盐酸小檗碱:黄芩苷（精选4篇）
盐酸小檗碱:黄芩苷 篇1
兽药三黄散超微粉主要由黄柏、黄芩、大黄等组成, 主治细菌性败血症、烂鳃、肠炎和赤皮, 适用于各类水产养殖动物[1]。黄芩苷 (baicalin) 和盐酸小檗碱 (berberine hydrochloride) 是主要有效成分, 黄芩苷是一种黄酮类化合物, 具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用, 在清除氧自由基、减轻组织的缺血、促进细胞凋亡等多方面均有作用[2,3]。盐酸小檗碱是一种异喹啉生物碱, 又称黄连素 (umbellatine) , 对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌等有抑制作用, 主要用于胃肠道感染及菌痢等[4,5]。显然, 黄芩苷、盐酸小檗碱含量高低直接影响三黄散超微粉的药效。
超微粉碎技术可将中药材粉碎到粒径1~75 μm, 是近年来中药加工的一项新技术, 该技术改善了中药的品质, 提高了中药的生物利用度, 推动了中药的标准化, 是中药现代化的重要途径之一。
本试验采用双波长高效液相色谱法测定三黄散超微粉中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量, 结果表明:该方法重现性和精密度均良好, 适用于三黄散超微粉中黄芩苷、小檗碱的含量测定。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
色谱仪:安捷伦1260 高效液相色谱仪;色谱柱:ZORBAX Eclipse XB-C18 键合硅胶柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) , 美国安捷伦公司生产;KH2200DE型数控超声波清洗器, 昆山禾创超声仪器有限公司:FA2104 电子天平, 上海舜宇恒平科学仪器有限公司。
黄芩苷:成都普思生物科技有限公司, 批号DS10121401;盐酸小檗碱: 中国食品药品检定研究所, 批号110713-201212;无水甲醇:分析纯, 济宁佰一化工有限公司; 乙腈:色谱纯, sigma-aldrich西格玛奥德里奇 (上海) 贸易有限公司;磷酸:分析纯, 成都市科龙化工试剂厂;三黄散超微粉:四川金科药业有限责任公司, 250 g/袋, 批号:20150325、20150618、20150517。
1.2 色谱条件[6,7]
色谱柱为ZORBAX Eclipse XB-C18 键合硅胶柱 (4.6mm×150 mm, 5 μm) ; 柱温30 ℃; 黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 、347 nm, 流动相为乙腈—2 m L/L磷酸水溶液 (25∶75) ;流速为1.0 m L/min。
1.3 溶液的配制
1.3.1 标准品溶液。 分别称取黄芩苷标准品、 盐酸小檗碱23.6、17.2 mg, 分别置于50 m L棕色容量瓶中, 分别加甲醇溶解, 定容, 得标准品储备液。分别量取黄芩苷标准品储备液、盐酸小檗碱标准品储备液25、15 m L, 置于100 m L棕色容量瓶中混合, 加甲醇定容, 用孔径为0.45 μm的微孔过滤膜滤过, 即得浓度分别为0.118 0、0.051 6 mg/m L的黄芩苷、盐酸小檗碱标准品混合溶液。
1.3.2 供试品溶液。取三黄散超微制剂 (批号:20150325) 约100 g, 混合均匀, 精密称取0.5 g, 置于25 m L锥形瓶中, 加入甲醇25 m L, 静置1 h后超声波处理1 h, 静置至室温后用甲醇补足损失的质量, 过滤, 将滤液用0.45 μm的微孔过滤膜过滤, 即得。
1.3.3 阴性对照溶液。按三黄散超微粉的处方和制备工艺[1], 按1.3.2 的方法制备不含黄芩、黄柏的阴性对照溶液。
1.4 系统适用性试验
分别量取上述标准品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL, 按1.2 色谱条件检测, 计算色谱柱的理论塔板数、分离度、拖尾因子[8,9]。
1.5 方法学考察
