最佳实验条件（共11篇）
最佳实验条件 篇1
0 引言
黑色页岩是一类富含有机质、黄铁矿以及Cu、Zn、Pb、U、Cd、Sb、Ti等与环境密切相关的微量元素的沉积岩[1,2]。黑色页岩在我国分布广泛, 其中以下寒武系黑色页岩为代表的地层主要分布于我国南方湘黔地区和扬子地台, 其它分布区, 如新疆、浙江和川渝地区[3]。织金地区的黑色页岩一般覆盖在磷矿的上层, 磷矿在开采的过程中, 其上层黑色页岩, 作为脉石堆放, 没有对其进行综合利用, 长期堆积的黑色页岩在风化过程中释放出的各种元素的迁移特征, 如硫组分的迁移, 对当地环境的影响较大, 其伴生的黄铁矿等硫化物和有机质组分在氧化过程中产酸, 硫组分随着降雨及地下水迁移, 对周围的环境造成一定的影响[4,5,6,7,8,9]。本论文探索是否可以用酸浸的方法对该部分的黑色页岩中的硫元素进行浸出实验, 探索出浸出的最佳实验条件, 为黑色页岩的资源化利用提供一种可行的利用途径, 对改善矿区的环境具有重要的意义。
1 实验原料
1.1 样品分析
矿样来源于贵州织金地区, 选取具有代表性的矿样, 磨矿至<0.075mm, 干燥备用, 待进一步做浸出实验。矿石的化学组分见表1, 从表1可以看出Fe S2的含量为5.26%, 主要的化学组分是Si O2和Al2O3, 分别为12.88%和53.58%。黑色页岩中的硫元素主要以黄铁矿、单硫化物和有机硫等多种形式存在, 黄铁矿组分在显微镜下可观察, 呈圆形颗粒状。单硫化物溶于酸, 是酸的可溶硫化物。由矿物的XRD结果可以看出, 该黑色岩石的矿物组成主要有:黄铁矿9.7%、白云石5.2%、方解石3.8%、钠长石9.3%、石英36%和粘土矿物35.7%。
粘土矿物主要以伊利石为主, 还伴有高岭石和绿泥石。
1.2 实验步骤
实验在JJ-1精密增力电动搅拌器中进行, 用500ml的烧杯作为浸出容器, 在水浴中加热, 磁力搅拌。考察酸的浓度、液固比、反应时间和反应温度对硫元素的浸出效果的影响。样品粒度为-0.075mm。实验开始时, 将配好的盐酸溶液倒入烧杯, 在水浴中加热至反应温度, 称取 (10g) 样品, 缓慢加到一定浓度的盐酸中, 开始计时并搅拌, 反应至指定时间后取出样品, 并进行液固分离, 分析浸出液中硫元素的含量, 计算出硫元素的浸出率。
2 实验结果与讨论
黑色页岩中硫的赋存形态有以下4种, 黄铁矿、硫酸盐、有机硫和单质硫, 在黑色页岩中以黄铁矿和有机硫为主。黑色页岩的风化过程主要体现在硫化矿物 (以黄铁矿为主) 的氧化作用方面, 生成的酸性水和具有膨胀性的粘土矿物, 可以对黑色页岩本身和周围岩体造成溶蚀[10]。由于Si O2是酸不溶物, 因此在酸性条件下, 该组分保持稳定。本研究是通过外加酸根离子对黑色页岩中的硫元素进行浸出探索实验。在风化过程中, 黑色页岩所含硫化物氧化后形成酸性环境水, 促使造岩矿物的溶蚀。黑色页岩中的黄铁矿和有机硫等组分呈分散状硫化物在有含氧水存在的条件下, 相互作用形成酸性水, 黄铁矿与溶解氧和三价铁离子的总反应方程式如下[11]:
在酸浸反应过程中, 矿石的粒度越小, 其比表面积就越大, 反应速率也会增大浸出率也高。从生产实践上考虑, 给料矿石粒度越细, 增加磨矿成本和使后续的液固分离困难, 加大矿浆粘度不利于反应的进行, 故设定矿石粒度为-0.075mm。搅拌速度为300rpm。黑色页岩在风化过程中, 矿石结构也发生变化, 结构疏松, 孔隙度变大, 为硫的迁出提供流通的通道, 对生态环境影响较大。
从图1可以看出温度对硫的浸出影响较大, 20℃时, 浸出率最高, 为27.22%, 硫的浸出率随着温度的增高而减少, 原因可能是, 高温破坏了盐酸的活性。说明在常温常压下, 只要有一定浓度酸的存在, 就可以使黑色页岩中的硫迁移出来。
图2是根据不同液固比实验条件下绘制的图, 由图可知, 液固比对硫浸出率的影响较大, 浸出率随着液固比的增大而增大, 液固比在4:1时, 浸出率高达22.93%。从经济的角度出发, 考虑到后续的过滤成本, 设定液固比为4:1适合工业需求。
酸的浓度对浸出率的影响, 温度在常温条件下, 液固比也4:1, 反应时间是1小时, 反应开始时, 浸出率随着酸浓度的增加而增大, 当浓度增加到1mol/L时, 浸出率达到最大值25.76%。当盐酸的浓度高于1mol/L时, 浸出率开始下降。原因可能是当盐酸的浓度增大时, 样品中的碱金属氧化物也跟盐酸反应, 生成硫酸盐矿物。
反应时间对浸出率的影响, 从图4可以看出, 反应随着时间的延长而增加, 在反应到3个小时的时候, 浸出率达到最高值38.38%。此实验条件是, 反应时间是变量, 温度为20℃, 液固比4:1, 酸的浓度为1mol/L。时间变量分别为1.5h, 2h, 2.5h, 3h, 4h和5h。浸出时间在3小时以后, 浸出率开始出现下降趋势, 可能是浸出反应已经达到平衡, 此时确定最佳反应时间为3h, 再延长反应时间对浸出效果反而不好。
3 结论
(1) 研究的黑色页岩含有一定量的黄铁矿, 可以用盐酸对其伴生的硫元素进行浸出实验, 回收利用硫元素, 实验表明, 在最佳的实验条件下, 硫元素的浸出率高达38.38%, 表明该方法可行, 根据实验得出的最佳实验条件是, 反应温度20℃, 液固比是4:1, 盐酸的浓度时1mol/L, 反应时间为3小时。该方法具有技术路线简单、成本低, 减少环境污染等优点。
(2) 从实验结果来看, 温度的升高, 并没有有效的浸出硫元素, 硫元素在常温条件下, 只要环境中有一定量的酸存在, 就会使硫元素通过氧化反应, 随着降雨迁移到围边的环境中, 污染当地的生态和饮水, 因此, 可以用酸浸的方法回收黑色页岩中的硫元素, 可以有效减少环境污染问题, 促进循环经济。
摘要：本研究采用盐酸浸出黑色页岩中的硫元素, 考察了反应温度, 液固比 (v/w) , 酸的浓度和反应时间对硫元素的浸出效果的影响, 根据实验条件, 得出反应条件在20℃, 液固比为4:1, 盐酸浓度为1mol/L, 反应时间为3小时的条件下, 硫的浸出率达到38.38%。
关键词：黑色页岩,最佳实验,酸浸,盐酸,硫浸出
最佳实验条件 篇2
实验研究磷石膏分解制备硫化钙反应的最佳工艺条件
摘要：针对云南磷石膏中二氧化硅高的.特点,通过磷石膏分解基本反应的热力学分析,实验研究了反应温度、碳硫摩尔比和铁粉加量对硫化钙收率的影响.得到磷石膏分解制备硫化钙的最佳工艺条件为n(C)/n(SO3)=3、反应温度900℃、反应时间150min,硫酸钙转化率可达99.0%以上.研究结果为开展磷石膏分解制硫酸新工艺的开发和设计提供了基础数据.作 者：江丽葵 李天荣 JIANG Li-kui LI Tian-rong 作者单位：云南云天化国际化工股份有限公司,云南,昆明,650228 期 刊：磷肥与复肥 Journal：PHOSPHATE & COMPOUND FERTILIZER 年，卷(期)：, 25(4) 分类号：X786 关键词：磷石膏 分解反应 硫化钙为孩子创造最佳问世条件 篇3
怀孕时机有人查阅了《大英百科全书》上10，832名知名人士，他们中多数是在4月受孕而生的。美国也曾调查过45，000名大学生，发现他们的智力也与出生月份有关。
就中国情况说，怀孕的最佳月份一般认为是5、6、7月。这是因为受孕后第三个月正是胎儿的大脑皮层开始形成，如怀孕后的第三个月恰值盛暑，高温、高湿不但会影响胎儿脑皮层的发育，还因孕妇食欲不振，影响胎儿的营养。如在5～7月怀胎，则三个月后的8～10月，秋高气爽，孕妇的食欲增加，瓜果、蔬菜供应充足，这就有利于孕妇充分吸取营养，有益于胎儿的成长与脑发育。
受精的最佳条件应是男女双方身体健康、情绪愉快。如女方精神不好，则大脑功能紊乱，大脑皮层的兴奋和抑制失调，影响内分泌功能，直接影响受精卵的成长发育。切忌酒后受孕，因为酒精能使70％的精子发育不全，活泼能力极差。吸烟过早或吸烟极甚的青年，也易使精子畸形，失去活力。这样的精子与卵子结合，容易使胎儿发育缓慢，智力低下。
精神狀态胎儿的脑发育，从受孕之后开始。孕妇的精神状态，对后代的健康与智力发育影响也极大。日本上智医学院的阿部顺一教授主张应在孕妇的房间贴上形象美好的照片和画象，让孕妇看美好、愉快的电视、电影，选读轻松愉快的期刊、书籍，听旋律优美的轻音乐，参加有意义的聊天活动，保持正常的生活规律，心情开朗。因为愉快的情绪影响孕妇的体内环境，影响胎儿的脑发育。
