粒计算方法（共8篇）
粒计算方法 篇1
随着多媒体技术的迅速发展,图像数据急剧膨胀,如何高效、快速地从图像资源中获取有用的信息成为信息检索技术研究的热点,基于内容的图像检索也受到越来越多的重视与关注。基于内容的图像检索主要存在两个关键问题[1]:(1)如何提取图像的特征;(2)如何度量图像的相似性。颜色是图像最直观明显的特征[2],颜色特征对图像本身的尺寸、方向和视角的依赖性较小,颜色特征的提取也相对容易[3]。但现今已有的颜色特征提取方法丢失了颜色的空间位置信息,严重影响图像检索的精确度。粒计算对复杂问题、模糊问题的求解发挥着重要的作用,将其思想应用于图像检索保留了颜色的空间位置信息,在不失精度的前提下,保证了图像检索的效率。该文将粒计算理论应用到颜色直方图图像检索中,设计了一种粒计算与颜色直方图相结合的图像特征提取及检索算法。
1 基于粒计算的颜色直方图检索方法的粒化过程
1.1 颜色直方图级数的粒化
颜色直方图的级数越多,所能表示的颜色信息就越详细,因此在构建直方图时需要付出的运算代价就越高,两个颜色直方图进行相似性度量时,所需度量的量化级数越多,度量速度显著减慢,不利于图像的快速检索。因此本文对直方图的级数进行粒化,在不同级数层次上应用直方图,以改观检索效率和精度。粒化方法如下:
1)运用均匀量化方法,将HSV颜色空间的各个分量进行均匀地划分,在色调、饱和度、亮度特征分量分别得到Lh、Ls、Lv个色区空间。Lh,Ls,Lv分别表示HSV颜色空间的3个量化级数。
2)根据色彩的不同范围进行归类量化,得到色调、饱和度与亮度所属量化级分别为H,S,V。
3)如果直接用HSV颜色空间的3个颜色分量的直方图来表征图像的色彩,那么整个颜色空间内的直方图的计算量和存储量都相当大,因此把3个颜色特征分量合成为一维特征分量。令L=16*H+4*S+V,则可将HSV三个维度的值转化为一个维度的值。对色调H取权重为16,对饱和度S取权重为4,对亮度V取的权重为1。这样大大减轻了图像亮度V对检索结果的影响,突出了图像色调H对检索结果的影响。
4)对均匀量化方法不同层次的应用即可得到不同大小的量化级数Lh,Ls,Lv,进而得到不同的L值,由此可得到不同量化层次的颜色直方图。
上述得到的不同量化层次的直方图即可看做在不同的粒度下粒化所得到的图像颜色特征。对L值小的直方图特征(粗粒度粒化)进行相似性匹配,由于量化区间小,可达到较快的检索匹配速度。对L值较大的直方图特征(细粒度粒化)进行相似性匹配,由于量化区间大,表现的细节信息较多,可得到较高的精确度。
1.2 图像颜色直方图特征的粒化
由于全局颜色直方图忽略了颜色的空间位置信息,基于此特征的图像检索精确度较低。若将图像分块,提取子块图像的颜色直方图特征,并对相应位置子块的图像检索匹配,进行综合评判,则可弥补颜色空间位置信息丢失的缺陷。图像的分块技术主要有两种:一是固定分块法,二是基于空间相关性的聚类法[2]。该文采用固定分块法,对图像进行较快的分块。提取图像颜色直方图特征及特征粒化的具体方法如下:
在水平方向上,将图像均匀划分为m个区间;在垂直方向上,将图像均匀划分为n个区间;由此可将图像分为m*n块。对图像中每个像素进行1.1的量化计算,并归类统计。可得到一个一维的离散函数:pk=ck/c,k=0,1,…,L-1,其中k表示第k量化级;L表示量化区间的大小;c表示图像中像素的总数,ck表示位于第k量化级的像素个数。由此可得到图像的颜色统计信息,即图像的颜色直方图I=[p0,p1,p2,⋯⋯,pL-1]。自下至上,自左至右,分别对m*n个子块提取颜色直方图特征,得到直方图组A,依次标记为I0,I1,I2,……,Im*n-1。
在不同层次的分块条件下提取直方图组信息,可看做在不同的粒度下粒化所得到的特征组。对颜色直方图组特征进行图像特征匹配检索,m,n值小时,由于图像分块少,可达实现较快速度;m,n值大的,图像分块多,表达空间信息详细,可实现较高的精确度。
2 融合粒计算的颜色直方图图像检索匹配
2.1 相似性度量方法
采用直方图相交距离[4]的相似性度量方法,对示例图像和图像数据库中的图像进行度量匹配。假设I和I'是两个L量化级别的颜色直方图,则他们之间的直方图相交距离表示如下:
pi表示I直方图中第i个量化级所含像素的个数所占图像总像素数的比例,p'i表示I'直方图中第i个量化级别所含像素的个数所占图像总像素数的比例。
为使结果值在[0,1]的值域范围内,做如下归一化处理:
确定一个阈值V,若S'(H,H')大于V,则记为u=1,否则记为u=0。
2.2 图像检索算法
Step1本文规定两个量化层次Lh,Ls,Lv,L(较小)和Lh',Ls',Lv',L'(较大)。对图像进行固定分块,分别取m,n(较小)得到两个直方组:A1和A1',取m',n'(较大)得到两个颜色直方图组:A2和A2'。
Step2将示例图像的直方图组A1中的每个直方图,依次和图像数据库中每个图像的直方图组At1一一对应的直方图进行直方图相交距离方法的度量。则可得到一组U[m*n-1]={u0,u1,u2,⋯⋯,um*n-1}值,值均为0或1。确定一个阈值M,将U[m*n-1]累加值与阈值M比较,若值大于M,则输出图像,否则忽略此图像。遍历数据库后,可初步得到图像集T0。
Step3将示例图像的直方图组A1'的每个直方图依次与图像集T0中图像的直方图组A2'中相对应的直方图进行Step2的相似性度量匹配。可得到图象集T1。
Step4在图像集T1的基础上,定义一个合适的新的阈值M′,对直方图组A2进行特征匹配,得到图像集T2。
Step5在图像集T2的基础上,对直方图组A2'进行特征匹配,则得到最终的图像检索结果T3。
直方图组A1和A2中的颜色直方图级数较小,所包含的颜色信息较少,进行检索匹配时,可加快检索速度。直方图组A1'和A2'则相反,量化级数较大,所包含的颜色信息多,进行检索匹配具有较高的精度。直方图组A1,A1'和A2,A2',图像分块粒化层次不同,分块数较大时,包含图像颜色的位置信息丰富。因此,m,n的分块具有较高的检索效率,m',n'分块检索则具有较高的精度。将二者结合,在不失精度的前提下,保证了检索的效率。
3 实验分析及讨论
为验证算法的有效性与合理性,采用Corel图像库作为测试图像库,共包括10类(公共汽车、海滩、非洲人、建筑物等)图像,每类包含100幅图像。取Lh=8,Ls=8,Lv=8,L=168,Lh'=16,Ls'=16,Lv'=16,L'=336,m=8,n=8,m'=16,n'=16。用Matlab实现上述检索算法,从图像库每个类别图像中随机选取3幅作为示例图像,综合3次查询,得到相应的平均查准率和平均查全率。
将传统颜色直方图算法与本文算法进行比较,实验结果见表1。分析实验结果可知本文算法的平均查准率和平均查全率均高于传统颜色直方图法,检索效果更优。
颜色直方图可以方便地提取图像颜色的统计信息,却丢失了颜色的空间位置信息。该文算法,运用将图像分块,并分别比较其颜色特征的思想,使图像检索具有空间位置信息的优点,能够达到较高的查准率和查全率,对色彩信息丰富的图像进行检索,效果更加明显。同时,该文又结合粒化分层的思想,在图像分块和直方级数两个方面划分不同的层次,显著提高了图像检索的速度。
4 结束语
该文运用粒计算理论结合HSV模型、颜色直方图对图像的颜色特征提取及粒化,并对颜色直方图的量化级数进行了粒化。设计出融合粒计算理论,基于颜色直方图的图像检索算法,该算法对图像的检索效率和精度实现了一种较好的平衡。该成果对粒计算在机器问题求解领域有较好的启示,同时也将促进基于内容图像检索的研究和发展。
摘要：传统的颜色直方图只关注颜色的统计信息,丢失了颜色的空间分布信息,检索效果往往不尽人意。该文提出一种融合粒计算的颜色直方图图像检索方法。它融合粒计算多粒度、多层次、多视角的思想,避开了颜色直方图空间位置信息丢失的弊端,同时对颜色直方图的量化区间大小进行分层粒化,并采用直方图相交距离的方法进行图像的相似性度量,实现了图像检索效率和精度的平衡,在不失精度的前提下,保证了检索的效率。实验结果表明,该文算法具有较好的查准率和查全率。
关键词：图像检索,颜色直方图,粒计算
参考文献
[1]宋艳,刘方爱/综合颜色与纹理的图像检索[J].计算机工程与设计,2007,9(2):42-50.
