t检验方法

t检验方法（通用7篇）

t检验方法 篇1

0 引言

近几年, 随着GB/T17671—1999《水泥胶砂强度检验方法 (ISO法) 》和GB175—2007《通用硅酸盐水泥》的修订和实施, JC/T602—1995《水泥早期凝固检验方法》涉及的检验设备、试验材料和操作方法等已不适应, 需要修订。JC/T602—2010新标准已于2009年12月发布, 2010年6月1日开始实施。

1 水泥早期凝固检验的意义

水泥早期凝固是一种异常的凝结现象, 可分为假凝和瞬凝 (又称为闪凝) , 这两种现象都可称为不正常凝结。

假凝的特征是水泥加水搅拌后几分钟内发生凝固, 且没有明显的温度上升现象, 但无须加水继续搅拌, 浆体又恢复塑性, 仍可施工浇注, 并以正常方式凝结, 对强度影响不大;但是, 有严重假凝的水泥, 需要增加标准稠度用水量, 从而影响正常标准稠度的测定, 而且在施工中, 用水量增加, 水泥强度会降低, 要达到同样标号的混凝土, 就要增加水泥用量。水泥在粉磨生产过程中, 磨机温度较高时, 石膏脱水过多, 容易产生假凝现象。

瞬凝的特征是水泥加水搅拌后, 水泥浆体有大量放热现象并迅速变硬, 继续搅拌, 浆体也不会恢复塑性, 这种水泥会显著降低砂浆和混凝土的强度, 且无法施工。一般水泥发生瞬凝是凝结时间不合格造成的。

检验水泥早期凝固, 不仅可以判断水泥是否存在假凝或瞬凝现象, 从而指导生产, 同时对保证工程质量具有重大意义。

2 水泥早期凝固检验的方法原理

判断水泥是否具有早期凝固现象, 可以用水泥浆体的针入度大小来衡量。JC/T602—2010标准是等效采用美国ASTM C451—07《水硬性水泥早期凝固检验方法 (净浆法) 》和ASTM C359—07《水硬性水泥早期凝固检验方法 (砂浆法) 》, 因此方法原理是一致的。另外值得一提的是, 美国水泥产品标准ASTM C150《波特兰水泥》中规定假凝技术指标为终期针入度百分数≥50%为合格, 检验方法按ASTM C451净浆法进行。我国水泥产品标准尚未规定假凝指标。

水泥早期凝固检验的方法原理如下:

1) 净浆法是按水泥标准稠度用水量加水搅拌后, 用维卡仪试杆测定净浆初始针入度、终期针入度、再拌针入度, 最后用终期针入度百分数和再拌针入度判断。如果终期针入度百分数小于50%, 且再拌针入度比较大, 则判断水泥为假凝, 当再拌针入度比较小, 则水泥为瞬凝。

2) 砂浆法是研究水泥胶砂凝结发展变化过程, 所以砂浆法测定针入度有初始针入度、5min针入度、8min针入度、11min针入度和再拌针入度, 为保证方法的灵敏度, 所用标准砂的颗粒级配都有严格规定。

3 我国水泥早期凝固检验方法标准和美国标准的比较

JC/T602—2010净浆法除试验室温度、试验用水温度和装模操作不同外, 其它均与ASTM C451—07一致;砂浆法除试验室温度、试验用水温度、标准砂和加水量确定方法不同外, 其它均与ASTM C359—07一致。表1为我国标准与美国标准的对比。

4 JC/T602—2010修订内容介绍

4.1 关于引用标准

由于“GB3350.1水泥物理检验仪器胶砂搅拌机、GB3350.6水泥物理检验仪器净浆标准稠度与凝结时间测定仪和GB3350.8水泥物理检验仪器水泥净浆搅拌机”三个标准于2005年修订为“JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机、JC/T727水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪和JC/T729水泥净浆搅拌机”, 因此JC T602—2010中将以上三个标准相应更新。

4.2 净浆法

由于我国水泥产品标准GB175—2007《通用硅酸盐水泥》中各品种水泥的混合材品种限定为矿渣、火山灰质混合材料和粉煤灰三大类, 且普通硅酸盐水泥中混合材掺量规定由“5%~15%”改为“5%~20%”等, 因此根据以上变化进行了验证试验。结果表明, 以上变化对净浆法操作方法没有影响, 因此, JC/T602—2010净浆法有关内容与JC/T602—1995标准一致。

4.3 砂浆法

JC/T602—1995标准规定:硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥加水量为固定加水量192ml, 标准砂应符合GB177, 其粒度范围为0.25~0.71mm, 搅拌设备为双转双速式水泥胶砂搅拌机。由于GB/T17671—1999《水泥胶砂强度检验方法 (ISO法) 》的实施, 标准砂和搅拌设备都发生了很大变化。其中标准砂由粗、中、细三级配组成, 粒度范围为0.08~2.0mm;搅拌机由原来的双转双速式改为行星式, 搅拌锅的体积和形状也不相同。

