实验室方法

2024-10-19

实验室方法(精选12篇)

实验室方法 篇1

在我国, 实验室的评审有多种类型, 其中比较广泛应用的有:根据《ISO/IEC 17025检测和校准实验室认可准则》认可的校准和检测实验室;根据《JJF1069法定计量检定机构考核规范》考核的法定计量检定机构;根据《实验室资质认定评审准则》考核的产品质量检验机构。在这些评审的规范性文件中, 都包括了一个很重要的要素:“实验室采用的方法”。根据本人对“评审规范文件” (以下简称“规范”) 中有关“实验室采用的方法”的理解和在实验室工作的经验, 将实验室采用的方法归纳为以下几点, 以供感兴趣的同仁参考。

在“规范”中, 描述实验室采用的方法主要包括以下二个大分类:1、实验室适合使用的检测/校准的方法;2、相关设备的使用和操作说明;指导样品抽样、处置、准备、运输和存储用的作业指导书。为方便叙述, 本文中将第一类方法称为“技术依据”, 将第二类方法称为“作业指导书”。

技术依据:技术依据有外来文件中的标准、规程、规范, 实验室根据自身和顾客的需求, 选择采用, 如果外来文件还不能满足实验室自身和顾客的需求, 实验室应制定实验室的自编技术依据, 还有一种情况, 即在实际检测过程中可能会产生对方法的偏离, 本文试图对以上几种情况进行一个划分。

外来文件——标准、规程、规范:根据“规范”的要求和一般实验室的做法, 选用的技术依据进行检测/校准时有一个通用的原则:尽可能使用公开发布的, 国际的、地区的、国家的标准或技术规范或计量检定规程。实验室在采用这些方法作为技术依据时, 不需要对这些标准或技术规范是否合理进行判断, 而只要验证是否在本实验室适用 (适用包括实验室的人员和仪器设备是否适用, 是否能满足顾客的要求) , 但实验室在使用时应确保其使用的标准、规程、规范是现行有效的版本。

实验室制定的方法:实验室制定的方法有以下二个类型:自编技术依据, 非标准方法。

自编技术依据:在实验室中应用比较多的自编技术依据是:计量检定规程、校准规范或检测方法等, 尤其是计量检定规程、校准规范涉及到对某一产品或仪器整体进行检查或判定, 此种文件是一个完整的技术文件, 文件的类型应与外来文件的标准、规程、规范相同, 文件的编写可参照《JJF1002国家计量规程编写规则》、《JJF1016计量器具型式评价大纲编写导则》进行编写。文件中具体项目的检测方法可以是完全自编的方法或采用其他技术文件中叙述的方法和引用和移植过来方法, 包括知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的, 或由设备制造商指定的方法。

非标准方法:“规范”在涉及非标准方法时, 一般都有如下的叙述:“必须使用在校准规范或检测技术规范中未包含的方法时, ……”。根据笔者的理解, 实验室采用的非标准方法有两种:其一, 完全自编的方法;其二, 采用其他技术文件中叙述的方法引用和移植过来方法, 在这种情况下, 在其他技术依据中是“标准”的方法, 引用后就成了“非标准的方法”。所以在采用时要进行评估, 这种评估一般会比完全自编的方法来得方便, 建议在编制非标准方法时尽量采用此做法。超出预定使用范围的标准方法、经过扩充和更改的标准方法, 也应视为非标准方法。

方法的偏离:对方法的偏离, 也是在规范中也是提得比较多的一个问题, 但我们需要区分的是:什么是方法的偏离, 什么是非标准方法, 在这二者之间需要划出一条界线, 根据笔者的理解, 方法的偏离仅仅是对标准方法比较细小的变化, 而没有涉及到方法的根本, 最重要的判断依据是:检测所用测量设备没有变化和测量结果的不确定度没有受到影响。

如果对技术依据规定的标准方法做了比较大的改动, 涉及到检测所用测量设备的变化和测量结果的不确定度变化时, 则不能视为是“方法的偏离”, 而应视为是采用了“非标准方法”。

实验室自编技术依据和非标准方法是一个比较复杂的过程, 其编制、验证、评审和批准都需要有足够资源和有资格的人员进行。要自编一份适用的检测方法, 根据规范的要求, 至少应包括以下内容:

(1) 测或校准物品的识别:类型的描述, 被测定的参数或量和范围;

(2) 测量设备的描述:测量设备的技术性能要求, 所需的参考标准和标准物质 (参考物质) ;

(3) 环境条件的要求和所需的稳定周期;

(4) 测量过程的描述:物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备, 工作开始前所进行的校核, 检查设备工作是否正常, 需要时在每次使用之前对设备进行校准和调整, 测量步骤和过程, 需记录的数据以及分析和表达的方法, 观察和结果的记录;

(5) 不确定度的评定。

实验室自编的方法 (包括自编技术依据和非标准方法) 必须符合法律法规的规定, 并能满足顾客预期的需求, 自编方法, 应在工作之前形成, 并使其合法化。

实验室制定的方法中还有一类, 即为作业指导书。实验室应制定的作业指导书有:有关仪器设备的操作、使用、工作的作业指导书;有关样品 (试品) 处置和制备的作业指导书;有关检定、校准和检测工作实施的作业指导书、抽样细则;期间核查方案、不确定度评定和最佳测量能力评定的作业指导书等等。这些作业指导书用于规范和指导实验室的日常工作。由于实验室编制的作业指导书是一种第三层次的辅助性文件, 其编写的指导文件即外来文件中规程、规范、检测有可能被更新, 所以, 实验室在使用作业指导书时, 应注意其适用性, 并适时更新。

实验室方法 篇2

主要用来扑灭易燃液体或电气用具失火。

水剂灭火器

主要用来扑灭木材、布料等的失火。严禁用来扑灭未截断电源的电器失火,或易燃液体(如汽油、酒精和食用油)的失火。显像管、电视机或电脑屏幕失火,即使截断电源,也不能使用水剂灭火器。

二氧化碳灭火器

可用来扑灭各类失火,但不适宜油炉失火或小火。

泡沫灭火器

专用于扑灭易燃液体失火。

挥发液体灭火器

实验室方法 篇3

关键词 化学;实验;实验室

中图分类号:G482 文献标识码:B

文章编号:1671-489X(2015)17-0162-02

1 前言

在初中化学教学中,实验既是教学手段,又是学习的重要内容。因此,化学课程标准明确要求:“教师在教学中应高度重视和加强实验教学。”化学实验一般是在实验室进行,必须认真检查,确保实验教学安全。另一方面,由于教材中有些实验存在不符合实际的问题,如装置复杂、操作烦琐、现象不明显及污染环境等,必须改进,因此,教师应充分利用现有的仪器,将实验进行到底,使教学确保高效。

2 实验室的管理

由于实验教学不是一个班独自进行,而是多个班轮流进行,因此必须高度重视对实验室的管理,课前对实验室进行检查,课中强调纪律,保证每一堂实验课都没有意外发生,实现教学目标。

1)进入实验室,必须有纪律、有次序,不乱摸乱拿。对于进行某些具有危害物质的实验,必须要穿戴防护具。

2)在进行实验时需将长发及松散的衣服固定,不能穿拖鞋,需穿著鞋子。

3)不能在实验室吃喝食物或嚼口香糖。

4)严格检查实验室内的电气设备,使电器设备完全符合安全用电管理规定,不准私拉乱接电线。

5)自行设计、制作的电气装置,必须经实验室管理人员验收合格后方可使用。

6)如果手上有水或潮湿时,不能接触电器设备,严禁使用水槽旁的电器插座。

7)电器插座请勿接太多插头,以免引起电荷超负荷,发生电器火灾。

8)实验室内应注重环境卫生,凡是有毒性或易燃之垃圾废物,均应特别处理,以防引发火灾或伤害人体。

3 实验方法的改进原则

1)实际性原则。改进化学实验,要符合客观实际,把有关学生不能进行有效观察和不能操作的实验,或学校现有实验器材不能有效进行教学的实验加以改进,以提高教学效率,更好地为教学服务。在改进过程中要根据原实验教学的设计功能,不能想当然,不能违背原实验设计的教学意图。

2)趣味性原则,就是改进的实验要能够激发和保持学生的兴趣,促进学生去探究。要做到这一点,必须使实验现象明显,易于观察和操作,如放出的气体、 沉淀物的生成、颜色和气味的改变等,让学生能明显感知。

3)简约性原则,即改进和设计教材中的某些实验,使操作简化,力争操作方便、药品节约、时间缩短,效果好。

4)安全性原则,对于某些涉及易燃易爆或腐蚀有毒的不安全实验,在实验改进时必须树立“安全第一”的思想, 确保没有事故,没有环境污染现象发生。

4 实验改进的方法

正确改进教材实验,培养学生的创新意识 创新是一个民族的灵魂。化学课程标准强调,在化学教学中要注重激发学生学习化学的兴趣,培养学生的创新意识和实践能力[1]。因此,在教学中根据教材的实际情况,注重把教材中的某些实验进行改进,既有利于实现教学目的,又有利于培养学生的创新意识。如在做焰色反应实验时,可用光亮的细铁丝绕成螺旋状代替铂丝,这样可以多蘸溶液,增强焰色浓度,延长焰色时间。经过改进,做出的焰色反应现象非常明显。对学生而言,既让学生体验到成功的乐趣和喜悦,又培养了学生不迷信课本而勇于创新的精神。