1.5.1 线性关系考察。精密量取1.3.1 中的标准品混合溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 m L, 分别置于10 m L容量瓶, 加甲醇定容, 摇匀, 即得梯度标准品混合溶液。取上述标准品混合溶液各10 μL, 按1.2 中色谱条件测定, 以峰面积积分值y为纵坐标, 标准品浓度x为横坐标, 绘制标准曲线。
1.5.2 稳定性试验。 分别量取1.3.2 中的供试品溶液, 在室温下, 于第0、2、4、6、8、12 小时进样量10 μL, 按1.2 中色谱条件测定, 计算黄芩苷、盐酸小檗碱的平均峰面积积分值和RSD。
1.5.3 精密度试验。精密量取1.3.1 中标准品混合溶液10 μL, 按1.2 中色谱条件重复测定6 次, 计算二者的平均峰面积积分值和RSD。
1.5.4重复性试验。取同批号为20150325的样品共6份, 按1.3.2方法制备供试品溶液, 进样量10μL, 按1.2中色谱条件进行测定, 计算二者的含量和RSD。
1.5.5加样回收试验[10]。称取已知含量的样品 (批号:20150325, 黄芩苷和盐酸小檗碱的平均含量分别为11.63、19.85 mg/g) 6份, 每份约0.05 g, 置锥形瓶中, 分别精密加入1.3.1中标准品溶液5 m L, 另精密移取甲醇溶液20 m L, 加入上述锥形瓶中, 按1.3.2中方法制备供试品溶液, 按1.2中色谱条件测定样品含量, 计算加样回收率。
1.6 样品含量的测定
分别取3 批样品, 按1.3.2 方法制备供试品溶液, 按照1.2 中色谱条件测定含量。
2 结果与分析
2.1 系统适用性试验
由图1~4 可知, 供试品与标准品混合溶液中黄芩苷、盐酸小檗碱的特征峰保留时间相同, 二者的色谱峰与其相邻未知色谱峰的分离度良好。阴性对照色谱图 (图5~6) 中未出现杂质峰, 表明本法专属性强, 阴性对照溶液对测定无干扰。
2.2 方法学考察
2.2.1线性关系。检测结果表明, 黄芩苷、盐酸小檗碱的回归方程分别为y=2 9 952x-10.54 (R2=0.999, n=6) 、y=21 863x+8.279 (R2=0.999, n=6) , 黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.118 0~1.180 0、0.051 6~0.516 0μg范围内线性关系良好。2.2.2稳定性试验。黄芩苷、盐酸小檗碱的平均峰面积积分值分别为1 366.7、1 886.2, RSD分别为0.51%、0.19%, 表明供试品溶液在室温下放置12 h内稳定 (n=6) 。
2.2.3 精密度试验。标准品溶液中黄芩苷、盐酸小檗碱的平均峰面积积分值分别为3 106.7、1 287.3, RSD分别为0.39%、0.29%, 表明仪器精密度良好 (n=6) 。
2.2.4 重复性试验。样品中黄芩苷、盐酸小檗碱的平均含量分别为11.63、19.85 mg/g, RSD分别为0.83%、1.14%, 表明方法重复性良好 (n=6) 。
2.2.5 加样回收率试验。由表1、2 可知, 黄芩苷、盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为101.696%、100.604%, RSD分别为1.655%、1.213%。这表明本方法回收率高, 分离效果好。
2.3 样品含量的测定
经测定, 批号20150325、20150517、20150618 样品中黄芩苷含量分别为11.630 0、11.744 7、11.669 1 mg/g, 盐酸小檗碱含量分别为19.850 0、20.212 5、19.880 8 mg/g。
3 结论与讨论
本试验中, 流动相的选择是关键。本试验参考《中华人民共和国药典》2010 版 (一部) [11], 比较了不同流动相的分离效果, 发现乙腈和2 m L/L磷酸水溶液为流动相分离效果最好。并且乙腈—2 m L/L磷酸水溶液体积比为25∶75 时, 黄芩苷和盐酸小檗碱的峰形良好, 与其他干扰峰分离度均大于1.5。
试验结果表明, 该方法可准确地进行定性、定量检测, 能排除其他成分干扰, 重复性好, 可用于三黄散超微粉的质量控制。
参考文献
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[9]马志英.兽药黄连解毒散中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的HPLC法测定[J].中国兽医科学, 2011, 41 (10) :1080-1084.