根据以上变化, 在验证试验时采用符合GB T17671的中级砂, 粒度为0.5~1.0mm, 该中级砂与GB177的标准砂颗粒组成比较接近。用GB177标准砂和中级砂进行流动度对比试验, 搅拌设备统一用符合GB/T17671规定的行星式水泥胶砂搅拌机和搅拌锅。按两种砂达到相同流动度时, 确定加水量。经反复试验表明, 采用GB177标准砂的水泥砂浆, 当加水量为192ml时, 流动度约为210mm;采用GB/T17671中级砂的水泥砂浆, 当流动度为210mm左右时, 加水量约为185ml。

另外, 考虑到我国水泥品种较多, 混合材掺量、品种及其它性能指标变化也较大, 即使是同一品种的水泥, 不同的生产厂家其水泥的需水性和流动度差异也较大。因此, JC/T602—2010砂浆法中将“符合GB177标准砂”改为“符合GB/T17671规定的0.5~1.0mm的中级砂”、将水泥胶砂加水量由“硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥为192ml”改为“硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥为185ml, 或按流动度达到205~215mm范围内确定加水量”。同时对其它品种的水泥, 其加水量也可参考该范围的流动度确定, 这样可以保证试验结果具有准确性和可比性。

4.4 关于早期凝固的判定

由于我国水泥产品标准对水泥的早期凝固指标尚无要求, 因此, 为使生产企业、施工单位及从事该研究的有关单位对早期凝固的试验结果有明确的判断, 本标准增加了早期凝固判定的一般原则:

1) 当水泥净浆终期针入度百分数≥50%时, 判定该水泥为正常凝固。

2) 当水泥净浆终期针入度百分数<50%, 判定该水泥为早期凝固:

(1) 不另外加水, 重新搅拌后测定再拌针入度, 仍能恢复其塑性的现象判为假凝。

(2) 不另外加水, 重新搅拌后测定再拌针入度, 不能恢复其塑性的现象判为瞬凝。

t检验方法 篇2

1.1 应用现状

水泥产品标准大部分是在兼顾3d抗压、抗折强度和28d抗折强度的同时, 以28d抗压强度值来确定水泥强度等级的。长期以来, 水泥企业、施工单位和研究机构一直都在探讨用快速、便捷的方法来预测水泥28d抗压强度值, 以便及时准确地指导水泥生产和工程施工。如上世纪60年代的化学分析法[1]、近年来的100℃高温水养法[2]、水泥净浆雷氏夹圆柱体试件沸煮后强度法[3]和水泥净浆凝结时间圆台试件标养后抗压荷载乘幂法[4]等。JC/T 738—2004《水泥强度快速检验方法》是众多快速检验方法中较为规范的一种方法。该标准自发布实施以来, 对水泥企业和施工单位提高控制水平和提高生产/施工过程产品质量都起到了较好的作用。

1.2 标准现状

JC/T 738最早于1986年发布实施, 1996年进行了重新确认, 但并未进行内容修订, 2004年对其进行了较为系统地修订并重新发布, 主要变化是引用的《水泥胶砂强度检验方法》标准由原来的GB 177—1985修订为等同采用国际标准的GB/T 17671—1999, 其余变化不大[5]。两个版本的主要相同点是:

1) 采用 (55±2) ℃湿热养护法检验1d水泥抗压强度;

2) 用1d抗压强度预测28d标养抗压强度来确认水泥强度等级。

1.3 存在的问题

由国家工信部2010年12月1日发布、2011年1月1日实施的《水泥企业质量管理规程》 (以下简称《规程》) 明确指出:企业必须建立出厂水泥质量合格确认制度, 其中强度指标应根据水泥品种和强度等级分别建立早期强度与实物水泥3d和28d强度的关系式。笔者理解, 这是因为水泥产品标准中除了28d抗压强度指标外, 还有3d的抗压、抗折和28d的抗折强度指标。通用水泥是以2个龄期4个强度值中的最低一个强度值来确定水泥强度等级的, 而并非仅按28d的抗压强度值来确定。现实中也确实有28d强度符合某个强度等级指标要求而3d强度却达不到相应强度等级指标要求的现象。《规程》还指出, 早期强度检验方法按JC/T 738《水泥强度快速检验方法》进行。因此, 从行业管理的角度来说, 执行《规程》也就使JC/T738标准的性质从推荐性标准变成了强制性标准。

但是, 用 (55±2) ℃的湿热养护法快速测定水泥1d抗压强度来预测28d标养抗压强度, 从而确认水泥强度等级, 未考虑3d、28d的抗折强度, 特别是未考虑3d的抗压强度。这与产品标准的规定和《规程》的要求是不一致的, 笔者认为《规程》的要求更合理, 而JC/T 738标准则似乎有所欠缺。

在水泥质量检验实践中, 一般来说, 各个龄期的抗折强度实际值与标准相应龄期要求值的比值, 都要远大于抗压强度的实际值与标准相应要求值的比值。故以快速强度预测3d或28d强度时, 基本上可以忽略对抗折强度的预测。

