牙科纳米氧化锆（精选3篇）
牙科纳米氧化锆 篇1
0 引言
由于氧化锆(ZrO2)陶瓷具有良好的生物相容性,它不仅作为股骨头替换材料得到广泛应用,而且作为口腔种植材料获得广泛应用。ZrO2陶瓷作为口腔种植材料有以下优势[1,2,3,4]:①耐腐蚀,化学稳定性好,无毒,无致敏性;②有足够的强度,且室温下韧性是陶瓷材料中最高的;③有较低的热传导性,可在口腔内调改,不会传热伤及骨组织;④不产生流电性;⑤对X线阻射性比骨强,便于术后观察,同时又不影响患者做核磁成像检查;⑥美观,可与牙龈黏膜形成最佳的美观协调关系,避免了金属基桩的暗灰色。自20世纪70年代作为新型生物材料问世以来,ZrO2陶瓷已成为最具发展前景的硬组织替代材料,但其脆性大、强度低,限制了它在人体负重部位的应用。
纳米ZrO2陶瓷在很大程度上减轻了普通ZrO2陶瓷的脆性,增加了韧性,虽然解决了脆性缺陷对材料应用方面的限制,但在加工制造方面,纳米ZrO2陶瓷的硬脆性问题仍然对机械加工提出了极高的要求。
纳米ZrO2陶瓷和普通金属材料相比,属于高脆性的材料,其高硬度导致了用普通方法根本无法加工[5,6,7],高脆性导致材料是以脆性断裂模式去除的,在加工表面会残留微观裂纹和大量凹坑,不满足口腔医学对牙科修复体高表面质量的要求。在咀嚼的过程中,牙齿修复体不断地受到交变应力的作用,表面残留的微观裂纹会向深处扩展,最终导致材料的失效[8,9,10]。脆性去除加工表面留下的大量凹坑也会使口腔细菌大量聚集和滋生,产生菌斑,造成龋齿、牙炎症和义齿性口炎等口腔疾病的发生。微生物在义齿表面的黏附能力和表面粗糙度有直接关系,因此医用纳米ZrO2陶瓷的加工必须是塑性去除才能满足高表面质量的要求,这关系到修复体的使用寿命和人体的卫生、健康状况。
解决这一问题的途径是将CBN精密磨削技术引入纳米ZrO2医用陶瓷的加工中,研究脆塑性转变磨削机理及表面完整性,将纳米ZrO2脆性断裂去除形式转变成精密磨削条件下的塑性去除模式[11]。在普通磨削条件下,磨粒侵入工件较深,磨屑主要由材料脆性断裂的形式形成,而精密磨削时磨粒的切削厚度极小,只要磨除的磨屑厚度小于临界切深,纳米ZrO2陶瓷这一硬脆材料就能以塑性去除形式产生磨屑,这大大提高了磨削表面的质量和完整性。
陶瓷磨削研究主要集中在两个方面[12,13,14,15]:一是根据压痕断裂力学模型计算单颗磨粒的脆塑性转变的临界切深;二是通过磨削实验,观察和测量实验过程中的磨削力、比磨削能及表面形貌等磨削结果和磨削用量之间的关系,通过磨削结果的变化规律来发现脆塑性转变的临界条件。首先,压痕断裂力学模型是研究材料在法向力作用下的破碎机理的,实际砂轮磨削除了受到法向力作用以外,还受到切削力和摩擦力等切向力的作用,对于陶瓷材料磨削,切向力相对法向力来说其值较小(一般为法向力的10%～30%),但是切向力产生的是拉应力,陶瓷属于脆性材料,拉应力在很多时候足以导致各种裂纹和脆性去除的产生。其次,压痕断裂力学模型是一个缓慢施压的静力模型,动态实验研究结果表明,往往用一个比临界载荷小很多的力就能导致脆性裂纹产生。对于纳米ZrO2磨削,还有一个局限性就是临界切深计算公式中断裂韧性的取值是一个定值,实际上纳米ZrO2的相变增韧作用很强,并且相变增韧的程度还随着加工应力的不同而变化。没有考虑相变增韧作用而得出来的临界切深显然不准确。因此,本文用实验观察法研究纳米ZrO2陶瓷磨削的脆塑性去除转变的临界条件。
1 实验设备和条件
