氮的变化

氮的变化（通用8篇）

氮的变化 篇1

挥发性盐基氮是水产品新鲜度的一个重要指标, 水产品腐败是由于细菌的生长繁殖和酶的作用使蛋白质分解, 而产生氨及胺类物质。目前海水及淡水水产品挥发性盐基氮的限量已有规定, 但不同水产品在同等条件下的挥发性盐基氮含量的变化和感官的变化差别较大。本文进行了部分新鲜水产品的实验研究, 旨在探讨其在0~4℃时挥发性盐基氮含量的变化趋势, 为水产品的保鲜技术提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 仪器

半微量定氮器;微量酸式滴定管:最小分度值为0.05 m L。

1.2 试剂

高氯酸溶液 (0.6 mol/L) ;氢氧化钠溶液 (30 g/L) ;硼酸吸收液 (30 g/L) ;甲基红次甲基蓝混合指示剂;酚酞指示剂 (10 g/L) ;硅油消泡剂。

盐酸标准溶液 (0.01 mol/L) ;需事先按GB/T 5009.12003[1]附录B的方法进行标定。

1.3 样品来源和预处理

1.3.1 样品来源

实验用水产品, 均购自舟山市沈家门东河水产品市场, 每种样品随机采集1 kg左右。

1.3.2 样品预处理

将购买的样品平均分成两份, 一份清洗干净, 按照《水产品中挥发性盐基氮的测定》 (SC/T3032-2007) [2]进行样品预处理。另一份样品则直接进行感官检验。

1.4 测定方法

同《水产品中挥发性盐基氮的测定》 (SC/T3032-2007) [2]6.2~6.4步骤, 其中所有样品均称取平行双样。

1.5 感官检验

将样品装在塑料盒内, 开口存放在0~4℃的冰箱里, 每日观察样品的体表和气味等, 进行总体评价, 直至完全腐败。

2 实验结果

2.1 样品感官检验结果 (表1)

2.2 样品挥发性盐基氮变化 (表2)

2.3 样品挥发性盐基氮变化趋势 (图1)

3 讨论

3.1 不同种类水产品挥发性盐基氮值的差异

由表1、表2清楚可见, 随着存放时间的推移, 各样品感官腐败程度与其挥发性盐基氮数值成正比。同时由于水产品种类、大小及捕捞后保鲜程度存在差异, 其挥发性盐基氮基数也大相径庭。总体来说, 就同一天范围而言, 虾类、头足类 (鱿鱼) 基数高于鱼类。例如第一天, 黄鱼VBN值仅为3.07 mg/100 g, 鲈鱼为4.35 mg/100 g, 带鱼为4.59 mg/100 g, 鳗鱼略高, 达到6.44 mg/100 g, 哈氏仿对虾VBN值为6.88 mg/100 g, 南美白对虾则为7.36 mg/100 g, 鱿鱼值最高, 9.22 mg/100 g。随着实验进程, 至第6天, 哈氏仿对虾、南美白对虾已完全腐败, 其值已无法测定。带鱼、鳗鱼、黄鱼、鲈鱼、鱿鱼VBN值分别为45.3 mg/100 g、47.8 mg/100 g、44.7 mg/100 g、40.4 mg/100 g、48.5 mg/100 g。由此可见, 挥发性盐基氮起始基数的高低并不能代表最终基数的高低排序。即使在同一保存条件下, 不同品种的水产品其VBN数值的变化有快慢之分, 腐败程度也各不相同。这与张素青等[3]的观点基本一致。

3.2 与国标相比

《鲜、冻动物性水产品卫生标准》 (GB2733-2005) [4]4.2理化指标规定“海水鱼、虾、头足类挥发性盐基氮≤30 mg/100 g”。由实验过程可知, 水产品在低温有氧环境下, 基本处于保鲜状态, 而从第五天开始, 虾类、头足类 (鱿鱼) VBN值都已超标, 鱼类虽未超标, 但也已逼近上限。

3.3 抽样的影响

虽然严格按标准抽样, 但由于水产品捕捞时间和保鲜程度的差异, 抽样时也不能忽视既存误差。因此水产品抽样的规范与否, 将直接影响到VBN测定结果的准确性。

3.4 测定时注意事项

(1) 半微量定氮器加入样品后, 液封要迅速, 避免因漏气而影响测定结果。

(2) 蒸馏5 min, 将冷凝管末端抽离接收瓶液面后, 务必再蒸馏1~2 min, 并用洗瓶略微冲洗冷凝管末端, 洗液并入接收瓶内, 尽可能避免蒸馏不完全而带来的误差。

4 结论

经过对上述水产品感官检验和挥发性盐基氮的测定, 结果表明, 挥发性盐基氮含量的变化幅度与水产品腐败程度之间存在明显对应关系。即使在同一保存条件下, 不同品种的水产品其VBN数值的变化有快慢之分, 腐败程度也各不相同。由实验结果可知腐败的进度 (从快到慢排名) : (1) 虾类; (2) 头足类 (鱿鱼) ; (3) 鱼类。

摘要：经过对水产品感官检验和挥发性盐基氮值的测定, 结果表明, 挥发性盐基氮含量变化与水产品腐败程度之间存在明显对应关系。即便在相同保存条件下, 不同种类的水产品挥发性盐基氮含量随着各自不同的腐败进度也各有差异, 由实验结果 可知腐败的进度 (从快到慢排名) :①虾类;②头足类 (鱿鱼) ;③鱼类。

关键词：挥发性盐基氮,感官检验,水产品

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.GB/T5009.1-2003食品卫生检验方法·理化部分·总则[S].北京:中国标准出版社, 2004.

[2]中华人民共和国农业部.SC/T3032-2007水产品中挥发性盐基氮的测定[S].北京:中国农业出版社, 2008.

[3]张素青, 王秀芹, 叶红梅, 等.鲜活水产品中挥发性盐基氮 (VBN) 值的变化实验[J].天津水产, 2003 (3) :27-29.

[4]中华人民共和国卫生部.GB2733-2005鲜、冻动物性水产品卫生标准[S].北京:中国标准出版社, 2005.

[5]李桂芬, 初继双.明太鱼不同新鲜度的挥发性盐基氮指标[J].中国动物检疫, 1996, 13 (1) :10-11.

