精细化工合成（通用10篇）
精细化工合成 篇1
农药、医药、燃料等物品制造过程中, 一个重要的原料为精细化工产品, 合成精细化工产品时, 芳香腈氰基的作用重大, 通过其化学活泼性特性, 经一系列反应后, 合成精细化工产品。近年来, 国内外市场中不断的提升对精细化工产品的需求, 由此促使芳香烃氨氧化技术在精细化工合成中的应用更为广泛, 并具有十分广阔的发展前景。
1 芳香烃氨氧化技术
在氨氧化方面, 与烯烃相比, 芳香烃相对容易, 而且具备比较广泛的使用范围, 合成精细化学产品时, 重要中间体即为制成的芳香腈。芳香腈经水解反应后, 芳香族酰胺及芳香族羧酸为合成物质, 加氢后, 芳香胺制成。最早, Allied公司的工作人员研究出芳香烃氨氧化, 随后, 各个公司改进了催化剂的相关条件, 比如活性组分、反应条件等, 促进苯二甲腈合成过程中的率提升[1]。此外, 多氯苯基础腈合成时, 也采用氨氧化技术。制造芳香腈时, 日本为首先实现使用氨氧化技术制造的国家, 随后, 日本在该领域取得了良好的研究进展。此后, 芳香腈制造时, 最为经济、常用的方法即为芳香烃氨氧化技术。
2 精细化工合成中芳香烃氨氧化技术的应用
(1) 苯甲腈 (BN) BN的用途比较多, 属于苯代三聚氰二胺的原料, 在油漆、印刷油墨等物品的制成中, 溶剂可选择为BN, 原因为其沸点比较高。1964年, 日本公司建成了首个生产BN的装置, 1981年又建成BN生产装置, 可生产3000t/a。生产BN过程中, 采用Mn-W-O系活性组分的催化剂, 或V-Ti-O活性组分的催化剂时, 得率比较高, 可达到79%左右。我国在生产BN时, 均以流化床反应器为生产装置。
(2) 邻苯二甲腈 (OPN) 合成OPN时, 与传统合成路线相比, 应用氨氧化工艺后, 可降低合成的难度, 并提升合成的经济性, 由此, 吸引了众多研究者的目光。OPN氨氧化技术中, 关键在于开发高效的催化剂, 此项工作具有较大的难度[2]。目前, 已知的催化剂活性组分主要4种, 分别为V-P-0系、Bi-SbMo-Cr-O系、Mn-W-O系、V-Cr-O系, 但在实际生产过程中, 实现工业化的仅为后两个系的催化剂, 生产装置已经简称的分别为1200t/a、6000t/a。
(3) 间苯二甲腈 (IPN) 在芳香腈中, 拥有最为广泛的用途、最大需求量的品种即为IPN。IPN属于四氯间苯二加氢, 经氯化反应制成, 为农用杀菌剂、防霉剂, 效果良好、毒性低, 且具有广谱性, 使用后残留比较少, 同时, 塑料、涂料等产品制造过程中, 原料之一也为IPN。1969年, 美国公司成功开发了四氯间苯二甲腈技术, 由此, 提升了各个国家对IPN的需求, 同时, 相关的开发研究的步伐也加快, 促使其工业化速度提升[3]。1972年, 日本的两家公司先后建立了IPN的生产装置, 随后, 德国、意大利等国家也相继的建成。生产IPN时, 唯一的方法即为采用氨氧化技术, 催化剂使用新型的NC-Ⅲ, 收率可超过78%。
(4) 邻氯苯甲腈 (OCN) 2-氰基-4-硝基苯胺为分散染料合成时的重要中间体, 制造该中间体时, 即应用OCN。目前, 已经存在比较多的关于邻氯甲苯氨氧化技术生产OCN及其催化剂生产专利。工业化生产OCN时, 流化床反应器为主要采用的生产装置, V-Cr-O系、V-P-O系为比较常用的催化剂。近年来, 提高了分散染料中间体的出口量, 我国生产OCN的生产技术水平得到了较快的发展, 生产能力比较高, 但在收率方面并不理想。
(5) 对氯苯甲腈 (TCN) 农药、医药、合成染料制造过程中, 主要的原料为TCN。吡咯并吡咯二酮合成时也采用TCN, 此种物品汽车涂料颜料中的一种, 用于高档汽车中, 具有优异的耐热性能。目前, 生产TCN的国家包含美国、英国等, 我国已经成功的开发出氨氧化催化剂, 一定程度上促进了TCN氨氧化生产工艺的发展。
(6) 2, 6-二氯苯甲腈 (2, 6-DBN) DBN本身属于除草剂中的一种, 性能优良, 而农药、医药等产品制造过程中, DBN又是其中间体。合成DBN时, 原料选择为5, 6-二氯硝基苯, 经一系列的反应后, 比如加氢反应、重排反应等, 制成DBN。生产2, 6-DBN时, 如采用氨氧化技术, 可缩短工艺流程, 提高DBN的收率, 而且处理三废时, 方法比较简单, 获得的DBN具有良好的质量, 优点众多。2, 6-DBN在生产时, 所采用的催化剂包含V-P-O系、V-Mo-Cr-P-O系两种。
(7) 3-氰基吡啶 (3-CPN) 碱水解3-CPN, 同时对水解深度进行严格控制时, 烟酸及烟酰胺可分别得到。这两种物质均属于B组维生素, 在食品、饲料生产时, 发挥添加剂的作用, 在医药及燃料生产时, 发挥中间体作用, 需求量也比较大。
3 结语
芳香烃氨氧化技术应用后, 精细化工产品的合成效率可提升, 并提高产品质量, 随着该项技术的进步, 其在精细化工合成中的应用将会更为广泛。
参考文献
[1]孙龙, 傅仰河, 徐来, 等.光催化氧化芳香醇制芳香醛的研究进展[J].广东化工, 2015, (12) :85-87+96.
[2]魏梦怡, 祁超, 杨建平, 等.V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究[J].高校化学工程学报, 2016, (04) :893-899.
[3]王华.浅谈精细化工品合成的化学应用[J].化工设计通讯, 2016, (03) :135.
