比色分析

比色分析（共10篇）

比色分析 篇1

摘要：从所收集的环境样品来看, 无论是工矿企业排放的废水, 还是清洁的河水, 都或多或少的有一些吸光值, 只是光值的程度有所不同。鉴于环境监测样品本身存在不同程度污染的现实状况, 提出了样品空白这一概念, 它的提出是环境监测中比色分析研究的一大进步, 从一定程度上对提高环境监测的质量有极大的促进作用。本文分析了空白样品与样品空白的区别, 并对样品空白的意义进行了重点阐述。

关键词：环境监测,比色分析,样品空白

在环境监测分析过程中, 有很大一部分内容是依靠比色分析完成的, 但由于所收集的样品受不同程度的影响, 使得样品的成分错综复杂。在环境监测的过程中, 相关的研究学者往往会针对不同的干扰采用不同的分析方法, 但实际情况表明环境监测中所使用的样品往往达不到分析方法的要求, 尤其对于一些带有颜色或浑浊的样品。尽管经过了处理, 但是在样品中还存在有一定的吸光值, 因此在环境监测中, 一方面我们应对样品空白进行校正, 另一方面我们还应对样品本身带有的色泽度以及浑浊程度做出相应的要求, “样品空白”这一新的分析术语便应用而生。

一、空白样品与样品空白的区别

在环境监测的过程中, 分析工作是其中核心的环节, 做好分析工作对提高环境监测质量具有极大的促进作用。目前的分析工作中, 尤其是环境监测中的比色分析, 在比色分析工作开展的过程中, 相关的研究学者往往会用到两种不同性质的空白试验。这两种空白实验具有本质上的区别, 二者不仅在操作方法上存在不同, 而且实验的目的也不同, 从一定程度上讲, 这两种空白实验具有不同的性质。

空白样品:在环境监测中被称为空白实验。在进行空白实验的过程中, 具体的操作流程是用纯净水的样品去取代所要试验的样品, 实验表明, 用纯净水代替标样进行试验是为了校正试验样品中所带有的水分, 以及避免实验器皿在洗涤过程中存在的残留物质与显色剂发生反映, 从而对实验过程产生干扰作用。

样品空白:样品空白的分析方法不同于空白样品的分析方法, 样品空白的分析方法从根本上讲是为了校正样品的色度以及浊度, 在一些书籍中样品空白也被称作参比或空白。在实验过程中, 样品空白的操作流程比较简单、方便, 使用一个固定的容器加入一定量的样品, 为了测定样品的色度以及浊度, 相关的研究实验者通常会加入一些显色剂, 以便更好的进行实验, 达到空白样品所要的测定结果。此种分析方法所要达到的目的不同于空白样品的目的, 它的最终结果是要校正样品原有的色度以及浑浊度。

样品空白与空白样品存在有许多不同之处, 集中体现在三个方面。第一方面, 二者在取样上存在不同, 一个是取纯水, 另一个是取待测样品。第二方面二者所用的分析方法不同, 一个采用参照分析法, 在分析的过程中不加任何显色剂成分, 另一个则完全靠分析方法操作。第三方面校正的内容不同, 一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度, 而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。样品空白的提出更加丰富了环境监测的分析方法, 对提高环境监测的质量意义重大。

二、样品空白的意义

1 样品空白是由样品本身决定的

在环境监测分析的过程中, 无论是日常生活所饮用的自来水, 清洁的河水, 还是工矿企业使用过的废水, 都将不可避免的带有一定程度的色度与浊度, 一般情况下很难达到纯水的透明程度, 都会存在一个固定的吸光值。我们日常生活中所见到的河水以及自来水往往看起来比较清澈透明, 但事实上与蒸馏水相比, 依然存在一个较小的吸光值。需要我们明确的一点是即使是蒸馏水在样品监测的过程中, 也需要采用样品空白的分析方法, 研究调查表明, 即使是无吸光值的蒸馏水, 在实验的过程中如若不进行校正, 那么分析的结果就会存在有误差, 进而影响分析数据的准确性。

在实际实验的过程中, 有时会出现一些化学物质高于总磷的现象, 究其根本原因是由于在实验的进程中未对样品空白进行校正。在环境监测的过程中, 如若对清洁的水样进行分析, 相应的管理人员往往会把未处理过的样品进行直接分析与测定, 此种操作方法带来的后果必将致使样品原有的色度与浊度产生误差。在分析测定的过程中, 如若需要对总量进行测定时, 往往会在需要测定的样品中加入一定量的试剂进行比色分析处理, 试剂加入后往往会与样品发生一定的化学反映, 进而能够清楚、准确的测定样品的色度以及浊度, 但是我们发现加入显色剂的试验方法, 有可能会出现出现部分样品量的测定值高于总体样品量的测定值的假象。

2 样品空白可减少分析过程中出现的误差

在样品监测的过程中, 往往需要根据不同的样品采取不同的分析方法, 倘若需测定的样品中含有一定量的悬浮物以及光值, 那么在实验的过程中, 通常需要加入一些试剂来显示样品的色度以及浑浊度, 然而需要我们明确的一点是试剂的加入, 必然会增加相应的操作流程, 实验存在的误差也会增大, 但是如若做样品空白处理, 那么对样品中一些色度低以及浑浊度不高的样品, 便可消除可能出现误差的现象。

3 样品空白可减少开支

在环境监测的过程中, 通常情况下会对所需要试验的样品进行提前环节的处理, 而样品的处理, 必然会使用到一些试剂以及处理器皿, 操作环节的增多, 相应的实验的费用也会提升, 但是如果做样品空白, 那么所要进行的操作环节会简化, 相应的会节省开支, 降低实验费用。

4 样品空白可简化分析操作的过程

在环境监测的过程中所使用的样品大都带有一定程度的颜色与浑浊, 需要进行样品的处理, 而处理的过程必然需要加入一定的色素或者悬浮微粒, 操作的过程比较烦琐。如若做样品空白, 那么一些颜色浅或者浑浊度低的样品则不需要进行样品处理, 可进行直接的分析监测, 必然会简化分析程序, 使得操作过程趋于简单化。

结语

随着工业化的不断发展, 环境保护受到了社会各界人士的普遍关注。环境监测是环境监督管理的重要手段, 同时也是环境保护的重要基础与技术支撑, 在环境保护中的应用越来越广。规范环境监测质量管理工作, 确保各类环境监测数据的准确性, 已成为当前环境保护工作者的重要任务, 需要他们为之不断的努力。

参考文献

[1]葛凤, 吴唐松, 刘苏宁.论环境监测中比色分析的样品空白[M].干旱环境监测, 2004 (06) .

[2]姚美奎, 祝淑芳.论样品空白在环境监测分光光度法中的应用[J].科技信息, 2009 (01) .