氮的变化 篇2

一．教材分析

1.教材的地位和作用：

氮及其化合物是高中化学教学的重要内容，是学生在高中阶段所学习的元素化合物知识的重要组成部分。这部分内容如氮的固定、氮肥的使用，以及人们在利用氮的物质过程中对环境造成的影响与生活有密切的联系，因此我们要充分利用好这一资源，激发和调动学生的学习积极性，在教学过程中要让学生对含有氮元素的物质有全面的认识，同时能重点学习几种含氮的物质。教材对于氮气、氨气、铵盐、硝酸的性质学习都安排了一定量的实验或实验探究来完成的，充分体现了以学生为主题的课堂。在整个实验探究过程中学生的观察能力，动手能力及思维能力、探究能力都得到了进一步的提高。

二．教学目标

1.知识与技能

（1）通过自然界中的氮循环，使学生了解氮的循环的基本过程，认识氮循环过程中的重要物质。

（2）掌握氮气、氨气、铵盐、硝酸的性质，初步掌握NO、NO2重要性质；完成探究实验，培养学生的动手能力和观察能力。

（3）了解铵态氮肥的使用问题，了解他们在生产中的应用，培养学生理论联系实际的能力。（4）通过了解人类活动对氮循环的影响，使学生知道酸雨、光化学烟雾和富营养化等环境问题，了解如何减少氮氧化物的排放，树立环境保护的意识。2.过程方法方面：

（1）加强实验教学，培养学生的观察能力、自学能力以及资料、信息处理能力。（2）运用实验探究，设疑启发，对比归纳等方法研究有关物质的性质。3.情感、态度与价值观：

（1）在相互交流与讨论中，培养学生与他人合作的意识和方法。（2）培养学生科学严谨的思维方式，和解决问题的创新意识。（3）培养学生关注社会、关注人类生存环境的意识。4.教学重点和难点：

教学重点：(1)氮气、氨气、铵盐和硝酸的性质；

（2）实验探究氮的化合物的性质，进一步学生培养学生的实验探究能力。教学难点：（1）如何实现氮的化合物之间的相互转化；（2）硝酸的强氧化性。

三、教学过程与效果分析

1.整体设计思路

根据教学内容和学生实际情况我将本节分为3课时：

第一课时：氮的循环，氮气，氮的氧化物 第二课时：氨气和铵态氮肥 第三课时：硝酸及其应用

本章第2节 “氮的循环”教学中，从学生熟悉的自然界现象“闪电”入手，引出“雷雨发庄稼”谚语，来激发学生对学习的求知欲望，并结合课本70页（图3－2－2）自然界中的循环的基本过程及示意图，组织学生进行“氮的循环的主要途径”及“氮的固定”的讨论，完成本节第1课时教学。

在第2、3课时教学中，借助课堂演示实验如氨气的“喷泉实验”、“空瓶生烟”；探究实验如铵盐受热分解实验以及浓、稀硝酸与金属铜、铁的反应等，引导学生认真观察、思考，导出本节课核心的知识，氨、铵盐、硝酸的性质，并借助自然界“酸雨、光化学烟雾、富营养化”等现象对学生进行环保教育。2.具体教学过程

第一课时

本课时我采用演示实验和引导总结相结合的方式进行教学。重点的突破：

课前准备：学生查找氮循环的资料。

【引入】以学生熟悉的自然现象“闪电”引入，引出“雷雨发庄稼”的谚语，引导学生认识整个过程中发生的反应。

设计意图：闪电过程中发生的氮气与氧气的反应，既体现了氮气的性质又是自然固氮的一种主要形式，是农作物获得氮肥的一种形式，也是自然界中形成硝酸的一种方式。

【过程】利用课本上自然界中氮循环的示意图，用多媒体演示自然界中氮循环的基本过程，密切结合学生关于氮循环的已有知识，在氮循环的基础上展开其中的主要过程.利用氧化还原的观点探讨发生的化学反应，以及这些化学反应有哪些重要的应用。教学中重点解读闪电过程中氮气与氧气的反应，以及在一定条件下氮气与氢气的反应结合，同时根据氮气的结构是双原子分子，两个氮原子以三对共用电子结合非常稳定，以分析它的性质应该比较稳定，从而说明结构决定性质。

在教学过程中氮气与氧气的反应重点强调反应条件。通过介绍工业合成氨引出在一定条件下氮气与氢气的反应，强调可逆号和反应条件。通过教师引导学生总结写出化学方程式。从这两个反应，进一步使学生了解氮的固氮问题，认识固氮的重要意义。设计意图：激发学生的学习兴趣，培养学生的自学能力、归纳总结以及资料、信息处理能力。难点的突破：

从雷电过程如何转化为硝酸引入，让学生思考在雷雨交加的时候氮的化合物发生了哪些反应。

因为氮的氧化物有毒，所以视频演示一氧化氮和二氧化氮之间的转化，以及二氧化氮和水的反应，从而简单介绍两者的物理性质和化学性质。

让学生思考谚语“雷雨发庄稼”的道理是什么，从而让学生得出由氮的氧化物最终生成硝酸的全过程。这里教师要提醒学生，雷雨天对人类是有益的，但要用辩证的观点看待问题，一氧化氮还能和人体血红蛋白结合使人中毒，还可以引起光化学烟雾，现在空气中的氮的氧化物可以通过汽车尾气和硝酸工厂的废气进入大气，它的存在已经是弊大于利了。

这样让知识更贴近生活，树立了学生的环保意识。

学生易出现的问题：忽视氮气与氧气、氢气的反应条件，所以在教学过程中要反复强调加深学生印象，同时强调氮气的结构特点决定了氮气的一系列性质。练习巩固：完成学案上练习题。

下列几种固氮方式中属于人工固氮的有（）A.闪电时空气中的氮气转化为一氧化氮 B.豆科作物根瘤菌将氮气转化为化合态氮 C.NO与O2反应制备NO2

D.由N2与3H2在一定条件下反应合成NH3 板书设计：

一．自然界中氮的循环

二.氮循环中的重要物质 1.氮气

(1)N2的结构

(2)N2的化学性质： 2.氮的固定：

3.NO和NO2的化学性质

第二课时

本课时实验较多所以我采用的教学方法是：演示实验、探究实验、教师讲解、小组合作探究归纳总结 重点突破：

引入：氨气在生活中的用途：制冷剂等

第一个突破问题氨气的性质

重点之一是氨气与水的反应：采用演示实验的方式：喷泉实验，让学生观察现象，小组讨论，解释现象，总结性质，写出化学方程式，并通过对实验现象的思考和讨论，提高学生的观察能力、分析问题、解决问题的能力。

