溶剂处理（精选12篇）
溶剂处理 篇1
近年来,随着石油资源的减少和石油的重质化及人们对环境保护要求的提高,重油深加工工艺日益受到重视。重油的加工方法主要有脱碳和加氢两大类,包括延迟焦化、重油催化、溶剂脱沥青和重油加氢处理等[1]。
延迟焦化、重油催化和溶剂脱沥青都是脱碳工艺的代表。延迟焦化工艺简单,对原料的适应性强,是目前重油加工的最有效手段之一。但是延迟焦化产品质量差,需要进一步加工。汽油和柴油的安定性差,需要进一步加氢精制;焦化蜡油难以加工,如掺入催化裂化原料会影响FCC装置的产品质量和产品分布;重油催化对原料的适应性差,只能加工硫、氮、金属、残炭含量较低的原料。
加氢工艺可弥补脱碳工艺的不足,重油通过加氢工艺处理后,可以作为FCC或HC的理想原料。但在渣油加氢处理过程中,因原料油密度大、粘度高、金属含量较高、胶质和沥青质含量高等,不但反应压力和反应温度高,而且催化剂上将持续沉积焦炭和金属,造成催化剂活性下降,床层压降增加,装置停工“撇头”频繁,影响装置的开工周期[2]。
固定床渣油加氢工艺的原料目前有减压渣油(VRDS)和常压渣油(如中石化茂名分公司)。针对常压渣油加氢,提出了一种处理重油的脱碳和加氢有机结合的新工艺——先将常压渣油进行减压蒸馏,得到减压蜡油(VGO)和减压渣油,再将减压渣油分成两部分,一部分进行溶剂脱沥青,一部分和溶剂脱沥青产生的沥青DOA混合后进延迟焦化进行加工。减压蜡油(VGO)、溶剂脱沥青油(DAO)和焦化蜡油(CGO)混合后作为重油加氢装置的进料,从而改善重油加氢处理装置进料的性质,缓和重油加氢处理装置的操作条件,延长重油加氢处理装置的操作周期。
1 试验装置及试验方法
试验的原料油为取自某厂的常压渣油,常压渣油的切割是在实沸点蒸馏装置上进行的。
溶剂脱沥青试验在实验室连续超临界溶剂萃取装置上进行,延迟焦化试验在洛阳石化工程公司研制的LJ-3型延迟焦化中型试验装置上进行,试验装置流程见图1~图2。
溶剂脱沥青装置的处理量为500~1000 g/h,试验用的溶剂为戊烷。试验为一段脱沥青操作,溶剂和原料按照一定的比例进入混合器,在混合器内达到分离温度后进入沥青相沉降塔,完成第一次分离,DOA从塔底部流出。含有DAO的溶剂从塔顶部流出,经升温至超过临界温度后进入溶剂回收塔,DAO从塔底部流出,基本不含油的溶剂从塔顶部流出经冷却后进入溶剂罐循环使用。DAO和DOA中含有的溶剂经升温减压后除去。
延迟焦化装置由进料单元、加热单元、反应单元以及回收单元等组成。原料进入预热炉预热后再进加热炉加热。经水蒸汽发生器产生的水蒸汽进入预热炉炉管与原料油混和。油汽混合物在预热炉和加热炉中加热到预定的温度后,进入焦炭塔。生成油经三级冷凝冷却后计量,生成的液体经蒸馏后分析。生成的气体经湿式流量计计量后,采样分析、放空。装置停止进油后,加大注水量保持原有温度汽提2 h后停工。待焦炭自然冷却后,除焦、计量并取样。
2 试 验
常压渣油经减压蒸馏后得到VGO和减压渣油,常压渣油、VGO以及减压渣油的主要性质见表1。将蒸馏所得的一部分减压渣油作为溶剂脱沥青装置的进料;剩余的部分和溶剂脱沥青装置生产的DOA混合后作为延迟焦化装置的进料,重油加氢处理装置的进料为VGO、DAO和CGO的混合物。
2.1 溶剂脱沥青试验
溶剂脱沥青装置所用溶剂以戊烷为主,混合少部分丁烷,其比值为85:15,试验的温度为185 ℃,压力为4.2 MPa,以减压蒸馏所得减压渣油为原料,剂油重量比为6:1,所得DAO和DOA的性质见表2。
从表1看出,常压渣油的重金属Ni+V含量为60.04 μg/g,残炭为9.96%,经减压蒸馏后,VGO的性质明显改善,金属含量和残炭值很低,常压渣油中的大部分杂质浓缩到减压渣油中。减压渣油的Ni+V含量为127.96 μg/g,残炭为21.3%。
减压渣油经溶剂脱沥青后脱沥青油的性质明显改善,杂质集中于DOA中。从表2看出,当脱沥青油的收率为81.20%时,Ni+V含量为32.78 μg/g,脱金属率为74%左右,残炭为13.60%,脱残炭率为36%左右。
2.2 延迟焦化试验
将减压渣油与DOA调和,进入延迟焦化中试装置,所得产品分布见表3,表中同时列出了减压渣油进料的延迟焦化试验结果做比较。
由以上对比数据可知,混合油和减压渣油相比,延迟焦化产品中总液收降低了3.47%,轻质油收率降低了1.94%。而气体产率和焦炭产率分别增加了0.58%~2.86%,分别为11.37%和32.42%。
减压渣油掺兑DOA后对焦化产品的分布有较大影响,主要表现在气体和焦炭的产率增加,而轻质油收率和总液收降低。
2.3 对重油加氢处理原料的性质及操作周期的影响
将减压蜡油、脱沥青油和焦化蜡油混合,得到的混合油作为重油加氢处理装置进料,其混合比例为:减压蜡油:脱沥青油:焦化蜡油=68.06:23.44:8.50。其混合油性质如表4。
由表4与表1中常压渣油(原重油加氢处理装置的进料)比对可知,重油加氢处理装置的进料密度由常压渣油的958.1 kg/m3降低到927.9 kg/m3,残炭由9.96%降低到3.38%,脱除率达66.06%,重金属Ni+V的含量由60.04 μg/g降低到8.7 μg/g,脱除率达85.51%,同时硫、氮含量也有明显下降。
根据戴立顺等[3]的研究,催化剂上金属(镍和钒)的沉积量(MOC,以新鲜催化剂为基准)和渣油加氢催化剂的寿命存在下列函数关系,见式(1):
式中:MOC——每100 t新鲜催化剂上镍和钒金属的沉积量,t
t——运转时间,h
F——进料速率,t/h
Mf——原料中镍和钒含量,μg/g
Mp——产品油中镍和钒含量,μg/g
Wcat——新鲜催化剂的质量,t
假设进料速率,产品油中镍和钒含量,新鲜催化剂的质量,催化剂失活时金属沉积量等工艺参数与工业装置运转状态相同,原料中镍和钒含量与运转时间的倒数存在线性关系。
因此当原料中镍和钒含量降低时,运转时间将必然大幅延长。
该常压渣油通过本技术加工后,重油加氢处理装置的进料性质明显改善,杂质含量大为减少,通过上面的对比可以推出,这将使重油加氢处理装置的操作条件明显缓和,使催化剂的使用寿命延长一倍以上。
3 结 论
(1)减压渣油通过溶剂脱沥青工艺处理后,脱沥青油的性质得到了极大的改善。表现为金属含量大幅度降低。
(2)通过该组合工艺优化处理后,大幅降低了重油加氢处理装置的进料性质中金属和残炭含量,金属脱除率达到85.51%(ω),残炭脱除率达66.06%(ω),进料性质得到明显改善,使重油加氢处理装置的操作条件缓和,催化剂的使用寿命延长一倍以上,从而使装置的开工周期延长,操作费用降低,提高了原有重油加氢处理装置的处理能力。
(3)减压渣油掺兑少部分脱油沥青后,尽管延迟焦化工艺的产品分布变差,焦炭和气体的收率增加,液体收率降低,但解决了脱油沥青难以出厂的难题。
摘要：提出了一种处理重油的脱炭和加氢有机结合的新工艺。重油经溶剂脱沥青装置处理后得到的脱沥青油和延迟焦化装置得到的焦化蜡油以及减压蜡油混合作为重油加氢处理装置的进料,从而改善重油加氢处理装置进料的性质,缓和重油加氢处理装置的操作条件,延长重油加氢处理装置的操作周期,为下游的催化裂化等装置提供优质的原料油。溶剂脱沥青得到的脱油沥青掺入延迟焦化的原料中进行处理。
关键词：重油,溶剂脱沥青,加氢处理,延迟焦化
参考文献
[1]张刘军,高金森,徐春明.我国重油转化工艺技术[J].河南石油,2004,18(5):62-64.
[2]李天游,葛海龙.渣油加氢处理催化剂失活的探讨[J].广州化工,2008,36(6):28-30.
[3]戴立顺,胡云剑,李建华.工业运转中渣油加氢催化剂的活性评估及寿命预测[J].石油炼制与化工,2000,31(12):13-16.