恰当地把验证性实验改为探究性实验,提高学生的探究能力 教材中有很多验证性实验,这种实验简明清晰,有利于学生对结论的理解和记忆,但缺点是把答案直接告诉学生,而忽略了探究的过程,不利于培养学生的探究能力。因此,恰当地把一些验证性实验改为探究性实验,注重在探究过程中获取知识,有利于激发学生的兴趣,促进学生认真操作、观察和记录,培养他们科学实验的基本品格。如实验室制取氢气的实验,课本上只说明实验室常用锌和稀硫酸或盐酸反应来制取氢气,那么为什么不用其他金属呢?教学时,可指导学生将镁片、锌片、铁片分别放在三个培养皿中,分别加入稀硫酸或盐酸,让学生以小组为单位进行试验和观察。结果,学生观察到三种金属表面都有气泡产生,但反应的剧烈程度不同:镁片速度最快;铁片上只有少量气泡产生,速度很慢;而锌片放出气泡的速度介于镁与铁之间。经过讨论交流,学生很容易理解为什么实验室用锌和稀硫酸或盐酸反应来制取氢气而不用镁和铁的原因,不但加深了对所学知识的理解,而且在实验中学会了思考和探究,提高了实践能力。

教师在设计探究性实验时,要注意三个问题:1)设计的实验应有层次,难易适中(若设计的实验难度太大,学生不知从何下手,会造成畏难情绪;若设计的实验难度过小,则不利于学生探究);2)教师备课时要预设学生实验时可能出现的意外情况及对策;3)教师要尽可能照顾到全体学生,让不同层次的学生都有收获。

适量地把一些常规实验更换为微型实验,加强学生的环保教育 在化学实验中,有些实验会产生大量的废弃物,很容易对环境造成污染。为了防止这种现象发生,同时也为了保护学生的身体健康和加强对学生进行环保教育,在教学时可根据实验的具体实际,适量地把某些常规实验更换为微型实验。微型化学实验产生于20世纪80年代美国的化学实验改革,具有现象明显、节省实验材料和时间、减少污染、安全方便等优点,目前在我国已得到迅速发展和普及。同时,微型实验改变了“教师做、学生看”的局面,使各层次的学生都有动手实验的机会,突出了学生的主要地位,有利于学生在课堂上手脑并用、合作探究,不仅能有效地培养学生的观察力,帮助学生加深对知识的理解,而且能有效培养学生的环保和节约意识。如实验室制取氯气及其性质的实验、氧气的性质的实验、硫在空气中的燃烧实验等,都可以用微型实验来进行。

合理利用信息技术辅助实验,培养学生的安全和信息化意识 《基础教育课程改革纲要(试行)》中明确指出:“大力推进信息技术在教学过程中的普遍应用,促进信息技术与学科课程的整合,逐步实现教学内容的呈现方式、学生的学习方式、教师的教学方式和师生的互动方式的变革。”[2]目前,信息化教学已成为一种重要的教学方式,利用信息技术集图像、声音、视频于一体的优势,可有效地激发学生的兴趣,把一些不适合在课堂实地进行的实验,通过信息化教学完成。如氢气的制取和性质的实验,要求在点燃氢气前一定要验纯,否则可能引起爆炸。而利用多媒体课件,演示点燃不纯的混合气体而使启普发生器爆炸的情景,可形象地说明违反操作规程的严重后果,这比教师反复强调的讲解要深刻得多。还有一些实验,耗时较长,或现象不太明显,此时也可利用多媒体播放给学生观看,让学生在具体形象的演示中观察,加深对这一操作的认识,如固体的溶解、分子的扩散以及气体的逸出等。

实践证明,利用信息技术辅助实验教学,能有效地帮助学生由宏观到微观、由抽象到形象认识化学变化的实质,有利于培养学生的安全和信息化意识,提高教学效率。

综上所述,化学实验是科学探究的重要形式,不仅要重视实验教学,更要根据教学实际改进实验和创新实验,只要教师以课程改革理念为指导,充分认识到化学实验的重要性,根据教学实际而采取灵活有效的教学方法,就一定能增强实验的乐趣,使学生更好地通过实验获取知识、热衷探究,促进实验教学走上高质高效的快车道。

参考文献

实验室制取乙炔方法的实验研究 篇4

在现行全国中等专业学校和中学化学教材上,乙炔的实验室制法均是采用水或饱和食盐水与电石反应来完成的。但这两种方法都明显存在一些弊端,一是电石和水的反应过于剧烈,如果一次性加水与电石反应会产生大量泡沫,很容易冲出反应容器外。二是在较短时间内电石被完全作用,使集气和性质实验过程不易于控制。若采用饱和食盐水和电石作用,虽然可使反应速率减缓,但仍有大量泡沫产生,且还要求饱和食盐水缓慢滴下,这样给实验操作带来不便,使加水、集气和性质实验要几头兼顾。往往会感慌乱。为了解决以上存在问题,我们改用乙醇水溶液替代水或饱和食盐水进行反复实验,找出了乙醇和水的最适配比。克服了原方法中实验室制取乙炔的不足,取得了较理想的效果。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

仪器:药物天平、平底烧瓶、橡皮塞、分液漏斗、玻璃弯管、集气瓶、水槽。

试剂:电石、水、饱和食盐水;10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%乙醇水溶液。

2.2 反应原理

2.3 实验过程

按照中学教材中排水集气法制取乙炔的方式安装好实验装置。用药物天平准确称取质量为26.20克颗粒大小相近的电石9份,分别用水、饱和食盐水、和不同浓度的乙醇水溶液做乙炔制取实验。(反应试液均采用一次全部加入的方式加液)逐一观察,记录反应现象,产气速率和反应用时间。

2.4实验结果

将不同试剂与电石反应的状况列于表中:

3 结果讨论

从以上可以清楚地看出,水和电石的反应剧烈,用时最短,由于反应时泡沫很多,容易溢出瓶外,产气速度过快使实验较难控制,因此这种方法不宜使用。用饱和食盐水虽可使反应速率减缓下来,却会产生大量泡沫,难以保证泡沫不外溢,也存在明显不足。

若用乙醇水溶液代替水或饱和食盐水做实验,从表中所列数据和反应现象不难看出,乙醇水溶液和电石反应的速率是和乙醇水溶液的浓度成负相关的,即乙醇水溶液的浓度越小,反应速度越大,反之则浓度越大则反应速率越小。实验表明:当乙醇水溶液浓度小于20%时,与用纯水做实验相比反应剧烈程度虽有改善,但仍不理想。而当乙醇水溶液的浓度大于30%时,实验说明反应速率又显过慢,同时会无谓多消耗乙醇试剂。综合不同因素可以看出:用25%的乙醇溶液和电石的反应平稳,产气速率适中,产生泡沫量小容易控制,产气用时介于水和饱和食盐水之间,较为适宜。所以,我们认为用25%的乙醇溶液代替水或饱和食盐水和电石作用做实验室制取乙炔及有关性质实验,是较好的一种方法。特别是在用试管之类的小容器中进行反应时,更能显示其优越性。因为若使用这种方法,只要我们在实验时连接好装置,一次性加足反应试剂,就只需要照顾集气或做乙炔性质实验就行了,不需要再去兼顾反应试液加入问题,这样做起实验来各个环节都比较容易控制。

参考文献

[1]全国中专农业教材.化学.1990.

[2]徐寿昌.有机化学[M].人民教育出版社, 1982.

常用实验室仪器使用方法 篇5

包括加热装置,搅拌器,压缩气体钢瓶,玻璃仪器,玻璃仪器的干燥,旋转蒸发仪,气压计,真空泵等实验室常用器材的介绍及使用方法,注意事项等。

加热

为了加速化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。

为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:

(1)水浴和蒸汽浴

当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。

(2)油浴

当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有:

1)甘油 可以加热到140-150℃,温度过高时则会炭化。

2)植物油 如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。

3)石蜡油 可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。

4)硅油 硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之 一,但其价格较贵。

使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。

搅拌器

搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一,它可使反应混合物混合得更加均匀,反应体系的温度更加均匀,从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。搅拌的方法有三种:人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒 就可以进行,磁力搅拌是利用磁力搅拌器,机械搅拌则是利用机械搅拌器。

磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装,因此,它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行,磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘

稠液或是有大量固体参加或生成的反应,磁力搅拌器无法顺利使用,这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹着的,也可以自制:用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中,两端封口。磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长,还有更长的磁子,磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等,如图2.5,可以根据实验的规模来选用。

机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分:电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。

电动机是动力部分,固定在支架上,由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连,当接通电源后,电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌,搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置,它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构,图2.6介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求,选择较为合适的搅拌棒。

气压计

气压计的作用是指示系统内的压力,通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银,管背后装有移动标尺,移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管B中的水银平面处,当减压泵工作时,A管汞柱下降,B管汞柱上升,两者之差,表明系统的压力。使用时必须注意勿使水或赃物侵入测压计内,水银柱中也不得有气泡存在,否则将影响测定压力的准确性。封闭式水银测压计的优点是轻巧方便,但如有残留空气或引入了水或杂质时,则准确度受到影响。这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入,方法是先将纯净汞放入小圆底烧瓶,然后与测压计相连的高效油泵抽气至13033Pa(10-1mmHg)以下,并轻拍小烧瓶,使泵内的气泡逸出,用电吹风微热玻璃管使气体抽出,然后把水银注入U形管停止抽气放入大气即成。开口式水银测压计装汞比较方便,比较准确,所用玻璃管的比度要超过760mm。U形管两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。

真空泵

根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:

(1)一般水泵,压强可达到1.333~ 100kPa(10~760mmHg)为“粗”真空。

(2)油泵,压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。

(3)扩散泵,压强可达0.133 Pa以下,(10-3 mmHg)为“高”真空。

在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种,若不要求很低的压力时,可用水泵,如果水泵的构造好且水压又高,抽空效率可达1067~3333 Pa(8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如,水温25℃、20℃、10℃时,水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,以防水压下降,水流倒吸;停止抽气前,应先放气,然后关水泵。

