矿物成分分析法

2024-09-25

矿物成分分析法(精选4篇)

矿物成分分析法 篇1

1 岩石矿物定义以及类型简述

矿物是由地质反应生成的, 它们是由单一或是多个元素组合得到的一种物质, 同时将其组合到一起就得到了岩石。由于大自然中有很多的化学物质, 如果将它们按照不一样的形式配比, 再加以复杂的地质反应, 就会导致矿物类型多样。目前, 人们已经得知的矿物类型超过了四千种。最为常见的也有超过百种。在分析矿物时, 必须认真判定其化学成分以及物化特性。

2 岩石矿物分析方法概述

2.1 滴定法与重量法

通过分析我们发现, 滴定法的准确性非常高。常见的实验室使用的主要是人工滴定措施, 它是结合指示剂的色泽改变颜色滴定在终点, 进而通过目测标准溶液分析其消耗情况, 最终得知分析结果。该措施被大量的应用到矿物分析测定工作之中。应用此方法的前提, 工作者积极研究创新, 获取了很多显著的发展。比如有的工作者创新了原钒酸铵微量滴定法, 创新之后更加简洁, 而且速度更快。而重量分析措施, 主要是通过分析物质的重量来判定组分的比例的。该措施在应用的时候会受到精确性等因素干扰, 故此, 通常和滴定措施组合运用。

2.2 光度法

最近几年, 该措施被大量的应用到矿物分析工作之中。最常见的措施是分光光度法, 此外还有荧光光度法、化学分光法等。所谓的分光光度法, 具体的说是经由测试样品在特殊波长范围之内的吸光度, 来分析它的定性以及定量的一种措施。光度法应用于岩石矿物方面在已有的文献报道中:陈文宾等学者合成并鉴定了两种三氮烯类试剂, 分别建立了铅锌矿中Hg2+和金矿石中Au3+的光度分析新方法;还有研究人员从紫甘蓝中提取的花青素与Al3+进行络合反应, 从来测定土壤中的微量Al3+, 通过不断的测试我们得出了一个结论, 即光度法非常环保。以该措施为前提的研究成果非常多, 比如石静等应用自行开发研制的光导分光光度计, 以Ag-TMK-DBS三元络合物为显色体系, 建立了银的野外快速分析方法。

2.3 原子光谱分析法

在众多的措施之中, 尤以原子光谱措施的效果最为显著, 而且它的实用性非常高, 被人们大范围的使用。具体来讲, 该措施是结合光谱学知识以及实验措施来明确样品结构以及成分的一种措施。它的分析机理依据各种结构的物质都具有自己的特征光谱。在原子光谱分析法方面的文献报道众多, 如:赵雷等以微波消解方式, 用浓硝酸和过氧化氢分解有机物, 盐酸和氢氟酸处理二氧化硅等无机物, 研究了稠油油藏岩芯样品的分解效果, 并用AAS测定了岩芯中K、Na等八种金属元素。近年来, 国内HG-AFS测定土壤As及As形态分析的研究也取得了很大的进展。叶隆慧等以钨丝原子化器替换石英炉原子化器及其氢化物发生系统, 构建了一种新颖的集电热蒸发进样-氩氢火焰原子化为一体的原子荧光光谱分析系统, 而且探索了铅等的分析特性, 而且获取了很多成就。

2.4 等离子发射光谱

该措施主要是依靠激光产生能量, 然后应用到样品之中。当特定的能量放到某个原子上面的时候, 电子的运行轨道就会发生改变, 当电子重返到之前轨道的时候, 就会以特定的光的样式复原到之前的状态。所以, 某个拥有集中不一样元素的的样品, 会形成很多特殊的光, 利用特殊的系统将此类波长分隔, 此时我们就可以得知其中有哪些元素, 而且还能够得知这些波长的具体强度。此强度以及对应的元素浓度组合得到特定函数。利用电子接受体系获知发光强度, 然后借助电脑来处理相关信息, 最终得到元素浓度。如熊英等建立了ICP-AES同时测定铜铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、镍等元素的标准分析方法, 该措施的精确性非常高。

