关节康颗粒（通用9篇）
关节康颗粒 篇1
摘要：目的 为了证明关节康联合甲氨蝶呤治疗老年类风湿关节炎的有效性及安全性。方法 选择100例符合老年类风湿关节炎患者, 分成两组:单纯甲氨蝶呤组, 甲氨蝶呤联合关节康颗粒组, 治疗12周后观察其疗效及不良反应发生率。结果 关节康颗粒联合小剂量甲氨蝶呤治疗老年类风湿关节炎其总有效率为88.00%, 且治疗过程中仅有2例不良反应。结论 关节康颗粒联合小剂量甲氨蝶呤治疗老年类风湿关节炎疗效确切, 副作用小。
关键词：关节康颗粒,甲氨蝶呤,类风湿关节炎
类风湿关节炎 (rheumatoid arthritis, RA) 是一种慢性破坏性关节病变为特征的全身性免疫病。以累及周围关节为主的多系统性炎症性自身免疫性疾病。主要临床表现为双手、腕、足关节的对称性多关节炎, 也可累及膝、髋等大关节[1]。其主要的病理变化为滑膜的血管增生和炎性细胞浸润及滑膜炎导致滑膜、软骨乃至软骨下骨骨组织的破坏。我国发病率为0.32%~0.36%, 是造成人群丧失劳动力和致残的主要原因之一[2]。通常将60岁以后首次发病的RA患者称为老年RA。国外的一些文献报道指出[1], 约有1/3的RA在60岁以后发病, 发病率约为2.00%, 明显高于RA总体发病率。老年人的特殊体质决定了其对抗风湿药物的副作用敏感性较强, 为患者选择一种疗效好, 且不良反应较少的治疗方案是当务之急。近几年我科应用关节康颗粒联合小剂量甲氨蝶呤治疗老年RA100例取得了较好的疗效, 具体报道如下:
1 资料与方法
1.1 一般资料
2009年10月~2011年10月在我院风湿科门诊及病房临床确诊的老年RA患者100例, 按照入组顺序随机分为两组。治疗组50例, 其中, 男12例, 女38例, 年龄60~72岁, 中位年龄66岁, 病程6个月~11年, 中位病程6年。对照组50例, 其中, 男15例, 女35例, 年龄62~78岁, 中位年龄67岁, 病程6个月~15年, 中位病程8年, 两组资料具有可比性 (P>0.05) 。
1.2 纳入及排除标准
1.2.1 纳入标准
(1) 年龄60岁以上; (2) 符合美国风湿病协会 (ARA) 1987年颁布的RA分类标准[3]; (3) 不伴有其他影响治疗和监控指标的疾病; (4) 有患者及其家属签署知情同意书。
1.2.2 排除标准
(1) 有心、脑、肝、肾功能不全或血液系统损害者; (2) 有严重的胃肠道疾患者; (3) 过敏体质或对本药过敏者; (4) 半年内使用过肾上腺皮质激素、生物制剂、其他中成药或改善病情抗风湿药的患者。
1.3 方法
1.3.1 治疗方法
两组均给予甲氨蝶呤 (起始量为5 mg/周, 1周后升量至7.5 mg/周) , 治疗组加用关节康颗粒, 每次15 g, 早晚各1次, 水冲服, 两组均治疗12周后统计结果。
1.3.2 疗效评价
临床综合疗效判定类风湿关节炎参照《中药新药临床研究指导原则》。 (1) 显效:主要症状、体征整体改善率≥75%。ESR及CRP正常或明显改善或接近正常; (2) 有效:主要症状、体征整体改善率≥30%。ESR及CRP有改善或无改善; (3) 主要症状、体征整体改善率<30%, ESR及CRP无改善。
1.4 统计学方法
采用SPSS 12.0统计软件进行分析, 计数资料采用χ2检验或校正公式, P<0.05为差异有显著性。
2 结果
2.1 两组临床疗效比较
治疗组总有效率88.00%, 明显高于对照组74.00% (P<0.05) , 见附表。
2.2 不良反应
以胃肠道反应为主, 对照组出现12例, 治疗组出现2组。肝功能异常对照组出现2例, 治疗组无明显毒副反应发生。
3 讨论
RA是一种慢性滑膜炎为特征的自身免疫性疾病, 随着人口的老龄化, 老年RA越来越受到人们的关注。老年人肝脏代谢和肾小球清除率降低, 应该考虑药物因年龄变化而发生的药代动力学和药效学的改变及不良反应的增加等因素。因此, 选择疗效好而又无明显不良反应的治疗方案难度增加。在选择联合用药方案及确定药物剂量时应充分考虑上述影响因素[4]。
本方案选择的甲氨蝶呤, 属于细胞毒免疫抑制剂, 主要用于以损害关节为主的自身免疫病, 因其在慢作用药中起效早, 疗效较好, 目前已经成为治疗类风湿关节炎的一线用药[5]。RA治疗指南中甲氨蝶呤的推荐用量是7.5~15.0 mg/周, 会增加老年人用药风险, 对于没有禁忌证的老年RA患者, 甲氨蝶呤的剂量限制在7.5 mg/周, 在6个月内一般是安全的[6]。同时有研究表明, 甲氨蝶呤对于湿热阻络型患者疗效显著, 可能是由于其抗炎作用于中医症型病机相符, 从而发挥较好疗效。但是对于寒湿阻络、寒热错杂、痰瘀互结症型, 单纯抗炎治疗临床疗效不显著[7]。本研究从疗效及安全性两方面考虑, 选用关节康颗粒联合小剂量甲氨蝶呤治疗老年类风湿关节炎。
类风湿关节炎在中医中属于痹证, 痹者闭也, 乃气机郁滞、气不化液、津液凝聚, 或阳气衰微, 无力蒸腾敷布津液或日久脏腑功能失调, 脾失健运、聚湿成痰, 或风寒湿三邪滞留经络、营卫失于流畅, 津液流通不畅, 凝聚成痰, 总之上述诸因致使类风湿性关节炎内生痰浊瘀血, 正邪相博, 使经络、肌肤、血脉、筋骨甚至脏腑的气血痹阻、失于濡养, 且痰随气而行, 无处不利, 而出现肢体关节肿胀、疼痛、变形、僵直、活动受限等症状。关节康颗粒主要由天南星、白芥子、苍耳子、辛夷、山慈菇五味中药组成, 主要以涤痰、疏通为主。现代药理研究表明, 南星有止痛作用, 可用于关节疼痛、抗肿瘤, 并可以抑制类风湿关节炎滑膜增生。白芥子能扩张毛细血管, 本方有化瘀改善循环之用。山慈菇有抗肿瘤作用, 可把类风湿关节炎滑膜增生看作关节局部肿瘤, 取其作用抑制滑膜增生, 并可取散结作用而消除肿胀。辛夷的有效成分对类风湿引发的内皮细胞多种反应的细胞因子具有明显的抑制作用, 且可控制血管增生和滑膜细胞增殖, 从而控制类风湿关节炎病情进展, 而且还具有对慢性炎症, 尤其是对关节滑膜炎等选择性作用的优点。关节康颗粒的动物实验已经证明, 可以抑制免疫性炎症, 如TNF-α、IFN-γ、IL-8和IL-12等细胞因子。对大鼠佐剂性关节炎的疗效显著。
本实验研究表明, 对老年类风湿关节炎患者, 应用关节康颗粒联合小剂量甲氨蝶呤治疗后, 两组患者临床疗效, 治疗组优于对照组 (P<0.05) 。同时不良反应检测结果表明, 对照组明显高于治疗组, 进一步说明了联合用药的安全性。
综上所述, 关节康颗粒联合小剂量的甲氨蝶呤治疗老年RA是安全的、有效的。同时说明中西医结合治疗类风湿关节炎是科学有效的方法, 能有效的减少患者痛苦, 减少药物的不良反应, 提高患者的预后生存质量, 值得临床借鉴推广。