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[11]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (2010) [M].北京:中国医药科技出版社, 2010:76.
盐酸小檗碱:黄芩苷 篇2
中药配方颗粒在我国经过10多年的发展,在全国部分地区和医院逐渐广泛应用起来,患者也逐渐开始接受配方颗粒作为中药应用的一种新形式。中药配方颗粒与中药饮片同样具有符合中医药辩证论治的优势和特色,又具有中成药携带方便和服用简单的优点。本文作者选取一常用方剂黄连解毒汤作为例子,通过高效液相色谱法分析同一方剂中传统汤剂与配方颗粒间的主要成分含量高低,以此说明两者差异。
1 实验材料
1.1 仪器
上海伍丰LC-100系列高效液相色谱仪,(上海伍丰科学仪器有限公司),超声波清洗器6L DL-180A(上海之信仪器有限公司),分析天平BT25S(德国塞多利斯)
1.2 试剂与试药
甲醇(色谱纯,天津协和昊鹏色谱科技有限公司)、磷酸(分析纯,天津百世化工有限公司)、乙腈(一级色谱纯,天津四友精细化学品有限公司)、蒸馏水、盐酸小檗碱标准品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200208)、黄芩苷标准品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200208)、实验所用黄连解毒汤饮片黄连、黄芩、黄柏、栀子均由康美药业股份有限公司提供;黄连解毒汤配方颗粒均由江阴天江药业有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 实验操作环境:
室内恒温25℃,恒湿65%。
2.2 色谱条件
色谱柱C18ODS(迪马C18钻石色谱柱5μm,4.6×250mm)反相色谱柱;柱温:25℃;流动相:甲醇:乙腈:0.4%磷酸=50:45:5;流速:1.0ml/min;检测波长:314nm。
2.3 对照品溶液制备
精密称取盐酸小檗碱标准品51.40mg,黄芩苷标准品61.20mg同置于50ml容量瓶中加甲醇制成盐酸小檗碱、黄芩苷标准品浓度分别为1.028mg/ml、1.224mg/ml的溶液,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
2.4 系统适用性试验
精密吸取“2.3”项下对照品溶液2ml置于10ml容量瓶中,用甲醇定容,在上述色谱条件下,进样20μL测定,盐酸小檗碱与黄芩苷两种成分均被洗脱且达到基线分离,保留时间分别为5.50,8.78min。对照品溶液HPLC色谱图见图1。
2.5 供试品溶液制备
2.5.1 传统汤剂供试液
按黄连9g、黄柏6g、黄芩6g、栀子9g的处方比例称取4味中药,加8倍量水即240ml浸泡30min,煎煮60min,8层纱布滤过,滤渣再加6倍量水即180ml,煎煮30min,8层纱布滤过,合并两次滤液,于蒸发皿中浓缩至干,放冷,加甲醇溶解后定容成10ml,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
2.5.2 配方颗粒供试液
分别称取与药材当量的4味配方颗粒(黄连配方颗粒每袋0.5g相当于饮片3g、黄柏配方颗粒每袋0.5g相当于饮片6g、黄芩配方颗粒每袋2g相当于饮片10g、栀子配方颗粒每袋1g相当于饮片10g),混合,加入80℃~100℃热水200ml,搅拌溶解,超声处理20min,于蒸发皿中浓缩至干,放冷,加甲醇溶解后定容成10ml,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
2.6 线性关系考察
分别精密吸取“2.3”项下对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、10ml分别置于10 ml容量瓶中,用甲醇定容,作为线性关系考察工作溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。在上述色谱条件下五瓶工作溶液均吸取20μl进样测定峰面积。以对照品溶液浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,