精细化工合成 篇2
习报告
学院：___________
班级：___________
学号_____________
姓名：____________
一、见习意义
通过安排到宣威云峰合成氨厂区进行一天的见习，了解产品生产工艺流程、职能部门的设置及其职能，了解企业的内部控制。实地观看设备及生产工艺流程，增进和巩固所学的化工知识。了解化工生产中必备的设备，如泵，主要指离心泵，用于运输油料；炉，加热炉，用于加热；塔，主要是蒸馏塔和填料塔；罐，指的是容器，用于储存原料和产品。
二、见习时间、地点、厂名
1.时间：2012年12月11日整天 2.地点：云南省宣威市板桥镇
3.厂名：云天化国际云峰分公司合成氨厂区
三、公司大概介绍
云南云天化国际化工股份有限公司（简称云天化国际）是云天化集团有限责任公司（简称云天化集团）的控股子公司，是云天化集团遵循云南省委、省政府加速培育一批国内一流、乃至世界一流的大型企业集团的总体要求，于2006年9月对所属的云南富瑞化工有限公司、云南三环化工股份有限公司、云南云天化国际化工股份有限公司、云南红磷化工有限责任公司、云南江川天湖化工有限公司、云南云峰化学工业有限公司等五家大型磷复肥企业进行内部整合重组而设立的股份有限公司。
云天化国际由云天化集团有限责任公司、云南省投资控股集团有限公司、云南江磷集团股份有限公司、云南省工业投资控股集团有限责任公司、云南铜业（集团）有限公司、云南冶金集团总公司、云南金星化工有限公司等七家股东单位投资组建。
云天化国际目前拥有高浓度磷复肥年产能为760万吨，产能规模居世界第二，亚洲第一。化肥经营规模近1000万吨。目前已形成了以5家分公司为核心，9家控股公司为重要支撑，8家参股公司为补充的生产经营组织体系，生产经营主要集中在云南、山东、青海、吉林、河北等地，市场覆盖全国大部分地区，并在东南亚、拉美和澳洲等有广阔的国际市场。2011年云天化国际总资产270.8亿元，净资产23.7亿元，营业总收入216.3亿元，利润总额11.4亿元。
四、产品简介
云天化国际生产的产品有磷酸二铵、磷酸一铵、复合肥、重过磷酸钙、硫酸铵、硫酸钾、过磷酸钙、氟硅酸钠。这些都是农业生产中重要的化肥原料。
云天化云峰分公司宣威厂区主要是合成氨厂区。氨（Ammonia，即阿摩尼亚），或称“氨气”，分子式为NH3，是一种无色气体，有强烈的刺激气味。极易溶于水，常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨。氨对地球上的生物相当重要，它是所有食物和肥料的重要成分。氨也是所有药物直接或间接的组成。氨有很广泛的用途，同时它还具有腐蚀性等危险性质。由于氨有广泛的用途，氨是世界上产量最多的无机化合物之一，多于八成的氨被用于制作化肥。由于氨可以提供孤对电子，所以它也是一种路易斯碱。
五、生产方法简要说明
1.云峰分公司生产的产品只要以煤为原料是合成氨，其常见过程为：
造气→半水煤气脱硫→压缩→变换→变换气脱硫→压缩机3段→ 脱硫→压缩机4,5工段→铜洗→压缩机6段→氨合成→产品NH3
造气：将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。
净化：原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。
氨合成：将纯净的氢、氮混合气压缩到高压，在催化剂的作用下合成氨。氨的合成是提供液氨产品的工序，是整个合成氨生产过程的核心部分。氨合成反应在较高压力和催化剂存在的条件下进行，由于反应后气体中氨含量不高，一般只有10%~20%，故采用未反应氢氮气循环的流程。氨合成反应式如下：
N2+3H2→2NH3(g)=-92.4kJ/mol
2.生产工艺流程图
3.工业生产中所涉及到的主要反应式为：
(1)3H2(g)+N2(g)→2NH3(g)(2)CO2+H2O==CO+H2 2
(3)NH4HS+O2→S+NH3·H2O
(4)NH3·H2O+HS→NH4HS+H2O
(5)NH3·H2O+ CO==NH4HCO3
六、主要设备简介
1.造气炉：以煤为原料加入水蒸气在催化剂、高温、适当温度的条件下合成原料气氢气。
2.压缩机：压缩气体，扁于储存和运输。
3.脱硫塔：出去反应过程中产生的硫，提高产品纯度和防止催化剂中毒。4.旋风分离设备：除去生产过程中未反应的颗粒和粉尘。5.换热器：对流体冷却或加热，达到反应或生产需要。6.吸收塔：吸收或脱出生产过程中不需要的物质。
七、见习体会
在见习的过程中，自己学到了许多原先在课本上学不到的东西，而且可以使自己更进一步接近社会，体会到市场跳动的脉搏，如果说在象牙塔是看市场，还是比较感性的话，那么当你身临企业，直接接触到企业的生产与销售的话，就理性得多。因为，在市场的竞争受市场竞争规则的约束，从采购、生产到销售都与市场有着千丝万缕的联系，如何规避风险，如何开拓市场，如何保证企业的生存发展，这一切的一切都是那么的现实。于是理性的判断就显得重要了。在企业的实习过程中，我发现了自己看问题的角度，思考问题的方式也逐渐开拓，这与实践密不可分，在实践过程中，我又一次感受充实，感受成长。
“累并快乐着”用这句话来形容短短一天的见习再适当不过。这次实习带给我们的不仅仅是经验，它还培养了我们刻苦的精神和谨严当真的风格。此次机加见习使我们学到了很多书中无奈学到的货色。它使我们懂得视察生活，敢于探索生活，也为我们多方面去意识和了解生活供给了一个契机。它是生活的一种能源，增进我们知、情、意、行的构成和和谐的发展，赞助自我完美。有些老师不仅教我们机加实习的内容，还教我们如何学习，如何做人，让我们学到了课本上学不到的知识。
任何理论和知识只有与实习相联合，能力施展出作用。而作为思维可塑性大的我们，不能单纯地依附书本，还必需到实践中测验、锻炼、立异；去造就科学的精力，良好的品格，高贵的情操，文化的行动，健康的心理和解决问题的能力。
此时，我还在回想这次令人难忘的机加实习，它不仅让我们了解到了实际出产中的各种技能，还让我们清楚了一个深入的情理：“纸上得来终觉浅，绝知此事要恭行。”
为期一天的见习在机器的回响中落下了大幕，总的来说这次为期一天的见习是一次有趣且必将影响我今后的学习工作的重要的教训。
保险第一 , 在产业生产中，安全要摆在第一位，是至关重要的！这是每个老师给我们的第一忠告。厂区师傅首先就带领我们进入产区进行短短的安全培训，强调化工厂中安全的重要性。
现在想想从前的这段难忘时间，其中味道，只有亲自阅历的人才能体会得到。通过学习各种工种，我们了解了很多机加操作的原理和过程，大抵把握了一些操作工艺与方法，还有以前的那些生疏的专业名词现在听来都是那么熟悉亲热！见习给我们带来的那些经验与感触，却是对我们每一个人的工作学习生活来说都是一笔无价之宝的财富。
一起见习的同学也让我受益非浅。毫忘我心的辅助，真挚的彼此激励加油，相互了解自己没有发现的问题，然后请教师傅和老师来解决我们之前所不知道的问题，相互学习，彼此促进。一天的见习更象是一个集体活动，拉近我们彼此的间隔，弥补了曾经存在的距离，群体主义的魅力得到了彻彻底底的展示！大学里连同班同学相处的机会都很少，感激机加实习给了我们这样一个机会。这样的活动值得教育部分的借鉴。
