聚氨酯泡沫（共7篇）
聚氨酯泡沫 篇1
SD-02耐高温聚氨酯泡沫保温材料采用了新型碳官能有机硅作为原料, 是一种有机硅、聚氨酯共改性的硬质聚异氰脲酸酯泡沫保温材料。普通的硬质聚氨酯泡沫材料的上限使用温度为130℃, 本泡沫材料耐温可达180℃, 且在高温下有较好的绝热性能。泡沫材料生产工艺合理, 制备过程不需要匀泡剂。钢管、保温材料层和保护外壳可采用整体式单一型保温结构, 制成直埋保温管, 适用于高温蒸汽管道、供热管道、石油输送管道以及其它场合的保温绝热。
市场预测
节约能源和保护环境是当今世界发展的主题之一, 城市实行集中供热是城市供热发展的必由之路, 实行城市集中供热符合环保和节能的要求, “热电联供”是城市发展集中供热的的主要手段, 国外一直在研制开发耐高温的泡沫保温材料。高温蒸汽的绝热保温, 长距离输送液体管道等对耐高温型的硬质泡沫保温材料的需求会越来越大, 随着“热电联供”的全面推广实行, 石油、航天等工业的不断发展, 耐高温聚氨酯泡沫保温材料的应用前景必将十分广阔。
生产条件
生产设备主要有原材料贮罐、计量泵、混合头和模具, 工艺流程简单, 易于操作, 投资少, 生产周期短。
合作方式:协商。
单位:山东大学科技开发部
地址:山东济南山大南路27号
邮编:250100
电话: (0531) 8369586 8362065
抗静电聚氨酯泡沫滚轮的制造方法 篇2
本发明是关于抗静电聚氨酯泡沫滚轮的制造方法，其特点是维持聚氨酯泡沫基本性质和微孔的结构，无需浸泡等候处理，具有均匀的导电性、优秀的耐磨性、弹性、复原力，可用于制作高密度导电性供墨滚轮。根据该发明制造的抗静电滚轮可以产生微孔泡沫，因此，适用于复印机、打印机、传真机等的抗静电滚轮。
对于利用电子照相技术制成的复印机、打印机、传真机等，随着出纸速度的提高和高端产品需求量的增大，对产品质量也提出了更高的要求。为了满足这些物性，进化清洗、供纸、搬送等各过程中带电滚轮、供墨滚轮、进化滚轮等起重要作用，要求滚轮随着出纸速度高速化而具有优秀导电性。
发泡聚氨酯的原料中配合碳黑后产生泡沫时，在基质树脂中分散导电性碳黑。由亲水性多元醇和异氰酸酯制成的预聚物里用过量的水加上导电性碳黑发泡后，干燥和除去未反应的水。此种方法为了得到所需要的导电性增加了导电性碳黑的添加量。这时因混合液的粘度上升导致发泡不圆滑，泡沫里形成大气泡，潮湿的环境下不能满足质量稳定性的充分品质等问题。为了解决这个问题使用了种种聚氨酯技术。为了寻找导电性碳黑以外的离子性导电添加剂，使导电性添加剂能均匀分散和泡沫稳定，在特定的多元醇及异氰酸酯所制成的预聚物里使用了各种分散剂和催化剂。
为了得到导电性聚氨酯泡沫滚轮一般使用以下两个方法。一是使用发泡机连续浇注形成聚氨酯块状泡沫的方式生产聚氨酯滚轮，二是浇注聚氨酯泡沫在一定的金属模具内的成型方式。
该发明的目的是提供制作高密度的导电性供墨滚轮的方法，其具有以下特点：始终维持聚氨酯泡沫的基本物性和微孔结构、无须浸泡等后加工工序、具有均匀的导电性、优秀的耐磨性、弹性复原力等。
为了达到上述目的提供了包括无需添加导电性碳粉、在聚氨酯发泡过程中通过模具成型方式制成滚轮、并且在滚轮中心安装滚轴，以及对滚轮泡沫进行修整为特征的抗静电滚轮的制造方法。
高分子导电性反应型离子化合物的形态为离子化合物。可以是碱金属、石土金属、过渡金属，至少跟一种离子导电有机化合物配位结合而形成的阳离子-离子导电物质或阴离子-离子导电物质。
抗静电聚氨酯泡沫滚轮的制造方法是由根据模具成型方式制造的、添加导电性反应型离子化合物的、高密度聚氨酯泡沫所构成的。它是由多元醇、异氰酸酯、导电性反应型离子化合物、汇沫稳定剂、催化剂等混合的聚氨酯发泡原料而制成的。
模具成型方式与块状泡沫方式相比，能制作100kg/m3以上的高密度泡沫，还能得到微孔的结构。块状方式是大气压条件下的自由发泡方式，有可能发生泡孔粗糙和破裂的问题。模具成型方式是在密封模具内成型，模具内产生的是高压而不是常压，因此加压成型的模具内能得到泡孔细密的高密度泡沫。模具成型方式适合于制作无需后加工的、均匀优秀的导电性抗静电滚轮。
首先维持聚氨酯泡沫的基本物性和微孔的结构，添加高分子导电性反应型离子化合物，通过模具成型方式，调节聚氨酯发泡液的过量填充率。然后，吐出成型后熟化形成滚轮。把制造出来的导电性聚氨酯泡沫按滚轮的尺寸、大小、形态切割后在中心部安装滚轴，对滚轮泡沫进行修整，才能制造出始终维持聚氨酯泡沫的基本物性、具有优秀的导电生、耐磨性、弹性、复原力等高密度导电性的打印机用抗静电滚轮。滚轴使用普通商用金属材质。
联系人：瞿林达
地址：上海市闵行区宜山路2016号上海世镇进出口贸易有限公司
聚氨酯泡沫 篇3
1实验部分
1.1主要原料
多苯基多亚甲基多 异氰酸酯 (PAPI,工业品),25℃黏度150~250mPa·s,烟台万华聚氨酯股份有限公司。聚醚多元醇YT-635(羟值460-500 mgKOH/g),聚醚多元 醇YT-4110(羟值440±40mgKOH/g),常熟一统聚氨酯制品有限公司。三乙胺(分析纯),国药集团化学试剂有限公司。N,N-二甲基乙醇胺(分析纯),成都市科龙化工试剂厂。蒙脱土(DK1),浙江丰虹粘土化工有限公司。稻壳粉(80目),怀远县文博稻糠加工厂。