2 两则水泥强度快速检验方法实例介绍

2.1 问题的提出

笔者曾在不同水泥企业用JC/T 738推荐的55℃湿热养护法作了大量的水泥1d快速抗压强度测定应用, 经与3d和28d标养抗压强度进行比较, 发现1d快速抗压强度与28d标养抗压强度的相关性较为密切, 与3d标养抗压强度虽说也有一定的相关性, 但1d快速抗压强度普遍都高出3d标养抗压强度许多。1d快速抗压强度不能直观地表现出与3d标养强度之间的关系, 这不便于企业的生产过程质量控制管理。于是, 笔者尝试用50℃湿热养护法的1d快速抗压强度预测3d和28d抗压强度, 发现其与55℃湿热养护法的1d快速抗压强度与28d标养抗压强度之间的相关性并无明显差别, 但与3d标养抗压强度结果非常接近。两者之间的相关性要优于55℃湿热养护法与3d标养抗压强度的相关性。

但是, 2011年下半年以来, 由于企业水泥混合材发生较大变化, 导致50℃湿热养护的1d快速抗压强度与3d标养抗压强度又产生了较大差异, 1d快速抗压强度明显高于3d标养抗压强度。为了缩小两者的差异, 笔者又尝试把湿热养护温度降低到48℃进行比较, 效果不明显, 于是又降低到46℃进行对比。经大量试验对比后, 最后得到了相对较好的快速湿热养护温度值。截至目前, 感觉46℃的湿热养护温度更适合于本企业当前的生产实际。

2.2 用50℃湿热养护法

2.2.1 预测28d抗压强度

用50℃湿热养护法的试验及统计结果见表1。

注:所用混合材 (矿渣) 质量系数为1.91, 活性指数3d为59%, 28d为100%。

用表1的试验数据, 依据最小二乘法原理, 利用Excel软件, 以1d快速抗压强度预测28d抗压强度, 结果如下:

式中:

R28预———预测的水泥28d标养抗压强度, MPa;

A———计算出的回归方程截距;

B———计算出的回归方程的斜率;

R快———湿热养护法检测的每组试件1d快速抗压强度值, MPa。

回归方程的相关系数r=0.64;剩余标准偏差S=2.21MPa (小于现行标准附录B中的3.13MPa) 。

查相关系数显著性检验表, 取置信度99%和置信度95%时, 本案例的相关系数起码值r起分别为0.294和0.221。而本案例的相关系数r=0.64远大于r起, 说明回归方程是可以应用的。

剩余标准偏差S与28d抗压强度实测值平均值的相对百分数k为:

由于r=0.64 (现行标准附录A对非单一强度等级规定为不小于0.75, 但对单一强度等级不作规定, 而本案例统计的强度等级均为P·O42.5级水泥) , 且k=4.38%, 符合标准附录A规定的不大于7.0%的要求, 故所建立的28d抗压强度预测公式可以使用。

28d抗压强度的预测值与标养实测值之间的相对误差<5%的数组比例为62/76×100%=84.58% (理论上≥95%为理想) 。该比例在现行标准附录B中并未计算, 经笔者计算为:23/38×100%=60.53%。而本案例比现行标准的附录B要高出24.05%。计算这一比例, 是为了验证所建立的回归方程的预测值是否在方程直线±2S范围内。尽管本案例及现行标准附录B所建立的预测公式都可用, 但从计算出的该项数据来看, 精确度都不算高。

2.2.2 预测3d抗压强度

同样, 以1d快速抗压强度预测3d抗压强度, 结果如下:

式中:

R3预———预测的水泥3d标养抗压强度值, MPa。

回归方程的相关系数r=0.84, 剩余标准偏差S=1.27MPa。

相关系数的显著性检验与本文2.2.1道理相同, 不予赘述。

剩余标准偏差S与3d抗压强度实测值平均值的相对百分数k为:

这里k=6.17%, 低于标准对28d强度该指标应<7.0%的要求, 目前标准尚未对预测3d强度作出规定, 因此, 笔者认为, 所建立的3d抗压强度预测公式也是可以使用的。相关系数r=0.84, 大于现行标准规定的对28d的r不小于0.75的要求, 也说明1d与3d抗压强度的相关性还是比较强的。

3d抗压强度的预测值与标养实测值之间的相对误差<5%的数组比例为47/82×100%=57.32% (现行标准附录B同样未提及) , 说明还存在相当的误差。但结合相关系数r值及直观性综合考虑, 该预测公式还是可以使用的。

2.3 用46℃湿热养护法

2.3.1 预测28d抗压强度

用 (46±2) ℃湿热养护法的试验及统计结果见表2。

注:所用混合材 (矿渣) 质量系数为2.40, 活性指数3d为100%, 28d为108%。

用表2的试验数据和2.2.1计算方法, 得出46℃湿热养护时28d抗压强度一元线性回归方程为:

回归方程的相关系数r=0.62, 剩余标准偏差S=2.47MPa (小于现行标准附录B中的3.13MPa) 。

查相关系数显著性检验表, 取置信度99%和95%时, 本案例的相关系数起码值r起分别为0.328和0.252。而本案例的相关系数r=0.62远大于r起, 说明回归方程是可以应用的。

剩余标准偏差S与28d抗压强度实测值平均值的相对百分数k为:

由于r=0.62, 且k=4.74%, 符合标准规定的不大于7.0%的要求, 故所建立的28d抗压强度预测公式可以使用。

28d抗压强度的预测值与标养实测值之间的相对误差<5%的数组比例为42/61×100%=68.85% (理论上≥95%为理想) 。该比例在现行标准附录B中并未计算, 经笔者计算为:23/38×100%=60.53%, 本案例比现行标准的附录B高8.32%。尽管本案例及现行标准附录B所建立的预测公式都可用, 但从计算出的该数据来看, 精确度都不算高。

