溶液) 、各浓度乙醇 (50%、70%、80%、85%、90%、95%、100%) , 市购。

1.2 样品及处理

试验所用组织器官, 于2010年3月份采自新疆伊犁地区已确诊患布鲁菌病绵羊, 并对病羊心脏、子宫、肝脏、肾脏分组编号, 各组剪取长2～3 cm、宽1 cm的长条形组织块, 置于4%多聚甲醛固定液中固定。

2 方法

2.1 切片的制作及检查

采用常规方法制作石蜡切片, 经二甲苯脱蜡, 梯度乙醇复水, PBS冲洗后, 取组织切片用3%H2O2 (100%甲醇+30%H2O2) 室温孵育30 min;冲洗后, 滴加抗原修复液 (0.01 mol/L柠檬酸缓冲液) 作用10 min;放于修复液 (0.01 mol/L柠檬酸缓冲液) 中水浴 (98 ℃) 加热18 min;冲洗, 加入5%稀释的正常血清室温作用30 min;滴加布鲁菌一抗 (0.01 mol/L PBS配制) , 室温作用2 h;冲洗后, 滴加HRP标记的兔抗羊二抗 (0.01 mol/L PBS配制) , 室温作用1 h;再次冲洗, 滴加DAB-H2O2反应液, 室温作用10 min;滴加0.05 mol/L Tris-HCl Buffer (pH值为7.2) 漂洗。用苏木素衬染, 按常规石蜡切片制作方法脱水、二甲苯透明、封片, 最后显微镜观察。

2.2 布鲁菌一抗最佳浓度的确定

开始先对原始浓度一抗 (1∶50) 进行1∶100, 1∶200比例稀释后, 作用于3块组织确定第一抗体的最佳浓度。

每枚组织块做4张石蜡切片, 其中3张做免疫组织化学染色, 1张作为阴性对照 (用PBS代替一抗) 。

2.3 结果判定

光镜下各组织中布鲁菌病抗原阳性信号呈现棕黄色颗粒或团块状。每组均设试剂空白对照, 并以PBS代替一抗作为阴性对照。

3 结果

3.1 肝脏的观察结果

在肝脏中, 阳性信号主要分布肝细胞胞浆 (见182页彩图1) 和肝血窦 (见182页彩图2) , 呈现棕黄色团块状或颗粒状物质。

3.2 子宫的观察结果

布鲁菌抗原阳性信号分布于子宫腺黏膜层中、子宫腺上皮细胞内 (见182页彩图3) , 同时在子宫腺间质中的巨噬细胞内可见有棕黄色团块状或颗粒状物质 (见182页彩图4) 。

3.3 肾脏的观察结果

在肾小管上皮细胞的胞浆 (见182页彩图5) 和胞核中可见棕黄色团块状或颗粒状物质 (见182页彩图6) 。

3.4 心脏的观察结果

心脏中未观察到棕黄色团块状或颗粒状, 即未见阳性信号。

3.5 最佳抗体浓度

阴性对照未见阳性信号。二抗最佳浓度为1∶200, 一抗最佳浓度为1∶100。

4 讨论

1) 试验采取免疫组织化学法对自然感染布鲁菌绵羊体内抗原进行检测, 结果发现布鲁菌抗原主要分布在肝脏、肾脏、子宫中。心脏未见阳性信号。

布鲁菌侵入机体后, 主要循淋巴管侵入局部淋巴结生长繁殖, 如未被消灭则在此大量繁殖并引起原发病灶, 当病灶内的病原菌繁殖到一定数量后, 突破淋巴结屏障进入血流则成为菌血症。部分病原被单核-巨噬细胞吞噬后在其中繁殖, 并随着血流散播到肝脏、脾脏、骨髓和肾脏等全身各部位引起新的病灶。因此, 在肝脏、肾脏中观察到阳性信号。

布鲁菌可以感染的细胞分为专业吞噬细胞和非专业吞噬细胞, 巨噬细胞属于专业吞噬细胞 (如肝脏中的枯否细胞) , 布鲁菌与其结合力较高 [1,2,3]。上皮细胞是非专业吞噬细胞, 因此在肾小管上皮细胞的胞浆和胞核中可见阳性信号。

布鲁菌病的病理变化极为广泛, 几乎所有器官组织均可被侵犯。其中以单核吞噬细胞系统最为常见, 而肝脏是人体单核吞噬细胞最丰富的地方, 因此本试验在肝血窦和肝细胞胞浆内检测到了阳性信号, 与以上理论相一致。国外文献报道, 布鲁菌病患者肝功能损害的发生率在50%左右[3], 本试验在肝脏组织中观察到布鲁菌抗原证明了这一点。

布鲁菌是兼性胞内寄生菌, 主要定居在巨噬细胞和胎盘滋养层细胞内。布鲁菌感染宿主细胞需经过黏附、侵入、运输、复制、传播等步骤。布鲁菌能感染巨噬细胞, 感染早期仅有少量布鲁菌在巨噬细胞内存活 [4]。而本试验未观察到肝枯否细胞内含有布鲁菌抗原阳性信号, 原因可能是检测时间处于早期感染阶段, 只有少量布鲁菌在巨噬细胞内存活, 阳性信号不明显。但本试验观察到子宫腺上皮细胞内和子宫腺之间的巨噬细胞有抗原分布, 证实子宫腺内的巨噬细胞才是布鲁菌的真正意义上的宿主细胞。

在心脏中未检测到阳性信号, 说明布鲁菌对动物心脏的生理功能无影响, 与李勇[5]得出的结论相一致。

2) 试验结果与人工感染布鲁菌后用免疫组织化学法检测布鲁菌抗原有差异。

布鲁菌在人工感染牛体内的分布情况[5]:在子宫中, 阳性信号位于颗粒层淋巴细胞中;在肾脏中, 阳性信号位于肾小管周围及间质淋巴细胞中;在肝脏中, 阳性信号出现在肝细胞胞质内。在本试验中观察到的阳性信号分布情况:子宫腺上皮细胞内及子宫腺与子宫腺之间的巨噬细胞中;肝细胞胞浆、胞核及肝血窦内;肾小管上皮细胞的胞浆和胞核中。造成上述差异的原因有待于今后进一步研究。

本试验样本来源于自然环境, 相对于人工感染更客观, 试验结果更具有临床代表性。

3) 试验过程中要注意的问题。免疫组织化学法是用特异性抗体显示组织化学成分的重要方法, 试验结果以显微图像的形式显示出来, 免疫组织化学法的切片图像为彩色图像, 其阳性目标依据所采用底物可直观显示出抗原与抗体结合区域及组织病理变化, 目前被广泛应用于神经解剖学、病理学等医学基础研究和临床检查, 已成为一种重要的科研和临床检查手段[6]。

本试验过程的关键问题在于以下几点:①一抗、二抗最佳浓度的确定。通过预试验得到二抗最佳浓度为1∶200, 一抗最佳浓度为1∶100。此浓度的确定为接下来的试验提供了基础。②抗原的修复。在制片过程中受到理化因素的影响, 抗原结构发生异常改变, 因此在免疫组织化学过程中要进行抗原的修复, 而抗原修复程度与免疫组织化学染色的成败密切相关。在试验过程中, 笔者采用0.01 mol/L柠檬酸缓冲液作用10 min后, 放于0.01 mol/L柠檬酸缓冲液中水浴 (98 ℃) 加热18 min, 结果表明此种抗原修复方法可以很好地运用到免疫组织化学法中。

总之, 试验结果观察清晰, 不仅可在组织中对布鲁菌抗原进行精确定位, 而且还可以同时观察组织病理学变化。

参考文献

[1]ROOP R M, BELLAIRE B H, VALDERAS M W, et al.Adaptation ofthe Brucellae to their intracellular niche[J].Mol Microbi, 2004, 52 (3) :621-630.

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[3]MICALIZZI A, LASPADA E, CORSALE S, et al.Abnormal liver-function in Mediterranean spotted fever[J].InfezMed, 2007, 15 (2) :105-110.

[4]JIMENEZ de BAGUES M P.Different responses of macrophages tosmooth and rough Brucella spp.:relationship to virulence[J].InfectImmun, 2004, 72:2429-2433.

[5]李勇.用免疫组织化学检测布鲁氏菌在人工感染牛体内的分布[J].中国畜牧兽医, 2010, 37 (12) :232-234.

[6]司京玉, 聂生东.免疫组织化学显微图像分析技术进展[J].国外医学:生物医学工程分册, 2002, 25 (3) :117-121.

组织化学检测 篇2

关键词 宫颈 微偏腺癌 免疫组织化学法

资料与方法

1980～2006年妇科手术切除的宫颈微偏腺癌20例，年龄28～50岁，均为已婚妇女，其中1例为Peutz-Jeghers综合征，20例均以阴道不规则出血而就诊，组织学涂片大致正常，其中3例为ASCUS，1例为未明原因的细胞。

方法：对全部微偏腺癌切片进行复阅并做免疫组化CEA+KI-67。

结果

对宫颈微偏腺癌，HE切片镜下观察组织学特点：有向宫颈壁深部浸润的腺体超过8mm,并有乳头状突起突入管腔，宫颈大血管周围或神經周围及近浆膜面可见深陷的非典型增生的腺体、扭曲、畸形，有的腺腔螺旋盘错，有的引发间质纤维组织反应性增生，偶见核分裂，大多细胞核位于基底，核仁不显，异型性很小，有的细胞形态完全正常。免疫组化染色，统计学处理结果提示：微偏性腺癌组与宫颈腺上皮轻度增生组，微偏腺癌组与对照组的CEA、KI-67相差非常显著（P<0.01）；不典型增生组与对照组CEA、KI-67相差显著（P<0.05）；而微偏腺癌与不典型增生组，轻度增生组与对照组相差不显著（P>0.05）。

讨论

肿瘤中心部位出现大血管常是诊断宫颈微偏腺癌的线索，尤其是冰冻切片时。但也要注意特殊情况，我院20例宫颈微偏腺癌，其中有1例在冰冻切片时肿瘤中心部位未找到大血管，患者28岁，后根据浸润深度超过8mm，术中又做了髂内1枚淋巴结直径2.5mm,见到转移灶，确诊为微偏腺癌，做了全子宫+双附件及盆腔淋巴结清扫。从瘤细胞的异常程度看：宫颈内膜的腺体外形多样，大小也不一致，小而规则形状，大而不整形者均可见到，细胞形态看上去可完全正常，也可呈腺癌者。从瘤细胞成分看：腺体大都被覆有单层柱状黏液生成细胞，除了大小形状外，它们与正常的宫颈腺上皮无异，即便在转移灶，瘤细胞形态看上去也正常。

鉴别诊断：①弥漫性宫颈内膜的腺体层状增生：该病偶见于子宫切除标本，大小中等，分布均匀分化极好的宫颈内膜腺体分布于宫颈壁的内1/3，与其深层间质之间分界清楚。②良性宫颈腺肌瘤：分化极好的宫颈内膜腺体间分布有大量的平滑肌细胞。

微偏腺癌的病变形态虽然温和，但在病变早期即可出现深浸润和淋巴结转移，对阴道不规则出血的患者，绝不放过，一定及时找到出血的原因，使微偏腺癌得到早期诊断和治疗，以防漏诊。

参考文献

组织化学检测 篇3

1 材料

1.1 样品

牛肝脏组织和全血样本, 均采自新疆乌鲁木齐华凌屠宰场。

1.2 主要试剂

甲醛、二甲苯, 天津市盛淼精细化工有限公司生产;磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、无水乙醇和95%乙醇, 天津市富宇精细化工有限公司生产;盐酸, 北京化工厂生产;固体石蜡, 上海华永石蜡有限公司生产;氯化钠、氯化钾、柠檬酸三钠、柠檬酸和免疫组化通用试剂盒, 购自北京博奥森林生物技术有限公司;双抗原夹心ELISA法测定标本中牛戊型肝炎病毒Ig G (HEV-Ig G) 表达试剂盒, 购自上海沪峰生物科技有限公司。

1.3 主要仪器

组织切片机, 购自德国莱卡公司;水浴锅, 购自江苏省金坛市医疗仪器厂;恒温箱, 购自上海一恒科学仪器有限公司;高压锅, 购自上海申安医疗器械厂;冰箱, 购自海尔集团;Wiggenhauser牌可调微量移液器, 购自北京桑翌实验仪器研究所;KHB ST-360酶标仪, 购自上海旦鼎国际贸易有限公司;数码显微镜, 购自麦克奥迪 (厦门) 医疗诊断系统有限公司;微波炉, 购自格兰仕集团。

2 方法

2.1 免疫组织化学法检测牛肝脏HEV抗原

2.1.1 免疫组织化学切片的制备

将肝脏从固定液中取出, 修切成大小为5 mm×5 mm×5 mm的组织块, 标记后分别放入广口瓶中, 用流动的自来水冲洗24 h;然后分别在70%、80%、90%、95%、100%乙醇溶液中脱水, 脱水后用二甲苯透明, 透明后将组织块分别放入52°、58°、62°固体石蜡中浸蜡, 再用62°石蜡对浸透的组织块进行包埋, 之后将其静置冷却凝固;将包埋的蜡块切成厚度为5μm的切片, 将切片放入52℃水中使其充分展开, 在载玻片上滴1滴甘油蛋白均匀涂平, 从水浴锅中捞取切片放入50℃烘箱中过夜;烘干的切片依次放入二甲苯, 无水乙醇, 95%、90%、80%、70%乙醇, 纯化水中进行脱蜡和复水。

