验证过程（精选8篇）
验证过程 篇1
GMP (药品生产质量管理规范) 验证是世界卫生组织 (WHO) 对所有制药企业质量管理体系统的具体要求。国际卫生组织规定, 出口药品必须按照GMP规定进行生产, 药品出品必须初具GMP证明文件。GMP在世界范围内已经被多数国家的政府、制药企业和医药专家一致公认为制药企业和医院制剂室进行质量管理的优良的、必备的制度。
企业要通过验证, 硬件环境是基础。GMP硬件工程建设是一个专业技术要求高、政策性强、牵涉面广、资金投放量大的系统工程。但由于种种原因, 我国的一些企业在GMP工程建设或改造设计时, 十分努力和认真, 仔细调研, 精心筹划, 让医药工程设计单位鉴定, 但却常常忽略了具体施工时出现的各种问题, 从而造成巨大浪费或为验证达标工作留下隐患。企业在工程建设或改造具体施工工作中, 应注意以下三个问题:第一, 必须请熟悉医药生产、GMP要求并有丰富实践经验的设计及施工安装单位来承担工程建设任务, 减少工程的不合格率和返工情况, 避免不必要的损失和浪费;第二, 必须请精通医药生产技术、又熟悉GMP系统知识的专业工程技术人员进行施工现场监督, 把可能发生的问题或隐患消灭在萌牙状态;第三, 要充分认识到GMP工程对所用建筑材料和普通建材相比有其质量上的特殊性, 要派专业技术人员严把“选材”关。只有这样确保工程建设符合要求, 才能提高工程的总体质量。
制药工程施工过程GMP验证非常重要的方面体现在对洁净空调系统及纯水、注射水系统的生产设备及输配管网的验证上。
车间生产时空调净化系统必须正常运行, 否则生产出来的产品就有可能不合格。水是药物生产中用量最大, 使用范围最广的一种原料, 用于生产过程及药物制剂的制备, 无论从原水的使用还是纯水、注射水生产及输配过程都不能有半点差错。在施工过程中必须按照GMP验证的要求从设计确认、安装确认、运行确认等几方面入手。
1 设计确认
无论是空调系统还是水系统洁净管道施工前必须有准备的施工图对施工图进行确认。必须召集有关生产技术人员、质量管理人员、施工设计人员、验证人员进行讨论, 所做设计是否满足用户的需求, 是否满足GMP验证及规范要求。
空调设计应全面清楚, 包括空调系统区域划分、洁净级别、不同区域的压差、风机压头、换气次数、温湿度等。
洁净管道系统的纯水、注射水制备、贮存及输配应能防止微生物的滋生及污染;贮罐及输送管道所用材料应无毒耐腐蚀;管道设计安装应避免死角、盲管;贮罐及管道要规定清洗灭菌周期等等。
2 安装确认
空调净化系统、洁净管道系统的安装必须按施工规范及《药品生产质量管理规范》执行, 施工过程中就要做好相应的检查记录及相关管理操作规程, 如风管的清洗记录、管道的焊接记录、焊缝的检查记录等。验收时做好竣工文件, 则可认为是安装确认合格。
在工程施工检查及验收中, 要重点做好以下几个方面:
(1) 空调机及制水设备应对照图纸及厂家提供的技术资料进行安装。材料设备供应商应提供相关材料设备的产品合格证及检验报告。
(2) 制作风管材料及安装的水管道必须符合设计及规范要求。风管的材料应采用优质镀锌钢板、不锈钢板, 实际工程中较多使用优质镀锌板。水系统洁净管道应采用与化学消毒、巴氏消毒、热力灭菌等相适应的材料, 如PVDF、ABS、PPR等, 最好采用不锈钢, 尤以316L为最佳。
风管制作及管道预制场地应保持洁净环境, 制作完毕的管道应进行封堵等待安装。
已完成的风管应进行漏风量的检查, 高效过滤器安装前后均要进行检漏。洁净管道的安装要有坡度, 随时做好焊口的检查, 管道无死角检查。保证安装完成的系统合格, 满足规范要求。
3 运行确认
(1) 空调系统的运行确认是为证明空调净化系统是否达到设计要求及生产工艺要求而进行的实际运行实验。确认前所有与之有关的设备全部处于运行状态。主要内容有:空调设备的测试、高效过滤器的风速及气流流向测定、空调调试及空气平衡, 洁净度的预测定。
性能确认是对工艺进行的最后的判断, 对于洁净空调系统, 性能确认是对空气净化系统是否能达到规定洁净度做出判断, 合格还是不合格, 性能确认也是狭义上的“验证”。对于洁净空调系统一般将性能确认称为“洁净度测定”, 包括悬浮粒子和微生物两个方面。
(2) 水系统的运行确认是证明该系统是否能达到设计要求及生产工艺要求而进行实际运行试验。试验前应保证系统处于正常运行状态。洁净管道系统保证制水设备能够生产合格的水, 经过输配管网到达使用点之后水质仍在合格的范围内。主要工作包括:系统操作参数的检测、水质的测试分析。
(3) 由于系统在正常生产运行中需要专业人员进行操作维护, 在施工完成后施工人员一定提交非常详细的设备操作手册及标准操作、规程SOP, 以达到与运行维护人员的顺利交接。
4 系统的消毒
作为医药洁净室, 除了控制洁净室内的尘埃粒子计数外, 还要控制微生物数。工艺用水系统最大的问题也是在于微生物及细菌内毒素污染隐患。系统使用前及日常维护过程中要通过杀菌、除菌、消毒等方式来控制微生物数始终在规定的标准之内。
4.1 洁净室目前较普遍的消毒方式 (1) 消毒液擦拭
洁净室使用前应进行全方位的清消工作, 用消毒液进行全面的消毒, 而且这种消毒的过程要在使用中定期进行。值得注意的是, 要经常更换消毒液的品种, 以防止耐药菌株产生。
(2) 臭氧消毒
将臭氧发生器安装在空调机送回风主管上, 通过空调机的送风将臭氧送入洁净室内以达到消毒的效果。
(3) 紫外灯杀菌及气体熏蒸
紫外灯在洁净室内无人时开启, 以达到杀菌的效果。在洁净室内直接蒸发消毒液, 对洁净室进行密闭熏蒸从而达到消毒的效果。
4.2 水系统洁净管道常用的消毒方式
(1) 巴氏消毒设备简单, 使用热交换器, 以蒸汽或电加热为热源, 消毒介质为水本身, 进行循环达到对系统消毒。
(2) 臭氧发生器、紫外线水中杀菌
利用臭氧发生器产生的臭氧通入水中或紫外线对水进行照射均能起到消毒和杀菌的作用。
(3) 纯蒸汽消毒
可通过换热器加热系统中的水, 达到一定的温度后进行循环达到对系统的消毒。
各种的消毒方式应该根据系统特点进行选择, 使最切合实际的消毒方式为系统的运行服务。
5 系统的再验证
(1) 空调系统在正常使用一定周期后或者在新建、改建后需要进行全面的再验证。空调系统中空气平衡是一项技术性较强、调试复杂的工作, 一经调整平时不可随意变动风阀位置。系统每年定期应进行PAO检漏、风量检查、悬浮粒子检测、细菌的测定。但是当房间高效进行了更换、房间压力参数发生改变、空调系统设备进行了更换、影响环境的物理隔断发生变化、房间增加固定净化设备后需要重新进行验证。
(2) 水系统新建或改建后 (包括关键设备及使用点的改动) 必须做验证。水系统正常运行后一般水泵不得停止工作, 若停用正式生产前3个星期要做3个周期的监控。管道一般每周要进行一次消毒, 并做好日常的监控工作。
6 结束语
企业正常的生产运行需要确立可靠的运行标准, 以便做到“有章可循, 照章办事”。在这些标准中厂房、生产环境、设备设施等与施工关系统密切的方面是生产合格产品的前提。
摘要：针对GMP的规定, 站在工程施工的角度从洁净空调及纯水注射水系统设备及管路安装方面介绍了验证的过程的要注意的问题, 初步论述了在工程实际中的验证流程。
关键词：制药,GMP验证,空调系统,洁净管道
参考文献
[1]GB50243-2002[S].通风与空调工程施工质量验收规范.北京:中国计划出版社.
[2]JGJ71-90[S].洁净室施工及验收规范.北京:中国建筑工业出版社.
[3]国家食品、药品监督管理局.药品生产验证指南[M].北京:化学工业出版社, 2003.7.
验证过程 篇2
摘要：针对展开过程中钢球球面上点的运动轨迹影响展开时间，导致球体全表面在规定时间内不能完成检测的问题.以钢球展开机构中运动的钢球为研究对象，建立其数学模型，并以此为基础进行理想状态下的点的理论运动轨迹分析，获取球面点的具体运动形式及其影响参数；然后设定参数，对展开过程虚拟仿真，并进行实验验证，证明了设计的展开轮可以实现球体表面全展开；最后将理论结果与虚拟仿真及实验结果进行对比分析，并分析了误差产生的来源，结果表明展开轮的加工误差是影响球体表面展开的重要因素.
关键词：钢球；运动轨迹；数学模型；误差
DOI：10.15938/j.jhust.2016.01.003
中图分类号：TH132 文献标志码：A 文章编号：1007-2683（2016）01-0013-05
0引言
我国钢球年生产量十分庞大，检测所需成本很高.除航空航天等少数高精行业外，目前常用的检测方式为人工检测，效率很低，准确率也难以保证，且不利于检测人员身体健康，因此国内外很多专家学者致力于不断研究钢球表面无损自动检测技术，以求更好的提高钢球检测的效率和精度.钢球检测是为了检测球体表面是否存在缺陷，因此要求球体全表面均能通过检测探头覆盖区域，在对较为先进的经典捷克系列展开设备的理论分析基础上，国内外专家学者经过多年努力设计出多种应用于不同检测机构中的展开方案，如日本的英崇夫采用双驱动锥轮式结构，国内学者王宏提出上下导轮同速搓动的经纬展开机构，刘献礼、王义文等学者设计了一种新式盘式展开装置，结合成熟的图像检测技术，这些设备均在人工检测的基础上提高了检测效率和精度，但这些方案实践应用中仍然存在着展开不充分、效率不够高等不足，而其影响因素是多种多样的.