营养条件保证孕妇的营养良好，是胎儿发育的关键。现在知道，脑的主要营养成分是脂类、蛋白质、糖类、维生素B、维生索c、维生索E和钙质等。因此，孕妇除多吃些鱼、肉、蛋、奶、肝等动物性食物外，还应吃些小米、玉米、豆制品、黑芝麻、海藻、枣、新鲜蔬菜和水果等植物性食物。有人认为交替饮食，能使胎儿大脑沟洄增多，纹沟加深。过多的肉食会使胎儿大脑平滑，沟洄减少。
早期爱抚“胎儿摄影”和其他实验证明，七个月的胎儿在母体内像潜水员般运动，听觉也已完善，开始熟悉母亲的声音。八个月的胎儿能随母亲做梦而做梦，大脑已付诸使用。因此，胎儿的早期教育，应从怀孕第七个月开始。
对胎儿的早期爱抚，主要是建立父母与胎儿的对话，父母悦耳轻柔的声音也能使孩子的性格温柔、宁静和天资聪明，较早地懂事。如果父母经常吵架，狂言乱语，则易刺激胎儿的神经，产生不良后果。
糙米酵素最佳工艺条件研究 篇4
“糙米酵素”是在糙米的主要营养来源——胚芽及糠中, 加入蜂蜜后, 利用酵母和乳酸菌发酵而成。酵母菌和乳酸菌在吸取糙米营养的同时, 会衍生出数十种新的酵素, 这就是“糙米酵素”。其营养价值, 不仅超越了糙米本身, 还能赋予现代饮食生活所缺乏的“生命”。
1 材料与方法
1.1 实验材料
糙米、玉米粉、食用盐、椴树蜜、高活性干酵母粉、白砂糖、牛奶、保加利亚乳杆菌等。
1.2 实验方法
1.2.1 糙米浸泡发芽工艺
取适量糙米置于烧杯中用自来水清洗, 然后置于恒温水浴锅内浸泡, 浸泡温度 (25～35℃) , 浸泡期间严格控制水温和浸泡时间, 使糙米充分吸水。浸泡结束以后, 用水轻轻冲洗糙米并沥干水分, 均匀地摊于器皿内, 盖上无菌的纱布, 置于培养箱中培养, 糙米发芽至0.5～1mm长后终止发芽。将发芽糙米沥干水后放入 (55～65℃) 干燥箱内, 干燥后物料含水量﹤15%。
1.2.2 糙米酵素发酵工艺
已干燥发芽糙米, 粉碎备用。将干酵母置于28℃液体培养基中, 活化30分钟。保加利亚乳杆菌在无菌条件下接入鲜牛乳中活化, 温度为40℃、时间6h。根据制作要求, 将酵母菌与保加利亚乳杆菌进行混合发酵, 比例为2∶1。玉米粉、发芽糙米粉按1∶3的比例先进行干法混合, 以干粉体计, 添加8%蜂蜜、150%水, 3%发酵剂, 发酵温度35℃, 时间6h。发酵粉干燥温度为55～65℃, 终点含水量≤8%。
2 结果与分析
2.1 糙米发芽的结果与分析
根据实验结果可知, 最适宜的浸泡温度与时间分别是30℃, 24h, 在该发芽条件下, 发芽率最高 (达到93.2%) 。糙米浸泡温度和时间与发芽率有密切的关系, 在前16h, 浸泡温度高, 发芽率高。
2.1.1 糙米浸泡温度和时间与吸水率关系
浸泡温度对糙米吸水率有较大的影响, 浸泡温度高, 糙米吸水快。在25℃, 30℃, 35℃三个浸泡温度条件下糙米吸水都很快, 4h后吸水率就超过20%, 12h后吸水率明显变缓慢, 在浸泡吸水24h后糙米吸水率趋于稳定。故浸泡温度以25～30℃, 浸泡时间以20～24h左右为宜。
2.1.2 糙米吸水率与发芽率的关系
在30℃, 24h条件下浸泡, 在温度30℃条件下发芽24h, 其发芽率最高 (93.2%) 。在30℃, 浸泡24h的吸水率达24.7%, 发芽率为93.2%, 以后稍有下降, 至36h时又稍有上升。之后随浸泡时间的延长, 发芽率逐渐下降,
2.1.3 发芽温度和时间与发芽率的关系
从实验结果可以看出, 糙米在一定的条件下浸泡后, 发芽温度、发芽时间与糙米发芽率密切相关。在20℃, 25℃, 30℃温度条件下发芽率较高, 且出芽时间集中在发芽过程的16～24h这一时间段。因此试验需控制发芽温度在35℃以下, 以25～30℃左右为宜。从发芽时间来看, 20h内发芽率增加较快, 24h达到高峰, 以后趋于平稳。发芽时间延长, 使胚芽生长过长, 干燥后胚芽容易脱落, 因此发芽时间以24h左右为宜。
2.1.4 糙米发芽条件的结果
根据发芽率的结果计算出极差R的大小, 可以看出对发芽率影响大小的因素顺序依次为发芽时间、发芽温度、浸泡时间、浸泡温度, 最适宜的发芽条件为A3B2C3D3, 即发芽时间24h, 发芽温度32℃, 浸泡时间24h, 浸泡温度30℃。
2.2 糙米酵素发酵工艺的结果与分析
2.2.1 发酵剂接种量
(1) 接种量的选择。
采用的接种量为1～4%。接种量过多, 产酸过多, 不仅口感粗糙, 甜度不够, 还会影响其外观形态。反之, 如果接种量过少, 产品中乳酸的含量太少, 酵素的酸味会显得不够。本实验中根据所用菌株和发酵条件, 选用的接种量为2%、3%、4%。
(2) 发酵时间的选择。
发酵时间对于发酵过程中风味物质的产生与时间有很大的关系, 并且对成品的质构性也有一定的影响。当发酵时间过长, 成品的硬度和感官都呈现出下降的趋势。而发酵时间过短, 则会导致成品的风味物质产生不足, 酸度不够。所以综合考虑, 发酵时间选用4h、5h、6h。
(3) 发酵温度的选择。
根据杆菌与酵母菌的最适存活温度来定发酵温度, 通常在30～38℃之间, 不同的菌种发酵的最适温度也不一样。所以选用的温度为30℃、35℃、38℃。
(4) 保加利亚乳杆菌和酵母菌比例的选择。
根据乳酸菌和酵母混合发酵制品的制作要求, 所以, 选择保加利亚乳杆菌和酵母菌的比例为1∶1、1∶2、2∶1。
(5) 发酵工艺条件的确定。
为了选择最佳的工艺条件, 经分析确定出发酵时间、发酵温度、保加利亚乳杆菌和酵母菌比例、接种量是影响产品的重要因素。所以采用三水平四因素的正交试验L9 (34) 。
从表1可以看出:四个因素对产品感官品质的影响程度为B>A>D>C, 较优的水平组合为A2B2C1D1, 即发酵时间为6h, 发酵温度为35℃, 保加利亚乳杆菌和酵母菌比例为1∶2, 接种量为3%是最佳工艺条件。
2.2.2 加水量对菌种生长的影响
水分是影响发酵剂生长的重要条件。当水分活度较大时, 微生物生长良好, 产酸效果明显, 当水分活度减少时, 微生物生长受到抑制, 产酸较少。200%的加水量对菌种产酸影响最大, 但水分含量过高会给后期干燥带来困难, 所以选定150%为最佳水分条件。
2.2.3 添加蜂蜜量对菌种的影响
蜂蜜中可发酵性糖含量可达40%, 且矿物质含量丰富, 适于微生物生长, 酸度随着发酵时间延长增加, 在5h后产酸量趋于稳定, 加蜂蜜12%效果并不十分明显, 选定8%左右为最佳范围。
2.2.4 加玉米粉对菌种生长的影响
玉米粉含有丰富的淀粉糖和矿物质元素, 是优质的微生物培养基, 并可为糙米提供玉米特有的香气。1.2%的添加量对菌种产酸影响最大, 其次是1.0%和0.8%。
2.2.5 加盐量对菌种生长的影响
1.2%的加盐量对菌种产酸影响最大, 其次是0.8%和1.0%。
2.2.6 正交试验确定最佳培养基
(1) 根据单因素实验确定最佳区域, 建立L9 (34) 正交实验。L9 (34) 试验因素水平见表2。
采用级差分析法, 根据各因素的K, K (-) , R值的大小, 对试验结果进行分析。从表2可以判断出各因素对菌种产酸影响的主次顺序为:水>蜂蜜>玉米粉>盐。最优组合为A3B2C2D2, 即150%的水、8%的蜂蜜、1.0%的玉米粉和1.0%的盐。
3 结论
最佳糙米发芽参数为浸泡温度30℃、时间24h、发芽温度32℃、发芽时间24h。采用优化后的糙米发芽率大于90%。
糙米酵素最佳发酵参数工艺:150%的水、8%的蜂蜜、1.0%的玉米粉、1.0%的盐。, 发酵剂用量3% (其中酵母菌与保加利亚乳杆菌的比为2∶1) 、时间6h、温度35℃。成品酸甜可口, 带有浓浓的醇香味, 呈乳白色。
摘要：对糙米发芽条件进行了研究。确定糙米发芽工艺参数为浸泡温度30℃, 浸泡时间24h、发芽温度32℃、发芽时间24h。以发芽糙米为主要原料, 添加蜂蜜、玉米粉、盐及发酵剂进行发酵制得糙米酵素, 采用正交试验的方法确定最佳发酵条件的是:水150%, 蜂蜜8%, 玉米粉1.0%, 盐1.0%, 发酵剂用量3% (其中保加利亚乳杆菌和酵母菌比例为1∶2) 、时间6h和温度35℃, 产品酸甜可口、带有浓浓的醇香味、呈乳白色。
关键词：糙米,酵素,工艺,研究
参考文献
[1]李崇光, 郭犹焕.中国大米与油料比较优势分析[J].中国农村经济, 1998, (6) :17-21.