实验所用机床为K-P36精密数控平面磨床,最高线速度为50m/s,最小磨削深度为1μm。使用陶瓷结合剂浓度为100%的CBN砂轮,规格尺寸为300mm×20mm×76.2mm, 粒度为240。将纳米ZrO2工件固定在测力仪上,测力仪吸在磨床磁性工作台上,如图1所示。用YDM-III99型整体式三向压电磨削测力仪测量三向磨削力,用TALSURF5轮廓仪测量加工后的微观几何参数值,用扫描电镜观察表面微观形貌变化。实验所用材料为自制的以氧化钇为稳定剂的纳米ZrO2陶瓷,即3Y-TZP(3molY2O3+ZrO2),该材料是自制的纳米ZrO2复合粉体,在200MPa的压力下,干压成形后再冷等静压成形,在1450℃常压下烧结制备,其力学性能见表1。
2 结果和讨论
2.1 砂轮线速度对ZrO2陶瓷磨削脆塑性去除转变的影响
砂轮线速度对ZrO2陶瓷磨削磨削力影响的测试结果如表2所示。
磨削力随砂轮线速度变化曲线如图2所示。从图中可以看出,随着砂轮线速度的增大,切向力在砂轮线速度小于30m/s时略有增大。表明砂轮线速度提高后,虽然未变形磨屑厚度变小,但是由于存在从脆性到塑性去除的转变,所以切向力并没有减小,甚至略有增大。当砂轮线速度大于30m/s时,切向力急剧减小,这是因为未变形磨屑厚度减小,材料以塑性方式去除。随着砂轮线速度的增大,法向力相应减小,但开始时迅速减小,随着速度继续增大,法向力减小程度逐渐变缓,这是因为未变形磨屑最大厚度与砂轮线速度的倒数成正比。这也说明纳米ZrO2磨削中,在开始时增大砂轮线速度可以减小法向磨削力,有利于获得塑性去除的磨削效果,随着砂轮线速度的继续增大,线速度对促进塑性去除的贡献将逐渐减小。
砂轮线速度与未变形磨屑最大厚度和比磨削能的关系如表3所示。体积比磨削能表示磨削单位体积的材料需要消耗的能量,体积比磨削能大说明是塑性去除,体积比磨削能小说明是脆性去除,体积比磨削能的突变点就是脆塑性去除转变的临界点。陶瓷材料的塑性磨削能量主要体现在形成磨屑的表面能上,所以用面积比磨削能更能说明问题。面积比磨削能是磨削单位体积工件消耗的能量与该工件转化成的所有磨屑的总表面积之比,即体积比磨削能除以单位体积工件生成的磨屑总面积。
砂轮线速度变化时未变形磨屑最大厚度与比磨削能的关系如图3所示。从体积比磨削能随未变形磨屑最大厚度的变化曲线可以看出,未变形磨屑最大厚度从0.84μm增大到2.52μm的过程中,体积比磨削能从268.25J/mm3降低到79.8917J/mm3,未变形磨屑最大厚度为2.52μm时,脆性去除可能已经出现。从面积比磨削能随未变形磨屑最大厚度的变化曲线可以看出,随着未变形磨屑最大厚度的增大,面积比磨削能也是降低的,但是降低得很缓慢。由于上述两条曲线都在未变形磨屑最大厚度为0.84μm时出现明显的突变,所以该点为脆塑性去除转变的临界点。
砂轮线速度对ZrO2陶瓷磨削表面粗糙度的影响如表4所示。从表中可以看出,砂轮线速度为10m/s时,由于是脆性去除,所以平行于磨削方向的RaP最小;砂轮线速度为20m/s时是塑性去除,所以RaP的值变大;砂轮线速度为30m/s时也是塑性去除,由于线速度增大,所以单位时间内磨削的次数增加了,RaP的值比20m/s时减小了;砂轮线速度为35m/s时由于没有形成磨屑,是砂粒在工件表面滑擦,工件的表面受到摩擦作用产生磨损,表面质量被破坏,所以RaP值最大,并且RaP和垂直于磨削方向的陶瓷磨削表面粗糙度RaH之间的差值减小。
2.2 工件进给速度对脆塑性去除转变的影响
磨削力随工件进给速度的变化如图4所示,随着工件进给速度的增大,切向力非但没有相应增大,反而是急剧地减小。这说明磨削去除形式发生了从脆性去除到塑性去除的迅速转变。这是因为未变形磨屑的最大厚度与工件进给速度成正比,工件进给速度增大了,未变形磨屑最大厚度也按比例增大。随着工件进给速度的增大,法向力的变化方向发生了两次改变,形状就像S形波,其变化剧烈程度比切向力的变化剧烈程度要大。这更加说明磨削去除形式发生了从脆性去除到塑性去除的迅速转变。这也是因为未变形磨屑的最大厚度与工件进给速度成正比,工件进给速度增大了,未变形磨屑最大厚度按正比例增大。