短短的一天时光，我们在实习中充实地渡过了，我们学习的知识虽然不是很多，但通过这次让我们明确了我们需要实际学习控制的技能还很多、很多。假如我们不常常加入这方面的实习，我们这些大学生将来恐怕只能是赵括“夸夸其谈”。社会需要人才，社会需要的是有能力的人才。我们新世纪的大学只有多参加实践，才能保障在未来的社会竞争中有自己的地位。
八、小结
精细化工合成 篇3
【摘要】化工行业的迅速发展，促使很多的化合物都得到了较高的重视。文章针对过氧化氢进行论述，针对其在有机化工合成中的应用广泛讨论。
【关键词】过氧化氢；有机化工；合成
相对于其他的化合物而言，过氧化氢本身的特点比较突出，其在不同的温度、反应条件下，获得的氧化产物不同。如果各项条件都比较符合理想的情况，氧化物的纯度较高。另外，过氧化氢在参与化学反应的过程中，其衍生的产物为“水”，无任何的污染性质。有机化工合成中，广泛应用过氧化氢，成为了必然的趋势。
一、芳香烃的氧化
在化工合成中，有机化工合成是比较重要的一个类型，且对当前的生产、生活都具有较大的影响。芳香烃的氧化处理中，过氧化氢是重要的参与物质。一般而言，氧化反应过程中倘若存在金属离子，过氧化氢的运用，势必会与芳香类型的化合物，产生较为强烈的化合反应。该类型的化合反应产物比较特殊，自身的复杂性较高，成分包括氧化偶联、羟基化等系列混合物。例如，某些化工企业在生产加工芳香烃产品的过程中，其本身具有相关的设备与技术，那么为了得到更好的产品，过氧化氢的应用就必须实现与芳香烃产物的完美结合。其选择的方法为：首先，利用钴盐、铁进行催化作用，过氧化氢参与过程中，与20%--30%的苯酚产生化学反应。其次，化学反应结束后，将会产生70%--80%的邻苯二酚。利用这样的方法，不仅化学反应速度较快，且得到的产物数量多、质量优。过氧化氢与芳烃在乙酸的反应过程中，直接演变为一种清洁、高效、稳定的制备方法，促使芳香化合物质的侧链，在过氧化氢的作用下，产生了明显的氧化反应，最终生成了酮系列的化学反应、醛系列的化学反应等，本身具有的工业价值突出。
二、羟基化合物的氧化
在当前的化工生产、加工过程中，羟基化合物是比较重要的组成部分，且在很多方面都将影响到居民的生产、生活。为此，针对羟基化合物的氧化反应进行研究，可进一步了解如何更好的应用过氧化氢，提高化工效率的同时，不影响化工生产的质量。醛与醇相比，醛系列化合物容易被过氧化氢进行氧化作用，即便是在没有催化剂的作用下，依然可以产生良好的氧化反应，进而会生成羟酸化合物。值得注意的是，芳香醛是一类比较特殊的物质，当其处于碱性的条件下，将会与过氧化氢发生“达金反应”，其生成的甲酸酯有所不同，该物质在经过水的溶解作用后，会得到比原料少一个碳的酚产物，有特殊的化工作用。经过深入研究发现，羟基化合物的氧化，在很多方面都表现的较为明显。羟基化合物的氧化，对于过氧化氢而言，是比较匹配的一类氧化反应，日后可深入的探讨。
三、醇的氧化
化学生产中，醇系列化合物已经成为了日常生产、加工的重要物质。醇的氧化，是过氧化氢在有机化工合成中的重点应用。仲醇、脂肪族伯是比较常见的醇系列产物，其在多数情况下，都能够与过氧化氢产生明显的氧化反应。所以，过氧化氢的应用，对于醇系列的氧化而言，是一类理想的“溶剂”。但是，醇的氧化与其他化合物存在明显的不同，例如，在钨、锰、硒等系列的化合物当中，仲醇、脂肪族伯的应用中，就充当了“催化剂”的角色。醇系列物质在过氧化氢的作用下，将直接生成羟基化合物，从而完成氧化生产的良性循环。甲醇是我们比较常见的醇类型，将甲醇安置在光照的条件下，通过过氧化氢的作用，能够生成乙二醇，作为工业基础原料进行生产、加工。从以上的表述来看，醇的氧化既有常见的反应，也存在特殊的部分，化工生产过程中，醇的氧化需有效控制，产品需符合市场定位和安全标准。
四、烯烃的氧化
过氧化氢在有机化工合成中的应用，是目前比较常用的物质，针对不同的化学物质，过氧化氢的作用存在差异。除了上述的3个应用外，烯烃的氧化也是比较重要的研究类型。例如，对于一些分子量较大的烯烃而言，需要与钨酸盐、磷酸盐、以及转移催化剂按照1：2：1的比例进行分配和反应。其中在转移催化剂中，比较常用的便是甲级三辛基氯化铵的环氧化催化剂。由于某些长链不饱和脂肪酸酯的环氧化物是塑料的增塑剂，因此这种氧化反应显得十分重要。在钨酸的作用下，过氧化氢可以首先对链烯进行氧化，随即开环得到邻二醇，并在催化的作用下，过氧化氢可以立体选择性的使烯烃轻基化转变成为顺式邻二醇，这种顺式邻二醇可以对植物的生长进行合理地调节。在足够的条件下，邻二醇可以进一步被氧化，从而得到酮、醛式酸。这种反应在目前已经被用于芳香醛的制备过程之中。
五、关于过氧化氢应用的安全建议
随着有机化工合成的成绩不断提升，国内针对化工行业的重视空前提升。过氧化氢是目前常用的化工原料，在氧化反应方面的作用相对突出。但是，由于过氧化氢本身的性质和氧化反应的特性，建议在今后的有机化工合成中，过氧化氢的应用需注意以下几点安全问题：第一，过氧化氢浓度越高，就越易分解，其稳定性差，风险程度高。有文献报道，含量65%以上的过氧化氢自身就可以发生爆炸。所以在化工生产中使用的过氧化氢浓度尽可能要低。含量30%可以的就不要使用50%的。第二，使用到过氧化氢的反应一般都是过氧化或氧化反应，这些反应往往都易分解易放热，具有相当风险。所以在使用过程特别需要注意温度的控制和气体的释放风险，在进行后处理时需要使用还原剂进行去除反应体系的氧化性，再进行物料转移、升温等操作；第三，过氧化氢在应用过程中，因氧气的释放，很难进行有效的惰性保护。所以在进行此类反应中尽可能少使用有机溶剂，保持水的适当比例，以降低有机溶剂的爆炸极限。第四，过氧化氢的使用过程中，要尽可能避免与重金属进行接触。因重金属的存在使得过氧化物极不稳定，很容易使化学反应过程变得不可控。所以除非有特殊情况，应在过氧化氢的应用过程中，应尽量避免使用到重金属。最后，还需要注意其他的安全措施，如过氧化氢的转移中存在的风险，整个化学反应过程中的紧急释放系统设置，搅拌的转速，静电问题等等，这些若不加注意均可能引发安全事故。
总结
本文对过氧化氢在有机化工合成中的应用展开论述，从已经掌握的情况来看，多数化工企业的生产、加工，都能够满足过氧化氢的应用条件，化学反应及原理掌握方面，符合产品的定位及国家标准。过氧化氢作为一种环保的氧化试剂以后的应用中具有很好的发展前景。今后，针对过氧化氢应用，需进一步深入分析，健全应用体系，丰富应用方法，并需要注意其应用风险。
参考文献
精细化工合成 篇4
1 离子交换树脂催化剂的分类
1.1 强酸性阳离子树脂
强酸性阳离子树脂中含有大量的强酸性基团, 在溶液中容易分离出氢离子, 所以呈现酸性, 树脂在溶液中离解后, 本体所含的负电基团可以吸附溶液中的阳离子, 从而实现树脂中的氢离子和溶液中的阳离子进行交换。强酸性树脂的离解能力很强, 所以在酸性以及碱性的溶液中均能发生反应。强酸性的阳离子树脂在使用一段时间之后要进行再生处理, 使用化学药品让离子交换反应向相反的方向进行, 让树脂的官能团回复到原来的状态, 方便再次使用[1]。
1.2 弱酸性阳离子树脂
弱酸性阳离子树脂含弱酸性基团, 同样能在溶液中离解出氢离子, 发生离子交换的原理和强酸性阳离子树脂的工作原理一样, 只是酸性更弱, 在PH较小的环境下较难发生离子交换, 只能在中性、碱性和微酸性的溶液中发生反应, 同样使用酸进行再生。
