标准物质

标准物质（精选11篇）

标准物质 篇1

1 实验部分

1.1 标准物质制备

目标溶液标准物质以经两种标准方法准确定值的八氟萘纯品为原料, 采用重量-容量法配置, 先配制浓度为1×10-4g/m L的标准溶液作为配制母液, 再将母液稀释为100pg/μL的溶液标准物质。配制温度20±4℃, 于-20℃下冷却分装到1m L的安瓿瓶中。冷藏避光保存。

1.2 均匀性及稳定性检验

依据标准物质研制相关技术规范[2,3]抽取15个包装, 每个包装样品测3次, 做瓶间和瓶内均匀性检验。按先密后疏的原则, 一般每次取6个包装, 每个包装测量3次, 取平均值, 得到稳定性检验时间点检测浓度数据。均匀性、稳定性检验方法为气相色谱法 (GC-ECD) 。

2 结果与讨论

2.1 八氟萘纯品原料的定值

根据标准物质技术规范[2,3]的要求, 八氟萘的定值选择在同一实验室需采用两种不同原理的准确可靠的方法对标准物质进行定值。方法为GC-FID法以及LC-DAD, 定值方法为面积归一化法。测定结果见表1。

2.2 八氟萘溶液标准物质均匀性结果分析

八氟萘溶液标准物质均匀性检验方法为气相色谱法 (GC-ECD) 。测量数据经F检验, 证明标准物质瓶内和瓶间样品均匀一致。均匀性检验结果如下表2。

溶液的均匀性检验结果可知, 溶液中各组分的瓶内与瓶间分析结果无显著差异, 溶液是均匀的。

2.3 八氟萘溶液标准物质稳定性结果分析

经过趋势分析分析, 表明在12个月时间内, 时间与特性量值的回归趋势线的斜率b1为0.00215, t0.95, n-2·s (b1) 为0.0600, 即b1﹤t0.95, n-2·s (b1) , 因此斜率估计值不显著, 表示异辛烷中八氟萘溶液的量值没有发生显著性变化。表明在一年时间内, 10ng/μL异辛烷中八氟萘溶液的浓度值非常稳定。

3 结论

本文研制的体积浓度为10ng/μL异辛烷中八氟萘溶液, 该标准物质为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、可靠和互认提供保障, 在统一量值、评价分析方法、确保测量工作质量方面有重要作用。

摘要：异辛烷中八氟萘溶液标准物质是《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》[1]中指定的校准用标准物质。对异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制可为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、可靠和互认提供保障, 在统一量值、评价分析方法、确保测量工作质量方面有重要作用。

关键词：异辛烷,八氟萘溶液,研制

参考文献

[1]国家质量监督检验检疫总局.JJF1164-2006.台式气相色谱-质谱联用仪校准规范[S].2006[1]国家质量监督检验检疫总局.JJF1164-2006.台式气相色谱-质谱联用仪校准规范[S].2006

[2]ISO Guide34, 2000.General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.Guide for International Organization for Standardization (ISO) [2]ISO Guide34, 2000.General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.Guide for International Organization for Standardization (ISO)

[3]ISO Guide35, 2006.Reference Materials-General and Statistical Principles for Certification.Guide for International Organization for Standardization (ISO) [3]ISO Guide35, 2006.Reference Materials-General and Statistical Principles for Certification.Guide for International Organization for Standardization (ISO)

标准物质 篇2

1.范

围

本规范规定了国家标准物质研制报告的编写要求、内容和格式，适用于申报国家一级、二级标准物质定级评审的研制报告。2.引用文献

JJF1005-2005《标准物质常用术语及定义》 JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》

JJF1071-2000 《国家计量校准规范编写规则》

使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3.术语和定义

3.1 标准物质（RM）Reference material(RM)具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

3.2 有证标准物质（CRM）Certified reference material(CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种鉴定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。

注：在我国，有证标准物质必须经过国家计量行政部门的审批、颁布。3.3 定值 Characterization

对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。

3.4 均匀性 Homogeneity

与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。通过测量取自不同包装单元（如：瓶、包等）或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。3.5 稳定性 Stability

在特定的时间范围和贮存条件下，标准物质的特性量值保持在规定范围内的能力。

3.6 溯源性 Traceability

通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。4.报告编写要求 4.1一般要求

标准物质研制报告（以下简称“报告”）是描述标准物质研制的全过程，并评价结果的重要技术文件，在标准物质的定级评审时，作为技术依据提交给相关评审机构，因此，报告应提供标准物质研制过程和数据分析的充分信息。

研制者应将研制工作中采用的方法、技术路线和创造性工作体现在报告中，写出研制的特色。

报告应作为标准物质研究的重要技术档案保存。

4.1.1报告的内容应科学、完整、易读及数据准确。4.1.2报告中采用的计量单位应符合国家发布的《中华人民共和国法定计量单位》或国际相关领域公认的要求，并按《中华人民共和国计量单位使用方法》执行。

4.1.3报告中使用的术语、符号、代号应遵照国家有关标准和技术规范执行。报告中使用新的专业术语、缩略词应加以注释。国际上新的专业术语、缩略词，应在译文后用圆括号注明原文。

4.1.4报告的图、表和照片应确保能够完整清晰复制或计算机扫描。

4.1.5报告用A4纸打印，装订成册。4.2 报告的结构

报告由以下部分构成： 封面 摘要 目录

概述（或引言）标准物质样品制备 均匀性检验 稳定性检验 定值

不确定度评定 比对和验证 结果表达 合作者 参考文献 附件 注：根据具体情况，报告可不包括上述全部要素，但必须包括具有下划线的要素。所有要素应符合以上顺序。5.报告各部分的内容 5.1 封面

报告封面格式见附录A。

5.1.1 标题

报告的题目应以简明、准确的词语高度概括报告的主题，一般与所研制的标准物质名称一致，如“空气中甲烷气体标准物质研制报告”。字数不宜超过30个汉字。报告分册编写时，各册编号和副标题应在标题下一行居中位置，如：“第1册 研制过程和结果”、“第2册 数据汇总表及附件”。标题形式见附录B。

5.1.2 完成单位

完成单位为标准物质研制项目负责人所在单位。当完成单位不止一个时，可依次分行排列。

5.1.3 项目负责人

项目负责人是该标准物质研制工作的负责人员。

5.1.4 完成时间

指报告完成编写的时间，用阿拉伯数字填写，如2007年10月。5.2 摘要 报告摘要是介绍报告内容和重要信息的简短陈述，应体现研制中创造性工作和解决的技术难题。摘要的编写应遵循以下原则：

5.2.1 摘要应突出重点，简明扼要，客观真实地反映报告内容。

5.2.2 摘要应说明标准物质的研制目的意义、测量方法、定值结果和最终结论等。

5.2.3 摘要一般不超过500字。5.3 目录

目录表明报告的结构和主要内容。

目录由报告的章、节、条款、附录等序号和名称依报告论述的次序排列而成。一般只列出章、第一层次的条款和附录的编号、标题及所在页码，标题与页码之间用虚线连接，目录中的标题应与正文内标题一致。5.4 概述（或引言）

简明扼要地说明该项目的研究背景、研究目的和范围，国内外现状、同类标准物质信息、预期目标和应用前景等。5.5 标准物质样品制备

5.5.1 说明标准物质候选物的选择原则、来源、检验方法，与待定特性量值相关的物理化学特性，提供相关测量数据及谱图等证据，如“候选物纯度测量数据等”。

5.5.2 标准物质样品制备 本部分的编写应包括下列内容：

a.详细描述标准物质候选物的制备方法和制备工艺，必要时可用流程图表示。b.描述为保证标准物质均匀、稳定等，在制备过程中采取的必要措施。

c.对不易均匀的物质，应进行均匀性初检，描述抽样和检验方式，列出数据，判断均匀程度。

d.标准物质样品的混匀、分装方法，操作过程。当进行粒度与含量（成分）分布的测量时，需给出实验数据。

e.对分装容器有特殊要求的标准物质，应描述其材料的材质，及其对量值影响的实验数据。

f.标准物质样品制备的数量，包括对于一次全部分装成最小包装单元的数量，最小包装单元的实际质量或体积等。5.6 均匀性检验

主要包括均匀性检验方案设计、测量方法、测量过程、统计分析和结果判断等内容。必要时，在测量过程中提供测量条件，如测量仪器的主要参数等。

5.6.1 所研制的标准物质的均匀性检验抽样方法和操作步骤、总体最小包装单元数量及具体抽样数量。

5.6.2 测量方法描述和实验数据列表。当数据量较大时，可考虑将数据表放入“数据汇总表及附件”（分册）中。

5.6.3 简要描述所选择的统计检验方法，并进行检验，得出样品均匀与否的判断，给出最小取样量。在报告中应体现数据统计结论一览表。5.7 稳定性检验

主要包括稳定性检验方案设计、测量方法、测量过程、统计分析和结果判断等内容。5.7.1 在规定的保存条件下，给出不同时间间隔的稳定性检验数据，能够体现出特性量值的变化趋势。