结合图5,法向力的S形变化可以这样解释:工件进给速度为3m/s(最大未变形磨屑厚度为1.27μm)时是塑性变形;工件进给速度为5m/s(最大未变形磨屑厚度为2.11μm)时是侧向裂纹引起的脆性断裂磨削去除形式;工件进给速度为7m/s(最大未变形磨屑厚度为2.95μm)时不仅有侧向裂纹引起的脆性断裂,并且法向压力接近产生中位微观裂纹和径向微观裂纹的载荷临界值;工件进给速度增大到10m/s(最大未变形磨屑厚度为4.22μm)时法向压力使得中位裂纹和径向裂纹相互扩展而连通,形成半硬币形状的脆性断裂碎片,而脆性断裂碎片的产生又使得法向力陡减。所以可以认为:法向力波浪线的谷底对应着侧向裂纹的断裂形式,法向力波浪线的波峰对应着中位裂纹的临界载荷。
比磨削能与未变形磨屑最大厚度之间的关系如图6所示,从图6可以看出,未变形磨屑最大厚度从1.3μm增大到2.1μm的过程中,体积比磨削能和面积比磨削能都急剧地降低,未变形磨屑最大厚度在2.1～3.0μm之间时,两种比磨削能下降的速度都开始变缓。所以可以确定脆塑性去除转变的临界点在2.1μm附近。
1.体积比磨削能(J·mm-3) 2.面积比磨削能(kJ·m-2)
2.3 磨削表面微观形貌观察
在砂轮线速度为20 m/s,磨削深度为3μm时,工件进给速度分别选取3m/min、5m/min、7m/min、10m/min,观察工件表面微观形貌来辨别脆塑性去除磨削和未变形磨屑最大厚度之间的关系。未变形磨屑最大厚度为2.1μm的扫描电镜照片见图7。从图7可以看出,耕犁形成的垄沟底部平整,材料向垄沟两侧流动形成的垄脊明显,边缘清晰、锐利。图中小椭圆里面的图像是脆性断裂的凹坑,材料脆性断裂属于侧向裂纹引起的脆性断裂,侧向裂纹引起的小碎片在邻近磨粒的刻划、梳耙作用下被去除,所以我们看不到脆性破碎的凹坑,但确实开始出现了脆性断裂。
为了验证脆塑性去除模式由工件未变形磨屑的最大厚度决定,同时观察纳米ZrO2加工表面大量出现中位裂纹和表面径向裂纹引起的半硬币形脆性断裂,未变形磨屑最大厚度是5.23μm(磨削用量是:砂轮线速度10m/s,背吃刀量5μm,工件进给速度4.8m/min)时的扫描电镜照片见图8。从图中清晰地看到圆形区域内连续的大规模脆性断裂形式和另外几个方框内大尺寸的半硬币形脆性断裂凹坑。这充分证明了未变形磨屑的最大厚度是关系纳米ZrO2磨削脆塑性去除形式的决定性因素。
3 结语
通过实验观察及理论分析,得出了未变形磨屑的最大厚度是决定纳米ZrO2磨削脆塑性去除方式转变的决定性因素。未变形磨屑的最大厚度小于0.7μm是滑擦阶段;0.7～1.9μm是塑性去除阶段;在1.9～2.1μm时开始出现侧向裂纹引起的脆性断裂,之后侧向裂纹引起的脆性断裂所占材料去除比例越来越大;在4.2μm时开始出现中位裂纹和表面径向裂纹引起的半硬币形脆性断裂;大于4.2μm时,半硬币形脆性断裂所占的比例越来越大,未变形磨屑的最大厚度为5.23μm时,材料的加工表面已经发生了大规模的脆性断裂,并且表面还残留了大量的半硬币形脆性断裂产生的凹坑。
牙科纳米氧化锆 篇2
年产500吨纳米级氧化锆项目
耐驰尔新材料（营口）有限公司
一、企业概述
耐驰尔新材料（营口）有限公司成立于2006年4月，注册资本4500万元人民币，现有员工94人，其中高中级以上职称人员30名。公司是由美国耐驰尔新材料有限公司、上海和汇投资集团等以及部分有实力的民营资本共同投资创建的中美合资的股份制企业。
公司位于辽宁省政府规划的环渤海“五点一线”布局所属的辽宁（营口）沿海产业基地化工产业区，毗邻滨海大道、沈大高速公路，依托“一市两港”的优势，交通十分便利。为响应营口市政府提出的“建设大港口，发展大工业，打造大城市”的工作精神，公司率先进入营口沿海产业基地，征地500亩，成为第一家在该园区落户企业。