1.2聚氨酯复合泡沫试样制备
通过配方中各因素对聚氨酯泡沫塑料(RPUF)结构和性能的影响,通过前期的配方优化试验,确定了RPUF的最佳基础配方为:聚醚100份 (YT-635∶YT-4110质量比为85∶15),PAPI116份,催化剂0.3份,匀泡剂0.25份,发泡剂40份。蒙脱土与稻壳粉掺杂总质量份数10份,蒙脱土与稻壳粉之间的质量比分别为0∶100、10∶90、15∶85、20∶80、25∶75和30∶70。
将模具放置在52℃干燥箱中预热3h,聚醚多元醇与PAPI分别在40℃干燥箱中预热20min;稻壳粉在80℃干燥箱至完全干燥。将预热后的多元醇准确称量后倒入反应 器,加入匀泡剂、催化剂、发泡剂,待初步分散后加入稻壳粉与蒙脱土,用JJ-1型电动搅拌器使之充分分散,然后按配料比加入相应的PAPI,高速搅拌至反应开始(液体体积明显膨胀),快速倒入模具中,置于(52±2)℃的烘箱中固化24h;取出冷却,放置24h后制样检测。
1.3结构性能测试分析
采用南京江南永新光学有限公司产XP213型光学显微镜观察泡沫体的微观结构并拍照。采用深圳市新三思材料检测有限公司产CMT4254型微机控制电子式万能试验机,按GB/T8813-2008测试样品的压缩性能,压缩速率为5mm/min。采用深圳市新三思材料检测有限公司产ZBC1400-2塑料摆锤冲击试验机,按GB/T13525-1992测试样品的冲击性能。按GB/T6343-2009测试泡沫 塑料的表 观密度。按GB/T8811-2008测试样品的尺寸稳定性。
2结果与讨论
2.1RPUF的泡孔形貌
通过光学显微镜对样品表面40倍放大后拍照,观察其泡孔情况。一步法发泡 工艺是目 前聚氨酯 制造普遍 采用的工艺,具有较快的反应速率。在泡沫形成过程中,凝胶反应和发泡反应达到平衡是保证聚氨酯泡沫具有良好的闭孔和性能的关键。可以通过对配方中催化剂、发泡剂及匀泡剂种 类与用量的调节来达到这一平衡。从图1可以看出,泡孔为球 形或多面体结构,纯聚氨酯尺寸约为500μm,添加蒙脱土与稻壳粉后其尺寸约为270~400μm。泡孔较为均匀、闭孔率较好。这是因为添加的颗粒起到了成核剂的作用[3]。此外,当蒙脱土与稻壳粉配比分别为15∶85、20∶80时,泡孔最为均匀、尺寸较小。
[蒙脱土/稻壳粉质量比:(A)0∶100;(B)10∶90;(C)15∶85;(D)20∶80;(E)25∶75;(F)30∶70]
2.2蒙脱土/稻壳粉配比对表观密度影响
密度对聚氨酯硬质泡沫的力学性能和热力学稳定性具有重要影响[4]。本研究 制备的纯 聚氨酯硬 质泡沫密 度为35kg/m3。添加蒙脱土与稻壳粉制得的聚氨酯硬质泡沫密度比纯聚氨酯硬质泡沫高,且泡孔均匀。这是因为颗粒 在发泡过程中起成核剂的作用,在发泡初期促进气泡产生[5]。从图2可见,当蒙脱土与稻壳粉配比在30∶70~15∶85之间时,制备的聚氨酯硬质泡沫表 观密度在36.3~36.8kg/m3,密度较为稳定;之后随着稻壳粉量的进一步增加,表观密度先增加后减小。究其原因:(1)蒙脱土与稻壳粉的加入,使体系黏 度增大,泡沫上升高度降低,聚氨酯硬质泡沫密度变大;(2)复合颗粒的添加对泡体发泡过程有影响,用等量的物料发泡体积变小导致密度变大。
2.3蒙脱土/稻壳粉配比对样品力学性能的影响
图3反映了不同蒙脱土/稻壳粉配 比的聚氨 酯硬质泡 沫的压缩强度和冲击强度。可见,随着稻壳粉含量的增加,聚氨酯硬质泡沫的压 缩强度先 增加后减 小,当稻壳粉 添加量占80%时,压缩强度最大,为150kPa。这是因为一开始稻壳粉与蒙脱土均匀分布在泡孔壁周围,增强了泡孔壁的强度和刚度,在初始变形阶段承 受了较大 的应力,提高了泡 沫体的强 度。但随着应力增加,微粒和基体脱胶,界面处的应力集中导致复合微粒周围基体材料的脆性破坏。稻壳粉含量较低 时,聚氨酯泡沫塑料冲击性能随着稻壳粉含量的增加而上升。但在稻壳粉含量高于80%时,冲击强度开始下降。与未添加颗粒的聚氨酯泡沫塑料相比较,冲击强度最高可提高25%左右。这是由于稻壳粉含量 过高时,PAPI黏度过大,使发泡非 常困难,从而给材料内部造成很多缺陷,导致聚氨酯泡沫塑料冲击性能下降[6]。
2.4蒙脱土与稻壳粉不同配比对尺寸稳定性的影响
从图4可知,样品尺寸稳定性大致随稻壳粉量的增加而变优;在蒙脱土与稻壳粉配比相同时,尺寸稳定性随着温度的升高而降低。70℃之前尺寸稳定性较好,大致小于10-3;温度高于70℃后,尺寸稳定性变差。
3结论
(1)以复合蒙脱土与稻壳粉为填料,制备了物 性良好、尺寸较为稳定、密度约为36kg/m3的蒙脱土稻壳粉复合聚氨酯硬质泡沫塑料。
(2)蒙脱土-稻壳粉复合聚氨酯硬质泡沫塑料的压缩强度、冲击强度随复合稻壳粉含量的增加而先变大后变小,当蒙脱土与稻壳粉配比为80∶20时,压缩强度、冲击强度最大,分别达150kPa和1.2kJ/m2,比纯聚氨酯泡沫塑料分别提高15.4%和25%。
(3)蒙脱土-稻壳粉复合聚氨酯硬质泡沫塑料的尺寸 稳定性大致随稻壳粉量的增加而变优;在蒙脱土与稻壳粉配比相同时,尺寸稳定性随着温度的升高而降低。