重点之二是氨气与挥发性酸的反应，在刘谦热的今天我打算采用小魔术：魔棒生烟来突破。这里可以让学生来完成，可以培养学生的学习兴趣和动手能力。

重点之三是：氨气的催化氧化，这里可以让学生从化合价的角度推测氨是否具有氧化性和还原性，然后根据这一反应中化合价的变化情况来分析。

第二个突破点铵盐的性质：

从小故事化肥潮解后不能暴晒来引入，利用课本上的“观察思考”氨盐的性质中给出的三个实验，通过小组合作探究分组实验,记录实验现象，分析交流，教师点拨，进行归纳得出铵盐的物理性质和化学性质。在教学过程中教师应该强调从离子的角度分析铵盐与碱的溶液的反应。在相互交流与讨论中培养学生与他人合作的意识和方法，同时也让学生知道生活中如何合理的储存和使用化肥，培养了学生在生活中观察意识和用化学知识解决生活问题的能力。

最后关于氨气的实验室制取，因为有了铵盐性质的讲解学生就较容易掌握实验室制法。这里要注意与氧气装置进行对比和氨气的检验方法。

学生易出现的问题：氨气的性质和检验学生记不住，通过学生做实验让学生亲身体会来加深他们的印象，同时也培养了学生科学严谨的思维方式和解决问题的创新意识。

设计意图：培养学生的合作探究、动手能力和观察能力，小组讨论，归纳总结的能力，从而突破教学重点。练习巩固：

课后题1、3、4题。巩固氨气和铵盐的性质。板书设计

一、氨气

1、物理性质

2、化学性质

①.与水的的反应： ②.氨与氯化氢的反应 ③氨与氧气的反应：

3、氨气的检验方法：（两种）

二、铵盐

①铵盐受热分解 ②铵盐与碱反应

3、氨气的实验室制法

第三课时

本课时的教学重点是硝酸的性质，难点是硝酸的强氧化性，我采用分组实验的教学方法，进一步提高学生的合作探究能力。重难点突破：

引入：

播放一段视频，硝酸的泄露，通过观察消防员的处理过程和现场的情况让学生观察现象。通过现象引起学生兴趣同时引发学生思考，硝酸到底有哪些性质。

采用学生分组实验的方式，结合课本“观察思考”栏目硝酸的性质中的三个实验，分别是

1、展示一瓶硝酸，观察物理性质

2、铜与浓稀硝酸的反应

3、将2中的铜换成铁做相同实验。让学生思考以下问题：

1、对硝酸的氧化性有哪些认识？

2、浓硝酸通常保存在棕色试剂瓶中这是为什么？

3、浓硝酸能和金属铁反应吗？

通过实验1学生自主观察总结出硝酸的物理性质，同时引导学生注意浓硝酸的保存，从而掌握浓硝酸的不稳定性。

通过实验2现象和分析氮元素化合价变化入手，引出硝酸的强氧化性，指出还原产物与硝酸浓度有关，一般规律是：浓硝酸被还原为NO2，稀硝酸被还原为NO。借助不同的实验现象，进行交流研讨。在教师点拨的“规律”引导下，对浓或稀硝酸作氧化剂时，还原产物规律进行归纳。让学生初步体会物质的浓度对产物的影响。并在教师的启发下，共同完成相关化学方程式书写。

通过实验3中想象，同时结合浓硫酸使金属钝化的已有经验，使学生认识浓硝酸也能使金属铁铝表面钝化。

最后可以通过演示实验拓展探究浓硝酸与非金属碳的反应。同时要求学生要会写出化学方程式，再一次提高学生从氧化还原反应的角度分析问题的能力。

学生易出现的问题：知识方面因氧化还原等相关概念及相关知识运用的基础知识不够扎实，因此有些学生在分析硝酸的氧化性会有困难。习惯方面：学生书写方程式时容易忽略硝酸的浓度大小对产物的影响问题。

设计意图：通过分组实验培养了学生的合作探究、动手能力和观察能力，小组讨论，归纳总结的能力，从而突破教学重点。

练习巩固：完成学案上的练习题，课后题。板书设计： 硝酸的性质：

一、物理性质

二、化学性质

1、不稳定性

2、强氧化性

水质中氮的监测 篇3

一、水质中氮的监测分析方法

水质中总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和各种无机氮化合物转化为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定;氨氮通常以游离氮(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,主要监测方法有纳氏试剂比色法、水杨酸次氯酸盐比色法等。本研究中,总氮测定方法采用国标分析法、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894—89);氨氮测定方法采用国标分析法、纳氏试剂比色法(GB7479-87)。

本研究中,总氮的测定方法过硫酸钾氧化过程,采用了双管消解法和国标方法(GB11894—89)中的单管消解法两种方法,并对两种消解方法处理的样品采用紫外分光光度法进行了总氮的测定,对比了测定结果。

单管氧化法:将一定量的水样加入比色管后,加入碱性过硫酸钾,再将比色管用纱布包扎。将包扎好的比色管放在高压锅中,消解30min,消解后通过高压锅阀马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变为硝酸根。

双管氧化法:将一定量的水样加入比色管后,将碱性过硫酸钾加入另一个小试管中,将小试管置于比色管中(小试管的高度要超出比色管的试样液面),盖上比色管盖,充分混合比色管里的两种液体,再将比色管包扎。将包扎好的比色管放在高压锅中,消解50min,消解后通过高压锅阀马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变为硝酸根。

二、总氮测定结果及比较

本实验中对标准样品和实际水样分别进行了测定,两种消解方法测定结果见表1和表2。

由表1、表2数据得知,当水样中不含氨氮时,两种消解方法效果都很好,随着氨氮浓度的提高,单管法的回收率在不断降低。但是各种条件下,双管消解法的总氮回收率都很高。

三、结果与讨论

1. 由于在碱性介质中氨氮会以氨气形式逸散在水样消解用的比色管的气相中,这样测出的总氮只是硝酸盐氮及少部分氨氮,当水样中氨氮含量较高时,必然出现氨氮高于总氮的结果。所以,在消解后通过高压锅阀马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变为硝酸根。

氮的循环说课稿正式 篇4

第2课时

各位评委老师大家好！今天我说课的内容是鲁科版必修一第三章第二节《氮的循环》中的第2课时，下面我就从教材分析、教学目标、教学重点和难点、教学方法与教学手段和教学过程等方面来给大家演绎本节课：

一、教材分析

氮及其化合物是高中化学教学元素化合物知识中的重要内容，是中学阶段所学习的元素化合物知识中重要的非金属元素。本节知识通过对喷泉这一自然现象的分析，激发学习兴趣，培养学生的思考能力和观察分析能力。结合学生关于氮循环的已有经验，在氮循环的基础上展开其中的主要反应过程，探讨发生的化学反应，以及这些化学反应有那些重要的应用。通过对氨态氮肥性质的学习，掌握氮肥的合理使用，促使学生关注农业生产中的化肥问题。