公司主要生产和经营锆、钛系列产品，包括：纳米级氧化锆，锆英砂、锆英粉、硅酸锆、四氯化锆、海绵锆，四氯化钛、海绵钛等，公司于2007年度投资1.2亿元的海绵钛生产项目和2008年度的投资4500万元的海绵锆生产项目已经建成投产。公司拥有多项如海绵锆三锭蒸馏，溢流排镁等新型技术和革新，在业内享有较高的知名度。
公司于2008年通过了ISO9000,IS014001,OHSAS18000管理体系认证，产品质量过硬，技术领先，检验，检测设备先进、齐全。
公司将以先进的经营理念和国际先进技术向市场提供优质产品，以不断创新精神建设、发展耐驰尔事业，搭建多方共赢的平台，让客户满意、让员工满意、让享受高级材料的人们满意，为发展中国锆钛事业做出自己的贡献。
二、项目情况
1、项目的意义
纳米级氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料，它具有非常优异的物理和化学性能，它的开发研究与应用，引起了世界各国的高度重视，制备分散均匀的纳米级氧化锆是当今国际上一个重要的研究课题，也是保证其特殊性能的关键。
基于纳米粉体材料的尺寸效应，氧化锆材料在不断的制备研究过程中，呈现出各种优良特性，比如同时具有氧化性和还原性，同时具有酸性和碱性，以及良好的热稳定性和机械稳定性等。它又是p型半导体，易于产生氧空穴，作为催化剂载体可与活性组分产生较强的相互作用。这些性质使得氧化锆在催化以及其它一些领域展现出广阔的应用前景；由于纳米二氧化锆具有抗热震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点，将纳米二氧化锆与其他材料复合，可以极大地提高材料的性能参数，提高其断裂韧性、抗弯曲强度，提高金属材料的表面特性，即热传导性、抗热震性，抗高温氧化等。
2、项目的可行性
纳米级氧化锆具有优良的耐高温性能和高温导电性，较高的硬度、高温强度和韧性，良好的热稳定性及化学稳定性，并且抗腐蚀，性能稳定。可用作高温发热体，如火箭前锥体、切削刀具、电子陶瓷（高压、高频陶瓷）、生物陶瓷等。技术特点：浊液法制备纳米氧化锆（3Y）粉体最主要的一点是将凝胶放入蒸馏罐反应器内进行均相共沸蒸馏处理及微波烘干、煅烧。乳浊液法，在乳化剂（二甲苯）存在下，适量控制蒸馏反应条件，采取超声波处理形成乳浊液的工艺方法，制得10~15nm纳米氧化锆粉体的粒子，包括采用微波烘干对工艺进行新的改进。
项目创新之处是粉体均匀分布，分散性好、纯度高、比表面机大大高于其它工艺，煅烧温度低、反应易控制、副反应少可达到工业化生产。
3、项目的市场空间
（一）相变增韧材料
利用氧化锆的相变可以用来增韧A12O3，CeO2和羟基磷灰石等陶瓷材料，它的引入不仅抑制了基体相颗粒的长大，使晶粒细小而均匀，而且高弹性模量的增强颗粒使得氧化锆相变增韧陶瓷的相变应力明显提高，使得实际贡献在裂纹尖端部位的作用加强，断裂韧性增加。
如氧化钇稳定的立方相氧化锆（简称YSZ）具有优良的氧离子导电性能，是固体氧化物燃料电池和电化学氧传感器的核心材料；氧化钇部分稳定的四方相氧化锆（简称Y-TZP）具有相变增韧特性，作为高强、耐磨、耐腐和高介电损耗等陶瓷构件材料已形成非常广泛的市场，特别是用于制做光纤连接器插针和套管，由于信息产业的飞速发展，其需求量将日益增加。
（二）耐火材料
由于氧化锆的熔点高、导热系数低、化学性能稳定，所以常用做耐火材料。在重工业领域特别是汽车行业有着举足轻重的作用。
（三）精细陶瓷
纳米氧化锆明显提高陶瓷的室温强度和应力强度因子，从而使陶瓷的韧性成倍提高。研究结果表明：复合生物陶瓷材料具有较好的力学性能、化学稳定性、生物相容性，是一种很有应用前景的复合型生物陶瓷材料。现在国外已制备出含有氧化锆的纳米羟基磷灰石复合材料，其强度、韧性等综合性能可达到甚至超过致密骨骼相应性能。在情报通信领域光纤连接器、电子产品、厨房用陶瓷等领域，都有不错的应用前景。