本文在众多学者研究理论的基础上，结合实践，建立了钢球螺旋线运动展开机构模型，在此基础上分析了钢球的运动趋势，通过虚拟仿真及实验验证，证明设计的展开轮可以实现球面的完整展开；并据此对比分析，寻找误差来源，研究钢球表面展开的影响因素，为钢球展开装置的研究提供了理论参考.
1展开机构结构
本套钢球展开机构为轮式展开机构，主要零件如图1所示，包括展开轮、待测钢球、驱动轮和支撑轮.驱动轮为主动轮，带动钢球转动，通过接触摩擦（滚动摩擦），钢球将运动传递给展开轮.为确保待测钢球在展开过程中不会被弹出，钢球球心。应位于展开轮和驱动轮旋转中心连线的下方.
展开机构中关键零件展开轮结构示意图如图2所示，其中l1是展开轮工作时的旋转轴线，l2，是过l1、l1中心O的一条直线，展开轮采用了关于中心O对称的定轴回转结构，其工作区域为与旋转轴l1有夹角ε且关于中心。对称的两锥面，锥面顶点a、b都位于直线l2上
2轨迹运动分析
展开轮和钢球的接触位置位于空间两点A、B，如图3所示，展开过程中钢球与展开轮接触点在垂直于YOZ面（即X轴）的坐标值变化很小，可以认为接触点在YOZ平面上.由于展开轮与钢球之间作纯滚动（即钢球和展开轮在A、B点速度相同），因此可以根据A、B点与展开轮转轴（Y轴）距离关系确定钢球的瞬时转轴，而钢球瞬时转轴的变化影响球面点的运动轨迹.我们把图3（a）所示展开轮与钢球作为初始接触位置，此时钢球瞬时转轴MN如图3（a）所示，当展开轮依次绕y轴转过90°和180°时，钢球瞬时转轴变化如图3（b）中M′N′和（c）中M″N″所示.
钢球转过一周后，追踪点认为回到了YOZ平面，距离初始位置产生的偏角满足关系：
对表中数据进行一阶线性拟合，得到偏转角度的公式：
出于展开可靠性和稳定性分析，夹角占值越小越好，但当该值过小时，钢球表面上一点的轨迹螺旋线间距越小，螺旋线过于紧密，而检测时间与螺旋线圈数成正相关，这会导致转速固定时，所需的检测时间越长，出现重复检测，从而降低检测效率、延长检测时间，通过平面关系理论及运动稳定性分析，我们最终将ε选为1°.
3虚拟仿真验证
ADMAS仿真软件具有强大的接触定义.球与回转体表面不规则曲面接触，将物体间的接触设置为IMPAC7冲击函数法接触，较为真实的模拟两个运动的物体之间相互碰撞关系.
对球面上一点的轨迹进行追踪，仿真结果如图7所示，钢球表面标记点从钢球左极点出发，螺旋回绕状逐渐向另一极点移动，最终运动到该极点，观测平面内完成了180°的侧偏运动，从而在钢球表面形成一个完整的空间螺旋线。
对钢球球面上标记点的坐标位置进行分析，在y轴方向位移曲线如图8所示.
曲线起伏起初很小，到0.4 s达到最大，0.7s又变得很小，该变化刚好对应球面点从完整螺旋周期运动，且一个完整的周期约为0.7 s.曲线一个螺旋周期内产生29个波峰，即钢球完成约29次自身回转运动。
4实验研究
以上对展开过程中钢球点轨迹分析均是理想状态，但实际情况下，钢球展开过程涉及的接触关系、摩擦等，与我们所定义的运动状态存在不可避免的差别，因此仍需在理论和仿真的基础上搭建物理平台，对钢球展开的过程进行观测，物理实验平台零部件组成包括：驱动轮、展开轮、支撑轮、待测钢球、驱动电机、Mega Speed加拿大生产的高速摄像设备70KD2C2，如图9所示.实验平台所采用的展开轮，按照理论分析结果得到的相应参数进行设计。
实验平台的目的仅是为观测钢球表面的展开情况，因此不涉及进球与出球部分，通过高速摄影观测的图像如图10所示.
为保证结果合理，记录多组实验数据，结果如表2所示。
由实验平台我们观测到球面上的点可实现从左到右的螺旋线运动，这与钢球运动的理论分析和仿真结果保持了一致性，但在实验过程中，我们发现观测中球面点轨迹与理论分析结果存在差别，即实验中球面展开所需要转过的圈数大于理论值，如表3所示。
5误差分析
基于数学模型理论分析、仿真分析的条件设置情况，推测实验结果出现误差的原因，有如下几点：
1）展开轮加工误差.由于形状特殊，展开轮较难加工，锥面角及回转轴之间的夹角均难以保证.实验前，对实验用展开轮进行了测量，发现展开轮轴线与锥面回转轴夹角ε存在着如表4所示的误差.
对以上结果取最大值为51′21″，据此计算出的理论值为n=33.3，与实验结果相差超过2.5.
2）接触位置打滑.零件长期使用后，表面产生变形和摩擦磨损，导致展开轮的偏角占和摩擦系数改变，促使点的轨迹螺旋线比理论结果密集，即展开圈数增多.当换用摩擦系数较大的塑料球进行实验时，结果如表5所示.
综上可知，观测实验与理想结果存在较大误差，但与实际展开轮参数计算后的理论结相差并不大，这说明展开实验中的主要误差来源于展开轮的加工；试验台搭建过程虽然按照虚拟仿真约束设定来施加载荷，但受实际安装过程中重力等影响，最后加在展开轮上的载荷并不一定与理想值保持一致，这也是误差的可能来源.
6结语
1）通过对球面点轨迹进行理论分析，虚拟仿真和实验验证，表明设计的展开轮可以实现球面的完整展开；
2）实验验证中钢球表面点的螺旋线轨迹旋转圈数大于理论值，通过分析，该误差可能来源于零件加工误差、接触力不足及打滑，其中加工误差为主要因素.
验证过程 篇3
LTE(长期演进)系统中无线资源的合理规划和调度是RRM(无线资源管理)的主要研究内容,其目的是最大限度地提高无线频谱利用率,保持尽可能小的信令负荷,防止网络拥塞,使UE(用户终端) 的QoS(业务质量)尽可能得到保证[1]。切换控制是RRM中的一项重要功能,是蜂窝系统所独有的功能,对网络负载的控制和系统的操作维护具有重要意义。进行有效的切换可以使移动端以最小的功率与信号最强的基站进行通信,减少了移动终端的功率消耗[2]。切换执行过程中的随机接入过程是UE与目标基站实现上行同步的关键步骤,所以研究切换中的随机接入过程具有重要意义。本文首先对LTE切换过程进行分析,然后对切换过程中的随机接入过程进行研究,最后通过执行基于TTCN-3(测试和测试控制表示法版本3)的RRM异频切换测试例,分析终端的log(日志)图及相关数据,有效地验证所研究同系统异频切换中的随机接入过程。
1基于X2的切换过程
1.1切换总体过程
LTE系统的切换采用网络控制UE辅助的切换方式,即网络根据UE上报的信道状态信息进行切换判断,但UE不能自行判断是否进行切换,切换命令必须由网络下发给UE。LTE系统的切换过程分为三个阶段:测量过程、判决过程和切换执行过程[3]。
1.2基于X2的切换过程
按照源小区和目标小区的从属关系和位置关系,可以将切换做如下分类:(1)LTE同系统切换: 通过X2的eNodeB(演进型基站)间切换、通过S1的eNodeB间切换。(2)LTE与异系统之间的切换。
本文主要研究基于X2接口的切换过程,相比基于S1接口切换,减轻了核心网的负担。切换流程如图1所示,图中,步骤1~7为切换准备过程,步骤8~14为切换执行过程,步骤15~19为切换完成过程。
2切换中的随机接入过程
2.1随机接入过程
当终端开机或者接入到一个新的小区并完成小区搜索、下行同步和接收系统信息后,需要发起随机接入以建立与eNodeB的连接,从而实现与eNodeB上下行同步。
在TD-LTE(时分-长期演进)系统中,根据接入应用场景的不同,随机接入过程分为竞争和非竞争两种[3],如图2所示。其中,竞争的随机接入由终端MAC(媒体访问控制)层根据网络端配置的参数随机选择随机接入前导和发送前导的时频资源,由于存在多个用户同时在同一接入资源上发起接入的情况,因此需要 竞争解决;非竞争的 随机接入 由eNodeB指定所用的前导和信道资源,终端在指定的时频资源上发送指定的前导,由于该配置对于终端是唯一的,不存在多用户碰撞的风险,因此可以缩短业务恢复时间,减小系统的时延。
2.2切换中的随机接入
触发随机接入过程的方式有三种:(1)PDCCH (物理下行控制信道)order触发;(2)MAC sublayer (MAC子层)触发;(3)上层触发[4]。本文主要研究切换中的随机接入过程,由上层触发。切换中的随机接入也分为竞争和非竞争,由两种情况决定:(1) 图1步骤8“连接重配置消息”中是否配置prach_ Config(前导配置)字段(该字段是可选的),该字段中含有prach_ConfigIndex(前导配置 索引 )与prachMaskIndex(前导掩码 索引)字段设置。如果配置了该字段,则在图1步骤10“同步到目标基站” 时采用非竞争的随机接入,否则采用竞争的随机接入。(2)图1步骤8“连接重配 置消息”中配置了prach_Config字段,但是该字段中prach_ConfigIndex等于0,UE则采取竞争的随机接入过程,否则采取非竞争随机接入。
同系统异频切换系统中随机接入过程如图3所示(切换执行阶段)。
大多数系统切换设计过程中,源小区在连接重配置消息中都会配置prach_Config字段,且字段中prach_ConfigIndex不等于0,UE根据源小区发送给它的prach_Config配置字段中prach_ConfigIndex与prachMaskIndex字段的设 置来使用 相应Preamble与相应的时频资源,然后向目标小区发送随机接入前导,最后在随机接入响应窗口内收到对应的随机接入响应,则认为此次随机接入过程成功。
在发生基于竞 争的随机 接入情况 下,配置了prach_Config字段,但prach_ConfigIndex等于0的情况很少发生,原因可能是eNodeB已经没有可用的非竞争Preamble,或eNodeB配置时根本没有为非竞争的随机接入预留Preamble。