若要较低的压力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量,使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时,有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压,从而降低了抽空效能,如果是酸性气体,那就会腐蚀油泵,如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时

必须注意下列几点:

在蒸馏系统和油泵之间,必须装有吸收装置。

蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。

如能用水泵抽气的,则尽量用水泵,如蒸馏物质中含有挥发性物质,可先用水泵减压抽降,然后改用油泵。

减压系统必须保持密不漏气,所有的橡皮塞的大小和孔道要合适,橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。

抽真空步骤及注意事项

首先检查真空容器所处状态,处于真空下或者处于大气中。决定了两种启动真空设备的程序:第一种,真空下操作程序。第二种,大气状态下操作程序。注意:第一次启动要先打开ESP—A总控电源,总控电源上面三个灯表示三相电,三灯全亮表示正常。

1、如果容器处于低真空状态下,不能立即打开闸板阀以免引起真空油的回流。正确的操作步骤是先打开水龙头,然后打开机械泵(注:按下机械泵的启动键),同时打开ZDF—IV真空计电源,观察真空计读数到达30Pa左右时,再打开分子泵(注:先按下FDK—600K总电源,然后按下启动键),看到分子泵的工作频率达到50Hz左右时方可打开闸板阀。

2、如果容器处于大气下,首先要做的是检查大漏,即关闭容器大门和放气阀。然后打开水龙头,闸板阀,机械泵,ZDF—IV真空计电源,观察真空计读数到达30Pa左右时,再打开分子泵(注:先按下FDK—600K总电源,然后按下启动键)。

3、等到分子泵正常工作后(工作频率稳定在450Hz),按下真空计中电离计单元的启动键对真空度进行观测。

4、在真空达到Pa时可以打开离子泵,此时先关闭分子泵处的闸板阀,但不要关闭分子泵,等到离子泵的电压达到4000V时(离子泵稳定工作后)再关掉5410~10−−

分子泵,机械泵。

5、如果不需要维持真空时,先关掉真空计电源,后只需要把离子泵的闸板阀关闭即可,不关闭离子泵,而是让离子泵处于工作状态保持其内部环境。(注意:烘烤与离子泵不能同时打开,烘烤的目的是为了让离子泵更好的工作,需要时可先烘烤,关闭烘烤后在打开离子泵开关。一般不需要打开烘烤。)

压缩气体钢瓶

在有机化学实验中,有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气、氩气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体,因此在使用时必须严格注意安全,否则将会十分危险。

有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近200个大气压。整个钢瓶的瓶体是非常坚实的,而最易损坏的,应是安装在钢瓶出气口的排气阀,一旦排气阀被损坏,后果则不堪设想,因此为安全起见,都要在排气阀上装一个罩子。除此之外,这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质,如酸、碱等。

实验室里用的压缩气体钢瓶,一般高度约160cm,毛重约70到80公斤。对于如此庞大的物体,如果不加以固定,一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人,且不说还会有高压气体本身带来的危险。因此,也是从安全考虑,应当将钢瓶固定在某个地方,如固定在桌边

或墙角等。

为了转移方便,一般选用特制的推车。如何正确识别钢瓶所装的气体种类,也是一件相当重要的事情。虽然,所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度,但是这些标签往往会被损坏或腐烂。为保险起见,所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成不同的颜色。氢气瓶为绿色,氧气瓶为天蓝色,氮气瓶为黑色。高压气瓶的漆标志

氧气瓶颜色为淡酞蓝(天蓝),字样“氧”,字颜色为黑色,当压力为20Mpa,为白色环一道,当压力为30Mpa,为白色环二道;

氢气瓶颜色为淡绿色,字样“氢”,字颜色为大红,当压力为20Mpa,为淡黄色环一道,当压力为30Mpa,为淡黄色环二道;

氨气瓶颜色为淡黄,字样“液氨”,字颜色为黑色; 空气瓶颜色为黑色,字样“氧”,字颜色为白色,当压力为20Mpa,为白色环一道,当压力为30Mpa,为白色环二道;

氮气瓶颜色为黑色,字样“氮”,字颜色为淡黄,当压力为20Mpa,为白色环一道,当压力为30Mpa,为白色环二道;

氯气瓶颜色为深绿,字样“液氯”,字颜色为白色;

溶解乙炔气瓶颜色为白色,字样“乙炔不可近火”,字颜色为大红; 二

氧化碳气瓶颜色为铝白,字样“液化二氧化碳”,字颜色为黑色,当压力为20Mpa,为黑色环一道;

液化石油气气瓶颜色为银灰,字样“液化石油气”,字颜色为大红

玻璃仪器

化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。

标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器,既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险,口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。

标准接口玻璃仪器,均按国际通用的技术标准制造,当某个部件损坏时,可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。

有的标准接口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。

使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点:(1)磨口塞应经常保持清洁,使用前宜用软布揩拭干净,但不能附上棉絮。(2)使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂,以增强磨砂口的密合性,避免磨面的相互磨损,同时也便于接口的装拆。(3)装配时,把磨口和磨塞轻轻地对旋连接,不宜用力过猛。但不能装得太紧,只要达到润滑密闭要求即可。(4)用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以致拆卸困难。(5)装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。

玻璃仪器的干燥

有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯,以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种:

(1)自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干,这是常用而简单的方法。但必须注意,若玻璃仪器洗得不够干净时,水珠不易流下,干燥较为缓慢。

(2)烘干是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器,一般要求不带水珠,器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞才能烘干,玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下,烘箱内的温度保持105℃左右,约0.5h,待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出,以免骤冷使之破裂,当烘箱已工作时,不能往上层放入湿的器皿,以免水滴下落,使热的器皿骤冷使之破裂。

(3)吹干有时仪器洗涤后需要立即使用,可使用吹干,即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后,加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出,先通入冷吹风1-2min,待大部分溶剂挥发后,再吹入热风至完全干燥为止,最后吹入冷风使仪器逐渐冷却

旋转蒸发仪

实验室制取氧气方法的对比及建议 篇6

关键词:实验室制氧气;制氧方法对比;实验方案优化

文章编号:1005–6629(2015)9–0045–04 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

实验室制取氧气是初中化学经典的演示实验和学生实验,由于汞蒸气对人体有毒害,因此,人们已经不再使用氧化汞分解来制取氧气了,现在实验室常用过氧化氢、高锰酸钾和氯酸钾这三种物质的分解反应来制取氧气。我国现行各种版本的义务教育化学教科书在有关实验室制取氧气方法与教学的问题上采取不一样的办法,侧重点也各不相同,显得有些混乱。究竟哪一种物质制取氧气更有优势?能否用一套评价标准来进行综合评估,为中学化学教学中有关实验室制取氧气的方法和教学寻找一种比较优化的方案?下面我们从成本、操作、环保、安全等方面对三种物质分解制取氧气的方法进行综合对比与全面评估。

1 教科书制取氧气方法介绍及比较

我国在实施课程标准[1]以前的人教版全国通用初中化学教科书[2]中,只是介绍了氯酸钾和高锰酸钾分解制取氧气的装置和反应式。在修订版课程标准[3]指导下编制的全国各种版本初中化学教科书介绍的方法是不统一的。鲁教版教科书[4]只介绍了过氧化氢制取氧气的装置和反应式;一些教科书[5,6]则分别介绍了高锰酸钾和过氧化氢制取氧气的装置和反应式;人教版教科书[7]先重点介绍了高锰酸钾分解制取氧气的装置和反应式,再探讨过氧化氢分解制氧中二氧化锰的作用,然后介绍过氧化氢与氯酸钾制取氧气的反应式;粤教版教科书[8]是先探讨过氧化氢在二氧化锰存在下的分解与反应式,再重点介绍高锰酸钾分解制取氧气的装置和反应式,后介绍氯酸钾制取氧气的反应式;沪教版教科书[9]先分别介绍了高锰酸钾和过氧化氢制取氧气的装置和反应式,再介绍氯酸钾制取氧气的反应式。

2 三种物质制取氧气的成本对比

我们从黔东南州凯里市化学试剂与仪器专卖门市部了解到,一般用于中学化学实验室制取氧气的有关物质的化学纯试剂价格(不同时期、不同商家的价格可能有一些差异)情况是:高锰酸钾(500g)50元、氯酸钾(500g)32元、过氧化氢溶液(30%、500mL)9.8元、二氧化锰(500g)58元。我们以生成32g氧气所需要的反应物价格进行比较。

一般使用二氧化锰是氯酸钾的三分之一[10],因此,消耗二氧化锰的价格是:

81.7÷3×58÷500=3.2(元)

用氯酸钾与二氧化锰制取氧气总的价格是:5.2+3.2=8.4(元)。

2.3 过氧化氢与二氧化锰制取氧气的价格

一瓶500mL过氧化氢溶液的质量大约是555g,所含H2O2的质量为:

由于每次只需要在锥形瓶中放入少量二氧化锰[11],我们可以假设制取1L氧气需要消耗大约1.0g二氧化锰,则消耗二氧化锰的价格为:

22.4×58÷500=2.6(元)

则用过氧化氢与二氧化锰制取氧气的总价格为:4.0+2.6=6.6(元)。

制取32g氧气的价格对比是:

KMnO4 31.6元>KClO3 8.4元>H2O2 6.6元。

当然上述价格计算没有包括消耗酒精加热所需要的费用,在具体操作中,由于浪费等原因,实际制取氧气的价格要高一些。

3 三种物质在制取氧气实验中存在的问题

高锰酸钾、氯酸钾与过氧化氢三种物质在实验室制取氧气中各有特色,下面分别分析。

3.1 高锰酸钾制取氧气的问题

高锰酸钾制取氧气时需要加热;高锰酸钾粉尘容易进入导管;需要药品数量多而产氧率低;产物中二氧化锰可以回收,而锰酸钾在中学实验室中没有用途,难以回收,只能排放,容易造成环境污染;高锰酸钾加热时腐蚀试管使其变黑,不容易清洗,需要草酸溶液等浸泡一段时间才能脱色,黑色没有了,但是试管的透明性变差了,一支试管使用几次后就几乎报废了。