2.3.2 预测3d抗压强度

用表2中试验数据, 同样得出46℃湿热养护时1d与3d抗压强度一元线性回归方程为:

回归方程的相关系数r=0.90, 剩余标准偏差S=1.32MPa。

剩余标准偏差S与3d抗压强度实测值平均值的相对百分数k为:

这里k=6.14%符合标准对28d强度该指标应小于7.0%的要求, 但标准尚未对预测3d强度作出任何规定, 因此, 笔者认为, 所建立的3d抗压强度预测公式也是可以使用的。相关系数r=0.90大于现行标准规定的对28d的r不小于0.75的要求, 也说明1d与3d抗压强度的相关性还是比较强的。

3d抗压强度的预测值与标养实测值之间的相对误差<5%的数组比例为42/76×100%=55.26% (现行标准附录B同样未提及) , 说明还存在相当的误差。不过结合相关系数r及直观性综合考虑, 该预测公式也是可以使用的。

3 讨论

3.1 关于试验温度

通过两则实例证明, 结合本企业实际适当调整湿热养护温度, 可以更好地对水泥生产过程质量进行及时控制管理。笔者认为, 企业应寻求与3d标养抗压强度值最接近的快速强度值时的湿热养护温度, 作为本企业切实可行的湿热温度控制参数。

需要注意的是, 1) 我公司的试验预测值与标养实测值之间的误差还比较大, 需要在实际生产应用中从多方面继续调整、稳定试验条件, 努力降低试验误差;2) 不同企业有不同的情况, 改变湿热养护试验温度来快速测定水泥强度, 并依此来预测水泥3d和28d抗压强度, 必须结合本企业水泥混合材的具体品种和性能, 不可一概而论。

3.2 关于剩余标准偏差大小的比较

在标准附录A中, 要求所建立的预测公式的剩余标准偏差S应不大于所用水泥样品28d实测抗压强度平均值的7.0%。依笔者理解, 就是将×7.0%与S比较。如本文2.2.1中的剩余标准偏差S=2.21MPa=50.5MPa, 则50.5×7.0%=3.54MPa, S<3.54MPa, 符合附录A的要求。但在标准附录B中的比较方法是S/×100%, 然后与7.0%进行比较。这实际上是用S与所用水泥样品28d实测抗压强度平均值的比值再与7.0%进行比较。尽管这两种比较方法实质是相同的, 不会产生不同的结论, 但作为同一项标准, 前后文的表述和使用都应该一致, 才能使标准的应用者清晰、准确地理解和执行标准。

4 对现行标准的修订建议

1) 考虑到通用水泥国家标准既有对28d强度的要求, 也有对3d强度的要求, 故建议在标准的“原理”中, 将“通过水泥快速强度, 预测标准养护条件下水泥28抗压强度”的表述修订为“通过水泥快速强度, 预测水泥标准养护条件下的3d和28d抗压强度”;将现行标准中规定的 (55±2) ℃的湿热养护温度, 修订为“各水泥企业、施工单位可以采用本企业3d标准养护条件下的抗压强度值与1d快速抗压强度值最接近时的湿热养护温度作为本企业的1d快速抗压强度湿热养护温度”之类的表述。

2) 建议在标准的附录B中, 将剩余标准偏差S直接与×7.0%进行比较, 使其与附录A中的表述统一, 便于使用。

3) 建议将以上修订内容在第9章、第10章以及附录A、附录B的相关位置同时做相应调整。

参考文献

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[2]梁向阳.水泥快速测定强度与标准28天强度比较[J].广东建材, 2005 (8) :58-59.

[3]孙广军, 宋小山, 孙晓红, 等.一种水泥强度快速测定方法初探[J].工程质量, 2003 (4) :29-30.

[4]鄢礼传.一种简易的水泥强度快速测定方法[J].四川水泥, 2008 (6) :43-45.

t检验方法 篇3

1 主要修订内容

1.1 4.2条标准法维卡仪

1.1.1 标尺刻度

原标准法维卡仪等同采用ISO法, 但目前我国使用的维卡仪标尺刻度在加工时没有按ISO法加工, 仍按代用法维卡仪 (锥度仪) 规定的刻度, 因此标准法维卡仪标尺刻度有误, 标尺刻度修改前后对比见图1。

1.1.2 玻璃或金属底板厚度

原标准试模用“厚度≥2.5mm的平板玻璃底板”, 新标准改为“边长或直径约100mm、厚度4mm～5mm的平板玻璃底板或金属底板”。

说明:通过意见反馈和近年来的实际使用, 试模配备的玻璃板或金属板的厚度在4～5mm比较适宜, 同时规定边长或直径, 便于统一加工。

1.2 4.7条量筒或滴定管

原标准规定量筒“最小刻度0.1mL, 精度1%”, 新标准改为“精度±0.5mL”。

说明:量筒的最小刻度0.1mL, 市场买不到该精度要求的量水器, 只能使用化学分析用滴定管, 并专门定制最小刻度为0.1 mL。根据多年来的实际操作和试验验证, 试杆法稠度试验虽然对水量比较敏感, 但误差在1mL以内对试验结果影响不大, 因此本次修订将量筒或滴定管的精度规定在±0.5mL以内。