3随机接入过程在切换中的验证
3.1测试流程设计
本测试例依托于TD-LTE系统RRM一致性测试研究与开发。以RRC(无线资源控制)连接同系统异频切换为例[5,6],构建基于TTCN-3的RRM同系统异频切换测试例,测试例中源基站在连接重配置消息中会配置prach_Config字段,且prach_ConfigIndex不等于0(本切换测试例基于非竞争的随机接入)。测试流程如图4所示。
测试例中包含一个源和目标小区同系统异频小区。在测试例中有三个连续时间段,两个小区各自具有T1、T2和T3三个独立的时间区间。UE首先进入3A状态;当T1开始时,UE与源小区连接,源小区为最佳服务小区。T2开始时,改变两个小区的功率,此时UE进行检测并发送测量报告。当到达含指示切换的RRC消息最后一个TTI(传输时间间隔)的末端时,T3开始。切换时延从时间段T3开始,UE在规定时间内将上行链路传输至目标小区, 即代表1次切换成功。切换成功或者失败UE都执行关机返回原3A状态,开始下一次测试流程。
3.2测试结果分析
基于TD-LTE系统RRM一致性测试研究与开发,在TTwork-bench平台上运行TTCN-3核心语言[7]编写的异频小区切换测试例,通过观察终端log图来验证切换中随机接入流程的协议一致性。
图5所示为切换中随机接入,图6、图7分别为连接重配置信息和随机接入前导信息。由图5可知,终端发起随机接入,然后成功接收到随机接入响应,最后收到下行传输的数据,本测试例随机接入成功。分别查看终端接收源小区连接重配置消息和终端向目标小区发随机接入前导的两个时刻,通过比较图6和图7的参数信 息,可知终端 接收到了 源小区连接重配置消息中关于随机接入的相关配置,并按源小区配置指定的前导和信道资源向目标小区发起随机接入,从而验证了异频切换系统中非竞争的随机接入过程的协议一致性。
4结束语
验证过程 篇4
泔脚即俗称的剩饭剩菜,随着我国人民生活水平的提高和餐饮业的发展,泔脚产量与日俱增,但泔脚有机含量高、燃值低,不易有效处理;高含水及其易腐的特性,对城市环境具有较大的环境影响;由于泔脚存在严重的病毒污染,威胁城市的公共卫生安全;直接作为动物饲料的处置方式则易引发多种动物瘟疫,同时存在形成污染链的危险[1,2,3]。可见,如能有效处理并充分利用泔脚,不仅每年可节约0.28亿吨煤炭,创造320亿元的财富,还有重要的社会意义。
处理泔脚的传统方法有焚烧、填埋和堆肥。但焚烧产生的烟气对大气会造成污染;填埋占地大,产生的可燃气体容易引发爆炸同时容易污染地下水,造成传染病等。堆肥工艺又需要大的厂房、生产周期长、成本高,同时堆肥产品普遍销路不好。厌氧消化能得到高品位沼气,消化后废物基本稳定可用作农肥和饲料、设备简单,运行成本低、适于处理高浓度有机废水和废物[4,5,6,7]。目前已有一些学者针对间歇式和连续式厌氧发酵过程建立了相应的动力学模型[8,9],但某些模型参数的确定还有待进一步研究。
本文利用厌氧消化理论数学模型和遗传方法对间歇式厌氧消化整个过程的pH值和产气量进行了模拟计算并与实验数据进行对比,验证了数学模型的准确性和厌氧消化过程的一般特性。
1 理论计算与数学模型求解
根据Keshtkar.A, Ghaforian.H等[8]人所建立的厌氧消化过程的数学模型,用Fortran软件通过遗传算法中的Roulett圆盘选择法进行模拟计算,模拟整个反应过程,编辑了《有机垃圾单相厌氧发酵性能预测与优化系统》[9],并用实验数据对数学模型的准确性进行了考察,此预测系统的主要优点是通过里面的数学模型和程序能够对不同条件下的反应过程进行模拟,不仅可以考察间歇式,也可以考察连续式厌氧消化过程,只要数学模型足够合理,便能通过理论计算预测产气量和整个反应过程,更便于搞清不同厌氧消化过程的本质机理,Roulett圆盘选择法原理如图1。
酸化阶段数学模型由以下五个反应方程表示
产甲烷阶段的数学模型由于产甲烷的基质已很丰富,以及产氨细菌的活动而使氨态氮浓度增高,使发酵液中的氧化还原电势(Eh)降低,为产甲烷细菌提供了适宜的环境条件,促使产甲烷细菌迅速生长繁殖,将乙酸、甲酸、甲醇、氢气及二氧化碳等转化为甲烷。该阶段发生的主要化学反应如公式(6)所示。
CH3COOH→CH4+CO2 (6)
模型对基质生长进行了限制,其限制方程为
式中Sn——第n种限速性底物浓度[g/l];
Ks,n——第n种限速性底物的半速率系数[g/l]。
2 实 验
2.1 材料和方法
(1)泔脚的来源
本实验所用的泔脚来自上海交通大学第二餐饮大楼,以食用残余类垃圾为主,其中包括米饭、鱼、菜叶、骨头、筷子和包装品等。样品采集时,使用搅拌工具在采样点将容器里的垃圾搅拌均匀,然后用勺子将垃圾样品取出装进大烧杯中。取样完成后及时加盖密封,在烧杯上粘贴防水标签,注明样品的名称、采样时间、采样地点等信息,以便对样品进行分析。
(2)泔脚的预处理
样品取回后需进行必要的预处理,主要在粉碎前用细分筛除去筷子、塑料袋、骨头等干扰物。然后将剩余物用家用食品粉碎机进行粉碎,以达到缩小反应物料粒径,提高反应速度的目的,并对泔脚的成分进行分析,主要测定总固体(TS)、挥发性固体(VS)和灰分。
(3)污泥的驯化培养
实验所用污泥取自松江污水厂厌氧消化处理池高温高压处理后的高质量活性污泥,在与中温厌氧发酵完全相同的温度条件下加0.5克1%的Na2S和1克葡萄糖进行驯化培养,随时监测pH值,驯化培养正常时其pH值一般大于6.5而小于7.0。同时每天对所产气体成分进行测定,当产气体中的甲烷含量高于60%时,认为驯化培养已经获得成功,即可作为实验接种污泥。培养装置如图2所示。
(4)小型实验装置及方法
小型实验装置如图3所示。反应器采用5组1L白口瓶,瓶口用橡胶塞密封,水浴加热,饱和食盐水排水集气法收集所产生的气体,以量筒的容量来观察产气量的高低,人工摇晃搅拌。首先选取对实验影响很大的接种率作为考察因素,实验污泥接种率均采用固体干重比:污泥干重TS/(污泥干重TS+泔脚干重TS),以使实验数据具有更好的可比性。本实验采用50%、60%、70%、80%四个接种率,在对泔脚进行筛选、粉碎等预处理的情况下与污泥和水混合均匀进行35℃中温厌氧发酵实验,具体的实验参数如表1。
3 实验结果与分析
(1)不同接种率下的日产气量和累积产气量如图4和图5所示。从中可以看出,在接种率小于80%的情况下,产气基本在十天内停止而且总产气量很低。这说明接种率与发酵效果之间的关系非常明显,分析其中原因,由于泔脚本身有机物含量高,因此在反应过程中极易被酸化,因此接种率低的情况下,有机物快速分解酸化,导致pH值降低而对厌氧菌的生长产生很强的抑制作用直到最后使反应完全停止。
从图中80%和90%接种率中看出,日产气量最高点出现在接种为90%的反应器中的第三天,分析其原因可能为在前期负荷低的情况下有机物酸化程度更低,更有利于产甲烷菌等厌氧菌的生长,从而在前期产气量更高。但接种率高则处理负荷低,处理效率不高,而且从总产气量上来看,80%接种率下总的产气量要高于90%接种率,因此80%接种率对于实现大批量快速处理更为有利。
(2)不同接种率下的pH值变化如图6所示,从中可以看出,pH值历经了一个快速下降与稳步回升,而发酵失败的情况下pH值持续下降,在经过了前几天的快速酸化阶段后并没有明显回升的迹象,pH值一直保持在5.0以下,低于了甲烷菌能正常生长的范围,因此反应不能顺利的进行,与理论基本相符。用图6对应图4、图5,可以得出结论,pH值的变化可以表征发酵效果。因为依据四阶段理论,前二阶段为酸化阶段,第四阶段为碱化阶段,“酸中毒”的根本原因即为有机物过度酸化导致pH值的降低而使甲烷菌受到抑制,因此当pH值持续维持在一个较低的水平时,反应便不能顺利进行。
从80%和90%接种率下发酵正常时的pH值来看,前三天pH值快速下降,最后下降到5.0左右,后续四五天时间里经历了一个比较快的pH值上升过程,然后pH值一直保持比较平衡并缓慢上升,主要原因是酸化过程的减缓和产甲烷菌活性的不断提高,使得有机酸开始被大量利用而又生成了一定量的氨氮,由于氨氮是碱性物质,因此最后反应器内的pH值略呈碱性。
用最佳接种率(80%)下测得的TS、VS,初始pH值和反应温度(35℃)等条件代入软件进行计算,并将80%接种率下的产气曲线和pH值变化曲线与实验结果进行对比,如图7～图9。在图中可以看出实验中泔脚的产气量和pH值变化趋势与理论计算值基本一致,验证了数学模型中方程的合理性。
从图7中可以看出,日产气量计算出的结果有一定的光滑性,而实验结果波动比较大,这是求解数学方程所用的数值计算方法所决定的。在计算过程中有很多假定和限制条件,使其结果不仅受到实验本身特性的影响,也受到了数学规律的影响,决定了在计算的结果与实验结果相比有一定的规律性,而实验中在规律大致一定的情况下可能受到的随机影响比较多,因此曲线相对呈现不规则性。在图8中可以看到软件预测的总产气量与实验的产气量误差不超过10%,说明了数学模型和软件在实际预测中有很好的参考价值。