得盐酸小檗碱回归方程为:
A=2.0×106C+67019r=0.9997
线性范围为:0.05~1.1mg/ml
得黄芩苷回归方程为:
A=5.0×106C-35919r=0.9998
线性范围为:0.06~1.3mg/ml
2.7 精密度试验
精密吸取工作溶液Ⅲ20μL,重复进样5次,测定峰面积,结果得RSD盐酸小檗碱:6.69%,RSD黄芩苷:4.23%(n=5),仪器精密度良好。
2.8 稳定性试验
取“2.5.1”和“2.5.2”项下供试品溶液,存放于冰箱中24h,分别于0、4、8、10、16、24 h时各进样一次,记录峰面积,传统汤剂中两组分RSD为2.91%、4.33%;配方颗粒中两组分RSD为1.89%、2.65%,均说明其在24h内稳定(n=3)。
2.9 重复性试验
平行制备同一供试品溶液传统汤剂和配方颗粒各3份,分别精密吸取20μL进样,测定峰面积,结果以盐酸小檗碱为例RSD传统饮片=6.80%,RSD配方颗粒=7.33%,重复性较好。
2.10 样品测定
取“2.5.1”和“2.5.2”项下供试品溶液,按上述色谱条件分别进样20μl,色谱图见图2、图3。
平行测定6组传统汤剂与配方颗粒中两组分的含量,结果见表1(以每方30g计算,即按黄连9g、黄柏6g、黄芩6g、栀子9g的处方比例)
结果表明,配方颗粒中盐酸小檗碱及黄芩苷的含量均比传统汤剂中的要高。
3 讨论
3.1 检测成分的确定
黄连解毒汤中君、臣药分别为黄连、黄芩,主要有效成分为盐酸小檗碱与黄芩苷。根据文献[3、4]了解盐酸小檗碱与黄芩苷具有多种药理活性,因此,实验选用这2种成分作为黄连解毒汤测定的指标。
3.2 流动相的确定
经过反复试验比较甲醇、乙腈、磷酸三者不同比例,最终确定甲醇:乙腈:0.4%磷酸=50:45:5,作为流动相,基本能在30min内全部出峰,分离度良好且拖尾现象不明显。
3.3 检测波长的确定
采用紫外检测器,于200~400nm波长范围对对照品液进行光谱扫描,结果与李清等[5]所测盐酸小檗碱最大吸收波长一致,分别是227nm、262nm、340nm,黄芩苷最大吸收波长分别是214、277、314nm,据图谱了解这2种成分在314nm处都有较强吸收,且杂质干扰少,灵敏度高,故检测波长选择314nm。
摘要：目的 建立HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷含量的方法。方法 色谱柱:C18ODS反相色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50:45:5);流速:1.0 ml/min;检测波长:314nm;柱温:25℃。结果 盐酸小檗碱、黄芩苷分别在0.05～1.1 mg/ml(r=0.9997),0.06～1.3 mg/ml(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系。所测6组黄连解毒汤传统汤剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量平均值分别为0.789 mg和1.79 mg,6组黄连解毒汤配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量平均值分别为1.16 mg和2.10 mg。结论 结果表明黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量均以后者较高。
关键词：黄连解毒汤,传统汤剂,配方颗粒,盐酸小檗碱,黄芩苷,HPLC
参考文献
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[4]刘金保,周杰.黄连解毒汤药理作用的研究进展.中国现代临床医学杂志,2008,7(3):49.