5.7.2 所研制的标准物质的稳定性检验方法的描述和实验数据列表。当数据量较大时，可考虑将数据表放入“数据汇总表及附件”（分册）中。

5.7.3 如果是研制气体标准物质，在稳定性检验中应提供放压试验的数据。

5.7.4 简要描述所选择的统计检验方法，并进行检验，得出标准物质稳定与否的判断，给出标准物质的有效期限及相关证据。

5.7.5 对于易变的标准物质，应进行短期稳定性实验，提供测量数据。

5.7.6 描述标准物质保存条件。5.8 定值

5.8.1 溯源性描述

报告中要求对所研制标准物质的溯源方式做出明确描述，一般应用溯源图表示。

5.8.1.1 所研制标准物质的定值测量方法的预研究，主要包括拟采用的定值方法的理论基础和溯源性评价。

5.8.1.2 所研制标准物质的定值测量方法的确认过程，必要时，在附件中提供定值方法的研究报告。

5.8.1.3 对于所研制标准物质的溯源性的保证措施。包括：所使用的测量标准、测量仪器的计量检定/校准，实验室资质确认和质量保证、以及参加定值实验室能力考核等。

5.8.2 测量方法描述。

5.8.3 测量过程描述，应包括测量的主要仪器设备、测量条件和测量步骤等。

5.8.4 描述定值数据统计处理方式和数据采用原则。

5.8.5定值数据汇总列表，当数据量较大时，可考虑将数据表放入“数据汇总表及附件”（分册）中。5.9 不确定度评定

5.9.1 描述所研制的标准物质的不确定度评定方式，识别各不确定度分量的来源。

5.9.2 量化各不确定度分量。

5.9.3 计算合成不确定度和扩展不确定度。5.10 比对和验证

如在研制标准物质过程中，对定值结果或测量方法进行了国际、国内比对或测量验证工作，应在本部分简要描述比对和验证过程，并列出比对或验证数据、偏差和相关图表等。5.11 结果表达

5.11.1说明所研制的标准物质的认定值（标准值）确定方式。

5.11.2 明确给出所研制的标准物质的认定值（标准值）和不确定度，如以扩展不确定度表达，应给出包含因子k值。

5.11.3 所研制的标准物质的认定值（标准值）和不确定度较多时，建议列表给出。如提供参考值或信息值时，应给出提供的原则和规范表达。

5.11.4 必要时，应提供对特性量值影响函数的描述。5.12 合作者

主要是指参与标准物质合作研制和参加定值测量的单位等。5.13 参考文献

是指研制者在编制报告过程中曾引用和参考的有关资料。5.14 附件

一般包括：测量仪器的计量检定/校准证书、所用标准物质的标准物质认定证书、必要的谱图等内容。

北京国质联企业管理中心协助各事企业单位申报标准物质

标准物质 篇3

[关键词] 社会主义新农村新农村物质文明建设评价标准

新农村物质文明建设是社会主义新农村建设的重要内容，怎样量化和评价新农村物质文明建设工作，是摆在我们面前的重大课题。为了引导新农村物质文明建设，建立科学、规范、完整的新农村物质文明建设评价指标体系，为各级党委政府决策提供科学依据，我们在调查研究的基础上提出了一个初步构想。

一、研究社会主义新农村物质文明建设评价标准的意义

研究社会主义新农村物质文明建设评价标准，对于指导社会主义新农村物质文明建设的实践，具有重大的现实意义：

第一，可以为各级党委政府科学决策提供依据。胡锦涛总书记强调:“建设社会主义新农村是一项长期的历史任务……需要经过几十年的艰苦努力……我们一定要树立长期作战的思想。”可见，社会主义新农村物质文明建设不是一朝一夕的事，而是一项系统工程，要使新农村物质文明建设有计划、有步骤、有重点地逐步推进，政府的科学决策是关键。而政府的科学决策需要构建科学、规范、完整的新农村物质文明建设评价指标体系，量化新农村物质文明建设评价标准，只有这样，才能为各级党委政府科学决策提供监测信息，使他们在充分尊重自然规律、经济规律和社会发展规律的基础上，因地制宜、搞好规划，立足当前、着眼长远，科学确定发展目标和实施步骤。

第二，可以避免脱离实际任意拔高。我们是在社会主义“初级阶段”建设新农村。初级阶段就是“不发达阶段”;从我国工业化进程来看，我们虽然已基本走完了前一个趋向的路程，但正处在转向第二个趋向的拐点上(钱纳里模型）；同时，我国农业尚处在艰难的爬坡阶段。在指标设定上，不能任意拔高建设新农村的标准，否则就脱离了社会主义初级阶段的实际，脱离了我们现在可能拥有的物力和财力，这种脱离实际的事从来都不可能实现。假如硬要脱离现实，强力推进，那只能是把“新建设”搞成“新破坏”，这样的教训太深刻。

第三，可以避免急于求成。我们要建设的是“立足于中国国情”的社会主义新农村。我国最大的、最基本的国情就是农村人口众多(9亿)，超过了非洲人口总和(8.6亿)，某种意义上讲是一个沉重的包袱。在建设步骤上，不能操之过急，要与社会主义初级阶段相适应，建设新农村也是一个较长的奋斗过程，需要几十年或更多的时间，需要作长期的努力。我们制定政策，出台措施，乃至实施具体工作，都必须作较长的打算，不能毕其功于一役。

二、确定社会主义新农村物质文明建设评价标准的基本原则

评价新农村物质文明建设的进程情况，必须要有一个明确可量化的指标体系。构建新农村物质文明建设评价指标体系，应遵循以下原则：

1.综合性与系统性。新农村物质文明建设是一个广泛、综合、系统的范畴。它包括农村经济、科技、卫生、社会保障、生态环境、人民生活等各个方面。反映新农村物质文明建设情况必须体现这种综合性与系统性，所选择的各个指标之间，必须要形成一个有机、有序的联系，从全方位反映新农村物质文明建设的进展情况。

2.可比性。新农村物质文明建设评价指标体系，既要能纵向测算一个地区新农村物质文明建设的历史进程，又要能进行横向比较不同地区新农村物质文明建设水平的差异，使各地在对比中找差距，对比中出对策，对比中求发展。

3.可操作性。构建新农村物质文明建设指标体系的基本目的，就是要把“复杂的、模糊的新农村物质文明建设变为可以度量、计算、比较的数字，以便为制定新农村物质文明建设的总体规划及方针政策提供定量化的依据。”度量新农村物质文明建设的指标体系，应尽量简单明了，易于理解，便于操作；用尽量少的指标反映尽量多的内容，同时便于收集和计算分析。在建立评价指标体系过程中，所选择的评价指标不可能面面俱到，否则会使指标体系过于繁杂，不便操作，甚至操作失灵。

4.独立性。反映新农村物质文明建设进程情况的指标较多，这些指标间彼此可能存在非常密切的关系，在挑选一组指标构成评价指标体系时必须注意所选指标间的相关性问题，所选择的指标要具有较强的独立性。

5.以人为本。“只有发展好农村经济,建设好农民的家园,让农民过上宽裕的生活,才能保障全体人民共享经济社会发展成果。”建设新农村的根本目的就是要让经济发展的成果惠及广大的农民，让农民过上宽裕的生活。构建新农村物质文明建设的评价指标体系必须坚持以人为本的原则。

三、社会主义新农村物质文明建设评价标准值的确定

本指标体系的统计口径范围以县（市、区）为总体，涉及到农村人口应为本县（市、区）范围内的常住农村居民。部分指标的标准值以建设全面小康社会指标的标准值作为新农村物质文明建设的最低标准。

1.能源利用率。加强能源消费管理，搞好节能工作，提高能源利用率，如推广节煤炉、改造乡镇工业锅炉、改造砖瓦窑、开发利用新能源等。使能源利用率达到90%以上。

2.农村非农从业人员比重。从全社会从业人员产业结构看，2000年全国平均非农从业人员比重为50%，目前我国该指标远远低于世界平均水平，主要是因为第一产业从业人员比例较高。根据加速农业剩余劳动力转移的要求，设定非农从业人员比重标准值为80%以上，略高于上中等收入国家20世纪90年代中后期76%的平均水平。

3.农村创业型收入占总收入的比重。即指除粮食作物收入以外的农民家庭经营收入，包括经济作物收入、第二产业和第三产业收入。创业型收入占总收入比重越高，农民收入的增长机制就越牢固。根据对近几年农民收入构成的分析和全面小康建设目标的要求，我们把创业型收入占总收入的比重设定为70%比较适宜。

4.生产无公害食品达标率。即农民生产的食品中无公害食品的比重。在我国，同时存在着无公害食品、绿色食品、有机食品三种食品标准体系，对于三者的关系，可以用“金字塔”来形容，从塔底到塔尖依次为无公害食品、绿色食品、有机食品。有机食品纯天然食品，在生产过程中完全不用人工合成的化肥、农药、生长调节剂和牲畜饲料添加剂，绿色食品分为A级和AA级级，A级绿色食品生产过程中限量使用限定的化学合成生产资料，而AA级绿色食品完全按照有机食品的生产方式进行生产；无公害食品是针对我国当前消费市场上各种食品特别是农产品中的有害物质超标严重的情况提出来的，其宗旨是保障老百姓的食品安全，更大众化、更适合中国的现实国情。因此从目前我国食品状况看，建立无公害食品应当是建设新农村的最低要求和标准，其标准值要达到100%。

5.农民人均纯收入。农村居民收入是满足生活需求的物质基础，这是反映农村居民生活水平和生活质量的主要指标。以全面小康社会设定的标准值为建设新农村的最低标准，因此设定为8000元以上。

6.农民人均住房建筑面积。1984年～2004年间，“我国农村住宅建设总量达到108亿平方米，但农村仍是只见新房，不见新村。20年间农宅已拆了三四茬，造成了农民财富的大量浪费甚至返贫。”新农村建设不能盲目照搬城市的做法，应当走出独特的发展建设之路。参照世界各国人均居住情况，并考虑到我国人多地少等基本国情，人均居住标准不宜定得过高（特别是与发达国家相比），人均住房建筑面积以不低于40平方米/人为宜。