森林土壤中有效磷比色方法的改进 篇2

关键词：有效磷 比色 指示剂 溴酚蓝

Forest soil efficientive phosphorus reductive spectrophotometeric improvement

XING Yan, GENG Hai-yan, WANG Wen-xiu

(Xinjiang Central Laboratory of Ministry of Geology and Minerals, Urumqi 830000, China)

Abstract: Reductive spectrophotometer of forest soil efficientive phosphorus use 2, 4-2 nitro phenol as a regulation, the acidity indicator color range from dark yellow to pale yellow color, does not change significantly. This article through the improvement, the use of bromophenol blue indicator, color change instructions is obvious. pH range easy to control. And through experiment and the industry standard method for matching, no obvious difference, the accuracy and precision of the method to meet requirements.

Keywords: efficientive phosphorus; spectrophotometer; indicator; bromophenol blue

土壤有效磷的含量水平，是土壤磷素供应水平的指标之一，对于合理施肥、改良土壤、提高作物产量、保护环境有重要指导意义。目前，森林土壤中有效磷的测定方法【1】主要是根据土壤性质使用不同浸提剂浸提后，利用钼锑抗比色法进行测定。比色法对酸度要求较为严格【2-3】，要求pH精确控制在很小的范围内，因此，要求指示剂在很小的pH范围内颜色发生很明显的变化。国标方法中使用2,4-二硝基酚作为指示剂，其变色范围从2.4~4.4，颜色从深黄到浅黄，颜色变化不明显，pH调节范围较难控制，对操作人员要求较高。溴酚蓝作为酸碱指示剂，其pH变色范围在3.0~4.6，与2,4-二硝基酚相近，但指示剂颜色从蓝到黄，容易掌握。本文以碱性土壤为例，采用溴酚蓝作为指示劑，与行业方法进行比对，认为两种方法无显著差异，满足试际生产需要。

1.实验部分

1.1 仪器与设备

分光光度计：EV300 Thermoelectron

往复振荡机：

电子天平：

50mL容量瓶：

1.2试剂

浸提剂（0.5 mol/L 碳酸氢钠，pH 8.5）：称取42.0 g碳酸氢钠，加水至近1 L。如pH不在8.5，则用4 mol/L氢氧化钠溶液调pH到8.5，然后定容至1 L。

钼锑储备液：称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.3 g，溶于100 mL水中，制成3％的溶液。另称取钼酸铵10 g溶于300 mL水中，徐徐加入181 mL浓硫酸，边加边搅动，冷却。将0.3％的酒石酸锑钾溶液100 mL加入到钼酸铵液中，最后加至2 L，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

钼锑抗显色剂：称取1.5 g左旋抗坏血酸溶液于100 mL钼锑储备液中，混匀。

磷标准溶液：称取0.439 g KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200 mL水中，加入5 mL浓H2SO4，转入1 L容量瓶中，用水定容，此为100 mg kg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mg kg-1磷标准液，此液不宜久存。

A：称取0.04 g溴酚蓝，溶于乙醇(95 %)，用乙醇（95 %）稀释至100 mL。

B：称取0.2 g 2,4-二硝基酚溶于100 mL水中。

除非特殊说明，本方法采用超纯水。

1.3实验方法

称取5.0 g（精确到0.01 g）通过2 mm筛孔的风干土样于浸提瓶中，加100 mL 0.5 mol L-1碳酸氢钠，塞紧瓶塞，在25±2 ℃下振荡30分钟，用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于烘干的三角瓶中。吸取滤液2~10 mL于50 mL量瓶中，加入1滴酸碱指示剂，用1mol L-1硫酸溶液调pH至溶液等当点，中和时有强烈气泡发生，要一滴一滴加入并边加边摇，勿使二氧化碳气泡溢出瓶口，等气泡不在发生后加入钼锑抗试剂5 mL，定容，摇匀，25℃下放置30分钟，700 nm进行比色。

吸取含5 μg g-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL，分别加入50 mL容量瓶中，加0.5 mol/L NaHCO3液10 mL，与待测溶液一同比色。

2结果分析

2.1 空白实验

分别使用溴酚蓝和2,4-二硝基酚作指示剂，测定空白，结果见表1。对表1结果进行F检验：F=Smax2/Smin2=1.09，查F表，F0.05(4,4)=6.39>F，故两组方差无显著性差异。

2.2回归实验

对两中显色剂做标准曲线，结果见表2。对标准曲线采用回归统计检验：检验SEA=SEB，F=Smax2/Smin2=0.004532/0.004372=1.036，查F表，F0.05(6,6)=4.28>F，故SEA和SEB无显著差异。因FA=FB，SC= =0.00445，检验bA=bB，t= = =0.134，查t表，t0.05(12)=2.179>t，故bA与bB无显著性差异。检验aA=aB, t= = =1.04，查t表，t0.05(12)=2.179>t，故aA与aB无显著性差异。

2.3精密度实验

对有效磷国标物质用两种显色剂测定结果见表3。F=3.55*10-7/2.95*10-7=1.20，查F表，F0.05(5,5)=4.28>F，故两组方差无显著性差异。t= =0.304, t0.05(10)=2.228>t, 故两组均数无显著性差异。由此可以看出，A、B两组均符合精密度要求。

2.4准确度实验

一般用测量值与真值的相对误差来表示测量值的准确度，结果见表5。测量值都在真值的不确定度范围内。相对误差也满足行业标准要求。

3.结论

通过以上实验证明，用溴酚蓝作为指示剂与2,4-二硝基酚作指示剂进行比色无差异。且用溴酚蓝作为指示剂终点突变明显，易于判断，便于在试际中推广应用。

参考文献

1.LY/T 1233-1999,中国林业科学院林业研究所森林土壤研究室，森林土壤有效磷的测定，91-94.

2.试论酸度对钼兰比色法测定磷的影响，易唐玲，标准计量与质量(广西)，2000，4.

3.张祥胜.钼锑抗比色法测定磷细菌发酵液中有效磷含量测定值的影响因素分析[J].安徽农业科学,2008,36(12):4822-4823.

比色分析 篇3

1基于比色法的镁合金燃点温度测试系统

基于比色法的镁合金燃点温度测试系统的原理框图如图1所示,它包括由蓝宝石窗、物镜、场镜组成的光学系统、左右两侧分别覆盖了波长为( 572 ± 30) nm、( 615 ± 30 ) nm滤光片的二象限光电探测器、信号调理电路、单片机控制模块和LCD显示模块。光学系统汇聚的目标光辐射尽可能全部投射在光电探测器的光敏面上,光电探测器是将光信号转化成光电流信号( 微安级别) ,调理电路再将微弱的光电流信号放大并滤波,以电压形式输出,然后经过单片机控制模块的模数转换以温度的形式显示在LCD上。

2比色法系统测温理论

光电探测器将接收的两路辐射能量转化成两路光电流,根据Planck定律有

式( 1) 中R( T) 是两波段的辐射能量比值,I1( T) 、 I2( T) 分别是光电探测器两路光电流,Δλ 是滤光片的带宽,S( λ) 、ψ( λ) 、τ( λ) 分别是波长为 λ 时的光学系统光谱透过率、窄带干涉滤光片光谱透过率、 二象限探测器响应函数。