2.1.2 免疫组织化学染色

采用微波热对甲醛固定的石蜡包埋芯片进行抗原修复, 3%H2O2去离子水孵育10~15 min;滴加山羊血清工作液, 室温孵育10~15 min;滴加一抗, 37℃孵育1~2 h, 阴性对照不加一抗;PBS冲洗3次, 每次5 min;滴加二抗, 37℃孵育15~20 min;PBS冲洗3次, 每次5 min;滴加链霉卵白素工作液, 37℃孵育15~20 min;PBS冲洗3次, 每次5 min;二氨基联苯胺显色, 纯化水冲洗, 苏木素复染, 盐酸分色, 脱水至二甲苯, 封片, 显微镜观察。

2.2 双抗原夹心ELISA方法检测牛血清抗HEV-Ig G抗体

对检测板微孔编号, 并设阴性对照2孔, 阳性对照2孔, 空白对照1孔。分别在阴性对照孔、阳性对照孔中加入阴性对照液、阳性对照液50μL;在待测样品孔中先加样品稀释液40μL, 再加样品10μL。封板后于37℃温育30 min;弃去液体, 甩干, 每孔加满洗涤液, 静置30 s后弃去上层液体, 重复5次;加入酶标试剂50μL, 空白除外, 封板后于37℃温育30 min;弃去液体, 甩干, 每孔加满洗涤液, 静置30 s后弃去上层液体, 重复5次;加入显色剂A和显色剂B各50μL, 37℃避光显色15 min;加入终止液50μL, 在450 nm波长处测量吸光度值。阳性对照孔吸光度值大于等于1.00和阴性对照孔吸光度值小于等于0.10为有效试验;试验结果的临界值为阴性对照孔吸光度值加0.15;样品吸光度值小于临界值者为HEV-Ig G抗体阴性, 大于等于临界值为阳性。

2.3 统计学分析

应用SPSS 17.0统计软件对试验数据进行统计分析。

3 结果与分析

3.1 牛肝脏HEV感染率免疫组织化学检测结果

3.1.1 不同来源统计结果

对新疆6个县 (市) 的258份屠宰牛肝脏的HEV抗原进行检测, 结果新疆牛群中普遍存在着HEV感染, 牛群HEV感染率为20.2%, 见表1。

3.1.2 不同年龄统计结果

牛群不同年龄段表现出不同的感染率, 3岁以上牛肝脏HEV感染率要高于3岁以下。其中1岁牛感染率较低, 为10.0%;9岁牛感染率最高, 为29.2%。经统计学分析, 各年龄段中HEV感染率差异显著 (P<0.05) , 见表2。

3.1.3 不同品种统计结果

不同品种牛均对HEV易感, 经统计学分析, HEV感染率差异显著 (P<0.05) , 见表3。

3.1.4 不同性别统计结果

母牛比公牛感染率高, 分别为22.6%和18.4%。经统计学分析, 牛群性别之间差异显著 (P<0.05) , 见表4。

3.2 牛血清抗HEV–Ig G抗体检测结果

3.2.1 新疆不同地区牛血清抗HEV–Ig G抗体检测结果

共检测血清215份, 其中43份为阳性, 阳性率达20.0%。经统计学分析, 不同地区之间抗体阳性率差异显著 (P<0.05) , 见表5。

3.2.2 不同年龄牛抗HEV–Ig G抗体检测结果

经统计学分析, 各年龄段牛抗体阳性率差异极显著 (P<0.01) , 其中9岁牛的抗体阳性率高达29.2%, 明显高于1岁牛, 见表6。

3.2.3 不同品种牛抗HEV–Ig G抗体检测结果

所检测的各品种牛均感染HEV, 经统计学分析, 各品种之间抗体阳性率差异显著 (P<0.05) , 其中土牛最高 (24.2%) , 其次为荷斯坦奶牛 (18.0%) , 见表7。

4 讨论

牛肝脏HEV感染率吐鲁番地区最高, 为28.3%, 这与吐鲁番地区是人戊型肝炎流行疫区相吻合[4]。

牛群3岁以上肝脏HEV感染率和血清抗HEV-Ig G抗体阳性率均高于3岁以下的牛, 而且各年龄段差异显著 (P<0.05) , 这与参考文献[1, 5-7]报道的结果一致。3岁以上牛的抗体呈阳性应该是自然感染的结果, 而且年龄越大, 自然接触感染的概率越大。新疆土牛肝脏HEV感染率最高 (24.3%) , 西门塔尔牛感染率最低 (16.7%) , 各品种牛肝脏HEV感染率差异显著 (P<0.05) , 土牛在山上散养或放牧, 接触污染水源的机会高于舍饲动物, 但也不能排除与自然界中其他动物密切接触的可能, 如啮齿类动物。

采集的215份血清抗HEV-Ig G抗体的阳性率高达20.0%。其中以吐鲁番地区的阳性率最高 (28.3%) , 由于该地区的血清均采自牧民散养的牛, 这与参考文献[8-9]报道的结果一致。所检测的3个品种牛血清均感染HEV, 其中土牛血清的阳性率最高 (24.2%) , 其他引进品种也具有较高的阳性率, 牛对HEV感染具有品种敏感性, 当地品种牛的敏感性高于引进牛的敏感性, 具体原因仍需进一步研究。

摘要：为了调查新疆地区目前戊型肝炎病毒 (HEV) 在牛群中的流行情况, 试验采用免疫组织化学法和双抗原夹心ELISA法分别对新疆6个县 (市) 屠宰的牛肝脏中HEV抗原和血清中HEV的IgG抗体进行检测, 比较不同地区、不同年龄、不同品种牛HEV感染率。结果表明:屠宰牛肝脏HEV感染率为20.2% (52/258) , 牛血清中抗HEV-IgG抗体阳性率为20.0% (43/215) , 不同地区之间感染率差异显著 (P<0.05) , 不同品种牛HEV感染率差异显著 (P<0.05) , 各年龄段牛HEV感染率差异也显著 (P<0.05) , 母牛感染率高于公牛。说明新疆部分地区牛HEV感染普遍存在。

关键词：牛,肝脏,血清,戊型肝炎病毒 (HEV) ,免疫组织化学法,双抗原夹心ELISA法

参考文献

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化学有效教学的组织与实施 篇4

关键词：有效教学；组织；实施

课堂教学效率的高低直接影响着学校的教学质量，提高课堂教学效率是一个深刻的问题，有效教学的实施则成为教师面对的必然课题。因此必须结合教学实际，采取多种教学方法，以达到提高教学质量之目的，我认为可以从以下这些方面做一下尝试：

一、创设情境

比如化学学科，化学是学生在九年级时才接触的起始科目，面临毕业和升学，九年级学生学业负担重，主动学习的热情降低，课堂教学如果没有有效情境创设，难以激发学生的求知欲望，难以保持学生长久的学习兴趣和动力。于是教学中会出现以下两种状况：一是很多教师为了赶进度，多采用单向的灌输式的教学，忽略了学生主体的活动过程。在学习中学生处于被动接受的地位，学习兴趣不高涨，学受制于教，严重地阻碍了学生的思维发展及学生素质的提高。二是有的老师在教学中能注重创设各种情境，希望利用各种现实、生动、丰富的情境去激发学习者本身的积极参与、内化和吸收，满足学生自我实现的需要，促进了学生自我发展的变化过程，但是，缺乏对有效情境的把握。有些课堂教学中情境设置如果控制不当，在一堂课后学生的脑海中只留下情境，而没有掌握相关的学科知识。基于以上认识，将从化学学科特点出发，通过对实验情境、问题探究情境、生活情境、多媒体情境等各个方面进行有效性的创设研究，对课堂教学环节中情境的合理创设时机进行研究，从而对整个教材的情境教学有一个全面的把握和设计，使之更好的为提高课堂教学的效率服务。使情境素材紧紧围绕教学目标展开，使之真正发挥出课堂教学中激发、引导、促进、贯穿等作用，既激发兴趣，又有利于学生掌握知识，提升能力。

二、教师要转变教学观念

要搞好探究活动，教师必须从知识传授者的角色向学生发展的促进者转变，教师要有更大的适应性和灵活性来面对他们的工作，教师要深入理解探究活动的本质，并掌握一些教学策略和技巧，如怎样提问、怎样设置问题情境、怎样收集信息及解决问题的方法等，更应重视学生的动手实践，尽可能地让学生到现实生活中亲自观察，体验事物的变化过程、条件和结果，体验这些变化对人们的生产、生活的影响。

例如，对燃烧的产生和灭火，学生都有一定的生活经验。可以让学生置身于一系列似乎是司空见惯的生活场景中动手探究。例如试一试都是无色液体的水和酒精哪种物质能被点燃；试一试在酒精灯火焰上点燃木条和煤块的难易；尝试熄灭蜡烛火焰的种种方法；回忆生活中熄灭煤气炉火，扑灭柴火起火，扑灭油锅起火，森林起火砍掉一条隔离带的经验，从中领悟并归纳燃烧的条件和灭火的方法。如果抛开这些经验，单纯从原理上分析，或者让学生被动地观察教师的演示，验证所讲述的道理，教学效果会有很大的差异。

三、建立新型的师生关系

师生关系是教育活动过程中最基本、最重要的关系，教师在了解学生之后，就应该用心去关怀学生，与学生和谐相处，学生也会同样的方式与教师和谐相处，这样可以帮助学生对学习产生积极的态度，使学生获得学习的自信心，从而达到提高教学质量的目的，因此“关心”学生成长，“尊重”学生人格，“善待”学生个性，“信任”每位学生，加强师生间的情感沟通非常重要。

四、发挥学生的主体性

传统的教师讲、学生听一直成为传授知识的主要方式。它的弊端在于极大地限制了学生学习的主动性，扼杀了学生学习的兴趣。其实，教学活动是教师与学生的双边活动，教学过程不仅是一个认知过程，而且也是一个情感的交流过程。在教学活动中要善于激发学生学习的情感，鼓励学生大胆设疑、探索，使学生的整个学习活动充满喜悦，学习的需要得以实现。在整个教学过程中，应始终体现“学生为主体、教师为主导”的教学原则，给学生以充分自主的权力，创设一个良好和谐的学习氛围。而旧模式学生对教师只有服从，教师所传授的一切，学生必须接受。由此带来的课堂教学模式是教师讲，学生听，教师问，学生答”，学生始终处于被动听讲状态，被动地在教师事先设定的教学模式中转圈，而教师则处于主宰的地位。在这种缺乏和谐民主的教学气氛中，学生的学习缺乏主动性，教师的教学缺乏主动性，因此有必要增强学生主体意识。作为教学组织者的教师，应主动把自己置身于学生群体之中，尊重学生的情感，理解和信任学生，设身处地为学生着想，对学生中出现的错误要有适当的宽容态度，并及时帮助他们改正和克服。教师要给学生创设成功的机会，对学生的每一次进步或发现都要给予肯定，使学生感到自己受到重视以及成功的自豪感，这样学生的情绪会不断提高，主体意识也会不断增强。

五、让学生在探究中发现、创造

为激发学生的主动探索精神，培养其独立思考与创造性解决问题的能力。让学生们亲自经历发现、体验、探究与感悟过程的课堂，教师在教学中要为他们充分发展创设宽松的环境和氛围，还

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要尽量创设一种类似于科学研究的情境，通过学生自主处理问题，猜测、操作、试 验、调查、信息搜集与、表达与交流等探索活动，获得知识、技能、情感与态度的发展。学生的主动参与使课堂变得生动，充满生机

六、充分发挥化学实验的作用

化学是一门以实验为基础的科学，化学实验是引导科学探究活动取得成功不可缺少的方法和手段。在实验教学中如何将教学过程设计成为一个愉快学习的过程，使学生通过观察绚丽多彩的化学现象，积极探索化学奥秘，发展智慧和创造能力，形成稳定的学习动机，是我们化学教师应该研究的课题。同时，在探究活动中应尽可能地给学生提供必要的化学仪器和药品，让学生主动积极地进行探究活动。在学生进行探究活动的过程中，教师要在教室里四处走动，与各小组进行交流。倾听学生们的问题和想法，评价他们的探究进程，并适合指导学生。

七、让学生在有效的课堂练习中巩固知识

学生层次的不同决定了巩固练习的不同。现在提倡的基础训练作业、拓展提高作业等这样几种作业是很有必要的。教师在作业的选择上一定要有分类。批改作业中要仔细分析存在的共性问题和个别问题。如是共性问题，就要集中讲评；如是个别问题，就要个别当面辅导。

八、要重视教学活动的反馈

教师和学生要及时地有针对性地调节教和学的活动，有效地实现教学目标，提高课堂教学效率。（1）反馈时间要及时。教师要做到每一节课都有反馈，表扬好的做法，提出问题和缺点，让学生及时纠正错误，强化重要内容，加深学生对当堂内容的认识和理解，使学生能灵活理解所学知识，做到举一反三。对学生难以理解的知识，教师要耐心地多讲解几遍并加上适当地练习。（2）反馈方式要多样、灵活。（3）反馈应该贯穿教学的每一个环节。