摘要：在聚氨酯泡沬中添加蒙脱土和稻壳粉两种增强填料,采用一步发泡法制备了聚氨酯硬质泡沫塑料,研究了复合泡沫塑料的密度、力学性能和尺寸稳定性,利用光学显微镜观察了泡沫体的微观结构。结果表明,随着稻壳/蒙脱土配比的增大,复合泡沫塑料的密度、压缩强度、冲击强度先增大后减小。当蒙脱土与稻壳添加总质量分数为10%,质量配比为20:80时,聚氨酯泡沫塑料的压缩强度、冲击强度分别比纯聚氨酯泡沫塑料提高15.4%和25%。蒙脱土稻壳复合聚氨酯硬质泡沫塑料的尺寸稳定性大致随稻壳用量的增加而变优,随温度升高而降低。
关键词：稻壳,蒙脱土,聚氨酯,泡沫塑料
参考文献
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聚氨酯泡沫 篇4
通常RPUF的阻燃性研究就是在合成反应过程中添加各种阻燃剂, 用来提高RPUF的着火点, 以此增强它的阻燃性能, 但这种添加阻燃剂的研究方法也有不足之处, 就是降低了RPUF的机械性能[4,5]。
本研究采用乙二醇解聚的PET产物与多异氰酸酯反应, 并在反应过程中添加阻燃剂, 得到阻燃型RPUF。通过反应原料量、催化剂用量和反应温度等条件的比较, 确定反应的最佳工艺条件, 并对制备得到的阻燃RPUF的热性能进行测试[6,7,8]。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
试剂:多异氰酸酯PM-200, 异氰酸酯基 (-NCO) 含量为30.2%~32.0%、废弃聚酯 (PET) 、乙二醇、乙酸锌Zn (AC) 2·2H2O、亚甲基硅油、辛酸亚锡、去离子水、聚磷酸铵 (APPⅠ) 、正丁醇、乙酸酐、嘧啶、氢氧化钾、乙醇、酚酞指示液、甲苯和酚酞指示液。
仪器:具塞三角瓶;微量滴定管 (5mL) ;三角瓶 (250mL) ;碱式滴定管 (50mL) ;移液管;电子精密天平 (AR1530/C型) ;电热恒温鼓风干燥箱 (DGG-9140型) ;恒温油水浴锅 (XMTE-7000型) 。
1.2 实验步骤
1.2.1 废弃聚酯的解聚及羟值和酸值的测试
使用降解装置降解一定量的废弃聚酯, 再经过滤、冷却得到降解产物对苯二甲酸乙二醇酯 (BHET) , 然后测试BHET的羟值和酸值。
根据GB/T 2709-1995《聚酯多元醇中羟值的测定》和GB/T 2708-1995《聚酯多元醇中酸值的测定》, 分别测得BHET的羟值为321mgKOH/g, 酸值为1.48mgKOH/g。
1.2.2 阻燃型聚氨酯泡沫的制备
采用一步法发泡, 以10g降解产物BHET、1g发泡剂、5g阻燃剂、不定量的辛酸亚锡和亚甲基硅油作为A组分, 不定量的多异氰酸酯作为B组分, 然后把A、B组分混合后快速搅拌, 在一定温度下自由发泡, 制备出阻燃型RPUF。
1.3 性能测试
1.3.1 热重分析
采用热重分析仪METTLER TGA/DSC1, 测试出阻燃型RPUF与温度变化的关系。升温范围25~700℃, 升温速率10℃/min, 气氛为氮气。
1.3.2 动态热机械分析
采用动态热机械分析仪METTLER DMA/SDTA861E, 温度控制范围-110~150℃, 升温速率3℃/min, 频率为1HZ, 样品尺寸:15×Φ10mm。
2 结果与讨论
2.1 各项因素对泡沫性能的影响
2.1.1 反应物配比的确定
根据阻燃型RPUF合成原理和BHET的羟值和酸值的测试, 当使用10gBHET、1g发泡剂去离子水时, 多异氰酸酯的理论用量应该是24.5g。但阻燃型RPUF合成反应中有其他的二聚物和三聚物生成, 影响了合成反应, 这就可能造成多异氰酸酯的理论用量不足或多余。依据这种原理设计了反应物原料配比方案, 其配比单位为质量比。表1为反应温度在80℃, BHET、去离子水、催化剂辛酸亚锡和表面活性剂亚甲基硅油的质量比为1∶0.1∶0.1∶0.1时, 多异氰酸酯的用量对合成的阻燃型RPUF的力学性能的影响。从表1可知, 当多异氰酸酯的用量为BHET的245%时, 阻燃型RPUF的压缩强度和密度都是最好的, 压缩强度为155.64kPa, 密度为105.74kg/m-3, 这与理论值是相符的。而当减少或者增加多异氰酸酯的用量时, 泡沫的压缩强度和密度都会降低, 影响泡沫的力学性能。
2.1.2 催化剂用量的确定
在阻燃型RPUF的合成过程中存在两个主要的化学反应, 即凝胶反应和发泡反应, 这两种反应需要达到平衡才能制备性能优良的泡沫。催化剂就是在聚氨酯泡沫合成中调节反应的速度, 平衡凝胶反应和发泡反应, 催化剂分为叔胺类催化剂和有机锡类催化剂, 叔胺类催化剂在工艺过程中不易控制, 因此选择使用有机锡类催化剂。
辛酸亚锡是最常用的有机锡类催化剂, 它催化效力高, 同时无毒、无腐蚀性。表2为催化剂用量对阻燃型RPUF的力学性能影响, 当催化剂和BHET的质量比为0.105~0.115∶1时, 泡沫的压缩强度是最大为167.73kPa, 密度为118.59kg/m-3, 增加或减小催化剂的用量对泡沫的力学性能都有一定的影响。
2.1.3 表面活性剂的影响
试验合成的阻燃型RPUF使用的泡沫稳定剂是二甲基硅油, 它属于有机硅化合物, 具有较强的控制泡孔大小的作用, 同时使物料的流动性好、密度分布均匀。