7.农民养老保险覆盖面。随着社会进步，在城镇普遍实行养老保险制度的同时，必须加强农村养老保险制度建设。可用农村60岁以上参加养老保险人口所占比重表示。根据调查，河北省目前约在12%左右，标准值设定为80%以上。

8.农村合作医疗覆盖率。农民享受医疗等卫生健康保障，在今后较长时期内仍主要靠农村合作医疗。通过县、镇（乡）和村三级医疗机构加大农村合作医疗力度，使农村人人都参加并享受合作医疗成果。由于过去的农村合作医疗制度在许多地方已经中断，近年一些地方开始建立新型农村合作医疗制度，相对于新型合作医疗制度而言，按农村参加合作医疗的人口占农村总人口比重计算，其标准值设定为95%以上。

9.农村最低生活保障线。农村最低生活保障制度是农村经济发展和社会进步的必然要求，也是构建和谐社会的重要举措。目前，“全国已有18个省(直辖市、自治区)和其他省份的部分地区共2000多个县建立了农村最低生活保障制度，保障对象985万人。”实行农村最低保障制度既要保障农村贫困家庭的基本生活，又要不养懒汉。为准确核定保障对象，在具体操作中应采取调查摸底与群众评议相结合的办法进行。农村最低生活保障金标准既结合当地经济发展水平，也要结合当地收入和消费的水平，是动态的，确保低保对象基本生活的需要。因此农村最低生活保障线的标准设定为上年农村居民生活消费支出中食品与衣着消费之和乘以近五年生活消费支出的平均增长速度。

10.村民住房入区率。建设新农村的一个鲜明特点是逐步建设新村庄，让农村居民居住逐步集中，并进行社区化管理，以提高农村居民的生活质量和生活环境。设定村民住房入区率就是反映各地新农村建设的重要标准。从长远目标看，所有农村居民都应当入住新村庄，因此设定95%以上的入区率较为合理。

11.村庄硬质道路通达率。新村庄之间的硬质道路交通是建设新农村的要内容，并且通达率必须达到100%。

12.村级公共服务设施覆盖率。即由生活垃圾处理率、商业网点覆盖率、医疗卫生配套率和文化娱乐活动场所配套率四部分构成，各占25%。生活垃圾处理率主要是针对集中小区而言，原则上新农村建设的住宅小区，生活垃圾处理全覆盖，达到100%。商业网点覆盖率主要是指每个小区要具有一定规模为居民服务的放心超市和便利商业网点。医疗卫生配套是保障居民正常小病就医的基本条件，按人口计算，每千人配套一个要有2名以上医疗人员的诊所。文化娱乐活动场所的配套建设是提高农村居民业余生活质量的标志，包括文化图书室、体育活动休闲场所等，原则上每个小区都应当配备一个图书室和一个体育休闲场所。从对上述几项子指标分析，村级公共服务设施覆盖率的标准值应当为100%。

13.农村安全饮用水普及率。提高农民生活质量，安全饮用水是重要的保证，建设新农村必须确保每位农村居民能够饮用安全水，因此普及率要达到100%。

14.农村公共财政投入比重。新农村建设资金的能否及时到位是建设新农村的关键。以每年15%的财政收入增速计算，到2020年的15年累计公共财政收入将达到150万亿，以全国农户2.7亿户，每户公共财政支持2万元计算，到2020年初步建成新农村，约需公共财政投入5.4万亿，约占全部财政收入的3.6%，占财政收入对农业支出的40%(“十五”时期财政收入对农业的支出占财政收入的9%),因此,公共财政对新农村建设的投入比重设定在3.5%。

15.村庄绿化覆盖率。以全面小康社会中城市绿化覆盖率为标准，定为40%。

参考文献:

[1]胡锦涛在省部级主要领导干部建设社会主义新农村专题研讨班开班式上的讲话R.2006.2.14

[2]唐骁鹏林琳合:中国新农村建设方略[M].济南:泰山出版社,2007.1.22

[3]中共中央国务院关于推进社会主义新农村建设的若干意见R.2006.2.21

[4]刘日平:新农村建设资金投入的政策性设计[N].农民日报,2007.3.1

[5]孙勇:建立财政覆盖农村的政策体系[N].经济日报,2006.12.15

食品营养标签分析的标准物质研究 篇4

那么基于这些层面的分析,除了以上的结果,接下来人们关心的就是哪些食品有哪些营养?营养的含量是多少?人们对于这些食品营养的标签的认知,获得该食品营养的基本信息,保证人们摄入营养的准确性以及合理性。但是食品的种类繁多,本文就主要研究跟人们生活最为密切的食品中一些标准物质的研究,来帮助人们正确合理的摄入营养。

一、食品营养标准物质种类以及基本状况研究

(一)食品中有害标准物质标签的分析研究

在食品营养标准物质研究之前,我们得首先了解食品标准物质。食品营养标准为止通常指的是人们人体必需的对人力有利的物质,但是食品标准物质还包含一些对人体有害的物质,例如一些对人体有害的添加剂、防腐剂、有害色素等等这些。当我们研究食品营养的标准物质一定得首先了解这些对人体有害的标准物质,这是因为提高人体的营养水平通常需要从两个方面来做,第一就是提高对人体有益营养物质的摄取,另一方面就是降低人体对于有害的食品物质的摄取。

那么也就意味只,在食品物质的标签中必须的对一些有害物质进行注明,这是因为有些食品的有害物质并非是绝对的有害物质,很多时候人体少量的汲取一些有害物质对人体是没有危害的,例如在四川等地人们非常喜欢的酸菜中就必然含有一些亚硝酸盐,这在泡菜腌制过程中是不可避免的,人体少量的摄取亚硝酸盐是没有危害的,但是一旦超过一定的量就会对人力造成损害,因此在一些泡菜的营养物质标签中就必须注明亚硝酸盐的含量,让人们对亚硝酸盐摄取有一个清晰的认知,确保有些人们不会过量的食取对人体造成伤害。

(二)食品营养标准物质种类以及基本状况研究

食品营养的标准物质目前中国的分类有大约40个左右,但是标准物质的研究少之又少。中国在加入世界贸易组织之后,对于国内食品的出口,贸易协定中都有明确的要求,但是基于中国在过去对于食品营养标准物质研究的空白,所以我们经常看到中国的一些食品标签上的物质种类以及含量标注模糊而且错误繁出,给中国的食品消费者带来麻烦,也给中国食品的出口带来障碍,很多食品营养标注不准确以及标注不符合国际规范的外国是拒绝进口的,很多欧美国家也是基于食品营养标签来对中国实行贸易保护主义。

如今中国已经认识到了食品营养标签研究的重要性,开始着手做此事。目前,中国主要在居民常见口粮、常用油、乳制品类以及肉类等上边有了新的突破,每年,国家标准物质研究中心都会向全社会公布一些最新的标准物质标签研究的成果,旨在指导企业进行更加规范和合理的食品营养标签处理,确保民众的的确确知道自己每天都摄入了哪些营养物质。

二、食品营养标签分析标准物质的研制方法研究

现在人们注意到无论是哪些在市场上销售的食品,其食品营养的标签都有一个严格的模式,即必须包含总热量、脂肪热量、总脂肪含量;然后总脂肪酸,以甘油三酸酯表示有的话也需要专门标注;另外,饱和脂肪、胆固醇、钠、总碳水化合物、膳食纤维、糖类、蛋白质、、钙、铁、维生素等等,如果涉及到都必须做一些必要的说明,虽然有些食品营养的标签比较简单,没有包含上述所罗列的物质,这是因为并非所有的食品以上物质都包含,也就是说上述物质只要出售的食品中包含,都必须严格的标明含量,当然政府鼓励那些食品营养标签更为详细的食品企业。我们也发现一些食品上标注有维生素B1、B6等等没有严格要求标注的食品营养成分。

不过现在,一些食品的营养成分标注更加的科学合理,采用是美国化学家协会沿用的“食品营养标准物质成分三角形模式图”,该模式图最大的好处就是,将整个三角形分为了九个部分,而这就各部分每个部分都会用一到两个标准物质加以说明,并且这些标准物质更为简单,只有脂肪、蛋白质、碳水化合物含量三种,所有的其它的营养物质都被用这三个标准物质代替,这是因为在化学上,所有的化学物质都可以被分解我基本的化学元素以及其对应的含量,脂肪、蛋白质、碳水化合物所拥有的化学元素以及其不同的配比足以代表大部分的化学物质,所以这样的方法能够让人们更为直观的感受到人们摄取的营养物质含量。

摘要：食品营养是人们获取人体基本的能量、营养要素的基本来源,食品营养关系人们的身体健康以及人们的工作、学习、运动的方方面面。但是我们注意到近年来,中国的使用营养安全出现了各种各样的问题,前几年的三聚氰胺事件把整个食品营养安全推到风口浪尖,人们对于食品营养的标签有了新的认识以及更高的要求。本文通过对我国一些食品营养标准物质的研究,寻找食品营养标签分析的常规办法,特别是对一些蛋白质、脂肪等人们日常接触最多的标准营养物质的研究,帮助我国食品营养标签分析的标准物质研究有新的进展。

关键词：食品营养标签,安全,标准物质,研究

参考文献

[1]王晶,高运华,吴方迪,方向,曹文祺,马联弟.食品营养标签分析的标准物质研究[J].计量学报,2004,02:174-176.