九、不断进行反思，改进教育教学工作

教学需要预设，但更是一个动态生成的过程。因此需要教师不断对教学过程进行反思，教师应反思学生的学习质量高不高，课堂上学生是否发挥了主动性、独立性、探究性、创新性和合作性，是否营造了能引导学生积极参与学习的环境，教师是否对学生的学习状况和进步予以了积极而恰当的评价，是否激励学生不断地深究和持续地求知等。要多反思自己教了什么、学生学会了没有，把自己认为的有效性真正转变成促进学生发展的有效性。

高考化学基础考点检测题 篇5

1. (化学与STSE) 形状记忆合金是一类具有形状记忆效应的新型功能材料, 如铜铝系合金等。下列有关铜、铝的说法正确的是 ( )

A.铝和铜在浓H2SO4中发生钝化

B.CuO、Al2O3均属于碱性氧化物

C.大规模开发和利用的年限:铝比铜早

D.利用铝热反应, 可以置换出Cu

2. (阿伏加德罗常数) 设NA为阿伏加德罗常数的值。下列说法正确的是 ( )

A.0.25 mol苯乙烯中含碳碳双键的数目为NA

B.标准状况下, 22.4L乙醛中含乙醛分子数目为NA

C.24.5g H2SO4与H3PO4的混合物中含氧原子数目为NA

D.在反应NaClO+2HCl ——NaCl+Cl2↑+H2O中, 每消耗1mol HCl, 转移电子数目为NA

3. (同分异构体) 己二酸中含有两个羧基 (—COOH ) , 分子式为C6H10O4, 则己二酸可能的结构式有 (不考虑立体异构) ( )

A.7种B.8种C.9种D.10种

4. (实验操作、结论与现象) 在探究常见物质成分的实验中, 下列根据实验现象得出的结论正确的是 ( )

5. (原电池工作原理) 下图是利用CO2和H2O合成甲酸的原理示意图。下列有关说法不正确的是 ()

A.上述反应原理为

B.CO2在电极表面发生的反应为

C.H+从电极②经过质子膜流向电极①

D.电流由电极②经外电路流向电极①

6. (元素周期律) 短周期主族元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大, W的原子半径是周期表中所有元素中最小的, X是地壳中含量最多的元素, Y与W同主族, Z的最外层电子数是最内层电子数的3倍。 下列说法正确的是 ( )

A.原子半径:X<Y<Z

B.简单氢化物的热稳定性:X<Z

C.四种元素形成的化合物的水溶液一定显酸性

D.X分别与W、Z形成的化合物中化学键类型相同

7. (离子共存) 向溶液中通入Cl2分子, 下列离子仍能共存的是 ( )

A.Na+、Mg2+、NO-3、SO2-4

B.K+、Ca2+、I-、Cl-

C.Fe2+、NH+4、OH-、SO2-3

D.Al3+、Cu2+、S2-、CO2-3

8. (热化学与化学反应速率) 过氧化氢一定条件下可发生分解:2H2O2 (l) ——2H2O (l) +O2 (g) 。其能量变化如下图所示, 下列说法正确的是 ( )

A.该分解反应为吸热反应

B.根据能量守恒知, 2mol H2O2具有的能量等于2 mol H2O和1 mol O2所具有的总能量

C.加入MnO2或FeCl3均可提高该分解反应的速率

D.其他条件相同时, H2O2溶液的浓度越大, 其分解速率越慢

9. (实验仪器的基本操作) 用下列实验装置进行相应的实验, 能达到实验目的的是 ( )

10. (Ksp与滴定实验) 实验室测定水体中氯离子的含量时常使用AgNO3溶液滴定法, 已知在25 ℃时几种银盐的Ksp:

可用作滴定Cl-的指示剂是 ()

A.K2CrO4B.Na2CO3

C.NaBrD.NaI

11. (物质的制备与分离) 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如下图所示 (省略夹持和净化装置) 。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验, 最合理的选项是 ()

12. (化学平衡移动) 甲烷重整时涉及以下两个反应:

下列说法正确的是 ( )

A.当反应中v (CO) =3v (H2) 时, 可说明反应①已达平衡

B.升高温度, 反应①正向移动, 是因为降低了反应的活化能

C.升高温度, 反应②逆向移动, 正反应速率减小, 逆反应速率增大

D.相同温度下

13. (离子浓度的大小比较) 将a mol/L Na2CO3溶液与b mol/L NaHCO3溶液等体积混合, 所得溶液中粒子浓度间的关系及相关判断不正确的是 ( )

A.c (Na+) +c (H+) >c (CO32-) +c (HCO3-) +c (OH-)

B.c (Na+) >c (CO32-) +c (HCO3-) +c (H2CO3)

C.若c (Na+) >c (HCO3-) >c (CO32-) >c (OH-) >c (H+) , 则可确定a<b

D.若c (CO32-) +2c (OH-) =2c (H+) +c (HCO3-) +3c (H2CO3) , 则可确定a=b

14. (水的电离平衡) 水的电离平衡负对数直线如下图所示。 下列有关说法不正确的是 ( )

①图中A点温度比B点高 ②A点所在直线对应温度下, 0.1 mol/L pH=9的NaY溶液中粒子浓度关系为:c (Na+) >c (Y-) >c (OH-) >c (H+) ③B点所在直线对应温度下, pH=2的某HX溶液和pH=10的某YOH溶液等体积混合后, 混合溶液的pH=7, 是因为YOH是弱碱且过量④B点所在直线对应温度下, 若1体积的某强酸和10体积的某强碱混合后溶液显中性, 则强酸的pH和强碱的pH之和为13

A.① B.①② C.①④ D.③④

15. (弱电解质的电离) 将pH计的探头插入盛有100mL H2S饱和溶液的烧杯中, 然后在25 ℃和101.3kPa条件下向此溶液中缓缓地通入SO2气体, 同时记录pH计显示的pH变化情形如下图。已知气体的溶解度是指一定温度和压强下, 每1体积水中溶解的体积数 (不考虑H2S和SO2溶解于水时溶液体积的变化, lg2≈0.3) 。下列说法正确的是 ( )

A.H2S饱和溶液中, c (S2-) =10-4mol/L

B.在b处, c (H+) =c (HSO-3) +c (SO2-3)

C.SO2通入Na2S溶液中不发生反应

D.SO2的溶解度比H2S约大11倍

16. (化学平衡图像) 在1L恒容密闭容器中, 充入0.3mol H2和0.1mol CO2, 发生反应, 然后改变温度测得各物质转化率与温度的关系如下图所示。下列说法正确的是 ( )

A.该反应的ΔH>0

B.图中曲线c对应H2O (g)

C.Q点时氢气反应速率:v (正) >v (逆)

D.513K, P点时, 平衡常数值约为1302

二、非选择题

17. (有机物的制备实验) 乙氧基苯是一种无色油状液体, 熔点-30℃, 沸点172℃, 不溶于水, 易溶于醇和醚, 广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:

Ⅰ.合成:在烧瓶中 (装置如右图) 加入27.53g苯酚、3.92g NaOH和4 mL水, 开动搅拌器, 使固体全部溶解, 加热反应器控制温度在80~90℃, 并用滴液漏斗慢慢滴加18.21 mL溴乙烷 (沸点38.4℃, 密度1.46g/mL) , 大约40min滴加完毕, 继续搅拌1h, 并降至室温。

Ⅱ.分离与提纯:

①加入适量的水 (10~15mL) 使固体完全溶解, 将液体转入分液漏斗中, 分出水相;

②水相用8 mL乙醚萃取一次, 与有机相合并;

③有机相用等体积饱和食盐水洗两次, 分出水相, 并将水相用6mL乙醚萃取一次, 与有机相合并;

④有机相用无水氯化钙干燥;

⑤先用水浴蒸出乙醚, 然后常压蒸馏, 收集148 ℃稳定的馏分, 得苯乙醚;

⑥称量产品质量3.69g。

回答下列问题:

(1) 用图示的滴液漏斗代替普遍漏斗滴液, 其优点是____。

(2) 合成时, 开动搅拌器的目的是___。

(3) 控制温度80~90℃可采用的方法是____。冷凝管中回流的物质除水外, 还有___。

(4) 两次用乙醚萃取的目的是____。

(5) 蒸馏时最后温度稳定在148℃左右, 其原因是____。

(6) 本次产率为___, 产率偏低的原因可能有:___。

18. (无机工业流程图) 钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料。工业以草酸盐共沉淀法获得草酸氧钛钡晶体[BaTiO (C2O4) 2·4H2O], 煅烧可获得钛酸钡粉体。

(1) 酸浸时发生的反应的离子方程式为___;为提高BaCO3的酸浸率, 可采取的措施为____ (任写一点) 。

(2) 配制TiCl4溶液时, 通常将TiCl4溶于浓盐酸, 目的是___。

(3) 加入H2C2O4溶液时, 发生反应的化学方程式为___;可循环使用的物质X是___。

(4) 煅烧得到BaTiO3的同时, 生成高温下的气体产物有CO、____和___。

19. (无机综合实验) 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体 (Na2S2O3·5H2O) 。

Ⅰ.查阅资料:

①Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体, 易溶于水, 其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成;

②向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3, 所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4;

③Na2SO3易被氧化, BaSO3难溶于水, 可溶于稀HCl。

Ⅱ.制备产品:

实验装置如下图所示 (省略夹持装置) :

实验步骤:

(1) 检查装置气密性, 按图示加入试剂。仪器a的名称是___;E中的试剂是____ (填字母) 。

A.稀H2SO4B.NaOH溶液

C.饱和NaHSO3溶液

(2) 先向烧瓶C中加入Na2S和Na2CO3混合溶液, 再向烧瓶A中滴加H2SO4。 等Na2S和Na2CO3完全消耗后, 结束反应。过滤C中混合物, 滤液经____ (填操作名称) 、结晶、过滤、洗涤、干燥, 得到产品。

Ⅲ.探究与反思:

(3) 为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4, 该小组设计了以下实验方案, 请将方案补充完整 (所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、BaCl2溶液、蒸馏水中选择) 。

取适量产品配成稀溶液, ____, 则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(4) 为减少装置C中生成Na2SO4的量, 在不改变原有装置的基础上对实验步骤 (2) 进行了改进, 改进后的操作是____。

(5) Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大, 所得产品通过___方法提纯。

(6) 利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣 (含Fe2O3、FeO、SiO2、Al2O3) 可制备Fe2O3。方法为:①用稀盐酸浸取炉渣, 过滤;②滤液先氧化, 再加入过量NaOH溶液, 过滤, 将沉淀洗涤、干燥、煅烧得Fe2O3。

a.除去Al3+的离子方程式是___。

b.选用提供的试剂, 设计实验验证炉渣中含有FeO。

提供的试剂:稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、氯水。

所选试剂为___。

20. (无机工业流程综合题) 实验室用辉铜矿 (主要成分为Cu2S, 含少量Fe2O3、SiO2等杂质) 制备碱式碳酸铜的主要实验流程如下。

(1) 滤渣Ⅰ的成分为MnO2、单质S和___ (填化学式) ;硫酸浸取时, Cu2S被MnO2氧化的化学方程式为___。

(2) 浸取时, Fe2O3溶于硫酸的离子方程式为__;研究发现若先除铁再浸取, 浸取速率明显变慢, 其原因可能是___。

(3) “赶氨”时, 最适宜的操作方法是___。

(4) 滤液Ⅱ经蒸发结晶得到的盐主要是___ (填化学式) 。

21. (化学平衡移动、热化学、化学平衡常数) 煤化工中常需研究不同温度下平衡常数、投料比及热值问题。已知:CO (g) +H2O (g) 幑幐H2 (g) +CO2 (g) 的平衡常数随温度的变化如下表:

试回答下列问题

(1) 上述正向反应是____ (填“放热”或“吸热”) 反应。

(2) 在800℃发生上述反应, 测得某时刻的物质的量如下表, 其中达到平衡的是____ (填字母) 。

则K、K1、K2之间的关系是____。

(4) 在500 ℃时进行, 若CO、H2O的起始浓度均为0.020mol/L, 在该条件下, CO的转化率为____。

(5) 在800 ℃时进行, 设CO和H2O (g) 共为5mol, 水蒸气的体积分数为x, CO转化率为y, 则y随x变化的函数关系式为y=____。

(6) 在V L密闭容器中通入10mol CO和10mol水蒸气, 在T℃达到平衡, 然后急速除去水蒸气 (除水蒸气时各物质的物质的量不变) , 将混合气体燃烧, 测得放出的热量为2842kJ (已知CO燃烧热为283kJ/mol, H2燃烧热为286 kJ/mol) , 则T℃时平衡常数K=____。

22. (原理综合应用题) 乙炔不但是重要的化工原料, 而且广泛用于气焊、气割。传统生产乙炔的方法是电石法, 其原理为:该法现已逐渐被甲烷法所取代。

①甲烷裂解生成乙炔的热化学方程式可表示为___。

②对于气相反应, 用某组分 (B) 的平衡压强 (pB) 代替物质的量浓度 (cB) 也可表示平衡常数 (记为Kp) , 则反应①的Kp=____;

③反应①的lgKp与温度关系如下图, 可确定该反应为____ (填“放热”或“吸热”) 反应。

(2) 电石法被淘汰其可能原因是___ (列举一点) 。

(3) 利用甲烷部分氧化制乙炔很有发展远景。

①仅从图1你认为合适的温度约为___, n (O2) /n (CH4) 约为____。

②依据图2所控制的条件, 获得C2H2的适宜温度是____。

【参考答案及解析】

1.D 【解析】A项, 铁和铝在浓H2SO4中发生钝化;B项, Al2O3为两性氧化物;C项, 铝属于活泼金属, 很早以前, 不易获得;D项, Al与CuO在高温下反应可以生成Cu和Al2O3。