[2]邓海龙.基于内容的图像检索的研究[D].华南理工大学,2011,10(26):6-9.
[3]孙君顶,原芳.基于内容的图像检索技术[J].计算机系统应用,2011,20(8):242-243.
[4]刘琳,李仁发,李仲生,等.基于内容图像检索中的相关反馈技术研究[J].计算机应用研究,2009,26(7):33-35.
粒计算方法 篇2
经常食用油腻的食物。会使皮肤的油脂分泌物变得更加粘稠，不利于排出，，逐渐堆积在皮肤里就会形成脂肪粒。
如长期化浓妆，使用过于油腻的护肤品、眼霜或化妆品。有些美眉为了缓解脸部干燥或有痘痘的脸的症状，选择使用一些过于油腻的护肤品，而皮肤却不能将涂抹上去的油份完全、充分地吸收，最后导致脸部肌肤营养过剩，这样的情况持续一段时间后，就会在面部形成脂肪粒。
粒计算研究现状及展望 篇3
“概念必须有明确的边界。没有明确边界的概念,将对应于一个在周围没有明确界线的区域。”这是谓词逻辑的创始人Frege曾经说过的话,在此基础上他提出了概念的“含糊性”和“边界”问题[1]。由此1965年L.A.Zadeh创立了模糊集理论,突破了经典集合简单的“是”与“否”的“明确边界”,为模拟人类思维、处理模糊信息提供了新的工具。20世纪70年代到80年代初,人们将物理学中把大型物质划分为颗粒、分子、原子的思想引入到信息领域,用于处理现实世界中的不精确、不完整的海量信息以实现智能系统或智能控制。1979年Zadeh发表的论文“模糊集与信息粒度”,成为世界上第一篇专门论述“信息粒度”的论文[2]。粗糙集的创始人Zdzislaw Pawlak于1982年也提出了信息的“粒度性”概念[3]。在1985年的国际人工智能联合会上,Hobss直接用粒度(Granularity)这个词作为论文题目发表论文[4],并进一步探讨了不同层次的粒度和不同大小颗粒,粒度的分解与合并等问题。1988年T.Y.Lin教授提出邻域系统并研究了邻域系统与关系数据库之间的关系[5],并在1996年正式提出“granular computing”的概念,缩写成Gr C。据此他提出使用领域作为粒计算的表达,发表了一系列关于粒计算与邻域系统的论文[6,7,8,9,10,11,12]。之后粒计算的研究的迅速发展起来,目前已形成专门的研究群体。
国内粒计算的研究也迅速延伸到各个研究领域[13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33],这对于解决复杂的实际问题有重大意义。
笔者从中国知网的CNKI检索关于“粒计算”的文献,以1994年至2010年为时间段,整理每年在CNKI收录的相关文章篇数如图1所示。
由下面图1可知我国高校和研究机构从2002年起对粒计算研究的关注度逐年增高,发表的相关文献也是逐年递增。粒计算已经形成了一个新兴的热门研究领域,成为信息科学的研究热点并且粒计算方法的应用也日趋广泛[34,35]。
1 粒计算理论
1.1 粒计算的基本概念
从多粒度计算[36,37]的角度看,该计算模型大体由粒子、粒层和粒结构三个部分组成。
粒计算模型构成的最基本元素是粒子[38,39],它是粒计算模型的原语。每个粒子都可被同时看作是由内部属性描述的个体元素的集合和由它的外部属性所描述的整体,以及由它的环境属性描述的对外界动态变化环境的回应。粒度是将性质相似的元素归结为一个新元素,用来衡量粒子“尺度”的概念,它反映了粒子进行“量化”时的粒化程度[39]。
粒层是按照粒化准则得到的所有粒子的全体,是对现实空间的一种抽象化描述。根据具体的关系或算子,问题空间产生相应的粒子。同一层的粒子内部具有某些相同的性质或功能.但是粒化程度的不同,也会导致同一问题空间产生不同的粒层.在问题求解中,选择最合适的粒层对于问题求解尤为关键。在不同粒层上进行问题求解,并且不同粒层上的解能够相互跳转是粒计算模型的主要目标。
一个粒化准则对应一个粒层,不同的粒化准则对应多个粒层。粒结构就表示了所有粒层之间相互联系的关系结构[40],即一个系统或者问题的结构化描述,它反映了人们从不同角度、不同侧面来观察、理解、求解问题,同时粒结构还关系到问题求解的速度。
1.2 粒计算的基本问题
粒化和粒的计算是粒计算存在的两个最基本问题。
粒化是构造问题求解空间的过程,即在给定粒化准则下将对象划分为一系列信息粒的过程,由不可分辨关系、相似性或泛函性聚集而成的对象集合(抽象)构建,包括粒子、粒网和层次结构。不同的粒化准则下可得到多个粒层,进而得到粒层的网络结构。通常有自顶而下的分解和自底向上的聚合两种粒化方法。粒化过程是粒计算的必要过程。问题空间的粒化过程主要包括粒构造的标准、粒构造算法(方法)和粒结构的表示及描述以及粒子和粒结构的定性(定量)描述等问题[41]。常用的粒化方法有:基于模糊集理论、基于拓扑理论、基于逻辑理论、基于商空间理论和基于决策逻辑语言。
以粒子为运算对象进行问题的求解或推理,是狭义的粒计算。粒计算可以通过系统访问粒结构来解决问题,包括在层次结构中向上和向下两个方向的交互,以及在同一层次内的移动,即同一粒层上粒子之间相互转换和推理,不同粒层上粒子之间的转换或推理。不同粒层之间的联系可以由映射来表示,在不同粒层上同一问题以不同的粒度、不同的细节表示,粒层之间的映射就建立了同一问题的不同细节描述之间的关系。人们利用粒计算对同一问题的解可以在不同粒层之间自由转化的特点高效地实现复杂问题的求解。
2 粒计算的主要模型
粒计算模型是一种概念模型或数学模型,是用来体现和描述论域(现实原型)的各种因素形式以及数量关系的一种数学结构,使用粒的概念和有关运算符号建立模型。目前使用最多的三种粒计算模型是:基于商空间理论的粒计算模型[42,43,44,45,46,47,48,49,50,51,52,53,54,55]、基于粗糙集理论的粒计算模型[56,57,58,59,60,61]和基于模糊词计算的粒计算模型[62,63,64,65,66,67,68,69,70,71,72]。
2.1 商空间理论的粒计算模型
商空间理论主要是研究求解复杂问题的空间关系理论。其中主要包括复杂问题的商空间描述、分层递阶结构、商空间的分解与合成、商空间的粒度计算、粒度空间关系的推理以及问题的启发式搜索、路径规划和推理等[43,45,46]。
近几年,基于商空间的粒度计算模型的应用得到了广泛的推广[43,44,45,46,47,48]。张铃教授指出人类智能的主要特征:演绎和归纳能力,即从整体(不同粒度、层次上)分析问题的能力(演绎),从底层事物(数据)中总结规律的能力(归纳),两种能力交替自如。在处理问题时人们对应的两个模型:粒度的商空间模型——宏观分析问题的能力,知识自动获取的学习模型——微观归纳规律的能力。这些为“商空间框架下的机器学习方法”的提出提供了理论基础。目前在商空间理论中,利用两个(或若干个)商空间的合成得到上、下界商空间,以实现极不相同粒度世界之间的转换。如果能够有效地解决极不相同粒层之间相互转换后的重要属性的不变程度,将会拓宽商空间的应用范围,且丰富粒计算的理论。