另外,师生在使用高锰酸钾晶体时,不可避免地掉落少许晶体在实验台上,由于高锰酸钾的强氧化性和颜色深等特点,接触毛巾、皮肤、衣服都会留下灰黑色的痕迹,因此,高锰酸钾晶体粘附到哪里就黑到哪里。使用高锰酸钾晶体制取氧气实验结束后,实验台上的新抹桌帕经常染上黑斑,一些学生手上的皮肤也被腐蚀产生了黑点,这些黑点是难以洗掉的,要等到新皮肤长出来后才会自然脱落,给学生留下了一些化学实验很危险的阴影。

3.2 氯酸钾制取氧气的问题

氯酸钾制取氧气时需要加热;需要事先与二氧化锰混合均匀才能够使反应完全,操作稍微复杂一点;制得的氧气中存在异味;反应后的氯化钾与二氧化锰如果不能进行分离回收,就会造成环境污染。

3.3 过氧化氢制取氧气的问题

过氧化氢制取氧气时不用加热,操作比较简单方便;制得的氧气没有异味,反应产物是水和氧气,实验结束后,二氧化锰只需要过滤、干燥就可以回收而不会造成环境污染。但是,反应速率不好控制,浓度低了反应较慢,浓度高了反应太快,而且放热多,氧气中会含有大量的水蒸气而影响到氧气的性质实验效果。

4 使用三种物质的安全性比较

4.1 高锰酸钾晶体

高锰酸钾是强氧化剂,遇浓硫酸、铵盐能发生爆炸,遇甘油能引起自燃。与有机物、还原剂、易燃物(如硫、磷等)接触或混合时有引起燃烧、爆炸的危险。因此,使用高锰酸钾加热制取氧气时,必须把试管清洗干净。

高锰酸钾有毒,且有强腐蚀性,皮肤接触后会被灼伤呈棕黑色。高锰酸钾纯品致死量约为10g [12],是公安部门管控的危险物品。

4.2 氯酸钾晶体

氯酸钾是强氧化剂,与硫、磷、碳等还原性物质及有机物、可燃物混合时,经摩擦或撞击后就会发生燃烧和爆炸,甚至会出现自发性的爆发。需要特别注意的是,氯酸钾和磷(无论是哪种形态的磷)混合稍微摩擦,就有猛烈爆炸的危险。因此,使用氯酸钾加热制取氧气时,必须把试管清洗干净,不能混有易燃物品。

氯酸钾有毒,能使血红蛋白变性并分解,误食会引起急性中毒,致死量为10g [13]。

4.3 过氧化氢溶液

高浓度过氧化氢有强烈的腐蚀性,吸入其蒸气或雾对呼吸道有强烈的刺激性。眼睛直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。口服中毒出现腹痛、胸口痛、呼吸困难、呕吐、一时性运动和感觉障碍、体温升高,个别病例出现视力障碍、癫痫样痉挛、轻瘫等[14]。

过氧化氢的沸点是151.2℃,比水高得多。实验室一般使用的是30%过氧化氢溶液,浓度不是很高,通常是在稀释以后使用的,相对比较安全。

4.4 二氧化锰

二氧化锰属于两性氧化物,它是一种常温下非常稳定的黑色粉末状固体。二氧化锰中锰元素处于中间价态,因此它遇强氧化剂时表现为还原性,遇还原剂时表现为氧化性,在酸件介质中是一种强氧化剂。在氯酸钾和过氧化氢的分解反应中作催化剂。

二氧化锰属于一种氧化剂,自身不燃烧,但能够助燃,因此不要和易燃物放置一起。二氧化锰吸入及吞食无害,但是要避免接触眼睛[15]。

5 实验室制取氧气问题的讨论与建议

5.1 使用三种物质制取氧气实验问题比较

(1)从制取得到的氧气价格上看,用高锰酸钾晶体分解制取氧气价格是最高的,大约是氯酸钾制取氧气的3.8倍,是过氧化氢制取氧气的4.8倍。

(2)从制取得到的氧气纯度看,用高锰酸钾晶体分解制得的氧气容易带有KMnO4粉尘,但是没有异味;用氯酸钾制得的氧气稍有异味;过氧化氢制得的氧气用排空气法收集时,有较多的水蒸气。

(3)从制取操作难易程度看,高锰酸钾分解与氯酸钾分解都需要加热,实验操作基本相当,比过氧化氢分解的实验操作稍微复杂一些。

(4)从实验后整理来看,用高锰酸钾晶体加热的试管不能直接清洗干净,必须用草酸等溶液浸泡一段时间才能清洗干净,试管透明度已经变差,抹桌布、皮肤等遇到KMnO4会产生黑色斑点。使用氯酸钾分解与过氧化氢分解后仪器整理和清洗都比较容易。

(5)从安全的角度看,高锰酸钾是公安部门管控的危险物品,是强氧化剂和易爆物品,储存和使用都必须十分小心,而且有毒,误食容易造成生命危险。氯酸钾也是强氧化剂和易爆物品,储存和使用都必须十分小心,而且也有毒,误食容易造成生命危险。过氧化氢也是氧化剂,具有较强的腐蚀性,实验室一般使用的是30%过氧化氢溶液,浓度不是很高,相对而言比较安全。

(6)从环保的角度来看,高锰酸钾分解生成的锰酸钾在中学实验室中没有用途,难以回收,只能排放,容易造成环境污染。而氯酸钾分解生成的氯化钾如果回收作为钾肥,就可以消除污染。过氧化氢分解生成水,没有污染。

(7)从能源消耗来看,工业上生产三种物质时都消耗电能[16]。高锰酸钾分解和氯酸钾分解都需要提供热量才能得到氧气,需消耗能源。过氧化氢的分解不再消耗能源。

(8)从资源消耗来看,高锰酸钾的生产要消耗钾矿和锰矿,氯酸钾的生产要消耗钾矿。过氧化氢的生产,几乎不消耗重要的矿产资源。

5.2 实验室制取氧气的建议

基于以上八个方面的讨论与比较,我们提出几点建议:

(1)教师演示实验和学生实验中用于氧气性质实验的大剂量氧气,尽量采用过氧化氢分解来制取。

(2)作为初中生重要的“知识与技能”,固体加热制氧气的方法教科书必须介绍,但是重点使用的药品应该是氯酸钾而不是高锰酸钾。没有特殊情况,应该尽量避免使用高锰酸钾来制取氧气。氯酸钾制取氧气时,可以采用0.1%左右的氢氧化钠溶液进行排水法收集或让氧气通过碱石灰来消除异味。

(3)中考命题要避免考高锰酸钾制取氧气的操作问题,以配合教科书编排与教师的教学安排,因为考试是指挥棒,有考必教。

6 结束语

通过综合对比与评估,毋庸置疑,在中学化学实验教学中,使用过氧化氢分解制取氧气是一种绿色、高效、安全、节能、经济的好方法。无论中学化学教科书编写专家、中学化学教学研究人员或者一线的中学化学教师都应该大力推荐和使用这个方法,尽量避免使用产率低、有危险、高污染、高能耗的高锰酸钾分解制取氧气法。培养学生的环保、节能意识要从一点一滴抓起,课堂教学是主渠道,我们化学教育工作者具有不可推卸的责任。

参考资料:

[1]中华人民共和国教育部制定.全日制义务教育化学课程标准(实验稿)[S].北京:北京师范大学出版社,2001.

[2][10]程名荣主编.九年义务教育三年制初级中学教科书·化学(全一册)[M].北京:人民教育出版社,2001:15~17.

[3]中华人民共和国教育部制定.义务教育化学课程标准(2011年版)[M].北京:北京师范大学出版社,2012.

[4]毕华林,卢巍主编.义务教育教科书·化学(九年级)(上册)[M].济南:山东教育出版社,2012:88.

[5][11]沈怡文,陈德余主编.义务教育教科书·化学(九年级)(上册)[M].北京:科学普及出版社,2012:36~37.

[6]宋心琦主编.义务教育教科书·化学(九年级)(上册)[M].北京:北京出版社,2013:32~33.

[7]王晶,郑长龙主编.义务教育教科书·化学(九年级)(上册)[M].北京:人民教育出版社,2012:128~129.

[8]江琳才主编.义务教育教科书·化学(九年级)(上册)[M].北京:科学出版社;广州:广东教育出版社,2012:37~39.

[9]王祖浩,王磊主编.义务教育教科书·化学(九年级)(上册)[M].上海:上海教育出版社,2012:35~37.

[12]高锰酸钾_百度百科[DB/OL]. http://baike.baidu. com/view/846.htm?fr=aladdin.

[13]氯酸钾_百度百科[DB/OL]. http://baike.baidu. com/view/1820.htm?fr=aladdin.

[14]过氧化氢_百度百科[DB/OL]. http://baike.baidu. com/view/123617.htm?fr=aladdin.

[15]二氧化锰_百度百科[DB/OL]. http://baike.baidu. com/view/213848.htm?fr=aladdin.