2.C 【解析】A项, 苯环中无碳碳双键;B项, 乙醛在标准状况下为液体, 不适用于气体摩尔体积;C项, H2SO4与H3PO4的摩尔质量均为98g/mol, 24.5g混合物为0.25mol, 含有的O原子数为0.25 mol×4=1 mol;D项, 该反应中, 2 mol HCl参加反应时, 转移1mol e-。

3.C 【解析】两个羧基只能在末端, 有以下9种情况:

4.B 【解析】A项, 加入的稀HNO3, 可能将铁锈中的Fe2+氧化成Fe3+, 而遇KSCN变红;B项, 下层呈紫红色, 为I2, 若食盐中含有KIO3, 在酸性条件下, IO-3会氧化I-生成I2, 反应方程式为IO-3+5I-+6H——+3I2+3H2O;C项, 酸雨中含有H2SO3, 可与Ba (OH) 2反应生成BaSO3, 为白色沉淀;D项, 卤代烃在碱性条件下水解, 应用稀HNO3中和NaOH后, 再用AgNO3检验, 否则生成的AgOH沉淀会干扰检验。

5.C 【解析】A项, 由题意, 太阳能直接转化为化学能, 由图示可知生成甲酸和氧气;B项, CO2转化为HCOOH得到2个电子;C项, H+应向正极移动, 即向电极②移动;D项, 电极②为正极, 电极①为负极, 电流从正极经外电路流向负极。

6.D 【解析】由题意推知, W为H元素, X为O元素, Y为Na元素, Z为S元素。A项, 原子半径:Na>S;B项, 稳定性:H2O>H2S;C项, Na2SO4·10H2O的水溶液为中性。

7.A 【解析】B项, Cl2可氧化I-;C项, Cl2可氧化Fe2+和SO32-, 另Cl2与OH-也可发生反应;D项, Cl2可以氧化S2-, Cl2通入溶液显酸性, 可以与CO32-反应。

8.C 【解析】A项, 由图分析知, 反应物的总能量大于生成物的总能量, 故为放热反应;B项, 能量守恒定律是, 反应物的总能量等于生成物的总能量加上反应过程中所放出的能量;C项, H2O2分解的催化剂可以是MnO2或FeCl3;D项, 浓度越大, 分解速率越快。

9.B 【解析】A项, 称量物体时, 应“左物右码”, 且称NaOH时, 应放在小烧杯中, 以免其吸收空气中的CO2和H2O;B项, 检验气密性时, 可先关闭止水夹, 从长颈漏斗口加入水至形成液面差, 如一段时间内液面不发生变化, 则说明装置气密性良好;C项, 检验K元素时, 需要透过蓝色的钴玻璃观察火焰的颜色;D项, 检查碱式滴定管是否漏液应该使胶管悬空垂直放下, 看是否漏液, 图示是排出气泡的操作。

10.A 【解析】测定水体中的Cl-, 选用AgNO3滴定, 当Cl-消耗结束后, 应与指示剂反应, 生成一种有色的沉淀。则选择的该指示剂的阴离子应在Cl-后面沉淀, 显然不能选择NaBr和NaI, 另Ag2CO3为白色沉淀, 无法与AgCl沉淀区别开来, 故只能选择K2CrO4。

注:当Ag+的浓度相同时, Cl-在CrO4-前沉淀。计算如下:设两者达到沉淀溶解平衡时, 溶液中c (Ag+) =x mol/L, 对于所以CrO42-沉淀时需要的Ag+浓度更大。

11.D 【解析】A项, NH3应用向下排空气法收集;B项, NO2不可以用H2O吸收;C项, NO不能用排空气法收集, 更不能用NaOH溶液吸收;D项, SO2可用NaOH溶液吸收, 由于SO2的溶解度大, 所以采用倒置的漏斗以防倒吸。

12.D 【解析】A项, 任何时刻v (CO) ∶v (H2) 均为1∶3, 不能表示反应达平衡的标志;B项, 改变温度不可以改变反应的活化能;C项, 升高温度, 正、逆反应速率均加快;D项, 运用盖斯定律, 将反应①和②相加, 可得总反应的ΔH。

13.C 【解析 】A项, 由电荷守恒知, c (Na+) +c (H+) =2c (CO32-) +c (HCO3-) +c (OH-) ;B项, 由物料守恒知, 对于纯碳酸钠溶液有21c (Na+) =c (CO32-) +c (HCO3-) +c (H2CO3) , 对于纯碳酸氢钠溶液有c (Na+) =c (CO32-) +c (HCO3-) +c (H2CO3) ;C项, 当a=b时, c (Na+) >c (HCO3-) >c (CO32-) >c (OH-) >c (H+) ;D项, 由电荷守恒得c (Na+) +c (H+) =2c (CO32-) +c (HCO3-) +c (OH-) , 由物料守恒得, 联立可得比较知, , 故a=b。

14.C 【解析】因为水的电离反应是吸热反应, 且B点的c (OH-) 或c (H+) 大, 故B点温度高, ①错误;曲线对应温度即常温 (Kw=1×10-14) , 此溶液为碱性溶液, Y-发生水解, ②正确;因为此时两者pH之和等于-lgKw, 故YOH肯定比HX更难电离, 即YOH肯定是弱碱且物质的量大于HX, 故 ③ 正确;由题意知, n (H+) 酸= n (OH-) 碱, , 两边取负对数得pH (酸) +pH (碱) =11, ④错误。

15.D 【解析】A项, 因为溶液中c (H+) =10-4mol/L, H+主要来自第一步电离, 而S2-来自第二步电离, 其浓度比10-4mol/L小得多;B项, 不符合电荷守恒, 应为c (H+) =c (HSO3-) +2c (SO32-) +c (OH-) ;C项, 可认为发生了下列一系列反应:SO2+ H2O——H2SO3, H2SO3+ Na2S  Na2SO3+ H2S, SO2+2H2S——3S↓ +2H2O, SO2+ H2O+Na2SO3——2NaHSO3;D项, 由图像, 依据SO2+2H2S——3S↓+2H2O知, 100mL水中溶解H2S为152 mL×2=304 mL, 溶解SO2为 (3402-152) mL=3250mL, 溶解度之比为

16.D【解析】A项, 随着温度升高, H2的量增大, 即反应逆向移动, 所以正反应为放热反应;B项, b的变化量为c的4倍, 则c对应C2H4 (g) ;C项, Q点时未达平衡, 需要向生成H2的方向移动, 则v (逆) >v (正) ;D项, P点处, H2转化了0.3×0.6mol=0.18mol, 生成C2H4为0.03 mol, H2O为0.12 mol, 转化的CO2为0.06mol, 平衡时, CO2为0.04mol, H2为0.12mol, 代入平衡常数表达式中,

17. (1) 使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等, 便于液体顺利漏下

(2) 加快溶解速率

(3) 水浴加热C2H5Br

(4) 将溶解在水相中的乙氧基苯萃取到乙醚层中, 减少损失

(5) 可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质, 降低了沸点

(6) 12.4% ①刚开始时滴液时控制的速率不当, 溴乙烷呈气态, 导致反应不完全;②分液时, 油层在下层, 水相在上层, 难以分离, 损失较多

【解析】 (1) 滴液漏斗中的压强与三颈烧杯中的压强相等, 利用连通器原理, 使漏斗中的液体能顺利流入三颈烧瓶中参加反应。 (2) 搅拌可将固液充分混合, 加速了溶解速率。 (3) 低于100 ℃的加热, 通常采用水浴加热法。溴乙烷的沸点为38.4℃, 很易挥发。 (4) 多次萃取, 可减少产物的损失。 (5) 混合物的沸点与纯物质的沸点不同。 (6) 所以苯酚过量, 以溴乙烷计算, 理论上可生成乙氧基苯的质量为0.243 9mol×122g/mol=29.76g, 产率为。产率低的原因可能是反应不充分, 或生成的过程中有损失。

(2) 抑制TiCl4的水解

(4) CO2H2O (g)

【解析】 (1) BaCO3为难溶物, 在HCl中溶解生成Ba2+和CO2, 将BaCO3粉碎或提高HCl的浓度均可以增大BaCO3的酸浸率。 (2) Ti4+水解显酸性, 所以加入HCl可抑制其水解。 (3) 由BaTiO (C2O4) 2·4H2O的化学式可知, 反应物有BaCl2、TiCl4和H2C2O4, 由Cl元素守恒可知, 产物中还有HCl, 再由H元素守恒可知, 反应物中还应有水分子, 生成的HCl可循环用于酸浸。 (4) 草酸根分解生成CO和CO2。

19. (1) 分液漏斗B

(2) 蒸发

(3) 滴加足量BaCl2溶液, 有白色沉淀生成, 过滤, 用蒸馏水洗涤沉淀, 向沉淀中加入足量稀HCl, 若沉淀未完全溶解, 并有刺激性气味的气体产生

(4) 先向烧瓶A中滴加浓H2SO4, 产生的气体将装置中空气排尽后, 再向烧瓶C中加入Na2S和Na2CO3混合溶液

(5) 重结晶

(6) Al3++4OH-——AlO2-+2H2O稀硫酸、KMnO4溶液

【解析】 (1) SO2有毒, 需要用碱性溶液进行尾气处理。 (2) 将滤液蒸发, 可析出晶体。 (3) SO32-和SO42-均与BaCl2反应生成白色沉淀, 但是加入HCl, BaSO3会被溶解并产生有刺激性气味的SO2气体, 而BaSO4不溶, 据此现象可以判断产品中存在Na2SO3和Na2SO4。 (4) 生成Na2SO4的原因是装置中有O2将Na2SO3氧化, 所以可以用生成的SO2将装置中的空气排尽后, 再滴入Na2S和Na2CO3的混合溶液。 (5) Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高而增大, 故在结晶时, 可析出大量的晶体, 多次结晶可得纯度较高的产品。 (6) Al3+与过量的NaOH反应生成AlO2-。炉渣中同时存在Fe2O3和FeO, 被溶解后有Fe3+和Fe2+, 故不可用KSCN来检验Fe2+, 可加入酸性KMnO4, 与Fe2+发生氧化还原反应, 而使其褪色。

(2) Fe2O3+6H——+2Fe3++3H2OFe3+可催化Cu2S被MnO2氧化 (或Fe2O3在浸取时起媒介作用)

(3) 将溶液加热

(4) (NH4) 2SO4

【解析】 (1) 辉铜矿中含有Cu2S、Fe2O3和SiO2, 加入H2SO4和MnO2后, Cu2S中+1价的Cu和-2价的S均被氧化, 生成Cu2+和S, Fe2O3溶解生成Fe3+, SiO2不溶于H2SO4, 故滤渣中含有SiO2。Cu2S在H2SO4作用下, 被MnO2氧化, 产物有S、CuSO4、MnSO4和H2O, 先根据Cu2S和MnO2中的元素化合价升降总值相等确定两者的计量系数, 然后再根据原子守恒配平其他物质。 (2) Fe2O3为难溶的氧化物, 写离子方程式时不可拆。由题意分析知, 除铁后速率变慢, 说明Fe3+对浸取速率是有影响的, 可联想到Fe3+可能作催化剂 (实际是Fe3+可先氧化Cu2S生成Fe2+, Fe2+在酸性条件下再被MnO2氧化为Fe3+) 。 (3) 此处考查NH3具有挥发性的性质以及[Cu (NH3) 4]2+受热分解为Cu2+和NH3, 故采用加热的方法可将NH3从溶液中赶出。 (4) 分析流程图, 第一步中加入了H2SO4, 在整个过程中, 没有除SO42-, 阳离子Fe3+、Mn2+均以沉淀形式除去, Cu2+进入主产物碱式碳酸铜中, 所以滤液中应含有NH4+, 故蒸发得到的盐为 (NH4) 2SO4。

21. (1) 放热

(2) D

(4) 75%

(5) x

(6) 0.44 (或

【解析】 (1) 由于平衡常数, 由表知, 升高温度, 平衡常数减小, 故正反应是放热反应。 (2) 800℃时该反应平衡常数为1, 故D选项中由②-③=①知, K=K1K2, 也可通过写出三个平衡常数表达式导出。 (4) 计算过程如下:

的转化率为 (5) 由题意知, 平衡时CO、H2O、H2、CO2的物质的量分别为:[5 (1-x) -5 (1-x) y]mol、[5x-5 (1-x) y]mol、[5 (1-x) y]mol、[5 (1-x) y]mol。由题意得[5 (1-x) -5 (1-x) y][5x-5 (1-x) y]=[5 (1-x) y]2, 化简得y=x。 (6) 设有x mol CO转化为H2和CO2, 则 (10-x) ×283+286x=2842, 解得x=4。所以平衡时CO、H2O、H2、CO2的浓度依次为

(2) 需消耗大量电能和热能, 且热能回收低 (或有严重的大气污染和固体废弃物污染)

(3) ①1023K 0.45 ②1400K

中考化学复习检测题(二) 篇6

一、选择题

(本题共6个小题, 每小题只有一个答案符合题意。请把各题选出的答案序号填在下表相应的表格里。每小题2分, 共12分)

1.下列符号中, 既能代表一种元素, 也能代表这种元素的一个原子, 还能代表一种物质的是 ( ) 。

A.O; B.3Fe3+; C.Al; D.3CO.