从图9中可以看出在反应的前期,pH值的计算结果与实验结果差距比较大,分析原因可能在于方程(1)是一个简化后的方程,方程(1)是酸碱平衡一系列方程式中的电离平衡总方程式。由厌氧消化理论可知在反应中的酸性物质除了乙酸和碳酸外还有甲酸、丙酸、丁酸等,而在此方程中仅考虑了乙酸和碳酸的影响,这就使得酸化阶段的程度计算值与实际值会有差距。而在实际厌氧发酵理论中,乙酸在开始并不是主要产物,水解后的酸化阶段首先生成的是丙酸和丁酸等大分子酸,因而以完全用乙酸来代替各种酸在前期的预测值会明显比实际产酸量低,造成在计算过程中前期的结果上出现pH值比实际值偏高。但总体趋势上此数学模型依然能够反映实际厌氧消化过程的pH值先下降然后逐渐上升的变化规律。
3 结 论
通过理论计算与实验结果比较以及对实验结果的分析,可以得出以下主要结论:
(1)通过实验结果与理论模型结果的比较表明,累积产气量和日产气量的理论值与实验值误差在10%以内,可以认为用此软件计算结果具有一定的可信度。
(2)污泥接种率对实验能否顺利进行有很大的影响,在低于80%接种率的条件下,由于有机负荷过高,发酵过程因产酸过程而过度酸化导致“酸中毒”,在80%以上条件下反应能更顺利地进行。总体来讲,在前三天就会出现产气高峰,然后因有机物的逐渐消耗而产气量降低,pH值由于前期酸化过程而在第三天左右达到最低,然后因为产甲烷菌的消耗而逐渐回升,最后呈弱碱性。
摘要：为了考察泔脚厌氧消化过程的特点,建立了基于微生物生长动力学和物料组分平衡方程的数学模型,并结合遗传算法对其进行数值求解。为了对理论模型进行验证,建立了厌氧发酵试验系统,结果表明理论解与实验值吻合较好。通过实验还考察了几种主要因素对厌氧发酵过程的影响规律,为厌氧发酵产沼气的实际应用提供参考依据。
关键词：泔脚,厌氧发酵,动力学模型,实验,pH值
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验证过程 篇5
关键词：EU-GMP,设备验证,过滤洗涤干燥机(“三合一”)
在对欧盟GMP和相关验证指南深入理解的基础上,对过滤洗涤干燥机(以下简称“三合一”)的验证过程进行研究,即通过对“三合一”四项确认的学习和实践结果定性及定量分析,使其达到欧盟的设备验证要求。结果与结论:通过对欧盟GMP设备验证要求的深入理解和国际标准的准确把握,完成了“三合一”设备验证,实践经验、心得体会和建议值得设备厂家和制药企业借鉴。
1 验证定义和分类
验证(Validation)[1]是指为某一特定的工艺、方法或系统能够持续地产生符合既定接受标准的结果提供充分保证的文件程序。另一个相关概念为确认(Qualification),其实验证和确认的意思基本相同,一般认为验证主要针对程序(如生产工艺、清洁方法),而确认主要针对设施设备(如仪器仪表、辅助实施、厂房等),但它们常被统称为验证。
验证一般有如下两种分类方法[1]:(1)按照验证对象分类可以分为产品验证、工艺验证、生产设备验证、厂房设施验证和分析方法验证;按照验证方式分类可以分为前验证、同步验证、回顾性验证和再验证。
2 设备验证概述
设备验证[1]是指对生产设备的设计、选型、安装及运行的正确性以及工艺适应性的测试和评估,证实该设备能达到设计要求及规定的技术指标。
无论是国内药品生产质量管理规范,还是国际药品生产质量管理规范及相应附件[2,3]都对设备验证提出了明确要求,规定对于设备可能影响药品质量的重要改变应该验证。
设备验证主要是针对关键设备而言的,并不是生产中用的所有设备或者仪器都要经过验证,所谓关键设备就是可能对所生产的药品质量有不良影响的设备。制药机械(设备)验证导则[4]中明确指出:“直接或间接影响药品质量的,与制药工艺过程、质量控制、清洗、消毒或灭菌等方面相关的制药机械设备,属于必须验证的范围,其他辅助作用或不对药品质量产生影响的制药机械设备可不列为验证的范围。”
设备验证目的是对制药设备的各项确认活动均要有文件证明,使验证的各环节过程确实受到控制,即对设计、安装、运行和性能的确认过程和结论均要求有责任人签署的文件形式的确认。其最终目的是对生产所需设备的设计、选型、安装及运行等的准确性和对产品工艺适用性作出评估,便于制定和修订设备的操作和维护规程[1],并且确保所有与药品有直接接触或者影响药品质量的设备有明确文件证明其能满足药品生产需求。
3 过滤洗涤干燥机(“三合一”)的概述
过滤洗涤干燥机(简称“三合一”)[5]广泛用于制药、化工、农药、食品等行业的固液分离、固体洗涤、固体干燥。所谓“三合一”就是在一个设备中完成上述的过滤、洗涤和干燥3项工序,即从结晶固液悬浮液进料到原料干燥后自动排出的整个生产过程均在一个容器内完成,使原料药生产设备的总数减少,缩小厂房面积,降低了劳动强度,减少药品受到污染或混淆的可能[6]。
“三合一”由罐体、搅拌装置、轴端密封装置、升降机构、液压升降装置、可拆式罐底座、加热装置、传动机构、出料阀、取样阀、洗涤(清洗)灭菌装置、搅拌升降行程指示装置、显示屏与手动操作控制装置、液压泵站、主电控柜等部件组成,实现机、电、仪表一体化。“三合一”结构如图1所示。
“三合一”在一个密闭容器中把结晶后的固液混合物以滤饼前后的压力差为推动力进行固液分离,并在同一设备完成过滤、清洗、再过滤、再清洗、过滤或压滤、干燥等工艺过程,无论是初过滤还是清洗后的再过滤,都是滤饼方式的过滤,即在压力差为推动力的作用下,使结晶体与液体的固液混合悬浮液经过多孔烧结网板,使晶体(颗粒)被截流在过滤介质上,母液则经过介质被分离开来。无论是过滤还是洗涤干燥,所有的工序依靠搅拌桨的作用,通过搅拌桨的正转反转实现“三合一”设备的功能。
现在国外的先进制药企业都在朝着全自动控制的方向努力,希望将制药过程在一个密闭的系统中进行,因为这样才能最大限度地减少物料受到的污染,“三合一”能够达到这样的要求,使整个生产过程在一个密闭的环境中完成,为无菌原料药生产提供全封闭的环境。
4 过滤洗涤干燥机验证内容
欧盟GMP、cGMP和WHO的GMP[2,7]等国际标准都规定:设备验证一般分为4个过程:设计确认(DQ)、安装确认(IQ)、运行确认(OQ)、性能确认(PQ)。
4.1 设计确认(DQ)
设计确认[1](DQ)又称为预确认,是制药企业开展设备验证工作的第一步,是指企业根据自身药品生产工艺的设计情况,对生产所用的设备设计和选型,从设备的性能及设定的参数等方面,参照说明书加以考查,并由企业相关部门写出验证报告,经审核批准,然后选定设备供应厂商。DQ是设备的设计能够满足URS和GMP要求的文件支持。设备设计确认涉及两种设备:定形设备,即在使用中(in-use)的设备;新设计设备,即按照使用方的要求最新设计制造的设备。
设计确认通常是对项目设计方案的预审查[8],包括平面布局、水系统、净化空调系统、待订购设备对生产工艺适用性的审查及对供应厂商的选定。
设备设计确认内容[1]为使用方对制造方生产设备的型号、规格、技术参数、性能指标等方面的适应性进行考察和对制造商进行优选,最后确认与选定订购的制药设备与制造商,并形成确认文件。
质量管理的发展过程经历了检验质量管理—过程控制—质量源于设计,目前国际上比较倡导的质量管理观点即是质量源于设计(QbD[9])。设计确认被认为是项目及验证的关键要素,因为设计方面的失误往往会造成事后难以弥补的先天性缺陷,考虑周全的设备设计是验证工作的关键。
“三合一”设备在无菌头孢类原料药生产中是直接接触药品的关键设备,对产品工艺和药品质量有很大影响,设计确认就显得极其重要。“三合一”设计确认必须结合欧盟法规要求和无菌头孢类原料药的工艺特点,确认“三合一”符合生产要求的技术参数,如设备用于无菌药品生产,所以环境洁净级别为B级,设备材质要求316L;便于清洗和消毒,要求CIP/SIP;便于拆卸,该设备的链接方式都选择快接连接或者法兰连接;便于检修,设备底部设计了滑轮,地面设计了相应的轨道。所有的结构、功能的设计都要得到确认,并且确认项目详细列举,比如工作方式,从进料、过滤、洗涤、干燥到出料的整个过程都要进行确认;功能方式,根据工艺要求实现在线清洁、在线灭菌、在加压或者真空下实现固液分离等的确认,具体如表1、表2所示。
4.2 安装确认(IQ)
安装确认(IQ)[10]是对供应商所供技术资料的核查,对设备、备品备件的检查验收以及设备的安装检查,以确认其是否符合GMP、厂商标准及企业特定技术要求的一系列活动,是机器设备安装后进行的各种系统检查及技术资料的文件化工作,目的是检查设备的规格、型号、安装质量、辅助设施布置的正确性和准确性。产品安装后,确认设备安装符合设计及安装规范要求,确认设备的随机文件齐全,如产品图纸、备品清单、仪表校准证明以及附件等,检验并用文件形式证明产品存在[4]。
从原则上看[10],安装确认包括两方面:(1)核对供应商所提供的技术资料是否齐全,并根据所提供资料与设备核对,检查到货与清单是否相符,是否与订货合同一致;(2)根据工艺流程、安装图纸检查设备的安装情况。安装的具体工作包括以下内容[4]:技术资料检查归档;备品备件验收、安装检查及验收。即按照IQ方案检查设备的随机文件与附件是否齐全;依据该设备安装图的设计要求,检查现场的安装是否为按照图纸进行;公用系统如水、电、气是否正确连接到位;所有的阀门仪表清单是否齐全等。
安装确认不等同于安装,安装调试通常对大型复杂产品的安装与调试至合格是制造方在交付前需尽的义务,制造方需履行合同的规定,与安装确认相去甚远。
“三合一”设备安装确认工作涉及三方,即制造商、使用方和现场施工方,这三方均要提供属于各自负责范围的“三合一”资料,这些设备资料是进行IQ工作的基础,如零部件清单,管道阀门材质证明等。确认过程需要明确设备系统结构组成,需要有完整的设备安装确认方案和时间计划表,需要三方协作共同完成。