2.5 X射线荧光光谱法

该措施同样是我们开展分析工作的时候经常用到的一类措施。它是介于原子发射光谱 (AES) 和原子吸收光谱 (AAS) 之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子 (一般蒸汽状态) 吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态, 而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。如葛良全等介绍了一种可应用于野外现场岩石矿物微区快速成分分析的新型微束微区X荧光矿物探针分析仪的原理、结构及性能。

2.6 电感耦合等离子体质谱法

这项分析方法是20世纪80年代发展起来的, 无机元素和同位素分析测试技术, 它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。如黄荣夫等在自行研制的高功率密度激光电离飞行时间质谱仪 (LI-TOF-MS) 的基础上, 发展了新的LI-TOF-MS固体元素成像分析系统, 对辉锑矿矿石样品的表面进行了元素分析, 得到了锑、硫、硅、铝、钾、钙和铁等元素的表面成像图。通过使用这个措施, 我们能够得知矿石以及矿床的生成过程, 同时还能够获知它们的布局特点, 对于地质学的发展来讲有着非常显著的辅助意义。张保科等研究了ICP-MS测定地质样品中铜、锌、铕、钆的干扰效应, 并采用干扰系数脱机校正法校正氧化物重叠干扰, 明显的提升了被测试元素的精准性。

3 岩石矿物分析流程

在分析矿物的时候, 必须遵照如下的步骤开展工作:获取加工试样→进行定性与半定量分析→确定测定方法→制定测定计划→制定测定方案→分析测试→对分析结果进行审查→签发分析测试报告。在这些步骤之中, 最基础的内容是获取试样。所谓试样, 具体的说是从那些要处理的矿物之中获取的样本物质。在开展加工工作的时候, 必须采用最合理的措施, 遵照特定的原则, 将样本破碎并且缩分, 得到有显著特征的试样。我们之所以开展定性以及半定量分析工作, 其目的是为了防止检测工作过于随性, 确保分析活动可以以较快的速率完成, 而且不需要花费太多的资金。通过该阶段, 我们能够大体上得知岩石的构成要素, 明确它们的比例, 不过它的精确性不是很高。在明确测定措施的时候, 主要结合化学元素的特性来选取, 在具体的工作中, 必须结合元素的特点来具体论述。当明确好方法以后, 就要制定规划, 最终获取结果, 而且还要合理审查, 保证结果的精确性较高。

4 结束语

由于科技以及信息技术的不断发展, 此时我们国家的矿业获取了显著的成就。其中矿物分析工作作为矿业的关键工作, 非常受人们的关注。此时矿物分析措施得以显著发展, 工作者获取了许多的成就, 这些创新的方法被大量的应用到矿物研究活动之中, 我们坚信随着时代的进步, 我们国家的矿业工作一定会迎来更加美好的明天。

摘要:经济的发展必然带动很多行业以及领域的发展, 其中矿业的发展就是一个显著的体现。由于当前时期, 矿业不断发展, 此时矿物分析工作开始被人们广泛关注。通过开展矿物分析活动, 我们能够明确其中的矿物成分, 能够明确元素的比例等, 对于我们开展后续的开采工作有着非常显著的意义。当前时期我们常用的矿物分析措施类型很多, 它们的特点也不一样。作者具体阐述了目前常用的化学分析措施以及它们的特征等, 目的是为了更好的促进国家的矿业工作的开展。

关键词:岩石矿物,化学分析,成果

参考文献

[1]戴立民.浅谈岩石矿物分析的基本流程[J].科技创新与应用, 2013 (18) :108.

[2]汤志勇.岩石矿物分析[J].分析试验室, 2012 (12) :108-124.

[3]孙蕊.岩石矿物的探究分析[J].科技资讯, 2011 (28) :120.