[2]张守文.糙米的营养保健功能[J].粮食与饲料工业, 2003, (12) :38-41.
[3]康彬彬, 陈团伟, 张鑫桐等.发芽糙米的营养价值及开发利用[J].中国食物与营养, 2005, 11:21-22.
最佳实验条件 篇5
1、鲍登学院 Bowdoin College
平均住宿价格：$12,010
校内宿舍容纳率：95%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.6(5分满)
2、耶鲁大学 Yale University
平均住宿价格：$13,000
校内宿舍容纳率：90%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.4(5分满)
2、华盛顿大学--圣路易斯 Washington University in St. Louis
平均住宿价格：$13,580
校内宿舍容纳率：100%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.4(5分满)
4、哈佛大学 Harvard University
平均住宿价格：$13,630
校内宿舍容纳率：100%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.3(5分满)
4、莱斯大学 Rice University
平均住宿价格：$12,600
校内宿舍容纳率：87%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.3(5分满)
5、斯克兰顿大学 University of Scranton
平均住宿价格：$13,234
校内宿舍容纳率：62%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.3(5分满)
6、惠顿学院--伊利诺伊 Wheaton College--Illinois
平均住宿价格：$8,560
校内宿舍容纳率：87%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.2(5分满)
7、加州浸会大学 California Baptist University
平均住宿价格：$8,560
校内宿舍容纳率：87%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：4.2(5分满)
9、密歇根大学弗林特分校 University of Michigan--Flint
平均住宿价格：$8,707
校内宿舍容纳率：7%
宿舍内犯罪率：0‰
学生对校内住宿评价：3.9(5分满)
10、凯尼休斯学院 Canisius College
平均住宿价格：$11,820
校内宿舍容纳率：48%
宿舍内犯罪率：0‰
最佳实验条件 篇6
关键词：斜拉桥；受力分析；动量定理；相对高度测量
一、问题提出
在新闻中我看到港珠澳大桥正在施工建设中。港珠澳大桥是一座连接香港、珠海和澳门的巨大桥梁，在促进香港、澳门和珠江三角洲西岸地区经济上的进一步发展具重要的战略意义。港珠澳大桥主体建造工程于2009年12月15日开工建设，一期计划于2017年完成，大桥投资超1000多亿元，约需8年建成。2013年4月21日，位于桂山牛头岛的预制厂顺利完成首个海底隧道标准管节。2013年5月6日，首节沉管隧道海底安装，2013年7月30日，首节180米管节海底安装，标志着深海隧道安装全面开启。2014年7月23日，港珠澳大桥E11沉管安装成功，建成1845米海底隧道。2015年3月26日，E15沉管安装成功。标志着港珠澳大桥隧道段总共已建成2565米。
从资料中我了解到，斜拉桥又称斜张桥，是将主梁用许多拉索直接拉在桥塔上的一种桥梁，是由承压的塔、受拉的索和承弯的梁体组合起来的一种结构体系。其可看作是拉索代替支墩的多跨弹性支承连续梁。其可使梁体内弯矩减小，降低建筑高度，减轻了结构重量，节省了材料。斜拉桥主要由索塔、主梁、斜拉索组成。斜拉桥比梁式桥的跨越能力更大，是大跨度桥梁的最主要桥型。斜拉桥由许多直接连接到塔上的钢缆吊起桥面，斜拉桥主要由索塔、主梁、斜拉索组成。索塔型式有A型、倒Y型、H型、独柱，材料有钢和混凝土的。斜拉索布置有单索面、平行双索面、斜索面等。斜拉桥是一种自锚式体系，斜拉索的水平力由梁承受。梁除支承在墩台上外，还支承在由塔柱引出的斜拉索上。按梁所用的材料不同可分为钢斜拉桥、结合梁斜拉桥和混凝土梁斜拉桥。德国著名桥梁专家F.leonhardt认为，即使跨径1400米的斜拉桥也比同等跨径悬索桥的高强钢丝节省二分之一，其造价低30%左右。
我据此提出问题：相比于平板桥，斜拉桥有什么优势？哪一种斜拉桥更具力学优势？
二、实验
1.模型假设分析
桥承受的主要荷载并非它上面的汽车或者火车，而是其自重，主要是主梁。以一个索塔为例，索塔的两侧是对称的斜拉索，通过斜拉索将索塔主梁连接在一起。假设索塔两侧只有两根斜拉索，左右对称各一条，这两根斜拉索由于主梁的作用，使主梁对索塔产生两个对称的沿着斜拉索方向的拉力。根据力学知识，左边的力可以分解为水平向向左的一个力和竖直向下的一个力；同样的右边的力可以分解为水平向右的一个力和竖直向下的一个力；由于这两个力是对称的，所以水平向左和水平向右的两个力互相抵消了，最终主梁的重力成为对索塔的竖直向下的两个力，这样，主梁的重力由索塔下面的桥墩承担了。
2.推导主梁密度对桥耐风度的影响
设空气密度为ρ1，风速为v，桥主梁质量为M，密度为ρ2，长宽高分别为a，b，h。（如图一）
图一
故M=ρ2×abh
当风吹向桥时，若经过t时间内风速降为0
则有Δm空=vtah×ρ1①
设t时间内风对桥的平均作用力为F，则由动量定理得：
Δm空×v=F×t②
联立①②得：F=ρ1×ahv2
平均加速度为a=FM=ρ1v2ρ2b
结论：由于通行宽度S通常为定值，当ρ1，v，M一定时，随着ρ2增大，加速度减小，当有较大级别的风时，也不会发生较大偏移。
当桥密度ρ2，v，b一定时，增大桥质量M，桥拉索将承受更大的力。此时应如何设置拉索位置以确保桥的安全呢？
3.设计实验方案
针对拉索形式，我提出了以下三个猜想
猜想甲（如图二），拉索固定点在主梁与索塔上均匀分布。设索塔上固定点间距为h，主梁上固定点间距为L。
猜想乙（如图三），拉索在索塔上固定点相同，在主梁上固定点均匀分布且间距为L。
猜想丙（如图四），拉索在主梁上固定点相同，在索塔上固定点均匀分布且间距为L。
实验原理：
利用硬纸板制作斜拉桥的主梁，用细线制作拉索，通过增加桥上载重，用桥梁模型主梁凹陷程度来模拟主梁质量不同时三种拉索固定方式的可靠程度，并用相对高度测量仪进行测量三种方案中桥面相对凹陷程度。
实验器材：
硬纸板，细线，一次性水杯，重物相对高度测量仪，重物（质量为250g的纯牛奶），刻度尺，相对高度测量仪。
实验过程：
①用硬纸板制作三种斜拉桥模型及平板桥模型。
②用硬纸板制作相对高度测量仪
③在相对高度测量仪上标出未放重物时两桥桥面距地面的高度，记为相对零点。（如图）
④首先对平板桥进行试验，作为对照试验。
a.先在桥面上放置一个重物，用红笔在相对高度测量仪上标出此时凹陷的桥面的相对位置，记为①。
b.之后将桥上重物增加至两个，三个，分别记下桥面相对位置②③
现象：1.桥面形变量较大。
2.当放上三个重物时，平板桥就塌了。
c.用刻度尺量出相对位置到零点的距离，并记录数据。
⑤对于猜想甲所示斜拉桥进行试验。
a.依次在桥上放置1～7个重物，直至桥坍塌
b.用黑笔记下每一次的位置①②③④⑤⑥⑦。
现象：1.随着重物的增加，虽然斜拉桥主梁发生变形，但是其形变量要明显小于平板桥。
2.甲型斜拉桥放置7个重物时，主梁坍塌。
c.用刻度尺量出相对位置到零点的距离，并记录数据。
⑥对于猜想乙所示斜拉桥进行试验。（更换相对高度测量仪）
a.依次在桥上放置1～8个重物，直至桥坍塌
b.用红笔记下每一次的位置①②③④⑤⑥⑦⑧。
现象：1.随着重物的增加，乙型斜拉桥形变量要略小于甲型斜拉桥。
2.乙型斜拉桥放置8个重物时，主梁坍塌。
c.用刻度尺量出相对位置到零点的距离，并记录数据。
⑦对于猜想丙所示斜拉桥进行试验。（更换相对高度测量仪）
a.依次在桥上放置1～7个重物，直至桥坍塌
b.用黑笔记下每一次的位置①②③④⑤⑥⑦。
现象：1.随着重物的增加，丙型斜拉桥形变量要略大于甲型。
2.丙型斜拉桥放置7个重物时，主梁坍塌。
c.用刻度尺量出相对位置到零点的距离，并记录数据。
⑧将标有4次实验桥面相对位置的相对高度测量仪取出，
比较平板桥，甲型，乙型，丙型斜拉桥承受重物的情况。
⑨最后可得出如下表格：
平板桥甲型平板桥乙型平板桥丙型平板桥
①1.480.400.310.53
②2.910.840.680.90
③5.591.150.981.25
④无1.601.421.79
⑤无2.312.012.54
⑥无3.303.003.51
⑦无4.504.295.03