3镁合金发射率测试原理与数据分析

镁合金发射率测试原理如图2所示,将待测镁合金放在不锈钢基底的中间位置,采用安捷伦直流电源电流缓慢加热基底上的镁合金,每调节一次DC并等待输出温度稳定一小段时间后,用美国Omega公司生产的C型热电偶和OS4000采集一次数据, 借助数据采集卡与主机PC连接进行通信。

国际上通用被测物体的发射率的计算公式为:

以镁合金( AZ80) 为例,其主要化学成分质量分数: Al ( 7. 98% ) ,Zn ( 0. 45% ) ,Mn ( 0. 28% ) ,Cu ( 0. 004 9% ) ,Fe( 0. 001 1% ) ,Si( 0. 006 8% ) ,其余基本为Mg。镁合金( AZ80) 发射率测量数据见表1,根据测量结果可以认为在很小的温度区间内镁合金发射率是基本不变的,最终选取最接近镁合金起燃时刻的627. 6 ℃ 下的发射率作为镁合金( AZ80) 起燃时的发射率,即 ε = 0. 613。

4镁合金燃点温度测试测试结果与分析

根据镁合金在起燃前后引起的辐射能量变化的拐点的位置来判断起燃时间,从而读出燃点温度。 以镁合金( AZ80) 为试样进行测试,测试输出曲线如图3( a) 所示,其中CH1和CH2分别对应滤光片波长为572 nm和615 nm的电压输出,CH3为OS4000的电压输出。图3( b) 为通道CH1经低通滤波后的曲线,通过光标读数得出在33. 227 s时曲线的变化率开始增大,故判定这个时间点即是镁合金起燃的时间。

镁合金( AZ80) 燃点温度测试结果如表2所示, 经发射率修正后的OS4000和燃点温度测试系统的测温值分别为653. 987 ℃ 和671. 473 ℃,其相对误差 δ 在2. 67% 。误差较大的原因是测量结果其实是比色温度TC,而不是真实温度T,因此需要对双波长下的发射率比值进行修正来提高精确度。

5发射率比值测量

5.1发射率比值修正原理

由发射率定义和公式变换可得

式( 3) 中,是在温度为T、以镁材料为被测目标下的辐射强度,是在温度为T、以理想黑体为被测目标下的辐射强度,R( T) 和RO( T) 分别对应被测目标为镁材料、理想黑体下的两路的光电流比值。

为了修正表2中的比色测温结果,需要知道燃点温度下的发射率比值,其测量原理见图4。

5.2发射率比值修正结果与分析

镁合金( AZ80) 发射率比值测试数据结果如表3所示,随着温度升高,双波长的发射率比值不断增大,但幅度很 小,因此假设 是成立的。镁合金 ( AZ80) 在理论上双波长下的发射率比值可近似为1. 268。

根据表3的双波长下发射率比值结果,对表2中比色测温燃点温度进行修正,修正结果如表4所示,经双波长发射率比值修正后,测试精确度大大提高,误差在0. 76% 。

6结论

比色分析 篇4

关键词：凤翔；木板年画；补色；比色

中图分类号：J528文献标识码：A文章编号：2095-4115（2014）03-185-1一、 凤翔木板年画简介及其色彩观

中国是上下五千年历史悠远的国度，自古就是以农耕为主的农业文明国家。农耕文明影响下的乡土文化观念深深地影响着每一个中国人的精神生活。丰富多彩的乡土文化以及工艺美术作品更是受此影响。凤翔古称“雍州”是驰名中外的民间工艺美术之乡。凤翔木板年画以其独到的色彩设计、造型设计博得国内外艺术界的一致认可。由于木板印刷的特性，颜料的选择上多使用色相较为近似于原色色彩的纯度较高的水色颜料。设色的选择上，最常使用红、绿、黄、紫、桃红、粉绿、黑、白等补色对比色彩和强比色关系色彩。

二、 凤翔木板年画中的补色与比色设色分析

通过对传统凤翔木板年画代表作品进行色彩分析整理之后我们可以得到关于风翔木版年画色彩中的补色与比色的色彩关系以及施色规律。通过对比发现大部分色彩是成对出现，通过补色、比色的对应关系。通过拉开色彩对比度提升画面的色彩感受以及视觉冲击力。

首先大红大绿这一对强补色对比对于凤翔木板年画的色彩独特风格有着举足轻重的作用。这样一对色彩关系的使用在凤翔泥塑中也有很明确地反映，强暖色和偏冷色之间形成了既矛盾又强烈的对比。红色是汉族民间艺术色彩中备受推崇的色彩，同时红色也是中国人节庆喜事不可缺少的一个色彩。在华夏儿女的心目中，最能代表吉祥如意寓意的色是彩红色。有红就有绿，这是陕西西府地区民间工艺美术的设色规律。俗话说红花配绿叶，红色通过与绿色的补色对比才那么的娇艳欲滴，而绿色也正是因为有了红色的对应才越发的生机盎然。在凤翔木板年画色彩中绿色作为红色的强比色和补色是必不可少的色彩这两个色彩在凤翔木板年画中可谓色如夫妻、天生一对、相生相伴。大红大绿的补色搭配不仅仅提升了凤翔木板年画鲜艳俗美的艺术感染力，且进一步的反映了古雍州地域内的民间艺术色彩审美取向。

除了红绿强补色对比，在凤翔木板年画之中同样属于互补色、强对比色的槐黄色和紫色也是其色彩设色中的可圈可点之笔。从色相的角度分析，黄色这个色彩基本属于中性偏暖色，相对而言这里的紫色相对偏蓝基本属于中性色。并且这一组颜色常与红绿二色同时存在。两组强对比色彩在色彩比例、线条调和等要素影响之下同时存在。丝毫没有影响画面整体的视觉强度，与此同时黄色这样鲜亮明快的色彩更加丰富了凤翔木板年画自身强烈的色彩配色的色彩层次。紫色可以增加神秘感，黄色可以增强画面的活泼度。所以在神话题材中以及假想图案中经常使用这组补色。

黑色与白色两色对比是凤翔木板年画中必不可少的“凝神定气”的色彩。黑色在凤翔木板年画中是一个勾勒造型的色彩，确定具体版画内容的造型规范。与此同时黑色色彩包罗万色的色彩气度又对多组纯度较高的比色色彩起到调和稳固作用。虽然白色色料一般不用于木板年画的色彩印制，但凤翔木板年画一般是使用白纸作为印刷载体，且凤翔木板年画与传统中国画一样有大量留白，所以将画面中的留白和纸张的留白当白色来讨论分析这一组强对比无彩色。虽然白色与黑色是无色相色彩，但是在大面积使用各种纯度较高的补色色彩进行装饰填色时，就需要纸张的固有白色和造型的黑色进行色彩调和。这些色彩的面积相互调和同时也影响凤翔木板年画中的黑色和白色本身的色彩感受，难免使白色和黑色带有偏暖色的色调。充分的利用好画面的留白和黑色轮廓部分的使用和配搭，使整个画面有着一定的层次气韵。这就是无彩色与有彩色的调和。黑色规范了色彩纯度较高色彩，使其相得益彰和谐共生。白色则在一定程度上利用面积调和冲淡了各种纯度较高的色彩颜色，在视觉上给人以通透的视觉心理感觉，这也可以看做是绘画中常说的虚与实。

结语

“凤翔木板年画传承了民间画工的软靠硬，色不楞的设色规律。”在农业文明发展相对发达的地区只有像是凤翔木板年画这样风格的具有浓郁色彩的、具有拙朴大方造型的民俗作品才能够满足人们对于色彩的视觉以及心理上的满足和需求。通过作品的分析我们可以很明确的得出结论：多种色彩对比调和途径手法是凤翔木板年画最显著的比色特征，其中以红绿、黄紫互补色对比最为突出。黑白二色对比是其色彩艺术构型能够和谐的重要比色因素。这样几组色彩搭配在充分表现视觉艺术张力的同时也能够反映不同的色彩文化内涵。

参考文献：

[1]陈想.陕西凤翔木版年画的色彩特征[J].大众文艺（理论），2009，（04）.

