二甲基乙酰胺

二甲基乙酰胺（共8篇）

二甲基乙酰胺 篇1

摘要：我公司腈纶生产使用意大利蒙特技术湿法二步法, 二甲基乙酰胺 (DMAC) 是腈纶生产的溶剂, 来溶解丙烯腈与醋酸乙烯的共聚物, 从而制备纺丝原液, 最后通过二甲基乙酰胺精馏系统回收再利用。能否优化在二甲基乙酰胺精馏过程中的消耗, 提高质量, 将直接影响到腈纶生产的成本与腈纶产品在市场上的价格定位。本论文根据公司二甲基乙酰胺 (DMAC) 精馏实际工艺分离二甲基乙酰胺 (DMAC) 和水, 应用ASPEN PULS软件进行模拟, 通过改变操作参数实验, 得出第一效塔的适宜操作参数, 指导实际生产。通过先模拟再调整的生产控制方式, 使得调整更有目的性, 减少了调整次数, 降低了生产波动频次、保证了产品质量、降低了消耗。通过模拟与实际控制结合得出适宜的操作参数分别为:塔顶温度:117℃, 塔底温度:193℃, 温差:60℃, 塔顶压力:181.325KPA, 蒸汽量5.5T/H, 回流比:1.08。

关键词：二甲基乙酰胺和水,精馏,工艺参数,模拟

第一章、二甲基乙酰胺 (DMAC) 精馏工艺

二甲基乙酰胺 (DMAC) 精馏系统是将纺丝凝固浴来的DMAC稀溶剂和溶剂制造过程中来的粗溶剂, 提纯成浓度100%的DMAC, 然后将其送至原液工段以溶解聚合物, 并将蒸发水冷凝回收, 然后将其送至纺丝再利用, 以作为纺丝的水洗水。[1]

在二甲基乙酰胺 (DMAC) 精馏系统中, 将40%浓度的DMAC通过四效蒸馏系统提纯成100%的DMAC, 每一效的热源来自于上一效的蒸发汽, 而在第一效塔处加入高压蒸汽。此四效蒸馏系统是在不同的压力条件下操作的, 第二、三、四效塔是在一定真空度条件下操作, 并由一真空系统带动使它们形成不同的真空度。而第一效塔是在一定正压条件下操作, 用高压蒸汽加热介质。

第一效塔在第10块板处汽态进料 (DMAC含量80%、水含量20%) 。第一效塔为筛板塔, 此塔配有35块塔板, 并在一定正压条件下操作的。汽相进料在塔中上升, 并在塔板上与回流液进行传质和传热, 回流水被汽化, DMAC溶液被冷凝回流至塔底。塔底液靠自重进入塔底再沸器, 在再沸器中由高压蒸汽加热汽化, 为塔的操作提供热量和动力。最终塔顶出料为水, 塔底出料为DMAC。[2]

第二章、ASPEN PULS软件及第一效塔模拟

ASPEN PLUS模拟软件是美国能源部于70年代后期委托麻省理工学院研制开发的, 1979年投入使用, 在科研开发、工程设计、生产制造各个阶段均有广泛的应用。在科研开发上用此软件可以减少中试层次及试验量, 加速产品上市过程;在工程设计中应用此软件可以快速筛选各种替代流程方案, 迅速确定物料及能量衡算, 自动形成PID图;在生产中使用它可以模拟诊断生产装置不正常运行工况、优化操作参数、节能降耗, 也可以标定生产流程各部位的能力, 找出“瓶颈”位置及增产方案。

第一效塔作为二甲基乙酰胺 (DMAC) 精馏系统的核心精馏塔。模拟流程以第一效塔为例进行工艺参数优化。

根据第一效塔的实际情况选择严格模型RADFRAC

在使用RADFRAC时, 有近百个活度系数方程可供选择, 其中包括常用的WILSON、NRTL、VAN LAAR和UNIQUAC方程。使用者可以根据不同的物系选取不同的方程, 同时也为同一物系采用不同方程进行模拟比较提供了条件。

根据DMAC和水的性质选择NRTL活度系数方程。

采用RADFRAC模型, 活度系数方程选用NRTL方程进行严格计算。经调整操作参数, 并且联系生产实际, 得到最适合的工艺参数。

第三章、工艺参数的实际调控与确定

一效精馏塔的参数的实际调控与确定

根据模拟值对一效塔进行实际DCS调控, 调整高压蒸汽量、塔压力、塔温度、塔顶回流量等参数, 模拟值与实际值基本接近, 取样化验数据与模拟出料数值基本接近。

结合参数模拟反复对校对调整实际控制工艺参数, 最终确定最佳工艺参数值:

按最佳工艺参数控制中, 高压蒸汽一项全年预计节约资金60万元。其余消耗也有相应降低, 降低了DMAC的生产成本。

第四章、结论

1.本次研究对二甲基乙酰胺精馏系统中第一效塔进行模拟, 根据DMAC和水的性质及实际工艺流程, 采用严格模型RADFRAC和NRTL活度系数方程进行模拟。

2.根据模拟参数与实际参数控制对比优化最终确定最佳工艺参数:塔顶温度:117℃, 塔底温度:193℃, 温差:60℃, 塔顶压力:181.325KPA, 蒸汽量5.5T/H, 回流比:1.08。

3.通过最佳工艺参数运行, 塔顶塔底出料符合工艺要求, 高压蒸汽消耗降低, 预计节约资金60万元/年。其余消耗也有相应降低, 降低了DMAC的生产成本。

参考文献

[1]杨标等.奇峰公司员工培训教材, 2007年10月

[2]意大利蒙特公司数据包

二甲基乙酰胺 篇2

随着农业发展,农产品生产越来越依赖于农药的使用,农药的不合理使用使得水体、土壤和农产品污染严重超标,农药残留引起的中毒事故频繁发生.我国农产品往往因农药残留超标难以跨越国外“绿色壁垒”,给企业带来巨大的`经济损失.为了保障人民的身体健康,满足进出口贸易的需要,研究农药残留速测技术具有重要的意义~([1]).