注：“距离”代表凹陷后桥面最低点到相对零点距离。
序号①～⑦代表实验次序（与所加重物数量一致）。
分析数据易得，乙型平板桥的承重性能最好。
∵当各拉索所能承受的最大拉力T相同时，由力的分解得F=Tsinθ。
∴甲型斜拉桥中有F1=T÷（h/h2+L2）
乙型斜拉桥中有F2=T÷（3h/9h2+L2）
丙型斜拉桥中有F3=T÷（h/h2+9L2）
显然乙型拉索总拉力更大，甲型次之，丙型最小。
三、联系实际
在实际生活中，若采用乙式斜拉桥，则铆钉都将被固定在索塔上同一点，易降低钢材强度，造成危险。因此，常采用甲式与乙式相结合的扇式构型。
四、总结
通过上述探究，我认识到了现代斜拉桥拉索安置方式的合理性，同时意识到在大跨度桥中，斜拉桥相对于平板桥的不可替代的优势。同时物理实验过程极大的提升了我探索生活中物理现象的兴趣，激发了我的探索欲望，使我受益匪浅。
指导老师 吴明广
参考文献：
[1]港珠澳大桥图片及信息来源：百度百科
[2]刘夏平《桥梁工程》北京：科学出版社，2005
[3]《中国土木建筑百科辞典》桥梁工程[M].中国建筑工业出版社，1999
玉米活性肽制备最佳工艺条件研究 篇7
玉米活性肽是玉米蛋白经过酶解分离提取而成, 根据分子量不同其活性也有所不同。其中低聚肽混合物由2~6个氨基酸组成, 分子量集中在200~1000, 可以不经肠胃消化而被直接吸收, 完全可以应用在食品中。新近研究发现玉米肽富含支链氨基酸, 具有在肌肉中促进蛋白质合成和抑制蛋白质分解的作用, 可以用于运动员食品和临床营养品;玉米肽含有大量丙氨酸, 可使减缓身体吸收乙醇的速度并促进酒精代谢, 大大减少饮酒引起的急性酒精中毒。此外, 玉米肽还具有降血压、降血脂, 辅助治疗肝病和乳腺癌的生理活性作用。因此, 开发玉米肽已成为玉米综合利用研究的新热点。
制备玉米活性肽, 首先通过连续逆流超声技术提取玉米蛋白粉中的醇溶蛋白, 对提取物进行水解并优化各项工艺参数, 同时采用二级膜分离水解物, 可以得到两种纯度较高的不同分子量玉米活性肽产品。
制备玉米活性肽工艺
1. 材料
玉米蛋白粉 (蛋白质含量60%, 市售) 、蛋白酶Alcalase (诺维信公司) 、Na OH、HCL、甲醛、乙醇。
2. 仪器
恒温水浴锅、分析天平、分光光度计、酸度计、温度计、膜过滤装置, 连续逆流超声提取装置、万用电炉等。
3. 方法
(1) 氨基氮测定方法
采用甲醛滴定法, 在参照G B/T5009.39-2003的基础上略有改动, 操作如下:将水解液在5000r/min下离心10min, 取2m L上清液于三角瓶中, 用0.1mol/L的Na OH溶液滴定到p H值8.2, 加入4m L37%的甲醛溶液 (提前用0.1mol/L的Na OH调到p H=8.2) , 再用0.01mol/L的Na OH溶液滴定到p H=9.2, 记录加入甲醛后把溶液滴定到p H=9.2所消耗碱量, 空白对照用蒸馏水代替样品, 采用p H计测量p H值。
采用以下公式计算氨基氮:
式中h—样品中氨基酸含量;
V1—滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (m L) ;
V0—滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (m L) ;
NNaOH—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 (mol/L) 。
(2) 水解度的计算方法
采用以下公式计算水解度
水解度 (DH) = (h1-h0) /htot
式中h1—测得水解液中氨基氮含量 (mg/mL) ;
h0—测得玉米蛋白粉混悬液中氨基氮含量 (mg/mL) ;
htot—每毫升水解液中总氮含量 (mg/mL) 。
4. 工艺流程
工艺流程具体如下所示:
结果与讨论
1.玉米蛋白粉的预处理
本研究首先对玉米蛋白粉进行粉碎, 以有利于目的产物的提取和分离, 然后采用连续逆流超声提取技术提取玉醇溶蛋白的提取率。在玉米蛋白粉过40目筛, 超声波频率40kHz, 温度为40℃的条件下研究乙醇的浓度、乙醇-水溶液pH值、料液比和提取时间这4个因素对玉米醇溶蛋白提取率的影响进行正交试验, 确定最佳提取工艺条件, 实验设计如表1所示。
正交试验结果及分析如表2所示。
由正交试验结果分析表明, 极差R的大小决定因素影响的主次顺序为:RA>RB>RD>RC。此外由k值可知, 最佳组合水平为A1B2C3D2, 经实验得知在此组合下玉米醇溶蛋白提取率为43.96%。因此, 连续逆流超声提取玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件为:以p H8.0、浓度75%的乙醇作萃取液, 玉米蛋白粉过40目筛, 料液比1∶6, 在温度40℃、超声频率40k Hz的条件下提取1h, 玉米醇溶蛋白的提取率达到43.9%。
2. 蛋白酶水解玉米醇溶蛋白工艺条件的确定
以底物浓度、酶浓度、酶解时间3个可能影响水解度的因素做单因素优化实验, 确定蛋白酶水解玉米醇溶蛋白的最优工艺条件。
(1) 底物浓度对水解度的影响
在酶浓度3.0%、温度50℃、pH8.5的条件下, 水解1h, 选择不同质量浓度3%、3.5%, 4%、4.5%, 5%、5.5%, 6%的玉米醇溶蛋白, 记录不同底物浓度下水解度的变化, 作底物浓度与水解度的关系曲线。
由图1可以看出, 随着底物浓度的增加, 水解度逐渐上升, 当底物质量浓度达到5%时, 水解度最大;当底物质量浓度大于5%时, 随着底物质量浓度的增加, 水解度反而降低, 其原因可能是底物质量浓度增大后, 蛋白不能充分与酶接触, 影响了酶对蛋白的作用, 因此, 酶解反应的底物浓度以5%为佳。
(2) 酶浓度对水解度的影响在底物浓度5.0%、温度50℃、p H8.5的条件下, 水解1h, 选择酶浓度1%、2%、3%、4%、5%, 6%记录不同酶浓度对水解度的变化, 做出酶浓度与水解度的关系曲线。
由图2可以看出, 酶浓度为3%时, 水解度最大;随着酶浓度的增加, 水解度并非成正比例的增大。因此, 仅增酶浓度来提高水解度效果不显著。由此可以确定酶解反应的最适酶浓度为3%。
(3) 酶解时间对水解度的影响
在底物浓度5.0%、酶浓度3%、温度50℃、pH8.5的条件下, 选择不同的酶解时间0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h, 3h, 3.5h记录不同酶解时间对水解度的变化, 做酶解时间与水解度的关系曲线。
由图3可以看出, 反应开始时, 水解度随着时间的延长而明显升高;但1h以后, 水解度变化不是很明显。由此可以确定最佳水解时间为1h。
综合以上实验结果, 在试验中我们选用碱性蛋白酶酶解玉米醇溶蛋白的条件为:玉米醇溶蛋白浓度调至5%, 用0.1mol/L的氢氧化钠调至p H8.5, 酶浓度3%, 在50℃条件下保持1h。反应过程中用1mol/L氢氧化钠调p H值, 在此条件下醇溶蛋白水解度可达到41.82%。
3. 精制
将酶解液灭酶离心分离, 提取液用活性炭进行脱色, 然后采用二级膜分离对没解产物进行分离, 首先采用截留分子量为10000~30000Da超滤膜分离提纯, 然后采用纳滤膜分离浓缩。最终得到两种不同分子量范围的玉米活性肽:浓缩液中玉米活性肽分子量在3000~6000Da之间的达到80%以上, 透过液中分子量在1000Da以下的达到90%以上。再经离子交换、浓缩、干燥得到最终的玉米活性肽产品。
图4为先后经过超滤和纳滤后透过液中玉米活性肽的分子量分布图。直接酶解后的产物分子量主要集中在200~10000Da, 这部分约占整个峰面积的90%以上, 其中分子量在200~6000Da约占78%;分子量大于10000Da的约占8%.这部分应该是未被水解的蛋白质;分子量小于200Da的约占2%。经超滤后有效地将分子量在10000Da以上的大分子量物质去除, 酶解液的分子量均在10000Da以下。其中分子量在2000~6000Da约占85%, 200~2000Da的部分约占11%, 分子量小于200Da的约占4%。超滤后透过液再经进一步纳滤, 获得两种不同分子量的活性肽产品。其中透过液中分子量范围在1000Da以内的活性肽含量占到90%以上, 截留液中分子量范围在3000~6000Da的活性肽含量在88%以上, 有效保证了活性肽产品的活性。
总结
本文对制备玉米活性肽的工艺进行了研究, 分别从预处理、酶解、精制3个主要的方面进行了研究, 得到了以下结论:
(1) 确定了以玉米蛋白粉为原料制备玉米活性肽产品的工艺路线。
(2) 利用连续逆流超声提取设备提取玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件:以p H8.0、浓度75%的乙醇作萃取液, 玉米蛋白粉过40目筛, 料液比1∶6, 在温度40℃、超声频率40 k Hz的条件下提取1h, 玉米醇溶蛋白的提取率达到43.96%。