商空间理论的原型是分层递阶方法,其模型用一个三元组(X,f,T)表示所要研究的对象,论域X,论域X上的每个元素x,对应的属性函数值f(x),即在X上由属性函数f:X→Y(Y可以是多维,各维可是实数域,也可是其他的集合),用X上的拓扑T来描述X中各元素之间的关系-各个粒度的相互转换、依存关系。给定一等价关系R,由R得到对应的商集[X],然后由[X]构造对应的商空间([X],[f],[T]),这是最常用的方法。商空间理论主要研究各商空间之间的关系、各商空间的合成、分解和在商空间中的推理。在商空间模型下建立对应的推理模型,并且满足“保假原理”和“保真原理”,因为这两个重要的性质可以使问题求解的搜索空间缩小、复杂度从“相乘”降为“相加”[49]。
商空间理论的重点不仅限于在给定的商空间中讨论表达知识的问题,而是从所有不同商空间找出对同一问题不同角度的理解合成问题的最终解。商空间的求解过程是在一个合适的粒层上的所有商空间组成的划分格中运动转换的过程,可以看作是宏观的粒度计算。而粗糙集理论则不同,它是在给定的商空间中讨论问题求解,故可看作是微观的粒度计算[50,51,52,53,54,55]。
2.2 粗糙集理论的粒计算模型
1982年代初,波兰华沙大学逻辑学家Zdzislaw Pawlak教授领导的小组,在研究信息系统的逻辑特性中,围绕着“人的知识就是一种分类的能力”这个观点对上述问题的方法论进行了探讨,提出了处理数据的数学理论—粗糙集理论。
粗糙集理论从新的视角定义知识,认为知识是对事物的识别与分类能力。提出知识具有“粒度性”(granularity,颗粒状)的概念,即知识、概念或数据的模糊性被定义为它们具有不精确的“边界”。在信息处理中,把那些无法确认的样本归属于不明确划分的“边界区”;边界区是“上近似集”和“下近似集”之差集,有确定的数学公式描述,完全由数据决定,所以更有客观性(不同于模糊集隶属度的主观色彩)。当分类存在矛盾(同一事物既属于、又不属于某类),导致不确定划分,可用粗糙度度量。这种方法为处理带噪声、不精确或不完全数据分类问题提供了一套严密的数学工具,对知识能够进行严密分析和操作。根据事物的属性不同对事物进行判别分类(决策)得出存放在信息系统中的知识的决策表,当某些条件满足时,可对数据进行约简,使表格简化,剔除不必要的信息。粗糙集理论为数据挖掘、知识发现提供了一种崭新的工具和深刻的理论基础。
传统的粗糙集理论是基于单一粒定义的,即静态粒。Hobbs提出“人类问题求解的基本特征之一就是多粒度计算的思想,具有从不同的粒度上观察世界,且很容易地在不同的抽象层次间转换的能力,即分层次地处理它们(One of the basic characteristics of human problem solving is the ability to conceptualize the world at different granularities and translate from one abstraction level to the others easily i.e.,deal with them hierarchically)”的思想[56]。降低处理复杂问题的复杂性是多粒度计算的精髓,因此多粒度计算与不确定性问题相结合的道路是必然[57]。人们还提出了多粒运算下的粗糙集理论模型MGRS(multigranulations rough set)[58,59,60],使粗糙集理论由单粒运算推广到多粒运算。文献[1-3]主要讨论了集合在粒度P和Q的P+Q、P∩Q运算下的上下近似集合,文献[61]进一步对多粒度运算下的粗糙集模型进行了讨论,并将其与单粒度下的粗糙集模型进行比较;同时将多粒运算下的粗糙集模型与组合粒度下的粗糙集模型进行了比较。单粒运算与多粒运算下粗糙集之间的关系以及不同的多粒运算下粗糙集之间的关系对于进一步研究动态粒的结构及基于动态粒的知识获取奠定了良好的基础。
2.3 词计算模型
在某些人文系统中过于精确的传统模型常常会导致该应用出现异常和失败[62]。针对无法用精确的数学方法来描述的复杂且非明晰的定义。1965年,在美国杂志《信息与控制》上扎德发表了数学史上第一篇模糊数学论文《模糊集合》,这是世界上第一次在应用学科杂志上发表奠基性数学理论文章。他开创性地提出了模糊集理论,用其刻画“模糊粒度世界”,在数学贴近人类思维的道路上走出了关键的一步。
Zadeh认为人类认识的基础由粒化、组织及因果关系这3个基本概念构成[63]。总体来看分别是整体分解为部分,部分集成为整体,因果关联。在人类思考、判断、推理的过程中主要是用语言进行表达的,Zadeh将模糊逻辑应用于信息粒化的过程中,进而得到了模糊信息粒化理论。该理论可以用论域上的子集表示没有明确边界的概念。词计算是用词语代替数进行计算及推理的方法[4],它可以表示语言的相似性、接近性以及功能性等概念的模糊性。在信息粒度、语言变量和约束概念上词计算形成了自己的理论与方法,意在解决模糊集合论中的数值化隶属度函数表示法的局限性、表达缺乏前后联系的概念、逻辑表达和算子实现的复杂性等问题,使它们能够更符合人类的思维特点。在词计算中模糊逻辑是中心,因此模糊约束的表现问题和模糊约束的繁殖问题是词计算中存在两个核心问题,它们也是模糊信息粒化的基本准则。
在Zadeh研究的基础上,许多学者开始对词计算进行研究,但公开发表于学术杂志上的文章却很少,Wang[64]编写了词计算一书。对广义词计算理论的研究,国内刚起步,李征等人[65,66]通过研究模糊控制器的结构,认为模糊控制实际上只应用了信息粒化和词计算技术的初级形式,对人类智能更高程度的模拟则是基于信息粒化和词计算(IGCW)的模糊控制系统,其具有更强的信息处理和推理判断能力。由于该系统的控制器具有变结构和多模态的特性,所以可以通过信息粒化和重组、多层次的思维决策,动态地改变下层控制器的参数和推理方法或控制规则。因此,合理重组信息不仅不会延误推理计算的时间,也不会降低推理结果的完善性。随着近年来智能信息处理的不断深入与普及,特别是处理复杂系统分析与评估时,人们越来越发现自然语言的重要作用。首先,人类描述和分析事物时早已习惯于用自然语言,特别是对社科和管理系统中的复杂过程。人类使用自然语言表示的前提是可以很方便地进行推理和计算,并得到用自然语言表达的结果;其次,由于人类分辨细节和存储信息的认知能力的内在限制,现有的理论很难甚至不能够处理感性信息,而只能处理测度信息。感性信息或知识通常只能用自然语言来描述,但是感性信息在本质上又是不精确的[67,68,69,70]。Wang利用自然语言知识和信息,建立以词计算为基础的系统描述,分析、控制和综合的语言动力学系统(linguistic dynamic systems,LDS),是未来复杂系统研究的一个重要而有意义的方向。他提出融合了几个不同领域概念和方法的基于词计算的语言动力学系统的计算理论框架[71],该计算理论框架利用常规或传统数值动力学系统中已有的成熟概念和方法,对语言动力学系统进行动力学分析、设计、综合、以及控制和性能评估。该理论主要是以词或文字术语为基础的建模和分析,具有重要的应用前景[72]。这些研究的目的是建立连接人类的语言知识表示与计算机的数字知识表示的桥梁,也为下一代智能化人机交互和知识体系的理论奠定基础。