岩石矿物成分的测定与分析研究 篇2

关键词:岩石矿物,成分测定,分析研究

1 引言

矿产资源是重要的自然资源, 是社会生产、生活和科技发展不可缺少的物质基础。矿藏的勘探过程中, 如何快速、准确地对岩石中各种矿物成分进行岩性分析与测定, 判明矿产资源的品质和储量, 再根据岩石矿物所在地区矿产资源利用价值, 决定采矿的投资规模, 具有重大的现实意义和深远的历史意义。

金在航空航天、医疗、电子工业等领域用途广泛, 与人类生活中密切相关, 近年来, 金的普查找矿已成为岩石矿物勘探的重要任务。金常与各种岩石或矿物伴生, 如何根据金在矿物中的含量, 采用不同的测定方法, 避免各种元素的干扰, 为地质矿物开采科研工作提供科学依据, 不仅至关重要, 而且已越来越成为地质专家和学者探索的方向和研究的课题。本文以常用的共振瑞利散射光谱法和高锑金矿样品金的测定为例, 对矿物金测定的实验原理、实验方法、仪器试剂以及实验结果等进行探讨。

2 共振瑞利散射光谱法测定矿物金

2.1 主要仪器

F-4500型荧光分光光度计;

UV-2550型紫外可见分光光度计。

2.2 实验用试剂

金标准储备溶液的制取:1.000mg/m L, 准确称取0.1g纯度为99.99%的金丝, 将其溶于数毫升王水中, 将混合物放入80℃水浴蒸发至近干, 加入1ml~2ml盐酸HCL后, 继续蒸发至干;待完全冷却后用1.2mol/l的盐酸溶液稀释至100m L;

金标准工作溶液的制取:0.12µg/m L, 用0.01mol/L的盐酸HCL逐级稀释上述金标准储备溶液;

Na2WO4溶液:0.5g/L;

番红花T (ST) 溶液:0.05g/L;

聚乙烯醇-124 (PVA) 溶液;20.0g/L;

HCL (1+1) 。

以上试剂均为分析纯, 实验用水均为去离子水。

2.3 实验方法

取适量的Au标准溶液或样品溶液于25m L比色管中, 加入2.0m LNa2WO4溶液, 用水稀至10m L, 放置10min, 再加入HCL (1+1) 6.0m L、PVA溶液2.0 m L以及2.0m L番红花T (ST) 溶液, 稀释至一定刻度后充分摇匀。将溶液置于1.0cm吸收皿中, 在激发和发射狭缝宽度均为2.5nm时, 在328nm处分别对缔合物体系光散射强度I和试剂空白的光散射强度I0进行测定, 计算∆I=I-I0。

2.4 实验结果分析

按照实验方法用荧光分光光度计、紫外可见分光光度计, 在一定的波长范围内分别对缔合物体系及试剂空白进行同步波长扫描, 分别获得共振瑞利散射光谱和吸收光谱。绘制试剂空白及缔合物体系的共振瑞利散射光谱、试剂空白及缔合物体系的吸收光谱, 见图1和图2。

图1可看出, 试剂空白在328nm可产生散射光信号, 但试剂空白的瑞利散射很弱, 加入一定量的金后, 体系的瑞利散射光强度显著增强, 表明金的加入, 形成了离子缔合物, 而缔合物体系会直接增强散射光强度。从实验还可以看出, 试剂空白与缔合物体系, 其散射光强度均与“散射光强度与波长的四次方成反比”的瑞利散射定律不符合, 因此判定其特征应与体系的光吸收性质有关。观察吸收光谱图2可见, 试剂空白与缔合物体系分别在525nm、475nm处有吸收峰。无论散射光谱还是吸收光谱, 其本质都与粒子的运动和跃迁有关, 因此可以推断, 散射峰的位置、强度与吸收峰有关。如图1中, 二者在328nm处散射光强度ΔI最大, 而该波长处缔合物体系的散射光增强强度ΔI与金的浓度有很好的相关性。目前此方法已广泛用于砂矿和炭粉中金的测定。