[2]赵农，邰高娣.关中非物质文化遗产保护研究丛书凤翔年画[M].西安：陕西人民美术出版社，2008，11.

[3]袁巍.木版年画中的“凤翔味”[J]，广西教育，2010，（06）.

作者简介：

比色分析 篇5

电解质酶法和化学比色法在临床中的应用越来越多。有报道称,自建电解质酶法和化学比色法离子检测系统与配套的离子选择电极法离子检测系统检测结果存在较大差异[1]。为实现自建比色法离子检测系统与配套的离子选择电极法离子检测系统检测结果的一致性,现以新鲜血清作载体进行量值传递,并按美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)EP9—A2[2]文件,进行2种方法测定结果的比对和偏差评估,保证结果的准确性。

1 仪器及试剂

(1)配套的离子检测系统:BECKMAN CX5全自动生化分析仪,BECKMAN原装试剂,BECKMAN原装校准品,BECK-MAN原装质控物。

(2)自建的离子检测系统:东芝TBA-120全自动生化分析仪,RANDOX公司试剂,罗氏质控物。

(3)样本:本院门诊及住院无黄疸、溶血、脂血的新鲜血清,其浓度符合(NCCLS)EP9—A2文件数据分布建议表的要求。

2 方法

2.1 测定原理

配套的离子检测系统:K、Na、Cl、Ca、CO2均为电极法;自建的离子检测系统:K、Na、CO2为酶法,Cl、Ca为化学比色法。

2.2 贮值方法

以新鲜血清作为临时校准品,对自建的离子检测系统进行校准。

(1)贮值前对仪器进行常规维护和保养,对配套的离子检测系统进行常规校准和质控,且室内的质控在控。

(2)在本院临床样本中按测定项目分类各选择3份新鲜血清进行赋值,包括高、中、低值水平,并保证其浓度覆盖该项目医学决定水平。在配套的离子检测系统分别对K、Na、Cl、Ca和CO2进行5次测定,取均值。

(3)以其均值作为校准值,以新鲜血清作为临时校准品立即对自建的离子检测系统进行3点校准,并进行校准验证,验证后立即在自建的离子检测系统上对BECKMAN低、中、高值校准物分别进行5次测定,取其均值作为校准值,以重新赋值的BECKMAN低、中、高值校准物作为自建离子系统的日常校准物对自建离子检测系统重新进行校准。

2.3 方法比对

自建离子检测系统经以日常校准品校准并验证后,每日选择8份新鲜血清,按1~8和8~1的顺序进行双次测定,5 d内完成,共40份新鲜血清,其浓度覆盖低、中、高3个水平。按(NCCLS)EP9—A2文件对自建系统和配套系统进行比对,计算5个项目医学决定水平(Xc)处的预期偏差Bc及预期偏差的95%可信区间|Bc|±2SD[3],以CLIA’88可接受范围的1/2为判断标准[4]。

3 结果

本室自建离子检测系统量值传递后与配套系统比对试验结果见表1。

注:*因CLIA’88中未提供CO2固定限最大总误差目标,故本实验取参考范围上、下限差值的1/3作为最大总误差目标

4 讨论

目前,国内医学实验室测定临床样本中电解质含量的方法包括离子选择电极法、火焰光度法、电量法、酶法和化学比色法等,其中离子选择电极法以其快速准确、操作简便等优点最为常用,并作为多个离子项目的参考方法。但离子选择电极法电极容易老化,且故障率较高[5],常易引起检验报告的延误。酶法技术在离子检测方面的应用大大提高了检测精密度,同时较离子电极封闭系统运行成本相对低廉,现已得到越来越广泛的应用。但自建的离子比色检测系统由于存在基质效应和缺乏溯源等问题,与配套的离子检测系统检测结果常存在一定偏差,本室使用人的新鲜血清作为载体,对自建的离子比色检测系统进行量值传递,实现了自建的离子检测系统与配套的离子检测系统检测结果的一致性。实验证明,经量值传递后,5个项目测定结果的偏差均小于1/2CLIA’88最大允许偏差,即量值传递离子比色法检验结果的准确性可得到保证,为自建系统的量值溯源提供了有效途径。值得注意的是,比色法离子检测系统的建立对设备精密程度及实验用水要求较高。由于常用生化分析仪清洗液离子浓度较高,且多为强酸或强碱,同时部分生化项目试剂中可存在较高浓度的电解质成分,因此对于携带污染率较大的仪器不宜建立比色法离子检测系统。此外,实验用水的质量也是影响比色法离子检测系统的重要因素之一,宜选择电导率(μS/cm)小于1.0的纯水作为实验用水,如离子含量过高,则可显著干扰实验结果。

参考文献

[1]李金德,惠小夏,白调珍.化学法与电极法在检测血清三种电解质的比较分析[J].实用医技杂志,2005,12(6):1584-1 585.

[2]National Committee for Clinical Laboratory standas.EP9.A2,NCCLS,2002.Method eomparision and bias estimation usingpatientsamples[S].

[3]叶应妩,王毓三,申子瑜.全国临床检验操作规程[M].3版.南京:东南大学出版社,2006:79-80.

[4]张秀明,庄俊华,徐宁,等.不同检测系统血清酶测定结果的偏倚评估与可比性研究[J].中华检验医学杂志,2006,29(4):346-349.