1.3 第7章标准稠度用水量测定方法 (标准法)

原标准规定:“拌和结束后, 立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中, 用小刀插捣, 轻轻振动数次, 刮去多余的净浆。”新标准改为:“拌和结束后, 立即取适量水泥净浆一次性将其装入已置于玻璃底板上的试模中, 浆体超过试模上端, 用宽约25mm的直边刀轻轻拍打超出试模部分的浆体5次以排除浆体中的孔隙, 然后在试模上表面约1/3处, 略倾斜于试模分别向外轻轻锯掉多余净浆, 再从试模边沿轻抹顶部一次, 使净浆表面光滑。在锯掉多余净浆和抹平的操作过程中, 注意不要压实净浆。”

说明:不同实验室在净浆搅拌后进行装模时, 手法有较大差别, 对标准稠度用水量和凝结时间测定结果有一定影响, 特别是不同实验室的影响更大。原标准描述较为简单, 操作人员不易掌握。经征求意见和多次试验操作, 并结合ISO9597:2008、ASTMC187—04和ASTMC191—07装模方法, 对以上操作步骤进行了详细规定, 以此统一手法, 减少操作误差。

1.4 第8章凝结时间测定方法

1.4.1 8.2条试件的制备

将“以标准稠度用水量按7.2条制成标准稠度净浆一次装满试模, 振动数次刮平, 立即放入湿气养护箱中”改为“以标准稠度用水量按7.2条制成标准稠度净浆, 按7.3条装模和刮平后, 立即放入湿气养护箱中”。

说明:7.3条标准稠度测定方法的装模步骤已修改, 凝结时间的装模步骤也相应修改, 前后一致。

1.4.2 8.5条测定注意事项

将“临近初凝时, 每隔5min测定一次, 临近终凝时每隔15min测定一次, 到达初凝或终凝时应立即重复测一次, 当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。”改为“临近初凝时, 每隔5min (或更短时间) 测定一次, 临近终凝时每隔15min (或更短时间) 测定一次, 到达初凝时应立即重复测一次, 当两次结论相同时才能确定到达初凝状态, 到达终凝时, 需要在试体另外两个不同点测试, 确认结论相同才能确定到达终凝状态。”

说明:原标准初凝和终凝时间的测试方法与ISO9597:1989相同, 标准实施后, 有部分单位反应, 翻转测定底部, 由于底部浆体较为密实, 底部达到终凝时, 顶部小端面尚未达到, 下降深度可达4mm左右, 尤其是复合水泥和矿渣水泥比较明显。但经过讨论, 本次修订测试方法和判定仍采用原标准规定 (同ISO9597:2008是一致的) , 只是在临界点增加更详细的描述, 确认到达初凝或终凝状态。

1.5 第9章安定性测定方法 (标准法)

1.5.1 9.1条试验前准备工作

9.1条中, 将“每个雷氏夹需配备质量约75g～85g的玻璃板两块, 凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油”改为“每个雷氏夹需配备两个边长或直径约80mm、厚度4mm～5mm的玻璃板, 凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油”。另外, 对涂油加注解:“有些油会影响凝结时间, 矿物油比较合适。”

1.5.2 9.2条雷氏夹试件的成型

9.2条中, 将“另一只手用宽约20mm的小刀插捣数次, 然后抹平”改为“另一只手用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣3次, 然后抹平”。

说明:详细规定操作细节, 可以减少试验误差, 尤其是对需水量较大的水泥, 同时统一操作可以避免水泥浆体泌水程度不同对试验结果产生的影响。另外, 试验中涉及的直边刀尺寸与7.3条标准稠度统一, 简化操作用具, 使其具有通用性。

1.6第10章标准稠度用水量测定方法 (代用法)

1 0.3.2 条修改部分同1.3节。

2新标准与原标准和国际标准的指标对比

新标准与原标准和国际标准的指标对比见表1。

从表1中可知, 新标准在操作方法上与ISO9597:2008基本一致, 其中凝结时间的试件养护方式等同采用ISO9597:2008中附录A代用法, 终凝时间的判定等同采用ISO9597:2008。新标准的试杆法标准稠度和初凝时间的判定精度要求严于ISO9597:2008。

关于计量资料中的t检验 篇4

有单样本t检验, 配对t检验和两样本t检验。单样本t检验:是用样本均数代表的未知总体均数和已知总体均数进行比较, 来观察此组样本与总体的差异性。配对t检验:是采用配对设计方法观察以下几种情形;1.两个同质受试对象分别接受两种不同的处理;2.同一受试对象接受两种不同的处理;3.同一受试对象处理前后。从两研究总体中随机抽取样本, 要对这两个样本进行比较的时候, 首先要判断两总体方差是否相同, 即方差齐性。若两总体方差相等, 则直接用t检验, 若不等, 可采用t'检验或变量变换或秩和检验等方法。