3 高锑金矿样品金的测定

我国金矿资源中, 低品位氧化矿石占有相当的比例。对这类矿石直接采用常规方法提金, 经济效果不明显。特别对于含锑高的样品, 若不经过除锑处理, 杂质干扰大, 严重影响测定结果。矿石中, 锑通常以辉锑矿 (Sb2S3) 或氧化物 (Sb2O3) 的形式存在, 无论哪种形式, 当锑的含量大于1%时, 都会对金矿样品的测定造成影响。因此, 必须消除锑对金测定的影响, 才能提高含金矿物分析的准确性和可靠性。

3.1 实验原理

除锑化学反应如下:

矿物中Sb203与NH4C1作用, 在400℃培烧生成挥发性物质Sb Cl3;

可向含Sb203矿物中加入溴化氢 (HBr) , 加热至200℃时, 锑以Sb Br3的形式挥发, 达到含金溶液除锑的目的:

向低品位氧化矿石中适当加入柠檬酸、硫酸等, 也可加速锑盐的溶解。

3.2 含锑金矿除锑前后实验比较

取五组金矿样品, 分别进行除锑和不除锑的金分析, 并与原子吸收光谱法测定进行比较。

3.3 实验结果分析

不除锑时, 含金分析结果偏高, 这是因为样品中存在锑, 而在溶矿过程中, 未发生水解的锑可被活性碳吸附进入金分析系统, 在氢醌滴定时, 锑遇联苯胺指示剂与金遇联苯胺时呈现的颜色均为黄色, 干扰了金的测定, 因此分析结果偏高。所以, 对于含锑金矿或试液, 应采用先除锑再测定的方法, 方可有效消除氢醌溶量法测金过程中锑的干扰, 提高矿床勘探准确性。

4 结论

综上所述, 地壳是由岩石、矿物组成的, 对其组成和性质的探索和分析是矿物学的重要研究内容。矿物测定方法多种多样, 应根据不同的地质背景、不同的矿物组成, 选择合适的测定方法, 最大限度地发挥化学分析在岩石矿物分析研究中的作用, 确保我国矿产资源的合理开发与利用。

参考文献

[1]刘艳玲.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J].科技天地, 2012:27[1]刘艳玲.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J].科技天地, 2012:27

矿物成分分析法 篇3

水泥中不同熟料矿物和化合物成分含量,影响着水泥生产操作和水泥制品的质量性能。了解和把握它们之间的关联性,选择适宜的水泥矿物成分和微量氧化物,可以扬长避短,使水泥性能更好地满足混凝土工程的质量特性,提高水泥混凝土质量长期耐久性要求。

1 通用水泥熟料的矿物成分

通用水泥熟料的矿物成分,主要指硅酸三钙(简称C3S)、硅酸二钙(简称C2S)、铝酸三钙(简称C3A)、铁铝酸四钙(简称C4AF)。

1.1 硅酸三钙

硅酸三钙是通用水泥熟料中最主要的矿物成分,在C3S晶体中常熔存少量的其它氧化物形成固熔体,通常称为A矿(阿里特)C3S在水泥水化时,水化发热量较大,水化速度较快,能迅速使水泥凝结、硬化,水泥早期和后期强度均较高。但在煅烧时,C3S的形成需要较高温度和一定的时间。

当水泥熟料C3S含量较高时,水泥水化发热量大。对于大体积混凝土工程,混凝士内外部之间会产生大约50℃温差,容易造成混凝土膨胀开裂。

对于钢筋混凝土工程,当水泥中C3S含量高,则水泥的Ca (OH) 2生成物含量多,碱度大,它能在钢筋表面形成钝化保护膜,保护混凝土钢筋不被C1-、空气侵蚀,提高钢筋与混凝土握裹力,增加钢筋混凝土的耐久性。