比色分析 篇6

关键词：氟斑牙,烤瓷修复,电脑比色仪,比色板

烤瓷修复技术是近年来发展很快的一种修复技术。具有逼真色彩及层次的完美再现,耐磨性强、生物性能好,已成为目前牙体(列)缺损修复中应用最多的方法之一。在烤瓷修复中,比色、配色具有极其重要的作用,烤瓷修复体颜色的好坏,是评价修复后效果的重要因素之一,尤其在前牙的烤瓷修复中更为重要。电脑比色仪排除了人为因素对比色效果的影响。2005年1月至2007年10月我院使用Shade Eye-NCC电脑比色仪,采用9分区法对89例氟斑牙瓷修复患者进行牙体比色,取得了较好的效果,现报告如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

本组选择因牙体缺损、个别牙缺失或畸形需要进行个别牙烤瓷修复的氟斑牙患者89例,其中男性41例,女性48例,年龄18～51岁。

(1)氟斑牙的分类确定:观察同名牙或邻牙氟斑牙表面颜色特点,并作出详细记录。轻度氟斑牙的牙面有散在的白色斑点,或白垩色条纹,或不规则散布的小不透明区;中度氟斑牙表现为牙面上有广泛着色,呈茶褐色;重度氟斑牙釉质发育不全,常有牙齿形态的改变,牙面上多有群集小窝,并广泛着色,颜色可自棕色至接近黑色不等。本组轻度31例,中度47例,重度11例。这些患者患牙均无法通过常用的比色板直接比色。

(2)器材:采用日本松风公司生产的第2代电脑比色仪Shade eye-NCC,比色仪由工作头、微电脑、打印机3部分构成。工作头内配有小型准光源,比色时不受外界光线明亮程度的影响,排除了人为因素对比色效果的干扰。

1.2 方法

(1)参照牙的选择:选择与患牙对称或邻近的牙作为参照牙比色,将被测牙唇面按最大黯龈距和最大近远距平均划分为三等分,将牙齿划分为9个区域:Ⅰ～Ⅸ,逐一进行比色测量。

(2)电脑比色仪的使用方法:比色前对电脑比色仪完全充电,先调零处理,选择在自然牙测量模式。医师手持工作头体部,让探头垂直接触被测牙的唇面测量区域,按动开关2～3次,1S后天然牙的色彩信息(色相、彩度、明度)便可记录在电脑比色仪内,并能自动转换成与之匹配的瓷粉型号。按动打印按钮,便可立即将处方打印出来。处方内容包括被测牙的色相、彩度、明度,以及技师应选用的遮色瓷、体瓷、釉瓷的颜色型号。比色由医师和技工一起采用9分区比色法进行比色,并在设计图上标明各区的颜色及形态特征(如色斑、发育沟等)。嘱咐技工注意烤瓷牙的瓷层厚度(1～2mm)。

1.3 评价标准

在自然光线条件下,参照用作比色的邻牙或对侧牙,由患者和医师各自对修复体的色泽进行主观评价。分为满意,基本满意,不满意3级。患者的评价标准[1]:(1)满意,颜色、特征性标志与参照牙非常相似,患者非常满意;(2)基本满意,颜色与参照牙略有差异,但整体效果与邻牙协调一致,患者比较满意;(3)不满意,颜色与参照牙有差异,整体效果与参照牙有差别。医师的评价标准:(1)满意颜色、特征性标志与参照牙非常相似。(2)基本满意,修复体色泽与参照牙色泽基本接近,略有差异可以通过回炉外染着色而达到满意;(3)不满意色泽与参照牙差别很大,只能返工重新制作。

2 结果

本组89例氟斑牙患者经修复后,医师与患者对修复体的满意程度分别为77.5%(69/89)和80.9%(72/89),基本满意程度分别为13.0%(12/89)和14.6%(13/89),不满意满意程度分别为9.0%(8/89)和4.5%(4/89)。患者对修复体的满意度高于医师。

3 讨论

牙齿颜色测量的方法主要有采用比色板的视觉测量法和采用仪器(如分光光度计,色差计,电脑比色仪等)测色法。比色板的视觉测量法主要依靠医生肉眼观察和形容词描绘把牙齿的颜色信息传递给技师,这种方法快速、简便、成本少,但易受到观察者年龄、视觉疲劳、个体生理心理、及光线条件等因素的影响,不能准确、有效地传递颜色信息[2]。仪器测色法相对于视觉分析具有快速、稳定及指标量化的优点,其结果更值得信赖。Shade eye-NCC电脑比色仪是松风公司根据表色系统的原理和光学原理,将天然牙表面的色彩转换成数字化信息,并能客观、准确地记录在微电脑中。该测色仪自带标准的D65光源,回避视觉易受干扰的局限性。Shade eye-NCC电脑比色仪有四个测量模式,分别为Tooth (自然牙)模式、Porcelain (瓷牙)模式、Bleach(漂白牙)模式和Analysis(分析)模式。本次实验中的氟斑牙采用Tooth模式下进行测色,经过软件的转换,可以优选出与之相匹配的最佳瓷粉型号。

瓷修复体的颜色是各瓷层色和底层色的混合色,并非各种颜色的简单迭加。特殊色前牙常具有个性化的着色斑纹,技工必须掌握较高的配色技能,结合使用内染和外染两种手法,精工细作才能予以体现。临床实践中四环素牙的染色效果明显优于氟班牙,这是因为四环素牙的着色斑纹大多较均匀,面积较大,易于模拟;而氟斑牙的白色斑纹是较深的底色上密布细小的、不均匀的白色斑点形成,很难模拟。瓷修复体的唇面形态对颜色有一定的影响。特殊色前牙由于釉质发育不良,唇面常有凹凸不平会影响入射光在牙面上的反射,从而影响牙冠的亮度、色度和饱和度,因此比色和制作时应录和模拟邻牙的唇面形态特征。

本组病例使用电脑比色仪采用九分区比色法对89例氟斑牙患者行瓷修复,但仍有失败病例,原因如下:(1)国外这类患牙比较少,修复时使用的进口瓷粉和配套产品可能存在缺陷;(2)医生和技工对天然牙色彩及形态特征的把握不够;(3)比色时参照的牙唇面有色斑,如白噩色斑块、烟斑、茶垢等;(4)参照比色的牙颜色层次分明,近牙颈部1/2颜色深,而切端颜色浅且透明度大。

另外,牙体预备是修复的基础,也是再现氟斑牙颜色特点的关键环节之一。若切削量不足,制作时体瓷及釉质瓷不能达到应有的厚度,从而使遮色层颜色透出,明度增大,彩度下降,难以实现氟斑牙的特殊染色。因此,基牙预备时适当增加预留修复材料空间对金瓷修复体美观效果的改善是有效的[3]。另外,一般常规比色时将牙齿分为9个部分,并用图表将这9个部分的颜色记录下来,但氟斑牙的染色比较特殊,因此最好让制作者到临床仔细观察病人的染色情况,并详细画出其染色的部位、形态、颜色,为制作出逼真的修复体提供依据。但人眼对颜色感觉力随不同的观察者或不同观察时间变化而差异较大,因此许多学者采用量化颜色和色差技术,使比色更为精确[4]。

参考文献

[1] 高承志.烤瓷修复中色彩相关问题.中华口腔医学杂志,1999;34:316

[2] Fondriest J.Shade matching in restorative denitstry:the science and strategies.Int[J].Peirodontics Restorative Dent,2003;(5) :467 ~ 479

[3] Douglas RD,Przybybaka M.Predicting poroelarn thichkness required for dental shade matches J.Prosthet Dent,1999;82:143～149

比色分析 篇7

1资料与方法

1.1一般资料

血清标本来源于解放军总医院各科住院、门诊患者以及健康体检人员,共488例,其中男302例,女186例,年龄2 ~ 81岁,平均45岁。其中健康体检人员47例,肝病30例,肾病233例,多发性骨髓瘤79例,风湿病患者99例。标本无脂血、溶血,均为清晨空腹采血3 ml,以3 000 r·min- 1离心10 min,取血清立即检测。