由于自身存在局限性,词计算理论必须与其它理论体系相结合,才能更有效地处理复杂信息,但词计算理论对复杂信息系统的模糊推理和控制还是极其重要的。
3 粒计算下一步的研究工作
随着计算机科学与技术的发展,特别是海量数据的复杂度增加并且呈现出更加多样化的趋势,这给粒计算处理复杂问题提出严峻的挑战。以下是对粒计算研究的一些展望。
3.1 粒化
面对复杂的实际问题,粒化方法和粒化程度都对问题求解的计算复杂度和效率产生影响,因此粒化是粒计算问题求解成功与否的关键。目前粒计算的研究主要是针对已知的固定结构:决策表(粗糙集中)。对于某些未知的固定结构:文本则可建立粒网络实现分类[73],但对于未知的动态变化结构,如何将粒计算方法应用于内部结构复杂对象(系统)中,粒化及粒结构的表示这些都是当前粒计算研究的热点课题。时至今日,对复杂问题的粒化算法还没有一套较成熟的方法,若能借鉴现有的相关理论设计出求解问题空间的自动粒化算法,逐步形成一套完备的算法体系将是非常有意义的。使用文献[74,75]中的尺度空间理论或[76,77]中的自主式知识获取方法,靠数据自身的特征和性能驱动粒化,可能是解决实际问题中的粒化算法的有效方法。文献[78]在粒化观点的基础上,提出了粒化思维的概念,文中阐述了通过粒化指令描述粒化思维拓展了粒计算学科的应用范围。另外粒计算理论方法的不确定性度量的公理化问题也亟需解决,该问题的标准化和规范化对建立一个能适应不同状态下统一的解决问题的理论框架起到很大的促进作用[78,79]。
3.2 复合粒计算模型的扩展
随着粒计算研究的深入,为了能更有效地处理复杂问题,人们提出了一些新的粒计算模型和经典模型的复合粒计算模型,这些模型较单个模型更有优势。在实际问题的应用中又能够表现出较好的性能,进一步扩充了粒计算模型和方法。文献[79,80]就是将模糊集理论和粗糙集理论相结合形成复合粒计算模型,用于处理不确定信息系统,其模型能够表现比单一模型更好的性能。这种复合模型推广了经典集合论。现阶段几种典型的复合粒计算模型有:粗糙模糊集模型、模糊粗糙集模型、模糊商空间模型、模糊概念格模型、随机粗糙集模型[34]。随着粒计算模型应用领域的扩大,可作为复合粒计算模型扩展方向的有:将粗糙集与商空间理论相结合构建系统化的粒计算理论和方法;将粗糙集和形式概念分析、概率论、群代数结合使数据处理更有效[34]。因此,进一步研究复合粒计算模型应用于更广泛的领域;进一步优化现有的许多算法,这都是今后需要探讨的问题。
3.3 面向大规模、不确定的实际问题
当前粒计算用模糊集与粗糙集相结合的方法处理不确定性问题,采用多粒度计算降低处理问题的复杂度。综合上述理论得到方法的时间复杂度和空间复杂度都低于现有的传统方法,所以该方法在计算效率上较传统方法有一定的优势。因此在大规模复杂信息不断涌现的网络环境中,必然要求粒计算采用多粒度与多层次相结合的处理方法。这就需要粒计算的不同模型有机结合并对现有模型进行拓展,从中找到一个功能更强、多种理论综合的粒计算高效算法。例如工业故障诊断方面和海量信息的云计算处理采用多粒度/可变粒度处理能够使算法实现更高效[80,81]。
4 结束语
总之,粒计算就像一把“大伞”统领着各具体学科的研究,通过它可以发现不同具体学科之间的关联,还能使不同学科之间相互独立,它是基于不同层次粒度和细节的问题求解的一般性理论。其中粒计算中的结构化思维和结构化问题求解的抽象思想,也可以很方便地运用到任何领域中。
本文首先简要介绍了粒计算模型的基本概念和基本问题,然后讨论了三个主要的粒计算模型,最后展望了粒计算下一步可能进行的研究工作。希望这些工作能够对粒计算的研究和推广提供借鉴和帮助。
摘要：在信息处理中,粒计算是一种新的概念和计算范式,其本质是透过合适粒度的层次来对问题进行求解,并且在此过程中去除繁冗,降低实现的复杂度。本文主要对粒计算提出的背景、概念、研究现状及发展趋势进行论述,同时也给出了作者自己的评论,最后探讨了粒计算的进一步发展方向。
玉米生霉粒的鉴定方法及改善措施 篇4
玉米生霉对其品质的影响
(1) 等级下降。霉菌大量繁殖, 菌体本身及其代谢产物与玉米坏死组织混杂在一起, 使玉米变色。 (2) 营养价值降低。生霉的玉米, 由于其营养物质已被霉菌消耗, 玉米营养价值降低。一般情况下霉菌在湿度高于85% 以上, 温度超出25 度使生长蔓延的速度相对较快, 同时还会产生毒素。
鉴定生霉玉米的方法
(1) 通常玉米生霉以后玉米的皮就会变得不能成为一个整体, 特别容易分离; (2) 如果玉米出现生霉现象, 玉米的胚芽内部就会出现黑色或者深灰色斑点, 而有一部分玉米还是优质玉米; (3) 质量好的玉米通常吃起来会越吃越好吃, 而发霉的玉米则是吃在口中觉得味苦, (4) 通常生霉的玉米颗粒相对较扁, 看起来一点也不饱满, 将玉米颗粒放在水中会漂浮在水面上。一般情况下, 玉米不应判定为生霉粒的依据时:第一, 玉米粒上的霉状物如果可以用干净的手指擦掉, 而且用眼睛看不到有痕迹存在;第二, 玉米粒表面被其他污染物污染后自身形成的斑点;第三, 玉米颗粒破损, 破损部位粘附有其它污染物的颗粒;第四, 玉米冠部留有花丝脱落留下的痕迹 ( 肉眼可见小黑点) 的颗粒;第五, 因病害产生斑点的颗粒。
预防和处理玉米生霉粒的方法
粒计算方法 篇5
1 土粒比重试验概述
1.1 土粒比重试验的原理
土粒比重是土的一项基本物理性参数,一般用于计算孔隙比和进行土类评价。土粒比重试验通过校正比重瓶来绘制温度与瓶、水总质量关系的曲线,从中查得各试验温度下的瓶、水总质量,根据这些数据进而求出土粒比重。整个过程比较烦琐,特别是校正比重瓶这一环节,不但过程缓慢而且要手工绘制图表,在恒温水槽中测量温度,在绘制好的标准曲线上查找相应的瓶水质量,人为因素较多,其结果误差也较大。因此在试验的具体操作中可以运用多项式拟合曲线的方法来校正比重瓶,并计算每个比重瓶在不同温度下的瓶、水总质量,这样就能够更快捷、准确地完成土粒比重试验。