（四）触媒
由于全世界都在对汽车尾气排放进行限制，因此各厂家都在竞相开发排气净化触媒，由于二氧化锆具备高质量、低成本的要求，从而促使二氧化锆在汽车用触媒方面的需求大幅增加；使用固体酸二氧化锆材料，在环境触媒方面需求增加；在工业触媒方面，用于石油精炼和制氢的二氧化锆的需求也在增加。
此外纳米氧化锆在传感器材料、电子材料、刀具材料、燃料电池材料、光学材料、催化材料等方面也有着广泛的应用和研究。二氧化锆在数码相机、硬盘基板方面的需求很大，利用其光学特性的液晶显示器和等离子显示器方面的需求也不断增加；利用氧化锆固体电解质性质，可制成第3代燃料电池，它可以将燃料气体与氧气反应时所生成的能量转化成电能。由于其硬度大、熔点高，更重要的是它有优良的抗热震性，广泛应用于制备各类切削工具、工业纺织中的剪刀等。
总之，纳米氧化锆粉体材料各方面的优良性能，使其在陶瓷、光学、催化、触媒、耐火、电子、传感器等方面有着重要的应用。
4、项目的投资预算与资金筹措
生产规模：500吨/年 厂房面积：1200平米。总投资2000万元，其中固定资产投资：1500万元，流动资金：500万元。资金筹措方面，拟申请银行贷款1000万元，自筹1000万元。主要设备：反应釜、混合搅拌釜、离心机、微波干燥机、煅烧炉等。
5、项目的经济、社会效益
销售价格：20万元/吨，综合成本：4.5万元/吨 生产产值： 1亿元，利税： 7000万元/年.项目整体具有经济效益显著，环境污染小，技术领先等优势，可以有力的提升我省在纳米级高新材料方面的生产技术水平，带动产业整体的技术升级，同时可解决约200人的就业，社会效益十分显著。
牙科纳米氧化锆 篇3
本研究以目前临床常用的2种不同厂商的牙科氧化锆陶瓷为研究对象,初步探究了陶瓷修复体在干燥环境下的疲劳行为以及亚临界裂纹扩展( SCG) 过程。 评价这2种牙科陶瓷的疲劳性能,旨在深入地了解牙科氧化锆疲劳失效机制。
1资料与方法
1.1资料与设备
Wieland ZENOTEC Zr Bridge氧化锆陶瓷( Wieland公司,德国,以下简称WL) ; Upcera HT氧化锆陶瓷 ( Upcera公司,深圳,以下简称HT) 。MP-1型金相抛磨机( 上海金相机械设备有限公司) ; MUF-1050微型轴向疲劳试验机( 奈曼旗凯尔测控有限公司,天津) ; AGS-10KG万能实验机 ( 岛津公司,日本) ; PS50三维形貌扫描仪( NANOVEA公司,美国) 。
1.2方法
1. 2. 1试样制备采用ISO6872标准制作试样[8],取WL及HT 2种氧化锆陶瓷( 规格均为AW 98 mm × 14 mm) 瓷盘各一块,按相应的放大率切割烧结后逐级抛光、倒角,保证试样大小为22 mm × 4 mm × 1. 2 mm( ± 0. 1 mm) ,使用PS50三维形貌扫描仪测试试样表面粗糙度,要求Ra < 0. 6 μm[8]。经测定WL和HT的表面粗糙度值 ( Ra) 都为 ( 0. 048 ± 0. 004) μm,均达到ISO6872的试验要求标准。将符合要求的试样置于体视镜下观察,并选取表面无明显缺陷WL、HT试样各30个[8],烘干箱干燥后待用。
1. 2. 2实验分组及循环加载测试30个WL试样随机分为2组,分别为: 三点弯曲强度实验组和循环疲劳实验组,每组15个[8]试样。使用AGS-10KG万能实验机,对WL试样进行三点弯曲强度测试。加载头直径4 mm,跨距设置为20 mm,加载速度1 mm/min[8], 直至试样断裂,记录数据。利用同样的实验方法对HT陶瓷进行测试,测试结果如表1所示。利用公式( 1) 计算2种陶瓷的三点弯曲强度。