猪丹毒的实验室诊断方法 篇7

1 细菌检查

细菌检查是诊断猪丹毒较为可靠的方法, 可用于病猪生前和死后的检查。

1.1 显微镜检查在诊断猪病时, 可从耳静脉采血或切开疹块挤出血液和渗出液作涂片。 对急性病例的尸体, 可从血液、脾、肝、肾及淋巴结采取材料作涂片, 用革兰氏或瑞氏法染色后作显微镜检查。 猪丹毒菌多是散在于红细胞之间, 也有成堆地存在, 并常发现许多菌被白细胞吞噬的现象。 慢性猪丹毒容易从心内膜炎的瓣膜增生的纤维组织中找到细菌, 并可见由长丝状菌体构成的丛状物。 此外, 在显微镜检查时, 因猪丹毒杆菌在血液中数目较少, 至少要看10 个以上的视野再作判断。

1.2 细菌培养如经显微镜检查找不到细菌或不能确定判定时, 就要采用培养检查法。 即以无菌手续采取病猪的耳血或划破疹块部的皮肤取组织液, 死猪尸体则从心血或肝、脾、肾及淋巴结中采取材料, 接种于p H7.6~7.8 的血液琼脂斜面及马丁肉汤中, 置35℃培养24h后, 按照猪丹毒杆菌的培养特性进行观察, 判断结果。 慢性病例应从心瓣膜的纤维性增生组织中或有病变的关节囊内采取材料作培养。

1.3 对死亡后时间已久的尸体作细菌培养由于这种材料容易被腐生菌污染, 所以培养方法时用含有10%血清的马丁琼脂平面划线接种, 或者取管状的骨髓作培养。 但有的学者认为用骨髓不如用肾脏培养准确。 但在交通不便的地区运送材料或遇尸体已经腐败时, 应采用骨髓作培养。 被检的材料可放在30%~40%的甘油或食盐溶液内, 以防腐败。

此外, 用细菌培养法诊断猪丹毒时, 常会遇到混感情况, 除丹毒菌外, 还可分离出大肠杆菌、巴氏杆菌等, 因此应注意观察, 分清主次。

2 动物接种

当被检材料中含菌量极少, 或已被污染, 仅做细菌分离诊断有困难的, 可以接种小动物作为补助诊断。 接种材料可取疹块部组织或血液, 或脾、肝、肾等脏器, 加少量生理盐水作成乳剂直接注射, 也可用病猪材料的24h肉汤培养物注射, 剂量一般为小鼠皮下注射0.2m L, 同时还注射豚鼠。 如被检材料是猪丹毒, 则小鼠在接种后3~5d死亡, 并可以从死亡动物的心血及脾、肝、肾等脏器内分离到猪丹毒杆菌。

3 血清学检查

3.1 凝集反应主要检测慢性猪丹毒病猪血清中的凝集点。有显微镜下检查法、 试管凝集反应与全血平板凝集反应三种, 其中以全血平板凝集反应检查方法最简便。

( 1) 全血平板凝集反应法:将选出的猪丹毒杆菌接种于10%马血清的马丁肉汤中, 在37℃培养24h, 加0.4%福尔马林杀菌24h, 再离心沉淀洗出菌体, 悬浮于1%福尔马林生理盐水中, 作为本试验的抗原。 为便于观察反应, 可在抗原中加入20%甘油及0.001%结晶紫。 取被检猪的血液1 滴放于清洁的玻片上, 加抗原1 滴混合后在1min左右出现凝集的为阳性反应。 患急性猪丹毒的病例在发病2~5d检查, 即可得出阳性结果, 但应注意凡经猪丹毒菌苗免疫的或注射抗丹毒血清的猪, 在一定时期内亦呈现阳性反应, 健康猪有时也有轻度凝集或可凝反应, 不过出现反应的时间多在1.5~2.0min以后。

( 2) 显微镜下凝集反应法:此法与全血平板凝集反应检查相似, 只是将血清与抗原各一滴混合于盖玻片, 作成悬滴标本, 在镜下检查。 细菌凝集成团块的为阳性, 而细菌仍均匀分布为阴性。

3.2 试管凝集反应法取被检血清以生理盐水作不同倍数的稀释, 加入抗原混合后置于37℃温箱4h, 取出用低速离心沉淀数分钟, 阳性反应时上液透明, 阴性的仍为混浊状。 按照这种方法检查, 阳性反应猪的凝集价, 有的可达1:200 以上。有人曾用血清生长凝集试验诊断急性猪丹毒获得成功。 方法是将病猪耳部或死亡猪只实质性脏器接种于马丁肉汤中, 内含1:40 抗猪丹毒高免血清与1m L有1000U的卡那霉素, 36℃培养12h观察结果观察结果, 如系猪丹毒病猪, 在试验管底部可见明显的凝集反应。

3.3沉淀反应这种反应用于死猪尸体诊断, 其方法与诊断炭疽的沉淀反应方法相同。沉淀素血清用兔制造的比一般抗丹毒血清的效力好。抗原可用病死猪的疹块部组织, 或肝、脾、肾等脏器加5倍生理盐水磨成乳剂, 煮沸5~10min后用石棉滤过至透明即可。检验时, 取适量沉淀素血清, 装入小试管中, 斜持试管, 沿管壁加入抗原, 重迭于血清上, 经15~30min后, 如在两液接触面上有白环出现的为阳性反应。

实验室液体溶液配制方法及技巧 篇8

1 液体溶液配制过程

(1) 计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。

(2) 称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。

(3) 溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质, 恢复至室温 (如不能完全溶解可适当加热) 。检查容量瓶是否漏水。

(4) 转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中 (玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下) 。

(5) 洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次, 并将洗涤液转入容器中, 振荡, 使溶液混合均匀。

(6) 定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2 cm处时, 改用胶头滴管加水, 使溶液凹面恰好与刻度线相切。

(7) 摇匀:盖好瓶塞, 用食指顶住瓶塞, 另一只手的手指托住瓶底, 反复上下颠倒, 使溶液混合均匀。

2 溶质计算方法

2.1 固体试剂的计算

2.1.1 物质的质量浓度ρ

m为需称取的质量;

ρ为欲配溶液质量浓度;

V为欲配溶液体积。

例:配制100 g/L氯化钡溶液。

将100 g二水合氯化钡溶于约800 mL水中, 加热有助于溶解, 冷却并稀释至1 L。

2.1.2 质量分数ω

ω为欲配制的质量分数;

m1为欲配溶液溶质的质量;

m2为欲配溶液质量;

例:1%淀粉指示液。

称取1 g可溶性淀粉用少量水调成糊状, 再用刚煮沸水冲稀至100 mL。

2.1.3 物质的摩尔浓度C

m为需称取的质量;

C为欲配溶液浓度;

V为欲配溶液体积;

M为摩尔质量。

例:预配0.5 mol/L的碳酸钠溶液500 mL, 该称取碳酸钠多少克?

2.2 液体试剂的配制

2.2.1 物质的摩尔浓度C

C1为溶液摩尔浓度;

C2为欲配溶液摩尔浓度;

V1为溶液体积;

V2为欲配溶液体积。

例:例如有100 mL 2 mol/L的氨溶液如何稀释成0.5 mol/L的氨溶液。

即在搅拌的同时100 mL 2 mol/L的氨溶液中加水至400 mL即可。

2.2.2 物质体积分数φB

根据稀释前后溶质质量相等原理得公式:

ω1为稀释浓度;

ω2为浓溶液浓度;

ρ1为密度;

ρ2为密度;

V1为欲配制体积;

V2为需要浓溶液体积。

例:需要配制20%的硫酸溶液1000 mL需要96%的浓硫酸多少毫升?

查表知:20%时ρ1=1.139 g/mL, 96%时ρ2=1.8 36 g/mL。

2.2.3 体积比浓度V1+V2

HCL (1+9) 即1体积浓盐酸与9体积水相混。

3 一些液体溶液的配制技巧

3.1 调整溶质前后的加入顺序缩短溶液的配制时间

水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法HJ586-2010

N, N-二乙基-1, 4-苯二胺硫酸盐溶液 (DPD) :ρ【NH2-C6H4-N (C2H5) 2H2SO4】=1.1 g/L

标准上的配制方法:将2 mL硫酸和25 mL浓度为8 g/L的二水合EDTA二钠溶液或0.2 g EDTA二钠固体, 加入250 mL水中配制成混合溶液。将1.1 g无水DPD硫酸盐或1.5 g五水合物, 加入上述混合溶液中, 转移至1000 mL棕色容量瓶中, 加水至标线, 混匀。

本人配制上述溶液时先将2 mL硫酸加入到250 mL水中, 再加入0.2 gEDTA二钠固体, 发现EDTA二钠固体很难溶解, 隔夜后也不能溶解。反之先将0.2 gEDTA二钠固体加入250 mL水中, 溶解很快, 再加入2 mL硫酸、1.1 g无水DPD硫酸盐, 定容到1000 mL。

EDT A二钠固体溶解度在22度时每100 mL水中可溶解10.8 g, 稀释硫酸属放热反应促使溶液温度升高, 使EDTA二钠固体溶解不完全。

3.2 利用试剂的化学性质缩短配制时间

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012

碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾溶于600 mL (可置于50℃水浴中加热至完全溶解) , 另称取15 g氢氧化钠溶于300 mL, 待氢氧化钠溶液冷却至室温后, 混合两种溶液定容至1000 mL, 溶液存放在聚乙烯瓶内, 最长可贮存一周。

通入本人实验可将过硫酸钾和氢氧化钠溶解在同一个烧杯内, 此操作比标准配制时间短, 而且不必50℃水浴加热。配出试剂不影响样品的分析结果。这正是利用了氢氧化钠属于放热反应 (温度大约30℃) 。

液体溶液配制是实验室分析人员最基础的一门技术, 液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作, 还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质缩短配置时间。

摘要:液体溶液配制是实验室分析人员最基础的一门技术, 液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作, 还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质缩短配置时间

关键词:液体溶液,配制,方法

参考文献

[1]Abbot.Gerry, Greenwood.John, Wingard, peter.The Teaching ofEnglish as an International Language[J].William Collins Sons and Co.Ltd, Great Britain.1981.

