粒径分析

粒径分析（精选9篇）

粒径分析 篇1

粒径分析作为岩石学的一个基本内容,是研究岩石颗粒物性质和行为的重要手段,主要方法有光电扫描法、重力沉降法、筛析法、沉降天平法[1,2]。 在油层物理中较为常见的测量方法有重力沉降法和筛析法。沉降分析法的原理是根据不同大小的颗粒在液体中具有不同的沉降速度来确定颗粒大小的。 筛析法是借助成套的筛子对经捣碎的岩石颗粒进行筛析,按不同粒径将它们分开,筛子的筛孔有两种表示方法: 一种是以英制每英寸上的孔数表示,称为目或号; 另一种则是以毫米直径来表示筛孔孔眼的大小[3,4]。近年来,随着计算机技术的发展,网络模型作为微观结构研究的平台发挥了重要作用,网络模型可以再现复杂的岩石结构空间,不仅可以降低实验成本,缩短实验数据获取周期,还可以得到实验室内难以测量的实验数据[5—8]。

现基于岩石骨架网络模型,提出一种岩石粒径分析的方法,主要包括以下几个方面: SEM图像的二值化处理、三维数字岩心的构建、骨架网络模型的提取,最后对真实油田岩心样品进行结构特征定量分析。

1岩石骨架网络模型的构建方法

1.1扫描图像的二值化处理

通过扫描电子显微镜可获取真实岩心样品的灰度扫描图像,为了区分灰度图像中的岩心骨架颗粒和孔隙喉道结构,使用图像的二值化技术进行图像分割,其目的是从图像的直方图中找到合理的阈值, 将图像的像素按灰度分成两区域,进而达到区分岩石骨架和孔隙的目的。利用最大类间距法对灰度图像进行分割得到相应的二值化图像,最大类间方差法是以前景和背景之间的类间方差最大来动态确定图像二值化的阈值[9],即选择最佳分割阈值t*,使其满足最大判定准则

式( 1) 中 σ2B为类间方差,σ2T为总体方差。基于图像像素可对二值图像进行分析,其中0表示岩石孔隙,1表示岩石骨架。

1.2三维数字岩心的构建

数值重建是指借助少量的岩心平面图像,通过图像分析技术提取建模信息,然后应用某种数值计算方法建立数字岩心的方法。目前常见的数值重建方法主要有以下几种: 高斯模拟法、模拟退火法、过程模拟 法、多点统计 法和马尔 可夫随机 重建法[10,11]。其中,马尔可夫随机重建法是一种高效的随机统计计算方法,该方法在构建数字岩心过程中, 能够从三个方向快速地构建不同尺度数字岩心,所建数字岩心的空间分布特征与真实岩心相似,具有良好的孔隙连通性,为本文所采用[10—12]。

马尔可夫链蒙特卡洛法的主要思想就是构造一个平稳分布为p( x) 的马尔可夫链。具体来讲,对一个特定的点s,Λ- s表示除s之外的所有点。那么存在一个s的邻居Ns可表示为

马尔可夫随机场可视为马尔可夫链的多维情况。在缺少三维信息的情况下,可利用三张相互垂直的独立二维图像来构建三维链。提取xy、yz和xz三个相互垂直平面上的岩心薄片资料,获取相应的二值图像( 状态仅仅为0或者1) ,利用xy、yz和xz三个相互垂直的岩心薄片信息来构建三维马尔可夫模型,即三维数字岩心,基于马尔可夫链蒙特卡洛法构建三维数字岩心的过程如图2所示。

1.3骨架网络模型的提取

孔隙空间中真实孔隙、喉道的形状十分复杂,为了便于开展孔隙网络模型中多相流体的流动模拟, 需要对孔隙、喉道的形状进行简化处理。通过把孔隙、喉道简化成等截面柱状体来代替真实岩心中的孔隙和喉道[7]。为此,引入形状因子G,其定义如下

式( 2) 中A为孔喉横截面面积,m2; P为孔喉横截面周长,m。在简化过程中,要求规则几何体的形状因子与岩心孔隙、喉道的形状因子相等,在本文中规则几何体的截面形状取为圆形、正方形和任意三角形。

采用相似的步骤可提取岩石的骨架网络模型, 进而用于岩石结构参数的计算和分析。骨架网络模型的提取为孔隙网络模型提取的逆过程,在数字岩心基础上提取三维骨架网络模型的基本思路如下: 首先,借助图像分析理论及相关算法剔除骨架中的孤立体素及岩石孔隙; 采用Lee,Kashyap和Chu提出的算法( 简称LKC算法) 建立岩心骨架空间居中轴线体系[13],保证骨架居中轴线系统准确表征岩心骨架的拓扑结构; 在优化处理后的骨架居中轴线体系上,定位各骨架单元的中心位置,分割局部骨架空间; 最后,度量骨架颗粒的几何参数,从而建立起具有真实岩心骨架空间拓扑结构及几何特征的骨架网络模型。

2实例分析

对于某油田三块真实低渗透岩石样品,首先通过扫描电镜实验获取各岩心样品的二维扫描图像, 各岩心样品的SEM扫描图像参数如表1所示。

根据SEM扫描得到的灰度图像,通过最大类间距法可获取相应的二值图像,各样品对应的岩心二值图像如图3所示。

分别对岩心样品的二值图像,利用马尔可夫链蒙特卡洛法构建三维数字岩心,为简化处理,在xy、 yz和xz三个相互垂直平面上均取同一张二值图像, 各岩心样品对应的数字岩心如图4所示,体素尺寸均为300 × 300 × 300。

对于各岩心样品的三维数字岩心,提取相应的孔隙网络模型,同时采用相似的步骤提取相应的骨架网络模型,见图5和图6所示,各岩心样品的尺寸依次为174 μm、117 μm和87 μm。

对于各岩心样品的骨架网络模型和孔隙网络模型,可计算出各岩心的骨架颗粒、孔隙和喉道结构参数特征,样品结构参数对比如表2所示。

由表2可以发现,样品1的骨架颗粒平均半径为5. 65 μm,孔隙平均半径为2. 45 μm,喉道平均半径为1. 18 μm,骨架颗粒平均半径为孔隙平均半径的2. 3倍,骨架颗粒平均半径为喉道平均半径的4. 8倍。

样品2的骨架颗粒平均半径为3. 64 μm,孔隙平均半径为1. 16 μm,喉道平均半径为0. 65 μm,骨架颗粒平均半径为孔隙平均半径的3. 1倍,骨架颗粒平均半径为喉道平均半径的5. 6倍。

样品3的骨架颗粒平均半径为2. 86 μm,孔隙平均半径为0. 98 μm,喉道平均半径为0. 42 μm,骨架颗粒平均半径为孔隙平均半径的2. 9倍,骨架颗粒平均半径为喉道平均半径的6. 8倍。

综上所述,岩石颗粒平均半径较大,孔隙平均半径次之,喉道平均半径最小,其中,岩石颗粒平均半径为孔隙平均半径的2. 3 ~ 3. 1倍,骨架颗粒平均半径为喉道平均半径的4. 8 ~ 6. 8倍,这符合对低渗透油藏岩石结构参数的基本认识。

3结论

提出一种基于网络模型的岩石粒径分析方法, 并对某油田三块真实低渗透岩心样品进行对比分析,可以得到以下结论。

( 1) 网络模型可以再现复杂的岩石结构空间, 不仅可以降低实验成本,缩短实验数据获取周期; 还可以得到实验室内难以测量的实验数据,可微观结构的研究平台; 基于网络模型的岩石粒径分析方法能够快速获取岩石的结构参数特征,对油藏岩石结构参数进行的定量表征。