二、教学目标

1、知识与技能

（1）通过观察实验，认识氨的溶解性，氨与水的反应，与酸的反应。（2）通过分析化合价认识氨的还原性。

（3）通过亲自动手实验，得出铵盐的化学性质，以及氨的实验室制法。

（4）通过铵盐的受热分解，铵盐与碱的反应，认识铵态氮肥的施用问题，了解它们在生产中的应用。

2、过程与方法

培养通过观察实验现象，总结分析物质性质的能力；通过活动探究，提高实验能力和学习化学的兴趣。

3、情感态度与价值观

通过探究实验，培养学习元素化合物知识的学习方法。

三、教学重点和难点

重点：氨与铵盐的物理、化学性质 难点：喷泉实验的原理

四、教学方法

针对本节教学内容，采用“实验导学教学”模式。即：联系实际或演示实验—→分析

诱导—→小结发散—→反馈练习。通过投影资料或实验，让学生进行观察、分析、推理，通过认真思考得出结论，不仅能掌握课本知识，更重要的是锻炼了他们的创造性思维活动。3.学习方法：

①自学。充分利用导学案，指导学生在自学过程中如何抓住重点。如在自学部分设置填空题，通过学生自学、填空，能抓住要害，达到事半功倍的效果。

②学习元素化合物知识的方法。通过认真观察和动手实验，记录现象，对实验现象进行分析然后得出结论，最后将学到的知识加以应用。

五、教学过程设计

【情景创设】多媒体投影：氮元素与动、植物生长有关的图片

讲述：氮元素是一种重要的生命元素，植物是不能直接从空气中吸收游离态的氮，只有豆科植物的根瘤菌可以把空气中的氮气转化成硝酸盐，大部分植物只能吸收化合态的氮。比如氨、铵盐和硝酸盐。

【板书】第2节 氮的循环 第2课时 氨和铵态氮肥

【活动】教师展示一瓶氨气、引导学生观察色、态、密度（与空气相比较）并闻气味。由一位学生按正确方法闻气味。学生独立归纳，得氨气物理性质，教师加以评价肯定。【板书】氨的物理性质

【投影】结合幻灯片,归纳氨的物理性质： ①色、态、味 ：无色、有刺激性气味的气体；

② 密度：在标准状况下，密度为0.771g／Ｌ，比空气轻；

【设问】对于氨气物理性质的学习我们还必须探究它的水溶解性，氨气能否溶于水，其水溶解性又是如何呢？下面请看老师的一个演示实验。［演示实验1］“喷泉实验”

通过实验引导学生注意观察操作步骤，分析原理，现象；

【设问】

1、氨溶于水时为什么会形成“喷泉”? 喷泉实验原理是什么？

2、烧瓶中的溶液为什么会变红?

3、将烧瓶中的溶液倒入烧杯，用酒精灯加热，猜想会出现什么现象？ 注意引导学生观察实验操作步骤与现象，并通过实验得出结论——极易溶于水，进一步完善氨的物理性质。

【板书】③ 溶解性：极易溶于水，生成一种弱碱性溶液－氨水。（NH3·H2O）与水反应：NH3+H2O NH3·H2O（可逆反应）

且能快速溶解，在常温常压下１体积水能溶解700体积的氨气。形成一种使酚酞试液变红的碱性溶液－氨水。是一种弱碱，在水中只有少部分电离为NH4和 OH。［演示实验2］“空瓶生烟”

【设问】

1、你能解释演示实验2“空瓶生烟”现象吗？若将浓盐酸用浓硝酸、浓硫酸代替，会观察到同样的现象吗？

2、氨水为何不大量用作化肥？

3、氨中氮元素的化合价是-3，请从化合价的角度分析，氨还可能具有什么性质？它可能与哪些物质反应？分析下列反应中根据元素化合价变化判断氧化剂与还原剂 【强调】引导学生注意观察实验现象，并强调指出借助“白烟”生成，可用于氨气的检验。【板书】4NH3+5O2制硝酸。

【过渡】 由于氨水易挥发，不易运输，因此氨水不大量用作化肥，而是常将氨制成各种固态的铵盐加以使用，如何科学的使用铵态氮肥呢？要解决这一问题，下面我们要了解铵态氮肥的主要成分——铵盐的主要性质。【板书】（2）铵盐（NH4+）

［演示实验3］取少量氯化铵固体放在试管中加热。

［演示实验4］取少量碳酸氢铵固体放在试管中加热，并将生成的气体通入新制的石灰水中。

［演示实验5］在试管中加入少量氯化铵固体，再滴加适量的10%氢氧化钠溶液，加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒上靠近试管口，观察现象。【交流讨论】可用多媒体投影下列要讨论的问题：

1、铵盐具有哪些物理、化学性质？

2、铵盐与碱溶液反应的本质是什么？

3、铵态氮肥能否与碱性物质（如草木灰）混合使用？碳酸氢铵固体如何保存？ 【强调】上面的［演示实验5］可用于铵盐的检验。【分析、归纳、投影】

师生一道分析交流后进行归纳（下列归纳小结可通过多媒体投影）★铵盐的物理性质：白色，易溶于水的晶体。★铵盐的化学性质：① 受热易分解 NH4Cl

+

-4NO+6H2O这个反应是工业上制备硝酸的基础，叫氨的催化氧化法NH3↑+HCl↑ NH4HCO3NH3↑+CO2↑+H2O

② 与碱溶液反应 NH4++OH-NH3+H2O（可用于检验铵盐）NH4++OH-=NH3·H2O 【点拨引入】 通过前面的学习，我们知道氨对工业和农业的重要作用，你知道通过哪些方法可以制得NH3？如果实验室要制得少量NH3，你会选择哪种方法？为什么？（由于氮气与氢气反应条件不易获得，加热铵盐制得的NH3又不纯，故实验室选择铵盐与碱反应来制得少量氨气。）

【投影】氨气的实验室制备 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O ① 反应原理（见上反应方程式）② 发生装置——固体+固体→型 ③ 干燥剂——碱石灰或氢氧化钠 ④ 收集方法——向下排空气法 ⑤ 验满方法——湿润的红色石蕊试纸 ⑥ 尾气处理——用水吸收 【课后小结】播放幻灯片