2.镁在密闭容器内燃烧 (含有空气且过量) 的图像如下图示所, 容器内有关的量随变化的图像正确的是 ( ) 。

3.欲验证纸具有可燃性, 可点燃一张白纸, 这一过程属于 ( ) 。

A.猜想; B.实验; C.观察; D.作出结论.

4.下列实验现象描述正确的是 ( ) 。

A.在氢氧化钠溶液中滴加紫色石蕊试液, 溶液变为红色;

B.铁丝在空气中燃烧火星四射;

C.硫在氧气中燃烧发出淡紫色的火焰;

D.向澄清石灰水通入适量CO2, 石灰水变浑浊。

5.从简便、安全、节能、环保的角度看, 实验室制取O2的最佳方法是 ( ) 。

undefined2 + O2↑;

undefined;

undefined;

undefined

6.2006年我国世界水日的宣传主题为“转变用水观念, 创新发展模式”。下面有关水的知识, 其中正确的是 ( ) 。

①用洗菜淘米的水浇花冲厕所;

②自来水厂可用硫酸铜给饮用水消毒;

③将工业冷却水进行循环使用;

④用喷淋节水龙头代替用水较多的旧式水龙头;

⑤用未经处理的工业污水灌溉农田。

A.①③④; B.③④⑤; C.②③④; D.①②⑤.

二、填空题 (本题共5个小题, 共28分)

7. (4分) 现有:①空气, ②氢气, ③甲烷, ④水银, ⑤纯净水, ⑥一氧化碳, ⑦二氧化硫。选择符合下列要求的物质, 将其序号填在横线上。

A. 被称为“最有前途的能源”是______;

B.煤气中毒______;

C.“西气东输”输送的是______;

D.混合物是______。

8. (6分) 周末同学们相约来到郊外野炊时发现了几个有趣的现象, 请你用所学知识解答:

① 火燃烧不旺时, 用纸卷成一个筒向里面吹气, 或将燃烧的木柴架空, 都能使火燃烧变旺, 说明燃烧现象与______有关。

② 野炊结束后, 要注意防火, 及时把火熄灭, 可采用的灭火方法是______;

③ 小红被草地里的蚊子咬了几个疙瘩 (蚊子叮咬人时向人体注入一种具有酸性的物质) , 瘙痒难忍, 小刚建议涂抹______ (填字母) 以减轻瘙痒。

A.食醋 (PH=3) ;

B.食盐水 (PH= 7) ;

C.肥皂水 (PH= 8 ) .

9. (6分) (1) 右图是甲、乙、丙三种固体物质的溶解度曲线:

① 若三种物质的溶解度由大到小的顺序是:乙>丙> 甲, 则温度的取值范围是______之间,

② 将甲物质的不饱和溶液转变成饱和溶液可采取的方法有______,

(2) 有一反应A + B = C, 其中A和B如图所示的质量关系, 当有16g C生成时, 消耗A的质量最少为______g.

10. (6分) 化学概念在逻辑上存在如图所示关系:

① 复分解反应和中和反应属于______ (填“A”、“B”或“C”, 下同) ;

② 化合反应与氧化反应属于______;

③ 纯净物与混合物属于______。

11. (6分) “诚信商品”调查小组的同学带回两种氮肥的标签如图所示。

(1) 从标签上看, 两种化肥具有共同的物理性质之一是______;

(2) 标签上所标示氯化铵的含氮量______ ( 填“正确”或“不正确” , 下同) , 而碳酸氢铵的含氮量______;

(3) 从标签中的含氮量分析______ (填化肥名称) 肯定不是“诚信商品”, 理由是______。

三、探究题及简答题 (本题共2个小题, 共14分)

12、 (6分) 化学实验室里一些简单的仪器经过组装后, 可以发挥出多种功能。如图所示的广口瓶 (带双孔橡皮塞) 和所给的一些仪器 (①—⑧) 进行组合, 可灵活应用在不同的实验中。

请按要求填写下列空格:

(1) 在玻璃导管和带孔橡皮塞可以随意取用 (导管上装有止水夹) 的情况下, 选用______进行组装, 可用于实验室制取气体CO2;

(2) 在玻璃导管和带孔橡皮塞可以随意取用 (导管上装有止水夹) 的情况下, 选用______进行组装, 可验证有气体参加的化学反应或化学反应有气体产生的过程中压强变化现象;

(3) 选用______进行组装, 可用于干燥、验证或收集某些气体。

13. (8分) 花工师傅用熟石灰来降低校园苗圃中土壤的酸性, 但效果不明显。化学兴趣小组的同学们分析后认为是熟石灰变质。请你设计一个证明熟石灰已变质的实验方案。

[实验步骤] (1) 采用的方法是______;

实验现象是______;

反应原理是 (用化学方程式表示) ______;

[探究变质原因] (2) 熟石灰变质的原因是:______;

当把少量熟石灰溶解于水, 过滤, 将滤液滴加酚酞试液, 如果滤液颜色变为______, 说明熟石灰______ (填“全部”或“部分”) 变质。

四、计算题 (本题共1个小题, 共6分)

14. (6分) 30、某学生分别用一定质量的+2价金属M与稀盐酸反应, 所测得实验结果如下:

根据以上数据, 回答:

(1) 第5组实验反应完后, x值______g,

第______组金属与酸恰好完全反应;

(2) 金属M是______;

(3) 恰好完全反应时, 生成溶液中溶质质量分数是多少? (计算结果精确到0.1%)

参考答案及评分参考标准

一、选择题 (本题共6小题, 共12分。每小题只有一个选项符合题意)

1.C ; 2.A ; 3.B; 4.D; 5.C; 6.A.

二、填空题: (本题共5个小题, 共28分)

7. (4分) A.②; B.⑥; C.③; D.① ⑤. (每空1分, 共4分)

8. (6分) ① 氧气的浓度 (或可燃物与氧气的接触面积有关) ; (2分) ② 用水浇灭等 (答案符合题意即可得分) , (2分)

③ C. (2分)

9. (6分) (1) ① t1-t2, (2分)

② 降温; (蒸发溶剂或加溶质, 答对一条就可给分, 2分)

(2) 8. (2分)

10. (6分) ① A; ② C; ③ B. (每空2分)

11. (6分) ①易溶解于水 (1分) ;② 不正确, 正确; (2分)

③ 氯化铵, (1分) 氯化铵的氮量为26.2%. (2分)

三、探究题及简答题 (本题共2个小题, 共14分)

12. (6分) (1) ①②③; (2分) (2) ①②③⑥; (2分) (3) ①②. (2分)

13. (8分) (1) 取少量熟石灰放入试管, 滴加稀HCl; (2分)

观察到有气泡冒出; (1分)

原理:undefined2↑; (2分)

(2) 熟石灰与空气中的二氧化碳起反应生成碳酸钙; (2分)

红, 部分 (此题如果回答不变色, 说明是全部变质。此题属于开放性试题, 可根据学生的判断进行给分) (2分)

14. (6分) (1) 根据质量守恒定律得, x= 0.4, (1分) 3; (1分)

(2) 镁; (1分) (3) 18.2% . (3分)

高考化学针对性检测试题 篇7

可能用到的相对原子质量:H 1 C 12O 16 N 14 Cu 64

一、选择题

1. (化学与社会) 化学与社会、科技、环境密切联系。下列说法不正确的是 ()

A.铊、铬、镉等重金属中毒原理是它们使人体内蛋白质变性

B.从燃料利用率和能量转化效率角度考虑, 严禁使用含铅汽油

C.为了人类健康, 各国制定法规控制在食品工业中使用添加剂

D.推广使用新能源是节能减排、发展低碳经济的有效途径

2. (物质组成) 下列有关物质组成和性质的说法正确的是 ()

A.含氧的物质都是氧化物, 氧化物都有强氧化性

B.氯气、过氧化钠都能使品红溶液褪色, 它们都有漂白性

C.硫酸钡、硝酸铵、绿矾、烧碱、纯碱、高氯酸都是强电解质

D.王水、氨水、双氧水、冰水、生理盐水都是混合物

3. (离子共存) 在下列各组离子中, 加入含Al2Fe (SO4) 4溶液后仍然能大量共存的是 ()

4. (阿伏加德罗常数) NA表示阿伏加德罗常数的值。下列说法正确的是 ()

A.在常温常压下, 2.24L氨气分子所含电子数小于NA

B.标准状况下, 11.2L氯气通入水中生成次氯酸分子数为0.5 NA

C.1mol对二甲苯和间二甲苯混合物中含碳碳双键数目为3 NA

D.500mL 2mol/L氯化铁溶液完全生成氢氧化铁胶体粒子数大于NA

5. (有机物结构) 某塑料中间体T的结构简式如下:

下列说法不正确的是 ()

A.T能与钠反应生成氢气

B.T属于芳香族化合物

C.T分子有5种氢原子

D.T能发生氧化、取代、加成反应

6. (离子方程式) 下列离子方程式正确的是 ()

7. (电解质溶液) 某弱酸的酸式盐用KHA表示。在KHA溶液中存在如下电离和水解平衡:

下列推断正确的是 ()

8. (氧化还原反应) 实验室用亚硝酸钠和氯化铵浓溶液加热制氮气:

下列推断不正确的是 ()

A.氧化剂是NaNO2, 还原剂是NH4Cl

B.NH4Cl中氮元素被氧化

C.常温下, 生成14g氮气转移1.5mol电子

D.氧化产物和还原产物相等时, 生成1molNaCl

9. (电化学) 某同学设计如下装置探究氯碱工业原理:

下列说法正确的是 ()

A.石墨电极与直流电源负极相连

B.用湿润KI淀粉试剂在铜极附近检验气体

C.氢氧化钠在石墨电极附近产生, Na!向石墨极迁移

10. (热化学) 已知甲烷、氢气、一氧化碳的燃烧热分别为a kJ·mol-1、b kJ·mol-1、c kJ·mol-1。工业上, 利用天然气和二氧化碳反应制备合成气, 化学反应如下:

1 1. (速率与平衡) 在一定条件下, 在2L密闭容器中进行如下反应:

反应时间与T的浓度关系如下表所示:

下列推断正确的是 ()

A.升温, 达到平衡所需时间缩短, 平衡时T的浓度增大

B.增大压强、加入高效催化剂, 平衡常数都会增大

C.0~20min时, Y的平均反应速率为0.288mol·L-1·min-1

D.在该条件下, T的最大转化率为98.44%

1 2. (实验基本操作) 下列基本操作和原理分析都正确的是 ()

1 3. (元素周期表) 现有原子序数依次增大的短周期元素X、Y、Z、T四种元素, X的一种离子化合物不含金属元素, Y的两种单质在空气中相互转化。

Z、T的族序数之和与原子的电子层数之和的比为2∶3, 工业上用电解法冶炼Z、T单质。

下列推断不正确的是 ()

A.四种元素占据三个周期、三个主族

B.Y能和其他三种元素组成3种以上的化合物

C.X、Z、T最高价氧化物的水化物相互反应

D.用水可以证明Z、T的金属性强弱

1 4. (无机推断) 现有几种无机物之间转化关系如框图所示, W可能是纯净物或混合物。

下列有关推断合理的是 ()

A.若Y使湿润红色石蕊试纸变蓝, 则W一定为碳酸氢铵

B.若W为碱式碳酸铜, 则赤热Y遇乙醇蒸气变黑色粉末

C.若Y为红棕色气体, X为二氧化碳, 则W为浓硫酸和木炭

D.若W为氯化铵和消石灰, 则Y的阳、阴离子为等电子离子

1 5. (同分异构体) 某链状含单官能团的碳、氢、氧有机物W, 其蒸气密度是二氧化碳密度的2倍 (相同条件) , 取一定量该有机物完全燃烧, 生成二氧化碳和水的质量之比为22∶9。W的同分异构体有 ()

A.2种B.4种

C.6种D.8种

16. (化学计算) 将一定质量的Cu和Cu2O混合物溶于足量的稀硝酸中生成NO体积为V L (标准状况) , 在该溶液中加入过量的氢氧化钠溶液, 过滤、洗涤、灼烧、称重, 得氧化铜质量为16.0g。则V不可能等于 ()

二、非选择题

17. (氧化还原+电化学+溶度积常数计算) 重铬酸钾是氧化还原反应的滴定剂, 有关铬元素的循环图如下所示:

请回答下列问题:

(1) 有电子转移的反应是____________ (填序号) 。

(2) 在橙黄色的酸性重铬酸钾溶液中滴加草酸溶液, 溶液变绿色, 发生反应I转化并产生气体。写出该反应的离子方程式:____________。

(3) 现有24mL浓度为0.10mol·L-1的亚硫酸钠溶液恰好与20mL浓度为0.04mol·L-1的重铬酸钾溶液完全反应。则还原产物中铬元素的化合价为____________。

(4) 工业上, 用铁为阳极, 石墨为阴极, 电解含Cr2O72-的酸性废液, 将剧毒的+6价铬转化成+3价铬离子。阳极反应式为____________。

(5) 常温下, 氢氧化铬Cr (OH) 3的离子积常数为Ksp≈6.0×10-31。向含Cr3+的废水中滴加碱溶液调节至pH=9, 此时溶液中c (Cr3+) 为____________。