(3) 蛋白酶酶解玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件为:将玉米醇溶蛋白浓度调至5%, 用0.1mol/L的氢氧化钠调至pH8.5, 酶浓度3%, 在50℃条件下保持1h, 水解度可达到41.82%, 反应过程中用1mol/L氢氧化钠调pH值。
(4) 酶解后产品采用超滤、纳滤分离, 得到两种分子量相对集中的活性肽产品, 一种分子量范围在3000~6000Da之间的玉米活性肽含量达到88%, 另一种分子量范围在1000Da以下的玉米活性肽含量达到90%。
丙烯酸丁酯最佳反应条件的选择 篇8
中国石油兰州石化公司丙烯酸及酯装置以丙烯酸和丁醇为原料, 对甲苯磺酸做催化剂, 采用连续酯化法生产丙烯酸丁酯。由于此装置为新建装置, 装置自2008年5月化工投料以来, 在设计工艺条件下, 反应器出口副产物较高, 影响经济效益及装置的稳定运行。通过对装置长期以来的各种运行参数进行收集和研究, 得出了本装置中丙烯酸丁酯的最佳反应条件, 提高了丙烯酸转化率, 降低了副产物含量, 实现了效益最大化。
1 装置工艺特点
1.1 反应原理
丙烯酸和丁醇在催化剂对甲苯磺酸 (PTSA) 的作用下发生酯化反应, 生成丙烯酸丁酯, 合成丙烯酸丁酯的反应方程式为[3]:
在反应器中, 除生成丙烯酸丁酯外, 还发生多种副反应, 其中最主要的副反应为:
1.2 工艺流程
装置反应工序 (见图1) 主要由第一酯化反应器、第二酯化反应器和脱水塔组成, 其中第一酯化反应器和第二酯化反应器分别由挡板分成串联的A、B两个区域, 脱水塔为筛板塔, 反应器使用0.2MPa (G) 蒸汽加热。工艺流程为:丙烯酸经计量后进入第一酯化反应器A区, 丁醇经计量后由脱水塔第5块塔板进入第一酯化反应器A区;丙烯酸和丁醇的混合液依次流过两台串联着的反应器进行反应, 生成丙烯酸丁酯。
1.3 分析测试
采用6890型气相色谱, 如图2所示, 安捷伦氢火焰离子热导检测, 面积归一化法定量。
2 结果与讨论
以下为中国石油集团工程设计有限责任公司东北分公司给出的丁酯反应工艺条件:
100%负荷 (丙烯酸进料6524kg/h) 时, 第一酯化反应器压力为53.3kPa、第二酯化反应器压力为34.7kPa, 反应器各区温度为98℃, 通过调整新鲜丁醇加入量控制醇酸进料配比为:n (丙烯酸) /n (丁醇) =1∶1.2, 催化剂加入量为75kg/h;在此工艺条件下, 丙烯酸转化率为98.6%, BPB含量4.5%, 丙烯酸及丁醇消耗较高。
2.1 工艺条件优化 (所选数据均为同一时间段内各工艺条件下的平均值)
2.1.1 反应器压力
丙烯酸与丁醇的反应属于可逆反应, 及时去除反应过程中产生的水, 有利于反应向正方向移动[4];而水的沸点随压力的降低而降低[5], 且对于丙烯酸类化合物来说, 在低温条件下可以有效的避免聚合反应的发生, 所以压力越低时, 反应效果越好;本装置反应器压力主要由压力调节阀的开关进行调节, 经过对本装置在100%负荷条件下进行测试, 当第一反应器压力为47kPa, 压力调节阀达到最大开度, 即第一反应器压力降至最低;当第二反应器压力达到32kPa时, 压力调节阀达到最大开度, 即第二反应器压力降至最低;因此本工艺选择第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa为最佳条件。
2.1.2 反应温度
当第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32KPa, n (丙烯酸) /n (丁醇) =1∶1.18, 催化剂加入量为50kg/h的条件下, 温度对酯化反应副产物和丙烯酸转化率的影响如图3、4所示。
由图3可以看出, BPB的浓度随反应温度的升高而增加, 说明副反应随反应温度的升高而加剧, 当反应温度小于97℃时, BPB含量小于2.5%, 且随温度的升高, BPB含量增加较为平缓;反应温度大于97℃时, BPB含量随温度的升高迅速增加。
由图4可知, 丙烯酸转化率随反应温度的升高而增加, 当反应温度超过98℃时, 丙烯酸转化率增长较为平缓, 结合副反应的情况, 选择最佳反应温度为97.5℃。
2.1.3 进料配比
对于可逆反应来说, 增加反应物的浓度, 有利于反应向正方向进行。丙烯酸和丁醇的反应, 任何一种物料过量后, 都有利于反应向正方向移动, 丙烯酸过量后, 多余的丙烯酸无法回收, 需要在后续系统中和掉, 成本较高;而丁醇过量后, 剩余的丁醇可以通过精馏塔回收利用, 降低成本。因此, 在优化醇酸摩尔比的条件时, 只考虑丁醇比丙烯酸过量。
当第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa, 反应温度催化剂加入量为50kg/h的条件下, 反应温度为97.5℃时, 醇酸摩尔比对酯化反应的影响如图5、6所示。
由图5、6可以看出, 丙烯酸转化率随着醇酸比值的增大而增大;但是随着醇酸比的增大, 反应器出口物料中BPB含量也随之增大, 说明过量的丁醇与丙烯酸丁酯发生副反应, 造成装置丁醇消耗过高, 后系统机泵等设备负荷增大。在保证丙烯酸转化率满足生产要求的情况下, 选择BPB含量最小时的摩尔配比为n (丙烯酸) /n (丁醇) =1∶1.16。
2.1.4 催化剂加入量
对于化学反应本身来说, 催化剂并不参加反应, 催化剂加入量大时催化效果较好。由于对甲苯磺酸对主反应起催化作用的同时, 也对生成BPB的副反应同样起催化作用, 因此选择合适的催化剂加入量有利于降低催化剂消耗。
100%负荷时, 在第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa, 反应温度为97.5℃时, n (丙烯酸) /n (丁醇) =1∶1.16, 对甲苯磺酸的加入量对酯化反应的影响如图7、8所示。
由图7、8可以看出, 丙烯酸转化率随着对甲苯磺酸加入量的增加而增加, 反应器出口物料中BPB的含量也同时增加, 即催化剂在增加主反应速率的同时, 也增加副反应的速率;通过分析发现, 当催化剂加入量增加到30kg/h后, 丙烯酸转化率增长变的较为平缓, 而BPB的含量迅速增加;结合催化剂对丙烯酸转化率和副反应的影响, 选择最佳催化剂加入量为30kg/h。
通过以上工艺条件的对比, 综合考虑各方面因素, 选择丙烯酸丁酯反应的最佳工艺条件为:第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa, 反应温度为97.5℃, n (丙烯酸) /n (丁醇) =1∶1.16, 催化剂加入量为30kg/h。
2.2 稳定性实验
为了考察所选工艺条件的稳定性和可靠性, 100%负荷时, 在第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa, 反应温度为97.5℃, n (丙烯酸) /n (丁醇) =1∶1.16, 催化剂加入量为30kg/h的条件下, 对丙烯酸丁酯装置进行了1400h的运行对比实验, 结果见表1。
由表1可见, 在1400h的运行过程中, 丙烯酸转化率和BPB含量满足工艺要求。
3 结论
通过调整丁酯反应器的反应压力、反应温度、进料配比、催化剂用量, 并考察了各条件对丙烯酸转化率和副产物的影响。结果表明, 100%负荷, 当第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa, 反应温度为97.5℃, n (丙烯酸) /n (丁醇) =1∶1.16, 催化剂加入量为30kg/h时, 丙烯酸转化率较高, 副产物较少, 系统运行稳定。
摘要：以丙烯酸、正丁醇为原料, 对甲苯磺酸为催化剂合成丙烯酸丁酯, 通过生产实践探讨各工艺参数对酯化反应的影响, 得出了最佳工艺条件:n (丙烯酸) /n (正丁醇) =1∶1.16, 反应温度为97.5℃, 第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa, 催化剂加入量为30kg/h, 结果表明, 丙烯酸转化率可达到98.4%以上, 副产物 (BPB) 含量小于3%。
关键词：丙烯酸,正丁醇,丙烯酸丁酯,对甲苯磺酸,酯化反应,工艺条件
参考文献
[1]王沛喜, 姜迎春.丙烯酸丁酯的制备及市场[J].丙烯酸化工及应用, 2000 (3) :17-20.
[2]徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京:化学工业出版社, 1998:344-345.
[3]刘子江.丙烯酸丁酯装置中高沸点杂质分析方法改进[J].丙烯酸化工与应用, 2004 (17) :14-21.
[4]张索林.“物料比对产物平衡浓度的影响”与化学平衡移动[J].唐山师范学院学报, 2004 (5) :1-2.