( 2) 通过对比分析三块真实低渗透研究样品的结构参数发现,岩石颗粒平均半径较大,孔隙平均半径次之,喉道平均半径最小,其中,岩石颗粒平均半径为孔隙平均半径的2. 3 ~ 3. 1倍,骨架颗粒平均半径为喉道平均半径的4. 8 ~ 6. 8倍,这符合对低渗透油藏岩石结构参数的基本认识,为岩石结构参数分析提供了一套有效的研究思路。

摘要：应用扫描电子显微镜,获取岩石的二维灰度图像,并进一步分割得到岩石的骨架和孔喉结构。利用马尔可夫链蒙特卡洛法构建三维数字岩心,提取相应的三维孔隙网络模型。根据其逆过程提出骨架网络模型的提取方法,可对岩石粒径进行定量分析。最后对三块低渗透岩心样品的颗粒半径、孔隙半径和喉道半径等结构参数进行对比分析,得到各样品结构参数之间的定量关系。研究表明,基于网络模型的岩石粒径分析法能够快速获取岩石的结构参数,对油藏岩石结构参数进行定量表征,大大缩短实验数据获取周期,为岩石结构参数分析提供了一套有效的研究思路。

关键词：粒径分析,岩石骨架,网络模型,扫描电镜,马尔可夫链蒙特卡洛法

粒径分析 篇2

粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。

一、实验目的意义

本实验的目的：

①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法；

②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。

二、实验原理

筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。

筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm（200目）作为基筛。

筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。

筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型)；累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。

筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛分的持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差、不同筛子和不同操作的影响等。

三、实验器材

⑴标推筛  一套  ⑵振筛机  ⑶托盘天平 一架。⑷搪瓷盘  2个。（5）烘箱  一个。 四、实验步骤

干筛法是将置于筛中一定质量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全后，根据筛余物质量和试样重量求出粉料试料的筛余量。

⑴设备仪器准备  将需要的标准筛，振筛机，托盘天平，搪瓷盘和烘箱准备好。 ⑵具体操作步骤

①试样制备。试样放入烘箱中烘干至恒重准确称取200g(松装密度大于1.5g/㎝3的取100g)。

②套筛按孔径由大至小顺序叠好，并装上筛底，安装在振筛机上，将称好的试样倒入最上层筛子，加上筛盖。

③开动振筛机，震动10min，然后依次将每层筛子取下。

④小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。

⑤检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2％，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2％时实验重新进行。

五、数据处理

1. 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录

试样名称：试样质量： g

测试日期：筛分时间：  min

2. 数据处理

①实验误差=试样质量筛析总质量×100%试样质量

②根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线R，筛下累积D，频率分布曲线(粒度△d尽量减小，通常可取△d=0.5㎜)

3. 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：

均匀度

60%粉体通过的粒径

10%粉体通过的粒径

粒径分析 篇3

笔者于2009年8月18日~9月19日, 走访了北京琉璃河、芜湖海螺、英德海螺、卫辉天瑞、徐州中联、青州中联、英德台泥、湖北亚东、唐山冀东、济南山水、武穴华新、河南同力、吉林亚泰、广东塔牌、福建水泥、广州越堡、荆门葛洲坝、浙江长兴、兰溪红狮和鼎鑫水泥20家大型水泥集团水泥厂;于2009年11月27日~2010年1月25日, 走访了武汉亚东、英德台泥、香港青州、海南国投、江西万年青、广西鱼峰、贵州兴义泰安、红塔滇西、大理三德水泥、重庆拉法基和四川亚东等20多家水泥厂。采用专门装配的一台车载水泥粒径分析仪, 对这些企业的水泥进行现场检测, 所取得的数据代表了我国新型干法水泥粒径分布状况。这些检测结果我们都在第一时间与各企业进行了分析与交流。

水泥的粒径组成、分布对水泥物理力学性能、混凝土施工性能以及耐久性能都有重要影响。水泥粒径分析数据还可以给我们提供生产控制工艺参数、磨机研磨体级配是否合理等信息, 提供调整依据。合理的水泥粒径分布一直是水泥科学和生产工艺技术人员探求的课题。

近几年来, 由于ISO标准的实施和新型干法水泥技术的快速发展, 我国大型水泥的粒径分布发生了巨大变化, 因此这次全国大范围的水泥粒径分布检测活动具有重要意义。

1 水泥颗粒粒径分布检测结果

检测仪器:LS-C (Ⅱ) 干法颗粒分析仪。

为保证各样品间有较好的可比性, 我们在这里仅列出了P·O42.5 (含R型) 等级水泥的数据。磨制这些水泥的磨机包括Φ3.0m~Φ5.5m管磨, 以Φ4.2m磨机最多, 还有2台立磨;多数磨前配有辊压机、闭路。表1是所有水泥样的粒径测试结果。

注:D (4, 3) :体积平均粒径, μm;D50:中位径, μm;D90:90%的颗粒粒径小于它的数值, μm;x':特征粒径, μm;Δ=D (4, 3) -D50;n:均匀性系数。

2 水泥粒径分布统计与分析

对表1中数据进行统计分析的结果见表2。

1) 从上述统计可以看到, 所检测的水泥样品中, ≤3μm的颗粒含量≥13%的高达78.1%, 含量≥15%的32.9%, 而<13%含量的只有21.9%。检测结果表明, 我国大型企业水泥≤3μm的颗粒含量总体偏高, 水泥细度偏细。

大家都知道, ≤3μm的水泥颗粒数量对水泥磨机产量, 对水泥物理力学性能、施工性能、与混凝土外加剂适应性, 甚至对混凝土结构和耐久性能都有重要影响。≤3μm的颗粒属水泥的过细颗粒, 过细颗粒比表面积大, 表面能高, 如果含量过高容易造成黏球、黏衬板和团聚等, 形成粉磨阻力, 导致磨机产量下降、电耗增加和磨内温度升高等。≤3μm的水泥颗粒中除了少量易磨的混合材外, 主要是被破碎的C3S和C3A晶体, 水化快, 基本上1d内水化完, 对提高水泥1d和3d强度有利;但容易引起水泥 (混凝土) 需水量大, 混凝土坍落度经时损失大;同时早期水化热高且集中, 容易引起混凝土塑性开裂, 形成的水泥石结构不密实而影响混凝土耐久性能。为了避免这些不利的情况发生, 许多人提出≤3μm的水泥颗粒含量应≤10%。考虑到水泥颗粒形状的不规则性、检测仪器的检测误差以及混合材掺量、易磨性的差异等, 我们认为P·O42.5水泥中≤3μm的颗粒控制范围在8%~13%为宜。如果水泥中易磨性材料多, 可以用上限控制;反之则用下限控制。

据我们了解, 水泥细度偏细控制的原因主要是追求水泥1d和3d强度。所检测水泥许多1d抗压强度≥15MPa, 3d抗压强度28~30MPa, 远远高于我国P·O42.5R型3d抗压强度21MPa的指标。1d和3d强度高, 混凝土拆模快, 还可少用一点水泥, 可是失去的可能是建筑物寿命减少10年, 甚至更多, 是得不偿失的。