参考文献
[1]吴东海, 王国春.临床风湿病学类[M].北京:人民卫生出版社, 2008:229-256.WU DH, WANG GC.Clinical rheumatology class[M].Beijing:People's Medical Publishing House, 2008:229-256.Chinese
[2]国敏, 王代明.中西医结合三联法治疗类风湿关节炎临床观察[J].辽宁中医药大学学报, 2006, 8 (5) :107-108.GUO M, WANG DM.Combine traditional Chinese and westernmedicine treatment of rheumatoid arthritis (ra) method of threeclinical observation[J].Journal of Liaoning University of ChineseMedicine, 2006, 8 (5) :107-108.Chinese
[3]张乃峥.临床风湿病学[M].上海:上海科学出版社, 1999:125-160.ZHANG NZ.Clinical rheumatology[M].Shanghai:Shanghai Sci-ence Press, 1999:125-160.Chinese
[4]栗占国, 王惠.老年类风湿关节炎的诊治进展[J].实用老年医学, 2008, 22 (1) :7-11.LI ZG, WANG H.Old age the diagnosis and treatment ofrheumatoid arthritis[J].Practical Progress of Geriatric Medicine, 2008, 22 (1) :7-11.Chinese
[5]孙龄云.风湿病临床药理学[M].北京:科学出版社, 2005:150.SUN LY.Rheumatism clinical pharmacology[M].Beijing:SciencePress, 2005:150.Chinese
[6]刘升云, 高冠民, 刘章锁.小剂量甲氨蝶呤联合叶酸治疗老年类风湿关节炎的安全性研究[J].山东医药, 2004, 44 (17) :34-35.LIU SY, GAO GM, LIU ZS.Small dose methotrexate joint folicacid treatment of senile security of rheumatoid arthritis[J].Shan-dong Medicine, 2004, 44 (17) :34-35.Chinese
[7]赵霞, 方勇飞.甲氨蝶呤治疗中医不同证型类风湿关节炎疗效观察[J].中国中西医结合杂志, 2001, 31 (1) :45-47.ZHAO X, FANG YF.Methotrexate therapy of traditional Chinesemedicine syndrome type different curative effect observationrheumatoid arthritis[J].Chinese Journal of Combining TraditionalChinese And Western Medicine, 2001, 31 (1) :45-47.Chinese
关节康颗粒 篇2
【通用名称】维血康颗粒
【商品名称】维血康颗粒
【拼音全码】WeiXueKangKeLi
【主要成份】党参、熟地黄、黑豆、山药、陈皮、砂仁、何首乌、硫酸亚铁、山楂。
【性状】维血康颗粒为棕色至棕褐色颗粒;气香、味甜、微酸。
【适应症/功能主治】补肾健脾，补血养阴。适用于脾肾不足，精血亏虚，面色萎黄，眩晕耳鸣，腰膝酸软，倦怠体瘦。营养性贫血、缺铁性贫血属上述证候者。
【规格型号】10g*10袋
【用法用量】开水冲服。成人一次10g，小儿一次5g，一日3次。15-20天为一疗程。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】尚不明确。
【注意事项】尚不明确。
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情其咨询医师或药师。
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
【包装】10g*10袋/盒。
【有效期】18月
【批准文号】国药准字Z20060084
【生产企业】江西南昌桑海制药厂
关节康颗粒 篇3
【摘 要】 目的：探讨糖尿康颗粒的药效学。 方法：通过四氧嘧啶性糖尿病小鼠模型、正常大鼠和四氧嘧啶性糖尿病大鼠模型，观察糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖及正常大鼠和四氧嘧啶性糖尿病大鼠糖耐量的影响。结果：糖尿康颗粒17.6g总药材/g对四氧嘧啶性糖尿病模型小鼠血糖有明显的降低作用；糖尿康颗粒17.6g总药材/kg对正常大鼠给糖后30′、60′糖耐量有明显的提高作用；糖尿康颗粒8.80g总药材/kg对正常大鼠给糖后30′、60′、120′糖耐量有明显的提高作用；糖尿康颗粒17.6，8.80g总药材/kg均对四氧嘧啶性糖尿病模型大鼠给糖后60′、120′糖耐量有明显的提高作用。结论：糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖有明显的降低作用。对正常大鼠和四氧嘧啶性糖尿病大鼠糖耐量有明显的提高作用。
【关键词】 糖尿康颗粒；四氧嘧啶；血糖；糖耐量
【中图分类号】R285.5 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2014）16-0015-02
糖尿康颗粒是由广西中医药研究院根据广西地方民族经验方，经筛选后进行研制的中药制剂，主要由匙羹藤、罗汉果、蒲公英和虎杖等四味中药组成，具有清热养阴之功效，临床上用于消渴病（阴虚燥热证），症见口燥咽干，心烦畏热，渴喜冷饮，多食易饥，溲赤便秘，舌红苔黄，脉细滑数或细弦数等。亦适用于Ⅱ型糖尿病见上述证候者。根据其作用特点，我们采用四氧嘧啶性糖尿病小鼠模型、正常大鼠和四氧嘧啶性糖尿病大鼠模型，观察糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖及正常大鼠和四氧嘧啶性糖尿病大鼠糖耐量的影响，为临床用于消渴病（阴虚燥热证）提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 受试药物 糖尿康颗粒稠膏，批号：110901，每g稠膏含总药材2.34g，由南宁市冠峰制药有限公司提供。盐酸二甲双胍片，0.25g/片，批号：101268，由北京京丰制药有限公司生产，批准文号：国药准字H11021518。格列本脲片，2.5mg/片，批号：110508，由山西省临汾健民制药厂生产，批准文号：国药准字H14023379。以上药品实验时均用蒸馏水配制成所需浓度药液供动物灌胃给药。