[2]何梅.食品标签能量及核心营养成分标示风险评估[D].中国疾病预防控制中心,2008.

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标准物质的管理与量值溯源 篇5

标准物质的管理与量值溯源

标准物质是实行法制管理的`计量标准.本文重点介绍了我国标准物质的分级、编号、分类及管理;并详细阐述了我国标准物质溯源体系和定值、测量结果的溯源性.

作 者：刘清贤  作者单位：国家质量监督检验检疫总局国家标准物质研究中心,北京,100013 刊 名：现代科学仪器  ISTIC英文刊名：MODERN SCIENTIFIC INSTRUMENTS 年，卷(期)： “”(1) 分类号：N65 关键词：标准物质   管理   溯源性  

标准物质 篇6

【摘要】目的：比较高效液相色谱法制作标准曲线时，对照品稀释法和不同进样量法的异同。方法：采用高效液相色谱法，以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷对照品作为研究对象，采用对照品稀释法和进样不同体积法，测定峰面积，计算标准曲线。结果：木犀草苷两种方法结果线性关系良好，而绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷仅稀释法线性关系良好。结论：建议采用稀释法测定标准曲线，不同进样量法需慎重。

【关键词】高效液相色谱法；线性；对照品稀释法；不同进样量法

【中图分类号】R9141【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）18-0013-04

[JP2]在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证。线性是药品质量标准分析方法验证的必需项目之一[1]。在建立中药含量测定方法时，高效液相色谱法是最常采用的方法。常用的标准曲线制作方法有两种，一是配置一系列浓度的标准物质，以峰面积对被测物质浓度进行线性拟合[2-8]；另外一种方法是同一对照品溶液，进样不同体积，以峰面积对被测物质进样量（μg）进行线性回归计算[9-15]。本研究采用绿原酸（1）、连翘酯苷B（2）、毛蕊花糖苷（3）、木犀草苷（4）四个对照品（结构式见图1）按上述两种线性制作方法进行试验，比较二者的异同。结果显示，4个对照品溶液按照对照品稀释法试验，线性关系均良好；采用不同进样量法试验，仅木犀草苷线性关系良好，绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷三个化合物随进样量增大，峰面积响应值偏低，线性关系呈类抛物线型。[JP]

1仪器与材料

11仪器安捷伦1260型高效液相色谱仪（二极管阵列检测器，二元泵，自动进样器，脱气机）；MSA125P型电子天平（赛多利斯）。

[JP2]12材料绿原酸对照品（批号：[KG-*3/5]110753-201314）、连翘酯苷B（批号：[KG-*3/5]111811-201102）、木犀草苷（批号：[KG-*3/5]111720-201408）购自中国食品药品检定研究院；毛蕊花糖苷（批号：[KG-*3/5]M-011-150318北京中科质检生物技术有限公司）。磷酸（批号20140305，国药集团化学试剂有限公司），甲醇和乙腈为色谱纯（Fisher公司），水为Milli-Q超纯水。[JP]

2方法和结果

21色谱条件色谱柱：Waters XSelect HSS T3（46mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-05%磷酸溶液 （18∶[KG-*3/5]82）；流速：10mL/min；柱温：25℃；检测波长：332nm。

22对照品溶液的配制分别取绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷对照品约10mg，精密称定，分别置于10mL棕色量瓶中，以乙腈溶解并定容至10mL，即得各对照品储备液。分别吸取上述储备液01、02、03、05、08mL分别置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至25mL，用045μm滤膜过滤，取续滤液，即得对照品溶液浓度分别约为4、8、12、20、32μg/mL。

23不同进样量法试验精密吸取22项下对照品混合溶液（20μg/mL），分别进样1、 2、 5、 10 、15μL，记录峰面积。以峰面积（Y）为纵坐标，以相应进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线，结果见表1，线性图见图2。

结果表明，不同进样量法测定的木犀草苷线性关系良好，而绿原酸、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷三个成分随进样量增大，响应值没有线性增加，呈类抛物线型。

23对照品稀释法测定线性分别精密吸取上述22项下一系列浓度的对照品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按21项下色谱条件测定，以各对照品进样量（μg）为X轴，以峰面积积分值为Y轴，进行线性回归，各对照品回归方程和线性范围见表2，线性图见图3。

结果表明，采用对照品稀释法，所测四个成分线性关系均良好。

3结果与讨论

本实验采用高效液相色谱法，以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷以及木犀草苷四个对照品为研究对象，通过对照品稀释法和进样不同体积法对质量标准分析方法验证中的线性进行试验。结果表明，采用对照品稀释法，四个化合物的线性关系均良好，采用进样不同体积法仅木犀草苷的线性关系良好，而绿原酸、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷三个成分随进样量增大，峰面积响应值没有线性增加，呈类抛物线型。其原因可能是流动相中加入了磷酸溶液，对照品溶液为甲醇配制，随着进样量增大，注入的不同体积的对照品溶液对流动相的pH值造成了波动。

绿原酸、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷结构中均含有咖啡酸酯类，在含水量较高的流动相中容易产生电离，使色谱峰拖尾变宽，加入磷酸等酸性抑制剂抑制了此类化合物的电离，改善色谱峰的峰形。流动相不同pH值对化合物的峰形具有显著影响，导致峰面积不完全成线性关系[16]。而进样相同体积不同浓度的对照品溶液对流动相pH值的影响是一致的，峰面积和浓度呈线性关系。

由于本实验仪器是采用自动进样，木犀草苷的线性均良好，表明进样器准确性和性能良好。实验选用的进样量范围1～15μL为常用进样量范围，进样体积并不过大。由于不同进样量法较为简便，课题组先采用不同进样量法进行线性试验，重复3次，结果均与本文报道一致，绿原酸、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷3个化合物线性不佳，后改用稀释法进行试验，线性良好。

因此，进行中药质量标准验证时，标准曲线的制备一般应采用稀释法进行，慎重使用不同进样体积法。

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物质流成本会计国际标准详解 篇7

经过10余年的探索与实践, MFCA的理论架构日趋成熟, 其核算与管理理念也渐入人心, 出台相关国际标准以规范MFCA在实务界的应用自然提上日程。从2010年开始, 国际标准化组织环境管理标准技术委员会 (ISO/TC207) 开始着手标准的制订, 并于2011年9月15日正式发布ISO14051号文件, 即《环境管理———物质流成本会计———一般框架》 (Environmental management———Material flow cost accounting———General framework) 。

我国的环境保护与经济可持续发展问题同样不容乐观。近年来我国学者肖序、冯巧根、邓明君等也对MFCA的原理、模型、应用进行了研究, 也取得了一定的成果。本文通过对ISO14051号文件进行详解, 以期为国内MFCA理论研究及实践应用提供参考。

一、ISO14051概述

ISO14051的主要目的是提出MFCA的一般性框架。MFCA作为一种管理工具, 能帮助经济组织更好地理解物质与能源消耗过程中对环境与财务所产生的潜在的后果, 以帮助这些经济组织寻找生产实践过程中提升环境效能与增进财务收益的机会。

MFCA推进了企业生产实践中物质与能源消耗的透明化, 也为企业内部各单位工序中物质流动模型的建立带来进步。在MFCA当中, 能源既可以作为一种物料, 也可以与物料分离开来。生产过程中产生出来的任何成本都可以与物质流动联系起来, 包括能源消耗也可以通过某种方式归入其中。MFCA突出了正制品成本与负制品 (废水、废气等) 成本之间的比较。

MFCA适用于所有消耗物质与能源的工业企业, 包括大规模的、服务性及其他类型的工业, 在发达或欠发达国家的工业企业中, 无论其是否具备环境管理体系, 都可以被有效执行。MFCA是环境管理会计最重要的工具之一, 其主要是为单一的组织机构使用。但如果有特殊需要或是条件具备的话, MFCA也可以被多组织单位协同使用, 以帮助他们获得有效使用物料与能源的计量手段。ISO14051全文框架包括前言、导论、附件A (MFCA与传统成本会计的区别) 、附件B (MFCA成本计算与分配) 、附件C (MFCA应用案例) 等几部分。

二、范围与标准参考

ISO14051为物质流成本会计 (MFCA) 提供了一般框架。在MFCA下, 组织中物质的流动与贮存被追踪与计量, 与物质流动相关的成本也被计算。由MFCA生成的信息, 可以看作是一种对企业组织的激励, 也可以看作是一个管理工具, 由此来寻找增进财务收益、降低环境危害的机会。MFCA适用于任何使用物料及能源的企业, 无论这些企业的产品是什么、服务是什么、规模有多大、企业组织是何种结构、会计系统是什么。此外, MF-CA还可以延伸应用于供应链当中的其他组织, 不论是上游企业还是下游企业, 因此, MFCA为提升物料与能源的利用效率提供了一个完整的方法体系。这种延伸是非常有益的。

管理会计及环境管理会计 (EMA) 主要是为企业组织提供一些国际标准的决议信息, 而MFCA作为EMA一种主要的工具, 也需要为企业组织提供一些国际标准的决议信息, 但是MFCA也提供出环境管理及管理会计实务方面的一些补充内容。企业在MFCA分析体系中可以将一些外部成本放进去, 但是外部成本的计量与处理在本标准的范围之外。