1.3 强碱性阴离子树脂
强碱性阴离子树脂含有强碱性的基团, 可以在水中离解出氢氧根离子而呈现出酸性, 本体带有的正电基团可以和溶液中的阴离子吸附结合, 从而和阴离子进行离子交换。强碱性阴离子树脂具有很强的离解性, 在不同的PH下都可以进行离子交换, 通常使用强碱进行再生。
1.4 弱碱性阴离子树脂
弱碱性阴离子树脂含有弱碱性的基团, 在水中同样能够离解出氢氧根离子而呈现弱碱性, 本体带有的正电基团和溶液中的阴离子吸附结合, 从而进行阴离子交换, 只能在中性或者酸性的条件下进行离子交换, 采用碳酸钠进行再生。
2 离子交换树脂催化剂的实际应用
2.1 在低聚反应中的应用
在实际化工反应中, 最常见的低聚反应就是二聚反应、三聚反应以及苯乙烯低聚反应, Amberlyst15催化剂是一种酸性树脂, 在低聚反应中具有较好的催化活性, 催化活性仅仅次于Nafion/C催化活性, 但是Nafion/C的制作工艺非常复杂, 虽然具有较高的催化活性, 但是制作成本却大大增加了, 从而提高了化工反应中低聚反应的成本, 而Amberlyst15催化剂不仅具有较高的催化活性, 制作工艺也比较简单, 成本比较低廉, 所以, 在实际的化工生产中, Amberlyst15催化剂具有更为广泛的运用, 尤其是在缩合反应、开环环化反应以及重排反应中的运用非常广泛[2]。
2.2 在烷基化反应中的应用
在化工生产中, 芳香族化合物的生产通常采用烷基化反应, 参与反应的化合物有链烯烃、醇类以及卤代烷等, 常用的催化剂有布朗斯特酸或者路易斯酸, 苯和乙烯或者丙烯反应可以生成苯乙苯或者异丙基苯, 苯乙烯是聚苯乙烯的一种中间产物, 而异丙基苯是丙酮和苯酚的中间产物。近年来, 离子交换树脂在烷基化反应中的运用越来越广泛, 是一种非常活波的催化剂, 具有良好的选择性。在溶剂为极性疏质子溶剂中选择Amberlyst15可以制取出单烷基化合物[3]。
2.3 在酯化反应中的应用
在脂类与酸类的酯化反应中, 通常采用阳离子交换树脂作为催化剂, 具有副反应少、产量高等优点, 同时对温度的要求较低, 采用大孔强酸阳离子离子在HZSM-5催化剂的环境下与n-丁醇进行酯化反应, 具有非常好的催化效果, 很容易实现离子间的交换。
3 结语
在化学合成中长使用酸和碱作为催化剂来进行水解、酯化以及酯交换反应等, 而采用离子交换树脂代替无机酸和碱来进行催化, 不仅具有良好的催化效果, 还有产品容易分离、反应容易控制、不腐蚀反应器等优点, 并且离子交换树脂可以反复使用, 减少了催化剂的成本。近年来国内外生产的树脂种类和数量越来越多, 其凭借着脱水范围广、处理能力大以及脱色容量高等优点, 可以除去反应中的各种不同的离子, 并且可以反复使用, 固在化工合成中得到了广泛的运用。
摘要：离子交换树脂是一种高分子化合物, 是一种具有功能基的网状结构, 在各种介质中都不会溶解, 但是可以和溶液中的离子出现交换反应, 由于其具有独特的大孔结构, 所以是一种良好的催化剂, 在很多酸碱反应中都具有良好的性能。离子交换树脂催化剂可以在水解反应、水合反应以及酯化反应中广泛运用, 并且产生的污染小, 容易控制。
关键词：离子交换树脂,催化剂,精细化工合成
参考文献
[1]彭亚勘.聚苯乙烯型离子交换树脂的研究进展[J].广州化学, 2014, 33 (3) :67—71.
[2]曹莉莲, 辛秀兰.Ambedyst 15强酸性树脂在精细有机合成中的应用[J].北京工商大学学报 (自然科学版) , 2014, 22 (3) :9—12.
精细化工合成 篇5
上的讲话
在云南天安化工有限公司揭牌暨年产50万吨合成氨项目开工奠基仪式上的讲话
各位领导、各位来宾、朋友们：
在这个霜白露清的早晨，我们迎来了云南天安化工有限公司揭牌暨年产50万吨合成氨项目开工奠基的好日子。这是云天化集团公司为整合全省磷化工行业而投资建设的一个重大项目，标志着云天化集团公司产业重心逐步向我市转移，必将推动
安宁新一轮大工业开发高潮。在此，我谨代表中共安宁市委、市人民政府，向云南天安化工有限公司正式成立
和年产50万吨合成氨项目开工建设，表示衷心的祝贺！向前来参加奠基仪式的省、昆明市各位领导、各位来宾，表示热烈的欢迎！
云南天安化工有限公司年产50万吨合成氨项目，是云南磷复肥基地的重点配套项目，被列入了第三批国家重点技术改造“双高一优”项目和云南省2003年六大重点建设项目之一，具有较高的科技含量和广阔的发展前景。该项目建成后，对调整我市工业结构，壮大工业经济整体实力，推动经济社会快速发展，意义十分重大。我们将以强烈的责任感和使命感，竭力做好各项协调服务工作，为项目建设和发展营造良好的环境。
安宁是一个资源富集的新兴工业城市。良好的区位优势、便捷的交通通讯、深厚的工业基础、强劲的产业支撑，为大工业开发创造了广阔的发展空间。今年，进入我市投资的项目形势很好，已经确定并启动前期工作的项目投资总额超过百亿元，即将掀起新一轮工业开
发高潮，展示着无限美好的发展前景。
工业是安宁的立市之本、强市之基。我们将根据省、昆明市工业布局调整以及现代新昆明环湖发展战略部署，认真贯彻落实好吴副总理视察安宁工作时的指示精神，围绕全面建设小康社会的总体目标，抢抓机遇，开拓创新，转变职能，与时俱进，切实加强城乡基础设施、生态、教育、卫生、文明（诚信）、人文、法制、招商等八大环境建设，主动为企业提供各项综合协调服务，并提高服务水平，全面加速工业化、城市化发展进程，为安宁社会经济腾飞打牢更加坚实的基础！
最后，衷心祝愿云南天安化工有限公司年产50万吨合成氨项目早日建成投产，创造更加辉煌的明天，为云南磷复肥基地建设做出积极贡献。
制药化工合成管道工程施工要点 篇6
制药化工合成管道的安装施工不同于民用建筑的给排水管道,因为化工合成区域一般都处在防爆区,防爆区内的所有管道都需要有效接地。另外,对于一些需要输送特殊介质的管道还应高度重视。比如,输送易燃易爆液体的管道,尤其需要考虑防静电;输送乙二醇溶液的管道,要考虑合理泄压等;非金属管道的安装要做好防变形措施等。为此,笔者将结合规范规程和施工经验对制药化工合成管道的一些常见问题进行分析探讨。
1 有机溶剂管道的安装要点
有机溶剂一般都是具有易燃性、易爆性、静电荷易积聚性的危化品。易燃易爆液体在管道内输送过程中,在出口处无故起火爆炸时有发生,即静电放电所致。因此,消除静电是有机溶剂管道设计施工的重点。
消除静电一般从以下三个方面采取措施:
(1)降低静电荷生成量,杜绝静电放电现象;
(2)安全释放静电,即静电接地,避免对地绝缘的导体出现;
(3)中和静电荷。
1.1 降低静电荷生成量
降低静电荷生成量,杜绝静电放电现象,一般采取的措施是降低输送流体的流速。有的国家根据物质的电阻率限制允许流速,其推荐值如下:(1)电阻率≤105Ω·m时,其流速可控制在≤10 m/s;(2)电阻率=105~109Ω·m时,其流速可控制在≤5m/s;(3)电阻率>109Ω·m时,其流速可控制在≤1.2 m/s。
常见易燃易爆液体的电阻率如表1所示。由表1可以看出,甲醇和丁酮的流速应控制在≤10 m/s;乙醇、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷和丙酮的流速应控制在≤5 m/s;苯、甲苯和二甲苯的流速应控制在≤1.2 m/s。