高校实验室废液现状及处理方法 篇9

1 化学实验室废液的分类

常见的化学、化工废液[2]主要含酸、碱、重金属盐和有机物醛类、芳烃类、多氯代烃等,其中有些化学品具有致癌、致畸、致突变作用。并且此类化学废液的污染物成份复杂,且排放周期不定,排放水量也无规律性。一般来说,高校的实验室废水可按照污染物的浓度、性质和主要成分进行分类。

1.1 按照污染程度分类

实验室废液按污染程度可分为高浓度和低浓度废液。高浓度实验室废液主要为液态的失效试剂(如废洗液、废有机溶剂、废试剂等)、废酸、废碱、废有机溶剂等,液态的实验废弃产物或中间产物(如各种有机溶剂、离心液、液体副产品等);低浓度实验室废液指实验过程中排放的浓度与毒性较低的实验用水,以及各种洗涤液(产物或中间产物的洗涤液,仪器或器具的润洗液和洗涤废水等),毒性小,浓度低的废试液,以及用作冷却、加热用途的水。

1.2 按照污染物性质分类

根据废液中所含主要污染物的性质[3],可以分为有机、无机及含病原微生物的实验废液。有机实验废液包括常用的有机试剂和有机样品,如有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、苯类、石油类和油脂类物质。无机实验废水主要含有强酸、强碱、重金属、氰化物,砷化物卤素离子以及其他无机离子等等。含病原微生物废水主要由医疗及生物实验室化验废水、解剖台冲洗废水、生物培养液、培养基和少量实验器具冲刷水、动物室笼具冲刷废水,含有病源微生物。

1.3 按照污染物的主要成分来分类

按照废液中污染物的主要成分,可以分为含重金属废水、含氰废水、含酚废水、酸性废水、碱性废水、卤素类废水等。

2 实验室废液对环境的危害

实验室废液量虽然相对较小,但如果不加处理就外排,将对环境造成极大的污染[4]。

2.1 酸、碱对水质的污染

化学实验室常用的酸有盐酸、硫酸、硝酸等强酸;碳酸、硫氢酸等弱酸。碱有氢氧化钠、氢氧化钾等强碱;碳酸钠、碳酸氢钠等弱碱。若将其直接排放到水中,就使水的pH值降低或升高。水的pH值小于6.5或大于8.5时,水中的生物生长受到抑制,致使水体自净能力受到阻碍,生物物种变异及鱼类减少。水质pH值过低,将对下水管道的金属设备造成严重腐蚀。

2.2 重金属盐的污染

污染水体的重金属有汞、镉、铅、钴、铜、砷等,其中汞的毒性最大,室温下即能蒸发,致毒作用极强。当重金属流入水体后,它不能被微生所分解,甚至能通过微生物作用产生毒性更大的金属有机物。

2.3 有机物污染

化学实验室排放出的废液主要是有机溶剂,人体饮用含有千分之几毫克甲醇的水,就会导致眼睛失明;饮用含吡啶、氯仿的水,就会破坏人体神经中枢,造成免疫系统能力下降,甚至引起机能失调,导致死亡。多氯代烃是具有持久性的有机污染物,能够经过食物链在生物体内富集,最终通过哺乳奶水转移到后代体内,其毒性极高。

2.4 酚类、呋喃类化学品污染

双酚A、酚酞酯类、六六六、苯并呋喃类等均为常见的激素类污染物。通过环境介质和食物链进入人体和野生动物体内,干扰雄性激素的分泌,有生殖毒性和遗传毒性。

2.5 生物、病毒危害

细菌、病毒可以直接引起人的免疫系统失调,使人丧失对机体的调控能力,直接威胁人的身体健康。人体感染病源性微生物,则能引起传染病的发生。

3 废液的管理

废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点[5],使用密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。在操作过程中要严格做到以下几个方面:①要统一使用规定类型的贮存容器;②贮存废液要使用洁净容器,以免交叉反应引进污染;③废液严禁混合贮存,以免发生剧烈化学反应而造成事故,如含氰化物废液中严禁混入酸,含铬酸的废液里严禁混入有机废液等;④废液应用封闭容器贮存,防止挥发产生气体逸出;⑤贮存废液的容器上应标明废液种类、成分、贮存时间;⑥废液要放在指定的场所,应避光、远离热源、以免加速其化学反应且贮存时间不宜过长;⑦收集者应记录各实验室收集的废液种类、数量、时间;⑧处理后,确认安全、达标后方可排放。

4 废液中几种主要有害物的处理方法

废液中有害物质的处理方法主要是通过物理过程和化学反应,将有害物回收或分解、转化生成其它无毒或低毒的化合物。以下是几种主要有害物的处理方法。

4.1 含六价铬废液的处理

六价铬在酸性条件下,具有强氧化性,在废液中加入亚铁盐或亚硫酸盐等还原剂将六价铬还原为三价铬后,再向此溶液中加入碱转化为低毒的氢氧化铬沉淀分离。

4.2 含汞废液的处理

在含汞废液中加入与汞离子浓度1:1当量的硫化钠,然后加入硫酸亚铁,使其生成硫化亚铁,将汞离子沉淀,分离沉淀。由于汞有剧毒,滤液用活性碳处理后再过滤排放。

4.3 含铅、铜、镉等重金属离子废液的处理

一般向含上述金属离子的废液中加碱调节pH为8~9,转化成氢氧化物沉淀,除去重金属离子,排出废液。

4.4 含砷废液的处理

向含砷废液中加入镁盐,调节pH为9.5~10.5,生成氢氧化镁沉淀,利用新生的氢氧化镁和砷化合物的吸附作用,搅拌,放置一夜,分离沉淀,排放废液。

4.5 含氰化物废液的处理

先用碱溶液将溶液pH值调到大于11后,加入次氯酸钠或漂白粉,充分搅拌,氰化物分解为二氧化碳和氮气,放置24h后排放。

4.6 酸、碱废液的处理

将废酸集中回收,或用来处理废碱,或将废酸先用耐酸玻璃纤维过滤,滤液加碱中和,调pH至6~8后即可排放,少量滤渣埋于地下。

4.7 有机废液的处理

(1)含甲醇、乙醇、醋酸类的可溶性溶剂的处理:

由于这些溶剂能被细菌分解,可以用大量的水稀释后排放。

(2)氯仿和四氯化碳废液:

水浴蒸馏,收集馏出液,密闭保存,回用。

(3)烃类及其含氧衍生物的处理:

最简单的方法是用活性碳吸附。目前,有机污染物最广泛最有效的处理方法是生物降解法、活性污泥法等。

5 结 语

高等院校废液的处理,实质上就是采用各种手段和技术,将废液中的污染物分离或将其转化为无毒、无害物,从而使废液得到净化,达到直接排的标准放或便于收集。由于高校实验室废液的组成相对复杂,排放量小,排放周期不定,瞬时排放浓度较高,不可能只用一种方法就能把所有污染物去除殆尽,因此处理废液往往需要几种方法组合,才能取得较好的处理效果。另外一方面,化学实验室废液的管理是一个很重要的环节。因此在高等院校,除了需要有关部门加大投入外,更重要的是我们每位实验工作者要提高环境保护意识和自身防护意识。只要我们养成良好的实验习惯,规范操作,就可以把实验室废液造成的危害降到最小,从而为建设生态校园、保护环境做出有益贡献。

摘要:目前高校实验室排放的废液已经成了一种不容忽视的污染源。针对国内高校实验室排污现状,对实验室废液的来源、种类进行了分类,同时对不同性质废液的处理方法进行了论述。

关键词:高校实验室,废液,分类,处理

参考文献

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[2]彭实.学校化学实验室的废液问题[J].教学仪器与实验,2004(12):38-39.

[3]沈晓君,华德尊,李春燕.高校实验室废水处理及污染防治措施研究[J].环境科学与管理,2007(10):107-108.

[4]张荣.高校实验室环境污染和治理对策[J].黑龙江环境通报,2003(3):15-19.

[5]姚运先,王艺娟.实验室废液的管理与处理方法[J].实验与创新思维,2002(2):9-10.

浅谈高职院校实验室管理方法 篇10

关键词:实验室管理,实验室工作人员,实验教学

21世纪, 高等教育进入了一个新的发展阶段, 实验教学成为高等教育的重要组成部分, 与理论教学具有同等重要的作用, 尤其是在提倡素质教育和创新教育的今天, 实验教学也很重要。高校实验室是进行教学和科研的重要基地, 是培养学生实践能力和创新精神的重要场所。高职院校实验室的主要任务就是搞好实验、实训教学, 培养技能型、应用型专门人才, 有别于普通本科院校人才培养目标。实验室的管理是高等学校管理工作的重要组成部分。如何搞好实验室管理, 使其科学化、制度化、规范化是实验教学人员值得探讨的问题。加强高职院校实验室的建设与管理, 为实验教学提供良好的教学环境是办好高等学校的基本条件之一, 实验室工作人员的首要任务是管好、用好实验室, 充分发挥实验室的整体效益。管理工作是实验室工作的关键, 也是实验室工作的中心内容, 更是实验教学的重要前提与根本保证。实验室管理水平的好坏, 在一定程度上反映出一所学校管理水平高低, 也反映出实验人员的责任感与事业心以及业务水平、组织才能的高低。结合甘肃畜牧工程职业技术学院的实际情况, 谈一谈实验室管理工作中管理方法。