图1是通过电子显微镜对样品内部以20倍进行拍照, 观察其发泡情况。从图1可看出随着二甲基硅油加入量的增多, 泡沫内部的开孔率越高, 开孔均匀度越好, 但图1 (d) 相对于图1 (c) 开孔均匀度较差, 说明加入过多的表面活性剂也会影响了泡沫的开孔, 因此合成泡沫的配方中应加入0.67g~0.8g的二甲基硅油。
2.1.4 温度的确定
多异氰酸酯、BHET、去离子水、辛酸亚锡和硅油按质量比2.45∶1∶0.1∶0.115∶0.1配置, 改变合成反应的外部温度, 得到结果见表3。
[ (a) 、 (b) 、 (c) 、 (d) 是分别加入0.35g、0.51g、0.67g、0.83g的亚甲基硅油合成的泡沫]
从表3可知, 在泡沫合成的过程中提高外部温度可以增强制备的阻燃型PUF的力学性能。随着温度的升高, 泡沫的压缩强度不断的增强, 但密度的变化不明显, 在温度升高到80℃时制备的泡沫压缩强度达到了132.73。其中在温度达到60℃后压缩强度是明显提高, 再继续提高温度, 泡沫的压缩强度变化不明显, 因此反应温度应选择为60~80℃之间。
2.2 性能测试分析
2.2.1 热重分析
阻燃型PUF的热重 (TG/DTG) 谱图见图2, 在DTG曲线上显示阻燃型PUF的失重发生在170~325℃和355~500℃这两个阶段, 在170~325℃的失重是由于聚氨酯的解聚, 分解成了多异氰酸酯和多元醇, 然后在更高的温度下, 由于多异氰酸酯极活泼, 使二聚物形成了碳化二亚胺和CO2, 二亚胺进一步和醇或水蒸气反应生成取代脲, 这就是泡沫在355~500℃间发生降解的原因。从TG曲线上可知制备的样品在120℃开始失重, 达到170℃时有明显的失重现象, 并在295℃达到最大失重率。当温度升高到600℃时, 失重过程基本完成, 失重率达到56%左右。从分析可知, 制备的阻燃型RPU具有良好的热稳定性, 基本满足应用要求[9]。
2.2.2 动态热机械分析
图3为制备的阻燃型RPUF的DMA温度谱图, 此图谱是在压缩模式下, 保持1HZ的频率不变, 储能模量E′和阻尼因子tanδ随温度变化得到的动态热力学温度谱图。从图3储能模量E’和阻尼因子tanδ的曲线可以看出在-60~50℃时模量变化不明显, 此阶段为玻璃化温度, 力学状态呈玻璃态。温度继续升高, 在60℃后储能模量迅速下降, 聚合物高分子中的一些链段开始自由运动, 但体系粘度很高, 阻尼tanδ剧增呈峰状, 此时样品发生明显的变形, 力学状态为粘弹态。同时在-80℃时阻尼因子tanδ的曲线图上存在1个峰值, 它的值达到了0.15, 说明在低温状态下制备的高聚物耐寒性及低温抗冲击性较好[10,11]。
3 结论
利用废弃聚酯制备阻燃型RPUF, 研究了反应物的配比、催化剂和表面活性剂的用量、反应温度对制备的泡沫力学性能的影响。试验表明, 当多异氰酸酯、BHET、去离子水、辛酸亚锡和二甲基硅油按质量比为2.45∶1∶0.1∶0.115∶0.08, 反应温度为80℃时制备的阻燃型RPUF具有极佳的力学性能。
用热重分析仪对制备的样品测试表明, 阻燃型RPUF在小于170℃的环境下基本不分解, 热稳定性良好;通过动态热机械分析仪测试表明, 制备的样品的玻璃化转变温度为70℃, 同时抗低温冲击性也较好。
摘要：采用乙二醇降解废弃聚酯的产物对苯二甲酸乙二醇 (BHET) 、多异氰酸酯和去离子水等作为原料, 并在发泡原料中加入阻燃剂制备出阻燃型硬质聚氨酯泡沫 (RPUF) 。探讨了包括反应物配比、催化剂、表面活性剂和反应温度等不同的反应条件对合成泡沫性能的影响, 并确定最佳工艺条件;之后利用热重分析 (TGA) 对阻燃型RPUF的热稳定性能进行研究, 利用动态热机械分析 (DMA) 对样品的玻璃化转变温度和阻尼性能进行测试。实验表明, 利用废弃聚酯解聚产物制备阻燃型RPUF的最佳工艺条件为:反应物多异氰酸酯、BHET和去离子水的质量比为2.45∶1∶0.1, 与催化剂辛酸亚锡和表面活性剂硅油的质量比为0.115∶0.08, 反应温度80℃。
关键词：聚氨酯泡沫,阻燃,工艺条件,热性能
参考文献
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醇解废弃软质聚氨酯泡沫及其应用 篇5
由于聚氨酯的特殊化学结构和多样性, 对聚氨酯 废料的回收方法比较多。废弃聚氨酯回收主要有物理回收法和化学 回收法。物理回收处理方法相对简单, 但只适用于低档产品。化学回收利用方法指废弃聚氨酯在化学作用下使高分子发生降解反应, 转化为小分子物质, 目前主要有醇解法、水解法、碱解法、氨解法、胺解法、热 解法、加氢裂 解法和磷 酸酯降解 法等[4,5,6,7]。对不同的用途要注意选择合适的回收方法[8]。
本研究采用醇解法, 用乙二醇回收法回收废 弃聚氨酯 泡沫, 在使用二元醇降解聚氨酯时, 温度不需要太高, 一般不超 过220℃, 也不需要耐高压设备。最后讨论了利用降解产物聚醚多元醇作为环氧树脂固化剂的可行性, 测定了其铅笔硬度、表观、色泽等性能。
1 实验部分
1.1 药品与仪器
软质聚氨酯泡沫采用旧沙发海绵垫;环氧树脂 (601-75) , 江苏三木集团有限公司杭州分公司;2, 4, 6-三 (二甲基氨基甲基) 苯酚 (DMP-30) , 新典化学材料 (上海) 有限公司;乙酸锂、乙二醇等均为分析纯试剂。