1.2 土粒比重试验的方法步骤
第一,利用多项式拟合曲线的方法来校正比重瓶。第二,将比重瓶烘干,向比重瓶内装入一定量烘干好的土样,土样应该事先磨好。分别记录好比重瓶和土样的质量。第三,排除土中的空气。可以在已装有干土的比重瓶内注入纯水,并将瓶放在砂浴上煮沸。煮沸后瓶中注入同样煮沸且沸腾时间不少于20 min的纯水至满瓶,冷却,称重。第四,根据测得的温度,从已绘制的温度与瓶加水总量关系中查得瓶、水总质量。第五,根据土工试验规程计算土粒比重。本试验须进行2次平行测定,取其算术平均值作为土粒的比重值。
2 土粒比重试验中可能存在的问题
2.1 土样采集方法错误
由于错误的采集方法可能使土样遭到破坏,土壤分布不均匀,部分样品采集后没有在现场用蜡封堵,导致水分蒸发,土样不纯。如果采集土样时间在冬天,一定要有相应的防护措施,不然会造成土样受冻,使试验结果不准确。上述原因都有可能造成土样的土壤结构发生破坏,其含水量发生变化,影响到试验结果的准确性,所以对于采集方法有误的土样应该及时舍弃。
2.2 土粒与其他物质的作用
正常的土样可能受两方面因素的影响,第一是结合水的影响。土粒所带有的负电荷会与其周围的自由水相互作用,形成结合水,结合水会吸附在土粒表面,使测出的土粒体积大于实际体积,导致测试结果偏小。第二是土粒间胶结物固化的影响。在烘干过程中,不可溶的胶质矿物、黏土矿物等易固化形成团粒,很难靠外力作用分散,即使是加热煮沸对团粒也不能起到完全分散的作用,导致计算出的土粒相对密度偏小。
2.3 温度的影响
温度对比重瓶法测土粒比重试验有重大的影响,由于热胀冷缩原理,如果不能有效控制温度,就会使比重瓶的体积、水的密度发生变化,从而造成土粒比重试验结果出现相应的误差。因此,在试验进行之前,首先要明确试验用比重瓶的温度与质量的变化曲线,这一过程往往较为烦琐,加大了数据处理的难度。另外,我们从多次的试验经验中了解到,当手触及比重瓶进行操作时,比重瓶颈盖毛细水的渗出现象,必然会给试验带来相应的试验误差。
2.4 操作过程不规范
在试验的实际操作过程中,操作人员的操作过程不规范也试验结果缺乏真实性和代表性。在土样的采集过程中,由于各种原因而使土样不能保持原样地送回到实验室,这更加影响了试验数据的真实准确性。因此实验人员应该根据要求对土样进行正规的处理,确保土样的完好可用性。
3 土粒比重试验的改进措施
3.1 正确采集土样
采集土样时应注意以下几点:第一,应在环刀内壁涂一层凡士林,目的是为了减少环刀与土样间的摩擦,避免土样散乱导致分布不均匀。第二,将环刀垂直下压,避免环刀偏向受压时环刀一侧出现相对压密,而另一侧出现样品与环刀间的小缝隙,造成土样的容重失真及压缩时压缩模量偏小。第三,环刀下压过程中边压边削,可避免土样受到环刀外侧壁与土样间的过大摩擦,使土样受到一定程度的压密。第四,压入环刀后对土样的上下端面削平,对于软土要用钢丝锯修复平整,若用切土刀整平则刀面极易带起软土形成二次扰动,对其他土可采用切土刀削平。这四种措施都可有效避免土样在试验时受到扰动。
3.2 完全排除土样中的空气
为排除土中的空气,在已装有干土的比重瓶内注入纯水,并将瓶放在砂浴上煮沸。在注入纯水过程中应注意不可直接用吸球对着瓶子注水,水应沿着瓶壁慢慢注入,防止瓶中干土扬起灰土导致瓶中干土质量不准。同时应注意保证足够的煮沸时间,在煮沸过程中土液不得溢出瓶外同时要经常观察,防止土液溢出瓶外,可以在煮沸时,隔段时间用吸球加入少许纯水。对于测定含有可溶性盐、亲水性胶体及有机质的土必须用中性液体(常用煤油)代替纯水,并用真空抽气法代替煮沸法来排除土中空气。采用真空抽气法时,必须保证真空度要达到1个负大气压,抽气时间不得小于1 h,直到悬液内无气泡为止。
3.3 注意试验细节
在比重瓶法试验操作中,往往会因为细节问题导致试验结果不准确。第一,在煮沸的瓶中注入同样煮沸的纯水时,注意不要有土液溢出。第二,在冷却过程中,要待到瓶中土体完全下沉,并且瓶中的纯水清澈透明。第三,在称总重时,一定要用比重瓶塞塞好瓶子,使多余水分自瓶塞的毛细管中溢出。将瓶外水分擦干时,也应注意先将瓶子擦干,最后将毛细管上的水擦干,毛细管上的水要在旁边擦,否则会将毛细管中的水吸出,从而影响试验的准确性。
3.4 多次测量取平均值
在进行土粒比重试验时,为了保证试验数据的真实可靠,去除偶然因素给试验造成的影响,本试验须进行多次平行测定,取其平均值作为土粒的比重值。在比重瓶法试验操作中,比重瓶的校正也是关键步骤,只有绘制出正确的曲线,后面查得的数据才会更接近真实值,所以理论上来说,在这一步骤中,最少要取八组不同的数据。此外由于仪器、视觉、绘图存在误差,最好同一项试验由一人做、一人读、另一人过后再校核。
4 结语
土粒比重试验作为土工试验的重要内容之一,其试验结果的准确性直接影响工程的质量和安全。当然,试验往往都会存在一定的误差,在日常的实际工作中,可能会因为土壤自身的复杂性和试验员的操作问题而出现一些特殊情况,人员也应该对土粒比重试验方法进行不断地改进和完善，争取减少试验误差给人们带来的损失。
参考文献
粒计算方法 篇6
一般QPC结构都属于介观尺度的范围,相对于宏观尺度的电荷传感器,影响QPC传感器的因素更多。影响灵敏度的最主要因素是噪声,包括热噪声与散粒噪声。热噪声由电子热运动产生,与温度有关;散粒噪声来源于电子运动的离散本征特性和运动随机性[5],低温下仍然存在。当QPC传感器工作在低温环境下,散粒噪声的影响就非常突出[6]。根据信号检测原理,噪声越小,能探测的信号就越小,灵敏度越高。因此QPC结构中噪声,尤其是散粒噪声及其抑制机理的研究,对于QPC电荷传感器的研究和应用具有重要意义。
文中使用的非平衡格林函数方法,是目前公认的处理介观系统散射问题最有效的方法,而且已经在纳米级MOSFET的研究中广泛应用[7]。在Landauer-Buttiker公式的基础上,采用非平衡格林函数方法,模拟得到不同条件下散粒噪声功率的变化。然后结合“0.7反常”对QPC结构中噪声的抑制进行研究。
1 模型及计算方法
对QPC进行二维的网格划分,如图1所示,N和M分别代表横向和纵向划分的格点数目。
分布于电势区的二维电子气体系任一格点坐标(i,j)处的紧束缚哈密顿量为
其中,t=h2/2m*a2q,a为格点间距;q为单电荷的电量。如图1所示的网格区域内,中心的电势分布区点(i,j)处的位能为εi,j=Vi,j+4t(1≤i≤N);V代表数值化的静电势分布;Vi,j为格点(i,j)的静电势的值。两侧的引线区位能分布为εi,j=4t,i<1或i>N。