上寺站流量间测t检验分析 篇5

上寺水文站是嘉陵江一级支流清江河的控制站, 位于沙溪坝下寺镇上游2km处, 东经105°29′, 北纬32°17′, 于1956年1月1日正式启用, 高程系统采用黄海基面, 属于国家二类精度水文站。该站测验河段顺直长约600m, 系典型的宽浅式“U”型河床, 河床由砂卵石组成, 有轻度冲淤变化。由于该站洪水主要由暴雨组成且低、枯水受上下游电站蓄放水影响严重, 流量全年采用流速仪测流, 测验任务十分繁重, 加之人员偏少, 根据该站实际情况, 水位在499.10m至503.06m范围内流量测验采用综合线推流, 实行间测。数据如表1。

1 基本情况

清江河位于四川盆地北部大巴山与龙门山交错地带山丘区, 发源于青川县青溪镇西北摩天岭南麓及龙门山北端的大草坪, 河源海拔2 837m, 河流至西北向东南于昭化的张家坪注入白龙江, 全河长约154km, 河床平均比降5‰, 上寺水文站集水面积2 457km2, 至河口距离28km。清江河流域属于亚热带湿润季风气候, 夏季盛行湿润的西南风, 冬季盛行干燥的寒冷西北风, 地形复杂, 气候变化异常。降水量年际变化大, 年内分配不均匀, 多年降雨量在1 050mm左右。该河段主要由暴雨洪水组成, 多发生在7月、8月、9月, 降雨和洪水基本同步, 实测最大洪水发生在1981年7月, 实测洪峰流量7 750m3/s, 重现期80年一遇。该站洪水涨落快, 历时短, 一次洪水历时一般2天左右, 峰顶5min~30min。

上寺水文站于2006年对流量进行了间测分析, 间测时间为2007年~2010年, 在2007年~2010年期间, 基本水尺断面在流量间测分析段总共测流20次, 数据见表2检测系列。

2 t检验分析

根据《水文资料整编规范》SL247-1999中关于t检验的有关规定:间测流量资料, 校测资料大于5次的, 为判定原定曲线能否继续使用, 或判断相邻年份、相邻时段是否分别定线, 均应进行t (学生氏) 检验。现对上寺水文站的基本水尺断面的间测水位~流量关系线进行t检验, 数据见表2。

应用公式:

经计算得出如下结果:

综合标准差s=2.59%, t=1.09, k=88, 查表得到临界值t1-α/2=1.96 (α=0.05) 。|t|=1.09

3 结论

上寺站各项指标均符合有关巡间测规范要求, 原定水位流量间测综合曲线可以继续使用, 对其进行间测。流量间测范围为:在499.10m~503.06m。在间测期间采用综合水位~流量关系线推流, 并密切注意间测段与实测流量段的水位流量关系衔接以及影响水位流量关系的各种因素, 在遇特大洪水或控制断面发生变化时应及时恢复测流。

摘要：上寺水文站位于山区, 洪水陡涨陡落, 测验工作繁重, 经过分析, 该站在499.10m～503.06m之间采用流量间测。为判定原定综合线能否继续使用, 根据相关规定特作t检验。

OOS调查研究及t检验应用 篇6

1 OOS调查过程

1.1实验室调查第一阶段

实验室调查第一阶段包括:实验员的记录本和样品的完整性和处理过程、标准品、化学试剂、溶剂、仪器的确认与性能、方法验证和测试程序、仪器的输出和计算、趋势分析。如果在实验室检查之后, 找到了原因, 纠正错误后, 重复进样或重新检验, 纠正预防措施书面化纳入OOS调查记录。假如结果均符合规定, 报告复检的结果的平均值 (不要包括原来OOS的数据) , 该原始的分析数据判断为无效, 但应保留原来的记录和书面分析, 并调查与该批产品同时检验的产品是否存在相同检验问题[2], 同时在最后的调查报告中记录防止再次发生类似错误的预防性措施。

1.2全面OOS调查~实验室调查第二阶段

假如重复进样或重新检验结果中有任何一份不合格, 不能确定OOS原因, 则转入第二阶段测试计划, 启动复检程序, 由复检得出初步结论。其中初始OOS结果为P0, 复检结果为P1。

使用原来测试时样品进行重新检验, 同时进行控制样品分析。

当P0发生可疑或超标时, 复检 (Repeat test) 得出结果P1, 同时进行控制样品分析, 若P1与P0有可比性, 控制结果显示正常, 说明不是实验室方面问题, 而是样本问题。提交QA解决 (再取样或直接拒绝) ;若不管P1与P0有无可比性, 控制结果出现不正常, 应全面的调查原因;若P1与P0不可比, 控制结果显示正常, 则再进行一次重新检验, 得出结果P2。

进行P2检测结果判断, 若P1和P2有可比性, 则基本判断该样本的分析结果是P2, 若没有可比性, 则样本有问题, 提交QA讨论, 可能重新取样。

但是对A2情况, P0超标是不能随意舍去的, 继续进行全面调查, 直至找到P0可疑的原因, 最彻底也是最麻烦的解决方案; A:若原始配制样品稳定, 用其复检2次单次结果, 用原始样品重测4次单次结果, B:若原始配制样品不稳定, 用原始样品重测6次单次结果。