18. (元素化合物推断) 现有前四周期常见元素组成的物质T, 有关物质转化关系如下图所示:

请回答下列问题:

(1) 若X为烧碱溶液, 现象1为蓝色沉淀, 则金属单质T和浓硝酸反应的离子方程式为____________。

(2) 若X为氢氧化钡溶液, 现象1为蓝色沉淀和白色沉淀, 加入足量盐酸, 过滤得到白色沉淀, T含两种元素, 则T的化学式可能为____________。

(3) 若T为木炭, Y为足量的氯化钙溶液, 则现象2为____________。

(4) 若X为KSCN溶液, 现象1是溶液变红色。气体为混合物, Y为足量的澄清石灰水, 现象2为产生白色沉淀, 经测定该沉淀的相对分子质量为100, 则T由两种元素组成, 金属和非金属元素质量比为14∶1。T的化学式为____________。

19. (反应速率和平衡) 铁及其化合物在日常生活中有广泛应用。

(1) 下列图像能证明该反应达到平衡状态的是____________。

(2) 反应进行10.0min时, 测得固体质量净增6.4g, 则氢气反应速率为____________。

(3) 该可逆反应平衡常数的表达式为____________。

某纳米级活性铁粉含有一些不反应的杂质, 以羰基化物为载体运用化学平衡移动原理分离、提纯活性铁粉, 下列装置是石英玻璃管反应装置:

T1____________T2 (填“>”、“<”或“=”) , 判断理由是____________。

20. (综合实验设计) 环己酮是有机溶剂和重要化工原料。某同学设计如下装置以环己醇为原料制备环己酮, 化学反应原理、实验装置图如下:

有关性质如下表:

(1) 氮气在本实验中的作用是:促进环己醇蒸气均匀导出、____________。

(2) X、Y分别为____________ (填代号) 。

Ⅰ.油浴 (180~200℃)

Ⅱ.热水浴

Ⅲ.砂浴 (>1000℃)

Ⅳ.冷水浴

(3) 如果直接加热B中锥形瓶, 环己醇的转化率会____________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 。

(4) 实验完毕, 持续通入氮气。在停止加热之前, 要不要先拆掉D装置的导管?

答:____________, 理由是____________。

(5) 设计简易实验证明产品中是否有环己醇 (简述操作过程、现象和结论) :____________。

(6) 从D瓶中分离产品的方法是____________。

21. (离子反应推断) 现有X、Y、Z、W四种可溶性强电解质由下表8种离子组成:

已知: (1) X和Y溶液混合产生红褐色沉淀和气体。

(2) 常温下, 0.1mol/L的W溶液pH<1。Z和W溶液混合产生白色沉淀。

(3) Y和Z溶液混合产生白色沉淀, 且二者溶液互滴时反应不同, 现象相同。

请回答下列问题:

(1) W的化学式为____________。

(2) 用离子方程式表示X溶液呈弱酸性的原因:____________。

(3) Y溶液中各离子浓度大小排序为____________。

(4) 在Z溶液中滴加少量Y溶液, 写出离子方程式:____________。

22. (无机化工流程) 高纯硅晶体是太阳能电池的重要材料。某同学设计下列制备流程:

根据上述流程, 回答下列问题:

(1) Y的化学式为____________。甲烷的稳定性比硅甲烷____________ (填“强”或“弱”) , 理由是____________。

(2) 写出反应Ⅰ的离子方程式:____________。

(3) 写出反应Ⅳ的化学方程式:____________。

(4) 写出反应Ⅴ的化学方程式:____________。

(5) 已知: (1) SiSi、SiH、HH键的键能分别为226kJ/mol、318kJ/mol、436kJ/mol;

(2) 1mol硅含2mol SiSi键。

参考答案:

1. B解析:

重金属能使蛋白质变性, 失去活性, A正确。铅污染主要是通过含铅汽油燃烧造成的, 严禁使用含铅汽油, 避免铅污染环境, B错误。“控制”添加剂有两层含义:一是不允许加入有害健康的添加剂;二是使用有益的添加剂必须限制在合理范围内, C正确。新能源指氢能、太阳能、核能、风能等不含碳素的能源, D正确。答案为B。

2. C解析:

高锰酸钾、硝酸都含氧元素, 不是氧化物, CO、SO2等都是还原剂, Na2O、MgO、Al2O3一般不表现氧化性, A错误。氯气本身没有漂白性, 通入水中生成次氯酸和盐酸, 次氯酸具有漂白性, B错误。硫酸钡难溶于水, 但是溶解的硫酸钡能完全电离, 绿矾是硫酸亚铁晶体, 高氯酸等都是强电解质, C正确。冰水成分是H2O, 属于纯净物, D错误。答案为C。

4. A解析:

常温常压下, 气体摩尔体积大于22.4L/mol, NH3是10电子分子, A正确。氯气和水反应是可逆的, 且次氯酸是弱酸, 部分电离出离子, 所以溶液中次氯酸分子数小于0.5 NA, B错误。苯和苯的同系物不含碳碳双键, 苯的同系物和苯存在介于单键和双键之间的特殊共价键, C错误。许多氢氧化铁分子聚集在一起形成氢氧化铁胶体粒子, 所以铁守恒条件下, 氢氧化铁胶体粒子数远小于氢氧化铁分子数, D错误。答案为A。

5. B解析:

T含有醇羟基, 能与钠反应生成氢气, A正确。T不含苯环, 不是芳香族化合物, B错误。T分子具有对称结构, 每个碳原子形成4个共价键, 含5种氢原子, C正确。T含碳碳双键、醇羟基、酯基, 能发生氧化、酯化、加成反应, D正确。答案为B。

8. D解析:

在该反应中, 亚硝酸钠中+3价氮降至0价, 氯化铵中-3价氮升至0价, 亚硝酸钠是氧化剂, 氯化铵是还原剂, A正确。氯化铵中氮元素化合价升高, 被氧化, B正确。质量与温度、压强无关, n (N2) =0.5mol, 根据反应式知, 生成1mol N2转移3mol电子, C正确。由反应式知, 无论生成多少氯化钠, 氧化产物和还原产物都相等, D错误。答案为D。

1 0. B解析:根据燃烧热分别写出热化学方程式:

根据盖斯定律, (1) - (2) - (3) 得:

答案为B。

1 1. D解析:

该可逆反应是吸热反应, 升高温度, 平衡向正方向移动, T的转化率增大, 平衡时T的浓度减小, A错误。平衡常数只与温度有关, 与压强、催化剂无关, B错误。

根据数据表分析知, 平衡之前每5分钟T浓度减半, 推知:a=0.25, 则

该条件下, 达到平衡时T的转化率为:

答案为D。

1 2. B解析:

氢氧化钠溶于水, 放出热量, 但不是放热反应, A错误。根据液态有机物的沸点不同, 采用蒸馏法分离混合物, B正确。碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液都显碱性, 不能直接加入酚酞溶液检验氢氧化钠是否完全变质, C错误。如果不用氢氧化钠溶液润洗, 测得盐酸浓度会偏高, D错误。答案为B。

1 3. A解析:

硝酸铵是不含金属元素的离子化合物, X为氮;O2和O3在空气中相互转化, Y为氧。工业上采用电解法冶炼钠、镁、铝, 其中, 钠、铝主族序数之和为4, 周期序数之和为6, 说明Z、T为钠、铝。四种元素占据2个周期、4个主族, A错误。氧分别和氮、钠、铝形成化合物超过3种, 如过氧化钠、氧化钠、二氧化氮、四氧化二氮等, B正确。硝酸、氢氧化钠、氢氧化铝相互反应, C正确。钠和水剧烈反应, 而铝不和水反应或反应不明显, D正确。答案为A。

1 4. D解析:

Y为氨气, X为二氧化碳, 则W可能为碳酸铵, A错误。W为碱式碳酸铜, Y为氧化铜, 乙醇蒸气能使赤热氧化铜变成铜, 黑色变红色, B错误。Y为二氧化氮、X为二氧化碳, 则W为浓硝酸和木炭, C错误。W为氯化铵和氢氧化钙, Y为氯化钙, X为氨气。氯离子、钙离子都是18电子离子, D正确。答案为D。

W分子式为C4H8O2, 相对于丁烷C4H10, W分子缺两个氢原子, 含1个双键。含两个氧的单官能团可能是酯基、羧基, 不可能含碳碳双键。 (1) 若C4H8O2为羧酸, 则W为正丁酸、异丁酸; (2) 若C4H8O2为酯, 则W可能为甲酸正丙酯、甲酸异丙酯, 乙酸乙酯, 丙酸甲酯, 共4种同分异构体。所以, 符合条件的W同分异构体共有6种。答案为C。

根据平均值原理:1.49L<V (NO) <2.98L。

故答案为D。

17. (1) Ⅰ、Ⅳ

(5) 6.0×10-16 mol·L-1

解析: (1) 从流程图看, 只涉及铬元素的+3价、+6价, 只有反应Ⅰ、Ⅳ有电子转移, 其他四个反应没有电子转移。

(2) 重铬酸钾在酸性条件下氧化草酸生成二氧化碳, 本身被还原成+3价铬离子。

(3) 24mL×0.1mol·L-1×2=20mL×0.04mol·L-1×2× (6-x) , x=3。

(2) CuS或Cu2S

(3) 红棕色气体变成无色气体, 无沉淀生成

(4) Fe3C

解析: (1) 由溶液和氢氧化钠溶液反应生成蓝色沉淀, 推知:T为铜, 铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水。

(2) 在溶液中加入氢氧化钡溶液, 蓝色沉淀是氢氧化铜。白色沉淀难溶于盐酸, 白色沉淀是硫酸钡, 逆推T含两种元素是铜、硫, T可能是硫化铜或硫化亚铜。

(3) T为木炭, 则产生的气体是二氧化氮、二氧化碳, 将混合气体通入氯化钙溶液中, 二氧化碳不和氯化钙溶液反应, 二氧化氮和水反应生成无色的一氧化氮。即红棕色气体变为无色气体。

(4) 在反应后的溶液中滴加KSCN溶液, 溶液变血红色, 则原溶液中含有铁离子;气体通入足量的澄清石灰水生成沉淀, 且白色沉淀的相对分子质量为100, 说明白色沉淀是碳酸钙。逆推T含有碳、铁两种元素。根据T中两种元素质量比为14∶1=14×12∶12=56×3∶12, T的化学式为Fe3C。

(2) <铁粉和一氧化碳化合成羰基合铁时放出热量, 低温有利于合成易挥发的羰基合铁, 羰基合铁易挥发, 杂质残留在玻璃管左端;当羰基合铁挥发到较高温度区域T2时, 羰基合铁分解, 纯铁粉残留在右端, 一氧化碳循环利用

(2) 抓住生成羰基合铁反应是放热反应, 羰基合铁分解反应是吸热反应, 利用平衡移动原理判断温度高低。分离、提纯活性铁粉原理:利用含杂质的铁粉和一氧化碳反应生成易挥发的羰基合铁 (低温区) , 羰基合铁在高温区分解生成固体铁粉, 释放出一氧化碳, 使杂质残留在低温区域, 纯活性铁粉留在高温区域。

20. (1) 排尽装置内空气

(2) ⅠⅣ

(3) 偏小 (4) 不必要持续通入氮气, 玻璃管内气压不会减小, 液体不会倒吸

(5) 取少量样品于试管中, 加入足量无水硫酸铜粉末, 在上层液体中加入已吸去煤油的钠粒, 若有气泡放出, 说明样品含有环己醇, 否则, 不含环己醇

(6) 蒸馏

解析: (1) 装置内空气能将环己醇氧化, 实验前必须排尽装置内空气。通入氮气, 排尽装置内空气和驱赶环己醇蒸气。

(2) 根据数据表知, 环己醇的沸点高于水的沸点, 选择油浴加热合适;环己酮用冷水浴冷却。

(3) 如果直接加热, 受热不均匀、温度过高, 会使大量环己醇蒸气没有被氧化就排入D装置, 导致环己醇的转化率偏低。

(4) 持续通入氮气, 不会减少玻璃管内气压, 故不需要先拆掉D装置的导管。

(5) 醇催化氧化生成物中有水, 检验环己醇之前必须用干燥剂吸收产品中的少量水。

(6) 根据数据表知, 环己醇和环己酮互溶, 应采用蒸馏法分离、提纯环己醇。

21. (1) H2SO4

解析: (1) 由 (1) 知, X、Y溶液中分别含有Fe3+、HCO-3;根据 (2) 知, 若W为盐酸, 则pH=1, 所以W为硫酸;由W推知Z为氢氧化钡;由 (3) 知, Y为碳酸氢钠, X为氯化铁。

(2) 氯化铁是强酸弱碱盐, 在水中发生水解, 使溶液呈弱酸性。

解析: (1) 砂粒的主要成分是二氧化硅, 二氧化硅是酸性氧化物, X为硅酸钠、Y为原硅酸或硅酸。硅、碳位于同主族, 碳氢键键能大于硅氢键键能, 甲烷的稳定性比硅甲烷的强。