根据一维推迟格林函数的定义,使用递归的方法可以得出二维系统的全格林函数。递归公式为
gn+1=(E-Hn+1-t2gn)-1 (2)
Gn+1=-tgn+1Gn,0≤n≤N (3)
其中,g,G分别为体系的部分格林函数和全格林函数,它们之间存在换算关系为g0,N+1=G0,N+1=(E-H0,N+1-∑1,2)-1。E为体系的总能量;∑1和∑2分别为左右两端的自能函数,表示接触区域的耦合能。令
p,p′=1,2,…,M (4)
其中,p,p′为每层的纵向坐标;kj为横向的波矢。
体系的电子平均透射系数为
其中,Γ1,2=i(∑1,2-∑+1,2)。根据Landauer-Buttiker理论得到多通道两端器件的散粒噪声功率为
fL/R是接触两端的费米分布函数。在温度T≠0时,会产生热噪声使噪声功率发生变化
热噪声在总的噪声功率中占的比值是由透射系数的本征值决定的。 通常定义
F称为Fano因子,表示散粒噪声与热Possion噪声的比值,它的取值为0～1。
2 计算结果与分析
应用Büttiker的鞍型势模型来描述实际的QPC器件
其中,V0为鞍点处的电势,可以认为-V0∝Vg(栅压)。m*为电荷有效质量,ωx和ωy定义为横向和纵向约束,它们决定电势V(x,y)的曲率变化,一般情况下ωy≥ωx。
QPC器件中的噪声与电导关系密切。实验及理论上都证明了QPC结构的电导量子化现象。当温度T≠0时,器件中存在热噪声,热噪声功率为
P=4kBTG (9)
kB是波尔兹曼常数;G为电导。可以看到,热噪声大小与温度和电导成正比。一定温度下,它随栅压的变化曲线与电导的量子台阶化曲线的形状是一致的。
当偏压不为零时,会产生非平衡的散粒噪声。分别计算得到在温度为零和不为零的情况下,QPC的噪声功率变化,如图2所示。
由图2所示,虚线部分为电导的变化曲线。坐标轴上的G0,P0分别表示电导及噪声的变化单位。G0=2e2/h,P0=2eVbiasG0噪声功率随电导台阶数的增加呈现振荡的峰状变化,峰值的变化范围都处于电导台阶的过渡区内。图2(a)中,温度为零时噪声功率在电导平台处的值很小,趋近于零。在图2(b)中,由于温度不为零而引入的热噪声使得平台处的噪声功率变大,而且随着电导台阶的增加噪声功率的峰值也有逐渐上升的趋势。图2的结果与实验结果一致的。
噪声的功率与温度及偏压值有关。单个噪声功率峰的峰值大小与热噪声所占的比例有关。图3分别模拟了不同的温度和偏压对于噪声功率的影响。一定温度下,施加的偏压越小,同一个噪声功率峰的峰值越大,如图3(a);一定偏压下,温度越高,每个噪声功率峰的峰值越大,如图3(b)。图3(c)给出了在不同的电导平台及平台间的上升区散粒噪声随偏压的变化情况。电导量子化现象具有很好的规律性,可以依据它的变化趋势预测噪声的变化情况。图3(c)所示的模拟结果符合文献[6]中实验测量结果。
图3(a)相同温度(T=15 K)下,噪声功率随不同偏压的变化曲线。图3(b)相同偏压(Vb=0.02 V)下,噪声功率随不同温度的变化曲线。图3(c)由上到下依次分别为在电导约为0.5,1,1.5,2(e2/h)处噪声功率随偏压的变化曲线。
单粒子模型模拟QPC噪声功率的结果显示,只有在平缓的电导平台处,散粒噪声才会受到明显的抑制。实验证明,除去电导平台外,在0.7 (2e2/h)处也会产生散粒噪声的抑制现象,其中,2e2/h为单位电导。这一现象称为“0.7反常”[8]。
其中,曲线1代表此时电导平台的变化曲线,曲线2为噪声功率的变化,曲线3为利用解析方法计算单粒子模型得到的电导变化结果。
图4为“0.7反常”的模拟结果。可以看到在0.7(2e2/h)处,电导曲线有类似于平台结构的缺陷,与之对应的噪声峰值处也出现了比较明显的抑制现象。这一结果与文献[4]中记录的实验结果相似。与单粒子模型相比,应用非平衡格林函数方法建立的散粒噪声模型考虑了电子的耦合作用,这证明“0.7反常”现象的出现与电子间的相互作用有关。
3 结束语
文中在Landuer-Buttiker公式的基础上,使用非平衡格林函数方法对QPC结构的散粒噪声特性进行了模拟计算。模拟结果显示,散粒噪声的变化受温度和偏压的影响显著,分别呈现不同的规律。对散粒噪声的抑制现象进行研究,得到在电导台阶以及0.7(2e2/h)处都存在噪声抑制的结论。
摘要：在Landuer-Buttiker公式和非平衡格林函数方法的基础上,模拟得到量子点接触的散粒噪声特性。结果表明,在不同温度及偏压下,噪声功率谱密度呈现不同的变化规律,另外在QPC的电导平台及0.72e2/h处,均有明显的散粒噪声抑制现象。
关键词：QPC,散粒噪声,量子点接触
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粒计算方法 篇7
近年来,随着对散粒噪声研究的不断深入,人们发现散粒噪声可以很好地表征纳米器件内部电子传输特性[1]。由于宏观电子元器件中也会有介观或者纳米尺度的结构,例如:势垒、缺陷、小孔隙和晶粒等,因而也会产生散粒噪声[2],并且可能携带内部结构的信息。这使人们对宏观电子元器件中散粒噪声研究产生了极大的兴趣[1,2,3,4]。另一方面,随着器件尺寸的不断缩小,器件中散粒噪声成分也越来越显著,已经严重影响器件以及电路的噪声水平[5,6,7],人们必须要了解电子元器件中散粒噪声的产生机理和特性,以便更好地抑制器件的散粒噪声,实现器件和电路的低噪声化。
对于二极管而言,在室温条件下,散粒噪声被其他类型的噪声所淹没,一般在实验中很难观察到它的存在[4]。目前国内外对于散粒噪声测试技术的研究取得了很大的进展,但是普遍存在干扰噪声大、测试仪器价格昂贵等问题,难以实现普及应用[3]。本文所介绍的测试系统是在屏蔽环境下将被测器件置于低温装置内,抑制了外界电磁波和热噪声的干扰;同时使用低噪声前置放大器使散粒噪声充分放大并显著降低系统背景噪声显著;通过提取噪声频谱高频段平均值,去除了低频1/f噪声的影响,使测试结果更加的准确。使用本系统测试二极管散粒噪声,得到了很好的测试结果[8,9,10]。
本文的工作为散粒噪声测试提供了一种新的有效方法,并运用此测试系统测试了PN结二极管散粒噪声,得到了很好的测试结果。
1 测试原理
对于P-N结二极管中散粒噪声的测试,主要影响因素包括:外界电磁干扰、低频1/f噪声、热噪声以及测试系统背景噪声等[4,5]。
散粒噪声属于微弱信号,在实际测试中外界电磁干扰对测试结果影响显著,将整个实验装置放置于电磁屏蔽环境下进行测试,这样就有效地抑制了外界电磁干扰[2]。散粒噪声和热噪声均属于白噪声,在室温下由于热噪声的影响,一般很难测量到散粒噪声的存在,因此需要最大限度降低热噪声的影响[2]。在测试中将待测器件置于液氮环境中,此温度时器件热噪声相对于散粒噪声可以忽略[3]。对于器件散粒噪声的测试,必须通过充分放大才能被数据采集卡所采集,所以要求放大器要有足够的增益,同时要求不能引入太大的系统噪声,否则,系统噪声会淹没所测器件的散粒噪声,因此采用低噪声高增益的前置放大器。