傅里叶变换红外光 谱仪 (Aatar 370型) , 美国Nicolet公司, KBr压片;反应釜 (GSH-型) , 威海汇鑫 化工机械 有限公司;电热鼓风干燥箱、电子调温加热套、循环水多用真空泵等。
1.2 聚氨酯泡沫降解及乙二醇回收
量取100mL的乙二醇放入 带有温度 计、搅拌器、冷凝 管的四口烧瓶中, 然后加入10g催化剂乙 酸锂, 通入冷凝 水, 开始加热。将实验前准备好的50g剪碎的聚氨酯软质泡沫分次加入四口烧瓶中, 缓慢升温至乙二醇的沸点196℃时 (控制温度不超过200℃) 。开始发生回流现象后计时, 反应6h[4]。冷却后抽滤以除去残渣。最后在150℃下采用减压蒸馏回收乙二醇。
1.3 小试实验
检查反应釜状态良好 后, 一次性将 醇解剂2000mL乙二醇和200g催化剂乙酸锂加入反应釜 (20L) , 再将1020g废弃软质聚氨 酯泡沫剪 碎分3次加入。全 部加完温 度上升为190℃后开始计时, 反应6h。在150℃下采用减压蒸馏回收乙二醇。
1.4 降解产物作为环氧树脂固化剂的实验
将聚氨酯泡沫降解产物和环氧树脂601-75在室温下按不同的比例混合, 加入5%的DMP-30作为促进剂, 搅拌均匀后涂在玻璃板上, 常温下固 化[9,10]。按GB/T6739-1996铅笔硬度法测定其铅笔硬度。
2 结果与讨论
对降解产物和回收的乙二醇采用美国Nicolet公司的Aatar 370傅里叶变换红外光谱仪对其进行表征。
2.1 降解产物的红外表征
实验室降解聚氨酯其产率为80.27% (抽滤、减压蒸馏后的产物与实验前聚氨酯泡沫的比) , 图1是聚氨酯降解产物的红外谱图。从图1可知, 3422cm-1处的中强吸收峰是O-H伸缩振动吸收峰。2975cm-1为甲基的伸缩振动吸收峰。2863~ 2931cm-1为亚甲基 和次甲基 伸缩吸收 峰。1630cm-1和1575cm-1是氨基中N-H面内弯曲 和面外弯 曲振动吸 收峰。1099cm-1处较强吸收峰为C-O伸缩振动吸收峰。红外谱图说明产物中含有氨基和羟基, 即含有聚醚多元醇和胺类物质。
2.2 回收乙二醇的表征
乙二醇回收后再次作为降解剂是本工艺的 关键, 也是降低成本的 重要措施。本 实验中乙 二醇的回 收率为81.15%。但是, 实验中发现, 回收乙二 醇带浅灰 色, 放置后变 黑褐色。为探讨原因, 我们测试了回收乙二醇的红外谱图, 见图2。
从图2可知, 3545~3211cm-1处宽而强的峰是 羟基的伸 缩振动吸收峰, 3943~2865cm-1是烷基C-H伸缩振动 吸收峰, 1743cm-1是酯中C=O的伸缩振动吸收峰, 1637cm-1是NH2的弯曲振动吸收峰。较强的羟基峰和亚甲基峰说明回收物主要是乙二醇。
较弱的酯中C=O吸收峰说明回收物中含有少量酯类物质。回收乙二醇时, 首先馏出的是沸点较低的物质, 红外分析说明它们是酯类物质。-NH2弯曲振动吸收峰说明馏出物中含有氨基, 回收乙二醇放置后变色, 原因正是氨基接触空气中的氧发生氧化变色所导致。
所以回收乙二醇时需注意温度的变化, 酯类物质 要另外收集。而胺类物质有助于软质聚氨酯泡沫 的降解, 故少量胺 类物质的存在不影响降解反应[4,5,6,7], 因此实验中回收的乙二醇可以再次利用。
2.3 小试实验及表征
小试实验将实验室降解放大了20倍, 得到的降解产物外观与实验室一致, 降解产物产率81.78% (抽滤、减压蒸馏后的产物与实验前聚氨酯泡沫的比) 以及乙二醇的回收率86.28% 均高于实验室降解。其产物的红外表征也与图1、图2一致。表明该方法适用于放大生产。
2.4 降解产物作为环氧树脂固化剂
实验中将降解产物和 环氧树脂601-75按一定的 比例混合, 观察其固化结果、颜色、光滑度, 并用GB/T6739-1996即铅笔硬度法来检测固化产物的硬度, 其结果见表1。
由表1可知, 随着环氧树脂601-75比例的增加, 混合物的颜色逐渐变浅, 硬度开始增加, 在比例为1∶4时, 达到3H级, 随后开始下降。同时表观也达到最优。
对环氧树脂601-75固化效果最好的1个 (产物∶环氧树脂=1∶4) 做红外分析测试, 结果见图3。
从图3可知, 3448cm-1是羟基伸 缩振动吸 收峰, 2962cm-1、2929cm-1、2865cm-1是烃基上的C-H伸缩振动 吸收峰。1244cm-1、1105cm-1是C-O-C反对称伸缩振动吸收峰和对称伸缩振动吸收峰。1608cm-1、1508cm-1是苯环骨架伸缩振动吸收峰, 827cm-1处是苯环上两个相邻氢的面外弯曲振动吸收峰。
图4是环氧树脂601-75的红外谱 图。3465~3398cm-1是羟基伸缩振动吸 收峰, 2965cm-1是甲基伸 缩振动吸 收峰, 1459cm-1、1361cm-1是甲基弯 曲振动吸 收峰。1606cm-1、1510cm-1是苯环骨架伸缩振动吸收峰, 827cm-1处是苯环上2个相邻氢的面外弯曲振动吸收峰。说明环氧树脂是双酚A型环氧树脂。1246cm-1是C-O-C反对称伸 缩振动吸 收峰, 1037cm-1是C-O-C对称伸缩振动吸收峰。