(2) 二氧化硅和氢氧化钠反应生成硅酸钠和水。

(3) 镁还原二氧化硅生成硅、氧化镁, 类似于焦炭还原二氧化硅。镁和硅反应生成硅化镁, 类似于氮气和镁化合生成氮化镁。

(4) 硅化镁和氯化铵反应生成氯化镁、硅甲烷、氨气。相当于硅化镁和氯化氢反应生成硅烷和氯化镁。

宁夏野生苦味枸杞化学成分检测 篇8

笔者在宁夏野外考察中却频频发现苦味枸杞。果味苦而润嗓,颇似西洋参味。关于苦味枸杞,在其他省、市也有发现和描述。本项研究针对野生苦味枸杞的主要化学成分、苦味成分进行了初步研究。

1 材料与方法

1.1 参试材料

供试材料:宁夏海原县西安镇园河村(N 36°35.525′、E 105°27.181′ ) 苦味枸杞、 西吉县震湖乡(N 35° 50.747′ 、E 105° 27.882′)苦味枸杞及宁杞7 号(CK)。

供试仪器为UPLC-MS(HRMS),仪器型号:Aglient 1260UPLC-DAD-6530 ESI-OTOF MS。

1.2 主要化学成分检测

1.2.1 枸杞甜菜碱测定。按照 《甜菜中甜菜碱的测定比色法(NY/T 1746-2009)》[6]的方法进行测定。

1.2.2 枸杞多糖测定。按照 《 枸杞(GB/T 18672-2014)》 附录A[7]方法进行测定。

1.2.3 枸杞总糖测定。 按照 《枸杞(GB/T 18672-2014)》附录B[7]方法进行测定。

1.2.4 枸杞黄酮测定。按照 《荞麦及其制品中总黄酮含量的测定(NY/T 1295-2007)》[8]方法进行测定。

1.3 苦味物质检测

1.3.1样品处理。称取西吉震湖乡苦味枸杞、海原西安乡苦味枸杞、宁杞7号(CK)鲜果样品各140 g,加入约7倍量甲醇,超声提取1 h,提取3次,合并提取液,减压蒸馏,除去甲醇;加水分散,分别使用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取,然后取样品待分析。

1.3.2 UPLC-MS分析。取宁夏野生苦味枸杞、宁杞7 号得萃取样品,以UPLC-MS(HRMS)分析。液相色谱条件:C18 色谱柱,流速为0.3 m L/min,柱温35 ℃,流动相为甲醇-水(含0.1% 甲酸),0~60 min, 甲醇5%~100% , 保持15 min正离子模式(MS-MS)。

2 结果与分析

从表1 可以看出,栽培品种宁杞7 号的总糖含量最高,为6.960 g/100 g,分别比西吉震湖乡苦味枸杞、海原西安乡苦味枸杞高40.3%、32.3%。然而,西吉震湖乡野生苦味枸杞、海原西安乡野生苦味枸杞多糖含量分别比宁杞7 号高54.5% 、74.2% 。宁夏野生苦味枸杞中总糖含量较栽培品种低、多糖含量高,说明苦味枸杞总糖中的二糖,即果糖、蔗糖含量低。因此,苦味枸杞品尝起来不如栽培枸杞甜。此外,西吉震湖乡苦味枸杞、海原西安乡苦味枸杞甜菜碱含量分别比宁杞7 号高30.0%、26.7%。至于黄酮含量,西吉震湖乡苦味枸杞的黄酮含量比宁杞7 号高14.3%,而海原西安乡苦味枸杞的黄酮含量比宁杞7 号低8.6%。这说明,三者黄酮含量是有差异的。

3 结论与讨论

3.1 宁夏野生苦味枸杞主要化学成分

枸杞子中含有的枸杞多糖是发挥免疫药理作用的主要成分,具有调节细胞免疫和体液免疫的功能[9]。枸杞子润肺的作用机制与它能提高呼吸系统的免疫功能有关,能增强机体防御呼吸道疾病的能力[10]。甜菜碱被认为是保肝和防止纤维化的有效药物。甜菜碱在遗传性等因素(如酶缺陷)所致的高同型半胱氨酸血症的治疗中安全而有效,防治酒精、非酒精性脂肪变性肝疾病,防止脂质过氧化,脂肪变性及纤维化,降低肝脏的氧化压有效[11]。宁夏苦味枸杞多糖含量比宁杞7 号高出54.5%~74.2%、甜菜碱含量比宁杞7 号高26.7%~30.0% 。与目前栽培枸杞新品种宁杞7 号主要化学成分相比,宁夏野生苦味枸杞的药用成分开发与利用应引起高度重视。

3.2 宁夏野生苦味枸杞苦味的化学成分初步分析

李时珍在《本草纲目》[12]中认为:“窃谓枸杞苗叶味苦甘而气凉,根味甘淡气寒,子味甘气平。气味既殊,则功用当别”。然而并未见其“药用功能另当别论”的记载。在现代药典中,无论是《中华人民共和国药典》[13]《中华本草》[14]《中国药材学》[15]《中国中药材及原植(动)物彩色图谱》,还是《救荒本草校注》《藏府药式补正》,均称枸杞果“味甘,平”,即微甜带酸。只有《中药材手册》中称枸杞“味甜微酸后稍苦”。另外,《河北药材》一书中所描述的地骨皮为苦味,实际上是枸杞的根皮,并非认为浆果为苦味。唯有《名医别录》中的《本草经集注》记载,枸杞,味苦,寒。由于《名医别录》不是底本,有多种版本,现代出版的是一种辑校本,不能确定是否有误,这里是指枸杞的根、茎、叶等苦呢?还是指果实味苦呢?不好确定。但是所描述的功能与李时珍的《本草纲目》中的枸杞相同。本项研究初步推测宁夏野生苦味枸杞苦味素成分可能为具有二氢槲皮素结构的黄酮类化合物。经检索枸杞所有发现的黄酮类成分,未发现该质荷比结构,同时检索黄酮类化合物,目前也尚未发现类似质荷比结构。槲皮素具有抗肿瘤、抗氧化、 抗辐射、 抗病毒、 抗心血管系统疾病、改善毛细血管微循环、改善脑部血液循环、抗血小板凝聚等作用,用于治疗脑梗及其后遗症、脑血栓、心脏冠状动脉等疾病,因此将其开发为食品添加剂、保健食品和药品等相关产品,具有很高的开发潜力的物质。檞皮素及二氢檞皮素具有中枢脑组织对抗CI/R伤害之保护作用,且二氢檞皮素略优于檞皮素。目前,通过二级质谱主要离子碎片304.262 6等,初步分析主要物质结构单元为二氢槲皮素。但是,目前在保留时间65.493 min处,一级质谱[M+H]+, 分子量585.537 0 的物质尚不能确定该化合物结构,下一步的研究重点为采集更多的苦味枸杞,分离纯化其中关键黄酮类化合物成分并确定其结构。

摘要：为了挖掘、开发我国枸杞种质资源,本项研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法[UPLC-MS(HRMS)]、滴定分析法、比色法等方法,对宁夏野生苦味枸杞的主要化学成分、苦味物质进行了观察和检测。结果表明:宁夏野生苦味枸杞的多糖、甜菜碱含量分别比栽培枸杞宁杞7号高54.5%~74.2%、26.7%~30.0%。初步判定,苦味物质的主要来源可能为具有二氢槲皮素结构的黄酮类化合物,其中最主要物质的分子量为304.2626。

分析化学在食品检测中的应用 篇9

关键词：分析化学 食品检测 仪器分析 试纸法

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）04-0030-02

民以食为天，食品是人类赖以生存和发展的物质基础。食品安全是事关每位公民的身体健康和生命安全，也是一个人最关心、最直接、最现实的生活问题之一。随着科技和人民生活水平的提高，更多人从以前关注食品的产量向食品安全方面转变。食品安全问题什么时候都将存在，以前我国食品管理体系不是很完善，我国食品管理的法律直到第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议才通过了《中华人民共和国食品安全法》，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。

食品的安全是一个相对的概念，其实不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累以后引起某些异常的代谢。不安全食品的化学来源主要有以下三方面：一是在食品的最初生产过程中，为了防治病虫害、提高产量而使用的化学品，如农药、兽药、一些激素等；二是在食品加工过程中大量加入的食品添加剂；三是为了某些目的，特别是为了降低生产成本，添加的一些化学物质，如三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精、激素等。这几年我国连续发生了假鸡蛋、假豆腐、假羊肉、地沟油、烤鸭油、一滴香、回锅油、植物奶油、毒豇豆、化学药剂发豆芽、硫磺姜、硫磺馒头、打蜡五香米、伪紫砂煲、毒奶粉事件、假酒、假盐、塑化剂等等食品中毒事件。

以上事件的发生促进了分析化学在食品检测中的应用。分析化学的任务是：定性分析、定量分析和结构分析。分析化学的应用范围涉及国民经济，国防建设，资源开发及人的衣食住行等各个方面。当代科学的 “四大理论”（天体、地球、生命、人类的起源和演化）以及当代社会面临的“五大危机”（资源、能源、人口、粮食、环境）问题的解决都与分析化学有着密切联系。现代分析化学将化学与数学、物理学、计算机学及生物学紧密地结合起来，发展成为一门综合学科。现代分析化学不断提高灵敏度，解决了复杂体系中的分离问题，提高了分析方法的选择性，扩展了时空多维信息；分析化学正在向着非破坏性检测与遥测，自动化及智能化方向发展。

1 随着分析化学的发展仪器分析在食品检测领域中得到了快速发展，成为现代食品分析的重要支柱

现代仪器分析的种类非常多，应用的原理各不相同，具体的有：

（1）电化学分析是利用在化学电池中被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。电化学分析在食品生产控制、理论研究新型重要工具等方面有重要应用。测定食品及水样中的氰化物可以通过单扫描极谱法测定，产生一个明显的极谱波峰，而且测定结果满意[1]。另外通过电势溶出法可以分析痕量金属和混合金属，还能方便准确地测定酱油、醋等中砷的含量，不需要消化和预处理。

（2）通过紫外-可见分光光度计对不同的食用合成色素进行吸收光谱扫描，发现具有不同的吸收谱图，跟标准谱图对照，可直观、快速地定性，且在一定浓度下，峰高与含量成正比，可以定量分析。可以用紫外-可见分光光度计法测定色酒、饮料及果冻等食品中的食用合成色素[2]。紫外-可见分光光度计法还可以测定食品中的铅、铁、铜、锌等离子的含量。

（3）近红外光谱技术可以用来测定原料肉或肉制品的水分、蛋白质和脂肪含量等指标。冷冻和解冻会影响肉的品质，利用近红外光谱技术可以将经过冷冻的肉鉴别分离出来[3]。近红外光谱技术中傅里叶变换近红外光谱技术和傅里叶变换中红外光谱技术可以用于检测牛奶中ppb级盐酸四环素的含量。近红外光谱技术既能有效地分析食品中防腐剂成分，又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测。近红外光谱技术与其他检测方法相比，它具有环保、简单、高效等优点。美国已将测量大豆蛋白质和脂肪含量及小麦蛋白质含量的近红外光谱方法确定为美国官方标准方法。

（4）荧光分光光度法对食品中硒、砷、锗等微量元素的测定具有可行性，并能同时测定几种元素。刘桂荣建立了灵敏度高，准确度好的在食品中微量硒的荧光测定方法，在选定的实验条件下，荧光强度与硒浓度在0.7～280 ng/ml呈线性关系，相关系数0.9996，检出限为0.2ng/ml，回收率为96.5～101.0%[4]。

（5）色谱技术主要的应用有：（一）食品、蔬菜、烟草中农药残留的分析；（二）肉类、鱼类中兽药残留的分析；（三）油炸食品中丙烯酰胺的分析；（四）饮用水中农药残留、挥发性有机物的分析；（五）啤酒、饮料中风味组分的质量控制分析；（六）食品中二噁英、多氯联苯的检测等[5]。高效液相色谱法（HPLC）可以测定绝大多数食品中的化学成分。离子色谱法可以分离测定食品中的无机阴、阳离子、有机酸、糖类、染色剂等，具有高灵敏度、高选择性、操作步骤简单、无污染等优点。

（6）各种质谱仪的价格不断降低，而且自动化水平不断提高，使得质谱技术在食品检测领域中的应用越来越广泛[6]。质谱技术具有快速、高效、准确、方便等特点。采用气相色谱—质谱联用（GC-MS）技术可以测定了水果或蔬菜中敌敌畏、甲氨磷、二苯胺等104种国内外使用比较普遍的农药的残留。气相色谱—质谱联用方法已应用于苹果、香蕉、黄瓜、生菜、梨等多种果蔬的农残分析。也用于测定肉类中二噁英、瘦肉精、激素等禁用化学药品。

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（7）核磁共振法在食品检测中可以利用食品中油脂、水分以及其它质子的驰豫时间来研究淀粉的糊化、回生和玻璃化转化；核磁共振法还可以分析粉状食品结块的机理，研究食品的结块与玻璃态转变温度和化学组成之间的关系，为延长食品的保质期提供理论基础[7]。

2 试纸法由于在食品检测中快速、方便得到了快速发展[8]