溶剂处理 篇2
根据本公司浸出油厂使用、贮存溶剂等危险性质及可能引起的火灾及爆炸事故的特点,确定以下危险场所为应急救援危险目标(按危险等级排列):溶剂卸料区(2级区)、浸出车间和禁区(2级区)、溶剂库(2级区)、成品粕库(散粕库、包装粕库、装车间)、精炼车间、灌装车间、废白土间、锅炉房、多功能油罐区及灌油房、原料立筒及工艺仓、预处理车间、高低压配电间、吹塑瓶车间等。2 应急救援指挥部的组成、职责和分工 2.11 应急救援指挥部的组成及设置
应急救援领导小组组成:分管生产副总经理,生产、技术/设备、行政、储运、财务等部门经理、主管,调度、机电班长等。应急救援指挥部:总指挥,分管副总经理;指挥部,行政部办公室。2.12 应急救援指挥部职责
(1)制定或修改火险、溶剂大量泄漏等事故应急救援预案;(2)组建应急救援队伍,组织实施、训练和演习,并检查各项工作实施情况;(3)发布和解除在应急救援行动中的命令;(4)负责向上级报告和向友邻单位通报情况;(5)负责组织调查事故发生原因,处理事故及总结经验教训。2.13 应急救援指挥成员职责及分工
(1)总指挥:负责指挥协调全公司的应急救援、抢险、抢修、救人、抢救物资、供应、运输及事故通报、安置工作的指挥;(2)生产部经理:负责协助总指挥做好事故报警、报告、通报和事故处理工作;负责事故现场及扩散区域监测工作的指挥;(3)行政部经理:负责指挥协助消防人员灭火、警戒、疏散工作;组织抢救受伤、中毒人员;指挥保安做好财产保卫,防止有人趁乱偷窃;(4)生产调度:负责事故处理时指挥执行生产系统开停机调度工作;(5)技术/设备部经理:负责事故的分析,事故处理工作中技术问题的解决;(6)安全员:负责协助技术保障部经理的工作;负责在事故处理全过程中与安全相关的各项工作,防止事故蔓延。2.14 应急专业队的组成和分工
(1)通讯联络负责人:生产部经理,负责公司内各部门间联络及对外联络;(2)抢险队:由事故发生所属部门人员组成,负责人应是所在部门的负责人,负责组织当班人员及就近区域其他人员控制事故蔓延;(3)消防队:由保安队、机电人员、所属部门当班人员组成,负责人为行政部经理,负责协助公安消防队确定灭火的方案、灭火人员的组织、火势的控制直到火灾完全被扑灭以及相关的抢救任务;(4)抢修队:技术/设备部,负责人应是技术/设备部经理,负责抢修任务;(5)医疗救护队:由所属部门人员及行政部人员组成,负责人应是行政部主管,负责抢救中毒或受伤人员。3 应急救援处理方案
3.11 溶剂大量泄漏事故处理方案
3.1111 事故发生现场 对于溶剂、含溶毛油、含油白土、植物油、溶剂含量超标废水,溶剂气体顺刮板跑到预处理车间,浸出车间因突发事故溶剂气体顺刮板跑到粕库,浸出车间出现溶剂等易燃物质外泄需要紧急救援时,当班操作人员或现场人员必须立即向当班调度及所属主管报警,如有必要,立即配戴相应防护用品,采用一切可行办法切断事故源并用合适的材料设置隔离带,防止溶剂或其他易燃品扩散,不得开停非防爆性电器。本工段或邻近工段必要时进行紧急停车处理。
31112 应急救援部门
(1)当班调度在接到报警后,应迅速通知有关部门负责人,查明易燃品泄漏部位和原因,同时下达启动应急救援预案的指令:发出警报,通知指挥部成员及消防队、医疗救护队迅速赶往事故现场,并指令当班保安人员立即在泄漏区域外设立足够保障安全的封锁带,禁止任何机动车辆及无关人员接近泄漏区域。
(2)指挥部应迅速组织有关人员对事故原因做出正确准判,立即选择或调整不同阶段的应急救援方案。指挥部成员到达现场后,根据事故情况及危害程度做出相应的决定,各应急救援队立即展开救援,如事故扩大时应对外求援。
(3)发生事故的部门,应迅速查明事故发生的原因和泄漏部位,采取措施消除事故源,及时向指挥部报告事故处理进展情况。(4)消防队到达事故现场后,如有必要消防人员应配戴好防护用品(如氧气呼吸器等),首先查明
现场有无中毒人员,若有则以最快速度将中毒者救离现场。对溶剂外泄事故中可能发生火灾、爆炸的情况,应即时采取具体控制措施。(5)调度和安全员到达事故现场后,会同发生事故的部门在查明泄漏部位和范围后,视能否控制事故做出局部或者全部停车决定,若需紧急停车则立即由调度员按照紧急停车程序迅速执行。
(6)医疗救护队到达现场后,与消防队一起立即救援伤员和中毒人员,中毒程度较轻者采取救离现场通风,中毒较重人员必要时进行人工呼吸,对伤员进行伤口清洗、简单包扎,较严重者尽快送往医院,以减少或避免死亡。
(7)抢险抢修队到达事故现场后,根据指挥部下达的抢修指令、在安全员监督和协作下,迅速进行设备抢修(对有易爆品的部位必须使用防爆工具),控制事故,防止事故扩大。
31113 专门小组 在事故得到控制后,立即组织两个小组: ①在分管生产副总经理指挥下,组织安全、技术、设备和发生事故的部门参加的事故调查小组,调查事故原因和落实防护措施;并配合社会安全部门的调查和接受处理。②在分管生产副经理总指挥下,组成由技术/设备部和发生事故部门参加的抢修小组,研究并制定抢修方案,并立即组织抢修,尽早恢复生产。312 火灾、爆炸事故处理方案 31211 事故发生现场
(1)大多数火灾都是从小到大,由弱到强。在生产过程中,初起火灾的发现和扑救意义重大。生产操作人员一旦发现火情,根据各车间出现的火势大小应果断采取措施:如果是小火,应使用就近配备的适合的灭火器材及时扑灭;如果火势扩散速度快,应立即向上报告并向外求援,不能迟缓。如果浸出车间出现火情,火势不能扑灭,应立即向调度报告,由调度拨打火警(119)报警,并指挥在场人员进行力所能及的扑救,为公安消防队伍赶到现场扑救赢得时间。操作人员或现场人员应立即进行紧急停车处理。对初起火灾的扑救方法见附录。(2)发生爆炸事故时,如果锅炉或压力容器爆炸,浸出车间内含溶容器爆炸,当班操作人员或现场人员应采取自救互救措施,无人员受伤时采取自救,可使用劳动防护用品(滤毒罐、口罩等)或逆风脱离现场,脱离后立即向调度报警。
(3)2级区发生火灾必须具备一定条件:空气中含有超标溶剂量,有点火源。
(4)大豆烘干机内部如果因粉尘或高温出现火情,有传感器显示,自动启动蒸汽阀灭火。
(5)浸出车间DTDC内部如果在维修时消溶未彻底,烧焊时出现爆炸,一般不激烈,炸完则溶剂干
净,可用水冲一下。在正常操作中的烘干段,如果温度过高或气流过快引起火灾,自动启动蒸汽阀吹入灭火。
(6)废白土间如在高温下氧化冒烟,可用水灭火。(7)如脱臭塔玻璃视镜破裂,氧气进入高温区燃烧,用布盖住洞口隔氧。
(8)如果设备轴承因缺润滑油过热冒烟可添加润滑油。(9)输送设备转动部分因麻袋绳缰多而摩擦起火,可用水或灭火器灭火。
31212 应急救援部门
(1)调度接到报警后,应迅速通知事故发生部门负责人查明事故情况(着火部位、着火物质及其来源),下达启动应急救援预案的指令,通知指挥部成员及消防队、医疗救护队、抢险队迅速赶往事故现场。(2)消防队到达现场后应边灭火,边与部门抢险队查明现场中毒及受伤人员,以最快速度使其脱离现场,严重者立即送医院抢救。(3)指挥部成员到达现场后,根据事故情况及危害程度做出相应的决定,并命令各应急救援队展开救援,如事故扩大时,应另请救援。(4)调度和安全员到达事故现场后,会同发生事故的部门确定事故范围,做出局部或全部停车决定,若需紧急停车则由调度员指挥按紧急停车程序迅速执行。
(5)医疗救护队到达现场后,与消防队一起立即救援伤员和中毒人员,对中毒较轻人员采取救离现场通风,中毒较重人员必要时进行人工呼吸,对伤员进行伤口清洗、简单包扎,较严重者尽快送往医院,以减少或避免死亡。
(6)抢险抢修队到达事故现场后,根据指挥部下达的抢修指令,在安全员监督和协作下,迅速进行设备抢修(对有易爆品的部位必须使用防爆工具),控制事故,防止事故扩大。31213 专门小组 见31113 313 突然停电的处理方案
浸出油厂生产过程中用到大量溶剂类易燃易爆品,浸出器、DTDC、湿粕刮板、蒸发系统和冷凝系统在突然停电时,生产过程失控,特别是有溶剂蒸汽换热冷凝的工段,因突然停电,随着冷却循环水的中断,汽化的溶剂不能及时冷凝而外泄;DTDC内物料含溶30%左右,也容易发生溶剂气体外泄使人员中毒,遇到火花或者温度较高的蒸汽管道等容易发生爆炸事故。精炼车间如突然停电,在管线和容器内充满半成品油,在蒸汽停后,真空系统散失,脱溶塔、脱色塔、脱臭塔压力逐渐接近正压状态,油脂会高温氧化,脱臭塔高温会着火。所以一旦发生突然停电
和停水,值班调度、操作人员应保持镇静,迅速处于事故紧急处理状态。
31311 值班调度
(1)首先迅速查明断电原因:若是本公司原因,要立即对断电、跳闸做出正确判断,然后立即采取果断有效的应急措施排除故障;若是外部电网原因,则立即向生产部经理及行政部经理报告情况,由他们尽快与相关电力部门联系,解决问题。调度在得到通知具体停电时间长短信息后,根据具体情况指挥实施应急措施。
(2)在采取应急措施处理的过程中,尽快汇报请示分管副总经理。31312 当班班长
(1)全面领会调度或主管发出的指令,掌握本班的各项信息、动态,即时反馈给调度;(2)根据调度或主管的指令进行处理或指挥本班人员进行正确的操作处理。31313 停车的应急措施
(1)预处理车间紧急停机应急措施: ①立即关闭总汽阀及各设备的进汽阀,打开间接汽疏水器旁通泄压降温;②立即手动关闭破碎机、轧坯机的喂料插板,关闭软化锅等设备的出料插板,防止在设备无动力情况下,物料进入设备导致开机时启动困难;③打开膨化机模板,若得知短时间内不会恢复供电,则手动盘车,将膨化机内物料排出,防止物料在膨化机内部结块造成启动困难;④协助浸出人员搬运豆粕做料封。