“三合一”设备进行安装确认首先是查收设备的开箱单,开箱验收阶段要注意的是无论零部件的大小,都要进行详细的清点,确保清单与到货箱内部件的一致性。
设备安装之后对设备的公用设施线路进行连接,例如操作防爆控制箱的电路连接。设备有两个控制柜,分别位于设备上部平台和设备主体下部。在安装确认阶段,只需要初步检查电源接线正负极安装和控制箱按钮,按钮具体功能确认要在设备运行确认时进行检查。
设备安装一般由制药企业和设备制造商的技术工人按照设计的施工图纸进行,并根据设备制造商和现场施工方共同提供的图纸核对设备整个系统,最后再完成设备的现场验收试验(SAT)。
除了上述的安装确认内容,安装确认还要对设备的机械部分进行必要简单的确认,欧盟对设备的验收标准参照国际ASME标准,例如,在ASME标准中规定搅拌桨与过滤底盘之间的距离和搅拌桨与罐壁之间的距离均不得小于6 mm[11],此为需要对照设备技术说明的确认项目之一,类似的技术参数需要依次做现场确认。
4.3 运行确认(OQ)
运行确认(OQ)[1]是指根据草拟的标准操作规程对安装好的设备的每一部分及整体性进行空载试验,确保设备的性能在要求范围内准确运行并达到规定的技术指标。一般运行确认空载和负载试验都要进行,通过空载和负载试验,检查和测试设备运行技术参数及运转性能,通过记录并以文件形式证实制药设备的能力、使用功能、控制功能、显示功能、连锁功能、保护功能、噪声指标,确认设备符合相应生产工艺和生产能力的要求[4]。
设备运行确认内容[4]一般包括:设备运行前检查,如电源电压、安全接地、各种仪器仪表、控制元件及其他运行前检查;验证用测试仪器仪表的校验和确认;设备运转确认,依据特定设备设计时的各项标准、生产的产品种类和设备制造商提供的使用说明书,在空载情况下,对空负荷运转状态、运转控制、运转时设备的密封性、工作噪声等项目确认;设备操作控制程序,可以是自动或者是半自动操作程序确认;机械及电气安全性能确认以及设备各项技术指标确认。
安装确认和运行确认方案可以是单独的文件,也可以将安装确认和运行确认合并形成IOQ[12],因为两个确认过程是连续的、不间断的,所以这两个确认过程适当合并对验证文件——验证记录的形成有益,也有助于质量追溯时设备验证清晰、连贯的重现。
“三合一”设备的运行确认在安装确认完成之后进行,是在没有加入任何生产物料或者空白物料的基础上对“三合一”进行的性能测试,以此保证设备能够达到规定的技术指标,保证生产时设备的正常运行,进而保证所生产的药品质量。
对“三合一”而言,运行确认主要进行以下几个系统和设备机械部分的确认,如:加热系统、液压系统、防爆系统、CIP、SIP、电气系统和密封系统等[5],每个系统都有相应的确认标准,并按照时间表严格执行。以某一“三合一”为例,关键的确认项目及确认的点主要有:
4.3.1 CIP
“三合一”中有4个360°的喷淋球,3个用于清洗罐体,1个用于清洗波纹管。性能确认时启动清洗程序,4个喷淋球360°旋转喷水即可。审核FAT文件,证明在线清洁覆盖率得到确认。
4.3.2 密闭系统
由于“三合一”使用蒸汽,所以一定要进行密闭性试验,“三合一”采用的是干法双端面机械密封。通过测试一段时间对气体的维持量来确认设备的密闭性。
4.3.3 加热系统
“三合一”的加热系统主要用于物料干燥,且在设备上有5个加热系统,分别是捕集器上的加热系统、罐体的2个加热系统、搅拌桨的加热系统、罐底的加热系统。运行时,通过温度传感器探测温度,证明系统正常。
4.3.4 搅拌桨的确认
“三合一”的主要功能通过搅拌桨实现,是最主要的功能部件,所以要对桨的转动方向、转动频率等进行确认。按动防爆型操作控制箱按钮,搅拌桨进行相应运动,此功能得到确认。
在“三合一”设备的运行确认过程中出现任何偏差,都要求进行偏差调查,并记录在偏差清单中,具体如表3、表4、表5所示。
4.4 性能确认(PQ)
性能确认[1](PQ)是指使用某一设备或者系统模拟实际生产情况,以评价该设备或者系统的适应性,在试验过程中通过观察、记录、取样检测,搜集及分析数据验证设备在完成制药工艺过程中达到预期目的,并且确定该设备或者系统能够符合生产、客户和GMP等要求。进行性能确认可以使用空白物料,也可以使用生产真正使用的物料,但是一般都是使用空白物料。
欧盟GMP指南[2]中明确指出:性能确认必须在成功的安装确认和运行确认之后进行,虽然性能确认被描述为独立的活动,但是在适当情况下可以和运行确认一起进行。
设备性能确认的内容[4]一般包括在使用空白物料(例如淀粉),负载运行下设备性能的确认;设备的生产能力与所处理的物料的工艺指标确认;设备的安全性确认;控制系统的准确性确认,包括自动或者手动的控制装置、系统;使用真实生产物料生产出来的药品的质量指标确认,包括药品的内在质量、外观质量、包装质量等;设备在负载运行下的挑战性试验。
“三合一”在整个生产工艺中需要完成过滤、洗涤、干燥3个重要环节,其性能确认过程中主要测试“三合一”设备的混合均匀度和干燥湿度,即在物料最终干燥湿度达到一定标准时,才能确定设备的性能,因此湿度测试结果是“三合一”最终出料的指标。
根据欧盟GMP的相关法规和指南规定,干燥后物料的湿度必须达到45%±1%,“三合一”在性能确认试验中测得的数据必须符合此要求,如果出现偏差就要对设备的相关参数进行修改调试,再进行试验,直到达到官方要求。湿度试验需注意:(1)湿度测试要进行3批试验;(2)每批试验进行的时间是4 h,间隔为1 h,在“三合一”在线取样阀等一共9个点(关于这9个点的选取由该企业设备部门确定)取样检测湿度。表6和图2表明这组“三合一”设备性能确认湿度试验符合要求。
“三合一”的洗涤干燥功能是搅拌桨运动的结果,同时要求设备能够均匀地作用于物料,所以在“三合一”性能确认的过程中对物料混合均匀度的检测也是一个重要的指标。在正常运行中,使用淀粉和氯化钠粉末进行混合,在设备的上部、中部和下部的3个取样点分别进行取样,每个取样点分别取3次样,取样时间间隔也是1 h,然后测试每份样品中的均匀度(均匀度的衡量值为RSD),数据由表7和图3表明。
5 设备验证总结
设备验证是设备投入使用前必须进行的证明性工作,也是药品质量的保障。首先,整个验证工作一定要做好前期的准备,按照设计确认、安装确认、运行确认和性能确认的步骤按部就班地进行。任何一步都不能跨越,事后再弥补很困难。其次,笔者从“三合一”的验证实践中发现,设备验证4个过程都是在用户标准要求(URS)的基础上发展起来的。所以要做好设备验证工作,与设备的制造商共同协商完成一份高质量的URS非常重要。设计确认是对用户要求标准中的各条项目的确认,虽然在各种法规和标准中都没有对URS进行强制性规定,但是在实际的验证过程中,都强调URS的重要,要求制药企业提交验证文件时尽量提供详细的符合法规的URS,它将为后续工作提供很多数据或者直接成为IQ、OQ、PQ的模板。
5.1 设备设计确认总结
按照欧盟GMP对设备的要求,设计确认主要是根据生产要求和厂房条件制定设备类型和设备大小、材质、型号、链接方式等,必须符合国际机械标准,而国际机械标准中又以ASME标准和ISPE(International Society for Pharmaceutical Engineering,国际制药工程协会)标准为常用参考标准。
5.1.1 明确产品工艺流程和质量管理法律法规
设计确认阶段一定要明确整个工艺流程和质量管理法律法规对设备材质和性能的要求,从而制定与指定设备配套的设计确认方案。例如“三合一”在原料药的工艺中实现过滤、洗涤、干燥一体进行,所以要求设备搅拌桨能够实现不同的动作。“三合一”所接触的产品是无菌头孢类,为了满足无菌的要求,整个设备要实现在线清洁和在线灭菌,这些都是工艺流程对设备功能的要求。
5.1.2 明确设计确认的重要性
设计确认是设备验证工作的第一部分,其实质是对URS项目的确认和延续,是对设备制造商所提供设备的各个方面的确认,如设备功能确认、设备设计确认、是否需要在线清洗和在线消毒的确认等,特别是所有阀门、管道和设备主体的详细的材质、型号、生产厂家等信息的确认。设计确认是后期工作的基础,也是整个验证工作的关键之处。
5.1.3 设计确认要注重细节,寻找有效的文件编写方式
“三合一”设备所有确认项目都可以通过附件形式在文件中呈现,在详细的列表上所有确认项目都应该细化到设备内部结构及各种配件,这里需要注意配件无论大小都应有详细的规定,许多厂家在做设计确认时会强调那些重要的配件,却忽略一些较小的。以附件形式编写设备设计确认要求设备提供方提供相应的资料,文件编写者再将其提供的文件以附件形式呈现,由于设计确认文件编写者对设备熟悉程度不高,所以这样可以减少设计确认文件编写者的工作量和难度。
5.2 设备安装确认总结
设备安装确认实际是对设备供应商在其工厂内进行FAT之后拆卸运输到设备使用方工厂后的设备组成、零部件以及相应文件做相关的确认,直至设备能够正常运转的整个过程。安装确认实际是对设备按照图纸进行组装,并做一些简单而必要的运转确认。设备使用方一定要注意对组装之前设备的零部件及其相应文件进行清点整理,对组装好的设备系统对照图纸进行比较,检查图纸与现场的符合度,安装确认阶段所有的工作都需要准确及时地记录。
5.2.1 安装确认是文件与现场的统一