【作业布置】教材P81 4、5、【课时2训练】

六、板书设计

第二节 氮的循环 第2课时 氨和铵态氮肥

一、氨的物理性质

1、溶解性

二、氨的化学性质

三、铵盐（NH4+）及其化学性质

生物脱氮的影响因素分析 篇5

当前, 环境污染和水体富营养化问题的尖锐化迫使越来越多的国家和地区制定严格的氮、磷排放标准, 人们更多关注除磷的作用, 而脱氮在污水处理中的要求也越来越高。含N物质大量排入水体之中, 藻类植物大量生长, 不仅影响水体生物的生存, 而且也引发了多种疾病, 对人类, 野生动物, 植物, 家畜都有着很大程度的影响, 对自然水体的生态破坏也造成了严重危害[1]。因此, 对排放污水进行氮的去除, 在污水的回收利用、避免水体富营养化问题等有重大的意义和作用。

一、生物脱氮的基本原理

污水的生物处理过程中, 氮的转化一般包括四个过程:氨化、同化、硝化和反硝化[2]。

硝化过程基本可以表示为:

另外, 由于氨化作用的速率很快, 因此一般不做考虑, 而生物的同化代谢过程也能去除少部分的氮, 但这属于脱氮的次要过程。生物脱氮的主要过程为硝化和反硝化两个阶段[3]。

总反应为:

NH4++O2+HCO3-→NO3-+H2O+H2CO3+微生物细胞

反硝化作用是在反硝化细菌参与的条件下, 将硝化过程产生的硝酸盐或亚硝酸盐还原成N2的过程。细菌的反硝化过程基本可表示为:

反硝化作用的主要反应过程为:

NO3-+CH3OH+H2CO3→N2H2O+HCO3-+微生物细胞

NO2-+CH3OH+H2CO3→N2H2O+HCO3-+微生物细胞

二、生物脱氮的主要影响因素

1. 酸碱度 (p H值)

酸碱度是影响废水生物脱氮工艺运行的重要因素之一[4]。据有关资料表明, 硝化菌最适宜的p H值范围为7.5~8.5, 反硝化菌最适宜的p H值范围为7.0~7.5。由于硝化反应会产生酸, 当污水的碱度即缓冲能力较低时, 就会导致酸碱度下降, 从而抑制硝化反应, 同时对活性污泥的絮凝性能产生不良影响[5]。当p H低于6.0或高于9.6时, 硝化反硝化将受到影响, 甚至反应将停止[3]。

2. 温度 (T)

硝化反应和反硝化反应均有适宜温度, 前者在30~35℃范围内, 后者在15~30℃范围内。

当T<5℃时, 硝化菌停止活动, 硝化反应无法进行;当T<10℃时, 反硝化作用完全停止;当T<15℃时, 硝化反应速度降低, 从而抑制硝酸菌活动;当T>30℃时, 反硝化作用减慢。

同时, 温度对反硝化速度的影响大小, 与反应设备的类型、负荷率的高低等都有直接关系[4]。

3. 溶解氧 (DO)

硝化反应需要在好氧条件下进行, 在活性污泥中, 要控制DO≥2mg/L, 生物膜法DO>3mg/L, 当DO浓度低于0.5~0.7mg/L时, 硝化反应过程将受到限制[4]。相反, 反硝化细菌需要在厌氧条件下活动, 需要控制DO<0.5mg/L[5]。对于生物膜法, 要是反硝化作用正常运行, 则需控制DO<1.5mg/L[4]。

4. 碳氮比 (C/N)

在脱氮过程中, C/N将影响活性污泥中硝化细菌所占的比例。当废水中存在有机物时, 将使增殖速度高的异养细菌迅速增殖, 污水中BOD5/TKN越小, 硝化反应越易进行。硝化反应的一般要求为BOD5/TKN>5, COD/TKN>8。在反硝化反应过程中, 可将碳源分为外源脱氮和内源脱氮两类。由于内源脱氮的速率低, 因此目前常采用外源脱氮。外加碳源的供给包括另外投加碳源和利用原废水中的有机碳两种方式。有研究认为, 废水中BOD/TKN≥4~6时, 可以认为是碳源充足, 不必外加碳源。

5. 污泥龄

所谓污泥龄, 是指生物固体停留的时间, 通常用θc或SRT表示。由于硝化过程中的硝化菌, 生长缓慢[3], 必须保证系统的SRT大于自养型硝化菌的比生长速率, 否则, 会导致硝化细菌的流失及硝化速率的降低[4]。污泥龄越长, 对于硝化菌的硝化能力越有益, 同时, 也能减少其他物质的抑制作用, 但污泥龄长就意味着污泥活性降低, 因此, 在生产中, 一般控制污泥龄在2~5d以上, 最高可达10~15d[4]。

6. 循环比 (R)

有数据证实, 当50%

7. 氧化还原电位 (ORP)

研究发现, A2/O缺氧区末端硝酸氮质量浓度和ORP值有很好的相关性, 可作为反硝化反应的控制参数;维持缺氧区末端的ORP值处于 (-86±2) m V, 可实现对内循环回流量的最优控制;维持缺氧区末端的ORP值处于 (-90±2) m V, 可实现对外碳源投加的最优控制[4]。

8. 同化作用

废水生物脱氮系统中, 氮的去除通常有同化脱氮和异化脱氮两条途径, 而后者则为主要去除途径。但对于进水BOD/TN很高的废水, 有时同化脱氮可能占相当大的比例, 则会产生由于缺乏氮源而使氮成为生物处理的限制性底物, 这种情况下, 就需要向废水中投加氮源, 以满足微生物生长的需求而保证生物处理正常运行。

9. 其他影响因素

某些有机物和一些重金属、氰化物、硫及衍生物、游离氨等有毒有害物质在达到一定浓度时对硝化反应抑制作用较大, 而对反硝化作用影响不大。[4]。

结论

随着当今社会的发展, 由于氮的污染物排放引起的水体富营养化越来越严重, 因此对于污水处理中氮的去除的要求也越来越高。然而, 去除过程较为复杂, 涉及脱氮的硝化、反硝化过程。因此, 生物脱氮的影响因素也较为复杂, 在应用于实际工程以前, 可以对影响因素进行变量控制, 寻求在不同的处理要求下能达到最好处理效果的变量参数。

参考文献

[1]李泽政.污水生物脱氮除磷工艺研究进展[J].广东化工, 2010, 37 (12) :90-92.

[2]郑兴灿, 李亚新.污水除磷脱氮技术[M].北京:中国建筑工业出版社, 1998:38.

[3]陈清后.影响生物脱氮除磷的因素[J].污染防治技术, 2007, 20 (1) :41-42.