1.1.2 动物 昆明小鼠，Wistar大鼠，SPF级，均购于广西医科大学实验动物中心，许可证号：SCXK桂2009-0002。
1.1.3 主要试剂 四氧嘧啶，AllOXAM Monohydrate，批号：39H1482，由sigma公司生产。血糖测定试剂盒（葡萄糖氧化酶法），批号：0311011，四川迈克生物科技股份有限公司生产。
1.1.4 主要实验仪器 iMark酶标，美国伯乐BIO-RAD；Anke TDL-5-A离心机，上海安亭科学仪器厂制造。
1.2 方法
1.2.1 糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖的影响[1] 取体重20～24g的小鼠72只，雌雄各半，除正常对照组外，其余60只小鼠禁食不禁水14h后，以70mg/kg的四氧嘧啶水溶液尾静脉注射，按常规饮水饲养72h后，禁食不禁水12h，从小鼠眼眶静脉丛采血测血糖值。将上述注射四氧嘧啶的小鼠按血糖水平分为5组，每组12只。其中3个组分别ig给予糖尿康颗粒17.6，8.80，4.40g总药材/kg；1组ig给予盐酸二甲双胍片300mg/kg；余2组为正常对照组和模型对照组，ig给等体积蒸馏水。每天ig给药一次，连续8天。测定末次给药后1h（禁食不禁水12h）的血糖值。结果见表1。
1.2.2 糖尿康颗粒对正常大鼠糖耐量的影响[2] 取体重200～250g的大鼠50只，雌雄各半，随机分为5组，每组10只。禁食不禁水24h，尾静脉采血侧其血糖值（0′），然后给药，其中3个组分别ig给予糖尿康颗粒17.6，8.80，4.40g总药材/kg；1组ig给予格列本脲25mg/kg；余1组为正常对照组，ig给等体积蒸馏水。给药后1h大鼠腹腔注射25%葡萄糖溶液10ml/kg（2.5g/kg），分别于给糖后30′、60′、120′各大鼠尾静脉采血测其血糖值。结果见表2。
1.2.3 糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病大鼠糖耐量的影响[2] 取体重200～300g的Wistar大鼠60只，雌雄兼用，除正常对照组外，其余大鼠以40mg/kg的四氧嘧啶水溶液尾静脉注射，按常规饮水饲养72h之后禁食不禁水24h，尾静脉采血测其血糖值（0′），按血糖水平分为5组，每组10只。其中3个组分别ig给予糖尿康颗粒17.6，8.80，4.40g总药材/kg；1组ig给予盐酸二甲双胍片300mg/kg；余2组为正常对照组和模型对照组，ig给等体积蒸馏水。给药后1h大鼠腹腔注射25%葡萄糖溶液10ml/kg，分别于给糖后60′、120′各大鼠尾静脉采血测其血糖值。结果见表3。
1.3 统计学处理 数据采用SPSS13.0统计软件处理，计量资料采用x±s表示，采用t检验分析，以P<0.05为差异具有统计学意义。
2 结果
2.1 糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖的影响 与正常对照组比较，四氧嘧啶造型后小鼠的血糖值明显增高（P<0.001），表明四氧嘧啶性糖尿病小鼠造模成功。与模型组比较，糖尿康颗粒17.6g总药材/kg连续给药8天后四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖值明显降低（t=2.143，P=0.046）。结果表明糖尿康颗粒17.6g总药材/kg对四氧嘧啶性糖尿病模型小鼠血糖有明显的降低作用。
2.2 糖尿康颗粒对正常大鼠糖耐量的影响 与对照组比较，糖尿康颗粒17.6g总药材/kg使正常大鼠给糖后30′、60′的血糖值明显的降低（30′：t=2.849，P=0.011； 60′：t=3.419，P=0.003）。糖尿康颗粒8.80g总药材/kg使正常大鼠给糖后30′、60′、120′的血糖值明显的降低（30′：t=2.892，P=0.009； 60′：t=4.163，P=0.001； 120′：t=2.910，P=0.009）。结果表明，糖尿康颗粒17.6g总药材/kg对正常大鼠给糖后30′、60′糖耐量有明显的提高作用；糖尿康颗粒8.80g总药材/kg对正常大鼠给糖后30′、60′、120′糖耐量有明显的提高作用。见表2。
2.3 糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病大鼠糖耐量的影响 与正常对照组比较，四氧嘧啶造型后大鼠的血糖值明显增高（P<0.01），表明四氧嘧啶性糖尿病大鼠造模成功。与模型组比较，糖尿康颗粒17.6g总药材/kg使四氧嘧啶性糖尿病大鼠给糖后60′、120′的血糖值明显的降低（60′：t=3.040，P=0.007； 120′：t=3.073，P=0.006）。糖尿康颗粒8.80g总药材/kg使四氧嘧啶性糖尿病模型大鼠给糖后60′、120′的血糖值明显的降低（60′：t=2.913，P=0.009； 120′：t=2.837，P=0.011）。结果表明，糖尿康颗粒17.6，8.80g总药材/kg均对四氧嘧啶性糖尿病模型大鼠给糖后60′、120′糖耐量有明显的提高作用。
3 讨论
糖尿病为西医病名，消渴症是中国传统医学的病名，是指以多饮、多尿、多食及消瘦、疲乏、尿甜为主要特征的综合症，在不同程度上概况了糖尿病的某些阶段或临床上的一些证候。若做化验检查其主要特征为高血糖及尿糖。中医学认为其发生机制主要系肺、胃、肾阴津亏耗，燥热偏盛。消渴日久，病情失控，则阴损及阳，热灼津亏血瘀，而致气阴两伤，阴阳俱虚，络脉瘀阻，经脉失养，气血逆乱，脏腑器官受损而出现疖、痈、眩晕、胸痹、耳聋、目盲、肢体麻疼、下肢坏疽、肾衰水肿、中风昏迷等兼症。糖尿康颗粒集中使用了匙羹藤、罗汉果、蒲公英和虎杖等药物， 从而共奏清热养阴之功。实验结果也表明，糖尿康颗粒对四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖有明显的降低作用。对正常大鼠和四氧嘧啶性糖尿病大鼠糖耐量有明显的提高作用。
参考文献
[1]陈奇.中药药理研究方法学[M].2版.人民卫生出版社，2006：819.