安装确认是按照设计院和设备制造商提供的图纸对设备是否按照要求正确安装的过程确认,即要求设备与图纸的对应、设备与现场条件的对应,是图纸、现场和设备本身三者的高度统一,这是保证设备正常运行的前提。安装确认同时也是对设备设计与实际安装环境及安装过程的确认,对设备安装后进行各种系统检查及技术资料的文件化工作,如“三合一”单机空转试验以确认搅拌桨安装正确且未发生桨叶偏移、密封性试验以确认设备安装后密封性好,能满足后续的运行确认的需要。
5.2.2 安装确认实质是对所有文件的处理
安装确认主要是对各种文件的整理,比如开箱清单,备品备件清单,阀门、衬垫等的材质证明、型号清单,各种合格证等,如何处理这些文件是安装确认的重点。以阀门的安装确认为例,先对设备大系统中出现的所有阀门进行编号,再查看安装位置是否符合图纸的设计,最后一定要将设备最终的竣工图纸与现场进行核对。
5.2.3 安装确认主要针对大系统
此处的设备系统是指从进入设备安装房间的第一个阀门开始到离开这个房间的阀门截止的整套系统,包括公用系统和整个设备。
虽然通常说设备验证,但设备验证实质不是对设备的验证,而是对整个设备系统的验证,因为在设备进入正常生产状态就不能只看到单个设备的运行,而是与该设备连接的公用系统和其他辅助设备的共同作用,所以在确认阶段就要以设备系统的观念执行。
5.2.4 安装确认的一般验收标准
安装确认的一般验收标准是设备到达工厂的所有部件和安装后的所有仪表、零部件符合双方合同的约定以及设计确认的内容,例如应注意搅拌桨的倾斜角度在设备最初设计时有规定,而在施工现场的安装完成后就要测量搅拌桨的倾斜度,确认其符合要求。设备的水、电、气等公用设施安装到位,能够满足设备运行的要求。
5.3 设备运行确认总结
设备的运行确认关键在于检查安装完成后的设备能否达到所处理物料正常生产过程中的性能要求。运行确认之前一定要明确该设备要达到的性能参数,在确认过程中调节设备控制系统,使设备在空载和负载的条件下都没有异常情况出现。运行确认实际是对设备的所有功能进行一次又一次的重现,以考察设备性能的实现和性能的稳定性。在运行确认的每一个阶段,所有的操作都要记录,并注意要记录设备运行确认阶段的重要参数,例如,“三合一”一共有5台,它们所处理的物料不同,所以同样的外部环境它们所要达到的参数却不一致,这都需要根据具体的操作要求来确定。
5.3.1 设备运行参数因情况不同而不同
同一设备因为生产产品的不同,设备运行所要求的运行参数也会不同,如结晶罐,结晶不同的物料对结晶罐搅拌桨转速和桨叶形状的要求是不一样的。具体的参数设置都需要根据所处理的具体产品来决定,也就是说设备运行参数确认与整个生产的工艺流程是分不开的。
5.3.2 在线清洁系统确认
在线清洗确认过程并不复杂。例如,在“三合一”设备性能确认中,启动清洗程序,4个喷淋球喷水并360°旋转,运行确认即完成。关于在线清洁覆盖率确认,由于“三合一”制造商在其工厂中的FAT已经进行了确认,那么在实际确认时只需要对FAT的文件进行审核,如果制造商提供的文件中表明有做过这样的实验且试验项目符合欧盟相关法规的要求,那么在线清洁的覆盖率得到确认。在FAT没有对在线清洗覆盖率做确认时,这个项目需要重点关注,清洗范围必须覆盖到设备最难清洗到的地方。
5.3.3 密闭性试验确认
对于压力容器来说,设备的密闭性至关重要。密闭性试验即在设备现场打压试验,质量管理法规对密闭性试验操作的标准参数没有明确的规定,但是在国际上已经形成了约定俗成的标准,认为达到一个固定值维持不变30 min就是符合标准。以“三合一”设备密闭性试验为例,首先向罐体通入纯化水,达到1/2罐体体积时停止通水,开始通入氮气,通入氮气的量一般为0.3 MPa,保压30 min,再用肥皂水在各个阀门处检漏。一般在进行保压的时候罐体内部压力会有所下降,这也是合理的。
5.4 设备性能确认总结
设备性能确认最关键的工作是在确认进行之前的资料查找过程。国际标准不是唯一的,各种行业标准有不同适用范围,这都给参数范围的确定和相关方法查找增加了难度。性能确认也可以说是对设备验证前3个阶段的确认,只有严格按照设计确认、安装确认和运行确认进行验证的设备才能在性能确认阶段表现出在可接受范围内的性能参数,即使有偏差,也不大,只需要一些小措施就能纠偏。
5.4.1 性能确认是对工艺流程的检验
性能确认一定是在质量研究之后进行的,所以性能确认也是对工艺流程的检验,针对设备在性能确认阶段出现的偏差,进行偏差调查,最后提出整改方案,很有可能在不影响最终产品质量的情况下,适当修改工艺或设定更合理的工艺参数范围,以达到设备与工艺的完美结合,生产出高质量的产品。性能确认是同具体的产品工艺联系起来对其整体运行状态和运行参数的确认,正如我们所知,一切质量管理活动离开了具体工艺都失去了它原本的意义,所以工艺确认是性能确认的关键,性能确认又是设备验证的关键[13]。
5.4.2 性能确认测试仪器的要求和验收标准
性能确认要涉及很多的测试仪器和最终验收标准,所有的测试仪器都要提前校验和检查,以保证最终测试结果的正确。最终的验收标准则首先要通过查阅相关药典和法规要求,并结合具体的验证对象,设定设备相应的参数,即性能确认的验收标准。这些都要进行大量的工作,特别是对英文资料的翻译和理解,但是这些工作又是完成指定设备的性能确认的基础和关键。
5.5 设备验证总结
设备验证每个阶段都与具体的工艺流程密切相关,所以工艺流程的确定是设备验证工作成败的关键,一定要在良好工艺研究的基础上进行,这样才能保证设备验证的准确性,才能保证设备验证的重要意义。设备验证是一个复杂的过程,所有的验证活动都需要多方的配合,包括设备提供方、设备使用方和现场施工单位,所以所有的参与者都要充分地学习和理解欧盟相关法规对该“三合一”设备的要求,深刻体会验证的实质。
通过此次“三合一”设备的验证工作,笔者意识到设备验证工作特别是安装确认阶段关系到设备的每一个部件,所以必须仔细地进行各种确认工作,在运行确认阶段要收集各种关于设备运行时的参数,所以要事先熟悉设备的工作原理和方式,并了解每台设备所处理的物料对象,在这样的前提下列出需要记录的参数,并在设备空载时进行记录。
验证过程 篇6
一、现代学徒制人才培养模式下《药品生产过程验证》课程构建的指导思想
现代学徒制人才培养模式必须以医药行业实际需求为支撑点,合格的人才应能胜任药品生产流程中的岗位工作任务。依据我国《国家教育事业发展第十二个五年规划》《国务院关于加快发展现代职业教育的决定》等关于职业教育的总体要求,以“职业素养、专业技能、岗位综合职业技能”为指导原则构建《药品生产过程验证》课程内容。
药品生产过程验证是实施我国药品管理法和《药品生产管理规范》(简称GMP)的基础,是GMP正确实施的保障,随着2010版GMP在我国医药行业全面实施,医药企业需要一定数量掌握验证技能的专业性人才。《药品生产过程验证》是一门基于医药生产企业验证岗位工作任务而开发的专业课程,为保证《药品生产过程验证》课程与行业对药品生产验证能力需求的无缝对接,由企业行家、教学专家共同组成课程开发团队、企业导师参与完成相关岗位技能师带徒教学,真正实现企业参与教学管理、质量监控的人才培养全过程,保证课程教学内容满足企业岗位用人的基本需求。
二、《药品生产过程验证》课程体系构建的基本方法
(一)以验证岗位所需职业能力为课程内容构建切入点
通过开展医药生产企业需求调研,明确在药品生产过程中对人、机、料、环、法、检六大生产要素验证需求,以验证岗位群职业能力分析作为《药品生产过程验证》课程构建的切入点,分析从事验证工作所需的核心职业能力。通过对具体验证岗位的工作过程进行分析,确定各验证岗位的工作任务和内容,对每项工作任务进行职业能力分析,对分析的结果进行排序、归纳和合并,提炼出药品验证岗位(群)的通用基础职业能力和核心职业能力。
(二)以职业教育人才培养三核心为目标开发课程内容模块
以职业教育人才培养三核心为原则,基于对药品生产过程流程中验证工作岗位(群)的职业能力分析结果,将《药品生产过程验证》课程分为专业技术技能基础模块、岗位(群)技术技能模块和学生个人职业发展需求模块三个模块。
课程中专业技术技能基础模块的培养目标是使学生掌握药品生产验证的基础专业技术技能,具备用专业知识解决药品生产过程中验证问题的能力。本模块构建需要从岗位职业能力分析入手,基于医药生产企业的同类岗位,以我国医药行业中水平先进、通过2010版GMP认证的企业为基础,培养人才在验证领域的通用性,包含个人行为卫生、个人行为习惯、制药企业文件编写、清洁卫生管理等内容。
课程中技术技能模块以制药企业具体验证岗位的核心能力为依据,培养学生掌握相关具体验证岗位的职业技能。此模块内容的教学模式以“师带徒”为主,培养学生某个岗位的特殊岗位能力,设计了批产量100㎏口服固体制剂物料传输系统验证、A级与D级空气净化系统验证、无菌制剂保证系统及验证、3T/H纯化水系统验证等模块内容。
个人职业发展需求课程模块根据学生的兴趣和职业取向,培养学徒适应职场变化的能力,实施在岗的个性化培养,包括FDA现场检查与验证要求、电子监管码系统验证、变更管理等内容。
三、符合现代学徒制的《药品生产过程验证》课程教学团队的建设
《药品生产过程验证》课程以“双师素质”和“双师结构”两双理念为指导,通过学校特聘名师、名匠政策支持,构建了由四名专任教师和六名行业企业专家、技术能手为主导的课程教学团队,广泛开展专任教师与企业技术人员双向锻炼,提升企业专家执教能力与专任教师生产实践能力,保证教学团队双师比例为100%。课程实施双导师联合授课制,学校的专职教师负责课程理论教学与课程组织工作,企业导师以师带徒的方式负责岗位职业技能教学,更好地提高人才培养的质量。经过几年建设,通过专职教师的定期培训与到企业挂职、轮岗、参加企业生产与管理全过程,课程教学团队的专职教师达到了专业教学能力与企业实践能力的结合,课程团队开发的“药物制剂压片项目”以内容的科学性、职业性被选为江苏省职业学校职业技能大赛方案。