对比图3和图4可知, 固化后羟基峰变强, 这说明固化时环氧基发生反应, 生成羟基化合物。同时实验中我们 使用最佳比例的固化剂粘结了一些实验用品, 比如摔坏的双顶丝、塑料抽屉的把手等, 效果均很理想。
3 结论
(1 ) 实验室和小试实验中废弃软质聚氨酯泡沫醇解回收率 (抽滤、减压蒸馏后的产物与实验前聚氨酯泡沫的比) 、乙二醇的回收率均在80%以上, 且小试实验高于实验室降解。这表明软质聚氨酯泡沫的醇解工艺适用于小试实验, 有望进一 步放大。
(2) 降解产物聚醚多元醇作为环氧树脂601-75固化剂的试验中, 当降解产物和环氧树脂的比例为1∶4时, 铅笔硬度 达到最大, 同时表观达到最优, 固化物颜色接近市面上售的深色固化剂。所以软质聚氨酯泡沫的醇解产物作为环氧树脂固化剂的工业化值得进一步研究。
参考文献
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聚氨酯泡沫 篇6
1 目标建筑市场所采用的墙体保温系统主要
为外墙外保温系统, 所采用的工艺大多为挂贴聚苯板和挤塑板。这种工艺虽然大大提高了建筑的节能性能, 但就其使用的材料本身存在着诸多缺陷, 例如:
1.1 保温材料导热系数较高。
以聚苯板为例导热系数0.045W/ (m·K) , 要满足50%节能标准挂贴厚度不应小于50mm, 而要达到65%节能标准挂贴厚度不应小于70mm。由于厚度过大不仅施工难度较大, 而且易产生墙体裂缝等质量缺陷;
1.2 整体性差, 防潮、防水性能不好, 材料易老化、不耐高温、耐久性差。
现代建筑不断发展, 人们对建筑的要求也越来越高, 大开间、高层高、门窗面积越来越大而墙体却越来越少, 这就对建筑的保温节能工艺提出了更高的要求。硬质聚氨酯泡沫保温工艺以其材料的优越性能成为了目前建筑市场上最有效的外墙保温节能工艺, 具有以下优点:
1.3 导热系数低, 保温隔热性能好。
聚氨酯具有高孔隙率, 其导热系数仅为0.023 W/ (m·K) , 相同条件下保温层厚度相当于聚苯板的一半, 是目前建筑用保温材料中导热系数最低、保温性能最好的材料。
1.4 与砖石等结构具有良好的粘结性能。
聚氨酯混合物喷涂或浇注后与墙体基层发泡结合, 充分渗透到基层的空隙中, 形成牢固的结合不易脱落, 具有较高的抗拉、抗撕裂性能。
1.5
整体性好, 闭孔率达到95%以上, 具有一定的防潮、防水性能。
1.6
现场喷涂或浇注, 施工方便、效率高。
1.7
耐老化、阻燃、耐久性、化学稳定性好。
2 目前比较成熟的聚氨酯泡沫外墙保温工艺主要有:
2.1 现场喷涂法。
这是目前最为成熟及普遍使用的一种工艺。使用高压喷枪将混合料喷涂在墙体表面, 发泡后形成保温层。主要优点是:a.整体性好。b.施工简便, 施工效率高。缺点是:a.受环境影响, 气温不得低于5℃高于40℃, 风力不得大于3级, 空气相对湿度应小于70%。b.喷涂时泡沫易飞溅造成环境污染, 材料浪费率高。c.喷涂厚度及平整度不易控制。喷涂后使用聚合物水泥砂浆将喷涂表面抹平再披玻纤网或铁丝网。
2.2 现场浇注法。
与浇注砼相似, 利用模板与墙体形成胎模, 将混合料浇注其中待固化后拆除模板, 披网格布, 使用聚合物水泥砂浆抹面 (后面工序与聚苯板工序相同) 。主要优点是:整体性好;发泡层表面平整度好, 后续施工较容易;不易造成环境污染, 材料浪费率低。缺点是:施工较复杂, 施工效率低;受环境影响。
2.3 粘贴法。
(与聚苯板施工工艺相同) 利用胶泥将加工成型的聚氨酯板材粘贴在墙体表面, 再披网格布, 使用聚合物水泥砂浆抹面。主要优点是:a.板材可大批量生产, 规格尺寸统一。b.粘贴后表面平整, 有利于后续施工。缺点是:a.板材与墙体粘结靠胶泥连接粘结性差, 易出现质量隐患。b.整体性差, 防潮、防水性能差。
2.4 干挂法。
(与石材干挂工艺类似) 首先在墙体上安装龙骨, 使用锚钉或插接的方式将加工成型的聚氨酯板材固定。主要优点是:板材可大批量生产, 规格尺寸统一;板材表面可直接成形, 干挂后无需再处理;受环境影响小;施工简便, 施工效率高。缺点是:整体性差, 保温效果略差;增加安装龙骨工序, 综合成本有所增加。
硬质聚氨酯外墙保温作为一种新技术在我国已经开始应用, 并将不断发展成为建筑保温的主流施工工艺。
摘要：硬质聚氨酯泡沫以其材料的优越性能在建筑外墙保温中得以应用。本文主要论述了传统保温材料的缺点, 聚氨酯材料的优越性能以及市场上主要流行的几种施工工艺。
聚氨酯泡沫 篇7
1 植物纤维液化工艺的研究
植物秸秆中主要含有木质素、纤维素和半纤维素等多羟基物质,理论上可以作为制备PU材料的多元醇组分。但由于植物秸秆的木质化程度高,必须要通过物理、化学或者生物处理,使秸秆中的纤维组分变成液体物质,才能用于化工原料及燃料等领域。近年来,对生物质的液化利用成为国内外研究的热点,高温和高压下将生物质裂解成小分子物质,反应需要高温高压和还原性气体[6],对设备要求较高;液化研究的另外一个热点是选择一定的液化试剂,在催化剂的作用下,把生物质裂解成小分子物质,用于制备高分子材料[7]。1925年,Fierz等[8]就对木材液化利用做了一定的研究,主通过模拟煤的液化过程对木材粉液化处理,最终制得可用于燃料的液体物质。不同液化条件对液化效果会有很大的影响。