式中 σ 为弯曲强度( MPa) ; P为断裂负荷( N) ; L为跨距( mm) ; w为试样宽度( mm) ; b为试样厚度( mm) 。 1. 2. 3循环疲劳实验采用MUF-1050微型轴向疲劳试验机测试试样,采用循环载荷,波形为正弦波,频率为8 Hz,按照试样断裂强度平均值60% 的载荷进行加载[6]。疲劳实验在室温为25 ℃ 的干燥环境中进行,直至试样断裂,记录试样断裂时的疲劳循环次数。 疲劳实验装置如图1。
1. 2. 4Weibull分析WL组和HT组的弯曲强度 ( σ) 和循环次数 ( Nf) 分别从三点弯曲强度实验和循环疲劳实验中得到,使用Weibull分布函数对上述2种牙科陶瓷的弯曲强度 ( σ) 和循环次数 ( Nf) 进行分析。
弯曲强度的Weibull分布函数 为Fx= 1 e- ( σ / σ0) m,其中Fx为试样在外加强度 σx作用下发生断裂的概率,σ 为弯曲强度,σ0为断裂概率为63. 21% 时的特征断裂强度[6],m为Weibull模数,令Fx= ( x 0. 5) / N,x为15个试样按照弯曲强度值 σ 由高到低排序,n = 15。从三点弯曲强度实验中得到15个( Fx, σx) 数对,然后采用软件Eviews 6. 0对15个( Fx,σx) 进行最小二乘线性回归,对分布函数Fx= 1 - e- ( σ / σ0) m进行线性处理得到如下方程:
lnln[1 / ( 1 - Fx) ]= m × lnσ - m × lnσ0( 2)
该直线的斜率为Weibull模数m,特征断裂强度 σ0可由截距推算出来。
循环次数的Weibull分布函数 为Fx= 1 e- ( Nf/ Nf,0) m*,其中Fx为试样在大小试样断裂强度平均值60% 的循环载荷[6]作用下发生断裂的概率,Nf为断裂时的循环次数,Nf,0为断裂概率为63. 21% 时的特征断裂次数[6],m*为疲劳循环Weibull模数,令Fx= ( x - 0. 5) / N,x为15个试样按照疲劳循环次数Nf由高到低排序,n = 15,从三点弯曲强度测试中得到15个 ( Fx,Nf) 数对。同样对分布函数Fx= 1 - e- ( Nf/ Nf,0) m*进行线性处理得到如下回归方程:
同上,直线的斜率为循环 疲劳的Weibull模数m*,循环疲劳次数的特征值Nf,0可由( 3) 式推算出来。
SCG曲线的参数A和应力腐蚀指数n可通过方程( 4) 、( 5)[6,9,10]计算出:
其中KIC为材料的临界应力强度因子,Y = 为几何参数,在表面裂纹中Y = 1. 3。
1. 2. 5 WL和HT的SCG曲线研究表明,陶瓷的疲劳裂纹扩展符合帕里斯定律[9],该定律描述裂纹生长速率( ν) 与应力强度因子( KI) 的关系,用公式表示如下:
其中,ΔKI为在疲劳循环过程中所使用的KI的最大值KImax与最小值KImin的差,n为应力腐蚀指数,A是循环载荷下的SCG参数。实验中循环应力的变化范围为( 0,σmax) ,因此,KImin= 0,ΔKI= KImax,σmax= 60% × σ。
将( 4) 、( 5) 、( 7) 式中计算出的n、A、KImax代入 ( 6) 式可以求出 ν,对( 6) 式进行最小二乘估计后得反应裂纹生长速率 ν ~ KImax的关系曲线,即SCG曲线。
2结果
2.1三点弯曲强度实验结果
利用Eviews 6. 0软件对WL和HT弯曲强度进行分析,得到的2种牙科陶瓷的WL和HT弯曲强度的Weibull分布如图2。
如图2所示,通过Weibull分析,得到2种材料弯曲强度实验的Weibull模数m和特征断裂强度 σ0,其中mHT> mWL,说明材料的均一性,HT > WL。