作 者：陈进 缪吉根 李君 缪煜清  作者单位：浙江师范大学生化学院,物理化学研究所,金华,321004 刊 名：分析化学  ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年，卷(期)：2009 37(z1) 分类号：O65 关键词： 

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二甲基乙酰胺 篇3

一、工艺概况

当二甲胺与冰醋酸接触时就会产生激烈的化学反应, 其生成物为醋酸二甲胺盐。但是, 在其发生反映的化学合成物醋酸二甲胺盐受到一定条件的影响时就会脱水生成DMAC。其具体的化学反应式如下:

在加热的情况的下, 有一部分醋酸二甲铵盐吸收一部分热量后就会分解成为二甲胺和冰醋酸。其实在酰化反应的过程中, 发生了两次化学反应。

两次化学反应:从最后一个反应方程式中就可以看出, 为了促进生成DMAC, 加入过量的二甲胺, 并对其进行脱水处理, 在实际操作的过程中都可以实现。高压醋酸法工艺的生成过程就是利用了这种原理, 在整个工艺生成的过程中, 增加工艺系统的压力, 加快各个反应方程式的速度, 使得各个合成物的时间缩短。而在常压反应系统中, 由于二甲胺的分压都是基本稳定不变的。因此, 为加快反应朝着生成物的方向进行, 将系统中的水分降低是反应中至关重要的一步操作。在DMAC工艺生产的过程中, 为促进生成物的生成, 通常使用二甲胺先进行酰化反应, 增加工艺生产环节中的压力, 进而促进盐化学反应的进行.DMA。DMAC在工艺生产中的过程主要如图1所示。

在相关的化学生成物产生之后, 为了方便运输, 工业中通常将二甲胺以40%的水溶液形式。工业生产中使用加热二甲胺溶液中的集成气态是为了能够获得更高质量的二甲胺。在工业生产中要想这一系列的化学反应能够顺利的进行, 各个数据具有其依据性, 那么在整个工艺生产的过程中, 二甲胺的进口温度一般保持在61-71摄氏度, 冷凝器的出口温度一般保持在33-43摄氏度。

二、系统水分析的影响

根据DMAC工业生产的工艺图就可知酰化反应中的水分主要来自于二甲胺带入和生成盐过程中盐料带入。同时, 盐料生成过程中也会有水分的带入[3]。第一种是经过冷却之后的二甲胺气带入水分;第二种是醋酸原料带入。在反应的过程中, 由于工业醋酸的水分含量较小, 相较于总系统的水分是非常小的。可见, DMAC工艺生产过程中水反应系统主要来源于二甲胺反应系统的生成。但是, 在工艺生产的过程中, 根据分压定律和溶液相平衡定率就可以知道, 二甲氨水中的水分与蒸汽机中的水分呈一定比例。假设在工艺生产的过程中不考虑其他的因素, 将系统作为理性状态下的系统装置, 则饱和水和蒸汽压的比例就可以如表1所示。在酰化反应中, 二甲胺的量无任何消耗。根据乌尔定律就可以得出其进口水分的含量:70摄氏度时:二甲胺水分含量基本上为11.4%;40摄氏度时:二甲胺的水分含量基本2.63%。他们进出口含水量相差4.20倍。也就意味在进入化学反应的过程中, 酰化反应中有75%的水分停留在酰化反应中, 同时由于上一个化学反应中已经存留的水分, 是的化学反应中的水分逐渐增多, 使得化学反应朝着反方向进行。将酰化反应的时间拉长。从上面的试验中就可以看出, 酰化反应的时间需要4个小时, 但是在实际工艺操作的过程中却需要20多个小时。

三、解决方案

为了解决在工艺生产中的产生的上述问题, 提高工艺生产的效率, 使得工艺生产中能够达到节能环保、节约能源的效果, 应对上述装置进行改造:第一步, 可以在二甲胺发生反应的过程中, 增加相应的冷却装置, 以此来降低进口时的温度[4]。第二步就是降低装置中回流的比例, 使得酰化反应中的脱水量增加, 通过对装置相关的改进, 其脱水量就可增加125%。对相关装置进行相关的改善之后, 应用与实际的工艺操作中, 其工作效率不仅显著提高, 还大大的节约能源, 促进工业生产的形成。

结语

在酰化反应的过程中, 酰化反应中所含的水分是影响化学物生成的最为关键因素。通过对装置进行相应的改善, 可以加快反应中的脱水的速度, 提高装置单位时间内二甲基乙酰胺的生产量, 促进工业化生产高效的形成。

摘要：主要对二甲基乙酰胺在化学反应中的变化, 对水分子的来源进行简单分析。根据分析结果运用于工业生产中, 促进工业生产产品的形成。通过对相关装置的改进, 使得工业生产效率逐渐提升, 借鉴二甲基乙酰胺在其他工业生产中的应用。

关键词：二甲基乙酰胺,反应系统,水分影响

参考文献

[1]李百杰.特谱唑第一步缩合反应的工艺改进[J].辽宁化工, 2011, 8 (09) :21-22.

[2]邢海燕, 仇汝臣, 王俊美, 等.二甲基乙酰胺-水精馏过程热力学研究[J].青岛科技大学学报 (自然科学版) , 2011, 8 (05) :5-6.