食品安全是现阶段我国全社会关注的热点问题之一。食品要安全一方面要食品生产企业认真负责；另一方面要监管部门和食品消费者能够准确、快速检测食品安全。试纸法是利用试纸上的特定物质与被测物质之间快速反应产生明显颜色变化来定性或定量检测物质的方法。试纸法具有：检测价格不高、操作简便、反应快速、方便携带等特点。丘慧澄等利用H2S能使湿润的醋酸铅试纸变黑的原理，而活泼金属Fe、Mg和Al等在稀盐酸中还原亚硫酸或亚硫酸盐生成H2S， 提出了定性或半定量测定食品中SO2的试纸法[9]。醋酸铅试纸会由于SO2含量的不同， 呈现出由浅至深的棕黑色颜色变化。在检测SO2类食品添加剂的过量使用上醋酸铅试纸法是一种可靠、快速的检测方法。万小兰等制备得到的姜黄试纸可以定性检测食品中的硼砂含量[10]。食品中如有硼砂存在， 姜黄试纸显红色或橙红色。加碘食盐的食用在我国已经多年，李珊等以优质定性滤纸为载体，将其在1%淀粉、0.1%Na2S2O3、0.1mol/lH2SO4以8：1：1比例混合的溶液中浸泡、干燥处理形成活性滤纸[11]。 试纸浸于待测碘盐溶液中，试纸颜色由无色变到深蓝紫色， 根据颜色的不同可以迅速的判断出碘盐中碘含量。李文智等利用食用油的酸价和过氧化值制备出目测试纸[12]。该目测试纸的测定结果与用标准法测定结果有较高的一致性，而且该检测方法具有快速、准确、方便等优点。掺假是食品中的一个普遍现象，李哲等制备出以溴麝香草酚兰为显色剂检测牛奶中掺入碱性物质的试纸，正常牛乳对试纸不变色，掺碱牛乳使试纸由黄色变成蓝色[13]。还选择硝酸银与铬酸钾制成可以测定牛乳中掺入食盐的试纸，正常牛乳对试纸不变色，掺入食盐的牛乳使试纸由砖红色变为黄色。

试纸法具有很多的优点，但是也存在不足，例如：对农药残留检测试纸法定量结果不好，可靠性和准确性不足，稳定性差；有些试纸保存条件苛刻，保质期不长，适用范围不宽。

3 结语

随着我国科学技术的不断发展，食品检测技术也在不断提高，检测的方法向着现场化、快速、准确的方向发展。人们对食品安全问题越来越重视，国家也颁布了《中华人民共和国食品安全法》。在国家、科学家和人民群众的共同关注下，希望食品安全问题不再是社会特别关注的问题。

参考文献

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[3]李静，刘斌等.近红外光谱技术及其在食品中的应用[A].农产品加工.学刊2007，94（3）：44-47.

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[5]祝立群.色谱技术在食品安全检测方面的应用[J].Modern Scientific Instruments，2006.

[6]吴素蕊，刘春芬等.质谱技术在食品中有毒有害物质分析中的应用[J].中国食品添加剂，2004（1）：115-118.

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[9]丘慧澄，杨达生，张丽珍.快速测定食品中二氧化硫残量[J].理化检验—化学分析，2003，39（2）：734-737.

[10]万小兰，叶士伶.粮食制品中掺有硼砂的检测[J].质量控制，2003，11（4），37.

[11]李珊，吴迪，徐伟，等.碘盐中碘含量检测试纸的制备与应用[J].河北省科学院学报，2003，20（4）：240-242.

[12]李文智.食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价[J].四川粮油科技，2002（3）：51-53.

[13]李哲，王诗哲，吴也平.牛奶掺假检验试纸的研制[J].高师理科学刊，2004，24（2）：38-41.

组织化学检测 篇10

呋喃西林在动物体内代谢速度较快,代谢物与蛋白结合成为结合态,在弱酸条件下可以从蛋白质中释放出来,因此当含有呋喃西林抗生素残留的产品被人食用后,SEM可以在胃酸作用下从蛋白质中释放而严重危害人体健康。但由于该药物价格低廉和治疗效果好[12],仍然被部分国家使用,中国进口的禽肉和水产品中陆续检测出呋喃类药物残留,从2003—2006年,欧盟共发布200次有关硝基呋喃类药物残留警报,其中约47%为呋喃西林代谢物残留[13],本实验研究制备一种快速检测卡,拟建立快速、简便、准确和灵敏度高的方法检测水产养殖中残留的呋喃西林代谢物。

1材料与方法

1.1材料与仪器

鱼肉、虾肉、猪肉和鸡肉当地市场购买;呋喃西林代谢物、牛血清白蛋白(BSA)、2-硝基苯甲醛,美国Sigma公司;柠檬酸三钠、氯金酸,美国Sigma公司;硝酸纤维素膜、样品吸收垫、吸水垫和PVC背板,江苏恩莫阿赛生物技术有限公司;乙酸乙酯、甲醇、正己烷、三水合磷酸氢二钾、碳酸钾、氢氧化钠和三氯乙酸,国药集团化学试剂有限公司,分析纯;呋喃西林代谢物单克隆抗体、抗原,自制;8010S匀浆机,上海斯伯明仪器设备有限公司;HGC-12D氮吹仪,天津市恒奥科技发展有限公司;XH-B漩涡混合器,上海皓庄仪器有限公司;Isoflow划膜仪,Imagene Technology INC;微量移液器(单道20~200μL、100~1000μL),美国Thermo公司,2000SBL电子天平,美国Setra公司;UV7502PC紫外可见分光光度计,上海精科实业有限公司;DHP-600生化培养箱,台湾全信电子仪器有限公司;10 L/H实验室超纯水机,沃尔奇环保股份有限公司;08-2T电热套搅拌器,上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司;CT300数控切条机,上海金标生物科技有限公司;Z32HK-台式高速离心机,德国贺默公司。

1.2实验方法

1.2.1胶体金制备与质量鉴定

制备胶体金采用柠檬酸三钠还原法。量取297 m L的四蒸水装入500m L的锥形烧瓶,置于磁力加热搅拌器上搅拌煮沸,加入1%氯金酸溶液3m L,待溶液再次沸腾后迅速一次性加入6.0 m L柠檬酸三钠溶液,氯金酸溶液由灰色逐渐变为酒红色,颜色稳定后继续加热10 min,待溶液冷却后,4℃保存[14]。制备好的胶体金无沉淀和漂浮物,并且外观纯净、透亮。通过分光光度计扫描,获得胶体金可见光吸收光谱,测定最大吸收波长(λmax),并在透射电镜下观察胶体金颗粒的均一程度,测量金颗粒粒径[15]。

1.2.2胶体金标记抗体制备

取5 m L制备好的胶体金,加入150μL 0.02 mol/L K2CO3,涡动混匀,再加入10μL呋喃西林代谢物单克隆抗体,涡动混匀,放置20 min,加入10%BSA 150μL,放置10 min。13000 r/min、2℃离心30 min,弃去上清液,用金复溶液0.5 m L溶解金,得到的呋喃西林代谢物单克隆抗体-胶体金标记物溶液。

1.2.3样品垫的处理

配置好含牛血清白蛋白浓度为0.4%、p H为7.5、0.1 mol/L磷酸盐缓冲液,将样品吸收垫放置于配好的液体3 s,拿出后放置2 h,然后再放置在37℃烘2 h。

1.2.4 C、T的包被

按19∶1的体积比用含2%乙醇的0.02 mol/L p H7.2的PBS稀释呋喃西林代谢物至16μg/m L,按79∶1的体积比用含2%乙醇的0.02 mol/L p H7.2的PBS稀释羊抗鼠Ig G抗体到50μg/m L,用Isoflow划膜仪将其包被于硝酸纤维素膜上的T线和C线上,包被量为1.0μL/cm。包被好C、T线后将板放置于37℃条件下干燥2 h。

1.2.5检测卡组装

将制备好的样品垫、金标垫、反应膜、吸水垫依次按图1所示粘贴在所述PVC板上(见图1),再将组装好的试纸固定在卡壳上。

1.2.6样本前处理方法

称取2.0(±0.05)g均质样本至15 m L聚苯乙烯离心管中,加入5 m L水,再加入100μL衍生化试剂,上下振摇至样本混匀;将离心管放置于80℃水浴锅中30 min;取出离心管,加入0.6 m L 1 mol/L HCl、0.5 m L 1mol/L Na OH,盖上离心管盖,将样本摇匀,加入5 m L乙酸乙酯,盖上离心管盖,上下翻转离心管20~25次(切勿涡旋震荡);3 000 rpm以上,室温离心5 min;取上层3 m L至10 m L玻璃试管或15 m L聚苯乙烯离心管中,于50~60℃水浴氮气流下吹干(或空气流下吹干);加入0.8 m L正已烷,用涡旋仪涡动1 min,再加入0.5 m L样本复溶液,涡动5~6 s充分混匀。取下层用于分析。

1.2.7检测卡检测方法

检测卡平放,取待检样品70μL加入检测卡加样孔中,液体流动开始计时,5~10 min观察结果。T线显色强于C线显色或与C线显色无明显差异,表示组织样本中不含有呋喃西林代谢物,T线显色明显弱于C线显色或T线不显色,表示组织样本中呋喃西林代谢物浓度等于或高于检出限,未出现C线,表明不正确的操作过程或检测卡已失效。

1.2.8动物组织中呋喃西林代谢物的测定

通过确定试纸卡的稳定性、对相似物质交叉反应、检测卡的检出限、检测时的假阳性及假阴性最终实现产品对呋喃西林代谢物的检测。

1.2.8.1检测卡检出限的测定

在各种样本中添加不同浓度呋喃西林代谢物,将处理好的样品液分别滴加到组装好的检测卡的加样孔中。5~10 min后目测判断结果。检出限定义为能与阴性对照的检测卡的检测线有明显颜色差别的呋喃西林代谢物的最小浓度。

1.2.8.2检测卡的假阳性率、假阴性率测定

通过测试各种阴性样本至少30份,用至少3个批次的检测卡进行检测,和在各种样本中添加0.5μg/kg高标,用至少3个批次的检测卡进行检测,根据最终检测结果计算出假阳性比例与假阳性比例。

1.2.8.3特异性实验

用检测卡分别将不同浓度(1、100、500 ppb)的硝基呋喃类代谢物CPAMOZ、CPAOZ、CPAHD滴加到试纸卡加样孔中,判断有无交叉反应。实验结果均为阴性,表明胶体金层析试纸具有较高的特异性。

1.2.8.4保存实验

将制备好的试纸卡在不同温度(一般是4、25、37℃)中保存,通过不同时间测试阴性样本和阳性样本,根据检测结果的稳定性及检测卡颜色情况判定检测卡的稳定性及稳定时间。

2结果与分析

2.1胶体金质量鉴定

将制备好的胶体金溶液在400~600 nm进行紫外扫描,扫描后得出最大吸收峰波长,通过最大吸收峰的峰宽和峰形,可知在523.0 nm处有最大吸收,用透射电镜观察,胶体金颗粒分布均匀,金颗粒的粒径为20nm左右(如图2所示)。胶体金电镜扫描图,如图3所示。

2.2检出限分析

按着1.2.6前处理方法做空白样本添加呋喃西林代谢物浓度为0、0.25、0.5μg/kg和1μg/kg;按照1.2.7检测步骤进行检测,对添加的浓度分别测试3次,确定检出限。T线显色比C线显色深或显色一致判定为阴性,检测线明显弱于质控线判定为阳性,检测结果如图4所示,试验结果见表1。

通过上表测试得出,该检测卡对各种组织样本中呋喃西林代谢物的检出限为0.5μg/kg。

2.3特异分析

用复溶液配置浓度为100μg/kg的呋喃唑酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物,滴2~3滴于加样孔,5~10 min观察结果发现C、T线颜色一致都为阴性,说明该检测卡特异性较好。

2.4假阳性率、假阴性率分析

检测卡假阳性率为0%;所检阳性鱼肉、虾肉、猪肉、鸡肉各30份样品的检测结果都是阳性,该检测卡的假阴性率为0%,测试30份虾肉样品中有1份为阳性,其余都为阴性,说明检测卡假阳性小于5%(见表2)。

2.5稳定性试验

检测卡在4、25、37℃环境下放置12个月,每个月进行1次实验验证,阴性阳性都较正常,超过12个月后,C线颜色有变浅现象,阳性样本有梯度但不明显,最后确定检测卡在常温下保存12个月正常,产品有效期为12个月。

注:阴性(-):T线显色比C线显色深或显色一致;阳性(+):检测线明显弱于质控线。

3结论

胶体金通过柠檬酸三钠还原法制备后,用紫外扫描和透射电镜观察金颗粒大小及均一性,测定直径为23nm。用制备的胶体金标记呋喃西林代谢物单克隆抗体,通过优化稳定性、检出限、特异性、假阳性、假阴性最终确定胶体金免疫层析法。通过实验最终确定呋喃西林代谢物检测鱼肉、虾肉、猪肉、鸡肉样本中的检出限为0.5μg/kg,与其他药物没有交叉反应,假阳性小于5%,达到要求,试纸卡通过目测即可判定结果。方法准确可靠,可用于现场快速筛查。在今后的兽药残留检测领域将会起着越来越重要的作用,并会作为工商质检、食品加工企业、出入境单位快速筛选的工具。

摘要：利用胶体金免疫层析技术研制一种快速检测动物组织中呋喃西林代谢物的胶体金试纸卡,检测卡包含了胶体金标记物的制备,样品垫和反应膜的制备,检测卡的组装等研究步骤,所研制出的呋喃西林代谢物胶体金快速检测卡,对动物组织的检出限达到0.5μg/kg,检测时间为10 min,假阳性率小于5%,假阴性率为0%,该试纸卡能够准确、可靠。简便地检测动物组织中呋喃西林代谢物,适合大量样品的现场检测。