1.2 静电接地
静电接地的主要作用是泄漏和导走带电物体上的静电荷,静电接地连接系统是静电接地中的一个重要环节。
(1)所有金属装置、设备、管道、贮罐等都必须按标准进行接地,不允许有与地相绝缘的金属设备或金属零部件。
(2)亚导体或非导体应作间接接地,或采用静电屏蔽方法,屏蔽体必须可靠接地。
(3)不宜采用非金属管输送易燃液体。如必须使用,宜采用可导电的管子或内设金属丝、网的管子,并将金属丝、网的一端可靠接地或采用静电屏蔽。
1.3 中和静电荷
静电中和可消除和减少金属容器的静电,一般装在管道末端,通过不断向管道注入与易燃易爆液体电荷极性相反的电荷来达到消除静电的目的。
下面笔者通过反应釜配管(图1)的实例来说明一下如何消除静电。
图1中,吸料管推荐采用金属管,如果用非导电管,则需要对吸料管做静电屏蔽;放料阀门推荐用金属阀,且反应结束后,静置一段时间再放料。图1所示的汇集管安装不合理,如果反应釜顶部接口数量足够多,建议将物料管(内衬PTFE材质)和氮气管(316L材质)分开。因为,PTFE不导电,氮气的流速比较快,氮气冲刷汇集管会形成静电积聚,且金属爆破片很薄,一旦爆破片接地不牢靠,就会在爆破片处形成尖端放电,此处的安全隐患巨大。
2 乙二醇管道安装要点
2.1 在系统管道最高处设自动排气阀
系统管道中的排气阀能有效将管道中的气体排出,使乙二醇完全充满管道,减少水锤,使其运行平稳,提高冷却速度。
2.2 在主管道上设置膨胀水箱
由于乙二醇的渗透性和膨胀性比水大,因此需要对乙二醇系统进行有效泄压,设置膨胀水箱。
2.3 避免局部管道与主管隔离
避免局部管道与主管隔离也是为了对乙二醇管道进行有效泄压。
2.4 实施方案
通过开式乙二醇系统(图2)来加深对上文2.1、2.2、2.3的理解。需要注意的是,阀门A在任何时候都不能完全关闭,需给换热器中的乙二醇溶液提供压力释放口。
2.5 水压试验
(1)液压试验应使用洁净水。当对不锈钢、镍及镍合金管道进行试验时,水中的氯离子含量不得超过25 mg/L。
(2)试验前,注入液体时应排尽空气。
(3)试验时,环境温度不宜低于5℃。当环境温度低于5℃时,应采取防冻措施。
(4)承受内压的地上钢管道及有色金属管道试验压力应为设计压力的1.5倍。埋地钢管不得低于0.4 MPa。
(5)当管道的设计温度高于试验温度时,试验压力应符合下列公式规定:
式中PT———试验压力(表压),MPa;
P———设计压力(表压),MPa;
[σ]T———试验温度下管材的许用应力,MPa;
[σ]t———设计温度下管材的许用应力,MPa。
(6)对位差较大的管道,应将试验介质的静压计入试验压力中。液体管道的试验压力应以最高点的压力为准,且最低点的压力不得超过管件承受力。
(7)液压试验应缓慢升压,待达到试验压力后,稳压10 min,再将试验压力降至设计压力,稳压30 min,应检查压力表有无压降、管道所有部位有无渗漏。
2.6 管道吹扫
(1)吹扫压力不得超过容器和管道系统的设计压力。(2)管道系统水冲洗时,宜以最大流量进行冲洗,流速不得小于1.5 m/s。(3)水冲洗后的管道系统,可目测排出口的水色和透明度,应以出入口的水色和透明度一致为合格。(4)管道系统空气吹扫时,宜利用生产装置的大型压缩机和大型储气罐,进行间断性吹扫。吹扫时应以最大流量进行,空气流速不得小于20 m/s。(5)管道系统在空气或蒸汽吹扫过程中,应在排出口用白布或涂白色油漆的靶板检查,在5 min内,靶板上无铁锈及其他杂物为合格。(6)有特殊清洗要求的管道系统,应按专门的技术规程进行处理。(7)吹扫的顺序应按主管、支管、疏排管依次进行。吹出的脏物不得进入已清理合格的设备或管道系统,也不得随地排放污染环境。(8)经吹扫合格的管道系统,应及时恢复原状,并填写管道系统吹扫记录。
3 非金属管道的安装
3.1 非金属管道推荐选用导电材质的管道
以抽真空管道为例,如果抽取的气体中有腐蚀性强的物质,需要采用非金属管道,建议采用导电材质的管道,比如导电PE。
3.2 金属管道与非金属管道对接的地方,尤其不能暴力安装
由于非金属管道的强度和硬度比金属管道差,在两种不同材质管道对接的地方,通常是法兰连接或螺纹连接,切记不能暴力安装,对接的抵抗力过大,会导致非金属管道破裂、泄漏。
3.3 金属管道与非金属管道对接的地方,要防止焊接高温对非金属管道的融化
金属法兰与金属管道焊接的时候会释放大量的热量,如果金属法兰与非金属法兰接触或距离太近,会将非金属法兰融化掉,失去密封作用。图3为非金属管道与金属管道连接示意。
3.4 非金属管道做主管时,预留用点要提前安装好三通、盲板
非金属管道之间对焊往往采用热熔焊,热熔焊的操作需要轴向的挤压,一旦主管和支管对接完成后,再想增加三通,就需要将所有主管与支管的连接法兰松开,然后再热熔焊,这样施工难度非常大,且有损坏主管的风险。在施工时要提前预留好三通和盲板,一旦需要增加支管用点,拆除法兰盲板后配接法兰即可。
4 结语
精细有机合成课程设计改革的探讨 篇7
课程设计也是与其以后所从事的专业工作更接近的技术活动,既能更牢固的掌握专业基础理论,又能开发学生的思维活动和创造力。是一个非常重要的教学环节,也是学好专业知识的重要途径。但是,在实际教学过程中往往只把课程设计作为理论课程的补充,而忽视其实践作用。事实上在整个教学计划中,它起着培养学生独立工作能力和实际工作能力的重要作用,能够满足他们毕业后在工作岗位上运用专业技能的需要。它不仅是为了验证理论,更重要的是体现理论与实践相结合的过程,使学生在理解和掌握知识的前提下,提高综合应用知识解决实际问题的能力。加强、利用和组织好课程设计实践教学环节,使之与课堂理论教学相互协调,可以更好的培养、训练和提高学生的基本技能、实践能力以及创新能力。所以我们应当对课程设计给予相当的重视,而不能因其仅是考查课而忽略它的重要性[4,5]。
1 存在的问题
1.1 教学内容不规范
鉴于本校教学实际情况,理论课和设计课分别由不同的教师进行教授,所以课程设计的教学内容根据每个老师不同的特点而自行拟定,从而造成连续几届学生课程设计内容大相径庭,没有一个规范的教学内容标准。
1.2 与生产实际脱节
由于教材总是落后于生产实际,加上很多书上的理论知识与具体实践操作相差甚远,所以学生做设计时往往照书本的知识生搬硬套,合成的路线也采用一些老例子。对现代化工企业的生产鲜有接触,造成设计理念还停留在传统的教科书上。比如实际工作工程的工艺路线拟定涉及到很多现代前沿,使许多化合物合成的工艺性与传统路线相比已有了很大的区别,以书本上的经典合成路径去设计实际的化合物,自然是与生产脱节的了。
1.3 时间安排不合理
根据本校实际情况,精细有机合成课程设计这门课程安排在大四上半学期,此时大部分学生参加考研,不能完全安心设计。许多学生曾反映该设计比较实用,但由于要考研或就业,不能安心进行设计,非常遗憾。
1.4 设计课时偏少