盐酸小檗碱:黄芩苷 篇3
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
CZG 06-1微流控芯片分析仪(自制[21]);PMMA十字通道芯片(微通道上宽30μm,下宽100μm,深30μμm,进样通道为十字结构,分离通道长44 mm,有效分离长度43 mm,由大连理工大学微系统研究中心提供);微型压电陶瓷高压电源(自制[19])、非接触电导检测器(高频电导检测,自制[20]);数据处理软件(自制);SHZ-D (Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义予华仪器有限责任公司);LK-400A中药粉碎机(温岭市创力药材器械厂);DA-3A超声波提取器(顺德乐从灵通电子厂)。
三羟甲基氨基甲烷(Tris),2-(N-吗啡啉)乙磺酸(MES)(上海生工生物T—程有限公司);其他试剂为国产分析纯;水为双蒸馏去离子水。所有试剂使用前均经0.22μm的微滤膜过滤。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200609);三颗针(购自广州清平中药材市场,经广东省第二人民医院中药房副主任中药师郑艳平鉴定为三颗针);盐酸小檗碱片(赤峰蒙欣药业有限公司,批号:150203)。
1.2 对照品和样品溶液的制备
精密称取盐酸小檗碱对照品0.0100 g,配制浓度为1.00 mg/mL的对照品溶液。4℃保存,临用时稀释成各浓度的标准溶液。
将干燥三颗针药材粉碎,过三号(50目)筛,精密称取2.0000 g,加入20 mL无水乙醇浸泡过夜,超声频率60 kHz提取30 min,振摇后静置10 min,过滤;残渣加入10 mL无水乙醇,重复超声提取0.5 h,过滤,合并两次滤液,于蒸发皿上水浴蒸干乙醇,再用适量双蒸馏去离子水溶解,定容于10 mL容量瓶,得三颗针供试品溶液。4℃保存,临用时稀释成所需浓度的供试品溶液。
精密称取盐酸小檗碱片1片量(0.1218 g),加入适量双蒸去离子水,水浴1 h,超声频率60 kHz下提取30 min,过滤,滤液用双蒸去离子水定容于50 mL容量瓶,得盐酸小檗碱片供试品溶液。4℃保存,临用时稀释成所需浓度的供试品溶液。
进样前所有溶液均用0.22μm微孔滤膜过滤。
1.3 分离测定
新芯片使用前依次用1 mol/L HNO3、双蒸馏去离子水依次清洗芯片的通道20、10 min。实验前,先用0.1 mol/L NaOH冲洗活化通道20 min,然后用双蒸馏去离子水冲洗10 min,最后用缓冲溶液活化20 min。实验后,依次用乙醇、1 mol/L HNO3冲洗通道,再用水充满通道,以防止通道堵塞。进样电压100～500 V,分离电压500～5000 V。检测器优化的激发电压为60 V(VP-P)、激发频率为60 kHz。检测器的输出信号由数据工作站采集到微机中进行实时数据处理、图形显示和数据文件存储。实验在恒温(25℃)、恒湿(60%)条件下进行。
2 结果
2.1 线性关系、检出限
精密量取盐酸小檗碱对照品的储备液,配制成10～9.0×102μg/mL的系列标准溶液,在优化条件下测定。在10～4.0×102μg/mL范围内,盐酸小檗碱的峰面积(Y)与质量浓度(X)呈良好的线性关系,线性方程为Y=2.20×103X-1.56×104,相关系数r=0.997,检出限为10μg/mL(S/N=3)。
2.2 精密度、样品分析及重复性试验
以浓度100.0μg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液,在优化实验条件下,重复进样6次,测得盐酸小檗碱峰面积的RSD为1.5%,说明精密度良好。另外精密量取三颗针及盐酸小檗碱片供试品母液稀释1/2,各自重复进样6次,根据线性方程,计算得三颗针供试品的平均浓度为1.35×102 pg/mL,稀释后的盐酸小檗碱片的平均浓度为91.6μg/mL。从而计算得三颗针中小檗碱的平均含量为0.14%,盐酸小檗碱片中小檗碱含量平均为91.6 mg/片。平均RSD值分别为1.3%(n=6),1.4%(n=6),重复性符合要求,具体样品分析图见图1。