1.1 液化试剂的选择
液化植物纤维最常用的液化试剂是苯酚、多元醇以及环状碳酸盐。以苯酚和多元醇作为液化试剂,会使植物纤维大分子结构断裂,生成含有大量活性羟基的成分,用于制备聚氨酯材料。Pu等[9]在无催化剂、温度为250℃,几个小时后苯酚就能完全将木材转化为室温下具有流动性的物质。Lee等[10]用苯酚为液化试剂对玉米麸液化,通过增加反应压力、选择温度为180～220℃、H2SO4作催化剂,考察苯酚和玉米麸不同比例投放等条件对液化结果和液化产物性能的影响,结果表明,苯酚/玉米麸比例对液化效果有很大的影响。由于苯酚的毒性,其液化产物的应用范围受到了极大的限制,液化产物的除杂和纯化很有必要。
杨小旭等[11]以不同多元醇作为液化剂,选择液固比为10/3,H2SO4为催化剂,对竹粉进行液化,采用了分步液化的方法来降低液固比。结果表明,竹粉一次性加入进行液化,分步液化时在液固比为10/6时,聚乙二醇(PEG2400)/甘油(质量比80/20)混和液化剂的液化效果最好,残渣率小于10%,液化产物羟值在230～310mgKOH/g。梁英等[12]通过单因素试验筛选出适宜的液化剂, 甘油和乙二醇+甘油的液化效果较好,1h的液化时间,液化率就能接近80%;乙二醇的液化效果较差,液化时间为100min,液化率只有70%左右。利用多元醇作液化试剂液化生物质,液化速度往往比较慢。
液化试剂与秸秆的质量比、微波辅助加热也对液化率产生影响。冯国东等[13]以醇解的聚酯(PET)饮料瓶为液化剂,甘油作辅助液化剂,微波辅助加热,2.5% 的H2SO4作催化剂液化木材。考察了液固比、微波功率、液化反应时间和温度对液化率的影响。结果表明,在微波功率500W,反应时间15min,温度150℃,液固比为4的条件下,木材液化率达到99.16%。另外,尝试其它液化试剂或者采取超临界液体液化、分步液化、选择性液化等[13,14,15,16]方法也引起了广泛的关注。
1.2 催化剂的影响
选择不同的催化剂对提高液化率也有很大的影响,常采用的催化剂主要有酸类、碱类、氧化物等几种。
梁英等[12]以甘油和甘油+乙二醇为液化剂,液化1h、温度160℃、液固比为10/3的条件下分别以H2SO4、H3 PO4、HCl、Na2CO3和NaOH为催化剂液化玉米秸秆,以提高液化效率。结果表明,酸的催化效果较好,其中H2SO4效果最好,但对于催化剂用量对反应的影响没有做出进一步的研究。张金萍等[15]选择H2SO4作催化剂,考察H2SO4用量对毛竹粉液化效果的影响,随着H2SO4用量的增加,液化率先呈上升趋势,当H2SO4用量超过3%时,液化率呈下降趋势。H2SO4用量为3%和3.5%时,液化率相似。而液化产物黏度则随着H2SO4用量的增大呈逐渐下降趋势,当H2SO4质量分数超过3%时,黏度开始上升,液化率下降,认为可能是由于液化产物发生缩合反应所致,确定最佳H2SO4用量为3%～3.5%。
张永发等[16]在高压液化反应釜中,对CaO催化超临界甲醇体系中玉米秸秆的高压热解液化特性进行了研究。研究表明,反应温度、甲醇/物料和催化剂用量3个因素对玉米秸秆的液化反应有明显影响,确定最佳催化剂用量为2.5%～5.0%(质量分数)。在最优工艺条件下有机水溶物生物油产率稳定在61%左右,但该反应需要的压力有的高达12MPa,对设备要求较高。王云风等[17]主要考察了SOundefined/Fe2O3固体酸催化下,秸秆的液化条件对液化结果的影响,结果表明,SOundefined/Fe2O3的催化效果优于H2SO4的催化效果,在260℃条件下玉米秸秆的转化率可达88%。
由此可见,催化剂是影响液化产率的关键因素,对催化剂的研究和开发新型催化剂非常必要。
1.3 液化温度和液化时间的影响
刘华敏等[18]研究了亚/超临界乙醇液化玉米秸秆反应路径与机理。结果表明,玉米秸秆在反应温度达到180℃之前主要是水溶性有机物参加反应,主要生成了挥发物、气体与少量的重油;当反应温度达到180℃之后玉米秸秆3种主要成分(纤维素、半纤维素、木质素)开始液化,主要产物是挥发物、轻油、重油和气体。可见不同的反应温度对液化产物有着至关重要的影响。
Xu Chunbao等[19]考察松树木屑在超临界乙醇为溶剂,不同催化剂、液化温度、H2压力、液化时间等条件下的有机油产率。结果表明,以FeSO4为催化剂,温度在623K,H2压力2MPa,反应时间40min时,有机油产率最高,达到63%。在H2压力为2MPa、温度为260℃时,考察不同反应时间(200～260 C)下液化产率,其中有机油的产率从27%随反应时间的增加而逐渐增加到37%。在没有催化剂、采取不同的溶剂条件(超临界与非超临界),液化产率随反应时间也呈现递增的趋势。杨小旭等[13]还考察了在不同液化时间,液化产物中羟值和酸值的变化,随着反应时间由30min增加到300min,产物的羟值不断减小(230～310 mgKOH/g),酸值不断增加(28～47 mgKOH/g)。认为羟值减小是由于高温酸性条件下部分羟基被氧化,部分与竹粉纤维发生了醇解反应。酸值的增大是体系中产生了有机酸的原因。可见,随着反应时间的增加,副反应也可能会增加,且反应对设备的要求和能量的浪费也是应该考虑的因素。