2) 从检测的水泥样品看, 78.6%的水泥3~32μm的颗粒含量在60%以上, 38.6%的水泥3~32μm的颗粒含量在70%以上。

水泥中3~32μm颗粒是水泥颗粒最重要的部分。这些水泥颗粒水化速度适中, 有利于形成密实的水泥石结构, 对水泥3d、28d强度贡献大, 对混凝土施工性能负面影响小, 又能保证水泥在28d到3个月内充分水化, 使熟料的作用充分发挥。

我们认为, 3~32μm的颗粒含量控制在65%~75%是比较合理的。这一范围颗粒含量太少 (如≤60%) , 粗颗粒就会太多, 水泥强度会下降, 粗颗粒熟料内核长时间都不水化, 造成资源浪费;但这一区间的颗粒含量也不能太高 (如≥75%) , 它会使水泥细度整体过细, 颗粒分布过窄, 水泥混凝土施工性能 (需水量、流动性、混凝土与外加剂相容性和坍落度经时损失等) 劣化, 水泥粉磨能耗增加。

3) 所检测的水泥中有24.7%的样品D90≤35μm, 有15.1%的样品D90≥50μm。D90≤35μm, 则表明水泥过细;D90≥50μm, 表明水泥颗粒偏粗。

4) n值大小一般反映颗粒分布状况, n值大, 分布窄, 反之则宽。但在这次检测结果中, n值与颗粒分布宽窄的关系并不好。n≤1的几个样品≤3μm的颗粒含量都高, 而3~32μm的颗粒含量偏低, 但颗粒分布并不宽。例如6号样n=0.93, ≤3μm的颗粒含量19.64%, ≥65μm的颗粒含量只有0.76%, 颗粒分布并不宽!相反有的样品 (例如2、3和7号样) n≥1.2, 但这些样品≤3μm的颗粒含量≤12%, 32~65μm颗粒含量13%~18%, 颗粒分布也不窄。

检测结果中, n值与3~32μm的颗粒含量相关性很好, 3~32μm的颗粒含量高, n值也高, 反之则低。

5) 我们在这里特别计算了每个样品的D (4, 3) 与D50的差值Δ。发现两者差值Δ越大, 颗粒分布越宽, 反之则窄。Δ值大小与粒径分布状况有很好的相关性。其相关性比n值好。所测样品52.1%的Δ值在3~4.5μm, 这些样品的粒径分布比较合理。有7.1%样品的Δ≤2μm, 这些样品粒径分布过窄, 对应的x'≤13μm, 这样的粒径分布将影响水泥混凝土施工性能。19.7%的样品Δ≥4.5μm, 这些水泥粒径分布过宽, ≤3μm颗粒和D90都偏高, 细颗粒和粗颗粒对水泥性能的不利影响都存在。

6) 32~65μm是水泥中较粗的颗粒, 从统计结果看, 这一区间颗粒含量在10%~20%之间是适宜的。51.5%的检测样品都在这一范围。这一区间的颗粒含量如果太少 (<10%) , 样品Δ值也小, 水泥过细, 颗粒分布窄。而这一区间颗粒含量>20%, 水泥偏粗, Δ值则偏大, 颗粒分布过宽。

7) 所检测的水泥中有2个是立磨样品, 这2个水泥样粒径分布较好, Δ值为3.79μm和2.89μm, D90为43.67μm和43.39μm, ≤3μm的颗粒含量为10.75%和13.34%, 过粉磨现象不严重。只是3~32μm含量稍偏低, 均<65%, 32~65μm含量则稍偏高, 均>23%。

8) 粒径分布与粉磨工艺关系:检测的开路磨的水泥粒径分布都比较合适, 没有过窄和过宽的问题。粒径分布宽窄与磨前有无辊压机无对应关系, ≤3μm的颗粒的多少与有无辊压机、开闭路工艺也没有对应关系。粒径分布不合理主要与控制有关, 即通过生产控制是可以调整好的。

9) 粒径分布过窄 (Δ≤2μm) 的样品, 水泥过细, ≤32μm的颗粒含量>92%, 32~65μm含量<10%, 主要是生产控制追求过高的1d和3d强度造成的。粒径分布过宽 (Δ≥5μm) 的样品, ≤3μm的颗粒并不少 (≥14.5%) , 但3~32μm颗粒含量偏低 (大多≤56%) 。粒径分布过宽与磨内各仓配球不合理关系很大。如磨制22号样品的粉磨系统, 磨前有辊压机, 入磨粒径≤1mm, 二仓配段, 研磨能力好;一仓平均球径46mm, 明显偏高。后将一仓球径降低后磨机产量提高, 3~32μm颗粒含量也提高, 粒径分布趋于合理, 水泥性能得到提高。

3 结论

1) 我国大型企业水泥颗粒偏细, ≤3μm的颗粒含量≥13%的水泥高达78.1%, ≥15%含量的占32.9%, 而<13%含量的只有21.9%。将近48%的水泥3~32μm的颗粒含量在65%~75%之间, 是比较合理的;有21.4%的水泥其含量≤60%, 偏低;有16%的水泥其含量≥75%, 偏高。

2) 可以用D (4, 3) 与D50的差值Δ来判断水泥粒径的分布状况。Δ值越大, 颗粒分布越宽, 反之则窄, Δ值大小与粒径分布状况有很好的相关性。所测样品52.1%的Δ值在3~4.5μm, 比较合理;有7.1%样品的Δ≤2μm, 这些样品粒径分布过窄;19.7%的样品Δ≥4.5μm, 这些水泥粒径分布过宽。

粒径分布过窄 (Δ≤2μm) 的样品, 水泥都过细, ≤32μm的颗粒>90%, 32~65μm含量<10%, 这样的粒径分布往往是追求过高的1d和3d强度造成的。粒径分布过宽 (Δ≥4.5μm) 的样品, ≤3μm的颗粒并不少, 但3~32μm颗粒含量偏低。这些情况往往是磨内各仓配球和填充率不合理造成的。

3) 检测的立磨和开路磨的水泥粒径分布都比较合适, 没有过窄和过宽的问题。粒径分布宽窄与磨前有无辊压机无对应关系, ≤3μm的颗粒的多少与有无辊压机、开闭路工艺也没有对应关系。粒径分布不合理主要与控制有关, 通过生产控制可以调整好。

不同粒径好氧颗粒污泥的性质比较 篇4

不同粒径好氧颗粒污泥的性质比较

摘要：试验采用气升式内循环间歇反应器(SBAR)培养好氧颗粒污泥,筛分得到粒径分布为0.5～1.0 mm,1.0～1.5 mm和1.5 mm以上三组好氧颗粒污泥,考察了不同粒径分布的好氧颗粒污泥的性状和去除效果.试验结果表明,在CODCr、NH3-N分别为1 000 mg/L和100 mg/L时,三种不同粒径的好氧颗粒污泥对CODCr、NH3-N的`去除率均在90%以上,但对总氮的去除率差异明显,粒径在1.0～1.5 mm的颗粒去除效果明显优于其他两组.通过硝化反硝化速率试验也能证明,粒径范围在0.5～1.0 mm和1.5 mm以上的两组颗粒污泥,对反硝化反应存在抑制作用,并不是颗粒越大越好.絮体和颗粒的混合系统处理效果要优于纯颗粒系统,且纯颗粒系统在培养一段时间后,又会恢复为絮体和颗粒混合的稳定体系.作 者：安鹏 杨凤林 张捍民 周军 王迪 An Peng Yang Fenglin Zhang Hanmin Zhou Jun Wang Di 作者单位：大连理工大学环境与生命学院,大连,116024期 刊：给水排水 ISTICPKU Journal：WATER & WASTEWATER ENGINEERING年，卷(期)：2007,33(z1)分类号：X7关键词：好氧颗粒污泥 粒径 去除效果 反硝化