MFCA一般框架包括术语、目标和原则、基础要素、实施步骤等4部分内容, 但是用于改进企业物质与能源使用效率的详细的技术层面的计算程序在本准则之外。

该标准并不用于第三方鉴定之目的。在该标准制订过程中, 相关的参考不可或缺, 该标准也适度借鉴了国际上已发布的其他标准作为参考。

三、专业术语及定义

在ISO14051, 共确定了包括“成本”在内的22个术语, 并为这些术语做出了定义, 以便在实务中规范使用。

1.成本。成本指生产经营过程中资源消耗的货币价值。2.成本分配。成本分配指间接成本应以一种恰当的标准在不同的对象 (如品种、步骤) 间进行分配。3.成本归集。成本归集指直接成本应以合理的方式在特定的对象 (如品种、步骤) 中归集。4.能源成本。能源成本指生产过程中耗费如电力、原油、蒸汽、热力或其他相似介质的成本。5.能源流失。能源流失指生产过程中除归集在目标产品之上的能源的损耗。6.能源使用。能源使用指恰当合理的能源利用。例如应用于生产所需通风设备、照明、供热、制冷、交通、生产线的能源使用等。7.环境管理会计。即EMA。EMA通过以下两类不同信息的鉴定、归集、分析与使用, 进行内部决策。 (1) 实物流信息, 包括能源、水或其他物质 (包括废弃物) 等的使用与流动。 (2) 货币流信息。包括与环境相关联的成本、收益、节约额等。8.输入。输入指流入物量中心的物料与能源。9.存货。存货指生产过程中的材料、在产品、半成品、产成品等。10.物料。物料指流入或流出某个物量中心的实物资料。物料可以理解为两种类型, 一种是将来会成为产品的组成部分的物质。如原材料、辅助材料、半成品等;另一种指不会构成产品的组成部分, 如某些具备催化剂功能的物质。某些物料根据他们不同的用途, 在不同生产情况下, 可能会被归为不同的类别。比如水资料的使用, 在一些生产操作中, 水可以作为一种材料, 但在另外一些生产操作中, 水可能是一种催化剂。11.物质平衡。物质平衡指在给定的期间内, 物料中心的投入、产出、存货的实物形态虽会发生改变, 但“输入=输出”维持不变。12.物料成本。物料成本指进入或流出物量中心实物资料的成本。物料成本可以有多种计量方式, 比如标准成本、数学成本、购买成本等。企业选择什么样的方式来计量成本主要依据管理层的需要而定。13.物料分配比例。物料分配比例指物料计入到正制品与负制品的比重。14.物质流。物质流指在一个经济组织中, 或在一条供应链中, 物料在不同的物量中心之间的流动。15.物质流成本会计。即MFCA。它是通过实物计量与货币计量两种方式, 确定产品生产过程中物质流动与贮存数量的一种工具。16.负制品。负制品指在物量中心当中产生的除预期产品之外的物质产出。负制品包括废水、废气或固态废物, 即使这些废弃物仍有循环使用的价值或有一定的市场价值。副产品可以看作是一产品废弃物质, 也可看作是一种产品, 具体可依据管理层的需要而定。17.输出。输出指经过生产加工后离开物量中心的产品、废弃物质、能源流失等。MFCA中的在产品、半成品都视作正制品。18.工序。工序指物料在从输入到输出中相互作用的过程。19.产品。产品指企业最终产出的货物或服务。20.物量中心。物量中心指整合起来的一道或多道工序。在这其中, 输入与输出将按照实物单位与货币单位计量。21.系统成本。系统成本指物质流动过程中引发的内部的成本, 除物料成本、能源成本及废弃物处置成本之外。例如:人工费、折旧费、维修费、运输费等。22.废弃物处置成本。废弃物处置成本指处置物量中心产生的废弃物成本。废弃物处置成本包括对废水、废气、废渣的处置成本。废弃物处置成本包括如下内容: (1) 现场工作内容, 例如:再加工成本、废物储存成本、丢弃成本等; (2) 为处置废弃物所支付的外包成本。

四、MFCA的目标及原则

(一) 目标

MFCA的目标是引导经济组织通过提升物质与能源的使用效率, 来增强环境与财务目标实现的情况。为实现这一目标, MFCA所采取的途径主要有:1.将环境与成本相联系, 持续提升物质流与能源使用的透明度。2.为企业的各项决策提供支持, 诸如生产工艺、产品生产、产量控制、产品设计、供应链管理等。3.改进组织内物质与能源使用的协调与交流。

(二) 原则

1.理解物质流动与能源使用。为构建物质流模型, 物质流动的轨迹应当被追踪记录。物质流模型需要反映每一个物量中心中的物质流动与能源消耗的情况。在物量中心中, 物质被贮存、加工、使用、转化。2.将实物数据与货币数据联系起来。一个经济组织对于环境与财务的决策, 应该建立在对实物使用数量、能源消耗量以及相应成本数据收集的基础上。这两类数据应被清楚地计算出来并对应在物质流模型之上。3.确保实物流数据的准确、彻底、可比。实物流数据在收集过程中应保持着一贯的标准, 除非有足够成立的变化因素出现, 以便于在未来进行分析与对比。如果出现重大的数据缺口, 那么这些数据按照输入等于输出这一原则进行倒减处理。4.将部分成本分配计入到负制品上。应尽可能准确地将部分成本归集于负制品上, 而不应是将所有成本计入产品。

五、MFCA的基础要素

ISO14051中指出, MFCA包括物量中心、物质平衡、成本计算、物质流模型等4个基础要素。

(一) 物量中心

物量中心是由生产过程中的一部分或多个部分组成。在物量中心中, 输入与输出将以实物与货币两种形式记录。比如, 以储存中心、生产中心、发运中心作为物量中心就比较典型。物量中心是MFCA数据收集的基本单位。首先, 实物流动及能源消耗在物量中心中计量;其次, 物料成本、能源成本、系统成本、废弃物成本也需要在物量中心中计量。

(二) 物质平衡

某种物料在物量中心中经过加工后, 会以产品或者废弃物的形式离开物量中心。在整个加工过程中, 物质与能源既不会被产生, 也不会被破坏, 它们只是在不断的转化过程中。在特定系统内, 物理性输入必然等于物理性输出。因此, 为了确保所有与MFCA分析有关的物质主体都被充分计量, 所有的物料流失以及数据缺失都是我们应重视的地方, 以最终确保输入与输出比较的结果。在MFCA中, 物料的数量以及“输入必等于输出”这一理念是必要的运行条件。在实务中, 物质输入与输出的不平衡也有可能存在, 这是因为产品在加工过程中, 空气、湿度的摄入, 或者由于某些化学反应的影响。任何重要的不平衡现象都应做出调查。

(三) 成本计算

企业的决策通常会考虑到财务方面的因素。因此, 物质流动的数据应转换为货币形式的单位, 以支持企业的决策制订。为实现这一目的, 进出物量中心的物质流所引发的成本就应该被正确的计量、归集与分配。MFCA中, 成本可分为三个类型:物料成本、系统成本、废弃物处置成本。能源成本可根据企业管理层的需要, 或包含于物料成本, 或单独列示。就本标准目的而言, 倾向将能源成本单独列示。1.成本分配。为尽可能分析准确, 所有发生在单一物量中心及单一物质流过程在的成本都应计算在内, 而不是在成本分配程序中的估算数。但是, 能源成本、系统成本、废弃物处置成本经常发生在生产过程全过程, 所以, 我们通常需要将这些成本分配在各个物量中心, 然后再分配在正负制品当中。两步分配过程如下: (1) 将生产过程中的成本分配在物量中心。 (2) 将物量中心归集的成本分配给正负制品。在分配过程中, 每种成本的分配应尽可能与成本发生动因紧密联系。第一次分配时, 可选用的分配标准包括机器工时、产量、生产工时、生产工人数量、生产场地大小等。第二次分配时, 正确的分配标准同时需要选择, 比如物料分配给正负制品的比重, 主要材料分配给正负制品的比重等。实务中正确的分配标准要取决于管理层的决断。需注意的是:一是不同的成本项目可能会需要不同的分配标准。二是同一成本项目中各个组成部分, 如系统成本中的人工费、折旧费等也应选择不同的分配标准。 (3) 全部废弃物处置成本都应计入负制品当中。2.物量中心间的成本结转。通常一个物量中心的输出会成为下一个物量中心的输入。上一物量中心结转下来的成本是物料成本、能源成本、系统成本的合计数, 该笔成本将作为下一物量中心的输入值。成本结转时, 可以分成本项目 (物料成本、能源成本、系统成本) 进行。3.物料内部再循环成本结转。输出转为输入另外一种情况就是物料内部再循环。按照MFCA的观点, 如果物料在企业内部循环使用, 那么财务与环境均可获得好处。然而, 出现循环使用的原因却要归咎于前一步骤资源使用的低效率。再循环使用的物料可能要数次流经物量中心, 而每次都会引发额外的物料成本、能源成本、系统成本、废弃物处置成本。例如物量中心中能源成本的发生大多数会与所加工物料数量多少相关。资源使用的低效率会造成加工同样产品的成本上升, 带来能源成本额外提高。如果一个物量中心中出现了需要内部循环的物料, 那么它的处置方式应与其他负制品是一致的。物量中心中的成本仍然分配在正制品与负制品之间, 如前所述。为正确计算再循环成本, 应按照如下步骤进行: (1) 计算内部循环形成的成本节约, 即替代材料的买入价值。 (2) 计算再循环过程中额外成本的发生。 (3) 计算在整个系统中由于再循环所造成的其他物量中心支付的额外成本。