宝儿康颗粒的质量标准研究 篇4
1 仪器及试剂
高效液相色谱仪 (北京创新通恒科技有限公司) , 型号P3000, 检测器3000UV;CQ250超声波仪 (上海超声波仪器厂) , 硅胶G (青岛海洋化工厂) , 羧甲基纤维素钠 (国药集团化学试剂有限公司) 。宝儿康颗粒由武汉药谷科技开发有限公司提供 (批号20080601、20080602、20080603、20080604、20080701、20080702) ;橙皮苷对照品 (批号110721-20050, 供含量测定用) 、太子参对照药材 (批号1004-200203, 供鉴别用) 、甘草对照药材 (批号121303-200301, 供鉴别用) 、白术对照药材 (批号120925-200407, 供鉴别用) 、薏苡仁对照药材 (批号121254-200307, 供鉴别用) 、山楂对照药材 (批号121138-200403, 供鉴别用) 均由中国食品药品检定研究院提供, 甲醇为色谱纯, 水为重蒸水, 其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1太子参薄层色谱鉴别[2]
取本品20 g, 研细, 加甲醇50 m L, 加热回流30 min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水20 m L使溶解, 通过D101型大孔吸附树脂柱 (内径1.2 cm, 柱高15 cm) , 用水200 m L、20%乙醇100 m L依次洗脱, 弃去水及20%乙醇洗脱液, 再用40%乙醇及乙醇各100 m L洗脱, 分别收集各自洗脱液, 40%乙醇洗脱液预留备用, 乙醇洗脱液置水浴上蒸干, 残渣加甲醇1 m L使溶解, 作为供试品溶液。另取不含太子参的自制样品20 g, 同供试品溶液制法制成阴性对照溶液。取太子参对照药材3 g, 加水煎煮2 h, 离心, 取上清液, 通过D101型大孔吸附树脂柱, 用水200 m L、20%乙醇100 m L洗脱, 弃去水及20%乙醇洗脱液, 再用乙醇100 m L洗脱, 收集洗脱液, 蒸干, 残渣加甲醇1 m L使溶解, 制成对照药材溶液。照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验, 吸取上述三种溶液各10µL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯-醋酸乙酯 (4∶1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷洒1%香草醛硫酸溶液, 在105℃烘烤至斑点显色清晰。结果在与对照药材色谱相应的位置上, 供试品溶液显相同颜色的斑点, 阴性样品溶液无斑点显现, 对结果无干扰。见图1。
图1太子参TLC (1阴性对照;2太子参对照药材;3、4、5样品)
2.2甘草薄层色谱鉴别[2]
取2.1项下预留的40%乙醇洗脱液, 置水浴上蒸干, 加甲醇1 m L溶解残渣, 作为供试品溶液。另取不含甘草的自制样品20 g, 同供试品溶液的制法配制成阴性对照溶液。再取甘草对照药材0.5 g, 加乙醚40 m L, 加热回流1 h, 滤过, 弃去乙醚液, 药渣加甲醇30 m L, 加热回流1 h, 滤过, 滤液蒸干, 加水30 m L溶解残渣, 用正丁醇萃取3次, 每次20 m L, 合并正丁醇液, 用水洗涤3次, 正丁醇液蒸干, 加甲醇1 m L溶解残渣, 制成对照药材溶液。照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验, 吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各10µL和对照药材溶液5µL, 分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上, 以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 (15∶1∶1∶2) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷洒10%硫酸乙醇溶液, 在105℃烘烤至斑点显色清晰。结果在与对照药材色谱相应的位置上, 供试品溶液显相同颜色的斑点, 阴性样品溶液无斑点显现, 对结果无干扰。见图2。
图2甘草TLC (1.阴性对照;2.甘草对照药材;3、4、5.样品)
2.3白术薄层色谱鉴别[2]
取本品25 g, 研细, 加甲醇50 m L加热回流30 min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水25 m L使溶解, 用石油醚 (60~90℃) 振摇萃取3次, 每次20 m L, 合并石油醚液, 水液预留备用, 石油醚液挥干, 加石油醚 (60~90℃) 1 m L溶解残渣, 作为供试品溶液。另取不含白术的自制样品25 g, 同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。再取白术对照药材1.5 g, 加水100 m L, 煎煮2 h, 过滤, 滤液浓缩至20 m L, 用石油醚 (60~90℃) 振摇萃取3次, 同法制成对照药材溶液。照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验, 吸取上述三种溶液各10µL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以环己烷-醋酸乙酯 (7∶3) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷洒5%对二氨基苯甲醛硫酸溶液, 在105℃烘烤10 min, 置紫外光灯 (365 nm) 下检视。结果在与对照药材色谱相应的位置上, 供试品溶液显相同颜色的斑点, 阴性样品溶液无斑点显现, 对结果无干扰。见图3。
图3白术TLC (1.阴性对照;2.白术对照药材;3、4、5.样品)
2.4薏苡仁的薄层色谱鉴别[2]
取不含薏苡仁的自制样品25 g, 照2.3项下的供试品溶液制法配制成阴性对照溶液。另取薏苡仁对照药材2 g, 加石油醚 (60~90℃) 20 m L, 超声处理30 min, 滤过, 滤液挥至约1 m L, 制成对照药材溶液。照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验, 吸取2.3项下供试品溶液及上述两种溶液各10µL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚 (60~90℃) -醋酸乙酯-甲酸 (10∶2∶0.1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯 (365 nm) 下检视。结果在与对照药材色谱相应的位置上, 供试品溶液显相同颜色的斑点, 阴性样品溶液无斑点显现, 对结果无干扰。见图4。
图4薏苡仁TLC (1.阴性对照;2.薏苡仁对照药材;3、4、5样品)
2.5山楂薄层色谱鉴别[2]
取2.3项下的水液, 用醋酸乙酯萃取2次, 每次20 m L, 合并醋酸乙酯液, 蒸干, 加甲醇1 m L溶解残渣, 作为供试品溶液。另取不含山楂的自制样品25 g, 照供试品溶液制法配制成阴性对照溶液。再取山楂对照药材2 g, 加水100 m L, 煎煮2 h, 滤过, 滤液浓缩至20 m L, 以稀盐酸调节p H值至1~2, 用醋酸乙酯振摇提取2次, 同法制成对照药材溶液。照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验, 吸取上述两种溶液各10µL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以环己烷-醋酸乙酯-甲酸 (20∶20∶1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷洒2%三氯化铁乙醇溶液, 在105℃烘烤至斑点显色清晰。结果在与对照药材色谱相应的位置上, 供试品溶液显相同颜色的斑点, 阴性样品溶液无斑点显现, 对结果无干扰。见图5。
图5山楂TLC (1.阴性对照;2.山楂对照药材;3、4、5样品)
2.6橙皮苷的含量测定[2]
2.6.1色谱条件与系统适应性试验:
色谱柱:Inertsil ODS-3 (不锈钢柱4.6mm×250mm, 5μm) ;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液 (40∶60) ;检测波长:283 nm;柱温:30℃;流速:1 m L/min;进样量:10μL;检测灵敏度:1.0000AUFS;理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。色谱图见图6。
2.6.2溶液制备:
精密称取橙皮苷对照品适量, 加甲醇制成25μg/1 m L的溶液, 作为对照品溶液。取本品适量, 研细, 取约0.7 g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇25 m L, 称定重量, 置水浴上加热回流1 h, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得。另取不含陈皮的自制样品适量, 同法制备成阴性对照溶液。
2.6.3方法学考察
线性关系考察:精密称取橙皮苷对照品5.40 mg, 置100 m L量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 制成0.0540 mg/m L的溶液。分别精密吸取上述对照品溶液1、2、3、5, 7, 10μL, 分别进样, 测定。以横坐标为橙皮苷的量, 以纵坐标为峰面积, 测得回归方程y=723804.4x-2437.04, r=0.9999。结果表明橙皮苷进样量在0.054~0.54μg范围内与峰面积线性关系良好。
精密度试验:精密吸取同—份对照品溶液10μL, 按色谱条件, 重复进样6次, 测定峰面积, 结果RSD=0.62%, 表明仪器精密度良好。
供试品溶液稳定性试验:分别精密吸取同—份供试品溶液10μL, 分别在0、2、4、6、8、10 h进样, 测定峰面积, 结果RSD为0.69% (n=6) 。结果表明供试品溶液在10 h内保持稳定, 能满足测定的时间要求。
重复性试验:取同一批 (批号为20080601) 样品6份, 按供试品溶液制备方法提取制备并测定, 计算含量, 测得平均值为0.79 mg/g, RSD (%) =1.06%, 表明方法的重现性良好。
准确度试验:取已知含量的样品 (批号为20080601, 含量为0.79mg/g) 6份, 分别精密加入浓度为12.1μg/μL的橙皮苷对照品溶液各25μL (即0.3025mg) , 照供试品溶液制法制备溶液, 测定含量, 计算回收率。结果见表1。
表1结果表明, 本方法的回收率良好。
2.6.4样品含量测定
取供试品溶液和对照品溶液各10μL, 注入高效液相色谱仪, 记录峰面积, 按外标法计算橙皮苷含量, 结果见表2。
3 讨论
在太子参、甘草的薄层鉴别中将样品通过D101型大孔吸附树脂柱 (内径1.2 cm, 柱高15 cm) , 制得样品溶液颜色较浅, 杂质较少, 斑点清晰, 分离效果好。鉴别项阴性对照均无干扰, 且操作简便, 重现性好。
在含量测定项下, 参考《中华人民共和国药典》2005年版一部健胃消食片含测项下橙皮苷含测色谱条件及样品制备方法, 峰形良好, 与其他色谱峰分离度符合要求。阴性对照对本品含量测定无干扰。通过研究, 本文为宝儿康颗粒的生产提供了可行的技术方法。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十册[S].1995:116.