(2)浸出车间紧急停机应急措施: ①立即关闭蒸汽总阀门及各用汽设备蒸汽进口阀,将蒸脱机夹套蒸汽全部排出,以免料粕持续受热引发事故,再将各蒸汽换热设备的蒸汽从疏水器旁通管中排出,关闭一蒸混合油进口阀门停止蒸发。②立即打开与循环水管相连的自来水管道阀门,使用自来水为各冷凝器降温。关闭循环水泵出口阀门以免其底阀关闭不严使自来水倒灌回循环水池导致冷凝器供水量过小。③如封闭绞龙有插板,则迅速插下;如果无插板,则组织人力搬运豆粕到浸出器上部的封闭绞龙入口处,进行严密封料,以防浸出器内溶剂气倒流到预处理车间造成事故。④将浸出器集油格中的混合油放入混合油暂存罐,以免浸出器集油格中混合油
溢入刮板输送机造成开机困难。⑤如混合油、溶剂及溶剂气体大量流出并溢入非防爆区域,周围环境达到爆炸和燃烧的条件,此时绝对禁止任何火源进入禁区(正常生产时禁止在车间内使用非防爆工具及用手机、BB 机),对非防爆电机和电闸开关任何人不得起动或关闭,并根据现场具体情况,统一指挥进行抢险排障。⑥蒸脱机突然停车超过60 min,主管、调度、班长等经验丰富的人员应先试启动蒸脱机,若不能启动则马上将设备内的物料人工排掉。
(3)精炼车间紧急停机应急措施: ①关闭离心机喂料泵进口阀,把离心机轻相出口改到毛油暂存罐,关闭软水罐进出口阀门,打开直通阀向离心机供应冷却水,保证离心机机械密封机油室的冷却效果。②关闭成品油抽出泵出口阀门和直接汽阀门,防止成品油在负压下倒流,防止冷凝水进入脱溶锅。③关闭磷脂喂料泵,防止油脚在真空作用下进入干燥器,造成开机启动困难。④关闭总汽阀及各设备的进汽阀,打开间接汽疏水器旁通泄压降温。⑤关停脱溶塔、脱色塔、脱臭塔进出口所有阀门,防止油带入真空系统。如有自动控制系统,在停电时,会自动关闭进出口阀门。(4)锅炉间接紧急停机应急措施: ①在超汽压时,打开排汽阀或过热器出口联箱疏水器,安全阀自动排汽;②进行炉膛压火,及时关闭各烟道门;③启动蒸汽往复泵给锅炉供水,要求锅炉逐步降温。(5)高低压配电间,在来电时及时合闸送电。4 有关规定和要求
为能在事故发生后,迅速、正确、有条不紊地处理事故,尽可能减少事故造成的损失,平时必须做好应急救援的准备工作,落实岗位责任制和各项制度。
(1)落实应急救援组织,救援指挥部成员和救援人员应按照专业分工,本着专业对口,便于领导,便于集结和开展救援的原则,建立组织,落实人员,每年根据人员变化进行组织调整,确保救援组织的落实。(2)按照任务分工做好物资器材准备,准备各种防护器材和必要的指挥、通讯、报警、消防、抢修等器材及交通工具,上述各种器材应指定专人保管,并定期检查保养,使其经常处于良好状态,各重点目标设救援器材柜,专人保管以备急用。(3)各相关部门根据实际情况对人员进行救援训练和演习,公司对新进员工进行应急救援培训及消防器材使用的操作训练,不定期地进行综合性应急救援演习,提高指挥水平和救援技能。_(4)建立健全各项制度: ①值班制度。完善昼夜值班制度,加强调度的安全意识和责任,遇到情况由调度或值班经理及时处理。②检查制度。各级部门在安全巡检中检查应急救援工作的落实情况。③总结评比制度。对在应急救援工作中有突出表现的个人和单位进行奖励和表彰。附录 初起火灾的扑救 1 生产工段初起火灾的扑救
当生产设备和车间发生火灾爆炸事故时,在场操作人员或现场人员应迅速采取如下措施:(1)应迅速查明着火部位、着火物质及其来源,及时正确地关闭阀门,切断物料来源和各种加热源;保持冷却水畅通,进行冷却或有效隔离火源;关闭机械通风装置,防止风助火势或沿通风管道蔓延。从而有效地控制火势,有利灭火。
(2)压力容器的物料泄漏引起着火时,除应立即切断进料外,还应打开泄压阀门,进行紧急放空;同时将物料排入系统或其他安全部位,火势可因此减弱,便于扑灭。(3)根据火势大小、设备和管道的损坏程度,现场当班
人员应果断做出是否需要全线或工段停车的决定,并及时向调度或主管报警,在报警时要讲清着火地点、着火设备和物质,最后报告自己的姓名。
(4)出现火灾后,当班班长应迅速组织人员采取正确的灭火措施,并利用就近的消防设施及灭火器材进行灭火。若火势一时难以扑灭,则要采取防止火势蔓延的措施,保护要害部位,转移物资。(5)在专业消防人员到达火场时,当班调度及班长要主动向消防指挥人员介绍情况,说明着火部位、物料情况、设备及工艺状态及已经采取的措施等。2 易燃可燃液体储罐初起火灾的扑救
(1)易燃可燃液体储罐发生着火或爆炸,特别是整个油罐区中某一个油罐发生着火爆炸是很危险的。一旦发现火情应迅速向调度或主管报警,说明罐区的位置、着火罐的位号及储存物料的情况,以便消防部门迅速赶赴火场进行扑救。由于油罐区设有挡火墙,油在隔离油罐区内部燃烧。开启喷淋装置对周边油罐喷淋降温。
(2)若着火油罐正在进油,必须采取措施迅速切断进料。如无法关闭进油阀门,可在消防水枪的掩护下进行抢 关,或送油部门停泵。
(3)若着火油罐为压力容器,应迅速打开水喷淋管,对着火管和邻近储罐进行冷却保护,以防升温、升压而引起爆炸。打开紧急放空阀门,将油脂排放到安全地点进行泄压。
(4)现场指挥员应根据储罐的损坏情况,组织人员采取筑堤堵洞措施,防止油脂流散,避免火势扩大。特别注意对相邻储罐的保护。对于黏度较大的物料(如重油),应警惕物料爆沸而引起飞溅,以防造成人员伤亡和火势的扩大。3 粕库初起火灾的扑救
粕库内存放豆粕或菜粕,初起火灾冒轻烟,管理员应选择仓库配备的合适的灭火器材灭火,用水喷射着火一面,同时要迅速移出豆粕,否则蛋白会变性变臭。管理员应主动向消防指挥人员介绍情况,说明物品位置及相应的灭火器材,以免扩大火势,甚至引起爆炸。为了防止火场秩序混乱,应加强警戒,禁止无关人员入内,参加灭火的人员必须听从统一的指挥。大型油厂的散粕库和包装粕库的建筑面积超过3 000m2 ,按消防部门的要求应安装现代化的消防系统和防火隔离区。豆粕燃烧开始冒烟,是暗火,如果豆粕或菜粕含溶过高燃烧才可能成为明火,启动喷淋系统和灭火系统。4 电气火灾的扑救
(1)电气火灾的特点: ①带电。当电气设备着火时,在着火场所的很多电气设备可能是带电的。扑救带电电气设备的火灾时,应该注意现场周围可能存放着较高的接触电压和跨步电压。②带油。许多电气设备着火时是绝缘油在燃烧。例如电气变压器,多油开关等,其本身充满绝缘油,受热后可能发生喷油和爆炸事故,进而使火灾范围扩大。(2)扑救电气火灾时的安全措施:在扑救电气火灾时,应首先切断电源,在操作时,应严格按照规程要求: ①火灾发生后,由于潮湿及烟熏等原因,电气设备绝缘已经受损,所以在操作时,应用绝缘良好的工具操作。②选好电源切断点,切断电源的地点要选择适当。如果在夜间切断电源,应考虑临时照明电源的问题。③若需剪断电线时,应注意不同相的电线应在不同部位剪断,以免造成短路。剪断电线部位应选有支撑物支撑电线的地方,以免电线剪断后掉落下来,造成接地短路或触电事故。④切断电源时,如需电力部门或其他部门配合,应迅速联系并报告情况,提出断电要求。(3)带电扑救电气火灾时的特殊安全措施:在扑救带电电器火灾时,为了争取灭火时间,如果来不及切断电源,或因生产需要,不允许断电时,要注意以下几点: ①带电体与人体 保持必要的安全距离。安全距离应满足安全规程规定:一般室内应大于4 m;室外应大于8 m。②选用不导电灭火剂对_电气设备灭火。灭火器材喷嘴与带电体的最小距离: 10 kV及以下,大于014 m;35 kV及以下,大于016 m。用水枪喷射灭火时,水枪喷嘴处应有接地措施。灭火人员应使用绝缘护具(如绝缘手套、绝缘靴),并采用均压措施。其喷嘴与带电体的最小距离: 110 kV及以下,大于3 m;220 kV及以下,大于5 m。③对架空线路及空中设备进行灭火时,人体位置与带电体之间的仰角应不超过45°,以防止导线断落伤人。如遇带电导体断落地面时,要划出一定的警戒区,防止跨步电压伤人。
(4)充油设备的灭火: ①充油设备的油品闪点多在130～140 ℃,一旦着火,其危险性较大。如果设备外部着火,可用CO2、1211、干粉等灭火器带电灭火。如油箱破坏,出现喷油燃烧,且火势很大时,除切断电源外,有事故油坑的,应设法将油导入事故油坑。油坑中和地面上的油火,可用泡沫灭火。要防止油火进入电缆沟。如油火顺沟蔓延,这时电缆沟内的火只能用泡沫扑灭。②充油设备灭火时,应先喷射边缘,后喷射中心,以免油火蔓延扩大。5 人身着火的扑救
无溶剂复合 问与答（4） 篇3
当卷料收卷时，从芯管开始，随着卷径的逐渐增加，收卷张力通常会逐渐减小，故将卷料收卷张力由内到外逐渐减小的比例称为“张力锥度”。
为满足直线性张力锥度对不同卷料收卷张力的需要，不同的收卷阶段应采用不同的张力锥度，以控制收卷的整齐度，减少芯皱的产生，故将这种张力锥度称为“分段式张力锥度”。
Q无溶剂复合设备常见的料带宽度和速度规格是多少？
胶辊是复合设备的重要部件，是影响软包装复合质量和效率的重要因素。与干式复合设备相比，无溶剂复合设备所用胶辊的主要区别如下。
（1）耐溶剂性能要求不同。干式复合设备在运转中通常需要使用不同种类的溶剂，由于胶辊需要长时间工作在溶剂环境中，因此要求胶辊具有较高的耐溶剂性能；无溶剂复合设备在运转中不需要使用溶剂，只需在停机清洁时使用少量的乙酸乙酯来擦洗，因此胶辊只要具有较好的耐乙酸乙酯性能即可。