粒径分析 篇5

关键词：颗粒物,消光系数,粒径分布

大气颗粒物污染除了对人体健康造成危害, 也对气溶胶消光系数造成一定影响, 并最终导致大气能见度下降, 给人们的感官和生产生活造成一定影响。但是不同原因引起的颗粒物污染造成气溶胶消光系数上升的程度是不一样的, 本文将就典型天气下气溶胶消光系数的变化和颗粒物数浓度之间的关系进行初步的探讨。[1,2]

1 材料与方法

1.1 实验设备

大气颗粒物粒径及数浓度的测量由大气细粒子谱分析仪完成。其中, 空气动力学粒径谱仪原理:由于不同粒径的颗粒物的飞行速度不同, 利用粒子飞行时间测量粒径。扫描电迁移率粒径谱仪原理:利用不同粒径的颗粒物带点后在电场中迁移速度不同, 使不同粒径的颗粒物有效分离。气溶胶消光系数、散射系数、吸收系数和黑碳采用光声气溶胶消光仪 (PAX) 分析, 其原理是基于气体的光声效应, 用一束强度可调制的单色光照射到密封于光声池中的样品上, 样品吸收光能, 并以释放热能的方式退激, 释放的热能使样品和周围介质按光的调制频率产生周期性加热, 从而导致介质产生周期性压力波动, 这种压力波动可用灵敏的传声器检测, 并通过放大得到光声信号。

1.2 观测时间及地点

2013年3月-8月, 对南京地区的大气颗粒物和气溶胶光学变化特征进行连续观测, 并选取典型天气进行比较。实验站点在江苏省环境保护监测中心站6层楼顶, 采样头距离地面高度约为25m, 周围主要为居民区, 无其他明显污染源。

2 结果与分析

2.1 秸秆焚烧、沙尘过境和正常天气下光学性质对比

2013年3月9-10日江苏境内出现一次沙尘过境, 6月10-11日秸秆焚烧对南京市区造成影响, 10日晚间至次日早晨, 市内出现烟雾, 能见度大幅下降。两次事件期间均出现大气颗粒物浓度的短时飙升, 但市民主观感受却有相当大的差别。2013年7月21日-7月22日, 南京市空气质量均处于良-优水平, AQI小于100, 以此时间段作为优良天气进行参比。

如图1所示, 7月份正常天气下, PM2.5和PM10质量浓度都很低, 基本都在100ug/m3以内, 消光系数也相对较低。3月9-10日沙尘过境时, PM10浓度大幅上升, 最高时超过750 ug/m3, PM2.5则基本保持不变, 说明该种天气下颗粒物以粒径较大的PM10为主。6月10日晚到11日凌晨秸秆焚烧时, PM2.5和PM10质量浓度都出现大幅升高, 峰值时均接近500 ug/m3且PM2.5/PM10超过0.5, 这表明此时空气中颗粒物主要以粒径较小的PM2.5为主。

与此同时, 两种天气下消光系数的变化也形成对比, 沙尘过境时消光系数没有明显变化, 秸秆焚烧时则大幅升高, 接近1500 1/Mm, 而消光系数越高能见度就越低, 因此在颗粒物浓度都明显升高的情况下, 人们对大气的视觉感官却完全不同。

三种天气下气溶胶消光系数和PM10, PM2.5质量浓度相关性的对比表明:粒径较小的颗粒物是导致消光系数升高的主要原因。

2.2 秸秆焚烧、沙尘过境和正常天气下粒径谱分析

2013年7月21日-7月22日, 南京市空气质量均处于良-优水平, AQI小于100, 以此时间段作为优良天气进行参比。此段时间内, 颗粒物粒径主要分布在50nm左右, 数浓度峰值出现在21日下午6时, 最高为4*104个/cm3。 (图2)

沙尘天气时, 颗粒物粒径主要分布在100nm左右, 南京颗粒物数浓度相对正常天气下无明显变化, 数浓度在9日的零时和10日的4时出现峰值, 最高仅为5*104个/cm3。 (图3)

秸秆焚烧时, 南京地区颗粒物粒径主要分布在150nm左右, 数浓度在11日凌晨高达105个/cm3, 是南京优良天气下的2倍。 (图4)

因此, 结合第一部分的分析可以看出, 沙尘天气时虽然颗粒物质量浓度大幅飙升, 其颗粒物数浓度并未同时大幅上升, 而秸秆焚烧时, 不仅颗粒物质量浓度升高, 颗粒物数浓度也达到优良天气时的两倍, 粒径较小的积聚模态粒子是影响气溶胶光学性质的首要因素, 也是秸秆焚烧导致能见度下降的主要原因。

3 结论

3.1 大气中引起气溶胶消光系数下降的主要是细颗粒物PM2.5浓度的上升。

3.2 沙尘天气下, 颗粒物质量浓度上升, 数浓度没有明显升高;秸秆焚烧时, 颗粒物质量浓度和数浓度都明显上升。

3.3 粒径较小的积聚模态粒子是影响气溶胶光学性质的首要因素, 也是秸秆焚烧导致能见度下降的主要原因。

参考文献

[1]谢小芳, 孙在, 付志民, 杨文俊, 林建忠.杭州市大气超细颗粒数浓度谱季节性特征[J].环境科学, 2013, 34 (2) :434-440.

粒径分析 篇6

大粒径透水性沥青混合料一般指混合料最大公称粒径大于26.5mm,一定量的细集料填充空隙的骨架型沥青混合料。由于在目前全国200万公里的通车总里程中,沥青路面占大多数,半刚性基层沥青路面又是已建沥青路面的主要结构形式。作者通过对这类路面的大修和改造进行了长时间研究。对于大粒径透水性沥青混合料柔性基层的应用(简称LSPM),经历了从认识到研究,从研究到实践的长期应用研究和实践验证的过程,基本上形成了一个相对完整的体系。该结构层的应用,目前已初见成效。但并不是说,LSPM是万能的惟一的方法,要达到的预期目标是一致的,可采取的技术路线是不同的。LSPM就是其中的一种。目前全国公路沥青路面占了大多数,由于经济、技术等原因,半刚性基层沥青路面是目前已建沥青路面的主要结构形式。半刚性基层由于其整体强度高、板体性好,使沥青路面具有较高的承载能力,而且材料容易获得,为提高我国公路交通的整体水平发挥了重要作用。

半刚性基层沥青路面经过几年的使用后,必须进行加铺改造,以恢复路面的使用功能,尤其当路面出现早期损害后,加铺改造往往更早。旧沥青路面常用的加铺方案一般是在其上铺设半刚性基层,再铺设沥青面层,此种加铺方案具有结构承载力强、结构层材料设计简单等优点;但同时也存在工程量大、高程增加多,以及未能充分利用旧路面等缺点。特别是不能避免反射裂缝及无法排水的缺陷,使加铺后的路面重新面临早期损害的可能。

1 LSPM配合比设计

1.1 LSPM对原材料的要求

1.1.1粗集料由于粗集料在LSPM中的骨架作用,它的质量及其物理性能将影响着LSPM的使用性能,要求LSPM的粗集料颗粒性状接近立方体、坚固性好,压碎值和针片状颗粒含量都小于20%。