造纸废水混凝处理的最佳匹配条件 篇9
混凝是一种最普遍的水处理方法。其基本原理是向废水中投入一定量的混凝剂,使废水中难以自然沉淀的悬浮物、胶体状污染物和可絮凝的其他物质经过电性中和、吸附架桥和网捕卷扫等反应过程,凝聚成“絮团”,再经沉淀设备将絮凝后的废水进行固液分离,然后“絮团”沉入沉降设备的底部以污泥形式排出,而顶部流出的则是色度和浊度较低的清水,从而使胶体状污染物得以从废水中分离出来。混凝反应是一个复杂过程,涉及多种因素,这些因素中有影响矾花形成(混合反应)的混凝剂种类、投药量、溶液pH值等,也有影响矾花增长(絮凝反应)的投药顺序、混合时间、絮凝时间及水流的紊动情况等[4]。本文通过一系列实验就影响造纸废水混凝处理效果的各因素进行探索,获得了造纸废水混凝处理的最佳匹配条件。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 废水来源及水质状况
废水取自山西某造纸厂混合排放废水,水质指标见表1。
1.1.2 混凝剂
无机混凝剂:硫酸铝[AL2(SO4)3]、三氯化铁(FeCl3)、硫酸亚铁(FeSO4)、聚合氯化铝(PAC)。
有机助凝剂:聚丙烯酰胺(PAM)、海藻酸钠。
1.2 实验方法
1.2.1 混凝剂溶液的配制
硫酸亚铁、三氯化铁及硫酸铝均配成20%浓度,聚合氯化铝配成15%浓度,有机助凝剂均配成0.1%浓度[5]。
1.2.2 混凝方法
取500 mL水样装入800 mL烧杯中,定位在搅拌机上;开动搅拌器,调搅拌转速为150 r/min搅拌1.0 min;然后加入混凝剂,持续搅拌1.0 min后将转速降至60 r/min慢速搅拌10.0 min;接着把水样移入500 mmL量筒内,静置30 min,用移液管从量筒中部分别取出20.0 mL和10.0 mL澄清液,测CODcr和浊度[6]。
(1)无机混凝剂的选择。对几种常见的铝盐、铁盐混凝剂[AL2(SO4)3、PAC、FeSO4、FeCl3]及不同投加量、絮凝时间进行了比较实验,根据实验的因素和水平进行设计(见表2)。
(2) PAC投加量。分别投加80 mg/L、120 mg/L、160mg/L、200mg/L、240mg/L系列的PAC。
(3)有机助凝剂的选择。分别投加0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L系列的PAM和海藻酸钠。
(4) PAC与PAM投加顺序:①先加PAC (200mg/L),30 s后加PAM (1.0 mg/L);②先加PAM (1.0 mg/L),30 s后加PAC(200 mg/L。
(5) pH值对PAC+PAM处理效果的影响。调出不同的pH值系列2.06、4.03、5.55、6.50、8.06、10.06。
1.2.3 COD的测定
重铬酸钾法,参照GB 11914—89[7]。
1.2.4 pH的测定
玻璃电极法,参照GB 6920—86[7]。
1.2.5 浊度的测定
GDS-3型光电式浑浊度仪。
2 结果与分析
2.1 几种无机混凝剂絮凝效果的对比及最佳混凝剂的确定
采用直观分析法,由混凝沉淀过程发现,FeSO4、FeCl3和Al2 (SO4)3混凝剂对该造纸废水的混凝效果很不理想,只有PAC具有比较好的混凝效果。这是由于PAC在其水溶液中存在着带正电荷的聚合离子:[AL13(OH)34]5+、[AL2(OH)17]4+等[8],对水中胶粒起电性中和及架桥作用。由于OH-桥连作用,形成具有巨大表面积的带正电荷的多核络合物,能够强烈地吸附胶体颗粒,通过电荷中和、黏附、架桥以及卷扫等物理和化学作用,从而使废水中的胶体杂质碰撞凝聚,形成絮体沉淀。同时还发现,絮凝反应时间对混凝效果的影响不大,故可把絮凝反应时间定为10.0 min,定最佳混凝剂为PAC并探索其处理造纸废水的最佳操作条件。
2.2 PAC不同投加量对CODcr、浊度去除率的影响及最佳投加量的确定
取500 mL水样装入800 mL烧杯中,定位在搅拌机上,开动搅拌器,快速搅拌1.0 min后加入0.27 mL、0.40 mL、0.53mL、0.67 mL、0.80 mL (即相当于80 mg/L、120 mg/L、160mg/L、200mg/L、240 mg/L的投加量)系列的PAC,测CODcr和浊度。实验结果见表3。
由表3、图1及图2联合分析可知,CODcr、浊度去除率随PAC用量增加而提高,尤其是当PAC投加量为200 mg/L时,其CODcr、浊度去除率与160mg/L投加量的相比,变化幅度很大。而当投加量变为240 mg/L时,其混凝效果与200 mg/L的混凝效果相比,变化幅度不大。同时,在实际运行中,投加量直接影响运行费用。综合考虑各种因素,PAC投加量应以200 mg/L为宜。
2.3 有机助凝剂的选择
当单独使用混凝剂不能取得预期效果时,需投加有机助凝剂以提高混凝效果。助凝剂通常是一些链状大分子的物质,其作用是为了改善絮凝体结构,即利用长链状分子的吸附桥连作用将无机混凝剂形成的絮凝体包围起来,促使细小而松散的絮粒变得粗大而密实,通过进一步的絮凝反应过程,逐渐将颗粒中的水分挤出,这样颗粒的沉降速度加快,从而提高CODcr去除率和浊度去除率,获得最佳混凝效果。实验结果见表4。
由表4及图3、图4可知,有机助凝剂的种类及投加量对CODcr、浊度去除率均有一定影响,尤其是对浊度去除率影响较明显,在0.5～2.0 mg/L范围内,PAM的处理效果比海藻酸钠好,且PAM投加量以1.0 mg/L为最佳。
综合以上分析可知,造纸废水混凝处理的最佳混凝剂与助凝剂组合为PAC (200 mg/L)+PAM (1.0 mg/L)。
2.4 PAC与PAM投加顺序对CODcr、浊度去除率的影响及投加顺序的确定
取500 mL水样定位于搅拌机上,快速搅拌1.0 min后,可按如下方法操作:①先加PAC (200 mg/L),30 s后加PAM(1.0 mg/L);②先加PAM (1.0 mg/L),30 s后加PAC (200mg/L)。沉淀后测上清液CODcr和浊度。实验结果见表5。
由表5可知,PAC与PAM的投加顺序对浊度去除率的影响不大,但是对CODcr去除率的影响却很显著,投加顺序应以先加PAC,30 s后加PAM为宜。
2.5 pH值对PAC+PAM处理效果的影响及适宜pH值范围的确定
加入NaOH或者HCl溶液,调出不同的pH值系列2.06、4.03、5.55、6.50、8.06、10.06,再投加PAC+PAM[即为先加PAC (200 mg/L),30 s后加PAM (1.0 mg/L)]絮凝后测上清液CODcr和浊度。实验结果见表6。
由表6与图5、图6可见,在适宜的pH值范围内,CODcr和浊度具有较好的去除率。最佳值为4.03,适宜pH值为2.0～6.5。同时我们还发现,pH由6.50变为4.03时,CODcr去除率和浓度去除率急剧上升,而当pH<4.03时,处理效果提高不是很明显,从经济角度考虑应以4.03为最佳。
3结论
对于再生纸浆造纸废水的混凝处理,4种无机混凝剂[AL2(SO4)3、PAC、FeSO4、FeCl3],以PAC效果最好,且处理效果随PAC投加量的增加而提高。当投加量为300 mg/L,废水pH为8.2时,CODcr去除率可达18.54%,浊度去除率可达72.11%,考虑到运行费用认为投加量以200 mg/L为宜。
两种有机助凝剂(PAM与海藻酸钠),以PAM效果较好。当PAC投加量为200 mg/L,PAM投加量为1.0 mg/L,废水pH为8.2时,CODcr去除率可达27.68%,浊度去除率可达43.32%,且投加顺序应为先加PAC后加PAM。
废水的pH值对混凝效果影响较大,处理效果随废水pH值的增加,降低。当pH为4左右,快速搅拌1.0 min后加入200 mg/L的PAC,持续快速搅拌30 s后加入1.0 mg/L的PAM,慢速搅拌10.0 min,其对CODcr去除率可达44.47%,浊度去除率可达96.90%。
摘要：混凝剂种类、投加量、投加方式及pH值是影响再生纸浆造纸废水混凝处理效果的4种最主要因素，文章通过对4种无机混凝荆[AL2(SO4)3、PAC、FeSO4、FeCl3]和2种有机助凝剂(PAM、海藻酸钠)进行混凝处理试验与研究。结果表明：在pH为4左右，快速搅拌1．0min后加入200mg/L的PAC，接着持续快速搅拌30s后加入1．0 mg/L的PAM，然后慢速搅拌10．0 min，其对COD?去除率可达44．47％，浊度去除率可达96．90％。
关键词：絮凝,造纸废水,混凝剂,助凝剂,再生纸
参考文献
[1]武书彬．造纸工业水污染控制与治理技术[M]．北京：化学工业出版社，2001．
[2]胡大锵．再生纸浆造纸废水处理技术浅析[J]．给水排水，2001，27 (9)：42-45．
[3]刘素英，高信红，池明军．造纸废水的生物后处理工艺探讨．西北轻工业学院学报，2002，20(3)：85-87．
[4]刘士锐，任南琪．朴庸健．正交法混凝试验对造纸废水处理的研究．哈尔滨建筑大学学报，2001：34(3)：52-55．
[5]祁鲁梁．水处理剂及材料实用手册[M]．北京：中国石化出版社，2000：5-10．
[6]胡万里．混凝·混凝剂·混凝设备[M]．北京：化学工业出版社，2001：29-41．
[7]杨学富．制浆造纸工业废水处理[M]．北京：化学工业出版社，2001：332-334．
[8]罗鸿．中药渣絮凝剂处理造纸废水的研究[J]．四川环境，1998，17 (3)：24-26．
[9]W.welsley Eckenfelder,Jr..Industrial Water Pollution Control (Third Edition)[M].McGraw-Hill Education(Asia)Co.and Tsing hua University Press,2002:5-138.