[3]王晓立, 李萍, 王茹, 等.反应精馏法合成N, N-二甲基乙酰胺[J].石油化工高等学校学报, 2013, 8 (01) :22-23

N-甲基乙酰胺合成工艺研究 篇4

关键词：N-甲基乙酰胺,乙酸甲酯,一甲胺,合成

N-甲基乙酰胺是一种白色或淡黄色针状结晶或液体和液晶混悬物,可作农药、医药等有机合成中间体,因它具有溶解有机物的良好性能,所以在有机合成中常用作溶剂,如广泛用于制药工业中,作为合成头孢菌素的溶剂。有关N-甲基乙酰胺的制备方法国内外报道资料较少,早期报道的制法是以乙酰胺和甲胺盐酸盐在共熔下通过氨基交换反应来完成的,收率75%;而近期资料中大都以综述的方式简要介绍脂肪酸的酰胺类化合物的制备路线,是用其相对应的有机酸和相应的胺类经脱水反应获得所要的酰胺。而早期报道的乙酰胺法,因乙酰胺制备较为麻烦,且甲胺盐酸盐在蒸发时腐蚀性极强,不适合工业化大生产;而后期综述提供的有机酸和胺法,未见有工艺条件的报道。本研究在合成N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺等工艺的基础上,对合成N-甲基乙酰胺研究进行了探索。采用自制碱性催化剂,以乙酸甲酯和一甲胺为原料合成N-甲基乙酰胺;反应时间3.0~4.5h,反应温度120~125℃,反应压力2.0~2.5MPa,催化剂加入量占总体乙酸甲酯原料量的0.05%~0.07%,助剂用量为原料乙酸甲酯的20%~30%(质量分数),N-甲基乙酰胺选择性达93% 以上。研究结果表明,此方法合成N-甲基乙酰胺,工艺简单,操作条件温和,收率高,成本低,具有重要应用价值。

1 试验部分

1.1 主要原料与仪器

乙酸甲酯( 纯度99.9%),一甲胺( 纯度99.5%),甲醇( 纯度99.8%),自制碱性催化剂。

带有搅拌、鼓泡装置、温度计、进料口的高压反应釜,安捷伦气相色谱仪GC7890,气相- 质谱联用仪7890A-5975C等。

1.2 催化剂制备

(1) 在封闭的容器中加入1kg去离子水和250g三氧化钼、氧化钒、偏钒酸钠及多种助剂的混合物搅拌均匀;滴加氨水,滴加过程中控制滴加温度在45~50℃,终点控制在p H值为8.5~9.5。

(2) 在步骤(1) 配置好的盐溶液清液中缓慢加入300g硅藻土,控制温度在40℃左右,搅拌5h。

(3) 将步骤(2) 中所得物料加热至115~125℃蒸发浓缩,使得物料固含量达到45% 左右,之后过滤器过滤。

(4) 将步骤(3) 中过滤所得物料均匀展开放置烘箱中,控制烘箱温度在115~125℃,烘干25~30h,物料水分3%~5% (wt%)。

(5)将步骤(4)中所得物料置于焙烧炉高温焙烧,控制焙烧温度450~500℃,时间为5~7h。

(6) 将焙烧后的物料过0.104mm筛加以粉碎,形成成品备用。

1.3反应原理

1.4 试验过程

在装有搅拌、温度计、进料口、压力表的2L高压反应釜中,先加入375g(5mol)乙酸甲酯;在搅拌状态下加入催化剂及助剂,催化剂加入量占乙酸甲酯原料量的0.05wt%~0.07wt%;助剂加入量占乙酸甲酯原料量的20wt%~30wt%;待温度升至100℃,通过高压反应釜底部鼓泡装置加入175.8g(5.65mol)一甲胺;加料完成后通过氮气补压至2.0~2.5MPa,反应温度控制在120~125℃,反应3.0~4.5h,沉淀、过滤后,经过脱前馏分,减压下收集117~118℃·(5325Pa)-1馏分, 得到白色或淡黄色针状结晶或液体和液晶混悬的目标产物。乙酸甲酯转化率≥ 95%,N-甲基乙酰胺选择性≥ 93%。

2 试验结果与讨论

2.1 原料配比对反应的影响

前期试验研究发现,相比乙酸甲酯过量,一甲胺过量可使产物选择性及后续分离提纯效果更好。因此本试验在一甲胺过量的情况下,研究了影响合成工艺的因素。在反应温度125℃,反应时间4.0h,反应压力2.5MPa,催化剂及助剂用量相同的情况下考察不同原料比对反应的影响,实验结果见图1。

由图1 可以看出,当n( 一甲胺)∶n( 乙酸甲酯)低于1.10 时,乙酸甲酯转化率小于95%;当摩尔比高于1.15 时,乙酸甲酯转化率基本没有变化;出于节省原料及减少自然升压压力不足氮气补压的时间,同时考虑反应速度,选择n( 一甲胺)∶n( 乙酸甲酯) 为1.10~1.15 较适宜。

2.2 反应温度

在反应时间4.0h,n( 乙酸甲酯)∶n( 一甲胺)=1∶1.10,反应压力2.5MPa,催化剂用量占乙酸甲酯量0.05wt%,助剂量占乙酸甲酯量的20wt% 的情况下,考察了不同温度对合成反应的影响,实验结果见图2。

由图2 可知,反应温度低于115℃时,反应转化率随温度的升高而升高,到120℃时转化率达95%以上,反应温度超过130℃后,乙酸甲酯的转化率随温度升高反而有所降低。分析表明,温度升高有利于提高反应速度,从而使反应转化率升高。由于该反应为可逆反应,温度升高的同时也不同程度地提高了可逆反应的速度,所以反应温度达130℃后,乙酸甲酯的转化率反而降低。因此,反应温度控制在120~125℃为宜。

2.3 反应时间

在反应温度125 ℃,n( 乙酸甲酯)∶n( 一甲胺)=1∶1.10,反应压力2.5MPa,催化剂及助剂用量相同的情况下考察了不同时间对合成反应的影响,实验结果见图3。

由图3 可知,在自制碱性催化剂下,一甲胺与乙酸甲酯的反应速度是一个较慢的过程,时间长。当时间小于2.0h,转化率和选择性都低于65%;时间大于4.0h,转化率达95.8% 且几乎不再变化,而时间大于4.5h由于副反应增多选择性有所下降,综合考虑选择反应时间3.5~4.0h较合适。

2.4 反应压力

在反应温度125 ℃,n( 乙酸甲酯)∶n( 一甲胺)=1∶1.10,反应时间4.0h,催化剂及助剂用量相同的情况下考察了不同压力对合成反应的影响,实验结果见图4。

从图4 可以看到,随着反应压力的增高乙酸甲酯转化率增高,在0.5~2.0MPa间,转化率随反应压力的升高增幅较大,但到2.5MPa以后,乙酸甲酯转化率趋于平缓,因此,选择2.0~2.5MPa的反应压力是合适的。