[4]叶建锋.废水生物脱氮处理新技术[J].北京:化学工业出版社, 2006:18-31.

酿酒酵母体内氮的代谢作用 篇6

酿酒酵母是目前研究的最为彻底的真核微生物之一,它一直被普遍应用于食品与饮料用酒精的生产上。人们广泛的研究酿酒酵母是由于它对人类毫无伤害且具备良好的生产性状,1996年公布的酵母全基因组序列使得构建新的菌种的遗传操作日渐成熟[1]。氮是构成蛋白质和核酸的重要元素,是生命物质的基本组成部分。因此,研究酿酒酵母中氮的基础代谢是有其应用价值与意义所在的。

1 氮代谢的核心反应

酿酒酵母对氮的吸收分两步:首先通过特定的透性酶吸收有效的氮源;其次降解氮源参与氮代谢途径[2]。其主要的氮同化作用途径如下:

反应(1)由依赖NADPH的谷氨酸脱氢酶(glutamate dehydrogenase,NADPH-GDH)催化,NADPH-GDH的两个同功酶由GDH1/GHD3编码。GDH1的表达受到氮(Gln3p和Gcn4p)和碳(HAP复合体)的代谢的转录激活因子的调控[3]。GDH3的表达也受到Gln3p的调控。GDH3在葡萄糖生长培养基中,GDH3的表达被抑制,这点与GDH1正好相反;在呼吸状态下或固定阶段,GDH3被诱导表达[4]。

反应(2)由GLN1基因编码的谷氨酰胺合成酶(glutamine synthetase,GS)催化,GLN1的转录受到3个系统的调控。第1个系统依赖于正向作用元件GLN3的产物。第2个系统是氨基酸的调控,通过正向元件Gcn4p进行调控。第3个系统是嘌呤抑制,没有发现其特定的调控元件,但是在gln3/gcn4的突变体的嘌呤饥饿条件下发现了GS的去阻遏。

反应(3)由GDH2基因编码的依赖NADH的NADH-GDH催化,GDH2的启动子基因有6个不同的序列元件,其中2个元件作为上游的激活位点,剩下4个位点用来阻遏2个USAS的作用,GDH2的转录也依赖于Gln3p。当在谷氨酰胺上生长时,GDH2的转录会降低。当在非发酵碳源或限制葡萄糖的量甚至在减少氮源谷氨酰胺的培养基上生长时,会出现抑制谷氨酰胺的情况,这时NAD-GDH的表达水平会有所上升。

反应(4)由GLT1基因编码的依赖NADH的谷氨酸合酶(glutamate synthase,GOGAT)催化。GLT1的启动子包含Gcn4p,Dal80p的连接位点和3个可能作为操纵UASNTR的GATAA序列。丰富氮源对GLN1的表达有抑制作用,但是GLN3可以激活其表达[5]。

2 氮源的吸收与作用

2.1 不同氮源的代谢及其作用

氮源的类型直接影响到酿酒酵母对氮的利用率。自然界中野生型的酵母主要利用的是尿素、铵盐以及氨基酸等氮源。利用营养缺陷型菌株研究证明,一类含氮化合物(多胺,甲硫氨酸,赖氨酸)能够从环境中获得,而另一些含氮化合物(苏氨酸,芳香类氨基酸,异亮氨酸和缬氨酸)必须由酵母合成[6]。丰富的氮源如氨、谷氨酸、天冬酰胺,贫乏的氮源如脯氨酸、尿素。当在含有丰富的氨或可转化为氨的氮源上生长时,主要发生途径(1)的反应,反应生成的谷氨酸接着和NH4+在GS催化下合成谷氨酰胺的反应(2)。反应(3)在这一条件不会发生。

当谷氨酸作为氮源时,利用GS催化的反应(4)合成谷氨酰胺,该反应的氨由NAD-GDH催化的反应(3)产生。当谷氨酰胺作为独立氮源时,谷氨酸通过GOGAT或者NADPH-GDH来合成。GS催化的反应(2)是谷氨酰胺合成的唯一途径,要想使缺乏GS的细胞正常生长,必须对它提供谷氨酰胺。在缺失GDH1的突变体中氨的利用依靠反应(4)由GLT1编码的GOGAT催化作用。反应(2)和反应(4)一起催化α-酮戊二酸与NH4+合成谷氨酸的反应。整体反应催化酶系规定为GS-GOGAT[2,7,8]。

其它氮源的利用如图1[2,9]所示。

把丰富型氮源加入仅含贫乏型氮源的培养基中时,利用贫乏氮源的基因的转录会受到抑制,相关产物会选择性失活和降解。这涉及到NCR(Nitrogen Catabolite Repression)机制,它是一种选择最优氮源的机制,如在利用铵(ammonium)或谷氨酸盐(glutamine)的细胞中,GATA转录因子Gln3在细胞质中被Ure2捕获,然而再利用某些贫乏氮源时Gln3能进入细胞核中[10]。这一机制的一个最好的实例是对脯氨酸的利用[2]。

2.2 NH4+的转运

酿酒酵母对NH4+的转运依靠NH4+转运蛋白Mep(ammonium transport protein)。目前已知的至少有3种透性酶:Mep1p,Mep2p和Mep3p。MEP1编码高疏水的含492个氨基酸、54k Da的Mep1p,其主要功能是在氮限制的条件下同化培养基中低浓度的NH4+(0.1~5m M),以实现酿酒酵母的最优生长。当细胞生长在低浓度NH4+或者贫乏氮源(如尿素、脯氨酸)培养基中时,Mep1p会得以高表达。在高浓度NH4+或丰富氮源(如谷氨酰胺、天冬酰胺)情况下会出现抑制的作用。MEP2编码高疏水的、含499个氨基酸的Mep2p,与Mep1p的序列有41%的相似性,它比Mep1p的转运要慢。当把Mep2p的MEP3编码含489个氨基酸的Mep3p,与Mep1p和Mep2p有分别为79%和39%的序列的高相似性。在NH4+浓度饱和的情况下,Mep3p支持酿酒酵母的最优生长;当NH4+浓度低于1m M时它会表现的非常敏感[11]。

这3种酶对NH4+的亲和力以Mep2p(km:1~2m M)最高,其次是Mep1p(Km:5~10m M),最低的是Mep3p(km:1.4~2.1m M)。当NH4+的浓度低于5m M时,却使这3个酶的编码基因的突变体不能正常生长,但是表达其中的任何一个MEP基因突变体都可以在培养基中正常生长。当NH4+的浓度高于20m M时,不需要任何的Mep转运蛋白来转运NH4[2,7,11]。