绿茶中儿茶素的最佳提取条件研究 篇10
儿茶素具有清除自由基、延缓老化、预防蛀牙、改变肠道微生物的分布、 抗菌、除臭以及抑制血压(可降低舒张压与收缩压)及血糖(抑制醣分解酵素)、降低血中胆固醇及低密度脂蛋白(LDL),并增加高密度脂蛋白(HDL)的量、抗辐射以及紫外线、抗突变等功用[3,4]。
儿茶素是构成绿茶品质和功效的最重要的化学成分,它的含量是决定绿茶品质好坏的主要成分,含量与绿茶品质的相关系数可高达0.929[3]。目前国外已经将各种儿茶素类从茶汤中分离出来,并且纯化,以作为不同方式的运用。在食品、医药、化妆品等领域具有广阔的应用前景和开发价值。为了研究从茶叶中提取儿茶素的工艺条件,进行了本次试验。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 原料
云雾绿茶:超凡牌,净含量250 g,购于好又多超市。于60 ℃干燥1 h,磨碎后贮藏于干燥器中备用。
1.1.2 试剂
无水乙醇(A.R.),广州市西陇化工有限公司; 95%乙醇(A.R.)广州市西陇化工有限公司;浓盐酸(A.R.)广州市闽达华工有限公司;香兰素(又名香荚兰素),罗海(浙江)精细化工有限公司;儿茶素标准样品,无锡太阳绿宝科技有限公司。
10 g/L香兰素盐酸溶液按文献[5]的方法配制、儿茶素标准样品液(200 μg/mL)按文献[6]的方法配制。
1.1.3 仪器
VIS-7220可见光分光光度计,北京瑞利分析仪器公司;HH-4数显恒温水浴锅,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;精密电子天平(万分之一),赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;10 μL 微量注射器、10 mL具塞刻度试管、100 mL容量瓶、漏斗、铁架台、烧杯、量筒、玻璃棒、移液管(1 mL、5 mL、10 mL)等。
1.2 绿茶中儿茶素的提取及含量测定
以乙醇为提取剂,以乙醇浓度、浸提温度、浸提时间三个因素分别进行单因子试验,然后采用L9(34) 正交实验表设计9组工艺条件进行提取,每组工艺取样量一致,将提取的儿茶素样品液用相应的提取溶剂定容到相同体积,在500 nm处测定其吸光度值。
1.2.1 儿茶素提取工艺流程
茶叶粉末1 g→乙醇浸提→过滤→定容→样品溶液
准确称取烘干、磨碎的绿茶茶叶1.0000 g,分别加一定浓度乙醇20 mL,在不同温度水浴提取,提取完毕后进行过滤。滤液冷却后加一定浓度乙醇定容至25 mL,为样品溶液。
1.2.2 儿茶素含量测定
取样品溶液10 μL→加乙醇1 mL→加香荚兰素盐酸溶液5 mL→静置40 min→比色测定吸光度
吸取10 μL样品溶液,加入装有1 mL乙醇的刻度试管中,摇匀,再加入10 g/L香荚兰素盐酸溶液5 mL,加塞后摇匀现出红色,放置40 min后,立即进行比色测定吸光度,测得500 nm处的吸光度值。由标准工作曲线求得儿茶素的含量。另以1 mL乙醇加香荚兰素盐酸溶液作空白对照。
1.3 标准曲线的制作
分别准确吸取儿茶素标准样品液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00 mL于刻度试管中,加10 g/L香荚兰素盐酸溶液5 mL,再用乙醇稀释至刻度,摇匀后,于波长为500 nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
2 结果与分析
2.1 标准曲线
标准曲线测定值见表1。
测得数值用最小二乘法拟合得标准曲线方程:
A=0.0048C-0.0209, r=0.9994
2.2 单因子试验结果
2.2.1 乙醇浓度对儿茶素提取的影响
分别称取1.0000 g磨碎的绿茶茶叶,用浓度为95%、80%、75%的乙醇, 在温度为88.4 ℃的水浴中提取1.0 h,按前述方法测定儿茶素吸光度,结果见表2。
乙醇浓度对儿茶素提取的影响,由于不同乙醇溶液极性不同,对分子量和极性不同儿茶素组分的溶解性差异导致总儿茶素的溶解度不同,断裂分子间氢键的能力不同[7,8]。由表2看出,在实验范围内,在同温度同时间内,乙醇浓度为75%时,测得的儿茶素吸光度达到最大值。
2.2.2 浸提温度对儿茶素提取的影响
分别称取1.0000 g磨碎的绿茶茶叶,用80%乙醇在温度88.4 ℃、78.4 ℃、68.4 ℃提取1.0 h,按前述方法测定儿茶素吸光度,结果见表3。
温度对儿茶素提取效果的影响:一方面,温度升高可以加速传质过程,有利于有效成分的溶出,短时间内即可达固液相平衡,提高儿茶素的浸提率;另一方面,温度的升高也会加速儿茶素的氧化,降低其提取效率[7,8]。由表可见,随着浸提温度的增加,儿茶素吸光度在同乙醇浓度同时间下,温度为88.4 ℃时达到最大值,之后逐渐降低。
2.2.3 浸提时间对儿茶素提取的影响
分别称取1.0000 g磨碎的绿茶茶叶,用95%乙醇在温度68.4 ℃提取0.5 h、1.0 h、1.5 h,按前述方法测定儿茶素吸光度,结果见表4。
表4为不同时间的提取效果。可以看出,浸提时间为1.5 h时,儿茶素达到最高值,过短的时间提取的不完全,使得含量较低。
2.3 正交实验结果
根据单因素实验,乙醇浓度、浸提温度、浸提时间是影响儿茶素提取效果的主要因素,采用L9(34)正交表进行实验。结果见表5。
从表中极差R至得知Rb>Rc>Ra,说明水浴温度对儿茶素的提取效果影响较大,其次为水浴时间,最后为乙醇浓度。用极
差分析法可以选出A3B1C3为最佳组合,即乙醇浓度为75%,水浴温度为88.4 ℃,水浴时间为1.5 h提取效果最好。
3 结 论
根据单因素实验,可以看出乙醇浓度、浸提温度、浸提时间是影响儿茶素提取的主要因素。
通过正交试验,运用香荚兰素盐酸分光光度法测定儿茶素含量,知道浸提温度对儿茶素的提取效果影响较大,其次为浸提时间,最后为乙醇浓度,儿茶素最佳提取条件为:乙醇浓度为75%,浸提温度为88.4 ℃,浸提时间为1.5 h。
该究方法简单,所用主要药品乙醇为常规试剂,成本较低,且对环境无污染,儿茶素产品的得率也较高,因此该工艺有较高的参考价值和应用前景。
参考文献
[1]百科名片.儿茶素[OL].http://baike.baidu.com/view/227612.htm.
[2]彭丽亚.中国茶分类图典[M].北京:化学工业出版社,2008:18-25.
[3]杨晓萍.功能性茶制品[M].北京:化学工业出版社,2005:108-335.
[4]张帅.茶中儿茶素的提取研究[J].安徽农业科学,2007,35(30):9692-9693.
[5]魏毅,王娟,罗杰英.香荚兰素比色法测定茶多酚口含片中儿茶素含量[J].中国中药杂志,1999,24(6):348
[6]黄河宁,赖文忠,周文富,等.分光光度法测定茶制品中儿茶素含量[J].绍兴文理学院学报,2003,23(9):25-29.
[7]应艳杰,邵平,孙培龙.茶末中儿茶素的乙醇提取工艺优化研究[J].农机化研究,2008(4):123-126.