在一般混凝土工程中,水泥中C3S含量高,会加快水泥硬化,提高水泥强度。适应冬季低温施工的工程。

1.2 硅酸二钙

硅酸二钙,又称B矿(贝利特)。其水泥水化速度较慢,水化产物后期具有较高强度,水化热量较低。

C2S具有多晶转变的性能。在熟料生产操作时,如果熟料冷却较慢(在675℃左右),它会由β型转为γ型,晶体密度减小,体积增大,引起粉化。γ型是活性低的矿物,不具有水硬化。因此在熟料煅烧冷却环节,要关注熟料的急冷操作。

生产C2S含量高的熟料,对其主要原料石灰石品位质量要求不高,可以充分利用尾矿、低品位石灰石资源。而且熟料煅烧操作时,所需煅烧温度低,排放的CO2含量低,对节能减排、资源综合利用意义重大。

C2S含量高的水泥熟料,适应大体积混凝土工程。避免混凝土因水化热量高产生的膨胀裂缝。减少混凝土表面微裂缝,阻止其外部有害介质向内部渗透侵蚀混凝土。适宜于有害介质环境条件下的混凝土工程,如水工、涵洞、隧道、油、气固井工程。

由于C2S相对C3S而言,其水化的Ca (OH) 2生成物较少,在含碳酸盐少的软水环境中,C2S相比C3S可减少生成物Ca (OH) 2的溶出。即C2S具有抗淡水的侵蚀能力,适应在水介质环境条件下的工程。

1.3 铝酸三钙

其特点是水化迅速,水化发热量大,早期强度发展快。由于凝结时间很快,故需添加石膏使其缓凝,满足混凝土质量和施工的要求。

水泥生产时,随着熟料中C3A含量增加,石膏掺量也应随之增加。要关注水泥粉磨温度,防止欠硫和石膏脱水导致水泥使用时出现瞬凝。

C3A含量高的水泥,不适应大体积混凝土工程。水泥中C3A矿物水化速率快,水化发热量大,因混凝土内外温差大而致膨胀开裂。

水泥中的C3A,水化生成铝酸钙水化物,它容易与SO42-、水介质二次反应,生成水化硫铝酸钙晶体物质,导致体积增大膨胀,易使混凝土出现膨胀裂缝。C3A含量高的水泥,抵抗SO42-介质-侵蚀差。不适应海洋工程,以及处于水和SO42-介质环境下的隧道、涵洞等工程。它适应冬季低温施工需早期强度高的一般工程。

C3A对酸较为敏感,抗腐蚀性能差。

1.4 铁铝酸四钙

又称C矿(才利特)。在水泥熟料煅烧操作时,C4AF易熔,能够降低熟料液相形成的温度和粘度,可以降低熟料烧结时的能耗。

C4AF水化速度快,但硬化慢,早期强度低,但后期强度高。抗冲耐磨性能好,特别适应道路工程。

2 水泥中氧合物

2.1 碱质(R2O)

水泥中碱质(R2O),指碱性氧化物(Na2O、K2O)。水泥中碱含量是由原料带入,碱质会造成熟料工艺生产中碱循环,煅烧系统容易形成结皮堵塞,使熟料煅烧操作困难。一般控制水泥碱含量≤0.6%。

含有微量可溶性碱性氧化物(Na2O、K2O)的水泥,它与混凝土中某些含有活性矿物的骨料在有水的条件下会发生化学反应,其反应较为缓慢,称为碱骨料反应。其化学反应有碱—硅酸、碱—碳酸等碱骨料反应。反应生成的凝胶体体积增大,会引起已经硬化的混凝土膨胀开裂破坏。

因此,在有一定水泥碱质含量、活性骨料和水的条件存在时,会产生碱骨料反应,影响水泥混凝土长期耐久性能。

碱含量高的水泥与商品混凝土外加剂适应性差,其因是使水泥初期水化速度加快,会使新拌混凝土的流动性变差。

当装饰材料使用含有碱含量高的水泥,装饰材料由于碱晶体析出,会使其表面泛白、起凸,严重影响装饰材料质量效果。

2.2 游离氧化钙(f-CaO)、氧化镁(MgO)。

水泥熟料含有少量游离氧化钙、氧化镁(方镁石)成分。游离氧化钙是熟料煅烧时间、温度等工艺操作失控形成的。水泥中掺入的高钙粉煤灰、钢渣等混合材都含有一定量游离氧化钙成分。