1.1.2细集料LSPM允许使用人工砂和石屑作为细集料,不得采用河砂、天然砂。细集料棱角性必须大于40%,砂当量不小于65%。

1.1.3填充料为提高LSPM的抗水损害能力,填充料宜用干燥消石灰粉和生石灰粉,填充料技术要求至少应满足Ⅲ级要求。

1.1.4沥青结合料采用改性沥青MAC-70#,按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JT052-2000)对改性沥青进行各常规指标测试,其各项性能指标应满足表1要求。

1.1.5集料级配采用原材料为20～40mm、10～20mm、5～10mm、3～5mm与0～3mm石灰岩五种集料以及石灰粉做填充料。

首先对原材料进行水洗筛分,同时测定原材料各项物理指标。原材料各项密度指标和筛分结果见表2、表3。

1.2 LSPM级配作为柔性基层的LSPM除承受重载作用外,还兼有排水功能。因此,级配组合设计时混合料不仅要形成骨架结构,而且保证空隙率不小于15%。各档集料之间比例与合成级配通过百分率见表4。

2 LSPM反射裂缝影响分析

2.1 LSPM基层模量LSPM路面结构层温度均匀升降,产生胀缩变形,其受阻时产生胀缩应力;结构层内存在温度坡差(梯度)时,产生翘曲变形,其受限制而产生翘曲应力。有时温度应力对路面结构的不利影响比荷载应力更大。我国幅员辽阔,各地气候条件千差万别,有的地区昼夜温差很大,而有的地区昼夜温差较小,不同的降温幅度对沥青路面的温度应力会有不同的影响。

路面在交通荷载作用下导致基层或旧路面中的裂缝向沥青面层反射的主要原因裂缝尖端剪应力的奇异性。无论是对称荷载还是非对称荷载作用,裂缝尖端的应力强度因子都将随着加铺基层模量的增大而增大。沥青混合料是一种温度敏感性材料,其模量随温度的变化十分明显,因此冬季出现反射裂缝的概率远大于夏季。

根据断裂力学分析,混合料中没有孔隙或空隙非常小时无论是对称荷载还是非对称荷载作用,裂缝尖端应力状态都有很大的奇异性,当存在较大空隙时将极大的消减了裂缝尖端的应力集中,这就说明在裂缝扩展过程中,大空隙的存在能阻碍其进一步的发展。

根据以上分析,LSPM模量较低,而且空隙率较大,混合料中存在较大连通空隙,因此其具有较强的抵抗反射裂缝的能力。大量的工程实践证明,应用LSPM的道路,出现反射裂缝而导致路面破损的病害极大减少,而在同一条道路上,同样的路面结构组合,没有应用LSPM结构层的,反射裂缝大量出现。这一点完全可以证明LSPM抗反射裂缝的优良性能。

图1为LSPM温度应力随其自身模量由400MPa增加到800MPa时的变化情况。

2.2 LSPM基层厚度图2所示为LSPM基层温度应力随其自身厚度由6cm增加到12cm时的变化情况。LSPM基层厚度对其自身温度应力影响显著。当LSPM基层厚度由6cm变化到12cm时,其自身最大主应力σ1、最大剪应力τmax及等效应力σe均呈单调下降。σ1由0.056MPa降低至0.034MPa,减少39%,基本呈凹形曲线单调下降;τmax由0.027MPa降低至0.021MPa,减少29%,基本呈线性单调下降;σe由0.099MPa降低至0.076MPa,减少23%,呈凹型曲线单调下降。

当LSPM基层厚度由6cm变化到12cm时,厚度每增加1cm所对应的等效应力σe减少量依次为0.006MPa(6～7cm)、0.005MPa(7～8cm)、0.005MPa(8～9cm)、0.003MPa(9～10cm)、0.002MPa(10～11cm)、0.003MPa(11～12cm),厚度每增加1cm所对应的最大主应力σ1减少量依次为0.010MPa(6～7cm)、0.007MPa(7～8cm)、0.003MPa(8～9cm)、0.001MPa(9～10cm)、0.001MPa(10～11cm)、0.001MPa(11～12cm),当LSPM基层厚度大于9cm时,等效应力σe、最大主应力σ1的降幅逐渐趋于平缓。因此,LSPM基层厚度对其自身温度应力影响显著,增加LSPM基层厚度对减小其自身温度应力起到了很大的作用,对试验路段的路面结构组合,LSPM基层厚度不宜小于9cm,这一推荐厚度也满足LSPM基层实际施工最小厚度要求。

2.3 LSPM基层空隙率LSPM不同级配的空隙率有所差异,LSPM不同空隙率的弹性模量也不相同。为了探寻LSPM空隙率与其自身弹性模量之间的相关性,根据三种不同级配LSPM(空隙率分别为15%、17%、20%)的抗压回弹模量试验结果进行相关性分析。LSPM的回弹模量试验采用静压法成型直径150mm、高150mm的圆柱体试件。试件的密度采用马歇尔试验的最佳沥青含量的试件密度,试件空隙率采用设计空隙率。在有空调的试验室内测试,将室温调至要求的温度,试件放置12小时以上。三种不同级配LSPM抗压回弹模量试验结果(20℃)见表5。

图3所示为LSPM温度应力随其自身空隙率由15%增加到20%时的变化情况。当LSPM基层空隙率由15%变化到20%时,其自身的最大主应力σ1、最大剪应力τmax及等效应力σe基本呈线性单调降低趋势。当LSPM缓解层空隙率由15%变化到20%时,最大主应力σ1由0.036MPa降低至0.030MPa,降幅17%;最大剪应力τmax由0.023MPa降低至0.020MPa,降幅13%;等效应力σe由0.083MPa降低至0.068MPa,减少18%。因此,LSPM基层空隙率对其自身温度应力影响显著,随着LSPM基层空隙率的变化,其自身等效应力σe的变化幅度最大,最大主应力σ1的变化幅度次之,最大剪应力τmax的变化相对较小。

当LSPM基层空隙率逐渐增大时,在LSPM基层中孔隙分布更为均匀,这种均匀分布的多空隙结构可更为有效地阻断裂尖扩展路径,削弱拉应力和拉应变的传递能力,从而消散和吸收温度应力。但是,LSPM基层空隙率并非越大越好,当空隙率过大时混合料拌和、摊铺及碾压质量不易控制。

3结论

3.1级配良好的LSPM粗集料形成骨架结构能够抵抗较大的塑性和剪切变形,特别适宜于低速、重载、超载车辆通过路段。

3.2 LSPM模量与温度应力呈正比关系;LSPM厚度与温度应力呈反比关系;LSPM空隙率与温度应力呈反比关系。当LSPM空隙率逐渐增大时,在LSPM基层中孔隙分布更为均匀,从而消散和吸收温度应力。

3.3由于LSPM空隙率较大,透水能力强,兼有路面排水层的功能。但是LSPM空隙率并非越大越好,当空隙率过大时混合料拌和、摊铺及碾压施工质量不易控制。

3.4大粒径的粗集料的含量多和矿粉用量的减少,减少比表面积,降低了沥青总用量,从而降低了工程造价。

摘要：大粒径透水性沥青混合料(LSPM)能有效防止反射裂缝,并迅速排出沥青路面内的水分,具有很高的回弹模量和抵抗变形的能力。本文结合试验路段,对LSPM的材料要求、配合比设计和温度应力进行分析,探讨了沥青路面结构层参数对温度应力的影响规律,其结论LSPM可直接用于旧路改造或新建沥青路面的柔性基层中。

关键词：大粒径沥青混合料,反射裂缝,配合比,温度应力

参考文献

[1]NCHRP REPORT386 Design and Evaluation of large StoneAsphalt MIXES[R].Transportataion Research Board National ReSEARCHCouci,1990.122-155.