2.5 催化剂加入量

在反应压力2.5MPa,反应温度125℃,n( 乙酸甲酯)∶n( 一甲胺)=1∶1.10,反应时间4.0h,助剂用量相同的情况下考察了不同催化剂加入量对合成反应的影响,实验结果见图5。

由图5 可知,乙酸甲酯的转化率和N-甲基乙酰胺的选择性与催化剂用量有关。催化剂用量较低时,生成N- 甲基乙酰胺的速度较慢,而随着催化剂用量的增加,乙酸甲酯与一甲胺反应速度加快,胺盐热分解量减少,乙酸甲酯转化率和N-甲基乙酰胺选择性增加。当催化剂加入量占乙酸甲酯的0.05wt%~0.07wt% 时,转化率和选择性较好,再增加催化剂加入量,除反应时间有所缩短之外其他指标基本没什么变化,综合考虑,选择催化剂加入量占乙酸甲酯量的0.05wt%~0.07wt% 较合适。

2.6 助剂加入量

在反应压力2.5MPa,反应温度125℃,n( 乙酸甲酯)∶n( 一甲胺)=1∶1.10,反应时间4.0h,催化剂用量相同的情况下考察了不同助剂加入量对合成反应的影响,实验结果见图6。

2.7 催化剂使用次数试验

在一甲胺与乙酸甲酯摩尔比为1.10,反应时间4.0h,反应温度125℃,反应压力2.5MPa,催化剂及助剂用量相同的情况下,考察了催化剂使用寿命。本试验是在原料液每次反应过沉淀、过滤之后,对催化剂的重复试验,试验结果见表1。

由表1 可知, 在原有工艺条件不变的情况下,催化剂使用6 次效果还是比较好的,再次证明了自制催化剂良好的使用寿命及本工艺的经济实用性。在本次试验的基础上,又对第7 次重复试验进行了延长反应时间的试验探索,将反应时间由4.0h提高至6.0h,乙酸甲酯的转化率及N-甲基乙酰胺选择性都有所提高,分别为93.6% 和91.2%。可见在催化剂使用达7次以后,通过延长反应时间也可以提高转化率及选择性,综合考虑,催化剂使用7 次较合适。

3 结论

(1)研究了在碱性催化剂下,乙酸甲酯与一甲胺合成N- 甲基乙酰胺的方法,确定的最佳合成工艺条件为:n( 乙酸甲酯)∶n( 一甲胺)=1∶1.10~1.15,助剂用量为原料乙酸甲酯的20%~30%(质量分数),反应温度120~125℃,反应时间3.5~4.0h,反应压力2.0~2.5MPa,催化剂加入量占乙酸甲酯原料量0.05wt%~0.07wt%,乙酸甲酯转化率≥ 95%,N- 甲基乙酰胺选择性≥ 93%。

二甲基乙酰胺 篇5

1 仪器与试药

1.1 仪器

BUCHI B-450型熔点测定仪;Beckman DU640核酸紫外分析仪;Thermo Nicolet 100型红外分光光度计;ZAB-HS型质谱仪;Bruker AV-500型磁共振仪;PAPER-I型血小板聚集及血凝测定仪;Langendorff离体心脏灌流装置;RM6240B C(四道)型多道生理记录仪;YP J01型压力换能器;HSS-1(B型恒温浴槽。

1.2 试药

无水川芎嗪(山东滕州悟通香料有限责任公司,批号为990606013);石油醚、乙酸乙酯(上海中试化工总公司);H2O2、冰醋酸(南京化学试剂有限公司)。

2 方法与结果

2.1 N,N'-二氧四甲基吡嗪的制备

将无水川芎嗪(6.80 g,50 mmol)、冰醋酸(10 ml)和质量浓度为30%过氧化氢(11 ml,300 mmol)的混合物于98℃加热反应12 h,冷却至室温,0.03 MPa减压浓缩至8 ml,加质量浓度为20%氢氧化钠调pH至9.0,滤出析出的固体8.22 g,产率为97.90%,乙酸乙酯重结晶,得白色针状结晶N,N'-二氧四甲基吡嗪。IR(KBr)cm-1:1523,1504(C N),1335(C C),1306(CH3);EI-MS m/z(%):168.1(100),152.1(37.96),151.1(19.28)135.1(18.99),134.1(38.35),93.1(15.71),53.0(37.20)。

2.2 2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的制备

将N,N'-二氧四甲基吡嗪(1.68 g,10 mmol)置圆底烧瓶中,加入12 ml醋酐,100℃加热4 h,0.01 MPa减压蒸除过量的醋酐得残留物0.86 g,产率为34.13%,用硅胶柱层析纯化,得到淡黄色液体。IR(KBr)cm-1:1743(C O),1458(C C),1376(C N),1236(CH3),1059(C O);EI-MS m/z(%):252.1(0.94),210.1(21.32),209.1(17.15),150.1(95.39),149.1(100.00),43.0(20.14)。

2.3 反应温度、时间对氧化反应产率的影响

2.3.1 反应温度的影响

从表1、图1可知,当反应时间为14 h时,产率随反应温度的上升而增加,98℃时产率最高,达85%,随后温度增加,由于副产物增多,产率下降。说明反应时间14 h时,温度98℃条件较佳。

2.3.2 反应时间的影响

从表2、图2可以看出,反应温度98℃时,产率随反应时间逐渐增加,12 h时产率最高,达97.90%,随后又呈下降趋势。说明温度98℃时,时间12 h条件较佳。

2.4 反应时间、温度对酯化反应的影响

从表3、图3可以看出,随着反应温度的升高,反应速度加快;反应时间延长,反应产率趋于平衡,故酯化反应温度100℃,时间4 h时较佳。

4 讨论

本实验各反应产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱和磁共振谱确证,并通过考察反应温度、时间对化合物产率的影响确定了2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成工艺路线,经多次实验验证,收率稳定,具有原料易得、反应设施条件简单、适合车间厂房大批量生产等优点。

摘要：目的:对2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成及工艺进行优化。方法:以川芎嗪为原料,通过H2O2氧化、醋酐酯化两步反应合成目标化合物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率;通过考察反应温度和时间对产率的影响优化两步合成工艺;产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱和磁共振谱确证。结果:合成N,N'-二氧四甲基吡嗪时,98℃反应12h较佳;合成2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪时,100℃反应4h较佳。结论:时间和温度是影响产率的主要因素,此工艺优化方法具有原料易得、反应设施条件简单、适合车间厂房大批量生产等优点。

关键词：2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪,合成,工艺优化

参考文献

[1]范立,吕爱刚,可君.川芎嗪对离体兔血管平滑肌和豚鼠盲肠带的作用[J].新药与临床,1997,16(4):211-213.