(四) 物质流模型

在MFCA中, 产品生产、再循环及其他作业系统可以用模型清晰地表达出来。在这个模型中, 包括多个物量中心, 物料在其中储存、使用、转化、流动, 本文不细述。

六、MFCA的实施步骤

(一) MFCA的实施概述

MFCA的实施需要一系列的步骤, 分析的详细与复杂程度, 取决于以下因素, 诸如组织的规模、组织行为与产品生产的属性, 工序与物量中心的数量等。不管企业是否应用环境管理会计, MFCA都可以实施。但如果企业正在应用环境管理会计的话, MFCA实施会更加简便与快捷。MFCA的实施是按照PDCA循环执行。PDCA描述出了实施MFCA分析的逻辑路径。PDCA即指PLAN (计划准备) 、DO (工作实施) 、CHECK (复核公布) 、ACT (评价改进) 。

(二) 管理层参与

全体管理层应该理解MFCA对于实现企业环境与财务目标的价值及实用性。为确保MFCA有效实施, 离不开管理层的有力支持。管理层参与应当包括如下几方面:1.明确领导过程;2.角色及责任分配, 即成立MFCA工作组;3.提供必备资源;4.进程监控。5.重新审视结果;6.按照MFCA要求确立企业进步的标准。

(三) 必备专业知识

为迎合不同分析所需要的信息, MFCA要求大量不同类型的专业知识。这些类型的专业知识包括如下几个方面:1.贯穿企业整个物质流过程的设计、采购、生产等方面的知识。2.每道工序中与物质平衡有关的工艺知识, 比如燃烧或其他化学反应。3.质量控制的专业知识。比如废品产出频率、原因及返工行为。4.环境方面的知识。比如环境影响、废弃物类型、废弃物处理行为等。5.会计方面的知识, 比如成本数据的应用, 即成本的归集与分配。

(四) 时间与空间范围的界定

在MFCA分析执行之前, 有关MFCA的界限应该明确。这个界限可以围绕着一个单一工序、多个工序、一个完整生产过程甚至是整个供应链来制定, 界限的大小将取决于管理层的决断。就整个供应链而言, MFCA的实施步骤也是相似的。空间范围界定后, 时间范围也需要具体化。数据收集的期间应该足够长, 以使得有意义的数据出现, 或者等到有重要的程序变化发生, 例如季节性因素, 生产工序固有的变化等因素会影响数据值得依赖与否。正常情况下, 可选定一个月、半年或一年作为一个期间。有些工业企业, 将一个生产批次作为一个数据收集期间。

(五) 物量中心设定

不同的工序, 诸如收货、清理、切割、混合、分散、加热、包装、检查、发运等, 都可以视为一个物量中心。物量中心的界定可以按照工序信息、成本中心记录或其他存在的信息来进行确定。如果两个物量中心之间还会产生相关负制品或系统成本, 则也需要确定出一个额外的物量中心。

(六) 物量中心投入与产出的界定

在MFCA视角下, 每个物量中心的投入与产出均应准确界定。一般来讲, 投入的是物料与能源, 所产出的是正制品、负制品及浪费的能源。能源的使用或浪费部分可根据管理者的要求, 放在物料当中进行核算, 或单独核算。一旦每个物量中心的输入与输出被确定以后, 整个过程中的物量中心就联系起来了, 与之相应的数据也得以联系, 基于整个体系的评价也可得以开展。

(七) 实物数量表示

每一个物量中心中, 输入与输出的物质都应该以某个实物单位来表示, 比如数量单位、重量单位、体积单位等, 依物料特性而定。物量中心中实物单位的选择应该便于物质平衡的计算。即使在物量中心中, 存货的形态会发生变化, 但是物质平衡原理规定整体的输出必然应等于输入。在理想状态下, 体系内所有物料都可以被跟踪及计量, 但是对于财务及环境影响太少的部分也可以忽略不计, 这也取决于管理层的决断。

(八) 货币表示

1.物料成本。就每个物量中心而言, 输入与输出物料的成本都应被计量。物料成本可以有多种计量方式, 比如历史成本、标准成本、重置成本等。如何选择取决于管理层的决断, 而这种选择也会受当前企业成本计算方法理念的影响。不同的选择, 会导致不同的MFCA分析结果。在指定的分析期内, 物料输出与输入应同时按实物数量与货币数量进行计量。当计算输出物 (即正制品及负制品) 成本时, 往往伴随着使存货形态发生变化的成本。每个物量中心的物料成本均应分配给正制品与负制品。2.能源成本。就每个物量中心而言, 能源成本都应被计量。如果单一物量中心的能源成本很难计算或估计, 则可以先将整个生产过程中能源成本在多个不同的物量中心之间进行分配, 进而再在物量中心中的正制品与负制品之间进行分配。3.系统成本。系统成本是加工物料所引发的除物料成本、能源成本、废弃物处置成本以外的所有的耗费, 例如人工费、折旧费、仓储费、运输费等。与物量中心相关的系统成本应予以计量。如果单一物量中心的系统成本很难计算或估计, 则可以先将整个生产过程中系统成本在多个不同的物量中心之间进行分配, 进而再在物量中心中的正制品与负制品之间进行分配。4.废弃物处置成本。废弃物处置成本是指在物量中心内由于处置负制品而引发的成本。与物量中心相关的废弃物处置成本应予以计量。如果单一物量中心的废弃物处置成本很难计算或估计, 则可以先将整个生产过程中废弃物处置成本在多个不同的物量中心之间进行分配, 进而再在物量中心中的正制品与负制品之间进行分配。

(九) MFCA数据归集与分配

在MFCA系统中获得的数据应当以某种格式反映出来, 以便于今后开展分析, 可采用的格式可以是物质流成本矩阵、物质流成本表等。数据应当首先按照独立的物量中心来反映。对这些数据进行审视与分析, 可以让管理层得知生产过程中的负制品对于财务与环境的重要性。企业还可以对物量中心的数据进行更仔细的研究, 以找到负制品产生的深层次的原因, 并找到引发成本发生的诱因。单个物量中心的数据也可以为整个生产过程的分析提供数据支持。

(十) MFCA结果公报

MFCA分析完成后, 该结果应提供给各利益相关方。大多数MFCA利益相关方是组织的内部人员。管理层可以利用MFCA的信息做出不同类型的决策以进一步提升财务与环境成果。将MFCA分析结果告知企业雇员, 也可以解释生产流程及组织变化的原因。依据MFCA数据所生成的图、表等信息载体可以成为各利益相关者交流协商的重要参考。

(十一) 查找改进机会并做出评价

第七届药品标准物质委员会成立 篇8

近日,中国药品生物制品检定所第七届药品标准物质委员会在京成立,桑国卫为名誉顾问,于德泉教授,俞永新研究员为顾问。李云龙为主任委员。第七届药品标准物质委员会将承接保证标准物质管理的科学性,审评、考核的公正性,提高药品标准物质的研究和标定工作质量的重任,同时在控制药品生产、提高和保证药品质量方面发挥更为重要的作用。为适应全国食品药品监管形势的不断发展,中检所将按照“完善机制、提高质量、保证供应”的总体要求,充分运用和发挥各个环节的作用,保障公众饮食用药安全。

浅谈兽药检测实验室标准物质管理 篇9

1 标准物质的采购

浙江省兽药饲料监察所的标准物质由各检验科负责提出采购计划, 综合科负责标准物质的采购, 质量负责人全面负责标准物质管理工作。由于标准物质的实际使用者一般不是采购者, 所以将标准物质的信息尽量详细告知采购部门是非常必要的, 在此过程中多次沟通联系也是必需的。这个程序也有待以后改变或改进。

标准物质的信息一般包括标准物质的名称、证书号、购买数量、用途、包装和制造商等。制定采购清单应根据标准物质消耗的速度、保质期、使用频率、使用量、购买难易和订购周期等情况, 具体情况具体分析, 尽量定期定量购买。采购过程中, 实验室应与采购部门积极沟通联系, 确保买到符合期望的标准物质, 同时对于临时的变更立即作出调整。在标准物质的采购过程中, 要注意标准物质的真伪。标准物质的采购要由专门负责的采购人员到具有县/市级资格的国家医药公司购买。

2 标准物质的验收

对标准物质进行验收和初步检查是正常使用标准物质和保证计量工作顺利开展的前提。验收由检验科和综合科一起完成。验收的主要内容有标准物质的名称、数量、包装、标识、证书、有效期和CAS号等信息。通过验收的, 要填写验收报告, 并将标准物质证书原件等资料交由标准物质管理员保存, 证书复印件交质量控制部门存档。标准物质由标准物质管理员专人保管, 设A、B角。

3 标准物质的入库、贮存和领用

验收通过的标准物质应由管理员及时登记详细的信息, 分门别类、编号、序号清晰按照存放要求放置在专用冰箱中。标准物质分类存放的目的是便于查找和核对数量, 及时掌握出、入库信息。根据浙江省兽药饲料监察所的实际情况, 结合检验工作需要, 该所的标准物质分为化学药品、抗生素、元素、维生素、畜产品标准物质、中药和基准物质等7种, 存放要求大都是冷藏, 一小部分为冷冻。认真做好标准物质、出入库登记工作, 领用前应认真查看标准物质包装外观情况, 登记领用的数量等信息, 同时配合计算机做好电子表格登记, 实现动态管理。