对P0及上述6次结果作数理统计 (t检验) :置信限95% (α=0.05) , 若可信, 取平均值作为结果。若不可信, 则为样本问题, 提交QA解决。

QA应进行全面审核, 包括重新取样等。

1.3全面OOS调查~扩大生产调查

调查的目的应是确定引起OOS结果的根本原因并采取适当的纠正预防措施。一个全面的调查应包括对生产和取样程序的回顾, 并且经常包括附加的实验室检验, 这样的调查有最高的优先权。

调查应由质量管理部门执行, 应包括所有涉及的部门, 包括生产, 工艺发展, 维护和工程。生产工艺的记录和文件应全部再检查一遍, 以确定引起OOS结果的可能原因[3]。

OOS结果可能预示了产品或工艺设计的缺点。比如, 产品浓度不够, 原材料鉴定和控制不够, 生产工艺中一个或多个操作单元引入过多的变量, 或这些因素的结合, 这些都可能是产品质量不稳定的原因。在这些情况下, 有必要重新设计产品或工艺以确保产品质量。

2结语

随着中国新版GMP的实施, 及CFDA的全面检查, 企业高度重视OOS调查, 另外分析软件SPSS与数理统计t检验的应用对结果的评判更加有说服力, 有利于企业对OOS调查的理解和实施, 使药品企业更加符合GMP要求。

参考文献

[1]FDA.Guidance for Industry Investigating Out~of~Specifica-tion (OOS) Test Results for Pharmaceutical Production[M].America:[S.n.]2006:1~13.

[2]张爱萍, 孙咸泽.药品GMP指南~质量控制实验室与物料系统[M].北京:中国医药科技出版社, 2011:194~218.

t检验方法 篇7

检验检测是国家质量基础和创新体系的重要组成部分,是保障国民经济正常运行、加强质量安全、促进科技进步和产业发展、维护群众利益和国家利益的基础技术手段。我国检验检测服务业在蓬勃发展的同时,也面临整体素质不高、无序竞争等问题。个别检验检测机构忽视主体责任和能力要求,行业自律机制比较薄弱,存在管理混乱、能力不足、诚信缺失的问题,检验检测有效性和公信力易受社会质疑,影响到检验检测认证服务业的良性发展。

2014年6月14日,国务院印发的《社会信用体系建设规划纲要(2014-2020年)》明确指出:“建立完善中介服务机构及其从业人员的信用记录和披露制度,并作为市场行政执法部门实施信用分类管理的重要依据。重点加强检验检测类等机构信用分类管理,探索建立科学合理的评估指标体系、评估制度和工作机制”。

2015年4月,质检总局第163号令颁布了新修订的《检验检测机构资质认定管理办法》(以下简称为《资质认定管理办法》),自今年8月1日起正式施行。该办法中提到“资质认定部门根据检验检测专业领域风险程度、检验检测机构自我声明、认可机构认可以及监督检查、举报投诉等情况,建立检验检测机构诚信档案,实施分类监管”。检验检测机构是本标准最主要的使用者。标准的出台指导了检验检测机构如何执行第163号令中要求的诚信档案的建立及自评报告的编写。

国家质检总局副局长、国家认监委主任孙大伟在第三次全国检验检测机构资质认定工作会议上的讲话中指出要加快完善检验检测机构行业治理体系。要把落实检验检测机构的主体责任作为根本,将《资质认定管理办法》强化机构主体责任的规定落到实处,引导机构主体自觉履行诚信义务和社会责任,实现自我约束、自我激励、自我完善。要高度重视社会监督的作用,加大信息公开力度,充分发挥新闻媒体的舆论监督效应,让失信曝光,让失信者自食其果。要以检验检测机构诚信基本要求为抓手,加快推进检验检测诚信体系建设,要让以诚信为立身之本的行业真正成为全社会诚信的楷模和道德典范,向顾客传递信任,靠诚信赢得信任。强化检验检测机构从业规范要求,突出客观独立、公平公正、诚实守信行业属性。落实机构主体责任,促进机构严格自律。

正是在这样的背景下,国家认监委研究所在国家认监委实验室与检测监管部的指导下出台了《检验检测机构诚信基本要求》国家标准。这是国家首次将检验检测机构诚信管理作为国家标准颁布,具有重要的现实意义。为了促进其更好地实施应用,有必要对其进行全方位的解读。

2 建立诚信保障机制

标准依据国际上通用的“3C”(Character、Capacity、Capital)信用评价模型,从法律、技术、管理、责任4个方面考虑检验检测机构的诚信要素,促进检验检测机构建立以法律为保障、技术和管理为支撑、责任为基础的诚信保障机制。检验检测机构要收集内部和外部诚信信息,开展诚信自我评价或第三方评价,以验证自身诚信的状况。

3 法律要求

检验检测机构要按照法律法规和有关技术标准进行检验检测。因此要求检验检测机构应掌握并遵守其从业活动中相关法律、法规及其他要求,并建立对检验检测机构诚信方面要求的信息跟踪和实施机制。

这些法律法规和标准或其他要求与检验检测机构的检验检测过程和服务涉及的诚信要素有关,法律法规和其他要求的实用性上有时表现在法律法规的某一条款上,所以检验检测机构要认真识别,适时采用,达到科学准确。机构可指定责任部门定期收集机构应遵循的国家、行业、地方法律法规,相关标准及其他要求,也包括行业政策要求。要与上级主管政府部门保持沟通联系,保证能够及时获取国家最新法律法规、相关标准及其他要求。每周关注相关的政府网站、行业内知名网站、报刊以及新闻,并且从中获取最新的通知要求。识别法律法规、标准及其他要求的有效性,分析适用性,并形成一览表。通过收集、识别后直接采纳或转化为企业的内部制度。