[2]梁俊生,贺能树.川芎嗪对犬肾动脉成形术前后血小板聚集的影响[J].中国中西医结合杂志,1998,4(1):20-21.

[3]陈开地,屈洪党,王学德.高粘滞血症患者血液流变学研究[J].中国微循环,1998,2(2):108-109.

[4]常立功.川芎嗪对家兔肠系膜微血管作用机理研究[J].中国微循环,1998,2(1):17.

[5]边晓丽,陈学敏,刘艳霞,等.川芎嗪及其衍生物对羟自由基的清除作用[J].中国医院药学杂志2003,23(11):678-679.

二甲基甲酰胺的职业危害与防护 篇6

二甲基甲酰胺是一种用途极广的化工原料, 也是一种优良的溶剂, 可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成, 也用在制造人造革 (或称PVC面料、镭射革、防水布) 表面材料时作聚氨基甲酸酯树脂的处理溶剂, 也可作去除油漆的脱漆剂。二甲基甲酰胺在石油化学工业中也是有机合成的重要中间体, 农药工业中可用来生产杀虫脒, 医药工业中可用于合成碘胺嘧啶、强力霉素、可的松、维生素B6、扑尔敏等等。

在制革、化工医药以及制衣等涉二甲基甲酰胺制造及使用的工厂中工作的工人, 均有可能接触到此药物。根据文献报道, 自1990年以来, 我国几乎每年均有二甲基甲酰胺中毒事件发生, 事件多发生于服装厂、皮革制造厂和化工厂等, 且以小型工厂为多。

毒性特点及对健康危害

二甲基甲酰胺的毒性为中等偏低。其可经消化道、呼吸道、完整皮肤进入体内, 多为吸入式中毒, 并常是吸入和皮肤吸收并存。

二甲基甲酰胺急性中毒的临床症状以消化系统尤其是肝脏损害为主, 多在接触6~24 h后出现症状。首发症状多为头晕、头疼、恶心、呕吐、腹痛等, 其中腹痛较为突出, 重者表现为腹部剧烈灼痛或绞痛, 疼痛部位多为上腹及脐周。通过内窥镜检查, 可见中毒者的胃、十二指肠黏膜充血、水肿、糜烂, 伴有出血点。

常见的职业性二甲基甲酰胺中毒多为亚急性发病。中毒者多在接触二甲基甲酰胺14~60 d后出现中毒症状, 乏力、食欲下降和肝功异常等为主要的临床表现。大量接触二甲基甲酰胺可致亚急性中毒性肝坏死、重度中毒性肝病, 更有甚者会导致死亡。在以往的部分病例中, 出现过心动过缓或心动过速、传导阻滞、T波改变等心电图异常的情况, 这是中毒者心肌受到损害的表现。中毒还可导致血尿、蛋白尿等尿常规异常, 这是中毒者肾功能受损的表现。若皮肤直接接触二甲基甲酰胺, 有可能出现皮肤红肿、瘙痒、脱屑、破溃等皮炎的表现。近年来, 还有部分报道显示, 二甲基甲酰胺中毒会导致外周血象及骨髓象异常, 重度中毒患者骨髓象表现类似再生障碍性贫血。

中毒治疗及抢救原则

二甲基甲酰胺中毒目前尚无特效解毒药, 临床治疗以保肝、护胃及对症治疗为主。一般二甲基甲酰胺急性中毒所致的病变是可逆的, 大多可以痊愈, 但也有病例出院检查时仍遗留有肝硬化及心电图异常的情况。

二甲基甲酰胺中毒的处理原则如下:

现场处理:脱离现场, 脱去受污染的衣物, 若皮肤与二甲基甲酰胺发生了直接接触, 要立即用大量清水冲洗。由于二甲基甲酰胺溶液呈碱性, 故应避免用碱性液体冲洗。

治疗原则:保护肝脏、保护胃黏膜及解痉止痛等对症及支持治疗。

中毒预防措施

GBZ 2.1—2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》中规定二甲基甲酰胺职业接触限值为20 mg/m3 (时间加权平均容许浓度)

预防二甲基甲酰胺职业中毒的措施主要有:

一是, 在就业前和就业期间做定期的健康检查, 如有胃、肝、肾损害者应及时调离工作岗位。

二是, 改善生产工艺, 尽力做到机械化、自动化和密闭化。

三是, 提高环境质量, 加强劳动保护。要把车间空气中的二甲基甲酰胺浓度控制在最高容许浓度之下。在有可能吸入高浓度二甲基甲酰胺蒸气时, 必须配戴防毒口罩。为防止人体与二甲基甲酰胺发生直接接触, 工作人员必须穿戴防护手套、围裙、长靴、护目镜和防护衣服, 若发生皮肤沾染, 应立即用大量水冲洗。

案例

案例一

2011年3月8日, 某市卫生局接到该市人民医院防保科的紧急报告, 称该医院急诊科共收治了来自同一家工厂的5名患者, 他们的临床表现为腹痛、恶心、呕吐等胃肠道症状, 经过病史询问, 怀疑可能与企业车间内的化学物质有关。市卫生局对该厂展开了调查。调查发现, 5名患者均为某PU服装制作公司浸胶车间的员工。该公司使用的化学用料主要有:浸胶车间的二甲基甲酰胺、聚氨酯色浆及丝印中使用的油墨等。浸胶车间内设有4条浸胶生产线, 无局部通风换气设施。3月2日凌晨及3月3日上午, 该公司浸胶车间曾发生胶槽内液体外溢事件, 工人分别在未配戴足够防护设施的情况下清理过风干的胶水凝块, 并于事发后当天出现上腹部疼痛等身体不适状况, 持续3天后就诊。