2.3 回收率试验
将盐酸小檗碱供试品母溶液浓度稀释至2/3,根据线性方程,测得浓度为61.6μg/mL。再用标准加入法,按照三颗针供试品溶液及盐酸小檗碱片供试品稀释后溶液浓度的120%、100%、80%加入小檗碱标准品溶液,每组测定3次,并按线性方程计算测出量浓度,最终计算得样品加标回收率分别为:三颗针103%,盐酸小檗碱98.9%,回收率在85%～115%之间,符合要求,平均RSD值分别为1.3%和1.8%。见表1。
2.4 稳定性试验
按照“1.2”项下方法制备样品母溶液,并分别稀释至1/2,放置于4℃冰箱保存,并在0、4、8、12、24、36、48 h测定峰面积值的变化,结果峰面积RSD值为1.6%(n=7),表明样品溶液在48 h内稳定。
3 讨论
缓冲溶液的组分及浓度比例、分离电压、进样时间对分离产生了较大影响,因此实验考察了上述因素对实验结果的影响,具体讨论结果如下:
首先缓冲溶液的pH值决定各组分的电离程度。小檗碱pKa值为11.50,远大于7.00,在pH值<11.50的缓冲体系中呈电离状态,可进行电泳分析,故本实验考察了多个pH值<11.50的缓冲体系,包括MES-Tris、Tris-H3BO3、Tris-H3PO4、Tris-HCl、H3PO4-NaH2PO4、HAc-NaAc、硼酸-硼砂、柠檬酸-柠檬酸钠、三乙胺-H3BO3、三乙胺-H3PO4、二乙胺-H3PO4、二乙胺-H3BO3、乙二胺-H3BO3等。结果发现:在乙二胺-H3BO3缓冲体系中,盐酸小檗碱峰形较好,基线平稳,而在其他缓冲体系中,样品无法分离或分离效果较差。因此选择乙二胺-H3BO3缓冲体系,并考察了乙二胺(5～20 mmol/L)和H3BO3(5～20 mmol/L)不同浓度配比的缓冲体系对分离检测的影响。结果表明,当乙二胺浓度高时,峰形变差,响应值变小,可能是因为乙二胺浓度升高,体系pH值升高,盐酸小檗碱电离度降低,造成目标离子浓度降低;H3BO3浓度低时,出峰变慢,灵敏度降低,高浓度时,噪音变大。因此最终缓冲体系浓度定为乙二胺(5 mmol/L)-H3BO3(15 mmol/L)。除此之外,实验考察了5%～10%甲醇、5%～10%乙醇及0.5-3.0 mmol/L的SDS,0.2-4.0 mmol/Lβ-CD添加剂对样品分离及检测效果的影响,结果表明甲醇、乙醇、SDS对分离无显著帮助,而当加入0.4 mmol/Lβ-CD时,灵敏度较之前提高。因此考虑加入0.4 mmol/Lβ-CD作为缓冲溶液添加剂。
其次考察了分离电压1.0～3.0 kV对样品分离检测的影响,结果发现,较低的分离电压会使样品出峰时间延长,且出现拖尾现象。过高的分离电压,电流增大,焦耳热效应使基线噪音也随之增加。综合考虑峰形、响应值、噪音等因素,优化选择分离电压为2.5 kV。
最后考察了进样时间为5.0～20.0 s对分离检测的影响。结果表明,当进样时间延长时,出峰时间减小,响应值增大。但超过10.0 s,峰形有一定的拖尾。综合考虑,优化进样时间为10.0 s。
盐酸小檗碱提取方法的改进 篇4
1 实验方法
取原药材 (黄连、三颗针、黄柏均可) 100g, 加8倍量水, 加热煮沸45min, 在煮沸过程中加石灰乳调节p H 10~12, 然后用4层纱布粗过滤, 收集滤液并用快速过滤滤纸过滤, 在滤液中滴加浓HCl调节p H1~2。最后, 加入浓度10%的固体Na Cl (W/V) 盐析, 搅拌使Na Cl完全溶解, 静置过夜即有盐酸小檗碱粗品析出, 抽滤后即得盐酸小檗碱粗品。
2 精制
将盐酸小檗碱粗品置于烧杯中, 加入50倍量蒸馏水煮沸1min搅拌溶解, 趁热抽滤, 滤液放冷后加浓HCl调节p H1~2放置, 即析出盐酸小檗碱精品。
3 检识反应
(1) 取盐酸小檗碱精品少许, 置试管中加入蒸馏水5~10 m加热溶解。然后加入浓度40%的Na OH 2滴, 溶液显橙色, 放冷后过滤。滤液中加丙酮数滴, 即产生黄色沉淀 (丙酮小檗碱) 。
(2) 在上述提取液中加漂白粉少许, 振摇后呈樱红色。
4 结果
据以上方法所得的物质经证明为盐酸小檗碱, 不但产率比传统工业法高, 而且节约时间。该方法在中专中药专业中药化学实验教学中值得推广。蒉