蒲苓盆炎康颗粒的临床应用研究 篇5
现代医学认为慢性盆腔炎是由感染、免疫功能减退, 机体抵抗力低下等因素所致的慢性炎症疾病。中医学并无盆腔炎之病名, 常根据其症候表现归属中医“带下病”、“妇人腹痛”、“痛经”及“癓瘕”等病的范畴, 为湿热、寒凝、气滞、痰结、血瘀、瘀血留结胞宫、内外湿困阻、经脉不通、冲任瘀阻所致的血瘀症。湿性重浊, 常流注下焦, 因此患者自觉下腹及肛门坠胀, 带下量多, 身重肢倦;又因湿邪黏滞缠绵、迁延难愈, 又有低热起伏、大便秘结或不爽等症;热为阳邪, 易炼灼津液, 致带下黄稠有异味、小便频急数痛;瘀血阻滞冲任, 则胞脉不畅, 又有腹痛、腰痛及痛经等症。故治疗以清热利湿, 温经散寒, 理气除痰湿, 祛瘀滞为主。
蒲苓盆炎康是由土茯苓、丹参、夏枯草、蒲公英、车前子、粉萆薢、杜仲、三七、川芎共九味中药组成的纯中药制剂, 具有清热除湿, 化瘀散结, 去瘀生新, 理气止痛的功效, 可以促进血液循环, 改善组织营养, 提高机体的新陈代谢, 促进炎症消退、组织软化、粘连减轻, 达到治疗的目的。方中选用土茯苓解毒除湿, 通利关节, 针对湿瘀内结之病机进行治疗, 为本方君药;丹参活血调经、凉血消痈, 主治妇科诸瘀血;蒲公英清热解毒、利湿通淋, 主治湿热蕴结, 两者同用既能清热除湿, 又能化瘀散结, 加强君药之效, 为臣药;夏枯草清肝火、散郁结, 车前子利尿通淋、渗湿止泻, 粉萆薢利湿去浊, 此三味药物有佐助君臣之功, 为方中佐药;杜仲补肝肾, 强筋骨, 为扶正之品, 在此防止祛邪之品过于猛烈而伤正, 于君臣有佐制之意, 亦为佐药;三七既能活血又能止血, 因本方中所选药物具活血之功药物较多, 为防止过用活血药导致出血, 故选用三七, 在此具有佐助、佐制之意;川芎行气活血, 既助其他药物之活血功能, 又能通达经络、引药归经, 此为方中佐使。诸药合用, 共达清热祛湿, 化瘀散结之功。现代药理研究表明本品具有解痉、抗炎、镇痛、改善微循环和调节内分泌等多种功效。组方中杜仲含杜仲胶、杜仲苷、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、鞣质、黄酮类化合物等, 能使离体子宫自主收缩减弱, 并拮抗子宫收缩剂 (乙酰胆碱、垂体后叶素) 的作用而解痉, 对狗、鼠均有利尿作用;亦有一定镇痛作用;还有增强动物肾上腺皮质功能, 增强机体免疫功能及镇静作用。丹参所含的丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素、维生素E等可以扩张外周血管, 改善微循环;提高机体的耐缺氧能力;促进组织修复, 缩短红细胞及血色素恢复期, 使网织红细胞增多;对多种细菌及结核杆菌有抑制作用及抑制中枢神经的作用;还有增强免疫作用。夏枯草煎剂体外对痢疾杆菌、伤寒杆菌、霍乱弧菌、大肠杆菌、人型结核杆菌、葡萄球菌均有不同程度的抑制作用。蒲公英所含蒲公英甾醇、蒲公英素、蒲公英苦素等对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌有较强的抑制作用;对肺炎双球菌、脑膜炎球菌、白喉杆菌、铜绿假单胞菌、变形杆菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌及卡他球菌等有一定的抑制作用;蒲公英煎剂还有激发机体免疫功能的作用。粉萆薢所含的薯蓣皂苷、克拉塞林苷具有抗真菌作用。土茯苓含多种甾体皂苷, 水解产生菝葜皂苷原等, 另含生物碱、挥发油、鞣质、糖类、树脂、甾醇、淀粉等, 能够解毒除湿, 通利关节;其中所含的落新妇苷具有明显的镇痛作用, 尾静脉注射1～4mg/kg落新妇苷能明显抑制小白鼠冰醋酸扭体反应次数;注射2.5～10mg/kg落新妇苷能延长小鼠热板引起的痛反应潜伏期[1]。土茯苓在体外试验对子宫颈癌培养株系JTC-26有抑制作用, 抑制率在90%以上[2]。川芎所含川芎嗪能抑制血管平滑肌收缩, 扩张冠状动脉, 增加冠脉血流量, 改善心肌缺氧状况及肠系膜微循环, 并能降低心肌耗氧量, 增加脑及肢体血流量, 降低外周血管阻力;阿魏酸对免疫系统有一定调节作用, 可提高γ球蛋白及T淋巴细胞;对60CO-γ射线及氮芥所形成的动物损伤有明显保护作用;川芎对动物中枢神经系统有抑制作用;川芎水煎液对宋氏痢疾杆菌、大肠杆菌及变形杆菌、铜绿假单胞菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌等有抑制作用, 对某些致病性皮肤真菌也有一定的抑制作用。三七含三七苷、黄酮苷、槲皮素、槲皮苷、β-谷甾醇, 止血活性成分β-N-Z二酸酰基-L-α, β-二氨基丙酸等, 能缩短家兔凝血时间, 有显著抗凝作用, 能抑制血小板聚集, 使全血黏度下降;有抗炎及镇痛、镇静作用。
宋玉娟[3]报道采用抗生素加蒲苓盆炎康治疗150例慢性盆腔炎取得较好疗效, 150例患者中年龄23～50岁, 病程0.5～5年。全部患者均排除性病, 其中重症附件炎70例, 慢性子宫内膜炎52例, 盆腔炎性包块或积液28例。每例患者均服用 (山东翔宇健康制药有限公司生产) 蒲苓盆炎康颗粒, 每次10g, 每日3次, 温开水冲服。14d为1疗程, 连服3疗程。月经期静脉点滴抗生素7d。治疗结果:附件炎疗效最好, 子宫内膜炎次之, 宫腔粘连和炎性包块或积液治疗存在一定难度。治愈75例 (50%) , 显效45例 (30%) , 有效24例 (16%) , 无效6例 (4%) , 总有效率96%。
综上所述, 在许多妇科腹痛不知其发病机理甚至找不到明显的原因、慢性盆腔炎治疗采用抗生素治疗效果不佳、又无特效疗法的情况下, 蒲苓盆炎康颗粒的疗效比较明确、用药相对安全、不良反应较少。
关键词：慢性盆腔炎,蒲苓盆炎康颗粒
参考文献
[1]吴丽明, 张敏.土茯苓中落新妇甙的利尿和镇痛作用[J].中药材, 1995, 18 (12) :627.