对于PN结二极管,其低频1/f噪声也是非常显著的,它对散粒噪声的影响很大,由于1/f只是在低频部分明显,在高频部分很小,因而可以通过提取噪声高频部分的平均值来降低1/f噪声对测试的影响,使测试结果更加的准确[3]。据此,设计了一种低温散粒噪声测试系统。
2 测试系统设计及测试方案
测试系统如图1所示,主要由偏置电路、低噪声前置放大器、数据采集和噪声分析系统组成。将所有测试设备放置于双层金属网组成的屏蔽室内,可以有效地抑制外界电磁噪声的干扰;测试系统低温装置是一个装有液氮的杜瓦瓶,它可以提供77 K的测试温度,这样就有效的降低了热噪声的影响。VCC为电压可调的低噪声镍氢直流电池组,为器件提供工作电压,电池组不能用直流电源代替,因为直流电源的噪声比较大。
电阻器属于低噪声线绕电位器,最大阻值均为10 kΩ,用于电压源的调节。同时为了测试更加准确,电阻器一并置于液氮装置内,以降低其自身热噪声的影响。前置放大器采用美国EG&G普林斯顿应用研究公司制造的PARC113型低噪声前置放大器,放大增益范围为20～ 80 dB,测试带宽为1～300 kHz,其背景噪声很低,满足实验的测试要求。
数据采集和噪声分析软件包含五大功能:噪声频谱分析、器件可靠性筛选、噪声分析诊断、时频域子波分析和时域分析。对于散粒噪声分析,主要用到噪声频谱分析模块。
通过具体测试对系统进行了验证。对比室温和77 K时样品噪声,可以看出噪声幅值降了一个数量级。为了降低低频1/f噪声的干扰,提取电流噪声功率谱299～300 kHz高频段的平均值。如图2所示,从图中可以看出高频段是白噪声。在室温下,被测器件噪声幅值在1.2×10-15 V2/Hz左右;而77 K时,在相同偏置条件下测试了样品的噪声,电流噪声幅值为1.5×10-16 V2/Hz,可知热噪声被减少了90%左右,可见77 K时热噪声被明显抑制。同时测量了低温下系统的背景噪声,它的噪声幅值在4×10-17V2/Hz左右,而低温下样品的噪声幅值为1.5×10-16V2/Hz,因此低温下系统背景噪声相对较小,可以忽略。该测试系统能满足低温下散粒噪声测试的要求。
3 测试结果及讨论
实验样品选用Ln5391整流二极管。具体步骤为,分别设置V=0.5 V和V=1.0 V, 测试器件在开启电压下的器件散粒噪声。在功率谱提取时,取270～300 kHz频率段电流噪声功率谱的平均值,这样既可以去除低频1/f噪声对测试结果的影响,也可以通过平均值算法使分析的测试数据更加准确。表1为被测二极管典型频率点噪声功率谱测试值。图3为器件工作在0.5 V和1.0 V条件下,电流噪声功率谱的变化情况。从图中可以看出,随着开启电压的升高,器件的散粒噪声是变大的。
4 结 语
针对散粒噪声难以测量的特点,本文提出了一种低温散粒噪声测试方法。在屏蔽环境下,将被测器件置于低温装置内,有效抑制了外界电磁波和热噪声的干扰,采用背景噪声充分低的放大器以及偏置器、适配器等,建立低温散粒噪声测试系统。应用该系统对PN结二极管进行噪声测试,得到了很好的测试结果,并分析该器件散粒噪声的特性。
本文的工作为器件散粒噪声测试提供了一种新方法,并对PN结二极管散粒噪声特性进行了测试、分析。
摘要：针对散粒噪声难以测量的特点,提出了一种低温散粒噪声测试方法。在屏蔽环境下,将被测器件置于低温装置内,有效抑制了外界电磁波和热噪声的干扰,采用背景噪声充分低的放大器以及偏置器、适配器等,建立低温散粒噪声测试系统。应用该系统对PN结二极管进行散粒噪声测试,得到了很好的测试结果。
关键词：散粒噪声,扩散电流,低温装置,PN结
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粒计算方法 篇8
目前, 六六六、滴滴涕等有机氯类农药广泛用于咖啡的栽培管理中, 其杀虫效果显著, 但其毒性大, 不易分解, 并且长期存在于土壤及植物体内, 不仅严重污染环境, 也导致了食品安全隐患问题。但由于咖啡的基质复杂[1,2], 颗粒较细, 油脂及色素含量较高, 给咖啡中的农药残留测定造成困难, 国内外关于咖啡中农药残留的研究报道也非常有限[3]。
本研究分别采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种方法萃取纯化小粒咖啡中的六六六、滴滴涕, 利用气象色谱检测器进行分析, 并通过比较加标回收率以便确认可准确用于测定咖啡中2种农药残留量的最适宜的方法。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料
气相色谱仪 (安捷伦;Agilent 7890A) ;分析天平 (岛津;AUY220) ;旋转蒸发仪 (东悦;R301) 、石油醚 (阿拉丁;色谱纯) 、浓硫酸 (阿拉丁) 、氯化钠 (阿拉丁;色谱纯) 、柠檬酸钠 (阿拉丁;色谱纯) 、无水硫酸镁 (阿拉丁;色谱纯) 、甲苯 (阿拉丁;色谱纯) 、柠檬酸氢二钠 (阿拉丁;色谱纯) 、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂 (Agela;PA0100) 、乙腈 (阿拉丁;色谱纯) 。
六六六、滴滴涕标准品:a-六六六、γ-六六六、奁-六六六的浓度为0.005 mg/L;PP'-DDT浓度为0.1 mg/L;P P'-DDD:0.02 mg/L;OP'-DDT浓度为0.05 mg/L;β-六六六和PP'-DDE浓度为0.01 mg/L。以上标准品均购于阿拉丁试剂, 分析标准品。
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液的配制。
精密称取标准品各10 mg, 溶于苯中, 分别移于100 m L容量瓶中, 以苯稀释至刻度, 混匀, 浓度为100 mg/L, 贮于4℃冰箱中。
农药混合标准工作液:分别量取上述各标准液于同一容量瓶中, 以正己烷稀释至刻度。a-六六六、γ-六六六、奁-六六六的浓度为0.005 mg/L;P P′-DDD浓度为0.02 mg/L;OP′-DDT浓度为0.05 mg/L;PP′-DDT浓度为0.1 mg/L;β-六六六和PP′-DDE浓度为0.01 mg/L。
1.2.2 色谱条件。
色谱柱为长2 m、内径3 mm的玻璃柱, 内装涂以2%QF-1和1.5%OV-17混合固定液的0.149~0.177mm硅藻土。检测器温度225℃;进样口温度195℃;柱温185℃。载气为高纯氮, 流速110 m L/min;进样量为1~10 u L。外标法定量。