目前多数学校都是安排一次课程设计,甚至全班几十个学生都做一样的题目,这样的训练效果肯定不理想。根据很多学校的情况,基本上都是就一个化合物的合成来进行设计,应该说这样是很难达到训练效果的。经过此类的设计训练,学生能学会简单的物料衡算,工艺路线选择,与真正地掌握设计还有很大差距。形成这种情况的原因之一是课时偏少,只有一周时间,学生又是第一次搞设计,应该从最基础的做起,这样肯定做不了难度大一点的设计。这是教学大纲早做好计划的,也是轻视课程设计所造成的必然结果。
2 改进方法
2.1 重新制定教学内容
根据我校实际情况和学生的特点来看,在课程设计中,学生可能会有两极分化的趋势,一部分学习成绩优异,学习态度认真的学生工作会用心一些,而学习成绩较差,学习动力弱的学生则相对松散一些。因此在教学内容中,相应针对这种情况我们设计课题和学生分组的时候就加以考虑,所给的课题难易程度有差别,能力强的小组进行规定式选题,能力较弱的小组则自由选择式选题。在实际教学过程中所采取的教学程序如下:(1)下达任务书阶段,先抓住重点,将各个题目中带有共性的难点、疑点问题集中详细讲解,点明本阶段的设计步骤及关键问题,其他情况让学生自行阅读课程设计指导书,查阅相关资料,时间控制在45 min左右。(2)设计过程中,指导教师对学生的设计工作实行阶段性检查,每完成一个阶段设计后,指导教师进行验收,发现问题及时解决。必须在指导教师审核同意之后才可进行下一阶段的设计,以保证设计质量。(3)最后总验收阶段,指导教师将所有学生的设计一一作评价,总结,用课堂时间,多媒体教学设备,具体讲解每个学生设计的优缺点及过程中出现的问题。总之,在整个指导过程中,侧重于引导和启发,始终保持课程设计以学生自己动手为主的特点,一点一滴地培养学生分析问题和解决问题的能力,并有针对性的对待能力有差异的小组,处理方式随机应变。并且课程设计中采用分组形式,所给课题采用规定式和自由选择式结合,即:所给课题中必须完成的几项,剩下的可以自由选取。学生之间自由组合,且有明确分工,每一个人都必须参与进来才能共同完成。
2.2 紧密连接生产实际
课本的特殊性必定造成课本知识相对于生产实际的滞后性,如果几年一换教材更是如此。因此,不但理论授课需要及时更新专业知识,课程设计也是紧跟科技发展的步伐,否则学生出去工作之后落差太大,更感觉学不致用,上岗后全部推倒从来,重新学习,这是课程设计没有与时俱进的结果。目前的课程设计,很多沿用多年留下来的老题目、老套路、老方法,一本手册用十几年。比如很多毕业生去了外资企业工作,因为我们的学校多年来都是用国标的教材,学生一接触外国的材料、制图标准还是得从头再学。一些企业应用广泛的设计软件、设计规范往往也是学校教学的空白。认真做好课程设计的内容,加强校企合作,积极鼓励教师到生产一线交流学习,是保证课程设计内容不落后、提高教学效果的方法。
2.3 合理安排设计时间
课程设计区别于上课的根本点就是上课往往是被动的,而课程设计要求学生必须主动学习、主动查资料、主动思考问题。与实际工作一样,课程设计不是简单的做题目,而是一个训练自己合理选择最优工艺路线、合理查阅资料文献、合理核算原料成本、合理设计工艺流程图。因此合理安排好设计时间也非常重要,可以和精细有机合成理论课程同时开始,并将课程设计时间适当延长,增加弹性,以适应学生和教师双方的具体情况,并有助于全面的提高学生的素质和能力。
2.4 适当增加设计课时
作为应化专业的一门主修课程,《精细有机合成》的内容很多,仅仅做一次课程设计,肯定不能很好掌握所学的内容。因此,应该根据课程的内容特点需要,加强课程设计的训练。比如在选取化合物方面,可以挑选一些生物方面联系紧密的,诸如兔耳草醛、仑氨西林等等,这样在设计过程中,查阅其背景资料,国内外生产情况时,就会对此产生兴趣,调动学生设计的积极性。
3 结 语
课程设计是专业建设的重要实践环节,是应化专业教育改革的一个不容忽视的环节, 是培养高质量应用人才的基本保证。在授课与课程设计的总课时不变的前提下,适当加强课程设计的训练,不会因为授课时间的压缩而造成教学质量的下降,相反会提高学生设计能力,更好地掌握本课所学的内容,能更快地适应其毕业后所从事的专业工作岗位。
摘要：分析精细有机合成课程设计存在的问题,强调课程设计在精细有机合成课程中的重要性,提出加强课程设计的几个改进方法。
关键词：精细有机合成,课程设计,教学改革
参考文献
[1]金义翠.化工原理课程设计教学改革初探[J].化工时刊,2009,23(3):75-77.
[2]王义卿.关于课程设计的几点思考[J].无锡南洋职业技术学院论丛,2009,8(2):18-20.
[3]孙保帅,朱春山,李冬光.化工专业课程设计教学环节的改革与探索[J].广州化工,2010,37(8):218-225.
[4]陈一.现代材料表征技术课程设计教改探索[J].实验科学与技术,2010,8(6):54-57.
精细有机合成多功能装置的设计 篇8
1 基本单元装置配置
在精细有机合成中,最简单的反应装置是一个反应釜加上几个高位槽[2],仅能完成反应操作,若要完成其它单元操作,就要配置一个较为复杂的装置,所添加设备发挥各自的作用,相互之间组合完成多种生产任务,取得事半功倍的效果。图1为一个多功能的基本单元装置,在此装置中,釜底配置视镜,增加了一项功能——萃取分层;回流管路、回流冷凝器的配置,增加了回流反应和蒸馏功能;在下回流管路中增设接收槽、视镜和平衡管,增加了减压蒸馏和水汽蒸馏;釜下方配置离心机和母液箱,增加了固液分离和母液转料功能;反应釜、储槽上设放空、真空、放料口,釜夹套的多支路切换进一步体现了多功能性。
2 主要设备选型及其组合
精细有机合成装置最合理的设计方案是按单元反应和单元分离操作为组合单元,组成单元型的生产装置,一条生产线可设计多个图中所示的基本单元装置,并按核心设备——反应釜容积大小配置其它设备,根据生产品种和生产量,选择相应的基本单元装置组织生产。可问题是,若生产线上每个基本单元装置都配置齐全,虽使用方便,但装置复杂,利用率较低,投资较大,用地较多,解决办法是在基本单元装置内设置不同连接方式,以组合设备,同时要求设备的通用性能和互换性能好,密闭性能好,设备规格和材质适应性能高。装置内主要设备选型及其组合为:
2.1 储槽
储槽从用途上可分为高位槽、接收槽,从材质上可分为搪玻璃、不锈钢、工程塑料等,以满足不同性质物料的需要[3]。一般高位槽和接收槽需配液位计便于计量。
在图1所示装置中,多个高位槽与反应釜均作软管连接,反应釜共用高位槽,目的是减少生产线上高位槽数量,高位槽设计成移动式,槽下支架安装小轮,使用时推至所需反应釜前经软管连接后执行加料或滴加任务。接收槽可分为中间体、回收溶剂、洗液和母液槽,同样可设计成移动式接收槽,用软管连接,既能减少生产线上接收槽数量,还能适应多功能的要求,节省投资和用地。
2.2 离心机
对固液分离操作,大多采用离心机分离,因从反应釜出料的放料软管管线不宜太长,在进行设备配套时,一般三台釜配一台离心机,对于一条多功能的生产线,反应釜按“一”字型布置,大大小小可达几十个,按三配一方式也要配置多台离心机,由于生产的品种不同,所用釜的功能可能就不同,分离操作也可能在不同的釜和离心机操作,且离心机价格较贵,按生产线设计规范要求操作用地较大,可配置移动式离心机,随生产需要用起动器来调整离心机位置,离心机材质多选用耐酸特种不锈钢,适应不同性质物料的需要,同时还配置一个可移动式密闭母液箱(材质多采用工程塑料),完成离心和转送物料操作。