[2]李广勋主编.中药药理毒理与临床[M].天津:天津科技翻译出版公司, 1992:42.
关节康颗粒 篇6
一、征文内容:
1、“颈复康颗粒”治疗各种类型颈椎病 (神经根型、椎动脉型、交感神经型、颈型、混合型等) 的临床应用经验、体会与分析;“腰痛宁胶囊”治疗腰椎间盘突出症、坐骨神经痛、腰肌劳损、腰肌纤维炎、风湿性关节痛, 症见腰腿痛、关节痛及肢体活动受限等病症的临床经验、体会与分析;
2、“颈复康颗粒”、“腰痛宁胶囊”临床用量、用法的研究与经验总结;
3、“颈复康颗粒”、“腰痛宁胶囊”组方研究、药理研究与探讨;
4、“颈复康颗粒”、“腰痛宁胶囊”临床扩大应用范围的研究与探讨。
二、征文要求:
1、来稿应未公开发表, 字数在4000字以内, 请加盖单位公章, 不退稿;
2、请采用法定计量单位;
3、文题下署作者姓名、单位、通讯地址、邮编和联系电话等。请用电子邮件形式投稿 (W o r d文件格式) 。
三、奖励办法:
由全国中医药界知名专家组成评审委员会, 将评选出:
一等奖2篇 (每篇奖励5000元) 。二等奖8篇 (每篇奖励3000元) 。三等奖15篇 (每篇奖励1500元) 。优秀奖25篇 (每篇奖励价值500元礼品) 。
获奖者将由主办单位颁发获奖论文证书、奖金或礼品, 获奖论文达到刊用标准者将在《中医杂志》等期刊发表, 其他获奖论文将在《中医杂志》2015年增刊发表, 并赠送样刊1册。此次征文活动不收任何费用。评选结果将在《中医杂志》、《健康报》上予以公布。
主办单位将邀请部分获奖论文作者免费参加在河北省承德市召开的颁奖大会并考察承德颈复康药业集团有限公司。
论文请于2015年3月30日前发至邮箱:jtcm@163.com。联系地址:北京东直门内南小街16号中医杂志社,
关节康颗粒 篇7
1 仪器、试药和色谱条件
1.1 仪器与试药
日本岛津LC-10Ap高效液相色谱仪、SPD-10AP紫外检测器。浙江大学N2000色谱工作站, AEU-200电子天平 (日本岛津) ;CBID960A超声波清洗器 (上海科导超声仪有限公司) , TU-1810紫外可见分光光度计。
阿魏酸对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号:110773-9910) , 实验中中药材均购于常州安泰大药房, 经鉴定均为药典正品;宫炎康颗粒 (自制, 批号:20101001, 20101002, 20101003) ;乙腈为色谱纯, 水为重蒸馏水, 其他试剂均为分析纯。
1.2 色谱条件
色谱柱:KromasilC18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) , 流动相:乙腈-水 (H3PO4调PH至2.5) (20:80) , 流速:0.8 ml/min;检测波长为313 nm;柱温:25℃。理论塔板数按阿魏酸峰计, 不应低于3000。
2 方法与结果
2.1 供试品提取方法的选择
2.1.1 供试品提取溶剂的选择
取本品研细, 取3份, 每份3 g, 精密称定, 置50 ml量瓶中, 分别加甲醇、甲酸-甲醇 (5 ∶ 95) 溶液、乙酸乙酯各40 ml, 超声提取30 min, 放冷, 再分别加甲醇、甲酸-甲醇溶液、乙酸乙酯至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液25 ml, 蒸干, 残渣加5%碳酸钠溶液20 ml溶解, 用乙醚萃取3次, 每次20 ml, 弃去乙醚液, 用盐酸调水层至PH=2, 再用乙醚提取3次, 每次20 ml, 合并乙醚提取液, 挥干, 残渣用流动相溶解并定容至5 ml棕色量瓶中, 摇匀, 分别作为供试品溶液。
精密吸取上述三种供试品溶液和对照品溶液各10 μl, 分别注入液相色谱仪, 照上述色谱条件测定阿魏酸的峰面积, 并计算含量, 三种溶剂提取的阿魏酸含量基本一致, 但通过观察峰中杂质的数量, 发现以甲酸-甲醇为溶剂提取的供试品峰的杂质峰数量最少, 且分离效果最好, 有利于色谱柱的保养维护, 故选择甲酸-甲醇 (5 ∶ 95) 为提取溶剂。
2.1.2 萃取次数的选择
取本品研细, 取3 g, 精密称定, 置50 ml量瓶中, 加甲酸-甲醇 (5 ∶ 95) 溶液40 ml, 超声提取30 min, 放冷, 定容, 摇匀, 滤过, 取续滤液25 ml, 蒸干, 残渣加5%的碳酸钠溶液20 ml溶解, 用乙醚萃取3次, 每次20 ml, 弃去乙醚液, 用盐酸调水层至PH=2, 再用乙醚提取4次, 每次20 ml, 1、2次提取液合并, 第3次、第4次分别另置, 分别挥干乙醚液, 残渣用流动相溶解, 1、2次转移并定容至5 ml棕色量瓶中, 第3、4次分别转移并定容至2 ml棕色量瓶中, 摇匀, 即得。
分别精密吸取上述3种溶液及对照品溶液各10 μl, 注入液相色谱仪, 照上述色谱条件测定阿魏酸的峰面积, 计算含量, 结果表明:萃取3次, 才能将阿魏酸萃取完全。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品约10 mg, 精密称定, 置100 ml棕色量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取1 ml, 置10 ml量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得 (每1 ml溶液含阿魏酸10 μg) 。