氧化镁是水泥原料带入。一般矿渣带入氧化镁呈固熔体结构。控制水泥中氧化镁含量小于5.0%。

游离氧化钙(不同于石灰)和氧化镁它们一般在水泥浆凝固硬化之后,又开始与水发生反应,氧化镁(非固熔体)比游离氧化钙水化更慢。它们水化生成物Ca (OH) 2、Mg (OH) 2体积增大,从而使硬化的水泥石内部形成局部膨胀,混凝土表面出现龟裂纹状,严重时表面起凸变形开裂。

水泥中含有适量的氧化镁,也能化害为利。基于水泥水化物具有一定收缩性特征,利用含有适量氧化镁水泥的微膨胀性能,可以补偿混凝土收缩。如在旧混凝土面上浇灌新混凝土,像南水北调丹江大坝加高工程,配制掺与适量的氧化镁生产延滞性微膨胀水泥(氧化镁含量在4.5%左右)。控制好膨胀值或膨胀应力,较好地解决了新、旧混凝土结合界面的胶凝粘结效果。

此外,利用适量氧化镁水泥的微膨胀性能,为使水泥混凝土密实,亦可采用一定量氧化镁的水泥用于防渗混凝土工程。

2.3 水泥中SO3、Al2O3

水泥中SO3主要是石膏带入。目前为了节能减排,资源综合利用,一些水泥厂将化工石膏,诸如烟气脱硫石膏、磷石膏、氟石膏等,代替天然石膏生产水泥。由于磷石膏、氟石膏中含有一定量超缓凝PO43ˉ、Fˉ离子,可能会使水泥凝结时间延长(超缓凝),影响水泥早期强度,在生产操作要特别注意。

水泥中SO3具有缓凝功能,调节水泥水化凝结时间,满足施工要求。

水泥中的SO3,它是一种硫酸盐激发剂,可以提高水泥早期强度。但水泥中SO3含量偏高,会降低水泥28d强度。一般控制水泥中SO3含量不得大于3.5%。

当水泥磨制的较细或水泥中C3A含量高,以及夏季气温高时,为抑制水泥水化速度,应适量增加水泥中SO3含量,即适当提高水泥中石膏掺量,满足施工要求。

水泥中SO3含量低(欠硫化)或水泥生产操作粉磨温度高(107~170℃时,会使石膏脱水,石膏晶型转变),都会使水泥初凝时间加快,造成水泥水化急凝,不能满足施工要求。会使用商品混凝土流动性能变差。

水泥中SO3和Al2O3含量高时,首先Al2O3与水泥中SiO2水化生成水化铝酸钙,而SO3它会跟水化铝酸钙二次反应生成硫铝钙晶体。这种晶体含结晶水,晶体体积增大会引起混凝土膨胀开裂破坏。

但水泥中适量SO3和Al2O3水化反应而引起的可控膨胀值 (包括前述氧化镁) , 可以抑制混凝土收缩, 达到补偿混凝土收缩目的。利用控制好水泥膨胀值, 用于防渗抗渗、预应力混凝土工程。水泥中SO3和Al2O3高, 不适宜海工和有硫酸盐介质的工程。