1.2.3 样品前处理及测定。
本试验采用浓度为1.25 mg/kg六六六、滴滴涕的农药对云南小粒咖啡粉进行处理, 采用3种不同的方法提取净化六六六、滴滴涕进行气相色谱法测定其含量。
国标法:根据国家检测标准GB/T 5009.19-2008采用的方法对样品进行提取纯化, 具体如下:
(1) 称取1 g咖啡粉, 用37μm (相当于400目) 筛选, 加入1 m L混合内标工作液进行处理。
(2) 加入石油醚20 m L, 震荡30 min (150 r/min) , 然后过滤, 旋转蒸发仪蒸发至近干 (温度设置为65~70℃) , 定容至5 m L。
(3) 加0.5 m L浓硫酸净化, 振摇0.5 min, 于3 000 r/min离心15 min。取上清液进行测定。
国标改进法:
(1) 称取1 g咖啡粉, 用37μm (相当于400目) 筛选, 加入1 m L混合内标工作液进行处理。
(2) 加石油醚∶丙酮 (5∶1, v/v) 20 m L, 震荡30 min (150r/min) , 过滤, 旋转蒸发仪蒸发至近干 (温度设置为65~70℃) , 定容至5 m L。
(3) 加0.5 m L浓硫酸净化, 振摇0.5 min, 于3 000 r/min离心15 min。取上清液进行测定。
固相吸附法:
(1) 称取咖啡粉1 g (精确至0.1 mg) 置于50 m L具盖离心管中, 加入10 m L水, 振荡, 直至样品被水充分浸润, 静止10 min。
(2) 移取乙腈10 m L和混合内标工作液1 m L到离心管中, 于漩涡混合振荡仪上以2 000 r/min速度振荡1 min, 分别加入无水硫酸镁4 g、氯化钠1 g、柠檬酸钠1 g、柠檬酸氢二钠0.5 g和甲苯5 m L, 立即于漩涡混合振荡仪上以2 000 r/min速度振荡2 min, 然后以4 000 r/min离心10 min。
(3) 移取5 m L样品提取液上层清液于10 m L离心管中, 加入无水硫酸镁500 mg和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂150 mg, 于漩涡混合振荡仪上以2 000 r/min速度振荡2min, 以6 000 r/min离心2 min, 上机测定。
1.2.4 加标回收率的测定。
称取小粒咖啡生豆样品1.0 g, 加入已知浓度的标准品混合液1 m L, 得到回收率测试样本, 与样品同方法进行处理, 取1μL上清液进行分析。
1.2.5 结果计算。
试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一物质的质量分数计算公式如下:
W= (A1/A2) ×m1/m2×V1/V2
式中, W为试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一物质的质量分数 (mg/kg) ;m1为单一农药标准溶液的质量 (ng) ;m2为被测定试样的取样量 (g) ;A2为各农药组分标准的峰值;A1为被测定试样各组分的峰值 (峰高或面积) ;V1为被测定试样的稀释体积 (m L) ;V2为被测定试样的进样体积 (uL) 。
2结果与分析
六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定, 与标准比较定量。六六六的4种异构体标准品的出峰顺序为α-六六六、β-六六六、γ-六六六和δ-六六六;滴滴涕的4种异构体标准品的出峰顺序为PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDT和PP'-DDD。加标处理后样品中六六六、滴滴涕农药残留量测定的结果如图1所示。
小粒咖啡经同一浓度 (1.25 mg/kg) 混合标准品处理后, 2种农药残留量的测定结果差距较大。利用国标法测定的结果准确率较低, 其次为国标改进法, 固相萃取测定的方法准确率最高。回收率测试结果见表1, 可以看出, 3种处理方法的平均回收率在79.8%~112.7%之间。由此可见, 固相萃取纯化回收得到的六六六、滴滴涕的残留量最高, 测量准确, 可以减少萃取操作中的损失。
3结论与讨论
咖啡作为一种深受人们喜爱的饮品, 对其需求量日益增加。据有关数据统计, 我国咖啡消费者的数量越来越大, 通过对咖啡农药残留进行检测, 既可以保障消费者的身体健康, 也可以限制国外一些农残超标的咖啡进入我国市场。咖啡中的农药残留主要是由于种植过程中使用或环境中摄入的, 常用的杀虫剂及杀菌剂有六六六、滴滴涕、乐果、百菌清、多菌灵、甲基托布津等[4]。这些农药的种类繁多, 性质各异, 传统的分析方法难以保证其检测精度。
目前, 利用离子-气象色谱-质谱联用的方法成为研究的热点[5], 但是测定费用较高并且针对性较差。随着现代检测技术的进步, 开发高效准确的农药残留检测方法, 以及严格质量 (ng) ;m2为被测定试样的取样量 (g) ;A2为各农药组分标准的峰值;A1为被测定试样各组分的峰值 (峰高或面积) ;V1为被测定试样的稀释体积 (m L) ;V2为被测定试样的进样体积 (u L) 。的农药限量标准尤其重要[6,7,8,9]。
本研究中采用3种不同的方法萃取净化咖啡粉中六六六、滴滴涕, 并通过气相色谱检测技术对其残留量进行了测定。经过分析发现:国标法中液-液分配萃取纯化材料用量大, 需经多次纯化才能得到合格净化液, 耗时长, 操作麻烦, 回收率低, 六六六和滴滴涕的测定结果不稳定;改进的国标处理方法, 六六六和滴滴涕不同异构体的结果差异很大;固相吸附法采用N-丙基乙二胺键合固相吸附剂净化效果好, 回收率高, 材料节省并且没有采用有毒物质, 测定方法准确, 精密度较高。因此, 固相吸附法可作为测定六六六和滴滴涕的主要方法, 比传统检测法更能满足目前的要求。
摘要：采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种不同的前处理方式提取净化咖啡中的六六六、滴滴涕, 建立了一种新型的高效、快速、灵敏度高的测定分析方法。结果表明, 经过固相吸附法处理纯化提取的六六六、滴滴涕加标回收率最高, 达到112.7%, 结果稳定, 重复准确率高。因此, 与国标法相比较, 固相吸附法更适宜用于咖啡中六六六、滴滴涕的检测。
关键词：小粒咖啡,六六六,滴滴涕,残留量,测定方法,云南省
参考文献
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