1.2仪器与试剂

检测采用日立7600全自动生化分析仪及配套进口试剂,法国Sebia全自动电泳仪及全自动扫描仪器, 系统配套用琼脂糖蛋白电泳试剂盒、洗脱液、脱色液, 系统自带校准胶片。

1.3方法

采用双缩脲法检测血清总蛋白、溴甲酚绿法检测血清ALB,用法国Sebia全自动电泳仪进行蛋白电泳分析,严格按照操作规程,得出ALB百分比,根据双缩脲法检测的总蛋白值,计算出电泳法ALB绝对值,分别计算出两种检测方法所得A/G值。

1.4统计学处理

用Excel 2007软件计算出电泳法ALB绝对值以及两种检测方法得出的A/G值。数据采用x ± s表示,用SPSS 16. 0统计软件对进行分组配对资料t检验,P < 0. 05为差异有统计学意义,并作相关性分析。

2结果

2.1两种检测方法ALB浓度及A/G值比较

见表1。

g·L- 1

与电泳法比较 a P > 0. 05; b P < 0. 01

表1显示,溴甲酚绿法及电泳法具有良好的相关性; 在健康对照组和肝病组两种检测方法的ALB浓度及A/G值差异无统计学意义( P > 0. 05) ,但在肾病组、多发性骨髓瘤组以及风湿病组中ALB浓度及A/G值差异有统计学意义( P < 0. 01) 。

3讨论

通过对488例受检者血清标本用溴甲酚绿法和电泳法检测血清ALB浓度和A/G值发现,仪器、试剂、 标本来源以及实验操作技能的不同等因素均有可能影响实验结果。此次收集的标本来自住院和门诊患者及健康体检人员,涵盖面广,涉及的病种较多,能比较全面地反映两种检测方法在临床的应用情况。对488例受检者血清标本进行分组发现: 47例健康体检人员以及肝病患者中,溴甲酚绿法及电泳法检测的ALB浓度及A/G值差异无统计学意义( P > 0. 05) ,与有关报道[1]相同。因此,临床工作中应根据临床健康、亚健康以及不同疾病患者分类进行分析,选择两种方法检测,以相互补充各种检测方法的不足,有利于临床医师更好地判断患者的实际情况。

血清蛋白电泳可以全面直观地反映血清蛋白组分[2],其质或量的变化所导致的蛋白质紊乱与许多疾病相关,且对异常蛋白血症有较好的辨识能力,在一些疾病中相应蛋白出现反应性增高或降低现象[3]。溴甲酚绿法属于染色法,可直接测定血清白蛋白。本研究发现,溴甲酚绿法ALB浓度略高于电泳法检测结果,可能与溴甲酚绿反应后较长时间读数有关[4],同时溴甲酚绿染料浓度的增加可导致结果评价光密度值相应增大,多种因素可影响检测结果[5]。溴甲酚绿法灵敏度高、操作简便、重复性好,能自动化,在临床上比较实用。双缩脲法对各种蛋白质呈色基本相同,虽然灵敏度不高,但对血清总蛋白定量是较为适合的方法。

急性肝炎早期或病变较轻时,血清蛋白水平多无异常。此次收集的30例肝病患者血清蛋白水平均较正常,接近于健康对照组。本研究结果显示,肝病组和健康对照组采用溴甲酚绿法及电泳法所测得的ALB浓度、A/G值相关性较好,且两种方法差异无统计学意义( P > 0. 05) 。当血清中蛋白成分相对正常时候, 严格按照实验操作,把握好反应时间,两种方法检测血清ALB浓度结果相一致或接近。

金的结晶紫比色测定 篇8

关键词：泡沫塑料吸附,结晶紫显色,甲苯萃取,比色测定,金

0 引言

金自古以来是非常重要的贵金属, 古时作为货币流通, 现在作为国家货币储存, 是广义货币。金的分析是非常必要的。金的分析法有火试金法、原子光谱吸收法、比色法, 容量法, 极谱法等。

本试样选择分光广度法, 因为此法条件简单, 易操作, 适应性强。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

721分光光度计

王水:HCL:HNO3 (1:3) ;

盐酸:10%、盐酸:0.7mol/L;

泡沫塑料、用10%盐酸浸泡24h后。用清水洗净风干, 制成0.4g/块备用。

氯化钾溶液:25%;

双氧水:30%。

甲苯

结晶紫:0.02﹪水溶液。

金标准溶液:称取0.1000g纯金 (99.9﹪) 置于50mL烧杯中, 加入10mLmL王水, 在电热板上加热溶解完全后, 加2~3滴氯化钾溶液, 于水浴上蒸干, 加入2mL盐酸蒸发至干 (重复三次) 加入10mL盐酸温热溶解后, 用水定溶至100mL。此贮备液含金1mg/mL。

取5mL上述金贮备液, 用8mol/L盐酸溶液定容至1000mL, 此溶液含金5ug/mL。

1.2 试验方法

移取15ug金标准溶液于250mL锥型三角烧瓶中加入10mL王水定容100mL, 加6滴饱和溴水再加入0.4g/块预先处理后的泡沫塑料一块。盖紧塞子于往复式振荡器中震荡45min, 取下用清水洗几次, 用滤纸吸干, 用半张直径为110mL定量滤纸包好放入30mL瓷坩埚中, 在电炉上炭化, 而后移入预先升温至700℃~800℃的马弗炉中灰化30min即可。取出冷却。加2滴~3滴25﹪的氯化钾溶液, 沿坩埚壁加入1mL~2mL王水, 摇动后置于水浴上溶解蒸干, 取下, 沿坩埚壁加7~8滴盐酸, 重复蒸干2次, 取下, 加0.7mol/L盐酸2mL溶解盐类, 并转入60mL分液漏斗中, 用8mL0.7mol/L的盐酸洗涤坩埚, 加入6滴双氧水 (30%) 混匀, 放置4min, 加入10mL甲苯, 3mL结晶紫 (0.02﹪) 震荡1min, 待分层后弃去水相静置10min, 吸取有机相, 用1cm比色皿, 以甲苯为参比液在波长540nm处比色测定。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

金与结晶紫形成缔合物被甲苯萃取后最大吸收波长为540nm。试剂空白随波长变化不大。选用吸收波长为540nm。

2.2 酸度条件

泡沫塑料在王水介质中对金络阴离子具有良好的吸附性质, 王水浓度在1%~40%范围内泡沫塑料对金的吸附率均可达到95%以上, 我们取用新配置王水10%的酸度效果较好。

2.3 显色剂用量

结晶紫的用量在3mL时, 对吸光度基本稳定本法显色剂用量取3mL。

2.4 吸附温度的影响

在泡沫塑料吸附时, 溶液温度不应超过35℃, 否则吸附率出现明显的下降趋势, 重现性变得很差, 为此操作必须低于35℃的条件下进行, 我们选择温度在16℃~24℃范围内。