2.3 冷凝器
在图1所示装置中,冷凝器与反应釜均作硬管固定连接,一般回流管设计上是上回流管径较大,下回流管径较小,避免冲料现象,管路材质一般与冷凝器相同。冷凝器材质有玻璃、搪玻璃、不锈钢、石墨等几种,形式有列管式、套筒式、碟片式等[4],在选型上要考虑到压力、物料的适应性、腐蚀性、换热面积、换热效果、安装方便等因素,小型反应釜(容积100~1 000 L)单元可选用玻璃列管式冷凝器,冷却介质可用冷却水或低温冷冻盐水,依被冷却物料沸点高低而定,玻璃换热器可以直观看到溶剂的冷凝过程,具有传热性能好、耐腐蚀性能好、接管方便、设备紧凑、价格便宜、适应性广等优点,广泛用于精细有机合成装置中。大型反应釜或蒸馏釜单元可选用不锈钢、石墨等其它材质的冷凝器。
2.4 釜式反应釜及其配置
釜式反应釜是基本单元装置的关键设备。根据工艺需要反应釜的材质以搪玻璃为主,不锈钢为辅,合成釜一般选搪玻璃材质,容积从100~3 000 L不等,适应性广,能耐无机酸、有机酸、有机溶剂及pH值≤12的碱溶液腐蚀,对pH值≥12的强碱物料一般采用不锈钢材质。
反应釜搅拌的配置很重要,因为搅拌转速对反应物料的混合状态影响较大,特别是对强放热反应、非均相反应的传质传热尤为重要,选型不当,存在明显的工业化放大效应,对产品收率和质量影响较大,一般选用转速可调的搅拌器,它的减速器电机采用变频可调,可输出三个档位转速以适合不同工艺需要。搅拌形式可分别选用锚式、叶轮式、框式等[5]。
当需要物料从高位槽慢慢滴加流入反应釜时,若反应釜入口不设导流管,滴液会顺着釜壁流至釜中,因釜壁处物料扩散速度很小,必使局部过浓,对放热反应而言会进一步导致过热,过浓过热引起副反应发生,势必影响产品收率和质量,因此需设导流管,把滴液导流至搅拌直径最大处,既是物料流速最大处,也是混合最佳处。为了减小滴入液滴直径,还可在搅拌轴上焊接一个分散盘,使液滴分散后落入釜中,在釜中与料液实现好的分布,避免釜中的滴液点区域局部过浓引发的副反应[1]。
釜式反应釜作为基本单元装置的重要设备,在实际生产中,由于物料种类经常变化,反应所需的温度、压力,所需搅拌的类型、转速都不尽相同,投料量也不尽相同,因此使用标准的普通搅拌反应釜难以达到预期效果,大部分都需非标设计,以最大限度地满足生产要求。
3 整套合成装置的布置
整套合成装置的布置一般根据生产流程自上而下布置,设置多层操作平台以满足工艺设备位差的要求,通常将反应釜布置在上层,高位槽、冷凝器通过支架支撑也布置在上层,接收槽、离心机等大型、振动较强设备布置在底层,充分利用高位差,保证工艺流程在垂直方向的连续性,节省动力设施。设备排列尽量整齐,要留一定空间便于设备安装和维修,便于更换产品时重新组合工艺操作。装置内应有足够通畅的水平运输物流人流通道及安全应急通道,垂直运输应设载货吊装设备,以适应多功能装置设备、管道、物料装卸比较频繁的特点。
4 结 语
本套精细有机合成装置的设计体现了三个特点:(1)多功能性。能用一个基本单元装置完成多种反应类型或多种单元操作,相互配合可以满足小批量、多品种的精细化工产品的生产要求,应对市场的迅速变化;(2)实用性。能模拟实验室条件,进行工业化放大研究和生产,满足工艺的一般要求;(3)经济性。能相对地减少投资,减少用地,操作方便,运转费用低。该装置的建设可提高精细有机化工产品生产的效率和劳动生产率,收到明显的经济效益,同时由于产品品种的不断更换,要求生产管理和操作人员具有对多种产品工艺技术较强的应变能力,对他们的素质也提出更高的要求。当然,在进行合成装置的设计时,没有一成不变的套路,要具体问题具体对待,最终目的是提高企业的经济效益,扩大产品的市场占有率,为我国精细有机化工行业的发展提供较强的推动力。
参考文献
[1]刘德峥.精细化工生产工艺(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2008:3-6.
[2]陈荣业.有机合成工艺优化[M].北京:化学工业出版社,2006:325-326.
[3]张登高,王泳沛.试论无机化工多功能车间的设计[J].无机盐工业,1998,30(6):36-38.
[4]丁伟军.浅谈模块化多功能合成车间的工艺设计[J].医药工程设计,2005,26(6):11-13.
精细化工合成 篇9
1 课程体系内容改革
化工过程分析与合成是将工程与工艺有机地结合起来, 并通过系统优化的思想研究分析化工过程系统中的规律的一门课程。它的任务是使学生能运用系统工程的观点和方法来对化工过程进行分析与合成, 使化工过程在开发、设计、操作、管理等各层面上达到最优化, 实现能源经济化。该课程的主要内容以文献[3]和[4]为主, 综合性强、知识点多。为了让学生在36课时内掌握系统工程的思想并应用于化工过程的优化, 笔者对该课程的内容重新进行梳理, 以化工过程的建模———模拟———分析———优化为主线, 整合其他教学内容, 形成如表1所示的课程体系。将化工模拟软件学习与课程讲授结合, 通过计算机模拟计算对实际化工生产过程进行分析, 锻炼学生应用理论知识解决实际工程问题的能力, 使学生获得创新实践能力与工程实践能力的训练。
2 工程案例分析培养学生工程实践能力
化工过程分析与合成课程的研究对象是化学工程问题, 但其研究方法与化学工程学科其他课程如化工热力学、化工原理、反应工程、分离工程等截然不同。该课程采用系统论、最优化方法等数学方法来分析问题和解决问题。因此, 该课程要求学生在具备运用数学方法分析问题的能力基础上, 将化工专业基础知识进行集成与整合, 以达到培养学生工程实践能力的目的。按传统的教学方法, 遵照教学大纲授课, 教学活动的逻辑清晰, 条理性强, 但学生常感到抽象、复杂, 更不懂如何有效将所学理论知识应用于工程实践中[5]。
为了避免此类情况, 培养学生的工程实践能力, 笔者力求将自己的科研工作内容融入课堂教学。在每次课堂授课之前布置工程案例供学生思考。这些案例主要来自企业委托的科研项目, 有的来自文献。通过实际工程案例的设计与分析, 引导学生如何运用所学的专业理论知识提出一个或多个解决方案, 然后结合本课程教学内容对各方案进行模拟与分析, 这大大激发学生的学习热情。例如, 在讲授分离序列合成知识点时, 笔者让学生对一个来自浙江企业委托的项目提出分离方案, 其中原料组成和分离要求见表2。
首先让学生分析待分离体系中各物质的沸点和共沸点及共沸组成。因为醋酸甲酯和甲酸乙酯的含量非常低, 因此可以考虑用甲醇把这两酯类物质带走, 然后再分离两主要成分———甲醇和乙醇, 得到以下两种分离方案, 见图1。
在此基础上, 引导学生如何分析方案的可行性, 比如考虑各分离方案的设备投资、分离能耗、产品甲醇和乙醇的回收率等。采用这种循序渐进的教学方法, 让学生能够较容易接受并能掌握解决复杂实际工业问题的完整思路, 培养了学生解决问题的能力, 锻炼学生的工程实践能力。
3 理论联系实际培养学生工程化思维