2.2.2 供试品溶液的制备
取供试品约3 g, 研细, 精密称定, 置50 ml量瓶中, 加甲酸-甲醇 (5 ∶ 95) 溶液40 ml, 超声提取30 min, 放冷, 定容, 摇匀, 滤过, 取续滤液25 ml, 蒸干, 残渣加5%的碳酸钠溶液20 ml溶解, 用乙醚萃取3次, 每次20 ml, 弃去乙醚液, 用盐酸调水层至PH=2, 再用乙醚提取3次, 每次20 ml, 合并乙醚提取液, 挥干, 残渣用流动相溶解并定容至5 ml棕色量瓶中, 摇匀, 即得。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μl, 注入高效液相色谱仪中测定。
2.3 专属性实验
取缺当归、川芎的其余药材, 按照处方量和制备工艺制成阴性颗粒, 并按上述供试品制备方法制成阴性对照液, 分别精密吸取对照品溶液、阴性溶液各10 μl, 注入高效液相色谱仪中测定, 结果阴性无干扰。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取阿魏酸对照品溶液 (浓度为10.2 μg/ml) 2, 6, 10, 14, 18 μl, 按上述色谱条件进行测定, 以峰面积积分值 (Y) 为纵坐标, 阿魏酸进样量 (x) 为横坐标, 进行线性回归, 得标准曲线Y=49531.9x+36973.2r=0.9997。表明阿魏酸在20.4～183.6ng之间, 峰面积与其含量呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液10 μl, 重复进样5次, 按上述色谱条件测定各峰面积, 结果阿魏酸的平均峰面积为537791, RSD为0.89%, 表明仪器精密度良好。
2.6 重现性试验
精密称取同一批号的样品 (20101028) 共5份, 依照供试品溶液制备方法进行制备, 按上述色谱条件测定并计算含量, 5份样品中阿魏酸的含量平均为0.314 mg/袋, RSD为1.79%, 说明该方法重现性良好。
2.7 稳定性试验
取与重现性试验同一供试品溶液, 在8 h内每隔2小时分别进样10 μL, 并测定峰面积, 结果RSD为1.82%, 表明样品溶液在8 h内稳定性良好。
2.8 加样回收试验
取同一批号的样品5份, 各约1.5 g, 精密称定, 于每份中加入5 ml的上述阿魏酸对照品溶液 (10.2 mg/ml) , 依法提取, 进样10 μl, 计算回收率, 得平均回收率为98.65%, RSD为1.00%, 说明回收良好。
3 讨论
3.1 色谱条件的确定 对于阿魏酸的检测波长, 《中国药典》[5]一部中采用的为316 nm, 本实验将阿魏酸用甲醇配制每1 ml含10.2 μg的溶液, 以流动相为空白, 置紫外可见分光光度计中, 从200～400 nm扫描, 结果阿魏酸在313 nm波长处有最大吸收峰, 流动相在313 nm附近无吸收。故本实验检测波长选择313 nm。流动相的选择参考文献[6,7,8], 对不同比例的乙腈-0.085%磷酸溶液、甲醇-1%冰醋酸水溶液、甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液、乙腈-1%冰醋酸水溶液进行了测试, 用乙腈-0.085%磷酸溶液必须在35℃下测定时阿魏酸分离效果好, 而改进后用乙腈-水 (用H3PO4调PH至2.5) 在常温下测定时阿魏酸分离效果就很好, 所以选其作为本品的流动相。
3.2 在对提取方法的选择时, 曾采用冷浸过夜、超声30 min、回流1 h三种不同的提取方法进行比较, 结果冷浸过夜提取不完全;回流提取杂质干扰大;超声30 min提取最为理想, 其色谱峰符合要求。
3.3 采用流动相作样品的稀释剂, 可避免因流动相与样品稀释剂的不同, 使样品中某些成分在流动相中析出而导致堵塞管路的可能性。同时, 阿魏酸不稳定, 见光易分解, 应放在棕色容量瓶中避光保存, 且须当天配制当天测定。
参考文献
[1]卫生部药品标准.WS3-B-3921-98.
[2]胡益勇, 徐晓玉.阿魏酸的化学和药理研究进展.中成药, 2006, 28 (2) :253-255.
[3]都述虎, 金继曙.脑复清胶囊中阿魏酸的含量测定研究.中国现代应用药学, 2001, 18 (1) :59-60.
[4]李喜凤, 邱天宝, 胡亚楠, 等.高效毛细管电泳法测定蒲公英中阿魏酸的含量.中国实验方剂学杂志, 2010, 16 (16) :27-29.
[5]国家药典委员会编.中华人民共和国药典:2010年版 (一部) , 2010:124.
[6]刘义梅.HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量.中药材, 2005, 28 (2) :147-148.
[7]董文桑, 瞿发林.HPLC法测定镇痛宁胶囊中阿魏酸含量.中国药师, 2009, 12 (3) :359-360.