（2）精度要求更高。由于无溶剂复合设备的运行速度比干式复合设备高很多（通常为干式复合设备运行速度的1.5～2倍），而涂胶量比干式复合设备少很多（通常只有干式复合设备涂胶量的1/2，甚至更少），因此无溶剂复合设备对胶辊及其他机械部件的形位公差、动静平衡等精度要求更高。
（3）材质和加工工艺要求更高。由于无溶剂复合设备采用多辊转移涂布方式，转移胶辊与涂布钢辊、转移钢辊之间存在较大的速差，也就是说，转移胶辊与涂布钢辊、转移钢辊之间的接触不是纯滚动，而是一种相对滑移的状态，胶辊受到剪切、挤压、摩擦等作用力或受热变形的程度相对严重，因此无溶剂复合设备对胶辊的材质和加工工艺要求更高。
（4）清洁要求更高。如果无溶剂胶黏剂残留在胶辊上，就可能出现硬化结斑现象，从而影响胶黏剂的正常转移，甚至损坏胶辊，因此在清洁此类胶辊时需要更加认真、细致。
Q无溶剂复合设备所用的胶辊有哪几种？
无溶剂复合设备所用胶辊有3种，即涂布胶辊（即涂布压辊）、转移胶辊和复合胶辊。其中，与干式复合设备相比，转移胶辊是无溶剂复合设备所独有的。
Q无溶剂复合设备所用胶辊的材质有哪些？不同材质的胶辊性能如何？
无溶剂复合设备所用胶辊的常用材质包括聚氨酯、三元乙丙`橡胶、硅胶和丁腈橡胶等，表4为4种不同材质胶辊的性能对比。
对于采用双组分无溶剂胶黏剂的无溶剂复合设备来说，转移胶辊采用聚氨酯材质时，胶黏剂的转移效果更佳；对于采用单组分无溶剂胶黏剂的无溶剂复合设备来说，转移胶辊采用三元乙丙橡胶等其他材质时，胶黏剂的转移效果更佳。
Q无溶剂复合设备所用胶辊的结构有哪些？各自的特点是什么？
无溶剂复合设备所用胶辊的结构主要包括整体式和套筒式两种。
整体式胶辊加工较容易，精度较高，刚性较好，特别适用于高速机型，但更换胶辊时比较费时、费力。
套筒式胶辊更换较为方便、快捷，且储运方便，但加工难度较大，目前国内采购成本也较高。
Q无溶剂复合设备所用胶辊的常见硬度是多少？
无溶剂复合设备所用胶辊的常见硬度为邵氏硬度75～85度。不同材质胶辊的硬度会随着使用时间的延长而产生不同的变化，因此在选择胶辊硬度时，也要考虑材质的影响因素。
Q什么是中高辊？中高辊的作用是什么？中高值取决于哪些因素？
中高辊是指中间段直径（外径）比两端直径（外径）略大的胶辊。
使用中高辊主要是为了弥补因辊筒受力而产生的弯曲变形，使胶辊在整个工作区域（横向）内与钢辊的接触压力均匀（或压强恒定），从而使上胶或复合效果均匀、稳定。
中高值取决于设备宽度、料带幅宽、胶辊压力、胶辊硬度以及基材材质和厚度等诸多因素。
Q当无溶剂复合料带宽度发生改变时，需要更换哪根胶辊？胶辊宽度与料带宽度之间有什么关系？
当无溶剂复合料带宽度发生改变时，只需更换转移胶辊即可，涂布胶辊（即涂布压辊）和复合胶辊无须更换。这是因为基材的上胶宽度取决于转移胶辊的使用宽度，因此当料带宽度发生改变时，其他胶辊不会对基材的复合质量造成影响。
胶辊宽度一般要比复合基材宽度小10毫米左右（或单边余量约5毫米），但在实际操作中，有些客户习惯将单边余量控制在3毫米左右。需要注意的是，胶辊宽度不宜太窄或太宽，太窄会导致基材的浪费，太宽则可能出现侧边漏胶的现象。
Q什么是加热机？加热机的工作原理是什么？
加热机是复合设备上对钢辊内部水温进行自动温控的装置。其工作原理是：根据工艺要求设定一个合适的温度范围，温度传感器检测循环水的实际温度，当实际温度低于设定温度时，加热机就会自动加热循环水；当实际温度高于设定温度时，加热机就会排出钢辊内的部分热水，然后注入一定量的冷水进行降温，使水温达到设定值。
Q无溶剂复合设备上需要加热的辊筒有哪些？各自的温度设定范围是多少？需要使用多少个加热机？
无溶剂复合设备上需要加热的辊筒一般有4个，分别是计量辊、转移钢辊、涂布钢辊和复合钢辊，其由3台加热机进行温度控制。
采用双组分无溶剂胶黏剂时，各辊筒的温度范围分别为：计量辊和转移钢辊35～40℃；涂布钢辊40～45℃；复合钢辊45～50℃。采用单组分无溶剂胶黏剂时，各辊筒的温度一般控制在85～120℃。
一些简易的无溶剂复合设备通常采用2台加热机进行温度控制，即涂布单元的3根钢辊采用一台加热机，复合钢辊采用另一台加热机。但是，这种用法不利于独立控制辊筒的温度，也就不能严格控制工艺条件或胶黏剂的使用情况。
（未完待续）
溶剂处理 篇4
NHD溶剂本身对碳钢无腐蚀性。由于NHD溶剂长期脱除氨合成气中的H2S、CO2等酸性气体, 在溶液中产生了酸性物质, 同时NHD溶剂具有良好的吸水性, 使溶液的水含量增高, 从而使得NHD溶剂受到了污染, pH值由原来的6～8降低到了5.5, 溶液显酸性, 因此对管道和设备产生了严重的腐蚀。所以, 本文对受污NHD溶剂的腐蚀性进行了分析, 针对其腐蚀性进行了净化处理实验。
1 实验部分
1.1 实验仪器和药品
仪器: 无机膜;抽滤瓶;布式漏斗;分析天平;滤纸;真空泵。
药品:CaO (工业级) ;碳钢钉;受污NHD 溶剂。
1.2 分析方法
1.2.1 损失率测定
由于化工生产中普遍采用的设备材质为碳钢, 所以本实验在受污NHD溶剂中浸泡碳钢钉, 通过计算浸泡前后碳钢钉质量的损失率来表示受污NHD溶剂的腐蚀性。取5根碳钢钉, 经烘干、擦拭和称量后, 分别置于盛满受污NHD溶剂的试管中浸泡1周, 取出后放入干燥箱中, 在100℃下烘干5h, 自然冷却后擦拭, 分别称量。其损失率如下:
式中:ω——损失率, %
m1——新碳钢钉质量, kg
m2——浸泡后碳钢钉质量, kg
1.2.2 吸收率测定
在常温常压下, 取1000mL (受污NHD溶剂、处理过的NHD溶剂、纯NHD溶剂) 置于密闭容器中, 称量溶剂和容器的总质量, 将二氧化碳钢瓶阀门打开, 通过气体流量计计量后, 通入密闭容器中进行二氧化碳的吸收, 0.5h后称量。NHD溶剂对CO2的吸收率, 通过以下公式进行计算:
式中:m1——吸收前的质量, kg
m2——吸收后的质量, kg
Δm——吸收量, kg
1.3 实验流程
本实验分别采用了直接抽滤法、无机膜过滤法[2]、加CaO的抽滤法 (按最佳用量添加) 对受污NHD溶剂进行了净化处理, 同时对净化后的NHD溶剂吸收性能进行了测定。
1—搅拌器;2—配兑罐;3—离心泵;4—液体流量计;5—膜组件;P1, P2, P3—压力表;V1～V9—阀门
2 实验结果与讨论
2.1 最佳净化方法的确定
本实验对纯NHD溶剂、受污NHD溶剂与各种方法净化处理后NHD溶剂的腐蚀性进行了比较, 表1为碳钢钉浸泡一周后的腐蚀性结果。图3为各种净化方法处理后NHD溶剂0.5h的吸收量。
注:1—受污NHD溶剂;2—直接抽滤法;3—无机膜过滤;4—加CaO的抽滤液;5—纯NHD溶剂。
由表1可知, 经直接抽滤法和无机膜过滤法净化处理后的受污NHD溶剂, 腐蚀性比受污NHD溶剂降低9.3%和12.8%;加CaO抽滤法处理后的受污NHD溶剂, 腐蚀性比受污NHD溶剂降低了69.8%。因为CaO即可以作为一种碱中和受污NHD溶剂中的酸性物质, 又可以作为一种干燥剂将受污NHD溶剂中的水脱除。所以, CaO即可以作为受污NHD溶剂的脱水剂降低受污NHD溶剂的水含量, 同时也可以作为中和剂降低其腐蚀性。
由图2可知, 受污NHD溶剂加CaO抽滤方法处理后的NHD溶剂的吸收量恢复为纯溶剂吸收量的90%, 而其它几种处理方法吸收量恢复的较低。所以本实验选用加CaO后的抽滤方法处理受污NHD溶剂。
2.2 CaO的最佳用量的确定
虽然加CaO抽滤法处理受污NHD溶剂, 可以降低受污NHD溶剂的腐蚀性, 同时提高其吸收率。但是受污NHD溶剂中含有10%的水, 与CaO生成的Ca (OH) 2有少部分溶解在水中, 将会在脱碳过程中与CO2反应生成CaCO3, 影响生产稳定运行。即发生了如下反应:
为达到净化效果且防止生成的Ca (OH) 2影响脱碳相关设备的正常运行, 从而本实验对CaO的最佳加入量进行了研究。根据处理后NHD溶剂的腐蚀性以及吸收率确定最佳用量。表2为CaO用量实验数据表。
由表2可以看出, 当CaO的用量为0.05g/mL溶剂时, pH值接近纯溶剂的pH值, 通CO20.5h后经离心分离后, 固含量为0.001g/L。因为此时的CaO用量正好将受污NHD溶剂中的酸性物质中和, 没有残留的Ca (OH) 2, 所以本实验选取CaO的最佳用量为0.05g/mL。
3 结 论
在室温, 真空度为0.09MPa的条件下, 选用加CaO抽滤法处理受污NHD溶剂, CaO的最佳用量为0.05g (CaO) /mL (NHD溶剂) , 处理后受污NHD溶剂的腐蚀性降低了69.8%, 其对CO2吸收量为12.4g·L-1, 即处理后的NHD溶剂的吸收性能比受污NHD溶剂提高了90%。
摘要：对受污NHD溶剂进行了腐蚀性进行了分析测定, 分别采用抽滤法、无机膜过滤法、加CaO抽滤法对受污NHD溶剂进行了净化处理, 研究了各种净化方法对受污NHD溶剂腐蚀性去除率和吸收效果的影响, 根据净化后腐蚀性去除率和NHD溶剂的吸收性能, 确定最佳净化方法。试验结果表明:在室温, 真空度为0.09MPa的条件下, 选用加CaO抽滤法, CaO用量为0.05g (CaO) /mL (NHD溶剂) , 对受污NHD溶剂进行净化处理, 处理后受污NHD溶剂液的腐蚀性降低了69.8%, 且NHD溶剂的吸收性能恢复了90%。
关键词：NHD溶剂,抽滤,无机膜
参考文献
[1]林民鸿, 樊玲.NHD净化工艺应用领域[J].化肥设计, 2002, 40 (5) :40-42.