这5名就诊的员工有明确的二甲基甲酰胺职业接触史, 在平时操作时均未配戴防毒口罩等个人防护设施, 另外, 他们曾在未佩戴足够防护措施的情况下用手接触过风干后含有二甲基甲酰胺的物质, 经呼吸道及皮肤接触而中毒。因此, 综合临床症状、职业接触史以及现场职业卫生学调查, 将这5名员工认定为急性职业性二甲基甲酰胺中毒。

分析这次中毒事件的发生原因, 在于该公司对二甲基甲酰胺的职业危害认识不足, 未配备通风防护设施及从业工人的个人防护设施。

案例二

某制衣厂69名工人在工厂改用一种新的“镭射革”布料1天后出现不同程度的恶心、腹痛、便秘等症状, 在当地医院就诊以“急性胃肠炎”或“胃肠型感冒”处理, 但未奏效, 遂到职业病防治院进行会诊处理。

经现场劳动卫生学调查发现, 制衣厂车间内衣车分布密集, 各工序无间隔, 基本无通风排气扇, 自然通风差, 工人操作时没有任何个人防护用品。中毒发生3天前, 工厂的厂主应客户要求, 改用“镭射布” (俗称防水布) 作为制衣原料。工人反映改用此布料后, 在车间闻到一种难闻的鱼腥味, 尤以烫熨工序为甚。事故发生后, 对车间进行空气采样, 并对所使用的布料进行分析, 结果均测出二甲基甲酰胺。

二甲基甲酰胺生物接触限值的研究 篇7

1 对象与方法

1.1 对象

本次调查接触组选择某人造皮革企业湿式涂台、湿式收卷、配料等岗位接触DMF的48名青年女性工人, 平均年龄 (20.4±3.6) 岁, 工龄 (3.8±1.6) a。另选同一地区, 与接触组相匹配的在我中心进行健康检查无毒物接触史的饮食业青年女工33名为对照组。2组人员无原发性疾病, 1年内无接触X射线史, 无吸烟史和饮酒史, 近期无感染史, 无服药史。

1.2 方法

1.2.1 作业场所空气中DMF浓度测定

按GBZ 159-2004《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》布点, 按GBZ/T 160.62-2004《工作场所空气中有毒物质测定酰胺类及其化合物》采样检测, 在车间干式涂台、湿式涂台、湿式收卷、配料、后处理烘干、湿式加热、湿式下料等处设检测点, 每个作业点分不同时段采样, 连续3 d, 采用气相色谱分析, 计算时间加权平均浓度 (8 h-TWA) 。

1.2.2 作业工人班末尿中甲基甲酰胺 (NMF) 浓度测定

用100ml聚乙烯塑料瓶收集作业工人工作8 h后中段尿>30 ml, 4 ℃保存, 用尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法 (WS/T 98-1996) 检测肌酐浓度, 尿中NMF浓度测定文献[2]介绍的气相色谱法进行, 采用肌酐校正法表示NMF浓度。

1.2.3 微核试验

采用胞质分裂阻滞法检测微核。采取静脉血0.3 ml在乙醇灯下种入含RPMI 1640培养基的培养瓶中, 将培养瓶置于37 ℃恒温培养箱内培养至36 h, 每瓶加入浓度为60 μg/ml细胞松驰素B (Cyt-B) 工作液0.3 ml, 使其终浓度为6 μg/ml, 混匀后继续培养至72 h, 低渗制片, Giemsa染色, 油镜下每例观察1000个胞质胞膜完整的双核淋巴细胞, 记录微核细胞数 (‰) 。微核判断标准:微核呈圆形或椭圆形, 大小为主核的1/2～1/3, 边界完整平滑, 折光率、染色与主核一致或稍浅, 居于细胞质内并与主核完全分开, 周围无其他碎片、杂质。

1.2.4 统计分析

所得数据经Microsoft Execl 2000建立数据库, 微核率采用其经平方根转换后值进行计算, 使用SPSS 17.0软件包进行统计分析。

2 结果

2.1 作业场所空气中DMF浓度

DMF采集7个作业岗位132份样品, 经检测分析有88份样品DMF浓度超出国家职业卫生标准 (20 mg/m3) , 超标率66.6%。经计算各岗位时间加权平均浓度8h-TWA为undefined为 (55.05±33.36) mg/m3。

2.2 作业工人班末尿中NMF浓度

48名接触DMF青年女工班末尿中NMF为 (21.90±11.28) mg/gCr, 33名对照组女工班末尿中NMF均未检出 (NMF的气相色谱法检测限≥0.15 mg/L) 。

2.3 作业工人班末尿中NMF含量与工作场所空气中DMF浓度的相关性

干式涂台、湿式涂台、湿式收卷、配料、后处理烘干、湿式加热、湿式下料7个岗位作业工人班末尿中NMF含量与该岗位空气中DMF的8h-TWA相关性, 见表1。其相关回归方程式Y=0.3389X+3.0297 (r=0.9986, P<0.01) 表明, 作业工人班末尿中NMF含量与接触DMF作业场所空气中8 h-TWA有密切正相关。

2.4 作业工人班末尿中NMF含量与外周血淋巴细胞微核率的关系

将接触组尿中NMF浓度分为<12、≥12 mg/gCr2个组别, 分别统计外周血淋巴细胞微核率, 并与对照组外周血淋巴细胞微核率比较, 见表2。经统计学处理, 结果显示<12 mg/gCr组、对照组与≥12 mg/gCr组相比, 差异均有统计学意义 (P<0.01) , 而<12 mg/gCr组与对照组相比, 差异无统计学意义 (P>0.05) 。