1 加强对实验室人员的管理, 树立良好的服务意识

随着教学改革的深入发展和新的教学理念的逐步形成, 建设一支强有力的实验室管理人员队伍, 是做好实验室管理工作的基础。如何调动广大实验技术人员的积极性已成为发展高等教育过程中切切实实需要解决的问题, 实验技术人员队伍是实验教学的基本要素, 实验技术人员素质的高低直接影响到管理服务的质量, 影响到教学的效果。

第一, 实验技术人员必须不断加强自身素质建设, 平时应多看业务书籍、期刊和文献等, 在掌握专业基础理论和技术的基础上, 关注相关学科理论的新进展, 不断更新、丰富自己的知识体系, 将最新的信息和方法、最新进展和成果应用于实践。为了进一步提高实验技术人员的业务水平, 学校也要积极安排实验室工作人员进行业务培训, 比如假期培训 (本校各系就利用假期时间对实验、实训教师进行实际操作培训) ;支持在岗轮训或脱产进修学习, 使他们弄懂理论, 掌握实验操作技能, 掌握运用现代教育装备, 努力提高自身整体素质, 真正服务于教学, 当好任课教师的参谋。认真准备好每个实验, 协助任课教师开展实验教学活动。第二, 作为实验技术人员, 应树立较强的为教学、学生和科研服务的意识, 实验技术人员必须做好一切辅助工作, 尽力创造一个良好的实验环境。一切为教学着想, 一切从教学出发, 才能真正完成好实验教学任务。

2 规范各项管理制度, 更好地服务实验教学

管理制度的健全和完善, 一方面约束实验室的管理者和使用者, 而且也为实验教学顺利开展打下良好的基础。管理制度是实验室管理的法规和依据, 是实验教学顺利进行的重要保证。要使管理制度化、规范化、科学化。

根据各个学校的实际情况、管理目标、任务和要求建立一套全面的、实事求是的规章制度, 如《实验室规则》《实验室管理人员工作制度》《实验室安全规则》《仪器设备管理制度》《仪器设备报废和赔偿制度》《学生实验守则》等, 同时要按照制度的要求定期检查执行情况, 并把管理制度的建立、健全、执行等情况列为对实验室工作和实验人员评估、考核的重要内容。还有就是建立完整的实验室档案, 这样既有利于督促实验人员管理好实验室的财产, 又对实验室的实验器材做到心中有数, 从而服务于实验教学, 确保实验工作正常有序的开展。

3 加强实验设备管理, 提高实验教学效率和质量

近年来, 随着本校办学规模逐步扩大, 教学经费也明显提高, 在实验室仪器设备的配置上投入了大量的经费, 极大地改善了原有的实验条件, 同时对更新仪器设备的管理也提出了更高的要求。仪器设备是实验室赖以生存的基础、是学校的贵重财产。

对实验室仪器设备要加强规范化管理, 一要建立实验日志, 认真做好使用记录, 严格要求学生, 使学生养成良好的使用习惯;二要加强对各种仪器的日常保养和维修管理, 做好防尘、防锈、防蛀、防腐、防变形、防老化、防盗、防火等工作。发现有损坏的应及时维修, 提高仪器的完好率, 延长使用寿命, 使教学仪器设备发挥使用效益;三要对化学试剂和实验器材分类摆放并经常进行清点, 以便于更好地管理和防止重复购买。实验室仪器设备的管理水平对学校教学质量和办学效益有着直接的影响。加强实验仪器设备管理, 使仪器设备处于良好的状态中, 能更好地为教学服务, 最大限度地发挥实验仪器设备的作用。

4 加强实验室环境建设和安全管理, 营造和谐育人环境

实验室环境建设和安全管理关系到实验教学质量、实验室安全、环境保护等重要问题。营造一个安全、和谐的实验室育人环境, 是提高实验教学水平, 顺利完成实验教学、科研任务的重要基础。

实验室环境建设包括实验室卫生、照明、用电、温度、湿度、通风、有毒有害气体排放处理, 放射性物质和病菌污染处理等诸多方面问题, 要使实验教学提高到一个新水平, 需要不断改善实验室环境, 使之与教学改革相适应, 与培养高素质人才相适应。1) 实验室安全管理涉及许多方面, 如用电、用水安全、仪器设备操作安全及财产物质的防火防盗。每一个方面都需要制定相应的安全管理制度, 如“仪器及设备损坏、丢失赔偿办法”、“危险化学品安全管理办法”、“实验室安全卫生制度”、“学生实验守则”等, 采取切实可行的防范措施, 加强安全管理制度的执行力度, 提高实验室工作人员的安全责任心, 强化安全意识;2) 实验室安全管理还应加大实验室防火、防爆、防毒、防盗等安全设施的投资力度;3) 改善实验室工作环境, 增加实验室工作人员和实验操作人员的安全感, 规范实验操作;4) 加强实验室工作人员安全素质教育, 熟练掌握事故应急处理方法, 具备处置突发事件的能力;5) 加强实验室安全检查, 通过安全检查, 及时发现并消除安全隐患。

5 加强实验教学过程督导和评估工作, 促进教学质量的提高

实验教学管理是学校教学管理的重要内容之一。在管理好学校实验室的同时, 一方面应注重对实验教学过程的管理, 抓好实验教学的各个环节, 并以此作为年度教育质量督导评估内容之一。另一方面通过教学督导日常对实验教学过程进行检查、指导或对实验教学工作进行年终评估, 提出更多、更好的要求和建议, 从而进一步做好和完善实验室管理人员在实验教学过程中的各项工作, 全面提高教学质量。

21世纪是科学技术迅猛发展, 不断创新的时代, 高校是培养科技创新人才的摇篮, 而高校实验室是教学科研的基地, 是高等学校的重要组成部分, 因此高校实验室的建设与管理也要适应时代的需要, 积极大胆地进行科学管理方法的探索与创新。实验室管理工作任务重, 问题多, 我们要正确认识和理解实验教学工作的重要性, 不断地学习借鉴其他高职类院校先进的实验室管理经验, 使高职院校实验室成为创造性教学的场所, 充分发挥它在培养高素质人才中的作用。

参考文献

[1]邱泽明.卫生职业院校实验室管理的探讨[J].中国保健, 2006, 15 (5) :17-18.

[2]张群.加强化学实验中心的管理, 提高实验教学质量[J].广西轻工业, 2007, 15 (10) :22-24.

实验室方法 篇11

关键词 实验室印染废水 处理方法

中图分类号:G712 文献标识码:A 文章编号:1002-7661(2014)06-0015-02

中等职业学校实验室印染废水是加工棉、化学纤维及其混纺为主的产品排出的废水,主要以前处理(退浆、精练、漂白),染色、印花等加工工艺为主。印染实验课所产生的废水主要由退浆废水、精练废水、漂白废水、染色废水和印花废水组成。印染废水具有水量大、有机污染物浓度高、碱性大、水质变化大等特点,废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸、碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等,废水色泽较深,严重影响水体颜色,并含有大量的有机物,排入水体将消耗溶解氧,破坏水体生态平衡。同时印染废水大部分偏碱性,进入农田,会使土壤盐碱化。实验室印染废水属比较难处理的废水之一,所以研究和处理废水显得非常重要。

鉴于这些缺点,需要对我们印染实验中废水进行初步处理,不但可以减轻和避免环境污染,还可以重复利用处理后的水,节约水资源,减少污染。

目前,参考印染企业废水处理方法,结合中职学校实验室特点,可采用物理、生物和化学方法结合处理。

一、物理法处理

1.沉淀、过滤法

过滤法和沉淀法常用于实验室印染废水处理的预处理阶段,主要用于除去废水中的悬浮物颗粒和其它易沉淀杂质等物质,如棉织物退浆加工中脱落在退浆液中的不溶性浆料,不溶性染料(分散染料、还原染料等)染色后的废液,染色过程中脱落在染液中的纱线头等,都可以用沉淀、过滤法去除。过滤法和沉淀法方法简单,容易操作,为印染实验室废水后续处理做准备。

2.活性炭吸附法

活性炭是迄今为止最早应用、最优良的吸附剂,是一种由含炭材料制成的外观呈黑色,内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料。其内部呈相互连通的网状空间结构,具有很大的比表面积,活性炭的表面积约为500~1500m2/g,有很强的吸附性能。制备活性炭的原料种类繁多、来源广。活性炭对溶解性有机物吸附效果显著,并且对水溶性染料(阳离子染料、直接染料、酸性染料等)具有优良的吸附性能,但它对水中的胶体、还原染料和金属络合染料等吸附效果不佳,且再生困难,处理成本较高。

印染实验室可采用多个活性炭柱串联的连续流式吸附装置,在有机玻璃管柱内装填颗粒活性炭、黏土等多孔物质的粉末或颗粒,炭层约厚50mm。当印染废水通过由其颗粒状物组成的滤床活性炭时,对废水中所含杂质产生物理吸附作用和化学吸附作用。有一些物质先在活性炭表面上积聚浓缩,然后进入固体晶格原子或分子之间被吸附,还有一些特殊物质则与活性炭分子结合而被吸附,同时也有一些被吸附物质,由于分子的运动而离开活性炭表面重新进入水中即发生解吸现象。当吸附和解吸处于动态平衡状态时,成为平衡吸附,这时活性炭和水之间的溶质浓度分配比例处于稳定状态。

活性炭吸附法适合于低浓度印染废水的处理,对去除水中溶解性有机物非常有效,对我们实验室经常处理的直接染料、酸性染料、活性染料、阳离子染料等水溶性染料具有较好的吸附性能,去除率达90%以上。在工艺上具有投资小、方法简单易行、成本较低、处理效果显著等优点,适合于我们中职学校印染实验室废水的处理。