2.4 C1-离子

水泥中C1-离子含量极低, 有些水泥中C1-离子是使用助磨剂带入的。一般控制水泥中C1-离子含量小于0.06%。

在钢筋混凝土中, 水泥C1-离子与钢筋Fe离子形成腐蚀电池, 生成铁锈 (Fe (OH) 3) , 导致钢筋混凝土强度下降。

3结论

(1) 把握好水泥熟料的生料配料、化学成分含量和煅烧操作。让水泥满足特性混凝土的使用要求。

(2)对于大体积混凝土工程,应控制水泥C3A、C3S含量,防范放热量大,致混凝土膨胀开裂破坏。

(3)用于处于SO42-、水介质环境条件下的混凝土工程,要控制好水泥中有膨胀因子的碱质、C3A、Al2O3和SO3含量。以保证混凝土长期耐久性要求。

(4)利用水泥中膨胀因子的特性,适量控制SO3、Al2O3和氧化镁含量,采取限制膨胀量控制,可以增加混凝土密实度,补偿混凝土收缩。

(5)高C2S和低C3A、Al2O3、SO3、碱质含量的水泥,适用水工大坝、海洋、涵洞、隧道和油、气固井工程。

摘要:在综合分析通用水泥中通料矿物组成及水泥中各类氧化物含量的基础上, 提出了生产操作的原则做法并深出了相应的结论。

西安绿的矿物成分研究 篇4

西安绿是近年来市场上兴起的一个玉石品种, 以其青翠欲滴的色泽吸引了越来越多人的注意, 硬度较低的西安绿非常适合于雕刻成精美的器物, 由于产量较少, 为篆刻者所珍视。其质地致密, 细腻, 纯净, 色泽亮丽灵润, 且通透晶莹, 具神秘如翡翠的绿色, 十分吸引人。现从基本宝石学性质、矿物成分和微结构特征入手, 分析其矿物组成及致色原因。

一、西安绿的常规宝石学特征研究

本次研究标本从玉石交易市场采购, 标本有两个, 一个为未抛光的龟型吊坠, 一个为抛光的菱形吊坠 (如图2-1所示) , 两标本均呈暗绿色, 微透明, 抛光面呈油脂光泽, 在宝石显微镜下透光照射, , 可见内部有少量白色点状固体包裹体。实验标本从菱形抛光吊坠上切取一小块样品进行打磨抛光, 在折射仪上测得此西安绿样品折射率为1.52, 利用显微压入法测得其维氏硬度, 通过计算得到此样品相应的摩氏硬度为3.13, 利用电子天平进行通过净水称重法通过计算测定此样品的相对密度为2.76, 在长短破紫外光照射下两块标本均无荧光现象产生, 在分光光度计下观察不到特征吸收光谱。

二、西安绿的化学成分和结构分析

1. X射线粉晶衍射测试结果及分析

图3-2, 表3-1为X射线粉晶衍射实验中所得的西安绿样品的衍射图谱及衍射数据:

样品名称:XAL (西安绿)

用最小二乘法计算所得晶胞参数如表3-2:

单斜晶系 (Monoclinic)

标准偏差S=0.00779

计算时参考的PDF/JCPDS卡片号:02-1019

化合物类型:无机+矿物

矿物名称:Muscovite

分子式: (H, K) AlSiO4

化合物名称:Potassium Aluminum Hydrogen Silicate

单斜晶系空间群:A2/a (15)

a 5.18 b 9.02 c 20.04 Vol=932.03 beta 95.5

此实验所得结论:西安绿样品所测数据 (表3-1) 与白云母标准卡片 (卡片号:02-1019) 的数据基本吻合, 结合计算所得的晶胞参数 (表3-2) 以及偏差的计算 (表3-3) , 由此可判定矿物主要成分为为白云母。

2. 傅里叶红外光谱仪测试结果及分析

图3-5为西安绿样品的KBr压片用透射法测得的红外光谱图:

层状硅酸盐矿物的红外光谱大体可分三个区描述:3700~3600cm-1高频区, 属OH和层间水的伸缩振动;1000cm-1±的Si—O伸缩振动的强吸收区;500cm-1±的Si—O弯曲振动和晶格振动的强吸收区。从西安绿的红外光谱图 (见图3-5) 可以看出, 3612.44cm-1处有较弱的吸收宽带, 这属于OH的伸缩振动, 在1634.41 cm-1和1378.22cm-1处有吸收, 这属于H2O的弯曲振动, 在907.55cm-1和824.14cm-1处有肩状吸收带, 这属于OH的摆动。图中1020.75cm-1附近产生一个强吸收带, 两侧有肩状吸收, 属于Si—O伸缩振动, 746.69cm-1附近分弱吸收, 分析这与四次配位AlIV内Si—O—AlIV, 526.24cm-1、472.62cm-1和424.96cm-1三个弱吸收带, 吸收带尖锐, 这属于Si—O的弯曲振动和OH的摆动。通过查找资料, 发现与二八面体的白云母的红外标准光谱基本吻合, 由此可知西安绿主要成分为二八面体白云母。