溶剂一定是液体吗？ 篇5
溶剂通常拥有比较低的沸点，溶剂不可以对溶质诞生化学反应。溶剂通常是透明，无色的液体，他们大多都有非凡的气味。溶液的浓度取决于溶解在溶剂内的物质的多少。溶解度则是溶剂在特定温度下，最多可以溶解多少物质。
溶剂的筛选
筛选合适的溶剂非常重要，要综合考虑多方面的因素，如溶解能力、挥发速度、安全性、经济性、来源性和贮存稳固性等。一种好的溶剂必须要有良好的溶解性能，这可由溶解度参数和氢键指数判定。胶粘剂的干燥速度与溶剂的`挥发速度有直接关系，溶剂型胶粘剂溶剂最后应全部挥发，一般期望胶粘剂干得快，这就要筛选沸点较低的溶剂。
无溶剂复合问与答（7） 篇6
目前，软包装用无溶剂胶黏剂基本上都属于聚氨酯类胶黏剂。根据其组分的不同，无溶剂胶黏剂可分为双组分和单组分两大类，二者的反应固化原理基本相似，但在胶黏剂特性、操作方式、使用场合等方面有所区别。
Q什么是单组分无溶剂胶黏剂？
单组分无溶剂胶黏剂是指单组分胶液与空气中的水分（潮气）发生固化交联作用的胶黏剂。其一般是含有-NCO基团封端的聚异氰酸酯预聚体，依靠水分完成固化过程，固化后具有弹性好、耐老化、复合强度和机械性能优良等优点。但是，由于其分子量较低，耐热性较差（<100℃），固化速度相对较慢，且受水分影响很大，容易产生CO2气体，因此当涂布量较大或水分供给不足时，往往会导致固化效果不良。
单组分无溶剂胶黏剂主要适用于纤维类基材的复合，如纸/塑复合、纸/纸复合等。
Q什么是双组分无溶剂胶黏剂？
双组分无溶剂胶黏剂是指两种不同组分的胶液按照一定比例混合后，发生固化交联作用的胶黏剂。
双组分无溶剂胶黏剂的两种组分通常称为“A组分”和“B组分”。A组分为主剂的主要成分，是指含有-NCO基团封端的聚氨酯预聚体；B组分为固化剂的主要成分，是指含有-OH基团封端的丁苯液体橡胶，或是含有-OH基团封端的丁腈液体橡胶的聚酯多元醇与聚醚多元醇的组合物。
Q什么是无溶剂胶黏剂的固含量？
固含量是指胶黏剂在规定条件下完全干燥或固化后的质量与干燥或固化开始前的质量比。对于挥发性溶剂型胶黏剂，其固含量也被称为“不挥发组分的含量比”。对于无溶剂胶黏剂，其固含量理论上为100%。
Q无溶剂胶黏剂的黏度一般是多少？
目前，国内外已有多家无溶剂胶黏剂供应商，不同牌号的无溶剂胶黏剂，其黏度相差较大。在常温下，双组分无溶剂胶黏剂的黏度通常为800～3000mPa？s，还有一些双组分无溶剂胶黏剂的黏度可达4000mPa？s；单组分无溶剂胶黏剂的黏度一般较大，常温下的黏度基本可达10000mPa？s或更高，在使用前需要预热。
Q无溶剂胶黏剂有哪些环境要求？湿度变化对双组分无溶剂胶黏剂有何影响？
无溶剂胶黏剂在使用过程中一般要求环境的相对湿度在70%以下。
对于双组分无溶剂胶黏剂来说，由于空气中的水分容易与主剂中的-NCO基团发生反应，如果相对湿度过大，就可能造成-NCO基团过度消耗，从而导致固化剂中的-OH基团无法充分反应，从而出现无溶剂胶黏剂固化不良等异常情况。
在无溶剂复合过程中，固化温度一般为35～45℃，视无溶剂胶黏剂牌号不同而异，有时也与复合结构和复合产品的使用场合有关。
固化时间一般为24～48小时，视无溶剂胶黏剂牌号、复合结构以及后加工方式而异。例如，如果后加工方式为分切或二次复合，固化时间可以较短一些；如果后工序方式为制袋，固化时间则需要较长一些。
Q不同的复合材质、使用场合、后加工方式对无溶剂复合固化温度和固化时间有何影响？
通常情况下，如果复合材质、使用场合、后加工方式不同，无溶剂复合过程所需要的固化温度和固化时间也不同。例如，PE薄膜、镀铝膜在无溶剂复合中需要采用较低的固化温度和较长的固化时间，这样有利于解决PE薄膜复合固化后摩擦系数增大的情况，以及镀铝膜复合固化后镀铝转移不良的情况。
Q无溶剂胶黏剂复合强度的变化规律是什么？一般达到最大复合强度的时间是多少？
无溶剂复合胶黏剂的复合强度从A、B组分混合开始，随时间延长而有所变化，先逐渐增至最大强度，然后缓慢衰减，大致要经过以下几个阶段：开口时段、快速固化阶段、缓慢固化阶段、稳定阶段和缓慢衰减阶段。
一般情况下，不同品牌的无溶剂胶黏剂，其复合强度的变化曲线也是不同的。一般，72小时内可达到最大复合强度的70%～80%左右，7～15天达到最大复合强度。
Q为什么同一牌号的无溶剂胶黏剂在不同地区、不同季节、一天内的不同时段具有不同的使用状况？
溶剂处理 篇7
溶剂再生装置运行过程中, 常出现溶剂发泡问题, 导致上游的脱硫设备出现处理能力下降, 溶剂跑损等问题, 严重时导致再生塔冲塔, 操作波动大[1], 干气、液化气产品不合格, 尾气焚烧炉超温联锁, 尾气排放不达标[2], 甚至带来严重的环境污染[3], 因此, 本文主要针对溶剂再生装置溶剂发泡的问题进行原因分析, 并提出预防措施, 保障溶剂再生装置长周期、安全、稳定运行。
1 胺液发泡原因分析
胺液发泡是一种极为复杂的现象, 引起胺液发泡的原因也有很多种, 下面总结了引起胺液发泡的主要原因。
1.1 胺液中有大量的固体杂质
首先, 原料富胺液会带入大量固体杂质, 主要因为干气、液化气、含硫尾气等气体进入脱硫塔下部, 自下而上与贫胺液逆向接触, 在完成脱除H2S、CO2的同时也被贫胺液洗涤, 气体从上游带入的催化剂颗粒、焦粉、管道内的腐蚀产物、凝絮物、塔内氧化反应生成的元素硫颗粒等首先在脱硫塔下部被洗涤进入富胺液中。
其次, 在装置长期运行过程中, 由于贫液与富液吸收了H2S和CO2, 对碳钢是有腐蚀的。管道中的钢渣、硫化铁、硫化亚铁等腐蚀产物在气体和液体的长期冲刷下会逐渐溶解到胺液中[2]。
1.2 胺液中溶解了有机物
这些有机物主要是烃类凝液、表面活性、润滑脂等。烃类凝液主要是在贫胺液吸收含硫干气、液化气、尾气中的酸性气时, 被吸收介质中携带的轻烃也会部分被吸收到胺液系统中, 并且越积越多。表面活性剂主要是原料带入醇胺系统中的, 如缓蚀剂等。另一种情况, 装置检修时带入系统的润滑油、润滑脂也是一种污染源。
1.3 胺液降解
在长时间连续生产中, 胺液会发生热降解、化学降解和氧化降解。原料气中的氧、酸性成分以及胺的降解分子 (氧化、加热) 与醇胺反应能生成一系列酸性盐, 如草酸盐、甲酸盐、乙酸盐、硫酸盐、硫氰酸盐、硫代硫酸盐、氯化物等, 称为热稳态盐, 这些热稳态盐不能通过温度变化, 在再生塔中解析出来[3]。胺液中热稳定盐类的存在, 会造成严重的设备腐蚀;尤其是对于系统高温部位的设备、管道 (如重沸器、塔顶冷凝器、贫富液换热器等) , 因此胺的降解不只造成有效胺的损失, p H值下降、脱硫效果变差、溶液粘度升高, 还加强了溶液的腐蚀性, 引起溶剂发泡、降低换热效率等问题。
1.4 贫胺液浓度
贫胺液浓度增加, 使反应向正反应方向移动, 有利于吸收过程的进行。但是, 贫胺液浓度提高会使其粘度随之提高, 过高的粘度就会导致“发泡”现象严重。MDEA的水溶液, 本身也会发泡, 醇胺含量越高, 溶剂发泡越严重。
2 预防措施
2.1 设置贫富液过滤器
为有效去除胺液中的固体杂质, 在富胺液进装置处设置富液过滤器, 采用楔形滤芯桶式过滤器, 过滤精度为50μm, 颗粒脱除率达99%以上。可以避免大量固体污染物进入溶剂系统。这样就大大减少溶剂系统的污染物量。
同时, 在贫液入吸收塔前, 设置了贫液过滤器, 贫液过滤器采用三级精细过滤设施, 一级采用楔形滤芯桶式过滤器, 过滤精度为20μm, 对贫胺液内大量存在的固体颗粒状物质进行过滤, 定期进行反洗吹扫, 实现了金属滤芯的再生。二级采用高效活性炭过滤器, 滤芯为高效活性炭和多孔高铝活性滤料, 可以很好地吸附胺液中有机物, 脱除溶剂降解物不溶于溶剂烃类以及微小的固体。对泡沫状基团进行粗粒化和表面聚结, 有效地破坏形成泡沫的弹性凝胶层, 降低泡沫的稳定性。三级采用烧结网形式的精细过滤器, 过滤精度为10μm, 对贫胺液中剩余的微量悬浮物和活性炭残渣进行有效过滤, 定期进行反洗吹扫, 实现了金属滤芯的再生。
综上, 通过设置贫富液过滤器, 可以大大降低胺液中固体颗粒含量, 预防胺液发泡问题。
2.2 降低富胺液闪蒸罐的操作压力
富胺液经过过滤后进入闪蒸罐, 降压闪蒸, 把富液中携带的轻烃类物质闪蒸出去, 排入火炬系统, 为防止H2S随轻烃一起进入火炬系统, 在闪蒸罐顶部设计了一段填料, 用贫胺液将闪蒸出来的H2S进一步吸收下来。降低闪蒸罐操作压力, 有利于提高闪蒸效率, 一般控制在0.1 MPa (G) , 这样大多数轻烃都被闪蒸出去, 大大降低胺液的带油量。
2.3 富胺液闪蒸罐设置除油设施
富胺液闪蒸罐设计了一边高一边低结构的集油槽, 并设计了就地和远传2组液位计监控油相液位, 集油槽可以将闪蒸后富胺液上面的浮油收集起来, 再通过管道送到装置轻污油总管。通过闪蒸罐的除油设施, 可以保证进入再生塔的富胺液中油含量大大降低, 减少再生塔胺液发泡现象。
2.4 选用合适的重沸器及热源
在不影响再生效果的前提下, 尽量降低再生温度, 塔底重沸器采用减温减压至0.35 MPa (G) 的低压蒸汽加热, 热源温度约140℃。再生塔塔底最高操作温度严格控制在120℃以下, 避免胺液遇到高温发生热降解。塔底重沸器型式采用一次通过式重沸器, 可以有效防止胺液被循环加热, 局部发生热降解。
2.5 采用除氧水配制胺液
配制溶剂最好使用除氧水, 因为与除盐水相比, 除氧水中氧含量更低, 补水也采用除氧水。由于水是循环利用的, 补水量不大, 约10 kg/h, 因此能耗上不会增加太多。但是对于胺液的氧化、发泡、腐蚀及堵塞设备管线的影响将大大降低。
2.6 溶剂配制过程全程密闭
溶剂的整个配制过程全程密闭, 不与空气接触, 利用一台贫液循环泵将水和胺液的混合物从胺液缓冲罐抽出, 再送回胺液缓冲罐, 如此反复, 实现溶剂的均匀配制。
2.7 采用氮封和水封型式隔绝空气
为了避免溶剂缓冲罐中胺液与氧接触, 避免MDEA溶液在储存过程中氧化变质, 将氮气作为隔离气体, 保护溶液使其不发生氧化变质, 并装设有氮气水封系统, 维持溶液储罐的氮气微正压隔绝氧气。
胺液地下罐采用氮封, 隔绝空气避免O2进入, 同时还可减少溶剂的挥发空间, 降低挥发损失。
2.8 控制贫胺液的使用浓度
胺液浓度越高, 溶剂越容易发泡, 但是胺液的浓度太低, 直接导致脱硫效率的降低和装置负荷的增加, 因此必须控制胺液合适的使用浓度。根据生产经验, 推荐贫胺液的质量分数控制在20%~30%, 可以有效预防胺液发泡问题。
3 结论
引起胺液发泡的原因也有很多种, 因此必须采取各种相应的措施才能有效预防溶剂发泡。
(1) 设置贫富液过滤器, 可以有效去除溶剂中的颗粒物, 可以很好地吸附胺液中有机物, 脱除溶剂降解物不溶于溶剂烃类以及微小的固体, 预防发泡问题。
(2) 富胺液闪蒸罐的压力控制在0.1 MPa (G) , 并设置除油设施, 保证大多数轻烃都被闪蒸出去, 并定期排放隔油槽里的油, 这样可以有效降低胺液的带油量。
(3) 再生塔底重沸器选择一次通过式重沸器, 重沸器热源采用0.35 MPa (G) 的低压蒸汽加热, 可以有效防止胺液的热降解。
(4) 采用除氧水配制贫胺液, 配制过程全程密闭, 溶剂缓冲罐采用氮封和水封避免与氧的接触, 胺液地下罐采用氮封隔绝空气, 这些措施可以有效防止胺液的氧化降解和化学降解。
(5) 控制贫胺液的质量分数控制在20%~30%, 可以有效预防胺液发泡问题。
摘要：溶剂再生装置运行过程中, 常出现溶剂发泡问题。本文主要针对溶剂发泡的问题进行原因分析, 并提出预防措施, 保障溶剂再生装置长周期、安全、稳定运行。
关键词：溶剂再生,胺液,发泡,预防措施
参考文献
[1]陈育坤.影响溶剂再生装置运行的若干问题及对策分析[J].石油化工安全环保技术, 2016, 32 (3) :54~56.