注:*与<12 mg/gCr组、对照组相比P<0.01。

3 讨论

职业接触DMF主要经皮肤吸收和呼吸道吸入进入机体, 其中前者更为重要[3]。在接触DMF后的主要代谢产物中, NMF最多, 半排期短, 毒性大[4]。尿中NMF含量在班末最高, 第2天班前尿中NMF含量几乎降为零, 有明NMF无蓄积性[5], 因此班末为最佳采样时间, 能反映当天皮肤和呼吸道实际接触DMF的量。

德国于1995年制定了DMF生物接触耐受量 (BAT) 为班末尿NMF 15 mg/L[6] (相当于班末尿中NMF为9.1 mg/gCr) , 该值是基于健康效应而非暴露水平。1991年美国ACGIH推荐的职业接触DMF BEI为班末尿中NMF 40 mg/gCr, 这个值的基础为8 h接触TLV-TWA 30 mg/m3。我国现行国家职业卫生标准规定作业场所空气中DMF TWA为20 mg/m3, 因此完全借鉴国外资料是不合适的。

钱亚玲等[5]2001年报道52名DMF职业接触者 (腈纶厂) 班末尿中NMF的含量与车间空气中DMF TWA浓度呈显著正相关, 回归方程式为Y=0.296X-0.241 (r=0.984, P<0.01) 。2006年钱亚玲[7]继续报道376名DMF职业接触者 (腈纶厂、氨纶厂、合成革厂、聚氨酯面料服装厂) 班末尿中NMF的含量与车间空气中DMF TWA浓度量显著正相关, 回归方程式为Y=1.0443X-2.6235 (r=0.8444, P<0.01) 。按现行国家职业卫生标准规定的DMF的TWA为20 mg/m3 (x) 计, 由上述回归方程式推算, 其DMF接触者班末尿中NMF的BEI分别为5.68 mg/gCr (2001年) 和18.26 mg/gCr (2006年) 。

本研究结果显示, 作业场所空气中DMF的时间加权平均浓度为11.50～102.85 mg/m3[ (55.05±33.36) mg/m3]的情况下, 尿中NMF含量与空气浓度有明显示的相关性。回归方程式为Y=0.338 9x+3.0297 (r=0.9986, P<0.01) , 据所得方程, 推算到20 mg/m3时, 班末尿中NMF含量为9.8077 mg/gCr。

DMF的遗传毒性近年来渐成研究热点, 国内的陈砚朦[8,9]等研究发现长期接触DMF可引起遗传物质的损伤, 且损伤程度随着接触年限的延长有加重的趋势。微核试验是检测外来化合物对染色体损伤作用的重要方法, 也是监测职业暴露人群遗传损害的重要指标, 目前已普遍应用于环境致突变物的筛选。本研究结果显示, 当班末尿中NMF含量为>12.0 mg/gCr时, 作业工人的外周血淋巴细胞微核率已有明显改变, 而≤12.0 mg/gCr时, 对作业工人的外周血淋巴细胞微核率与对照组相近, 因此建议班后尿中NMF卫生标准应≤12.0 mg/gCr。

结合国内外资料和我们的研究结果, 我们认为职业接触DMF的生物接触限值合适的推荐值是:工作班末NMF值为12.0 mg/gCr。

摘要：目的 研究我国职业接触二甲基甲酰胺 (DMF) 的生物限值。方法 气相色谱法检测工作场所空气中二甲基甲酰胺浓度和作业工人班末尿中甲基甲酰胺 (NMF) 浓度, 同时研究两者的相关性。结果 DMF接触者班末尿中NMF浓度与工作场所空气中DMF浓度有密切正相关 (Y=0.3389X+3.0297, r=0.9986, P<0.01) 。根据作业场所空气中DMF的国家职业卫生标准, 按回归方程推导出职业接触DMF的生物限值。结论 DMF接触者生物接触限值推荐值:班末尿中NMF为12.0 mg/gCr。

关键词：二甲基甲酰胺 (DMF) ,甲基甲酰胺 (NMF) ,生物接触限值 (BEI)

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[8]陈砚朦.二甲基甲酰胺诱发的人类外周血淋巴细胞DNA断裂损伤.中国卫生检验杂志, 2004, 14 (2) :166-168.

二甲基乙酰胺 篇8

二甲基二烯丙基氯化铵无毒高效、水溶性好、电荷密度高, 其单体与丙烯酰胺的共聚物 (简称PDA) 不仅具有良好的吸附性、耐温性、抗剪切性和耐酸碱性, 还具有很好的絮凝性, 被广泛应用于污水处理行业中。

本文选择过硫酸铵-亚硫酸氢钠作为引发剂, 控制阳离子度为30%, 研究了不同的起始含量、聚合温度、引发剂加量和络合剂EDTA加量对聚合产物的黏度和絮凝性能的影响。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

该实验用到的主要仪器有:JJ-6数显电动搅拌器 (金坛市医疗仪器厂) 、NDJ-1旋转黏度计 (上海精科仪器公司) 、DK-S28电热恒温水浴锅 (上海森信实验仪器有限公司) 、TE-124S分析天平 (北京赛多利斯仪器有限公司) 、SGZ-2型号数显激光浊度仪 (上海悦丰仪器仪表有限公司) 。

该实验用到的主要试剂有:过硫酸铵 (分析纯, 汕头西陇化工厂) 、亚硫酸氢钠 (分析纯, 北京益利精细化学品有限公司) 、丙烯酰胺 (分析纯, 北京益利精细化学品有限公司) 、二甲基二烯丙基氯化铵 (工业级, 凯米拉 (宜兴) 化学品有限公司) 。

1.2 PDA共聚物的制备

称取一定量的单体AM、DMDAAC放于烧杯中, 加入一定量的水, 待溶解后, 将溶液转移到三口瓶中并搅拌, 同时, 通入大量氮气使装置处于氮气正压状态, 排除氧气。20 min后, 加入一定量的引发剂A (亚硫酸氢钠) , 分散10 min后再滴加一定量的引发剂B (过硫酸铵) , 然后将水浴升高至聚合反应温度。在此温度下反应3 h后, 直接升温到熟化温度继续反应3 h, 得到产物胶体, 待其干燥后测定特性黏度和絮凝性能。