[2]王秉刚,邓学钧.路面力学数值计算[M].北京:人民交通出版社,1992.

[3]闫国强.大粒径透水沥青混合料(LSPM)配合比设计与质量控制.今日科苑,2007.10.

[4]罗国凯.大粒径沥青混合料(LSM)路用性能分析.交通标准化,2007,(1).

喷雾粒径测试方法的比较研究 篇7

关键词：喷雾粒径,马尔文喷雾粒径分析仪,粒子图像测量系统,比较研究

0前言

燃油雾化粒径影响发动机的燃烧性能, 进而影响发动机的动力性、经济性和排放性。对于燃油雾化粒径的测量方法有很多, 如机械测量方法、电子测量方法和光学测量方法等。光学测量方法操作方便, 测量准确, 对喷雾场没有干扰, 因而得到广泛应用。但光学测量方法所用测试仪器大多是从国外进口, 如激光多普勒粒子测量系统、马尔文喷雾粒径分析仪等。这些仪器价格昂贵, 对于研究经费不是很充足的研究者来说无疑是行不通的。为了使更多致力于喷雾研究的工作者能够在研究经费不是很充裕的情况下仍然能够从事研究工作, 我们开发了一种粒子图像测量系统。该系统价格便宜, 测量迅速。为了确定该系统测量的准确性, 我们对该系统的测量数据与马尔文喷雾粒径分析仪的测量结果进行了对比研究。

1 马尔文Spraytec喷雾粒径分析

马尔文Spraytec喷雾粒径分析仪的理论基础为米氏理论, 后被英国的马尔文 (Malvern) 公司开发成产品, 见图1。马尔文Spraytec喷雾粒径分析仪采用激光衍射技术, 能实时、准确、可重复地测量喷雾液滴雾化粒径, 测量范围为2~2 000μm。在实验时须对马尔文Spraytec喷雾粒径分析仪设置测量参数, 针对柴油, 设定密度为845 kg/m3, 折射率为1.47。因为马尔文接收端所使用的是扇形衍射器, 为防止小颗粒液滴漏检, 须将喷雾液束靠近接收端一侧, 见图2。图3为使用喷雾粒径分析仪所测得的结果, 其中直方图代表液滴直径的体积分布, 曲线为液滴累积体积分布曲线。

在孔径为0.315 mm、启喷压力为20 MPa工况点得到的平均直径和特征直径见表1。

将马尔文法测试的结果输出后读取数据, 利用excel办公软件绘图得到液滴尺寸数目积分分布 (PDF) 和累积体积分布, 见图4和图5。

2 粒子图像测量系统

2.1 闪光摄影法拍摄喷雾图片

实验所用的喷油器的孔径为0.315 mm, 实验台的布置见图6。喷油器中燃料高压的建立是通过压动手压油泵手柄来实现, 启喷压力为20 MPa。燃油直接加注到手压油泵的储油筒中, 油罐通过接头连接到手压油泵, 再通过高压油管与喷油器相连。压动手压油泵手柄, 完成一次喷射。

用闪光摄影方法拍摄燃油喷射的喷雾场。成像采用8百万像素、高分辨率CCD的佳能EOS30D数码单反相机, 镜头改用日本腾龙SPAF90MMF/2.8Di微距镜头, 拍摄图像范围大幅度缩小, 仅为约2 cm左右, 见图7, 以便捕捉细小的喷雾液滴颗粒。拍摄时使用外置闪光灯, f 2.8的特写近拍模式, 照相机与背景之间的距离为10 cm。黑白成像, 背景采用黑色光滑平板, 以增大图片的反差, 便于读取微粒数据。实验室内开启空调 (拍摄时关闭) , 温度设定在25℃。照相机使用B门, 全暗室闪光拍摄。数码照相机拍摄便捷, 可靠性高, 易于对拍摄位置和参数进行调整, 图像清晰, 实验成本低, 拍摄到的图片可以直接存入计算机中, 图片格式规范, 便于图片色差等的调整, 以及读片和数据处理。缺点是只能拍摄整个喷雾场的图像, 无法得到某一层面的粒子情况, 因此信息量受到一定的限制。

实验首先进行了标准丝的拍摄, 见图8, 以便于对油滴粒子的直径进行定标, 比较判读。标准丝直径为80μm, 占13个像素点。因此每个像素点约为6μm, 也就是说采用现有设备和方法所能读取的最小颗粒直径为6μm。柴油油束见图9, 拍摄得到的喷雾液滴图像见图10。

获取的照片使用USB通用串行缆线从数码照相机传递到计算机中, 照片为RAW格式 (又称为CR2格式, 只有在高端数码单反相机上才有此格式) 。这种格式拍摄出的照片清晰度极高, 每张照片所占内存高达46.9 MB, 经照相机的专用软件转换成可以在计算机上读取的TIFF格式照片。在近500幅照片中为每种油料挑选了5幅照片进行判读、统计分析。每张照片大约有1 000多个粒子, 因此每种燃料的喷雾粒子样本大于5 500个粒子, 实验结果的精确度在±5%以内。

2.2 粒子图像测量系统处理数据

粒子图像测量系统的操作界面见图11, 其处理对像就是闪光摄影拍摄的柴油喷雾液滴图片。处理时将图10导入粒子测量系统中, 经过划分切片、预处理、阈值处理、目标油滴大小统计、批处理等步骤, 然后用标准丝定标, 由我们自行开发的粒子图像测量系统测量粒子直径所占的像素数, 转换成微米, 最后统计某一直径下粒子的数目和百分比分布, 自动得到喷雾图片的液滴尺寸数目分布曲线以及累积体积分布曲线, 见图12、图13。

3 两种测试方法的比较

图14为马尔文Spraytec喷雾粒径分析仪和粒子图像测量系统两种实验方法所测得的柴油液滴累积体积分布图和数目积分分布图。从图中可以看出, 在喷嘴孔径为0.315 mm、启喷压力为20 MPa工况下, 粒子图像测量系统软件处理后的分布曲线与马尔文分布曲线几乎重合, 只是软件处理的分布曲线略向大颗粒方向偏移一点。说明粒子图像测量系统软件读片准确, 测量方法可靠, 能够用来研究喷雾粒子尺寸大小及其分布。

4 结论

我们采用马尔文Spraytec喷雾粒径分析仪和粒子图像测量系统两种实验方法对喷嘴孔径为0.315mm、启喷压力为20 MPa工况下的柴油的喷雾特性进行了实验测量和对比分析。两种实验方法所得到的喷雾油滴分布曲线几乎重合, 说明粒子图像测量系统测试方法可行, 为我们研究喷雾粒径提供了新的研究方法。

参考文献

[1]曹建明, 程前.内燃机喷雾研究的现状与发展[J].交通节能与环保, 2007, (4) :28-30.

[2]曹建明.液体喷雾学[M].北京:北京大学出版社, 2013.