[2]刘疆萍, 李敏, 陈志刚.MDEA溶剂发泡原因及控制措施[J].化肥设计, 2016, 54 (2) :43~46.
溶剂处理 篇8
兰州石化公司20kt/a顺酐装置以正丁烷为原料, 通过固定床催化氧化法生成含有顺酐的混合气体, 采用邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 作为溶剂, 吸收混合气体中的顺酐, 吸收后的富溶剂转移到解吸塔中, 用真空蒸馏解吸的方法, 在2～4kPa (A) 下将顺酐从富溶剂中解吸出来, 粗顺酐送到精制工段, 贫溶剂经过洗涤、分离处理, 除去DBP中的富马酸、丙烯酸、邻苯二甲酸酐等杂质后重新进入吸收单元循环使用。流程如图1所示。
顺酐溶剂吸收工艺中, 溶剂品质的好坏直接影响到装置运行的效果和顺酐产品的质量。因为从丁烷氧化到顺酐吸收解吸的过程中会产生富马酸、丙烯酸、邻苯二甲酸酐、苯酐等一系列的副产物, 如果这些副产物不及时的移除, 就会在溶剂中积累, 在高温条件下进一步酯化形成大分子聚合物, 不仅会使吸收的效率下降, 而且还会堵塞溶剂循环系统[1]。溶剂洗涤系统的作用就是将溶剂中的副产物及时移除, 保证溶剂吸收解吸系统能够平稳长周期运行。
2 溶剂洗涤的流程
在溶剂洗涤流程中, 除盐水和贫溶剂按照1∶6～1∶4的比例进入混合罐, 混合罐的温度通过洗涤水加热器控制到60～70℃, 搅拌速度为15～30r/min。由于杂质在水相中的溶解度远大于油相, 混合罐内物料在低速搅拌过程中, 大部分杂质会从油相转移到水相中, 实现了萃取过程。混合罐中的油水混合物用0.4MPa氮气自压到离心机中进行油水分离, 由于DBP的密度 (相对密度:1.046) 与水的密度相当, 我厂采用了波德式萃取离心机 (Podbielniak extractor) [2], 正常工作时转速为2000r/min, 处理溶剂能力为6000kg/h, 能够洗涤的溶剂量占溶剂循环量的45%。离心机分离出的轻相 (含有杂质的水) 进入废水罐, 重相 (处理后的贫溶剂) 进入处理后的贫溶剂缓冲罐, 送往吸收塔重复利用, 如图2所示。
3 影响溶剂洗涤效果的因素分析
3.1 混合罐的工艺控制
除盐水和贫溶剂按照一定的比例进入混合罐, 在混合罐内, 除盐水与贫溶剂交换接触, 是杂质从油相转移到水相的一个质量传递过程, 同时也是保证离心机进料状态的稳定的前提条件。在压力一定的时候 (氮气压力:0.4MPa) , 混合罐内的温度决定了杂质在两相中的平衡程度, 温度过低会影响萃取的效果, 温度过高会使水部分汽化, 造成离心机振动过大而被迫停机。经过反复试验, 混合罐内的温度控制在60～70℃时, 可达到最佳的萃取分离状态;当温度超出80℃时, 离心机就会因为水分的汽化而产生振动, 无法进行分离。
另外, 混合罐搅拌器的搅拌速度也是重要的工艺控制条件, 搅拌速度过慢会造成溶剂和水没有充分的进行混合, 两相得不到密切的接触, 萃取过程不完全。但如果搅拌速度过快, 又会使两相混合过激, 发生乳化, 导致高速旋转的离心机无法分离, 溶剂随水相流失。为了选择一个合理的搅拌速度, 可以在混合罐出口处取样, 取出的样品应该是油水混合状态, 在静置10min后, 如果两相能够明显分层, 说明搅拌速度合理。在本装置中, 搅拌速度选择在15～30r/min。
3.2 离心机的操作
对于波德式萃取离心机而言, 在靠近转筒中心的是轻相 (水相) , 靠近转筒边缘的是重相 (油相) , 两相的界面稳定是整个洗涤工况正常运转的重要条件, 一旦界面被破坏, 就会造成两相分离不清, 溶剂大量损失。通过离心机出水量和出油量的调节, 使两相界面既不靠近转筒中心, 也不靠近转筒边缘至关重要, 在离心机出水口和出油口均安装有视镜, 如果水相视镜浑浊, 则界面靠近转筒中心, 这时需要适当的增加出油量, 减少出水量;如果油相视镜浑浊, 则界面靠近转筒边缘, 这时需要适当的增加出水量, 减少出油量。
在离心机分离过程中, 有一部分焦油和咖啡粉会沉积沾黏在离心机的分离碟片或转筒上, 当达到一定的量时, 一方面会影响离心机的分离效果, 另一方面会引起离心机的振动, 当振动达到0.25mm/s时, 离心机无法正常运转。这时就需要暂时停运离心机, 用热水洗掉聚积在离心机内的焦油, 根据生产实际, 大约每21d需冲洗一次。即使这样, 还有一部分是单纯靠水不能除去的污垢, 这部分沾黏物需用化学清洗才能除去, 根据经验每年约需进行4次化学清洗。
3.3 上游工段的影响
3.3.1 溶剂吸收解吸工段的影响
在溶剂洗涤工艺中, 若贫溶剂中含有的酐过多, 这部分酐会和洗涤水通过水合及异构反应生成富马酸等杂质, 富马酸混合在溶剂中会导致溶液密度发生改变, 使离心机无法区别重相与轻相, 不能正常分离。严重时会致使离心机出口管线堵塞, 造成全厂性停工。
水合:C4H2O3 (顺酐) +H2O=C4H4O4 (顺酸)
异构:C4H4O4 (顺酸) =C4H4O4 (富马酸)
造成贫溶剂中酐含量过多的原因主要是解吸工段未将富溶剂中的顺酐蒸馏彻底, 从后闪蒸塔底过来的贫溶剂中酐含量应该小于0.3wt%[2], 才能保证洗涤系统的正常运转。因此, 在吸收与解吸工序中, 在有效的保证真空系统的运行的同时, 解析塔及后闪蒸塔的塔釜温度不应低于200℃, 并且尽可能的减少溶剂在塔釜的停留时间, 以减少副产物的生成。通过控制解吸条件, 将贫溶剂中的顺酐进行充分解吸, 是保证溶剂洗涤正常运行的重要条件。
3.3.2 丁烷氧化工段的影响
由丁烷反应生成顺酐的过程比较复杂, 在生成顺酐的同时, 也会生成其他的一些杂质, 尤其是生产操作超出工艺参数时, 生成的杂质更加难以判断。这些杂质一部分会在吸收塔中被溶剂吸收, 进而改变溶剂的沸点、密度等物理性质。溶剂沸点降低, 会导致解吸塔塔釜温度偏低, 酐不能完全被解吸, 影响溶剂洗涤效果;溶剂密度改变, 会使离心机运行受阻, 不能正常分离。因此, 在丁烷氧化工段操作时, 应严格控制工艺条件, 将转化率限定到工艺指标范围内, 尽量减少可溶性副产物的生成。就本装置而言, 氧化进料烷风比控制为1.2%～1.4%, 反应温度控制为420～430℃时, 对溶剂有较好的保护作用。
4 结论
1) 顺酐溶剂吸收工艺中, 溶剂洗涤是整个溶剂吸收解吸能否正常运行的关键。
2) 溶剂洗涤流程中, 离心机进料状态稳定以及离心机操作得当是保证洗涤效果的直接条件。
3) 控制好上游工段的工艺条件能有效的保障溶剂洗涤操作正常进行。
摘要：通过对顺酐溶剂吸收工艺及溶剂洗涤流程的介绍, 说明了溶剂洗涤在整个吸收工艺中的重要性。从混合罐的工艺控制、离心机的操作、上游工段的影响3个方面分析了影响溶剂洗涤效果的因素, 并根据实践情况提出了一些可行性意见。
关键词：顺酐,溶剂吸收,溶剂洗涤,离心机
参考文献
[1]董奕.非水溶剂吸收顺丁烯二酸酐的基础研究 (学位论文) [D].天津:天津大学, 2000.
贫溶剂深冷器制造 篇9
1 主要材料及结构型式
1.1 设备主要材料[1]
贫溶剂深冷器设备筒体材料采用16MnR钢板, 符合GB6654-1996的规定;管箱、管板材料采用0Cr18Ni9的钢板, 符合GB4237-92的规定;壳程接管用20#无缝钢管, 符合GB8163-1999的规定;管程接管用0Cr18Ni9无缝钢管, 符合GB14976-94的规定;换热管用0Cr18Ni9无缝钢, 符合GB13296-91的规定;所用16Mn设备法兰和20#接管法兰锻件按JB4726-2000制造和验收。
1.2 设备结构型式[2]
贫溶剂深冷器的结构型式, 如图1所示。
1.平盖, 2.管箱, 3.接管法兰, 4.管箱法兰, 5.固定管板, 6.壳体法兰, 7.壳体, 8.折流板, 9.管束, 10.支撑板, 11.钩圈, 12.浮头盖, 13.吊耳, 14.封头, 15.外头盖, 16.活动管板, 17. 活动支座, 18. 固定支座.