2.5 显色时间

因是有机萃取, 时间不宜太长10min效果较好, 比色测定时间尽可能不往后拖, 因有机物易挥发。

2.6 试样焙烧温度的选择

试样的分解是分析与测定金的第一步, 由于金的地球化学性质和物理化学性质的特点, 使金试样的分解具有一定的特殊性, 通常在金试样分解之前需要进行焙烧。因此研究金试样的焙烧, 而针对不同试样采取不同的处理方法, 是保证金分析质量的关键。

金除以自然金存在自然界外, 还常与金属硫化物伴生, 试样中有时还含有石墨和有机物及其它杂物, 这些对金的湿法测定都会带来误差。经过焙烧后硫和大量的有机炭、石墨等物质可以除去。易挥发的元素砷也同时除去。其主要干扰元素铊 (Ⅲ) 锑 (Ⅴ) 和汞 (Ⅱ) 经焙烧试样也将除去。

在500℃焙烧1h, 焙烧不完全。

在600℃~700℃焙烧1h, 焙烧完全。

在800℃~900℃焙烧1h.样品结块, 也使结果偏低。

“又“若含砷的金试样进行焙烧时, 在较高温度下, 砷与金形成易挥发的砷-金合金造成结果偏低。除砷的方法是将试样置于高温炉中, 由低温升到400℃, 焙烧0.5h, 使砷化物分解, 挥发而除去, 然后再升至600℃焙烧1h, 将硫及残留砷除去。

为此我们选择从低温开始升到400℃, 焙烧0.5h, 然后再升至600℃~700℃焙烧1h。

2.7 共存离子的影响

在100mL10﹪王水溶液中, 当含9gCu、Zn、Pb、Mg、Ca, 3gFe、Al2O3时对金的吸附无影响。当试样含铁高时铁的吸附随王水浓度增大而增高。在30%王水中铁量大于2g时金的吸附即率会偏低, 当王水低于5%时金的吸附近似定量, 铁的吸附则甚少, 其机理可能是:在高酸时因铁形成FeCl3更易被泡沫塑料吸附, 使金在吸附竞争中不利, 而使结果偏低, 为此建议遇有含大量铁的矿样, 应在3﹪王水介质中, 金的回收率在95﹪以上。

2.8 标准曲线

吸取5、10、15、20、30、35ug金标准溶液, 按试验步骤制作标准曲线当金在0 ug/10mL~35ug/10mL (此时萃取液为10mL甲苯) 结晶紫缔合物 (甲苯萃取) 光吸收遵守比耳定律, 表观摩尔吸光系数ε540=5.91*104/mol.cm。因此反应的灵敏度较高曲线线性较好。

2.9 回收率试验

取金矿金标样1﹟、2﹟、3﹟、4﹟分别称取10g经脱硫:试样于瓷蒸发皿中, 从低温开始升到400℃, 焙烧0.5h, 然后再升至600℃~700℃焙烧1h。中间搅拌2~3次, 冷却后移入250mL三角烧瓶中, 加入30mL~50mL王水, 在电热板上加热溶解。蒸至20mL~30mL, (如含锑、钨时, 应加入1g~2g酒石酸;含酸溶性硅酸盐应加入5g~10g氟化钠, 煮沸) 冷却后用水稀释至200mL容量瓶中。取20mL移入250mL锥型三角烧瓶 (测试时宜根据其金的含量有所增减移取母液量) 加10mL王水稀至100mL加6滴饱和溴水, 一块0.4g的泡沫塑料, 盖紧塞子, 以下同试验步骤。由测得的吸光度计算出金的含量, 结果见表1。

参考文献

[1]薛光.泡沫塑料吸附金[M].北京大学出版社, 1990.

[2]林大泽, 张永德, 吴敏.有色金属矿石及其选冶产品分析[M].冶金工业出版社, 2007:71.

比色分析 篇9

【关键词】 智能分光比色技术；口腔鳞癌；诊断

【中图分类号】R735.3 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2014）03-0050-01

癌症的早期诊断始终是医学不断探讨的臨床课题，口腔颌面部恶性肿瘤80%以上是位于口腔黏膜、口唇、舌部的鳞状细胞癌，简称鳞癌。口腔鳞癌的发生发展要经历由正常黏膜到癌前病损、原位癌、浸润癌的过程，而黏膜下新生毛细血管被公认为是这一过程中的早期且必然的变化之一。内镜智能分光比色技术（ FICE） 为一项全新的内镜诊断技术，采用纳米分光技术，模拟色素内镜，可以显示黏膜表层细微结构及微血管形态及走向，有助于鉴别肿瘤及非肿瘤性病[1，2]。本研究的目的是探讨FICE 技术对诊断早期口腔鳞癌的应用价值。

1 资料与方法

1.1 一般资料 选取自2010年1月至2014年1月门诊及住院的口腔黏膜病患者。由有经验的内镜医师用常规内镜进行检查，发现Ⅲ型、Ⅳ型新生畸变毛细血管患者68例入选。

1.2 仪器及设备 富士能公司Fujinon E 4400 主机（ 配有FICE 系统） ，富士能公司Fujinon EG -590WR 电子胃镜。

1.3 操作方法 内镜下观察口腔黏膜确定病变区域后用生理盐水反复冲洗病变，并吸净口腔积聚液体，放大观察口腔黏膜微结构类型，通过面板开关转换至FICE 模式，应用预先设定的10种红绿蓝波长组合分别观察黏膜，直至图像显示最为清晰满意，记录此种波长组合，观察病灶黏膜微血管形态，拍照并进行黏膜微血管分型；对发现有Ⅲ型、Ⅳ型畸变毛细血管病灶进行切取活检、病理切片、HE染色，由有经验的病理科医生进行病理组织学诊断。

2 结果

30例患者黏膜发现Ⅳ型畸变毛细血管，活检后均为鳞状细胞癌。38例患者黏膜发现Ⅲ型畸变毛细血管，活检后28例为鳞状细胞癌，10例为不典型性增生。

3 讨论

近年来，通过内镜观察黏膜微血管变化来识别和发现早期胃癌正逐渐成为早期胃癌诊断的重要内容和方法。其理论是当肿瘤直径大于0.3～0.5mm 时，必须有新生血管的形成，故从理论上讲，目前临床所能发现的早期癌多已伴有肿瘤微血管的形成[3]。这种黏膜微血管变化在口腔黏膜早期癌变过程中同样存在。FICE 是一项崭新的内镜诊断技术，它将普通的内镜图像分解成单一波长的分光图像，通过电子分光技术选用任意波长红、绿、蓝三色光组合，产生FICE 特定图像。可以在400 ～ 600 nm 范围以5 nm 间隔任意选择波长，最多可有50 种波长组合，不同组合的红绿蓝光可呈现不同的颜色及不同层次的深度，有利于观察黏膜表层结构、毛细血管形态结构，反映黏膜微细凹凸变化。FICE 技术成像系统具有普通电子内镜和FICE 两种工作模式，可用面板按钮、内镜开关或脚踏开关进行两种模式之间的快速转换，操作简单，无需染色，因此称之为电子染色。利用该技术可发现一些在普通内镜下难以发现的病灶，指导内镜医生对可疑病变进行靶向活检，提高黏膜早期癌诊断率。