标准物质的量值准确是建立在物质的稳定基础之上的, 所以对标准物质的贮存要求十分严格。保证标准物质稳定的基本要求包括标准物质的同质性, 准确性和稳定性。标准物质的稳定性受物理、化学、生物等因素的影响, 物理因素包括光、热、温度;另外溶解、分解、化合等化学因素和细菌作用等生物因素都能显著的影响着标准物质的稳定性, 而且这些不同的影响因素之间还有相互影响的作用。标准物质入库后, 要仔细核对其保存信息, 物理性质, 化学性质等, 避免标准物质因贮存不当导致的变质。一经发现已变质或过了保质期的标准物质, 要按要求将其回收处置, 以免误用导致更大的实验损失。

4 标准物质选购注意事项

标准物质要选择并使用经国家批准、颁布的有证标准物质;要全面了解标准物质证书上所规定的各项内容并严格执行;要选择与待测样品的基体组成和待测成分的含量水平相类似的有证标准物质;要根据预期用途和不确定度水平要求选择不同级别的有证标准物质;要在有证标准物质的有效期内使用标准物质;要注意标准物质的最小取样量, 当小于最小取样量使用时, 标准物质的特性量值和不确定度等参数有可能不再有效;应在分析方法和操作过程处于正常稳定状态下, 即处于统计控制中使用标准物质, 否则会导致错误。在确定有证标准物质的情况下, 应尽可能选择SIGMA公司等得到国际认可的大公司的产品, 或者按国际惯例使用国内外各研究单位的标准物质作为分析标样。

5 标准物质的评价与反馈

标准物质的评价分为两个方面:一是质量跟踪评价, 是对标准物质验收的继续和提升, 既是对标准物质均匀性、稳定性和量值准确性的考察, 也是对标准物质存放条件是否符合的考察;二是适用性, 是对某种标准物质是否满足现行检测标准的要求, 是否便于使用, 是否便于获取等进行评价。这两方面的评价最后都汇总成书面报告, 一份反馈给综合科, 另一份由检验科留存, 它既是实验室质量体系的要求, 也是为今后的持续改进提供参考依据。

对于一般 (内部) 的标准物质, 一般无法证明其溯源性, 也没有充分的数据证明其均匀性和稳定性。所以, 不仅入库前的严格的验证至关重要, 而且定期进行期间核查也就是跟踪评价也至关重要, 这是确保标准物质持续的置信度的一种方式。

标准物质的期间核查的方法有很多种, 具体包括:根据与有证标准样品的比较分析进行核查;利用考核、实验室间比对、跟踪检测等结果进行核查;利用同一生产商但不同浓度或批号的标准物质之间的定量关系进行比对核查, 利用不同生产商的相同浓度的标准物质比对核查;利用经验值或质量控制图进行核查。无论使用何种方法, 都能有效的进行标准物质的期间核查。其中采用基准物质、纯物质来配制标准储备溶液是一般实验室检测标准物质时使用的较普遍的方法, 而配制的标准储备溶液往往要多次取用或存放时间较长, 所以期间核查是十分重要的, 特别是多次取用后或后期使用时一定要进行期间核查。

针对期间核查的结果, 符合条件的标准物质可继续使用, 发现有超过保质期的, 或者变质的标准物质要及时向实验室的负责人员反馈, 在不污染环境的条件下, 进行废弃物质的处理, 并安排新的标准物质的配置或采购, 以免影响实验室的正常秩序。

6 讨论

浅析颗粒度计量油相颗粒标准物质 篇10

颗粒度计量属于新兴的边缘计量学科, 由于颗粒度测试技术不断与各种高新技术的融合, 颗粒度测试技术已趋向成熟, 已广泛应用于航空、航天、船舶、兵器、核工业、电力、冶金、化工、能源等行业。为了保证颗粒度测量仪器量值准确可靠, 应按期计量进行量值溯源, 众多国家普遍采用标准物质构成颗粒度的量值传递模式, 其中油相颗粒标准物质应用最为广泛, 我国基本采用油相颗粒标准物质实施颗粒度量值的传递。通过油相颗粒标准物质建立不间断的比较链与最高颗粒度计量标准建立起统一的量值关系, 因此, 颗粒度计量油相颗粒标准物质得到广泛的开发与应用。

2 颗粒度计量油相标准物质组成

颗粒度计量油相标准物质是一种以固体颗粒为材质、洁净油液为载体配制的标准颗粒悬浮液, 它性能稳定, 具有量值准确的定值和测量不确定度。国内外颗粒度计量油相标准物质的基本组成一样, 由基础载液和标准粉尘组成, 随着颗粒度计量发展, 基本组成的成分也随之发生变化。

2.1 基础载液

国际上颗粒度计量油相标准物质的基础载液选择通常采用美国空军在20世纪50年代初期研制MIL-H-5606航空液压油, 其基础油是精制的轻柴油馏分。由于其性能稳定, 粘度适中, 价格不高且易得, 因此被国外大多数机构和国际标准化组织选作液压系统污染试验用标准流体, 在颗粒度计量和污染控制领域获得广泛应用。我国的基础载液选择采用GJB1177-1991《石油相航空液压油》规定的国产YH型航空液压油, 与MIL-H-5606技术指标基本一致。

2.2 标准粉尘

标准粉尘按照颗粒形状不同, 分为规则形和不规则形两种。规则形的标准粉尘通常由相同或近似相同粒径的颗粒组成, 一般称为单分散球形颗粒, 通常采用折光系数约为1.59的聚苯乙烯或交联聚苯乙烯单分散球形颗粒粉作为规则形颗粒标准粉尘, 该粉尘通过化学方法采用气溶胶颗粒发生器制备而成, 颗粒的圆直径为颗粒的尺寸, 粒径范围为1μm—150μm。

不规则形标准粉尘通常采用收集某区域特定的自然粉尘, 经过特殊工艺加工分级, 由多种不同粒径的颗粒混合而成, 其化学成分和粒径分布与实际颗粒度领域检测固体污染度杂质的主要的化学成分和粒径分布一致。通常将不规则形标准粉尘分为ISO ACFTD (Air Cleaner Fine Test Dust) 和ISO MTD (Medium Test Dust) 两种, 分别以颗粒最长弦和颗粒投影等效圆面积的直径定义这两类标准粉尘颗粒尺寸。

ISO ACFTD是空气滤清器精细试验粉尘的英文缩写, 由美国通用汽车公司的AC火花塞分批生产。ISO ACFTD通过收集美国亚利桑那州特定区域内的沙漠沙, 经球磨后分级而成, 粒径范围为1μm—100μm, 采用罗勒分析器或激光衍射技术来测定每批的平均体积颗粒尺寸分布。目前, ISO ACFTD粉尘已经停止生产, 逐渐退出颗粒度计量领域。

ISO MTD是ISO中级试验粉尘的英文缩写, 由美国粉末技术公司进行生产。ISO MTD也是通过收集美国亚利桑那州特定区域内的沙漠沙, 只不过是采用干式喷磨法加工生产而成, 其平均体积颗粒尺寸分布是采用库尔特多尺寸分析器的电极区分技术进行测定的, 为了与ISO ACFTD区别其粒径采用μm (c) 表示, 其中 (c) 是英文“certified”的缩写, 是经过验证的意思, 粒径范围为1μm—50μm (c) 。ISO MTD已经在颗粒度计量领域中替代ISO ACFTD。

3 颗粒度计量油相标准物质分类

国际上不同国家研制了近百种的颗粒度计量油相标准物质, 分类不尽相同, 可查阅相关的技术文献。我国颗粒度计量油相标准物质按照标准粉尘的颗粒形状不同, 分为不规则形的油相颗粒标准物质和规则形的油相颗粒标准物质两类, 已通过国家质量监督检验检疫总局批准生产此两类标准物质。

不规则形颗粒油相标准物质一般采用质量容量法配制, 按照其配制质量浓度不同进行分类, 适用颗粒度计量不同领域的需要。目前我国研制的不规则形颗粒油相标准物质有八种, 见表1所示。

规则形球形颗粒油相标准物质一般配制成浓缩悬浮液, 按照其配制单分散球形颗粒粒径不同进行分类, 以适用颗粒度计量不同领域的需要。目前我国研制的规则形球形颗粒油相标准物质有十种, 见表2所示。

4 颗粒度计量油相标准物质研制

颗粒度计量油相标准物质研制过程中, 为了保证批与批之间的均匀性、一致性和稳定性, 必须对标准物质的制备工艺、均匀性和稳定性评定要求、定值方法、不确定度评定方法、包装方式、检验规则等相关技术内容进行统一的规定和要求。按照JJG 1006-1994《一级标准物质技术规范》要求, 颗粒度计量油相标准物质研制步骤基本有以下四个方面:首先, 选择合理的制备程序、工艺, 并防止外来污染及待定特性量的量值变化, 采用满足颗粒度计量特殊要求无色透明平底瓶子分装包装储存, 便于在校准过程中随时观察标准物质的用量与状态;然后按照随机数表由同批制备的样品中随机抽取样品, 组成检查样本, 进行均匀性检验;再则标准物质在规定的储存或使用条件下, 定期进行稳定性检验;最后在均匀性检验和稳定性检验合格后进行定值并评定不确定度。其中标准物质定值方法是标准物质研制的关键技术, 定值是对标准物质的赋值。在颗粒度计量油相标准物质定值方法研究中, 国内外颗粒度领域基本采用相同原理的方法, 采用绝对测量方法对颗粒度计量油相标准物质进行定值。一般通过膜分离技术, 将单位体积的颗粒度计量油相标准物质中的固体颗粒收集在超细的微孔滤膜上, 使用光学显微镜或扫描电子显微镜采集微孔滤膜上颗粒的特征图像, 采用软件统计分析不同颗粒粒径的数量及大小, 得出最终定值结果。