关节康颗粒 篇8
1 仪器与试药
安捷伦1100高效液相色谱仪, Agilent HC-C18 (5μm, 4.6 mm×250 mm) 色谱柱, 梅特勒万分之一分析天平, KQ-500DE型数控超声波清洗仪。
芍药苷对照品 (批号110736-201136) 由中国药品生物制品鉴定所购得, 乙腈为色谱纯、磷酸为优级纯, 其余为分析纯, 颈复康颗粒 (批号290843、290844、290845、290846、290847、290855、290909、190628、190706) 由颈复康药业集团有限公司提供。阴性样品制备所用药材经颈复康药业集团有限公司工程师、中药鉴定师商春丽鉴定为正品, 均由颈复康药业集团有限公司提供, 阴性样品由颈复康药业集团有限公司制备。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent HC-C18 (5μm, 4.6 mm×250 mm) 柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸 (14∶86) ;检测波长:230 nm;流速:1 m L/min;柱温:25℃, 进样量:10μL。
2.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量, 精密称定, 加70%乙醇使溶解, 并稀释定容, 制成0.05 mg/m L的溶液, 作为对照品溶液。
2.3 供试品及阴性对照溶液的制备
取颈复康颗粒, 研匀, 取约0.5 g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入70%乙醇25 m L, 称定重量, 超声30 min, 放冷, 用70%的乙醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液10 m L, 蒸干, 残渣加水5 m L溶解, 置聚酰胺柱 (80-120目, 5 g) 上, 用水100 m L洗脱, 收集流出液及洗脱液, 蒸干, 残渣加70%乙醇适量使溶解, 并定容至10 m L, 摇匀即得供试品溶液。按处方中的药味比例配制不含白芍的阴性样品, 依供试品制备方法制备阴性对照液。
2.4 阴性试验
按上述仪器和试验条件, 将芍药苷对照品溶液、供试品溶液及阴性对照液分别进样测定 (图1) 。从色谱图可见, 其他成分对芍药苷的测定无干扰。
2.5 线性关系考察
精密量取对照品溶液 (0.489 6 mg/m L) 0.3、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 m L分别置10 m L量瓶中, 用70%乙醇定容, 分别取上述溶液10μL进样, 按上述色谱条件进行HPLC分析。以芍药苷的峰面积Y对芍药苷的浓度X绘制标准曲线, 得回归方程Y=12779X-3.7579, r=0.9999 (n=6) 。结果表明, 芍药苷进样量在0~0.4896 mg/m L, 范围内与其峰面积呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验
分别精密吸取芍药苷标准品溶液、颈复康颗粒供试品溶液 (批号290843) 各10μL, 连续进样6次, 记录每次的峰面积。结果:芍药苷的峰面积的RSD值分别为0.43%、0.36%。表明仪器精密度良好。
2.7 稳定性试验
精密吸取对照品溶液10μL, 每隔1 h进样1次, 连续进样8次, 记录每次的峰面积。结果:芍药苷峰面积RSD=0.33% (n=8) , 表明芍药苷对照品在8 h内稳定。
精密吸取供试品溶液 (批号290843) 10μL, 每隔1 h进样1次, 连续进样8次, 记录每次的峰面积。结果:芍药苷峰面积RSD=0.25% (n=8) , 表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.8 重现性试验
精密称取同一批颈复康颗粒 (批号290843) 粉末9份, 第1~3份每份0.25 g, 第4~6份每份0.5 g, 第7~9份每份0.75 g, 按供试品的制备方法制成供试液, 并按色谱条件进行HPLC分析, 测定芍药苷峰面积, 计算含量。结果, 芍药苷的平均含量为3.197 mg/g, RSD=1.08% (n=9) 。表明芍药苷该样品处理方法重现性好。
2.9 加样回收率试验
精密称取已知含量的颈复康颗粒 (批号290843) 9份, 精密加入芍药苷对照品适量, 按供试品溶液的制备方法分别制备9份样品, 精密吸取10μL, 注入色谱仪。结果, 平均回收率为99.70%, RSD=1.26%, 见表1。
2.1 0 检测限的确定
将浓度分别为0.004938、0.002469、0.0009876、0.0004938、0.0002469 mg/m L的试样, 按2.4.7的色谱条件, 在Agilent1100液相色谱仪进行检测, 进样量为10μL, 测出试样浓度为0.0004938 mg/m L溶液的信噪比值为3, 确定检测限为4.938ng。
2.1 1 定量限的确定
将浓度分别为0.05940、0.005940、0.002376、0.001188 mg/m L的试样, 按2.4.7的色谱条件, 在Agilent1100液相色谱仪进行检测, 进样量为10μL, 测出试样浓度为0.001188 mg/m L溶液的信噪比值为10, 确定定量限为11.88 ng, 连续进样6次, RSD为1.8%。
2.1 2 样品含量测定
取不同批号的颈复康颗粒, 按上述方法测定, 结果见表2。
3 讨论
3.1 芍药苷的含量测定方法报道比较多, 主要是采用高效液相色谱法[3,4,5,6,7]。
颈复康颗粒处方药味太多, 是中国药典收载的124个颗粒剂中药味及处方量之最, 成分复杂。公司技术人员一直在不断研究与提高其质量标准, 从增加定性鉴别到定量检测, 曾采用薄层扫描法对颈复康冲剂中芍药苷的含量进行测定[8], 但由于薄层色谱扫描法操作繁琐, 准确度及精密度相对较差, 未得到应用。其他含量测定方法[9,10,11]也存在许多不足, 方法重现性差, 本研究曾采用不同型号色谱柱考察文献方法, 结果都未很好的重现出方法结果, 分离度等不符要求。本实验通过摸索, 采用合适的分离条件, 成功的对芍药苷进行了分离和纯化, 建立了高效液相色谱液法对颈复康颗粒中芍药苷的含量测定方法。
3.2 本实验通过对提取溶剂、不同型号色谱柱及流动相等的条件考察, 确立了最佳方法, 并得到了满意的分离效果。
加样回收率实验及精密度等实验结果, 也表明方法可行, 准确度高。用超声法提取出的成分比较多, 直接用液相检测, 采用等度洗脱不易将芍药苷峰与其他峰有效分离。但如果采用梯度洗脱, 数据采集时间变长, 考虑到实际生产检验因素, 希望能通过改变供试品制备方法来简化检测过程。经过考察, 发现过聚酰胺柱能有效地将干扰物质除去。对聚酰胺用量、洗脱剂用量等进行考察, 确立了样品制备方法。
3.3 颈复康颗粒属大品种, 该品种疗效好, 市场广阔, 深受患者的好评。
关节康颗粒 篇9
1 征文内容
(1) “颈复康颗粒”治疗各种类型颈椎病 (神经根型、椎动脉型、交感神经型、颈型、混合型等) 的临床应用经验、体会与分析;“腰痛宁胶囊”治疗腰椎间盘突出症、坐骨神经痛、腰肌劳损、腰肌纤维炎、风湿性关节痛, 症见腰腿痛、关节痛及肢体活动受限等病症的临床经验、体会与分析;“蚁参蠲痹胶囊”治疗风湿关节炎、类风湿关节炎、强直性脊柱炎、骨关节炎、坐骨神经痛、肩周炎、痛风、系统性红斑狼疮等病症的临床经验、体会与分析。
(2) “颈复康颗粒”、“腰痛宁胶囊”、“蚁参蠲痹胶囊”临床用量、用法的研究与经验总结;
(3) “颈复康颗粒”、“腰痛宁胶囊”、“蚁参蠲痹胶囊”组方研究、药理研究与探讨;
(4) “颈复康颗粒”、“腰痛宁胶囊”、“蚁参蠲痹胶囊”临床扩大应用范围的研究与探讨。
2 征文要求
(1) 来稿应未公开发表, 字数在4000字以内, 请加盖单位公章, 不退稿;
(2) 请采用法定计量单位;
(3) 文题下署作者姓名、单位、通讯地址、邮编和联系电话等。请用电子邮件形式投稿 (Word文件格式) 。
3 奖励办法
由全国中医药界知名专家组成评审委员会, 将评选出:一等奖2篇 (每篇奖励5000元) ;二等奖8篇 (每篇奖励3000元) ;三等奖15篇 (每篇奖励1500元) ;优秀奖25篇 (每篇奖励价值500元礼品)
获奖者将由主办单位颁发获奖论文证书、奖金或礼品, 获奖论文达到刊用标准者将在《中医杂志》等期刊发表, 其他获奖论文将在《中医杂志》2015年增刊发表, 并赠送样刊1册。此次征文活动不收任何费用。评选结果将在《中医杂志》、《健康报》上予以公布。
主办单位将邀请部分获奖论文作者免费参加在河北省承德市召开的颁奖大会并考察承德颈复康药业集团有限公司。
论文请于2015年3月30日前发至邮箱:jtcm@163.com。