黏膜微血管形态分型标准参照NAKAYOSHI 等分型标准[4]，将黏膜微血管分为4 型，Ⅰ型为未发现黏膜微血管，Ⅱ型为海星形，Ⅲ型为细网形或螺旋形，Ⅳ型为直径不等、不规则或粗大新生血管。本研究应用FICE观察到30例患者口腔黏膜病灶出现Ⅳ型畸变毛细血管，活检后均为鳞状细胞癌。38例患者黏膜发现Ⅲ型畸变毛细血管，活检后28例为鳞状细胞癌，10例为不典型性增生。结合病理分析，Ⅲ、Ⅳ型黏膜微血管改变是早期口腔鳞癌FICE下具有的特征性改变。FICE 最大优点在于可提供多达50种不同波长组合的图像处理模式，通过内镜操作部上的特定按键快速切换，相比更换不同光源在实际应用中更为便捷。无需染色便可清晰观察黏膜腺管和微血管的的形态结构，有助于提高病变诊断的准确率。应用FICE 对口腔黏膜病变处微血管观察，利于指导靶向活检，有助于提高早期口腔鳞癌检出率，有良好的临床实用价值，值得推广。

综上所述，FICE技术对黏膜血管形态的显示具有独特优势，通过观察黏膜表面有无畸变毛细血管特别是Ⅲ型、Ⅳ型微血管改变可以判断黏膜有无发生癌变，对于口腔鳞癌的早期诊断与治疗具有指导意义，有良好的临床应用价值。

参考文献

[1] Goetz M， Kiesslich R. Advanced imaging of the gastrointestinal tract： research vs. clinical tools. Curr Opin Gastroenterol， 2009， 5： 412-421.

[2] Liu YX， Huang LY， Bian XP， et al. Fuji Intelligent Chromo Endoscopy and staining technique for the diagnosis of colon tumor. Chin Med J， 2008， 121：977-982.

[3] 张建国，刘海峰。早期胃癌黏膜微血管内镜成像的研究进展。世界华人消化杂志， 2010， 18（21）：2181-2186.

比色法测钨的改进 篇10

最后经过大量实验证明,该方法形成络合物所用时间短,实验结果的重现性好,操作简捷,更适合大批量低含量钨矿中钨的测定。

1 实验部分

1.1 实验原理

钨矿样品经过过氧化钠高温熔融,热水提取,钨生成钨酸钠与杂质沉淀分离。分取部分滤液,在盐酸溶液中,六价钨被三氯化钛还原成五价,最后与硫氰酸盐络合成黄色钨酰硫氰酸络离子[6]。

$\text{Η}{}_2\text{W}\text{Ο}{}_4+\text{Τ}\text{i}\text{C}\text{l}{}_3+4\text{Κ}\text{S}\text{C}\text{Ν}+4\text{Η}\text{C}\text{l}\stackrel{}{\to }$

3KCl+TiCl4+KWO(SCN)4+2H2O

1.2 仪器与试剂

UV-180A型紫外分光光度计,岛津公司。

WO3,国家标准物质研究中心,钨标准储备溶液:500 μg/mL。

NaOH溶液(40 g/L),KSCN溶液(250 g/L),盐酸溶液(1+1),Na2O2。

TiCl3溶液:吸取一定量的TiCl3用盐酸(1+1)稀释10倍。

实验所用试剂均为分析纯,用水均为去离子水。

1.3 标准曲线绘制

准确吸取500 μg/mL的WO3标准溶液0、50、100、200、300、400 μg置于25 mL比色管中,不足10 mL的补加40 g/L NaOH溶液至10 mL,准确加入1.0 mL 250 g/L KSCN溶液,摇匀,再加1.0 mL TiCl3溶液,然后加入10 mL浓盐酸定容至刻度,并迅速冷却15 min后在波长420 nm处,用1 cm比色杯比色。

2 样品分析

2.1 实验步骤

称取0.1000～0.5000 g(±0.1 mg) 样品于铁坩埚中,加入3.0 g 过氧化钠,用玻璃棒将样品与熔剂搅拌混匀,再覆盖1.0 g过氧化钠,置于已升温至650 ℃的高温炉中,升温至700 ℃保持5～7 min,至熔融物呈现全熔状态,取出并冷却。置于250 mL烧杯中用热水浸提,待剧烈反应停止,加少许95%的乙醇以消除高价态Mn的影响,并在电热板上煮沸3～5 min 以破坏H2O2,冷却后移入100 mL 容量瓶中定容澄清。根据样品含量不同,分取5 mL 或10 mL(不足10 mL 者补加NaOH 溶液至10 mL)于25 mL 比色管中,以下同标准曲线。

2.2 标准曲线测定值

利用1.3配制的WO3的不同标准溶液,以试剂空白为参比,在420 nm处测量其吸光值,数据见表1。同时以钨量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线的线性方程为y=610.36x+1.1488,线性回归系数R2= 0.9998,见图1,符合标准曲线要求。

2.3 样品结果分析

将标准物质钨矿石GBW07241进行10次平行测定,结果见表2。使用该方法测得标准物质的平均值与标准值吻合性好,准确度和可靠性较高[10]。同时选取某钨矿项目样品,采用本方法测定,其结果外检合格率达95%。

3 控制因素分析

3.1 盐酸加入量

在分光光度分析中,溶液的酸度为非常重要的因素,对显色剂的有效浓度, 被测离子的有效浓度以及络合物的组成都存在不同程度的影响。本实验中,首先加入盐酸的速度要快,随时摇动,防止硅酸析出,其次硫氰酸钨的络合物在HCl体系中,用TiCl3作还原剂时显色酸度要严格控制在8 mol/L左右,显色酸度过低,显色慢; 酸度过高,颜色不稳定,易褪为绿色溶液,而且溶液的酸度在此范围内,许多元素的存在不干扰W的测定,显色后溶液颜色清亮。

3.2 显色时间

显色时间是由显色反应的反应速度和温度来决定的[11]。其中显色反应速度与显色剂的加入量有关,为保证显色反应进行完全,采取显色剂过量的方法,也不是显色剂越多越好,过多容易引起副反应,一般过量30%～50%为宜。同时显色时间是由显色反应本身性质决定的, 常与温度有很大关系[12];另一方面, 显色后形成的有色络合物的颜色的稳定性也不同, 由络合物的性质(稳定系数)决定的,其中稳定系数也与稳定有密切关系。利用中和反应释放的热量,适当提高反应体系的温度,改善了在硫氰酸盐比色法中加入TiCl3使得溶液需经相当长的一段时间后才稳定显色的情况,见表3。

改变还原剂与盐酸的加入顺序后,从表3可以看出,当显色时间约10 min,体系的吸光值基本保持不变了,与原有的至少15 min才能稳定相比[11],明显的缩短了操作周期的时间,一般用该方法定容后10 min即可比色。

4 结 论