3 氮代谢对其他代谢生理现象的影响

3.1 影响葡萄糖的利用

酿酒酵母优先利用葡萄糖而非其它碳源。转运葡萄糖到酵母细胞内的转运子是发酵中的糖利用的关键因素,拥有多种己糖转运子。其中,Hxt6和Hxt7是高亲合的转运子,在表达上有相似性:细胞进入稳定期后,可同化氨的耗尽触发诱导表达,而且在这一期间持续不变。除了存在大量己糖的情况外,当细胞处于氮饥饿时,这两个己糖转运子都会稳定地表达[12]。

还有学者认为这一调控是由于其它糖的转运子的代谢失活作用引起的。研究葡萄糖利用的糖的转运失活得到结果:这一失活是由氮饥饿引起的蛋白质的构型变化而引起的,因为培养基中添加氮源时会强烈抑制这一失活作用[13]。另外,有研究表明,Snf1蛋白激酶调控多种由去除葡萄糖而引起的压力反应,而Snf1与氮信号密切相关[14]。

3.2 影响发酵的能力

厌氧饥饿情况在工业发酵中时常发生,它会影响细胞的性质。氮浓度对发酵时的基因表达起到决定性作用,使得酵母细胞在低氮浓度时表现出与碳饥饿类似的现象[15]。在稳定期,细胞生长到饱和状态,在之后的24h厌氧条件下会出现碳或氮的饥饿现象,氮饥饿的细胞仍保持了大部分的饥饿前细胞的发酵能力,且不依赖于之前的生长条件,这一速率要比碳饥饿的细胞高很多,有氧与厌氧的情况下这一变化并没有明显的差别。而氮抑制的细胞在碳饥饿条件下失去了几乎所有的发酵能力。原因可能是由于ATP的量在碳饥饿时减少[16,17]。在发酵过程中降低温度和添加氮可减少发酵时间,使发酵更为完全,当酵母指数生长时期加入效果最明显[18,19]。

由于氮被消耗掉,发酵细胞从氮的阻遏环境转到氮的去阻遏环境。这两者之间会有不同的NH4+和氨基酸的消耗。精氨酸和丙氨酸在氮阻遏的情况下几乎不被利用,而支链和芳香物族的氨基酸的利用率会增加[20]。

4 氨同化作用的代谢工程

4.1 减少甘油的合成

甘油是酒精发酵的主要副产物之一,催化甘油生成的3-磷酸甘油脱氢酶(glycerol-3-phosphate dehydrogenase,GPD)有两个同功酶基因编码,单基因的缺失突变体不能有效地减少甘油的合成,而双基因缺失的突变体由于NADH在胞内的积累而在厌氧条件下无法存活[21]。由此,通过阻断甘油合成的途径是行不通的。引入氨的同化作用来竞争性的利用NADH,可以有效地减少甘油合成途径的流量。Nissen等[22]通过实验证实:酿酒酵母在厌氧条件下生长,通过减少过剩的NADH的形成和增加生物合成中ATP的消耗可以减少甘油的形成并且增加酒精的产量。过表达GLT1和GLN1的目的菌株TN19(gdh1-A1 PGK1p-GLT1 PGK1p-GLN1)与野生型菌株相比,酒精产量增加10%,甘油产量下降38%。

4.2 优化氧化还原代谢

Santos等[23]通过改变重组菌株氨的同化作用得以增加NADPH的利用率。他们对比了有氧与无氧条件下引入铵同化作用的发酵,结果有氧条件下甘油的产量较无氧条件下会减少。

Roca等[24]在木糖利用的重组菌株的基础上构建了删除GDH1、过表达GDH2或GLT1和GLN1的重组菌株。过表达GDH2的菌株的酒精产量从0.43提升到0.51mol/碳(Cmol)Cmol(-1),同时减少了44%的木糖醇的产生。过表达GS-GOGAT复合体的菌株,在分批培养条件下转化木糖到酒精并没有改进,但是在低稀释速率的碳限制的连接培养条件下,有16%的酒精产量增加。

Grotkjaer等[25]也进行了相关的研究:他们对比两个重组酿酒酵母菌株TMB3001和CPB.CR4的木糖发酵。在限制性葡萄糖(2.5g L(-1))和木糖(13g L(-1))的培养基中厌氧连续培养两种菌株,木糖还原酶的活性已经从使用NADPH转为使用NADH作为氧化还原的辅酶因子。这一转变有利于解决氧化还原的引起的辅酶因子NADPH/NADH的不平衡,同时CPB.CR4菌株的发酵结果有25%酒精产量的增加,也可以证实这一分析。

5 结语

降雨对巢湖水体总氮的影响 篇7

1 仪器和方法

酸雨计:ZJC-Ⅲ型降雨计

TNP监测仪器:日本岛津公司TNP4110自动监测仪。

方法:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法【1】

2 数据分析

裕溪口水站为国家级地表水水质自动站, 平均每四个小时自动监测一次, 一天共有六组数据。在每年6月到9月蓝藻多发期间加密监测, 平均每两个小时自动监测一次, 一天共有十二组数据。本文研究降雨对巢湖水体TN的影响, 主要是分析降雨时间内及降雨后十二个小时TN数据的平均值与降雨前二十四个小时TN数据平均值的比值。考虑到酸雨仪器及水站仪器连续运行过程中存在的故障问题, 为了保证数据的完整性, 本文从每个季度中抽取数据完整的一个月的数据来分析, 本文使用2013年1月、5月、8月以及10月的数据。

3 结语

通过对2013年降雨与TN数据的分析, 13组降雨后TN值的均值和降雨前TN值均值的比值范围为0.971到1.351, 其中有12组值大于1, 只有5月份有一组比值小于1, 。由此可见, 降雨对于巢湖水体TN值具有指向性的影响, 一般情况下降雨后TN的数值会显著提高。从降雨量与10倍比值的对比图可以看出降雨量与比值之间没有明显的线性关系, 可见降雨量的大小对于TN值没有明显的影响。

摘要：应用巢湖裕溪口国家水质自动站及降雨计的数据, 对降雨前后巢湖水体TN数据变化进行研究, 得出降雨后TN数值显著升高的结论并分析升高值与降雨量之间的关系。

关键词：降雨,TN,升高,降雨量

参考文献

水中总氮的测定及精度分析 篇8

1. 原理

水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法, 其原理是在60℃以上的碱性水溶液中过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温, 将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根, 此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。待到消解完成以后, 使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根, 在酸性条件下, 亚硝酸根 (生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根) 与磺胺产生重氮化反应, 生成重氮离子, 此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质, 在540nm处有最大吸收, 此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2. 仪器设备

(1) 一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。 (2) 流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 (3) 本方法需要的特殊装置:样品预处理模块, 含UV-254nm灯;还原性镉柱。

3 试剂和标准

3.1 试剂准备

所用试剂除另有注明外, 均为分析纯或以上级别的化学试剂;标准溶液应溯源至有证标准物, 实验用水为无氨水。

试剂1:氯化铵缓冲液, φ (HCl) =95%, φ (NH4OH) =105%。警告:此溶液会发烟!