最佳实验条件 篇11
涂料的配方和参数设计直接影响其性能,需要考虑基材状况、涂料性能、颜色要求、环境条件及施工设备。以往主要利用经验法、对比法、逆向法和优选法等[1]对涂料性能进行控制,有的需要大量试验,有的靠经验估计,有的只对一些简单的因素进行控制,忽略了其间的交互作用,误差较大。采用正交试验设计方法[2],以数理统计学理论为基础,可以主动、科学地安排试验,以少量有效的试验,得到可靠的信息,迅速求得最佳参数,选择最佳施工条件。利用正交试验对影响涂层性能的参数进行分析,可以很好地拟合出试验参数和试验结果的关系,得到适宜的参数,大大降低试验次数,节约成本,同时还可最大程度地提高涂料的性能。将这一方法用于优化涂料、陶瓷原料及参数,具有明显的效果[3~5],目前还没有将其用于重防腐蚀领域的报道。
本工作以正交试验为基础,用方差分析[6]、回归分析、区间估计法,分析试验数据,对海洋风电重防腐蚀涂料进行优化,详细准确地分析了涂料及施工参数对涂层性能的影响,得出了最佳试验条件( 涂料组分、温度、喷涂参数等) ; 借助计算机进行计算和优化,大大减少了试验次数; 全面考察了影响因素及其间的交互作用,减少了试验误差; 着重对优化设计原理及方法进行了阐述。
1试验
1.1配方组成
表1为环氧玻璃鳞片涂料配方。
1.2正交方案选择
影响涂料涂层性能( 结合力、人工老化循环时间、 光泽度、耐磨性) 的因素有玻璃鳞片含量、喷涂压力、喷涂距离和温度。表2为其因素水平表。L16( 45) 正交试验方案见表3。
注: 以 D ( 空列) 作为误差,与其他水平进行比较,以便使论据更加可靠 。
利用所给原料选出合适的玻璃鳞片[7]。根据上述试验方案,制备出符合条件的环氧玻璃鳞片涂料涂层, 每一个方案至少制备4块试样。
1.3测试表征
( 1) 结合力参照GB /T 5210 - 2006,利用PosiTest AT拉脱法附着力测试仪对16种试样进行结合力测试。环境温度为( 23 ± 2) ℃,湿度为( 50 ± 5) % 。步骤如下:
1在试柱及涂层表面均涂足量的环氧树脂胶黏剂并压合,通风良好处固化16 h以上;
2使用锐刀,沿试柱周线,将试柱周围固化的胶黏剂与涂层切透,直至露出底材,并用锐锥清理试柱中心的固化胶黏剂;
3在与涂层表面垂直的方向均匀施加拉力,增速不超过1 MPa /s,使整个涂层破坏过程在90 s内完成, 观察涂层的破坏程度及方式,记录数据。
( 2) 循环老化按照ISO 20340: 2003附录A程序A执行,试样暴露1周( 168 h) 为1个周期,共暴露25个循环周期。以试样出现粉化和裂纹的时间作为耐人工老化循环指标,分以下3项:
1 72 h紫外线、水暴露,其中4 h为紫外线照射, ( 60 ± 3) ℃和4 h冷凝( 50 ± 3) ℃交叉进行;
2 72 h盐雾腐蚀,箱内温度为35 ℃ ,介质为53 g / L Na Cl,用采取容器收集盐水,1. 0 ~ 2. 0 m L / h,至少收集16 h,以平均值表示喷雾量,完后用去离子水清洗试板,不干燥;
3 24 h( - 20 ± 2) ℃ 暴露。
( 3) 光泽度参照GB /T 9754,对每种试样进行光泽度检测,记录结果,仪器为MN268型光泽度仪,取3点平均值。
( 4) 耐磨性根据GB /T 1768 - 2006《漆膜耐磨性测定法》,采用旋转橡胶砂轮法测定:
1将磨耗仪上的砝码换为1 kg砝码,将吸尘器与磨耗仪连接,并按标准校准仪器,距吸尘嘴圆片表面约1 mm,将计数器设定为零;
2将橡胶砂轮在整新圆片上运转500 r。每个试样测试前及每运转500 r后都以这种方式整新橡胶砂轮,使摩擦面刚好呈圆柱形,且没有任何弯曲;
3在经过规定的1 000 r后,用不起毛的纸将残留在试样表面上的疏松磨屑除去,检查涂层是否被磨穿;
4以磨耗仪转动1 000 r后的失重为涂层的耐磨性能。
2结果与讨论
2.1优选结果
表4为各因素对涂层性能的影响。表5为其计算结果。
注: RJ为第 J 个因素各水平的综合平均值的极差,其中 RJ= max { K1J/4 , K2J/4 , K3J/4 , K4J/4 } - min { K1J/4 , K2J/4 , K3J/4 , K4J/4 } ; Ki J为第 J 个因素第 i 个水平所对应的数据之和 。
2.2涂层性能
2. 2. 1结合力
表6为各因素对涂层结合力的影响。从表6可以看出: 因素A和B对结合力的影响非常显著,因素E的影响显著,其他因素不明显。由此可以得出,玻璃鳞片含量和喷涂压力对涂层的结合力影响较大,温度次之。
注: 由于 C 的极差比空白的小,可以将其作为误差列进行方差分析, 其中的各项指数分别为 W = 3 464. 1,P = 3 457. 44,QA = 3 462. 3,QB = 3 460. 71,QC = 3 460. 44,QD = 3 460. 56,QE = 3 458. 72,ST = W - P = 6. 66,SA = QA - P = 4. 86,SB = 3. 27,SE = 1. 28,SE = ST - ( SA + SE) = 0. 52,ft = n - 1 = 15,fa = fe = p - 1 = 3,fe = ft - ( fa + fb + Fe) = 6; **为,* 表示因素影响显著。
2.2.2光泽度
表7为各因素对涂层光泽度的影响。从表7可以看出: 因素A对光泽度的影响非常显著,B有影响,其他因素不明显。由此得出,玻璃鳞片含量、喷涂压力对光泽度有影响。由表5光泽度的极差也可以得出玻璃鳞片含量的影响最大,喷涂压力次之。
注: W = 12 399. 34,P = 12 232. 36,QA = 12 384. 3,QB = 12 238. 645, QC = 12 240. 01,QE = 12 237. 375,ST = W - P = 166. 98,SA = QA - P = 151. 94,SB = 6. 285,SC = 7. 65,Se = 5. 02,SE = ST - ( SA + SB + Se) = 3. 735,ft = n - 1 = 15,fa = f B = fe = p - 1 = 3,fe = ft - ( fa + fb + fb + fe) = 3; **表示因素影响非常明显,* 表示因素影响显著。
2.2.3耐磨性
表8为各因素对涂层耐磨性的影响。从表8可以看出,因素A对耐磨性的影响非常显著,B和C对耐磨性有一定的影响,其他因素不明显。由此可以得出,玻璃鳞片含量、喷涂压力和距离对光泽度有影响。由表5也可以得出玻璃鳞片含量对耐磨性影响最大,喷涂压力次之,距离影响最小。
注: 由于 E 的极差比空列的小,可以此作为误差列进行方差分析。 W = 7 576 875,P = 7 544 636,QA = 7 572 386,QB = 7 546 325,QC = 7 546 444,ST = W - P = 32 239,SA = QA - P = 27750,SB = 1 689,SC = 1 808,SE = ST - ( SA + SB + SC) = 992,ft = n - 1 = 15,fa = fb = fc = p - 1 = 3,fe = ft - ( fa + fb + fc) = 6; **表示因素影响非常明显,* 表示因素影。
2.2.4循环老化
表9为各因素对涂层耐循环老化的影响。从表9可以看出: 因素A和B对循环老化的影响非常显著,其他因素不明显。由此可以得出,玻璃鳞片含量和喷涂压力对循环老化影响较大。由表5也可以得出玻璃鳞片含量对老化的影响最大,温度次之。
注: W = 111 184 100,P = 108 628 506,QA = 111 075 225,QB = 108 730 125,QC = 108 630 825,QE = 108 631 225,ST = W - P = 2 555 594,SA = QA - P = 2 446 719,SB = 101 619,SC = 2 319,Se = 2 719, SE = ST - ( SA + SB + SC + Se) = 2 218,ft = n - 1 = 15,fa = f B = fc = fe = p - 1 = 3,fe = ft - ( fa + fb + fc + fe) = 3; **表示因素影响非常明显,* 表,( * ) 表示因素有一定的影响。
2.3影响涂层性能的因素优化
由试验结果计算表和各性能指标的方差分析表可以看出: 因素A对每个指标的影响都较大; D对每个指标不明显; B对结合力、光泽度、耐磨性和循环老化都有影响; C对耐磨性有一定的影响。因此,对每个指标的因素影响顺序为A > B > C > E > D,因素D是空列可以忽略。
从表5可以得出: 因素A2和A3对结合力和老化的影响最大,取其最佳范围为A2~ A3; B对结合力的影响不大; B2,B3,B4对循环老化具有一定的影响,故最佳范围为B2~ B4; E对循环老化影响不明显; E2和E3对结合力有影响,故最佳范围为E2~ E3,C和D对结合力、循环老化影响不大,暂不考虑; 对于耐磨性,因素A的最佳值为A1,B的最佳范围为B2~ B4,C的最佳范围为C1~ C3,因素D和E影响不大,不作考虑。
鉴于重防腐蚀领域最重要的性能指标是耐老化时间和结合力,耐磨性次之,最终确定各因素的影响顺序为A > B > E > C,即( A2~ A3) > ( B2~ B4) > ( E2~ E3) > ( C1~ C3) 。
由上可以得出影响涂层最佳性能参数: 15% ~ 30% 玻璃鳞片,喷涂压力0. 70 ~ 0. 85 MPa,温度50 ~ 60 ℃ ,喷涂距离5 ~ 20 cm。
2.4最优涂料配方及涂层的性能
表10为最优涂料配方、施工参数及获取的涂层的最佳性能。
3结论
( 1) 通过正交设计试验,能够有效准确地对影响环氧玻璃鳞片涂料涂层性能的因素进行分析。玻璃鳞片含量对涂层的性能影响最大,喷涂压力次之,温度和喷涂距离也有一定的影响。
( 2) 利用数学原理,通过对正交设计试验结果计算和方差分析可以得出玻璃鳞片含量、喷涂压力、温度和喷涂距离的最佳参数,从而可以优化工艺,提高效率。最佳参数为15% ~ 30% 玻璃鳞片,喷涂压力为0. 70 ~ 0. 85 MPa,喷涂距离为5 ~ 20 cm,温度为50 ~ 60 ℃ 。
参考文献
[1]唐明,陈宁.工程试验优化设计[M].北京:中国计量出版社,2009:1~9.
[2]李玉书.原料配方优化设计[J].电瓷避雷针,1986(4):9~13.
[3]胡健,郑幼松.基于试验设计的膨胀型钢结构防火涂料配方的多变量分析[J].化工新型材料,2011,39(8):107~110.
[4]李桂林.涂料配方设计与涂料发展概述[A].第十三次全国环氧树脂应用技术学术交流会论文集[C].南京:中国环氧树脂应用技术学会,2009:26~40.
[5]姜英涛.对涂料配方设计的观点[J].上海涂料,1997(2):121~124.
[6]里斯著,田金方译.数理统计与数据分析[M].北京:机械工业出版社,2011:35~42.