粒径分析 篇8

关键词：静电喷雾,微量润滑,粒径,Matlab,图像处理,索特平均直径

0 引言

微量润滑 (MQL) 技术是环境友好绿色切削技术的典型代表。MQL技术利用压缩空气将微量润滑液雾化成微米级液滴, 喷向切削区, 对刀具与工件、切屑的接触界面进行润滑, 同时润滑液滴和压缩空气还起到冷却切削区的作用[1]。目前, 国内外一些学者从不同的角度对MQL进行了研究, A.S.Varadarajan[2]将MQL技术应用于切削铝合金及复合材料的加工, C.Angulo[3]利用高速钢刀具对锻造铝合金5083-H112进行MQL铣削研究, 何宁等[4]将低温MQL应用于高速铣削钛合金的加工。这些实验研究表明:在高速切削过程中, 传统的切削液很难进入到切削加工区域, MQL时切削液在压缩气体的作用下, 具有更强的渗透能力, 能起到较好的润滑效果, 工件表面粗糙度减小, 刀具磨损降低。

静电喷雾是凭借静电力使液体微粒化的过程, 在均匀、细化雾滴及提高雾滴在目标物的沉积量、吸附性能等方面有明显效果。静电喷雾广泛应用于农药静电喷雾[5,6]、荷电喷雾燃烧[7,8]、静电涂油[9,10,11]等领域。

静电喷雾微量润滑作为一项新技术, 润滑液荷电雾化液滴的粒径及其分布特性是该技术的基础研究内容。本研究结合MQL技术和静电技术, 利用静电喷雾液滴粒径小、表面张力降低、吸附性好等特点, 可以提高雾化润滑液的润滑和冷却性能。

1 实验方法

1.1 实验材料及设备

基础润滑液为美国ITW集团生产的Accu-Lube LB-2000中黏度纯天然基础油。为提高润滑液的电导率, 本研究将5%的十二烷基苯磺酸钠饱溶液、5%的水与90%的LB-2000润滑液混合, 配制成具有一定电导性的改性润滑液。气雾发生装置为ITW生产的AccuLube准干式微量喷油装置, 静电发生装置为北京华晶汇科技有限公司生产的EST705高精度高稳定静电发生器, 显微镜为日本KEYENCE公司生产的VW-600动态分析三维显微系统。

1.2 润滑液静电雾化系统

润滑液静电雾化发生系统如图1所示。在AccuLube准干式微量喷油装置喷嘴出口, 本研究设置了针状电极电晕发生装置, 其结构示意图如图2所示。当对针状电极施加负高压电位时, 尖端电极附近的空气电离, 形成电子雪崩, 电子吸附到初次雾化液滴上, 导致液滴的表面张力下降, 促使液滴继续细化。实验中, 压缩空气压强为0.2 MPa, 润滑液流量20 ml/h, 静电发生器输出电压分别为0 k V、-15 k V、-25 k V和-35 k V。

1.3 静电雾化液滴采样

静电雾化液滴采样方案如图3所示。为防止硅片表面产生雾滴重叠现象, 气雾首先通过带有小孔的挡板, 确保只有适当数量的雾滴可以达到硅片表面。通过调节h和H值的大小, 采集距喷嘴不同高度截面上的雾滴颗粒。根据截面距离 (h+H) 优化挡板孔径, 随着截面距离的增减, 孔径亦相应地增减:在60 mm截面上, 孔径取0.6 mm;在100 mm截面上, 孔径取1 mm;在140 mm截面上, 孔径取1.5 mm。利用显微镜采集硅片表面液滴图像, 图像中设置的标尺用来标定液滴的尺寸。

1.4 静电雾化液滴粒径检测方法

液滴识别及尺寸检测流程如图4所示。通过液滴识别及尺寸检测的处理程序, 获得不同工况下雾滴尺寸及其分布、雾滴样本的平均索特直径、雾滴的特征直径和发散度等信息。采用图像识别技术检测静电雾化液滴在硅片上的二维平面粒径D2D。D2D并不代表雾化液滴真实的三维空间粒径, 但二者之间存在着相互转换的关系。本研究采用美国学者Kyung-Hee Park[12]提出的雾化液滴二维平面直径与三维空间直径之间的经验公式, 将图像自动识别得到的二维平面直径转化为液滴的实际直径:

2 实验结果及讨论

2.1 静电雾化液滴粒径图像识别检测

液滴图像的识别与检测处理过程分为3个阶段[13]:图像预处理、图像特征抽取、图像的识别与分析。粒径采样原始图像如图5 (a) 所示。

首先, 本研究对图像进行灰度化处理, 处理后的灰度图像如图5 (b) 所示;其次, 利用图像灰度分布阈值法将灰度图像化为二值图像, 实现图像的分割, 选用最小误差法 (阈值法的一种) , 以目标和背景像素灰度均值的平均值作为分割阈值, 取阈值为41, 液滴图像的分割效果较好, 分割并标记出粒径区域, 处理结果如图5 (c) 所示;最后, 统计各液滴区域像素面积, 根据标尺像素值及粒径转换公式 (1) , 将液滴像素面积转化为液滴的真实直径, 统计处理各液滴尺寸。处理多张显微照片后得到的约300个液滴的粒径分布柱状图如图5 (d) 所示。

2.2 不同距离截面雾化液滴粒径

距喷嘴不同距离截面上雾化液滴的索特平均直径的变化情况如图6所示。索特平均直径 (SMD) 定义为雾滴的直径等于全部雾滴样本的总体积对总面积的比值, 其计算如下式所示:

由图6可见, 在不同截面上, 液滴索特平均直径均随静电电压绝对值增大而减小。这是由于随着静电电压的提高, 液滴的荷电量增加, 吸附在液滴表面的电子相互排斥, 产生与表面张力相反的静电力, 降低了液滴的表面张力。在外部气动力的作用下, 液滴更易发生二次雾化, 从而呈现出随电压增加而索特平均直径减小的趋势。在相同电压条件下, 液滴索特平均直径随距离增大而增加。其原因是随着喷雾距离的增大, 液滴在前进过程中相互碰撞凝聚的几率增大, 导致液滴粒径呈不断增大的趋势。

静电电压还影响不同截面上的液滴粒径增幅。由图6可见, 不施加静电电压时, 随着喷雾截面距离的增加, 液滴索特平均直径增加较大;施加静电电压后, 在不同截面上荷电液滴的索特平均直径增幅明显减小。这是由于液滴荷电后, 液滴表面吸附电子, 同性电荷的相互排斥, 减小了液滴在前进过程中碰撞凝聚的几率, 使得荷电液滴粒径并无显著地增加。

2.3 静电雾化液滴的尺寸分布

3个测量截面上粒径尺寸分布曲线如图7所示。由图7可知, 每个截面上液滴的尺寸分布均呈现先增大后减小的趋势, 不同电压下4条曲线大致相同。在电极电压绝对值由0~35 k V的增大过程中, 曲线峰值向左移动, 说明小粒径的液滴数量增多, 电压升高加剧了液滴的破碎。同时, 粒径谱峰形由平缓变得陡峭, 说明了粒径尺寸分布更加集中, 带电雾化液滴的尺寸均匀性提高。由此可见, 在相同气压和润滑液流量条件下, 随着荷电电压的绝对值升高, 有效地减小了雾化液滴粒径, 提高了雾化液滴的尺寸均匀性, 从而改善了雾化质量。

2.4 静电雾化液滴的特征直径及其发散度

特征直径代表某一直径下所有液滴体积占液滴总体积的百分比, 笔者将其比值以下标的形式标出, 用相对尺寸范围Δs表达液滴直径相对于体积中值直径D0.5的范围, 如下式所示:

用发散边界Δb表示最大直D0.99相对于体积中值直径D0.5的发散程度, 如下式所示:

各截面上静电雾化液滴的特征直径如表1所示。随着荷电电压绝对值的增加, 各截面上液滴达到某一体积下的特征直径基本呈减小趋势;随着累计体积的增加, 特征直径减小加剧, 说明荷电更利于大颗粒液滴发生二次雾化, 小液滴颗粒荷电细化效果有限。

各截面上静电雾化液滴的相对尺寸范围和发散边界如图8、图9所示。

实验结果表明, 随着荷电电压绝对值的增加, 液滴的相对尺寸范围和发散边界呈减小趋势, 说明液滴荷电后, 雾化均匀度提高。在60 mm截面上, 液滴的相对尺寸范围和发散边界均有较为显著地减小, 在100 mm、140 mm截面上减小幅度不大, 说明随着截面距离增加, 荷电对提高液滴均匀度效果减弱。这是由于随着喷雾距离增加, 液滴在运动过程中不断放电, 碰撞凝聚几率增加, 静电雾化效果减弱。

3 结束语

利用图像识别检测技术可以有效地识别出采集图像中各液滴区域。本研究通过对各区域像素面积的等效转换, 实现了不同工况下各液滴直径的自动检测以及粒径尺寸分布和均匀性的自动统计。

在距喷嘴不同距离的3个测量截面上, 液滴的索特平均直径均随静电电压绝对值增大而减小, 静电使雾化液滴细化。在相同电压条件下, 随着截面距离的增加, 液滴平均索特直径增大。静电电压还影响不同截面上的液滴粒径增幅, 施加静电电压后, 在不同截面上荷电液滴的索特平均直径增幅明显减小。

在各个测量截面上, 随静电电压绝对值的提高, 雾化液滴尺寸分布曲线峰值左移, 粒径谱峰形不断的由平缓变得陡峭, 说明荷电使液滴粒径尺寸分布更加集中。荷电更利于大颗粒液滴发生二次雾化。对比60 mm截面与其他两个截面, 液滴的相对尺寸范围和发散边界均有较为显著的减小。随截面距离增加, 荷电对提高液滴均匀度效果减弱。

粒径分析 篇9

关键词：氢氧化镁,粒径,正交实验

氢氧化镁作为镁的一种重要无机盐化合物,用途十分广泛,可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等,同时它还是生产氧化镁的重要原料[1]。尤其作为无机阻燃剂时,其分解温度高、抑烟能力强、阻燃效果佳、分解后不产生有毒有腐蚀性的物质,受到越来越多的重视[2,3,4,5]。

氢氧化镁作为无极阻燃剂添加到聚合物中,其粒径分布、形貌及纯度对聚合物的性能有很大的影响[6,7,8]。目前生产氢氧化镁阻燃剂的方法主要有直接沉淀法[6,9]、水热法[10,11,12]、微波合成法[13]、沉淀—共沸蒸馏法[14]等。在实际工业化生产中,采用最为广泛的方法为直接沉淀法和水热法,如果要生产高质量及特殊形貌的氢氧化镁产品,往往需要这两种方法结合应用,才能起到很好的效果[15]。氢氧化镁的沉淀过程直接决定着经水热处理后产品的质量[16],所以对氢氧化镁沉淀过程进行研究具有重要的意义。

本实验以青海昆仑镁盐有限责任公司提供的水氯镁石为原料,用氨水作沉淀剂,对生产超细氢氧化镁阻燃剂的工艺进行了研究,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。

1 实验原料及仪器

1.1 实验原料

水氯镁石为青海昆仑镁盐有限责任公司提供;氨水(AR),四川西陇化工有限公司。

1.2 实验仪器

智能反应装置(IPC-3A),中国科学院理化技术研究所;恒流泵(BT00-100M),保定兰格恒流泵有限公司;激光粒度分布仪(BT-9300S),丹东市百特仪器有限公司;低真空激光扫描电子显微镜(JSM-5610LY),日本电子株式会社;电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9140A),上海一恒科技有限公司制造;旋片式真空泵(2XZ-2),北京中兴伟业仪器有限公司制造。

2 实验步骤

实验以盐湖富产的氯化镁为原料,氨水为沉淀剂制备氢氧化镁阻燃剂实验流程图如图1所示。

实验步骤如下:

(1)将卤水或水氯镁石配成一定浓度的溶液,过滤除去不溶性杂质,加热到反应温度;

(2)将浓氨水配成一定的浓度的溶液,以恒定的流速加入到(1)中进行反应,待氨水按一定的比例加完后,在恒定的温度下继续反应一段时间;

(3)将(2)中反应完后的料浆,经过滤、洗涤、干燥后即制得超细高分散氢氧化镁阻燃剂。

3 实验条件选择

基于对影响Mg(OH)2粒径主要因素的考虑,以反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间为影响因素[17]。选用五水平六因素正交试验计划进行试验,主要影响因素及水平见表1,正交试验表L25(56)见表2。

注:反应时间为从氨水加完开始计时。

4 实验结果与讨论

4.1 正交实验结果

根据正交试验计划表2,按规定的实验步骤进行25次试验,目的是制得粒径D(50)<1.00μm、分散性好的氢氧化镁阻燃剂产品,正交实验结果如表3所示。从表3可以看出25次实验中1、2、6、11、12、17、18、21、24共9次实验中均生产出了D(50)<1.00μm的氢氧化镁产品。

4.2 极差分析

表4中最后一行R是正交实验D(50)结果的极差,即表4各列均值1至均值5中最大值减去最小值,从表中看到镁离子浓度这个因素的极差R=1.40,是所有极差中的最大值,表明镁离子浓度对氢氧化镁粒径影响程度最大。反应时间的极差R=0.67,是所有极差中的最小值,说明反应时间对氢氧化镁粒径影响程度最小。

由以上分析可知在用水氯镁石为原料,氨水为沉淀剂生产氢氧化镁的过程中,各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度>氨镁比>反应温度>氨水加入速度>氨水浓度>反应时间。

4.4 产品形貌观察及粒度分布分析

图3为25次实验中,其中9次D(50)<1.00μm的粒度分布图,实验1、实验2、实验6、实验11、实验12、实验17、实验18、实验21、实验24的峰值粒径分别为0.55μm、0.62μm、0.56μm、0.58μm、0.63μm、0.62μm、0.62μm、0.63μm、0.64μm。从图中可以看出实验1和实验6有明显的双峰出现,说明这两次实验所得产品粒径分散性和均匀性相对较差,其余7次实验所得产品粒度分布曲线比较光滑,没有明显的双峰出现,说明产品具有良好的分散性和均匀性。

图2为实验12氢氧化镁产物的SEM形貌图,由图可以看出产品为无规则片状结构,且分散性和均匀性良好。

5 结 论

本实验采用氨法制备氢氧化镁阻燃剂,即常压下以卤水为原料,以氨水为沉淀剂进行反应,以反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间为影响因素选用五水平六因素正交试验计划进行25次试验,主要结论如下:

(1)在进行25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)<1.00μm的氢氧化镁产品;

(2)由极差分析得出,所选择的各影响因素在氢氧化镁制备过程中对其粒径的影响程度依次为:镁离子浓度>氨镁比>反应温度>氨水加入速度>氨水浓度>反应时间;

(3)要生产小粒径氢氧化镁阻燃剂,反应温度应在45℃,镁离子浓度<2.50 mol/L ,氨水的浓度应为9 mol/L,氨水加入速度应控制在80 mL/min,氨镁比应<2:1,反应时间>20 min;