二、化学法处理

1.次氯酸钠(NaClO)氧化法

印染实验室废水带有较深的颜色,主要是由废水中残留的染料所造成,此外,有些悬浮物、浆料和助剂也会产生颜色。废水脱色就是去除废水中显色的有机物。实验室常用次氯酸钠(NaClO)氧化法处理印染废水,利用存在于废水中的显色物比较容易氧化的特性,氧化显色有机物并破坏其结构,达到脱色的目的。

次氯酸钠(NaClO)具有作用快、效果好的优点,而且生产工艺简单、价格低廉,在常温下即可发挥高效的氧化漂白作用。对于实验室易氧化的水溶性染料如阳离子染料、偶氮染料和易氧化的不溶性染料如硫化染料,都有良好的脱色效果。但对于不易氧化的不溶性染料如还原染料,分散染料和涂料等,脱色效果较差,需配合其他方法处理。

2.中和法

印染实验室产生的废水的pH往往很高,需要中和处理,以使废水的pH满足处理要求。中和法的基本原理是使碱性废水中的OH-与外加的H+相互作用生成水和盐,从而调节废水的酸碱度,消除它的有害作用。实验室常用盐酸来中和,使废液的pH达到排放的标准。

实验室常用在印染废水处理中的中和法,一般只用于调节废水的pH,并不能去除废水中的其他污染物质。对一些含有硫化染料的碱性废水,投加酸中和会释放出硫化氢(H2S)有毒气体,因此中和法一般不单独使用,往往与其他处理法配合使用。

3.离子交换法

离子交换法是借助于离子交换剂的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中的有害离子。在印染废水处理过程中,离子交换主要用于回收和去除废水中的金属离子。在废水处理中,离子交换法有如下优点:离子的去除效率较高,设备较简单,操作容易控制。

工艺流程图简介:

本工艺处理能尽量减少实验印染废水中杂质、染料、浆料、助剂等,降低废液色度,减小COD值,使废水呈中性,同时可生化性能也得以提高,即达到我们实验室废水处理的目的。但在处理中仍然有缺陷存在,如存在着二次污染等,在今后的发展中随着实验室水质的变化,处理的方法也需要我们不断地完善它。

参考文献:

[1]杨书铭,黄长盾.纺织印染工业废水治理技术[M].北京:化学工业出版社,2002.

[2]张素玲,郭中伟,史凯莹.活性炭处理色度废水的研究[J].河北化工,2006,(4).

[3]张小璇,叶李艺,沙勇等.活性炭吸附法处理染料废水[J].厦门大学学报(自然科学版),2005,(4).

梅毒实验室检测方法及临床应用 篇12

1 常用的检测方法

1.1 病原体检测

采用暗视野显微镜或荧光显微镜, 直接观察分泌物中的梅毒螺旋体, 如见到运动活泼的苍白螺旋体可直接诊断梅毒, 但受诸多因素 (样本情况, 显微镜质量, 试剂品质, 操作人员技术水准等) 影响, 实际检出率并不高, 阴性也不能完全排除梅毒, 且设备价格昂贵, 难以普及。

1.2 血清学实验

主要包括非梅毒螺旋体抗原试验和特异性密螺旋体抗原试验两大类。

(1) 非梅毒螺旋体抗原试验

该类试验测定的是血清中的反应素。人体感染TP后, 由螺旋体破坏的组织细胞所释放的类脂样物质以及螺旋体自身的类脂和脂蛋白刺激机体产生Ig M和Ig G类非特异性抗体, 又称为反应素。常用方法包括:性病研究实验室玻片试验 (VDRL) ;不加热血清反应素试验 (USR) ;快速血浆反应素环状卡片试验 (RPR) ;甲苯胺红不加热血清试验 (TRUST) 。

由于患者经治疗后反应素会消失或阴转, 因此这类试验可用于梅毒治疗的疗效观察。

(2) 特异性密螺旋体抗原试验

该类试验检测对象为血清中的特异性抗梅毒螺旋体Ig G或Ig M抗体, 具有很高的敏感性和特异性, 主要有以下几种:

(a) 荧光密螺旋体抗原血清试验 (FTA-ABS)

特异性和敏感性高, FTA-ABS-Ig M检测可诊断胎传梅毒, 被称为梅毒抗体检测的“金标准”, 但其复杂的操作、严格的试验条件和昂贵的试验设备, 临床应用受到很大的限制。

(b) 酶联免疫吸附试验 (ELISA)

ELISA方法灵敏度和特异性均较高, 操作简便, 试剂成本低, 适用于大批量样本的筛查。

(c) 梅毒螺旋体明胶凝集试验 (TPPA)

无论是敏感性, 还是特异性都非常好, 是目前最有影响力的梅毒抗体检测方法, 既可以应用于梅毒抗体的确认检测, 有可用于初筛检测。

(d) 梅毒螺旋体血球凝集试验 (TPHA)

TPHA试剂排除了各种非特异性干扰, 敏感性和特异性较高, 但试剂成本高且不易保存, 易发生自凝现象和生物学假阳性。

(e) 免疫印迹法

免疫印迹法结合了免疫学和分子生物学的特点, 敏感性高, 特异性强。对Ⅱ期梅毒或早期潜伏梅毒、神经梅毒的阳性率均未100%。但试剂成本高, 不适于大批量样本的筛查。

梅毒患者即使经过足量的抗梅治疗, 梅毒螺旋体抗原消失后很长时间, Ig G抗体仍可通过记忆细胞的作用继续产生, 甚至终生存在, 故用此类方法不能确定是新近感染还是既往感染, 不适用于疗效观察。

1.3 其他方法

利用PCR技术检测梅毒螺旋体DNA, 特异性强, 敏感性高, 优于血清学检测方法, 是近年建立起来的先进方法。

对神经性梅毒患者, 常用方法有脑脊液VDRL试验, PCR检测等。

2 检测方法的选择

各实验室可根据情况选择适合本实验室的检测方法, 一般实验室常选择一种操作简便, 灵敏度高的方法作为筛查试验, 另选一种确认方法进行确认。

目前, RPR、TRUST等非梅毒螺旋体试验常被用作筛查试验, 但该类方法特异性较差, 大量研究表明其假阳性和假阴性率均明显高于ELISA方法, 在测定灵敏度上, 由于梅毒螺旋体感染后体内反应素出现比特异性抗密螺旋体抗体晚, 而梅毒晚期又可能转阴, 故此类方法不适于一期梅毒早期、三期梅毒的检测, 对潜伏期和神经梅毒也不敏感, 故选择特异性和灵敏度均较高的ELISA方法, 而将RPR、TRUST等用作疗效观察的方法可更好的防止出现假阳性和假阴性, 避免误诊和医疗纠纷的发生。

ELISA方法操作简便, 一次可进行多份样本的检测, 用酶标仪分析, 结果客观准确, 便于保留和标准化管理。

目前, ELISA试剂盒均未配置吸收稀释剂, 待测血清均未用吸收剂吸除与非梅毒螺旋体交叉反应的抗体, 导致ELISA方法出现假阳性, 故ELISA法测定TP阳性者, 建议再用TPPA (或TPHA) 进行确认。

3 特殊人群结果的解释

3.1 老年患者

实际工作中, 老年患者TP-ELISA检测假阳性率较年轻人高。这可能是由于老年人身体健康状况不佳, 检查结果易受外界因素的影响;老年患者体内可能含有口腔螺旋体、皮肤相关的螺旋体、肠道螺旋体共生诱导产生抗原群或科特异性抗原的交叉反应抗体;老年患者的基础疾病可能使机体释放诱导产生抗类脂抗体或抗TP抗体的交叉抗原引起假阳性;自身免疫病、疟疾、新近免疫接种、皮肤病、心血管病、结核、麻风、静脉注射毒品、病毒感染、热性病等也可导致TP-ELISA检测出现假阳性。

对于TPPA阳性的标本, 不能简单的用正在或曾经感染梅毒进行解释, 阳性结果只提示所测标本中有抗类脂质抗体和 (或) 抗TP抗体存在, 不能作为患者感染梅毒螺旋体的绝对依据, 检测结果应结合临床及病史进行综合分析。

3.2 新生儿

母体感染梅毒后, TP-Ig G可通过胎盘进入胎儿体内, 故即使新生儿未感染梅毒, 检测TPPA也可为阳性, 随着TP-Ig G逐渐减少直至消失, TP-PA结果也由阳转阴。TP-Ig M检测对诊断新生儿先天性梅毒有重大意义, 因为Ig M抗体分子较大, 不能通过胎盘传给胎儿, 如果新生儿TP-Ig M检测结果为阳性, 即表示已经感染梅毒。

随着社会发展和广大患者自我保护意识的提高, 对检验结果的准确性提出了更高要求。梅毒作为一种性传播疾病, 其检测结果不仅关系到临床治疗, 也关系着患者的声誉, 故应采用合理的检验程序, 提高检出率, 减少假阳性, 对梅毒检测结果, 尤其是阳性结果应慎重对待, 并向患者做好解释工作。

参考文献

[1]马聪, 王芳, 徐武夷.梅毒螺旋体实验室检测技术的研究进展[J].中华医院感染学杂志, 2002, 12 (12) :958-960.

[2]Dettori G, Grillo R.Evaluation of Western immunoblotting technique in the serological diagnosis of human syphiis infections[J].Eur J Epidemiol, 1989, 5 (1) :22.

[3]王春.不同血清学方法诊断梅毒螺旋体感染的临床评价[J].中国医药导报, 2008, 12 (5) :43-44.

[4]武建国.老年人抗梅毒螺旋体抗体测定的假阳性率偏高[J].临床检验杂志, 2006, 24 (4) :241-243.

[5]邓红艳, 赫兰辉.老年患者血清梅毒抗体酶联免疫吸附试验假阳性结果分析[J].检验医学与临床, 2011, 1 (8) :151-153.

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