5 颗粒度计量油相标准物质应用

颗粒度计量油相标准物质可用于仪器校准、评价测量方法和给物质赋值等领域, 目前主要应用于液体自动颗粒计数器计量。液体自动颗粒计数器在使用过程中, 由于电子电路的漂移、老化, 光学元件的位移、磨损等, 电气参数与光学参数是处于不断变化之中的。因此, 为了保证测试结果准确可靠, 每隔六个月至一年, 必须对其进行校准, 最长周期不得超过一年。国内外根据液体自动颗粒计数器的主要性能参数, 制定其计量项目一般为七个:尺寸校准、阈值噪声水平、取样体积误差、体积测量变动系数、重合误差极限、流速极限和分辨力, 颗粒度计量油相标准物质主要应用于尺寸校准和分辨力这两个项目。

尺寸校准结果的准确与否, 对液体自动颗粒计数器的测量结果起着决定性的影响, 是整个液体自动颗粒计数器校准的核心, 是每次校准必不可少的项目。分辩力决定了液体自动颗粒计数器相邻两通道所能检测颗粒尺寸的最小差值, 对不同尺寸的颗粒, 分辩力是不同的, 颗粒尺寸越大, 分辩力越好;颗粒尺寸越小, 分辩力越差, 分辨力测试是判别仪器的性能优劣的最佳参数。

分辩力采用单分散标准颗粒校准方法进行校准, 尺寸校准的方法有两种:单分散标准颗粒校准方法和多分散标准颗粒校准方法。单分散标准颗粒校准方法是采用近单分散的标准颗粒应用半计数法或移动窗口半计数法进行校准的。多分散标准颗粒校准方法采用多分散不规则形标准颗粒应用颗粒计数比较法进行校准。将颗粒度计量油相标准物质的应用归总表4。

6 结论

颗粒度计量油相标准物质保证颗粒度测试仪器校准结果的准确性和一致性, 使颗粒度量值正确传递, 有利于颗粒度领域计量管理和量值统一, 现有的种类与颗粒度计量领域目前的技术发展状况基本相适应, 满足污染控制领域的计量量值传递体系的服务需求。然而, 随着颗粒度测试领域持续发展的需要, 新型不同种类的颗粒度计量油相标准物质颗粒研发与应用前景更加广阔。

参考文献

[1]GJB 1177-1991《石油相航空液压油》

[2]JJG 1006-1994《一级标准物质技术规范》

标准物质 篇11

标准物质是一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料定值的材料或物质。[1]GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》在5.6.3.3期间核查要素条款中规定:“应根椐规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度。”[2]本文结合理化检测实验室(以下简称实验室)标准物质期间核查的工作实际,就期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面进行探讨。

1 标准物质期间核查的程序和计划

实验室应编制标准物质的期间核查程序,内容包括:核查计划的制定、审核、批准,核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。实验室按照标准物质的应用可分为三类:用于校准分析仪器的标准物质,如用来校准酸度计的pH标准缓冲物质;用于评价分析方法的标准物质,如测定样品的回收率所用的色谱类分析标准物质;用作工作标准的标准物质,如测定食品中重金属所使用的重金属类标准物质。每一类标准物质在使用过程中影响其稳定性和准确性的因素有很多,因此核查计划需要从理化检测活动的重要程度、实验室资源和能力等因素进行综合考虑。核查计划一般应由技术负责人编制,并经过审批,主要规定核查对象、核查间隔和核查人员。当年的核查计划不一定要将实验室的全部标准物质都列为核查对象,而应选择性地安排。

2 标准物质期间核查间隔

应具体分析实验室内每一种标准物质的使用频次、存储条件等参数对检测结果的影响程度来确定核查间隔。总体来说可以分成以下三类:

2.1 一般性的期间核查

对于具有有效期限类的标准物质,应安排在其合格有效期的中间时段;对于无有效使用期限规定的标准物质,如容量分析用基准试剂等,其核查周期可为一年等。有些非金属元素如碳、硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势,核查间隔可以按先疏后密的原则安排。经常使用的,对检测结果影响较大的一些标准物质应缩短核查间隔,严格核查方法。这样,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,从而降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的重金属类、色谱类等系列标准物质,其核查间隔可规定为反复使用五次以上,贮存期超过四周。

2.2 使用前的期间核查

不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。对于实验室首次使用的标准物质,对其性能熟悉不够,可考虑在使用前进行核查,核查间隔可以按先密后疏的原则安排,在有效期内,应有多个时间间隔的监测数据。对于稳定性较差、易挥发类的标准物质,如甲醇、杂醇油标准溶液、重金属中汞元素标准溶液等,必要时该类标准物质需进行使用前核查。

2.3 需要时的临时期间核查。

已有证据证明稳定性较好的标准物质,经验证认为其合格状态置信度高,可以不列入核查计划,以降低实验室的运行成本。但在特定的条件和时机,实验人员对其怀疑,例如,检测出现了离群测量值;存储条件发生变化等,应临时增补期间核查。

3 标准物质期间核查方法

对于不同的核查对象可以有不同的核查方法,期间核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不尽相同,可以从本实验室实际条件出发,核查方法大致有以下几种情况:

3.1 参照已有方法核查:

有些标准物质的核查方法可参照标准物质的上级标准或按照标准物质证书上所规定的环境条件、储存方法、检测分析方法来进行。如苯甲酸基准试剂的核查可参照GB12597-2008《工作基准试剂苯甲酸》进行。

3.2 标定核查:

配制的标准溶液,可以用标定其浓度的标准方法进行核查。

3.3 比对核查:

生产日期较近的标准物质或新配置的标准工作溶液与正在使用进行比对核查;与其他实验室的标准物质间进行比对核查;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、有证标准物质的不同等级进行比对核查;

3.4 用被检测样品核查:

可以选择有理由认定其稳定性很高,并与被核查对象相近的实验室质量控制样品或近期参加水平测试结果满意的被检测样品,作为核查标准。

3.5 编制作业指导书核查:

复杂的核查方法应编制作业指导书规定核查的具体步骤,如前面提到过的绘制工作曲线用的重金属类、色谱类等系列标准物质,可编制作业指导书规定其期间核查的目的、要求、步骤、使用仪器、浓度、结果判定等。

3.6 不确定度核查:

只用于测试回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比核查其溯源性更有意义。

4 标准物质期间核查的统计评价方法

核查是为了发现问题和确保其测量数据准确可靠,因此,核查的评价结果可能有三种:(1)通过;(2)可疑;(3)不合格。核查的统计评价方法主要有以下三种:

4.1 t检验法

t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。选择双侧检验(P2)来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。

式中:为测定的平均值;μ0为标准值;S为样本标准偏差;n为测定次数。该方法测得的结果评价为:(1)t≤t(0.05),说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异,通过;(2)t(0.05)<t≤t(0.02),说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异,可疑;(3)t>t(0.02),说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异,不合格。

4.2 En数法

En数法要根据测定出的平均值、测量扩展不确定度与标准证书给出的标准值与不确定度进行比较,来评价核查结果。公式:

式中:为标准物质核查n次测定均值;μ0为标准物质保证值;U1为标准物质核查测量扩展不确定度;U2为标准物质证书给定的扩展不确定度。

注:部分标准物质证书给定的是允许误差,而非扩展不确定度。

该方法测得的结果评价为:(1)说明该标准物质的校准状态的置信度得到保持,通过;(2)说明该标准物质的校准状态接近临界状态,可疑;(3)说明该标准物质的校准状态的置信度没有得到保持,不合格。

4.3 核查方法中的规定方法

若标准物质相应的核查方法中规定了核查结果的允许差,可按其规定进行评价。

5 标准物质期间核查的记录和报告

核查应有完整的记录。记录可根据实验室原始记录的规范格式进行编制,所包含的信息如同检测原始记录的要求,其内容可包括:期间核查标准物质的名称、编号、购买时间、有效期、核查方法依据、使用的标准溶液的相关信息、标准物质的存储条件、核查数据、统计公式、结果评价等。

根据标准物质核查记录的结果评价,核查结果应形成书面报告,其结果应经管理评审进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议。如报告结果为:(1)通过,表明实验室保持了该标准物质的稳定性和准确性,该标准物质可以继续使用;如报告结果为(2)可疑;表明该标准物质的稳定性和准确性已达到控制的临界水平,那么就应立即采取措施,确保其稳定性和准确性;如报告结果为(3)不合格则说明该标准物质的稳定性和准确性已走出了控制临界水平,就必须停止使用该标准物质,并做好记录。

6 结论

标准物质的稳定性和准确性在理化检测实验室质量控制中起着重要作用,以GB/T 27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》为依据,对理化检测实验室标准物质期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面实施有效控制,是保持其校准状态置信度的可靠措施,是确保标准物质稳定性和准确性的有力措施,是保证检测质量的重要措施。

摘要：目的:保持理化检测实验室标准物质校准状态的置信度。方法:结合理化检测实验室标准物质期间核查的工作实际,就期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面进行探讨。结果:对标准物质期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面实施有效控制,是确保标准物质的稳定性和准确性的有力措施。结论:以GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》为依据,根据规定的程序和日程对理化检测实验室标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度,确保理化检测工作质量。

关键词：理化检测实验室,标准物质,期间核查

参考文献

[1]刘珍.化验员读本.上册:化学分析[M].第4版.北京:化学工业出版社,2003.12:383.