由此确定的WL和HT的Weibull模数m、特征断裂强度 σ0见表1。通过三点弯曲实验,可以得到2种陶瓷WL、HT的平均断裂强度 σc,断裂韧性KIC由2种牙科陶瓷的产品说明书可知。
2.2Weibull分布的SCG曲线
通过1. 2. 4的方法求得WL、HT的循环疲劳试验Weibull模数m*分别为0. 49和0. 39,循环疲劳次数的特征值Nf,0分别为: Nf,0( WL) = 17 724次、Nf,0( HT) = 17 800次。结合2. 1求得的弯曲强度实验Weibull模数m,通过( 4) 式,计算出2种材料在干燥环境下的应力腐蚀指数n。将2. 1得到的 σ0、上述的Nf,0,以及查知的Y和KIC代入( 5) 式,可以求得SCG曲线的参数A。求得的2种材料的SCG曲线的参数A和应力腐蚀指数n如表2所示。其中,A值为SCG曲线的参数, 其本身不具有任何意义; n值为材料的应力腐蚀指数, nHT> nWL。
将以上所求得n、A、KImax代入( 6) 式求出 ν,各得到一组WL、HT的( KImax,ν) 数对,利用最小二乘法分析进行线性拟合,得到WL和HT的SCG曲线( 图3) 。 如图3所示,WL和HT在动态疲劳过程中存在亚临界裂纹扩展( SCG) ,最低疲劳裂纹生长速率 νWL= 1. 79 × 10- 12m / cycle、νHT= 6. 7 × 10- 13m / cycle,此时对应的最大应力强度因子KImax分别为2. 48 MPa·m1 /2、 2. 70 MPa·m1 /2,该值相当于各自临界应力强度因子KIC值的49. 6% ( 2. 48 /5) 和50. 9% ( 2. 7 /5. 3) 。进一步分析得知,亚临界裂纹扩展( SCG) 导致WL和HT失效的概率分别为90% 、76. 7% 。
3讨论
3.1WL、HT的Weibull模数m
陶瓷材料循环疲劳的一个主要特点,是疲劳寿命的试验结果非常分散,最长与最短的疲劳寿命相差达5 ~ 6个数量级[10]。因此,对陶瓷材料循环疲劳寿命的试验结果,必须进行统计分析[11]。Weibull分布函数是一种被广泛应用于分析材料和结构的失败概率的方法[12]。Weibull模数m是表示材料均一性的常数, m越大,材料越均匀,材料强度的分散性越小[12]。大多数氧化锆陶瓷材料的Weibull模数在5 ~ 15之间[13,14,15]。根据ISO6872标准要求,当三点弯曲实验样本数在15个以上时,需要对样本做Weibull分析[8]。 因此,陶瓷材料的Weibull模数已经逐渐成为其性能评价的重要指标之一[11]。本研究得到的2种牙科陶瓷WL、HT的Weibull模数分别为10. 64、12. 04,说明材料均匀性方面,WL低于HT。这一点从2种陶瓷平均断裂强度 σc的标准差上也可以得到印证。
3.2WL、HT的应力腐蚀指数n及发生亚临界裂纹扩展的最低速率ν
描述陶瓷材料疲劳特性的重要参数是应力腐蚀指数n,应力腐蚀指数n在一定程度上反映了陶瓷材料对裂纹扩展的抗力[16]。陶瓷材料的n值分布范围很宽,可以从玻璃陶瓷的10 ~ 20[17]至非氧化物陶瓷的100以上[11]。本研究在干燥环境下进行循环载荷实验,得到的2种牙科陶瓷WL、HT应力腐蚀指数n分别为23. 71、32. 87,属于正常范围。Ewart等的研究结果表明[16],当KIC一定时,材料的n值越大,在相同的应力强度因子范围 ΔKI作用下,其裂纹扩展速率越低。本研究结果显示,当应力强度因子 ΔKI= 2. 7 MPa ·m1 /2时,νWL( 1. 79 × 10- 11m / cycle ) > νHT( 6. 7 × 10- 13m / cycle) ,符合预期。
3.3WL、HT的SCG失效概率及SCG发生时的最大应力强度因子KImax