四、符合现代学徒制的《药品生产过程验证》课程实践教学环节的构建
实践教学环节是高技能人才培养的关键,《药品生产过程验证》作为药品生产人才培养体系中一门应用型核心课程,如何构建课程的实践教学内容是课程目标实现的重中之重。“以职业认知为初识,以课内实验实训为成长,以企业见习为提升,以顶岗实习为实战”是构建《药品生产过程验证》课程实践教学体系的基本指导思想,学生的专业能力采用递进式行动,从单项技能向综合技能递进提升。
校内生产型GMP实训教学综合平台建设是实施药品类专业校内岗位实践能力培养体系的基础,《药品生产过程验证》以校内已建成的《药品生产质量管理规范》为建设原则、紧密同步行业标准,以“严格规范、专业设计、引企参与”为基本思路,涵盖临床常用口服固体制剂、无菌制剂、生物制药、药物合成、中药提取、公用工程等多条与生产实际同步的生产线,以面积达5000平方米的校内综合GMP实训中心为平台,同时以六家合作企业为依托,以“教学内容项目化、教学方式工作化;教学环境职场化、教学成果产品化;过程管理流程化、组织管理企业化;组织学习规范化、团队工作无界化”为指导,向学生提供药品生产过程验证的单项技能训练与综合技能训练。
药品生产全过程对洁净度、温湿度、岗位人员数有严格要求,真实的实践教学对药品存在污染的高风险,相关专业《药品生产过程验证》课程教学的实践环节不可能全部在企业实际生产环境中进行,课程团队通过“形象性、交互性、多样性、个别性、灵活性、重复性”的虚拟仿真实践教学平台开发,将药品生产与验证的真实场景搬进了课堂,解决了学生学习实践与药品安全生产之间的矛盾,通过修改模型来有效升级、更新设备,达到资源库的最优化,保证了虚拟实践教学环境与行业场景的同步。现开发的《空气净化系统验证虚拟仿真系统》《药物制剂压片项目虚拟仿真》等多个项目在全国被众多院校应用于实践教学环节。
现代学徒制是社会经济发展与行业发展对从业人员综合职业能力需要的前提下的一种的人才培养方式,现代学徒制的人才培养特点决定了不是学校一个独体能完成整个人才培养过程,需要行业、企业的全过程深度融合与参与,行业、企业为学生提供真实的生产场景进行实践探索,进行职业能力的提升,同时高素质技能型人才的培养又为企业的发展及人才的吐故纳新提供基础保障,对社会经济的发展起到促进作用。
摘要：医药行业是一个对从业人员综合职业素质要求较高的高新技术行业,国家对医药相关岗位从业人员有着明确的从业资格要求,通过“现代学徒制”人才培养模式对医药生产企业急需的药品生产过程验证职业能力培养进行构建与实践,探究“现代学徒制”在药学类职业教育中的应用。
关键词：职业素养,岗位职业技能,现代学徒制
参考文献
[1]闫智勇.现代职业教育体系建设目标研究[D].天津大学,2013.
[2]杨荣祥.职业教育课程体系建设与研究[J].现代职业教育,2012.
[3]伍百军,郭盛晖.现代学徒制对我国高职教育人才培养模式的启示[J].南方职业教育,2014(5).
[4]刘元江,等.现代学徒制专业课程体系构建的探索与实践[J].中国职业技术教育,2015(21).
验证过程 篇7
1 原材料选择
要验证T-T-T曲线必须满足:(1)原材料新鲜;(2)进行了去内脏、清洗和预冷处理;(3)实验对象进行了包装。
本文选择江南农批刚进新鲜三文鱼和鱿鱼,选取鱼眼黑亮,鱼鳞完好发亮的三文鱼和活蹦乱跳的鱿鱼,然后将其分为四个实验组,每个实验组个数和重量大体一致。PH试纸,选购于江苏泰州市奥克滤纸厂,用于测算酸碱度。
由于受到实验条件的限制,本文只从PH值和感官特性两个方面对实验进行验证。
2 实验方法
2.1 操作方法
第一步装箱,本实验先将四组试验中新鲜三文鱼和新鲜鱿鱼采用撒冰法和抱冰法方式装箱。装箱过程中先在箱底铺设一层较厚冰块,然后再将三文鱼和鱿鱼铺在冰块上,最后再在鱼面铺设一层厚的冰块,对于三文鱼还需要采用抱冰法,即在三文鱼肚子中藏冰,这种做法可以使鱼体降温更快更均匀。然后将一组三文鱼和一组鱿鱼放置于海尔冰箱冷藏室,另外一组三文鱼和一组鱿鱼置于海尔冰箱冻藏室。
最后得到四个实验组:Ⅰ组冷藏于2°左右的三文鱼,Ⅱ组冷藏于2°左右的鱿鱼,Ⅲ组冻藏于-18°左右的三文鱼,Ⅳ组冻藏于-18°左右的鱿鱼。每一组均在泡沫箱内安置一个温度计,随时记录储存温度。
2.2 感官评分
由于水产品本身储藏期短,在储藏过程中极易发生物理、化学和微生物变化,主要变现在外形、气味和颜色上,因而,本实验选择第一种判断方法便是感官法,并事先将两种鱼的感官特性量化。三文鱼感官评分具体如表所示:
鱿鱼主要从颜色、眼睛和气味三个方面来观察。10分:颜色呈白色,眼睛黑亮、鱿鱼固有气味并且气味清晰;8分:颜色开始变红,但并不很明显,眼球平坦,黑色,没有明显异味;6分:颜色变红,眼球附近有黑汁,稍有异味;4分:颜色变深,产生黑汁,眼球内陷,有强烈异味。
实验过程中四组样品分值低于6分便表明失去食用价值,也就是达到了其实用冷藏期。
2.3 PH值测定
水产类食品在死后大概会经历尸僵期、自溶成熟两个阶段,在尸僵期ATP被分解因而PH值会下降,而到了解僵自溶阶段蛋白质发生变化产生碱性物质又会使PH值上升。
3 实验假设
本文主要研究温度对储藏期的影响,以及在温度不变的情况下,食品原料对储藏期的影响。进而验证T-T-T曲线。
T-T-T曲线中3T分别指时间、温度和耐藏性,其中耐藏性便可用食品实用储藏期来表示。白世贞、曲志华主编的《冷链物流》一书中写到,T-T-T曲线是研究温度对食品实用储藏期的影响的曲线,通过大量实验发现,温度越高,食品的实用储藏期越短,反之越长。同时实验还表明,食品实用储藏期除了与温度有关外,还与食品原料成分有关,比如在相同温度下储藏,多脂肪鱼的储藏天数不及少脂肪鱼的。
因而本文做如下假设:
假设1:Ⅰ组的三文鱼比Ⅲ组的三文鱼实用储藏时间短;
假设2:Ⅱ组的鱿鱼比Ⅳ组的鱿鱼实用储藏时间短;
假设3:Ⅰ组的三文鱼比Ⅱ组的鱿鱼实用储藏时间短;
假设4:Ⅲ组的三文鱼比Ⅳ组的鱿鱼实用储藏期短。
4 结果与分析
4.1 外观品质的变化
水产类外观直接影响储藏时间和食品品质,最终影响销售。实验组Ⅰ和实验组Ⅲ比较如下表所示。
从表2、3可以看到在每隔两天的观测中,实验组Ⅰ的数据几乎都比实验组Ⅲ数据要小,并在实验组Ⅰ在第九天后大部分数据都大于6,已经失去商品价值了,也就是说储藏在2°冷藏室的三文鱼实用冷藏期是8-9天。而实验组Ⅲ在储藏了13天后依然保存较好的特性,得分几乎都在7分以上,因而实用储藏期至少大于13天。由此可见,温度会对食品实用储藏期产生影响,温度越低,实用储藏期越长,刚好验证了假设1。
鱿鱼的观测也得到了同样的结果,实验组Ⅱ的实用储藏期是15天比实验组Ⅳ实用储藏期30天短。进一步验证了假设2。
本实验还将相同温度下的三文鱼和鱿鱼作了比较发现,即将实验组Ⅰ组的三文鱼比Ⅱ组的鱿鱼进行了比较,发现在同样2°温度下,三文鱼的使用储藏期是8-9天,鱿鱼实用储藏期是15天,也就是说在2°温度下,三文鱼比鱿鱼实用储藏期短。从而验证了假设3。本实验还对三文鱼和鱿鱼在-18°时进行了比较,发现在-18°条件下,鱿鱼的实用储藏期是15天左右,鱿鱼的实用储藏期在30天左右。刚好验证了假设4。也就是说在相同条件下,多脂肪鱼的实用储藏期不及少脂肪鱼,实用储藏期除了与温度有关还与原材料有关。
4.2 PH值变化
本实验每隔两天对四个实验组检测一次PH值,最后均发现四个组的PH值均呈现先降低后上升的趋势,最初下降可能是因为ATP被分解,此时处于尸僵期,呈现酸性,而后期上升原因是蛋白质变性,发生分解释放出碱性物质导致PH值回升。其中实验组Ⅰ在第8天左右开始回升,实验组Ⅱ在第12天左右回升,实验组Ⅲ在一个月左右回升,实验组Ⅳ在一个月之后才开始回升。这一结果依然验证了T-T-T曲线的结论,即除了温度以外,原料成分也会影响到实用储藏期。
5 结论
本文通过四组实验分析,得到结论如下:
(1)温度会影响水产品的实用储藏期,温度越高储藏期越短,反之越长。(2)在相同温度条件下,鱿鱼的储存时间都会比三文鱼长,表明冷冻食品的储藏期除了与冻结温度有关外还与食品自身所含原料有关,脂肪含量越高,储存期越短。
因而,在冷链过程中,为了让食品能保存更长的时间,需要将食品冻藏。同时针对不同食品所需要的储藏温度不同,相比于脂肪含量低的水产品来说,脂肪含量高的水产品需要更低的温度,这样才能让其保存更长的时间。
摘要：文中以水产类食品作为研究对象,并以多脂肪鱼中三文鱼和少脂肪鱼中鱿鱼为例验证冷冻食品的T-T-T曲线,选取四组对象作对比分析,最后得到,结论一:在温度为2°左右情况下,三文鱼和鱿鱼在储存和运输过程中微生物大量繁殖,储存期明显缩短,而当温度为-18°左右时三文鱼和鱿鱼储存时间相对较长,也就是说温度会对储藏期有影响。结论二,在相同温度条件下,鱿鱼的储存时间都会比三文鱼长,表明冷冻食品的储藏期除了与冻结温度有关外还与食品自身所含原料有关,脂肪含量越高,储存期越短。
关键词：水产食品,冷链物流,T-T-T曲线
参考文献
[1]白世贞,曲志华.冷链物流[M].北京:中国物资出版社,2012.