在通风柜中, 将95mL浓盐酸 (HCl) 和105mL氨水 (NH4OH) 加入装有500mL去离子水的1L容量瓶中, 溶解后稀释至刻度, 摇匀。使用1mol/LHCl或者1mol/LNaOH将其pH值调节至8.5。

在1L的容量瓶中, 加入600mL去离子水, 而后加入100mL85%的磷酸 (H3PO4) 、40.0g的磺胺和1.0gN- (1-萘基) -乙二胺盐酸盐 (NED) , 摇动容量瓶, 搅拌30min以使所有物质溶解完全, 稀释至刻度。储存于深色的瓶子中, 如果发现该溶液的颜色变成紫色的, 则必须停止使用。

试剂3:过硫酸钾氧化剂, P (K2S2O8) =49.0g/L。

在1L的容量瓶中, 溶解49.0g过硫酸钾于900mL去离子水中, 充分搅拌使所有物质完全溶解, 稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。需要提示的是, 进口的过硫酸钾的含氮量较低。

试剂4:消解用缓冲溶液, P (Na2B4O3﹒10H2O) =38.0g/L, P (NaOH) =3.0g/L。

在1L的容量瓶中, 溶解38.0g十水四硼酸钠 (Na2B4O7﹒10H2O) 和3.0g氢氧化钠 (NaOH) 于900mL去离子水中, 使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的pH=9.0, 充分搅拌使所有物质完全溶解, 稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。

3.2 标准的配制

标准1:标准储备液 (500mg/L) 。使用硝酸钾 (KNO3) 或者硝酸钠 (NaNO3) 。在冷藏条件下可以储存达3个月。

标准2:标准使用液 (10.0mg/L) 。

4. 分析步骤

以计算机来控制注射泵, 蠕动泵的流速, 六通阀的状态, 并接收和存储检测器的数据, 以去离子水为载液。步骤如下:

(1) 按照美国水和废水检验标准方法20th19984500-NB水质-流动分析检测总氮方法要求安装测试模板及连接好各流路。 (2) 设置性能参数并输人数据系统所需要的信息, 如浓度、重复测量次数。 (3) 泵入其离子水通过所有的试剂管路并检查其泄漏和稳流情况。然后将管线换到试剂瓶中, 直到系统稳定到出现稳定的基线为止。 (4) 运行总氮测量程序, 数据系统会使每种标准溶液的浓度与仪器响应对应起来, 形成标准曲线。 (5) 通过工作曲线对样品中总氮进行定量分析。

5. 精度温习

5.1 标准曲线

在上述条件下, 进行标准样品测定, 绘制标准曲线 (如图1) 。

在0.2~10.0mg/L浓度范围内成良好的线性关系, 标准曲线的回归方程为:y=3.75x+3.60, 相关系数r=0.99993。

5.2 方法精密度及检出限

(1) 精密度

对国家环保局标样研究所编号为GB203219的环境标准溶液 (2.99mg/L±0.16mg/L) 进行12次平行测定, 结果见表1。

由精密度试验得出浓度平均值为2.95mg/L, 相对标准偏差为1.0%。符合质控指标体系的实验室分析要求。

(2) 检出限

用标准系列 (用总氮标准溶液的质量浓度为50μg/L作空白) 的空白分别测量5对, 计算方法检出限, 结果见表2, Swb表示标准偏差。

5.3 加标回收率及测量不确定度

(1) 加标回收率

取10.00mL实测浓度为2.95mg/L国家环保局标样研究所标样 (编号203219) , 加入0.10mg总氮标准物质 (即吸取10.00mL浓度为10.00mg/L的总氮标样溶液) , 测出的加标回收率为97%。

(2) 测量不确定度

相对不确定度=相对标准偏差=1.0% (TN=2.99mg/L)

取k=3, 相对扩展不确定度=3*1.0%=3% (TN=2.99mg/L)

5.4 分析结果对照表

结论

6.1 实验结果

实验结果表明, 采用流动注射紫外分光光度法测定水中总氮, 实现了自动化, 减少了人为误差, 缩短了分析时间, 提高了工作效率。检出限低, 精密度和准确度高, 方法的线性系数r≥0.999以上, 方法检出限MDL=0.018mg/L, 测量重复性RSD=1.0%, 回收率97%, 计算出方法的不确定度为3%, 与国标GB/T11894-89方法比较, 达到或优于国家标准, 本测量方法特别适合大批量样品分析。

6.2 注意事项

(1) 仪器

样品预处理模块需要至少20min才能够将温度升至105℃。以前曾经发现过, 测量模块上的PTFE管路如果受到加热而却没有液体从中流过, 则此管路会发生卷曲, 所以, 只要对管路进行加热, 则必须保证管路中有液体流过。

(2) 试剂

由于本方法的空白峰主要是由于缓冲液和过硫酸钾试剂中含有的氮造成的, 所以使用尽可能纯净的试剂是非常重要的。

(3) 样品的采集、保护和保存

如果需要将水样保存24h以上时, 则必须加入硫酸 (平均每升水样最多加2mL浓H2SO4) 后冷藏。警告:水样保存时一定不能加入氯化银和硫代硫酸盐, 因为它们会降低镉柱的功能。

水样应该收集在塑料容器或者玻璃容器中, 所使用的容器必须清洗干净, 并且用去离子水冲洗过。所采集的水样的体积应该足够做重复测量用, 及做样品备份, 同时也要尽量减少废液的排放。每次测量需要的体积大约是700L。

摘要：随着水污染的加剧, 水质的好坏受到了广泛关注。而总氮是衡量水质的重要指标之一, 流动注射分光光度法是目前水中总氮测定方法中最常用的方法之一。实验验证发现该法操作简单, 测定精度较高, 能够满足实验和分析过程中的精度要求。本文就流动注射分光光度法测定水中总氮及测定精度进行相应探讨。

关键词：水污染,总氮,流动注射,测定,精度,标准曲线

参考文献