1.3 设备主要设计参数
贫溶剂深冷器的主要设计参数, 见表1。
2 贫溶剂深冷器的制造[2]
制造工艺必须满足无损检测及水压试验要求, 该产品结构主要由管箱、壳体、管束、外头盖及浮头盖组成, 主要从以下几个方面分别介绍其制造要点。
2.1 前期准备工作[1]
设备制造前的准备工作主要有:审核蓝图;编制材料计划料单;编制工艺文件;采购材料;材料检验。
材料检验时应有相应的材料质量证明书, 其内容必须齐全、清晰, 并有材料生产单位质量检验章, 有质量合格证书的材料方可使用。
2.2 壳体的制造[2]
为了保证换热器管束的顺利安装, 应保证筒体外圆周长允许偏差为+10mm。圆筒卷制焊接完纵缝, 严格按照技术要求检查其圆度、棱角度, 若超出偏差范围则要进行矫正, 使其达到要求值, 并对筒体进行≥20%的无损检测。经无损检测筒体焊缝检测共计19张片, 合格19张片, 合格率为100%。筒体制造完后, 应将筒体内部有碍管束顺利装入的焊缝打磨与母材齐平, 且插入壳体的接管不能突出壳体内表面。
2.3 管箱、浮头盖及外头盖的制造[3,4]
管箱 (外头盖) 短节与管箱 (外头盖) 法兰组焊时, 应以法兰端面为基准, 且螺孔应与设备主轴中心线跨中。管箱隔板组装前, 须将管箱内和隔板结合的纵环缝部位铲磨齐平, 管箱与隔板组对时, 先调整好间隙然后再组焊, 焊接时应注意靠近密封面50mm区域内需焊透, 以防止应力集中而开裂。管箱制造完毕后, 按技术要求进行100%无损检测, 管箱焊缝检测共14张片, 合格14张片, 合格率为100%, 达到了技术要求。经无损检测合格后, 对管箱内表面去除油污后进行酸洗钝化, 形成的钝化膜经过蓝点法检验, 无蓝点出现, 证明其合格。
2.4 管束的制造[3,4]
2.4.1 管板加工
管板加工时采用整块钢板下料, 厚度方向加工余量应在3～4mm之间, 直径方向加工余量应为10mm, 整个板面不平度应不超过1mm。管板孔应用钻模板钻孔, 钻孔时应保证孔的位置及尺寸精度, 由于该设备所采用的管束级别是Ⅰ级, 所以, 管孔直径允许偏差为0～+0.15mm, 加工后的管板表面应清理干净, 不得留有影响胀接或焊接的毛刺、铁屑、锈斑、油污等。管板加工主要工序, 如图2所示。
2.4.2 折流板 (支持板) 加工
折流板 (支持板) 管孔的大小对传热性能、机械性能和加工制造都有影响。因此, 控制管孔之间的间隙, 保证折流板的加工精度, 对后续管束的制造至关重要。下料时将折流板毛坯去掉毛刺并校平, 13块为一组, 重叠、压紧后沿周边点焊, 然后一起钻孔。为了保证折流板的孔心与管板的孔心在同一直线上, 可将钻好孔的管板当作模板, 与折流板固定后进行钻孔, 但须注意, 为防止误差的产生, 当作模板的管板不能重复使用。折流板钻完孔后找准外圆, 上车床加工外圆, 最后按照折流板次序, 依次做好标记。
2.4.3 换热管的加工
换热管下料时应留有5mm左右的余量;对管头进行抛磨除油污处理, 抛磨长度不小于管板厚度的2倍。穿入后应保证管板两端换热管伸出长度在3～4mm, 超出部分用齐口器修齐。
2.4.4 管束组装
在将管束穿入壳体之前, 应检查筒体内表面焊缝是否打磨齐平。先用卡具将固定管板固定在台架的装配位置上并找正;然后用拉杆将折流板、支持板以定距管分割装配在固定管板上, 并进行轴向及水平找正, 将换热管穿入管板及折流板孔内, 且伸出固定管板大约100mm;最后将浮动管板固定在台架的装配位置上, 调节两管板间距并找正, 将换热管反向穿至浮动管板内。穿管时应注意不应强行敲打, 以免换热管表面出现划伤或管口变形, 管束装配应保证管板与管子垂直及管板间的相互平行。管板间距从圆周方向测量四点, 间距之差应不超过3mm。
穿管时还应注意穿管的顺序, 由下向上穿管, 避免无序穿插。
2.5 换热管与管板的连接[3]
换热管与管板的连接是管壳式换热器中最关键的工序, 因为, 两者之间的连接处通常是换热器最容易渗漏的地方, 若连接质量不好, 则直接影响工艺操作的正常进行。根据该设备设计要求采用强度焊+贴胀的连接方法。这种胀焊结合的方法能提高接头的抗疲劳性能, 更重要的是可以消除应力腐蚀和间隙腐蚀, 因而其使用寿命比单用焊或单用胀时长得多。另外, 还可使管板温度趋向管程介质的温度, 可以减小管板两侧的温度差, 有利于管板密封的可靠性。采用先焊后胀的方法能够有效防止接头缝隙中的油污对焊缝质量的影响。后胀可以使胀口胀后的残余应力不会松弛, 避免了因焊接高温而发生松弛。在胀接中应注意采用合理的胀接顺序, 以防止胀后管板变形过大。胀接后管板密封面的不平度不应超过2mm。焊接采用管板自动焊, 这种焊接方法热量小、热影响区小, 可减小焊接变形、提高焊接质量。
2.6 组装及水压试验[5]
水压试验前应对壳体进行认真检查和清扫, 不得留有焊疤、焊条头、焊接飞溅物、浮锈及其它杂物。装配吊装管束时, 应采取必要的防护措施, 防止管束变形和损伤换热管。壳体法兰紧固螺栓至少应分三遍进行, 对称紧固。每一遍的起点应相错1200。该换热器要进行三遍水压试验, 管头、管程、壳程试验压力均为2.0MPa。经三遍压力试验后, 管头无渗漏出现, 接管及法兰处无泄漏, 设备没有出现变形, 证明此设备试压合格。
3 结语
采取上述方法制造的贫溶剂深冷器经检验完全符合图样要求, 说明制造工艺是完全正确的。通过了解贫溶剂深冷器加工过程, 掌握其制造要点, 熟悉了浮头式换热器的制造工艺, 提高了运用综合知识解决实际问题的能力, 对今后类似换热器生产实践具有一定的指导作用。
参考文献
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低阶煤溶剂萃取研究进展 篇10
早期的煤萃取主要是用来研究煤结构,因此为避免煤分解导致结构破坏一般采用常温萃取[6]。煤分子间的相互作用力有很多,如离子键、电荷转移力、π-π作用力、氢键、范德华力等,因此,常温条件下煤在甲醇、苯、环己烷、四氢萘等传统有机溶剂中的萃取率很低,为了利用萃取技术对低阶煤进行转化利用,必须寻找更好的萃取方法和萃取条件增加萃取率[7]。近年来,研究者利用强极性溶剂、溶剂分级萃取、超声辅助、微波辅助、化学处理辅助和热萃取(热溶)技术对低阶煤的萃取进行了大量的研究,大幅度的提高了煤的萃取率,为通过萃取技术高效转化低阶煤奠定了基础。
1 索氏萃取
索氏萃取操作简单、成本较低,几乎对低阶煤中的有机质不产生破坏,因此被广泛的应用在低阶煤的结构研究方面。Zhao等[8]用二氯甲烷作为萃取溶剂考察了8种烟煤中多环芳烃的含量及分布。秦志宏等[9]以CS2为溶剂对童亭煤进行了索氏溶剂萃取,萃取物多为2～6环的芳烃,脂肪烃以正构烷烃为主,从C12烷到C33烷呈连续分布,他们认为煤中小分子主要以游离态、微孔嵌入态和网络嵌入态三种形式存在。
作为传统的萃取方法,索氏萃取存在萃取分离过粗和不彻底、分离时间过长等问题,所得产物的成分过于复杂,会给后续的分离和分析工作带来一定的困难,而分级萃取可将低阶煤中的可溶化合物初步富集和分离。戴冬瑾等[10]利用索氏萃取对甘肃窑街煤进行分级萃取,并结合FTIR和GC/MS分析技术,研究可溶化合物的组成、结构和溶出规律。欧阳晓东等[11]依次用石油醚、CS2、苯和甲醇对神府煤进行了分级萃取,从甲醇萃取物中检测到种类较多的含氮化合物和少量的含硫、磷和氯的化合物。
2 借助辅助手段萃取
2.1 超声辅助萃取
萃取过程中溶剂首先渗透到煤的网络结构中才能与可溶物发生溶胀作用,溶解物也须尽快扩散以便新鲜溶剂继续向网络中渗透从而使萃取不断进行,所以溶剂的扩散行为是影响萃取效果的重要因素。超声波在煤-溶剂体系中会产生特殊的空化作用及湍动效应、微扰效应、界面效应和聚能效应等效应,其作用机理也被认为是超声场的产生可能会削弱和断开煤中分子间键能在4.19×103 J/mol和4.19×104 J/mol之间的氢键和分子间作用力[12]。因此,近年来超声辅助广泛用于低阶煤的萃取研究中。
Shui等[13]发现超声条件下一种烟煤在CS2/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂的萃取率高达74%。Tian等[14]研究表明胜利褐煤CS2超声萃取物中共62种GC/MS可检测的化合物,其中有大量的氨基、羰基和含氮杂原子化合物。华宗琪等[15]采用CS2对童亭亮煤进行索氏萃取和超声萃取,发现童亭亮煤的索氏萃取物由正构烷烃和芳烃构成,而超声萃取物还检测到异构烷烃和各类杂原子化合物,并且随着超声萃取时间的增加,所检测到的化合物种类更多结构也更复杂,超声波的空化效应产生的冲击流能促进溶剂和煤样的传质,使超声波在短时间内能将索氏萃取不能萃取出的化合物释放出来。刘缠民等[16]利用水做溶剂对神府东胜煤样进行了超声萃取,通过GC/MS分析研究了其水萃取物的有机物的族组成,超声水萃取的萃余煤在CS2/NMP的混合溶剂中的萃取率大于原煤。
2.2 微波辅助萃取
微波辅助萃取是利用极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦而发热,从而加热与固体样品接触的极性溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂中。鞠彩霞等[17]以丙酮为溶剂,在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行萃取,结果表明兖州煤萃取物中芳烃以萘系化合物为主,而神府煤中的萃取物种检测到的芳烃以菲系为主。赵小燕等[18]发现神府煤在微波辐射下二硫化碳萃取物中以脂肪烃为主,含杂原子有机化合物都含有氧原子。
2.3 化学处理辅助萃取
化学处理包括溶胀、酸洗、水解、烷基化、乙酰化和氧化等,其作用是消除或破坏煤结构单元之间的非共价键作用力,从而有利于提高煤的溶剂萃取率[19]。添加剂可以通过自身极性官能团与煤内化合物形成更强的结合力而破坏煤内化合物之间的交联作用,从而有效提高溶剂的萃取率[20]。Shui等[21]的研究表明四氰乙烯和醋酸四丁胺有助于提高煤在NMP中的萃取率。
3 热萃取