3. 环境扫描电镜下的测试结果及分析

以下为扫描电镜下西安绿样品的矿物微形貌特征图, 以及能谱测得的矿物中主要元素所占的质量百分比:

图3-7中, (a) 、 (b) 、 (c) 中均可见矿物具的三组完全的阶梯状解理, 仅含有O, Mg, Ca三种元素, 由此可判定此三幅图中的矿物颗粒均为白云石矿物颗粒。

图3-8中, (d) 中矿物形态呈鳞片状, 仅含有O, Al, Si, K四种元素, 结合X粉晶衍射和红外光谱的测试结果, 我们判定此图中片状矿物为白云母。

按重量百分比显示的所有结果, 图3-7中 (a) 、 (b) 、 (c) 中白云石内部各元素所占质量百分比如表3-4所示:

按重量百分比显示的所有结果, 图3-9中 (e) 、 (f) 中白云母内部各元素所占的质量百分比如表3-6所示:

图3-9中, (e) 、 (f) 中矿物形态同样呈片状, 除含O, Al, Si, K四种元素之外还含有Fe元素, 根据X粉晶衍射和红外光谱的测试数据, 我们判定此图中片状矿物为由类质同象导致的含铁云母, 因为不含其他致色元素, 所以我们推断其绿色可能是由Fe致色的。

按重量百分比显示的所有结果, 图3-10中 (g) 、 (h) 中白云母内部各元素所占的质量百分比如表3-7所示:

图3-10中 (g) 、 (h) 中矿物形态呈卷曲放射状, 根据所含元素和X粉晶衍射、红外光谱的测试数据可判定其为由类质同象导致的含F, Mg的异形白云母。

三、研究成果及结论

1. 在折射仪上测得此西安绿样品折射率为1.52, 利用显微压入法, 测得此样品摩氏硬度为3.13, 同时用静水称重法测得本样品密度为2.76。在长短破紫外光照射下两块标本均无荧光现象产生, 在分光光度计下观察不到特征吸收光谱。

2. 利用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、环境扫描电镜等大型仪器进一步分析确定了此西安绿样品的矿物组成成分, 其主要成分为二八面体片状白云母, 偶见卷曲异形白云母, 其中白色包裹体为白云石, 微形貌观察中可见三组完全的阶梯状解理。

3. 在样品所含元素成分测试中, 有些测试点测得样品中含有一定比例的Fe, 除此之外没有测出其他致色元素的存在, 因此推测Fe可能是导致此西安绿样品呈绿色的致色元素。

摘要:西安绿作为一个在国内图章石市场上逐渐兴起的一个新品种, 国内外对它的成分研究几乎是一个空白。利用宝石显微镜、维氏硬度测试仪、折射仪、静水称重等方法, 对西安绿进行常规宝石学性质的研究。同时运用X射线粉晶衍射、傅立叶变换红外光谱仪、环境扫描电子显微镜等大型仪器进行深入分析西安绿的矿物成分、化学成分、微结构特征、官能团区谱峰归属, 以及其致色机理。

关键词:常规宝石学性质,大型仪器,矿物成分,微结构特征,致色机理

参考文献

[1]马礼敦, 近代X射线多晶体衍射——实验技术与数据分析, 北京:化学工业出版社, 2004.

[2]郭立鹤, 韩景仪, 红外反射光谱方法的矿物学应用, 岩石矿物学杂志, 2006年第3期.

[3]亓利剑, 袁新强, 曹姝旻, 宝石的红外反射光谱表征及其应用, 宝石和宝石学杂志, 2005.

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