1.3 分析方法

1.3.1 黏度测定

采用NDJ-1旋转黏度计测定。将被测液体倒入测样容器中, 使转子液面标志和液面相平。打开电机开关, 转动变速旋钮, 将其对准速度指示点, 使转子在液体中旋转 (20~30 s) , 待指针趋于稳定按下指针控制杆, 计数固定下来后再关闭电机, 读取读数记为α。刻度盘读数与转子对应系数的乘积为溶液的黏度 (m Pa·s) , 即:

式 (1) 中:η——所测得的黏度;

K——系数;

α——指针所指读数。

1.3.2 絮凝性测定

量取1000NTU浊度硅藻土模拟水样100 m L, 在其中加入一定量的聚合氯化铝 (PAC) , 快速搅拌2 min、慢速搅拌2 min后, 再加入一定量的聚合物溶液, 继续慢速搅拌2 min, 之后停止搅拌并观察、记录矾花的大小和沉降时间。30 min后取上清液用浊度仪测定其浊度。

2 结果与讨论

2.1 单体起始含量

控制聚合物的阳离子度为30%, 鉴于过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发体系的活化能较低 (40~60 k J·mol) , 可以在较低的温度下引发聚合。在聚合温度定为30℃、熟化温度定为60℃、引发剂定为0.3%的条件下, 改变单体的起始含量, 产物黏度随起始含量变化的趋势如图1所示。由图1可知, 聚合产物的黏度随着单体起始含量的增加而增大, 当单体起始含量在30%以下时, 聚合物的黏度比较低;当单体起始含量超过40%时, 由于聚合产物的黏度过大, 反应中不能及时散热, 所以, 容易发生爆聚。

比较不同单体起始含量的PDA产物的絮凝性能, 结果如表1所示。在保证每组实验所加PDA的固含量相同的前提下, 当单体起始含量为35%和40%时, PDA产物的絮凝效果接近;当单体起始含量在30%以下时, PDA的絮凝性能相对较差。为了避免反应时发生爆聚, 因此, 认为单体起始含量为35%时, 聚合产物絮凝性能最佳。

2.2 聚合温度对产物黏度和絮凝性能的影响

在控制阳离子度为30%、单体起始含量为35%、熟化温度暂定为60℃、引发剂为0.3%的条件下, 改变反应聚合的温度, 产物黏度随聚合温度的变化趋势如图2所示。由图2可知, 随着聚合温度的增加, 产物黏度呈现出先升高后降低的趋势, 当聚合温度为35℃时, 聚合物的黏度达到了最大值17 000 m Pa·s。

比较不同聚合温度合成的PDA的絮凝性能, 实验结果如表2所示。综合考虑除浊效果和沉降时间后, 当聚合温度为35℃时, 合成的PDA絮凝效果最佳。

2.3 引发剂的加量对产物黏度和絮凝性能的影响

在控制阳离子度为30%、单体起始含量为35%、聚合温度暂定为35℃、熟化温度暂定为60℃的条件下, 调节引发剂的加量, 产物黏度随引发剂加量的变化趋势如图3所示。随着引发剂加量的增加, 聚合产物的黏度呈逐渐降低的趋势。当引发剂加量为0.1%时, 黏度最大达到38 000 m Pa·s。在此条件下, 产物的黏度过大, 不能够自由流动, 不利于工业生产。当引发剂加量超过1%时, 产物的黏度过低。出现这种情况的原因可能是当引发剂加量较少时, 聚合活性中心较少, 每条活性链所能聚合的单体单元数会增加, 从而可能会形成较长的分子链;当引发剂加量过多时, 聚合活性中心较多, 每条活性链所能聚合的单体单元数会降低。因此, 最佳引发剂加量应在0.3%~0.5%之间。

通过比较不同引发剂加量合成PDA的絮凝效果实验可知, 当引发剂加量为0.5%时, PDA聚合物的絮凝性能最佳。因此, 引发剂的最佳加量为0.5%.

2.4 EDTA加量对产物黏度的影响

考虑到实验所用的丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵单体中含有杂质, 可能会对聚合反应产生影响, 所以, 采用EDTA络合去除杂质。当控制阳离子度为30%、单体起始含量为35%、聚合温度为35℃、熟化温度为60℃、引发剂为0.5%时, 调节EDTA加量, 产物黏度随EDTA加量的变化趋势如图4所示。随着EDTA加量的增加, 产物黏度呈现出先升高后降低的趋势, 当EDTA加量为0.005%时, 聚合物黏度达到最大值9 900 m Pa·s;当EDTA加量超过了0.01%后, 聚合物的黏度会降低到2 700 m Pa·s以下。聚合助剂EDTA不仅能络合单体溶液中的金属离子, 消除它们间的阻聚作用, 还能够有效地提高引发效率。但是, 当EDTA过量时, 由于其本身的阻聚作用, 会发生阻碍反应, 降低聚合物的分子量。

比较不同EDTA加量下合成的PDA的絮凝性能, 综合考虑除浊效果和沉降时间, 确定EDTA加量为0.005%时, 合成的PDA效果最佳。EDTA加量对PDA产物絮凝性能的影响如表4所示。

3 结论

30%阳离子度的二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物 (PDA) 在单体起始含量35%、聚合温度为35℃、熟化温度为60℃、引发剂加量为0.5%、EDTA加量为0.005%的条件下, 得到的PDA产物的黏度为9 900 m Pa·s, 特性黏度为4.05 d L/g, 并且具有显著的絮凝效果。

摘要：探讨了在二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物 (PDA) 合成过程中单体起始含量、引发剂加量、聚合温度和EDTA加量对产品黏度、絮凝性能的影响。确定了PDA合成的最佳工艺条件, 单体起始含量为35%, 聚合温度为35℃, 引发剂为0.5%, EDTA加量为0.005%.由此可知, PDA产物的特性黏度为4.05dL/g, 具有较好的絮凝性能。

关键词：丙烯酰胺,二甲基二烯丙基氯化铵,黏度,絮凝性能

参考文献

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