一般地,通过常温下的溶剂萃取可以从煤中溶出有机小分子和部分有机大分子,而煤中可溶有机大分子团簇之间的分子间作用部位多,总体上缔合作用很强,需要在加热的情况下才能溶出,且随着热溶温度的升高,缔合作用强的可溶有机大分子团簇逐渐溶出,即通过改变热溶温度可以实现煤中可溶有机大分子团簇的初步分离。由于热溶温度一般在350℃以下,而且不涉及煤液化过程中催化剂和加氢的影响,热溶过程对从褐煤中溶出的有机质的原有结构基本没有破坏。
国内外的研究者已对低阶煤的热萃取行为和机理进行了深入的研究。日本京都大学Miura教授课题组[22,23]和产业技术综合研究所的Takanohashi教授课题组[24,25]研究表明,利用亚临界或超临界变温热溶技术,可降低阶煤60%以上的有机质转化为可溶物,分别开发了具有工业化前景的“变温热溶技术”和“无灰煤”技术。Gryglewicz等[26]考察了两种波兰煤甲苯、甲苯/异丙醇和甲苯/THF热萃取物中有机硫化合物的种类,结果表明,长焰煤中的有机硫化合物包括硫醚、噻吩和苯并噻吩及同系物,而焦煤中仅有含多个芳环的含硫杂环化合物及其同系物。国内魏贤勇教授课题组[27,28,29]在低阶煤的热溶规律和机理方面也做了大量的工作,从分子水平上对低阶煤的组成和结构进行了系统的研究,并开发了低阶煤分级连续热溶设备和相关技术。卢海云等[30]发现在醇-碱体系下,褐煤有良好的反应性,其溶剂萃取率剧增,强碱能有效地催化煤大分子结构单元中的醚键和酯键的裂解反应。
4 结语
无溶剂复合操作细节集锦（2） 篇11
一般，以BOPA薄膜为基材的复合膜，其尺寸稳定性与环境相对湿度密切相关，若BOPA薄膜暴露在空气中，则会因吸潮变形。因此，复合此类基材薄膜时，应尽量减少环境湿度对其的影响。
图2所示为放置在温度20℃、相对湿度65%测试环境下的一块BOPA薄膜吸湿后的横向尺寸变化曲线。测试结果显示：在高温、高湿环境下，BOPA薄膜的尺寸变化将随着吸湿程度的加重而加速。因此，无溶剂复合时，要尽量加快升减速过程，且环境相对湿度要低一些，这将有利于以BOPA薄膜为基材的复合膜尺寸保持稳定不变。
另外，BOPA薄膜吸湿后，其弹性模量也会下降，在张力作用下更易变形伸长，从而产生拉伸形变量。
基材薄膜防尘处理
由于基材薄膜的边缘部位特别容易吸附灰尘，因此基材薄膜边缘部位的辊面最易黏附杂质（如图3所示）。例如，将料卷裸放在空气中，使其端面直接与托盘面接触，这样托盘面上的灰尘就会直接污染料卷端面，而且空气中的灰尘还会在基材薄膜静电的作用下吸附或沉降在料卷端面上。这些留在料卷端面的灰尘或杂质，在复合过程中会有一部分黏附在胶辊辊面上，这样就会增加胶辊的局部直径，导致局部压力增大；若存在较大颗粒杂质，还会压伤辊面，降低胶辊的使用寿命。
由此可见，进行无溶剂复合时，必须对基材薄膜采取一定的防尘处理措施，确保基材薄膜表面的清洁度。
保持胶桶清洁
当向胶桶中添加胶液时，应事先清除胶桶表面的杂质，以免胶液倒入胶桶时有杂质混入。另外，要保证胶桶中的过滤网处在正确位置，否则起不到良好的过滤作用，容易使杂质通过管道流入胶桶，由于混胶头结构存在两个直角，这样就会造成管道“半堵塞”，从而引起无溶剂胶黏剂比例失配。
根据复合基材种类合理调节
A、B胶的混配比
无溶剂胶黏剂的说明书中都会给出A、B胶的标准混配比，但是考虑到复合基材的多样性及可能产生的副反应程度不一，因此还需根据不同类型复合基材的工艺要求来调整A、B胶的混配比。例如，在环境湿度较大、印刷墨层醇类物质残留量较高等情况下，应适当增加A胶的比例；当复合镀铝产品时，应适当减少A胶的比例，这样可降低胶层反应硬度及反应收缩内力，以缓减镀铝层转移现象。
合理设定转移胶辊压力
转移胶辊压力可根据上胶宽度来调节，同时还与气缸截面积大小有关。对此，可通过观察转移胶辊电机的电流大小，来判断转移胶辊压力、无溶剂胶黏剂黏度是否异常或是否在正常范围内。一般，转移胶辊压力设定为0.2～0.3MPa为宜。
保证转移胶辊和涂布压辊压力的均匀性
转移胶辊和涂布压辊离合压时，其两端要基本同步，否则会出现两端压力不一致的现象。通常采用的测试方法是：在辊面上放置一张复印纸，经离合压后观察其在辊面上留下的印迹，如果印迹两侧的宽度与中间的宽度不一致，则表明转移胶辊和涂布压辊的压力不均匀，此时就需要调整。
正确安装挡胶块
挡胶块的安装位置应与转移胶辊的边缘对齐，如果窄于转移胶辊宽度，则会使转移胶辊两侧边缘缺胶；如果宽于转移胶辊宽度，则转移胶辊两侧易富积陈胶，随着时间的延长，无溶剂胶黏剂的黏度就会增大，转移胶辊边缘部位的涂胶量就会减少，从而导致复合膜两侧的剥离强度不足，同时还会加速无溶剂胶黏剂与空气中水分的反应，进而发生变质，如果无溶剂胶黏剂的黏度继续增大，则其就会失去流动性，最终导致计量间隙变小，复合膜两侧的涂胶量变小甚至缺胶。
正确判断及应对胶液气泡现象
随着胶槽中的胶液发生交联反应，无溶剂胶黏剂的分子量会迅速增大，黏度也会快速上升，这样就容易导致胶液中产生不易消除的气泡。换个角度，如果胶槽局部出现了严重气泡现象，则表明该区域胶液的黏度较高，积胶时间较长。如果气泡出现在胶槽中部，则可判断是因为加胶不均匀所致，此时需要通过调节行程气阀来使加胶更加均匀；如果气泡出现在挡胶块边缘，则表明此处积累有较多的陈胶。
挡胶块两侧有陈胶积累时，通常的处理方法是：将固定计量辊转动一定角度，带出黏度异常升高的陈胶；或者在满足供胶要求的情况下，尽量将混胶机开始供胶时的液面高度设定得低一些，供胶头距离挡胶块近一些，这样可以进一步减少挡胶块两侧的陈胶积累。
半成品复合膜充分熟化后再进行再次复合
无溶剂复合产品的初黏力为零，需要经过热熟化才能达到一定的剥离强度，那么，在加工多层结构复合产品时，究竟需要半成品复合膜熟化多久才能进行再次复合？这主要取决于无溶剂胶黏剂的反应速度。另外，无溶剂胶黏剂的反应速度与复合膜卷表面的收卷温度有关，如果复合膜卷表面的收卷温度较低，则需进一步延长熟化时间才能进行再次复合。
图4是某型号无溶剂胶黏剂熟化过程中剥离强度-熟化时间变化曲线（熟化温度36℃、BOPA/CPP结构）。从中可以看出，无溶剂复合产品刚下机时没有初黏力，不能快速熟化，也就无法像干式复合一样取出单张样品观察其外观效果及剥离强度。一般，无溶剂复合产品熟化3～4小时后，其初始剥离强度才能达到要求，样品外观效果也可基本定型，24小时后可达到制袋加工要求。
注意薄膜基材气体阻隔性对复合外观的影响
无溶剂复合制品下机时，膜层之间或多或少都会夹杂一些空气，而空气中含有一定水分，这些水分连同薄膜基材表面的吸附水都会不可避免地与A胶中的-NCO基团发生交联反应，从而生成CO2气体，而这些气体和膜层之间的空气在固化过程中会从膜层之间逸出，由此产生复合外观缺陷，这也反映出薄膜基材的气体阻隔性会直接影响无溶剂复合制品的外观质量。
在实际生产中主要考虑的是薄膜基材对N2、空气、O2、CO2的气体阻隔性，如20μm厚PET薄膜在35℃时对N2、空气、O2、CO2的气体阻隔性分别为11.4、20.6、72.1、360（单位均为cc/m2？24h？0.1MPa）。
对于气体阻隔性较差的薄膜基材，复合制品下机时存在的白点、气泡等现象比较容易消除；而一旦复合制品经过熟化后，其白点、气泡等现象反而会更加明显，这很有可能是因为水分与A胶中的-NCO基团发生交联反应产生了较多CO2气体所致，此时要注意控制操作环境的相对湿度，或对薄膜基材进行防潮处理。
测试无溶剂复合制品的耐内容物性
以BOPA/PE结构的复合制品为例，BOPA/PE是一类比较特殊的复合结构，包装过程中沾染在BOPA基材外层的酸性、辛辣等内容物汁液会通过内层渗入胶层或墨层中，从而引起脱层现象，因此有必要对无溶剂复合制品进行耐内容物性测试。
一般的测试方法为：将辛辣内容物封装在无溶剂复合包装袋内，然后放入烘箱内，在55～60℃温度下烘干7天，如果未出现胶层起皱、剥离强度差等问题，即可判断无溶剂复合制品的耐辛辣性良好。
做好混胶机和供胶头的日常维护
当拆下混胶机的供胶头后，A、B胶就会直接暴露在空气中，而A胶中的-NCO基团容易与空气中的水分发生交联反应，这样就会堵塞供胶口。因此，在不使用混胶机时，应用凝固状油脂将供胶口密封，以隔绝空气中的水分，当下次使用时再将凝固状油脂清理干净即可，且每次都要重新更换凝固状油脂。
另外，还要定期清洗混胶机和供胶头，一般半个月清洗一次，以防止堵塞现象的发生。注意清洗时要拆下液面探头（其不耐溶剂）。若长时间不对其进行清洗，就无法保证混胶机管路完全通畅，也就无法避免管路或供胶头堵塞现象。
溶剂处理 篇12
速度加倍提升
闻名喷墨产业的爱普生微压电打印头技术, 能够精准地分布墨点, 准确控制墨滴量。Epson Stylus Pro GS6000首次使用了双喷头设计, 两个微压电打印头同时工作, 双8列喷头, 每列180个喷嘴, 即每个颜色有360个喷嘴, 不但实现2倍于以前机型的打印速度, 一般模式下的速度可达25.2m2/h, 更可提供优质且超耐久的打印质量, 如图1所示。
Epson Stylus Pro GS6000拥有内建的“三重独立加热器”, 前段材料预热器可提高墨水附着度, 中段打印加热器能稳定墨点形状, 后段材料加热器则可使墨水更快干。三重独立加热器不仅能够有效控制打印质量, 而且有助于提高各种材料的打印干燥速度, 不需外接烘干器, 大大减少等待干燥的时间, 提高生产效率。
品质始终如一
Epson Stylus Pro GS6000使用的全新环保型“活的色彩GSTM”溶剂墨水的产品, 除了提供青、洋红、黄、黑、淡青、淡洋红色域外, 新增加了橙色与绿色, 8个颜色的墨水系统构成的广阔色域, 无论是户外高品质大图输出, 还是国际精品的户外广告, 都能给予准确的色彩与优异表现。同时, “活的色彩GSTM”溶剂墨水兼备防水耐光的特性, 即使日晒雨淋之后, 也可完全不用担心褪色。
Epson Stylus Pro GS6000是爱普生长期坚持在高分辨率喷墨打印领先地位的进一步延伸。Epson Stylus Pro GS6000使用爱普生专有的智能墨滴变换技术, 通过在纯色区域使用较大的墨滴, 在渐变和混合区域使用较小的墨滴, 提升打印速度和图像质量。由于智能墨滴变换技术可喷出极为准确的墨点形状, 墨滴尺寸最大为20.5微微升, 最小可达3.7微微升, 真正实现了输出品的细腻影像和无颗粒打印效果, 更能呈现平滑的渐变效果, 达到真实比拟专业影像级的品质, 如图2、3所示。
环保节能新主张