4 技术要求

标准的第4.3条款提出了检验检测机构在技术层面所要达到的诚信要求,包括人员能力、设备设施、样品管理、标准方法、环境条件、能力验证、报告证书等方面。重点强调以下3点。

(1)从人、机、料、法、环五个方面识别技术诚信要素。如:检验检测机构关键岗位人员的培训;检验检测设备及设施的定期检定或校准;检验检测样品的标识、储存、流转和处理的管理;检验检测机构应严格遵守的检验检测制度、标准、方法、程序、方案、作业指导书;应有的环境控制文件及记录,建立、实施并保持应急准备和响应程序。

(2)提出能力验证活动的要求。如:检验检测机构应按相关标准、技术规范或作业指导书的要求进行检验检测,并如实报告检验检测结果以及原始记录。

(3)规定报告证书的使用要求。如:检验检测机构接受的委托检验,其检验检测数据、结果仅证明样品所检验检测项目的符合性情况;检验检测机构应采取有效手段识别和保证检验检测报告、证书真实性;检验检测机构应当按照合同要求,在批准范围内根据检验检测业务类型,出具具有证明作用的数据和结果,在检验检测报告、证书中正确使用获证标识。

5 管理要求

检验检测机构应统筹规划,建立相应的管理程序、管理制度、管理措施和管理手段,以保障实施全面综合的诚信管理模式。标准从组织、管理体系、独立性和公正性、人员管理、记录控制、客户服务、分包管理、诚信文化、诚信保障几个方面列举了检验检测机构应遵循的管理要求。

(1)标准不要求检验检测机构另建立一套诚信管理体系,但是要求在已有的管理体系基础上要有对诚信建设的相关条款及评价,尤其是关于诚信方面的申诉、投诉要得到程序化的有效处理。

(2)检验检测机构要有避免参与降低其独立性、公正性、诚实性、可信度、技术能力和判断能力活动的政策和程序。

(3)针对检验检测人员要建立相关诚信档案,并有管理措施。

(4)针对检验检测分包要建立相应管理办法。应依据有关规定或者标准的要求,分包给有能力的分包方,并应事先获得客户书面准许。检验检测报告应清晰标明分包方出具的检验检测结果。

(5)检验检测机构要开展以质量意识、诚信理念、品牌效应、社会承诺为核心的诚信文化建设。

(6)检验检测机构要建立诚信保障机制,可制定诚信要素识别和诚信要素监控等程序。

6 责任要求

一般来说,企业的社会责任包括公共责任、道德行为和公益支持三个方面。

公共责任是一种职责,即负责任,意味着具有高度的职责感和义务感,表现为主动述职或自觉接受监督,自我评判并对不当行为承担责任。如:检验检测机构应当在其官方网站或者以其他公开方式,公布其遵守法律法规、独立公正从业、履行社会责任等情况的自我声明,对声明的真实性负责,并向社会和监管部门提交诚信报告;在检验检测、服务、运行中发现带有区域性、普遍性以及危及人身和财产安全的重大质量问题时,应当及时向有关政府部门报告;识别检验检测活动、服务和运行对质量安全、环保、节能、资源综合利用、公共卫生等方面产生的影响,并积极采取防范措施。

道德行为是能够按照一定的道德原则和规范进行评价的社会行为。标准提出检验检测机构要确保所有活动和行为符合道德规范,例如:与客户、供方和合作伙伴的行为。

公共责任和道德行为是检验检测机构必须和应该承担的社会责任,而公益支持指在能力范围内向社会公众提供的福祉和利益,如承担公益检验检测、组织公益宣传活动等。

7 结语

当前我国检验检测行业存在的失信问题与其诚信管理不健全、机构质量责任不落实密切相关。诚信是检验检测机构获得消费者、赢得市场的关键要素。诚信是社会和谐的基础,是经济发展的保障,是机构树立形象的基本,更是检验检测机构健康发展的根本。检验检测机构在加强硬件建设同时,要把诚信建设作为检验检测机构核心竞争力的关键要素,包括强化检验检测机构诚信体系建设,内强素质,外求形象。

标准依据我国社会信用体系建设发展规划,按照《检验检测机构资质认定管理办法》的要求,提出了检验检测机构诚信制度建设的基本要求。从法律要求、技术要求、管理要求、社会责任要求4个方面,为检验检测机构增强诚信理念、推进诚信建设、防范失信风险、提升社会信任、树立著名品牌提供了指导。检验检测机构诚信基本要求国家标准,必将成为检验检测机构诚信建设的基本规范和有力抓手,为检验检测机构的健康发展保驾护航,也为政府行政监管提供依据。

摘要：GB/T 31880-2015《检验检测机构诚信基本要求》于2015年9月21日经国标委批准发布,2015年11月1日实施,标志着我国检验检测行业诚信管理水平的提高。本文对该标准进行了解读,为促进检验检测机构更好地实施应用本标准提供了依据。