[2]杨胜平,谢晶,等.冷链物流过程中温度和时间对冰鲜带鱼品质的影响[J].农业工程学报,2015,29:302-310.
验证过程 篇8
关键词：烤烟,标准修订,农业验证,分析
按照《中国烟叶公司关于开展2013年<烤烟>标准预研项目农业、工业验证工作的通知》 (中烟叶收[2013]88号) 的要求, 为进一步推动“烤烟”标准预研项目研究工作, 山东潍坊烟草有限公司诸城市局 (分公司) 扎实落实通知规定, 加强组织领导, 严格按照方案要求, 认真开展了农业转化验证工作。通过农业转化验证, 对烤烟标准的修订研究提供了基础数据。
1 研究方法
1.1 试验材料
1.1.1 参试单位与试点安排。
2013年烤烟新标准农业验证项目安排在山东潍坊诸城孟疃烟站, 对口工业企业上海烟草集团。根据“烤烟”标准预研项目要求, 结合当地气候、土壤等生态特点, 选择了一户烟叶生产管理水平高, 综合素质较好的烟农作为“烤烟”标准预研项目试点。按照国家局和省局 (公司) 农业验证工作实施方案的要求, 对新标准的应用开展了农业验证工作。
1.1.2 试验设计。
农业转化验证种植户在贾悦镇刑家山村, 烟田土壤属性为褐土, 适宜烟株生长, p H值在6.5左右, 肥力中等;海拔高度在132m, 平均年降雨天数79天, 降雨量在735.5mm, 适宜优质烤烟种植。
1.2 试验处理
农业转化验证烟叶先由专业分级人员按现行国标分级, 记录等级数量和重量。每个等级均分两份;一份按新标准草案进行等级转化, 另一份按现行国标样品作对照。验证样品分别标记, 以备参试省质监站进行质量评价。
1.3 观测项目与方法
1) 试验点基本情况。包括基地单元、对口工业企业、验证地点、种植面积、前茬作物、土壤类型、土壤肥力、烤烟品种、移栽时间、行距株距、施氮量及NPK比例、施肥方式、打顶时间、单株有效叶数、第一次采收时间、最后一次采收时间、亩产量、亩产值、均价等。
2) 转化验证现行烤烟国标与新标准草案的等级、重量和转化率, 统计转化前后各等级、级数、重量、比例, 以及试验面积、收购量、亩产量、亩产值、均价、部位、颜色等比例。
3) 调研相关人员对新标准草案的理解和掌握程度, 分级操作难易程度和减工增效效果。
2 结果与分析
2.1 基本情况
根据有关要求, 结合当地气候、土壤等生态特点, 选择了贾悦镇刑家山村, 该户合同面积为0.33hm2, 合同约746.25kg, 种植品种为PVYK326品种。试验地点基本情况见表1。
2.2 现行国标与“新标准”等级转化分析
国标中部位分组操作是利用眼观、手摸的方法进行判断, 分组因素 (或特征) 大多是定性认识, 无法量化, 分级技术人员的眼光判别能力差异难免会出现对分组因素掌握不到位, 致使对等级认识有所偏差[1]。在今年“烤烟新标准”农业验证过程中, 我们对照实施方案, 结合工作实际, 集中收购时间。第一次10月2日收购中下部烟叶, 第二次10月3日收购上部烟叶。购结束后, 参加农业转化验证的烟叶共计983.8kg, 按每个等级均分为两份, 现行国标X2F:43.85kg、C3L:22.1kg、C2F:143.65kg、C3F:94.75kg、B2F:117.5kg;新标准PLF:7.5kg、X2F:61.25kg、C1F:63.45kg、C2F:192.1kg、C3F:38.55kg;B1F:61.55kg、B2F:51.4kg、TL:0.6kg、TF:9.7kg、BTK:5.2kg。按照现行烤烟国标分级, 不同部位叶片的外观特征符合烤烟国家标准规定, 依据脉相、叶形、叶面、厚度进行判断分级[2]:下部烟43.85kg, 占8.9%;中部烟330.5kg, 占, 67.2%;上部烟117.55kg, 占23.9%。按新标准进行转化后, 下部烟68.75kg, 占13.98%;中部烟294.1kg, 占59.79%;上部烟123.25kg, 占25.06%;副组5.8kg, 占1.18%, 转化率为100%。转化前烟叶交售金额为13210.01元, 转化后, 金额为13567.74元, 经济效益较有所提高。详见表2、表3。
单位:kg, %, 元
单位:kg, %, 元
2.2.1 下部叶等级转化分析。
X2F:43.85kg, 转化后, X2F:61.25kg, 转化率12.5%;PLF:7.5kg, 转化率1.5%。 (中部烟叶等级有一部分是下部烟叶, 转化过程中转到下部等级中去)
2.2.2 中部叶等级转化分析。
C2F:213.65kg, 转化后, C1F:63.45kg, 转化率为7.8%;C2F:192.1kg, 转化率为20.8%;C3F:94.75kg, 转化后, C3F:38.55kg, 转化率为25.9%;C3L:22.1kg, 转化率为100%。
2.2.3 上部叶等级转化分析。
B2F:117.55kg, 转化后, B1F:61.55kg, 转化率为8.4%;B2F:51.4kg, 转化率为10.7%;TF:9.7kg, 转化率为5%;TL:0.6kg, 转化率为0.1%;BTK:5.2kg, 转化率为1.1%;BV:0.6kg, 转化率为0.1%。
2.3 现行国标与新标准比较
2.3.1 现新标准等级饱和度。
按现行烤烟国标分级, 共有5个等级, 占标准设定等级的11.9%。分别是:C2F占43.4%、C3F占19.3%、C3L占4.5%;B2F占23.9%、X2F占8.9%。转化后, 共有11个等级, 占标准设定等级的44%。分别是:C1F占11.9%、C2F占39.05%、C3F占7.84%、B1F占12.51%、B2F占10.54%、X2F占12.45%、PLF占1.52%、TF占1.97%、TL0.12%、BTK占1.06%、BV占0.12%。
2.3.2 现新标准组别差异。
自然的区分部位, 如果部位外观特征的几个因素互相出现矛盾时, 注重以脉相、叶形两个因素作为区分的依据[3]。从表4可以看出, 转化前下部烟叶比例是8.9%, 转化后成了14%, 部位转化有了明显的细化;而中部烟叶的比例在转化后有了大幅度的降低, 因有一部分转化到下部等级中;上部烟叶转化了一小部分副组烟叶后, 无明显变化。变化很大的是柠檬黄色, 转化后有了明显的降低;其他方面无大的变化。
2.3.3 新标准与现行标准等级质量。
从表5可以看出, 新标准收购的烟叶等级合格率明显高于现行国标收购烟叶等级合格率, 不合格情况主要是混色、混部等, 其他方面相对减少。
2.3.4 分级用工情况。
由于“新标准”等级界限包容度较宽, 部位层次更加清楚明显, 等级数目相对减少, 参与分级的人员容易识别, 便于掌握。见表6。
3 主要结论
1) 从验证情况看, 新标准与现行国标相比, 设计等级数目少, 易于分级收购过程掌握;但是今年转化等级数目比较详细, 新标准的等级数目还多于现行标准, 而现行国标收购等级数目却相对较少 (这与政策性收购措施有关, 虽然现行标准数目为42级, 实际收购过程只有十多个等级, 也说明新标准方案与实际收购相符合) ;预检的合格率有明显提高;种植主体的产值效益明显高于现行国标;通过上述验证新标准基本能满足现代烟草农业发展需要。
2) 存在问题与建议:
适时推行新标准。新标准相对于现行标准来说, 等级数目相对减少, 但是从现行国标转换到新标准需要一段时间的适应过程, 建议适时推广。在3至5年的时间内搞好农业、工业验证和试点收购后, 得到有效论证才能全面实行。
建议适当扩大验证试点范围。在全面严格按照上级要求的前提下, 选取一个收购量在2万担左右的站点进行验证, 适当扩大验证点范围, 总结工作经验, 为今后大面积推广打下良好基础。
BTFF等级的设置是否有可行性?在实际生产过程中该如何让烟农提高对成熟度过高烟叶的理性认识!才是解决烟叶成熟度的关键。
参考文献
[1]闫新甫, 罗安娜.全国烟叶等级质量变化及成因分析[J].中国烟草学报, 2010, 16 (1) :67-70.