对于化工专业的课程, 理论教学必须联系实际, 引导学生结合实际准确理解和掌握理论知识, 强调工程应用, 培养学生的工程化思维。在《化工原理》课程学习时, 大部分学生已经掌握换热器的计算与设计。因此, 笔者在讲解换热网络合成时, 学生对Q=KAΔT这个换热公式非常熟悉, 但是对传热温差ΔT的选取主要依靠设计手册的经验值。在设计换热器时, 不仅要考虑换热器设备的价格, 还要兼顾公用工程、换热介质、操作弹性等因素。当换热器材质价格比较高而能源价格比较低时, ΔT可取较高的传热温差, 以减少换热面积, 例如钛材或不锈钢换热器。当能源价格比较高时, ΔT可取较高的传热温差, 以减少对公用工程的需求, 例如对冷冻换热系统, ΔT取5~10℃。因此, 将理论联系实际, 将工程化思维引入化工设计, 才能使设计更加的完善。再比如, 讲授化工过程最优化知识点时, 除了讲解各优化算法原理和使用范围外, 还更侧重讲解如何建立优化目标以及确定约束条件。例如, 对加氢反应器进行优化设计时, 要将催化剂的使用温度范围, 材质的的耐压范围作为一个约束条件。冷却水的温度一般与当地的气候条件相关, 因此涉及到这个变量时, 也应作一个约束条件。
4 多样化教学提高学生课堂学习热情
化工过程分析与合成课程含有众多的数学模型和优化算法, 内容抽象, 学生刚接触时普遍感觉枯燥无味。在课堂上进行详细的数学推导不仅占用有限的授课时间, 还会增加学生的厌学情绪。因此采用现代化教学手段辅助课堂教学, 使教学内容图文并茂, 静、动结合, 教学形式生动活泼, 提高学生的课堂学习热情, 对搞好课程的教学工作具有重要作用。
采用序贯模块法进行过程系统模拟时, 经常会涉及断裂流股的收敛问题。课程介绍的收敛方法有直接迭代法、加权迭代法、Wegstein法、Broyden法等。选择合适的收敛方法会提高求解速度和计算精度, 但是这在课堂中学生无法直接体会。因此, 在比较各迭代算法的稳定性和收敛速度, 笔者借助Excel的计算和绘图功能, 直观表达出不同迭代算法的收敛性和求解准确性。例如对于下列例子:
在Excel文件里键入对应的公式然后进行迭代计算, 结果如图2所示。采用这种方式, 更改初值或阻尼系数可以让学生方便直观地判断不同迭代算法收敛的稳定性、收敛速度以及对初值要求等。
化工过程动态模拟涉及大量的微分方程计算, 计算量大。可借助Aspen Dynamic软件对精馏塔的动态特性进行分析。改变操作变量, 得到不同时刻塔顶、塔釜的组成和流量的响应值。针对模拟结果, 引导学生进行分析探讨。这种在教学活动中通过精心设计的教学内容和教学素材, 可使学生的认识过程和情感过程得到协调发展, 从而激发学生的认知兴趣和进一步探索的学习欲望。
5 结论
以“卓越计划”培养工程技术人才为目标, 培养工科学生工程实践能力的思路, 是各高等院校的教学指导思想。笔者在化工过程分析与合成教学上的进行不断探索, 通过教学内容梳理, 将实际案例引入课堂教学, 理论联系实际, 锻炼学生的工程实践能力, 使学生具备对化工生产过程进行模拟、分析、评价以及优化的思维, 培养学生将化工过程分析与合成的基本方法运用于化工生产实践的能力。
摘要：化工过程分析与合成是一门综合的化工专业课程, 主要讲授化工生产过程模拟、分析和优化的原理和方法。本文从教学内容、教学方法和手段入手, 介绍了作者在化工过程分析与合成课程教学中应用工程思维进行创新实践教学的探索, 培养学生解决实际问题的创新能力的心得体会。
关键词：化工过程分析与合成,教学研究,教学实践
参考文献
精细化工合成 篇10
自上世纪70年代以来,由于石油稀缺,人们在通过丰富而廉价的天然气或煤代替石油来合成乙二醇方面做出了很多努力,如今这个伟大的过程已经实现。乙二醇可以采用合成气作原料来合成,合成方法可分为直接法和间接法。直接方法中,乙二醇由合成气直接合成;间接方法中,乙二醇由合成气通过甲醇、甲醛,或其它中间化合物合成,例如,通过甲醛的羰基化、CO偶联反应(草酸盐处理)、甲醛的加氢甲酰化和甲醛缩合。
2 直接合成工艺
乙二醇由合成气直接合成过程是一个“原子经济反应”,它显示出原料的高效使用。Chen等人[1]研究了该反应的热力学,当反应温度低于81.5℃时,在热力学上对该反应是有利的,但必须使用高活性催化剂,以提高比较低的反应速率。目前报道的用于合成气直接合成乙二醇反应的催化剂有Co2(CO)8、铑-羰基配合物、笨重烷基膦和胺改性的铑羰基配合物、咪唑改性的钌等。因为当前存在反应条件苛刻、在目前的反应条件下催化剂会分解、分离过程复杂和回收困难等问题,乙二醇由合成气直接合成仍在进一步研究中。
3 间接合成过程
间接合成法具有反应条件相对温和以及良好的产品选择性使得它成为了研究焦点。间接合成方法主要包括甲醛的羰基化[2]、CO偶联反应[3]、甲醛氢甲酰化[4]和甲醛缩合[5]。甲醛的羰基化和CO偶联反应被认为最具工业前景的方法。
3.1 甲醛羰基化
甲醛的羰基化生产乙二醇的反应路线如图1所示。
目前用于甲醛羰基化反应以合成乙二醇的催化体系有H2SO4或HCl,HF,Cu(CO)3+和Ag(CO)3+混合H2SO4或BF3,杂多酸和离子交换树脂构成,沸石分子筛无水体系,离子液体[BMIm]PF6或[BMIm]BF4混合甲苯磺酸。
3.2 CO偶联法(草酸酯法)
CO偶联法(草酸酯法)是使用便宜的原料如NO,CO,O2,乙醇和氢气,通过CO共偶联合成乙二醇的路线,所涉及的反应有:
CO的耦合反应合成法存在原材料复杂,贵金属催化剂成本高,反应时间长,反应产物水与氮氧化物产生硝酸,进而导致设备的腐蚀等问题。到目前为止,加氢技术还没有较大的突破。
3.3 甲醛氢甲酰化反应方法
甲醛氢甲酰化反应合成乙二醇中,首先甲醛与合成气反应生成乙醇,然后进一步氢化后得到乙二醇。具体反应如下:
此项研究主要集中在Rh催化剂。该法的原材料成本高,甲醛可以很容易转化为甲醇,进一步凝聚为甲醛。铑催化剂昂贵,寿命短,因此需探索出重复使用的催化剂和非-Rh催化体系。
3.4 甲醛的冷凝方法
乙二醇的其它间接合成方法包括甲醛的冷凝和甲醛的电化学缩合加氢二聚化,但这些目前是在小试阶段。甲醛的冷凝法以甲醛水溶液作为原料在碱性溶液中制备羟基乙醛,然后以镍催化氢化来合成乙二醇(公式(1))。该加氢技术发展缓慢。
1991年,Weiberg[5]使用石墨电极(Ultracarbon ST-50)在80-90℃,电解质p H值为4.4条件下,实现有效抑制副反应,乙二醇的选择性和收率达到90%。优化条件下,乙二醇的选择性和收率达到99%。反应条件温和,但此法有高电力消耗和低产品浓度等缺点。
4 总结
由于油价高且原油的短缺,基于中国相对丰富的煤炭资源,发展CO工业基础与研究应用非常重要。特别是,对于国家能源安全和多元化的产业结构,可以通过集成天然气,发电,化工等工程的高效率的能源化工系统为煤炭行业发展提供新模式。从煤炭中合成乙二醇对推进煤化工产业的发展具有十分重要的意义,对中国较低的石油和天然气资源是极大的补充,以补偿中国聚酯原料短缺,保障能源安全,促进经济的可持续发展。
参考文献
[1]陈红萍,樊丽华.合成气一步合成乙二醇热力学分析研究[J].天然氣化工,2010,35(3):59-61.
[2]Bakshi K R.US Patent 4 136 112 A.1979
[3]陈贻盾,李国方.“用煤代替石油乙烯合成乙二醇”的技术进步[J].中国科学技术大学学报,2009,39(1):1-10.
[4]宋河远,靳荣华,康美荣,等.碳一化工路线制备乙二醇研究进展[J].催化学报,2013,34(6):1035-1050.