1.4 其它液化因素
对于液化反应的压力、植物秸秆的前处理、液化过程中水分的含量、液化产物的应用方向等因素也应当引起重视。
Xu Chunbao等[19]还考察了H2压力对松树木屑液化的影响。结果表明,随着压力的增加(2MPa～10 MPa),液化有机油产率有较小幅度的增加(40%～45%),但高压力对设备的要求很高,不易采取。
Li Yan等[20]选择螯合剂和酶来处理大麻纤维,处理后纤维的结晶度和热稳定性都有提高,这对于提高液化纤维的液化率不是积极因素,但是处理后的大麻纤维表面的羟基含量增加,对于我们用来制备PU材料是好的因素,并且用于制备复合材料时,会改善界面相容性,提高材料的性能。郝红英等[21]考察利用不同的物理处理对聚氯乙烯仿木复合材料的影响。结果表明,通过蒸汽闪爆处理天然植物秸秆有利于秸秆纤维素的纯化,提高了纤维比表面积、化学试剂对纤维素的反应可行性。
综上可知,植物秸秆液化工艺比较复杂,影响因素很多,产物成分复杂。Watanabe等[22]考察在超临界状态下的水中,以ZrO2、NaOH为催化剂对纤维素液化的影响。结果表明使用催化剂液化率提高了2～3倍,但是生物质液化产物成份有上百种之多。另外生物质的高压液化是在缺氧条件下热裂解,裂解产物有气、液、固3相[23]。气体物质主要是小分子的气体[24],固体是剩余的残渣,主要是成分复杂的混合物生物质油,含有大分子的有机物,包括醚、酯、酮、醛、酚、有机酸等[25,26],有数百种之多。
2 液化多元醇制备聚氨酯泡沫的研究
秸秆等生物质资源经液化处理后可以变成具有高反应活性的液体物质,该物质含有木质素、纤维素等多羟基成分,理论上可代替石油聚醚多元醇用于制备聚氨酯泡沫[27,28],在聚氨酯领域有很大的应用潜力。
戈进杰等[29,30]用液化大麻、芦苇制备的多元醇为原料,制备出了硬质聚氨酯泡沫体(RPUF),泡沫密度在40kg/m3时、压缩强度为150kPa、弹性模量为4MPa。多元醇中生物质成分含量提高时,力学性能和热稳定性越好, RPUF材料土埋实验表明具有一定的生物降解性。Lee等[31]对废纸进行液化并用来制备PUF,通过热稳定测试表明,PUF在200℃时仍未发生明显的分解,此PUF材料土埋半年后质量损失为20%左右,且PUF的水提取物中不含诱导有机体突变和导致癌变的物质。还对比了废旧报纸、包装纸盒、商业文件废纸、木材和淀粉等制备聚氨酯泡沫的密度、拉伸强度、弹性模量。
王高升等[32]液化玉米秸秆制备了软质聚氨酯泡沫(SPUF),力学性能测试表明具有较好的缓冲吸能性能。刘玉环等[33]以毛竹屑和淀粉为原料,选择50%的乙二醇+50%碳酸亚乙酯作为液化试剂,液化产物与二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)反应制备PUF塑料,其表观密度为33.6kg/cm3、压缩强度为118kPa、弹性模量6.91 MPa,在周年生物降解试验中,该生物质基聚氨酯硬质泡沫失重率为12.63%。
Wang H等[34]把麦秆通过蒸汽闪爆处理,在温和条件下进行液化。确定了最佳工艺条件:液化温度为140℃,液固比为6:1,液化试剂乙二醇/甘油为5/1,催化剂硫酸的用量为5%,秸秆水含量为150%。液化产物的羟值随液化时间逐渐变小(46～64 mgKOH/g)。对比了液化麦秆多元醇和乙二醇与MDI反应制备聚氨酯泡沫的性能。表观密度为35 kg/cm3/(30～60) kg/cm3(前者为液化麦秆多元醇制备的聚氨酯,后者为乙二醇制得的聚氨酯),拉伸强度为80 kPa /(75～85)KPa,伸长率为160%/(180%～300%),回弹率比为30%/(30%～35%),吸水率为6/0.2,一周年降解测试结果得到,液化麦秆多元醇PUF降解失重率为16%。由此可见,液化麦秆多元醇制得的PUF可以与乙二醇制得PUF的性能相媲美,并且具有一定的生物降解性。但是该工艺条件下制得的液化多元醇的羟值较低,这会限制其在RPUF方面的应用。
3 结语
PU材料是异氰酸酯和多元醇反应制备的,要提高聚氨酯中生物质组分的含量,提高植物秸秆液化多元醇的产率是关键。目前生物质液化多元醇的研究面临的最大问题就是液化多元醇产率较低,液化工艺复杂,产物分离的成本较高,这对液化植物纤维制备PUF的应用会造成不利的影响,通过选择不同液化试剂和不同催化剂可以提高液化效果。液化过程副反应较多,可根据需要优化液化工艺,还可以探索将液化产物直接用来制备PUF材料。另外,借助现代化的液化和提取技术也是目前关注的热点,这包括微波萃取、超声提取、超临界液化技术等。
综上所述,木质生物质材料可以通过液化转化为含有大量活性基团的化工原料,可以代替或者部分替代石化原料,用于PUF材料的合成。因此,扩大木质生物质液化技术的应用范围,将更多的生物质材料纳入其中,并制备具有良好的力学、热稳定和降解等性能PUF是继续努力的方向。
摘要：综述了国内外利用天然高分子合成聚氨酯材料的研究,包括对植物秸秆、木材等进行液化时,液化试剂、催化剂、反应温度、反应时间等因素对液化产率的影响;并考察利用植物液化多元醇制备的聚氨酯的性能,包括力学、热稳定和降解性能等。